JPH11269016A - 成分が安定化された固体農薬組成物 - Google Patents

成分が安定化された固体農薬組成物

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JPH11269016A
JPH11269016A JP8824998A JP8824998A JPH11269016A JP H11269016 A JPH11269016 A JP H11269016A JP 8824998 A JP8824998 A JP 8824998A JP 8824998 A JP8824998 A JP 8824998A JP H11269016 A JPH11269016 A JP H11269016A
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茂樹 藤田
Kenji Kitazumi
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 第一の課題は、従来のスルホニルウレア系除
草活性成分安定化技術を改良し、長期間製剤を保存して
も成分の分解がほとんどない固体農薬組成物を得ること
である。 また、第二の課題は、特に粒剤及び粒状水和
剤等の粒状固体農薬組成物について、乾燥時のスルホニ
ルウレア系除草活性成分の安定化を図ることである。 【解決手段】 スルホニルウレア系除草活性成分、平均
分子量が2000〜50000のポリアクリル酸ナトリ
ウム及び塩基性ホワイトカーボンを含有することを特徴
とする固体農薬組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はスルホニルウレア系
除草活性成分を含有する固体農薬組成物に関し、更に詳
しくはスルホニルウレア系除草活性成分の分解を防止す
ることのできる固体農薬組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】スルホニルウレア系除草活性成分は極め
て低薬量で一年生及び多年生の有害植物を防除するのに
有効であり、又、毒性も低いことから広く一般に用いら
れる除草剤であるが、製剤中における化合物としての安
定性は高くはなく、用いる原料によっては極めて短期間
で分解し、除草効果が得られない場合があった。
【0003】一般に、農薬製剤は商品が市場に出た後、
農家に渡って数年間保管されることがあるため、安定し
た除草効果を得るためには、流通面から長期間の保存安
定性を有した製剤が望まれている。
【0004】ところで、農薬製剤として、粒剤、粉剤、
乳剤、水和剤、粒状水和剤、フロアブル剤等が一般的で
あるが、粉剤は散布時のドリフトの問題、乳剤は使用す
る有機溶剤の引火性及び毒性等の問題より減少の傾向に
あり、特にスルホニルウレア系除草活性成分を含有した
製剤として、粒剤、又、昨今は粒状水和剤、フロアブル
剤等の剤型が主流である。
【0005】これら製剤中のスルホニルウレア系除草活
性成分の安定化技術として多くの技術が開示されてお
り、例えば、炭酸カルシウム及び縮合リン酸塩を添加す
る方法(特開昭62−84004号、同155202
号、同277306号)、塩基性ホワイトカーボンを添
加する方法(特開平6−145015号)、無機マグネ
シウム塩を添加する方法(特開平5−271021
号)、pH調節剤を用いた水系懸濁製剤(特開平6−3
21713号)、ポリアクリル酸誘導体を用いた水系懸
濁製剤(特開平6−219913号)等があるが、必ず
しも十分な効果が得られないのが現状である。
【0006】また、これらの技術を用いて固体農薬組成
物、特に粒剤あるいは粒状水和剤を調製した場合、乾燥
時のスルホニルウレア系除草活性成分の分解を抑えるこ
とはできないため、分解量を考慮し予め仕込み量を増や
して製造しているのが現状である。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来のスル
ホニルウレア系除草活性成分安定化技術を改良するもの
で、長期間製剤を保存しても成分の分解がほとんどない
固体農薬組成物を得ることが本発明の課題である。又、
特に粒剤及び粒状水和剤等の粒状農薬組成物について
は、乾燥時のスルホニルウレア系除草活性成分の安定化
を図ることも本発明の課題である。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意研究し
た結果、スルホニルウレア系除草活性成分を含有して成
る固体農薬成分において、平均分子量が2000〜50
000のポリアクリル酸ナトリウムと塩基性ホワイトカ
ーボンとを含有させることで前記の課題を解決すること
ができるとの知見を得て本発明を完成した。
【0009】すなわち本発明は、スルホニルウレア系除
草活性成分、平均分子量が2000〜50000のポリ
アクリル酸ナトリウム及び塩基性ホワイトカーボンを含
有することを特徴とする固体農薬組成物を提供するもの
である。
【0010】
【発明の実施の形態】本発明の固体農薬組成物におい
て、スルホニルウレア系除草活性成分は特に限定され
ず、一般に知られている化合物を利用することができ
る。 具体的には、例えば、1−(2−クロロイミダゾ
[1,2−a]ピリジン−3−イルスルホニル)−3−
(4,6−ジメトキシピリミジン−2−イル)ウレア<
イマゾスルフロン>、エチル=5−(4,6−ジメトキ
シピリミジン−2−イルカルバモイルスルファモイル)
−1−メチルピラゾール−4−カルボキシラート<ピラ
ゾスルフロンエチル>、メチル=α−(4,6−ジメト
キシピリミジン−2−イルカルバモイルスルファモイ
ル)−o−トルアート<ベンスルフロンメチル>、1−
(4,6−ジメトキシ−1,3,5−トリアジン−2−イ
ル)−3−[2−(2−メトキシエトキシ)フェニルス
ルホニル]ウレア<シノスルフロン>、1−(4,6−
ジメトキシピリミジン−2−イル)−3−[1−メチル
−4−(2−メチル−2H−テトラゾール−5−イル)
−ピラゾール−5−イル]スルホニルウレア<アジムス
ルフロン>、メチル=3−(4−メトキシ−6−メチル
−1,3,5−トリアジン−2−イルカルバモイルスルフ
ァモイル)−2−テノアート<チフェンスルフロンメチ
ル>、メチル=3−クロロ−5−(4,6−ジメトキシ
ピリミジン−2−イルカルバモイルスルファモイル)−
1−メチルピラゾール−4−カルボキシラート<ハロス
ルフロンメチル>、1−(4,6−ジメトキシピリミジ
ン−2−イル)−3−(3−トリフルオロメチル−2−
ピリジルスルホニル)ウレア<フラザスルフロン>、メ
チル=2−[3−(メトキシ−6−メチル−1,3,5−
トリアジン−2−イル)ウレイドスルホニル]ベンゾア
ート<メトスルフロンメチル>が挙げられる。
【0011】本発明の固体農薬組成物におけるスルホニ
ルウレア系除草活性成分の配合量は、通常組成物100
重量%(以下、単に「%」で示す)に対して0.01〜
50%程度であるが、特にこれに限定されるものではな
い。
【0012】一方、本発明の固体農薬組成物において、
安定剤として用いる平均分子量が2000〜50000
のポリアクリル酸ナトリウムは、下記式(1)を基本構
造とする無色乃至白色の粉末状あるいは液状の化合物で
あり、例えば、アクリル酸を原料として水酸化ナトリウ
ムで中和し、得られたアクリル酸ナトリウム単量体を重
合触媒を用いて重合化することで得られるものである。
【0013】
【化1】
【0014】このポリアクリル酸ナトリウムの配合量
は、組成物100%に対して2%以上であり、通常20
%以下であるが、1%以下の場合は十分な効果は得られ
ず、特に粒状水和剤や粒剤等の農薬製剤においては、温
風乾燥時のスルホニルウレア系除草活性成分の安定化が
図れない。 なお、30%程度までの配合では、配合量
に応じた効果の向上が認められるが、それ以上の配合で
は最早効果の上昇は認められず、意味がない。
【0015】さらに、本発明の固体農薬組成物におい
て、他の安定剤として用いる塩基性ホワイトカーボン
は、下記式(2)で表される合成された微粉末の無水酸
化ケイ素、含水酸化ケイ素の総称であり、通常気相ある
いは液相のケイ酸源を急速に分解することにより得られ
る。
【0016】SiO2・nH2O (2)
【0017】この塩基性ホワイトカーボンは、10%の
分散液のpHが8以上のものを用いることが好ましい。
このような塩基性ホワイトカーボンの例としては、カ
ープレックス(塩野義製薬(株))、ニプシール(日本
シリカ工業(株))、トクシール(徳山曹達(株))、
等の名称の商品を挙げることができる。
【0018】本発明の固体農薬組成物における塩基性ホ
ワイトカーボンの配合量は、組成物100%に対して通
常0.1〜50%程度であり、望ましくは1〜30%で
ある。
【0019】本発明の固体農薬組成物は、上記三成分を
必須成分として配合し、後記する方法により、水和剤、
粒剤、粒状水和剤等の希望する固体製剤として調製する
ことができる。
【0020】上記固体農薬組成物の調製に当たり、利用
できる担体としては水溶性あるいは非水溶性物質を用い
ることができ、又、これらを組み合わせて用いることも
できる。
【0021】水溶性担体は、例えば、硫酸アンモニウ
ム、重炭酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、塩化アン
モニウム、塩化カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸マグネ
シウム、クエン酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水
素ナトリウム等の有機又は無機酸塩類、クエン酸、コハ
ク酸等の有機酸類、蔗糖、ラクトース等の糖類、尿素等
を挙げることができる。 また、非水溶性担体は、例え
ば、クレー類、炭酸カルシウム、ベントナイト、タル
ク、珪藻土、ゼオライト、アタパルジャイト、石膏、陶
石等、非水溶性浮遊担体として軽石、木粉、真珠岩や黒
曜石よりなるパーライト、シラスよりなる発泡シラス、
アルミノシリケート系で焼成してなるフィライト、珪酸
ソーダあるいは硼砂を発泡させたマイクロバルーン、コ
ルク粉、フェノール樹脂よりなるフェノールマイクロバ
ルーン、エポキシ樹脂よりなるエコスフェアー、ポリウ
レタンよりなるポリウレタンフォーム、ポリアクリロニ
トリルよりなるマイクロスフェアー等の中空体を挙げる
ことができるが、特に限定されない。
【0022】水和剤あるいは粒状水和剤の形態である固
体農薬組成物を調製する場合、水への分散及び懸濁性を
付与するために、また、粒剤の形態である固体農薬組成
物を調製する場合は水中崩壊性を付与するために、それ
ぞれ界面活性剤を用いることが好ましい。
【0023】このような界面活性剤の例としては、例え
ば、ポリエチレングリコール高級脂肪酸エステル、ポリ
オキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン
アルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンアリー
ルフェニルエーテル、ソルビタンモノアルキレート等の
ノニオン性界面活性剤、アルキルアリールスルホン酸
塩、ジアルキルスルホン酸塩、アルキル硫酸エステル
塩、アルキル燐酸エステル塩、アルキルアリール硫酸エ
ステル塩、アルキルアリール燐酸エステル塩、ポリオキ
シエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩、ナフタレ
ンスルホン酸塩及びその縮合物、リグニンスルホン酸
塩、アクリル酸とイタコン酸の共重合物あるいはメタア
クリル酸とイタコン酸の共重合物、マレイン酸とスチレ
ンの共重合物、マレイン酸とジイソブチレンの共重合物
及びこれらのアルカリ金属塩等のポリカルボン型高分子
活性剤、ポリオキシエチレンアリールフェニルエーテル
燐酸エステル塩、ポリオキシエチレンアリールフェニル
エーテル硫酸エステル塩等のアニオン性界面活性剤等を
挙げることができるが、これらに限定されるものではな
い。 また、これらの界面活性剤は単独であるいは2種
以上を混合して用いることができる。
【0024】その他の本発明固体農薬組成物に添加しう
る補助剤としては、カルボキシメチルセルロース金属
塩、ポリビニルアルコール、α化デンプン、デキストリ
ン、キサンタンガム、グアシードガム、蔗糖、ポリビニ
ルピロリドン、平均分子量6000〜20000のポリ
エチレングリコール、平均分子量10万〜500万のポ
リエチレンオキシド等の結合剤、グリコール類、グリコ
ールエーテル類、芳香族炭化水素、シリコーンオイル等
の溶剤類、トリポリリン酸ナトリウム、ステアリン酸カ
ルシウム等の物性向上剤、分解防止剤、固結防止剤、融
点降下剤等を挙げることができる。これらの成分は必要
に応じて適量を配合することができる。
【0025】更に、本発明の固体農薬組成物において
は、必要に応じてスルホニルウレア系除草活性成分以外
の他の農薬活性成分を配合し、2種類以上の農薬活性成
分を含有する固体農薬組成物とすることもできる。 農
薬活性成分の例としては殺菌剤、殺虫剤、除草剤、植物
生長調節剤等が挙げられるが、とりわけ除草剤が主とな
る。
【0026】スルホニルウレア系除草活性成分以外の除
草活性成分としては、例えば、2,4−ジクロルフェノ
キシ酢酸(2,4−D)、2,4,6,−トリクロルフェニ
ル−4'−ニトロフェニルエーテル(CNP)、2−メ
チル−4−クロロフェノキシ酪酸(MCPB)、2−メ
チル−4−クロロフェノキシチオ酢酸−S−エチル(フ
ェノチオール)、α−(2−ナフトキシ)プロピオンア
ニリド(ナプロアニリド)、5−(2,4−ジクロロフ
ェノキシ)−2−ニトロ安息香酸メチル(ビフェノック
ス)、S−(4−クロルベンジル)N,N−ジエチルチ
オカ−バメート(ベンチオカーブ)、S−ベンジル=
1,2−ジメチルプロピル(エチル)チオカルバマート
(エスプロカルブ)、S−エチルヘキシヒドロ−1H−
アゼピン−1−カーボチオエート(モリネート)、S−
1−メチル−1−フェニルエチル=ピペリジン−1−カ
ルボチオアート(ジメピペレート)、O−3−tert
−ブチルフェニル=6−メトキシ−2−ピリジル(メチ
ル)チオカルバマート(ピリブチカルブ)、3,4−ジ
クロロプロピオンアニリド(DCPA)、2−クロロ−
2',6'−ジエチル−N−(ブトキシメチル)アセトア
ニリド(ブタクロール)、2−クロロ−2',6'−ジエ
チル−N−(2−プロポキシエチル)アセトアニリド
(プレチラクロール)、(RS)−2−ブロモ−N−
(α,α−ジメチルベンジル)−3,3−ジメチルブチル
アミド(ブロモブチド)、2−ベンゾチアゾール−2−
イルオキシ−N−メチルアセトアニリド(メフェナセッ
ト)、1−(α,α−ジメチルベンジル)−3−(パラ
トリル)尿素(ダイムロン)、2メチルチオ−4,6−
ビス(エチルアミノ)−s−トリアジン(シメトリ
ン)、2−メチルチオ−4,6−ビス(イソプロピルア
ミノ)−s−トリアジン(プロメトリン)、2−メチル
チオ−4−エチルアミノ−6−(1,2−ジメチルプロ
ピルアミノ)−s−トリアジン(ジメタメトリン)、
2,4−ジクロロフェニル−3'−メトキシ−4'−ニト
ロフェニルエーテル(クロメトキシニル)、5−ターシ
ャリ−ブチル−3−(2,4−ジクロロ−5−イソプロ
ポキシフェニル)−1,3,4−オキサジアゾリン−2−
オン(オキサジアゾン)、4−(2,4−ジクロロベン
ゾイル)−1,3−ジメチル−5−ピラゾリル−p−ト
ルエンスルホネート(ピラゾレート)、2−[4−
(2,4−ジクロロベンゾイル)−1,3−ジメチルピラ
ゾール−5−イルオキシ]アセトフェノン(ピラゾキシ
フェン)、(RS)−2−(2,4−ジクロロ−m−ト
リルオキシ)プロピオンアニリド(クロメプロップ)、
2−[4−[2,4−ジクロロ−m−トルオイル)−1,
3−ジメチルピラゾール−5−イルオキシ]−4'−メ
チルアセトフェノン(ベンゾフェナップ)、S−2−ベ
ンゼンスルホンアミドエチル O,O−ジイソプロピル
ホスホロジチオエート(ベンスライド)、α,α,α−ト
リフルオロ−2,6−ジニトロ−N,N−ジプロピル−p
−トルイジン(トリフルラリン)、S−(2−メチル−
1−ピペリジル−カルボニルメチル)−O,O−ジ−n
−プロピルジチオホスフェート(ピペロホス)、S,S'
−ジメチル=2−ジフルオロメチル−4−イソブチル−
6−トリフルオロメチルピリジン−3,5−ジカルボチ
オアート(ジチオピル)、N−(1−エチルプロピル)
−3,4−ジメチル−2,6−ジニトロアニリン(ペンデ
ィメタリン)、2−クロロ−N−(3−メトキシ−2−
テニル)−2',6'−ジメチルアセトアニリド(テニル
クロール)、n−ブチル−(R)−2−[4−(2−フ
ルオロ−4−シアノフェノキシ)フェノキシ]プロピオ
ネート(シハロホップブチル)、1−(ジエチルカルボ
モイル)−3−(2,4,6−トリメチルフェニルスルフ
ォニル)−1,2,4−トリアゾール(カフェンストロー
ル)、メチル 2−[(4,6−ジメトキシピリミジン
−2−イル)オキシ]−6−[(E)−1−(メトキシ
イミノ)エチル]ベンゾエイト(ピリミノバックメチ
ル)等を挙げることができるが、これらに限定されるも
のではない。
【0027】また、殺菌剤としては、O,O−ジイソプ
ロピル−S−ベンジルチオフォスフェート(IBP)、
α,α,α−トリフルオロ−3'−イソプロポキシ−O−
トルアニリド(フルトラニル)、1,2,5,6−テトラ
ヒドロピロロ[3,2,1−ij]キノリン−4−オン
(ピロキロン)等、更に、殺虫剤としては、2−セカン
ダリ−ブチルフェニル−N−メチルカーバメート(BP
MC)、2−(4−エトキシフェニル)−2−メチルプ
ロピル=3−フェノキシベンジル=エーテル(エトフェ
ンプロックス)、1,3−ビス(カルバモイルチオ)−
2−(N,N−ジメチルアミノ)プロパン塩酸塩(カル
タップ)等、更にまた、植物成調節剤としては、(2R
S,3RS)−1−(4−クロロフェニル)−4,4−ジ
メチル−2−(1H−1,2,4−トリアゾール−1−イ
ル)ペンタン−3−オール(パクロブトラゾール)、
(E)−(S)−1−(4−クロロフェニル)−4,4
−ジメチル−2−(1H−1,2,4−トリアゾール−1
−イル)ペンタ−1−エン−3−オール(ウニコナゾー
ル)等を挙げることができるが、これらに限定されるも
のではない。
【0028】次に、本発明の固体農薬組成物の調製方法
について説明する。
【0029】本発明の固体農薬組成物のうち水和剤を調
製する場合は、スルホニルウレア系除草活性成分、平均
分子量2000〜50000のポリアクリル酸ナトリウ
ム及び塩基性ホワイトカーボンと必要に応じて他の農薬
活性成分、界面活性剤、担体等とを混合後、高速気流中
粉砕あるいは衝撃式粉砕により微粉化すれば良い。な
お、スルホニルウレア系除草活性成分以外の他の農薬活
性成分を配合する場合、固体の成分は溶剤に溶解し液状
として、また液体の成分はそのまま塩基性ホワイトカー
ボンに予め吸着後、同様に微粉化しても良い。
【0030】また、固体農薬組成物のうち粒状水和剤あ
るいは粒剤を調製する場合は、予めスルホニルウレア系
除草活性成分、平均分子量2000〜50000のポリ
アクリル酸ナトリウム及び塩基性ホワイトカーボンと、
必要に応じて添加する他の農薬活性成分、界面活性剤、
結合剤、担体等とを混合後、高速気流中粉砕あるいは衝
撃式粉砕するか、スルホニルウレア系除草活性成分及び
必要に応じて他の農薬活性成分、担体等を予め同様の方
法で粉砕後他の成分と混合し、得られた粉末に少量の水
を加えて混練後小穴を開けたプレートから練り押し造粒
すれば良い。また、別の方法としては、同様に得られた
粉末に少量の水を加えながら混合造粒する方法が挙げら
れる。 このようにして得られた粒状物を温風下で乾燥
することにより、粒状水和剤あるいは粒剤を得ることが
できる。 更に別の方法としては、同様に得られた粉末
を適量の水に懸濁させた液を熱風下に噴霧し造粒と乾燥
を同時に行うことで粒状水和剤あるいは粒剤を得ること
もできる。
【0031】なお、スルホニルウレア系除草活性成分以
外の除草活性成分を配合する場合、固体の成分は溶剤に
溶解し液状としても、また、液体の成分はそのまま塩基
性ホワイトカーボンに予め吸着後配合しても良く、さら
に、造粒乾燥後得られた粒に、前記の液状としたスルホ
ニルウレア系除草活性成分の除草活性成分を含浸させて
も良い。
【0032】
【実施例】以下、本発明を実施例、比較例及び試験例を
挙げさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例
等により何ら限定されるものではない。 なお、以下の
実施例において、部は重量部を表す。
【0033】実 施 例 1 ベンスルフロンメチル10部、塩基性ホワイトカーボン
(塩野義製薬製、商品名:カープレックス#1120、
pH=10.5)15部、ポリアクリル酸ナトリウム
(平均分子量5000)15部、ドデシルベンゼンスル
ホン酸ナトリウム2部、リグニンスルホン酸ナトリウム
2部、クレー26部、炭酸カルシウム30部を混合し、
高速気流中粉砕して水和剤を得た。
【0034】実 施 例 2 ベンスルフロンメチル10部、塩基性ホワイトカーボン
(塩野義製薬製、商品名:カープレックス#100、p
H=9.3)5部、ポリアクリル酸ナトリウム(平均分
子量5000)5部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナト
リウム2部、リグニンスルホン酸ナトリウム2部、クレ
ー46部、炭酸カルシウム30部を混合し、高速気流中
粉砕して水和剤を得た。
【0035】実 施 例 3 メトスルフロンメチル5部、塩基性ホワイトカーボン
(塩野義製薬製、商品名:カープレックス#1120、
pH=10.5)8部、ポリアクリル酸ナトリウム(平
均分子量2000)8部、ドデシルベンゼンスルホン酸
ナトリウム5部、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合
物3部、クレー10部、尿素61部を混合し、衝撃式粉
砕後、適量の水を加えて混練後0.5mmの細孔を開け
たプレートから押し出し造粒した。 得られた粒状物を
90℃の温風で乾燥し粒状水和剤を得た。
【0036】実 施 例 4 イマゾスルフロン5部、塩基性ホワイトカーボン(徳山
曹達製、商品名:トクシールAL−1、pH=10.
1)5部、ポリアクリル酸ナトリウム(平均分子量50
000)5部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
5部、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物3部、ク
レー10部、尿素67部を混合し、衝撃式粉砕後、適量
の水を噴霧しながら混合造粒した。 得られた粒状物を
90℃の温風で乾燥し粒状水和剤を得た。
【0037】実 施 例 5 ピラゾスルフロンエチル0.3部、塩基性ホワイトカー
ボン(日本シリカ工業製、商品名:ニプシールNA、p
H=10.2)5部、ポリアクリル酸ナトリウム(平均
分子量8000)7部、マレイン酸とスチレンの共重合
物0.2部、トリポリリン酸ナトリウム3部、ベントナ
イト25部、炭酸カルシウム59.3部を混合し、衝撃
式粉砕した。 次いで、この粉砕物にジアルキルスルホ
琥珀酸ナトリウム塩0.2部を適量の水に溶解した水溶
液を加えて混練後、1.0mmの細孔を開けたプレート
から押し出し造粒した。 得られた粒状物を90℃の温
風で乾燥し粒剤を得た。
【0038】実 施 例 6 アジムスルフロン0.06部、塩基性ホワイトカーボン
(日本シリカ工業製、商品名:ニプシールNA、pH=
10.2)5部、ポリアクリル酸ナトリウム(平均分子
量10000)5部、マレイン酸とスチレンの共重合物
0.2部、トリポリリン酸ナトリウム3部、ベントナイ
ト25部、炭酸カルシウム61.54部を混合し、衝撃
式粉砕した。 次いで、この粉砕物にジアルキルスルホ
琥珀酸ナトリウム塩0.2部を適量の水に溶解した水溶
液を加えて混練後、1.0mmの細孔を開けたプレート
から押し出し造粒した。 得られた粒状物を90℃の温
風で乾燥し粒剤を得た。
【0039】実 施 例 7 アジムスルフロン0.06部、ベンスルフロンメチル0.
3部、ジアルキルスルホ琥珀酸ナトリウム2部を、界面
活性剤であるナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物1
部を吸着した塩基性ホワイトカーボン(塩野義製薬製、
商品名:カープレックス#1120、pH=10.5)
5部、ポリアクリル酸ナトリウム(平均分子量800
0)3部、キサンタンガム0.1部および塩化カリウム
88.54部の混合物に加え、更に混合した。 この混合
物を衝撃式粉砕後、適量の水を加えて混練し、1.2m
mの細孔を開けたプレートから押し出し造粒した。 得
られた粒状物を90℃の温風で乾燥し粒剤を得た。
【0040】実 施 例 8 ピリミノバックメチル1.2部、ベンスルフロンメチル
2部、カフェンストロール 8.4部、ダイムロン18
部、ポリオキシエチレンアリールフェニルエーテル3部
と、界面活性剤であるポリオキシエチレンアリールフェ
ニルエーテル燐酸エステル塩4部を吸着した塩基性ホワ
イトカーボン(塩野義製薬製、商品名:カープレックス
#1120、pH=10.5)3部、界面活性剤である
ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物3部を吸着した
同じホワイトカーボン4部および尿素39.4部とを均
一に混合後、高速気流中粉砕した。 得られた微粉末
と、ステアリン酸カルシウム2部、マイクロスフェアー
10部およびポリアクリル酸ナトリウム(平均分子量5
000)2部を混合し、適量の水を加えて混練後、1.
2mmの細孔を開けたプレートから押し出し造粒した。
得られた粒状物を80℃の温風で乾燥し、粒状水和剤
を得た。
【0041】実 施 例 9 ピリミノバックメチル1.2部、ベンスルフロンメチル
2部、カフェンストロール 8.4部、ダイムロン18
部、界面活性剤であるポリオキシエチレンアリールフェ
ニルエーテル3部を吸着した塩基性ホワイトカーボン
(塩野義製薬製、商品名:カープレックス#1120、
pH=10.5)3部、界面活性剤であるポリオキシエ
チレンアリールフェニルエーテル燐酸エステル塩4部を
吸着した同じホワイトカーボン4部、ナフタレンスルホ
ン酸ホルマリン縮合物3部、尿素36.4部を均一に混
合後、高速気流中粉砕した。得られた微粉末と、ステア
リン酸カルシウム2部、マイクロスフェアー10部およ
びポリアクリル酸ナトリウム(平均分子量5000)5
部を混合し、適量の水を加えて混練後、1.2mmの細
孔を開けたプレートから押し出し造粒した。 得られた
粒状物を80℃の温風で乾燥し粒状水和剤を得た。
【0042】実 施 例 10 ベンスルフロンメチル1部、ダイムロン9部、ピロキロ
ン24部、界面活性剤であるポリオキシエチレンアリー
ルフェニルエーテル3部を吸着させた塩基性ホワイトカ
ーボン(塩野義製薬製、商品名:カープレックス#11
20、pH=10.5)3部、界面活性剤であるポリオ
キシエチレンアリールフェニルエーテル燐酸エステル塩
4部を吸着させた同じホワイトカーボン4部、ナフタレ
ンスルホン酸ホルマリン縮合物3部および尿素40部を
均一に混合後、高速気流中粉砕した。 得られた微粉末
と、マイクロスフェアー10部およびポリアクリル酸ナ
トリウム(平均分子量5000)2部を混合し、適量の
水を加えて混練後、5mmの細孔を開けたプレートから
押し出し造粒した。 得られた粒状物を80℃の温風で
乾燥し粒状水和剤を得た。
【0043】実 施 例 11 ベンスルフロンメチル10部、塩基性ホワイトカーボン
(塩野義製薬製、商品名:カープレックス#1120、
pH=10.5)15部、ポリアクリル酸ナトリウム
(平均分子量5000)25部、ドデシルベンゼンスル
ホン酸ナトリウム2部、リグニンスルホン酸ナトリウム
2部、クレー16部、炭酸カルシウム30部を混合し、
高速気流中粉砕して水和剤を得た。
【0044】比 較 例 1 ベンスルフロンメチル10部、塩基性ホワイトカーボン
(塩野義製薬製、商品名:カープレックス#1120、
pH=10.5)15部、ポリアクリル酸ナトリウム
(平均分子量1000)15部、ドデシルベンゼンスル
ホン酸ナトリウム2部、リグニンスルホン酸ナトリウム
2部、クレー26部および炭酸カルシウム30部を混合
し、高速気流中粉砕して水和剤を得た。
【0045】比 較 例 2 ベンスルフロンメチル10部、ポリアクリル酸ナトリウ
ム(平均分子量5000)5部、ドデシルベンゼンスル
ホン酸ナトリウム2部、リグニンスルホン酸ナトリウム
2部、クレー51部および炭酸カルシウム30部を混合
し、高速気流中粉砕して水和剤を得た。
【0046】比 較 例 3 メトスルフロンメチル5部、塩基性ホワイトカーボン
(塩野義製薬製、商品名:カープレックス#1120、
pH=10.5)8部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナ
トリウム5部、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物
3部、クレー10部および尿素69部を混合し、衝撃式
粉砕した。 この粉砕物に適量の水を加えて混練後、0.
5mmの細孔を開けたプレートから押し出し造粒した。
得られた粒状物を90℃の温風で乾燥し粒状水和剤を
得た。
【0047】比 較 例 4 イマゾスルフロン5部、酸性ホワイトカーボン(塩野義
製薬製、商品名:カープレックス#80、pH=5.
2)5部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム5
部、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物3部、クレ
ー10部、尿素72部を混合し、衝撃式粉砕後、適量の
水を噴霧しながら混合造粒した。得られた粒状物を90
℃の温風で乾燥し粒状水和剤を得た。
【0048】比 較 例 5 アジムスルフロン0.06部、ポリアクリル酸ナトリウ
ム(平均分子量10000)5部、マレイン酸とスチレ
ンの共重合物0.2部、トリポリリン酸ナトリウム3
部、ベントナイト25部および炭酸カルシウム66.5
4部を混合し、衝撃式粉砕した。 次いでこの粉砕物
に、ジアルキルスルホ琥珀酸ナトリウム塩0.2部を適
量の水に溶解した水溶液を加えて混練後、1.0mmの
細孔を開けたプレートから押し出し造粒した。 得られ
た粒状物を90℃の温風で乾燥し粒剤を得た。
【0049】比 較 例 6 アジムスルフロン0.06部、ベンスルフロンメチル0.
3部、界面活性剤であるジアルキルスルホ琥珀酸ナトリ
ウム2部を吸着した塩基性ホワイトカーボン(塩野義製
薬製、商品名:カープレックス#1120、pH=1
0.5)5部、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物
1部、ポリアクリル酸ナトリウム(平均分子量2000
00)3部、キサンタンガム0.1部および塩化カリウ
ム88.54部を混合し、衝撃式粉砕後、適量の水を加
えて混練後1.2mmの細孔を開けたプレートから押し
出し造粒した。 得られた粒状物を90℃の温風で乾燥
し、粒剤を得た。
【0050】比 較 例 7 ピリミノバックメチル1.2部、ベンスルフロンメチル
2部、カフェンストロール 8.4部、ダイムロン18
部、界面活性剤であるポリオキシエチレンアリールフェ
ニルエーテル3部を吸着した塩基性ホワイトカーボン
(塩野義製薬製、商品名:カープレックス#1120、
pH=10.5)3部、ポリオキシエチレンアリールフ
ェニルエーテル燐酸エステル塩4部を吸着した同じホワ
イトカーボン4部、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮
合物3部および尿素41.4部を均一に混合後、高速気
流中粉砕した。 得られた微粉末と、ステアリン酸カル
シウム2部およびマイクロスフェアー10部を混合し、
適量の水を加えて混練後、1.2mmの細孔を開けたプ
レートから押し出し造粒した。 得られた粒状物を80
℃の温風で乾燥し、粒状水和剤を得た。
【0051】比 較 例 8 ピリミノバックメチル1.2部、ベンスルフロンメチル
2部、カフェンストロール 8.4部、ダイムロン18
部、界面活性剤であるポリオキシエチレンアリールフェ
ニルエーテル3部を吸着した塩基性ホワイトカーボン
(塩野義製薬製、商品名:カープレックス#1120、
pH=10.5)3部、界面活性剤であるポリオキシエ
チレンアリールフェニルエーテル燐酸エステル塩4部を
吸着した同じホワイトカーボン4部、ナフタレンスルホ
ン酸ホルマリン縮合物3部および尿素40.4部を均一
に混合後、高速気流中粉砕した。 得られた微粉末と、
ステアリン酸カルシウム2部、マイクロスフェアー10
部、ポリアクリル酸ナトリウム(平均分子量5000)
1部を混合し、適量の水を加えて混練後、1.2mmの
細孔を開けたプレートから押し出し造粒した。 得られ
た粒状物を80℃の温風で乾燥し粒状水和剤を得た。
【0052】試 験 例 1 長期加温条件下における成分安定性試験:実施例1〜1
1および比較例1〜8で得た製剤各100gをアルミ袋
に入れ、入り口をヒートシールして密封した。 これ
を、40℃条件下に1〜3ケ月間、50℃条件下に1ケ
月間それぞれ保存し、保存後の各製剤中のスルホニルウ
レア系除草活性成分を分析し、保存前の分析値との差を
保存前の分析値で除し分解率を求めた。 この結果を表
1に示す。
【0053】
【表1】
【0054】この結果より明らかな如く、ポリアクリル
酸ナトリウム及び塩基性ホワイトカーボンを併用する本
発明の固体農薬組成物は、ポリアクリル酸ナトリウムの
みを配合したもの(比較例2および比較例5)、塩基性
ホワイトカーボンのみを配合したもの(比較例3)、酸
性ホワイトカーボンのみを配合したもの(比較例4)等
に比べ、スルホニルウレア系除草活性成分に対する顕著
な安定化効果が認められた。
【0055】また、ポリアクリル酸ナトリウムの分子量
が2000〜50000の範囲を外れた場合(比較例1
および比較例6)には、塩基性ホワイトカーボンを併用
するにも係わらず本発明の安定化効果が認められないこ
とも明らかとなった。
【0056】試 験 例 2 乾燥時の成分安定性試験:実施例3〜10および比較例
4〜8に記載の乾燥前の造粒物を、60torrの減圧
下、40℃のプレート上に乗せ、静置状態で1時間低温
乾燥した。 乾燥後、各製剤中のスルホニルウレア系除
草活性成分を分析し、乾燥前の実施例3〜10および比
較例4〜8で得た製剤の分析値との差を低温乾燥製剤の
分析値で除し分解率を求めた。 この結果を表2に示
す。
【0057】
【表2】
【0058】この結果から、乾燥処理によっても本発明
の固体農薬組成物では、製剤中のスルホニルウレア系除
草活性成分が分解しにくいことが明らかとなった。
【0059】
【発明の効果】本発明の固体農薬組成物は、長期間保存
してもスルホニルウレア系除草活性成分の分解がほとん
どなく、また、粒状組成物とする場合、乾燥時のスルホ
ニルウレア系除草活性成分の分解もほとんどなく安定で
あり、実用的なスルホニルウレア系除草剤等として利用
できるものである。 以 上
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI A01N 25/22 A01N 25/22

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 スルホニルウレア系除草活性成分、平均
    分子量が2000〜50000のポリアクリル酸ナトリ
    ウム及び塩基性ホワイトカーボンを含有することを特徴
    とする固体農薬組成物。
  2. 【請求項2】 ポリアクリル酸ナトリウムの含有量が2
    重量%以上であることを特徴とする請求項第1項記載の
    固体農薬組成物。
  3. 【請求項3】 水和剤、粒剤または粒状水和剤である請
    求項第1項または第2項記載の固体農薬組成物。
  4. 【請求項4】 塩基性ホワイトカーボンが、10重量%
    の分散液のpHが8以上のものである請求項第1項記載
    の固体農薬組成物。
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