JPH11199253A - シリカガラス組成物 - Google Patents
シリカガラス組成物Info
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- JPH11199253A JPH11199253A JP10305324A JP30532498A JPH11199253A JP H11199253 A JPH11199253 A JP H11199253A JP 10305324 A JP10305324 A JP 10305324A JP 30532498 A JP30532498 A JP 30532498A JP H11199253 A JPH11199253 A JP H11199253A
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 脱泡効率が上がり、ゾル内の固体含量を高め
うるに加え、後続工程における取扱いが容易なシリカガ
ラス組成物を提供する。 【解決手段】 結合剤がメチルセルロースか、あるいは
化学式１の繰返し単位を含む高分子であることを特徴と
するシリカガラス組成物： ＜化学式１＞ 【化１】 式中、ＲはＣ1 〜Ｃ12アルキル基またはアセチル基であ
る。本発明のシリカガラス組成物は、従来のポリエチル
オキサゾリンに比べ安価で、人体に有害でない結合剤を
含んでいる。この結合剤を利用すれば、ゾルの粘度を下
げることで、脱泡効率が高まり、ゾル内の固体含量の向
上を図ることができる。さらには、湿潤ゲルの強度が上
がり、後続工程で取扱いが容易になる。本発明のシリカ
ガラス組成物は光ファイバー用チューブ製造に当り使用
可能であり、半導体用シリカガラス、光学用レンズなど
の製造に際しても使用できる。
うるに加え、後続工程における取扱いが容易なシリカガ
ラス組成物を提供する。 【解決手段】 結合剤がメチルセルロースか、あるいは
化学式１の繰返し単位を含む高分子であることを特徴と
するシリカガラス組成物： ＜化学式１＞ 【化１】 式中、ＲはＣ1 〜Ｃ12アルキル基またはアセチル基であ
る。本発明のシリカガラス組成物は、従来のポリエチル
オキサゾリンに比べ安価で、人体に有害でない結合剤を
含んでいる。この結合剤を利用すれば、ゾルの粘度を下
げることで、脱泡効率が高まり、ゾル内の固体含量の向
上を図ることができる。さらには、湿潤ゲルの強度が上
がり、後続工程で取扱いが容易になる。本発明のシリカ
ガラス組成物は光ファイバー用チューブ製造に当り使用
可能であり、半導体用シリカガラス、光学用レンズなど
の製造に際しても使用できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はシリカガラス組成物
に係り、さらに詳細には、シリカガラスをゾル（sol）
−ゲル（gel）工程で製造するに使用される組成物に関
する。
に係り、さらに詳細には、シリカガラスをゾル（sol）
−ゲル（gel）工程で製造するに使用される組成物に関
する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、シリカガラスは、透明で化学的
に不活性でありながら、熱的安定性、強度などの特性に
優れ、熱膨張率が低い。かかる優れた特性のため、シリ
カガラスは光ファイバー（optical fiber）、光学用レ
ンズなどの光学素子等に有用に使用されてきている。
に不活性でありながら、熱的安定性、強度などの特性に
優れ、熱膨張率が低い。かかる優れた特性のため、シリ
カガラスは光ファイバー（optical fiber）、光学用レ
ンズなどの光学素子等に有用に使用されてきている。
【０００３】光ファイバーは、基本的に内部のコア（co
re）と、コアで光の全反射がなされるよう屈折率を異に
するクラディッング（cladding）とで構成される。光の
全反射につき、クラディッングの屈折率はコアの屈折率
に比べて約１％程度低く、屈折率が１．４７のコアと
１．４６のクラディッングとが一般に使用される。
re）と、コアで光の全反射がなされるよう屈折率を異に
するクラディッング（cladding）とで構成される。光の
全反射につき、クラディッングの屈折率はコアの屈折率
に比べて約１％程度低く、屈折率が１．４７のコアと
１．４６のクラディッングとが一般に使用される。
【０００４】光ファイバーを製造するために、まずコア
ロッド（core rod）とこれを取り囲んでいるオーバーク
ラディッングチューブ（overcladding tube）とで構成
された光ファイバー前駆体（optical fiber preform）
を製造する。それから、この前駆体を熱処理した後に延
伸して、光ファイバーを製造する。
ロッド（core rod）とこれを取り囲んでいるオーバーク
ラディッングチューブ（overcladding tube）とで構成
された光ファイバー前駆体（optical fiber preform）
を製造する。それから、この前駆体を熱処理した後に延
伸して、光ファイバーを製造する。
【０００５】ゾル−ゲル工程を利用し、シリカガラスか
らなるオーバークラディッングチューブを製造する方法
は概して以下の通りである。
らなるオーバークラディッングチューブを製造する方法
は概して以下の通りである。
【０００６】まず、シリカ粒子を脱イオン水及び分散剤
（dispersant）と混合する。次に、前記混合物に結合剤
（binder）及び可塑剤（platicizer）を添加した後に十
分に混合し、ゾルを形成する。
（dispersant）と混合する。次に、前記混合物に結合剤
（binder）及び可塑剤（platicizer）を添加した後に十
分に混合し、ゾルを形成する。
【０００７】前記ゾルを所定時間放置して熟成させる。
熟成されたゾル内に含有された気泡を除去した後に、ゲ
ル化剤（gelling agent）を付加し、これを直ちにモー
ルド（mold）に仕込むことで、モールディングを施す。
熟成されたゾル内に含有された気泡を除去した後に、ゲ
ル化剤（gelling agent）を付加し、これを直ちにモー
ルド（mold）に仕込むことで、モールディングを施す。
【０００８】ゲル化が完了すれば、モールドからゲルを
分離した後に、乾燥を行なう。
分離した後に、乾燥を行なう。
【０００９】そして、乾燥されたゲルを熱処理し、ゲル
内の有機物を除去する。次に、有機物の除去されたゲル
につき、水酸基除去（dehydroxylation）反応と焼結反
応とを施して、シリカガラスからなるオーバークラディ
ッングチューブを完成する。
内の有機物を除去する。次に、有機物の除去されたゲル
につき、水酸基除去（dehydroxylation）反応と焼結反
応とを施して、シリカガラスからなるオーバークラディ
ッングチューブを完成する。
【００１０】上記した製造工程のうち、結合剤としては
主に、ポリエチルオキサゾリン（polyethyloxazoline）
を使用している。ところが、この化合物は人体に有害で
あるのみならず、高価であるため、これに代え得る物質
に対する必要性が高まりつつある。さらに、ポリエチル
オキサゾリンを使用して製造された湿潤ゲルは、その強
度が十分でないため、後続工程における取扱いが容易で
ないといった欠点があった。
主に、ポリエチルオキサゾリン（polyethyloxazoline）
を使用している。ところが、この化合物は人体に有害で
あるのみならず、高価であるため、これに代え得る物質
に対する必要性が高まりつつある。さらに、ポリエチル
オキサゾリンを使用して製造された湿潤ゲルは、その強
度が十分でないため、後続工程における取扱いが容易で
ないといった欠点があった。
【００１１】シリカガラス組成物の結合剤は、以下の如
き条件を満足すべきである。
き条件を満足すべきである。
【００１２】第１、ゾル分散媒（dispersion medium）
に溶解し易いこと。
に溶解し易いこと。
【００１３】第２、少量でも粒子どうしに均一に分散さ
れうるべきである。過量を使用する場合、シリカガラス
内に気孔が生じ過ぎ、好ましくない。
れうるべきである。過量を使用する場合、シリカガラス
内に気孔が生じ過ぎ、好ましくない。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
した結合剤としての条件を満足しつつ、従来のエチルオ
キサゾリンとは異なって人体に有害でなく、安価な結合
剤を含んでいることから、湿潤ゲルの強度の向上を図る
ことのできるシリカガラス組成物を提供することであ
る。
した結合剤としての条件を満足しつつ、従来のエチルオ
キサゾリンとは異なって人体に有害でなく、安価な結合
剤を含んでいることから、湿潤ゲルの強度の向上を図る
ことのできるシリカガラス組成物を提供することであ
る。
【００１５】
【課題を解決するための手段】前記課題を成し遂げるた
めに、本発明では、シリカ及び結合剤を含むシリカガラ
ス組成物において、前記結合剤がメチルセルロースか、
あるいは化学式１の繰返し単位を含む高分子であること
を特徴とするシリカガラス組成物を提供する： ＜化学式１＞
めに、本発明では、シリカ及び結合剤を含むシリカガラ
ス組成物において、前記結合剤がメチルセルロースか、
あるいは化学式１の繰返し単位を含む高分子であること
を特徴とするシリカガラス組成物を提供する： ＜化学式１＞
【００１６】
【化２】
【００１７】式中、ＲはＣ1 〜Ｃ12のアルキル基または
アセチル基である。
アセチル基である。
【００１８】
【発明の実施の形態】本発明のシリカガラス組成物はシ
リカと結合剤を含有しており、前記結合剤としてメチル
セルロース、または下記の化学式１の繰返し単位を含む
高分子、特に、ポリビニールアセテートを使用すること
に特徴がある： ＜化学式１＞
リカと結合剤を含有しており、前記結合剤としてメチル
セルロース、または下記の化学式１の繰返し単位を含む
高分子、特に、ポリビニールアセテートを使用すること
に特徴がある： ＜化学式１＞
【００１９】
【化３】
【００２０】式中、ＲはＣ1 〜Ｃ12のアルキル基または
アセチル基である。
アセチル基である。
【００２１】前記化学式１の高分子の重量平均分子量
は、５０，０００乃至５００，０００であるのが望まし
い。この範囲でゾル懸濁液に対する溶解性、熱分解性、
分散性などに優れるからである。
は、５０，０００乃至５００，０００であるのが望まし
い。この範囲でゾル懸濁液に対する溶解性、熱分解性、
分散性などに優れるからである。
【００２２】前記結合剤の含量はシリカの重量を基準に
して０．０５乃至１．０重量％であることが好ましく、
さらに好ましくは、０．１乃至０．６重量％である。こ
こで、結合剤の含量が１．０重量％を超過すれば透明性
が不良なシリカガラスが得られ、結合剤の含量が０．０
５重量％未満であれば乾燥後シリカガラスに亀裂が生じ
易いので、好ましくない。
して０．０５乃至１．０重量％であることが好ましく、
さらに好ましくは、０．１乃至０．６重量％である。こ
こで、結合剤の含量が１．０重量％を超過すれば透明性
が不良なシリカガラスが得られ、結合剤の含量が０．０
５重量％未満であれば乾燥後シリカガラスに亀裂が生じ
易いので、好ましくない。
【００２３】本発明のシリカガラス組成物は、通常のシ
リカガラス組成物のように、分散剤（disperasnt）、可
塑剤、ゲル化剤（gelling agent）、溶媒などを含んで
いる。ここで、前記分散剤、ゲル化剤及び溶媒はシリカ
ガラスの製造に際して汎用される物質なら、別に制限さ
れることはない。そして、各物質の含量も通常の水準で
ある。
リカガラス組成物のように、分散剤（disperasnt）、可
塑剤、ゲル化剤（gelling agent）、溶媒などを含んで
いる。ここで、前記分散剤、ゲル化剤及び溶媒はシリカ
ガラスの製造に際して汎用される物質なら、別に制限さ
れることはない。そして、各物質の含量も通常の水準で
ある。
【００２４】前記分散剤としては、４級アンモニウムヒ
ドロキシド（quaternary ammoniumhydroxide）化合物の
テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（tetramethyla
mmonium hydroxide）、テトラエチルアンモニウムヒド
ロキシド（tetraethylammonium hydroxide）などを使用
する。この種の物質はシリカが組成物内に均一に分散さ
れるように作用し、さらには、シリカの分散されたゾル
を静電気的に安定化させる役割をする。
ドロキシド（quaternary ammoniumhydroxide）化合物の
テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（tetramethyla
mmonium hydroxide）、テトラエチルアンモニウムヒド
ロキシド（tetraethylammonium hydroxide）などを使用
する。この種の物質はシリカが組成物内に均一に分散さ
れるように作用し、さらには、シリカの分散されたゾル
を静電気的に安定化させる役割をする。
【００２５】前記可塑剤としては、多価アルコール（po
lyhydric alcohol）を使用する。具体例としては、グリ
セリン（glycerin）、エチレングリコール（ethylenegl
ycol）、２−メチルプロパン−１，２，３−トリオール
（2-methylpropane-1,2,3-triol）などがある。
lyhydric alcohol）を使用する。具体例としては、グリ
セリン（glycerin）、エチレングリコール（ethylenegl
ycol）、２−メチルプロパン−１，２，３−トリオール
（2-methylpropane-1,2,3-triol）などがある。
【００２６】ゲル化剤は、蟻酸（formic acid）、乳酸
（lactic acid）及びグリコール酸（glycolic acid）か
らなる群より選択された酸（acid）の水溶性脂肪族エス
テル（aqueous aliphatic ester）である。なかでも結
合剤としては、乳酸エチルまたは乳酸メチルを使用する
ことが望ましい。この種の物質を結合剤として使用すれ
ば、ゾルがゲル化する時間を調節し易く、モールディン
グ（molding）直前にゾルからの脱泡工程が可能になる
ので、乾燥後亀裂発生率を下げることができ、全体収縮
率を減少させることができる。その結果、焼結後気孔が
ほとんどない高密度のシリカガラスチューブを製造する
ことができる。
（lactic acid）及びグリコール酸（glycolic acid）か
らなる群より選択された酸（acid）の水溶性脂肪族エス
テル（aqueous aliphatic ester）である。なかでも結
合剤としては、乳酸エチルまたは乳酸メチルを使用する
ことが望ましい。この種の物質を結合剤として使用すれ
ば、ゾルがゲル化する時間を調節し易く、モールディン
グ（molding）直前にゾルからの脱泡工程が可能になる
ので、乾燥後亀裂発生率を下げることができ、全体収縮
率を減少させることができる。その結果、焼結後気孔が
ほとんどない高密度のシリカガラスチューブを製造する
ことができる。
【００２７】
【実施例】以下、本発明を実施例を通して詳細に説明す
る。但し、本発明が下記の実施例に限定されることはな
い。
る。但し、本発明が下記の実施例に限定されることはな
い。
【００２８】なお、重量平均分子量は、ＧＰＣ（Gel Pe
rmeation Chromatography）で分析した。
rmeation Chromatography）で分析した。
【００２９】＜実施例１＞ヒュームドシリカ［ドイツの
デグッサ（degussa）社製］１００ｇと脱イオン水１１
７．３９ｇ（ヒュームドシリカ：脱イオン水の混合重量
比は４６：５４である）に、テトラメチルアンモニウム
ヒドロキシド（ＴＭＡＨ）水溶液（２５ｗｔ％ in wat
er）１０．４ｍｌを加えた後に、ブレンダー（blende
r）を使用し、前記混合物を均一に混合した。
デグッサ（degussa）社製］１００ｇと脱イオン水１１
７．３９ｇ（ヒュームドシリカ：脱イオン水の混合重量
比は４６：５４である）に、テトラメチルアンモニウム
ヒドロキシド（ＴＭＡＨ）水溶液（２５ｗｔ％ in wat
er）１０．４ｍｌを加えた後に、ブレンダー（blende
r）を使用し、前記混合物を均一に混合した。
【００３０】前記混合物にグリセリン１．３ｇとメチル
セルロース０．２ｇとを加えた後に、これをホモジナイ
ザー（homogenizer）を用いて８０００ｒｐｍで３分間
混合し、ゾルを製造した。
セルロース０．２ｇとを加えた後に、これをホモジナイ
ザー（homogenizer）を用いて８０００ｒｐｍで３分間
混合し、ゾルを製造した。
【００３１】その後、前記ゾルを６〜１０℃に保たれた
冷炉で２０時間熟成した。
冷炉で２０時間熟成した。
【００３２】このように製造されたゾルに乳酸メチル
１．３５ｍｌを加えた後、均一に混合した。次に、この
ゾル内に存在する気泡を除去した。この気泡の除去され
た混合物をチューブ型モールドに仕込んだ。
１．３５ｍｌを加えた後、均一に混合した。次に、この
ゾル内に存在する気泡を除去した。この気泡の除去され
た混合物をチューブ型モールドに仕込んだ。
【００３３】ゲル化が完了すれば、湿潤ゲルをモールド
から分離し、恒温恒湿（３０℃、８５％ＲＨ）条件下に
数日に亘って乾燥させた後、残りの水分除去のために１
２０℃で５時間乾燥を行った。
から分離し、恒温恒湿（３０℃、８５％ＲＨ）条件下に
数日に亘って乾燥させた後、残りの水分除去のために１
２０℃で５時間乾燥を行った。
【００３４】乾燥が終了すれば、得られたゲルを熱処理
し、有機物を除去した後に、約８００℃で塩素（Ｃ
ｌ2 ）ガスを利用してゲルから水酸基を除去した。次
に、酸素（Ｏ2 ）ガスを利用し、残存する塩素ガスを除
去した。
し、有機物を除去した後に、約８００℃で塩素（Ｃ
ｌ2 ）ガスを利用してゲルから水酸基を除去した。次
に、酸素（Ｏ2 ）ガスを利用し、残存する塩素ガスを除
去した。
【００３５】前記結果物を約１３００℃で焼結すること
により、シリカガラスオーバークラディッグチューブを
完成した。
により、シリカガラスオーバークラディッグチューブを
完成した。
【００３６】＜実施例２＞メチルセルロース０．２ｇに
代えてメチルセルロース０．５ｇを使用したことを除い
ては、実施例１と同様の方法により実施し、シリカガラ
スチューブを完成した。
代えてメチルセルロース０．５ｇを使用したことを除い
ては、実施例１と同様の方法により実施し、シリカガラ
スチューブを完成した。
【００３７】＜実施例３＞メチルセルロース０．２ｇに
代えてポリビニルアセテート（重量平均分子量：５２，
７００）０．２ｇを使用したことを除いては、実施例１
と同様の方法により実施した。
代えてポリビニルアセテート（重量平均分子量：５２，
７００）０．２ｇを使用したことを除いては、実施例１
と同様の方法により実施した。
【００３８】＜実施例４＞メチルセルロース０．２ｇに
代えてポリビニルアセテート（重量平均分子量：５２，
７００）０．５ｇを使用したことを除いては、実施例１
と同様の方法により実施した。
代えてポリビニルアセテート（重量平均分子量：５２，
７００）０．５ｇを使用したことを除いては、実施例１
と同様の方法により実施した。
【００３９】＜比較例＞結合剤としてメチルセルロース
代わりにポリエチルオキサゾリンを使用したことを除い
ては、実施例１と同様の方法により実施した。
代わりにポリエチルオキサゾリンを使用したことを除い
ては、実施例１と同様の方法により実施した。
【００４０】実施例１〜４及び比較例により製造された
湿潤ゲルの強度を測定比較した。
湿潤ゲルの強度を測定比較した。
【００４１】その結果、実施例１〜４の場合は湿潤ゲル
の強度が比較例の場合に比べて強くなり、取扱いが容易
になったことが確認できた。
の強度が比較例の場合に比べて強くなり、取扱いが容易
になったことが確認できた。
【００４２】また、実施例１〜４の場合は比較例の場合
に比べてゾルの粘度を下げることにより、脱泡効率が高
まり、ゾル内の固形分含量の向上を図ることができた。
に比べてゾルの粘度を下げることにより、脱泡効率が高
まり、ゾル内の固形分含量の向上を図ることができた。
【００４３】
【発明の効果】以上述べたように、本発明のシリカガラ
ス組成物は、従来のポリエチルオキサゾリンに比べ安価
で、人体に有害でない結合剤を含んでいる。この結合剤
を利用すれば、ゾルの粘度を下げることで、脱泡効率が
高まり、ゾル内の固体含量の向上を図ることができる。
さらには、湿潤ゲルの強度が上がり、後続工程で取扱い
が容易になる。
ス組成物は、従来のポリエチルオキサゾリンに比べ安価
で、人体に有害でない結合剤を含んでいる。この結合剤
を利用すれば、ゾルの粘度を下げることで、脱泡効率が
高まり、ゾル内の固体含量の向上を図ることができる。
さらには、湿潤ゲルの強度が上がり、後続工程で取扱い
が容易になる。
【００４４】本発明のシリカガラス組成物は光ファイバ
ー用チューブ製造に当り使用可能であり、半導体用シリ
カガラス、光学用レンズなどの製造に際しても使用でき
る。
ー用チューブ製造に当り使用可能であり、半導体用シリ
カガラス、光学用レンズなどの製造に際しても使用でき
る。
Claims (4)
- 【請求項１】 シリカ及び結合剤を含むシリカガラス組
成物において、 前記結合剤がメチルセルロースか、あるいは化学式１の
繰返し単位を含む高分子であることを特徴とするシリカ
ガラス組成物： ＜化学式１＞ 【化１】 式中、ＲはＣ1 〜Ｃ12アルキル基またはアセチル基であ
る。 - 【請求項２】 前記化学式１の高分子が、ポリ（ビニル
アセテート）であることを特徴とする請求項１に記載の
シリカガラス組成物。 - 【請求項３】 前記化学式１の高分子の重量平均分子量
が、５０，０００乃至５００，０００であることを特徴
とする請求項１に記載のシリカガラス組成物。 - 【請求項４】 前記結合剤の含量は、シリカの重量を基
準にして０．０５乃至１．０重量％であることを特徴と
する請求項１に記載のシリカガラス組成物。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR97P56025 | 1997-10-29 | ||
| KR1019970056026A KR100243327B1 (ko) | 1997-10-29 | 1997-10-29 | 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조방법 |
| KR1019970056025A KR19990034420A (ko) | 1997-10-29 | 1997-10-29 | 실리카 글래스 조성물 |
| KR97P56026 | 1997-10-29 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11199253A true JPH11199253A (ja) | 1999-07-27 |
| JP3126699B2 JP3126699B2 (ja) | 2001-01-22 |
Family
ID=26633151
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10305324A Expired - Fee Related JP3126699B2 (ja) | 1997-10-29 | 1998-10-27 | シリカガラス組成物 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6294601B1 (ja) |
| JP (1) | JP3126699B2 (ja) |
| CN (1) | CN1113044C (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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