JPH11211657A - 原子吸光光度計 - Google Patents
原子吸光光度計Info
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- JPH11211657A JPH11211657A JP10018527A JP1852798A JPH11211657A JP H11211657 A JPH11211657 A JP H11211657A JP 10018527 A JP10018527 A JP 10018527A JP 1852798 A JP1852798 A JP 1852798A JP H11211657 A JPH11211657 A JP H11211657A
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- atomic absorption
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/3103—Atomic absorption analysis
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Abstract
(57)【要約】
【課題】遮光板を設けることなく、分析精度を向上する
ことができる電気加熱炉分析法原子吸光光度計を提供す
る。 【解決手段】測定試料を加熱し原子化を行う黒鉛管を有
する電気加熱炉と、当該原子化した試料に対して測定光
を照射する光源と、前記電気加熱炉を通過した測定光を
任意の波長毎に分光する分光器と、当該分光器により分
光された波長について光度検出を行う検出器とを備えた
原子吸光光度計において、前記電気加熱炉と前記検出器
との間に、大きさの異なる複数のスリットを備え、当該
複数のスリットの内何れか一つを測定すべき波長に応じ
て前記電気加熱炉と前記検出器との間の光軸上に切り替
え配置する。 【効果】黒鉛管の発光を測定条件に応じて適切に制限し
て、分析精度を向上することができる。
ことができる電気加熱炉分析法原子吸光光度計を提供す
る。 【解決手段】測定試料を加熱し原子化を行う黒鉛管を有
する電気加熱炉と、当該原子化した試料に対して測定光
を照射する光源と、前記電気加熱炉を通過した測定光を
任意の波長毎に分光する分光器と、当該分光器により分
光された波長について光度検出を行う検出器とを備えた
原子吸光光度計において、前記電気加熱炉と前記検出器
との間に、大きさの異なる複数のスリットを備え、当該
複数のスリットの内何れか一つを測定すべき波長に応じ
て前記電気加熱炉と前記検出器との間の光軸上に切り替
え配置する。 【効果】黒鉛管の発光を測定条件に応じて適切に制限し
て、分析精度を向上することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料を加熱し原子
化させその原子を吸光分析することにより金属元素の分
析を行う電気加熱炉分析法原子吸光光度計に係り、特
に、分析精度を向上した電気加熱炉分析法原子吸光光度
計に関する。
化させその原子を吸光分析することにより金属元素の分
析を行う電気加熱炉分析法原子吸光光度計に係り、特
に、分析精度を向上した電気加熱炉分析法原子吸光光度
計に関する。
【０００２】
【従来の技術】図１に一般的な電気加熱炉分析法原子吸
光光度計の概略構成図を示す。
光光度計の概略構成図を示す。
【０００３】電気加熱炉１の黒鉛管２内には測定対象で
ある試料１０が置かれ、黒鉛管２を通電加熱して試料１
０を原子化する。光源３は直径３mmのものが一般的に用
いられ、また少なくとも１９０〜９００ｎｍの波長を含
む測定光４を照射する。照射された測定光４は、集光ミ
ラー１２により集光され黒鉛管２の中心位置に結像す
る。黒鉛管２内では、試料の原子化により原子吸収が生
じ、吸収を受けた測定光４は黒鉛管２を通過後、集光ミ
ラー１３により再度集光され、入射スリット制御部５内
の入射スリット位置に結像し、入射スリットにより光量
の制限を受けて分光器６に導かれる。
ある試料１０が置かれ、黒鉛管２を通電加熱して試料１
０を原子化する。光源３は直径３mmのものが一般的に用
いられ、また少なくとも１９０〜９００ｎｍの波長を含
む測定光４を照射する。照射された測定光４は、集光ミ
ラー１２により集光され黒鉛管２の中心位置に結像す
る。黒鉛管２内では、試料の原子化により原子吸収が生
じ、吸収を受けた測定光４は黒鉛管２を通過後、集光ミ
ラー１３により再度集光され、入射スリット制御部５内
の入射スリット位置に結像し、入射スリットにより光量
の制限を受けて分光器６に導かれる。
【０００４】ここで、入射スリット上の測定光４の結像
の様子を図２に示す。２０は入射スリットであり、スリ
ット幅により測定光４の制限を行う。像４１は、測定光
４の像であり、直径３mmの像である。光源３から照射さ
れた測定光４は直進性が高いため、入射スリット２０上
においても光源３の直径３mmとほぼ同一の直径３mmで結
像する。（但し、厳密には２５０ｎｍの波長においての
結像となる。他の波長においては正確に３mmとはなら
ず、若干であるが惚けた像となる。しかし惚けた場合で
も像の大きさは最大で直径５mm程度である。）入射スリ
ット２０の高さは、測定光４の光量を減らさないように
するため、５mmの高さを用いている。
の様子を図２に示す。２０は入射スリットであり、スリ
ット幅により測定光４の制限を行う。像４１は、測定光
４の像であり、直径３mmの像である。光源３から照射さ
れた測定光４は直進性が高いため、入射スリット２０上
においても光源３の直径３mmとほぼ同一の直径３mmで結
像する。（但し、厳密には２５０ｎｍの波長においての
結像となる。他の波長においては正確に３mmとはなら
ず、若干であるが惚けた像となる。しかし惚けた場合で
も像の大きさは最大で直径５mm程度である。）入射スリ
ット２０の高さは、測定光４の光量を減らさないように
するため、５mmの高さを用いている。
【０００５】分光器６では、測定光４が分光され、設定
された測定波長の光のみが出射スリット制御部１１内の
出射スリットに出力され、検知器８に導かれる。検知器
８では、光の強度を電気信号に変換して中央処理装置７
に出力する。中央処理装置７は、電気加熱炉１の温度制
御，光源３の電流制御，入射スリット制御部５および出
射スリット制御部１１の制御，分光器６の波長制御を行
う。入力装置９は、測定波長および試料原子化時加熱温
度，光源の電流値の設定を行う。
された測定波長の光のみが出射スリット制御部１１内の
出射スリットに出力され、検知器８に導かれる。検知器
８では、光の強度を電気信号に変換して中央処理装置７
に出力する。中央処理装置７は、電気加熱炉１の温度制
御，光源３の電流制御，入射スリット制御部５および出
射スリット制御部１１の制御，分光器６の波長制御を行
う。入力装置９は、測定波長および試料原子化時加熱温
度，光源の電流値の設定を行う。
【０００６】上記電気加熱炉分析法原子吸光光度計にお
いては、測定時に黒鉛管２が加熱されることにより、黒
鉛管２自体が発光するという現象を伴う。従って、測定
光４以外にも、黒鉛管２から発光した光も入射スリット
２０に入ってしまう。この黒鉛管からの発光は原子吸収
測定に不要なバックグラウンド成分となり、原子吸収測
定の分析精度を悪くしている。
いては、測定時に黒鉛管２が加熱されることにより、黒
鉛管２自体が発光するという現象を伴う。従って、測定
光４以外にも、黒鉛管２から発光した光も入射スリット
２０に入ってしまう。この黒鉛管からの発光は原子吸収
測定に不要なバックグラウンド成分となり、原子吸収測
定の分析精度を悪くしている。
【０００７】そこで従来の原子吸光測定においては、バ
ックグラウンド成分を除去する場合には、入射スリット
２０の手前に黒鉛管の発光による光が入ってしまうこと
を制限する遮光板を固定し、バックグラウンド成分を制
限していた。
ックグラウンド成分を除去する場合には、入射スリット
２０の手前に黒鉛管の発光による光が入ってしまうこと
を制限する遮光板を固定し、バックグラウンド成分を制
限していた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記遮
光板を固定した構成では、黒鉛管の発光による光を制限
すると同時に測定光をも制限するので、測定光の光量も
同時に低下し、原子吸収測定のＳ／Ｎ比が低下するとい
う問題があった。
光板を固定した構成では、黒鉛管の発光による光を制限
すると同時に測定光をも制限するので、測定光の光量も
同時に低下し、原子吸収測定のＳ／Ｎ比が低下するとい
う問題があった。
【０００９】特に、黒鉛管の発光が少ない測定（即ち、
測定波長の短い試料、または原子化時加熱温度が低い試
料の測定）においては、黒鉛管からの入射光を制限する
必要性が低いにも関わらず、遮光板を備えたことにより
検出器への光量が減り、分析精度が必要以上に低下して
しまっていた。
測定波長の短い試料、または原子化時加熱温度が低い試
料の測定）においては、黒鉛管からの入射光を制限する
必要性が低いにも関わらず、遮光板を備えたことにより
検出器への光量が減り、分析精度が必要以上に低下して
しまっていた。
【００１０】本発明の目的は、上記遮光板を設けること
なく、黒鉛管の発光の影響を適切に制限して、分析精度
を向上することができる電気加熱炉分析法原子吸光光度
計を提供することにある。
なく、黒鉛管の発光の影響を適切に制限して、分析精度
を向上することができる電気加熱炉分析法原子吸光光度
計を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記目的において本発明
は、測定試料を加熱し原子化を行う黒鉛管を有する加熱
手段と、当該原子化した試料に対して測定光を照射する
発光手段と、前記加熱手段を通過した測定光を任意の波
長毎に分光する分光手段と、当該分光手段により分光さ
れた波長について光度検出を行う検出手段と、測定すべ
き波長を指示入力する入力手段と、前記各手段の制御を
行う制御手段を備えた原子吸光光度計において、前記電
気加熱手段と前記検出手段との間に、大きさの異なる複
数の遮光手段を備え、前記制御手段内に、測定波長区分
範囲を記憶する記憶手段と、前記入力手段により入力さ
れた測定波長と前記記憶手段内の測定波長区分範囲とを
比較する比較判定手段とを備え、前記複数の遮光手段の
一つを前記比較判定手段の判定結果に応じて測定光光軸
上に切り替え配置することを特徴とする。
は、測定試料を加熱し原子化を行う黒鉛管を有する加熱
手段と、当該原子化した試料に対して測定光を照射する
発光手段と、前記加熱手段を通過した測定光を任意の波
長毎に分光する分光手段と、当該分光手段により分光さ
れた波長について光度検出を行う検出手段と、測定すべ
き波長を指示入力する入力手段と、前記各手段の制御を
行う制御手段を備えた原子吸光光度計において、前記電
気加熱手段と前記検出手段との間に、大きさの異なる複
数の遮光手段を備え、前記制御手段内に、測定波長区分
範囲を記憶する記憶手段と、前記入力手段により入力さ
れた測定波長と前記記憶手段内の測定波長区分範囲とを
比較する比較判定手段とを備え、前記複数の遮光手段の
一つを前記比較判定手段の判定結果に応じて測定光光軸
上に切り替え配置することを特徴とする。
【００１２】また、測定試料を加熱し原子化を行う黒鉛
管を有する加熱手段と、当該原子化した試料に対して測
定光を照射する発光手段と、前記加熱手段を通過した測
定光を任意の波長毎に分光する分光手段と、当該分光手
段により分光された波長について光度検出を行う検出手
段と、測定すべき波長及び前記加熱手段の加熱温度を指
示入力する入力手段と、前記各手段の制御を行う制御手
段を備えた原子吸光光度計において、前記電気加熱手段
と前記検出手段との間に、大きさの異なる複数の遮光手
段を備え、前記制御手段内に、測定波長区分範囲及び加
熱温度区分範囲を記憶する記憶手段と、前記入力手段に
より入力された測定波長及び加熱温度と前記記憶手段内
の測定波長区分範囲及び加熱温度区分範囲とを比較する
比較判定手段とを備え、前記複数の遮光手段の一つを前
記比較判定手段の判定結果に応じて測定光光軸上に切り
替え配置することを特徴とする。
管を有する加熱手段と、当該原子化した試料に対して測
定光を照射する発光手段と、前記加熱手段を通過した測
定光を任意の波長毎に分光する分光手段と、当該分光手
段により分光された波長について光度検出を行う検出手
段と、測定すべき波長及び前記加熱手段の加熱温度を指
示入力する入力手段と、前記各手段の制御を行う制御手
段を備えた原子吸光光度計において、前記電気加熱手段
と前記検出手段との間に、大きさの異なる複数の遮光手
段を備え、前記制御手段内に、測定波長区分範囲及び加
熱温度区分範囲を記憶する記憶手段と、前記入力手段に
より入力された測定波長及び加熱温度と前記記憶手段内
の測定波長区分範囲及び加熱温度区分範囲とを比較する
比較判定手段とを備え、前記複数の遮光手段の一つを前
記比較判定手段の判定結果に応じて測定光光軸上に切り
替え配置することを特徴とする。
【００１３】また更には、測定試料を加熱し原子化を行
う黒鉛管を有する電気加熱炉と、当該原子化した試料に
対して測定光を照射する光源と、前記電気加熱炉を通過
した測定光を任意の波長毎に分光する分光器と、当該分
光器により分光された波長について光度検出を行う検出
器とを備えた原子吸光光度計において、前記電気加熱炉
と前記検出器との間に、大きさの異なる複数のスリット
を備え、当該複数のスリットの内何れか一つを測定すべ
き波長に応じて前記電気加熱炉と前記検出器との間の光
軸上に切り替え配置することを特徴とする。
う黒鉛管を有する電気加熱炉と、当該原子化した試料に
対して測定光を照射する光源と、前記電気加熱炉を通過
した測定光を任意の波長毎に分光する分光器と、当該分
光器により分光された波長について光度検出を行う検出
器とを備えた原子吸光光度計において、前記電気加熱炉
と前記検出器との間に、大きさの異なる複数のスリット
を備え、当該複数のスリットの内何れか一つを測定すべ
き波長に応じて前記電気加熱炉と前記検出器との間の光
軸上に切り替え配置することを特徴とする。
【００１４】本発明では上記構成により、測定条件に応
じた区分範囲を設定し、実際の測定波長が当該区分範囲
の何れかに入るかを判定し、この判定結果に応じて適切
な大きさの入射スリットを選択配置するものである。こ
の様な処理を行うことにより、遮光板を設けることな
く、黒鉛管の発光の影響を適切に制限して、分析精度を
向上することが可能となる。
じた区分範囲を設定し、実際の測定波長が当該区分範囲
の何れかに入るかを判定し、この判定結果に応じて適切
な大きさの入射スリットを選択配置するものである。こ
の様な処理を行うことにより、遮光板を設けることな
く、黒鉛管の発光の影響を適切に制限して、分析精度を
向上することが可能となる。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例について、
図３〜図８を用いて説明する。
図３〜図８を用いて説明する。
【００１６】図３に入射スリット制御部５内の入射スリ
ット２０上における測定光４と黒鉛管２から発光した光
の像の様子を示す。図３において、２０は入射スリッ
ト、４１は測定光４が入射スリット２０上で結像する
像、２１は黒鉛管２内面から発光した可視波長領域の像
である。
ット２０上における測定光４と黒鉛管２から発光した光
の像の様子を示す。図３において、２０は入射スリッ
ト、４１は測定光４が入射スリット２０上で結像する
像、２１は黒鉛管２内面から発光した可視波長領域の像
である。
【００１７】黒鉛管２内面の発光の像２１は、黒鉛管２
が加熱されたことにより発光する光によって生じたもの
であり、黒鉛管２が測定光４の光軸上である程度の長さ
を有していることと黒鉛管内面の反射光などによりドー
ナツ上に惚けた分布となる。像２１は、その分布領域中
では発光強度は均一とはなっておらず、像の中心から半
径方向にかけて異なる強度分布となる。
が加熱されたことにより発光する光によって生じたもの
であり、黒鉛管２が測定光４の光軸上である程度の長さ
を有していることと黒鉛管内面の反射光などによりドー
ナツ上に惚けた分布となる。像２１は、その分布領域中
では発光強度は均一とはなっておらず、像の中心から半
径方向にかけて異なる強度分布となる。
【００１８】像２１の直径方向（破線Ａの部分）におけ
る強度分布の様子を図４に示す。図４の横軸ａ−ｂ間及
びｃ−ｄ間が像２１に係る部分であり、ｂ−ｃ間はちょ
うど像２１中央の間隙部に該当する。このように、黒鉛
管２から発光する光の発光強度は、像２１の間隙部の中
央が一番弱く、像の外周に向かって強くなっていき、あ
る程度外に行ったところでピークを迎え、これより外に
なると徐々に弱くなっていくという分布傾向を有する。
像２１の具体的な発光強度については、測定条件により
異なり、測定光の波長や黒鉛管の加熱温度により様々で
あるが、像２１の分布範囲内における発光強度の変化状
況は、どの測定状態においてもほぼ図４のような傾向と
なる。
る強度分布の様子を図４に示す。図４の横軸ａ−ｂ間及
びｃ−ｄ間が像２１に係る部分であり、ｂ−ｃ間はちょ
うど像２１中央の間隙部に該当する。このように、黒鉛
管２から発光する光の発光強度は、像２１の間隙部の中
央が一番弱く、像の外周に向かって強くなっていき、あ
る程度外に行ったところでピークを迎え、これより外に
なると徐々に弱くなっていくという分布傾向を有する。
像２１の具体的な発光強度については、測定条件により
異なり、測定光の波長や黒鉛管の加熱温度により様々で
あるが、像２１の分布範囲内における発光強度の変化状
況は、どの測定状態においてもほぼ図４のような傾向と
なる。
【００１９】上記の黒鉛管から発光した像２１は、測定
光４の像４１の大きさに対し、内径・外径とも十分に大
きく、図３に示すように像４１と重複する部分が多くな
る。従来は、入射スリット２０の高さは５mm程であり、
像２１よりも十分大きな高さを持ったものが使用されて
いたため、像２１は、像４１に対するバックグラウンド
成分として強く影響していた。この影響は、測定条件が
高波長・高温度になるほど顕著になる。
光４の像４１の大きさに対し、内径・外径とも十分に大
きく、図３に示すように像４１と重複する部分が多くな
る。従来は、入射スリット２０の高さは５mm程であり、
像２１よりも十分大きな高さを持ったものが使用されて
いたため、像２１は、像４１に対するバックグラウンド
成分として強く影響していた。この影響は、測定条件が
高波長・高温度になるほど顕著になる。
【００２０】図５に、測定波長及び加熱温度と黒鉛管か
らの発光量との相関関係について示す。図５のグラフ
は、黒鉛管２を完全黒体と仮定し、測定光の波長と黒鉛
管からの発光強度との関係を理論式をたて求めたもので
ある。この図によれば、黒鉛管２の発光は、１００ｎｍ
から９００ｎｍの波長範囲において、短波長側では非常
に小さいものの、波長が長くなるにつれて発光強度が増
加する傾向が見られる。この傾向は加熱温度が高温にな
るほど顕著であり、加熱温度２０００℃までは波長全域
において発光強度の変化は小さいものの、２０００℃を
超えた温度であると、３００ｎｍ〜４００ｎｍより測定
波長が長い領域で急激に発光強度が増える傾向が見られ
る。
らの発光量との相関関係について示す。図５のグラフ
は、黒鉛管２を完全黒体と仮定し、測定光の波長と黒鉛
管からの発光強度との関係を理論式をたて求めたもので
ある。この図によれば、黒鉛管２の発光は、１００ｎｍ
から９００ｎｍの波長範囲において、短波長側では非常
に小さいものの、波長が長くなるにつれて発光強度が増
加する傾向が見られる。この傾向は加熱温度が高温にな
るほど顕著であり、加熱温度２０００℃までは波長全域
において発光強度の変化は小さいものの、２０００℃を
超えた温度であると、３００ｎｍ〜４００ｎｍより測定
波長が長い領域で急激に発光強度が増える傾向が見られ
る。
【００２１】測定に影響のない黒鉛管２からの発光量と
しては、発光強度が０.５０Ｅ＋12（arb.unit）程度以
下であれば、バックグラウンド成分として容易に補正で
きる。従って、発光強度が上記の範囲以内にある測定条
件では、特に遮光板等の制限を行う手段は必要ないとい
える。
しては、発光強度が０.５０Ｅ＋12（arb.unit）程度以
下であれば、バックグラウンド成分として容易に補正で
きる。従って、発光強度が上記の範囲以内にある測定条
件では、特に遮光板等の制限を行う手段は必要ないとい
える。
【００２２】そこで本発明では、上記の測定波長及び加
熱温度と黒鉛管からの発光量との相関関係を基に、高さ
の異なる入射スリット２０を複数備え、黒鉛管２からの
発光量に応じて入射スリット５１を切り替えるよう制御
することとした。
熱温度と黒鉛管からの発光量との相関関係を基に、高さ
の異なる入射スリット２０を複数備え、黒鉛管２からの
発光量に応じて入射スリット５１を切り替えるよう制御
することとした。
【００２３】表１に、各スリットの高さと黒鉛管２の発
光成分についての関係を示す。
光成分についての関係を示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】上記表１は、測定波長７６６.５ｎｍ ，加
熱温度２８００℃，光源の直径３mmの時における実測デ
ータである。図５のグラフによれば、バックグラウンド
成分として無視できない３.００Ｅ＋１２(arb.unit）前
後の発光強度があるときの測定条件となる。
熱温度２８００℃，光源の直径３mmの時における実測デ
ータである。図５のグラフによれば、バックグラウンド
成分として無視できない３.００Ｅ＋１２(arb.unit）前
後の発光強度があるときの測定条件となる。
【００２６】表１によれば、スリットの高さが５mmのと
きは、２mmのときの１０倍以上の黒鉛管２の発光成分を
透過させることとなり、完全に測定不可であった。従っ
て、上記測定条件下では３mm以下であることが望ましい
といえる。さらに、黒鉛管２からの発光成分量と測定光
量との比から、２mmの時が最も発光成分の影響が少ない
ことが分かる。
きは、２mmのときの１０倍以上の黒鉛管２の発光成分を
透過させることとなり、完全に測定不可であった。従っ
て、上記測定条件下では３mm以下であることが望ましい
といえる。さらに、黒鉛管２からの発光成分量と測定光
量との比から、２mmの時が最も発光成分の影響が少ない
ことが分かる。
【００２７】そこで本発明では、表１及び図２から、測
定波長λ＝３５０ｎｍ，加熱温度Ｔ＝２０００℃を基準
値とし、更に、入射スリット２０の高さを２mm及び５mm
のものを備えた。そして、実際に測定を行う際には、前
記基準値に対して、測定条件がどのような関係にあるか
を判定し、その判定の結果、発光の影響を受ける測定に
は２mm、発光の影響を受けにくい測定には５mmの入射ス
リット２０を用いるようにする。これにより、黒鉛管２
の発光に対して最も効率良い遮光を行うことができ、発
光が測定に影響を与えないときには、測定光をより多く
透過できるようになる。なお、出射スリットについても
入射スリットに応じた２種類の高さを備える。これによ
り、より精度の高い測定が可能となる。
定波長λ＝３５０ｎｍ，加熱温度Ｔ＝２０００℃を基準
値とし、更に、入射スリット２０の高さを２mm及び５mm
のものを備えた。そして、実際に測定を行う際には、前
記基準値に対して、測定条件がどのような関係にあるか
を判定し、その判定の結果、発光の影響を受ける測定に
は２mm、発光の影響を受けにくい測定には５mmの入射ス
リット２０を用いるようにする。これにより、黒鉛管２
の発光に対して最も効率良い遮光を行うことができ、発
光が測定に影響を与えないときには、測定光をより多く
透過できるようになる。なお、出射スリットについても
入射スリットに応じた２種類の高さを備える。これによ
り、より精度の高い測定が可能となる。
【００２８】次に、図６及び図７において、測定開始前
の最適スリット選択に関する実施例を示す。
の最適スリット選択に関する実施例を示す。
【００２９】図６は、測定波長の基準値を用いた場合の
例である。なお、基準値としての波長λ＝３５０ｎｍの
値は、予め入力装置９から中央処理装置７内のメモリ
（図示せず）に格納されている。
例である。なお、基準値としての波長λ＝３５０ｎｍの
値は、予め入力装置９から中央処理装置７内のメモリ
（図示せず）に格納されている。
【００３０】まず、測定開始前に、入力装置９から光源
３の電流値および測定波長λを入力する。
３の電流値および測定波長λを入力する。
【００３１】次いで、中央処理装置７において、メモリ
内に格納されている基準値と入力された測定波長の値を
比較する。入力された測定波長λが３５０ｎｍ未満なら
ば発光の影響を受けにくいと判断できるので、入射スリ
ットの高さを５mm、出射スリットも入射スリットに応じ
た高さに設定する。
内に格納されている基準値と入力された測定波長の値を
比較する。入力された測定波長λが３５０ｎｍ未満なら
ば発光の影響を受けにくいと判断できるので、入射スリ
ットの高さを５mm、出射スリットも入射スリットに応じ
た高さに設定する。
【００３２】また、３５０ｎｍ以上ならば発光の影響を
受けると判断できるので、入射スリットの高さを２mm、
出射スリットも入射スリットに応じた高さに設定する。
上記スリットの種類の変更は、入射スリット制御部５お
よび出射スリット制御部１１で行う。
受けると判断できるので、入射スリットの高さを２mm、
出射スリットも入射スリットに応じた高さに設定する。
上記スリットの種類の変更は、入射スリット制御部５お
よび出射スリット制御部１１で行う。
【００３３】図７は、上記の例に加え、加熱温度も考慮
した場合の例である。本例においても、基準値としての
波長λ＝３５０ｎｍの値、及び温度Ｔ＝２０００℃の値
は、予め入力装置９から中央処理装置７内のメモリ（図
示せず）に格納されている。まず、測定開始前に、入力
装置９から光源３の電流値および測定波長λ，試料原子
化時加熱温度Ｔを入力し設定する。
した場合の例である。本例においても、基準値としての
波長λ＝３５０ｎｍの値、及び温度Ｔ＝２０００℃の値
は、予め入力装置９から中央処理装置７内のメモリ（図
示せず）に格納されている。まず、測定開始前に、入力
装置９から光源３の電流値および測定波長λ，試料原子
化時加熱温度Ｔを入力し設定する。
【００３４】次いで、中央処理装置７において、メモリ
内に格納されている基準値（測定波長λ）と入力された
測定波長の値を比較する。入力された測定波長が３５０
ｎｍ未満ならば発光の影響を受けにくいと判断できるの
で、入射スリットの高さを５mm，出射スリットも入射ス
リットに応じた高さに設定する。
内に格納されている基準値（測定波長λ）と入力された
測定波長の値を比較する。入力された測定波長が３５０
ｎｍ未満ならば発光の影響を受けにくいと判断できるの
で、入射スリットの高さを５mm，出射スリットも入射ス
リットに応じた高さに設定する。
【００３５】また、３５０ｎｍ以上ならば発光の影響を
受ける可能性があるので、試料原子化時加熱温度によっ
て比較判断を行う。入力された加熱温度が２０００℃未
満ならば発光の影響を受けにくいと判断されるので、入
射スリットの高さを５mm、出射スリットも入射スリット
に応じた高さに設定する。加熱温度が２０００℃以上で
あれば発光の影響を受けると判断されるので、入射スリ
ットの高さを２mm、出射スリットも入射スリットに応じ
た高さに設定する。
受ける可能性があるので、試料原子化時加熱温度によっ
て比較判断を行う。入力された加熱温度が２０００℃未
満ならば発光の影響を受けにくいと判断されるので、入
射スリットの高さを５mm、出射スリットも入射スリット
に応じた高さに設定する。加熱温度が２０００℃以上で
あれば発光の影響を受けると判断されるので、入射スリ
ットの高さを２mm、出射スリットも入射スリットに応じ
た高さに設定する。
【００３６】上記図６及び図７のように最適スリットを
調整した後、中央処理装置７は分光器６への測定波長λ
の設定，光源３の電流制御を行う。その後、中央処理装
置７により電気加熱炉１の温度が制御され、黒鉛管２内
の試料１０を原子化させ、入射スリット制御部５にて制
限された測定光４を分光器６に取り込み、測定波長の光
のみを検知器８に導き中央処理装置７に出力する。出力
結果より中央処理装置７にて原子吸収量を算出し、測定
を終了する。
調整した後、中央処理装置７は分光器６への測定波長λ
の設定，光源３の電流制御を行う。その後、中央処理装
置７により電気加熱炉１の温度が制御され、黒鉛管２内
の試料１０を原子化させ、入射スリット制御部５にて制
限された測定光４を分光器６に取り込み、測定波長の光
のみを検知器８に導き中央処理装置７に出力する。出力
結果より中央処理装置７にて原子吸収量を算出し、測定
を終了する。
【００３７】図８に、本発明に用いられる入射スリット
の一例を示す。
の一例を示す。
【００３８】図８においては、入射スリットと出射スリ
ットを一つの部材により形成している。この例では、幅
の異なるスリットを３種類有し、それぞれの幅で５mmと
２mmのスリット高さを入射側，出射側共に備えている。
そして、同一形状のスリットは入射側と出射側で対角線
上に配置され、部材を回転させることにより、入射スリ
ットと出射スリットを同時に変更するようにしたもので
ある。
ットを一つの部材により形成している。この例では、幅
の異なるスリットを３種類有し、それぞれの幅で５mmと
２mmのスリット高さを入射側，出射側共に備えている。
そして、同一形状のスリットは入射側と出射側で対角線
上に配置され、部材を回転させることにより、入射スリ
ットと出射スリットを同時に変更するようにしたもので
ある。
【００３９】上記に示したように、本発明によれば、測
定波長と黒鉛管の加熱温度の状態に基づいて、黒鉛管か
らの発光の影響を推定し、入射スリット及び出射スリッ
トを適切な大きさのものに制御できるので、必要以上に
Ｓ／Ｎ比を低下させることなく、精度の高い測定を行う
ことが可能となる。
定波長と黒鉛管の加熱温度の状態に基づいて、黒鉛管か
らの発光の影響を推定し、入射スリット及び出射スリッ
トを適切な大きさのものに制御できるので、必要以上に
Ｓ／Ｎ比を低下させることなく、精度の高い測定を行う
ことが可能となる。
【００４０】
【発明の効果】本発明により、スリットを自動的に最適
化して設定するので、短波長側の測定時に測定光の光を
遮らず分光器に取り込める、Ｓ／Ｎ比が良くなり分析精
度を向上した電気加熱炉分析法原子吸光光度計を提供す
ることができる。また、長波長側でも原子化時加熱温度
が低い試料については上記と同様の効果を得ることがで
きる。
化して設定するので、短波長側の測定時に測定光の光を
遮らず分光器に取り込める、Ｓ／Ｎ比が良くなり分析精
度を向上した電気加熱炉分析法原子吸光光度計を提供す
ることができる。また、長波長側でも原子化時加熱温度
が低い試料については上記と同様の効果を得ることがで
きる。
【図１】一般的な原子吸光光度計の概念構成図である。
【図２】入射スリット上の測定光の像を示す図である。
【図３】入射スリット上の測定光の像と黒鉛管からの発
光による像を示した図である。
光による像を示した図である。
【図４】黒鉛管からの発光による像の発光強度の分布を
示す図である。
示す図である。
【図５】測定波長及び加熱温度と発光強度の相関関係を
示した図である。
示した図である。
【図６】測定波長の基準値を用いた場合の最適スリット
選択時のフローチャートである。
選択時のフローチャートである。
【図７】測定波長及び加熱温度の基準値を用いた場合の
最適スリット選択時のフローチャートである。
最適スリット選択時のフローチャートである。
【図８】入射スリット及び出射スリットの一実施例であ
る。
る。
１…電気加熱炉、２…黒鉛管、３…光源、４…測定光、
５…入射スリット制御部、６…分光器、７…中央処理装
置、８…検知器、９…入力装置、１０…試料、１１…出
射スリット制御部、１２，１３…集光ミラー。
５…入射スリット制御部、６…分光器、７…中央処理装
置、８…検知器、９…入力装置、１０…試料、１１…出
射スリット制御部、１２，１３…集光ミラー。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 照井 康 茨城県ひたちなか市大字市毛882番地 株 式会社日立製作所計測器事業部内
Claims (9)
- 【請求項１】測定試料を加熱し原子化を行う黒鉛管を有
する加熱手段と、当該原子化した試料に対して測定光を
照射する発光手段と、前記加熱手段を通過した測定光を
任意の波長毎に分光する分光手段と、当該分光手段によ
り分光された波長について光度検出を行う検出手段と、
測定すべき波長を指示入力する入力手段と、前記各手段
の制御を行う制御手段を備えた原子吸光光度計におい
て、 前記電気加熱手段と前記検出手段との間に、大きさの異
なる複数の遮光手段を備え、 前記制御手段内に、測定波長区分範囲を記憶する記憶手
段と、前記入力手段により入力された測定波長と前記記
憶手段内の測定波長区分範囲とを比較する比較判定手段
とを備え、 前記複数の遮光手段の一つを前記比較判定手段の判定結
果に応じて測定光光軸上に切り替え配置することを特徴
とする原子吸光光度計。 - 【請求項２】測定試料を加熱し原子化を行う黒鉛管を有
する加熱手段と、当該原子化した試料に対して測定光を
照射する発光手段と、前記加熱手段を通過した測定光を
任意の波長毎に分光する分光手段と、当該分光手段によ
り分光された波長について光度検出を行う検出手段と、
測定すべき波長及び前記加熱手段の加熱温度を指示入力
する入力手段と、前記各手段の制御を行う制御手段を備
えた原子吸光光度計において、 前記電気加熱手段と前記検出手段との間に、大きさの異
なる複数の遮光手段を備え、 前記制御手段内に、測定波長区分範囲及び加熱温度区分
範囲を記憶する記憶手段と、前記入力手段により入力さ
れた測定波長及び加熱温度と前記記憶手段内の測定波長
区分範囲及び加熱温度区分範囲とを比較する比較判定手
段とを備え、 前記複数の遮光手段の一つを前記比較判定手段の判定結
果に応じて測定光光軸上に切り替え配置することを特徴
とする原子吸光光度計。 - 【請求項３】請求項１および２において、 前記測定波長区分範囲は、３５０ｎｍ以上の範囲と３５
０ｎｍ未満の範囲であることを特徴とする原子吸光光度
計。 - 【請求項４】請求項２において、 前記加熱温度区分範囲は、２０００℃以上の範囲と２０
００℃未満の範囲であることを特徴とする原子吸光光度
計。 - 【請求項５】測定試料を加熱し原子化を行う黒鉛管を有
する電気加熱炉と、当該原子化した試料に対して測定光
を照射する光源と、前記電気加熱炉を通過した測定光を
任意の波長毎に分光する分光器と、当該分光器により分
光された波長について光度検出を行う検出器とを備えた
原子吸光光度計において、 前記電気加熱炉と前記検出器との間に、大きさの異なる
複数のスリットを備え、 当該複数のスリットの内何れか一つを測定すべき波長に
応じて前記電気加熱炉と前記検出器との間の光軸上に切
り替え配置することを特徴とする原子吸光光度計。 - 【請求項６】請求項５において、 前記複数のスリットのそれぞれは、高さ方向と幅方向で
それぞれ長さの異なる直方形であり、 前記高さ方向の長さは、該スリット上に結像される前記
測定光の直径よりも短いものと長いものとを含むことを
特徴とする原子吸光光度計。 - 【請求項７】請求項６において、 前記複数のスリットの高さ方向は、一辺が高さ２mmと高
さ５mmの大きさのものを有することを特徴とする原子吸
光光度計。 - 【請求項８】請求項５において、 前記複数のスリットは、前記分光器の前後の測定光光軸
上にそれぞれ設けられたことを特徴とする原子吸光光度
計。 - 【請求項９】請求項５において、 前記複数のスリットの全ては、一つの部材上に形成され
ていることを特徴とする原子吸光光度計。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01852798A JP3591271B2 (ja) | 1998-01-30 | 1998-01-30 | 原子吸光光度計 |
| US09/238,318 US6020958A (en) | 1998-01-30 | 1999-01-28 | Atomic absorption spectrophotometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01852798A JP3591271B2 (ja) | 1998-01-30 | 1998-01-30 | 原子吸光光度計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11211657A true JPH11211657A (ja) | 1999-08-06 |
| JP3591271B2 JP3591271B2 (ja) | 2004-11-17 |
Family
ID=11974108
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01852798A Expired - Lifetime JP3591271B2 (ja) | 1998-01-30 | 1998-01-30 | 原子吸光光度計 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6020958A (ja) |
| JP (1) | JP3591271B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008298603A (ja) * | 2007-05-31 | 2008-12-11 | Hitachi High-Technologies Corp | 原子吸光分析法及び原子吸光光度計 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10128272A1 (de) * | 2001-06-12 | 2002-12-19 | Perkin Elmer Bodenseewerk Zwei | Ofen |
| ITTO20020669A1 (it) * | 2002-07-26 | 2004-01-26 | Fiat Ricerche | Spettrofotometro con otturatore a film elettrostatico |
| US9494463B2 (en) | 2009-05-07 | 2016-11-15 | Thermo Scientific Portable Analytical Instruments Inc. | Optical emission spectroscopic (OES) instrument with automatic top and bottom slit curtains |
| US8649007B2 (en) * | 2009-05-07 | 2014-02-11 | Thermo Scientific Portable Analytical Instruments Inc. | Optical emission spectroscopic (OES) instrument with automatic top and bottom slit curtains |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63169540A (ja) * | 1987-01-07 | 1988-07-13 | Hitachi Ltd | 原子吸光光度計の光温度制御装置 |
| JP2607675B2 (ja) * | 1989-03-31 | 1997-05-07 | 株式会社日立製作所 | 原子吸光分析装置 |
| JP2783375B2 (ja) * | 1992-08-05 | 1998-08-06 | 株式会社日立製作所 | 原子吸光光度計 |
-
1998
- 1998-01-30 JP JP01852798A patent/JP3591271B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1999
- 1999-01-28 US US09/238,318 patent/US6020958A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008298603A (ja) * | 2007-05-31 | 2008-12-11 | Hitachi High-Technologies Corp | 原子吸光分析法及び原子吸光光度計 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3591271B2 (ja) | 2004-11-17 |
| US6020958A (en) | 2000-02-01 |
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