JPH11270965A - 空気液化分離装置及びその運転方法 - Google Patents
空気液化分離装置及びその運転方法Info
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Abstract
比のアンバランスを緩和することにより、製品ガスの純
度変動を最小に抑えながら迅速に増減量操作を行う。 【解決手段】 粗アルゴン塔7に、アルゴン凝縮器5で
生成した還流液を貯溜する液溜6を付設し、該液溜に、
粗アルゴン塔7の還流液を抜出して導く還流液導入径路
71と、液溜6に貯溜された還流液を粗アルゴン塔7に
供給する還流液供給径路72とを設けるとともに、供給
還流液量を調節するための調節弁21Vを設けた。
Description
及びその運転方法に関し、詳しくは、低温で空気を液化
精留することにより、少なくともアルゴン(粗アルゴン
を含む)を製品として採取する空気液化分離装置であっ
て、製品需要の大幅な変動に迅速に対応することができ
る空気液化分離装置及びその運転方法に関する。
の多消費ユーザーである製鉄所や化学工場等において
は、ガスの大幅な需要変動が頻繁に繰り返されることが
多い。これに対応するため、これらの工業ガスの製造設
備である空気液化分離装置には、製品量の大幅な増減に
迅速に対応できる能力が求められている。
や液化ガス貯槽のようなバックアップ設備を付設して製
品ガスを貯留し、需要増大時には、前記バックアップ設
備から製品ガスを補給し、需要減少時には、余剰の製品
ガスをバックアップ設備に貯留するようにしている。し
かし、製品ガスの大幅需要変動に対応するためには、大
型のバックアップ設備を必要とし、需要減少時にバック
アップ設備の貯留能力を超えた場合には、装置のターン
ダウンや製品ガスの放風を行わなければならなかった。
需要増の際にも製品ガスの供給圧力を確保するため、製
品圧縮機の吐出圧力を製品の送ガスに必要な圧力よりも
遥かに高い圧力に設定して運転するため、動力の無駄が
大きいという問題点がある。一方、製品ガスを液化して
貯留する方式では、製品ガスを液化する際に多大な動力
を要するという問題がある。さらに、製品ガスの放風
は、過剰な生産を意味し、明らかに無駄な動力を消費し
ていることになる。
分離装置自身の能力として、需要の増減量に合わせて製
品ガスの生産量を迅速に増減量できることが要求される
が、製品ガスの生産量を急激に増減量すると、製品純度
が変動する不都合がある。
合、上昇ガスの流量変化は、遅れが殆ど無いのに対し、
還流液の流量は、時間的な遅れを伴って変化するため、
蒸留塔の負荷を変更する場合には、還流液量を上昇ガス
量より早く変化させるように制御系を設定するなどして
このアンバランスを緩和し、製品純度の変動を抑えるよ
うにしている。
る装置に設けられた粗アルゴン塔においては、上昇ガス
の流量と還流液の流量とが、塔頂部に設けた粗アルゴン
凝縮器で一意的に制御されているため、液量の変更とガ
ス量の変更とに時間差を設けることができず、例えば、
原料空気量比で毎分3%といった迅速な操業変更を行う
と、製品アルゴンの純度が損なわれたり、純度が大きく
変動したりするため、粗アルゴン塔の操業変更を迅速に
行うことはできなかった。特に、規則充填物を使用した
粗アルゴン塔は、棚段式のものに比べてより顕著に純度
変動等を生じるため、増減量操作の迅速化にとって大き
な制限となっている。
ン塔内で生じる還流比のアンバランスを緩和することに
より、製品アルゴンをはじめとする各種製品ガスの純度
変動を最小に抑えながら迅速に増減量操作を行うことが
できる空気液化分離装置及びその運転方法を提供するこ
とを目的としている。
め、本発明の空気液化分離装置及びその運転方法は、下
部塔,上部塔及び主凝縮蒸発器を有する複精留塔と、液
化空気を液化寒冷源とするアルゴン凝縮器を塔頂部に有
する粗アルゴン塔とを備え、圧縮,精製,冷却した原料
空気を液化精留することにより、製品として少なくとも
アルゴンを採取する空気液化分離装置において、前記粗
アルゴン塔に、該粗アルゴン塔の還流液を貯溜する液溜
を付設し、該液溜に前記粗アルゴン塔の還流液を導く還
流液導入径路と、該液溜に貯溜された還流液を前記粗ア
ルゴン塔に供給する還流液供給径路とを設けるととも
に、前記還流液導入径路及び還流液供給径路の少なくと
もいずれか一方に、該経路を流れる還流液の流量を調節
する流量調節手段を備えたことを特徴としている。
記還流液供給径路に流量検出手段と流量制御手段とを備
えたことを特徴とし、前記液溜に液面検出手段を設ける
とともに、前記還流液導入径路又は前記還流液供給径路
に前記液面検出手段からの信号によって液溜の液面を制
御する液面制御手段とを備えたことを特徴とし、前記液
溜を、前記アルゴン凝縮器と前記粗アルゴン塔の頂部と
を連結する液化アルゴン径路の途中に設けたことを特徴
としている。
法は、上記構成の空気液化分離装置の運転方法であっ
て、前記粗アルゴン塔の還流液の少なくとも一部を前記
液溜に貯溜し、該貯溜された還流液を、装置の運転状態
に応じた流量で前記粗アルゴン塔に供給することを特徴
としている。さらに、本発明の空気液化分離装置の運転
方法は、装置が一定の状態で運転されているときの前記
還流液の流量は、前記液溜から粗アルゴン塔に供給する
還流液の流量が一定になるように行うか、あるいは、前
記液溜の液面が一定になるように制御することを特徴と
し、装置が増量運転又は減量運転に移行する際における
前記還流液の流量の増減速度は、前記アルゴン凝縮器の
寒冷源となる液化空気の流量の増減速度よりも早くする
ことを特徴としている。
置の一形態例を示す系統図である。この空気液化分離装
置は、製品として粗アルゴンガス(RAr),酸素ガス
(GO2),窒素ガス(GN2)を生産するものであっ
て、下部塔1,上部塔2及び主凝縮蒸発器3を有する複
精留塔4と、アルゴン凝縮器5及び液溜6を有する粗ア
ルゴン塔7と、各種ガスや液を熱交換させるための主熱
交換器8及び過冷器9と、装置を所定の運転状態に制御
するための各種制御手段とにより形成されている。
精製設備で精製された原料空気(AIR)は、流量指示
調節計(FIC)11により制御される調節弁11Vを
通って主熱交換器8に流入し、複精留塔4等から導出さ
れた各種低温ガスと熱交換を行って所定温度に冷却され
た後、経路51を通って前記下部塔1の下部に導入され
る。
の精留操作によって塔頂部の窒素ガスと塔底部の酸素富
化液化空気とに分離する。塔頂部の窒素ガスは、経路5
2を経て前記主凝縮蒸発器3に導入され、上部塔底部の
液化酸素と熱交換を行って液化し、その一部が経路53
に分岐する他は、経路54を経て下部塔1の頂部に戻さ
れ、下部塔1の還流液となる。一方、前記経路53に分
岐した液化窒素は、過冷器9で冷却された後、流量調節
計(FC)12で調節される調節弁12Vを通り、経路
55から上部塔2の頂部に導入されて上部塔2の還流液
となる。
経路56に抜出されて過冷器9で冷却され、下部塔底部
の酸素富化液化空気量(液面高さ)を検出する液面調節
計(LC)13により制御される調節弁13Vを通り、
経路57を通って上部塔2の中段に導入される。さら
に、下部塔1の下段からは、塔内を流下する還流液の一
部である液化空気が経路58に抜出され、過冷器9で冷
却された後、流量指示調節計(FIC)14により制御
される調節弁14Vを通り、前記アルゴン凝縮器5に寒
冷源として導入される。アルゴン凝縮器5でアルゴンを
凝縮させることにより気化した液化空気(空気)は、経
路59を経て上部塔2の中段部に導入される。
液化窒素、前記経路57からの酸素富化液化空気及び経
路59からの空気(気化した液化空気)は、上部塔2で
の精留操作により、塔頂部の窒素ガスと、塔底部の液化
酸素とに分離する。
れ、過冷器9の寒冷源となった後、主熱交換器8で原料
空気を冷却することにより昇温し、流量調節計(FC)
15により制御される調節弁15Vを通って経路61か
ら製品窒素ガス(GN2)として採取される。
3で前記窒素ガスと熱交換を行うことにより蒸発して酸
素ガスとなり、一部が経路62に抜出され、残部は上部
塔2の上昇ガスとなる。経路62に抜出された酸素ガス
は、主熱交換器8で昇温した後、流量指示調節計(FI
C)16により制御される調節弁16Vを通って経路6
3から製品酸素ガス(GO2)として採取される。塔底
部の液化酸素の一部は、経路64に抜出され、過冷器9
を経た後、上部塔底部の液化酸素量(液面高さ)を検出
する液面調節計(LC)17により制御される調節弁1
7Vを通り、経路65から製品液化酸素(LO2)ある
いは液化酸素中への炭化水素の濃縮を防止するための保
安液化酸素として抜出される。
窒素ガスが経路66に抜出され、過冷器9及び主熱交換
器8を経た後、上部塔2の塔頂部の圧力を検出する圧力
調節計(PC)18により制御される調節弁18Vを通
って経路67から廃窒素ガス(RN2)として導出され
る。
ンを採取するための原料ガスとなるフィードアルゴンが
経路68に抜出され、流量計(FI)19で流量を検出
されながら粗アルゴン塔7の下部に導入され、粗アルゴ
ン塔7の上昇ガスとなる。粗アルゴン塔7での精留によ
って塔頂部に発生した粗アルゴンガスは、経路69を経
てアルゴン凝縮器5に導入され、前記液化空気との熱交
換によって大部分が液化し、該アルゴン凝縮器5と粗ア
ルゴン塔7の頂部とを連結する液化アルゴン径路70を
形成する還流液導入径路71,前記液溜6,還流液供給
径路72,調節弁21Vを経て粗アルゴン塔7の塔頂部
に導入され、粗アルゴン塔7の還流液となる。この還流
液量を調節する流量調節手段である調節弁21Vは、液
溜6内の液面高さを検出する液面検出手段である液面調
節計(LC)20及び還流液供給径路72を流れる還流
液の流量を検出する流量検出手段である流量指示調節計
(FIC)21によって制御される。また、粗アルゴン
塔7の底部に流下した還流液(酸素富化液)は、経路7
3によって上部塔2に戻される。採取される粗アルゴン
ガス(RAr)は、液溜6の上部から経路74に抜出さ
れ、主熱交換器8で昇温した後、流量指示調節計(FI
C)22により制御される調節弁22Vを通って経路7
5から取出される。
に液溜6を設けるとともに、該液溜6から粗アルゴン塔
7に供給する還流液量を制御する流量指示調節計21及
び調節弁21Vを設けたことにより、粗アルゴン塔7の
還流液量を、装置の運転状態に応じて任意に設定するこ
とができる。すなわち、装置の増減量操作における還流
液の変化量を上昇ガスの変化量に先行させて変化させる
ことが可能となるので、塔内での精留操作を適正な状態
に保つことができ、粗アルゴンの純度変動を低減でき
る。さらに、粗アルゴン塔7の運転状態によって影響を
受ける上部塔2等も適正な運転状態に保つことができる
ので、製品酸素ガス等の純度変動も低減でき、各製品ガ
スの純度が、設定された純度以下に低下することがなく
なる。
いて、製品ガスの生産量を増減する場合は、あらかじめ
設定されたプログラムに応じて各調節計が各調節弁の開
度を制御し、各経路を流れる気液の流量を増減すること
により行われる。
%負荷の状態に減量する際には、原料空気供給ラインの
流量指示調節計11によって調節弁11Vが絞られ、原
料空気供給量が所定の減速度で70%に減らされるとと
もに、所定のタイミングで各調節計及び調節弁が作動
し、各部の気液の流量を、最終的に70%負荷の状態に
応じた流量に変更する。なお、70%負荷のときの各部
の流量は、単純に70%になるわけではなく、各製品ガ
スの純度が所定純度を保てるように適当な流量に調節さ
れる。
が100000Nm3/hで、純度保証値99.6vo
l%以上の製品酸素ガスの採取量が21000Nm3/
h、純度97vol%以上の粗アルゴンガスの採取量が
870Nm3/hであって、70%負荷における原料空
気量が70000Nm3/hで、製品酸素ガスの採取量
が14680Nm3/h、粗アルゴンガスの採取量が5
20Nm3/hに、それぞれ設定した装置において、各
負荷で安定した状態で運転しているときの主要部の流量
[Nm3/h]と純度(ガス組成)[vol%]とを示
すものである。
溜6や調節弁21V等を設けた場合(本実施例)と、液
溜等を設けない場合(従来例)とを比較した。なお、本
実施例における増量運転時及び減量運転時の各気液の流
量変化量は、液溜6から粗アルゴン塔7に供給する還流
液の変化量のみを毎分2%に設定し、これ以外は全て毎
分1%で変化させた(廃窒素ガスは圧力が一定になるよ
うに制御)。一方、液溜や調節弁が無い従来例における
粗アルゴン塔7の還流液量は、アルゴン凝縮器5に導入
される液化空気量に依存しており、還流液量の直接的な
制御は行っていない(他は全て毎分1%)。
運転を行う場合、上部塔1から経路68を経て粗アルゴ
ン塔7に供給されるフィードアルゴン中のアルゴン濃度
は、本実施例では、増量開始後約40分で極小値約6v
ol%になり、以後漸増して所定の9.43vol%に
到達したのに対し、従来例では、約40分後に極小値約
5vol%になった。
素濃度は、本実施例では、増量開始後約6時間で極大値
約2.2vol%になり、以後非常にゆっくりと減少し
ていったのに対し、従来例では、約4時間後に極大値約
5vol%になった。また、粗アルゴン中の窒素濃度
は、本実施例では、増量開始後約30分で極大値約0.
6vol%になり、すぐに元に戻ったが、従来例では、
増量開始後約2時間からゆっくりと変化した。
度は、本実施例では、増量開始後約2時間で極大値約9
9.83vol%になり、従来例では、約2時間後に極
大値約99.85vol%になり、両者共、以後漸減し
ていった。
運転を行う場合、前記フィードアルゴン中のアルゴン濃
度は、本実施例では、減量開始後約30分で極小値約6
vol%になり、全体としてみるとほとんど変動しなか
ったのに対し、従来例では、約40分後に極大値約20
vol%になり、以後2時間程度で所定値に戻った。
ではほとんど変動しなかったのに対し、従来例では、約
80分後に極小値約0.7vol%になり、以後漸増し
ていった。
は、減量開始後約60分で極大値約99.8vol%に
なるが、全体としてみるとほとんど変動しなかったのに
対し、従来例では、約100分後に、保証値を下回る極
小値約99vol%になり、以後漸増していった。
と、従来例は、増量時に粗アルゴン中の酸素濃度が大き
く上昇し、減量時に製品酸素ガスの純度が大きく低下し
ている。これらの数値は、いずれも許容値や保証値を満
足できるものではなく、流量の変動速度を毎分1%より
もかなり低く設定しなければならないことがわかる。一
方、本実施例では、これらの濃度変動が抑制されてお
り、許容値や保証値を十分に満足する数値となってい
る。
を、他の変化速度より早く、特に、アルゴン凝縮器5に
寒冷源として導入される液化空気の変化速度より早く設
定することにより、還流液量の変化を上昇ガス量の変化
に対応させることができるので、上述の濃度変動抑制効
果が得られるだけでなく、従来に比べて全体の流量増減
速度を高く設定することが可能となるので、増減量操作
を迅速に行うことができる。
の還流液量は、流量指示調節計21によって還流液供給
径路72の流量を一定に保つようにしてしてもよく、液
面調節計20によって液溜6内の液面を一定に保つよう
にしてもよい。
導入径路71と還流液供給径路72とを接続し、液溜6
をバイパスする経路76及び弁76Vを設け、この経路
76に一定量の還流液を流し、残部を流量調節用として
液溜6を通すようにしても同様の効果が得られる。この
場合は、液溜6等を小型化することができる。
形態例を示す系統図である。この空気液化分離装置は、
粗アルゴン塔30を上下2層構造とし、上層の精留段3
1の下方に、塔内を流下する還流液の少なくとも一部を
抜取って液溜32に導く還流液導入経路33を接続し、
下層の精留段34の上方に、液溜32内の還流液を塔内
に供給する還流液供給経路35を接続するとともに、該
還流液供給経路35に、液溜33内の液面高さを検出す
る液面調節計(LC)36及び還流液供給径路35を流
れる還流液の流量を検出する流量指示調節計(FIC)
37によって制御される調節弁37Vを設けたものであ
る。
還流液の一部又は全部を、還流液導入経路33により塔
外に抜出して液溜32に貯留し、所定量の還流液を、還
流液供給径路35により液溜32から粗アルゴン塔30
に供給するようにしたものであって、下層の精留段34
における還流液量を任意に設定できるように形成したも
のである。
ゴン塔全体の還流液量の調節はできないものの、下層の
精留段34を流下する還流液量を、装置の運転状態に応
じて適切に調節することができるので、前記形態例と略
同様の濃度変動抑制や増減量運転操作の迅速化を図るこ
とができる。
の抜取り量を一定とし、還流液供給径路35に調節弁3
7Vを設けて粗アルゴン塔30への還流液供給量を調節
するように形成したが、還流液供給径路35に調節弁を
設けず、還流液導入経路33に調節弁を設け、粗アルゴ
ン塔30の中間から抜取る還流液量を調節するように形
成しても、下層の精留段34における還流液の量を任意
に調節することができる。
その周辺の構成、粗アルゴンを採取する前記経路74
が、粗アルゴン塔30の頂部とアルゴン凝縮器5とを接
続するガス経路38から分岐する点を除いては、図1に
示した前記形態例と同一に形成しているので、前記形態
例における構成要素と同一の構成要素には同一符号を付
して詳細な説明は省略する。
ルゴン塔30に使用する際には、上下の充填物の間に設
けられている液体捕集分配装置における液体捕集部を液
溜として利用し、液体捕集部と液体分配部と間や、液体
分配部に適宜な流量制御手段を設けるようにしてもよ
く、あるいは、液体捕集部で捕集した還流液を外部の液
溜に抜出し、外部の液溜から液体分配部に還流液を供給
するように形成するとともに、抜出し部や供給部の適当
な位置で流量制御を行うようにしてもよい。さらに、図
1の構成と図2の構成とを併用してもよい。
ス(フィードアルゴン)が下部から供給され、上部に還
流液を生成する凝縮器を備えた粗アルゴン塔に液溜等を
付設して還流液の流量を調節できるようにしたので、粗
アルゴン塔内の上昇ガス量と還流液量とを別々に独立し
て操作することができ、装置の運転状態に応じて最適な
還流液量に設定することができる。例えば、減量操作時
には粗アルゴン塔へ供給する還流液を減量し、逆に増量
操作時には粗アルゴン塔に供給する還流液の流量を迅速
に増量させることができるため、粗アルゴン塔内の上昇
ガスと還流液との増減速度のアンバランスを緩和させる
ことができ、製品純度の変動幅を小さく抑えることがで
きるとともに、増減量操作を迅速に行うことができる。
系統図である。
留塔、5…アルゴン凝縮器、6…液溜、7…粗アルゴン
塔、8…主熱交換器、9…過冷器、11V〜22V…調
節弁、70…液化アルゴン径路、71…還流液導入径
路、72…還流液供給径路、FIC…流量指示調節計、
LC…液面計
Claims (7)
- 【請求項1】 下部塔,上部塔及び主凝縮蒸発器を有す
る複精留塔と、液化空気を液化寒冷源とするアルゴン凝
縮器を塔頂部に有する粗アルゴン塔とを備え、圧縮,精
製,冷却した原料空気を液化精留することにより、製品
として少なくともアルゴンを採取する空気液化分離装置
において、前記粗アルゴン塔に、該粗アルゴン塔の還流
液を貯溜する液溜を付設し、該液溜に前記粗アルゴン塔
の還流液を導く還流液導入径路と、該液溜に貯溜された
還流液を前記粗アルゴン塔に供給する還流液供給径路と
を設けるとともに、前記還流液導入径路及び還流液供給
径路の少なくともいずれか一方に、該経路を流れる還流
液の流量を調節する流量調節手段を備えたことを特徴と
する空気液化分離装置。 - 【請求項2】 前記還流液供給径路に、流量検出手段と
流量制御手段とを備えたことを特徴とする請求項1記載
の空気液化分離装置。 - 【請求項3】 前記液溜に、液面検出手段を設けるとと
もに、前記還流液導入径路又は前記還流液供給径路に、
前記液面検出手段からの信号によって液溜の液面を制御
する液面制御手段とを備えたことを特徴とする請求項1
記載の空気液化分離装置。 - 【請求項4】 前記液溜は、前記アルゴン凝縮器と前記
粗アルゴン塔の頂部とを連結する液化アルゴン径路の途
中に設けられていることを特徴とする請求項1記載の空
気液化分離装置。 - 【請求項5】 請求項1乃至5のいずれかに記載の空気
液化分離装置の運転方法であって、前記粗アルゴン塔の
還流液の少なくとも一部を前記液溜に貯溜し、該貯溜さ
れた還流液を、装置の運転状態に応じた流量で前記粗ア
ルゴン塔に供給することを特徴とする空気液化分離装置
の運転方法。 - 【請求項6】 装置が一定の状態で運転されているとき
の前記還流液の流量は、前記液溜から粗アルゴン塔に供
給する還流液の流量が一定になるように行うか、あるい
は、前記液溜の液面が一定になるように制御することを
特徴とする請求項5記載の空気液化分離装置の運転方
法。 - 【請求項7】 装置が増量運転又は減量運転に移行する
際における前記還流液の流量の増減速度は、前記アルゴ
ン凝縮器の寒冷源となる液化空気の流量の増減速度より
も早くすることを特徴とする請求項5記載の空気液化分
離装置の運転方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7269298A JP4104726B2 (ja) | 1998-03-20 | 1998-03-20 | 空気液化分離装置の運転方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7269298A JP4104726B2 (ja) | 1998-03-20 | 1998-03-20 | 空気液化分離装置の運転方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11270965A true JPH11270965A (ja) | 1999-10-05 |
| JP4104726B2 JP4104726B2 (ja) | 2008-06-18 |
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ID=13496684
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7269298A Expired - Fee Related JP4104726B2 (ja) | 1998-03-20 | 1998-03-20 | 空気液化分離装置の運転方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4104726B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3604994A1 (fr) * | 2018-08-01 | 2020-02-05 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Procédé et appareil de production d'argon par distillation cryogénique de l'air |
-
1998
- 1998-03-20 JP JP7269298A patent/JP4104726B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP3604994A1 (fr) * | 2018-08-01 | 2020-02-05 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Procédé et appareil de production d'argon par distillation cryogénique de l'air |
| FR3084736A1 (fr) * | 2018-08-01 | 2020-02-07 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Procede et appareil de production d'argon par distillation cryogenique de l'air |
| CN110793271A (zh) * | 2018-08-01 | 2020-02-14 | 乔治洛德方法研究和开发液化空气有限公司 | 用于通过空气的低温蒸馏来生产氩的方法和设备 |
| US11441840B2 (en) | 2018-08-01 | 2022-09-13 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Process and plant for the production of argon by cryogenic distillation of air |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4104726B2 (ja) | 2008-06-18 |
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