JPH11248651A - 微小領域ｘ線回折装置 - Google Patents
微小領域ｘ線回折装置Info
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- JPH11248651A JPH11248651A JP10069319A JP6931998A JPH11248651A JP H11248651 A JPH11248651 A JP H11248651A JP 10069319 A JP10069319 A JP 10069319A JP 6931998 A JP6931998 A JP 6931998A JP H11248651 A JPH11248651 A JP H11248651A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 短時間で微小領域の位置調整を自動的に行
う。 【解決手段】 調整用試料を試料ステージ１に取り付
け、ビデオカメラ６を調整用試料の直下付近に挿入し、
ビデオカメラ６の視野内にパターンがくるようにｘ軸と
ｙ軸を外部駆動モータにより操作し、試料表面の焦点合
わせをｚ軸駆動モータを用いて行う。調整用試料の固定
が終了すると不動点探索を開始し、試料ステージ１のφ
軸回りの回転が開始され、任意の時間毎にビデオカメラ
６からの出力信号を取り込み、１フレーム前の画像を用
いてこの位置に対応する試料上の位置を認識し、ビデオ
カメラ６の視野内の回転中心である不動点を演算により
求める。測定者が予め設定した不動点の位置誤差εの範
囲内で、不動点が定まるまでこの操作を行い、不動点が
求まるとこの座標位置を記憶して不動点求値の操作を終
了する。試料を蛍光板に変換してＸ線発生源３の位置調
整を行い、Ｘ線発生源３からＸ線を発生して蛍光板に照
射し、Ｘ線の発光領域が求めた不動点の位置に一致する
ようにコリメータ４を微動させる。
う。 【解決手段】 調整用試料を試料ステージ１に取り付
け、ビデオカメラ６を調整用試料の直下付近に挿入し、
ビデオカメラ６の視野内にパターンがくるようにｘ軸と
ｙ軸を外部駆動モータにより操作し、試料表面の焦点合
わせをｚ軸駆動モータを用いて行う。調整用試料の固定
が終了すると不動点探索を開始し、試料ステージ１のφ
軸回りの回転が開始され、任意の時間毎にビデオカメラ
６からの出力信号を取り込み、１フレーム前の画像を用
いてこの位置に対応する試料上の位置を認識し、ビデオ
カメラ６の視野内の回転中心である不動点を演算により
求める。測定者が予め設定した不動点の位置誤差εの範
囲内で、不動点が定まるまでこの操作を行い、不動点が
求まるとこの座標位置を記憶して不動点求値の操作を終
了する。試料を蛍光板に変換してＸ線発生源３の位置調
整を行い、Ｘ線発生源３からＸ線を発生して蛍光板に照
射し、Ｘ線の発光領域が求めた不動点の位置に一致する
ようにコリメータ４を微動させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｘ線を利用して試
料の構造解析を行う微小領域Ｘ線回折装置に関するもの
である。
料の構造解析を行う微小領域Ｘ線回折装置に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】従来から、試料の結晶構造等を解析する
ための一般的な手段としてＸ線回折装置が広く用いられ
ており、例えば直径１０μｍ〜１ｍｍの試料の微小領域
のＸ線回折を測定したり、微量試料に対してＸ線回折測
定が行われている。このような微小領域Ｘ線回折装置に
おいては、測定領域に対応する径のコリメータ等を使用
することによって、Ｘ線を微小部分に制限して照射し、
試料を揺動させながら回折したＸ線を検出器で検出する
のが一般的である。
ための一般的な手段としてＸ線回折装置が広く用いられ
ており、例えば直径１０μｍ〜１ｍｍの試料の微小領域
のＸ線回折を測定したり、微量試料に対してＸ線回折測
定が行われている。このような微小領域Ｘ線回折装置に
おいては、測定領域に対応する径のコリメータ等を使用
することによって、Ｘ線を微小部分に制限して照射し、
試料を揺動させながら回折したＸ線を検出器で検出する
のが一般的である。
【０００３】この微小領域Ｘ線回折装置では、所望の領
域に正確にＸ線を照射する際に、試料の揺動に伴ってＸ
線の照射点が移動しないようにするために、測定を行う
前に次のような厳密な調整が行われている。即ち、試料
に入射するＸ線の光軸に対して直交するω軸と、ω軸に
直交しかつ試料面に直交するφ軸と、ω軸及びφ軸の両
方に直交するχ軸との３つの軸を試料の揺動軸として設
定し、顕微鏡で試料表面を観察しながら、これらの３つ
のω軸、φ軸を揺動させて、測定すべき試料の微小部分
が顕微鏡視野の中でほぼ移動しなくなるまで、試料の位
置を空間的に移動させて調整を行う。このような作業を
行うことによって、ω軸、φ軸、χ軸の交点に試料の測
定微小部分が位置するようにしている。
域に正確にＸ線を照射する際に、試料の揺動に伴ってＸ
線の照射点が移動しないようにするために、測定を行う
前に次のような厳密な調整が行われている。即ち、試料
に入射するＸ線の光軸に対して直交するω軸と、ω軸に
直交しかつ試料面に直交するφ軸と、ω軸及びφ軸の両
方に直交するχ軸との３つの軸を試料の揺動軸として設
定し、顕微鏡で試料表面を観察しながら、これらの３つ
のω軸、φ軸を揺動させて、測定すべき試料の微小部分
が顕微鏡視野の中でほぼ移動しなくなるまで、試料の位
置を空間的に移動させて調整を行う。このような作業を
行うことによって、ω軸、φ軸、χ軸の交点に試料の測
定微小部分が位置するようにしている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上述の従
来例においては、ω軸、φ軸、χ軸の交点に測定微小部
分を配置する作業を顕微鏡観察を行いながら手作業で微
調整しているために、精度良く調整を行うことは困難で
あり、かつ相当な時間を要している。また、試料交換時
や長期間未使用後に測定を行う際には、円形状の調整用
試料を使用して、これを回転することにより円がぶれな
くなる位置を探索し、その位置の中心をφ軸の回転中心
として試料を揺動するようにしているが、この方式では
調整に時間が掛かり正確に位置設定することが難しいと
いう問題点がある。
来例においては、ω軸、φ軸、χ軸の交点に測定微小部
分を配置する作業を顕微鏡観察を行いながら手作業で微
調整しているために、精度良く調整を行うことは困難で
あり、かつ相当な時間を要している。また、試料交換時
や長期間未使用後に測定を行う際には、円形状の調整用
試料を使用して、これを回転することにより円がぶれな
くなる位置を探索し、その位置の中心をφ軸の回転中心
として試料を揺動するようにしているが、この方式では
調整に時間が掛かり正確に位置設定することが難しいと
いう問題点がある。
【０００５】本発明の目的は、上述の問題点を解消し、
短時間で微小領域の位置調整を自動的に行うことができ
る微小領域Ｘ線回折装置を提供することにある。
短時間で微小領域の位置調整を自動的に行うことができ
る微小領域Ｘ線回折装置を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上述目的を達成するため
の本発明に係る微小領域Ｘ線回折装置は、試料にＸ線を
照射した際に生ずる回折Ｘ線の回折角と強度を測定して
前記試料の情報を得る微小領域Ｘ線回折装置において、
Ｘ線を発生する手段と、前記試料面上のＸ線照射領域を
微小領域に限定する手段と、前記Ｘ線照射領域で回折し
たＸ線を検出して該Ｘ線の回折角と強度を測定する手段
と、前記Ｘ線照射領域を観察するための光学的観察手段
と、前記試料を構成する結晶の方位を空間的に平均化し
てデータの質を向上する三軸試料揺動機構と、該三軸試
料揺動機構の３つの揺動軸が１点で交差し、これらの３
つの揺動軸の交点を前記Ｘ線照射領域と一致させるため
に前記光学的観察手段により得られる調整用試料の画像
を利用する調整機構とを有し、揺動動作中に前記光学的
観察手段により前記調整用試料の面内の２つ以上の点の
位置を常時認識可能とすることを特徴とする。
の本発明に係る微小領域Ｘ線回折装置は、試料にＸ線を
照射した際に生ずる回折Ｘ線の回折角と強度を測定して
前記試料の情報を得る微小領域Ｘ線回折装置において、
Ｘ線を発生する手段と、前記試料面上のＸ線照射領域を
微小領域に限定する手段と、前記Ｘ線照射領域で回折し
たＸ線を検出して該Ｘ線の回折角と強度を測定する手段
と、前記Ｘ線照射領域を観察するための光学的観察手段
と、前記試料を構成する結晶の方位を空間的に平均化し
てデータの質を向上する三軸試料揺動機構と、該三軸試
料揺動機構の３つの揺動軸が１点で交差し、これらの３
つの揺動軸の交点を前記Ｘ線照射領域と一致させるため
に前記光学的観察手段により得られる調整用試料の画像
を利用する調整機構とを有し、揺動動作中に前記光学的
観察手段により前記調整用試料の面内の２つ以上の点の
位置を常時認識可能とすることを特徴とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明を図示の実施例に基づいて
詳細に説明する。図１は微小領域Ｘ線回折装置の構成図
を示し、この微小領域Ｘ線回折装置は試料Ｓが微小であ
る場合又は試料Ｓの微小領域を測定する場合に用いら
れ、試料Ｓ内の微小領域のＸ線回折測定を行う。試料Ｓ
は平面内で平行移動が可能な試料ステージ１に支持さ
れ、試料ステージ１には、ｘｙ平面内で平行移動するた
めの図示しないステージ駆動用のｘ軸駆動モータとｙ軸
駆動モータとが具備され、更に試料Ｓの表面の焦点合わ
せを行うためのｚ軸駆動モータが具備されている。
詳細に説明する。図１は微小領域Ｘ線回折装置の構成図
を示し、この微小領域Ｘ線回折装置は試料Ｓが微小であ
る場合又は試料Ｓの微小領域を測定する場合に用いら
れ、試料Ｓ内の微小領域のＸ線回折測定を行う。試料Ｓ
は平面内で平行移動が可能な試料ステージ１に支持さ
れ、試料ステージ１には、ｘｙ平面内で平行移動するた
めの図示しないステージ駆動用のｘ軸駆動モータとｙ軸
駆動モータとが具備され、更に試料Ｓの表面の焦点合わ
せを行うためのｚ軸駆動モータが具備されている。
【０００８】試料ステージ１はω、φ、χ軸の各軸線が
何れも試料Ｓ内の微小領域を通り、これら３つの軸が直
交した状態で各軸線回りに回転可能な大型ホルダ２によ
って保持されている。また、試料Ｓに向ってＸ線を発生
するＸ線発生源３が配置されており、Ｘ線の取出口には
微小断面の平行Ｘ線ビームを形成するためのコリメータ
４が設置されている。このコリメータ４には、図示しな
いｘ軸駆動モータとｙ軸駆動モータが連結され、これに
よってＸ線ビームを試料Ｓの微小領域に照射するように
なっている。
何れも試料Ｓ内の微小領域を通り、これら３つの軸が直
交した状態で各軸線回りに回転可能な大型ホルダ２によ
って保持されている。また、試料Ｓに向ってＸ線を発生
するＸ線発生源３が配置されており、Ｘ線の取出口には
微小断面の平行Ｘ線ビームを形成するためのコリメータ
４が設置されている。このコリメータ４には、図示しな
いｘ軸駆動モータとｙ軸駆動モータが連結され、これに
よってＸ線ビームを試料Ｓの微小領域に照射するように
なっている。
【０００９】試料Ｓの下方位置にはＸ線検出器としてＰ
ＳＰＣ（位置敏感型比例計数管：Position Sensitive P
roportional Counter)５が配置され、このＰＳＰＣ５に
より回折角度２θ方向の各位置におけるＸ線強度を検出
するようになっている。また、試料ＳとＰＳＰＣ５との
間には、試料表面観察手段としてビデオカメラ６が配置
されており、このビデオカメラ６は図示しない駆動装置
によって駆動され、試料Ｓの直下付近に挿入することが
可能となっている。また、ビデオカメラ６は所望の測定
位置を決定すると同時に視野内の不動点を求めるために
使用され、実際の測定時には図中の位置から除去される
ようになっている。そして、ビデオカメラ６の出力信号
は外部に設けたコンピュータに接続されている。
ＳＰＣ（位置敏感型比例計数管：Position Sensitive P
roportional Counter)５が配置され、このＰＳＰＣ５に
より回折角度２θ方向の各位置におけるＸ線強度を検出
するようになっている。また、試料ＳとＰＳＰＣ５との
間には、試料表面観察手段としてビデオカメラ６が配置
されており、このビデオカメラ６は図示しない駆動装置
によって駆動され、試料Ｓの直下付近に挿入することが
可能となっている。また、ビデオカメラ６は所望の測定
位置を決定すると同時に視野内の不動点を求めるために
使用され、実際の測定時には図中の位置から除去される
ようになっている。そして、ビデオカメラ６の出力信号
は外部に設けたコンピュータに接続されている。
【００１０】図２は測定のフローチャート図を示し、実
際の測定においては、試料ステージ１をφ軸の回りに回
転させながらその視野内の不動点を求める処理が必要と
なる。先ず、ステップ(1) で調整用試料を試料ステージ
１に取り付ける。調整用試料には、揺動動作中に２点以
上の位置が常時認識可能な図形をパターンとして平滑な
金属材料上に描いたものを用いる。調整用試料は次の処
理においてビデオカメラ６の画像出力に対して演算を行
うので単純な形状が良く、加えてビデオカメラ６の画像
出力を数値化するために、光の反射率の差が大きく画像
の輪郭を抽出し易いものが良い。
際の測定においては、試料ステージ１をφ軸の回りに回
転させながらその視野内の不動点を求める処理が必要と
なる。先ず、ステップ(1) で調整用試料を試料ステージ
１に取り付ける。調整用試料には、揺動動作中に２点以
上の位置が常時認識可能な図形をパターンとして平滑な
金属材料上に描いたものを用いる。調整用試料は次の処
理においてビデオカメラ６の画像出力に対して演算を行
うので単純な形状が良く、加えてビデオカメラ６の画像
出力を数値化するために、光の反射率の差が大きく画像
の輪郭を抽出し易いものが良い。
【００１１】続いて、ビデオカメラ６を調整用試料の直
下付近に挿入し、ビデオカメラ６の視野内にパターンが
くるように、ｘ軸とｙ軸を外部駆動モータにより操作す
る。更に、試料表面の焦点合わせをｚ軸駆動モータを用
いて行う。調整用試料の固定が終了すると、ステップ
(2) において不動点探索を開始する。測定者の操作によ
って動作開始信号が発生すると、ステップ(3) で初期状
態の調整用試料の形状がビデオカメラ６からの出力信号
として外部のコンピュータの記憶領域に転送され、画像
の輪郭が抽出されてこの画像情報がデジタル化され、試
料ステージ１のφ軸回りの回転が開始される。
下付近に挿入し、ビデオカメラ６の視野内にパターンが
くるように、ｘ軸とｙ軸を外部駆動モータにより操作す
る。更に、試料表面の焦点合わせをｚ軸駆動モータを用
いて行う。調整用試料の固定が終了すると、ステップ
(2) において不動点探索を開始する。測定者の操作によ
って動作開始信号が発生すると、ステップ(3) で初期状
態の調整用試料の形状がビデオカメラ６からの出力信号
として外部のコンピュータの記憶領域に転送され、画像
の輪郭が抽出されてこの画像情報がデジタル化され、試
料ステージ１のφ軸回りの回転が開始される。
【００１２】その後に、ステップ(4) で任意の時間毎に
ビデオカメラ６からの出力信号を取り込み、ステップ
(5) で１フレーム前の画像を用いて、この位置に対応す
る試料上の位置を認識し、ステップ(6) でビデオカメラ
６の視野内の回転中心である不動点を演算により求め
る。ステップ(7) で、ｘ軸、ｙ軸方向に±どの程度の領
域で求まるか、測定者が予め設定した不動点の位置誤差
εの範囲内で、不動点が定まるまでこの操作を行う。な
お、不動点求値法のアルゴリズムは不動点が求まるもの
であればどのような方法を用いてもよい。
ビデオカメラ６からの出力信号を取り込み、ステップ
(5) で１フレーム前の画像を用いて、この位置に対応す
る試料上の位置を認識し、ステップ(6) でビデオカメラ
６の視野内の回転中心である不動点を演算により求め
る。ステップ(7) で、ｘ軸、ｙ軸方向に±どの程度の領
域で求まるか、測定者が予め設定した不動点の位置誤差
εの範囲内で、不動点が定まるまでこの操作を行う。な
お、不動点求値法のアルゴリズムは不動点が求まるもの
であればどのような方法を用いてもよい。
【００１３】図３〜図６は不動点求値方法の説明図を示
し、先ずφ軸の回転を行う前に、図３に示すように調整
用試料の中に描かれている図形上の任意のｎ点P1〜Pn、
図３では円周上の４点P1〜P4を記憶する。角速度α rad
／秒でφ軸を回転し、図４に示すように調整試料の点P1
〜Pnがτ秒後に点Q1〜Qnに移動したとすると、この時点
でビデオカメラ６の画像を用いて点Q1〜Qnを記憶する。
次に、仮の原点ＯからPj、Qj（ｊ＝１、２、・・・ｎ）
の座標を求め、図５に示すように線分PjQjの値を演算す
る。図６に示すように線分PjQjの中点Rjを求め、中点Rj
を通り線分PjQjの垂直２等分線を計算する。
し、先ずφ軸の回転を行う前に、図３に示すように調整
用試料の中に描かれている図形上の任意のｎ点P1〜Pn、
図３では円周上の４点P1〜P4を記憶する。角速度α rad
／秒でφ軸を回転し、図４に示すように調整試料の点P1
〜Pnがτ秒後に点Q1〜Qnに移動したとすると、この時点
でビデオカメラ６の画像を用いて点Q1〜Qnを記憶する。
次に、仮の原点ＯからPj、Qj（ｊ＝１、２、・・・ｎ）
の座標を求め、図５に示すように線分PjQjの値を演算す
る。図６に示すように線分PjQjの中点Rjを求め、中点Rj
を通り線分PjQjの垂直２等分線を計算する。
【００１４】複数の中点Rjの垂直２等分線からその交点
S1j を求め、この値を１回目の不動点候補座標S1j とす
る。引き続き上述の手順で複数の不動点候補座標を演算
し、ｋ回目に求めた不動点候補座標Skj と、ｋ＋１回目
に求めた不動点候補座標Sk+1j の位置誤差を、式｜Skj
｜−｜Sk+1j ｜≦εにより、測定者が予め設定した値ε
以下となるまで繰り返し行う。
S1j を求め、この値を１回目の不動点候補座標S1j とす
る。引き続き上述の手順で複数の不動点候補座標を演算
し、ｋ回目に求めた不動点候補座標Skj と、ｋ＋１回目
に求めた不動点候補座標Sk+1j の位置誤差を、式｜Skj
｜−｜Sk+1j ｜≦εにより、測定者が予め設定した値ε
以下となるまで繰り返し行う。
【００１５】この不動点が求まると、ステップ(8) でこ
の座標位置を記憶して、不動点求値の操作を終了し、ス
テップ(9) で試料を蛍光板に変換してＸ線発生源３の位
置調整を行い、Ｘ線発生源３からＸ線を発生して蛍光板
に照射する。Ｘ線の発光領域が求めた不動点の位置に一
致するようにコリメータ４を微動させる。この操作はＸ
線を実際に発生して行うが、防Ｘ線カバーで被覆された
状態で外部からビデオカメラ６の出力画像を見ながら操
作するので、被爆の可能性はない。
の座標位置を記憶して、不動点求値の操作を終了し、ス
テップ(9) で試料を蛍光板に変換してＸ線発生源３の位
置調整を行い、Ｘ線発生源３からＸ線を発生して蛍光板
に照射する。Ｘ線の発光領域が求めた不動点の位置に一
致するようにコリメータ４を微動させる。この操作はＸ
線を実際に発生して行うが、防Ｘ線カバーで被覆された
状態で外部からビデオカメラ６の出力画像を見ながら操
作するので、被爆の可能性はない。
【００１６】その後は、通常の測定方法と同様にして、
回折角が既知の標準試料である単結晶シリコンの粉末を
試料ステージ１上に設置して、各軸を揺動させながら回
折パターンを測定し、ＰＳＰＣ５のデータムを行う。な
お、調整用試料、蛍光板、標準試料は１つの試料台に設
置されており、これらを自動的に交換して全操作を行う
ことができるが、部分的に手動にすることも可能であ
る。
回折角が既知の標準試料である単結晶シリコンの粉末を
試料ステージ１上に設置して、各軸を揺動させながら回
折パターンを測定し、ＰＳＰＣ５のデータムを行う。な
お、調整用試料、蛍光板、標準試料は１つの試料台に設
置されており、これらを自動的に交換して全操作を行う
ことができるが、部分的に手動にすることも可能であ
る。
【００１７】図７は測定試料Ｓの側面図を示し、石英基
板１１上の微小領域に直径が約１２０μｍ、膜厚が約１
０ｎｍの酸化パラジウム薄膜１２を形成し、測定試料Ｓ
とする。試料Ｓ内の酸化パラジウム薄膜１２の微小領域
のＸ線回折測定を行うために、図８に示すような金（Ａ
ｕ）１３の上に直径５０μｍの円１４が刻まれ、かつそ
の円周上に識別用の点P1〜P8がある調整用試料Ｓ’を用
いる。
板１１上の微小領域に直径が約１２０μｍ、膜厚が約１
０ｎｍの酸化パラジウム薄膜１２を形成し、測定試料Ｓ
とする。試料Ｓ内の酸化パラジウム薄膜１２の微小領域
のＸ線回折測定を行うために、図８に示すような金（Ａ
ｕ）１３の上に直径５０μｍの円１４が刻まれ、かつそ
の円周上に識別用の点P1〜P8がある調整用試料Ｓ’を用
いる。
【００１８】調整用試料Ｓ’を試料ステージ１に固定し
ビデオカメラ６を直下に配置する。ビデオカメラ６の出
力信号を図示しないＣＲＴを用いて観察しながら、試料
ステージ１に接続した焦点調整を行うための駆動装置を
用いて焦点合わせを行う。この時点での画像を予め外部
コンピュータの記憶領域に転送しておき、円周上の８点
P1〜P8を演算点として使用して不動点を算出する。
ビデオカメラ６を直下に配置する。ビデオカメラ６の出
力信号を図示しないＣＲＴを用いて観察しながら、試料
ステージ１に接続した焦点調整を行うための駆動装置を
用いて焦点合わせを行う。この時点での画像を予め外部
コンピュータの記憶領域に転送しておき、円周上の８点
P1〜P8を演算点として使用して不動点を算出する。
【００１９】続いて、試料ステージ１をφ軸回りに角速
度π／６ rad／秒で揺動し、予め記憶しておいた円１４
上の点P1〜P8と、２秒後の点Q1〜Q8とを用いて１回目の
不動点探索を行う。次に、２秒後の点と４秒後の点を用
いて２回目の不動点探索を行い、最終的には２秒毎に計
５回の探索を行って、不動点は位置誤差±５μｍ以下で
求めることができる。
度π／６ rad／秒で揺動し、予め記憶しておいた円１４
上の点P1〜P8と、２秒後の点Q1〜Q8とを用いて１回目の
不動点探索を行う。次に、２秒後の点と４秒後の点を用
いて２回目の不動点探索を行い、最終的には２秒毎に計
５回の探索を行って、不動点は位置誤差±５μｍ以下で
求めることができる。
【００２０】Ｘ線発生源３として銅を対陰極とする回転
対陰極Ｘ線管を使用し、回転対陰極Ｘ線管を管電圧４０
ｋＶ、管電流３００ｍＡで駆動する。Ｘ線焦点はポイン
トフォーカスにより実行焦点の幅を１ｍｍ、長さを１ｍ
ｍとし、コリメータ４は直径５０μｍのものを使用す
る。
対陰極Ｘ線管を使用し、回転対陰極Ｘ線管を管電圧４０
ｋＶ、管電流３００ｍＡで駆動する。Ｘ線焦点はポイン
トフォーカスにより実行焦点の幅を１ｍｍ、長さを１ｍ
ｍとし、コリメータ４は直径５０μｍのものを使用す
る。
【００２１】次に、試料ステージ１上に蛍光板を設置
し、ビデオカメラ６の出力信号を外部のＣＲＴで観察し
ながら、上述の条件で発生させたＸ線を蛍光板に照射す
る。この状態で、Ｘ線照射による発光領域を先の工程で
求めた不動点の位置に直ちに移動し、次に試料ステージ
１上にシリコン粉末試料を設置してＰＳＰＣ５のデータ
ムを実行する。
し、ビデオカメラ６の出力信号を外部のＣＲＴで観察し
ながら、上述の条件で発生させたＸ線を蛍光板に照射す
る。この状態で、Ｘ線照射による発光領域を先の工程で
求めた不動点の位置に直ちに移動し、次に試料ステージ
１上にシリコン粉末試料を設置してＰＳＰＣ５のデータ
ムを実行する。
【００２２】上述の全ての調整が終了した後に、試料Ｓ
を試料ステージ１上に設置し、Ｘ線発生源３から発生し
たＸ線をコリメータ４を通過して試料Ｓ内の微小領域の
酸化パラジウム薄膜１２に照射する。測定はω軸を４５
°〜６０°まで回転し、φ軸を反時計回りに一定速度で
回転し、χ軸を±５°の範囲で揺動することにより、回
折Ｘ線の強度をＰＳＰＣ５で検出する。１時間の測定で
回折角２θが２０°〜８０°の範囲のＸ線回折パターン
を記録し、酸化パラジウム薄膜１２の回折ピークを観測
することができる。
を試料ステージ１上に設置し、Ｘ線発生源３から発生し
たＸ線をコリメータ４を通過して試料Ｓ内の微小領域の
酸化パラジウム薄膜１２に照射する。測定はω軸を４５
°〜６０°まで回転し、φ軸を反時計回りに一定速度で
回転し、χ軸を±５°の範囲で揺動することにより、回
折Ｘ線の強度をＰＳＰＣ５で検出する。１時間の測定で
回折角２θが２０°〜８０°の範囲のＸ線回折パターン
を記録し、酸化パラジウム薄膜１２の回折ピークを観測
することができる。
【００２３】図９は他の調整用試料Ｓ’の平面図を示
す。測定試料には第１の実施例と同様のものを使用し、
調整用試料Ｓ’として金１３の上に半径が異なる２つの
円１５ａ、１５ｂが約５０μｍ離れて刻まれているもの
を使用する。
す。測定試料には第１の実施例と同様のものを使用し、
調整用試料Ｓ’として金１３の上に半径が異なる２つの
円１５ａ、１５ｂが約５０μｍ離れて刻まれているもの
を使用する。
【００２４】この調整用試料Ｓ’を試料ステージ１に固
定し、ビデオカメラ６を直下に配置し、ビデオカメラ６
の出力信号をＣＲＴを用いて観察しながら、試料ステー
ジ１に接続した焦点調整を行うための駆動装置を用いて
焦点合わせを行う。この時点で、予め画像を外部コンピ
ュータの記憶領域に転送し、不動点を求めるために、第
１、第２の円１５ａ、１５ｂの中心P1、P2及び中心P1、
P2を結ぶ線と第１の円１５ａとの交点P3の計３点を演算
点とする。
定し、ビデオカメラ６を直下に配置し、ビデオカメラ６
の出力信号をＣＲＴを用いて観察しながら、試料ステー
ジ１に接続した焦点調整を行うための駆動装置を用いて
焦点合わせを行う。この時点で、予め画像を外部コンピ
ュータの記憶領域に転送し、不動点を求めるために、第
１、第２の円１５ａ、１５ｂの中心P1、P2及び中心P1、
P2を結ぶ線と第１の円１５ａとの交点P3の計３点を演算
点とする。
【００２５】続いて、試料ステージ１をφ軸回りに角速
度π／６ rad／秒で揺動し、予め記憶した演算点P1〜P3
点と、２秒後の点Q1〜Q3を用いて１回目の不動点探索を
行う。次に、２秒後の点と４秒後の点を用いて２回目の
不動点探索を行い、最終的には２秒毎に計５回の探索を
行って、不動点を位置誤差±５μｍ以下で求めることが
できる。なお、回折パターンの測定は第１の実施例と同
様に行う。
度π／６ rad／秒で揺動し、予め記憶した演算点P1〜P3
点と、２秒後の点Q1〜Q3を用いて１回目の不動点探索を
行う。次に、２秒後の点と４秒後の点を用いて２回目の
不動点探索を行い、最終的には２秒毎に計５回の探索を
行って、不動点を位置誤差±５μｍ以下で求めることが
できる。なお、回折パターンの測定は第１の実施例と同
様に行う。
【００２６】図１０は更に他の調整用試料Ｓ’の平面図
を示す。測定試料には第１の実施例と同様のものを使用
し、調整用試料Ｓ’としては、金１０の上に１辺が５０
μｍの正三角形の頂点を中心とした異なる半径の３つの
円１６ａ〜１６ｃが刻まれているものを用いる。調整用
試料Ｓ’を試料ステージ１に固定して、ビデオカメラ６
を直下に配置する。
を示す。測定試料には第１の実施例と同様のものを使用
し、調整用試料Ｓ’としては、金１０の上に１辺が５０
μｍの正三角形の頂点を中心とした異なる半径の３つの
円１６ａ〜１６ｃが刻まれているものを用いる。調整用
試料Ｓ’を試料ステージ１に固定して、ビデオカメラ６
を直下に配置する。
【００２７】ビデオカメラ６の出力信号をＣＲＴを用い
て観察しながら、試料ステージ１に接続された焦点調整
を行うための駆動装置を用いて焦点合わせを行う。この
時点での画像を、予め外部コンピュータの記憶領域に転
送しておき、不動点を求めるために各円１６ａ〜１６ｃ
の中心の３点P1〜P3を演算点とする。
て観察しながら、試料ステージ１に接続された焦点調整
を行うための駆動装置を用いて焦点合わせを行う。この
時点での画像を、予め外部コンピュータの記憶領域に転
送しておき、不動点を求めるために各円１６ａ〜１６ｃ
の中心の３点P1〜P3を演算点とする。
【００２８】続いて、試料ステージ１をφ軸回りに角速
度がπ／６ rad／秒で揺動を行い、予め記憶させておい
た点P1〜P3と２秒後の点G1〜G3を用いて１回目の不動点
探索が行い、次に２秒後の点と４秒後の点を用いて２回
目の不動点探索を行う。最終的に２秒毎に計３回の探索
を行い、不動点を位置誤差±５μｍ以下で求めることが
できる。なお、回折パターンの測定は第１の実施例と同
様に行う。
度がπ／６ rad／秒で揺動を行い、予め記憶させておい
た点P1〜P3と２秒後の点G1〜G3を用いて１回目の不動点
探索が行い、次に２秒後の点と４秒後の点を用いて２回
目の不動点探索を行う。最終的に２秒毎に計３回の探索
を行い、不動点を位置誤差±５μｍ以下で求めることが
できる。なお、回折パターンの測定は第１の実施例と同
様に行う。
【００２９】図１１は更に他の調整試料Ｓ’の平面図を
示す。測定試料は第１の実施例と同様のものを使用し、
調整用試料Ｓ’としては金１０の上に１辺が５０μｍの
正方形の頂点を中心とした異なる半径の４つの円１７ａ
〜１７ｄが刻まれているものを用いる。この調整用試料
を試料ステージ１に固定してビデオカメラ６を直下に配
置する。
示す。測定試料は第１の実施例と同様のものを使用し、
調整用試料Ｓ’としては金１０の上に１辺が５０μｍの
正方形の頂点を中心とした異なる半径の４つの円１７ａ
〜１７ｄが刻まれているものを用いる。この調整用試料
を試料ステージ１に固定してビデオカメラ６を直下に配
置する。
【００３０】ビデオカメラ６の出力信号をＣＲＴにより
観察しながら、試料ステージ１に接続された焦点調整を
行うための駆動装置を用いて焦点合わせを行う。この時
点での画像を予め外部コンピュータの記憶領域に転送し
ておき、不動点を求めるために各円１７ａ〜１７ｄの中
心の４点P1〜P4を演算とする。
観察しながら、試料ステージ１に接続された焦点調整を
行うための駆動装置を用いて焦点合わせを行う。この時
点での画像を予め外部コンピュータの記憶領域に転送し
ておき、不動点を求めるために各円１７ａ〜１７ｄの中
心の４点P1〜P4を演算とする。
【００３１】続いて、試料ステージ１をφ軸回りに角速
度がπ／６ rad／秒で揺動を行った。予め記憶させてお
いた点P1〜P4と、２秒後の点G1〜G4を用いて１回目の不
動点探索を行い、次に２秒後の点と４秒後の点を用いて
２回目の不動点探索を行う。最終的に２秒毎に計３回の
探索を行って、不動点を位置誤差±５μｍ以下で求める
ことができる。なお、回折パターンの測定は第１の実施
例と同様に行う。
度がπ／６ rad／秒で揺動を行った。予め記憶させてお
いた点P1〜P4と、２秒後の点G1〜G4を用いて１回目の不
動点探索を行い、次に２秒後の点と４秒後の点を用いて
２回目の不動点探索を行う。最終的に２秒毎に計３回の
探索を行って、不動点を位置誤差±５μｍ以下で求める
ことができる。なお、回折パターンの測定は第１の実施
例と同様に行う。
【００３２】
【発明の効果】以上説明したように本発明に係る微小領
域Ｘ線回折装置は、微小領域のＸ線回折測定を開始する
前に、３軸試料揺動機構を用いて必要とする微小領域の
位置合わせ調整を全て自動化して行うことにより、短時
間に調整作業を終了して正確かつ効率の良いＸ線回折測
定を行うことができる。
域Ｘ線回折装置は、微小領域のＸ線回折測定を開始する
前に、３軸試料揺動機構を用いて必要とする微小領域の
位置合わせ調整を全て自動化して行うことにより、短時
間に調整作業を終了して正確かつ効率の良いＸ線回折測
定を行うことができる。
【図１】微小領域Ｘ線回折装置の構成図である。
【図２】測定のフローチャート図である。
【図３】不動点求値方法の説明図である。
【図４】不動点求値方法の説明図である。
【図５】不動点求値方法の説明図である。
【図６】不動点求値方法の説明図である。
【図７】測定試料の側面図である。
【図８】調整用試料の平面図である。
【図９】他の調整用試料の平面図である。
【図１０】更に他の調整用試料の平面図である。
【図１１】更に他の調整用試料の平面図である。
１ 試料ステージ ２ 大型ホルダ ３ Ｘ線発生源 ４ コリメータ ５ ＰＳＰＣ ６ ビデオカメラ １１ 石英基板 １２ 酸化パラジウム薄膜 １３ 金 Ｓ 測定試料 Ｓ’ 調整用試料
Claims (4)
- 【請求項１】 試料にＸ線を照射した際に生ずる回折Ｘ
線の回折角と強度を測定して前記試料の情報を得る微小
領域Ｘ線回折装置において、Ｘ線を発生する手段と、前
記試料面上のＸ線照射領域を微小領域に限定する手段
と、前記Ｘ線照射領域で回折したＸ線を検出して該Ｘ線
の回折角と強度を測定する手段と、前記Ｘ線照射領域を
観察するための光学的観察手段と、前記試料を構成する
結晶の方位を空間的に平均化してデータの質を向上する
三軸試料揺動機構と、該三軸試料揺動機構の３つの揺動
軸が１点で交差し、これらの３つの揺動軸の交点を前記
Ｘ線照射領域と一致させるために前記光学的観察手段に
より得られる調整用試料の画像を利用する調整機構とを
有し、揺動動作中に前記光学的観察手段により前記調整
用試料の面内の２つ以上の点の位置を常時認識可能とす
ることを特徴とする微小領域Ｘ線回折装置。 - 【請求項２】 前記調整用試料は光の反射率が異なる領
域を有し、前記２つ以上の点の位置関係が常時認識可能
な多角形から成る請求項１に記載の微小領域Ｘ線回折装
置。 - 【請求項３】 前記調整試料は光の反射率が異なる領域
を有し、大きさが異なる複数の円形パターンから成る請
求項１に記載の微小領域Ｘ線回折装置。 - 【請求項４】 前記光学的観察手段はビデオカメラを含
む請求項１に記載の微小領域Ｘ線回折装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10069319A JPH11248651A (ja) | 1998-03-04 | 1998-03-04 | 微小領域ｘ線回折装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10069319A JPH11248651A (ja) | 1998-03-04 | 1998-03-04 | 微小領域ｘ線回折装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11248651A true JPH11248651A (ja) | 1999-09-17 |
Family
ID=13399128
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10069319A Pending JPH11248651A (ja) | 1998-03-04 | 1998-03-04 | 微小領域ｘ線回折装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11248651A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000040952A3 (de) * | 1999-01-07 | 2001-10-18 | Europ Lab Molekularbiolog | Präzisions-probendrehvorrichtung |
| CN109374659A (zh) * | 2017-12-28 | 2019-02-22 | 中国兵器工业第五九研究所 | 一种短波长x射线衍射测试样品的定位方法 |
-
1998
- 1998-03-04 JP JP10069319A patent/JPH11248651A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000040952A3 (de) * | 1999-01-07 | 2001-10-18 | Europ Lab Molekularbiolog | Präzisions-probendrehvorrichtung |
| JP2002534675A (ja) * | 1999-01-07 | 2002-10-15 | ユーロペーイシェ ラボラトリウム フュール モレキュラーバイオロジー（イーエムビーエル） | 試料精密回転装置 |
| CN109374659A (zh) * | 2017-12-28 | 2019-02-22 | 中国兵器工业第五九研究所 | 一种短波长x射线衍射测试样品的定位方法 |
| CN109374659B (zh) * | 2017-12-28 | 2020-12-29 | 中国兵器工业第五九研究所 | 一种短波长x射线衍射测试样品的定位方法 |
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