JPH1121683A - Method for cleaning aluminum parts for semiconductor device manufacturing equipment - Google Patents

Method for cleaning aluminum parts for semiconductor device manufacturing equipment

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Publication number
JPH1121683A
JPH1121683A JP9174654A JP17465497A JPH1121683A JP H1121683 A JPH1121683 A JP H1121683A JP 9174654 A JP9174654 A JP 9174654A JP 17465497 A JP17465497 A JP 17465497A JP H1121683 A JPH1121683 A JP H1121683A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
aluminum
temperature
heat treatment
semiconductor device
plasma
Prior art date
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Pending
Application number
JP9174654A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Yuichi Takano
雄一 高野
Hisashi Maeda
尚志 前田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Corp
Original Assignee
Sumitomo Metal Industries Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Metal Industries Ltd filed Critical Sumitomo Metal Industries Ltd
Priority to JP9174654A priority Critical patent/JPH1121683A/en
Publication of JPH1121683A publication Critical patent/JPH1121683A/en
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C23G1/02—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
    • C23G1/12—Light metals
    • C23G1/125—Light metals aluminium

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)
  • Cleaning By Liquid Or Steam (AREA)
  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 半導体デバイスの製造に影響を及ぼすことな
く半導体デバイス製造装置用アルミニウム製部品を洗浄
する方法を提供すること。 【解決手段】 プラズマ発生室11の側壁内側に配設され
たアルミニウム筒21、反応室12の側壁内側に配設された
アルミニウム筒22、及び排気管17の内側に配設されたア
ルミニウム筒23を装置から取り外し、硝酸、塩酸、弗
酸、又はこれらの混合酸により酸洗処理を行った後、熱
処理を施す。酸洗後の熱処理条件は、温度が200℃以上
400℃以下であることが好ましい。 200℃よりも低い場
合、エッチング速度及び選択比等のプロセス性能が改善
されず、 400℃を越えた場合、アルミニウム又はアルミ
ニウム合金は回復、再結晶を生じて、軟化、変形する。
また 200〜400 ℃の間では高温である程、プロセス性能
が短時間にて回復する。雰囲気は、大気中、Ar又はN2
等の不活性ガス中、若しくは真空中の何れでもよい。
An object of the present invention is to provide a method for cleaning an aluminum part for a semiconductor device manufacturing apparatus without affecting the manufacture of the semiconductor device. SOLUTION: An aluminum cylinder 21 arranged inside a side wall of a plasma generation chamber 11, an aluminum cylinder 22 arranged inside a side wall of a reaction chamber 12, and an aluminum cylinder 23 arranged inside an exhaust pipe 17 are provided. After being removed from the apparatus and subjected to pickling with nitric acid, hydrochloric acid, hydrofluoric acid or a mixed acid thereof, heat treatment is performed. The heat treatment condition after pickling, the temperature is 200 ℃ or more
The temperature is preferably 400 ° C. or lower. When the temperature is lower than 200 ° C., the process performance such as the etching rate and the selectivity is not improved. When the temperature exceeds 400 ° C., the aluminum or the aluminum alloy recovers, recrystallizes, softens and deforms.
Also, between 200 and 400 ° C., the higher the temperature, the faster the process performance recovers. The atmosphere is air, Ar or N 2
Or in an inert gas such as the above, or in a vacuum.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体デバイスを
製造する装置に使用されているアルミニウム又はアルミ
ニウム合金製部品を洗浄する方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for cleaning an aluminum or aluminum alloy part used in an apparatus for manufacturing a semiconductor device.

【0002】[0002]

【従来の技術】近年、半導体デバイスを製造する装置に
は、アルミニウム又はアルミニウム合金製部品(以下ア
ルミニウム製部品という)が多用されている。これは、
ステンレス鋼又はNi系合金を使用した場合に発生する重
金属汚染がアルミニウムでは発生しないためである。例
えばシリコンウエハの重金属汚染は半導体デバイスの特
性に大きい悪影響を及ぼす。
2. Description of the Related Art In recent years, aluminum or aluminum alloy parts (hereinafter referred to as aluminum parts) are frequently used in apparatuses for manufacturing semiconductor devices. this is,
This is because heavy metal contamination that occurs when using stainless steel or a Ni-based alloy does not occur with aluminum. For example, heavy metal contamination of a silicon wafer has a great adverse effect on the characteristics of a semiconductor device.

【0003】アルミニウム製部品の使用例としては、図
1に示す如き、ウエハ表面の SiO2酸化膜をエッチング
するプラズマ処理装置のプラズマ発生室11内のインナー
ベルジャ(アルミニウム筒)21があり、特開平7−2730
86号及び特開平7−273091号公報に開示されている。こ
こで酸化膜のエッチングには、CF4 ,C2 F6 , C 4
F8 ,CHF3 ,NF3 ,SF6 等のガスが使用され、
これらのガスからプラズマを発生してプラズマ中のイオ
ン、中性分子又は原子によって、反応室12中の試料Sで
あるウエハに対するエッチングが進む。
[0003] An example of the use of aluminum parts is shown in Fig.
As shown in Fig. 1, SiO on the wafer surfaceTwoEtch oxide film
Inner in the plasma generation chamber 11 of the plasma processing apparatus
There is a bell jar (aluminum cylinder) 21.
No. 86 and JP-A-7-273091. This
Here, CF is used for etching the oxide film.Four, CTwoF6, C Four 
F8, CHFThree, NFThree, SF6 Etc. are used,
Plasma is generated from these gases and ions in the plasma are generated.
In the sample S in the reaction chamber 12 by the
Etching of a certain wafer proceeds.

【0004】エッチングの進行に伴って、プラズマ重合
物、プラズマ分解物等の反応生成物が、プラズマ発生
室、反応室又は排気通路等の装置側壁に付着する。この
反応生成物の付着が進行すると、堆積し、剥離し易くな
り、パーティクルの発生につながる。そこで特開平7−
273086号公報では、装置側壁を 200℃以上に温度調整す
ることにより、反応生成物の装置側壁への付着が抑制さ
れ、またSi膜に対する選択比(SiO2 酸化膜のエッチング
速度÷Si膜のエッチング速度) が向上することを開示し
ている。反応生成物の側壁への付着が抑制されることに
より、付着物の剥離によるパーティクルの発生が防止さ
れる。
[0004] As the etching proceeds, reaction products such as plasma polymerization products and plasma decomposition products adhere to the side walls of the apparatus such as a plasma generation chamber, a reaction chamber or an exhaust passage. As the adhesion of the reaction product progresses, the reaction product accumulates and easily peels off, leading to generation of particles. Therefore, JP-A-7-
In Japanese Patent No. 273086, by adjusting the temperature of the device side wall to 200 ° C. or more, the adhesion of reaction products to the device side wall is suppressed, and the selectivity to the Si film (the etching rate of the SiO 2 oxide filmSiOthe etching of the Si film) Speed) is improved. By suppressing the adhesion of the reaction product to the side wall, the generation of particles due to the detachment of the adhered substance is prevented.

【0005】またアルミニウム製部品を使用することに
より、熱伝導が優れ、短時間で所望する 200℃以上に加
熱することができるという利点もある。これにより半導
体デバイスの製造プロセス中に、プラズマ発生時間と停
止時間とを調整して、所定の高温状態を維持することに
より、装置の温度変動を抑制することが可能である。
[0005] The use of aluminum parts also has the advantage that heat conduction is excellent and heating to a desired temperature of 200 ° C or more can be performed in a short time. Thereby, during the semiconductor device manufacturing process, by adjusting the plasma generation time and the stop time and maintaining a predetermined high temperature state, it is possible to suppress the temperature fluctuation of the apparatus.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら上述した
ように装置側壁を 200℃以上に温度管理しても、長時間
製造を続けた場合、プラズマ重合物又はプラズマ分解物
等の反応生成物の側壁への堆積は避けられず、パーティ
クルの原因となっている。従ってこの堆積した付着物を
除去する方法が必要である。
However, as described above, even if the side wall of the apparatus is controlled at a temperature of 200 ° C. or more, if the production is continued for a long time, the side wall of the reaction product such as a plasma polymerized product or a plasma decomposed product may be formed. Deposition is inevitable, causing particles. Therefore, there is a need for a method of removing the deposited deposits.

【0007】本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたも
のであり、半導体デバイスの製造に影響を及ぼすことな
く半導体デバイス製造装置用アルミニウム製部品を洗浄
する方法を提供することを目的とする。
The present invention has been made in view of such circumstances, and has as its object to provide a method of cleaning an aluminum part for a semiconductor device manufacturing apparatus without affecting the manufacture of the semiconductor device.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】本発明は、半導体デバイ
スの製造装置に使用されているアルミニウム製部品の洗
浄方法であって、硝酸、塩酸、及び弗酸からなるグルー
プから選択された酸を含む洗浄液にて前記部品を洗浄
し、洗浄後の部品を200℃以上400℃以下の温度で
熱処理することを特徴とする。なお本発明においてアル
ミニウム製部品とは、アルミニウムから構成される部品
又はアルミニウム合金から構成される部品を総じて指
す。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is a method of cleaning an aluminum part used in an apparatus for manufacturing a semiconductor device, comprising an acid selected from the group consisting of nitric acid, hydrochloric acid, and hydrofluoric acid. The above component is cleaned with a cleaning liquid, and the cleaned component is heat-treated at a temperature of 200 ° C to 400 ° C. In the present invention, an aluminum part generally refers to a part made of aluminum or a part made of an aluminum alloy.

【0009】アルミニウム製部品に堆積した付着物は、
酸で除去されることが判明した。しかしながら酸洗は部
品の表面にOH基が残存し、再開したプロセスの性能を劣
化させるため、酸洗後には熱処理を要する。熱処理温度
が200℃を下回ると、装置における処理速度が低下し
たり、所望する処理が得られなかったりすることがあ
る。また400℃を越えると、アルミニウム又はアルミ
ニウム合金が回復、再結晶を起こして軟化、変形するこ
とがある。
[0009] The deposits deposited on the aluminum parts are:
It was found to be removed by acid. However, pickling requires heat treatment after pickling, since OH groups remain on the surface of the component and the performance of the restarted process deteriorates. If the heat treatment temperature is lower than 200 ° C., the processing speed in the apparatus may decrease, or a desired treatment may not be obtained. If the temperature exceeds 400 ° C., the aluminum or aluminum alloy may recover, recrystallize, soften or deform.

【0010】[0010]

【発明の実施の形態】以下、本発明をその実施の形態を
示す図面に基づき具体的に説明する。図1は本発明に係
る洗浄方法の実施に使用するプラズマ処理装置を示す模
式的断面図である。図中10は、略円柱状のプラズマ発生
室11と、これより大径の略円柱状をなす反応室12とを同
軸的に上下に構成するアルミニウム合金からなる反応容
器である。プラズマ発生室11と反応室12とを隔てる壁の
中央には所定径のプラズマ引き出し窓15が形成されてい
る。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be specifically described below with reference to the drawings showing the embodiments. FIG. 1 is a schematic sectional view showing a plasma processing apparatus used for carrying out the cleaning method according to the present invention. In the figure, reference numeral 10 denotes a reaction vessel made of an aluminum alloy which comprises a substantially columnar plasma generation chamber 11 and a substantially columnar reaction chamber 12 having a larger diameter than the plasma generation chamber 11 and coaxially arranged above and below. A plasma extraction window 15 having a predetermined diameter is formed at the center of the wall separating the plasma generation chamber 11 and the reaction chamber 12.

【0011】プラズマ発生室11の上壁中央には開口部13
が形成されており、開口部13にはマイクロ波発振器(図
示せず)から発振されたマイクロ波を導波する導波管18
が連結されている。また開口部13近傍の上壁にはガス導
入管14が接続されている。さらにプラズマ発生室11及び
これに連結された導波管18の一端部を囲僥する励磁コイ
ル19が設置されており、励磁コイル19は図示しない電源
に直接接続されている。
An opening 13 is formed at the center of the upper wall of the plasma generation chamber 11.
The opening 13 has a waveguide 18 for guiding microwaves oscillated from a microwave oscillator (not shown).
Are connected. A gas introduction pipe 14 is connected to an upper wall near the opening 13. Further, an exciting coil 19 surrounding the plasma generating chamber 11 and one end of the waveguide 18 connected thereto is provided, and the exciting coil 19 is directly connected to a power source (not shown).

【0012】反応室12の略中央には、プラズマ引き出し
窓15と対向するように石英製の試料台16が設置されてお
り、その上に試料Sを載置するようになしてある。反応
室12の下壁には排気管17が連結されており、排気管17は
図示しない排気系に接続されている。
At a substantially center of the reaction chamber 12, a quartz sample table 16 is provided so as to face the plasma extraction window 15, and a sample S is mounted thereon. An exhaust pipe 17 is connected to a lower wall of the reaction chamber 12, and the exhaust pipe 17 is connected to an exhaust system (not shown).

【0013】またアルミニウム合金からなる反応容器10
による重金属汚染、及び放熱を防止することを目的とし
て、プラズマ発生室11の側壁内側には所定径のアルミニ
ウム筒21が配設されており、反応室12の側壁内側には所
定径のアルミニウム筒22が配設されている。また排気管
17の内側には所定長さ、所定径のアルミニウム筒23が配
設されている。
A reaction vessel 10 made of an aluminum alloy
For the purpose of preventing heavy metal contamination and heat radiation due to the above, an aluminum cylinder 21 having a predetermined diameter is disposed inside the side wall of the plasma generation chamber 11, and an aluminum cylinder 22 having a predetermined diameter is installed inside the side wall of the reaction chamber 12. Are arranged. Also exhaust pipe
An aluminum cylinder 23 having a predetermined length and a predetermined diameter is disposed inside the 17.

【0014】以上の如く構成されたプラズマ処理装置に
おける試料Sのエッチングについて説明する。先ず、排
気系にて反応容器10内を減圧した後、ガス導入管14から
所定流量のフッ素系ガスを導入する。次にマイクロ波発
振器から発振されたマイクロ波を導波管18及び開口部13
を介してプラズマ発生室11へ導入すると共に、励磁コイ
ル19に電流を供給して磁場を発生させる。これによって
高エネルギ電子とガスが衝突しプラズマが生成される。
生成されたプラズマは、発散磁界ににより加速され、矢
符A方向にプラズマ引き出し窓15を通過し、反応室12へ
導かれ、試料台16上に載置された試料S表面に対し反応
性イオンエッチングを行う。
The etching of the sample S in the plasma processing apparatus configured as described above will be described. First, after the pressure inside the reaction vessel 10 is reduced by the exhaust system, a fluorine-based gas at a predetermined flow rate is introduced from the gas introduction pipe 14. Next, the microwave oscillated from the microwave oscillator is applied to the waveguide 18 and the opening 13.
To the plasma generation chamber 11 through the, and supplies a current to the exciting coil 19 to generate a magnetic field. As a result, the high energy electrons collide with the gas to generate plasma.
The generated plasma is accelerated by the diverging magnetic field, passes through the plasma extraction window 15 in the direction of arrow A, is guided to the reaction chamber 12, and reacts with the reactive ions on the surface of the sample S placed on the sample stage 16. Perform etching.

【0015】このようなプロセスを長時間行った場合、
装置の側壁に付着物が堆積する。これを除去する方法と
して酸を用いた洗浄が有効である。酸の種類としては、
硝酸、塩酸、弗酸、又はこれらの混合酸である。酸の温
度は室温でよいが、洗浄時間を短縮する場合は昇温する
ことが望ましい。装置から取り外したアルミニウム製部
品に対して酸洗処理を行った後、熱処理を施す必要があ
る。酸洗後のアルミニウム製部品に対し熱処理を施さず
に装置に取り付けてプロセスを実施した場合、酸洗前の
装置よりも装置性能が劣化する。例えば酸化膜のエッチ
ングプロセスでは、エッチング速度が低下して生産性が
低下したり、またSi膜又はフォトレジスト膜に対する選
択比が低下して所望するエッチング処理が達成されな
い。
If such a process is performed for a long time,
Deposits accumulate on the side walls of the device. Cleaning using an acid is effective as a method for removing this. As the type of acid,
Nitric acid, hydrochloric acid, hydrofluoric acid, or a mixed acid thereof. The temperature of the acid may be room temperature, but it is desirable to raise the temperature when shortening the washing time. It is necessary to perform a heat treatment after performing the pickling treatment on the aluminum component removed from the apparatus. When the aluminum component after the pickling is mounted on the apparatus without performing the heat treatment and the process is performed, the performance of the apparatus is deteriorated as compared with the apparatus before the pickling. For example, in an oxide film etching process, a desired etching process cannot be achieved because the etching rate is reduced and the productivity is reduced, or the selectivity to the Si film or the photoresist film is reduced.

【0016】酸洗後の熱処理条件は、温度が 200℃以上
400℃以下である必要があることが分かった。雰囲気
は、大気中、Ar又はN2 等の不活性ガス中、若しくは真
空中の何れでもよい。熱処理時間は1時間以上が望まし
い。
The heat treatment conditions after pickling are as follows:
It was found that the temperature had to be 400 ° C. or less. The atmosphere may be air, an inert gas such as Ar or N 2 , or a vacuum. The heat treatment time is desirably 1 hour or more.

【0017】熱処理温度が 200℃よりも低い場合、エッ
チング速度及び選択比は改善されない。熱処理温度が 4
00℃を越えた場合、アルミニウム又はアルミニウム合金
は回復、再結晶を生じて、軟化、変形することがある。
また 200〜400 ℃の間では高温である程、プロセス性能
が短時間にて回復する。
When the heat treatment temperature is lower than 200 ° C., the etching rate and the selectivity are not improved. Heat treatment temperature is 4
If the temperature exceeds 00 ° C., the aluminum or aluminum alloy may recover, recrystallize, soften or deform.
Also, between 200 and 400 ° C., the higher the temperature, the faster the process performance recovers.

【0018】なお熱処理はアルミニウム製部品を酸洗し
た後であれば、装置への取り付け前又は取り付け後の何
れでもよいが、装置へ取り付けた後に実施するには、装
置内部における真空状態の保持構造(特に真空シール
材)が問題となり、装置構成上の大きい制約を受けるこ
とになる。このような点を考慮した場合、熱処理は装置
への取り付け前に行うことが望ましいといえる。
The heat treatment may be performed before or after the aluminum component is pickled, as long as it is after pickling of the aluminum part. However, in order to perform the heat treatment after the aluminum component is mounted on the device, a vacuum holding structure inside the device is required. (Especially, vacuum sealing material) becomes a problem, and there is a great restriction on the device configuration. In consideration of such a point, it can be said that the heat treatment is desirably performed before attachment to the apparatus.

【0019】熱処理温度の適性を確認するために種々の
分析を行った結果、以下のことが判明した。先ず、ESCA
によって熱処理後の部品表面の状態を分析した。 200℃
以下の熱処理温度では、OH基が残存し、 200〜400 ℃で
はOH基が完全に除去されていた。また、 200℃以下で熱
処理された部品を装置に装着してプロセスを実施した場
合、OH基がプラズマ中に存在し、 200〜400 ℃で熱処理
された部品を装置に装着してプロセスを実施した場合
は、プラズマ中にOH基が存在しないことが、プラズマ発
光分析及びプラズマ質量分析によって確認された。これ
は部品表面のOH基の存在に起因すると考えられる。
As a result of performing various analyzes to confirm the suitability of the heat treatment temperature, the following was found. First, ESCA
The condition of the component surface after the heat treatment was analyzed. 200 ℃
At the following heat treatment temperatures, OH groups remained, and at 200 to 400 ° C, the OH groups were completely removed. In addition, when the process was carried out by mounting components heat-treated at 200 ° C or less to the device, the process was performed by mounting components heat-treated at 200-400 ° C to the device because OH groups were present in the plasma. In this case, the absence of OH groups in the plasma was confirmed by plasma emission analysis and plasma mass spectrometry. This is thought to be due to the presence of OH groups on the component surface.

【0020】そして、プラズマ中にOH基が存在する場合
は、エッチング速度及び選択比等のプロセス特性が劣化
するが、 200〜400 ℃の熱処理でOH基を除去した場合
は、この劣化を防止するばかりでなくプロセス特性を向
上させ得ることが新たに判明した。これは基板のエッチ
ングに寄与するプラズマ中のイオン濃度がOH基によって
低下したり、OH基が解離したOイオン又はHイオンによ
って目的とは異なるエッチング現象が生じるためである
と考えられる。
When OH groups are present in the plasma, process characteristics such as etching rate and selectivity are deteriorated. However, when the OH groups are removed by heat treatment at 200 to 400 ° C., such deterioration is prevented. In addition, it has been newly found that the process characteristics can be improved. It is considered that this is because the concentration of ions in the plasma contributing to the etching of the substrate is reduced by the OH groups, and an etching phenomenon different from the intended purpose is caused by O ions or H ions having the OH groups dissociated.

【0021】熱処理時間については、プロセス性能の回
復を短時間にて行うために、1時間以上とすることが望
ましい。これはアルミニウム製部品表面のOH基を除去す
るためである。なお酸洗後熱処理前にアルミニウム製部
品をアルコールで洗浄した場合は、プロセス性能回復ま
での時間をさらに短縮することが可能である。
The heat treatment time is preferably at least one hour in order to recover the process performance in a short time. This is to remove OH groups on the surface of the aluminum component. When the aluminum parts are washed with alcohol after the pickling and before the heat treatment, the time until the process performance recovers can be further reduced.

【0022】また、本発明方法は、電子サイクロトロン
共鳴 (ECR:Electron Cycrotron Resonance) 励起を利用
したプラズマ処理装置、平行に配置された電極間に電圧
をかけるプラズマ処理装置、誘電体線路をマイクロ波導
波路として使用し、誘電体線路を伝播する表面波を利用
するプラズマ処理装置等、種々の装置におけるアルミニ
ウム製部品に適用可能である。また処理内容が、エッチ
ングのみならず、CVD、アッシング、スパッタリン
グ、蒸着等、あらゆる処理を目的とした装置のアルミニ
ウム製部品に適用可能であることはいうまでもない。
Further, the method of the present invention provides a plasma processing apparatus utilizing electron cyclotron resonance (ECR) excitation, a plasma processing apparatus for applying a voltage between electrodes arranged in parallel, and a dielectric waveguide connected to a microwave waveguide. And can be applied to aluminum parts in various devices such as a plasma processing device utilizing a surface wave propagating through a dielectric line. Further, it goes without saying that the processing content can be applied to aluminum parts of an apparatus for any processing such as CVD, ashing, sputtering, vapor deposition and the like, as well as etching.

【0023】[0023]

【実施例】プラズマ発生室11 (外径 200mm×内径 190mm
×高さ 200mm) の側壁内側にアルミニウム筒21 (外径 1
90mm×厚み3mm×高さ 200mm) を備え、反応室12 (外径
400mm×内径 380mm×高さ 200mm) の側壁内側にアルミ
ニウム筒22 (外径 380mm×厚み3mm×高さ 300mm) を備
え、排気管17 (外径50mm×内径40mm×長さ 500mm)の内
壁にアルミニウム筒23(外径40mm×厚み3mm×長さ 500
mm) を備えたたプラズマ処理装置を用して、試料Sであ
るウエハ表面の SiO2 酸化膜をエッチングし、各特性値
を測定した結果について説明する。
[Example] Plasma generation chamber 11 (outside diameter 200 mm × inside diameter 190 mm
× 200mm height) Aluminum tube 21 (outside diameter 1
90mm x thickness 3mm x height 200mm), reaction chamber 12 (outer diameter
Equipped with an aluminum cylinder 22 (outside diameter 380 mm × thickness 3 mm × height 300 mm) inside the side wall of 400 mm × inside diameter 380 mm × height 200 mm) and aluminum on the inside wall of the exhaust pipe 17 (outside diameter 50 mm × inside diameter 40 mm × length 500 mm) Tube 23 (outer diameter 40mm x thickness 3mm x length 500
(mm), the SiO 2 oxide film on the surface of the wafer as the sample S was etched using a plasma processing apparatus equipped with a plasma processing apparatus, and each characteristic value was measured.

【0024】各特性値は、ウエハ上のパーティクル量
P、エッチング速度ER、及び SiO2 酸化膜のフォトレジ
ストに対する選択比SRについて測定した。パーティクル
量はパーティクルカウンタによって測定した。パーティ
クルカウンタは、ウエハ表面にS偏光レーザを照射し、
異物からの散乱光を検出することにより、パーティクル
の大きさと量とを測定する装置である。具体的には、エ
ッチングによって形成されたウエハ上に所定のパターン
を平面としてとらえ、このパターン上に付着した異物は
複雑な凹凸の集まりとしてとらえる。このとき解消され
るレーザ光の側方偏光成分は、微小な凹凸によるものの
方がパターンによるものより大きいことを利用する。
Each characteristic value was measured for the amount of particles P on the wafer, the etching rate ER, and the selectivity SR of the SiO 2 oxide film to the photoresist. The amount of particles was measured by a particle counter. The particle counter irradiates the wafer surface with an S-polarized laser,
This is an apparatus that measures the size and amount of particles by detecting scattered light from foreign matter. Specifically, a predetermined pattern is regarded as a plane on a wafer formed by etching, and foreign matter adhering to this pattern is regarded as a complex set of irregularities. At this time, the fact that the side polarized component of the laser beam eliminated by the minute unevenness is larger than that by the pattern is used.

【0025】エッチング処理の各条件として、マイクロ
波のパワーを2.8kW、周波数を2.45GHzとし、励磁
コイル19の磁場を 875 Gaussとした。また反応容器10内
の圧力は一旦1×10-5torrまで減圧した後、C4 F8 ガ
スを50sccmの流量でガス導入管14から導入した。
As each condition of the etching process, the microwave power was 2.8 kW, the frequency was 2.45 GHz, and the magnetic field of the exciting coil 19 was 875 Gauss. After the pressure in the reaction vessel 10 was once reduced to 1 × 10 −5 torr, C 4 F 8 gas was introduced from the gas introduction pipe 14 at a flow rate of 50 sccm.

【0026】450枚のウエハ上の SiO2 酸化膜をエッチ
ングするプロセスを、1枚のウエハ当たり1分として、
連続して 450分間実施した。その後、アルミニウム筒2
1,22,23を取り外して酸洗を行った。洗浄に用いた酸
は、5%濃度の硝酸であり、温度は25℃、時間は10分間
である。酸から取り出した部品は蒸留水で洗浄した後
に、熱処理を行った。熱処理温度は 200℃及び 400℃で
あり、熱処理時間はいずれの温度も1時間である。熱処
理時の雰囲気は、 200℃の場合について、大気中、Ar又
はN2 の不活性ガス中、及び真空中において実施した。
The process of etching the SiO 2 oxide film on 450 wafers is one minute per wafer.
It was performed continuously for 450 minutes. Then, aluminum cylinder 2
Pickling was performed by removing 1, 22, and 23. The acid used for washing is nitric acid of 5% concentration, the temperature is 25 ° C., and the time is 10 minutes. Parts removed from the acid were washed with distilled water and then heat-treated. The heat treatment temperature is 200 ° C. and 400 ° C., and the heat treatment time is 1 hour for each temperature. The heat treatment was carried out in the atmosphere at 200 ° C., in an inert gas of Ar or N 2 , and in a vacuum.

【0027】比較例として、酸洗前の場合と、酸洗のみ
(熱処理なし)の場合と、酸洗後に100℃の熱処理を行
った場合とを実施した。そして各部品を装置に取り付け
た後、25, 75, 125, 250, 450 分間のプロセスを実施
し、このプロセス終了後に、パーティクル量Pと、エッ
チング速度ERと、フォトレジストに対する選択比SRとを
求めた。酸洗前の場合は、450 分間のプロセス終了後の
み測定を実施した。
As comparative examples, a case before pickling, a case with only pickling (no heat treatment), and a case with a heat treatment at 100 ° C. after pickling were carried out. After attaching each component to the apparatus, a process for 25, 75, 125, 250, and 450 minutes was performed, and after this process, the particle amount P, the etching rate ER, and the selectivity SR with respect to the photoresist were obtained. Was. Before pickling, measurements were taken only after the end of the 450 minute process.

【0028】アルミニウム筒21,22,23として、表1の
Al-Mg合金を用いた場合の各特性の測定結果を表2に示
す。表2中のパーティクル量Pは、ウエハ上に0.01μm
以上のパーティクルの密度が0.1個/cm2 以上である場
合を×、これ以下である場合を○で示す。
As aluminum cylinders 21, 22, and 23,
Table 2 shows the measurement results of each property when the Al-Mg alloy was used. The particle amount P in Table 2 is 0.01 μm on the wafer.
The case where the density of the particles is 0.1 particles / cm 2 or more is indicated by x, and the case where the density is lower than 0.1 / cm 2 is indicated by ○.

【0029】[0029]

【表1】 [Table 1]

【0030】[0030]

【表2】 [Table 2]

【0031】表2より明らかな如く、酸洗しない場合、
450 分間のプロセス終了後では、0.01μm 以上のパーテ
ィクルの密度が0.1個/cm2 以上であるが、酸洗により
0.1個/cm2 以下となっている。しかしながら熱処理を
行わない場合は、エッチング速度ER及び選択比SRが酸洗
しない場合よりも低下している。これに対し、 200℃又
は 400℃で熱処理を行った各実施例ではエッチング速度
ER、選択比SRが共に短時間で酸洗前と同レベルまで回復
している。 100℃で熱処理を行った場合は、プロセス開
始から 450分が経過しないとエッチング速度ER及び選択
比SRが同レベルまで回復しなかった。
As is clear from Table 2, when not pickling,
After completion of the process for 450 minutes, the density of particles of 0.01 μm or more is 0.1 particles / cm 2 or more.
0.1 / cm 2 or less. However, when the heat treatment is not performed, the etching rate ER and the selectivity SR are lower than when the pickling is not performed. In contrast, in each of the examples where the heat treatment was performed at 200 ° C. or 400 ° C., the etching rate was
Both ER and selectivity SR recovered to the same level as before pickling in a short time. When the heat treatment was performed at 100 ° C., the etching rate ER and the selectivity SR did not recover to the same level until 450 minutes had elapsed from the start of the process.

【0032】大気中において、 200℃又は 400℃で熱処
理を行ったが、25分間のプロセス終了後の測定値のみ 4
00℃の方が少し上回っていたといえる。また大気中、Ar
又はN2 の不活性ガス中、及び真空中の各雰囲気による
有意的な差異はほとんど見られなかった。さらに表1に
おける純Al, Al-Mg-Si合金についても同様の実験を行っ
たところ、同様の結果が得られた。
Heat treatment was performed at 200 ° C. or 400 ° C. in the air, but only the measured value after the completion of the process for 25 minutes was measured.
It can be said that 00 ° C. was slightly higher. In the atmosphere, Ar
Almost no significant difference was observed between each atmosphere in an inert gas of N 2 and in a vacuum. Further, the same experiment was performed on pure Al and Al-Mg-Si alloy in Table 1, and similar results were obtained.

【0033】[0033]

【発明の効果】以上のように本発明に係る半導体デバイ
ス製造装置用アルミニウム製部品の洗浄方法は、酸を用
いて洗浄し、その後熱処理することにより、再開後のプ
ロセスの性能を劣化させることなく、アルミニウム製部
品に堆積した付着物を除去することが可能である等、本
発明は優れた効果を奏する。
As described above, the method of cleaning an aluminum part for a semiconductor device manufacturing apparatus according to the present invention can be performed by cleaning with an acid and then performing a heat treatment without deteriorating the performance of the process after restarting. The present invention has excellent effects, for example, it is possible to remove deposits deposited on aluminum parts.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明に係る半導体デバイス製造装置用アルミ
ニウム製部品の洗浄方法の実施に使用するプラズマ処理
装置を示す模式的断面図である。
FIG. 1 is a schematic sectional view showing a plasma processing apparatus used for carrying out a method of cleaning an aluminum part for a semiconductor device manufacturing apparatus according to the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

21,22,23 アルミニウム筒 21,22,23 Aluminum tube

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 半導体デバイスの製造装置に使用されて
いるアルミニウム製部品の洗浄方法であって、硝酸、塩
酸、及び弗酸からなるグループから選択された酸を含む
洗浄液にて前記部品を洗浄し、洗浄後の部品を200℃
以上400℃以下の温度で熱処理することを特徴とする
半導体デバイス製造装置用アルミニウム製部品の洗浄方
法。
1. A method for cleaning an aluminum part used in an apparatus for manufacturing a semiconductor device, comprising cleaning the part with a cleaning liquid containing an acid selected from the group consisting of nitric acid, hydrochloric acid, and hydrofluoric acid. 200 ° C after cleaning
A method for cleaning an aluminum part for a semiconductor device manufacturing apparatus, comprising: performing a heat treatment at a temperature of 400 ° C. or lower.
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