JPH112592A - 水銀蒸気放電灯の水銀分析装置および水銀分析方法 - Google Patents
水銀蒸気放電灯の水銀分析装置および水銀分析方法Info
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- JPH112592A JPH112592A JP15478797A JP15478797A JPH112592A JP H112592 A JPH112592 A JP H112592A JP 15478797 A JP15478797 A JP 15478797A JP 15478797 A JP15478797 A JP 15478797A JP H112592 A JPH112592 A JP H112592A
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Landscapes
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 水銀蒸気放電灯に封入されている水銀を、発
光に寄与する有効水銀と、寄与しない消費水銀とに正確
に分別し、定量する。 【解決手段】 テープヒーター３によって蛍光ランプの
動作温度に加熱保温されたＳＵＳチャンバー１に蛍光ラ
ンプ１２を設け、破壊治具５により蛍光ランプ１２を破
壊し、真空排気することによって蒸気化する水銀（有効
水銀）を液体Ｎ 2トラップ９によりＵ字管１０に捕集す
る。Ｕ字管１０の内壁に付着した水銀を溶解し、ＩＣＰ
発光分析法、原子吸光法などで定量する。蛍光ランプ１
２に残存する水銀（消費水銀）については、ＳＵＳチャ
ンバー１から蛍光ランプ１２を取り出したのち、有効水
銀と同様の方法で溶出し、定量する。
光に寄与する有効水銀と、寄与しない消費水銀とに正確
に分別し、定量する。 【解決手段】 テープヒーター３によって蛍光ランプの
動作温度に加熱保温されたＳＵＳチャンバー１に蛍光ラ
ンプ１２を設け、破壊治具５により蛍光ランプ１２を破
壊し、真空排気することによって蒸気化する水銀（有効
水銀）を液体Ｎ 2トラップ９によりＵ字管１０に捕集す
る。Ｕ字管１０の内壁に付着した水銀を溶解し、ＩＣＰ
発光分析法、原子吸光法などで定量する。蛍光ランプ１
２に残存する水銀（消費水銀）については、ＳＵＳチャ
ンバー１から蛍光ランプ１２を取り出したのち、有効水
銀と同様の方法で溶出し、定量する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、水銀蒸気放電灯の
水銀分析装置および水銀分析方法に関するものである。
水銀分析装置および水銀分析方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】蛍光ランプ等の水銀蒸気放電灯には少量
ではあるが有毒な金属である水銀が封入されており、水
銀の封入量の削減が強く望まれている。現在水銀蒸気放
電灯には、放電中に水銀が水銀蒸気放電灯内の構成材料
と化学的、物理的な相互作用をして発光に寄与しない消
費水銀へと変化するものをみこして、過剰量の水銀が封
入されている。水銀蒸気放電灯中の水銀封入量を削減す
るためには、水銀蒸気放電灯内で混在する発光に寄与す
る有効水銀と、発光に寄与しない消費水銀とを正しく分
別定量し、定格寿命までで消費される水銀、すなわち定
格寿命まで点灯を維持するのに必要な水銀量を把握し、
水銀蒸気放電灯に精度よく必要量の水銀を封入する必要
がある。
ではあるが有毒な金属である水銀が封入されており、水
銀の封入量の削減が強く望まれている。現在水銀蒸気放
電灯には、放電中に水銀が水銀蒸気放電灯内の構成材料
と化学的、物理的な相互作用をして発光に寄与しない消
費水銀へと変化するものをみこして、過剰量の水銀が封
入されている。水銀蒸気放電灯中の水銀封入量を削減す
るためには、水銀蒸気放電灯内で混在する発光に寄与す
る有効水銀と、発光に寄与しない消費水銀とを正しく分
別定量し、定格寿命までで消費される水銀、すなわち定
格寿命まで点灯を維持するのに必要な水銀量を把握し、
水銀蒸気放電灯に精度よく必要量の水銀を封入する必要
がある。
【０００３】従来の水銀蒸気放電灯内の水銀を分別定量
する方法は、金属水銀、酸化水銀、アマルガム水銀など
ではそれぞれ水銀の放出温度が異なることを利用してお
り、電気炉で加熱し、原子吸光法で分析する方法が知ら
れている。この方法では、金属水銀の蒸発効率から、金
属水銀の検出温度を２５０℃に設定している。
する方法は、金属水銀、酸化水銀、アマルガム水銀など
ではそれぞれ水銀の放出温度が異なることを利用してお
り、電気炉で加熱し、原子吸光法で分析する方法が知ら
れている。この方法では、金属水銀の蒸発効率から、金
属水銀の検出温度を２５０℃に設定している。
【０００４】例えば、水銀の蒸気不足により、光束が暗
くなった水銀蒸気放電灯を２５０℃で全体を加熱する
と、再び輝度が回復する現象がある。これは、蛍光体等
に物理的に吸着した金属水銀が加熱により再び活性化さ
れるためにおこるものであるが、蛍光体等に吸着した金
属水銀は、通常の動作温度では発光に寄与しないという
ことが発明者らによる研究でわかってきたので、電気炉
で２５０℃に加熱して金属水銀を検出する原子吸光法で
は、発光に寄与する有効水銀の量と、蛍光体に物理吸着
された発光に寄与しない消費水銀の量とを正しく分別定
量することができない。
くなった水銀蒸気放電灯を２５０℃で全体を加熱する
と、再び輝度が回復する現象がある。これは、蛍光体等
に物理的に吸着した金属水銀が加熱により再び活性化さ
れるためにおこるものであるが、蛍光体等に吸着した金
属水銀は、通常の動作温度では発光に寄与しないという
ことが発明者らによる研究でわかってきたので、電気炉
で２５０℃に加熱して金属水銀を検出する原子吸光法で
は、発光に寄与する有効水銀の量と、蛍光体に物理吸着
された発光に寄与しない消費水銀の量とを正しく分別定
量することができない。
【０００５】有効水銀と消費水銀とを分別する方法とし
て、Ｅ．Ｇ．ThalerらはJ.Electrochem.Soc.,Vol.142(N
o.6)第1968頁に記載されているように、真空排気により
水銀蒸気放電灯内の水銀から有効水銀を排除し、ガラス
中に浸透した消費水銀をフッ酸と硝酸の混酸より定量分
析する方法を提案している。しかしながら、この方法は
ガラス中の消費水銀のみを定量する方法であり、蛍光体
中の消費水銀あるいは有効水銀の分析方法については述
べられていない。また、この方法はあらかじめリークさ
せた水銀蒸気放電灯を真空系内にいれるため、放電灯内
で常温で蒸気化している水銀（有効水銀の一部）は真空
系外で拡散してしまい回収ができないため、有効水銀の
正確な定量分析はできない。
て、Ｅ．Ｇ．ThalerらはJ.Electrochem.Soc.,Vol.142(N
o.6)第1968頁に記載されているように、真空排気により
水銀蒸気放電灯内の水銀から有効水銀を排除し、ガラス
中に浸透した消費水銀をフッ酸と硝酸の混酸より定量分
析する方法を提案している。しかしながら、この方法は
ガラス中の消費水銀のみを定量する方法であり、蛍光体
中の消費水銀あるいは有効水銀の分析方法については述
べられていない。また、この方法はあらかじめリークさ
せた水銀蒸気放電灯を真空系内にいれるため、放電灯内
で常温で蒸気化している水銀（有効水銀の一部）は真空
系外で拡散してしまい回収ができないため、有効水銀の
正確な定量分析はできない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、水銀蒸気放
電灯中の有効水銀と無効水銀を正しく分別定量する方法
および装置を提供するものであり、必要水銀量を把握す
ることにより、水銀蒸気放電灯に封入する水銀量の削減
を図ることを目的としている。
電灯中の有効水銀と無効水銀を正しく分別定量する方法
および装置を提供するものであり、必要水銀量を把握す
ることにより、水銀蒸気放電灯に封入する水銀量の削減
を図ることを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この課題を解決するため
に本発明の水銀分析装置は、破壊治具を有するチャンバ
ーと、前記チャンバーを加熱保温するための加熱手段
と、前記チャンバーに接続された真空排気装置と、前記
チャンバーと前記真空排気装置との間に配設された水銀
トラップ手段とを具備している。この水銀分析装置によ
り、有効水銀および消費水銀を正確に分別定量すること
ができる。
に本発明の水銀分析装置は、破壊治具を有するチャンバ
ーと、前記チャンバーを加熱保温するための加熱手段
と、前記チャンバーに接続された真空排気装置と、前記
チャンバーと前記真空排気装置との間に配設された水銀
トラップ手段とを具備している。この水銀分析装置によ
り、有効水銀および消費水銀を正確に分別定量すること
ができる。
【０００８】また本発明の水銀分析方法は、加熱保温さ
れたチャンバー内に水銀蒸気放電灯を設けて前記水銀蒸
気放電灯を破壊治具で破壊し、前記チャンバー内を真空
排気して、発光に寄与する有効水銀を水銀トラップ手段
で捕集することにより、発光に寄与しない消費水銀と前
記有効水銀とに分離する方法であり、この方法によっ
て、有効水銀および消費水銀を正確に分別定量すること
ができる。
れたチャンバー内に水銀蒸気放電灯を設けて前記水銀蒸
気放電灯を破壊治具で破壊し、前記チャンバー内を真空
排気して、発光に寄与する有効水銀を水銀トラップ手段
で捕集することにより、発光に寄与しない消費水銀と前
記有効水銀とに分離する方法であり、この方法によっ
て、有効水銀および消費水銀を正確に分別定量すること
ができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図１を用いて説明する。
て図１を用いて説明する。
【００１０】図１は本発明の一実施の形態における水銀
蒸気放電灯の水銀分析装置の構成図であり、蛍光ランプ
中の有効水銀と消費水銀を分別定量する例を図１を用い
て説明する。ＳＵＳチャンバー１内に蛍光ランプ１２を
設置し、バルブ７を閉じバルブ６を開けた状態で真空排
気装置４により真空排気しＳＵＳチャンバー１内を真空
にする。また、ＳＵＳチャンバー１をテープヒーター３
により加熱し、ＳＵＳチャンバー１内の温度を熱電対２
によって確認しながら蛍光ランプ１２の動作温度である
４０℃に設定する。次に、ねじ式の破壊治具５により蛍
光ランプ１２を破壊し真空排気装置４で排気すると、Ｓ
ＵＳチャンバー１内で蒸気化した水銀（有効水銀）は水
銀トラップ手段である液体Ｎ2トラップ９によりガラス
製のＵ字管１０に捕集される。液体Ｎ2トラップ９はた
とえば液体窒素を充填したデュアー瓶である。ＳＵＳチ
ャンバー１からＵ字管１０にいたる部分および途中から
分岐してバルブ７にいたる部分のＴ字形のＳＵＳ配管１
１は、蒸気化した水銀が再び結露しないように５０℃以
上に適宜加熱保温している。
蒸気放電灯の水銀分析装置の構成図であり、蛍光ランプ
中の有効水銀と消費水銀を分別定量する例を図１を用い
て説明する。ＳＵＳチャンバー１内に蛍光ランプ１２を
設置し、バルブ７を閉じバルブ６を開けた状態で真空排
気装置４により真空排気しＳＵＳチャンバー１内を真空
にする。また、ＳＵＳチャンバー１をテープヒーター３
により加熱し、ＳＵＳチャンバー１内の温度を熱電対２
によって確認しながら蛍光ランプ１２の動作温度である
４０℃に設定する。次に、ねじ式の破壊治具５により蛍
光ランプ１２を破壊し真空排気装置４で排気すると、Ｓ
ＵＳチャンバー１内で蒸気化した水銀（有効水銀）は水
銀トラップ手段である液体Ｎ2トラップ９によりガラス
製のＵ字管１０に捕集される。液体Ｎ2トラップ９はた
とえば液体窒素を充填したデュアー瓶である。ＳＵＳチ
ャンバー１からＵ字管１０にいたる部分および途中から
分岐してバルブ７にいたる部分のＴ字形のＳＵＳ配管１
１は、蒸気化した水銀が再び結露しないように５０℃以
上に適宜加熱保温している。
【００１１】一定時間経過したのち、バルブ７を開放
し、水銀検出装置として用いる四重極質量分析計８によ
り、水銀イオンがＳＵＳチャンバー１から放出されてい
るか否かを確認する。水銀イオンの場合、質量数ｍと電
荷数ｚとの比ｍ／ｚは２０２であるので、ｍ／ｚ＝２０
２のイオン電流値が１ｎＡ以下になったら、ＳＵＳチャ
ンバー１からの水銀イオンの放出が完了したものと判断
して真空排気を終了する。もしイオン電流値が１ｎＡよ
り大きい場合には、再びバルブ７を閉じて真空排気を続
行し、一定時間が経過するごとに四重極質量分析計８で
水銀イオンがＳＵＳチャンバーから放出されているか否
か判断する。真空排気が終了した時点では、Ｕ字管１０
内に捕集されている水銀は有効水銀であり、蛍光ランプ
１２内に残存している水銀は消費水銀である。
し、水銀検出装置として用いる四重極質量分析計８によ
り、水銀イオンがＳＵＳチャンバー１から放出されてい
るか否かを確認する。水銀イオンの場合、質量数ｍと電
荷数ｚとの比ｍ／ｚは２０２であるので、ｍ／ｚ＝２０
２のイオン電流値が１ｎＡ以下になったら、ＳＵＳチャ
ンバー１からの水銀イオンの放出が完了したものと判断
して真空排気を終了する。もしイオン電流値が１ｎＡよ
り大きい場合には、再びバルブ７を閉じて真空排気を続
行し、一定時間が経過するごとに四重極質量分析計８で
水銀イオンがＳＵＳチャンバーから放出されているか否
か判断する。真空排気が終了した時点では、Ｕ字管１０
内に捕集されている水銀は有効水銀であり、蛍光ランプ
１２内に残存している水銀は消費水銀である。
【００１２】真空排気が終了したら、ただちに、Ｕ字管
１０を装置より取り外し、硝酸を水で５倍に希釈した溶
液によりＵ字管１０の内壁に付着した水銀を８０℃で１
時間以上加温して溶解し、ＩＣＰ発光分析法、還元気化
原子吸光法などで水銀を定量分析する。一方、蛍光体等
に付着して蛍光ランプ１２内に残存する消費水銀は、有
効水銀と同様に硝酸を水で５倍に希釈した溶液により８
０℃で１時間以上加温して溶解し、ＩＣＰ発光分析法、
還元気化原子吸光法などで水銀を定量分析する。
１０を装置より取り外し、硝酸を水で５倍に希釈した溶
液によりＵ字管１０の内壁に付着した水銀を８０℃で１
時間以上加温して溶解し、ＩＣＰ発光分析法、還元気化
原子吸光法などで水銀を定量分析する。一方、蛍光体等
に付着して蛍光ランプ１２内に残存する消費水銀は、有
効水銀と同様に硝酸を水で５倍に希釈した溶液により８
０℃で１時間以上加温して溶解し、ＩＣＰ発光分析法、
還元気化原子吸光法などで水銀を定量分析する。
【００１３】２０Ｗ直管蛍光ランプFL20SS.EX-N/18を用
い、点灯時間が０、５００時間、５０００時間である蛍
光ランプについて分析した結果を図２に示す。これは本
発明の水銀分析装置により蛍光ランプ内の有効水銀を除
去し、蛍光ランプを長さ方向に４ｃｍごとに分割した各
部位を図２に示すようにpos.1〜pos.9とし、硝酸を水で
５倍に希釈した８０℃の溶液に各部位の蛍光体を１時間
以上浸すことによって蛍光体に付着した消費水銀を溶解
し、溶解した消費水銀を湿式分析法の１つである還元気
化原子吸光法で定量分析することによって、消費水銀量
の管内分布を調べたものである。蛍光ランプ点灯時間の
経過とともに消費水銀量が顕著に増加しており、消費水
銀のうち１／２〜１／３は両電極近傍に集中しているこ
とがわかる。また、各部位の消費水銀量の総和をとるこ
とにより、蛍光ランプ内の消費水銀の総量を明確にする
ことができるので、蛍光ランプの点灯を維持するのに必
要な水銀量を把握することができる。
い、点灯時間が０、５００時間、５０００時間である蛍
光ランプについて分析した結果を図２に示す。これは本
発明の水銀分析装置により蛍光ランプ内の有効水銀を除
去し、蛍光ランプを長さ方向に４ｃｍごとに分割した各
部位を図２に示すようにpos.1〜pos.9とし、硝酸を水で
５倍に希釈した８０℃の溶液に各部位の蛍光体を１時間
以上浸すことによって蛍光体に付着した消費水銀を溶解
し、溶解した消費水銀を湿式分析法の１つである還元気
化原子吸光法で定量分析することによって、消費水銀量
の管内分布を調べたものである。蛍光ランプ点灯時間の
経過とともに消費水銀量が顕著に増加しており、消費水
銀のうち１／２〜１／３は両電極近傍に集中しているこ
とがわかる。また、各部位の消費水銀量の総和をとるこ
とにより、蛍光ランプ内の消費水銀の総量を明確にする
ことができるので、蛍光ランプの点灯を維持するのに必
要な水銀量を把握することができる。
【００１４】本実施の形態の水銀分析装置は、破壊治具
を有しているので、蛍光ランプをチャンバーに設けた
後、蛍光ランプを破壊することができる。これにより、
従来のように蛍光ランプ内の有効水銀の一部がチャンバ
ー外で拡散することがないので、有効水銀および消費水
銀を正確に定量することができる。
を有しているので、蛍光ランプをチャンバーに設けた
後、蛍光ランプを破壊することができる。これにより、
従来のように蛍光ランプ内の有効水銀の一部がチャンバ
ー外で拡散することがないので、有効水銀および消費水
銀を正確に定量することができる。
【００１５】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、蛍光ラン
プ中で発光に寄与する有効水銀と発光に寄与しない消費
水銀とを正確に分別し、定量することができる。したが
って、本発明を実施することにより、水銀蒸気放電灯に
封入する水銀量の削減を図ることができる。
プ中で発光に寄与する有効水銀と発光に寄与しない消費
水銀とを正確に分別し、定量することができる。したが
って、本発明を実施することにより、水銀蒸気放電灯に
封入する水銀量の削減を図ることができる。
【図１】本発明の一実施の形態における水銀分析装置の
構成図
構成図
【図２】蛍光ランプ点灯時間経過に伴う消費水銀量の管
内分布を示す図
内分布を示す図
１ ＳＵＳチャンバー ２ 熱電対 ３ テープヒーター ４ 真空排気装置 ５ 破壊治具 ６ バルブ ７ バルブ ８ 四重極質量分析計 ９ 液体Ｎ2トラップ １０ Ｕ字管 １１ ＳＵＳ配管 １２ 蛍光ランプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 猪飼 泰博 大阪府高槻市幸町１番１号 松下電子工業 株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 破壊治具を有するチャンバーと、前記チ
ャンバーを加熱保温するための加熱手段と、前記チャン
バーに接続された真空排気装置と、前記チャンバーと前
記真空排気装置との間に配設された水銀トラップ手段と
を具備した水銀蒸気放電灯の水銀分析装置。 - 【請求項２】 加熱保温されたチャンバー内に水銀蒸気
放電灯を設けて前記水銀蒸気放電灯を破壊治具で破壊
し、前記チャンバー内を真空排気して、発光に寄与する
有効水銀を水銀トラップ手段で捕集することにより、発
光に寄与しない消費水銀と前記有効水銀とに分離する水
銀分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15478797A JP3409646B2 (ja) | 1997-06-12 | 1997-06-12 | 水銀蒸気放電灯の水銀分析装置および水銀分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15478797A JP3409646B2 (ja) | 1997-06-12 | 1997-06-12 | 水銀蒸気放電灯の水銀分析装置および水銀分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH112592A true JPH112592A (ja) | 1999-01-06 |
| JP3409646B2 JP3409646B2 (ja) | 2003-05-26 |
Family
ID=15591898
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15478797A Expired - Fee Related JP3409646B2 (ja) | 1997-06-12 | 1997-06-12 | 水銀蒸気放電灯の水銀分析装置および水銀分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3409646B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4655970A (en) * | 1976-07-07 | 1987-04-07 | Ciba-Geigy Ag | Process for the manufacture of anthraquinone compounds |
| JPH0268233U (ja) * | 1989-10-26 | 1990-05-23 | ||
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1997
- 1997-06-12 JP JP15478797A patent/JP3409646B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JP3409646B2 (ja) | 2003-05-26 |
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