JPH11244602A - 蒸留分離装置 - Google Patents

蒸留分離装置

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JPH11244602A
JPH11244602A JP4543098A JP4543098A JPH11244602A JP H11244602 A JPH11244602 A JP H11244602A JP 4543098 A JP4543098 A JP 4543098A JP 4543098 A JP4543098 A JP 4543098A JP H11244602 A JPH11244602 A JP H11244602A
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JP
Japan
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air
distillation
steam
vapor
distillation apparatus
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JP4543098A
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Akizo Chiba
彰三 千葉
Ikuji Kano
生二 叶
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Nitto Kogyo Co Ltd
Kanagawa Prefecture
Original Assignee
Nitto Kogyo Co Ltd
Kanagawa Prefecture
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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 蒸発物質の大気中への放出を少なくし、蒸発
物質が引火性であるときはその爆発の危険性を少なくす
る。そして、減圧環境でも行えるようにする。 【解決手段】 蒸留装置内を蒸気で満たす蒸気発生手段
Iと、蒸留装置内の空気を排除する空気排出手段III
と、蒸留装置内の蒸気を冷却、凝縮する蒸気凝縮手段II
とを備えている蒸留装置の大気開放口に、容器外圧と平
衡して容積の増減ができる気体貯蔵容器IVを設けたこと
を特徴とする蒸留分離装置。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、混合物質を蒸発
するものとしない物とに分離する(減圧)蒸留分離装置
に関するものである。この装置は、特に、蒸発物質の大
気中の放出を少なくし、蒸発物質が引火性であるときは
爆発の危険性を少なくできるようにしたものである。
【0002】
【従来の技術】蒸発するものとしないものとの蒸留分離
では、蒸発した物質側から見れば、蒸発して凝縮する蒸
留で、蒸発しない物質側から見れば、蒸留での乾燥であ
る。
【0003】溶剤の蒸発成分が蒸発するとき、蒸発蒸気
容量分の空気を装置外に押し出す。押し出される空気は
蒸発成分の蒸気を含有していて、その分損失となる。有
機溶剤蒸気は地球温暖化物質であり、有害成分のものも
多い。
【0004】減圧蒸留においては、蒸留装置内の空気を
排除するとき、排除空気中に蒸発成分の蒸気が含まれ損
失となり、環境汚染となる。
【0005】また、蒸発成分が引火性のものであるとき
は、空気との混合で、爆発の危険性がでてくる。
【0006】蒸留や乾燥は多くの産業で利用する工程で
ある。乾燥工程が必要な大きな技術分野の一つに、CF
C−113と1,1,1−トリクロロエタン(以下フロ
ンという)を洗浄剤として使用する工程があった。フロ
ンは比較的安価で蒸発潜熱、比熱ともに低く、無毒であ
り、腐食性もなく、乾燥が容易であるため大量に使用さ
れていた。
【0007】しかし、フロンなどがオゾン層破壊物質で
あることがわかり全廃になり、水系洗浄剤や高引火点
(高沸点)炭化水素系洗浄剤が注目されてきた。水系洗
浄剤は、乾燥物に付着する液が水であり、比熱、蒸発潜
熱ともに大きく、高引火点炭化水素系溶剤は、沸点が1
70℃以上で、両洗浄剤共乾燥が困難であった。
【0008】このため、蒸発潜熱や比熱、表面張力の小
さな溶剤であるハイドロフロロエーテル(以後HFEと
いう)でリンス−洗浄する技術が出てきた。この溶剤
は、ODP(Ozone Depleting Potentialオゾン破壊係
数)はゼロで、GWP(Global Warming Potentoial 温
暖化係数)もフロンより相当低い。しかしながら、この
溶剤は、フッ素の含有率が多くフロンなどより高価であ
る。そして、この溶剤を使用した乾燥方法は、従来のフ
ロンなどの乾燥方法を踏襲したものである。すなわち、
乾燥物をリンスした後、溶剤蒸気層で加熱し、蒸気層の
上部で自身の熱で蒸発乾燥させる方法で、この蒸気の回
収は周辺の冷却管を冷やし凝縮して回収するものであ
る。装置は開放で、冷却温度も0℃以下にすると冷却管
に氷が付着するため難しく、乾燥物に付着した液が蒸発
しきれないで、外で蒸発乾燥することもあった。
【0009】また、洗浄剤として有望な高引火点炭化水
素系溶剤の廃液は、今後多量に発生しそうなため、その
減圧蒸留での再利用の必要性が高まっている。有機溶剤
であるため爆発の危険は常に存在する。また通常の有機
溶剤の蒸留においても、空気開放口からの溶剤損失対策
が無く、小型蒸留器などは溶剤蒸気を外気に排気し捨て
ているものも多い。
【0010】この発明は、以上のような従来の問題点に
着目してなされたもので、混合物質を蒸発する物としな
い物とに分離する(減圧)蒸留分離装置であって、蒸発
物質の大気中への放出を少なくし、蒸発物質が引火性で
あるときは爆発の危険性を少なくできるものを提供する
ことを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】この発明が提供する蒸留
分離装置は、次の(1)〜(4)に記載のものである。
【0012】(1)蒸留装置内を蒸気で満たす蒸気発生
手段と、蒸留装置内の空気を排除する空気排出手段と、
蒸留装置内の蒸気を冷却、凝縮する蒸気凝縮手段とを備
えている蒸留装置の大気開放口に、容器外圧と平衡して
容積の増減ができる気体貯蔵容器を設けたことを特徴と
する蒸留分離装置(以下、第1の蒸留分離装置とい
う。)。
【0013】(2)蒸留装置内を蒸気で満たす蒸気発生
手段と、蒸留装置内の空気を排除する空気排出手段と、
空気を排出した後の装置内を外部と遮断して蒸留装置内
を空気のない環境にする空気遮断手段と、空気のない蒸
留装置内の蒸気を冷却、凝縮して、同装置内を減圧し、
同装置内の物質の混合物の蒸気圧との間に圧力差を作る
蒸気凝縮手段とを備えている蒸留装置に、凝縮性気体の
凝縮手段と、容器外圧と平衡して容積の増減ができる気
体貯蔵容器とを設けたことを特徴とする蒸留分離装置
(以下、第2の蒸留分離装置という。)。
【0014】(3)蒸留装置内を蒸気で満たす蒸気発生
手段と、蒸留装置内の空気を蒸気で置換排除する空気排
出手段と、空気を排出した後の装置内を外部と遮断して
蒸留装置内を空気のない環境にする空気遮断手段と、空
気のない蒸留装置内の蒸気を冷却、凝縮して、同装置内
を減圧し、同装置内の物質の混合物の蒸気圧との間に圧
力差を作る蒸気凝縮手段とを備えている蒸留装置に、凝
縮性気体の凝縮手段と、容器外圧と平行して容積の増減
ができる気体貯蔵容器とを設けたことを特徴とする蒸留
分離装置(以下、第3の蒸留分離装置という。)。
【0015】(4)不活性ガスを導入する手段を付加し
たことを特徴とする請求項1,2または3に記載の蒸留
装置(以下、第4の蒸留分離装置という。)。
【0016】
【作用】(1)第1の蒸留分離装置によれば、装置の大
気開放口に容器外圧と平衡して容積の増減ができる気体
貯蔵容器の中に、蒸発成分を含んだ空気を採取すること
ができるので、溶剤蒸気の損出をなくすることができ
る。
【0017】(2)第2の蒸留分離装置によれば、減圧
で蒸発する物質としない物質に分離し、排出した空気を
気体貯蔵容器に採取して蒸発物質の損失をなくすること
ができると同時に、分離した物質を減圧の装置から取り
出すとき、気体貯蔵容器のガスを減圧破壊用に利用する
ことによっても蒸発物質の損失を少なくできる。
【0018】(3)第3の蒸留分離装置によれば、蒸発
物質の損失をなくすることができるとともに、装置内空
気を蒸気で置換排除して減圧環境を作るので、混合物質
を加熱し、混合物質自身に熱を与えることができ、電気
を動力とする減圧ポンプなどを省くことができるし、電
気による引火の危険も防止できる。また、熱で減圧環境
を作るため、廃熱などの利用も可能である。
【0019】(4)第4の蒸留分離装置によれば、上記
(1),(2)または(3)の効果に加え、蒸発成分が
引火性のときは、あらかじめ装置内空気を不活性ガスで
置換することで、爆発の危険性を少なくできる。
【0020】
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態を、
実施例によって、図1〜図9を参照しながら説明する。
【0021】(実施例1)図1は実施例1の蒸留分離装
置の構成図である。この装置で蒸留分離しようとする混
合物質は、主成分が液体である。Iは容器αと加熱装置
Aとからなる蒸気発生手段である。蒸発する物としない
物との混合物質βを容器αに入れ、加熱装置Aで加熱し
て蒸気を発生させる。IIは蒸気凝縮手段で、発生した蒸
気を冷却凝縮して回収する。III は空気排出手段で、そ
の外部開放口から蒸気を含んだ空気が出ていく。IVは排
出気体を採取する容器、すなわち容器外圧と平衡して容
積の増減ができる気体貯蔵容器である。B1,B2は逆
止弁で、気体貯蔵容器IVの容積が最小になれば逆止弁B
1から気体が入り、最大になれば逆止弁B2より気体が
出ていく。気体貯蔵容器IVを大きくすれば、逆止弁B
1,B2は通常作動しない。Cは凝縮液貯蔵容器で、γ
はその中に貯蔵されている蒸留された液(凝縮液)であ
る。Dはバルブである。Fは混合物質貯蔵槽である。
【0022】装置内の気体は液体シールされ外気と接触
していない。混合物質βの導入や分離した物質の排出
は、気体貯蔵容器IVがあるため、その容量の増減により
外気の出入りがなくても大気圧で行える。また、混合物
質βが引火性の物質のときは、予め装置内空気を不活性
ガスで置換することで、爆発の危険を少なくできる。ま
た、不活性ガスは液シールされているため損失がない。
【0023】(実施例2)図2の蒸留分離装置は、減圧
装置VII を取り付けたもので、点線内の蒸気発生手段
I、蒸気凝縮手段II及び気体排出手段III の気体を排出
し、排出気体を気体貯蔵容器IV、蒸気凝縮手段VI、凝縮
液貯蔵容器Cに回収する。その後、外部遮断手段V,V
1 ,V2 を閉じ、蒸気発生手段I,蒸気凝縮手段IIを減
圧環境にして、加熱装置Aによる加熱と蒸気凝縮手段II
の冷却凝縮で減圧蒸留する。蒸気凝縮手段IIは、凝縮の
熱交換器IIaと凝縮液槽IIbからなり、凝縮液は凝縮液
層IIbに溜まる。分離した物質を取り出すための減圧破
壊用気体は、外部遮断手段V2を開き、気体貯蔵容器IV
にある気体を利用する。また、混合物質が引火性のとき
は不活性ガスで予め装置全体を置換すると良い。また、
蒸留装置VII の外側にも、蒸気凝縮手段VIを設けたが、
気体貯蔵容器IVや凝縮液貯蔵容器Cは、必ずある程度の
凝縮機能を持つため、その凝縮能力で十分なときもあ
る。蒸留された液γを取り出すとき、液シールを破壊し
ないで取り出せば、不活性ガスの損失は液に溶解し排出
される分だけである。
【0024】(実施例3)図3の蒸留分離装置は、蒸留
装置内の空気を蒸気で押し出して除去し、減圧蒸留する
装置である。たとえば、沸点110℃の溶媒が中心の混
合物Bの蒸留のとき、加熱装置Aで加熱して混合物質β
を沸騰させ、蒸気で蒸気発生手段Iと蒸気凝縮手段IIが
満たされた後、外部遮断手段V,V1 ,V2 で点線内を
外部と遮断し、熱交換器IIaを稼働させることで減圧蒸
留ができる。押し出された空気は気体貯蔵容器IV、蒸気
凝縮手段VI、凝縮液貯蔵容器Cに貯蔵される。蒸留した
物質と乾燥した物質を取り出すときの減圧破壊は、外部
遮断手段V2 を開き、押し出された空気を利用する。混
合物質が引火性の物質のときは、予め不活性ガスで装置
全体を置換してから蒸留を行う。
【0025】図には、特に蒸気凝縮手段を独立して示さ
なかったが、凝縮液貯蔵容器Cと気体貯蔵容器IVは、蒸
気凝縮手段VIの能力を持っている。
【0026】(実施例4)図4は混合物質が高引火点有
機溶媒のときの蒸留分離装置である。たとえば、沸点1
70℃以上の物質の蒸留は、170℃以上に加熱すれ
ば、図3の装置でも行えるが、170℃以上だと、熱損
失や材質の劣化などが起こる。そのため、沸点の低い蒸
気(たとえば水蒸気は沸点100℃)の物質の蒸気を蒸
気発生器I1で発生させ、容器α、蒸気凝縮手段IIをそ
の蒸気で満たした後、全ての外部遮断手段V,V1 ,V
2 を閉じ、熱交換器IIaを稼働させて減圧蒸留を行う。
装置内空気は気体貯蔵容器IVに入り、蒸留が終了した
後、外部遮断手段V2 を開き、気体貯蔵容器IVの気体で
装置の減圧を破壊し、分離した物質を取り出す。
【0027】なお、この例では、蒸気発生器I1を付加
したものを蒸気発生手段Iという。
【0028】(実施例5)図5の蒸留分離装置は気体排
出口を2つ設けたもので、蒸気凝縮手段IIの空気が蒸気
で置換されたら同手段IIの両端の外部遮断手段V1 ,V
3 ,VX を閉じ、蒸気凝縮手段IIの蒸気導入による加熱
を防止する。装置内の空気の除去などは外部遮断手段V
2 を開いて行う。蒸気発生手段Iの空気排除と蒸気凝縮
手段IIの空気排除は、別々に行うことができる。減圧蒸
留は外部遮断手段VX 以外の外部遮断手段は全て閉じ、
熱交換器IIaを冷却して行う。
【0029】なお、蒸気凝縮手段IIの空気排出は、減圧
ポンプなどを使用し、あらかじめ同手段IIを減圧にして
外部遮断手段V1 ,V3 ,VX を閉じ、蒸気発生手段I
の空気の排出は、蒸気で置換排出した後、外部遮断手段
X 以外のすべての外部遮断手段を閉じ、熱交換器IIa
を稼動させて減圧蒸留を行ってもよい。
【0030】(実施例6)図6は固体に付着している蒸
発液の蒸留分離装置である。蒸気発生器I1で水蒸気や
ハイドロフロロエーテル(HFE)の蒸気を発生させ、
混合物質βに当て、これを加熱するとともに、蒸発する
物質の蒸気も発生させる。加熱装置Aで発生蒸気を加熱
し乾燥蒸気にして乾燥を早めることもできる。そして、
装置内空気を蒸気で置換排除する。蒸気を含んだ空気は
気体排出手段III から排出した後、凝縮性気体は蒸気凝
縮手段VIで冷却回収される。凝縮しない気体は気体貯蔵
容器IVに貯蔵される。この気体を、分離した物質を取り
出すときの減圧破壊に使用する。図では回収した凝縮液
γは凝縮液貯蔵容器Cに戻され再利用される。減圧蒸留
は外部遮断手段VX 以外の外部遮断手段は全て閉じ、熱
交換器IIaを冷却して行う。
【0031】混合物質βは蒸気で加熱されていて、装置
内蒸気は熱交換器IIaを冷却するため凝縮し、減圧とな
る。混合物質βも自身の熱で付着している蒸発物を蒸発
させ、減圧蒸留で乾燥する。この例では、加熱装置は、
発生蒸気を加熱し、乾燥蒸気するために使用している。
本発明では、加熱装置は、必要なところにいくつでも付
加してよい。
【0032】(実施例7)図7はリンス機能を付加した
蒸留分離装置である。リンス溶液槽VIIIを設け、ポンプ
Pで蒸気発生器I1でリンス液を加熱し、容器αにリン
ス液を入れ、混合物質βに注ぎ、リンスする。加熱装置
Aでリンス液を加熱してリンスと同時に蒸気を発生さ
せ、空気を置換しても良いし、リンスした後、蒸気発生
器I1で蒸気を発生させても良い。容器α内にリンス液
を溜めて沸騰させてリンスし、装置内空気をリンス蒸気
で置換した後、リンス液を排出し、外部遮断手段VX
外の全ての外部遮断手段を閉じた後、熱交換器IIaを稼
働させ、乾燥物を減圧蒸留乾燥させてもよい。リンス液
を容器αに貯めないで、シャワーなどにして洗浄液を洗
い流しても良い。また、蒸気発生I1で加熱し、高温高
圧のリンス液を容器αに導入し、フラッシュ蒸気を発生
させても良い。減圧蒸留は外部遮断手段VX 以外の外部
遮断手段は全て閉じ、熱交換器IIaを冷却して行う。
【0033】(実施例8)図8は、実施例7の蒸留分離
装置に洗浄剤槽IXを付加し、洗浄液で洗浄した後、洗浄
液を排出し、その後、図7のように、リンス、乾燥させ
るようにしたものである。容器αでは、洗浄、乾燥、リ
ンスの工程ができる。
【0034】(実施例9)図9は減圧蒸留により混合物
質の温度が低下し、蒸発成分の蒸発が不可能になったと
き、混合物質を加熱するときの蒸留分離装置の例であ
る。外部遮断手段VX 以外のすべての外部遮断手段を閉
じ減圧蒸留した後、外部遮断手段VX を閉じ、バルブD
1 ,外部遮断手段V2 ,V3 を開いて、容器αに気体貯
蔵容器IVの気体を導入し、減圧を破壊して、熱媒体の気
体量を多くした後、外部遮断手段V2とV3 を閉じ、そ
の気体を加熱器Eで加熱して送風機Gで容器αに送り、
同容器α内の混合物質βを加熱する。蒸発成分は蒸発
し、逆止弁B3より排出され、蒸気凝縮手段VIで凝縮し
て凝縮液貯蔵容器Cに回収される。そして容器α内の温
度が上がり、蒸気圧が高くなったら、外部遮断手段V2
とV3 を閉じ、遮断弁VXを開いて、減圧蒸留する。こ
の工程を繰り返せばよい。加熱し容器αに導入される気
体は、容器α全体に行き渡るようにしたほうがよい。
【0035】また、図2から図9までのように、減圧下
の蒸気発生手段Iの容器α内の加熱に電磁波を使用して
加熱してもよい。電磁波は熱媒体のない減圧下の混合物
質βを加熱できるため、図6から図9のように、混合物
質Bが固体物中心のときは加熱効果がある。
【0036】図2から図9までの空気排出手段III から
排出される蒸気量が少ないときは、気体貯蔵容器IVの凝
縮機能で十分であり、蒸気凝縮装置IVがいらないときも
ある。また、図3から図8の蒸気置換による減圧蒸留乾
燥では、蒸気凝縮手段IIは空気排除の時は稼働させない
で、外部遮断した後、稼働させ減圧蒸留する。図1から
図9での混合物質が引火性の時は、予め不活性ガスで器
内空気を置換し、爆発の危険を少なくすることもでき
る。
【0037】
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、上述のような構成としたので、次の効果を奏する。
【0038】(1)蒸発する物質と蒸発しない物質の混
合物質を蒸留で分離するとき、蒸発する物質の外への排
出を少なくすることができる。
【0039】(2)蒸発物質が引火性の物質のときは、
不活性ガスを利用することでその爆発の危険を少なくで
きる。また、不活性ガスは再利用することでその損失を
少なくできる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 実施例1の蒸留分離装置の構成図
【図2】 実施例2の蒸留分離装置の構成図
【図3】 実施例3の蒸留分離装置の構成図
【図4】 実施例4の蒸留分離装置の構成図
【図5】 実施例5の蒸留分離装置の構成図
【図6】 実施例6の蒸留分離装置の構成図
【図7】 実施例7の蒸留分離装置の構成図
【図8】 実施例8の蒸留分離装置の構成図
【図9】 実施例9の蒸留分離装置の構成図
【符号の説明】
I 蒸気発生手段 I1 蒸気発生器 II 蒸気凝縮手段 IIa 熱交換器 IIb 凝縮液槽 III 空気排出手段 IV 容器外圧と平衡して容積の増減ができる気体貯蔵容
器 V,V1 ,V2 ,V3 ,VX 外部遮断手段 VI 蒸気凝縮手段 VII 減圧装置 VIII リンス溶液槽 IX 洗浄剤槽 A 加熱装置 B1,B2,B3 逆止弁 C 凝縮液貯蔵容器 P ポンプ D,D1 バルブ F 混合物質貯蔵槽 α 容器 β 混合物質 γ 凝縮液 G 送風機 E 加熱器

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 蒸留装置内を蒸気で満たす蒸気発生手段
    と、蒸留装置内の空気を排除する空気排出手段と、蒸留
    装置内の蒸気を冷却、凝縮する蒸気凝縮手段とを備えて
    いる蒸留装置の大気開放口に、容器外圧と平衡して容積
    の増減ができる気体貯蔵容器を設けたことを特徴とする
    蒸留分離装置。
  2. 【請求項2】 蒸留装置内を蒸気で満たす蒸気発生手段
    と、蒸留装置内の空気を排除する空気排出手段と、空気
    を排出した後の装置内を外部と遮断して蒸留装置内を空
    気のない環境にする空気遮断手段と、空気のない蒸留装
    置内の蒸気を冷却、凝縮して、同装置内を減圧し、同装
    置内の物質の混合物の蒸気圧との間に圧力差を作る蒸気
    凝縮手段とを備えている蒸留装置に、凝縮性気体の凝縮
    手段と、容器外圧と平衡して容積の増減ができる気体貯
    蔵容器とを設けたことを特徴とする蒸留分離装置。
  3. 【請求項3】 蒸留装置内を蒸気で満たす蒸気発生手段
    と、蒸留装置内の空気を蒸気で置換排除する空気排出手
    段と、空気を排出した後の装置内を外部と遮断して蒸留
    装置内を空気のない環境にする空気遮断手段と、空気の
    ない蒸留装置内の蒸気を冷却、凝縮して、同装置内を減
    圧し、同装置内の物質の混合物の蒸気圧との間に圧力差
    を作る蒸気凝縮手段とを備えている蒸留装置に、凝縮性
    気体の凝縮手段と、容器外圧と平行して容積の増減がで
    きる気体貯蔵容器とを設けたことを特徴とする蒸留分離
    装置。
  4. 【請求項4】 不活性ガスを導入する手段を付加したこ
    とを特徴とする請求項1,2または3に記載の蒸留装
    置。
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