JPH11278865A - 磁気ディスク基板用結晶化ガラス、磁気ディスク用基板、磁気ディスクおよび磁気ディスク基板用結晶化ガラスの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】磁気ディスク基板用結晶化ガラスにおいて、強
度およびヤング率を高くし、磁気ディスク用基板を精密
研磨加工した後の中心線平均表面粗さＲａを顕著に小さ
くできるようにする。 【解決手段】磁気ディスク基板用結晶化ガラスの基本組
成がＳｉＯ₂ ：４４〜５２重量％、ＭｇＯ：１６〜２５
重量％、Ａｌ₂ Ｏ₃ ：１３〜２０重量％、ＴｉＯ₂ ：１
０〜１５重量％、ＺｎＯ：１〜 ８重量％、ＺｒＯ₂ ：
０〜５重量％、Ｌｉ₂ Ｏ：０〜３重量％、Ｂ₂ Ｏ₂ ：０
〜３重量％、Ｐ₂ Ｏ₅ ：０〜５重量％およびＳｂ
₂ Ｏ₃ ：０〜２重量％であり、前記結晶化ガラスの主結
晶相がエンスタタイト層であり、結晶化ガラスの結晶粒
子の粒径が０．０１μｍ−０．１μｍである。好ましく
は、結晶化ガラスの精密研磨加工後の中心線平均表面粗
さＲａが１〜６オングストロームである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、磁気ディスク基板
用結晶化ガラス、これを使用した磁気ディスク用基板と
磁気ディスク、および磁気ディスク用基板の製造方法に
関するものである。

【０００２】

【従来の技術】最近、結晶化ガラス製の磁気ディスク基
板が検討されている。結晶化ガラスにおいては、含有さ
れるアルカリ金属イオンのほとんどが結晶相中に存在し
ており、ガラスマトリックス中には微量しか存在しない
ために、アルカリ金属成分が溶出して磁性膜を腐食する
という問題は生じない。

【０００３】マルチメディア化の進展に伴い、特に画像
情報などの大容量の情報を、一層小型の磁気ディスク内
に記録したいとの要望が強くなり、磁気ディスクにおけ
る記録密度の一層の向上が求められるようになってき
た。この結果、特に磁気ディスクのリードライトゾーン
においては、中心線平均表面粗さ（Ｒａ）を、１０オン
グストローム以下の領域まで低下させることが求められ
ている。

【０００４】しかし、結晶化ガラスの場合には、結晶相
と非晶質相との硬度が相違している。このため、ポリッ
シング加工後においても、結晶相と非晶質相との間で不
可避的に微小な凹凸が発生してしまう。この結果、加工
面の中心線平均表面粗さを１０オングストローム以下に
抑えることは困難であった。

【０００５】特開平９−２０８２６０号公報において
は、特定組成の特定のＬｉ₂ Ｏ−Ａｌ₂ Ｏ₃ −ＳｉＯ₂
系の結晶化ガラスからなる磁気ディスク基板を使用し、
これを精密研磨することによって、表面粗度が２−１０
オングストロームの基板を得ようと試みている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、エンスタ
タイト相を主結晶相とする結晶化ガラスを、磁気ディス
ク用基板に対して適用することを検討した。このような
検討は従来は行われていなかった。本発明者は、この検
討の結果、磁気ディスク用基板に対して適用するのに
は、以下のような問題点があることを発見した。

【０００７】特許第２６４８６７３号公報では、エンス
タタイトを主結晶相とする高耐火性結晶化ガラスが開示
されている。しかし、ここで開示されている溶解条件
は、１６５０℃で１６時間と高温であるので、ルツボの
内壁に白金を用いる、一般的な光学ガラスの溶解方法が
使用できない。この結果、結晶化ガラス中の脈理が消え
ず、ガラスを研磨した後に、盛り上がった表面欠陥
（凸）を作りやすく、磁気ディスク用途には向かない。
また、このガラスは、１２００℃、特には１４００℃以
上の高温条件で使用される結晶化ガラスである。

【０００８】特開平７−５３２３８号公報では、溶解温
度が１５５０〜１６００℃の、エンスタタイト相を主結
晶相とする透明な結晶化ガラスが開示されている。この
特許に開示されている結晶化ガラスは、特許第２６４８
６７３号公報と同じく、溶解温度が高いため、脈理のな
い結晶化ガラスが得られず、この結果、ガラスを研磨し
た後に、盛り上がった表面欠陥（凸）を作りやすく、磁
気ディスク用途には向かない。また、Ｚｒ，Ｙ，Ｌａと
いう、質量数の大きい元素群を多量に含むため、結晶化
ガラスの比重が大きくなるので、これを磁気ディスク用
基板の材料に適用すると、磁気ディスクを回転させるた
めのモーターの負荷が大きくなるため、磁気ディスク用
途に適さない。

【０００９】また、特開昭６４−５２６３２号公報で
は、１４００〜１５００℃で溶解可能な、エンスタタイ
ト相を析出する結晶化ガラスが開示されている。しか
し、この結晶化ガラスでは、エンスタタイト相とともに
ルチル相の存在が開示されている。ルチル相が存在する
と、精密研磨後の表面粗さが悪くなるので、前述の理由
から、磁気ディスク基板用途には明らかに適していな
い。本発明者が、独自の研究の結果、発見したところに
よると、ＳｉＯ₂ −Ａｌ₂ Ｏ₃ −ＭｇＯ−ＴｉＯ₂ 系結
晶化ガラスに、ＭｇＯ以外のアルカリ土類を含有する
と、エンスタタイト相に加えてルチル相が析出しやすく
なることが分かっている。特開昭６４−５２６３２号公
報では、ＣａＯを必須成分として含有しているために、
ルチル相が析出していると考えられる。

【００１０】本発明の課題は、磁気ディスク基板用結晶
化ガラスにおいて、磁気ディスク用基板を精密研磨加工
した後の中心線平均表面粗さＲａを顕著に小さくできる
ようにすることである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明は、磁気ディスク
基板用結晶化ガラスであって、結晶化ガラスの基本組成
がＳｉＯ₂ ：４４〜５２重量％、ＭｇＯ：１６〜２５重
量％、Ａｌ₂ Ｏ₃ ：１３〜２０重量％、ＴｉＯ₂ ：１０
〜１５重量％、ＺｎＯ：１〜 ８重量％、ＺｒＯ₂ ：０
〜５重量％、Ｌｉ₂ Ｏ：０〜３重量％、Ｂ₂ Ｏ₂ ：０〜
３重量％、Ｐ₂ Ｏ₅ ：０〜５重量％およびＳｂ₂ Ｏ₃ ：
０〜２重量％であり、結晶化ガラスの主結晶相がエンス
タタイト層であり、結晶化ガラスの結晶粒子の粒径が
０．０１μｍ−０．１μｍであることを特徴とする。

【００１２】また、本発明は、前記のガラスからなる磁
気ディスク用基板であることを特徴とする。

【００１３】また、本発明に係る磁気ディスクは、前記
の磁気ディスク用基板、その上に形成されている下地
膜、およびこの下地膜上の金属磁性層を備えていること
を特徴とする。

【００１４】また、本発明は、磁気ディスク基板用結晶
化ガラスを製造する方法であって、基本組成がＳｉ
Ｏ₂ ：４４〜５２重量％、ＭｇＯ：１６〜２５重量％、
Ａｌ₂ Ｏ₃ ：１３〜２０重量％、ＴｉＯ₂ ：１０〜１５
重量％、ＺｎＯ：１〜８重量％、ＺｒＯ₂ ：０〜５重量
％、Ｌｉ₂ Ｏ：０〜３重量％、Ｂ₂ Ｏ₂ ：０〜３重量
％、Ｐ₂ Ｏ₅ ：０〜５重量％およびＳｂ₂ Ｏ₃ ：０〜２
重量％である親ガラスを、（Ｔｇ−３０）℃−（Ｔｇ）
℃（Ｔｇは前記親ガラスのガラス転移温度である）の範
囲で、好ましくは１−４時間保持して核形成し、次いで
９２５℃〜１０７５℃で、好ましくは２−６時間保持し
て結晶化させることを特徴とする。

【００１５】本発明の組成範囲の親ガラスは、溶解温度
を１４００〜１５００℃にすることができる。これは、
ＳｉＯ₂ −Ａｌ₂ Ｏ₃ −ＭｇＯの相図の液相温度の低い
領域に組成を限定していること、およびＺｎＯの含有効
果によると考えられる。更に、Ｌｉ₂ Ｏ，Ｂ₂ Ｏ₃ ，Ｐ
₂ Ｏ₅ を添加することにより、親ガラスの溶解温度を１
３００℃まで下げることができる。

【００１６】ＳｉＯ₂ −Ａｌ₂ Ｏ₃ −ＭｇＯ−ＴｉＯ₂
系結晶化ガラスは、高温時の粘性が低く、ガラス転移温
度が高く、液相温度が高いという特徴が知られている。
従って、磁気ディスク用のガラスの成形方法としては、
鋳込み成形、引き出し成形法が適している。しかし、Ｚ
ｒＯ₂ を含有させると親ガラスの粘性が高くなり、ダイ
レクトプレス成形法をとることが可能になる。ダイレク
トプレス成形法は、後加工が少なく、加工コストを低く
できる。

【００１７】この親ガラスを９２５℃〜１０７５℃で、
好ましくは２〜６時間結晶化すると、ＭｇＯ・ＳｉＯ₂
（エンスタタイト相）を主結晶相とする結晶化ガラスが
得られる。結晶化済みのガラスをＨＦでエッチングした
後、走査型顕微鏡で観察すると、エンスタタイトの結晶
は、０．０１から０．１μｍの大きさで存在しているこ
とを発見した。

【００１８】特に、一般的に結晶化ガラスで実行されて
いる、ガラス転移温度Ｔｇ＋２０〜Ｔｇ＋５０℃の温度
で核形成した後に結晶化させるのではなく、ガラス転移
温度Ｔｇ−３０〜Ｔｇ±０℃の範囲で核形成した後に結
晶化することによって、結晶粒径は０．０１μｍから
０．０８μｍまでに顕著に減少する。

【００１９】この結晶化済みの結晶化ガラスを精密研磨
すると、Ｒａが８オングストローム以下、特には１〜６
オングストロームの平滑面を有する精密研磨体が得られ
る。これは、結晶粒径が微細であること、結晶化度が大
きいこと、結晶の間を埋めるガラスの層が薄いことによ
るものと考えられる。

【００２０】Ｘ線回折法により、結晶化ガラスの結晶相
を同定すると、ＭｇＳｉＯ₃ （エンスタタイト相）の他
には、ＭｇＡｌ₂ ＴｉＯ₃ Ｏ₁₁，Ｍｇ₂ Ａｌ₆ Ｔｉ₇ Ｏ
₂₅（ＭＡＴ），（Ｍｇ，Ａｌ）ＳｉＯ₃ （ＭＡＳ１）、
ＺｎＡｌ₂ Ｏ₄ （ガーナイト）等が見られることがあっ
た。

【００２１】なお、Ｍｇ₂ Ａｌ₄ Ｓｉ₅ Ｏ₁₈（コージェ
ライト相、インド石）、ＴｉＯ₂ （ルチル相）、ＭｇＯ
Ａｌ₂ Ｏ₃ ＳｉＯ₂ （ＭＡＳ２）が存在すると、精密研
磨後の表面粗さが劣化する傾向がある。

【００２２】特に、Ｍｇ₂ Ａｌ₄ Ｓｉ₅ Ｏ₁₈（コージェ
ライト相、インド石）は、結晶化温度が１１００℃以上
になると、認められるようになる。また、ＭｇＯＡｌ₂
Ｏ₃ ＳｉＯ₂ （ＭＡＳ２）は、結晶化温度が９００℃以
下になると、認められるようになる。従って、結晶化温
度は、９２５〜１０７５℃が特に好ましい。

【００２３】ＴｉＯ₂ （ルチル相）は、親ガラスにＣ
ａ，Ｓｒ、Ｂａを含有させると、析出するようになる。
特に、Ｃａはその効果が顕著である。従って、Ｍｇ以外
のアルカリ土類金属を含有させないことが特に好まし
い。

【００２４】以下に、各結晶相の化学式、名称、ＪＣＰ
ＤＳカード番号、略称（表２−表６で後述する）を示
す。

【表１】

【００２５】結晶化ガラスの結晶化率は、７０％以上と
することが好ましい。なお、結晶相中で、エンスタタイ
ト相が主結晶相であるとは、Ｘ線回折法において、エン
ススタイト相のピーク強度が最も大きいことをいう。

【００２６】親ガラス中の各成分の比率について述べ
る。ＳｉＯ₂ の量は、４４重量％以上とし、４６重量％
以上とすることが特に好ましい。これによって、結晶化
後の粒子が微細化する。また、ＳｉＯ₂ を５２重量％以
下（特に好ましくは５０重量％以下）とすることによっ
て、親ガラスの溶解温度を低減でき、親ガラスの失透も
起こりにくい。

【００２７】ＭｇＯの量を１６重量％以上（特に好まし
くは１８重量％以上）とすることによって、エンスタタ
イト相が得られ、親ガラスの溶解温度を低減できる。Ｍ
ｇＯの量を２５重量％以下（特に好ましくは２２重量％
以下）とすることによって、ガラスの溶解温度を低減で
き、親ガラスの失透を防止できる。

【００２８】Ａｌ₂ Ｏ₃ の量を１３重量％以上（特に好
ましくは１６重量％以上）とすることによって、ガラス
の溶解温度を低減できる。Ａｌ₂ Ｏ₃ の量を２０重量％
以下（特に好ましくは１９重量％以下）とすることによ
って、エンスタタイト相が得られ、親ガラスの溶解温度
を低減できる。

【００２９】ＴｉＯ₂ の量を１０重量％以上（特に好ま
しくは１１重量％以上）とすることによって、結晶後の
粒子が微細化し易くなる。ＴｉＯ₂ の量を１５重量％以
下（特に好ましくは１３重量％以下）とすることによっ
て、親ガラスの失透を防止できる。

【００３０】ＺｎＯの量を１重量％上（特に好ましくは
２重量％以上）とすることによって、親ガラスの溶解温
度が高くなる。ＺｎＯの量を８重量％以下（特に好まし
くは５重量％以下）とすることによって、親ガラスの失
透を防止でき、ビッカース硬度を高くできる。

【００３１】次に親ガラス中の任意成分について述べ
る。ＺｒＯ₂ を添加することによって、ガラスの粘度を
調整できる。ＺｒＯ₂ の量は、５重量％以下とし、４重
量％以下とすることが特に好ましい。これによって親ガ
ラスの粘度が過度に増大するのを防止できる。ＺｒＯ₂
を添加する場合には、その量を０．５重量％以上とする
ことが好ましい。

【００３２】Ｌｉ₂ Ｏを添加することによって、親ガラ
スの溶解性が向上する。Ｌｉ₂ Ｏの量を３重量％以下
（特に好ましくは２重量％以下）とすることによって、
結晶化後の結晶粒子が微細化する。Ｌｉ₂ Ｏを添加する
場合には、その量を０．１重量％以上とすることが好ま
しい。

【００３３】Ｂ₂ Ｏ₃ を添加することによって、親ガラ
スの溶解性が向上する。Ｂ₂ Ｏ₃ の量を３重量％以下
（特に好ましくは２重量％以下）とすることによって、
結晶化後の結晶粒子が微細化する。Ｂ₂ Ｏ₃ を添加する
場合には、その量を０．５重量％以上とすることが好ま
しい。

【００３４】Ｐ₂ Ｏ₅ を添加することによって、親ガラ
スの溶解性が向上する。Ｐ₂ Ｏ₅ の量を５重量％以下
（特に好ましくは３重量％以下）とすることによって、
結晶化後の結晶粒子が微細化する。Ｐ₂ Ｏ₅ を添加する
場合には、その量を０．５重量％以上とすることが好ま
しい。

【００３５】Ｓｂ₂ Ｏ₃ はガラスの脱泡剤として作用す
る。Ｓｂ₂ Ｏ₃ の量は、２重量％以下（特に好ましくは
０．２−１．５重量％）で十分な効果がある。

【００３６】親ガラスを製造する際には、上記の各金属
原子を含有する各原料を、上記の重量比率に該当するよ
うに混合し、この混合物を溶融させる。この原料として
は、各金属原子の酸化物、炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩、水
酸化物を例示することができる。また、親ガラスを熱処
理して結晶化させる際の雰囲気としては、大気雰囲気、
還元雰囲気、水蒸気雰囲気、加圧雰囲気等を選択するこ
とができる。

【００３７】上記の結晶化ガラスからなる素材を、砥粒
によって精密研磨加工する工程では、いわゆるラッピン
グ、ポリッシング等、公知の精密研磨加工方法によって
研磨し、磁気ディスク基板を作製できる。また、本発明
の磁気ディスク基板の主面上には、下地処理層、磁性
膜、保護膜等を形成することができ、更に保護膜上に潤
滑剤を塗布することができる。

【００３８】

【実施例】［実験１］ （親ガラスの作成）表２、表３、表４に示す、各種金属
酸化物の重量比になるように、各金属を含む化合物を混
合した。この混合物２５０ｇを、容積２００ｃｃの白金
製ルツボに入れ、１４３０℃で６時間熱処理し、溶融さ
せた。炉の温度を１３００℃に低下させ、１３００℃で
１時間保持した後、カーボン製の型にガラスの溶融物を
流しだし、成形した。これを７００℃で１時間アニール
した後、徐冷して、親ガラスの円盤状成形体を得た。

【００３９】この親ガラスの成形体から、寸法１５ｍｍ
×１５ｍｍ×厚さ０．８５ｍｍ、寸法２２ｍｍ×２２ｍ
ｍ×厚さ０．８５ｍｍ、寸法５ｍｍ×３０ｍｍ×厚さ
０．８５ｍｍ、寸法１０ｍｍ×４５ｍｍ×厚さ１．２ｍ
ｍの、各板状試料を切り出した。なお、厚さ０．８５
（ｍｍ）の板状試料、および厚さ１．２（ｍｍ）板状試
料の各両面は、＃４００の砥石で仕上げ加工した。

【００４０】（ガラス転移温度の測定）寸法５ｍｍ×３
０ｍｍ×厚さ０．８５ｍｍの板状試料から、長さ２０ｍ
ｍの試験試料を切り出した。熱膨張率測定装置（マック
スサイエンス製「ＴＤ５０００Ｓ」）で、試験試料の熱
膨張率を、室温−９００℃の範囲で測定した。なお、こ
の熱膨張測定装置は、ガラスが屈伏した時点で、測定が
自動停止する機能を備えている。温度に対して、ガラス
の熱膨張曲線が偏曲する温度を、ガラス転移温度（Ｔ
ｇ）とした。この値を表２−表４に示す。

【００４１】（結晶化ガラスの製造）各板状試料を、窒
素雰囲気中で、厚さ５ｍｍのカーボン板に挟んだ状態で
結晶化させた。結晶化のスケジュールは、７２０℃の核
形成温度まで、３００℃／時間で昇温し、７２０℃で２
時間保持し、７２０℃から１０００℃まで３００℃／時
間で昇温し、１０００℃で４時間保持し、１０００℃か
ら室温まで２００℃／時間で降温した。

【００４２】（結晶相の同定、各結晶相の構成比率の計
算）銅のＫα線を用い、Ｘ線回折装置（理学電機製「ガ
イガ−フレックス」：管電圧３０ｋＶ、管電流２０ｍ
Ａ）を使用して、結晶化の終わった寸法１５ｍｍ×１５
ｍｍの板状試験試料の表面の結晶相を同定した。その
際、走査角度は、２θ＝１５〜４０°で行った。検出さ
れた各結晶相を、表２−表４に示す。

【００４３】実験番号１−１から１−１５（本発明例）
においては、いずれの試料においても、主結晶相とし
て、エンスタタイト相（化学式ＭｇＯ・ＳｉＯ₂ ：ＪＣ
ＰＤＳ Ｎo.１９−０７６８：回折角度２θ＝３１．１
°）が析出していた。また、副結晶として、ＭＡＴ（２
θ＝２５．９°）が析出しており、更に、ＭＡＳ（２θ
＝３６．０°）またはガーナイト相（２θ＝３６．８
°）が観察された。

【００４４】表４の本発明外の実験番号１−２１から１
−２８においては、種々の結晶相が確認された。

【００４５】（熱膨張係数の測定）結晶化の終わった、
寸法５ｍｍ×３０ｍｍの試料を切断して、長さ２０ｍｍ
の測定試料を作成した。熱膨張率測定装置（マックサイ
エンス製「ＴＤ５０３０Ｓ」）で、試験試料の熱膨張率
を、−７５℃〜１１０℃の範囲で測定した。２５℃を基
準にして１００℃までの熱膨張係数を計算した。この値
を表２−表４に示す。

【００４６】（精密研磨加工後の平滑面におけるＲａの
測定）結晶相の同定の終わった寸法１５ｍｍ×１５ｍｍ
の板状試料を、＃７００の研削砥石を使って、試料の厚
みが０．６４５ｍｍになるまで精密研削加工した。次い
で、両面ポリッシュ盤を使って、粒径０．３μｍの高純
度酸化ジルコニウム砥粒を使って、試料の厚さが０．６
３５ｍｍになるまでポリッシュ加工した。更に、粒径５
０オングストロームのコロイダルシリカ砥粒を使って、
２段階目のポリッシュ加工を行い、厚さ０．６３５ｍｍ
の精密研磨体を得た。

【００４７】シリコン製のカンチレバー（共振周波数３
００ｋＨｚ）を用いた、原子間力顕微鏡（ＰＳＩ製「Ｍ
５」）のタッピングモードで、精密研磨体の表面の中心
線平均表面粗さ（Ｒａ）を測定した。この値を表２−表
４に示す。

【００４８】（微構造観察）各精密研磨体を、５％フッ
酸水溶液で１０分間エッチングした後、走査型電子顕微
鏡で、結晶の大きさを観察した。観察された結晶粒径
を、表２−表４に示す。

【００４９】（抗折強度の測定）結晶化の終わった、寸
法２２ｍｍ×２２ｍｍの板状試料を、寸法１５ｍｍ×１
５ｍｍの板状試料と同じ手順で、精密研磨した。その
後、寸法２ｍｍ×２０ｍｍの測定試料を切り出し、下ス
パン１５ｍｍ、上スパン５ｍｍ、クロスヘッドスピード
０．５ｍｍ／ｍｉｎの条件で４点曲げ試験を行い、抗折
強度を求めた。

【００５０】（ヤング率測定）結晶化の終わった、寸法
１０ｍｍ×４５ｍｍの板状試料を、寸法１５ｍｍ×１５
ｍｍの板状試料と同じ手順で、精密研磨した。その後、
寸法４ｍｍ×４０ｍｍの測定試料を切り出し、この試料
に歪みゲージを貼った上で、下スパン３０ｍｍ、上スパ
ン１０ｍｍ、クロスヘッドスピード０．５ｍｍ／ｍｉｎ
の条件で４点曲げ試験を行い、荷重と変位の関係からヤ
ング率を計算した。

【００５１】（ビッカース硬度の測定）精密研磨後の試
料について、マイクロビッカース硬度計を使用して、押
し込み圧１ｋｇｆでビッカース硬度を測定した。

【００５２】

【表２】

【００５３】

【表３】

【００５４】

【表４】

【００５５】実験番号１−２１においては、ＴｉＯ₂ の
量を９．０重量％にしたが、結晶粒径が０．２μｍ程度
であり、精密研磨後の表面粗さは１０オングストローム
であった。ＴｉＯ₂ の量が１０重量％を超えて増加する
と、結晶が微細化し、精密研磨後の表面粗さは、５オン
グストローム以下と著しく低下する。ただし、これが１
５重量％を越えると、親ガラスが失透しやすくなるた
め、ＴｉＯ₂量は、１０〜１５重量％とするべきであ
る。更に、本発明例の実験番号１−２〜１−１５に示す
ように、１１〜１３重量％とすることが特に好ましい。

【００５６】実験番号１−３〜１−９の各例において
は、いずれの例でも、０．０２〜０．０７μｍの粒径が
得られ、精密研磨後の表面粗さは、５オングストローム
以下になった。ここで、実施例１−３、１−４、１−
７、１−８と、ＳｉＯ₂ の量が減少するのにつれて、結
晶粒径がいったん減少し、再び増加している。また、実
施例１−３の（ＳｉＯ₂ が５１．８重量％）は、親ガラ
スが若干失透しやすい傾向があった。従って、ＳｉＯ₂
量に関しては、４４〜５２重量％とすべきであり、４６
〜５０重量％が特に好ましい。

【００５７】実験番号１−１０〜１５においては、必須
成分以外に、Ｌｉ₂ Ｏ、Ｋ₂ Ｏ、Ｂ₂ Ｏ₃ 、Ｐ₂ Ｏ₅ 、
ＺｒＯ₂ を含有させた。これらの例でも、いずれもエン
スタタイト相を主結晶相とする結晶化ガラスが得られ
た。Ｋ₂ Ｏを含有させると、若干結晶粒子が大きくなる
傾向があるので、Ｋ₂ Ｏ以外の含有が好ましい。また、
実験番号１−１〜１−１５においては、いずれも脈理に
起因する凸部などは観測されなかった。

【００５８】本発明外の実験番号１−２２〜１−２５に
おいては、ＳｉＯ₂ 、Ａｌ₂ Ｏ₃ 、ＭｇＯ、ＴｉＯ₂ の
少なくとも１つの成分比率が、本発明の請求項１の範囲
から外れている。これらの実験番号では、結晶化後の主
結晶相が、エンスタタイト相にならなかった。これらの
結晶を主結晶としたガラスは結晶粒径が大きく、精密研
磨後に１０オングストローム以下の表面粗さを得ること
ができなかった。

【００５９】図１に、本発明内の実験番号１−４の試料
のセラミックス構造の走査型電子顕微鏡写真を示す。図
２に、本発明内の実験番号１−７のセラミックス構造の
走査型電子顕微鏡写真を示す。いずれも、極めて微細な
粒子が観察される。図３に、本発明外の実験番号１−２
１の微構造のセラミックス組織の走査型電子顕微鏡写真
を示す。図１、２に比べると、粗大な粒子が観察され
る。

【００６０】また、本発明内の実験番号１−４、１−
７、本発明外の実験番号１−２３の各試料のビッカース
硬度を測定した。この結果、１−４では９１０であり、
１−７では９７５であり、１−２３では、７８０であっ
た。

【００６１】また、本発明内の実験番号１−４、１−
７、本発明外の実験番号１−２３の各試料のヤング率を
測定した。この結果、１−４では１２６であり、１−７
では１３７であり、比較例１−３では１１１であった。

【００６２】［実験２］表２の実験番号１−７の組成の
親ガラスの成形体を、実験１と同様にして作製し、この
親ガラスを、実験１と同様にして結晶化させた。この
際、核形成条件は、７１５℃で２時間とし、結晶化温度
を、表５に示すように変化させた。ただし、各結晶化温
度における保持時間は、すべて４時間で行った。昇温速
度、降温速度は、実験１と同じ条件とした。

【００６３】実験１と同様に、結晶相の同定、Ｒａの測
定、微構造の観察、熱膨張係数の測定を行った。結果を
表５に示す。

【００６４】

【表５】

【００６５】本発明の方法外の実験番号２−１では、結
晶化温度が９００℃である。主結晶相は、エンスタタイ
ト相であるが、副結晶相として、２θ＝２４．１°に回
折ピークのある「ＭＡＳ２」が出ている。この時の微構
造写真を図４に示す。粒径０．１μｍ以上の粒子が見ら
れる。そのため、精密研磨後の表面粗さは、９オングス
トロームと大きい。

【００６６】本発明の方法内の実験番号２−２、２−
３、２−４に示すように、結晶化温度が９５０℃以上に
なると、ＭＡＳ２の結晶相は析出せず、極めて微細な結
晶が得られ、表面粗さも良好になる。

【００６７】本発明の方法外の実験番号２−５、２−６
では、結晶化温度が１１００℃以上であるが、インディ
アライトの結晶が析出し始める。この結晶は粗大粒子を
作るため、表面粗さを劣化させる。なお、インディアラ
イトとは、αコーディエライトのことである。

【００６８】従って、結晶化温度は、９２５℃〜１０７
５℃とすべきであり、更に好ましくは９５０℃〜１０５
０℃である。

【００６９】（実験３）実験１における実験番号１−４
の組成の親ガラスの成形体を、実験１と同様に作製し、
実験１と同様に結晶化させた。この際、核形成条件を、
表６に示すように変化させた。核形成温度における保持
時間は、２時間とした。その後、１０００℃で４時間結
晶化させた。昇温速度、降温速度は、実験１と同じにし
た。

【００７０】実験１と同様に、結晶相の同定、表面粗さ
の測定、微構造の観察を行った。結果を表６に示す。

【００７１】

【表６】

【００７２】核形成温度が上がるにつれて、エンスタタ
イトに対する「ＭＡＴ」相の比率が大きくなる。本発明
外の実験番号３−３では、一般の結晶化ガラスで行われ
るのと同じように、ガラス転移温度Ｔｇ＋２６℃で核形
成させた。図５に、実験番号３−３の試料の微構造のセ
ラミックス組織の写真を示す。０．５μｍの粗大粒子が
見られる。このため、切蜜研磨後の表面粗さが悪くなっ
ている。

【００７３】本発明内の実験番号３−１、３−２では、
いずれも粒径０．１μｍ以下の結晶が観測され、精密研
磨加工後のＲａは５オングストローム以下になってい
る。従って、核形成温度は、Ｔｇ−３０〜Ｔｇ±０℃と
すべきであり、更に好ましくは、Ｔｇ−３０〜Ｔｇ−１
０℃とする。

【００７４】

【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、磁
気ディスク基板用結晶化ガラスにおいて、磁気ディスク
用基板を精密研磨加工した後の中心線平均表面粗さＲａ
を顕著に小さくできるようにし、また精密研磨加工後
に、結晶化ガラス中の脈理に起因する表面欠陥（凸部）
が生じないようにできる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明内の実験番号１−４の試料のセラミック
ス構造の走査型電子顕微鏡写真を示す。

【図２】本発明内の実験番号１−７の試料のセラミック
ス構造の走査型電子顕微鏡写真を示す。

【図３】本発明外の実験番号１−２１の試料のセラミッ
クス組織の走査型電子顕微鏡写真を示す。

【図４】本発明の方法外の実験番号２−１の試料のセラ
ミックス組織の走査型電子顕微鏡写真を示す。

【図５】本発明の方法外の実験番号３−３の試料のセラ
ミックス組織の写真を示す。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】磁気ディスク基板用結晶化ガラスであっ
   て、この結晶化ガラスの基本組成がＳｉＯ₂ ：４４〜５
   ２重量％、ＭｇＯ：１６〜２５重量％、Ａｌ₂ Ｏ₃：１
   ３〜２０重量％、ＴｉＯ₂ ：１０〜１５重量％、Ｚｎ
   Ｏ：１〜 ８重量％、ＺｒＯ₂ ：０〜５重量％、Ｌｉ₂
   Ｏ：０〜３重量％、Ｂ₂ Ｏ₂ ：０〜３重量％、Ｐ
   ₂ Ｏ₅ ：０〜５重量％およびＳｂ₂ Ｏ₃ ：０〜２重量％
   であり、前記結晶化ガラスの主結晶相がエンスタタイト
   相であり、前記結晶化ガラスの結晶粒子の粒径が０．０
   １μｍ−０．１μｍであることを特徴とする、磁気ディ
   スク基板用結晶化ガラス。
2. 【請求項２】ビッカース硬度が８６０〜１１００であ
   る、請求項１記載の磁気ディスク基板用結晶化ガラス。
3. 【請求項３】精密研磨加工後の中心線平均表面粗さＲａ
   が１〜６オングストロームであることを特徴とする、請
   求項１または２の磁気ディスク基板用結晶化ガラス。
4. 【請求項４】２５〜１００℃における熱膨張係数が６０
   〜８５×１０^-7／ｋであることを特徴とする、請求項１
   −３のいずれか一つの請求項に記載の磁気ディスク基板
   用結晶化ガラス。
5. 【請求項５】前記磁気ディスク基板用結晶化ガラスの前
   記基本組成が、ＳｉＯ₂：４６〜５０重量％、ＭｇＯ：
   １８〜２２重量％、Ａｌ₂ Ｏ₃ ：１６〜１９重量％、Ｔ
   ｉＯ₂ ：１１〜１３重量％、ＺｎＯ：２〜５％、ＺｒＯ
   ₂ ：０〜４重量％、Ｌｉ₂ Ｏ：０〜２％、Ｂ₂ Ｏ₂ ：０
   〜２重量％、Ｐ₂ Ｏ₅ ：０〜３重量％、Ｓｂ₂ Ｏ₃ ：
   ０．２〜１．５重量％であることを特徴とする、請求項
   １−４のいずれか一つの請求項に記載の磁気ディスク基
   板用結晶化ガラス。
6. 【請求項６】請求項１〜５のいずれか一つの請求項に記
   載の磁気ディスク基板用結晶化ガラスからなる磁気ディ
   スク用基板であることを特徴とする、磁気ディスク用基
   板。
7. 【請求項７】請求項６記載の磁気ディスク用基板、前記
   磁気ディスク用基板上に形成されている下地膜、および
   この下地膜上の金属磁性層を備えていることを特徴とす
   る、磁気ディスク。
8. 【請求項８】磁気ディスク基板用結晶化ガラスを製造す
   る方法であって、基本組成がＳｉＯ₂ ：４４〜５２重量
   ％、ＭｇＯ：１６〜２５重量％、Ａｌ₂ Ｏ₃ ：１３〜２
   ０重量％、ＴｉＯ₂ ：１０〜１５重量％、ＺｎＯ：１〜
   ８重量％、ＺｒＯ₂ ：０〜５重量％、Ｌｉ₂ Ｏ：０〜
   ３重量％、Ｂ₂ Ｏ₂ ：０〜３重量％、Ｐ₂Ｏ₅ ：０〜５
   重量％およびＳｂ₂ Ｏ₃ ：０〜２重量％である親ガラス
   を、（Ｔｇ−３０）℃−（Ｔｇ）℃（Ｔｇは前記親ガラ
   スのガラス転移温度である）の範囲で保持して核形成
   し、次いで９２５℃〜１０７５℃で保持して結晶化させ
   ることを特徴とする、磁気ディスク基板用結晶化ガラス
   の製造方法。