JPH11199457A - 分散性の、水溶性または水膨潤性ポリマーおよびこれを含む練り歯磨きの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ポリオールを用いた処理によって凝集され
た、水溶性または水膨潤性のポリマーを含む組成物、お
よび練り歯磨きの製造における該組成物の使用。 【解決手段】 本発明は、少なくとも１種のポリオール
での処理によって少なくとも部分的に凝集された、粒状
の水溶性または水膨潤性のポリマーを含む組成物であっ
て、該ポリオールが該組成物の全重量を基準として約１
０重量％より大きいレベルで存在する、前記の組成物を
提供する。ポリオールでの処理によって少なくとも部分
的に凝集された、粒状の水溶性または水膨潤性のポリマ
ーは、ポリマーの塊を生成することなく、未処理の水溶
性または水膨潤性のポリマーよりも実質的に速く水含有
溶媒に水和する。本発明はさらに、少なくとも１種の乾
燥した水溶性または水膨潤性のポリマーを含む練り歯磨
き組成物の改善された製造方法であって、改善が乾燥し
た水溶性または水膨潤性のポリマーの代わりに、ポリオ
ールでの処理によって少なくとも部分的に凝集された粒
状の水溶性または水膨潤性のポリマーを用いることを含
む、前記の方法も提供する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ポリオールでの処
理によって凝集された、水溶性または水膨潤性ポリマー
を含む組成物、ならびに練り歯磨きの製造における該組
成物の使用に関する。

【０００２】

【従来の技術】練り歯磨き配合物は、一般に歯科許容研
磨剤、保湿剤、水、および成分増粘剤兼バインダーの役
を果たす水溶性ポリマーを含む。フレーバー、甘味料、
保存剤、フッ化物など種々の他の成分も低レベルで利用
できる。グリセロールおよびソルビトール（ふつう水溶
液として）は、練り歯磨きにもっとも一般に用いられる
保湿剤であり、製品に望まれる特性によっては、ポリエ
チレングリコールまたはプロピレングリコールも配合で
きる。２つのタイプの練り歯磨きが、広く製造される：
１）クリーム状または不透明；２）透明または半透明ゲ
ル。

【０００３】練り歯磨きにもっとも一般に用いられる増
粘剤またはバインダーは、カルボキシメチルセルロース
（ＣＭＣ）、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）、
シリカ、およびマグネシウムアルミニウムシリケートで
ある。カラギナン、キサンタン、およびポリアクリレー
トも使用されるが、範囲がずっと狭まる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】練り歯磨きの製造方法
において、乾燥した水溶性バインダーポリマーの組成物
への配合は、しばしば困難を生じるが、それは乾燥ポリ
マーが水系に添加あるいは分散されると、塊が生成する
傾向があるためである。このことは、バインダーポリマ
ーの均質な水和または分散に必要な時間を増加する。し
たがって、塊のない製品、急速な粘度の発達、および短
縮されたバッチ調製時間をもたらし、バインダーの取扱
いを容易にする水溶性バインダーポリマーの配合方法に
ついての要求が、業界にある。

【０００５】日本特許出願第７３０３６１６７号Ｂは、
（１）（ａ）グリセロールもしくはアルコール塗被、ま
たは（ｂ）処理（ａ）に続く澱粉糊、セラック、ゼラチ
ンおよび寒天塗被、あるいは（ｃ）（ａ）の物質および
（ｂ）の物質の混合物塗被により処理された、カルボキ
シメチルセルロース、アルギン酸、ポリアクリル酸、も
しくはこれらの塩；（２）（ａ）、（ｂ）、および
（ｃ）の方法により任意に処理されたアルカリ炭酸塩、
重炭酸塩、ホスフェート、ポリホスフェート、もしくは
ＥＤＴＡのアルカリ塩；ならびに任意に（３）グルコー
ス、糖、フルクトース、マルトース、マンニトール、お
よび共通塩からなる組成物を開示している。該組成物に
水を添加すると、それは急速に湿り分散し、アルギン
酸、ポリアクリル酸、もしくはカルボキシメチルセルロ
ースの溶液が急速に得られる。

【０００６】日本特許出願第７２０４４３３５号Ｂは、
水溶性ポリマーの溶解性を、溶融多価アルコール、糖、
またはエマルション助剤で塗被することにより向上させ
ることを教示している。水溶性ポリマーには、メチルセ
ルロース、ＣＭＣ、ポリビニルアルコール、アルギン
酸、ポリアクリル酸もしくはその塩、およびポリアクリ
ルアミドが含まれる。多価アルコールには、ソルビトー
ル、マンニトール、イノシトールが含まれ、糖には、グ
ルコース、スクロース、ラクトースが含まれる。塗被物
質は、ポリマーに対して０．５〜１０重量％、好ましく
は３〜５重量％の量で使用される。

【０００７】グッケンベルガー（Ｇｕｃｋｅｎｂｅｒｇ
ｅｒ）等による米国特許第３，８５０，８３８号は、容
易に分散し可溶の凝集物の形のアルコール不溶性ハイド
ロコロイドの調製方法を開示しており、その方法は、ハ
イドロコロイドを水とアルコールの両方に可溶な炭水化
物バインダー、および炭水化物のための水性アルコール
溶媒と結合させ、得られた混合物を粒状にし、次いで得
られた凝集顆粒を乾燥させることからなる。

【０００８】上記特許のいずれも、練り歯磨き組成物に
おけるポリオール凝集水溶性または水膨潤性ポリマーの
使用を教示していない。

【０００９】

【課題を解決するするための手段】本発明は、少なくと
も１種のポリオールでの処理によって少なくとも部分的
に凝集された、粒状の水溶性または水膨潤性のポリマー
を含む組成物であって、該ポリオールが該組成物の全重
量を基準として約１０重量％より大きいレベルである、
前記の組成物に関する。該組成物は、ポリマーの塊を生
成することなく、対応する未処理の水溶性または水膨潤
性のポリマーよりも、実質的に速く溶媒に分散する。

【００１０】本発明の別の局面は、少なくとも１種の乾
燥した水溶性または水膨潤性ポリマーを含む練り歯磨き
組成物の改善された製造方法であって、改善が乾燥した
水溶性または水膨潤性ポリマーの代わりに、ポリオール
での処理によって少なくとも部分的に凝集された粒状の
水溶性または水膨潤性ポリマーを用いることを含む、前
記の方法に関する。ポリオールでの処理によって少なく
とも部分的に凝集された粒状の水溶性または水膨潤性ポ
リマーは、ポリマーの塊を生成することなく、対応する
未処理の水溶性または水膨潤性のポリマーよりも、実質
的に速く水または水含有溶媒に水和する。

【００１１】本発明の組成物は、少なくとも１種のポリ
オールでの処理によって少なくとも部分的に凝集され
た、粒状の水溶性または水膨潤性のポリマーを含み、該
ポリオールは、該組成物の全重量を基準として約１０重
量％より大きいレベルである。凝集はここでは、結果と
して粒状物質の粒度の増加となる個々の粒子の凝結と定
義される。

【００１２】天然または合成の水溶性または水膨潤性の
ポリマーは、本発明の組成物を調製するために使用でき
る。好ましい水溶性または水膨潤性のポリマーは、多糖
類である。有用な多糖類には、セルロースエーテル、グ
アー、グアー誘導物、イナゴマメゴム、シリウム、アラ
ビアゴム、ガッティゴム、カラヤゴム、トラガカントゴ
ム、カラギナン、寒天、アルギン、キサンタン、硬グル
カン、デキストラン、ペクチン、澱粉、キチン、および
キトーサンを含まれるが、これらに限定されることはな
い。

【００１３】好ましい多糖類は、セルロースエーテル、
カラギナン、グアー、グアー誘導物、およびペクチンで
ある。

【００１４】本発明に使用されるセルロースエーテルに
は、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）、ヒドロキ
シプロピルセルロース（ＨＰＣ）、水溶性エチルヒドロ
キシエチルセルロース（ＥＨＥＣ）、カルボキシメチル
セルロース（ＣＭＣ）、カルボキシメチルヒドロキシエ
チルセルロース（ＣＭＨＥＣ）、ヒドロキシプロピルヒ
ドロキシエチルセルロース（ＨＰＨＥＣ）、メチルセル
ロース（ＭＣ）、メチルヒドロキシプロピルセルロース
（ＭＨＰＣ）、メチルヒドロキシエチルセルロース（Ｍ
ＨＥＣ）、カルボキシメチルメチルセルロース（ＣＭＭ
Ｃ）、疎水性改質カルボキシメチルセルロース（ＨＭＣ
ＭＣ）、疎水性改質ヒドロキシエチルセルロース（ＨＭ
ＨＥＣ）、疎水性改質ヒドロキシプロピルセルロース
（ＨＭＨＰＣ）、疎水性改質エチルヒドロキシエチルセ
ルロース（ＨＭＥＨＥＣ）、疎水性改質カルボキシメチ
ルヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＣＭＨＥＣ）、疎
水性改質ヒドロキシプロピルヒドロキシエチルセルロー
ス（ＨＭＨＰＨＥＣ）、疎水性改質メチルセルロース
（ＨＭＭＣ）、疎水性改質メチルヒドロキシプロピルセ
ルロース（ＨＭＭＨＰＣ）、疎水性改質メチルヒドロキ
シエチルセルロース（ＨＭＭＨＥＣ）、疎水性改質カル
ボキシメチルメチルセルロース（ＨＭＣＭＭＣ）、陽イ
オンヒドロキシエチルセルロース（陽イオンＨＥＣ）、
および陽イオン疎水性改質ヒドロキシエチルセルロース
（陽イオンＨＭＨＥＣ）が含まれる。好ましいセルロー
スエーテルは、カルボキシメチルセルロースおよびヒド
ロキシエチルセルロースである。

【００１５】本発明に使用されるグアー誘導物には、カ
ルボキシメチルグアー（ＣＭグアー）、ヒドロキシエチ
ルグアー（ＨＥグアー）、ヒドロキシプロピルグアー
（ＨＰグアー）、カルボキシメチルヒドロキシプロピル
グアー（ＣＭＨＰグアー）、陽イオングアー、疎水性改
質グアー（ＨＭグアー）、疎水性改質カルボキシメチル
グアー（ＨＭＣＭグアー）、疎水性改質ヒドロキシエチ
ルグアー（ＨＭＨＥグアー）、疎水性改質ヒドロキシプ
ロピルグアー（ＨＭＨＰグアー）、陽イオン疎水性改質
ヒドロキシプロピルグアー（陽イオンＨＭＨＰグア
−）、疎水性改質カルボキシメチルヒドロキシプロピル
グアー（ＨＭＣＭＨＰグア−）、および疎水性改質陽イ
オングアー（ＨＭ陽イオングアー）が含まれる。

【００１６】本発明の組成物調製に使用されるより好ま
しい多糖類は、カルボキシメチルセルロース、カラギナ
ンおよびペクチン、もしくはこれらの混合物でる。もっ
とも好ましいものはカルボキシメチルセルロースであ
る。

【００１７】水溶性または水膨潤性のポリマーを凝集す
るのに使用されるポリオールには、糖、糖アルコール、
グリセロール、ポリエチレングリコール、プロピレン、
およびこれらの混合物が含まれるが、これらに限定され
ることはない。

【００１８】典型的な糖類は、スクロース、グルコー
ス、ラクトース、フルクトース、およびキシロース、も
しくはこれらの混合物である。典型的な糖アルコール
は、ソルビトール、イノシトール、マンニトール、ガラ
クチドール、アラビトール、リビトール、キシリトー
ル、およびこれらの混合物である。

【００１９】本発明で使用される好ましいポリオール
は、ソルビトールおよびポリエチレングリコール、もし
くはこれらの混合物である。本発明で使用されるポリエ
チレングリコールの分子量は、臨界ではない。ポリエチ
レングリコールは、好ましくは約２００〜約５，００
０，０００、より好ましくは約６００〜約２５，００
０、もっとも好ましくは約１，０００〜約１０，０００
の分子量を有する。

【００２０】本発明の組成物において、凝集に使用され
るポリオールは、組成物の全重量を基準として約１０重
量％より大きいレベルである。ポリオールの最大レベル
は、好ましくは約９０重量％、より好ましくは約５０重
量％、もっとも好ましくは約３０重量％である。

【００２１】凝集組成物は、粒状ポリマーを液状のポリ
オールと共に噴霧することにより調製される。ポリオー
ルは溶融状でも溶液状でもよく、好ましくは水溶液であ
る。好ましい方法では、溶融ポリオールまたはポリオー
ル溶液は、流動床で水溶性または水膨潤性ポリマーの粒
子に噴霧され、その間、もしポリオールが溶液状なら
ば、粒子を同時に乾燥する。商業的に入手可能な流動床
噴霧ユニットを、この作業に使用できる。

【００２２】本発明の凝集組成物は、ポリマーの塊を生
成することなく、対応する未処理の水溶性または水膨潤
性のポリマーよりも実質的に速く、水または水含有溶媒
に水和または分散する。この水和または分散速度は、ハ
ーケビスコテスタ−（Ｈａａｋｅ Ｖｉｓｃｏ Ｔｅｓ
ｔｅｒ）５０１を使用して測定されるが、これは、ポリ
マーが水和して増粘が生じたとき、溶液中のセンサーの
回転を調整速度（４００ｒｐｍ）に維持するために必要
なトルク（力）量を測定する。水和時間は、最終粘度９
５％を達成するために要する分時間とみなされ、最終粘
度は、２時間の試験における最後の２０分間の粘度の平
均である。

【００２３】この作業において、水中の水和は５５℃と
決定された。例えば、上記条件下では、未処理カルボキ
シメチルセルロースはただちに塊となり、９５％粘度に
達するのに約１５分かかったが、一方２０重量％ソルビ
トールまたは２０重量％ポリエチレングリコールでの処
理により凝集されたカルボキシメチルセルロースは、た
だちにいくらかの塊を生じたが、それはたちまち分散し
て１分未満で溶解した。

【００２４】これらの組成物の追加利点は、凝集が、未
処理ポリマーを取り扱うときに生じるダスチングの量を
減らす役割を果たすことである。

【００２５】本発明の練り歯磨きは、研磨剤、保湿剤、
および水溶性ポリマーを含む。保湿剤は、練り歯磨きに
おいて、特に練り歯磨きが空気と長い間接触するチュー
ブのノズル端で、湿分を保持するのに使用される。水溶
性ポリマーは、成分の増粘剤兼バインダーとして働く。
フレーバー、甘味料、保存剤、洗剤、抗歯石剤、抗歯垢
剤、およびフッ化物など種々の他の成分も低レベルで利
用できる。

【００２６】本発明の練り歯磨きに使用される歯科研磨
剤は、典型的にはシリカおよび不溶性無機塩である。好
ましい無機塩は、炭酸カルシウム、第二燐酸カルシウ
ム、第三燐酸カルシウム、硫酸カルシウム、不溶性メタ
燐酸ナトリウム、水和酸化アルミニウム、および炭酸マ
グネシウム、ならびに燐酸である。シリカおよびシリカ
キセロゲルは、半透明または透明な練り歯磨きに特に有
用である。

【００２７】本発明の練り歯磨きに使用される典型的な
保湿剤には、グリセロール、ソルビトール、プロピレン
グリコール、またはこれらの混合物が含まれ、これらは
水などの適当な保湿剤ビヒクルと混合される。

【００２８】本発明の練り歯磨きにおいて、凝集された
水溶性または水膨潤性のポリマーは、凝集された水溶性
または水膨潤性のポリマーの全重量を基準として、約
０．５〜約９０重量％のレベルでポリオールを含むこと
ができる。好ましいレベルは、約２〜約５０重量％で、
より好ましいレベルは、約１０〜約３０重量％である。

【００２９】本発明の練り歯磨きの調製については、ポ
リオールでの処理によって凝集された水溶性または水膨
潤性のポリマーは、ａ）保湿剤または保湿剤の混合物；
ｂ）保湿剤ビヒクル、もっとも典型的には水；ｃ）塩、
フレーバー、着色剤、界面活性剤；ならびにｄ）研磨剤
と攪拌されて、完全な練り歯磨きの処方を得る。好まし
い調製方法においては、凝集された水溶性ポリマーは、
保湿剤と保湿剤ビヒクルとの混合物に直接添加されて、
ポリマー粒子が十分に溶解または膨潤するまで攪拌さ
れ、次いで塩が、続いて研磨剤が添加される。研磨剤
は、塩が完全に溶解してから添加される。研磨剤の粒子
が湿きるまで、混合物は攪拌され、次いでフレーバー
が、続いて界面活性剤が添加される。

【００３０】本発明を、以下の実施例により説明する
が、それらは説明のためのものであって、限定するため
のものではない。すべてのパーセンテージ、部等は、特
に断りがないかぎり重量である。

【００３１】

【実施例】実施例１〜１４は、ポリエチレングリコール
またはソルビトールでの処理によって凝集された、カラ
ギナンおよびカルボキシメチルセルロースの調製および
試験を示す。カラギナンは、ＧＥＮＵ（登録商標）（デ
ラウェア州、ウィルミントン、ハーキュリーズ社から入
手可能）だった。カルボキシメチルセルロースは、ＣＭ
Ｃ ７ＭＦまたはＣＭＣ ７ＭＸＦ（デラウェア州、ウ
ィルミントン、ハーキュリーズ社から入手可能）だっ
た。

【００３２】ポリマーは、約２０重量％の最終ポリオー
ルレベルまで、グラット（Ｇｌａｔｔ）流動床プロセサ
ー（モデルＧＰＣＧ−５）トップスプレーユニット中
で、ポリエチレングリコール、ＰＥＧ ４６００および
１４５０（ユニオンカーバイド社、カーボワックス（登
録商標） ４６００および１４５０）の水溶液（２５、
３３、および５０％）で処理した。ポリマーはまた、７
０％ソルビトール水溶液の適用により、１０％および２
０％レベルでソルビトールで処理された。

【００３３】実施において、すべてのポリオール溶液は
５０℃まで加熱され、較正ポンプと秤りにより計量され
た。グラット（Ｇｌａｔｔ）流動床プロセサーは、全試
験とも予熱された。シュリック（Ｓｃｈｌｉｃｋ）９４
５ノズルを、３０／３秒のフィルター振盪サイクルで利
用し、粒度増大後、２分／３秒に減速した。噴霧空気圧
は、２バールに設定された。全製品を、約６〜８％湿分
にまで乾燥し、次いで３０〜３４℃まで冷却した。バッ
チサイズは３ｋｇだった。

【００３４】凝集された試料と未処理対照物は、ＦＬ１
０センサー付きのハーケ（Ｈａａｋｅ）ＶＴ５０１粘度
計を使用して５５℃で脱イオン水中でその分散性および
水和／溶解特性を評価した。この計測器は、ポリマーが
水和して増粘が生じたとき、溶液中のセンサーの回転を
調整速度（４００ｒｐｍ）に維持するために必要なトル
ク（力）量を測定する。データは次いで、コンピュータ
により数学的に粘度（ｃｐｓ）に転換される。

【００３５】表１に報告される水和時間は、２時間試験
の最後の２０分の粘度を１００％としたとき、９５％粘
度に達するのに必要な分時間である。各試料の粘度を、
全溶液重量を基準として２％濃度で試験した。試料中の
ポリオールまたは湿分の量については、なんら修正はな
されなかった。

【００３６】実施例１〜８ならびに比較実施例Ａ これらの実施例は、ソルビトールおよびポリエチレング
リコールでの処理によるカラギナンの凝集を説明する。
データは表１に示される。比較実施例Ａは、未処理カラ
ギナンの水和時間を示すためのものである。

【００３７】

【表１】

【００３８】実施例９〜１４ならびに比較実施例Ｂおよ
びＣ これらの実施例は、ソルビトールおよびポリエチレング
リコールでの処理によるカルボキシメチルセルロースの
凝集を説明する。データは表２に示される。比較実施例
ＢおよびＣは、未処理カルボキシメチルセルロースの水
和時間を示すためのものである。

【００３９】データは、カルボキシメチルセルロースの
水和時間が、ソルビトールまたはポリエチレングリコー
ルによる凝集で、１０％以上のレベルで実質的に減少し
ていることを示す。

【００４０】

【表２】

【００４１】実施例１５および１６ならびに比較実施例
ＤおよびＥ これらの実施例は、ソルビトールまたはポリエチレング
リコールでの処理により凝集されたカルボキシメチルセ
ルロースを利用する練り歯磨きの処方を説明する。比較
実施例は、未処理カルボキシメチルセルロースを使用し
た対照組成物の処方を示す。

【００４２】実施例１５および１６は、それぞれ９％ソ
ルビトールおよび１６％ポリエチレングリコール（ＰＥ
Ｇ １４５０）での処理により凝集されたカルボキシメ
チルセルロースＣＭＣ ７ＭＦを使用する室温での練り
歯磨きの調製を説明する。比較実施例ＤおよびＥは、Ｃ
ＭＣ ７ＭＦが未処理の同様な処方を示す。各処方の成
分および成分レベルを、表３に載せる。

【００４３】

【表３】

【００４４】無グリセロール処方（実施例１５および１
６ならびに比較実施例Ｅ）については、下記の手順が使
用された： １．ピロ燐酸テトラナトリウム（０．４２部）、サッカ
リンナトリウム（０．２０部）、モノフルオロ燐酸ナト
リウム（０．７６部）、および安息香酸ナトリウム
（０．５０部）を、攪拌しながら６．２５部の水に添加
し、約６０℃に加熱して溶解した。

【００４５】２．カルボキシメチルセルロース（１．１
０部）をビーカー中のソルビトール溶液（３５．４３
部）に添加し、１５分間、または十分に分散するまで攪
拌した。次いで水８．７９部を添加し、得られた混合物
を１５〜３０分攪拌して、ポリマーが完全に水和（無ゲ
ル）したことを確かめた。次いで段階１からの温塩溶液
を攪拌しながら添加し、それを１５分間、または均質化
（塊もゲルも無し）まで続けた。混合物を次いでロス
（Ｒｏｓｓ）二重遊星形ミキサーに移した。

【００４６】３．燐酸ジカルシウム二水和物（ＤＣＰ）
（４５．００部）をミキサーに添加し、混合を１０分間
続けてＤＣＰを完全に湿らせた。次いでミキサーを開
き、ビーターおよびボウル側をかき落とした。次いでミ
キサーを閉じ、真空にし、混合を高速度で２０分間、ま
たは混合物が滑らかになるまで続けた。

【００４７】４．硫酸ラウリルナトリウム（１．００
部）を次いで添加し、混合を真空なしの低速度で５分間
続けた。ついでフレーバー（０．５５部）を添加し、混
合を低速度で２分間続けた。次いでミキサーを開き、ビ
ーターおよびボウル側をかき落とした。次いでミキサー
を閉じ、真空にし、混合を中速度で１５分間続けた。次
いでミキサーを止めて、真空を中止し、練り歯磨きをパ
ック詰めした。

【００４８】グリセロールを利用した比較実施例Ｄにお
いても、手順は段階２においてカルボキシメチルセルロ
ースを攪拌しながらグリセロールに分散させたことを除
いて、本質的には上記と同じだった。攪拌を５分間、ま
たはカルボキシメチルセルロースが十分に分散するまで
続けた。ソルビトール溶液を次いで添加し、攪拌をさら
に１０分間続けた。水（１４．３６部）を添加し、攪拌
を１５〜３０分間続けて、ポリマーが完全に水和（無ゲ
ル）したことを確かめた。温塩溶液を添加し、攪拌を１
５分間、または均質化（塊もゲルも無し）まで続けた。
混合物を次いで残りの段階のためにロス（Ｒｏｓｓ）ミ
キサーに移した。

【００４９】実施例１５および１６において、凝集され
たカルボキシメチルセルロースが、非常に容易にソルビ
トール水溶液に分散することが観察された。ポリマーの
水和は、約３〜４分以内に始まったと思われ、水と塩溶
液の添加までゆっくりと進んだ。カルボキシメチルセル
ロースの塊はなんら観察されなかった。

【００５０】比較実施例Ｄにおいては、未処理カルボキ
シメチルセルロースは、塊なしで無水グリセロールに容
易に分散した。しかし、比較実施例Ｅにおいては、未処
理カルボキシメチルセルロースは、非常に高い攪拌速度
でのみソルビトール溶液に分散した。ポリマーの水和
は、１〜２分以内に始まったと思われた。カルボキシメ
チルセルロースの塊がいくらか、ソルビトール／塩溶液
中に観察された。

【００５１】実施例１７および１８ならびに比較実施例
ＦおよびＧ これらの実施例は、５５℃でソルビトールまたはポリエ
チレングリコールでの処理により凝集されたカルボキシ
メチルセルロースを利用する練り歯磨きの処方を説明す
る。比較実施例は、未処理カルボキシメチルセルロース
を使用した対照組成物の処方を示す。

【００５２】実施例１７および１８は、それぞれ９％ソ
ルビトールおよび１６％ポリエチレングリコール（ＰＥ
Ｇ １４５０）での処理により凝集されたカルボキシメ
チルセルロースＣＭＣ ７ＭＦを使用する室温での練り
歯磨きの調製を説明する。比較実施例ＦおよびＧは、Ｃ
ＭＣ ７ＭＦが未処理である同様な処方を示す。各処方
の成分および成分レベルを、表４に載せる。

【００５３】

【表４】

【００５４】無グリセロール処方（実施例１７および１
８ならびに比較実施例Ｇ）については、下記の手順が使
用された： １．ピロ燐酸テトラナトリウム（０．４２部）、サッカ
リンナトリウム（０．２０部）、モノフルオロ燐酸ナト
リウム（０．７６部）、および安息香酸ナトリウム
（０．５０部）を、攪拌しながら６．２５部の水に添加
し、約６０℃に加熱して溶解した。

【００５５】２．ソルビトール溶液（３５．４３部）を
５５℃に加熱し、次いでカルボキシメチルセルロース
（１．００部）を攪拌しながら添加し、１５分間、また
は十分な分散が達成されるまで攪拌を続けた。次いで５
５℃に加熱した水（８．８９部）を添加し、攪拌を１５
〜３０分続けて、ポリマーの完全な水和（無ゲル）を確
かめた。次いで段階１からの温塩溶液を攪拌しながら添
加し、それを１５分間、または均質化（塊もゲルも無
し）まで続けた。混合物を次いでロス（Ｒｏｓｓ）二重
遊星形ミキサーに移した。

【００５６】３．燐酸ジカルシウム二水和物（ＤＣＰ）
（４５．００部）をミキサーに添加し、混合を１０分間
続けてＤＣＰを完全に湿らせた。次いでミキサーを開
き、ビーターおよびボウル側をかき落とした。次いでミ
キサーを閉じ、真空にし、混合を高速度で２０分間、ま
たは混合物が滑らかになるまで続けた。

【００５７】４．硫酸ラウリルナトリウム（１．００
部）を次いで添加し、混合を真空なしの低速度で５分間
続けた。ついでフレーバー（０．５５部）を添加し、混
合を低速度で２分間続けた。次いでミキサーを開き、ビ
ーターおよびボウル側をかき落とした。次いでミキサー
を閉じ、真空にし、混合を中速度で１５分間続けた。次
いでミキサーを止めて、真空を中止し、練り歯磨きをパ
ック詰めした。

【００５８】比較実施例Ｆの手順は、段階２においての
み上記と異なった。カルボキシメチルセルロースをグリ
セロールに５５℃で攪拌しながら分散させ、５分間、ま
たは十分な分散が達成されるまで攪拌を続けた。次いで
ソルビトール溶液を添加し、攪拌をさらに１０分間続け
た。５５℃の水を次いで１５〜３０分間攪拌しながら添
加し、完全な水和（無ゲル）を確かめ、次いで段階１か
らの温塩溶液を攪拌しながら添加し、攪拌を１５分間、
または均質化（塊もゲルも無し）まで続けた。混合物を
次いでロス（Ｒｏｓｓ）二重遊星形ミキサーに移した。

【００５９】実施例１７および１８ならびに比較実施例
Ｆおいて、カルボキシメチルセルロース物質が、容易か
つ均等に、塊なしで熱いソルビトールに分散することが
わかった。ポリマーの水和は、１〜２分後に始まり、水
と塩溶液の添加後急速に進んだ。得られたゲル相は非常
に滑らかで、得られたペーストは滑らかなクリームだっ
た。これに対し、比較実施例Ｇおいては、未処理カルボ
キシメチルセルロースの滑らかな分散を達成することは
不可能だった。高い攪拌速度でも、ポリマーのひどい塊
は避けられなかった。

【００６０】実施例１９ この実施例は、２０％ソルビトールでの処理により凝集
されたカラギナンを含む練り歯磨きの調製を説明する。

【００６１】 成分 グリセロール ２２ 部 カラギナン（２０％ソルビトールでの処理 ０．９６ により凝集） 安息香酸ナトリウム ０．５０ サッカリンナトリウム ０．２ ピロ燐酸テトラナトリウム ０．２５ モノフルオロ燐酸ナトリウム ０．７６ 脱イオン水 ２１．２８ 燐酸ジカルシウム ５１．７５ 硫酸ラウリルナトリウム １．５０ ペッパーミント油 ０．８０

【００６２】手順 サッカリンナトリウム、安息香酸ナトリウム、凝集カラ
ギナン、モノフルオロ燐酸ナトリウム、ピロ燐酸テトラ
ナトリウムの乾燥ブレンドを、グリセロールと混合し、
５分間攪拌した。次いで水を添加し、得られた混合物を
６６〜７１℃に１５分間加熱した。重量を次いで、蒸留
水の添加により元の重量にまで戻した。混合物をホバー
ト（Ｈｏｂａｒｔ）ミキサーに移し、燐酸ジカルシウム
を添加し、得られた混合物をミキサー速度１で２分間攪
拌した。ミキサーを止め、ボウルと刃をかき落とし、混
合を速度２で１０分間再開した。

【００６３】ペーストを真空脱気楷に移し、硫酸ラウリ
ルナトリウムとフレーバー油を混合しながら添加し、次
いで混合物を５分間０．９８バールで脱気した。得られ
た練り歯磨きを、次いで貯蔵用にチューブに詰め込ん
だ。

【００６４】この調製の間、凝集カラギナンの分散は、
塊の生成なしで急速に起こった。

【００６５】ここに示した実施例が本発明を限定すると
解釈されるのは不本意であり、これらは本発明の具体的
な態様のいくつかを説明するために提示したものであ
る。添付した特許請求の範囲から逸脱しなければ、本発
明の種々の改良法および変形はなされ得る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジャシャワント・ジェイ・モディ アメリカ合衆国デラウェア州19707，ホッ ケシン，ベラ・ヴィスタ，ラファエル・ロ ード 57

Claims (37)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも１種のポリオールでの処理に
   よって少なくとも部分的に凝集された、粒状の水溶性ま
   たは水膨潤性のポリマーを含む組成物であって、該ポリ
   オールが該組成物の全重量を基準として約１０重量％よ
   り大きいレベルである、前記の組成物。
2. 【請求項２】 該組成物が、ポリマーの塊を生成するこ
   となく、未処理の水溶性または水膨潤性のポリマーより
   も実質的に速く溶媒に分散することを特徴とする、請求
   項１に記載の組成物。
3. 【請求項３】 該処理が、液体形の少なくとも１種のポ
   リオールを、流動床で水溶性または水膨潤性ポリマーの
   粒子に噴霧し、その間粒子を同時に乾燥することを含
   む、請求項１に記載の組成物。
4. 【請求項４】 該水溶性または水膨潤性ポリマーが、少
   なくとも１種の多糖である、請求項１に記載の組成物。
5. 【請求項５】 該多糖が、セルロースエーテル、グア
   ー、グアー誘導物、イナゴマメゴム、シリウム、アラビ
   アゴム、ガッティゴム、カラヤゴム、トラガカントゴ
   ム、カラギナン、寒天、アルギン、キサンタン、硬グル
   カン、デキストラン、ペクチン、澱粉、キチン、および
   キトーサンからなる群より選択される少なくとも１種で
   ある、請求項４に記載の組成物。
6. 【請求項６】 該多糖が、ヒドロキシエチルセルロース
   （ＨＥＣ）、ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰ
   Ｃ）、水溶性エチルヒドロキシエチルセルロース（ＥＨ
   ＥＣ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、カル
   ボキシメチルヒドロキシエチルセルロース（ＣＭＨＥ
   Ｃ）、ヒドロキシプロピルヒドロキシエチルセルロース
   （ＨＰＨＥＣ）、メチルセルロース（ＭＣ）、メチルヒ
   ドロキシプロピルセルロース（ＭＨＰＣ）、メチルヒド
   ロキシエチルセルロース（ＭＨＥＣ）、カルボキシメチ
   ルメチルセルロース（ＣＭＭＣ）、疎水性改質カルボキ
   シメチルセルロース（ＨＭＣＭＣ）、疎水性改質ヒドロ
   キシエチルセルロース（ＨＭＨＥＣ）、疎水性改質ヒド
   ロキシプロピルセルロース（ＨＭＨＰＣ）、疎水性改質
   エチルヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＥＨＥＣ）、
   疎水性改質カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロー
   ス（ＨＭＣＭＨＥＣ）、疎水性改質ヒドロキシプロピル
   ヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＨＰＨＥＣ）、疎水
   性改質メチルセルロース（ＨＭＭＣ）、疎水性改質メチ
   ルヒドロキシプロピルセルロース（ＨＭＭＨＰＣ）、疎
   水性改質メチルヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＭＨ
   ＥＣ）、疎水性改質カルボキシメチルメチルセルロース
   （ＨＭＣＭＭＣ）、陽イオンヒドロキシエチルセルロー
   ス（陽イオンＨＥＣ）、および陽イオン疎水性改質ヒド
   ロキシエチルセルロース（陽イオンＨＭＨＥＣ）からな
   る群より選択される少なくとも１種のセルロースエーテ
   ルである、請求項４に記載の組成物。
7. 【請求項７】 該多糖が、カルボキシメチルグアー（Ｃ
   Ｍグアー）、ヒドロキシエチルグアー（ＨＥグアー）、
   ヒドロキシプロピルグアー（ＨＰグアー）、カルボキシ
   メチルヒドロキシプロピルグアー（ＣＭＨＰグアー）、
   陽イオングアー、疎水性改質グアー（ＨＭグアー）、疎
   水性改質カルボキシメチルグアー（ＨＭＣＭグアー）、
   疎水性改質ヒドロキシエチルグアー（ＨＭＨＥグア
   ー）、疎水性改質ヒドロキシプロピルグアー（ＨＭＨＰ
   グアー）、陽イオン疎水性改質ヒドロキシプロピルグア
   ー（陽イオンＨＭＨＰグア−）、疎水性改質カルボキシ
   メチルヒドロキシプロピルグアー（ＨＭＣＭＨＰグア
   −）、および疎水性改質陽イオングアー（ＨＭ陽イオン
   グアー）からなる群より選択される少なくとも１種のグ
   アー誘導物である、請求項４に記載の組成物。
8. 【請求項８】 該多糖がカルボキシメチルセルロースで
   ある、請求項４に記載の組成物。
9. 【請求項９】 該多糖がカラギナンである、請求項４に
   記載の組成物。
10. 【請求項１０】 該多糖が、カルボキシメチルセルロー
    スとカラギナンの混合物である、請求項４に記載の組成
    物。
11. 【請求項１１】 該ポリオールが、糖、糖アルコール、
    グリセロール、ポリエチレングリコール、プロピレング
    リコール、およびこれらの混合物からなる群より選択さ
    れる、請求項１に記載の組成物。
12. 【請求項１２】 該ポリオールが、ソルビトール、イノ
    シトール、マンニトール、ガラクチドール、アラビロー
    ル、リビトール、キシリトール、スクロース、グルコー
    ス、ラクトース、フルクトース、キシロース、グリセロ
    ール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコー
    ル、およびこれらの混合物からなる群より選択される、
    請求項１に記載の組成物。
13. 【請求項１３】 該ポリオールが、ソルビトール、ポリ
    エチレングリコールおよびこれらの混合物からなる群よ
    り選択される、請求項１または８〜１０に記載の組成
    物。
14. 【請求項１４】 ポリオールの最大レベルが、該組成物
    の全重量を基準として約９０重量％である、請求項１に
    記載の組成物。
15. 【請求項１５】 ポリオールの最大レベルが、該組成物
    の全重量を基準として約５０重量％である、請求項１４
    に記載の組成物。
16. 【請求項１６】 ポリオールの最大レベルが、該組成物
    の全重量を基準として約３０重量％である、請求項１５
    に記載の組成物。
17. 【請求項１７】 該水溶性または水膨潤性ポリマーが、
    カラギナン、カルボキシメチルセルロース、およびこれ
    らの混合物からなる群より選択される少なくとも１種で
    あり、該ポリオールが、ソルビトール、ポリエチレング
    リコール、およびこれらの混合物からなる群より選択さ
    れる少なくとも１種であり、ポリオールの最大レベル
    が、該組成物の全重量を基準として約５０重量％であ
    る、請求項１に記載の組成物。
18. 【請求項１８】 練り歯磨き組成物の製造方法であっ
    て、少なくとも１種の乾燥した水溶性または水膨潤性ポ
    リマーを使用し、改善が乾燥した水溶性または水膨潤性
    ポリマーの代わりに、ポリオールでの処理によって少な
    くとも部分的に凝集された粒状の水溶性または水膨潤性
    ポリマーを用いることを含む、前記の方法。
19. 【請求項１９】 該凝集された水溶性または水膨潤性ポ
    リマーが、ポリマーの塊を生成することなく、未処理の
    水溶性または水膨潤性のポリマーよりも実質的に速く水
    または水含有溶媒に水和することを特徴とする、請求項
    １８に記載の方法。
20. 【請求項２０】 該水溶性または水膨潤性ポリマーが多
    糖である、請求項１８に記載の方法。
21. 【請求項２１】 該多糖が、セルロースエーテル、グア
    ー、グアー誘導物、イナゴマメゴム、シリウム、アラビ
    アゴム、ガッティゴム、カラヤゴム、トラガカントゴ
    ム、カラギナン、寒天、アルギン、キサンタン、硬グル
    カン、デキストラン、ペクチン、澱粉、キチン、および
    キトーサンからなる群より選択される少なくとも１種で
    ある、請求項２０に記載の方法。
22. 【請求項２２】 該多糖が、ヒドロキシエチルセルロー
    ス（ＨＥＣ）、ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰ
    Ｃ）、水溶性エチルヒドロキシエチルセルロース（ＥＨ
    ＥＣ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、カル
    ボキシメチルヒドロキシエチルセルロース（ＣＭＨＥ
    Ｃ）、ヒドロキシプロピルヒドロキシエチルセルロース
    （ＨＰＨＥＣ）、メチルセルロース（ＭＣ）、メチルヒ
    ドロキシプロピルセルロース（ＭＨＰＣ）、メチルヒド
    ロキシエチルセルロース（ＭＨＥＣ）、カルボキシメチ
    ルメチルセルロース（ＣＭＭＣ）、疎水性改質カルボキ
    シメチルセルロース（ＨＭＣＭＣ）、疎水性改質ヒドロ
    キシエチルセルロース（ＨＭＨＥＣ）、疎水性改質ヒド
    ロキシプロピルセルロース（ＨＭＨＰＣ）、疎水性改質
    エチルヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＥＨＥＣ）、
    疎水性改質カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロー
    ス（ＨＭＣＭＨＥＣ）、疎水性改質ヒドロキシプロピル
    ヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＨＰＨＥＣ）、疎水
    性改質メチルセルロース（ＨＭＭＣ）、疎水性改質メチ
    ルヒドロキシプロピルセルロース（ＨＭＭＨＰＣ）、疎
    水性改質メチルヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＭＨ
    ＥＣ）、疎水性改質カルボキシメチルメチルセルロース
    （ＨＭＣＭＭＣ）、陽イオンヒドロキシエチルセルロー
    ス（陽イオンＨＥＣ）、および陽イオン疎水性改質ヒド
    ロキシエチルセルロース（陽イオンＨＭＨＥＣ）からな
    る群より選択される少なくとも１種のセルロースエーテ
    ルである、請求項２０に記載の方法。
23. 【請求項２３】 該多糖が、カルボキシメチルグアー
    （ＣＭグアー）、ヒドロキシエチルグアー（ＨＥグア
    ー）、ヒドロキシプロピルグアー（ＨＰグアー）、カル
    ボキシメチルヒドロキシプロピルグアー（ＣＭＨＰグア
    ー）、陽イオングアー、疎水性改質グアー（ＨＭグア
    ー）、疎水性改質カルボキシメチルグアー（ＨＭＣＭグ
    アー）、疎水性改質ヒドロキシエチルグアー（ＨＭＨＥ
    グアー）、疎水性改質ヒドロキシプロピルグアー（ＨＭ
    ＨＰグアー）、陽イオン疎水性改質ヒドロキシプロピル
    グアー（陽イオンＨＭＨＰグア−）、疎水性改質カルボ
    キシメチルヒドロキシプロピルグアー（ＨＭＣＭＨＰグ
    ア−）、および疎水性改質陽イオングアー（ＨＭ陽イオ
    ングアー）からなる群より選択される少なくとも１種の
    グアー誘導物である、請求項２０に記載の方法。
24. 【請求項２４】 該多糖が、カルボキシメチルセルロー
    ス、カラギナン、ペクチン、およびこれらの混合物から
    なる群より選択される、請求項２０に記載の方法。
25. 【請求項２５】 該多糖がカルボキシメチルセルロース
    である、請求項２０に記載の方法。
26. 【請求項２６】 該多糖がカラギナンである、請求項２
    ０に記載の方法。
27. 【請求項２７】 該多糖が、カルボキシメチルセルロー
    スとカラギナンの混合物である、請求項２０に記載の方
    法。
28. 【請求項２８】 該ポリオールが、糖、糖アルコール、
    グリセロール、ポリエチレングリコール、プロピレン、
    およびこれらの混合物からなる群より選択される、請求
    項１８に記載の方法。
29. 【請求項２９】 該ポリオールが、ソルビトール、イノ
    シトール、マンニトール、ガラクチドール、アラビトー
    ル、リビトール、キシリトール、スクロース、グルコー
    ス、ラクトース、フルクトース、キシロース、グリセロ
    ール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコー
    ル、およびこれらの混合物からなる群より選択される、
    請求項１８に記載の方法。
30. 【請求項３０】 該ポリオールが、ソルビトール、ポリ
    エチレングリコール、およびこれらの混合物からなる群
    より選択される、請求項１８または２５〜２７に記載の
    方法。
31. 【請求項３１】 該少なくとも部分的に凝集された、粒
    状の水溶性または水膨潤性のポリマーが、液体形の少な
    くとも１種のポリオールを、流体化床で水溶性または水
    膨潤性ポリマーの粒子に噴霧し、その間粒子を同時に乾
    燥することにより調製される、請求項１８に記載の方
    法。
32. 【請求項３２】 該ポリオールが水溶液である、請求項
    ３１に記載の方法。
33. 【請求項３３】 凝集された水溶性または水膨潤性のポ
    リマー中の該ポリオールが、凝集された水溶性または水
    膨潤性のポリマーの全重量を基準として約０．５〜約９
    ０重量％のレベルである、請求項１８に記載の方法。
34. 【請求項３４】 凝集された水溶性または水膨潤性のポ
    リマー中の該ポリオールが、凝集された水溶性または水
    膨潤性のポリマーの全重量を基準として約２〜約５０重
    量％のレベルである、請求項３３に記載の方法。
35. 【請求項３５】 凝集された水溶性または水膨潤性のポ
    リマー中の該ポリオールが、凝集された水溶性または水
    膨潤性のポリマーの全重量を基準として約１０〜約３０
    重量％のレベルである、請求項３４に記載の方法。
36. 【請求項３６】 請求項１８または３１の方法により製
    造される練り歯磨き。
37. 【請求項３７】 請求項３０の方法により製造される練
    り歯磨き。