JPH11228711A - 二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 太さが１〜５０ｎｍ、長さが０．０５〜
１０μｍである水酸化アルミニウム粒子を０．００５〜
３重量％含有する二軸配向ポリエステルフィルム。 【効果】 本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは特
定形状の水酸化アルミニウム粒子を用い、粒子の太さ、
長さを規定したので優れた耐摩耗性を得ることができ
た。また、磁気記録媒体用として良好な特性を得ること
ができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、二軸配向ポリエス
テルフィルムに関する。

【０００２】

【従来の技術】二軸配向ポリエステルフィルムとして
は、酸化アルミニウム粒子を含有した二軸配向ポリエス
テルフィルムが知られている（例えば特開昭６２−４３
４５０号公報）。また、二軸配向ポリエステルフィルム
としては、積層フィルムが知られている（例えば特開平
２−７７４３１号公報）。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の二軸配向ポリエステルフィルムでは、ポリエステル
フィルムの搬送性と、磁気記録媒体としたときの電磁変
換特性が向上したが、粒子が脱落した際にポリエステル
フィルムの表面に傷が入り粉が発生する問題、さらに磁
気テープとした場合にその粉のために信号が欠落すると
いった問題があった。また、積層厚みと含有粒子粒径の
関係を規定してフィルム表面突起高さの均一化をはか
り、磁気記録媒体とした場合の電磁変換特性が向上した
が、さらなる高密度磁気記録媒体とした場合に、より粒
子が脱落しにくい特性が求められるようになってきてい
る。本発明はかかる課題を解決し、特に耐摩耗性に優れ
る二軸配向ポリエステルフィルムを提供することを目的
とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】この目的に沿う本発明の
二軸配向ポリエステルフィルムは、太さが１〜５０ｎ
ｍ、長さが０．０５〜１０μｍである水酸化アルミニウ
ム粒子を０．００５〜３重量％含有することを特徴とす
る。

【０００５】

【発明の実施の形態】本発明の二軸配向ポリエステルフ
ィルムを構成するポリエステルとしては、特に限定され
ないが、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリ
（エチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート）
（ＰＥＮ）が好ましい。なお、本発明の目的を阻害しな
い範囲内で、２種以上のポリマを混合してもよいし、共
重合ポリマを用いてもよい。また、本発明の目的を阻害
しない範囲内で酸化防止剤、熱安定剤、紫外線吸収剤な
どの添加剤が通常添加される程度添加されていてもよ
い。

【０００６】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、耐摩耗性の点から水酸化アルミニウム粒子を含有す
る必要がある。本発明で用いる水酸化アルミニウム粒子
は、アルミニウム水和物であり、通常ベーマイトと呼ば
れるものであるが、これに限定されるものでない。本発
明の目的を阻害しない範囲で該粒子に不純物が含有され
ていてもかまわない。該粒子の含有量は耐摩耗性の点か
ら０．００５〜３重量％、好ましくは０．０１〜２重量
％、さらに好ましくは０．０５〜１重量％である。該粒
子の太さは、耐摩耗性の点から１〜５０ｎｍ、好ましく
は３〜３０ｎｍである。また粒子の長さは０．０５〜１
０μｍが好ましいが、使用目的、適用用途に応じて、例
えば磁気記録媒体用としては０．０５〜１μｍ、また例
えば高級紙代替用としては１〜１０μｍのものが好まし
く用いられる。

【０００７】本発明の水酸化アルミニウム粒子を含有す
る二軸配向ポリエステルフィルム（以下、Ａ層とする）
は単層フィルムでもよいが、耐摩耗性の点から、複数層
有する積層フィルムとしてもよい。Ａ層の厚みは特に限
定されないが、耐摩耗性の点から０．０１〜３．０μ
ｍ、好ましくは０．０５〜２．０μｍ、さらに好ましく
は０．１〜１．５μｍである。積層構成の場合、少なく
とも１層の主たる成分がＰＥＴであればよく、他の層は
特に限定されないがポリエステルが好ましく例示され
る。ポリエステルとしては特に限定されないが、ＰＥＴ
またはＰＥＮを主たる成分とするポリマが好ましい。積
層方法は溶融状態での共押出法でも、またコーティング
法でもよい。

【０００８】本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの
Ａ層厚みｔとＡ層に含有する水酸化アルミニウム粒子の
平均粒径ｄの関係は特に限定されないが、５ｄ≦ｔ≦５
００ｄ、好ましくは１０ｄ≦ｔ≦３００ｄの場合に、特
に耐摩耗性が良好となる。

【０００９】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
（積層フィルムの場合はＡ層）に水酸化アルミニウム粒
子以外の粒子を含有していてもかまわない。その場合、
平均粒径は特に限定されないが、０．０５〜１．０μ
ｍ、好ましくは０．１〜０．８μｍ、含有量は特に限定
されないが０．０５〜１．０重量％である。かかる粒子
としては、炭酸カルシウム、アルミナ、シリカ、ケイ酸
アルミニウム、リン酸カルシウム、酸化チタン、有機粒
子等から選ばれる粒子が好ましく例示される。これらの
粒子を複数併用して用いてもよい。

【００１０】また、Ａ層以外のフィルム層（以下、Ｂ層
とする）に水酸化アルミニウム粒子以外の粒子を含有し
ていてもかまわない。この場合も平均粒径は０．０５〜
１．０μｍ、含有量は０．０５〜１．０重量％であるの
が好ましい。かかる粒子としては炭酸カルシウム、アル
ミナ、シリカ、ケイ酸アルミニウム、リン酸カルシウ
ム、酸化チタン、有機粒子等から選ばれる粒子が好まし
く例示される。

【００１１】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、磁気記録媒体用、包装用、プリペイドカード等のカ
ード用等、用途は特に限定されない。特に高出力が要求
されるデジタルビデオテープ用二軸配向ポリエステルフ
ィルムとしても好ましく用いることができる。また、本
発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、コンピュータ
用等のデータストレージ用にも好ましく用いることがで
きる。

【００１２】次に本発明の二軸配向ポリエステルフィル
ムの好ましい製造方法を示し説明するが、これに限定さ
れるものではない。

【００１３】まずフィルムを構成するＰＥＴに粒子を含
有せしめる方法としては、ジオ−ル成分であるエチレン
グリコールにスラリーの形で分散させ、このエチレング
リコールを所定のジカルボン酸成分と重合するのが好ま
しい。また粒子の水スラリーをベント式２軸混練押出機
を用いて、所定のＰＥＴペレットと混合し練り込む方法
も有効である。

【００１４】粒子の含有量を調節する方法としては、上
記方法で高濃度マスターを作っておき、それを製膜時に
粒子を実質的に含有しないポリマーで希釈して粒子含有
量を調節する方法が有効である。

【００１５】次に、粒子を所定量含有するペレットを必
要に応じて乾燥したのち、公知の溶融押出機に供給し、
スリット状のダイからシ−ト状に押出し、キャスティン
グロ−ル上で冷却固化させて未延伸フィルムを作る。な
お、必要に応じ複数の押出し機、複数のマニホ−ルドま
たは合流ブロックを用いて溶融状態のポリエステルを積
層する。

【００１６】次にこの未延伸フィルムを二軸延伸し、二
軸配向させる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法また
は同時二軸延伸法を用いることができる。最初に長手方
向、次に幅方向の延伸を行なう逐次二軸延伸法を用い、
長手方向の延伸を３段階以上に分けて、縦延伸温度８０
〜１５０℃、総縦延伸倍率３．０〜６．０倍、縦延伸速
度5,000〜50,000％／分の範囲で行なうのが好ましく例
示される。幅方向の延伸方法としてはテンタ−を用いる
方法が好ましく、延伸温度８０〜１５０℃、幅方向延伸
倍率は場合により縦倍率より大きく４．０〜７．０倍、
幅方向の延伸速度1,000〜20,000％／分の範囲で行なう
のが好ましい。さらに必要に応じて、再縦延伸、再横延
伸を行なう。その場合の延伸条件としては長手方向の延
伸は９０〜１８０℃、延伸倍率１．１〜２．０倍、幅方
向の延伸方法としてはテンタ−を用いる方法が好まし
く、延伸温度９０〜１８０℃、幅方向延伸倍率は１．１
〜２．０で行なうのが好ましい。

【００１７】次にこの二軸配向フィルムを熱処理する。
この場合の熱処理温度は１７０〜２２０℃、特に１７０
〜２１０℃で時間は０.５〜６０秒の範囲が好適であ
る。

【００１８】［物性の測定方法ならびに効果の評価方
法］本発明の特性値の測定方法並びに効果の評価方法は
次のとおりである。

【００１９】（１）粒子の平均粒径、太さ、長さ フィルム断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用い、１
万倍以上の倍率で観察する。ＴＥＭの切片厚さは約１０
０ｎｍとし、場所を変えて１００視野以上測定した。

【００２０】各視野において、平均粒径は体積等価平均
径から算出、太さは任意の１０点について数平均から算
出、また、長さは任意の１０点について枝分かれした最
も長いものについて数平均から算出した。

【００２１】（２）粒子の含有量 ポリマは溶解し粒子は溶解させない溶媒を選択し、粒子
をポリマから遠心分離し、粒子の全体重量に対する比率
（重量％）をもって粒子含有量とする。場合によっては
赤外分光法の併用も有効である。

【００２２】（３）フィルム積層厚み ２次イオン質量分析装置、Ｘ線光電子分光法、赤外分光
法、あるいはコンフォーカル顕微鏡などで粒子濃度の深
さ分布を測定する。表面を基準とし、深さ方向で極大値
を得た後、その極大値の１／２となる深さを積層厚みと
定義した。また、粒子濃度の深さ分布からでなく、フィ
ルムの断面観察あるいは薄膜段差測定器等によっても決
定することができる。

【００２３】（４）耐摩耗性 フィルムを１／２インチ幅にスリットしたものをテープ
走行性試験機を使用してガイドピン（表面粗度Ｒａ１０
０ｎｍ）上を走行させる（走行速度３００ｍ／分、走行
回数１回、巻き付け角６０°、走行張力６０ｇ）。この
時フィルムに入った傷を顕微鏡で観察し幅２．５μｍ以
上の傷がテープ幅あたり３本未満は○、３〜１０本未満
は△、１０本以上は×と判定した。

【００２４】

【実施例】次に実施例に基づき、本発明の実施態様を説
明する。

【００２５】実施例１および２ 水酸化アルミニウム粒子のエチレングリコールスラリー
を用意し、テレフタル酸ジメチルとエチレングリコール
からエステル交換反応、重縮合反応を行いＰＥＴを合成
し、ＰＥＴの粒子ペレットを得た。

【００２６】この粒子ペレットと実質的に粒子を含有し
ないＰＥＴポリマペレットを混合し、１８０℃で８時間
減圧乾燥（３Torr）した後、ポリマＡ：水酸化アルミニ
ウム粒子０．３重量％含有ポリマ、ポリマＢ：０．８μ
ｍ径炭酸カルシウム粒子０．０５重量％含有ポリマをそ
れぞれ押出機１、押出機２に供給しそれぞれ２８０℃、
２８０℃で溶融した。これらのポリマを瀘過した後、矩
形合流部にて２層積層とした（Ａ／Ｂ）。

【００２７】これを静電印加キャスト法を用いて表面温
度２５℃のキャスティング・ドラムに巻きつけて冷却固
化し、未延伸フィルムを作った。この時、それぞれの押
出機の吐出量を調節し総厚さ、およびＡ層の厚さを調節
した。

【００２８】この未延伸フィルムを温度９５℃にて長手
方向に３．５倍延伸した。この延伸は２組ずつのロ−ル
の周速差で、３段階で行なった。この一軸延伸フィルム
をテンターを用いて１００℃で幅方向に３．６倍延伸し
た。このフィルムを定長下で２００℃にて３秒間熱処理
し、総厚さ１１μｍ、Ａ層厚さ１．０μｍの二軸配向ポ
リエステルフィルムを得た。

【００２９】この二軸配向ポリエステルフィルムの特性
は第１表に示したとおりであり、耐摩耗性は良好であっ
た。

【００３０】比較例１および２ 実施例１と同様にして、粒子の種類、含有量等を変更し
た二軸配向ポリエステルフィルムを得た。表１に示すよ
うに本発明範囲の二軸配向ポリエステルフィルムは耐摩
耗性が良好であるが、そうでないものは耐摩耗性が良好
でないことがわかる。

【００３１】

【表１】

【００３２】

【発明の効果】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は特定形状の水酸化アルミニウム粒子を用い、粒子の太
さ、長さを規定したので優れた耐摩耗性を得ることがで
きた。また、磁気記録媒体用として良好な特性を得るこ
とができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ｂ２９Ｋ 105:16 Ｂ２９Ｌ 7:00 9:00

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 太さが１〜５０ｎｍ、長さが０．０５〜
   １０μｍである水酸化アルミニウム粒子を０．００５〜
   ３重量％含有することを特徴とする二軸配向ポリエステ
   ルフィルム。
2. 【請求項２】 太さが１〜５０ｎｍ、長さが０．０５以
   上１μｍ未満である水酸化アルミニウム粒子を０．００
   ５〜３重量％含有することを特徴とする請求項１記載の
   二軸配向ポリエステルフィルム。
3. 【請求項３】 太さが１〜５０ｎｍ、長さが１〜１０μ
   ｍである水酸化アルミニウム粒子を０．００５〜３重量
   ％含有することを特徴とする請求項１記載の二軸配向ポ
   リエステルフィルム。
4. 【請求項４】 請求項１〜３のいずれかに記載のフィル
   ム層を少なくとも１層有する積層フィルムであることを
   特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。