JPH11209875A - カーボン製反応炉および熱分解窒化ホウ素成形体の製造方法 - Google Patents
カーボン製反応炉および熱分解窒化ホウ素成形体の製造方法Info
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- JPH11209875A JPH11209875A JP2671698A JP2671698A JPH11209875A JP H11209875 A JPH11209875 A JP H11209875A JP 2671698 A JP2671698 A JP 2671698A JP 2671698 A JP2671698 A JP 2671698A JP H11209875 A JPH11209875 A JP H11209875A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 不純酸素やＮＨ3 ガスに侵され難く、腐食に
よって生成するＣＯガスやグラファイト微粒子により製
品となるＰＢＮ成形体が汚染されないようにすると共
に、寿命が長いＣＶＤ法によるＰＢＮ成形体製造用カー
ボン製反応炉と同炉を使用するＰＢＮ成形体の製造方法
を提供する。 【解決手段】 ＣＶＤ法によるＰＢＮ成形体を製造する
ためのカーボン製反応炉において、少なくとも該反応炉
を構成する反応容器の全表面および／または加熱用ヒー
タ全表面あるいはこれらの表面の一部を１０μｍ〜６ｍ
ｍ厚さのＰＢＮ膜で被覆する。
よって生成するＣＯガスやグラファイト微粒子により製
品となるＰＢＮ成形体が汚染されないようにすると共
に、寿命が長いＣＶＤ法によるＰＢＮ成形体製造用カー
ボン製反応炉と同炉を使用するＰＢＮ成形体の製造方法
を提供する。 【解決手段】 ＣＶＤ法によるＰＢＮ成形体を製造する
ためのカーボン製反応炉において、少なくとも該反応炉
を構成する反応容器の全表面および／または加熱用ヒー
タ全表面あるいはこれらの表面の一部を１０μｍ〜６ｍ
ｍ厚さのＰＢＮ膜で被覆する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＣＶＤ法（化学気
相蒸着法）による熱分解窒化ホウ素（以下、ＰＢＮと略
称することもある）成形体を製造するためのＣＶＤ反応
装置に使用されるカーボン製反応炉に関する。
相蒸着法）による熱分解窒化ホウ素（以下、ＰＢＮと略
称することもある）成形体を製造するためのＣＶＤ反応
装置に使用されるカーボン製反応炉に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＰＢＮ成形体は、ハロゲン化ホウ
素（例えば、三塩化ホウ素、三フッ化ホウ素）とアンモ
ニアによる高温、減圧下で、例えば、水冷チャンバ中に
配置されるカーボン製の反応炉を用いて、ＣＶＤ法によ
り工業的に製造されている。
素（例えば、三塩化ホウ素、三フッ化ホウ素）とアンモ
ニアによる高温、減圧下で、例えば、水冷チャンバ中に
配置されるカーボン製の反応炉を用いて、ＣＶＤ法によ
り工業的に製造されている。
【０００３】このカーボン製反応炉は、ＣＶＤ法による
反応条件が、約２０００℃で、０．１〜１０Ｔｏｒｒと
いう高温、減圧下であるため、グラファイトで形成され
ている。そのため、反応雰囲気中の僅かな酸素やアンモ
ニアガスの腐食によりグラファイトの侵食が進行する。
そして、この腐食により生成するＣＯガスやグラファイ
トの微粒子が、製品となるＰＢＮ成形体中に取り込まれ
て、ＰＢＮ成形体の品質特性に悪影響を及ぼし、製品の
歩留りが低下することになる。さらにカーボン製反応炉
の消耗やクラック発生により、反応炉の寿命が低下し、
生産性の悪化、コストアップを招くことになる。
反応条件が、約２０００℃で、０．１〜１０Ｔｏｒｒと
いう高温、減圧下であるため、グラファイトで形成され
ている。そのため、反応雰囲気中の僅かな酸素やアンモ
ニアガスの腐食によりグラファイトの侵食が進行する。
そして、この腐食により生成するＣＯガスやグラファイ
トの微粒子が、製品となるＰＢＮ成形体中に取り込まれ
て、ＰＢＮ成形体の品質特性に悪影響を及ぼし、製品の
歩留りが低下することになる。さらにカーボン製反応炉
の消耗やクラック発生により、反応炉の寿命が低下し、
生産性の悪化、コストアップを招くことになる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
問題点を解決するためになされたもので、不純物酸素や
ＮＨ3 ガスに侵され難く、腐食によって生成するＣＯガ
スやグラファイト微粒子により製品となるＰＢＮ成形体
が汚染されないようにすると共に、寿命が長いカーボン
製反応炉を提供することを主目的としている。
問題点を解決するためになされたもので、不純物酸素や
ＮＨ3 ガスに侵され難く、腐食によって生成するＣＯガ
スやグラファイト微粒子により製品となるＰＢＮ成形体
が汚染されないようにすると共に、寿命が長いカーボン
製反応炉を提供することを主目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の請求項１に記載した発明は、ＣＶＤ法によ
る熱分解窒化ホウ素成形体を製造するためのカーボン製
反応炉において、少なくともカーボン製反応炉を構成す
る反応容器の全表面および／または加熱用ヒータ全表面
あるいはこれらの表面の一部が、熱分解窒化ホウ素膜に
より被覆されていることを特徴とするカーボン製反応炉
である。
に、本発明の請求項１に記載した発明は、ＣＶＤ法によ
る熱分解窒化ホウ素成形体を製造するためのカーボン製
反応炉において、少なくともカーボン製反応炉を構成す
る反応容器の全表面および／または加熱用ヒータ全表面
あるいはこれらの表面の一部が、熱分解窒化ホウ素膜に
より被覆されていることを特徴とするカーボン製反応炉
である。
【０００６】このように、ＣＶＤ法によりＰＢＮ成形体
を形成させるのに使用されるカーボン製反応炉におい
て、少なくともカーボン製反応炉を構成する反応容器の
全表面および／または加熱用ヒータ全表面あるいはこれ
らの表面の一部を、ＰＢＮ膜で被覆することにより、Ｃ
ＶＤ反応時に反応容器およびヒータの材質であるグラフ
ァイトが、反応ガス中の不純酸素ガスやＮＨ3 ガスと反
応することによって起こる侵食が少なくなり、この侵食
によるＣＯガスやグラファイト微粒子の発生が殆どなく
なり、これらによるＰＢＮ成形体の汚染も減少し、ＰＢ
Ｎ成形体の純度と歩留りを向上させることができると共
に、該カーボン製反応炉の高温下の耐久性が向上し、Ｐ
ＢＮ成形体の生産性とコストダウンの向上を図ることが
できる。
を形成させるのに使用されるカーボン製反応炉におい
て、少なくともカーボン製反応炉を構成する反応容器の
全表面および／または加熱用ヒータ全表面あるいはこれ
らの表面の一部を、ＰＢＮ膜で被覆することにより、Ｃ
ＶＤ反応時に反応容器およびヒータの材質であるグラフ
ァイトが、反応ガス中の不純酸素ガスやＮＨ3 ガスと反
応することによって起こる侵食が少なくなり、この侵食
によるＣＯガスやグラファイト微粒子の発生が殆どなく
なり、これらによるＰＢＮ成形体の汚染も減少し、ＰＢ
Ｎ成形体の純度と歩留りを向上させることができると共
に、該カーボン製反応炉の高温下の耐久性が向上し、Ｐ
ＢＮ成形体の生産性とコストダウンの向上を図ることが
できる。
【０００７】そして、請求項２では、前記熱分解窒化ホ
ウ素膜がＣＶＤ法で形成されたものであり、その膜厚さ
を１０μｍ〜６ｍｍとした。ここで、少なくともカーボ
ン製反応炉を構成する反応容器および／または加熱用ヒ
ータの表面を被覆するＰＢＮ膜の形成反応をＣＶＤ法で
行えば、不純物含有量が極めて少なくて高温耐食性に優
れると共に、熱応力の発生も殆どなく、反応容器あるい
はヒータ形状にかかわらずカーボンに密着した緻密で膜
厚さが均一なＰＢＮ被覆膜を形成させることができる。
また、ＰＢＮ被覆膜の膜厚さが、１０μｍ未満では一部
反応炉の材質であるカーボンが露出して腐食防止効果が
少なくなることがあり、一方６ｍｍもあれば充分であ
り、これを超えるとＰＢＮ膜が異方性であるため、熱応
力が発生し易く、クラックが起こり易くなる。従って、
このような欠点を避けるには１０μｍ〜６ｍｍとするの
がよく、より好ましくは２００μｍ〜２ｍｍとするのが
よい。
ウ素膜がＣＶＤ法で形成されたものであり、その膜厚さ
を１０μｍ〜６ｍｍとした。ここで、少なくともカーボ
ン製反応炉を構成する反応容器および／または加熱用ヒ
ータの表面を被覆するＰＢＮ膜の形成反応をＣＶＤ法で
行えば、不純物含有量が極めて少なくて高温耐食性に優
れると共に、熱応力の発生も殆どなく、反応容器あるい
はヒータ形状にかかわらずカーボンに密着した緻密で膜
厚さが均一なＰＢＮ被覆膜を形成させることができる。
また、ＰＢＮ被覆膜の膜厚さが、１０μｍ未満では一部
反応炉の材質であるカーボンが露出して腐食防止効果が
少なくなることがあり、一方６ｍｍもあれば充分であ
り、これを超えるとＰＢＮ膜が異方性であるため、熱応
力が発生し易く、クラックが起こり易くなる。従って、
このような欠点を避けるには１０μｍ〜６ｍｍとするの
がよく、より好ましくは２００μｍ〜２ｍｍとするのが
よい。
【０００８】次に、本発明の請求項３に記載した発明
は、前記カーボン製反応炉の材質を等方性グラファイ
ト、異方性グラファイトまたはカーボンファイバとし
た。このように、カーボン製反応炉の材質としてグラフ
ァイトを選択すれば、等方性、異方性のいずれでもよ
く、これをＰＢＮで被覆することによって耐食性および
耐熱性に優れたカーボン製反応炉材料として用いること
ができる。また、カーボンファイバは、成形に自由度が
あり、ＰＢＮ成形体の形状に適した反応炉の形態を設計
することができるという利点がある。さらに、カーボン
ファイバはカーボンファイバ補強グラファイトのような
複合マトリックスとしてカーボン製反応炉を形成しても
よいし、水冷チャンバを保持する断熱材としても用いら
れる。
は、前記カーボン製反応炉の材質を等方性グラファイ
ト、異方性グラファイトまたはカーボンファイバとし
た。このように、カーボン製反応炉の材質としてグラフ
ァイトを選択すれば、等方性、異方性のいずれでもよ
く、これをＰＢＮで被覆することによって耐食性および
耐熱性に優れたカーボン製反応炉材料として用いること
ができる。また、カーボンファイバは、成形に自由度が
あり、ＰＢＮ成形体の形状に適した反応炉の形態を設計
することができるという利点がある。さらに、カーボン
ファイバはカーボンファイバ補強グラファイトのような
複合マトリックスとしてカーボン製反応炉を形成しても
よいし、水冷チャンバを保持する断熱材としても用いら
れる。
【０００９】そして、本発明の請求項４に記載した発明
は、前記カーボン製反応炉の用途が、ハロゲン化ホウ素
とアンモニアとの反応による熱分解窒化ホウ素成形体を
製造するＣＶＤ反応装置用とした。このように、本発明
のカーボン製反応炉を、ＰＢＮ成形体製造用ＣＶＤ反応
装置内に設置し、該反応炉を構成する反応容器内に心金
を置き、ＣＶＤ反応によりＰＢＮを心金上に堆積させれ
ば、少なくとも反応容器およびヒータは成形体と同材質
のＰＢＮで被覆されているので、反応雰囲気中の僅かな
酸素やアンモニアガスの腐食によるカーボンの侵食がな
くなり、この腐食により生成するＣＯガスやカーボンの
微粒子が、製品となるＰＢＮ成形体中に取り込まれるこ
とも殆どなくなり、ＰＢＮ成形体の品質を著しく改善
し、生産性と歩留りの向上を図ることができる。
は、前記カーボン製反応炉の用途が、ハロゲン化ホウ素
とアンモニアとの反応による熱分解窒化ホウ素成形体を
製造するＣＶＤ反応装置用とした。このように、本発明
のカーボン製反応炉を、ＰＢＮ成形体製造用ＣＶＤ反応
装置内に設置し、該反応炉を構成する反応容器内に心金
を置き、ＣＶＤ反応によりＰＢＮを心金上に堆積させれ
ば、少なくとも反応容器およびヒータは成形体と同材質
のＰＢＮで被覆されているので、反応雰囲気中の僅かな
酸素やアンモニアガスの腐食によるカーボンの侵食がな
くなり、この腐食により生成するＣＯガスやカーボンの
微粒子が、製品となるＰＢＮ成形体中に取り込まれるこ
とも殆どなくなり、ＰＢＮ成形体の品質を著しく改善
し、生産性と歩留りの向上を図ることができる。
【００１０】次に、本発明の請求項５に記載した発明
は、ＰＢＮ成形体を製造する方法において、ＣＶＤ反応
装置内に設置されるカーボン製反応炉内に該成形体を製
造するための心金を配置する前に、少なくともカーボン
製反応炉を構成する反応容器の全表面および／または加
熱用ヒータの全表面あるいはこれらの表面の一部にＰＢ
ＮをＣＶＤ反応により被覆し、しかる後に該反応容器内
に心金を配置し、心金上にＰＢＮをＣＶＤ反応により堆
積させて成形体を得ることを特徴とするＰＢＮ成形体の
製造方法である。
は、ＰＢＮ成形体を製造する方法において、ＣＶＤ反応
装置内に設置されるカーボン製反応炉内に該成形体を製
造するための心金を配置する前に、少なくともカーボン
製反応炉を構成する反応容器の全表面および／または加
熱用ヒータの全表面あるいはこれらの表面の一部にＰＢ
ＮをＣＶＤ反応により被覆し、しかる後に該反応容器内
に心金を配置し、心金上にＰＢＮをＣＶＤ反応により堆
積させて成形体を得ることを特徴とするＰＢＮ成形体の
製造方法である。
【００１１】このようにすると、反応容器の全表面およ
び／または加熱用ヒータの全表面あるいはこれらの表面
の一部にＰＢＮをＣＶＤ反応により被覆する方法と、心
金上にＰＢＮをＣＶＤ反応により堆積させてＰＢＮ成形
体を製造する方法とが同じカーボン製反応炉で実施可能
であり、ＣＶＤ反応装置の有効利用、成形コストの削
減、生産性の向上等に対して大きな効果がある。特に、
この方法であると、反応容器、ヒータに限らず、ＰＢＮ
成形反応中に腐食ガスが接するカーボン製反応炉内の全
域にＰＢＮ膜を被覆することができ、結果として製造さ
れるＰＢＮ成形体の品質、歩留りを著しく向上させるこ
とができる。
び／または加熱用ヒータの全表面あるいはこれらの表面
の一部にＰＢＮをＣＶＤ反応により被覆する方法と、心
金上にＰＢＮをＣＶＤ反応により堆積させてＰＢＮ成形
体を製造する方法とが同じカーボン製反応炉で実施可能
であり、ＣＶＤ反応装置の有効利用、成形コストの削
減、生産性の向上等に対して大きな効果がある。特に、
この方法であると、反応容器、ヒータに限らず、ＰＢＮ
成形反応中に腐食ガスが接するカーボン製反応炉内の全
域にＰＢＮ膜を被覆することができ、結果として製造さ
れるＰＢＮ成形体の品質、歩留りを著しく向上させるこ
とができる。
【００１２】また、本発明の請求項６に記載した発明
は、熱分解窒化ホウ素成形体を製造する方法において、
ＣＶＤ反応装置内に設置されるカーボン製反応炉内に該
成形体を製造するための心金を配置し、少なくともカー
ボン製反応炉を構成する反応容器の全表面および／また
は加熱用ヒータの全表面あるいはこれらの表面の一部に
熱分解窒化ホウ素をＣＶＤ反応により被覆すると同時
に、あるいはその後引き続き心金上に熱分解窒化ホウ素
をＣＶＤ反応により堆積させて成形体を得ることを特徴
とする熱分解窒化ホウ素成形体の製造方法である。
は、熱分解窒化ホウ素成形体を製造する方法において、
ＣＶＤ反応装置内に設置されるカーボン製反応炉内に該
成形体を製造するための心金を配置し、少なくともカー
ボン製反応炉を構成する反応容器の全表面および／また
は加熱用ヒータの全表面あるいはこれらの表面の一部に
熱分解窒化ホウ素をＣＶＤ反応により被覆すると同時
に、あるいはその後引き続き心金上に熱分解窒化ホウ素
をＣＶＤ反応により堆積させて成形体を得ることを特徴
とする熱分解窒化ホウ素成形体の製造方法である。
【００１３】このようにすると、反応容器の全表面およ
び／または加熱用ヒータの全表面あるいはこれらの表面
の一部にＰＢＮをＣＶＤ反応により被覆する方法と、心
金上にＰＢＮをＣＶＤ反応により堆積させてＰＢＮ成形
体を製造する方法とが同時にあるいは引き続いて実施出
来るので、ＣＶＤ反応装置の有効利用、成形コストの削
減、製造時間の短縮に伴う生産性の向上等を図ることが
できる。
び／または加熱用ヒータの全表面あるいはこれらの表面
の一部にＰＢＮをＣＶＤ反応により被覆する方法と、心
金上にＰＢＮをＣＶＤ反応により堆積させてＰＢＮ成形
体を製造する方法とが同時にあるいは引き続いて実施出
来るので、ＣＶＤ反応装置の有効利用、成形コストの削
減、製造時間の短縮に伴う生産性の向上等を図ることが
できる。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を詳細
に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。本発明者等は、特にＣＶＤ法によりＰＢＮ成形体を
製造する際に使用するカーボン製反応炉の腐食防止につ
いて種々検討した結果、これには反応容器および／また
は加熱用ヒータの全表面あるいはその一部を、作製する
成形体と同材質のＰＢＮで被覆すればよいことに想到
し、本発明を完成させたものである。
に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。本発明者等は、特にＣＶＤ法によりＰＢＮ成形体を
製造する際に使用するカーボン製反応炉の腐食防止につ
いて種々検討した結果、これには反応容器および／また
は加熱用ヒータの全表面あるいはその一部を、作製する
成形体と同材質のＰＢＮで被覆すればよいことに想到
し、本発明を完成させたものである。
【００１５】先ず、本発明のＣＶＤ反応装置用カーボン
製反応炉の一例を図１に縦断面概略図として示した。図
１において、カーボン製反応炉１０は、上下にガス排出
管１５、ガス導入管１４を備えた縦型円筒形の水冷チャ
ンバ１７中に配置されており、内面をＰＢＮで被覆した
カーボン製反応容器１１とそれを取り巻く断熱材１６お
よび加熱ヒータ１２から構成されている。反応容器１１
内には、ほぼ中央にカーボン製の成形用心金２１を置
き、これをカーボン製の加熱用ヒータ１２で取り囲ん
で、加熱できるようになっている。
製反応炉の一例を図１に縦断面概略図として示した。図
１において、カーボン製反応炉１０は、上下にガス排出
管１５、ガス導入管１４を備えた縦型円筒形の水冷チャ
ンバ１７中に配置されており、内面をＰＢＮで被覆した
カーボン製反応容器１１とそれを取り巻く断熱材１６お
よび加熱ヒータ１２から構成されている。反応容器１１
内には、ほぼ中央にカーボン製の成形用心金２１を置
き、これをカーボン製の加熱用ヒータ１２で取り囲ん
で、加熱できるようになっている。
【００１６】隔壁１３は、加熱用ヒータ１２の全面をＰ
ＢＮで被覆した場合は用いなくともよいが、被覆しない
場合は、高温になるヒータの腐食防止および汚染物質の
拡散を防止し、均熱化するため、心金２１とヒータ１２
の間に設けることが望ましい。ガス導入管１４は、この
例では、２種類の原料ガスを別々に導入しガス導入管の
上部で混合する二重管方式としたが、ガスの種類、流量
比率、ＰＢＮ成形体の形状等を考慮してガス導入管の形
状、取付け位置等を適宜設計することになる。
ＢＮで被覆した場合は用いなくともよいが、被覆しない
場合は、高温になるヒータの腐食防止および汚染物質の
拡散を防止し、均熱化するため、心金２１とヒータ１２
の間に設けることが望ましい。ガス導入管１４は、この
例では、２種類の原料ガスを別々に導入しガス導入管の
上部で混合する二重管方式としたが、ガスの種類、流量
比率、ＰＢＮ成形体の形状等を考慮してガス導入管の形
状、取付け位置等を適宜設計することになる。
【００１７】ＣＶＤ反応によるＰＢＮ成形体の製造は、
反応容器１１の中央に配設された心金２１の表面上にＣ
ＶＤ反応によって生成したＰＢＮ薄膜を所定の厚さまで
蒸着、堆積させ、ＰＢＮ成形体２０を作製する。一方、
ＣＶＤ反応用原料ガスは、ガス導入管１４から反応容器
１１に入り、加熱用ヒータ１２により熱分解反応を受け
てＰＢＮを析出した後、排出管１５から系外に排出され
る。
反応容器１１の中央に配設された心金２１の表面上にＣ
ＶＤ反応によって生成したＰＢＮ薄膜を所定の厚さまで
蒸着、堆積させ、ＰＢＮ成形体２０を作製する。一方、
ＣＶＤ反応用原料ガスは、ガス導入管１４から反応容器
１１に入り、加熱用ヒータ１２により熱分解反応を受け
てＰＢＮを析出した後、排出管１５から系外に排出され
る。
【００１８】本発明の最大の特徴は、このように、ＣＶ
Ｄ法によるＰＢＮ成形体を製造するためのカーボン製反
応炉において、少なくともカーボン製反応炉を構成する
反応容器の全表面および／または加熱用ヒータ全表面あ
るいはこれらの表面の一部を、ＰＢＮ薄膜により被覆し
たことである。
Ｄ法によるＰＢＮ成形体を製造するためのカーボン製反
応炉において、少なくともカーボン製反応炉を構成する
反応容器の全表面および／または加熱用ヒータ全表面あ
るいはこれらの表面の一部を、ＰＢＮ薄膜により被覆し
たことである。
【００１９】反応容器の全表面をＰＢＮで被覆する場合
は、カーボン製反応炉の炉内構造が先に説明した図１と
は異なり、反応容器の外側にＣＶＤ反応ガスが流通する
空間を設けて反応容器の外表面もＰＢＮで被覆できるよ
うにする。
は、カーボン製反応炉の炉内構造が先に説明した図１と
は異なり、反応容器の外側にＣＶＤ反応ガスが流通する
空間を設けて反応容器の外表面もＰＢＮで被覆できるよ
うにする。
【００２０】カーボン製反応炉１０の材質は、ＣＶＤ法
によるＰＢＮ生成反応条件が、約２０００℃で０．１〜
１０Ｔ０ｒｒという高温、減圧下であるため、カーボン
質の中でもグラファイトが好ましく、等方性グラファイ
ト、異方性グラファイト、カーボンファイバ、カーボン
ファイバ補強グラファイト等が例示される。
によるＰＢＮ生成反応条件が、約２０００℃で０．１〜
１０Ｔ０ｒｒという高温、減圧下であるため、カーボン
質の中でもグラファイトが好ましく、等方性グラファイ
ト、異方性グラファイト、カーボンファイバ、カーボン
ファイバ補強グラファイト等が例示される。
【００２１】このように、カーボン製反応炉の材質とし
てグラファイトを選択すれば、等方性、異方性のいずれ
でもよく、耐熱性に優れ、強度も加工性もあり、ＰＢＮ
成形用反応炉材として反応容器にも加熱用ヒータにも適
合している。カーボンファイバは、成形に自由度があ
り、ＰＢＮ成形体の形状に適した反応炉の形態を設計す
ることができるという利点がある。さらに、カーボンフ
ァイバはカーボンファイバ補強グラファイトのような複
合マトリックスとして反応炉を形成してもよい。また、
カーボンファイバの成形体は、断熱材１６として好まし
く使用される。
てグラファイトを選択すれば、等方性、異方性のいずれ
でもよく、耐熱性に優れ、強度も加工性もあり、ＰＢＮ
成形用反応炉材として反応容器にも加熱用ヒータにも適
合している。カーボンファイバは、成形に自由度があ
り、ＰＢＮ成形体の形状に適した反応炉の形態を設計す
ることができるという利点がある。さらに、カーボンフ
ァイバはカーボンファイバ補強グラファイトのような複
合マトリックスとして反応炉を形成してもよい。また、
カーボンファイバの成形体は、断熱材１６として好まし
く使用される。
【００２２】そして、心金２１の材質も、耐熱性、加工
性、離型性等の点からグラファイトを採用した。心金２
１とその周囲の反応領域を加熱するヒータ１２は、例え
ば、心金を取り巻き、反応容器の内側に位置する円筒状
に加工した、例えばジグザグ状にヒータパターンを有す
るもので、材質としては、ＣＶＤ法による熱分解グラフ
ァイト、炭化けい素等が挙げられるが、高温耐食性、Ｐ
ＢＮ被覆材との密着性や不純物が少ない等の点で熱分解
グラファイトが好ましい。
性、離型性等の点からグラファイトを採用した。心金２
１とその周囲の反応領域を加熱するヒータ１２は、例え
ば、心金を取り巻き、反応容器の内側に位置する円筒状
に加工した、例えばジグザグ状にヒータパターンを有す
るもので、材質としては、ＣＶＤ法による熱分解グラフ
ァイト、炭化けい素等が挙げられるが、高温耐食性、Ｐ
ＢＮ被覆材との密着性や不純物が少ない等の点で熱分解
グラファイトが好ましい。
【００２３】次に、反応容器および加熱用ヒータの全面
またはその一部を被覆する被覆層の材質には、熱分解窒
化ホウ素（ＰＢＮ）を選択した。このように、ＰＢＮ製
品にとっては汚染物質であるカーボンを、製品と同じ材
質のＰＢＮで封鎖したことにより、ＰＢＮ成形体製造用
原料ガスであるハロゲン化ホウ素とＮＨ3 中に微量に存
在する酸素やＮＨ3 との反応でカーボンの腐食が進行
し、この腐食により発生するＣＯガスやカーボンの微粒
子がＰＢＮ成形体に取り込まれて、ＰＢＮ成形体製品の
歩留り低下、品質劣化を引き起こし、加えて、カーボン
の消耗やクラックの発生によって起こる反応容器、加熱
用ヒータの寿命低下等を有効に防止することができる。
また、カーボンとＰＢＮの線熱膨張係数には差が殆どな
いので、接合面で剥離、割れ、欠け等の欠陥を発生する
ことは極めて稀で、ＰＢＮの高温下の耐食性と相まって
重要な選択肢である。
またはその一部を被覆する被覆層の材質には、熱分解窒
化ホウ素（ＰＢＮ）を選択した。このように、ＰＢＮ製
品にとっては汚染物質であるカーボンを、製品と同じ材
質のＰＢＮで封鎖したことにより、ＰＢＮ成形体製造用
原料ガスであるハロゲン化ホウ素とＮＨ3 中に微量に存
在する酸素やＮＨ3 との反応でカーボンの腐食が進行
し、この腐食により発生するＣＯガスやカーボンの微粒
子がＰＢＮ成形体に取り込まれて、ＰＢＮ成形体製品の
歩留り低下、品質劣化を引き起こし、加えて、カーボン
の消耗やクラックの発生によって起こる反応容器、加熱
用ヒータの寿命低下等を有効に防止することができる。
また、カーボンとＰＢＮの線熱膨張係数には差が殆どな
いので、接合面で剥離、割れ、欠け等の欠陥を発生する
ことは極めて稀で、ＰＢＮの高温下の耐食性と相まって
重要な選択肢である。
【００２４】そして、このＰＢＮ被覆層の膜厚さを１０
μｍ〜６ｍｍとした。ＰＢＮ被覆膜の厚さは、１０μｍ
未満ではカーボンが一部露出して腐食防止効果が少なく
なることがあり、一方６ｍｍを超えるとＰＢＮ膜の異方
性による熱応力のため、ＰＢＮ膜にクラックが起き易く
なるので、１０μｍ〜６ｍｍの範囲がよく、好ましく
は、２００μｍ〜２ｍｍが適している。
μｍ〜６ｍｍとした。ＰＢＮ被覆膜の厚さは、１０μｍ
未満ではカーボンが一部露出して腐食防止効果が少なく
なることがあり、一方６ｍｍを超えるとＰＢＮ膜の異方
性による熱応力のため、ＰＢＮ膜にクラックが起き易く
なるので、１０μｍ〜６ｍｍの範囲がよく、好ましく
は、２００μｍ〜２ｍｍが適している。
【００２５】続いて、本発明のカーボン製反応炉の製造
方法およびＰＢＮ成形体の製造方法について説明する。
本発明の反応容器とヒータのＰＢＮ被覆方法もＰＢＮ成
形体の製造方法も共に従来からよく知られているＣＶＤ
法を採用した。先ず、例えば、図１に例示した反応容器
の内表面に対しては、ヒータパターンを持つグラファイ
ト製ヒータに通電して昇温し、反応炉内を１９５０℃、
０．１Ｔｏｒｒまで加熱、減圧して、三塩化ホウ素ガス
とアンモニアガスを所定量流し、数時間ＣＶＤ反応を行
い、グラファイト製反応容器の内表面およびグラファイ
ト製ヒータの全表面に２００μｍ〜２ｍｍのＰＢＮ被覆
膜を形成させてＰＢＮ被覆反応容器とＰＢＮ被覆ヒータ
を作製する。この場合、ＰＢＮが被覆されるのは、反応
容器とヒータに限らず、ガスが接触し、かつ、高温化す
る所の全域にＰＢＮが被覆されるので、一層腐食防止等
が図られる。
方法およびＰＢＮ成形体の製造方法について説明する。
本発明の反応容器とヒータのＰＢＮ被覆方法もＰＢＮ成
形体の製造方法も共に従来からよく知られているＣＶＤ
法を採用した。先ず、例えば、図１に例示した反応容器
の内表面に対しては、ヒータパターンを持つグラファイ
ト製ヒータに通電して昇温し、反応炉内を１９５０℃、
０．１Ｔｏｒｒまで加熱、減圧して、三塩化ホウ素ガス
とアンモニアガスを所定量流し、数時間ＣＶＤ反応を行
い、グラファイト製反応容器の内表面およびグラファイ
ト製ヒータの全表面に２００μｍ〜２ｍｍのＰＢＮ被覆
膜を形成させてＰＢＮ被覆反応容器とＰＢＮ被覆ヒータ
を作製する。この場合、ＰＢＮが被覆されるのは、反応
容器とヒータに限らず、ガスが接触し、かつ、高温化す
る所の全域にＰＢＮが被覆されるので、一層腐食防止等
が図られる。
【００２６】次に、このＰＢＮで被覆したカーボン製反
応容器の中にグラファイト製の心金を設置し、反応容器
内を１９５０℃、０．１Ｔｏｒｒまで加熱、減圧して、
三塩化ホウ素ガスとアンモニアガスを所定量流し、数時
間ＣＶＤ反応を行い、心金表面上にＰＢＮ膜を所定の厚
さになるまで蒸着、堆積させて、ＰＢＮ成形体を作製す
る。
応容器の中にグラファイト製の心金を設置し、反応容器
内を１９５０℃、０．１Ｔｏｒｒまで加熱、減圧して、
三塩化ホウ素ガスとアンモニアガスを所定量流し、数時
間ＣＶＤ反応を行い、心金表面上にＰＢＮ膜を所定の厚
さになるまで蒸着、堆積させて、ＰＢＮ成形体を作製す
る。
【００２７】このように、ＣＶＤ反応装置内に設置され
るカーボン製反応炉内に該成形体を製造するための心金
を配置する前に、少なくともカーボン製反応炉を構成す
るカーボン製反応容器の全表面および／または加熱用ヒ
ータの全表面あるいはこれらの表面の一部にＰＢＮをＣ
ＶＤ反応により被覆し、しかる後に該反応容器内に心金
を配置し、心金上にＰＢＮをＣＶＤ反応により蒸着、堆
積させて成形体を得るというＰＢＮ成形体の製造方法も
本発明の特徴の一つである。
るカーボン製反応炉内に該成形体を製造するための心金
を配置する前に、少なくともカーボン製反応炉を構成す
るカーボン製反応容器の全表面および／または加熱用ヒ
ータの全表面あるいはこれらの表面の一部にＰＢＮをＣ
ＶＤ反応により被覆し、しかる後に該反応容器内に心金
を配置し、心金上にＰＢＮをＣＶＤ反応により蒸着、堆
積させて成形体を得るというＰＢＮ成形体の製造方法も
本発明の特徴の一つである。
【００２８】このようにすると、カーボン製反応容器の
全表面および／または加熱用ヒータの全表面あるいはこ
れらの表面の一部にＰＢＮをＣＶＤ反応により被覆する
方法と、心金上にＰＢＮをＣＶＤ反応により堆積させて
成形体を製造する方法とが同じカーボン製反応炉を使用
して実施可能であり、ＣＶＤ反応装置の有効利用、成形
コストの削減、生産性の向上等に対して大きな効果があ
る。
全表面および／または加熱用ヒータの全表面あるいはこ
れらの表面の一部にＰＢＮをＣＶＤ反応により被覆する
方法と、心金上にＰＢＮをＣＶＤ反応により堆積させて
成形体を製造する方法とが同じカーボン製反応炉を使用
して実施可能であり、ＣＶＤ反応装置の有効利用、成形
コストの削減、生産性の向上等に対して大きな効果があ
る。
【００２９】
【実施例】以下、本発明の実施例を挙げて具体的に説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例）外径２００ｍｍ、厚さ５ｍｍ、高さ３００ｍ
ｍの円筒型グラファイト製反応容器とその内側に設けた
ヒータパターンを持つグラファイト製ヒータに通電し
て、１９５０℃、０．１Ｔｏｒｒまで加熱、減圧して、
三塩化ホウ素ガスを１ＳＬＭ、アンモニアガスを２ＳＬ
Ｍの流速で２時間ＣＶＤ反応を行い、グラファイト製反
応容器の内表面およびグラファイト製ヒータの全表面に
約２００μｍ（０．２ｍｍ）のＰＢＮ被覆膜を形成させ
た。
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例）外径２００ｍｍ、厚さ５ｍｍ、高さ３００ｍ
ｍの円筒型グラファイト製反応容器とその内側に設けた
ヒータパターンを持つグラファイト製ヒータに通電し
て、１９５０℃、０．１Ｔｏｒｒまで加熱、減圧して、
三塩化ホウ素ガスを１ＳＬＭ、アンモニアガスを２ＳＬ
Ｍの流速で２時間ＣＶＤ反応を行い、グラファイト製反
応容器の内表面およびグラファイト製ヒータの全表面に
約２００μｍ（０．２ｍｍ）のＰＢＮ被覆膜を形成させ
た。
【００３０】次に、このＰＢＮで被覆したグラファイト
製反応容器およびヒータのほぼ中心部にグラファイト製
の心金を設置し、１９５０℃、０．１Ｔｏｒｒまで加
熱、減圧して、三塩化ホウ素ガスを１ＳＬＭ、アンモニ
アガスを２ＳＬＭの流速で６時間ＣＶＤ反応を行い、心
金表面上にＰＢＮ膜を蒸着、堆積させて、ＰＢＮ成形体
を作製した。このＰＢＮ成形体の成形反応を５０バッチ
以上繰り返したが、ＰＢＮ被覆グラファイト製反応容器
およびヒータの表面に腐食による消耗やクラックの発生
は認められず、ＰＢＮ成形体にもＣＯガスによるカーボ
ン汚染、グラファイト微粒子による汚染は殆ど認められ
なかった。
製反応容器およびヒータのほぼ中心部にグラファイト製
の心金を設置し、１９５０℃、０．１Ｔｏｒｒまで加
熱、減圧して、三塩化ホウ素ガスを１ＳＬＭ、アンモニ
アガスを２ＳＬＭの流速で６時間ＣＶＤ反応を行い、心
金表面上にＰＢＮ膜を蒸着、堆積させて、ＰＢＮ成形体
を作製した。このＰＢＮ成形体の成形反応を５０バッチ
以上繰り返したが、ＰＢＮ被覆グラファイト製反応容器
およびヒータの表面に腐食による消耗やクラックの発生
は認められず、ＰＢＮ成形体にもＣＯガスによるカーボ
ン汚染、グラファイト微粒子による汚染は殆ど認められ
なかった。
【００３１】（比較例）ＰＢＮ被覆を施さないカーボン
製反応炉を使用し、グラファイト製反応容器およびヒー
タのほぼ中心部にグラファイト製の心金を設置し、ＣＶ
Ｄ法によりＰＢＮ膜を蒸着させて、ＰＢＮ成形体を繰り
返し作製したところ、１０バッチ反応を行った時点で反
応容器およびヒータのグラファイト表面に消耗が起こ
り、継続して使用することが不可能になった。
製反応炉を使用し、グラファイト製反応容器およびヒー
タのほぼ中心部にグラファイト製の心金を設置し、ＣＶ
Ｄ法によりＰＢＮ膜を蒸着させて、ＰＢＮ成形体を繰り
返し作製したところ、１０バッチ反応を行った時点で反
応容器およびヒータのグラファイト表面に消耗が起こ
り、継続して使用することが不可能になった。
【００３２】なお、本発明は、上記実施形態に限定され
るものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の
特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一
な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかな
るものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
るものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の
特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一
な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかな
るものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００３３】例えば、上記ではＣＶＤ法によりＰＢＮで
反応容器やヒータを被覆する場合を中心に示したが、本
発明はこれには限定されず、カーボン製反応炉を構成す
る他の部材であって、反応ガスに接触するものであれ
ば、いずれのものもＰＢＮで被覆してもよい。
反応容器やヒータを被覆する場合を中心に示したが、本
発明はこれには限定されず、カーボン製反応炉を構成す
る他の部材であって、反応ガスに接触するものであれ
ば、いずれのものもＰＢＮで被覆してもよい。
【００３４】また、上記実施の形態と実施例において
は、ＣＶＤ法によりＰＢＮで反応容器やヒータを被覆し
た後、一端反応を停止して心金を配置し、その後ＣＶＤ
反応を再開して成形体を形成しているが、本発明はこれ
には限定されず、はじめから心金を配置してＣＶＤ法に
よりＰＢＮで反応容器やヒータを被覆すると同時に、あ
るいは反応を停止することなく引き続き心金上にＰＢＮ
を析出させて成形体を製造してもよい。
は、ＣＶＤ法によりＰＢＮで反応容器やヒータを被覆し
た後、一端反応を停止して心金を配置し、その後ＣＶＤ
反応を再開して成形体を形成しているが、本発明はこれ
には限定されず、はじめから心金を配置してＣＶＤ法に
よりＰＢＮで反応容器やヒータを被覆すると同時に、あ
るいは反応を停止することなく引き続き心金上にＰＢＮ
を析出させて成形体を製造してもよい。
【００３５】
【発明の効果】本発明によれば、カーボン製反応炉にお
いて、少なくともカーボン製反応炉を構成する反応容器
および／またはヒータの全表面あるいはその一部を、製
造する成形体と同材質であるＰＢＮで被覆するので、カ
ーボン製反応炉の高温下耐食性は格段に向上し、ＣＶＤ
反応ガス中の不純酸素やＮＨ3 ガスによる腐食は殆どな
くなると共に、ＰＢＮ成形体に対する異物の混入を防止
することができる。従って、該カーボン製反応炉をＰＢ
Ｎ成形体の製造に長期間安定して使用することができ、
プロセスの安定操業が可能になると共にＰＢＮ成形体の
純度向上を図り、生産性を高め、製品の歩留りを改善す
ることができる。また、反応容器とヒータのＰＢＮによ
る被覆反応とＰＢＮ成形体の成形反応を同一のカーボン
製反応炉を使用して行うことができるので、ＰＢＮ成形
体製造コストの削減、エネルギーコストの節減、生産性
の向上を図ることができる。
いて、少なくともカーボン製反応炉を構成する反応容器
および／またはヒータの全表面あるいはその一部を、製
造する成形体と同材質であるＰＢＮで被覆するので、カ
ーボン製反応炉の高温下耐食性は格段に向上し、ＣＶＤ
反応ガス中の不純酸素やＮＨ3 ガスによる腐食は殆どな
くなると共に、ＰＢＮ成形体に対する異物の混入を防止
することができる。従って、該カーボン製反応炉をＰＢ
Ｎ成形体の製造に長期間安定して使用することができ、
プロセスの安定操業が可能になると共にＰＢＮ成形体の
純度向上を図り、生産性を高め、製品の歩留りを改善す
ることができる。また、反応容器とヒータのＰＢＮによ
る被覆反応とＰＢＮ成形体の成形反応を同一のカーボン
製反応炉を使用して行うことができるので、ＰＢＮ成形
体製造コストの削減、エネルギーコストの節減、生産性
の向上を図ることができる。
【図１】本発明のカーボン製反応炉の一例を示す縦断面
概略図である。
概略図である。
１０…カーボン製反応炉、 １１…反応容器、 １２…加熱用ヒータ、 １３…隔壁断熱材、 １４…ガス導入管、 １５…ガス排出管、 １６…断熱材、 １７…水冷チャンバ、 ２０…ＰＢＮ成形体、 ２１…心金。
Claims (6)
- 【請求項１】 ＣＶＤ法による熱分解窒化ホウ素成形体
を製造するためのカーボン製反応炉において、少なくと
もカーボン製反応炉を構成する反応容器の全表面および
／または加熱用ヒータ全表面あるいはこれらの表面の一
部が、熱分解窒化ホウ素膜により被覆されていることを
特徴とするカーボン製反応炉。 - 【請求項２】 前記熱分解窒化ホウ素膜がＣＶＤ法で形
成されたものであり、その膜厚さが１０μｍ〜６ｍｍで
あることを特徴とする請求項１に記載したカーボン製反
応炉。 - 【請求項３】 前記カーボン製反応炉の材質が、等方性
グラファイト、異方性グラファイトまたはカーボンファ
イバであることを特徴とする請求項１または請求項２に
記載したカーボン製反応炉。 - 【請求項４】 前記カーボン製反応炉の用途が、ハロゲ
ン化ホウ素とアンモニアとの反応による熱分解窒化ホウ
素成形体を製造するＣＶＤ反応装置用であることを特徴
とする請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載したカ
ーボン製反応炉。 - 【請求項５】 熱分解窒化ホウ素成形体を製造する方法
において、ＣＶＤ反応装置内に設置されるカーボン製反
応炉内に該成形体を製造するための心金を配置する前
に、少なくともカーボン製反応炉を構成する反応容器の
全表面および／または加熱用ヒータの全表面あるいはこ
れらの表面の一部に熱分解窒化ホウ素をＣＶＤ反応によ
り被覆し、しかる後に該反応容器内に心金を配置し、心
金上に熱分解窒化ホウ素をＣＶＤ反応により堆積させて
成形体を得ることを特徴とする熱分解窒化ホウ素成形体
の製造方法。 - 【請求項６】 熱分解窒化ホウ素成形体を製造する方法
において、ＣＶＤ反応装置内に設置されるカーボン製反
応炉内に該成形体を製造するための心金を配置し、少な
くともカーボン製反応炉を構成する反応容器の全表面お
よび／または加熱用ヒータの全表面あるいはこれらの表
面の一部に熱分解窒化ホウ素をＣＶＤ反応により被覆す
ると同時に、あるいはその後引き続き心金上に熱分解窒
化ホウ素をＣＶＤ反応により堆積させて成形体を得るこ
とを特徴とする熱分解窒化ホウ素成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2671698A JPH11209875A (ja) | 1998-01-23 | 1998-01-23 | カーボン製反応炉および熱分解窒化ホウ素成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2671698A JPH11209875A (ja) | 1998-01-23 | 1998-01-23 | カーボン製反応炉および熱分解窒化ホウ素成形体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11209875A true JPH11209875A (ja) | 1999-08-03 |
Family
ID=12201087
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2671698A Pending JPH11209875A (ja) | 1998-01-23 | 1998-01-23 | カーボン製反応炉および熱分解窒化ホウ素成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11209875A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003073829A (ja) * | 2001-09-06 | 2003-03-12 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 熱分解窒化ホウ素製容器の製造方法 |
| WO2004108980A1 (ja) * | 2003-06-02 | 2004-12-16 | Shincron Co., Ltd. | 薄膜形成装置及び薄膜形成方法 |
| JP2022130335A (ja) * | 2021-02-25 | 2022-09-06 | 東京エレクトロン株式会社 | その場電気的バイアスを用いた半導体処理システム |
-
1998
- 1998-01-23 JP JP2671698A patent/JPH11209875A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003073829A (ja) * | 2001-09-06 | 2003-03-12 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 熱分解窒化ホウ素製容器の製造方法 |
| WO2004108980A1 (ja) * | 2003-06-02 | 2004-12-16 | Shincron Co., Ltd. | 薄膜形成装置及び薄膜形成方法 |
| WO2004108979A1 (ja) * | 2003-06-02 | 2004-12-16 | Shincron Co., Ltd. | 薄膜形成装置及び薄膜形成方法 |
| JP2022130335A (ja) * | 2021-02-25 | 2022-09-06 | 東京エレクトロン株式会社 | その場電気的バイアスを用いた半導体処理システム |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040113 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20040203 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040405 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20041005 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20050215 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |