JPH11216326A - 超高純度窒素を生成するための極低温吸着方法 - Google Patents

超高純度窒素を生成するための極低温吸着方法

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JPH11216326A
JPH11216326A JP10308203A JP30820398A JPH11216326A JP H11216326 A JPH11216326 A JP H11216326A JP 10308203 A JP10308203 A JP 10308203A JP 30820398 A JP30820398 A JP 30820398A JP H11216326 A JPH11216326 A JP H11216326A
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adsorbent
hydrogen
oxygen
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Mary Louise Markowski
メアリー・ルイーズ・マーコウスキ
Jr Thomas John Bergman
トマス・ジョン・バーグマン・ジュニア
James Philip Natwora Jr
ジェイムズ・フィリップ・ナトウォラ・ジュニア
John Keller Howell
ジョン・ケラー・ハウエル
David Richard Thompson
デイビッド・リチャード・トンプソン
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Praxair Technology Inc
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 超高純度窒素を生成するための改良された極
低温吸着方法を提供すること。 【解決手段】 超高純度窒素を生成するための方法であ
って、水素、酸素及び一酸化炭素の不純物のうちの少な
くとも１種類を含有した窒素ガスを１５０°Ｋ未満の温
度で金属含有吸着材に接触させる工程と、水素、酸素及
び一酸化炭素を実質的に含まない超高純度窒素を生成す
る工程と、から成る超高純度窒素生成方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、超高純度窒素の生
成に関し、特に、極低温で作動する工程を用いて超高純
度窒素を生成する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】エレクトロニクス産業における窒素の消
費者は、通常、酸素、水素及び一酸化炭素等の汚染物の
含量が１ｐｐｂ未満である超高純度窒素を必要とする。
しかるに、在来の極低温空気分離プラントから得られる
窒素に含まれるこれらの物質の濃度は、通常、約０．５
〜２ｐｐｍの範囲である。窒素より高い沸点を有する酸
素は、極低温蒸留によってほぼ完全に除去されるが、一
酸化炭素の沸点は、窒素の沸点に非常に近く、水素のそ
れは窒素の沸点より遙かに低いので、極低温空気分離プ
ラントへの供給空気中に含まれていた一酸化炭素の大部
分がプラントから得られた窒素生成物流にも含有されて
おり、窒素生成物流中の水素の濃度は、供給空気中の濃
度の約２倍になる。これらの汚染物（酸素、水素及び一
酸化炭素等）の除去は、通常、極低温空気分離工程に続
いて慣用の吸着精製工程を用いて実施される。しかしな
がら、そのような方式は、精製を実施するために用いら
れる吸着床容器のサイズが大きいため不利である。
【０００３】超高純度窒素を生成するために慣用の常温
吸着法を使用することに替わる別法は、上流で水素及び
一酸化炭素を酸化させてそれぞれ水と二酸化炭素に変換
させる方法である。これらの酸化生成物は、極低温空気
分離にかける前にモリキュラーシーブ予備精製装置によ
って除去される。この酸化法の主要な欠点は、高温を必
要とすることであり、エネルギー所要量を増大させ、従
って、工程全体のコストを増大させる。もう１つの欠点
は、生成物窒素中に残留している酸素を別の手段、通常
は別途の極低温蒸留工程によって除去しなければなら
ず、それが、工程全体のコストを更に増大させる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、超
高純度窒素を生成するための改良された極低温吸着方法
を提供することを課題とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、超高純度窒素を生成するための方法であ
って、水素、酸素及び一酸化炭素の不純物のうちの少な
くとも１種類を含有した窒素ガスを１５０°Ｋ未満の温
度で金属含有吸着材に接触させる工程と、水素、酸素及
び一酸化炭素を実質的に含まない超高純度窒素を生成す
る工程と、から成る超高純度窒素生成方法を提供する。
【０００６】ここでいう、「極低温吸着」とは、１５０
°Ｋ未満の温度で実施される吸着工程のことをいう。
「塔」とは、蒸留又は分留塔又は帯域、即ち、流体混合
物の分離を行うために液相と蒸気相とを向流関係で接触
させる接触塔又は帯域のことである。流体混合物の分離
は、例えば、塔内に設置された一連の上下に離隔したト
レー又はプレート及び、又は規則的な形状のパッキング
部材及び、又は不規則な形状のパッキング部材等の気液
接触部材上で蒸気相と液相を接触させることによって行
われる。このような蒸留塔の詳細については、Ｒ．Ｈ．
ペリー、Ｃ．Ｈ．チルトン編「ケミカルエンジニアのハ
ンドブック」第５版、米国ニューヨーク・マックグロー
−ヒル・ブック・カンパニー刊、セクション１３Ｂ．
Ｄ．スミス著「蒸留」第１３−３頁を参照されたい。塔
は、蒸気を塔還流流れとして凝縮するための頂部凝縮器
を備えている場合がある。
【０００７】気液接触分離法は、各成分の蒸気圧の差に
依存している。高い蒸気圧（又は高い揮発性又は低い沸
点）の成分は、蒸気相として濃縮する傾向があり、低い
蒸気圧（又は低い揮発性又は高い沸点）の成分は、液相
として濃縮する傾向がある。蒸留は、液体混合物を加熱
することにより高揮発性成分を蒸気相として濃縮し、そ
れによって液相中の低揮発性成分を濃縮する分離法であ
る。「部分的凝縮」又は「部分凝縮」とは、気体を完全
にではなく不完全に凝縮することをいい、ここでは、蒸
気混合物を冷却することにより蒸気相中の高揮発性成分
を濃縮し、その結果として液相中の低揮発性成分を濃縮
する分離プロセスを意味する。「部分的蒸発」又は「部
分蒸発」とは、気体を完全にではなく不完全に蒸発させ
ることをいう。精留又は連続蒸留は、蒸気相と液相を向
流接触関係で処理することによって次々に行われる部分
蒸発と部分凝縮とを組合せた分離法である。蒸気相と液
相との向流接触は、断熱プロセスであり、蒸気相と液相
との接触は積分接触であってもよく、あるいは、微分接
触であってもよい。精留の原理を利用して混合物を分離
するための分離装置は、精留塔、蒸留塔、又は、分留塔
と称される。極低温精留とは、少くとも一部分が１５０
°Ｋ以下の低い温度で実施される精留プロセスのことで
ある。
【０００８】ここでいう「間接熱交換」とは、２つの流
体流れを互いに物理的に接触又は混合させることなく熱
交換関係にもたらすことである。「上方部分」及び「下
方部分」とは、それぞれ、塔の上下中間点より上の部分
及び下の部分のことをいう。塔の「頂部」とは、塔内
の、例えばトレーやパッキング等の内部構造物が設けら
れている部分より上方の部分をいう。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の方法においては、酸素、
水素及び一酸化炭素の不純物のうちの少なくとも１種類
をｐｐｍレベルで含有した窒素ガスを１５０°Ｋ未満の
温度で吸着材に接触させる。この温度は、好ましくは約
１２０°Ｋとし、最も好ましくは８０ないし１００°Ｋ
の範囲とする。吸着材は、窒素ガス中に存在する酸素、
水素又は一酸化炭素の実質的に全部を吸着することがで
きるので、酸素、水素及び一酸化炭素が実質的に存在し
ない超高純度窒素生成物を得ることができる。吸着工程
を極低温温度で実施することにより、極低温空気分離装
置で生成された窒素ガスをその分離装置から引き出して
直接生成することができるので、窒素ガスを吸着工程に
かける前に加熱工程にかける必要がないので稼働コスト
を削減することができる。貯留タンクに保持されている
窒素であっても、本発明の方法によって精製することが
できる。この実施形態では、極低温貯留タンクからの窒
素を予備加熱することなく貯留温度又はそれに近い温度
で吸着材に接触させる。本発明の極低温吸着システム
は、又、在来の高温又は常温システムに必要とされるよ
り遙かに小さい吸着材容器の使用を可能にし、それによ
って精製装置の設備コストを削減することができる。
【００１０】酸素、水素及び一酸化炭素を極低温で能率
的に吸着することができる、本発明の方法に適する吸着
材としては、表１に示されるように、例えば、ニッケ
ル、銅、パラジウム又は鉄を含有した吸着材が挙げられ
る。好ましい吸着材は、ニッケル含有吸着材であり、最
も好ましいのは、アルミナから成る支持体に機械的に担
持させた酸化ニッケル（II）である。吸着材は、所要量
の吸着材を収容する適当な容量の容器内に吸着材床の形
で収容するのが好ましい。
【００１１】本発明の好ましい実施形態では、吸着材
は、それを水素と超高純度窒素の雰囲気下で１２０°Ｃ
より高い温度、好ましくは２００°Ｃより高い温度で加
熱することによって再生される。吸着材の再生に用いる
のに雰囲気の最も好ましい組成は、超高純度窒素中に、
その全体の混合物中の容積％を基準として約１％の水素
を含有したものである。水素は、吸着材の表面で一酸化
炭素及び酸素と反応し、それぞれメタンと水になる。メ
タン及び水は、吸着材に比較的弱く結合されるので、吸
着材の表面から窒素流によって容易に除去することがで
きる。吸着材の再生は、吸着材床容器の容量と、プロセ
スの供給物として用いられる窒素中の水素、一酸化炭素
及び／又は酸素の濃度に応じていろいろな時間間隔で行
われる。通常、多数の吸着材床容器（以下、単に「容
器」とも称する）が用いられ、１つ又は複数の吸着材床
容器が超高純度窒素の精製に使用されている間に他の１
つ又は複数の吸着材床容器の吸着材床の再生を実施する
ことを可能にする。
【００１２】図１は、極低温空気分離プラントに統合し
た本発明の極低温窒素生成装置を示す工程フローチャー
トである。ここでは、説明の便宜上、配管とその中を通
る流体とは同じ参照番号で表すこととする。図１を参照
して説明すると、供給空気１は、圧縮機２で圧縮され、
一酸化炭素、水及び若干の炭化水素は、予備精製機３に
よって除去される。供給空気１に含有される水素及び一
酸化炭素は、予備精製機３のモリキュラーシーブによっ
ては除去されない。なぜなら、それらは圧縮機の吐出条
件では予備精製機３のモリキュラーシーブによっては除
去されないからである。浄化された空気流４は、熱交換
器５内で戻り流との間接熱交換によって冷却される。冷
却された空気流６は、極低温精留塔（「蒸留塔」又は単
に「塔」とも称する）７へ供給され、精留塔７内で供給
空気は極低温精留によって窒素ガスと酸素富化液体に分
離される。この窒素ガス中に含有される酸素の濃度（レ
ベル）は比較的低く、通常、１ｐｐｍ未満である。図示
の蒸留工程は、酸素含有量の低い窒素を生成する一般的
な蒸留工程を代表的に示す。この蒸留工程自体は、精製
機の設計及び構成に影響を及ぼさない。従って、本発明
と連携して、窒素生成のために酸素を低レベルにまで除
去する任意の工程を用いることができる。窒素を極低温
で生成しない工程では、その生成物流を、本発明の工程
を実施する前に冷却する。蒸留効率を高め、それによっ
て蒸留塔７で生成される窒素ガス中の酸素含有量を減少
させるために、蒸留塔７の頂部へ超高純度窒素を戻し加
えることができる。
【００１３】極低温窒素ガスの一部分は、蒸留塔７での
蒸留工程から配管８及びバイパス配管９及びバイパス弁
Ｖ１を経て流出し、極低温精製機１２へ送られる。又
は、酸素濃度の大きな変動を防止するために極低温精製
機１２へ通される前に酸素分析器１０へ送られてそこで
極低温窒素ガス中の酸素含有量が測定される。極低温窒
素ガスの他の一部分３０は、頂部凝縮器３１へ送られて
凝縮され、還流流れ３２として塔７へ戻される。酸素富
化液体は、塔７の底部から流れ３３として頂部凝縮器３
１へ送られ、そこで上述した凝縮する窒素ガスとの間接
熱交換によって蒸発せしめられ、次いで、廃流３４とし
て系から排出される。
【００１４】図１に示された極低温精製機１２の弁Ｖ１
〜Ｖ１８の概略を以下に説明する。 Ｖ１ バイパス９のための制御弁 Ｖ２ バックアップ用液体窒素配管２１のための弁 Ｖ３ 配管１１のための逃し弁 Ｖ４ バックアップ用液体窒素配管２１のための弁 Ｖ５ 精製機から出てきた精製された窒素生成物のための弁 Ｖ６ バックアップ用液体窒素配管２１のための弁 Ｖ７ 吸着材の再生サイクルのために吸着材床１２Ａを生成物流から隔離す るために用いられる吸着材床１２Ａのための隔離弁 Ｖ８ 吸着材の再生サイクルのために吸着材床１２Ｂを生成物流から隔離す るために用いられる吸着材床１２Ｂのための隔離弁 Ｖ９ 床１２Ａのための再生用逃し弁 Ｖ１０ 床１２Ａからの配管２２のための生成物弁 Ｖ１１ 吸着材の再生サイクルのために吸着材床１２Ｂを生成物流から隔離す るために用いられる吸着材床１２Ｂのための隔離弁 Ｖ１２ 吸着材の再生サイクルのために吸着材床１２Ｂを生成物流から隔離す るために用いられる吸着材床１２Ｂのための隔離弁 Ｖ１３ 床１２Ｂのための再生用逃し弁 Ｖ１４ 床１２Ｂからの配管２２のための生成物弁 Ｖ１５ 精製機からの生成物流１４を通すための再生サイクル用弁 Ｖ１６ 純粋水素を生成物流１５と混合させるための再生サイクル用弁 Ｖ１７ 床１２Ａのための再生用弁 Ｖ１８ 床１２Ｂのための再生用弁
【００１５】２台の酸素分析器が重複して使用される。
窒素蒸気流は、配管１１を通って極低温精製機１２に流
入し、そこで水素、一酸化炭素及びその残留酸素が約１
ｐｐｂ未満の濃度にまで除去される。弁Ｖ３は、配管１
１のための逃し弁である。精製機１２から配管１３を通
って流出した精製済み生成物流は、熱交換器５を通して
周囲温度にまで加温された後回収される。弁Ｖ６は、配
管９又は１３のためのパージ管出ある。
【００１６】本発明の精製機１２は、２つの吸着材床即
ち精製床（以下、単に「床」とも称する）１２Ａ及び１
２Ｂから成る。各床は、例えば少なくとも５％、好まし
くは１０〜３０％、最も好ましくは２０％のニッケルを
含有し、残部をアルミナ吸着材とした金属含有吸着材を
収容している。精製機１２によって精製された生成物
は、床１２Ａ及び１２Ｂのどちらかから得られる。各精
製床１２Ａ，１２Ｂには、床を再生又は休止させるため
に配管１１又は２１内の流体流れを床から隔離するため
の１対の隔離弁が設けられている。即ち、床１２Ａには
隔離弁Ｖ７，Ｖ８が、そして、床１２Ｂには隔離弁Ｖ１
１，Ｖ１２が設けられている。一方の床１２Ａが再生し
ている間、他方の床１２Ｂは吸着操作を実施している。
【００１７】床の再生は、配管１４及び弁Ｖ１５を通し
て送られる超高純度窒素生成物の約５％をタンク２７か
ら弁Ｖ１６及び配管１５を通して送られる水素と混合し
て約１容積％の水素を含有した混合物を調製し、その混
合物を加熱器１６で１２０°Ｃより高い温度、好ましく
は少なくとも２００°Ｃの温度にまで加熱した後床へ通
すことによって実施される。通常、再生すべき床は、１
容積％の水素を含有した混合物を導入する前に少なくと
も１２０°Ｃにまで加熱されている。この高温の再生用
混合物流れは、加熱器１６から配管１７及び弁Ｖ１７を
通して精製床１２Ａ又は配管１７及び弁Ｖ１８を通して
精製床１２Ｂへ送られ、それぞれの床を加熱して吸着さ
れている物質を解放させる。使用済みの再生用混合物流
れは、床１２Ａから弁Ｖ９を通し、精製床１２Ｂからは
弁Ｖ１３を通し、配管１８を通して逃がされる。
【００１８】上記再生工程は、１２０°Ｃより高い温
度、好ましくは少なくとも２００°Ｃの温度と、床の吸
着材に吸着されている一酸化炭素と反応してメタンとな
り、酸素と反応して水になる水素を必要とする。次い
で、メタンと水は、水素と一緒に容易に脱着される。こ
の再生サイクルは２４時間であり、２４時間経過すれ
ば、床を切り替えて吸着材床を再生済み吸着材床と交換
する。再生は、吸着材床容器の容量に応じて２４時間ご
と又は数日ごとに実施することができる。再生流は吸着
流とは反対向きの向流関係をなす。
【００１９】本発明の極低温精製方法は、又、液体状で
貯留され搬送される窒素から０．５〜１ｐｐｍの酸素及
び１〜２ｐｐｍの一酸化炭素を除去するのにも使用する
ことができる。通常、窒素は、この極低温精留プラント
が稼働中でないときにいろいろな用途要件に対処するた
めに液状で貯留される。タンク１９内に貯留されたバッ
クアップ用（予備）液体窒素（生成物）は、蒸発器２０
を用いて周囲温度に加熱され、弁Ｖ４、配管２１及び弁
Ｖ２を通して極低温精製機１２へ送られる。貯留された
液体生成物（窒素）は、通常、ほとんど水素を含有して
いない。なぜなら、水素は搬送中及び液体貯留タンク１
９内で沸騰蒸発してしまうからである。周囲温度下で
も、極低温下でも同じである一酸化炭素の負荷容量が、
極低温吸着装置（精製機１２）の吸着材床容器のサイズ
を決定する。従って、極低温精製機１２のサイズは、プ
ロセス窒素の精製と、液体窒素の精製のどちらにも用い
ることができる。
【００２０】精製機１２は、プロセス窒素が通流してい
るときは極低温の温度下にあるから、精製機の床１２Ａ
又は１２Ｂから流出したバックアップ用窒素は、最初は
低温状態である。この生成物窒素を加温する必要がある
場合は、生成物窒素は、弁Ｖ１０又は弁Ｖ１４を経て配
管２２を通し電気加熱グリコール／水浴２３へ通され
る。それによって加温された流れは、配管２４を通して
フィルタスキッド２５へ通される。配管１３又は２４を
通して送られた流れは、フィルタスキッド２５で処理さ
れて微小粒子を除去された後、配管２６を通して排出さ
れ回収される。
【００２１】更に、同じ質量流量ではあるが、精製機１
２を通る蒸発した液体窒素（窒素蒸気即ち窒素ガス）の
容量は、平常作動中再生器（吸着材床）を通る極低温窒
素の容量より大きい。蒸発した液体（蒸気即ちガス）が
精製されるとき精製機１２を通しての圧力損失は、プロ
セス蒸気に関して観察される圧力損失の約４倍である。
しかしながら、液体貯留タンク１９内に得られる圧力
は、通常、比較的高いので、この高い圧力損失（圧力降
下）は問題にならない。
【００２２】図１は、本発明の特に好ましい実施形態を
示す。この実施形態では、極低温吸着装置によって生成
された超高純度窒素の一部分が極低温精留塔の上方部
分、好ましくは頂部へ配管２８を通して戻される。この
還流操作は、空気分離装置の効率を高め、極低温精留塔
によって生成される窒素ガス中の酸素含有量を減少させ
る。超高純度窒素は、還流を生成するために頂部凝縮器
３１へ通される。所望ならば、頂部凝縮器３１からの凝
縮された窒素ガス（即ち液体窒素）は、配管２９を通し
て抽出し、超高純度液体窒素として回収される。
【００２３】表１は、特定の極低温吸着材に関して８７
°Ｋ（−１８３°Ｃ）の温度下で実施された実験室特性
試験から得られたデータを示す。極低温吸着材を選択す
るための基準は、その吸着材が吸着材中の金属１モル当
たりに吸着する一酸化炭素、酸素及び水素のモル数が大
きいかどうかである。この実験室試験から特定された最
良の極低温吸着材は、米国イリノイ州シカゴのクロスフ
ィールド・キャタリスト社から販売されているクロスフ
ィールドニッケル触媒ＨＴＣ−５００TMであった。
【００２４】
【表１】
【００２５】表１において、Ｈ／Ｍ、ＣＯ／Ｍ及びＯ／
Ｍは、それぞれ所定の金属に対する水素原子、一酸化炭
素炭素及び酸素のモル比である。
【００２６】本発明の別の好ましい実施形態において
は、例えば液体窒素貯留タンク又は液体トレーラからの
標準等級窒素から超高純度窒素を生成するために独立型
（スタンドアロン）極低温吸着装置が用いられる。この
実施形態の工程フローチャートが図２に示されている。
この実施形態の極低温吸着装置即ち極低温精製機は、酸
素、水素及び一酸化炭素の少なくとも１種類を０．１〜
１０ｐｐｍレベルから１ｐｐｂ未満のレベルで含有した
窒素ガスを極低温ガス相化学吸着によって精製するのに
用いられる。
【００２７】図２の工程フローチャートに示されるよう
に、液体窒素は、液体窒素貯留タンク１０１から配管１
０２を通して引出され、蒸発器１０３を通して、又は、
蒸発器１０３をバイパスする弁１０４を通して送られ
る。いずれにしても、蒸発せしめられた窒素（蒸気即ち
ガス）は、１５０°Ｋ未満、好ましくは８０〜１００°
Ｋ、最も好ましくは約９０°Ｋに維持される。この窒素
流は、配管１０５を通して毎時約１〜１０ガロンの流量
で、ガスとして全生成物流で、又は液体として触媒床即
ち吸着材床１０６の頂部へ送られ、そこでフラッシュ蒸
発する。このフラッシュ蒸発は、触媒床１０６をその不
使用中でも極低温冷凍状態に維持する。極低温超高純度
窒素蒸気は、触媒床１０６を通る間に酸素、水素及び一
酸化炭素の不純物のうちの少なくとも１種類が１ｐｐｂ
未満のレベルの含有量にまで学吸着される。
【００２８】触媒床１０６を収容している容器１０７
は、プロセス流体の通流及び／又は触媒の出し入れのた
めの１つの出入り口ポートだけを有している。容器１０
７には極低温を維持するために極低温断熱材が設けられ
ている。容器１０７は、竪型であり、超高純度窒素蒸気
は、極低温のままに維持され、床１０６の底部から配管
１０８を通って流出する。超高純度窒素は、蒸発器１０
９内で周囲温度にまで加温され、圧力調整器１１０によ
って調整された後、粒子フィルタスキッド１１１に通さ
れて粒状物を除去された後回収される。
【００２９】好ましいニッケル触媒床は、再生する必要
なしに３０日間極低温超高純度窒素蒸気を精製する容量
を有している。この床は、液体窒素貯留タンク１０１又
は液体トレーラから３０日間窒素を精製するのに十分な
容量を有し、触媒即ち吸着材の所要再生間隔を６〜１２
ヶ月程度の比較的長い間隔とするのに十分な容量を有す
ることが好ましい。例えば、毎時１８０，０００ft
3（ＣＦＨ）で窒素を生成するプラントの場合、所要即
売量は、少なくとも５００ポンドであり、５，０００ポ
ンド以上である。
【００３０】図２に示された極低温精製機は、恒久的な
再生能力を有していない。触媒即ち吸着材の再生は、現
場又はオフサイト（工場）の補助設備を用いて行われ
る。それに必要な装置及び設備が、図３に示されてい
る。再生は、配管２０１及び弁２１０を通して送られる
ほぼ周囲温度の超高純度窒素生成物流の約５％を配管２
０２及び弁２１１を通して送られる供給水素流に混合し
て窒素と約１容量％の水素から成る再生用流体流（以
下、単に「再生流」とも称する）を調製し、それを配管
２０３を通して静止型ミキサー２０４に通して十分に混
合する。ただし、ミキサーは、この工程を有効に実施す
るのに必須の要件ではない。次いで、再生流は、配管２
０５を通して加熱器２０６へ通され、そこで１２０°Ｃ
以上、好ましくは少なくとも２００°Ｃにまで加熱され
る。加熱された再生流は、加熱器２０６から配管２０７
を通って流出し、締め切り弁２１２を通って触媒吸着材
床２０８に流入する。触媒吸着材床２０８は、再生流に
よって加熱され、被吸着物質を解放する。使用済み再生
流は、床から配管２０９を通して排出される。
【００３１】この再生工程は、少なくとも１２０°Ｃ、
好ましくは少なくとも２００°Ｃの温度と、被吸着一酸
化炭素をメタンに還元し、酸素を還元して水にするため
の水素を含有した混合ガス流を必要とする。メタンと水
は、水素含有混合ガス流と共に吸着材から容易に脱着さ
れる。加熱と冷却を操作を含むこの再生サイクルは、容
器の容量に応じて２４時間から最高２週間の期間とする
ことができる。再生流は、吸着流とは反対の向流流れで
ある。
【００３２】以上、本発明を実施形態に関連して説明し
たが、本発明は、ここに例示した実施形態の構造及び形
状に限定されるものではなく、いろいろな実施形態が可
能であり、いろいろな変更及び改変を加えることができ
ることを理解されたい。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、極低温吸着工程を極低温分離プラント
に統合した本発明の好ましい実施形態の工程フローチャ
ートである。
【図２】図２は、貯留タンクから引出された窒素を精製
するために極低温吸着工程を用いる本発明の別の好まし
い実施形態の工程フローチャートである。
【図３】図３は、図２に示された実施形態において吸着
材を再生するための装置の工程フローチャートである。
【符号の説明】
１ 供給空気 ２ 圧縮機 ３ 予備精製機 ４ 空気流 ５ 熱交換器 ６ 空気流 ７ 蒸留塔（精留塔） ８ 配管 ９ バイパス配管 １０ 酸素分析器 １１ 配管 １２ 極低温精製機 １２Ａ 吸着材床（精製床） １２Ｂ 吸着材床（精製床） １３ 配管 １４ 生成物流 １５ 生成物流 １６ 加熱器 １７ 配管 １８ 配管 １９ 液体貯留タンク ２０ 蒸発器 ２１ バックアップ用液体窒素配管 ２２ 配管 ２３ 水浴 ２４ 配管 ２６ 配管 ２７ タンク ２８ 配管 ２９ 配管 ３０ 極低温窒素ガスの他の一部分 ３１ 頂部凝縮器 １０１ 液体窒素貯留タンク １０２ 配管 １０３ 蒸発器 １０４ 弁 １０５ 配管 １０６ 吸着材床（触媒床） １０７ 容器 １０８ 配管 １０９ 蒸発器 １１０ 圧力調整器 １１１ 粒子フィルタスキッド ２０１ 配管 ２０２ 配管 ２０３ 配管 ２０４ 静止型ミキサー ２０５ 配管 ２０６ 加熱器 ２０７ 配管 ２０８ 触媒吸着材床 ２０９ 配管 ２１０ 弁 ２１１ 弁 ２１２ 弁 Ｖ１ バイパス弁 Ｖ２ 弁 Ｖ３ 弁 Ｖ４ 弁 Ｖ５ 弁 Ｖ６ 弁 Ｖ９ 弁 Ｖ１０ 弁 Ｖ１１、Ｖ１２ 隔離弁 Ｖ１３ 弁 Ｖ１４ 弁 Ｖ１５ 弁 Ｖ１６ 弁 Ｖ１７ 弁 Ｖ１８ 弁
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 トマス・ジョン・バーグマン・ジュニア アメリカ合衆国ニューヨーク州クラレン ス・センター、クラレンス・センター・ロ ード9025 (72)発明者 ジェイムズ・フィリップ・ナトウォラ・ジ ュニア アメリカ合衆国ニューヨーク州イーデン、 ハイランド・ドライブ8594 (72)発明者 ジョン・ケラー・ハウエル アメリカ合衆国ニューヨーク州トナワン ダ、アシュフォード・アベニュー289 (72)発明者 デイビッド・リチャード・トンプソン アメリカ合衆国ニューヨーク州グランド・ アイランド、フェアビュー・コート154

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 超高純度窒素を生成するための極低温吸
    着方法であって、 水素、酸素及び一酸化炭素の不純物のうちの少なくとも
    １種類を含有した窒素ガスを１５０°Ｋ未満の温度で金
    属含有吸着材に接触させる工程と、水素、酸素及び一酸
    化炭素を実質的に含まない超高純度窒素を生成する工程
    と、から成る極低温吸着方法。
  2. 【請求項２】 前記吸着材は、ニッケルを含有すること
    を特徴とする請求項１に記載の極低温吸着方法。
  3. 【請求項３】 前記吸着材は、アルミナから成る支持体
    に機械的に担持させた酸化ニッケル（II）であることを
    特徴とする請求項２に記載の極低温吸着方法。
  4. 【請求項４】 前記吸着材を約１２０°Ｃより高い温度
    で再生する工程を含むことを特徴とする請求項１に記載
    の極低温吸着方法。
  5. 【請求項５】 前記吸着材を水素と超高純度窒素の混合
    物に接触させて再生することを特徴とする請求項４に記
    載の極低温吸着方法。
  6. 【請求項６】 極低温精留塔から窒素ガスを引き出すこ
    とを特徴とする請求項１に記載の極低温吸着方法。
  7. 【請求項７】 前記超高純度窒素の一部分を前記極低温
    精留塔の上方部分へ導入する工程を含むことを特徴とす
    る請求項６に記載の極低温吸着方法。
  8. 【請求項８】 前記極低温精留塔から液体超高純度窒素
    を回収する工程を含むことを特徴とする請求項７に記載
    の極低温吸着方法。
  9. 【請求項９】 液体窒素貯留タンクから窒素ガスを引き
    出すことを特徴とする請求項１に記載の極低温吸着方
    法。
JP10308203A 1997-10-31 1998-10-29 超高純度窒素を生成するための極低温吸着方法 Pending JPH11216326A (ja)

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