JPH11258185A - X線による薄膜の解析方法 - Google Patents
X線による薄膜の解析方法Info
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- JPH11258185A JPH11258185A JP10057993A JP5799398A JPH11258185A JP H11258185 A JPH11258185 A JP H11258185A JP 10057993 A JP10057993 A JP 10057993A JP 5799398 A JP5799398 A JP 5799398A JP H11258185 A JPH11258185 A JP H11258185A
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Landscapes
- Length-Measuring Devices Using Wave Or Particle Radiation (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 基板上に単層または多層の薄膜を形成した材
料における該薄膜の物質特性(膜厚、密度、表面および
界面の粗さ)をX線反射率曲線から容易に且つ短時間で
解析する方法を提供する。 【解決手段】 マキシマムエントロピーメソッドにより
得られる最適値に近い値を基にして、非線形最小自乗法
による精密化を行うことによって、薄膜の物質特性を解
析する。
料における該薄膜の物質特性(膜厚、密度、表面および
界面の粗さ)をX線反射率曲線から容易に且つ短時間で
解析する方法を提供する。 【解決手段】 マキシマムエントロピーメソッドにより
得られる最適値に近い値を基にして、非線形最小自乗法
による精密化を行うことによって、薄膜の物質特性を解
析する。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、X線反射率測定に
よる薄膜の物質特性(例えば膜厚、密度、表面および界
面の粗さなど)の解析方法に関するものであり、詳細に
は、特にX線反射強度の入射角依存性から薄膜の物質特
性を解析する方法に関するものである。
よる薄膜の物質特性(例えば膜厚、密度、表面および界
面の粗さなど)の解析方法に関するものであり、詳細に
は、特にX線反射強度の入射角依存性から薄膜の物質特
性を解析する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】試料にX線を照射すると、表面で反射す
るX線、表面では屈折しながらも透過し1、2層目の界
面で反射するX線、さらには2,3層目の界面で反射す
るX線などが干渉しあいX線の入射角度と干渉して検出
できる反射強度は複雑な曲線となる。
るX線、表面では屈折しながらも透過し1、2層目の界
面で反射するX線、さらには2,3層目の界面で反射す
るX線などが干渉しあいX線の入射角度と干渉して検出
できる反射強度は複雑な曲線となる。
【0003】一方、試料の層数、各層の厚さ、屈折率、
表面や界面の粗さ等の物質特性がわかっている場合は入
射角と反射強度の関係をフレネルの漸化式に基づいて理
論的に算出することが可能であり、検査機によって得ら
れた測定値と理論式によって得られた理論値との差の自
乗の和が最小になるような物質特性を試行錯誤で見つけ
だすことによって試料の物質特性を求めることが出来
る。試行錯誤で見つけだすのは非効率なので、通常は適
当な非線形最小自乗法を用いて物質特性(パラメータ)
のフィッティングが行われる。
表面や界面の粗さ等の物質特性がわかっている場合は入
射角と反射強度の関係をフレネルの漸化式に基づいて理
論的に算出することが可能であり、検査機によって得ら
れた測定値と理論式によって得られた理論値との差の自
乗の和が最小になるような物質特性を試行錯誤で見つけ
だすことによって試料の物質特性を求めることが出来
る。試行錯誤で見つけだすのは非効率なので、通常は適
当な非線形最小自乗法を用いて物質特性(パラメータ)
のフィッティングが行われる。
【0004】ところが、後ろの図2に示すように、グラ
フの複雑さゆえ、フィッティング作業の初期値が解に相
当近くないとフィッティングが成功せず、その解に近い
初期値を見つけるために結局試行錯誤を行わなければな
らず、大変な時間がかかるという問題がある。
フの複雑さゆえ、フィッティング作業の初期値が解に相
当近くないとフィッティングが成功せず、その解に近い
初期値を見つけるために結局試行錯誤を行わなければな
らず、大変な時間がかかるという問題がある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、前記
の問題点を解消しうる解析方法、即ち、薄膜材料の物質
特性を容易にしかも短時間に解析することのできる方法
を提供することである。
の問題点を解消しうる解析方法、即ち、薄膜材料の物質
特性を容易にしかも短時間に解析することのできる方法
を提供することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に、本発明は、反射強度の測定値と理論値とで直接フィ
ッティングするのではなく、測定値と理論値のそれぞれ
についてマキシマムエントロピーメソッド(以下、ME
Mという)により変換して反射強度の周波数成分分布を
求め、その周波数成分同士の差の自乗和が最小となるよ
うに物質特性を決定するものである。
に、本発明は、反射強度の測定値と理論値とで直接フィ
ッティングするのではなく、測定値と理論値のそれぞれ
についてマキシマムエントロピーメソッド(以下、ME
Mという)により変換して反射強度の周波数成分分布を
求め、その周波数成分同士の差の自乗和が最小となるよ
うに物質特性を決定するものである。
【0007】即ち、本発明は、基板上に単層または多層
の薄膜を形成した試料にX線を照射し、その反射X線の
強度の入射角度に対する依存性から該薄膜の物質特性を
測定する方法において、前記反射X線強度の入射角度依
存性の測定値に理論値が一致するようにして物質特性を
求める過程において、非線形最小自乗法によるフィッテ
ィング手法に加えて、MEMによって理論値及び測定値
をスペクトル密度分布に変換し、その像空間において非
線形最小自乗法を適用することにより物質特性を求める
ことを特徴とするX線による薄膜の解析方法、である。
の薄膜を形成した試料にX線を照射し、その反射X線の
強度の入射角度に対する依存性から該薄膜の物質特性を
測定する方法において、前記反射X線強度の入射角度依
存性の測定値に理論値が一致するようにして物質特性を
求める過程において、非線形最小自乗法によるフィッテ
ィング手法に加えて、MEMによって理論値及び測定値
をスペクトル密度分布に変換し、その像空間において非
線形最小自乗法を適用することにより物質特性を求める
ことを特徴とするX線による薄膜の解析方法、である。
【0008】MEMとは、データのモデルとして線形な
自己回帰モデルを仮定し、その自己回帰モデルの係数を
推定し、その係数からスペクトル密度を推定する方法、
である。その目的はフーリエ変換と似ているが、その原
理は大きく異なり、MEMの方が比較的少数のデータか
ら安定したスペクトルが得やすいと言われており、窓関
数の選択という様な任意性の入り込む余地が少なく、得
られるスペクトル密度分布が相対的になめらかでフィッ
ティング作業に好都合という長所がある。
自己回帰モデルを仮定し、その自己回帰モデルの係数を
推定し、その係数からスペクトル密度を推定する方法、
である。その目的はフーリエ変換と似ているが、その原
理は大きく異なり、MEMの方が比較的少数のデータか
ら安定したスペクトルが得やすいと言われており、窓関
数の選択という様な任意性の入り込む余地が少なく、得
られるスペクトル密度分布が相対的になめらかでフィッ
ティング作業に好都合という長所がある。
【0009】MEMによって周波数成分を求める過程に
おいて、反射強度と入射角度の4乗との積の周波数成分
分布を求めるとよりシャープな曲線を得ることが出来
る。このようにMEMを導入することにより、図2の様
な複雑な曲線も図3のように比較的単純な形状となり、
フィッティング作業が成功しやすい。周波数分布は試料
の各層の厚さ、屈折率と直接的な関係にあり、特にこの
2つの値を得るのに有効である。
おいて、反射強度と入射角度の4乗との積の周波数成分
分布を求めるとよりシャープな曲線を得ることが出来
る。このようにMEMを導入することにより、図2の様
な複雑な曲線も図3のように比較的単純な形状となり、
フィッティング作業が成功しやすい。周波数分布は試料
の各層の厚さ、屈折率と直接的な関係にあり、特にこの
2つの値を得るのに有効である。
【0010】一方、この方法によるフィッティングは、
従来の技術に比べ誤差による影響を受けやすいという欠
点がある。そこでこの方法でフィッティングするだけで
終わらず、この結果を初期値として従来の強度でのフィ
ッティングを引き続き行うことによって物質特性を最終
的に決定する。これにより従来の技術で問題であった適
切な初期値を見つけにくいと言う問題点を解決した。
従来の技術に比べ誤差による影響を受けやすいという欠
点がある。そこでこの方法でフィッティングするだけで
終わらず、この結果を初期値として従来の強度でのフィ
ッティングを引き続き行うことによって物質特性を最終
的に決定する。これにより従来の技術で問題であった適
切な初期値を見つけにくいと言う問題点を解決した。
【0011】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。
する。
【0012】
【実施例1】図2は、Si基盤上に酸化シリコン薄膜を
形成した試料のX線反射率測定結果である。そのMEM
による変換後のフィッティング結果を図3に示す。横軸
は角度(2θ)に対する周波数(1/2度)であり、縦
軸はその密度である。これにより、酸化シリコン薄膜の
概略の膜厚が41.04nmとわかった。この結果を初
期値として従来の技術により、酸化シリコン薄膜の膜
厚、密度、表面粗さ及び界面粗さが下記のとおり求めら
れた。また、その結果を図4に示す。ドットが測定値
で、線が求めた物質特性に基づく理論式による計算値で
ある。
形成した試料のX線反射率測定結果である。そのMEM
による変換後のフィッティング結果を図3に示す。横軸
は角度(2θ)に対する周波数(1/2度)であり、縦
軸はその密度である。これにより、酸化シリコン薄膜の
概略の膜厚が41.04nmとわかった。この結果を初
期値として従来の技術により、酸化シリコン薄膜の膜
厚、密度、表面粗さ及び界面粗さが下記のとおり求めら
れた。また、その結果を図4に示す。ドットが測定値
で、線が求めた物質特性に基づく理論式による計算値で
ある。
【0013】 酸化シリコンの膜厚:44.5nm 酸化シリコンの密度:2.2g/cc 表面粗さ :0.43nm 界面粗さ :0.07nm ここで、界面粗さとは、酸化シリコンとSi基盤の境界
面の粗さを言う。なお、エリプソメータによる測定で酸
化シリコンの膜厚は45nm、原子間力顕微鏡により測
定した表面粗さは0.43nmであり、本方法による解
析結果と非常によく一致した。
面の粗さを言う。なお、エリプソメータによる測定で酸
化シリコンの膜厚は45nm、原子間力顕微鏡により測
定した表面粗さは0.43nmであり、本方法による解
析結果と非常によく一致した。
【0014】
【実施例2】図5はSi基板上にCu(銅)薄膜を形成
した試料のX線反射率測定結果である。そのMEMによ
る変換後のフィッティング結果を図6に示す。これによ
り、Cu薄膜の概略の膜厚が97nmと算出された。こ
の値を初期値として従来法により銅薄膜の膜厚、密度、
表面粗さそして界面粗さが下記のとおり求められた。
した試料のX線反射率測定結果である。そのMEMによ
る変換後のフィッティング結果を図6に示す。これによ
り、Cu薄膜の概略の膜厚が97nmと算出された。こ
の値を初期値として従来法により銅薄膜の膜厚、密度、
表面粗さそして界面粗さが下記のとおり求められた。
【0015】 銅薄膜の膜厚 :99.9nm 銅薄膜の密度 :8.9g/cc 表面粗さ :1.0nm 界面粗さ :0.1nm
【0016】
【実施例3】図7はSi基板上にAu(金)薄膜を、さら
にその上にCu薄膜を形成した試料のX線反射率測定結
果である。そのMEMによる変換後のフィッティング結
果を図8に示す。これによりCu及びAu薄膜の膜厚が
それぞれ107nm、8.7nmと算出された。この結
果を基に従来の技術により、各層の膜厚及び界面粗さを
容易に求めることが出来た。その結果は下記のとおりで
ある。
にその上にCu薄膜を形成した試料のX線反射率測定結
果である。そのMEMによる変換後のフィッティング結
果を図8に示す。これによりCu及びAu薄膜の膜厚が
それぞれ107nm、8.7nmと算出された。この結
果を基に従来の技術により、各層の膜厚及び界面粗さを
容易に求めることが出来た。その結果は下記のとおりで
ある。
【0017】 表面粗さ :1.0nm 銅薄膜の膜厚 :102nm 銅と金の界面粗さ :0.52nm 金薄膜の膜厚 :9.9nm 金とシリコンの界面粗さ:0.1nm
【0018】
【比較例1】図9は、Si基板上に酸化シリコン薄膜を
形成した、実施例2と同じ資料でMEMを用いて初期値
を決めずに、酸化シリコンの膜厚の初期値を30nmと
して非線形最小自乗法によりフィッティングを行った結
果である。計算値は測定値に見られるような振動が見ら
れず、単調現象する曲線となった。このあと試行錯誤で
初期値を求めて実施例2と同じ結果を得るのに約30分
かかった。
形成した、実施例2と同じ資料でMEMを用いて初期値
を決めずに、酸化シリコンの膜厚の初期値を30nmと
して非線形最小自乗法によりフィッティングを行った結
果である。計算値は測定値に見られるような振動が見ら
れず、単調現象する曲線となった。このあと試行錯誤で
初期値を求めて実施例2と同じ結果を得るのに約30分
かかった。
【0019】因みに、実施例2においては10分程度で
最適解を求めることができている。
最適解を求めることができている。
【0020】
【発明の効果】本発明によれば、MEM法により得られ
る最適値に近い値を基にして、非線形最小自乗法による
精密化を行うことができるので、薄膜材料の物質特性を
経験によらず容易に短時間に解析することができる。
る最適値に近い値を基にして、非線形最小自乗法による
精密化を行うことができるので、薄膜材料の物質特性を
経験によらず容易に短時間に解析することができる。
【図1】本発明の概要を説明するための図である。
【図2】本発明の実施例1におけるX線反射率測定結果
の説明図である。
の説明図である。
【図3】本発明の実施例1におけるMEMによるフィッ
ティング結果の説明図である。
ティング結果の説明図である。
【図4】本発明の実施例1におけるMEMで得られた結
果を初期値として、非線形最小自乗法によるフィッティ
ングを行った結果の説明図である。
果を初期値として、非線形最小自乗法によるフィッティ
ングを行った結果の説明図である。
【図5】本発明の実施例2におけるX線反射率測定結果
の説明図である。
の説明図である。
【図6】本発明の実施例2におけるMEMによるフィッ
ティング結果の説明図である。
ティング結果の説明図である。
【図7】本発明の実施例3におけるX線反射率測定結果
の説明図である。
の説明図である。
【図8】本発明の実施例3におけるMEMによるフィッ
ティング結果の説明図である。
ティング結果の説明図である。
【図9】本発明の比較例1の説明図である。
Claims (1)
- 【請求項1】 基板上に単層または多層の薄膜を形成し
た試料にX線を照射し、その反射X線の強度の入射角度
に対する依存性から該薄膜の物質特性を測定する方法に
おいて、前記反射X線強度の入射角度依存性の測定値に
理論値が一致するようにして物質特性を求める過程にお
いて、非線形最小自乗法によるフィッティング手法に加
えて、マキシマムエントロピーメソッド(MEM)によ
って理論値及び測定値をスペクトル密度分布に変換し、
その像空間において非線形最小自乗法を適用することに
より物質特性を求めることを特徴とするX線による薄膜
の解析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10057993A JPH11258185A (ja) | 1998-03-10 | 1998-03-10 | X線による薄膜の解析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10057993A JPH11258185A (ja) | 1998-03-10 | 1998-03-10 | X線による薄膜の解析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11258185A true JPH11258185A (ja) | 1999-09-24 |
Family
ID=13071544
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10057993A Withdrawn JPH11258185A (ja) | 1998-03-10 | 1998-03-10 | X線による薄膜の解析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11258185A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11271459A (ja) * | 1998-03-26 | 1999-10-08 | Jeol Ltd | ビームの測定方法 |
| US7257192B2 (en) | 2004-07-15 | 2007-08-14 | Rigaku Corporation | Method and apparatus for X-ray reflectance measurement |
| JP2019158605A (ja) * | 2018-03-13 | 2019-09-19 | 富士通株式会社 | X線分析装置、x線分析方法及びプログラム |
-
1998
- 1998-03-10 JP JP10057993A patent/JPH11258185A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11271459A (ja) * | 1998-03-26 | 1999-10-08 | Jeol Ltd | ビームの測定方法 |
| US7257192B2 (en) | 2004-07-15 | 2007-08-14 | Rigaku Corporation | Method and apparatus for X-ray reflectance measurement |
| JP2019158605A (ja) * | 2018-03-13 | 2019-09-19 | 富士通株式会社 | X線分析装置、x線分析方法及びプログラム |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20050510 |