JPH11269621A - 高純度チタン材の加工方法 - Google Patents
高純度チタン材の加工方法Info
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- JPH11269621A JPH11269621A JP10364631A JP36463198A JPH11269621A JP H11269621 A JPH11269621 A JP H11269621A JP 10364631 A JP10364631 A JP 10364631A JP 36463198 A JP36463198 A JP 36463198A JP H11269621 A JPH11269621 A JP H11269621A
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
- C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
- C22F1/183—High-melting or refractory metals or alloys based thereon of titanium or alloys based thereon
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 鍛造等の塑性加工を施して微細結晶粒を有す
るチタン材を製造するにあたり、工程が簡素化され、か
つスケールの発生が少ない高純度チタン材の加工方法を
提供する。 【解決手段】 ４Ｎ（９９．９９％、ガス成分は除く）
以上の純度を有する高純度チタン材を原料とし、この原
料チタン材に対し、室温ないし３００℃の冷間のもとで
塑性加工を施し、次いで４００〜６００℃において焼鈍
する。
るチタン材を製造するにあたり、工程が簡素化され、か
つスケールの発生が少ない高純度チタン材の加工方法を
提供する。 【解決手段】 ４Ｎ（９９．９９％、ガス成分は除く）
以上の純度を有する高純度チタン材を原料とし、この原
料チタン材に対し、室温ないし３００℃の冷間のもとで
塑性加工を施し、次いで４００〜６００℃において焼鈍
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度チタン材を製造
するにあたって、例えば、スパッタリング用チタンター
ゲット等に好適な高純度チタン材の加工方法に関する。
より詳しくは、４Ｎ以上の純度を有するチタン材（原
料）を冷間で塑性加工して、微細な結晶粒径のチタン材
を得る方法に関する。
するにあたって、例えば、スパッタリング用チタンター
ゲット等に好適な高純度チタン材の加工方法に関する。
より詳しくは、４Ｎ以上の純度を有するチタン材（原
料）を冷間で塑性加工して、微細な結晶粒径のチタン材
を得る方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体デバイスを製造するにあたり、半
導体素子上に薄膜状の配線材料やバリヤメタル等を形成
する方法としては、スパッタリング、真空蒸着あるいは
イオンプレーティング等の薄膜形成技術が挙げられる
が、実際には主にスパッタリングが用いられている。こ
のスパッタリングは、金属ターゲットにアルゴン等のイ
オンを衝突させて金属を放出させ、放出金属を基板に堆
積させて薄膜を形成する方法である。金属ターゲットは
種々存在するが、半導体デバイスの場合はチタンターゲ
ットが広く利用されている。
導体素子上に薄膜状の配線材料やバリヤメタル等を形成
する方法としては、スパッタリング、真空蒸着あるいは
イオンプレーティング等の薄膜形成技術が挙げられる
が、実際には主にスパッタリングが用いられている。こ
のスパッタリングは、金属ターゲットにアルゴン等のイ
オンを衝突させて金属を放出させ、放出金属を基板に堆
積させて薄膜を形成する方法である。金属ターゲットは
種々存在するが、半導体デバイスの場合はチタンターゲ
ットが広く利用されている。
【０００３】ところで、半導体素子に形成される薄膜の
膜厚を均一にしたり、スパッタリング時のパーティクル
（粒子の不均一性が表面に現れる現象）の発生を抑制し
たりするためには、チタンターゲットの結晶粒径が２０
μｍ程度あるいはそれ以下にまで微細化されている必要
がある。このため、原料チタン材の形状を鍛造のあと圧
延で整えた後、熱処理（焼鈍）での再結晶によって結晶
粒径が制御されている。例えば、特開平８−２３２０６
１号公報には、チタンインゴットに対し、変態点（８８
２℃）以上の温度で鍛伸と据込みを行って鋳造組織を破
壊し、次に、変態点以下の温度で再び同様の鍛造を行っ
て加工歪みを蓄積することにより、結晶粒の微細化を図
る技術が開示されている。また、特開平８−２６９６９
８号公報および特開平８−３３３６７６号公報によれ
ば、変態点以下の温度で圧延もしくは鍛造を行うことに
よるターゲット用チタン材の結晶粒の微細化技術が記載
されている。
膜厚を均一にしたり、スパッタリング時のパーティクル
（粒子の不均一性が表面に現れる現象）の発生を抑制し
たりするためには、チタンターゲットの結晶粒径が２０
μｍ程度あるいはそれ以下にまで微細化されている必要
がある。このため、原料チタン材の形状を鍛造のあと圧
延で整えた後、熱処理（焼鈍）での再結晶によって結晶
粒径が制御されている。例えば、特開平８−２３２０６
１号公報には、チタンインゴットに対し、変態点（８８
２℃）以上の温度で鍛伸と据込みを行って鋳造組織を破
壊し、次に、変態点以下の温度で再び同様の鍛造を行っ
て加工歪みを蓄積することにより、結晶粒の微細化を図
る技術が開示されている。また、特開平８−２６９６９
８号公報および特開平８−３３３６７６号公報によれ
ば、変態点以下の温度で圧延もしくは鍛造を行うことに
よるターゲット用チタン材の結晶粒の微細化技術が記載
されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記各公報に開示され
ている従来の結晶粒の微細化技術では、少なくともチタ
ン材を４００〜８００℃の温度域まで加熱した状態で鍛
造もしくは圧延を行うため加熱炉等の加熱設備を要する
ことに加え、電力費等の操業費も高く、コスト的に不利
な面があった。また、加熱に伴いチタン材の表面にスケ
ールが発生することは避けられず、そのスケールを除去
するための後処理も工程の繁雑化を助長していた。
ている従来の結晶粒の微細化技術では、少なくともチタ
ン材を４００〜８００℃の温度域まで加熱した状態で鍛
造もしくは圧延を行うため加熱炉等の加熱設備を要する
ことに加え、電力費等の操業費も高く、コスト的に不利
な面があった。また、加熱に伴いチタン材の表面にスケ
ールが発生することは避けられず、そのスケールを除去
するための後処理も工程の繁雑化を助長していた。
【０００５】上記課題を解決するために、本発明は、例
えば鍛造等の塑性加工を施して平均結晶粒径が５０μｍ
以下、好ましくは４０μｍ、さらに好ましくは３５μｍ
以下であるチタン材を製造するにあたり、比較的安価
で、かつスケールの発生の少ない高純度チタン材の加工
方法を提供することを目的としている。
えば鍛造等の塑性加工を施して平均結晶粒径が５０μｍ
以下、好ましくは４０μｍ、さらに好ましくは３５μｍ
以下であるチタン材を製造するにあたり、比較的安価
で、かつスケールの発生の少ない高純度チタン材の加工
方法を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、純度が４Ｎ
（９９．９９％、ガス成分は除く）以上で、その他のガ
ス不純物成分（Ｏ、Ｎ、Ｃ）の合計が６００ｐｐｍ以下
の高純度チタン材を変態点以下で鍛造し、得られた材料
の鍛造組織を調査したところ、（イ）冷間で鍛造しても
割れが発生しないこと、（ロ）それを焼鈍して得られた
チタン材の結晶粒分布が均一であること、（ハ）その結
晶粒径が３５μｍ以下はもとより、２０μｍ以下まで微
細化されていること、さらには、（ニ）チタン材の表面
へのスケール発生が防止できることを見い出した。
（９９．９９％、ガス成分は除く）以上で、その他のガ
ス不純物成分（Ｏ、Ｎ、Ｃ）の合計が６００ｐｐｍ以下
の高純度チタン材を変態点以下で鍛造し、得られた材料
の鍛造組織を調査したところ、（イ）冷間で鍛造しても
割れが発生しないこと、（ロ）それを焼鈍して得られた
チタン材の結晶粒分布が均一であること、（ハ）その結
晶粒径が３５μｍ以下はもとより、２０μｍ以下まで微
細化されていること、さらには、（ニ）チタン材の表面
へのスケール発生が防止できることを見い出した。
【０００７】よって、本発明の高純度チタン材の加工方
法は、上記知見に基づいてなされたものであり、４Ｎ以
上の純度を有するチタン材を原料（以下、「原料チタン
材」という）とし、この原料チタン材に対し、冷間のも
とで塑性加工を施すことを特徴とする。ここで言う冷間
とは、鍛造開始前の材料の温度が室温ないし３００℃の
温度範囲にあることを言う。なお、例えば、室温にある
原料チタン材の鍛造を開始するとその原料チタン材の温
度は自然に上昇するが、このときの温度上昇は本発明の
効果に影響を及ぼすものではない。
法は、上記知見に基づいてなされたものであり、４Ｎ以
上の純度を有するチタン材を原料（以下、「原料チタン
材」という）とし、この原料チタン材に対し、冷間のも
とで塑性加工を施すことを特徴とする。ここで言う冷間
とは、鍛造開始前の材料の温度が室温ないし３００℃の
温度範囲にあることを言う。なお、例えば、室温にある
原料チタン材の鍛造を開始するとその原料チタン材の温
度は自然に上昇するが、このときの温度上昇は本発明の
効果に影響を及ぼすものではない。
【０００８】以下に本発明の詳細を説明するが、塑性加
工に供される原料チタン材は、４Ｎ以上の純度を有する
高純度チタン材であって、これに塑性加工を施して得ら
れたものを「チタン加工材」、とりわけ鍛造加工を施し
て得られたものを「チタン鍛造材」と表現する。このよ
うに、鍛造前の原料チタン材の温度が室温もしくは室温
に近い温度域であっても塑性加工が容易になった最大の
理由は、上記の原料チタン材の不純物濃度が前記した範
囲にあれば冷間加工を行い得るに十分な加工性を有して
いるからである。
工に供される原料チタン材は、４Ｎ以上の純度を有する
高純度チタン材であって、これに塑性加工を施して得ら
れたものを「チタン加工材」、とりわけ鍛造加工を施し
て得られたものを「チタン鍛造材」と表現する。このよ
うに、鍛造前の原料チタン材の温度が室温もしくは室温
に近い温度域であっても塑性加工が容易になった最大の
理由は、上記の原料チタン材の不純物濃度が前記した範
囲にあれば冷間加工を行い得るに十分な加工性を有して
いるからである。
【０００９】したがって、原料チタン材の純度は高純度
であればあるほど優れた効果が得られ、４Ｎ５以上の高
純度であれば、より微細な結晶粒径のチタン加工材を得
ることができる。また、本発明で得られるチタン加工材
は、用途に応じて、展伸材、線材あるいはターゲット材
等として使用することができる。ターゲット材として使
用する場合など、結晶粒度分布の均一性を一層高める必
要があれば、冷間鍛造したあと、温間でさらに鍛造する
ことで、より均一な粒度分布を有するチタン加工材を得
ることができる。なお、ここで言う温間とは、原料チタ
ン材の温度が３００〜６００℃の範囲にあるものを指
し、原料チタン材の状態に応じてこの温度範囲の任意の
温度を選ぶことができる。
であればあるほど優れた効果が得られ、４Ｎ５以上の高
純度であれば、より微細な結晶粒径のチタン加工材を得
ることができる。また、本発明で得られるチタン加工材
は、用途に応じて、展伸材、線材あるいはターゲット材
等として使用することができる。ターゲット材として使
用する場合など、結晶粒度分布の均一性を一層高める必
要があれば、冷間鍛造したあと、温間でさらに鍛造する
ことで、より均一な粒度分布を有するチタン加工材を得
ることができる。なお、ここで言う温間とは、原料チタ
ン材の温度が３００〜６００℃の範囲にあるものを指
し、原料チタン材の状態に応じてこの温度範囲の任意の
温度を選ぶことができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下に、本発明の高純度チタン材
の加工方法をより具体的に説明する。本発明のチタン材
の加工方法には、原料チタン材として、純度が４Ｎ（９
９．９９％、ガス成分は除く）以上の高純度チタン材が
用いられる。すなわち、原料チタン材は、高純度であっ
ても酸素含有率が高い場合には、良好な加工性が得られ
ず、均一な結晶粒径を有するチタン加工材を製造するこ
とができない。そのため、原料チタン材のガス不純物成
分（Ｏ、Ｎ、Ｃ）の合計は６００ｐｐｍ以下とし、かつ
酸素含有率は５００ｐｐｍ以下であることが好ましい。
上記の原料チタン材は、あらかじめ熱間鍛造等によって
適宜な形状および大きさのビレットに加工しておいても
よい。
の加工方法をより具体的に説明する。本発明のチタン材
の加工方法には、原料チタン材として、純度が４Ｎ（９
９．９９％、ガス成分は除く）以上の高純度チタン材が
用いられる。すなわち、原料チタン材は、高純度であっ
ても酸素含有率が高い場合には、良好な加工性が得られ
ず、均一な結晶粒径を有するチタン加工材を製造するこ
とができない。そのため、原料チタン材のガス不純物成
分（Ｏ、Ｎ、Ｃ）の合計は６００ｐｐｍ以下とし、かつ
酸素含有率は５００ｐｐｍ以下であることが好ましい。
上記の原料チタン材は、あらかじめ熱間鍛造等によって
適宜な形状および大きさのビレットに加工しておいても
よい。
【００１１】上記原料チタン材は、冷間、すなわち室温
ないし３００℃において塑性加工を施すことにより、加
工歪みが蓄積されるとともに、用途に応じた形状（例え
ば板状）のチタン材に加工される。本発明の塑性加工
は、鍛造、板圧延、棒圧延、伸線加工、引き抜きおよび
据込み等の加工方法を意味するが、ターゲットに好適な
チタン加工材を製造する場合には、鍛造が適している。
ないし３００℃において塑性加工を施すことにより、加
工歪みが蓄積されるとともに、用途に応じた形状（例え
ば板状）のチタン材に加工される。本発明の塑性加工
は、鍛造、板圧延、棒圧延、伸線加工、引き抜きおよび
据込み等の加工方法を意味するが、ターゲットに好適な
チタン加工材を製造する場合には、鍛造が適している。
【００１２】原料チタン材として、チタンインゴットま
たはビレットを用いる場合、４００℃以上の温度域に加
熱して行うのが一般的である。しかしながら、本実施形
態の原料チタン材は、４Ｎ以上の純度を有しているので
加工性に富んでおり、３００℃以下の冷間においても鍛
造が適している。
たはビレットを用いる場合、４００℃以上の温度域に加
熱して行うのが一般的である。しかしながら、本実施形
態の原料チタン材は、４Ｎ以上の純度を有しているので
加工性に富んでおり、３００℃以下の冷間においても鍛
造が適している。
【００１３】また、室温にある原料チタン材を鍛造する
と原料チタン材は自己発熱し、チタン材の温度が３００
℃以上に達することがある。鍛造中に原料チタン材の温
度が３００℃以上の温度域に達すると、原料チタン材に
蓄積される加工歪みが減少し、焼鈍後の結晶粒が微細化
されない。このため、鍛造中の温度上昇を抑制し、原料
チタン材の温度を３００℃以下に保持することが、後の
焼鈍工程における結晶粒の微細化のために効果的であ
る。温度上昇抑制方法としては、鍛造中の原料チタン材
の風冷、あるいは鍛造押型の冷却等が挙げられる。
と原料チタン材は自己発熱し、チタン材の温度が３００
℃以上に達することがある。鍛造中に原料チタン材の温
度が３００℃以上の温度域に達すると、原料チタン材に
蓄積される加工歪みが減少し、焼鈍後の結晶粒が微細化
されない。このため、鍛造中の温度上昇を抑制し、原料
チタン材の温度を３００℃以下に保持することが、後の
焼鈍工程における結晶粒の微細化のために効果的であ
る。温度上昇抑制方法としては、鍛造中の原料チタン材
の風冷、あるいは鍛造押型の冷却等が挙げられる。
【００１４】次いで、前記の鍛造によって得られたチタ
ン鍛造材を４００〜６００℃で焼鈍することにより、本
発明のチタン鍛造材が得られる。このようにして製造さ
れたチタン鍛造材は、結晶粒が微細化され、しかも結晶
粒の均一な結晶組織が得られる。なお、チタン加工材の
用途によっては、冷間鍛造のあとの焼鈍工程を省略する
こともできる。
ン鍛造材を４００〜６００℃で焼鈍することにより、本
発明のチタン鍛造材が得られる。このようにして製造さ
れたチタン鍛造材は、結晶粒が微細化され、しかも結晶
粒の均一な結晶組織が得られる。なお、チタン加工材の
用途によっては、冷間鍛造のあとの焼鈍工程を省略する
こともできる。
【００１５】また、結晶粒の微細化および均一性をより
一層向上させるために、前記の冷間鍛造のあとに、温間
鍛造を加えてもよい。この際の温間鍛造における原料チ
タン材の温度は３００〜６００℃の範囲にあれば望まし
く、温間鍛造の効果と加熱の際の原料チタン材の酸素汚
染を考慮すると、４００〜５００℃で温間鍛造を行うこ
とが望ましい。
一層向上させるために、前記の冷間鍛造のあとに、温間
鍛造を加えてもよい。この際の温間鍛造における原料チ
タン材の温度は３００〜６００℃の範囲にあれば望まし
く、温間鍛造の効果と加熱の際の原料チタン材の酸素汚
染を考慮すると、４００〜５００℃で温間鍛造を行うこ
とが望ましい。
【００１６】また、チタン鍛造材の結晶粒をより微細化
したい場合や結晶粒をより均一にしたい場合には、前記
した冷間鍛造のあとの焼鈍後、さらに室温ないし３００
℃において冷間鍛造を再び行い、次いで４００〜６００
℃で焼鈍を行うことにより、結晶粒がより微細化され、
かつ均一性の優れたチタン鍛造材が得られる。
したい場合や結晶粒をより均一にしたい場合には、前記
した冷間鍛造のあとの焼鈍後、さらに室温ないし３００
℃において冷間鍛造を再び行い、次いで４００〜６００
℃で焼鈍を行うことにより、結晶粒がより微細化され、
かつ均一性の優れたチタン鍛造材が得られる。
【００１７】チタン鍛造材の結晶粒の微細化および均一
性をさらに向上させたい場合には、前記した冷間鍛造の
あとの焼鈍後に、水冷等により急速冷却を行い、次い
で、室温ないし３００℃における冷間鍛造のあと４００
〜６００℃の焼鈍を行うことによって、あるいは、この
一連の工程を繰り返すことによって、より一層結晶粒が
微細化され、均一化されたチタン鍛造材を得ることがで
きる。
性をさらに向上させたい場合には、前記した冷間鍛造の
あとの焼鈍後に、水冷等により急速冷却を行い、次い
で、室温ないし３００℃における冷間鍛造のあと４００
〜６００℃の焼鈍を行うことによって、あるいは、この
一連の工程を繰り返すことによって、より一層結晶粒が
微細化され、均一化されたチタン鍛造材を得ることがで
きる。
【００１８】また、純度が５Ｎ（９９．９９９％、ガス
成分は除く）以上であり、かつガス不純物成分（Ｏ、
Ｎ、Ｃ）の合計含有量が３００ｐｐｍ以下である高純度
チタン材を本発明に用いた場合には、室温ないし２００
℃の温度域での冷間鍛造がチタン加工材の結晶粒の微細
化に効果的である。
成分は除く）以上であり、かつガス不純物成分（Ｏ、
Ｎ、Ｃ）の合計含有量が３００ｐｐｍ以下である高純度
チタン材を本発明に用いた場合には、室温ないし２００
℃の温度域での冷間鍛造がチタン加工材の結晶粒の微細
化に効果的である。
【００１９】上記一実施形態のチタン加工材の製造方法
によれば、原料チタン材を鍛造する際には、従来のよう
に熱間ではなく冷間で行うので、加熱が不要で、それに
伴って操業コストが低減される。また、鍛造時の加熱が
必要でないため表面にスケールが生じにくくなり、歩留
まりも向上する。なお、原料チタン材として比較的大き
いサイズのインゴットを選んだ場合は、結晶組織が粗大
であるため、まず初めに熱間鍛造を行って粗大結晶粒を
破壊した後、冷間鍛造に移行する方が好ましい。
によれば、原料チタン材を鍛造する際には、従来のよう
に熱間ではなく冷間で行うので、加熱が不要で、それに
伴って操業コストが低減される。また、鍛造時の加熱が
必要でないため表面にスケールが生じにくくなり、歩留
まりも向上する。なお、原料チタン材として比較的大き
いサイズのインゴットを選んだ場合は、結晶組織が粗大
であるため、まず初めに熱間鍛造を行って粗大結晶粒を
破壊した後、冷間鍛造に移行する方が好ましい。
【００２０】
【実施例】次に、下記の実施例により本発明の効果を明
らかにする。表１および表２は、下記の各実施例および
比較例に供された高純度チタンインゴットの分析値を示
している。
らかにする。表１および表２は、下記の各実施例および
比較例に供された高純度チタンインゴットの分析値を示
している。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【表２】
【００２３】＜実施例１＞ＥＢ溶解で溶製した表１の組
成からなる純度４Ｎ５の高純度チタンインゴット（直径
３５０ｍｍ、長さ５００ｍｍ）を８００℃まで加熱昇温
して熱間鍛造を行い、直径５０ｍｍのビレットを得た。
次に、このビレットを室温のもとで自由鍛造（プレス
圧：１０００ｔ）して厚さ５ｍｍの板に加工した後、４
００℃で１時間の大気焼鈍を行ってチタン鍛造材を得
た。
成からなる純度４Ｎ５の高純度チタンインゴット（直径
３５０ｍｍ、長さ５００ｍｍ）を８００℃まで加熱昇温
して熱間鍛造を行い、直径５０ｍｍのビレットを得た。
次に、このビレットを室温のもとで自由鍛造（プレス
圧：１０００ｔ）して厚さ５ｍｍの板に加工した後、４
００℃で１時間の大気焼鈍を行ってチタン鍛造材を得
た。
【００２４】＜実施例２＞ＥＢ溶解で溶製した表１の組
成からなる純度４Ｎ５の高純度チタンインゴット（直径
３５０ｍｍ、長さ５００ｍｍ）を室温のもとで自由鍛造
（プレス圧：１０００ｔ）し、直径１５０ｍｍのビレッ
トを得た。次に、このビレットに対し、４００℃で１時
間の大気焼鈍を行ってチタン鍛造材を得た。
成からなる純度４Ｎ５の高純度チタンインゴット（直径
３５０ｍｍ、長さ５００ｍｍ）を室温のもとで自由鍛造
（プレス圧：１０００ｔ）し、直径１５０ｍｍのビレッ
トを得た。次に、このビレットに対し、４００℃で１時
間の大気焼鈍を行ってチタン鍛造材を得た。
【００２５】＜実施例３＞ＥＢ溶解で溶製した表１の組
成からなる純度４Ｎ５の高純度チタンインゴット（直径
３５０ｍｍ、長さ５００ｍｍ）を室温のもとで自由鍛造
（プレス圧：１０００ｔ）し、直径１５０ｍｍのビレッ
トを得た。このビレットを４００℃のもとで５ｍｍ厚の
板に圧延した後、５００℃で１時間の大気焼鈍を行って
チタン鍛造材を得た。
成からなる純度４Ｎ５の高純度チタンインゴット（直径
３５０ｍｍ、長さ５００ｍｍ）を室温のもとで自由鍛造
（プレス圧：１０００ｔ）し、直径１５０ｍｍのビレッ
トを得た。このビレットを４００℃のもとで５ｍｍ厚の
板に圧延した後、５００℃で１時間の大気焼鈍を行って
チタン鍛造材を得た。
【００２６】＜実施例４＞ＥＢ溶解で溶製した表１の組
成からなる純度４Ｎ５の高純度チタンインゴット（直径
２４０ｍｍ、長さ５００ｍｍ）を室温のもとで自由鍛造
（プレス圧：１０００ｔ）し、直径１７５ｍｍのビレッ
トを得た。次に、このビレットに対し、５００℃で５時
間の大気焼鈍を行った後、水焼き入れをして急速冷却を
行った。次いで、さらに室温のもとでタップ鍛造（プレ
ス圧：８００ｔ）し、直径１６５ｍｍのビレットを得た
後、４７５℃で２時間、５００℃で４時間の大気焼鈍を
行ってチタン鍛造材を得た。
成からなる純度４Ｎ５の高純度チタンインゴット（直径
２４０ｍｍ、長さ５００ｍｍ）を室温のもとで自由鍛造
（プレス圧：１０００ｔ）し、直径１７５ｍｍのビレッ
トを得た。次に、このビレットに対し、５００℃で５時
間の大気焼鈍を行った後、水焼き入れをして急速冷却を
行った。次いで、さらに室温のもとでタップ鍛造（プレ
ス圧：８００ｔ）し、直径１６５ｍｍのビレットを得た
後、４７５℃で２時間、５００℃で４時間の大気焼鈍を
行ってチタン鍛造材を得た。
【００２７】＜実施例５＞ＥＢ溶解で溶製した表２の組
成からなる純度５Ｎの高純度チタンインゴット（直径２
４０ｍｍ、長さ５００ｍｍ）を室温のもとで自由鍛造
（プレス圧：１０００ｔ）し、直径１６５ｍｍのビレッ
トを得た。次に、このビレットに対し、４５０℃で２時
間、４７５℃で４時間の大気焼鈍を行ってチタン鍛造材
を得た。
成からなる純度５Ｎの高純度チタンインゴット（直径２
４０ｍｍ、長さ５００ｍｍ）を室温のもとで自由鍛造
（プレス圧：１０００ｔ）し、直径１６５ｍｍのビレッ
トを得た。次に、このビレットに対し、４５０℃で２時
間、４７５℃で４時間の大気焼鈍を行ってチタン鍛造材
を得た。
【００２８】＜比較例１＞ＥＢ溶解で溶製した表１の組
成からなる純度４Ｎ５の高純度チタンインゴット（直径
３５０ｍｍ、長さ５００ｍｍ）を７００℃で自由鍛造
（プレス圧：１０００ｔ）して直径１５０ｍｍのビレッ
トを得た。次に、このビレットに対し、７００℃で２時
間の大気焼鈍を行ってチタン鍛造材を得た。
成からなる純度４Ｎ５の高純度チタンインゴット（直径
３５０ｍｍ、長さ５００ｍｍ）を７００℃で自由鍛造
（プレス圧：１０００ｔ）して直径１５０ｍｍのビレッ
トを得た。次に、このビレットに対し、７００℃で２時
間の大気焼鈍を行ってチタン鍛造材を得た。
【００２９】＜比較例２＞ＶＡＲ溶解で溶製した表１の
組成からなる純度４Ｎ５の高純度チタンインゴット（直
径５２０ｍｍ、長さ５００ｍｍ）を９５０℃まで加熱昇
温後、自由鍛造（プレス圧：１０００ｔ）して直径３０
０ｍｍのビレットを得た。次いで、このビレットを９５
０℃まで再度加熱して自由鍛造（プレス圧：１０００
ｔ）し、直径２３０ｍｍの断面８角のビレットを得た。
その後、８００℃まで加熱昇温後、タップ鍛造（プレス
圧：８００ｔ）して直径１５０ｍｍのビレットとし、６
７５℃で２時間、７００℃で４時間の大気焼鈍を行って
チタン鍛造材を得た。
組成からなる純度４Ｎ５の高純度チタンインゴット（直
径５２０ｍｍ、長さ５００ｍｍ）を９５０℃まで加熱昇
温後、自由鍛造（プレス圧：１０００ｔ）して直径３０
０ｍｍのビレットを得た。次いで、このビレットを９５
０℃まで再度加熱して自由鍛造（プレス圧：１０００
ｔ）し、直径２３０ｍｍの断面８角のビレットを得た。
その後、８００℃まで加熱昇温後、タップ鍛造（プレス
圧：８００ｔ）して直径１５０ｍｍのビレットとし、６
７５℃で２時間、７００℃で４時間の大気焼鈍を行って
チタン鍛造材を得た。
【００３０】上記実施例１〜５および比較例１〜２のチ
タン鍛造材の金属組織をＡＳＴＭ線分法により光学顕微
鏡で測定し、結晶粒の大きさおよび均一性を調べた。そ
の結果を、ビレットの割れの発生の有無とともに、下記
の表３に示す。なお、均一性の評価は、十分な均一性を
有していた場合は○、優れた均一性を有していた場合を
◎とした。また、実施例４のチタン鍛造材について、長
手方向のトップ部（Ａ）およびボトム部（Ｂ）の結晶粒
の光学顕微鏡写真を図１に示す。
タン鍛造材の金属組織をＡＳＴＭ線分法により光学顕微
鏡で測定し、結晶粒の大きさおよび均一性を調べた。そ
の結果を、ビレットの割れの発生の有無とともに、下記
の表３に示す。なお、均一性の評価は、十分な均一性を
有していた場合は○、優れた均一性を有していた場合を
◎とした。また、実施例４のチタン鍛造材について、長
手方向のトップ部（Ａ）およびボトム部（Ｂ）の結晶粒
の光学顕微鏡写真を図１に示す。
【００３１】
【表３】
【００３２】表３から明らかなように、実施例１〜５
は、ターゲット用チタン材としての結晶粒の大きさおよ
び均一性が十分満足するものであることが確かめられ
た。また、冷間鍛造時においてチタン材に割れは発生せ
ず、目的のチタン加工材が得られた。これに対し、比較
例１〜２では、原料チタン材の割れは発生しなかった
が、結晶粒が粗大であり、ターゲット用チタン材として
好適なものではなかった。さらに、図１に示されるよう
に、本発明のチタン鍛造材では、長手方向のトップ部
（Ａ）とボトム部（Ｂ）のそれぞれの結晶粒度は比較的
均一であり、しかも、トップ部とボトム部の結晶組織に
顕著な差異はなく、ほぼ同様であった。
は、ターゲット用チタン材としての結晶粒の大きさおよ
び均一性が十分満足するものであることが確かめられ
た。また、冷間鍛造時においてチタン材に割れは発生せ
ず、目的のチタン加工材が得られた。これに対し、比較
例１〜２では、原料チタン材の割れは発生しなかった
が、結晶粒が粗大であり、ターゲット用チタン材として
好適なものではなかった。さらに、図１に示されるよう
に、本発明のチタン鍛造材では、長手方向のトップ部
（Ａ）とボトム部（Ｂ）のそれぞれの結晶粒度は比較的
均一であり、しかも、トップ部とボトム部の結晶組織に
顕著な差異はなく、ほぼ同様であった。
【００３３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のチタン材
の製造方法によれば、４Ｎ以上の純度を有する原料チタ
ン材を冷間のもとで塑性加工することにより、微細であ
り、かつ粒度の均一な結晶粒を有するチタン加工材が得
られる。さらには、工程の簡素化に伴うコストダウンが
図られ、かつスケールの発生も抑制される。
の製造方法によれば、４Ｎ以上の純度を有する原料チタ
ン材を冷間のもとで塑性加工することにより、微細であ
り、かつ粒度の均一な結晶粒を有するチタン加工材が得
られる。さらには、工程の簡素化に伴うコストダウンが
図られ、かつスケールの発生も抑制される。
【図１】 本発明の実施例４のチタン鍛造材における長
手方向のトップ部（Ａ）およびボトム部（Ｂ）の結晶粒
を示す図である。
手方向のトップ部（Ａ）およびボトム部（Ｂ）の結晶粒
を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８１ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８１ ６８５ ６８５Ｚ ６８５Ａ ６８６ ６８６Ｂ ６９１ ６９１Ｂ Ｃ２３Ｃ 14/34 Ｃ２３Ｃ 14/34 Ａ
Claims (9)
- 【請求項１】 ４Ｎ以上の純度を有するチタン材を原料
とし、この原料チタン材に対し、冷間のもとで塑性加工
を施すことを特徴とする高純度チタン材の加工方法。 - 【請求項２】 ４Ｎ以上の純度を有するチタン材を原料
とし、この原料チタン材に対し、冷間のあと温間のもと
で塑性加工を施すことを特徴とする高純度チタン材の加
工方法。 - 【請求項３】 前記冷間塑性加工は、室温ないし３００
℃で行われることを特徴とする請求項１または２に記載
の高純度チタン材の加工方法。 - 【請求項４】 前記塑性加工後に、焼鈍することを特徴
とする請求項１〜３のいずれかに記載の高純度チタン材
の加工方法。 - 【請求項５】 前記焼鈍後に、さらに前記冷間塑性加工
および焼鈍を繰り返すことを特徴とする請求項４に記載
の高純度チタン材の加工方法。 - 【請求項６】 前記焼鈍後に、急速冷却および焼鈍を行
うことを特徴とする請求項４に記載の高純度チタン材の
加工方法。 - 【請求項７】 前記焼鈍は、４００〜６００℃で行うこ
とを特徴とする請求項４〜６のいずれかに記載の高純度
チタン材の加工方法。 - 【請求項８】 前記原料チタン材の酸素含有率が５００
ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１〜７のいず
れかに記載の高純度チタン材の加工方法。 - 【請求項９】 前記原料チタン材が４Ｎ５以上の純度を
有するチタン材であることを特徴とする請求項１〜８の
いずれかに記載の高純度チタン材の加工方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/217,837 US6210502B1 (en) | 1997-12-24 | 1998-12-22 | Processing method for high-pure titanium |
| JP10364631A JPH11269621A (ja) | 1997-12-24 | 1998-12-22 | 高純度チタン材の加工方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9-366484 | 1997-12-24 | ||
| JP36648497 | 1997-12-24 | ||
| JP10364631A JPH11269621A (ja) | 1997-12-24 | 1998-12-22 | 高純度チタン材の加工方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11269621A true JPH11269621A (ja) | 1999-10-05 |
Family
ID=26581596
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10364631A Pending JPH11269621A (ja) | 1997-12-24 | 1998-12-22 | 高純度チタン材の加工方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6210502B1 (ja) |
| JP (1) | JPH11269621A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001012358A1 (fr) * | 1999-08-16 | 2001-02-22 | Sumitomo Sitix Of Amagasaki, Inc. | Materiau en titane a capacite superieure de forgeage par refoulement, et procede de fabrication |
| US6984272B2 (en) | 2002-01-15 | 2006-01-10 | Toho Titanium Co., Ltd. | Process for producing titanium material for target, titanium material for target, and sputtering target using the same |
| JP2012067386A (ja) * | 2010-08-25 | 2012-04-05 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | スパッタリング用チタンターゲット |
| JPWO2011111373A1 (ja) * | 2010-03-11 | 2013-06-27 | 株式会社東芝 | スパッタリングターゲットとその製造方法、および半導体素子の製造方法 |
| US20130186753A1 (en) * | 2010-10-25 | 2013-07-25 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Titanium Target for Sputtering |
| WO2014136702A1 (ja) * | 2013-03-06 | 2014-09-12 | Jx日鉱日石金属株式会社 | スパッタリング用チタンターゲット及びその製造方法 |
| RU2622536C2 (ru) * | 2015-11-03 | 2017-06-16 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) | Способ получения заготовок из технически чистого титана с размером зерна менее 0,4 мкм |
| WO2022225178A1 (ko) * | 2021-04-22 | 2022-10-27 | 한국재료연구원 | 미세결정립 순수 타이타늄 및 그 제조 방법 |
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| KR100572263B1 (ko) * | 2001-11-26 | 2006-04-24 | 가부시키 가이샤 닛코 마테리알즈 | 스퍼터링 타겟트 및 그 제조방법 |
| JP4980883B2 (ja) | 2004-03-26 | 2012-07-18 | ハー ツェー シュタルク インコーポレイテッド | 高融点金属ポット |
| WO2013105283A1 (ja) | 2012-01-12 | 2013-07-18 | Jx日鉱日石金属株式会社 | スパッタリング用チタンターゲット |
| KR101782202B1 (ko) * | 2012-02-14 | 2017-09-26 | 제이엑스금속주식회사 | 고순도 티탄 잉곳, 그 제조 방법 및 티탄 스퍼터링 타깃 |
| US9685370B2 (en) * | 2014-12-18 | 2017-06-20 | Globalfoundries Inc. | Titanium tungsten liner used with copper interconnects |
| CN109622837B (zh) * | 2018-12-11 | 2020-04-28 | 陕西宏远航空锻造有限责任公司 | 一种高探伤水平的tc11钛合金饼坯的制备方法及装置 |
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| US3492172A (en) * | 1966-11-09 | 1970-01-27 | Titanium Metals Corp | Method for producing titanium strip |
| KR940008936B1 (ko) | 1990-02-15 | 1994-09-28 | 가부시끼가이샤 도시바 | 고순도 금속재와 그 성질을 이용한 반도체 장치 및 그 제조방법 |
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| JP2984778B2 (ja) | 1995-02-27 | 1999-11-29 | 株式会社住友シチックス尼崎 | 高純度チタン材の鍛造方法 |
| JPH08269698A (ja) | 1995-03-28 | 1996-10-15 | Mitsubishi Materials Corp | スパッタリング用Ｔｉターゲット |
| JP3413782B2 (ja) * | 1995-03-31 | 2003-06-09 | 日立金属株式会社 | スパッタリング用チタンタ−ゲットおよびその製造方法 |
| JP2706635B2 (ja) | 1995-06-07 | 1998-01-28 | 真空冶金株式会社 | スパッタリング用高純度チタンターゲット及びその製造方法 |
-
1998
- 1998-12-22 JP JP10364631A patent/JPH11269621A/ja active Pending
- 1998-12-22 US US09/217,837 patent/US6210502B1/en not_active Expired - Lifetime
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|---|---|
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