JPH11222656A - 金属ケイ素粉末の熱処理装置及び熱処理方法 - Google Patents
金属ケイ素粉末の熱処理装置及び熱処理方法Info
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- JPH11222656A JPH11222656A JP10034190A JP3419098A JPH11222656A JP H11222656 A JPH11222656 A JP H11222656A JP 10034190 A JP10034190 A JP 10034190A JP 3419098 A JP3419098 A JP 3419098A JP H11222656 A JPH11222656 A JP H11222656A
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- Y02P20/10—Process efficiency
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 一酸化ケイ素ガスが発生しても、黒鉛部材の
劣化や破損が起こらず、安定的かつ効率的に金属ケイ素
粉末を熱処理することができる金属ケイ素粉末の熱処理
装置及び該装置を用いた熱処理方法を開発する。 【解決手段】 炉内に、熱処理される金属ケイ素粉末が
収容されるトレーを載置する試料台を設けると共に、電
極部からの通電により発熱し、上記金属ケイ素粉末を加
熱するヒーターを配設してなる金属ケイ素粉末の熱処理
装置において、上記試料台、電極部及びヒーターの少な
くとも１つが炭化ケイ素膜で表面を被覆した黒鉛材によ
って形成する。上記熱処理装置を使用して、金属ケイ素
粉末を窒素ガス又はアンモニアガスを含む非酸化性雰囲
気中、１，１００〜１，４１０℃で加熱して窒化反応処
理する。上記熱処理装置を使用して、金属ケイ素粉末を
０．１〜３０Ｔｏｒｒの減圧下、１，１００〜１，４１
０℃で加熱して脱酸素処理する。
劣化や破損が起こらず、安定的かつ効率的に金属ケイ素
粉末を熱処理することができる金属ケイ素粉末の熱処理
装置及び該装置を用いた熱処理方法を開発する。 【解決手段】 炉内に、熱処理される金属ケイ素粉末が
収容されるトレーを載置する試料台を設けると共に、電
極部からの通電により発熱し、上記金属ケイ素粉末を加
熱するヒーターを配設してなる金属ケイ素粉末の熱処理
装置において、上記試料台、電極部及びヒーターの少な
くとも１つが炭化ケイ素膜で表面を被覆した黒鉛材によ
って形成する。上記熱処理装置を使用して、金属ケイ素
粉末を窒素ガス又はアンモニアガスを含む非酸化性雰囲
気中、１，１００〜１，４１０℃で加熱して窒化反応処
理する。上記熱処理装置を使用して、金属ケイ素粉末を
０．１〜３０Ｔｏｒｒの減圧下、１，１００〜１，４１
０℃で加熱して脱酸素処理する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属ケイ素の熱処
理を効率的かつ安定に行うことができる金属ケイ素粉末
の熱処理装置及びこの熱処理装置を用いた金属ケイ素粉
末の熱処理方法に関する。
理を効率的かつ安定に行うことができる金属ケイ素粉末
の熱処理装置及びこの熱処理装置を用いた金属ケイ素粉
末の熱処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
金属ケイ素粉末の熱処理は、例えば図面に示すような熱
処理装置を用いて行われている。即ち、図中１は、内周
部を覆って断熱材２が配設された加熱炉で、その内部に
は試料台３が設けられている。この試料台３上には、熱
処理されるべき金属ケイ素粉末が収容されたトレー４が
載置されると共に、上記試料台３及びトレー４を取り囲
むようにヒーター５が上記断熱材２の内周に沿って配設
されている。上記ヒーター５は、電極部６からの通電に
よって発熱し、上記トレー４内の金属ケイ素粉末を加熱
するものである。
金属ケイ素粉末の熱処理は、例えば図面に示すような熱
処理装置を用いて行われている。即ち、図中１は、内周
部を覆って断熱材２が配設された加熱炉で、その内部に
は試料台３が設けられている。この試料台３上には、熱
処理されるべき金属ケイ素粉末が収容されたトレー４が
載置されると共に、上記試料台３及びトレー４を取り囲
むようにヒーター５が上記断熱材２の内周に沿って配設
されている。上記ヒーター５は、電極部６からの通電に
よって発熱し、上記トレー４内の金属ケイ素粉末を加熱
するものである。
【０００３】金属ケイ素粉末は、上記のような熱処理装
置により１，１００〜１，４１０℃程度の温度域で窒化
反応や脱酸素反応に供されるものであるが、この際に使
用する熱処理装置の加熱ヒーター、電極部、試料台等の
部材は、黒鉛材料で形成されているのが一般的であっ
た。
置により１，１００〜１，４１０℃程度の温度域で窒化
反応や脱酸素反応に供されるものであるが、この際に使
用する熱処理装置の加熱ヒーター、電極部、試料台等の
部材は、黒鉛材料で形成されているのが一般的であっ
た。
【０００４】しかしながら、従来の上記熱処理装置で
は、その使用に伴って下記反応式（１）に示すように金
属ケイ素粉末に生成した自然酸化膜（ＳｉＯ2）と金属
ケイ素粉末が反応して一酸化ケイ素ガスが発生し、更
に、この一酸化ケイ素ガスと黒鉛材料からなる部材が、
下記反応式（２）に示されるように反応してしまう。 ＳｉＯ2（ｓ）＋Ｓｉ（ｓ）→２ＳｉＯ（ｇ） （１） ２Ｃ（ｓ）＋ＳｉＯ（ｇ）→ＳｉＣ（ｓ）＋ＣＯ（ｇ） （２） このような反応の結果、上記熱処理装置では、黒鉛材の
消耗による強度劣化や、黒鉛材内部に不均質に形成され
た炭化ケイ素と黒鉛材の熱膨張差による内部での残留歪
みが原因となって、黒鉛部材、即ち加熱ヒーター、電極
部、試料台等に破損が生じ、長時間の運転には耐えられ
ないという問題があった。
は、その使用に伴って下記反応式（１）に示すように金
属ケイ素粉末に生成した自然酸化膜（ＳｉＯ2）と金属
ケイ素粉末が反応して一酸化ケイ素ガスが発生し、更
に、この一酸化ケイ素ガスと黒鉛材料からなる部材が、
下記反応式（２）に示されるように反応してしまう。 ＳｉＯ2（ｓ）＋Ｓｉ（ｓ）→２ＳｉＯ（ｇ） （１） ２Ｃ（ｓ）＋ＳｉＯ（ｇ）→ＳｉＣ（ｓ）＋ＣＯ（ｇ） （２） このような反応の結果、上記熱処理装置では、黒鉛材の
消耗による強度劣化や、黒鉛材内部に不均質に形成され
た炭化ケイ素と黒鉛材の熱膨張差による内部での残留歪
みが原因となって、黒鉛部材、即ち加熱ヒーター、電極
部、試料台等に破損が生じ、長時間の運転には耐えられ
ないという問題があった。
【０００５】そこで、破損防止のために黒鉛材のかさ密
度等の物性を変えたり、炭素繊維強化炭素基材を用いた
りすることが行われたが、これらの改善効果は十分では
なかった。
度等の物性を変えたり、炭素繊維強化炭素基材を用いた
りすることが行われたが、これらの改善効果は十分では
なかった。
【０００６】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、一酸化ケイ素ガスが発生しても、黒鉛部材の破損が
起こらず、安定的かつ効率的に金属ケイ素粉末を熱処理
することができる金属ケイ素粉末の熱処理装置及び該装
置を用いた熱処理方法を提供することを目的とする。
で、一酸化ケイ素ガスが発生しても、黒鉛部材の破損が
起こらず、安定的かつ効率的に金属ケイ素粉末を熱処理
することができる金属ケイ素粉末の熱処理装置及び該装
置を用いた熱処理方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記目的を達成するため、炉内に、熱処理さ
れる金属ケイ素粉末が収容されるトレーを載置する試料
台を設けると共に、電極部からの通電により発熱し、上
記金属ケイ素粉末を加熱するヒーターを配設してなる金
属ケイ素粉末の熱処理装置において、上記試料台、電極
部及びヒーターの少なくとも１つが炭化ケイ素膜で表面
を被覆した黒鉛材によって形成したことを特徴とする金
属ケイ素粉末の熱処理装置を提供する。
発明者は、上記目的を達成するため、炉内に、熱処理さ
れる金属ケイ素粉末が収容されるトレーを載置する試料
台を設けると共に、電極部からの通電により発熱し、上
記金属ケイ素粉末を加熱するヒーターを配設してなる金
属ケイ素粉末の熱処理装置において、上記試料台、電極
部及びヒーターの少なくとも１つが炭化ケイ素膜で表面
を被覆した黒鉛材によって形成したことを特徴とする金
属ケイ素粉末の熱処理装置を提供する。
【０００８】また、本発明は、上記熱処理装置を使用し
て、金属ケイ素粉末を窒素ガス又はアンモニアガスを含
む非酸化性雰囲気中、１，１００〜１，４１０℃で加熱
して窒化反応処理することを特徴とする金属ケイ素粉末
の熱処理方法、及び同様に上記の熱処理装置を使用し
て、金属ケイ素粉末を０．１〜３０Ｔｏｒｒの減圧下、
１，１００〜１，４１０℃で加熱して脱酸素処理するこ
とを特徴とする金属ケイ素粉末の熱処理方法を提供す
る。
て、金属ケイ素粉末を窒素ガス又はアンモニアガスを含
む非酸化性雰囲気中、１，１００〜１，４１０℃で加熱
して窒化反応処理することを特徴とする金属ケイ素粉末
の熱処理方法、及び同様に上記の熱処理装置を使用し
て、金属ケイ素粉末を０．１〜３０Ｔｏｒｒの減圧下、
１，１００〜１，４１０℃で加熱して脱酸素処理するこ
とを特徴とする金属ケイ素粉末の熱処理方法を提供す
る。
【０００９】本発明によれば、熱処理装置を構成する加
熱ヒーター、電極部及び試料台を黒鉛部材表面を予め均
質な炭化ケイ素の膜で覆った黒鉛材で形成することによ
り、金属ケイ素粉末の自然酸化膜と金属ケイ素粉末との
反応により生じる一酸化ケイ素ガスが、炭化ケイ素膜を
透過し難いことから黒鉛部材と反応しなくなり、その結
果、黒鉛材の消耗による強度劣化や内部での残留歪みの
発生を防止でき、黒鉛材の破損等が起こることなく長時
間にわたって効率よく定常安定運転が可能となる。
熱ヒーター、電極部及び試料台を黒鉛部材表面を予め均
質な炭化ケイ素の膜で覆った黒鉛材で形成することによ
り、金属ケイ素粉末の自然酸化膜と金属ケイ素粉末との
反応により生じる一酸化ケイ素ガスが、炭化ケイ素膜を
透過し難いことから黒鉛部材と反応しなくなり、その結
果、黒鉛材の消耗による強度劣化や内部での残留歪みの
発生を防止でき、黒鉛材の破損等が起こることなく長時
間にわたって効率よく定常安定運転が可能となる。
【００１０】更に、上記熱処理装置を使用して、上記特
定条件で熱処理することにより、発生する一酸化ケイ素
ガス量が多く、炉内での一酸化ケイ素ガス分圧が高くな
り易い金属ケイ素粉末の脱酸素処理や、窒化反応処理を
効率よく行うことができるものである。
定条件で熱処理することにより、発生する一酸化ケイ素
ガス量が多く、炉内での一酸化ケイ素ガス分圧が高くな
り易い金属ケイ素粉末の脱酸素処理や、窒化反応処理を
効率よく行うことができるものである。
【００１１】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の金属ケイ素粉末の熱処理装置は、上述した図面
に示したような加熱炉１内に、熱処理される金属ケイ素
粉末が収容されるトレー４を載置する試料台３が設けら
れていると共に、電極部６からの通電により発熱し、上
記金属ケイ素粉末を加熱するヒーター５が配設されたも
のであって（なお、必要に応じ、図面に示すように炉内
周面を覆って断熱材２が配設される）、上記試料台３、
ヒーター５、電極部６の少なくとも１つ、好ましくは全
部を炭化ケイ素膜で表面を被覆した黒鉛材で形成したも
のである。なお、上記炉１内の他の部材についても、そ
れが黒鉛にて形成されている場合は、その表面を炭化ケ
イ素で被覆したものが好ましい。
本発明の金属ケイ素粉末の熱処理装置は、上述した図面
に示したような加熱炉１内に、熱処理される金属ケイ素
粉末が収容されるトレー４を載置する試料台３が設けら
れていると共に、電極部６からの通電により発熱し、上
記金属ケイ素粉末を加熱するヒーター５が配設されたも
のであって（なお、必要に応じ、図面に示すように炉内
周面を覆って断熱材２が配設される）、上記試料台３、
ヒーター５、電極部６の少なくとも１つ、好ましくは全
部を炭化ケイ素膜で表面を被覆した黒鉛材で形成したも
のである。なお、上記炉１内の他の部材についても、そ
れが黒鉛にて形成されている場合は、その表面を炭化ケ
イ素で被覆したものが好ましい。
【００１２】ここで、黒鉛材の表面を炭化ケイ素の膜で
被覆する方法としては、化学蒸着法（ＣＶＤ）や化学気
相反応法（ＣＶＲ）などの気相めっき法が採用できる
が、特に化学気相反応を選択することが好ましい。化学
蒸着法を採用すると、製造コストが高くなったり、加熱
時に炭化ケイ素膜が熱膨張率の差により剥離するといっ
た問題が生じる場合がある。
被覆する方法としては、化学蒸着法（ＣＶＤ）や化学気
相反応法（ＣＶＲ）などの気相めっき法が採用できる
が、特に化学気相反応を選択することが好ましい。化学
蒸着法を採用すると、製造コストが高くなったり、加熱
時に炭化ケイ素膜が熱膨張率の差により剥離するといっ
た問題が生じる場合がある。
【００１３】上記化学気相反応により炭化ケイ素の膜を
黒鉛部材の表面に形成するには、例えば黒鉛材と一酸化
ケイ素ガスとを均一に反応させるか、あるいは黒鉛材表
面に金属ケイ素を含浸、塗布して直接反応させる方法が
好適に採用される。この場合、上記反応の反応条件は適
宜調整できるが、黒鉛材表面の炭化ケイ素膜厚が０．１
〜１．５ｍｍ、特に０．３〜１．０ｍｍとなるように調
整することが望ましい。炭化ケイ素膜厚が０．１ｍｍ未
満では一酸化ケイ素ガス保護膜として十分機能しない可
能性があり、１．５ｍｍを超えるとそれ以上の効果が見
られないばかりか、処理膜生成コストが高くなる場合が
ある。
黒鉛部材の表面に形成するには、例えば黒鉛材と一酸化
ケイ素ガスとを均一に反応させるか、あるいは黒鉛材表
面に金属ケイ素を含浸、塗布して直接反応させる方法が
好適に採用される。この場合、上記反応の反応条件は適
宜調整できるが、黒鉛材表面の炭化ケイ素膜厚が０．１
〜１．５ｍｍ、特に０．３〜１．０ｍｍとなるように調
整することが望ましい。炭化ケイ素膜厚が０．１ｍｍ未
満では一酸化ケイ素ガス保護膜として十分機能しない可
能性があり、１．５ｍｍを超えるとそれ以上の効果が見
られないばかりか、処理膜生成コストが高くなる場合が
ある。
【００１４】本発明装置において、その他の構成部材は
従来のものと同様にすることができるが、特に断熱材２
は、一酸化ケイ素ガスに侵食されない材質であれば特に
制限はなく、例えばアルミナ質、ムライト質等の材質と
することが好適である。
従来のものと同様にすることができるが、特に断熱材２
は、一酸化ケイ素ガスに侵食されない材質であれば特に
制限はなく、例えばアルミナ質、ムライト質等の材質と
することが好適である。
【００１５】本発明の熱処理装置は、金属ケイ素粉末を
窒素含有ガスを含む非酸化性ガス中で窒化する窒化反応
処理や、この窒化反応を促進するための前処理である原
料ケイ素粉末の脱酸素処理等に好適に用いられるが、特
に金属ケイ素粉末の脱酸素処理により好適に用いられ
る。脱酸素処理の場合、発生する一酸化ケイ素ガス量が
多くなり、炉内での一酸化ケイ素ガス分圧が高くなるた
め、本発明装置が有効である。
窒素含有ガスを含む非酸化性ガス中で窒化する窒化反応
処理や、この窒化反応を促進するための前処理である原
料ケイ素粉末の脱酸素処理等に好適に用いられるが、特
に金属ケイ素粉末の脱酸素処理により好適に用いられ
る。脱酸素処理の場合、発生する一酸化ケイ素ガス量が
多くなり、炉内での一酸化ケイ素ガス分圧が高くなるた
め、本発明装置が有効である。
【００１６】本発明熱処理装置を用いた金属ケイ素粉末
の脱酸素処理は、窒化反応を促進する前処理として行う
ことで、窒化反応を阻害する金属ケイ素粉末表面に生成
する自然酸化膜を予め除去することを目的とするもので
ある。
の脱酸素処理は、窒化反応を促進する前処理として行う
ことで、窒化反応を阻害する金属ケイ素粉末表面に生成
する自然酸化膜を予め除去することを目的とするもので
ある。
【００１７】上記金属ケイ素粉末の脱酸素処理は、金属
ケイ素粉末を試料用トレーに仕込み、減圧下、加熱ヒー
ターで加熱することにより行われる。この場合、減圧度
は０．１〜３０Ｔｏｒｒ、特に１〜２０Ｔｏｒｒの範囲
が望ましく、減圧度が０．１Ｔｏｒｒ未満では、脱酸素
の効果がそれ以上見られないばかりか、金属ケイ素自身
が蒸発して収率が低下する場合があり、３０Ｔｏｒｒを
超えると、脱酸素速度が低下してしまう場合がある。
ケイ素粉末を試料用トレーに仕込み、減圧下、加熱ヒー
ターで加熱することにより行われる。この場合、減圧度
は０．１〜３０Ｔｏｒｒ、特に１〜２０Ｔｏｒｒの範囲
が望ましく、減圧度が０．１Ｔｏｒｒ未満では、脱酸素
の効果がそれ以上見られないばかりか、金属ケイ素自身
が蒸発して収率が低下する場合があり、３０Ｔｏｒｒを
超えると、脱酸素速度が低下してしまう場合がある。
【００１８】更に、処理温度は１，１００〜１，４１０
℃、特に１，２００〜１，３８０℃の範囲が好ましく、
処理時間は処理温度によって異なるが、概ね１〜１０時
間とすることができる。処理温度が１，１００℃未満で
は、脱酸素速度が低下してしまう場合があり、１，４１
０℃を超えると、金属ケイ素が溶融して比表面積が低下
するため、金属ケイ素粉末の反応性が低下する場合があ
る。
℃、特に１，２００〜１，３８０℃の範囲が好ましく、
処理時間は処理温度によって異なるが、概ね１〜１０時
間とすることができる。処理温度が１，１００℃未満で
は、脱酸素速度が低下してしまう場合があり、１，４１
０℃を超えると、金属ケイ素が溶融して比表面積が低下
するため、金属ケイ素粉末の反応性が低下する場合があ
る。
【００１９】また、本発明熱処理装置を用いた金属ケイ
素粉末の窒化反応処理は、窒素ガス、アンモニアガス等
の窒素含有ガスを含む非酸化性ガス中で１，１００〜
１，４１０℃、特に１，１５０〜１，４００℃の温度範
囲で２〜３０時間窒化反応処理することが好ましい。処
理温度が１，１００℃未満では、窒化反応速度が低下し
てしまう場合があり、１，４１０℃を超えると、金属ケ
イ素が溶融して比表面積が低下するため、金属ケイ素粉
末の反応性が低下する場合がある。
素粉末の窒化反応処理は、窒素ガス、アンモニアガス等
の窒素含有ガスを含む非酸化性ガス中で１，１００〜
１，４１０℃、特に１，１５０〜１，４００℃の温度範
囲で２〜３０時間窒化反応処理することが好ましい。処
理温度が１，１００℃未満では、窒化反応速度が低下し
てしまう場合があり、１，４１０℃を超えると、金属ケ
イ素が溶融して比表面積が低下するため、金属ケイ素粉
末の反応性が低下する場合がある。
【００２０】
【実施例】以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をさ
らに詳細に説明するが、本発明は下記実施例に限定され
るものではない。
らに詳細に説明するが、本発明は下記実施例に限定され
るものではない。
【００２１】〔実施例１〕図１，２に示す熱処理装置を
用い、酸素含有量０．９重量％、４４μｍアンダーの金
属ケイ素粉末１２０ｋｇを窒化ケイ素製トレーに仕込
み、試料台上に静置した。なお、加熱ヒーター、電極
部、試料台は、化学気相反応（ＣＶＲ）により、厚さ約
１ｍｍの炭化ケイ素の膜で黒鉛部材表面を被覆したもの
を使用した。
用い、酸素含有量０．９重量％、４４μｍアンダーの金
属ケイ素粉末１２０ｋｇを窒化ケイ素製トレーに仕込
み、試料台上に静置した。なお、加熱ヒーター、電極
部、試料台は、化学気相反応（ＣＶＲ）により、厚さ約
１ｍｍの炭化ケイ素の膜で黒鉛部材表面を被覆したもの
を使用した。
【００２２】次に、１０Ｔｏｒｒ以下の減圧下、１，３
００℃で２時間、熱処理を行い、金属ケイ素粉末の脱酸
素処理を行った。
００℃で２時間、熱処理を行い、金属ケイ素粉末の脱酸
素処理を行った。
【００２３】得られた金属ケイ素粉末は酸素含有量０．
２重量％であり、十分脱酸素が行われていることが確認
された。以上の熱処理を繰り返し行った結果、１００バ
ッチをすぎても、黒鉛部材に破損や劣化といった異常は
観察されず、安定運転ができることが確認された。
２重量％であり、十分脱酸素が行われていることが確認
された。以上の熱処理を繰り返し行った結果、１００バ
ッチをすぎても、黒鉛部材に破損や劣化といった異常は
観察されず、安定運転ができることが確認された。
【００２４】〔比較例１〕表面未被覆の黒鉛部材からな
る加熱ヒーター、電極部、試料台を使用した以外は、実
施例１と同様の条件で金属ケイ素粉末の脱酸素処理を行
った。
る加熱ヒーター、電極部、試料台を使用した以外は、実
施例１と同様の条件で金属ケイ素粉末の脱酸素処理を行
った。
【００２５】得られた金属ケイ素粉末は、酸素含有量
０．２重量％であった。一方で、繰り返し運転を行った
ところ、加熱ヒーターが１２バッチ目の昇温過程で破損
し、その後の運転に耐え得る状態ではなかった。
０．２重量％であった。一方で、繰り返し運転を行った
ところ、加熱ヒーターが１２バッチ目の昇温過程で破損
し、その後の運転に耐え得る状態ではなかった。
【００２６】〔実施例２〕図１，２に示す熱処理装置を
用い、窒化反応処理を行った。原料は、４４μｍアンダ
ーの金属ケイ素粉末であり、この金属ケイ素粉末１２０
ｋｇを窒化ケイ素製トレーに仕込み、試料台上に静置し
た。なお、加熱ヒーター、電極部、試料台は、化学気相
反応（ＣＶＲ）により、厚さ約１ｍｍの炭化ケイ素の膜
で黒鉛部材表面を被覆したものを使用した。
用い、窒化反応処理を行った。原料は、４４μｍアンダ
ーの金属ケイ素粉末であり、この金属ケイ素粉末１２０
ｋｇを窒化ケイ素製トレーに仕込み、試料台上に静置し
た。なお、加熱ヒーター、電極部、試料台は、化学気相
反応（ＣＶＲ）により、厚さ約１ｍｍの炭化ケイ素の膜
で黒鉛部材表面を被覆したものを使用した。
【００２７】次に、窒素ガス８ｍ3／Ｈｒ、水素ガス１
ｍ3／Ｈｒを炉内に流入しつつ５０℃／Ｈｒの速度で昇
温し、１，３５０℃で２０時間の窒化反応を行った。
ｍ3／Ｈｒを炉内に流入しつつ５０℃／Ｈｒの速度で昇
温し、１，３５０℃で２０時間の窒化反応を行った。
【００２８】得られた金属ケイ素粉末は、反応率＝９
９．５％、α化率＝９２．５％の高反応率窒化ケイ素粉
末であった。
９．５％、α化率＝９２．５％の高反応率窒化ケイ素粉
末であった。
【００２９】以上の窒化反応処理を繰り返して行った結
果、８０バッチを過ぎても黒鉛部材の破損や劣化といっ
た異常は観察されず、加えてヒーター抵抗値も安定して
おり、今後も安定運転が可能であることが確認された。
果、８０バッチを過ぎても黒鉛部材の破損や劣化といっ
た異常は観察されず、加えてヒーター抵抗値も安定して
おり、今後も安定運転が可能であることが確認された。
【００３０】〔比較例２〕表面未被覆の黒鉛部材からな
る加熱ヒーター、電極部、試料台を使用した以外は、実
施例２と同様の条件で金属ケイ素粉末の窒化反応処理を
行った。
る加熱ヒーター、電極部、試料台を使用した以外は、実
施例２と同様の条件で金属ケイ素粉末の窒化反応処理を
行った。
【００３１】得られた金属ケイ素粉末は、反応率＝９
９．７％、α化率＝９２．２％の中間体であり、ほぼ実
施例２と同物性の窒化ケイ素粉末であった。
９．７％、α化率＝９２．２％の中間体であり、ほぼ実
施例２と同物性の窒化ケイ素粉末であった。
【００３２】一方で繰り返し運転を行ったところ、２０
バッチを過ぎたあたりから徐々にヒーター抵抗値が上昇
し始め、８０バッチ目においては、初期抵抗値の約２倍
となり、今後の運転が不安な結果となった。
バッチを過ぎたあたりから徐々にヒーター抵抗値が上昇
し始め、８０バッチ目においては、初期抵抗値の約２倍
となり、今後の運転が不安な結果となった。
【００３３】
【発明の効果】本発明の金属ケイ素粉末の熱処理装置
は、熱処理装置を構成する加熱ヒーター、電極部及び試
料台が、表面が予め炭化ケイ素の均一膜で覆われた黒鉛
材で形成されているため、金属ケイ素粉末を熱処理する
際、一酸化ケイ素ガスが発生しても黒鉛部材の劣化や破
損が起こらない。その結果、黒鉛部材の耐久性が大幅に
向上し、多数回の繰り返し使用や長時間の運転にも十分
耐えることができるので、金属ケイ素粉末の熱処理を効
率的かつ安定的に行うことができる。
は、熱処理装置を構成する加熱ヒーター、電極部及び試
料台が、表面が予め炭化ケイ素の均一膜で覆われた黒鉛
材で形成されているため、金属ケイ素粉末を熱処理する
際、一酸化ケイ素ガスが発生しても黒鉛部材の劣化や破
損が起こらない。その結果、黒鉛部材の耐久性が大幅に
向上し、多数回の繰り返し使用や長時間の運転にも十分
耐えることができるので、金属ケイ素粉末の熱処理を効
率的かつ安定的に行うことができる。
【００３４】更に、本発明の熱処理方法によれば、金属
ケイ素粉末の脱酸素処理や窒化処理を効率よく行うこと
ができる。
ケイ素粉末の脱酸素処理や窒化処理を効率よく行うこと
ができる。
【図１】本発明の金属ケイ素粉末の熱処理装置の一実施
例を示す横断面概略図である。
例を示す横断面概略図である。
【図２】図１に示した金属ケイ素粉末の熱処理装置のＡ
−Ａ線に沿う断面概略図である。
−Ａ線に沿う断面概略図である。
１ 炉体 ２ 断熱材 ３ 試料台 ４ 試料用トレー ５ 加熱ヒーター ６ 電極部
Claims (4)
- 【請求項１】 炉内に、熱処理される金属ケイ素粉末が
収容されるトレーを載置する試料台を設けると共に、電
極部からの通電により発熱し、上記金属ケイ素粉末を加
熱するヒーターを配設してなる金属ケイ素粉末の熱処理
装置において、上記試料台、電極部及びヒーターの少な
くとも１つが炭化ケイ素膜で表面を被覆した黒鉛材によ
って形成したことを特徴とする金属ケイ素粉末の熱処理
装置。 - 【請求項２】 黒鉛材表面の炭化ケイ素膜が、化学気相
反応により形成されたものである請求項１記載の金属ケ
イ素粉末の熱処理装置。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載の熱処理装置を使用
して、金属ケイ素粉末を窒素ガス又はアンモニアガスを
含む非酸化性雰囲気中、１，１００〜１，４１０℃で加
熱して窒化反応処理することを特徴とする金属ケイ素粉
末の熱処理方法。 - 【請求項４】 請求項１又は２記載の熱処理装置を使用
して、金属ケイ素粉末を０．１〜３０Ｔｏｒｒの減圧
下、１，１００〜１，４１０℃で加熱して脱酸素処理す
ることを特徴とする金属ケイ素粉末の熱処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10034190A JPH11222656A (ja) | 1998-01-30 | 1998-01-30 | 金属ケイ素粉末の熱処理装置及び熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10034190A JPH11222656A (ja) | 1998-01-30 | 1998-01-30 | 金属ケイ素粉末の熱処理装置及び熱処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11222656A true JPH11222656A (ja) | 1999-08-17 |
Family
ID=12407275
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10034190A Pending JPH11222656A (ja) | 1998-01-30 | 1998-01-30 | 金属ケイ素粉末の熱処理装置及び熱処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11222656A (ja) |
-
1998
- 1998-01-30 JP JP10034190A patent/JPH11222656A/ja active Pending
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