JPH11264656A - 気化される液体中の不純物検知方法 - Google Patents

気化される液体中の不純物検知方法

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JPH11264656A
JPH11264656A JP11026637A JP2663799A JPH11264656A JP H11264656 A JPH11264656 A JP H11264656A JP 11026637 A JP11026637 A JP 11026637A JP 2663799 A JP2663799 A JP 2663799A JP H11264656 A JPH11264656 A JP H11264656A
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vaporized
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vaporizer
evaporator
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JP11026637A
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Jean-Yves Lehman
ジャン−イブ・レーマン
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 例えば、精留塔などの蒸発器を有する装置に
おいて、気化される液体中の不純物の増加を監視する方
法を提供する。 【解決手段】 流下薄膜型蒸発器(2)は、二段式精留
塔の上段部のエンクロージャ(1)内に配置されてい
る。蒸発器(2)には、測定及び分析用のモニターボッ
クス(3)が取り付けられている。モニターボックス
(3)の中には、光学的に研磨された受け面(4)が設
けられている。流下薄膜型蒸発器(2)内の液体の流れ
の一部を、バイパス回路(6)を介して分流し、モニタ
ーボックス(3)に送り、受け面(4)の上での前記液
体中の不純物の堆積の有無をチェックする。もし、堆積
が生じた場合には、堆積した不純物を定量し分析すると
ともに、装置の運転条件について適切な処置を取る。本
発明の方法は、特に、空気を精留して酸素を製造する際
に好適である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、気化される液体中
の不純物の検知方法、及びこの検知方法を取り入れた液
体の気化方法及び気化装置に係り、特に、空気の精留装
置における液化ガスの気化方法及び気化装置に関する。
【0002】
【従来の技術】分離が行われる全ての混合ガスには、特
に外界の空気には、揮発性が異なり且つ含有量が大きく
異なる多数の様々な不純物が含まれている。これらの不
純物は、溶解度が低いので、単独であるいは他の不純物
との組み合わせで、故障などの原因となり、時には爆発
の原因ともなる。
【0003】空気の精留装置の場合、分離が行われる外
界の空気は、液化に先立って、吸着式の浄化装置におい
て浄化され、空気中に不純物として存在する水分、二酸
化炭素、及び非飽和炭化水素のほぼ全てが取り除かれ
る。
【0004】しかしながら、上記の様な予備的な浄化
は、それだけで十分なものではないので、不純物の量を
減少させるために、後続する装置において液相の状態で
連続的な浄化や吸着などの処理が更に行われる。これに
ついては、例えば、DE−A−1,936、049号公
報に記載されている。
【0005】更に、除去困難な不純物が問題となってい
て、その不純物が完全に同定され且つ検出可能な場合に
は、装置中のクリティカルな箇所で当該不純物の含有量
を測定することが行われる。これについては、例えば、
不純物がN0のケースについて、US−A−5,62
9、208号公報( Darredaeu et al.)に記載され
ている。
【0006】しかし、時間経過に従って変動し、場所に
よって異なり、あるいは予測性がない多くの不純物につ
いては、効果的な対策が取られていない。現存する精製
装置は、これらの不純物の内、あるものは除去すること
ができるが、他のものは除去することができない。除去
能力は、これらの不純物の溶解度や含有量についての限
度によって異なる。このため、装置の熱交換面、特に蒸
発器の熱交換面の上に堆積する不純物については、対応
できていない。
【0007】この様なリスクを避けるため、液槽タイプ
の蒸発器( bath-type vaporizers)が使用されてい
る。このタイプの蒸発器では、熱サイフォン( thermos
iphon)によって熱交換器の中を循環する液体の高い流
速が実現され、それによって、熱交換器の表面が洗い流
される。
【0008】また、流下薄膜型蒸発器(“falling fil
m vaporizer”または“liquid-film wetting vapori
zer")も使用されている。このタイプの蒸発器では、気
化される液体は、精密にコントロールされて加熱面の上
部に供給され、薄い膜状でこの加熱面の上を流下し、僅
かな温度差が与えられる。
【0009】この様な加熱面上における固形物の堆積を
防止するため、加熱面が十分に濡れた状態が、蒸発器の
底部まで維持される様に注意が払われる。このため、蒸
発量と比べてかなり大きな流量で、液体が加熱面に供給
される。このため、通常、循環ポンプが使用される。し
かし、循環ポンプを使用する方法は、循環経路中に設け
られる濾過手段が不適切な場合には、液槽中の不純物が
次第に濃縮されると言う欠点を有している。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、以上の様な
従来の気化装置における問題点に鑑みなされたもので、
本発明の目的は、気化される液体中の不純物の存在を高
い感度で検知することができる方法及び装置を提供する
ことにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明の方法及び装置で
は、気化される液体中における不純物の存在を直接測定
することなく、クリティカルな熱交換面上における固形
物の堆積を監視することによって、不純物の検知を行
う。これによって、プラントの運転条件の変更に関して
素早いアクションをとること、あるいは場合によれば、
精製の能力を高めること、あるいは、少なくとも、プラ
ントを停止させることができる。
【0012】即ち、本発明に基づく気化される液体中の
不純物検知方法は、気化装置において、少なくとも部分
的に気化させようとする液体の、少なくとも一つの流れ
の中の不純物の存在を検知する方法であって、前記気化
装置に入る前記流れの一部を分流し、少なくとも更にそ
の一部を、監視される前記液体の温度よりも僅かに高い
温度に保持された受け面の上に注ぎ、この受け面上での
固形物の堆積の有無を検知することを特徴とする。
【0013】本発明の代表的な実施態様によれば、前記
受け面上に堆積した固形物の量、及び分流され前記受け
面上で気化される液体の量が測定される。これによっ
て、両者の関係から、これらの測定を実施している間に
おける不純物の存在、性質、含有量を知ることができ
る。
【0014】受け面上へ僅かな固形物が堆積しても、直
接的に検知することができる。従って、上工程において
(または、部分的に)、どの様な条件で運転が行われて
いたとしても、前記受け面上で固形物の堆積がないこと
は、装置内の支配的な運転条件下にある熱交換器の表面
の上には、好ましくない固形物の堆積(または蓄積)の
危険がゼロであることを示している。
【0015】一方、不純物が存在する場合には、それが
予め同定されているものか否かに拘わらず、前記受け面
上での固形物の堆積は、装置が危険な運転条件にあるこ
とを意味し、速やかに、対策を取るべきとことを示して
いる。
【0016】本発明の他の対象は、上記の方法を実施す
るために好適な気化装置である。即ち、本発明に基づく
気化装置は、エンクロージャの中に収容された少なくと
も一つ蒸発器と、気化される液体の流れをこの蒸発器に
供給する供給手段と前記供給手段に接続され、気化され
る液体の流れの一部を分流するとともに、分流された流
れの一部を受け面の上に注ぐ手段を備えた分流経路と、
受け面の上に堆積した固形物を検知する検知手段と、を
備えたことを特徴とする。
【0017】この様な気化装置は、様々な態様で実現す
ることが可能で、例えば、従来の気化装置に僅かな変更
を加えることによっても実現することができる。特に、
二段式精留塔の上段部の基部に設けられた蒸発器に対し
て適用すると効果的である。この場合、単に重力のみで
この蒸発器に液体を供給することが可能になる。なお、
循環ポンプを使用して(または、循環ポンプを併用し
て)、蒸発器に液体を供給することもできる。
【0018】固形物の堆積物が無いこと(または、他の
ケースではその様な堆積物の発生)をリアルタイムでチ
ェックすることによって、蒸発器を完全に安全な状態で
運転することができる。これによって、例えば、蒸発器
を過剰に濡れさせたり、あるいは高めの圧力で運転する
などの必ずしも必要ではない手段に頼らずに、装置の安
全性を確保することができる。
【0019】この様にして、本発明に基づく方法を用い
れば、液体酸素の気化を、二段式空気精留塔を使用し
て、3.5×10Pa以下の圧力で行ことができる。
なお、この二段式空気精留塔は、上段部の基部に、循環
ポンプを全く使用しない流下薄膜型蒸発器を備える。
【0020】
【発明の実施の形態】次に、本発明に基づく方法、装置
及び効果について、実施例についての図面を用いて説明
する。但し、これらの実施例は、あくまでも例示に過ぎ
ず、本発明の範囲を限定するものではない。
【0021】なお、以下の説明中及び図面中において、
同一のあるいは同等の要素については、同一の参照番号
あるいは符号が付されている。
【0022】図1に、本発明に基づく気化装置の一例を
示す。エンクロージャ1の中には、開放型の流下薄膜型
蒸発器2が収容されている。この流下薄膜型蒸発器2に
は、気化される液体Fが、重力によってスピルウエイ2
4( spillway )から注がれる。
【0023】本発明では、エンクロージャ1の外側に、
モニターボックス3が取り付けられている。このモニタ
ーボックス3の中には、光学的に研磨された受け面4が
配置され、この受け面4は、裏側に取り付けられたヒー
ター5によって加熱される。
【0024】スピルウエイ24と同様に、小口径のパイ
プ6の一端が、流下薄膜型蒸発器2の上方の分配マニフ
ォールド内に配置され、流れFから液体の一部を分流し
て抜き出す。
【0025】受け面4は、光学的検知器7によってモニ
ターされる。この光学的検知器7としては、直接、監視
員が観察するタイプのものでもよいが、好ましくは、光
電子式の検知器を使用する。この場合、モニターボック
ス3内に設けられた光源8から照射された光は、受け面
6で反射され、光電子式の検知器に入射して分析され
る。
【0026】パイプ6を介して流れる分流された流れ
は、流下薄膜型蒸発器2中の主流れと同様に、加熱され
ている受け面4の上に注がれ、そこで気化する。モニタ
ーボックス3の中で気化して発生したガスは、ガス戻し
配管9を通って、エンクロージャ1へ戻る。
【0027】先に説明した様に、受け面4の監視面は、
流下薄膜型蒸発器2の中における最も過酷な条件を、非
常に正確に再現することができることが分かる。従っ
て、受け面4の上に固形物の堆積が検知されていない間
は、いわゆる「部分乾燥運転モード」で流下薄膜型蒸発
器2を運転することが可能である。なお、この「部分乾
燥運転モード」においては、熱交換面の下部における液
体の流量が非常に少なく、酸素を気化する場合には、そ
の流量比を0%まで下げることが可能である。
【0028】また、このことは、エンクロージャー1内
の圧力の値によらず、実現することができる。例えば、
酸素を気化する場合には、エンクロージャー1内の圧力
の値を、通常、下限値と考えられている値よりも更に低
い圧力にすることもできる(例えば、3.5×10
a)。
【0029】図2に、本発明を酸素製造用の二段式精留
塔に適用した例を示す。
【0030】図2は、上部エンクロージャー1及び下部
エンクロージャー10を有する二段式精留塔を表してい
る。上部エンクロージャー1は低圧精留部と呼ばれ、下
部エンクロージャー10は中圧精留部と呼ばれる。下部
エンクロージャー10には、コンプレッサ11から、原
料の加圧空気が供給される。原料の加圧空気は、下部エ
ンクロージャー10に入る手前で、吸着式の浄化装置1
2によって浄化される。
【0031】この例では、図2に示されている様に、上
部エンクロージャ1の底部に、二つの蒸発器(開放型の
蒸発器2及び閉鎖型の蒸発器13)が設けられている。
この内、開放型の蒸発器2には、先の例と同様に、気化
される液体の流れFが重力によって直接注がれる。一
方、閉鎖型の蒸発器13には、上部エンクロージャ1の
底の液槽14から、循環ポンプ15によって、気化され
る液体の流れF’が供給される。
【0032】先に説明した様に、好ましくは、固体吸着
剤が収容された浄化装置16を循環ポンプ15からの経
路の途中に設ける。これによって、液槽14における不
純物の濃縮を防止し、閉鎖型の蒸発器13の中で不純物
が堆積することによってもたらされる危険を減らす。
【0033】この例では、分流された液体を受け面4へ
送るパイプ6は、浄化装置16の下流側から分岐してい
る。好ましくは、モニターボックス3は、二段式精留塔
を収容しているコールドボックスの外壁17に、直接取
り付けられる好ましくは、開放型の蒸発器2の状態を監
視するために、更に、第二のモニターボックス(3)を
設け、先の例と同様に、主流れFの一部をこれに導く。
【0034】図3に、堆積物の分析及び測定を行うため
のモニターボックス3の詳細を示す。モニターボックス
3は、着脱式の蓋18を有している。この蓋18を外す
ことによって、受け面4の上から不揮発性の堆積物を採
取して、分析に供することができる。
【0035】更に、モニターボックス3には、パイプ1
9が接続されている。受け面4上の堆積物を気化させる
際には、このパイプを介して清浄ガスが導入される。ま
た、モニターボックス3には、ガス戻り配管9が接続さ
れている。ガス戻り配管9には、遮断バルブ20、及び
分析装置21が設けられている。この分析装置21を用
いて、堆積物を気化させた際に発生する不純物の蒸気の
分析が行われる。
【0036】分流された液体は、小口径のパイプ6を介
してモニターボックス3の中に、重力によって導入され
る。この小口径のパイプ6には、流量計22が接続さ
れ、分流されてモニターボックス3の中で気化される液
体の量が測定される。これによって、測定の間(可変に
することができる)に堆積した不純物の量と、その間で
の液体の量との関係を求めることができる。
【0037】更に、図3に示す様に、蓋18には光源8
が取り付けられ、受け面4に向けられている。モニター
ボックス3の側壁には、堆積物の検知用の光電子セル7
が取り付けられている。モニターボックス3の側壁に
は、目視観察用の窓23が設けられいいる。
【0038】以上において、本発明について実施例を用
いて説明を行ったが、本発明は、上記の実施例に限定さ
れるものではない。本発明は、特許請求範囲の記載の中
で、当業者にとって自明な手段を用いて種々の変形を加
えて実施することが可能である。
【0039】
【発明の効果】本発明の方法及び装置によれば、気化さ
れる液体中における不純物の存在を直接測定することな
く、クリティカルな熱交換面上における固形物の堆積を
監視することにより、不純物の検知を行っている。これ
によって、プラントの運転条件の変更に関して素早いア
クションをとること、あるいは、場合によれば、精製の
能力を高めること、あるいは、少なくとも、プラントを
停止させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に基づく気化装置の概略構成図。
【図2】本発明に基づく二段式空気精留塔の一例の概略
構成図。
【図3】本発明に基づく堆積物の測定及び分析用のモニ
ターボックスの概略構成図。
【符号の説明】
1・・・上部エンクロージャ(低圧精留部、二段精留塔
の上段部) 2・・・流下薄膜型蒸発器(開放型の蒸発器)、 3・・・モニターボックス、 4・・・受け面、 5・・・ヒーター、 6・・・パイプ、 7・・・光学的検知器(光電子セル)、 8・・・光源、 9・・・ガス戻し配管、 10・・・下部エンクロージャー(中圧精留部、二段精
留塔の下段部)、 11・・・コンプレッサ、 12・・・浄化装置、 13・・・閉鎖型の蒸発器、 14・・・液槽(液体)、 15・・・循環ポンプ、 16・・・浄化装置、 17・・・コールドボックスの外壁 18・・・着脱式の蓋 19・・・パイプ、 20・・・遮断バルブ、 21・・・分析装置、 22・・・流量計、 23・・・窓、 24・・・スピルウエイ。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成11年3月15日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】

Claims (22)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 気化装置において、少なくとも部分的に
    気化させようとする液体の、少なくとも一つの流れの中
    の不純物の存在を検知する方法であって、 前記気化装置に入る前記流れの一部を分流し、 少なくとも更にその一部を、監視される前記液体の温度
    よりも僅かに高い温度に保持された受け面の上に注ぎ、 この受け面上での固形物の堆積の有無を検知することを
    特徴とする気化される液体中の不純物検知方法。
  2. 【請求項2】 前記受け面上に堆積した固形物の量を測
    定することを特徴とする請求項1に記載の気化される液
    体中の不純物検知方法。
  3. 【請求項3】 分流され前記受け面上で気化される前記
    液体の量を測定することを特徴とする請求項1または請
    求項2に記載の気化される液体中の不純物検知方法。
  4. 【請求項4】 前記液体は、液化ガスであることを特徴
    とする請求項1から請求項3のいずれかに記載の気化さ
    れる液体中の不純物検知方法。
  5. 【請求項5】 前記液体は、空気中のガスの液化物であ
    ることを特徴とする請求項4に記載の気化される液体中
    の不純物検知方法。
  6. 【請求項6】 前記液体は、液化酸素であることを特徴
    とする請求項5に記載の気化される液体中の不純物検知
    方法。
  7. 【請求項7】 前記気化装置の中で、前記液体の流れの
    全てが気化されることを特徴とする請求項1から請求項
    6までのいずれか記載の気化される液体中の不純物検知
    方法。
  8. 【請求項8】 前記気化装置は、少なくとも一つの流下
    薄膜型蒸発器を備えていることを特徴とする請求項7に
    記載の気化される液体中の不純物検知方法。
  9. 【請求項9】 前記流下薄膜型蒸発器は、精留塔の基部
    に設けられていることを特徴とする請求項8に記載の気
    化される液体中の不純物検知方法。
  10. 【請求項10】 前記流れは、前記流下薄膜型蒸発器の
    上方に配置された精留部から、重力によって前記流下薄
    膜型蒸発器に導かれることを特徴とする請求項8に記載
    の気化される液体中の不純物検知方法。
  11. 【請求項11】 前記流れは、精留塔の上段部の基部か
    らポンプによって抜き出され、前記流下薄膜型蒸発器に
    注入されることを特徴とする請求項10に記載の気化さ
    れる液体中の不純物検知方法。
  12. 【請求項12】 前記ポンプによって抜き出された前記
    流れは、前記ポンプを経た後、前記受け面側に分流され
    る前に、浄化されることを特徴とする請求項11に記載
    の気化される液体中の不純物検知方法。
  13. 【請求項13】 前記ポンプによって抜き出された前記
    流れは、少なくとも一つの吸着床を通ることによって浄
    化されることを特徴とする請求項12に記載の気化され
    る液体中の不純物検知方法。
  14. 【請求項14】 蒸発器の中で液体酸素の流れの全てを
    気化させる方法であって、当該蒸発器の少なくとも一部
    分は液体酸素によって濡らされることがなく、請求項6
    から請求項13までのいずれかに記載された不純物の検
    知方法を使用することを特徴とする液体酸素の気化方
    法。
  15. 【請求項15】 液体酸素の気化が、3.5×10
    a以下の圧力で行われることを特徴とする請求項14に
    記載の液体酸素の気化方法。
  16. 【請求項16】 エンクロージャ(1)の中に収容され
    た少なくとも一つ蒸発器(2;13)と、 気化される液体の流れ(F;F’)をこの蒸発器に供給
    する供給手段(24;15)と前記供給手段(24;1
    5)に接続され、気化される液体の流れの一部を分流す
    るとともに、分流された流れの一部を受け面(4)の上
    に注ぐ手段を備えた分流経路(6)と、 受け面(4)の上に堆積した固形物を検知する検知手段
    (7)と、 を備えたことを特徴とする気化装置。
  17. 【請求項17】 前記エンクロージャ(1)は、精留塔
    であることを特徴とする請求項16に記載の気化装置。
  18. 【請求項18】 前記供給手段は、精留塔に設けられた
    スピルウエイ(24)であることを特徴とする請求項1
    7に記載の気化装置。
  19. 【請求項19】 前記供給手段は、精留塔の底部に配置
    され前記液体(14)の循環を行うポンプ(15)を備
    えることを特徴とする請求項16から請求項18までの
    いずれかに記載の気化装置。
  20. 【請求項20】 前記ポンプ(15)と前記分流経路
    (6)との間に、フィルタモジュール(16)を備えた
    ことを特徴とする請求項19に記載の気化装置。
  21. 【請求項21】 請求項17から請求項20までに記載
    のいずれかの気化装置を備えたことを特徴とする二段式
    空気精留塔。
  22. 【請求項22】 精留塔の上段部(1)の基部に、循環
    ポンプを使用しない流下薄膜型蒸発器(2)を備えたこ
    とを特徴とする二段式空気精留塔(1、10)。
JP11026637A 1998-02-09 1999-02-03 気化される液体中の不純物検知方法 Pending JPH11264656A (ja)

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