JPH11226304A - 精製又は反応装置及び精製又は反応方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 充填層の材料として各種選択可能で、充填層
の表面から充填層が飛び散ることがなく、処理液が確実
に充填層内を移動することが可能で、表層から充填層内
にガスを吸い込むことがなく、適切な処理液供給速度を
得ることのできる精製又は反応装置及び精製又は反応方
法を提供する。 【解決手段】 ハウジング２と、ハウジング２内に配置
され、円板４と、ドーナツ状覆い６に挟まれたドーナツ
状充填層５と、充填層５をその中心軸を中心にして回転
させる手段とを備える精製又は反応装置１及びこれら装
置を使用した精製又は反応方法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、精製又は反応装置
及び精製又は反応方法に関し、特に、クロマトグラフィ
ー等に応用される精製又は反応装置及び精製又は反応方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術及びその課題】珪藻土を、濾過助剤とし
て、円筒状多孔体の外壁に接するようにして充填し、該
多孔体をその円筒中心軸を中心として回転させ、外側か
ら内側へ濾過する装置が一般的に用いられている。

【０００３】またクロマトグラフィーでは、シリカゲル
薄層固定相をガラス円板上に同心円ドーナツ状に形成、
固定し、当該円板を回転させながら該シリカゲルの内周
に試料を供給し、遠心力で外周方向へ移動させながら溶
媒で展開して分離・精製する遠心クロマト装置が実用化
されている。

【０００４】これらの濾過装置や遠心クロマト装置で
は、濾過助剤やシリカゲル等の充填層を形成する際に、
充填材に大きな重力をかけて充填することが難しい。ま
た上記濾過助材の充填では、濾過助剤懸濁液を多孔体の
外部から内部に向かって流し込んで多孔体外壁表面に充
填材を捕捉して充填層を形成させることが多いが、充填
層が厚くなるほど目詰まりを起こして懸濁液の流速が下
がるので、充填層の厚みには自ずから限界があった。更
に充填力も弱いので、表面をかき取る際に充填層が崩れ
る原因にもなっていた。

【０００５】また、上記遠心クロマト装置では、回転の
際に、シリカゲル自身に遠心力で外周方向へ飛び出す力
が加わるが、シリカゲル同士の接着力、及びシリカゲル
を固定するガラスとの接着力によって外周方向へ飛び出
すのを防いでいる。しかし、その接着力は大きいもので
はないので、シリカゲルに加わる遠心力を大きくでき
ず、従ってその厚みにも限界があった。

【０００６】更に、ゲル同士が遠心力に耐えるだけの接
着強度を要することから、使用可能なゲルに限界があ
り、現在シリカゲルが市販されているだけである。

【０００７】また、ゲルの製造方法も、円板上にゲル懸
濁液を配置し、後にこれを乾燥するので、密度を大きく
することができないだけでなく、ゲル間の接着力も弱か
った。そして、これらの理由から、遠心クロマト装置で
大量の処理をすることができなかった。

【０００８】この遠心クロマト装置によって、試料をシ
リカゲルの中心部に供給して溶媒で展開すると、溶媒の
移動速度は、シリカゲル表層の方がシリカゲルを固定し
ているガラス面近傍より大きいため、表層の展開がガラ
ス面付近より早くなり分離精製性能が悪かった。なお、
シリカゲルを可能な限り厚く作成した６ｍｍ厚以下で
は、厚いほど精製性能は悪かった。

【０００９】また、遠心クロマト装置では、充填層の回
転半径によって遠心力が異なり、外周ほど処理液の流速
が大きいので、内周からの処理液の供給が不十分にな
り、表層から空気を吸い込んでしまい、それを避けるた
めに内周に過剰な処理液を供給すると、充填層の表面を
滑って外周へ移動してしまうという欠点があった。

【００１０】更に、充填層の内周に処理液を供給する
際、上記のように過剰に供給すると、表面を滑って外周
へ移動し、不足すると気体を吸い込んでしまうが、その
適切な供給速度を選定する指標が存在しないのが現状で
あった。

【００１１】一方、固定床リアクターが多方面で用いら
れている。これは、固定床中に反応液を流して反応させ
るものであるが、反応液は固定床中の圧損の小さい部分
だけを流れ易く、従って、固定床全体を均一に有効利用
することは難しかった。これは圧損の大きな場所には反
応液を流す力がかからない、換言すれば固定床中の反応
液のすべてには流れ方向への力がかからないためであ
る。

【００１２】本発明は、上記従来の精製又は反応装置の
問題点に鑑みてなされたものであって、充填層表層を処
理液が流れるのを防止すること、シリカゲル以外の素材
でも使用可能にすること、充填材を遠心力をかけて充填
すること、充填層中を流れる処理液すべてに流れ方向へ
の力を与えること、充填層の高さを高くすることを可能
にし、もって大量処理を可能にする精製又は反応装置及
び精製又は反応方法を提供することを目的としている。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記目的を
達成すべく、鋭意検討を重ねた結果、充填層表層に密着
した覆いを設ければ、処理液（反応液も含む）が表層を
流れたり、表層から気体を吸い込むのを防止できるこ
と。その覆いが充填層内側に張り出すひさしを形成すれ
ばそのひさしと底部とに挟まれた部分に処理液が溜まる
ので、そこで一定量の処理液が保持されている流速で処
理液を供給すれば、適切な処理液供給速度が得られるこ
と、遠心分離によって充填層を形成可能なこと、かかる
充填層に遠心力で処理液を供給することなどにより上記
目的が達成できることを見出し、本発明を完成するに至
った。

【００１４】請求項１記載の発明は、精製又は反応装置
であって、ハウジングと、該ハウジング内に配置され、
円板と、ドーナツ状覆いに挟まれたドーナツ状充填層
と、該充填層をその中心軸を中心にして回転させる手段
とを備えることを特徴とする。

【００１５】請求項２記載の発明は、上記充填層が、同
心円上に配置された円筒状多孔体を更に備え、該円筒状
多孔体が、上記充填層の外周、上記円板、上記ドーナツ
状覆いに接し、該ドーナツ状覆いは上記充填層より内側
に張り出すひさし部を有することを特徴とする。

【００１６】請求項３記載の発明は、上記充填層の外周
部に流速制限層を備えることを特徴とする。

【００１７】請求項４記載の発明は、上記充填層の高さ
が５０ｍｍ以上であることを特徴とする。

【００１８】請求項５記載の発明は、ハウジングと、該
ハウジングの内部に配置され、底部及び内側へ張り出す
ひさし部を有する円筒状多孔体と、該円筒状多孔体を上
記円筒状多孔体中心軸を中心にして回転させる手段とを
備えた充填層形成装置を、更に備えたことを特徴とす
る。

【００１９】請求項６記載の発明は、上記充填層がクロ
マトゲル固定相であり、該固定相に試料及び展開溶媒を
供給する手段を備えたことを特徴とする。

【００２０】請求項７記載の発明は、ハウジング内に配
置され、円板と、ドーナツ状覆いに挟まれたドーナツ状
充填層を、その中心軸を中心にして回転させながら、該
充填層の内壁に処理液を供給することを特徴とする。

【００２１】請求項８記載の発明は、精製又は反応方法
であって、上記充填層の外周、上記円板、上記ドーナツ
状覆いに接するように、上記充填層と同心円上に円筒状
多孔体を配置し、該ドーナツ状覆いに上記充填層より内
側に張り出すひさし部を設け、該円筒状多孔体を上記充
填層とともに回転させながら、上記充填層の内壁に処理
液を供給することを特徴とする。

【００２２】請求項９記載の発明は、上記充填層がクロ
マトゲル固定相であり、この内壁に試料を供給し、次い
で展開溶媒を連続的に供給して試料を精製することを特
徴とする。

【００２３】請求項１０記載の発明は、ハウジング内に
配置され、底部及び内側に張り出したひさし部を有する
円筒状多孔体を、該円筒状多孔体の中心軸を中心にして
回転させ、該円筒状多孔体の内壁に充填材の懸濁液を供
給して充填層を形成させることを特徴とする。

【００２４】そして、本発明によれば、充填層がシリカ
ゲルに限定されず、各種選択可能となり、充填層の表面
から充填層が飛び散ることがなく、処理液が充填層表層
を滑って流れることがなく確実に充填層内を移動するこ
とが可能となり、表層から充填層内にガスを吸い込まむ
ことがなく、処理液を供給すると充填層内壁に保持層が
形成され、この保持層が所定の形状に形成されるように
処理液供給速度を調節することによって、適切な処理液
供給速度を得ることができ、上記従来の欠点を解決する
ことができる。

【００２５】また、本発明によれば、円筒状多孔体の回
転によって、充填層中のすべての液体に外周方向への力
が加わり圧損が大きいところでも液体が流れる。また、
従来より大きな重力で処理液を移動させ得るので、処理
速度が速く且つ処理液の量を少なくできる。更に、精製
後等に、洗浄液を充填層の中を外周方向へ移動させて洗
浄することができるため充填材を有効再利用することが
できる。

【００２６】更に、本発明によれば、充填層の高さを高
くする程処理量を多くでき、処理液の移動速度に差異を
生ずる全体高さに対する上端部と下端部の比率が小さく
なるので、均一な精製や反応が可能となる。そして、シ
リカゲル充填層の高さを５０ｍｍ以上とすることによ
り、を用いて珪皮酸アルコールの精製を行った場合等に
おいて９０％程度以上の回収率を得ることができる。

【００２７】また、本発明によれば、遠心力をかけなが
ら充填材を充填できるので、充填層を均一に且つ圧密充
填できる。即ち、例えば、充填材や処理液に１００Ｇを
加えることは回転によれば容易である。

【００２８】

【発明の実施の形態】次に、本発明に係る精製又は反応
装置の実施の形態の具体例を図面を参照しながら説明す
る。

【００２９】図１は本発明に係る精製又は反応装置の第
１実施例を示す模式断面図である。この装置１は、ハウ
ジング２と、円板４と、ドーナツ状充填層５と、ドーナ
ツ状覆い６と、回転軸８等によって構成される。

【００３０】ハウジング２は、高さの低い中空円柱状に
形成され、その内部には、円板４と、その上面に備えら
れた充填層５と、更に覆い６とが積層され、複数の固定
具７によってこれらが一体的構成されている。また、ハ
ウジング２は斜めに傾斜するように配置され、ハウジン
グ２の内壁には溝３が形成され、溝３の最下端には排水
口１２が備えられる。

【００３１】また、ハウジング２には、取り外し可能な
蓋１０が備えられ、この蓋１０を貫通して、処理液供給
ノズル１１が備えられる。

【００３２】充填層５の上面において、この充填層５に
接するとともに、その内周方向へ張り出した覆い６と、
充填層５の底面に備えられた円板４は、処理液を充填層
５の内周に保持するために設けられる。

【００３３】即ち、充填層５の回転を停止したときに、
処理液が落下しないように円板４が備えられ、充填層５
の回転を大きくした場合に、処理液を上方へ移動させる
力が加わるため、覆い６が備えられる。

【００３４】ここで、充填層５は、従来のシリカゲルの
ように互いに固着している機能を持たなくとも、円板４
と覆い６で挟まれて押さえられるので、イオン交換樹
脂、セルロース等の従来一般的に用いられている充填材
を利用することができる。覆い６及び蓋１０の素材は使
用する処理液に侵されなければ特に限定されないが透明
な素材で作ると内部が観察できると共ともに、紫外線を
照射して蛍光を観察することもできる。円板４の素材も
ガラスだけでなく、金属、セラミックスやプラスチック
等から選択できる。

【００３５】充填層５の厚み、即ち処理液の移動距離は
目的によって選択すればよいが、高さが高い方が処理量
を多くできる。本装置１をクロマトグラフィーや化学反
応に応用する場合には、高さ方向全体に均一流速で液体
が流れることが望ましいが、充填層５の上端部、中央部
と下端部では処理液の移動速度が異なる。充填層５の高
さを高くすれば、上端部と下端部の比率は小さくなるの
で、均一な精製や反応が可能となる。

【００３６】回転軸８が円板４と一体に固定されてい
る。この回転軸８は、ハウジング２に固定された軸受９
を介してハウジングを密封貫通し図示しない回転機構に
接続されている。

【００３７】上記精製又は反応装置を使用する際には充
填層５の内壁に処理液を供給するが、その手法としては
間欠供給又は連続供給が用途によって選択される。連続
供給の場合には、ポンプを使用するのが一般的である
が、圧送したり、静水圧を利用して供給してもよい。処
理液を充填層５の底部に供給した場合でも、処理液は充
填層５の内壁に沿って円筒を形成する。供給速度は、充
填層５内壁に、常に処理水が存在するようにすると効率
がよい。また、一度に処理する全量を充填層５内に供給
し回分処理することも可能である。充填層５に気体を供
給する場合には充填層３９の内壁を気体に曝せばよい。

【００３８】処理液には、精製の場合には複数成分が混
合した試料又は展開溶媒、あるいはこれらの両方が使用
され、成分の分離・分取や精製に利用される。反応の場
合には、化学反応、イオン交換反応、生化学反応及び吸
着反応等を行う反応液が使用される。

【００３９】充填層５を上記円筒中心軸を中心にして回
転させると、充填層５及びその内部に含まれる液体には
外周方向への遠心力が働く。そして、充填層５を通過し
て外部へ排出された処理液は、溝３に集められ、排水口
１２より排出される。

【００４０】図示しない回転機構によって回転軸８を介
して円板４を回転しながら処理液供給ノズル１１から処
理液を供給すると、処理液はまず円板４及び覆い６に挟
まれた充填層５の内側に保持層１３を形成し、ついで充
填層５内を外側方向へ移動する。充填層５を通過した処
理液は外周から振り出され、溝３に集まって最下端へ移
動し、排水口１２から排出される。

【００４１】上記実施例によれば、充填層がシリカゲル
に限定されず、各種選択可能であること、充填層の表面
から充填層が飛び散らないこと、処理液が充填層表層を
滑って流れることがなく確実に充填層内を移動するこ
と、表層から充填層内にガスを吸い込まないこと、処理
液を供給すると保持層１３が形成され、この保持層１３
が所定の形状に形成されるように処理液供給速度を調節
することによって、適切な処理液供給速度を得ることが
できる等の利点があり、従来の欠点を解決することがで
きる。

【００４２】また、図１に示すように、覆い６及び円板
４を充填層５より外側に張り出すことによって、充填層
５から振り出された処理液は確実に溝３に収めることが
できる。覆い６として光透過性可撓性素材を用いる場合
は、その上から金属網等の光が通過することのできる剛
体を配置して覆い６を固定すればよい。

【００４３】更に、充填層の圧損が小さいと、精製や反
応に要するより速すぎたり、小さい遠心力で処理液が移
動するので、充填層内部に目詰まり等により液が移動し
にくくなった部分の処理液を移動させる力が不足するこ
とがある。これを避けるために、充填層の外周部に図示
しない流速制限層を備えることが好適である。

【００４４】この流速制限層は、網等の通水性が若干小
さいもので構成することができ、材質は、プラスチッ
ク、アルミナ、シリカ等の処理液と反応しないものを使
用すればよく、必ずしも精製や反応機能を有する必要は
ない。この流速制限層によって、処理液の流速を半分以
下に減速させることが好適である。

【００４５】図２は本発明に係る精製又は反応装置の第
２実施例を示す模式断面図である。この装置３１は、ハ
ウジング３２と、円筒状多孔体３３と、充填層３９と、
回転軸３６等によって構成される。

【００４６】ハウジング３２は、内部に円筒状多孔体３
３等を収容するための空間を有する中空円柱状に形成さ
れ、その底部には排水口４１が備えられる。

【００４７】円筒状多孔体３３は、底部３４及びドーナ
ツ状のひさし部３５を有し、上記ハウジング３２の内部
に収容される。円筒状多孔体３３の中心部において、回
転軸３６が底部３４と一体に固定されている。この回転
軸３６は、ハウジング３２に固定された軸受３７を介し
て図示しない回転機構に接続されている。また、円筒状
多孔体３３の内側には、その孔より小さな孔を有する濾
布３８が密接して配置されている。

【００４８】この円筒状多孔体３３は、後述するよう
に、回転した際に発生する遠心力に耐え、供給された処
理液を外部へ通過させ得る必要があり、ステンレスやチ
タン等の金属製や合成樹脂製の網や穴あき板によって形
成される。

【００４９】円筒状多孔体３３の上端において、この円
筒状多孔体３３に接するとともに、その内周方向へ張り
出したひさし部３５と、円筒状多孔体３３の下端に備え
られた底部３４は、処理液を充填層３９の内周に保持す
るために設けられる。

【００５０】即ち、円筒状多孔体３３の回転を停止した
ときに、処理液が落下しないように底部３４が備えら
れ、円筒状多孔体３３の回転を大きくした場合に、処理
液を上方へ移動させる力が加わるため、ひさし部３５が
備えられる。

【００５１】円筒状多孔体３３に形成された孔は、充填
材の粒子より大きい場合でも、円筒状多孔体３３の内周
に接して上記粒子より小さな口径を有するもう一つの多
孔体を更に備えればよく、また、たとえ該粒子が上記孔
より小さくても、この粒子が凝集や目詰まり等により孔
を通過しなければよい。

【００５２】充填層３９に使用される充填材には、目的
によって種々の材料や材質が選定される。セルロース、
アルミナ、金属粒子、シリカゲル、ゼオライト、ガラス
粒子、プラスチック粒子や繊維等の他、連続気泡を有す
るウレタンやセルロース、更にこれらに多孔処理やイオ
ン交換処理したり、反応性を付加したり、微生物や酵素
や抗体などの生理活性物質を固定したり、これらを組み
合わせた材料等がその一例である。なお、組み合わせた
材料とは、上記材料を混合したり、複数の材料を多層に
充填したり、同じ材質の粒度を変えて多層にすることに
より製造したもの、及びこれらを組み合わせて製造した
ものが該当する。

【００５３】上記充填層３９を形成する場合には、円筒
状多孔体３３をその中心軸を中心にして回転させ、その
内壁に充填材懸濁液を供給する。懸濁液中の充填材は上
記多孔体３３に濾過又は沈降遠心力、あるいはこれらの
両方によって密着充填される。なお、充填層３９を形成
する際の回転手段は、精製又は反応時の充填層３９の回
転手段と共用した方が装置の構造が簡単になる。懸濁液
の供給方法は、回分供給でも連続供給でもよいが目的に
よって選択される。また、充填層３９の厚みは第１実施
例の場合と同様に選択できる。

【００５４】従来の遠心クロマト装置において、６ｍｍ
厚のシリカゲルを用いて珪皮酸アルコールの精製を行
い、シリカゲルを固定しているガラス面からの高さ方向
の珪皮酸アルコールの分布をシリカゲルを削りながら調
べたところ、ガラス付近の２．５〜３ｍｍ程度の分布が
大きくなっていることから、上下５〜６ｍｍの高さを無
視できる高さにまで高くすればよいことが分かった。９
０％の回収率を想定すると厚みは５０ｍｍ以上あればよ
いことになる。

【００５５】円筒状多孔体３３、及びその内壁に接する
充填層３９を上記円筒中心軸を中心にして回転させる
と、充填層３９及びその内部に含まれる液体、及び表面
に接する液体には円筒状多孔体３３の外周方向への遠心
力が働く。円筒状多孔体３３の外部へ排出された処理液
は、ハウジング３２に集められ、排水口４１より排出さ
れる。

【００５６】なお、上記のように、円板４を、その上方
に充填層５を配置した状態で回転させるが、その機構は
バスケット型遠心機では一般的な技術である。精製又は
反応では、遠心機ほど大きな遠心力を必要としないが、
基本的な回転機構は遠心機の場合と同様でよい。

【００５７】円筒状多孔体３３が回転すると、充填層３
９の内壁に供給された処理液は充填層３９の内壁に沿っ
て円筒を形成し、遠心力によって充填層３９の内部に移
動するが、この際、回転速度が遅いと処理液の重力で下
方に下がってしまうので、充填層３９内壁で５Ｇ以上の
遠心力を作用させることが好適である。

【００５８】次に、上記装置３１をクロマトグラフィー
に応用する実施の態様につき以下に説明する。

【００５９】円筒状多孔体３３を回転させながら、シリ
カゲル懸濁液を円筒状多孔体３３の内部に供給すると、
シリカゲルは濾布３８に密着充填される。これを乾燥さ
せて充填層３９を形成する。この充填層３９が固定相と
なる。

【００６０】次に、この装置３１を精製に利用する場合
の操作を説明する。まず、回転軸３６を回転させること
によって固定相を回転させながら展開溶媒を供給する
と、展開溶媒は固定相内を遠心力によって外周方向へ移
動する。固定相内が充満した後、精製すべき試料を固定
相内壁に供給すると、試料は円筒４０を形成しついで固
定相内に吸収される。そこで、再び展開溶媒を固定相内
壁が気体に接触しない速度で連続的に供給すると試料は
固定相中を移動しながら分離され精製される。精製され
た成分を含んだ展開溶媒は排水口４１から排出されるの
でこれを成分毎に分取すればよい。

【００６１】この装置３１を使用して精製すると、ひさ
し部３５及び底部３４の付近の処理液、即ち試料又は展
開溶媒、あるいはこれらの両方の移動速度は上端及び下
端で中央部と異なるのでテイリングの原因になるが固定
相の高さが５０ｍｍ以上あれば実質上問題にならないこ
とが多い。充填層３９を形成させる工程と精製工程で
は、適切な遠心力が異なることが多いが、回転数を適切
に選定することで対応可能である。

【００６２】また、精製に供した固定相は洗浄すれば再
利用可能なことが多い。即ち、上記シリカゲル固定相の
場合、精製後にメタノールなどの洗浄液を同様の方法で
固定相中を外周方向へ移動させて洗浄すればよい。回転
によって充填層３９中のすべての液体に外周方向への力
が加わるので圧損が大きいところでも液体が流れる。従
来のクロマト装置より大きな遠心力で処理液を移動させ
得るので、処理速度が速く且つ展開溶媒の量を少なくで
きる。また上記充填層３９の形成方法では遠心力をかけ
ながら充填できるので、均一に且つ圧密充填できる。

【００６３】なお、上記装置３１は各種の反応にも供す
ることができる。例えば、微生物や酵素を固定化した担
体を充填層３９として生化学反応に供することができ
る。又は、多孔質の担体を充填し、その担体を細胞の足
場として付着させ培養に供することもできる。

【００６４】

【発明の効果】本発明によれば、充填層の材料として各
種選択可能で、充填層の表面から充填層が飛び散ること
がなく、処理液が確実に充填層内を移動することが可能
で、表層から充填層内にガスを吸い込まむことがなく、
適切な処理液供給速度を得ることのできる精製又は反応
装置及び精製又は反応方法を提供することができる。

【００６５】本発明によれば、短時間で精製や反応が可
能で、処理液量が少なくて済み、充填材を有効利用でき
る精製又は反応装置及び精製又は反応方法を提供するこ
とができる。

【００６６】また、本発明によれば、均一な精製や反応
が可能となる。そして、シリカゲル充填層の高さを５０
ｍｍ以上とすることにより、珪皮酸アルコールの精製を
行った場合等において９０％程度以上の回収率を得るこ
とができる精製又は反応装置及び精製又は反応方法を提
供することができる。

【００６７】更に、本発明によれば、充填層を均一に且
つ圧密充填することのできる精製又は反応装置及び精製
又は反応方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る精製又は反応装置の第１実施例を
示す模式断面図を示す。

【図２】本発明に係る精製又は反応装置の第２実施例を
示す模式断面図を示す。

【符号の説明】

１ 精製又は反応装置 ２ ハウジング ３ 溝 ４ 円板 ５ 充填層 ６ 覆い ７ 固定具 ８ 回転軸 ９ 軸受 １０ 蓋 １１ 処理液供給ノズル １２ 排水口 １３ 保持層 ３１ 精製又は反応装置 ３２ ハウジング ３３ 円筒状多孔体 ３４ 底部 ３５ ひさし部 ３６ 回転軸 ３７ 軸受 ３８ 濾布 ３９ 充填層 ４０ 円筒（試料） ４１ 排水口

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ハウジングと、 該ハウジング内に配置され、円板と、ドーナツ状覆いに
   挟まれたドーナツ状充填層と、 該充填層をその中心軸を中心にして回転させる手段とを
   備えることを特徴とする精製又は反応装置。
2. 【請求項２】 上記充填層が、同心円上に配置された円
   筒状多孔体を更に備え、該円筒状多孔体が、上記充填層
   の外周、上記円板、上記ドーナツ状覆いに接し、該ドー
   ナツ状覆いは上記充填層より内側に張り出すひさし部を
   有することを特徴とする請求項１記載の精製又は反応装
   置。
3. 【請求項３】 上記充填層の外周部に流速制限層を備え
   ることを特徴とする請求項１又は２記載の精製又は反応
   装置。
4. 【請求項４】 上記充填層の高さが５０ｍｍ以上である
   ことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つの項に記
   載の精製又は反応装置。
5. 【請求項５】 ハウジングと、該ハウジングの内部に配
   置され、底部及び内側へ張り出すひさし部を有する円筒
   状多孔体と、該円筒状多孔体を上記円筒状多孔体中心軸
   を中心にして回転させる手段とを備えた充填層形成装置
   を、更に備えたことを特徴とする請求項１〜４のいずれ
   か１つの項に記載の精製又は反応装置。
6. 【請求項６】 上記充填層がクロマトゲル固定相であ
   り、該固定相に試料及び展開溶媒を供給する手段を備え
   たことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１つの項に
   記載の精製装置。
7. 【請求項７】 ハウジング内に配置され、円板と、ドー
   ナツ状覆いに挟まれたドーナツ状充填層を、その中心軸
   を中心にして回転させながら、該充填層の内壁に処理液
   を供給することを特徴とする精製又は反応方法。
8. 【請求項８】 上記充填層の外周、上記円板、上記ドー
   ナツ状覆いに接するように、上記充填層と同心円上に円
   筒状多孔体を配置し、該ドーナツ状覆いに上記充填層よ
   り内側に張り出すひさし部を設け、該円筒状多孔体を上
   記充填層とともに回転させながら、上記充填層の内壁に
   処理液を供給することを特徴とする請求項７記載の精製
   又は反応方法。
9. 【請求項９】 上記充填層がクロマトゲル固定相であ
   り、この内壁に試料を供給し、次いで展開溶媒を連続的
   に供給して試料を精製することを特徴とする請求項７又
   は８記載の精製方法。
10. 【請求項１０】 ハウジング内に配置され、底部及び内
    側に張り出したひさし部を有する円筒状多孔体を、該円
    筒状多孔体の中心軸を中心にして回転させ、該円筒状多
    孔体の内壁に充填材の懸濁液を供給して充填層を形成さ
    せることを特徴とする請求項７〜９のいずれか１つの項
    に記載の精製又は反応方法。