JPH11201918A - 化学元素、化合物ならびに混合物の定性定量分析 - Google Patents
化学元素、化合物ならびに混合物の定性定量分析Info
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- JPH11201918A JPH11201918A JP10304266A JP30426698A JPH11201918A JP H11201918 A JPH11201918 A JP H11201918A JP 10304266 A JP10304266 A JP 10304266A JP 30426698 A JP30426698 A JP 30426698A JP H11201918 A JPH11201918 A JP H11201918A
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-
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 機知の元素のついてＸ線照射によるスペクト
ルを求め、これに試料にＸ線を照射して求めたスペクト
ルを重畳させ、試料の定性定量分析を簡便に行なうこと
ができるようにする。 【解決手段】 まず一つまたは複数の元素あるいはその
化合物を含む陽極を準備し、該純元素陽極あるいは化合
物陽極をパルス状電子ビームで励起して発生Ｘ線ビーム
のスペクトルを求め、次いで被分析試料をパルス状Ｘ線
ビームで励起して発生Ｘ線のスペクトルを求め、このス
ペクトルを純元素あるいはその化合物のスペクトル間に
重畳させて定量的同等性を比較し、同等性のある場合に
重畳スペクトルに関して直接測定して試料中の元素ある
いは化合物相対濃度を決定し、純元素あるいは化合物の
ゼロ線として用いられている分解能／エネルギ応答関数
を差し引くことにより試料の定性定量分析を行なう。
ルを求め、これに試料にＸ線を照射して求めたスペクト
ルを重畳させ、試料の定性定量分析を簡便に行なうこと
ができるようにする。 【解決手段】 まず一つまたは複数の元素あるいはその
化合物を含む陽極を準備し、該純元素陽極あるいは化合
物陽極をパルス状電子ビームで励起して発生Ｘ線ビーム
のスペクトルを求め、次いで被分析試料をパルス状Ｘ線
ビームで励起して発生Ｘ線のスペクトルを求め、このス
ペクトルを純元素あるいはその化合物のスペクトル間に
重畳させて定量的同等性を比較し、同等性のある場合に
重畳スペクトルに関して直接測定して試料中の元素ある
いは化合物相対濃度を決定し、純元素あるいは化合物の
ゼロ線として用いられている分解能／エネルギ応答関数
を差し引くことにより試料の定性定量分析を行なう。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、化学元素、化合物
あるいはその混合物の定性定量分析に関する。
あるいはその混合物の定性定量分析に関する。
【０００２】
【従来技術】Ｘ線管をエネルギ源として使用し照射材料
のスペクトルを求めるエネルギ分散式Ｘ線発光分析は、
既知である。
のスペクトルを求めるエネルギ分散式Ｘ線発光分析は、
既知である。
【０００３】
【発明が解決しようとしている課題】本発明の目的は、
上記分析に際してパルス状あるいは閃光状のＸ線を使用
して、被分析元素あるいは化合物の個々の応答放射を高
感度ならびに最適化ならしめる分析方法を提供すること
である。本発明の更なる目的、波長あるいはエネルギ分
散分解能を最適とすることである。
上記分析に際してパルス状あるいは閃光状のＸ線を使用
して、被分析元素あるいは化合物の個々の応答放射を高
感度ならびに最適化ならしめる分析方法を提供すること
である。本発明の更なる目的、波長あるいはエネルギ分
散分解能を最適とすることである。
【０００４】
【課題を解決する手段】本発明によれば、試料中の元素
あるいは化合物の分析方法において、パルス状電子ビー
ムで純元素陽極あるいは化合物陽極を励起して発生した
Ｘ線のスペクトルを求め、パルス状ｘ線ビームで該被分
析試料を励起して発生したパルス状Ｘ線ビームのスペク
トルを求め、しかして該スペクトルをゼロ線と純元素あ
るいは化合物のスペクトルとの間で重畳させる段階と、
該スペクトルを定性的同等性の比較を行なう段階と、同
等性である場合、直接該重畳スペクトルを測定して該サ
ンプル中の前記元素あるいは化合物の相対濃度を決定す
る段階と、前記純元素あるいは化合物のゼロ線として用
いられる分解能／エネルギー応答関数を差し引くことに
より前記データを校正する段階とを含んでなる分析方法
が提供させる。
あるいは化合物の分析方法において、パルス状電子ビー
ムで純元素陽極あるいは化合物陽極を励起して発生した
Ｘ線のスペクトルを求め、パルス状ｘ線ビームで該被分
析試料を励起して発生したパルス状Ｘ線ビームのスペク
トルを求め、しかして該スペクトルをゼロ線と純元素あ
るいは化合物のスペクトルとの間で重畳させる段階と、
該スペクトルを定性的同等性の比較を行なう段階と、同
等性である場合、直接該重畳スペクトルを測定して該サ
ンプル中の前記元素あるいは化合物の相対濃度を決定す
る段階と、前記純元素あるいは化合物のゼロ線として用
いられる分解能／エネルギー応答関数を差し引くことに
より前記データを校正する段階とを含んでなる分析方法
が提供させる。
【０００５】本発明の好適形式によれば、試料中に含有
されると認められる元素あるいは化合物についての一連
のスペクトルが求められ、次いで試料のスペクトルが該
一連のスペクトルに重畳され、試料の定性定量分析が判
断される。
されると認められる元素あるいは化合物についての一連
のスペクトルが求められ、次いで試料のスペクトルが該
一連のスペクトルに重畳され、試料の定性定量分析が判
断される。
【０００６】一次スペクトルは、ゾーン中に配置した純
元素あるいは化合物を有する標的により得られる。次い
で励起ビームは、様々なゾーンに励起ビームを指向させ
て所望のスペクトルを求める。あるいは、標的を分析あ
るいは認識しようとする元素で構成してもよい。このス
ペクトルは、同時に一次と二次の標的の閃光あるいはパ
ルス状の不連続励起エネルギにより得られた重畳波長に
よる一次標的の元素および化合物に符合する認識可能の
ピークを含んでいる。試料は、同様な重畳励起が課せら
れ、そのスペクトルが同様に得られる。一次及び／若し
くは二次の標的スペクトルと得られた試料スペクトルと
の比較は、分解能の校正につき校正用のソフトウェアを
必要としないで非常に簡便な定性定量分析が可能とな
る。このために一対の検出器が必要となる。
元素あるいは化合物を有する標的により得られる。次い
で励起ビームは、様々なゾーンに励起ビームを指向させ
て所望のスペクトルを求める。あるいは、標的を分析あ
るいは認識しようとする元素で構成してもよい。このス
ペクトルは、同時に一次と二次の標的の閃光あるいはパ
ルス状の不連続励起エネルギにより得られた重畳波長に
よる一次標的の元素および化合物に符合する認識可能の
ピークを含んでいる。試料は、同様な重畳励起が課せら
れ、そのスペクトルが同様に得られる。一次及び／若し
くは二次の標的スペクトルと得られた試料スペクトルと
の比較は、分解能の校正につき校正用のソフトウェアを
必要としないで非常に簡便な定性定量分析が可能とな
る。このために一対の検出器が必要となる。
【０００７】本発明は、本発明の方法を実施する装置に
も関し、この装置は、励起エネルギ源と、出射Ｘ線を検
出する検出器と、スペクトル形式の出射を記録する手段
とを含む。励起エネルギ手段は、適切なフィルタ及び／
若しくは標的を用いて、例えば、Ｘ線などの白黒の波形
を提供するようになっている。
も関し、この装置は、励起エネルギ源と、出射Ｘ線を検
出する検出器と、スペクトル形式の出射を記録する手段
とを含む。励起エネルギ手段は、適切なフィルタ及び／
若しくは標的を用いて、例えば、Ｘ線などの白黒の波形
を提供するようになっている。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の好適実施例を添付図を参
照して説明する。本実施例の概略的な構成を図４に示
し、各構成部材に隣接させてその参照番号を付してい
る。
照して説明する。本実施例の概略的な構成を図４に示
し、各構成部材に隣接させてその参照番号を付してい
る。
【０００９】図４において、パルス状の電子ビームを一
次標的にある角度でもって照射する。本実施例では、標
的はタングステンである。これによりタングステン（あ
るいはその他の元素）の制動放射線（阻止Ｘ線：ＢＳ）
および特性線スペクトルを含むＸ線放射線が発生する。
Ｗ標的に衝突する電子エネルギが高ければ高いほど、Ｂ
Ｓのエネルギも高くなり、これにより白色であるＢＳの
エネルギは、その総体スペクトルに対する参照を要求す
る。
次標的にある角度でもって照射する。本実施例では、標
的はタングステンである。これによりタングステン（あ
るいはその他の元素）の制動放射線（阻止Ｘ線：ＢＳ）
および特性線スペクトルを含むＸ線放射線が発生する。
Ｗ標的に衝突する電子エネルギが高ければ高いほど、Ｂ
Ｓのエネルギも高くなり、これにより白色であるＢＳの
エネルギは、その総体スペクトルに対する参照を要求す
る。
【００１０】Ｘ線スペクトルにおける元素の特性線より
も高いＸ線励起がこれら特性線を励起し、これに加え
て、Ｗ標的の励起に強く依存する図１に示すような応答
特性があることが判明している。この点を考慮して、本
発明は、この励起をパルス状として元素の全ての応答機
能が完全に走査されて観察対象の各元素の最大発光が必
ず比較器により確実に受けられるようにしている。よっ
て最大分解能（検出可能の最小ｐｐｍ）が得られる。
も高いＸ線励起がこれら特性線を励起し、これに加え
て、Ｗ標的の励起に強く依存する図１に示すような応答
特性があることが判明している。この点を考慮して、本
発明は、この励起をパルス状として元素の全ての応答機
能が完全に走査されて観察対象の各元素の最大発光が必
ず比較器により確実に受けられるようにしている。よっ
て最大分解能（検出可能の最小ｐｐｍ）が得られる。
【００１１】別の方法によれば、単一元素の標的が標的
元素を含む全元素の最大分解能に対して選定され、ゼロ
ＮＣ線（図１）を直接与える。これにより量的測定がな
される。次いで、混合標的結果と比較することにより、
誤差のない比較器の解が得られる。Ｗ，Ｏｓ，Ｉｒ，Ｐ
ｔ，Ｌａ，Ｃｅ等の最小２つの金属を含む標的でのこの
構成を利用して、互いに相対的な最大分解能エネルギに
相当して, Ｘ線を単調に一貫性良く増減し、標的に入射
する電子ビームに依存したエネルギのグラフを得ること
ができ、このグラフからＺで印すゼロ線ならびにＣｕ，
ＭｏおよびＳｎに関するＮＣ線（図１参照）を引き出す
ことができる。
元素を含む全元素の最大分解能に対して選定され、ゼロ
ＮＣ線（図１）を直接与える。これにより量的測定がな
される。次いで、混合標的結果と比較することにより、
誤差のない比較器の解が得られる。Ｗ，Ｏｓ，Ｉｒ，Ｐ
ｔ，Ｌａ，Ｃｅ等の最小２つの金属を含む標的でのこの
構成を利用して、互いに相対的な最大分解能エネルギに
相当して, Ｘ線を単調に一貫性良く増減し、標的に入射
する電子ビームに依存したエネルギのグラフを得ること
ができ、このグラフからＺで印すゼロ線ならびにＣｕ，
ＭｏおよびＳｎに関するＮＣ線（図１参照）を引き出す
ことができる。
【００１２】入射電子線の強さが図３に図示の方法でえ
られる。頂上の線は、標的を示し、底部の線は、強さを
示し、左側の垂直線は、時間を示す。パルス管を駆動す
るためにコンデンサバンク放電手段を用いてもよい。
られる。頂上の線は、標的を示し、底部の線は、強さを
示し、左側の垂直線は、時間を示す。パルス管を駆動す
るためにコンデンサバンク放電手段を用いてもよい。
【００１３】ゼロ線Ｚを好ましくは、励起エネルギを横
断して掃引する方法に組み込んで、これにより分解のを
最大にしても良い。コンピュータにより重畳させること
により、グラフ（図２）が得られ、最適分解能により、
３つの元素の定性定量的検出が確認できる。
断して掃引する方法に組み込んで、これにより分解のを
最大にしても良い。コンピュータにより重畳させること
により、グラフ（図２）が得られ、最適分解能により、
３つの元素の定性定量的検出が確認できる。
【００１４】典型的なグラフが、図５に得られ, 最終分
析により特許出願の符号化過程で９に類似するように選
定されたゲージ元素である鉄に基づく符号が与えられ
る。
析により特許出願の符号化過程で９に類似するように選
定されたゲージ元素である鉄に基づく符号が与えられ
る。
【図１】既知の元素のＸ線照射応答特性を示すグラフ。
【図２】既知の元素のスペクトルに試料のスペクトルを
重畳させて比較を行なう例を示すグラフ。
重畳させて比較を行なう例を示すグラフ。
【図３】標的に入射する電子線の強さを示すグラフ。
【図４】本発明の好適実施例を示す概略図。
【図５】各元素のスペクトルを示す典型的なグラフ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ピーター テボック 南アフリカ共和国 クワ ズル ナター ル，ダーバン，キング ジョージ ザ フ ィフス アベニュー，ザ ユニバーシティ オブ ナタール，ディパートメント オ ブ エレクトロニック エンジニアリング 内
Claims (9)
- 【請求項１】 被分析試料中の原子あるいは化合物の分
析方法において、パルス状電子ビームで純元素陽極ある
いは化合物陽極を励起して発生したＸ線のスペクトルを
求め、パルス状Ｘ線ビームで該被分析試料を励起して発
生したパルス状Ｘ線ビームのスペクトルを求め、しかし
て該スペクトルをゼロ線と純元素あるいは化合物のスペ
クトルとの間で重畳させる段階と、該スペクトルを定性
的同等性の比較を行なう段階と、同等性である場合、直
接該重畳スペクトルを測定して該サンプル中の前記元素
あるいは化合物の相対濃度を決定する段階と、前記純元
素あるいは化合物のゼロ線として用いられる分解能／エ
ネルギー応答関数を差し引くことにより前記データを校
正する段階とを含んでなる分析方法。 - 【請求項２】 単一あるいは複数の試料中に存在し得る
複数元素および複数化合物の一連のスペクトルを求め
て、これらスペクトルに前記試料のスペクトルを重畳し
て試料の定性的定量的分析を行なう請求項１に記載の方
法。 - 【請求項３】 ゾーン中に配置した純元素および／もし
くは化合物を有する標的の手段により一次スペクトルが
得られる請求項１あるいは２に記載の方法。 - 【請求項４】 次いで前記励起ビームが様々なゾーン
（一次ゾーン上の）に順次指向させて目的のスペクトル
を得る請求項３に記載の方法。 - 【請求項５】 前記一次標的は、分析あるいは認識すべ
き元素の一つあるいはそれ以上を含む請求項３に記載の
方法。 - 【請求項６】 前記スペクトルは、一次および二次標的
の不連続な点滅あるいはパルス状励起エネルギにより同
時に得られた重畳波長による該一次標的の元素および化
合物と符合する識別可能なピークを含み、前記試料は、
同様な重畳励起を課されて、そのスペクトルを同様な方
法で得て、次いで一次および／もしくは二次標的スペク
トルと得られた試料のスペクトルとを単純比較あるいは
重畳して非常に簡便な定性定量分析を行なう請求項１か
ら５までのいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項７】 前記一次標的の励起を変化させて得られ
た白色Ｘ線をパルス状としてその分解能の最大値により
各元素の完全応答機能に渡り捜査する請求項１から６に
記載の方法。 - 【請求項８】 励起エネルギ源と、出射Ｘ線用の検出器
と、スペクトル形式の出射を記録する手段とを含む請求
項１から７のいずれか一項に記載の方法を実施する装
置。 - 【請求項９】 前記励起エネルギ手段が、適当なフィル
タならびに標的を使用することにより例えばX 線などの
白黒波形を提供するようになっている請求項８に記載の
装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB9722478.6 | 1997-10-25 | ||
| GBGB9722478.6A GB9722478D0 (en) | 1997-10-25 | 1997-10-25 | Analysis of chemical elements |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11201918A true JPH11201918A (ja) | 1999-07-30 |
Family
ID=10821028
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10304266A Pending JPH11201918A (ja) | 1997-10-25 | 1998-10-26 | 化学元素、化合物ならびに混合物の定性定量分析 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0911627A1 (ja) |
| JP (1) | JPH11201918A (ja) |
| AR (1) | AR015982A1 (ja) |
| AU (1) | AU759024B2 (ja) |
| BR (1) | BR9804048A (ja) |
| CA (1) | CA2251182A1 (ja) |
| GB (1) | GB9722478D0 (ja) |
| IL (1) | IL126620A (ja) |
| ZA (1) | ZA989501B (ja) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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