JPH11268997A - GaAs単結晶の熱処理方法およびGaAs基板 - Google Patents

GaAs単結晶の熱処理方法およびGaAs基板

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JPH11268997A
JPH11268997A JP7513298A JP7513298A JPH11268997A JP H11268997 A JPH11268997 A JP H11268997A JP 7513298 A JP7513298 A JP 7513298A JP 7513298 A JP7513298 A JP 7513298A JP H11268997 A JPH11268997 A JP H11268997A
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JP
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heat treatment
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crystal
gaas
gaas crystal
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JP7513298A
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Hiroaki Yoshida
浩章 吉田
Masashi Yamashita
正史 山下
Makoto Kiyama
誠 木山
Tomohiro Kawase
智博 川瀬
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 GaAs結晶をイオン注入用基板として用いる場
合、結晶の均一性を高めるために、熱処理をすると、転
位および残留歪みが増加した。 【解決手段】 GaAs結晶を、結晶成長後の冷却過程また
は結晶を取り出した後にGaAs結晶を800〜1000℃にて1〜
100時間保持する。特に昇温または冷却過程において温
度変化が600℃以下の温度帯で300℃/h以下、600℃〜75
0℃で150℃/h以下、750〜熱処理温度で50℃/h以下と
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は集積回路やマイクロ
波素子に用いられるGaAs(砒化ガリウム)基板に関する
ものであり、特にイオン注入層を形成するプロセスに用
いられる基板およびそれを製造するために必要な熱処理
技術に関するものである。
【0002】
【従来の技術】半絶縁性GaAs結晶は、高速動作および低
消費電力を必要とする電子デバイス用の基板材料として
用いられている。電子デバイス用に用いられる基板のう
ち、特にSiイオンを直接基板表面に注入しデバイス動作
層を形成する基板をイオン注入用基板と呼ぶ。このイオ
ン注入用基板では、デバイス動作層を基板表面に作るた
め、基板の結晶特性の影響を強く受ける。結晶特性が基
板面内、基板間およびロット間にばらつきがあると、デ
バイス特性(例えばField Effect Transistorの閾値)
もそれに応じてばらつき、その結果歩留まりが低下す
る。この結晶のばらつきを無くし基板面内、基板間およ
びロット間の均一性を向上させるために、結晶成長後に
インゴットもしくはウェハ形状にて熱処理を結晶に施す
のが一般的となっている。
【0003】イオン注入用の基板としてはこれまで主に
LEC(液体封止引き上げ)法によるGaAs結晶が用いら
れてきた。一方、LEC法で得られる結晶よりも低転位
密度、低残留歪みといった優れた特徴を有する縦型ボー
ト法、縦型融液法(垂直ブリッジマン法(VB法)、垂
直徐冷法(VGF法))による高抵抗のGaAs単結晶が得
られるようになり、例えば特公平7−23275に記載
されているように、イオン注入用への活用も試みられて
いる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら実際に大
量生産のレベルで縦型融液法で得た結晶を用いるとDige
st of Papers 1997 International Conference o
n GaAs ManufacturingTechnology, San Francisco,
p.126-129で指摘されている通り、従来のLEC法に
よるGaAs結晶(LEC結晶)と比較すると安定した特性
が得られないことがある。この文献に於いては、従来の
LEC結晶と規格を合わせたVGF法によるGaAs結晶
(VGF結晶)を用いたとされており、具体的にはGaAs
結晶の比抵抗やウェーハの厚み、研磨精度はLEC結晶
と変わらないものと推定できる。
【0005】これに対して発明者達は、従来のLEC結
晶の規格のみにとられず、縦型融液法や縦型融液法によ
るGaAs結晶を作製し、基板の電気的、機械的特性、さら
には実際にイオン注入を行った場合の注入層の特性を詳
細に評価した。その結果、より安定して均一な電気特性
が得られるGaAs結晶の製造条件、及び結晶の特性を絞り
込むことにより、実際に生産に用いることのできる高品
質なGaAs結晶を実現することができた。
【0006】また、縦型ボート法や縦型融液法により得
られるイオン注入用の基板に適したGaAs結晶は、炭素濃
度が0.5〜2.5×1015cm-3の範囲にあり、炭素以外の不純
物濃度は1×1017cm-3未満であることがわかった。
【0007】しかし、イオン注入用基板として用いるに
は、従来の結晶と同様に結晶の均一性を高めるために熱
処理を加えなければならないことには変わりはない。低
転位密度、低残留歪みである結晶に従来のLEC結晶に
おこなわれていたのと同様の熱処理を施すと、特に3イ
ンチ以上の大口径の結晶では転位密度および残留歪みが
増加してしまうし、均一化メカニズムもLEC結晶と異
なる可能性があるため最適な熱処理条件を新たに検討す
る必要がある。
【0008】本発明の目的はその熱処理技術を用いて、
電気特性の均一性が高く、転位、歪み、固有欠陥の少な
いGaAs基板を実現することである。
【0009】
【課題を解決するための手段】低転位結晶の面内の平均
転位密度は、LEC結晶の数分の1から十分の1程度、す
なわち1×104cm-2以下である。熱処理による結晶の均一
化は、転位近傍に局在している固有欠陥を結晶中に分散
させ均一化させることによって可能となる。また、固有
欠陥を結晶中に分散させ均一化させるだけでなく、低転
位結晶の転位増殖を抑える昇温や冷却速度の条件を見出
すことが重要である。
【0010】そこで、本発明者達は低転位密度結晶に適
した熱処理方法を見出すために垂直ブリッジマン法等で
得られた各種のGaAs結晶を用いて、基板の電気的、機械
的特性、さらには実際にイオン注入を行った場合の注入
層の特性を詳細に評価した。
【0011】その結果、面内の平均転位密度が1×104cm
-2以下で炭素濃度が0.5〜2.5×1015cm-3の範囲にあり更
に炭素以外の不純物濃度が1×1017cm-3未満である直径3
インチ以上のGaAs結晶の製造工程において、昇温または
冷却過程の温度変化が、600℃以下の温度範囲で300℃/
h以下、600℃〜750℃の温度範囲で150℃/h以下、750
℃〜熱処理温度の温度範囲で50℃/h以下であり、且つ8
00℃〜1000℃の温度範囲で1〜100時間保持する熱処理に
より、低転位密度を維持すると共に効果的に結晶の電気
特性の均一性が高められることが分かった。更に、この
熱処理を施した結晶において、面内の平均転位密度が1
×104cm-2以下、平均残留歪み(|Sr-St|)が1×10-5
以下、固有欠陥(活性化エネルギー0.31±0.05eV)の濃
度が8×1014cm-3以下といった従来のLEC結晶を用い
た基板では実現できない高品質基板が実現できることが
判明した。本発明により、基板面内、基板間およびロッ
ト間において結晶特性、注入層の均一性が良く、かつ低
転位密度で低残留歪みであるため、デバイス特性に優れ
割れにくいイオン注入用GaAs基板ができる。
【0012】
【発明の実施の形態】垂直ブリッジマン法により78mm
径、直胴部長さ160mmの無添加GaAs結晶を育成した。な
お、このGaAs結晶の炭素濃度が0.5〜2.5×1015cm-3の範
囲にあり、炭素以外の不純物濃度が1×1017cm-3未満で
あった。この結晶を3インチ径に円筒研削およびOFを形
成した後、30mm長さに分割した。得られた結晶ブロック
を洗浄した後、適当な量の金属Asと共に石英アンプル内
に封入した。
【0013】この石英アンプルを熱処理炉内に導入し、
900℃にて20時間熱処理した。昇温速度は600℃以下の温
度帯で200℃/h、600℃〜750℃で100℃/h、750〜熱処
理温度で50℃/hであり、冷却も各温度帯に対して同様
の速度に設定した。このようにして得られた試料をスラ
イスし最終的に両面鏡面をもつ約620μm厚みのウェハに
加工した。このウェハを用いて各種評価を実施した。
【0014】図1に溶融KOHエッチングによって得られる
ピット数から求めた転位密度の分布を示す。これにより
熱処理前後で転位密度の変化はなく低転位密度を維持し
ていることが分かる。
【0015】図2に3端子ガード法により100μmピッチで
もとめた比抵抗のミクロな面内分布を示す。面内ばらつ
き(std/mean)は6.06%と高均一であった。
【0016】図3に赤外光弾性により結晶内の残留歪み
を評価した。残留歪み量は4.38×10-6であった。
【0017】図4に熱刺激電流法により求めたスペクト
ルを示す。これは暗中にて80Kまで冷却した試料に波長
830nmの単色光を光電流が定常状態に達するまで照射
し、その後再び暗中にて昇温しながら電流信号を捉え
る。なお、キャリア移動度、ライフタイムの温度依存性
を光伝導利得係数の温度依存性にて正規化している。ピ
ークの面積が欠陥濃度に対応し、活性化エネルギー0.31
±0.05eVの固有欠陥の濃度が3.8×1014cm-3であった。
またこのときのEL2濃度を赤外吸収法により求めると、
1.3×1016cm-3であった。続いてイオン注入層の評価も
本方法によって得られたGaAs結晶について、Siイオンを
注入することにより行った。用いたサンプルは比較のた
めのLEC結晶2ロット、及びVB結晶4ロットであ
る。イオン注入は加速電圧90KeV、ドーズ量2×10
12cm-2で行った。注入後SiN(窒化シリコン)保護膜
を形成し800℃で20分間活性化アニールを行った。
フォトリソプロセスでオーム性電極を形成し、注入層の
シート抵抗を測定した。
【0018】第5図はシート抵抗のウェーハ面内での平
均値及びばらつき(σ)を示したものである。シート抵
抗の平均値はLEC結晶、垂直ブリッジマン法によるGa
As結晶(VB結晶)共にカーボン濃度に対応して変化し
ており、従来のLEC結晶と同じレベルでの制御として
は0.5〜2.5、特に1.0〜1.7×1015cm-3に制御することが
望ましいことが分かる。
【0019】一方ウェーハ面内でのばらつきはLEC結
晶と比較して同等もしくはLEC結晶以上に均一であっ
た。これはアニール条件の最適化によって基板の比抵抗
がLEC結晶よりも均一であることに対応していると考
えられる。
【0020】一方、垂直ブリッジマン法により得られた
同様のGaAs結晶の熱処理において600℃以下の温度範囲
で温度変化が300℃/hを超えた場合、あるいは600℃〜7
50℃の温度範囲で温度変化が150℃/hを超えた場合ある
いは、750℃〜熱処理温度の温度範囲で温度変化が50℃/
hを超えた場合、結晶内部と外部の温度差に基づき発生
する熱応力により転位が増殖し、熱処理後の面内の平均
転位密度は1×104cm-2を超えてしまった。
【0021】
【発明の効果】以上記したように、本発明によって大量
生産を前提とした集積回路やマイクロ波素子の作製に供
することのできるGaAs結晶を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】熱処理前と熱処理後の基板の転位密度の面内分
布を示す図である。
【図2】熱処理後の基板の比抵抗のミクロな面内分布を
示す図である。
【図3】熱処理後の基板の赤外光弾性による結晶内の残
留歪みの評価結果を示す図である。
【図4】熱処理後の基板の熱刺激電流法により求めたス
ペクトルを示す図である。
【図5】イオン注入層のシート抵抗の平均値およびばら
つきを示した図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 川瀬 智博 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目1番1号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 面内の平均転位密度が1×104cm-2以下
    で、炭素濃度が0.5〜2.5×1015cm-3の範囲にあり、炭素
    以外の不純物濃度が1×1017cm-3未満である、直径3イン
    チ以上のGaAs結晶の熱処理において、昇温または冷却過
    程の温度変化が、600℃以下の温度範囲で300℃/h以
    下、600℃〜750℃の温度範囲で150℃/h以下、750℃〜
    熱処理温度の温度範囲で50℃/h以下であり、且つ800℃
    〜1000℃の温度範囲で1〜100時間保持し、熱処理後の面
    内の平均転位密度を1×104cm-2以下に維持することを特
    徴とする熱処理方法。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載された熱処理を用いて得
    られるGaAs結晶において、比抵抗のミクロな面内分布の
    ばらつき(std/mean)が10%未満となることを特徴とする
    GaAs結晶。
  3. 【請求項3】 請求項1に記載された熱処理を用いて得
    られるGaAs結晶において、光弾性測定により得られる平
    均残留歪み(|Sr-St|)が1×10-5未満であることを特徴
    とするGaAs結晶。
  4. 【請求項4】 請求項1に記載された熱処理を用いて得
    られるGaAs結晶において、熱刺激電流法にて検出される
    固有欠陥(活性化エネルギー0.31±0.05eV)の濃度が8×
    1014cm-3以下となることを特徴とするGaAs結晶。
  5. 【請求項5】 請求項1に記載された熱処理を用いて得
    られるGaAs結晶において、結晶中のEL2濃度が1.0〜1.4
    ×1016cm-3となることを特徴とするGaAs結晶。
  6. 【請求項6】 垂直ブリッジマン法または垂直徐冷法に
    より得られるGaAs結晶を用いることを特徴とする請求項
    1に記載の熱処理方法。
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