JPH11255523A - ガラスモールド成形用型及びその製造方法 - Google Patents

ガラスモールド成形用型及びその製造方法

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JPH11255523A
JPH11255523A JP10073048A JP7304898A JPH11255523A JP H11255523 A JPH11255523 A JP H11255523A JP 10073048 A JP10073048 A JP 10073048A JP 7304898 A JP7304898 A JP 7304898A JP H11255523 A JPH11255523 A JP H11255523A
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JP
Japan
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mold
silicon carbide
carbon
pores
glass
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JP10073048A
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Hiroyuki Matsuo
裕之 松尾
Hiroyuki Tsuto
宏之 津戸
Tatsuya Shiogai
達也 塩貝
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Taiheiyo Cement Corp
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Taiheiyo Cement Corp
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B11/00Pressing molten glass or performed glass reheated to equivalent low viscosity without blowing
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    • C03B11/08Construction of plunger or mould for making solid articles, e.g. lenses
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ガラスモールド成形用型の内面は、5μm以
上のポア数が多く、高精度のガラスを作製し難かった。 【解決手段】 炭化けい素焼結体から成るガラスモール
ド成形用型において、該型内面の5μm以上のポア数
が、光学顕微鏡観察で1mm2あたり20個以下である
こととしたガラスモールド成形用型。0.7μm以下の
平均粒径を有する炭化けい素粉末に、焼結助剤としてほ
う素またはその化合物をほう素換算で0.1〜0.5重
量%、炭素または焼成して炭素に変わるものを炭素換算
で1〜5重量%添加し、混合して成形し、それを190
0〜2050℃の不活性ガス雰囲気中で常圧焼結した
後、それをさらに1000Kg/cm2以上の圧力下で
熱間等方圧プレス(HIP)処理し、得られた焼結体の
表面を研磨することとしたガラスモールド成形用型の製
造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガラスモールド成
形用型及びその製造方法に関し、特に炭化けい素焼結体
から成るガラスモールド成形用型及びその製造方法に関
する。
【0002】
【従来の技術】光学機器に使用されるガラスレンズ等の
高精度ガラスの作製は、溶融したガラスをガラスモール
ド成形用型に投入し、それを加圧成形し、得られた成形
体の表面を研磨することで作製されるが、その成形用型
の内面は、極めて平滑でなければならないため、微粒の
ダイヤモンド等の砥粒で平滑に研磨している。しかし、
その型材が炭化けい素焼結体の場合、微粒のダイヤモン
ドで研磨してもポアが多数残存し、このポアが成形した
表面に転写され、高精度ガラスの成形には使い難いとい
う問題があった。そのため、型内面にCVD法で炭化け
い素膜を形成し、その表面を研磨することで対応してい
た。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この炭
化けい素膜には、コーティング時の残留応力があり、こ
れと研磨時に掛かる機械的応力により、炭化けい素膜が
脆性材料(破壊靱性値:3前後)であることと相俟っ
て、膜に微細な亀裂が入るという問題があった。また、
研磨していくうちにその膜の一部を削り取ってしまい、
ポアが多数存在する焼結体表面が露出するという問題も
あった。
【0004】本発明は、上述したガラスモールド成形用
型が有する課題に鑑みなされたものであって、その目的
は、型材が炭化けい素焼結体であっても、その表面に炭
化けい素膜を形成することなく極めてポアの少ない平滑
な面を有することのできるガラスモールド成形用型を提
供しその製造方法をも提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため鋭意研究した結果、炭化けい素粉末に極
めて細かい粉末を用い、この粉末に焼結助剤としてほう
素と炭素を添加して成形し、その成形体を従来より低温
で焼結し、それをさらにHIP処理すれば、この表面を
研磨することで極めてポアの少ない平滑な面を有するガ
ラスモールド成形用型が得られるとの知見を得て本発明
を完成した。
【0006】即ち本発明は、(1)炭化けい素焼結体か
ら成るガラスモールド成形用型において、該型内面の5
μm以上のポア数が、光学顕微鏡観察で1mm2あたり
20個以下、好ましくは10個以下であることを特徴と
するガラスモールド成形用型(請求項1)とし、また
(2)0.7μm以下、好ましくは0.5μm以下の平
均粒径を有する炭化けい素粉末に、焼結助剤としてほう
素またはその化合物をほう素換算で0.1〜0.5重量
%、炭素または焼成して炭素に変わるものを炭素換算で
1〜5重量%添加し、混合して成形し、それを1900
〜2050℃の不活性ガス雰囲気中で常圧焼結した後、
それをさらに1000Kg/cm2以上の圧力下で熱間
等方圧プレス(HIP)処理し、得られた焼結体の表面
を研磨することを特徴とするガラスモールド成形用型の
製造方法(請求項2)とすることを要旨とする。以下さ
らに詳細に説明する。
【0007】上記で述べたように、ガラスモールド成形
用型としては、その型内面の5μm以上のポア数を、光
学顕微鏡観察で1mm2あたり20個以下、好ましくは
10個以下とした(請求項1)。高精度のガラスを作製
するには、型内面のポア数は、5μm以上のポア数で1
mm2あたり20個以下が好ましく、より精度の良いガ
ラスを得るためには10個以下がより好ましい。20個
以下であれば炭化けい素の焼結体をそのまま使え、炭化
けい素膜の形成を必要としないが、20個より多いと炭
化けい素膜の形成をまだ必要とする。
【0008】その焼結体の製造方法としては、0.7μ
m以下、好ましくは0.5μm以下の平均粒径を有する
炭化けい素粉末に、焼結助剤としてほう素またはその化
合物をほう素換算で0.1〜0.5重量%、炭素または
焼成して炭素に変わるものを炭素換算で1〜5重量%添
加し、混合して成形し、それを1900〜2050℃の
不活性ガス雰囲気中で常圧焼結した後、それをさらに1
000Kg/cm2以上の圧力下で熱間等方圧プレス
(HIP)処理し、得られた焼結体の表面を研磨する製
造方法とした(請求項2)。
【0009】用いる炭化けい素粉末の細かさは、平均粒
径で0.7μm以下が好ましく、より緻密な焼結体を得
るためには0.5μm以下がより好ましい。細かさが
0.7μm以下であれば通常の焼結温度より低温で焼結
可能となり、その低温で焼結することにより十分な焼結
密度に到達しながら、かつ粒成長を抑制してポアの粗大
化を避けることができ、それをさらにHIP処理するこ
とにより、顕微鏡で観察されるポアを極めて少なくする
ことができる。細かさが0.7μmより粗いと低温易焼
結の性質が失われ、低温焼結できない。これを温度を上
げて焼結すると粒成長が生じ、ポアが粗大化してしま
う。
【0010】ポアを極めて少なくすることができる理由
は理論的には解明されていないが、通常の粗さでは、焼
結の進行に伴い粒界相にポアが集積、成長してポアが顕
在化するのに対し、十分に微細な粉末では、低温焼結と
相俟って結晶粒内に顕微鏡で観察不可能なほど径の小さ
いポア(ゴーストポアと呼ばれる)としてとどまり、結
晶粒界でポアが成長することがないためと思われる。
【0011】添加する焼結助剤は、ほう素、あるいはそ
の化合物と炭素、あるいは焼成して炭素に変わるものと
することが好ましい。酸化物を用いると焼結助剤の分解
が生じ、ガスが発生し、ポアの原因となる。炭素は、炭
素そのものでもよいし、焼成して炭素に変わるものでも
よく、焼結助剤として有効であれば特に限定するもので
はないが、例えば、液状のフェノール樹脂やタールピッ
チなどが均一に混合できるので、より望ましい。そのフ
ェノール樹脂等に硬化剤や触媒を添加しても差し支えな
い。添加量としては、ほう素またはその化合物では、ほ
う素換算で0.1〜0.5重量%、炭素または焼成して
炭素に変わるものでは、炭素換算で1〜5重量%が好ま
しく、ほう素が0.1重量%より少ない、または炭素が
1重量%より少ないと焼結し難く、ほう素が0.5重量
%より多いと、焼結時に粒成長が進行し、ポアが粗大化
する。一方、炭素が5重量%より多いと、過剰の炭素が
焼結体中に残るため、緻密な焼結体が得られない。
【0012】得られた成形体を焼結する方法としては、
アルゴン等の不活性ガス雰囲気中で1900〜2050
℃で常圧焼結することとした。この焼結温度は、通常の
焼結温度(2100〜2200℃)より低温であり、こ
の低温で焼結することにより前記したようにポアの粗大
化を抑制することができる。その温度が1900℃より
低いと緻密に焼結し難く、逆に2050℃より高くなる
と粒成長が著しく、ポアの粒界相への移動と粒成長に伴
うポアの粗大化が生じる。得られた焼結体をさらにアル
ゴン等の不活性ガス雰囲気中で1000Kg/cm2
以上の圧力下でHIP処理する。このHIP処理でポア
をさらに少なくすることができる。HIP圧が1000
Kg/cm2より低いとポアの減少効果が少なく好まし
くない。HIP処理温度は、粒成長によりポアの粗大化
を抑制するという点から焼結温度以下とすることが必要
である。
【0013】こうして得られた炭化けい素焼結体の成形
用型内面に該当する表面を研磨すればガラスモールド成
形用型が得られる。研磨はどんな方法でも構わないが、
炭化けい素焼結体は高硬度材料であるため、ダイヤモン
ド以外の砥粒による研磨は所要時間が長くなるので、ダ
イヤモンド砥粒により研磨することが望ましい。そのダ
イヤモンドの細かさは、平均粒径で2μm以下が好まし
く、2μmより粗いと表面粗さが粗くなり、高精度のガ
ラスに要求される平滑性が得難い。
【0014】
【発明の実施の形態】本発明の製造方法をさらに詳しく
述べると、先ず平均粒径で0.7μm以下の炭化けい素
粉末を用意し、それに焼結助剤としてほう素またはその
化合物をほう素換算で0.1〜0.5重量%、炭素また
は焼成して炭素に変わるものを炭素換算で1〜5重量%
加え、混合して成形用型を成形する。成形はCIP(冷
間等方圧プレス)でブロックを形成し、そのブロックか
ら機械加工して成形用型の成形体を作製すればよい。
【0015】得られた成形体をアルゴン等の不活性ガス
雰囲気中で1900〜2050℃の温度で常圧焼結し、
その焼結体をさらにアルゴン等の不活性ガス雰囲気中で
1000Kg/cm2以上の圧力下で焼結温度より低い
温度でHIP処理し、得られた焼結体の成形用型内面に
該当する表面を平均粒径が2μm以下のダイヤモンド砥
粒で研磨する。
【0016】以上述べた方法で炭化けい素焼結体から成
るガラスモールド成形用型を作製すれば、5μm以上の
ポア数が極めて少ない型内面を有するガラスモールド成
形用型を得ることができる。
【0017】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と共に具体的
に挙げ、本発明をより詳細に説明する。
【0018】(実施例1〜6) (1)ガラスモールド成形用型の作製 平均粒径が0.5μmの炭化けい素粉末(スタルク社
製、UF−15)100重量部に炭化ほう素粉末(B4
C)及びフェノール樹脂を表1に示す量添加し、これに
さらに結合剤としてPVBを2重量部、IPA(イソプ
ロピルアルコール)を300重量部加え、それを混合、
乾燥した後、整粒した。この粉末を200Kg/cm2
の圧力でCIP成形した後、それから機械加工によりφ
20×t10mmの大きさを有する成形用型の成形体を
作製し、それを真空雰囲気中で450℃で脱脂し、アル
ゴン雰囲気中で表1に示す温度で3時間常圧焼結した。
その焼結体をさらにアルゴン雰囲気中で1800℃の温
度で1600Kg/cm2の圧力下でHIP処理した。
得られた焼結体の成形用型内面に該当する表面を2μm
の平均粒径を有するダイヤモンド砥粒で研磨し、ガラス
モールド成形用型を作製した。
【0019】(2)評価 型の内面を光学顕微鏡で観察(50倍)し、1mm2
たりの5μm以上のポア数を調べた。また、参考にナノ
ステップ(Rank TaylerHobson製、接
触式、差動変圧タイプ)で中心線平均粗さ(Ra)を求
め、アルキメデス法で嵩比重を求めた。それらの結果を
表1に示す。
【0020】(比較例1〜9)比較のために、比較例1
では、炭化けい素粉末の細かさを本発明より粗くした他
は、比較例2、3では、B4Cの添加量を本発明より少
なくまたは多くした他は、比較例4、5では、フェノー
ル樹脂の添加量を本発明より少なくまたは多くした他
は、比較例6、7では、焼結温度を本発明より低くまた
は高くした他は、比較例8では、HIP処理の圧力を本
発明より低くした他は実施例1と同様にガラスモールド
成形用型を作製し、評価した。それらの結果を表1に示
す。
【0021】
【表1】
【0022】表1から明らかなように、実施例において
は、型内面の5μm以上のポア数は、1mm2あたりい
ずれも18個以下で、表面粗さもRaで10nm以下
で、極めて平滑な面を有していた。このことは、炭化け
い素焼結体の表面に炭化けい素膜を形成しなくても、焼
結体の表面を研磨するだけで十分平滑性を満足できるガ
ラスモールド成形用型が得られることを示している。
【0023】これに対して、比較例1では、炭化けい素
粉末が粗すぎたため、比較例2では、B4Cの添加量が
少なすぎたため、比較例4では、フェノール樹脂の添加
量が少なすぎたため、比較例5では、フェノール樹脂の
添加量が多すぎたため、比較例6では、焼成温度が低す
ぎたため、これらのいずれも緻密に焼結できず、嵩比重
が低くなり、5μm以上のポア数が極めて多かった。ま
た、比較例3では、B4Cの添加量が多すぎたため、比
較例7では、焼成温度が高すぎたため、いずれも緻密に
焼結されたものの、粒成長が進み、これも5μm以上の
ポア数が極めて多かった。さらに、比較例8では、HI
P圧が低すぎたため、ポアの低減効果がみられず、これ
も5μm以上のポア数が多かった。
【0024】
【発明の効果】以上の通り、本発明にかかる成形用型で
あれば、極めてポアの少ない平滑な型内面を有するガラ
スモールド成形用型とすることができるようになった。
このことにより、炭化けい素膜を形成しなくても焼結体
表面を研磨するだけで極めて平滑な内面を有するガラス
モールド成形用型を提供できるようになり、その製造方
法をも提供できるようになった。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 炭化けい素焼結体から成るガラスモール
    ド成形用型において、該型内面の5μm以上のポア数
    が、光学顕微鏡観察で1mm2あたり20個以下、好ま
    しくは10個以下であることを特徴とするガラスモール
    ド成形用型。
  2. 【請求項2】 0.7μm以下、好ましくは0.5μm
    以下の平均粒径を有する炭化けい素粉末に、焼結助剤と
    してほう素またはその化合物をほう素換算で0.1〜
    0.5重量%、炭素または焼成して炭素に変わるものを
    炭素換算で1〜5重量%添加し、混合して成形し、それ
    を1900〜2050℃の不活性ガス雰囲気中で常圧焼
    結した後、それをさらに1000Kg/cm2以上の圧
    力下で熱間等方圧プレス(HIP)処理し、得られた焼
    結体の表面を研磨することを特徴とするガラスモールド
    成形用型の製造方法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2002037668A (ja) * 2000-07-26 2002-02-06 Hitachi Chem Co Ltd 炭化珪素焼結体及びその製造法
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