JPH11211658A - ガス中の不純物の分光分析方法 - Google Patents
ガス中の不純物の分光分析方法Info
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- JPH11211658A JPH11211658A JP10016201A JP1620198A JPH11211658A JP H11211658 A JPH11211658 A JP H11211658A JP 10016201 A JP10016201 A JP 10016201A JP 1620198 A JP1620198 A JP 1620198A JP H11211658 A JPH11211658 A JP H11211658A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体レーザ光を使用した、ガス中に含有す
る微量な不純物を高感度、かつ精度よく測定可能な分光
分析方法の提供。 【解決手段】 周波数変調された半導体レーザ光を使用
した吸収分光分析方法であって、使用する半導体レーザ
光として、半導体レーザ発光素子への注入電流を、注入
電流の増量に伴うレーザ発光強度の変化が飽和し始める
電流値Ｂ点を下限電流値年、注入電流の増量に伴う波長
遷移の変化が最小となり始める電流値Ｃ点を上限電流値
として、この間の注入電流領域で発光するレーザ光を用
いて吸収スペクトルを測定する。
る微量な不純物を高感度、かつ精度よく測定可能な分光
分析方法の提供。 【解決手段】 周波数変調された半導体レーザ光を使用
した吸収分光分析方法であって、使用する半導体レーザ
光として、半導体レーザ発光素子への注入電流を、注入
電流の増量に伴うレーザ発光強度の変化が飽和し始める
電流値Ｂ点を下限電流値年、注入電流の増量に伴う波長
遷移の変化が最小となり始める電流値Ｃ点を上限電流値
として、この間の注入電流領域で発光するレーザ光を用
いて吸収スペクトルを測定する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガス中の微量不純
物を高感度、高精度に分析する方法に関し、特に波長可
変型半導体レーザ光を用いてその吸光度を測定するガス
中の不純物の分析方法である。
物を高感度、高精度に分析する方法に関し、特に波長可
変型半導体レーザ光を用いてその吸光度を測定するガス
中の不純物の分析方法である。
【０００２】
【従来の技術】ガス中の微量不純物の分析する方法とし
て、光源に半導体レーザ光を用いてその吸光度を測定す
る分析方法が、測定精度及び感度の面から良好であるこ
とから用いられてきている。この方法は、図９に図示す
る半導体レーザ分光分析装置により行うものである。即
ち図９は、半導体レーザ分光分析装置の一例を示す系統
略図であり、半導体レーザ発光素子（光源）で発光され
たレーザ光（Ｌ0）は、集光レンズ１２により集光する
ようにしてサンプルセル１３に投射する。そしてサンプ
ルセル１３を通過して出射する透過光（Ｌt）の強度を
例えばＧeフォトダイオードの如きセンサよりなる光検
出器１４で検出し、これによる出力をロックイン増幅器
１５に導入して増幅した後にその出力信号をデジタル信
号に変換するＡＤコンバータ１６を経てコンピュータ１
７に導入する。そして、該コンピュータ１７により該器
に記憶、蓄積されたデータにより吸収スペクトルを算出
するものである。なお、その結果はデイスプレイ１７ａ
の画面上に映像せしめたり、そのチャートを記録媒体に
保存する等適宜の手段によりデータを読み取り、採取す
るものである。なお、前記サンプルセル１３には被測定
ガスＳを導入するため、セル１３内を排気する排気手段
と試料を適宜な圧力と流量で導入する試料導入手段とを
備えた試料導入系１８が配設されている。
て、光源に半導体レーザ光を用いてその吸光度を測定す
る分析方法が、測定精度及び感度の面から良好であるこ
とから用いられてきている。この方法は、図９に図示す
る半導体レーザ分光分析装置により行うものである。即
ち図９は、半導体レーザ分光分析装置の一例を示す系統
略図であり、半導体レーザ発光素子（光源）で発光され
たレーザ光（Ｌ0）は、集光レンズ１２により集光する
ようにしてサンプルセル１３に投射する。そしてサンプ
ルセル１３を通過して出射する透過光（Ｌt）の強度を
例えばＧeフォトダイオードの如きセンサよりなる光検
出器１４で検出し、これによる出力をロックイン増幅器
１５に導入して増幅した後にその出力信号をデジタル信
号に変換するＡＤコンバータ１６を経てコンピュータ１
７に導入する。そして、該コンピュータ１７により該器
に記憶、蓄積されたデータにより吸収スペクトルを算出
するものである。なお、その結果はデイスプレイ１７ａ
の画面上に映像せしめたり、そのチャートを記録媒体に
保存する等適宜の手段によりデータを読み取り、採取す
るものである。なお、前記サンプルセル１３には被測定
ガスＳを導入するため、セル１３内を排気する排気手段
と試料を適宜な圧力と流量で導入する試料導入手段とを
備えた試料導入系１８が配設されている。
【０００３】また、前記半導体レーザ発光素子として
は、ＩnＧaＡsＰ、ＩnＧaＡs、ＧaＩnＡsＳb、ＧaＩnＳ
bＰ、ＡlＩnＳb、ＡlＩnＡs、及びＡlＧaＳb 等が好適
に使用されているが、これらに限定されるものでなく、
分析に適する波長を選択するためにその他の半導体レー
ザを適宜選択して使用することができる。そして、測定
時には前記半導体レーザ発光素子をレーザ駆動装置１９
に付設してある温度制御器１９ａによりレーザの素子温
度を適宜調整して、使用に適する発振波長領域にした
後、その温度を一定に保ってレーザ駆動装置１９に付設
してある発振電源１９ｂにより注入電流量を変化せしめ
て、吸収に適する波長領域を適宜選択して、波長を一定
間隔で変化駆動（スキャンニング）して、発振せしめ
て、それによるサンプルセル１３を透過する透過光（Ｌ
t）を検出して吸収スペクトル測定するものである。な
お、このレーザ駆動装置１９は前記コンピュータと接続
して使用することにより、所望の発振波長領域と注入電
流の駆動（波長のスキャンニング）を適切に行うととも
に、測定結果と適切に同期して、適切なデータが採取す
ることができる。
は、ＩnＧaＡsＰ、ＩnＧaＡs、ＧaＩnＡsＳb、ＧaＩnＳ
bＰ、ＡlＩnＳb、ＡlＩnＡs、及びＡlＧaＳb 等が好適
に使用されているが、これらに限定されるものでなく、
分析に適する波長を選択するためにその他の半導体レー
ザを適宜選択して使用することができる。そして、測定
時には前記半導体レーザ発光素子をレーザ駆動装置１９
に付設してある温度制御器１９ａによりレーザの素子温
度を適宜調整して、使用に適する発振波長領域にした
後、その温度を一定に保ってレーザ駆動装置１９に付設
してある発振電源１９ｂにより注入電流量を変化せしめ
て、吸収に適する波長領域を適宜選択して、波長を一定
間隔で変化駆動（スキャンニング）して、発振せしめ
て、それによるサンプルセル１３を透過する透過光（Ｌ
t）を検出して吸収スペクトル測定するものである。な
お、このレーザ駆動装置１９は前記コンピュータと接続
して使用することにより、所望の発振波長領域と注入電
流の駆動（波長のスキャンニング）を適切に行うととも
に、測定結果と適切に同期して、適切なデータが採取す
ることができる。
【０００４】かかる分光分析方法については、本出願人
は波長１．３〜１．５５μｍ領域で発振する半導体レー
ザ発光素子ＩnＧaＡsＰ系の波長可変型レーザを用いて
ガス中の不純物を分析測定する方法に関する発明を、特
開平５ー９９８４５号公報に示す如く、先に出願してい
る。この半導体レーザ発光素子による光源は、注入電流
あるいは素子温度を変化させることにより発振波長を連
続的に変化させることができる。特にこの分析方法で
は、測定感度を高めるために周波数変調法という方法が
採用されている。
は波長１．３〜１．５５μｍ領域で発振する半導体レー
ザ発光素子ＩnＧaＡsＰ系の波長可変型レーザを用いて
ガス中の不純物を分析測定する方法に関する発明を、特
開平５ー９９８４５号公報に示す如く、先に出願してい
る。この半導体レーザ発光素子による光源は、注入電流
あるいは素子温度を変化させることにより発振波長を連
続的に変化させることができる。特にこの分析方法で
は、測定感度を高めるために周波数変調法という方法が
採用されている。
【０００５】この周波数変調法とは、発振周波数を以下
の式に示す信号に変調して発振して使用する方法であ
る。 ｉ＝Ｉ0＋ａ・ｓｉｎωｔ ここで、 ｉ：半導体レーザの発振周波数 Ｉ0：発振周波数の直流成分 ａ：変調振幅（吸収線のスペクトル幅に合わせて決め
る。） ω：変調角周波数 ａ・ｓｉｎωｔ：交流成分 である。即ち、直流成分［Ｉ0］に交流成分［ａ・ｓｉｎ
ωｔ］を重ねて注入して、レーザの発振周波数を直接変
調するものである。
の式に示す信号に変調して発振して使用する方法であ
る。 ｉ＝Ｉ0＋ａ・ｓｉｎωｔ ここで、 ｉ：半導体レーザの発振周波数 Ｉ0：発振周波数の直流成分 ａ：変調振幅（吸収線のスペクトル幅に合わせて決め
る。） ω：変調角周波数 ａ・ｓｉｎωｔ：交流成分 である。即ち、直流成分［Ｉ0］に交流成分［ａ・ｓｉｎ
ωｔ］を重ねて注入して、レーザの発振周波数を直接変
調するものである。
【０００６】この周波数変調法を使用するにあたって
は、変調周波数と同じ成分を抽出して１次微分スペクト
ルを測定する方法、変調周波数の２倍成分を抽出して２
次微分スペクトルを測定する方法、及び２つ以上の周波
数を同時に変調せしめてビット周波数成分を抽出する方
法等がある。具体的には、直流成分を変化させた４ｋＨ
zの正弦波をファンクションジェネレータからレーザダ
イオード（ＬＤ）駆動器に導入し、正弦波を重畳した直
流電流によってレーザダイオードを駆動し、周波数変調
した光を発振せしめるものである。この方法は、スペク
トル幅を大きくする時には変調振幅（前記「ａ」）も大
きくする必要がある。しかし、「ａ」を大きくすると出
力パワーの変動も大きくなり、これはノイズが大きくな
ることを意味する。
は、変調周波数と同じ成分を抽出して１次微分スペクト
ルを測定する方法、変調周波数の２倍成分を抽出して２
次微分スペクトルを測定する方法、及び２つ以上の周波
数を同時に変調せしめてビット周波数成分を抽出する方
法等がある。具体的には、直流成分を変化させた４ｋＨ
zの正弦波をファンクションジェネレータからレーザダ
イオード（ＬＤ）駆動器に導入し、正弦波を重畳した直
流電流によってレーザダイオードを駆動し、周波数変調
した光を発振せしめるものである。この方法は、スペク
トル幅を大きくする時には変調振幅（前記「ａ」）も大
きくする必要がある。しかし、「ａ」を大きくすると出
力パワーの変動も大きくなり、これはノイズが大きくな
ることを意味する。
【０００７】発明者等は、このような光源として使用さ
れる半導体レーザ発光素子について、素子温度を一定に
して、これに注入する注入電流を変化せしめた時の、レ
ーザ波長と発振レーザ光強度の変化をモデル化してその
状態を確認した。これを図１０に図示する。図中曲線イ
は注入電流の変化に伴う光強度の変化の状態を示し、曲
線ロは注入電流の変化に伴う波長遷移の変化の状態を示
している。半導体レーザ発光素子は、注入電流量を閾
（シキイ）値Ａ点を越えると光強度（曲線イ）が現出す
るとともに、特定の波長（曲線ロ）の光が発振してく
る。そして注入電流量を増して行くと、光強度が増大し
て行き、また波長も順次大きな特定波長光へと遷移す
る。そして注入電流がＢ点を越えると光強度は変化しな
くなり飽和状態になる（曲線イ）。しかしながら発振す
る波長は更に大きな方向の特定波長に遷移し続ける（曲
線ロ）。更に注入電流量を増大して行きＣ点を越えると
光強度の変動（曲線イ）がないばかりか、波長遷移の変
化も極めて僅少（曲線ロ）となる。
れる半導体レーザ発光素子について、素子温度を一定に
して、これに注入する注入電流を変化せしめた時の、レ
ーザ波長と発振レーザ光強度の変化をモデル化してその
状態を確認した。これを図１０に図示する。図中曲線イ
は注入電流の変化に伴う光強度の変化の状態を示し、曲
線ロは注入電流の変化に伴う波長遷移の変化の状態を示
している。半導体レーザ発光素子は、注入電流量を閾
（シキイ）値Ａ点を越えると光強度（曲線イ）が現出す
るとともに、特定の波長（曲線ロ）の光が発振してく
る。そして注入電流量を増して行くと、光強度が増大し
て行き、また波長も順次大きな特定波長光へと遷移す
る。そして注入電流がＢ点を越えると光強度は変化しな
くなり飽和状態になる（曲線イ）。しかしながら発振す
る波長は更に大きな方向の特定波長に遷移し続ける（曲
線ロ）。更に注入電流量を増大して行きＣ点を越えると
光強度の変動（曲線イ）がないばかりか、波長遷移の変
化も極めて僅少（曲線ロ）となる。
【０００８】これらの変換点Ａ、Ｂ、Ｃを基準にして生
じる現象の相異により、次のような現象領域に区分し
た。 ●領域Ａ〜Ｂ：強度・波長可変領域［ＰＶＷＶ（Ｐｏｗ
ｅｒ Ｖａｒｉａｔｉｏｎ Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ Ｖａ
ｒｉａｔｉｏｎ ）］ この領域は、吸収線幅に相当する電流範囲内でレーザ光
の波長遷移変化と発振する光強度の変化がほぼ直線的に
近似し得る。 ●領域Ｂ〜Ｃ：強度飽和・波長可変領域［ＰＳＷＶ（Ｐ
ｏｗｅｒ Ｓａｔｕｒａｔｉｏｎ Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ
Ｖａｒｉａｔｉｏｎ）］ この領域の特徴は、注入電流の変化に対する光強度の変
化が零又は最小となるが、注入電流の変化に対する波長
遷移の変化が一番大きい。 ●領域Ｃ〜 ：強度・波長飽和領域［ＰＳＷＳ（Ｐｏｗ
ｅｒ Ｓａｔｕｒａｔｉｏｎ Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ Ｓ
ａｔｕｒａｔｉｏｎ）］ この領域では、注入電流が増加しても、光強度の変化が
零もしくは増加することは無く、波長遷移の変化も飽和
して最小となる。
じる現象の相異により、次のような現象領域に区分し
た。 ●領域Ａ〜Ｂ：強度・波長可変領域［ＰＶＷＶ（Ｐｏｗ
ｅｒ Ｖａｒｉａｔｉｏｎ Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ Ｖａ
ｒｉａｔｉｏｎ ）］ この領域は、吸収線幅に相当する電流範囲内でレーザ光
の波長遷移変化と発振する光強度の変化がほぼ直線的に
近似し得る。 ●領域Ｂ〜Ｃ：強度飽和・波長可変領域［ＰＳＷＶ（Ｐ
ｏｗｅｒ Ｓａｔｕｒａｔｉｏｎ Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ
Ｖａｒｉａｔｉｏｎ）］ この領域の特徴は、注入電流の変化に対する光強度の変
化が零又は最小となるが、注入電流の変化に対する波長
遷移の変化が一番大きい。 ●領域Ｃ〜 ：強度・波長飽和領域［ＰＳＷＳ（Ｐｏｗ
ｅｒ Ｓａｔｕｒａｔｉｏｎ Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ Ｓ
ａｔｕｒａｔｉｏｎ）］ この領域では、注入電流が増加しても、光強度の変化が
零もしくは増加することは無く、波長遷移の変化も飽和
して最小となる。
【０００９】しかるに、上記した注入電流の変化に対す
る光強度の変化と波長遷移の変化をモデル化図１０にお
いて、ＰＶＷＶの領域（領域Ａ〜Ｂ）で注入電流の変化
に伴う発振する波長と光強度の変化が、前記した如くほ
ぼ直線的に近似できているため、この注入電流値の領域
で分光分析を行うことが好ましいとされていて、実施さ
れているのが実情である。そして前記発振する波長と光
強度の変化が直線的に近似できなくなる電流値、即ちＢ
点より大きな電流値の領域については、何等関心を持た
れることもなく、着目されていないのが現状である。
る光強度の変化と波長遷移の変化をモデル化図１０にお
いて、ＰＶＷＶの領域（領域Ａ〜Ｂ）で注入電流の変化
に伴う発振する波長と光強度の変化が、前記した如くほ
ぼ直線的に近似できているため、この注入電流値の領域
で分光分析を行うことが好ましいとされていて、実施さ
れているのが実情である。そして前記発振する波長と光
強度の変化が直線的に近似できなくなる電流値、即ちＢ
点より大きな電流値の領域については、何等関心を持た
れることもなく、着目されていないのが現状である。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来行われていたＰＶＷＶ領域（領域Ａ〜Ｂ）を利用して
分光分析をした場合に、以下のような２つの大きな問題
点が生じていた。 ＲＡＭノイズ（残留振幅変調ノイズ：Ｒｅｓｉｄｕ
ａｌ Ａｐｌｉｔｕｄｅ Ｍｏｄｕｌａｔｉｏｎ Ｎｏｉ
ｓｅ）の発生。即ち、周波数変調時の変調振幅「ａ」を
大きくすると、オフセット値と信号の変動が大きくな
る。これを実験した結果に基づき具体的に説明する。半
導体レーザ発光素子として１．３９μｍ帯の分布帰還型
（ＤＦＢ：Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｅｄ Ｆｅｅｄ-Ｂａｃ
ｋ）レーザ発光素子を使用し、注入電流（直流成分）に
４ｋＨzの正弦波（交流成分）を重畳して直接周波数変
調をかけて発光せしめた。この光を、圧力７０Ｔｏｒｒ
で高純度窒素ガス（この波長範囲の光は吸収しない）を
導入してある光路長５０ｃｍのサンプルセルに投光し、
該セルを透過した光をＧeフォトダイオードよりなる光
検出器で受光しその出力をロックインアンプに入力し変
調周波数の２ｆ成分（２倍成分）を取り出し、この２ｆ
成分の信号の出力（Ｖ）の変化を、以下の如くレーザ発
光素子への注入電流を変動せしめて測定した。 ●レーザ素子への注入電流（直流成分）を７５〜８５ｍ
Ａまで０．２ｍＡ刻みでスキャニングし、 ●注入電流の交流成分の振幅（頂点より頂点）を２、
３、４、５、７ｍＡとそれぞれ変化せしめた。
来行われていたＰＶＷＶ領域（領域Ａ〜Ｂ）を利用して
分光分析をした場合に、以下のような２つの大きな問題
点が生じていた。 ＲＡＭノイズ（残留振幅変調ノイズ：Ｒｅｓｉｄｕ
ａｌ Ａｐｌｉｔｕｄｅ Ｍｏｄｕｌａｔｉｏｎ Ｎｏｉ
ｓｅ）の発生。即ち、周波数変調時の変調振幅「ａ」を
大きくすると、オフセット値と信号の変動が大きくな
る。これを実験した結果に基づき具体的に説明する。半
導体レーザ発光素子として１．３９μｍ帯の分布帰還型
（ＤＦＢ：Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｅｄ Ｆｅｅｄ-Ｂａｃ
ｋ）レーザ発光素子を使用し、注入電流（直流成分）に
４ｋＨzの正弦波（交流成分）を重畳して直接周波数変
調をかけて発光せしめた。この光を、圧力７０Ｔｏｒｒ
で高純度窒素ガス（この波長範囲の光は吸収しない）を
導入してある光路長５０ｃｍのサンプルセルに投光し、
該セルを透過した光をＧeフォトダイオードよりなる光
検出器で受光しその出力をロックインアンプに入力し変
調周波数の２ｆ成分（２倍成分）を取り出し、この２ｆ
成分の信号の出力（Ｖ）の変化を、以下の如くレーザ発
光素子への注入電流を変動せしめて測定した。 ●レーザ素子への注入電流（直流成分）を７５〜８５ｍ
Ａまで０．２ｍＡ刻みでスキャニングし、 ●注入電流の交流成分の振幅（頂点より頂点）を２、
３、４、５、７ｍＡとそれぞれ変化せしめた。
【００１１】その結果は、図１１のグラフに図示する如
く変調振幅（注入電流の交流成分の）を２、３、４、
５、７ｍＡと増加させると、出力が増大する。これはオ
フセット値が大きくなることを示しており、またそれぞ
れの出力曲線での信号の変動も変調振幅の増加とともに
増大して行くことが認められた。図１２は前記図１１に
もとづいて作成した変調振幅（ｍＡ）の変化に伴うオフ
セット値（Ｖ）の出力信号の平均値を示すグラフであ
り、図１３は図１１での各変調振幅（ｍＡ）における注
入電流の変化に伴う出力信号の標準偏差値、即ちＲＡＭ
ノイズ（Ｖ）の値の変化を示すグラフである。以上のこ
とから、前記従来のＰＶＷＶ領域（領域Ａ〜Ｂ）での注
入電流領域でのレーザ光では、感度を高めるために変調
振幅を大きく増大せしめると、オフセット値とＲＡＭノ
イズが大きくなることが確認できた。
く変調振幅（注入電流の交流成分の）を２、３、４、
５、７ｍＡと増加させると、出力が増大する。これはオ
フセット値が大きくなることを示しており、またそれぞ
れの出力曲線での信号の変動も変調振幅の増加とともに
増大して行くことが認められた。図１２は前記図１１に
もとづいて作成した変調振幅（ｍＡ）の変化に伴うオフ
セット値（Ｖ）の出力信号の平均値を示すグラフであ
り、図１３は図１１での各変調振幅（ｍＡ）における注
入電流の変化に伴う出力信号の標準偏差値、即ちＲＡＭ
ノイズ（Ｖ）の値の変化を示すグラフである。以上のこ
とから、前記従来のＰＶＷＶ領域（領域Ａ〜Ｂ）での注
入電流領域でのレーザ光では、感度を高めるために変調
振幅を大きく増大せしめると、オフセット値とＲＡＭノ
イズが大きくなることが確認できた。
【００１２】次ぎに、 微少吸収信号の測定が不可能である。即ち、微少の
吸収信号の変化を測定する場合、測定装置の感度を高く
する必要がある。しかしながら、周波数変調による出力
オフセット及びＲＡＭノイズが存在すると、これらのノ
イズにより感度が制限されて、装置の測定感度が上げら
れなくなる。要するに感度を上げるには、周波数変調の
振幅を増加せしめる必要があるが、これを増加すると図
１２に示したオフセットの増大と図１３に図示した如く
ＲＡＭノイズが増大する。それ故に従来のこの種の分光
分析方法では、微少の吸収信号の変化を採取することが
不可能であった。
吸収信号の変化を測定する場合、測定装置の感度を高く
する必要がある。しかしながら、周波数変調による出力
オフセット及びＲＡＭノイズが存在すると、これらのノ
イズにより感度が制限されて、装置の測定感度が上げら
れなくなる。要するに感度を上げるには、周波数変調の
振幅を増加せしめる必要があるが、これを増加すると図
１２に示したオフセットの増大と図１３に図示した如く
ＲＡＭノイズが増大する。それ故に従来のこの種の分光
分析方法では、微少の吸収信号の変化を採取することが
不可能であった。
【００１３】以上の如き従来の該種ガス中の不純物を分
光分析する方法での不都合、問題点を解決するため、本
発明では、周波数変調時に発生するオフセットの増大と
ＲＡＭノイズ（光強度の変動によるノイズの影響）を最
小限に抑えることを目的とし、この目的達成のために周
波数変調の方法を種々検討し工夫をしたものである。そ
して変調振幅の増加とともにオフセット信号が増大した
り、ＲＡＭノイズが増大したりする原因が発振する光強
度の変動に起因することに着目し、発振する光強度の変
動が小さい注入電流の領域にて半導体レーザ光を発振せ
しめて、このレーザ光を使用することにより、ガス中に
含有する微量な不純物を高感度且つ高精度に検出し得る
分光分析方法を提供することを、本発明の課題とするも
のである。
光分析する方法での不都合、問題点を解決するため、本
発明では、周波数変調時に発生するオフセットの増大と
ＲＡＭノイズ（光強度の変動によるノイズの影響）を最
小限に抑えることを目的とし、この目的達成のために周
波数変調の方法を種々検討し工夫をしたものである。そ
して変調振幅の増加とともにオフセット信号が増大した
り、ＲＡＭノイズが増大したりする原因が発振する光強
度の変動に起因することに着目し、発振する光強度の変
動が小さい注入電流の領域にて半導体レーザ光を発振せ
しめて、このレーザ光を使用することにより、ガス中に
含有する微量な不純物を高感度且つ高精度に検出し得る
分光分析方法を提供することを、本発明の課題とするも
のである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決し、目
的・課題を達成するため、本発明の請求項１の発明で
は、ガス中の不純物を周波数変調された半導体レーザ光
を用いて吸光度を測定して分光分析するにあたって、半
導体レーザ発光素子への注入電流に対するレーザ発振光
強度の変化が飽和し始める電流値を下限電流値とし、注
入電流に対する波長遷移の変化が最小になり始める電流
値を上限電流値として、この間の注入電流値領域で発光
するレーザ光を用いて分光分析することを特徴とするガ
ス中の不純物の分光分析方法とし、請求項２の発明にお
いては、注入電流値の電流領域の中心は、半導体レーザ
発光素子への注入電流の増加に対してレーザ発振光強度
の増加の変化が零、又は最小となる電流領域の中心点と
することを特徴とする請求項１に記載のガス中の不純物
の分光分析方法とし、そして請求項３の発明では、半導
体レーザ発光素子を温度を一定に保持するとともに注入
電流領域を調整して、レーザ光の発振波長、吸収の中心
波長及び注入電流領域の中心とを同調せしめて半導体レ
ーザ光を用いて吸光度を測定して分光分析することを特
徴とする請求項１又は請求項２のいずれか１項に記載の
ガス中の不純物の分光分析方法としたものである。
的・課題を達成するため、本発明の請求項１の発明で
は、ガス中の不純物を周波数変調された半導体レーザ光
を用いて吸光度を測定して分光分析するにあたって、半
導体レーザ発光素子への注入電流に対するレーザ発振光
強度の変化が飽和し始める電流値を下限電流値とし、注
入電流に対する波長遷移の変化が最小になり始める電流
値を上限電流値として、この間の注入電流値領域で発光
するレーザ光を用いて分光分析することを特徴とするガ
ス中の不純物の分光分析方法とし、請求項２の発明にお
いては、注入電流値の電流領域の中心は、半導体レーザ
発光素子への注入電流の増加に対してレーザ発振光強度
の増加の変化が零、又は最小となる電流領域の中心点と
することを特徴とする請求項１に記載のガス中の不純物
の分光分析方法とし、そして請求項３の発明では、半導
体レーザ発光素子を温度を一定に保持するとともに注入
電流領域を調整して、レーザ光の発振波長、吸収の中心
波長及び注入電流領域の中心とを同調せしめて半導体レ
ーザ光を用いて吸光度を測定して分光分析することを特
徴とする請求項１又は請求項２のいずれか１項に記載の
ガス中の不純物の分光分析方法としたものである。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明のガス中の不純物の分光分
析方法は、前記図９に図示した半導体レーザ分光分析装
置を使用して吸光度を測定する分析方法であり、レーザ
駆動装置１９により半導体レーザ発光素子（発光素子）
に電流を注入してレーザ光を発振せしめる。そして、本
発明では当該分光分析に使用する発振光の波長領域を、
半導体レーザ発光素子への注入電流が注入電流量の増加
に伴って増大するレーザ光の発振強度の変化が飽和し始
める電流値を下限電流値とし、注入電流量の増加に伴っ
て波長遷移変化が最小に低減し始める電流値を上限電流
値とした注入電流領域としたものである。即ちこの間の
注入電流値領域で発光する波長のレーザ光は、図１０に
図示する半導体レーザ発光特性モデル図におけるＰＳＷ
Ｖ領域（電流値領域Ｂ〜Ｃ）で発振せしめた波長のレー
ザ光であり、そして本発明はこれを用いて分光分析する
方法である。そしてこれにより周波数変調の振幅を大き
くしてもオフセット値の値を小さく保つとともに、信号
変化を微小に抑止しＲＡＭノイズを無視し得る程度に微
小として、感度を高め、微量な不純物を高精度に分析す
ることを可能とし得たものである。
析方法は、前記図９に図示した半導体レーザ分光分析装
置を使用して吸光度を測定する分析方法であり、レーザ
駆動装置１９により半導体レーザ発光素子（発光素子）
に電流を注入してレーザ光を発振せしめる。そして、本
発明では当該分光分析に使用する発振光の波長領域を、
半導体レーザ発光素子への注入電流が注入電流量の増加
に伴って増大するレーザ光の発振強度の変化が飽和し始
める電流値を下限電流値とし、注入電流量の増加に伴っ
て波長遷移変化が最小に低減し始める電流値を上限電流
値とした注入電流領域としたものである。即ちこの間の
注入電流値領域で発光する波長のレーザ光は、図１０に
図示する半導体レーザ発光特性モデル図におけるＰＳＷ
Ｖ領域（電流値領域Ｂ〜Ｃ）で発振せしめた波長のレー
ザ光であり、そして本発明はこれを用いて分光分析する
方法である。そしてこれにより周波数変調の振幅を大き
くしてもオフセット値の値を小さく保つとともに、信号
変化を微小に抑止しＲＡＭノイズを無視し得る程度に微
小として、感度を高め、微量な不純物を高精度に分析す
ることを可能とし得たものである。
【００１６】そして上記注入電流値の電流領域の中心
を、半導体レーザ発光素子の注入電流の増加に対してレ
ーザ発振光強度の増加の変化が零又は最小となる電流値
として、測定に使用するスペクトルを高感度、かつ無駄
なく吸収効率よく活用し得るようにしたものである。更
にこれらを実機装置、実際の分析方法として精度よく効
果的に活用するため、半導体レーザ発光素子１１を温度
を一定に保持するとともに注入電流領域を調整して、レ
ーザの発振波長、吸収の中心波長及び注入電流領域の中
心とを同調せしめて半導体レーザ光を用いて吸光度を測
定して分光分析する方法としたものである。
を、半導体レーザ発光素子の注入電流の増加に対してレ
ーザ発振光強度の増加の変化が零又は最小となる電流値
として、測定に使用するスペクトルを高感度、かつ無駄
なく吸収効率よく活用し得るようにしたものである。更
にこれらを実機装置、実際の分析方法として精度よく効
果的に活用するため、半導体レーザ発光素子１１を温度
を一定に保持するとともに注入電流領域を調整して、レ
ーザの発振波長、吸収の中心波長及び注入電流領域の中
心とを同調せしめて半導体レーザ光を用いて吸光度を測
定して分光分析する方法としたものである。
【００１７】
【実施例】本発明の特徴を明示説明するため、以下に３
種類の半導体レーザを用いてそれぞれの注入電流量（ｍ
Ａ）の変化に対する発振する光強度（ｍＷ）の変化、発
振波長遷移（ｎｍ）の変化を測定し、本発明におけるＰ
ＳＷＶ領域（電流領域Ｂ〜Ｃ）と下限電流値・上限電流
値及び中心値を特定し、この領域での周波数変調の変調
振幅（ｍＡ）の変化によるオフセット（Ｖ）及びＲＡＭ
ノイズ（Ｖ）の変化を確認した。
種類の半導体レーザを用いてそれぞれの注入電流量（ｍ
Ａ）の変化に対する発振する光強度（ｍＷ）の変化、発
振波長遷移（ｎｍ）の変化を測定し、本発明におけるＰ
ＳＷＶ領域（電流領域Ｂ〜Ｃ）と下限電流値・上限電流
値及び中心値を特定し、この領域での周波数変調の変調
振幅（ｍＡ）の変化によるオフセット（Ｖ）及びＲＡＭ
ノイズ（Ｖ）の変化を確認した。
【００１８】［実施例１］試験した半導体レーザーの発
光素子（Ｍ1）として、１３６９〜１３７３ｎｍの波長
のレーザ光を発振し得る、ＩnＧaＡsＰのＤＦＢ（分布
帰還型）半導体レーザをもちいた。そしてレーザ素子を
１５℃、２５℃、３５℃の３点の温度にそれぞれ一定に
保って、注入電流量（ｍＡ）を変化せしめ、その変化に
伴う（ａ）発振する光強度（ｍＷ）の変化、（ｂ）発振
波長遷移（ｎｍ）の変化を測定し、その結果を図１のグ
ラフに示す。
光素子（Ｍ1）として、１３６９〜１３７３ｎｍの波長
のレーザ光を発振し得る、ＩnＧaＡsＰのＤＦＢ（分布
帰還型）半導体レーザをもちいた。そしてレーザ素子を
１５℃、２５℃、３５℃の３点の温度にそれぞれ一定に
保って、注入電流量（ｍＡ）を変化せしめ、その変化に
伴う（ａ）発振する光強度（ｍＷ）の変化、（ｂ）発振
波長遷移（ｎｍ）の変化を測定し、その結果を図１のグ
ラフに示す。
【００１９】図１の（ａ）のグラフで明らかなように、
注入電流量（ｍＡ）の増量変化により、光の強度は比例
的に増大して行くが、ほぼ１００ｍＡ（図１の（ａ）に
おけるＢ点に相当）近辺で変化はとまり飽和の状態とな
る。一方図１の（ｂ）のグラフで示される如く注入電流
量（ｍＡ）を増加せしめると、これに伴い発振波長遷移
（ｎｍ）の変化は１７０ｍＡ（図１の（ｂ）におけるＣ
点に相当）まで変化するが、それ以後のは注入電流量
（ｍＡ）の増量では波長遷移の変化は止まるか極めて微
小の範囲にとどまる。このようなことより、本実施例の
半導体レーザ発光素子（Ｍ1）のＰＳＷＶ領域（領域Ｂ
〜Ｃ）とする注入電流の下限電流値は約１００ｍＡ、上
限電流値は約１７０ｍＡに特定され、この注入電流値で
の領域でこの半導体レーザ発光素子（Ｍ1）を発振せし
めることが好ましい。そしてこの領域の中心は約１３８
ｍＡ（１５℃）、約１３５ｍＡ（２５℃）、約１３３ｍ
Ａ（３５℃）である。
注入電流量（ｍＡ）の増量変化により、光の強度は比例
的に増大して行くが、ほぼ１００ｍＡ（図１の（ａ）に
おけるＢ点に相当）近辺で変化はとまり飽和の状態とな
る。一方図１の（ｂ）のグラフで示される如く注入電流
量（ｍＡ）を増加せしめると、これに伴い発振波長遷移
（ｎｍ）の変化は１７０ｍＡ（図１の（ｂ）におけるＣ
点に相当）まで変化するが、それ以後のは注入電流量
（ｍＡ）の増量では波長遷移の変化は止まるか極めて微
小の範囲にとどまる。このようなことより、本実施例の
半導体レーザ発光素子（Ｍ1）のＰＳＷＶ領域（領域Ｂ
〜Ｃ）とする注入電流の下限電流値は約１００ｍＡ、上
限電流値は約１７０ｍＡに特定され、この注入電流値で
の領域でこの半導体レーザ発光素子（Ｍ1）を発振せし
めることが好ましい。そしてこの領域の中心は約１３８
ｍＡ（１５℃）、約１３５ｍＡ（２５℃）、約１３３ｍ
Ａ（３５℃）である。
【００２０】これを確認するためこの注入電流値領域で
周波数変調の変調振幅を２〜７ｍＡに変化せしめて、こ
の変化によるオフセット（Ｖ）の変化の状態と、ＲＡＭ
ノイズ（Ｖ）の発生の状態を試験した結果、図２の
（ａ）にオフセット（Ｖ）の変化の状態のグラフを、
（ｂ）にＲＡＭノイズ（Ｖ）の発生の状態のグラフをそ
れぞれ図示した。図２の（ａ）、（ｂ）のグラフで明ら
かなように、この約１００〜１７０ｍＡの注入電流領域
においては、変調振幅を増加しても、オフセットは増大
しないばかりか、図１２で図示した従来方法でのオフセ
ット値と比較し極めて低いことが判る。またＲＡＭノイ
ズの発生もこの測定の限りでは極めて微小であり、微小
な吸収スペクトルの変化の測定を阻害することはないこ
とが確認し得た。従って、このレーザ発光素子（Ｍ1）
を上記温度１５℃、２５℃、及び３５℃で、ＰＳＷＶ領
域（注入電流領域Ｂ〜Ｃ）の注入電流約１００〜１７０
ｍＡで発振せしめて、これに相当する図１の（ｂ）のグ
ラフにおける、１３６９．５〜１３７２．５ｎｍの波長
範囲を周波数変調法によって発振せしめて、微量ガスの
吸収スペクトル信号を高感度で、精度よく測定するのに
有効に使用し得る。
周波数変調の変調振幅を２〜７ｍＡに変化せしめて、こ
の変化によるオフセット（Ｖ）の変化の状態と、ＲＡＭ
ノイズ（Ｖ）の発生の状態を試験した結果、図２の
（ａ）にオフセット（Ｖ）の変化の状態のグラフを、
（ｂ）にＲＡＭノイズ（Ｖ）の発生の状態のグラフをそ
れぞれ図示した。図２の（ａ）、（ｂ）のグラフで明ら
かなように、この約１００〜１７０ｍＡの注入電流領域
においては、変調振幅を増加しても、オフセットは増大
しないばかりか、図１２で図示した従来方法でのオフセ
ット値と比較し極めて低いことが判る。またＲＡＭノイ
ズの発生もこの測定の限りでは極めて微小であり、微小
な吸収スペクトルの変化の測定を阻害することはないこ
とが確認し得た。従って、このレーザ発光素子（Ｍ1）
を上記温度１５℃、２５℃、及び３５℃で、ＰＳＷＶ領
域（注入電流領域Ｂ〜Ｃ）の注入電流約１００〜１７０
ｍＡで発振せしめて、これに相当する図１の（ｂ）のグ
ラフにおける、１３６９．５〜１３７２．５ｎｍの波長
範囲を周波数変調法によって発振せしめて、微量ガスの
吸収スペクトル信号を高感度で、精度よく測定するのに
有効に使用し得る。
【００２１】［実施例２］試験した半導体レーザーの発
光素子（Ｍ2）として、１３９３〜１３９７ｎｍの波長
のレーザ光を発振し得る、ＩnＧaＡsＰのＤＦＢ（分布
帰還型）半導体レーザをもちいた。そしてレーザ素子を
１５℃、２５℃、３５℃の３点の温度にそれぞれ一定に
保って、注入電流量（ｍＡ）を変化せしめ、その変化に
伴う（ａ）発振する光強度（ｍＷ）の変化、（ｂ）発振
波長遷移（ｎｍ）の変化を測定し、その結果を図３のグ
ラフに示す。
光素子（Ｍ2）として、１３９３〜１３９７ｎｍの波長
のレーザ光を発振し得る、ＩnＧaＡsＰのＤＦＢ（分布
帰還型）半導体レーザをもちいた。そしてレーザ素子を
１５℃、２５℃、３５℃の３点の温度にそれぞれ一定に
保って、注入電流量（ｍＡ）を変化せしめ、その変化に
伴う（ａ）発振する光強度（ｍＷ）の変化、（ｂ）発振
波長遷移（ｎｍ）の変化を測定し、その結果を図３のグ
ラフに示す。
【００２２】図３の（ａ）のグラフで明らかなように、
注入電流量（ｍＡ）の増量変化により、光の強度は比例
的に増大して行くが、ほぼ１１０ｍＡ（図３の（ａ）に
おけるＢ点に相当）近辺で変化はとまり飽和の状態とな
る。一方図３の（ｂ）のグラフで示される如く注入電流
量（ｍＡ）を増加せしめると、これに伴い発振波長遷移
（ｎｍ）の変化は１７０ｍＡ（図３の（ｂ）におけるＣ
点に相当）まで変化するが、それ以後のは注入電流量
（ｍＡ）の増量では波長遷移は止まるか極めて微小の範
囲にとどまる。このようなことより、本実施例の半導体
レーザ発光素子（Ｍ2）のＰＳＷＶ領域（領域Ｂ〜Ｃ）
とする注入電流の下限電流値は約１１０ｍＡ、上限電流
値は約１７５ｍＡに特定される。そして、半導体レーザ
発光素子（Ｍ2）はこの注入電流値での領域で発振せし
めることが好ましい。そしてこの領域の中心は約１５３
ｍＡ（１５℃）、約１５５ｍＡ（２５℃）、約１４５ｍ
Ａ（３５℃）である。
注入電流量（ｍＡ）の増量変化により、光の強度は比例
的に増大して行くが、ほぼ１１０ｍＡ（図３の（ａ）に
おけるＢ点に相当）近辺で変化はとまり飽和の状態とな
る。一方図３の（ｂ）のグラフで示される如く注入電流
量（ｍＡ）を増加せしめると、これに伴い発振波長遷移
（ｎｍ）の変化は１７０ｍＡ（図３の（ｂ）におけるＣ
点に相当）まで変化するが、それ以後のは注入電流量
（ｍＡ）の増量では波長遷移は止まるか極めて微小の範
囲にとどまる。このようなことより、本実施例の半導体
レーザ発光素子（Ｍ2）のＰＳＷＶ領域（領域Ｂ〜Ｃ）
とする注入電流の下限電流値は約１１０ｍＡ、上限電流
値は約１７５ｍＡに特定される。そして、半導体レーザ
発光素子（Ｍ2）はこの注入電流値での領域で発振せし
めることが好ましい。そしてこの領域の中心は約１５３
ｍＡ（１５℃）、約１５５ｍＡ（２５℃）、約１４５ｍ
Ａ（３５℃）である。
【００２３】これを確認するためこの注入電流値領域で
周波数変調の変調振幅を２〜７ｍＡに変化せしめて、こ
の変化によるオフセット（Ｖ）の変化の状態と、ＲＡＭ
ノイズ（Ｖ）の発生の状態を試験した結果、図４の
（ａ）にオフセット（Ｖ）の変化の状態のグラフを、
（ｂ）にＲＡＭノイズ（Ｖ）の発生の状態のグラフをそ
れぞれ図示した。図４の（ａ）、（ｂ）のグラフで明ら
かなように、この約１１０〜１７５ｍＡの注入電流領域
においては、変調振幅を増加しても、オフセットは増大
しないばかりか、図１２で図示した従来方法でのオフセ
ット値と比較し極めて低いことが判る。またＲＡＭノイ
ズの発生もこの測定の限りでは極めて微小であり、微小
な吸収スペクトルの変化の測定を阻害することはないこ
とが確認し得た。従って、このレーザ発光素子（Ｍ2）
を上記温度１５℃、２５℃、及び３５℃で、ＰＳＷＶ領
域（注入電流領域Ｂ〜Ｃ）の注入電流約１１０〜１７５
ｍＡで発振せしめて、これに相当する図３の（ｂ）のグ
ラフにおける、１３９５〜１３９７ｎｍの波長範囲を周
波数変調法によって発振せしめて、微量ガスの吸収スペ
クトル信号を高感度で、精度よく測定するのに有効に使
用し得る。
周波数変調の変調振幅を２〜７ｍＡに変化せしめて、こ
の変化によるオフセット（Ｖ）の変化の状態と、ＲＡＭ
ノイズ（Ｖ）の発生の状態を試験した結果、図４の
（ａ）にオフセット（Ｖ）の変化の状態のグラフを、
（ｂ）にＲＡＭノイズ（Ｖ）の発生の状態のグラフをそ
れぞれ図示した。図４の（ａ）、（ｂ）のグラフで明ら
かなように、この約１１０〜１７５ｍＡの注入電流領域
においては、変調振幅を増加しても、オフセットは増大
しないばかりか、図１２で図示した従来方法でのオフセ
ット値と比較し極めて低いことが判る。またＲＡＭノイ
ズの発生もこの測定の限りでは極めて微小であり、微小
な吸収スペクトルの変化の測定を阻害することはないこ
とが確認し得た。従って、このレーザ発光素子（Ｍ2）
を上記温度１５℃、２５℃、及び３５℃で、ＰＳＷＶ領
域（注入電流領域Ｂ〜Ｃ）の注入電流約１１０〜１７５
ｍＡで発振せしめて、これに相当する図３の（ｂ）のグ
ラフにおける、１３９５〜１３９７ｎｍの波長範囲を周
波数変調法によって発振せしめて、微量ガスの吸収スペ
クトル信号を高感度で、精度よく測定するのに有効に使
用し得る。
【００２４】［実施例３］試験した半導体レーザーの発
光素子（Ｍ3）として、１３６９〜１３７４ｎｍの波長
のレーザ光を発振し得る、ＩnＧaＡsＰのＤＦＢ（分布
帰還型）半導体レーザをもちいた。そしてレーザ素子を
１５℃、２５℃、３５℃の３点の温度にそれぞれ一定に
保って、注入電流量（ｍＡ）を変化せしめ、その変化に
伴う（ａ）発振する光強度（ｍＷ）の変化、（ｂ）発振
波長遷移（ｎｍ）の変化を測定し、その結果を図５のグ
ラフに示す。
光素子（Ｍ3）として、１３６９〜１３７４ｎｍの波長
のレーザ光を発振し得る、ＩnＧaＡsＰのＤＦＢ（分布
帰還型）半導体レーザをもちいた。そしてレーザ素子を
１５℃、２５℃、３５℃の３点の温度にそれぞれ一定に
保って、注入電流量（ｍＡ）を変化せしめ、その変化に
伴う（ａ）発振する光強度（ｍＷ）の変化、（ｂ）発振
波長遷移（ｎｍ）の変化を測定し、その結果を図５のグ
ラフに示す。
【００２５】図５の（ａ）のグラフで明らかなように、
注入電流量（ｍＡ）の増量変化により、光の強度は比例
的に増大して行くが、約７５ｍＡ（図５の（ａ）におけ
るＢ点に相当）近辺で変化はとまり飽和の状態となる。
一方図５の（ｂ）のグラフで示される如く注入電流量
（ｍＡ）を増加せしめると、これに伴い発振波長遷移
（ｎｍ）の変化は１７０ｍＡ（図５の（ｂ）におけるＣ
点に相当）まで変化するが、それ以後のは注入電流量
（ｍＡ）の増量では波長遷移は止まるか極めて微小の範
囲にとどまる。このようなことより、本実施例の半導体
レーザ発光素子（Ｍ3）のＰＳＷＶ領域（領域Ｂ〜Ｃ）
とする注入電流の下限電流値は約７５ｍＡ、上限電流値
は約１７０ｍＡに特定された。そして、この半導体レー
ザ発光素子（Ｍ3）は、この注入電流値での領域で発振
せしめることが好ましい。そしてこの領域の中心は約１
２０ｍＡ（１５℃）、１０５ｍＡ（２５℃）、１１０ｍ
Ａ（３５℃）である。
注入電流量（ｍＡ）の増量変化により、光の強度は比例
的に増大して行くが、約７５ｍＡ（図５の（ａ）におけ
るＢ点に相当）近辺で変化はとまり飽和の状態となる。
一方図５の（ｂ）のグラフで示される如く注入電流量
（ｍＡ）を増加せしめると、これに伴い発振波長遷移
（ｎｍ）の変化は１７０ｍＡ（図５の（ｂ）におけるＣ
点に相当）まで変化するが、それ以後のは注入電流量
（ｍＡ）の増量では波長遷移は止まるか極めて微小の範
囲にとどまる。このようなことより、本実施例の半導体
レーザ発光素子（Ｍ3）のＰＳＷＶ領域（領域Ｂ〜Ｃ）
とする注入電流の下限電流値は約７５ｍＡ、上限電流値
は約１７０ｍＡに特定された。そして、この半導体レー
ザ発光素子（Ｍ3）は、この注入電流値での領域で発振
せしめることが好ましい。そしてこの領域の中心は約１
２０ｍＡ（１５℃）、１０５ｍＡ（２５℃）、１１０ｍ
Ａ（３５℃）である。
【００２６】これを確認するためこの注入電流値領域で
周波数変調の変調振幅を２〜７ｍＡに変化せしめて、こ
の変化によるオフセット（Ｖ）の変化の状態と、ＲＡＭ
ノイズ（Ｖ）の発生の状態を試験した結果、図６の
（ａ）にオフセット（Ｖ）の変化の状態のグラフを、
（ｂ）にＲＡＭノイズ（Ｖ）の発生の状態のグラフをそ
れぞれ図示した。図６の（ａ）、（ｂ）のグラフで明ら
かなように、この約７５〜１７０ｍＡの注入電流領域に
おいては、変調振幅を増加しても、オフセットは増大し
ないばかりか、図１２で図示した従来方法でのオフセッ
ト値と比較し極めて低いことが判る。またＲＡＭノイズ
の発生もこの測定の限りでは極めて微小であり、微小な
吸収スペクトルの変化の測定を阻害することはないこと
が確認し得た。従って、このレーザ発光素子（Ｍ3）を
上記温度１５℃、２５℃、及び３５℃で、ＰＳＷＶ領域
（注入電流領域Ｂ〜Ｃ）の注入電流約７５〜１７０ｍＡ
で発振せしめて、これに相当する図５の（ｂ）のグラフ
における、１３７０．５〜１３７３．５ｎｍの波長範囲
を周波数変調法によって発振せしめて、微量ガスの吸収
スペクトル信号を高感度で、精度よく測定するのに有効
に使用し得る。
周波数変調の変調振幅を２〜７ｍＡに変化せしめて、こ
の変化によるオフセット（Ｖ）の変化の状態と、ＲＡＭ
ノイズ（Ｖ）の発生の状態を試験した結果、図６の
（ａ）にオフセット（Ｖ）の変化の状態のグラフを、
（ｂ）にＲＡＭノイズ（Ｖ）の発生の状態のグラフをそ
れぞれ図示した。図６の（ａ）、（ｂ）のグラフで明ら
かなように、この約７５〜１７０ｍＡの注入電流領域に
おいては、変調振幅を増加しても、オフセットは増大し
ないばかりか、図１２で図示した従来方法でのオフセッ
ト値と比較し極めて低いことが判る。またＲＡＭノイズ
の発生もこの測定の限りでは極めて微小であり、微小な
吸収スペクトルの変化の測定を阻害することはないこと
が確認し得た。従って、このレーザ発光素子（Ｍ3）を
上記温度１５℃、２５℃、及び３５℃で、ＰＳＷＶ領域
（注入電流領域Ｂ〜Ｃ）の注入電流約７５〜１７０ｍＡ
で発振せしめて、これに相当する図５の（ｂ）のグラフ
における、１３７０．５〜１３７３．５ｎｍの波長範囲
を周波数変調法によって発振せしめて、微量ガスの吸収
スペクトル信号を高感度で、精度よく測定するのに有効
に使用し得る。
【００２７】次ぎに本発明の前記ＰＳＷＶ領域（注入電
流領域Ｂ〜Ｃ）での注入電流値領域で発振した半導体レ
ーザ光を用いて実際の分光分析をした実施例を［実施例
４］として説明する。 ［実施例４］先に説明した図９に図示した半導体レーザ
分光分析装置を使用して窒素ガス中の微量水分の吸収ス
ペクトルを測定した。実施の態様は以下の通りである。 ●使用した半導体レーザ発光素子：［実施例３］で試験
した１３６９〜１３７４ｎｍの波長のレーザ光を発振し
得る、ＩnＧaＡsＰのＤＦＢ（分布帰還型）半導体レー
ザ発光素子（Ｍ3）を使用した。 ●発振方法：レーザ注入電流に４ｋＨzのｓｉｎ波を加
えて直接周波数変調をかける。 ●サンプルセル：光路長５０ｃｍ、セルの両端をブリュ
スター角の窓とした。 ●試料ガス：水蒸気（Ｈ2Ｏ）５ｐｐｍを含有する窒素
ガスを７０Ｔｏｒｒ圧力で、流速４００ＳＣＣＭでサン
プルセルに流通せしめた。 ●光検出器：プリアンプ付のＧeフォトダイオードを使
用。そして、光検出よりの出力信号をロックイン増幅器
で変調周波数の２ｆ成分を取り出し２次微分吸収スペク
トルを測定した。
流領域Ｂ〜Ｃ）での注入電流値領域で発振した半導体レ
ーザ光を用いて実際の分光分析をした実施例を［実施例
４］として説明する。 ［実施例４］先に説明した図９に図示した半導体レーザ
分光分析装置を使用して窒素ガス中の微量水分の吸収ス
ペクトルを測定した。実施の態様は以下の通りである。 ●使用した半導体レーザ発光素子：［実施例３］で試験
した１３６９〜１３７４ｎｍの波長のレーザ光を発振し
得る、ＩnＧaＡsＰのＤＦＢ（分布帰還型）半導体レー
ザ発光素子（Ｍ3）を使用した。 ●発振方法：レーザ注入電流に４ｋＨzのｓｉｎ波を加
えて直接周波数変調をかける。 ●サンプルセル：光路長５０ｃｍ、セルの両端をブリュ
スター角の窓とした。 ●試料ガス：水蒸気（Ｈ2Ｏ）５ｐｐｍを含有する窒素
ガスを７０Ｔｏｒｒ圧力で、流速４００ＳＣＣＭでサン
プルセルに流通せしめた。 ●光検出器：プリアンプ付のＧeフォトダイオードを使
用。そして、光検出よりの出力信号をロックイン増幅器
で変調周波数の２ｆ成分を取り出し２次微分吸収スペク
トルを測定した。
【００２８】上記した実施の態様により、注入電流領域
をＰＳＷＶ領域（電流領域Ｂ〜Ｃ）の範囲で発振せしめ
た半導体レーザ光を使用した場合の「本発明の方法」
と、比較のため従来行っていた図１０におけるＰＶＷＶ
領域（電流領域Ａ〜Ｂ）の注入電流で発振した半導体レ
ーザ光を使用した「比較例の方法」とを行った。 ［本発明の方法］レーザ発光素子（Ｍ3）の温度を１５
℃に保持し、レーザ発光素子への注入電流（直流電流）
を、図５のグラフに図示したレーザ発光素子（Ｍ3）の
ＰＳＷＶ領域（電流領域Ｂ〜Ｃ）の電流値７５〜１７０
ｍＡの範囲にあって、１５℃の温度での領域の中心電流
値１２０ｍＡを間に挟んで、１１５ｍＡ〜１２５ｍＡ
（対応波長：約１３７０．９〜１３７１．２ｎｍ）の注
入電流範囲で使用し、０．１ｍＡ刻みで変化駆動せしめ
た。また変調周波数４ｋＨzの振幅を３ｍＡに設定して
直流に重ねた。この結果得られた２次微分吸収スペクト
ルを図７に図示する。このグラフで明らかなように、オ
フセット値は０．０７（Ｖ）と極めて小さく、またＲＡ
Ｍノイズも無視し得るほど小さいことが確認できる。そ
してこの測定でのＳ／Ｎ比は７５であった。
をＰＳＷＶ領域（電流領域Ｂ〜Ｃ）の範囲で発振せしめ
た半導体レーザ光を使用した場合の「本発明の方法」
と、比較のため従来行っていた図１０におけるＰＶＷＶ
領域（電流領域Ａ〜Ｂ）の注入電流で発振した半導体レ
ーザ光を使用した「比較例の方法」とを行った。 ［本発明の方法］レーザ発光素子（Ｍ3）の温度を１５
℃に保持し、レーザ発光素子への注入電流（直流電流）
を、図５のグラフに図示したレーザ発光素子（Ｍ3）の
ＰＳＷＶ領域（電流領域Ｂ〜Ｃ）の電流値７５〜１７０
ｍＡの範囲にあって、１５℃の温度での領域の中心電流
値１２０ｍＡを間に挟んで、１１５ｍＡ〜１２５ｍＡ
（対応波長：約１３７０．９〜１３７１．２ｎｍ）の注
入電流範囲で使用し、０．１ｍＡ刻みで変化駆動せしめ
た。また変調周波数４ｋＨzの振幅を３ｍＡに設定して
直流に重ねた。この結果得られた２次微分吸収スペクト
ルを図７に図示する。このグラフで明らかなように、オ
フセット値は０．０７（Ｖ）と極めて小さく、またＲＡ
Ｍノイズも無視し得るほど小さいことが確認できる。そ
してこの測定でのＳ／Ｎ比は７５であった。
【００２９】［比較例の方法］レーザ発光素子（Ｍ3）
の温度を２５℃に保持し、レーザ発光素子への注入電流
（直流電流）を、図５のグラフに図示したレーザ発光素
子（Ｍ3）のＰＶＷＶ領域（電流領域〜Ｂ）の電流値７
５ｍＡ以下の範囲にある６０ｍＡ〜７０ｍＡ（対応波
長：約１３７０．８〜１３７１．０ｎｍ）の範囲で使用
し、０．１ｍＡ刻みで変化駆動せしめた。また変調周波
数４ｋＨzの振幅を、前記本発明と同様に３ｍＡに設定
して直流に重ねた。この結果得られた２次微分吸収スペ
クトルを図８に図示する。このグラフで明らかなよう
に、オフセット値は約１．８（Ｖ）と極めて大きく、ま
たＲＡＭノイズも大きく、微小な変動を測定することが
困難であることが認められた。そしてこの測定でのＳ／
Ｎ比は１８であった。
の温度を２５℃に保持し、レーザ発光素子への注入電流
（直流電流）を、図５のグラフに図示したレーザ発光素
子（Ｍ3）のＰＶＷＶ領域（電流領域〜Ｂ）の電流値７
５ｍＡ以下の範囲にある６０ｍＡ〜７０ｍＡ（対応波
長：約１３７０．８〜１３７１．０ｎｍ）の範囲で使用
し、０．１ｍＡ刻みで変化駆動せしめた。また変調周波
数４ｋＨzの振幅を、前記本発明と同様に３ｍＡに設定
して直流に重ねた。この結果得られた２次微分吸収スペ
クトルを図８に図示する。このグラフで明らかなよう
に、オフセット値は約１．８（Ｖ）と極めて大きく、ま
たＲＡＭノイズも大きく、微小な変動を測定することが
困難であることが認められた。そしてこの測定でのＳ／
Ｎ比は１８であった。
【００３０】なお、以上の実施例４では、不純物として
水蒸気（Ｈ2Ｏ）を例示して、その分光分析について説
明したが、本発明の分光分析方法はこれに限定されるも
のでなく、半導体レーザー光の波長範囲の光を吸収する
物質であって、半導体レーザ光を使用をする分光分析で
あれば如何なる不純物の分析にも適用し得ることは勿論
である。
水蒸気（Ｈ2Ｏ）を例示して、その分光分析について説
明したが、本発明の分光分析方法はこれに限定されるも
のでなく、半導体レーザー光の波長範囲の光を吸収する
物質であって、半導体レーザ光を使用をする分光分析で
あれば如何なる不純物の分析にも適用し得ることは勿論
である。
【００３１】
【発明の効果】本発明のガス中の不純物の分光分析は、
以上に説明した如き形態で実施され、以下の如き効果を
奏する。吸収分光分析に使用する半導体レーザ光の発光
素子に注入する電流を、注入電流の増量に伴う発振する
光強度増加の変化が飽和安定し始める電流値を下限電流
値とし、注入電流の増量に伴う発振する波長の遷移の変
化が最小となり始める電流値を上限電流値として、この
領域（ＰＳＷＶ領域）の電流値で発振せしめたレーザ光
を使用したので、感度を高めるための周波数変調による
パワー上昇変動に伴うオフセット出力が低減するととも
に画一化し、また出力のオフセットとＲＡＭノイズを最
小限に抑えることができる。この結果、測定感度が向上
し、微小の吸収信号が可能となり、ｐｐｍ以下の微量な
含有量を精度よく分析することが可能となった。
以上に説明した如き形態で実施され、以下の如き効果を
奏する。吸収分光分析に使用する半導体レーザ光の発光
素子に注入する電流を、注入電流の増量に伴う発振する
光強度増加の変化が飽和安定し始める電流値を下限電流
値とし、注入電流の増量に伴う発振する波長の遷移の変
化が最小となり始める電流値を上限電流値として、この
領域（ＰＳＷＶ領域）の電流値で発振せしめたレーザ光
を使用したので、感度を高めるための周波数変調による
パワー上昇変動に伴うオフセット出力が低減するととも
に画一化し、また出力のオフセットとＲＡＭノイズを最
小限に抑えることができる。この結果、測定感度が向上
し、微小の吸収信号が可能となり、ｐｐｍ以下の微量な
含有量を精度よく分析することが可能となった。
【図１】 本発明の分析方法に使用する実施例１の半導
体レーザ発光素子（Ｍ1）の注入電流の変化に伴う、
（ａ）光強度の変化と（ｂ）波長遷移変化とを示すグラ
フである。
体レーザ発光素子（Ｍ1）の注入電流の変化に伴う、
（ａ）光強度の変化と（ｂ）波長遷移変化とを示すグラ
フである。
【図２】 本発明の分析方法に使用する実施例１の半導
体レーザ発光素子（Ｍ1）のＰＳＷＶ領域の注入電流範
囲における周波数変調の振幅の変化に伴って発生する、
（ａ）オフセットの変化と（ｂ）ＲＡＭノイズの変化と
を示すグラフである。
体レーザ発光素子（Ｍ1）のＰＳＷＶ領域の注入電流範
囲における周波数変調の振幅の変化に伴って発生する、
（ａ）オフセットの変化と（ｂ）ＲＡＭノイズの変化と
を示すグラフである。
【図３】 本発明の分析方法に使用する実施例２の半導
体レーザ発光素子（Ｍ2）の注入電流の変化に伴う、
（ａ）光強度の変化と（ｂ）波長遷移変化とを示すグラ
フである。
体レーザ発光素子（Ｍ2）の注入電流の変化に伴う、
（ａ）光強度の変化と（ｂ）波長遷移変化とを示すグラ
フである。
【図４】 本発明の分析方法に使用する実施例２の半導
体レーザ発光素子（Ｍ2）のＰＳＷＶ領域の注入電流範
囲における周波数変調の振幅の変化に伴って発生する、
（ａ）オフセットの変化と（ｂ）ＲＡＭノイズの変化と
を示すグラフである。
体レーザ発光素子（Ｍ2）のＰＳＷＶ領域の注入電流範
囲における周波数変調の振幅の変化に伴って発生する、
（ａ）オフセットの変化と（ｂ）ＲＡＭノイズの変化と
を示すグラフである。
【図５】 本発明の分析方法に使用する実施例３の半導
体レーザ発光素子（Ｍ3）の注入電流の変化に伴う、
（ａ）光強度の変化と（ｂ）波長遷移変化とを示すグラ
フである。
体レーザ発光素子（Ｍ3）の注入電流の変化に伴う、
（ａ）光強度の変化と（ｂ）波長遷移変化とを示すグラ
フである。
【図６】 本発明の分析方法に使用する実施例３の半導
体レーザ発光素子（Ｍ3）のＰＳＷＶ領域の注入電流範
囲における周波数変調の振幅の変化に伴って発生する、
（ａ）オフセットの変化と（ｂ）ＲＡＭノイズの変化と
を示すグラフである。
体レーザ発光素子（Ｍ3）のＰＳＷＶ領域の注入電流範
囲における周波数変調の振幅の変化に伴って発生する、
（ａ）オフセットの変化と（ｂ）ＲＡＭノイズの変化と
を示すグラフである。
【図７】 本発明の分析方法により水５ｐｐｍを含む窒
素ガスを分光分析した２次微分吸収スペクトルのグラフ
である。
素ガスを分光分析した２次微分吸収スペクトルのグラフ
である。
【図８】 比較例として、従来技術の分析方法により水
５ｐｐｍを含む窒素ガスを分光分析した２次微分吸収ス
ペクトルのグラフである。
５ｐｐｍを含む窒素ガスを分光分析した２次微分吸収ス
ペクトルのグラフである。
【図９】 半導体レーザ分光分析装置の系統略図であ
る。
る。
【図１０】 半導体レーザ発光素子への注入電流の増量
変化に伴う、レーザ光強度の変化と波長遷移変化のモデ
ル図である。
変化に伴う、レーザ光強度の変化と波長遷移変化のモデ
ル図である。
【図１１】 従来の使用注入電流領域で周波数変調をか
けた場合の変調振幅の変化に伴うオフセット出力信号の
状態を示すグラフである。
けた場合の変調振幅の変化に伴うオフセット出力信号の
状態を示すグラフである。
【図１２】 図１１に基づいた、従来の使用注入電流領
域で周波数変調をかけた場合の変調振幅の変化に伴うオ
フセットの出力信号を示すグラフである。
域で周波数変調をかけた場合の変調振幅の変化に伴うオ
フセットの出力信号を示すグラフである。
【図１３】 図１１に基づいた、従来の使用注入電流領
域で周波数変調をかけた場合の変調振幅の変化に伴うＲ
ＡＭノイズの変化を示すグラフである。
域で周波数変調をかけた場合の変調振幅の変化に伴うＲ
ＡＭノイズの変化を示すグラフである。
１１…半導体レーザ発光素子、 １２…集光レンズ、
１３…サンプルセル、１４…光検出器、 １５…ロック
イン増幅器、 １６…ＡＤコンバータ、１７…コンピュ
ータ、 １８…試料導入系、 １９…レーザ駆動装置、
Ｌ0…レーザ光、 Ｌt…透過光
１３…サンプルセル、１４…光検出器、 １５…ロック
イン増幅器、 １６…ＡＤコンバータ、１７…コンピュ
ータ、 １８…試料導入系、 １９…レーザ駆動装置、
Ｌ0…レーザ光、 Ｌt…透過光
Claims (3)
- 【請求項１】 ガス中の不純物を周波数変調された半導
体レーザ光を用いて吸光度を測定して分光分析するにあ
たって、半導体レーザ発光素子への注入電流に対するレ
ーザ発振光強度の変化が飽和し始める電流値を下限電流
値とし、注入電流に対する波長遷移の変化が最小になり
始める電流値を上限電流値として、この間の注入電流値
領域で発光するレーザ光を用いて分光分析することを特
徴とするガス中の不純物の分光分析方法。 - 【請求項２】 注入電流値の電流領域の中心は、半導体
レーザ発光素子への注入電流の増加に対してレーザ発振
光強度の増加の変化が零、又は最小となる電流領域の中
心点とすることを特徴とする請求項１に記載のガス中の
不純物の分光分析方法。 - 【請求項３】 半導体レーザ発光素子を温度を一定に保
持するとともに注入電流領域を調整して、レーザ光の発
振波長、吸収の中心波長及び注入電流領域の中心とを同
調せしめて半導体レーザ光を用いて吸光度を測定して分
光分析することを特徴とする請求項１又は請求項２のい
ずれか１項に記載のガス中の不純物の分光分析方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10016201A JPH11211658A (ja) | 1998-01-28 | 1998-01-28 | ガス中の不純物の分光分析方法 |
| EP99901876A EP0977028A4 (en) | 1998-01-28 | 1999-01-27 | METHOD FOR SPECTROCHEMICAL ANALYSIS OF IMPURITIES IN GAS |
| TW088101203A TW448291B (en) | 1998-01-28 | 1999-01-27 | Spectral analysic of impurities in gas |
| KR1019997008855A KR100316487B1 (ko) | 1998-01-28 | 1999-01-27 | 가스중의 불순물의 분광분석방법 |
| PCT/JP1999/000323 WO1999039188A1 (fr) | 1998-01-28 | 1999-01-27 | Procede d'analyse spectrale d'impuretes dans un gaz |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10016201A JPH11211658A (ja) | 1998-01-28 | 1998-01-28 | ガス中の不純物の分光分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11211658A true JPH11211658A (ja) | 1999-08-06 |
Family
ID=11909907
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10016201A Pending JPH11211658A (ja) | 1998-01-28 | 1998-01-28 | ガス中の不純物の分光分析方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0977028A4 (ja) |
| JP (1) | JPH11211658A (ja) |
| KR (1) | KR100316487B1 (ja) |
| TW (1) | TW448291B (ja) |
| WO (1) | WO1999039188A1 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2008145104A (ja) * | 2006-12-06 | 2008-06-26 | Yokogawa Electric Corp | 波長特性測定装置 |
| JP2008180620A (ja) * | 2007-01-25 | 2008-08-07 | Ono Sokki Co Ltd | 信号変換装置 |
| WO2008096524A1 (ja) * | 2007-02-02 | 2008-08-14 | Fuji Electric Systems Co., Ltd. | レーザ式ガス分析計 |
| JP2010237106A (ja) * | 2009-03-31 | 2010-10-21 | Toyota Motor Corp | 排ガス分析装置 |
| JP2013134236A (ja) * | 2011-12-27 | 2013-07-08 | Horiba Ltd | ガス計測装置およびガス計測装置における波長変調幅の設定方法。 |
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|---|---|---|---|---|
| JP2001078175A (ja) * | 1999-07-07 | 2001-03-23 | Fuji Photo Film Co Ltd | 蛍光観察装置 |
| JP2001070227A (ja) * | 1999-07-07 | 2001-03-21 | Fuji Photo Film Co Ltd | 蛍光観察装置 |
| DE10147065B4 (de) * | 2001-09-25 | 2008-04-17 | Siemens Ag | Verfahren zur Detektion von Absorptionslinien in der Absorptionsspektroskopie |
| KR102490824B1 (ko) | 2020-09-23 | 2023-01-20 | 국방과학연구소 | 단일 레이저를 사용하는 흡수분광법에 의한 흡수선 측정 방법 및 흡수선 측정 시스템 |
| KR102528187B1 (ko) * | 2021-11-30 | 2023-05-03 | 한국생산기술연구원 | 반응영역 내 물질 농도 정량화 이미지 생성 시스템 및 방법 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5834344A (ja) * | 1981-08-24 | 1983-02-28 | Fujitsu Ltd | 半導体レ−ザの駆動方式 |
| JPS5835441A (ja) * | 1981-08-27 | 1983-03-02 | Fujitsu Ltd | 半導体レ−ザの駆動方式 |
| SE8802536D0 (sv) * | 1988-07-07 | 1988-07-07 | Altoptronic Ab | Metod och apparat for spektroskopisk metning av koncentrationen av en gas i ett prov |
| US5020153A (en) * | 1989-02-08 | 1991-05-28 | At&T Bell Laboratories | Tunable narrowband receiver utilizing distributed Bragg reflector laser structure |
| DE4000583A1 (de) * | 1990-01-10 | 1991-07-11 | Muetek Gmbh | Verfahren zum betreiben eines strahlungsabsorptionsspektrometers |
| US5202570A (en) * | 1990-03-27 | 1993-04-13 | Tokyo Gas Co., Ltd. | Gas detection device |
| US5703365A (en) * | 1994-03-25 | 1997-12-30 | Nippon Sanso Corporation | Infrared spectroscopic analysis method for gases and device employing the method therein |
| JP3450938B2 (ja) * | 1995-06-12 | 2003-09-29 | 東京電力株式会社 | ガス濃度測定方法及びその装置 |
| US5637872A (en) * | 1995-08-24 | 1997-06-10 | Tulip; John | Gas detector |
| JPH10135553A (ja) * | 1996-11-05 | 1998-05-22 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 分光計測用レーザの変調方法及び装置 |
-
1998
- 1998-01-28 JP JP10016201A patent/JPH11211658A/ja active Pending
-
1999
- 1999-01-27 WO PCT/JP1999/000323 patent/WO1999039188A1/ja not_active Ceased
- 1999-01-27 KR KR1019997008855A patent/KR100316487B1/ko not_active Expired - Fee Related
- 1999-01-27 TW TW088101203A patent/TW448291B/zh active
- 1999-01-27 EP EP99901876A patent/EP0977028A4/en not_active Withdrawn
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| JP2008180620A (ja) * | 2007-01-25 | 2008-08-07 | Ono Sokki Co Ltd | 信号変換装置 |
| WO2008096524A1 (ja) * | 2007-02-02 | 2008-08-14 | Fuji Electric Systems Co., Ltd. | レーザ式ガス分析計 |
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| JP2010237106A (ja) * | 2009-03-31 | 2010-10-21 | Toyota Motor Corp | 排ガス分析装置 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR100316487B1 (ko) | 2001-12-12 |
| TW448291B (en) | 2001-08-01 |
| EP0977028A1 (en) | 2000-02-02 |
| EP0977028A4 (en) | 2001-05-23 |
| WO1999039188A1 (fr) | 1999-08-05 |
| KR20010005783A (ko) | 2001-01-15 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20020702 |