JPH11281641A - 微小繊維状セルロースの測定装置および測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 微小繊維状セルロースの微細化レベル（特に
極短繊維の割合）を簡便かつ精度よく測定する。 【解決手段】 底部にふるい板５を備えた濾水筒１と、
側管１５を備えた計測ロート１１とで構成されたカナダ
型濾水度測定装置を用い、微細繊維状セルロースを含む
スラリーの濾水度を測定する。そして、ふるい板として
８０〜２００メッシュの金網を用い、０．０５〜０．２
重量％濃度のスラリーを供給し、前記側管からの流出量
を検出し、この検出値に基づいて評価すると、微小繊維
状セルロースの微細化レベルを精度よく評価できる。こ
の方法は、２重量％のスラリー粘度（Ｂ型粘度計、ロー
タＮｏ．４，３０ｒｐｍ）が２０００ｃｐｓ以上の微小
繊維状セルロースの微細化レベルを測定するのに有用で
ある。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、微小繊維状セルロ
ースの微細化レベル、特に見掛け粘度、保水度を指標と
する方法では判別できない極短繊維のレベルを簡易に評
価できる測定装置および測定方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】微小繊維状セルロースの機能および品質
を評価する方法として、スラリーの見掛け粘度、保水
度、沈降体積、濾水度などが一般的である。見掛け粘
度、保水度、沈降体積は微細化度を間接的に判断するに
は有効な方法であるが、繊維の分布に関する情報は得ら
れない。また、濾水度については、ＪＩＳ Ｐ８１２１
に規定する方法、濾過速度を測定する方法が知られてい
る。すなわち、ＪＩＳ Ｐ８１２１には、パルプの濾水
度の測定について、カナダ標準形、ショッパー形という
２種類の方法が規定されている。そのうち、カナダ標準
形試験法では、温度２０℃、０．３重量％濃度に調整し
たパルプスラリーを、厚さ０．５１ｍｍ、直径０．５１
ｍｍの孔が表面積１０００ｍｍ² 当たり９６９個有する
黄銅性のふるい板に通し、所定の大きさの底孔、側管を
備えたロートを用い、側管から排出される液量を測定す
ることにより濾水度を測定している。しかし、微細化度
の高い微小繊維状セルロースについて濾水度を測定する
ことは困難である。

【０００３】繊維の分布や形態は、繊維長分布の測定や
画像解析などにより評価できる。しかし、これらの方法
では、高価な装置や時間を要するため、工程分析、品質
管理を含む製品検査としては使用し難い。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、微小繊維状セルロースの機能を評価する上で重要な
極短繊維の割合を簡易に評価できる測定装置およびそれ
を用いた評価方法を提供することにある。本発明の他の
目的は、繊維の濾水度を測定する汎用の機器（カナダ型
濾水度測定機器）を用いて繊維の微細化のレベルを判定
でき、品質検査に有効な測定装置およびそれを用いた評
価方法を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記目的
を達成するため種々検討した結果、カナダ型濾水度測定
器を用い、特定の条件（スラリー濃度、ふるい板のメッ
シュ）で、ＪＩＳ Ｐ８１２１に規定されている方法に
準じて、側管から流出する白濁した液量を測定すると、
極短繊維の割合を精度よく評価できることを見出し、本
発明を完成した。すなわち、本発明の測定装置は、微細
繊維の通過を許容するメッシュ（６０〜１２０メッシュ
程度）の金網および側管を備えたカナダ型濾水度測定機
器と、この測定機器に０．０５〜０．１５重量％濃度で
スラリーを供給したとき、前記側管からの流出量を検出
するための手段と、この手段による検出値に基づいて微
小繊維状セルロースの微細化レベルを判定するための手
段とを備えている。本発明の方法では、前記メッシュの
金網および側管を備えたカナダ型濾水度測定機器を用
い、０．０５〜０．１５重量％濃度のスラリーでの側管
からの流出量を検出し、この検出量に基づいて微小繊維
状セルロースの微細化レベルを測定する。

【０００６】

【発明の実施の形態】以下に、必要に応じて添付図面を
参照しつつ本発明を詳細に説明する。図１は本発明の装
置の一例を示す概略図である。本発明の測定装置は、上
蓋２および下蓋３を備えた上部の濾水筒１と、下部の計
測ロート１１とで構成されている。前記上蓋２には、濾
水筒１に空気を導入するための空気導入コック４が取り
付けられ、濾水筒１の底部には、フィルターとしてのふ
るい板５が密着して配設されている。前記濾水筒１の底
部には、下方に向かって流出管６が取り付けられてい
る。

【０００７】前記計測ロート１１は、上部が拡径した解
放部１２と、この解放部から連接された逆円錐部１３
と、上記開放部と逆円錐部との境界域に設けられた保護
円錐笠１４と、前記逆円錐部１３から側部斜め下方へ延
びる側管１５と、前記逆円錐部１３の頂部に位置し、底
孔１６が形成された底部１７とを備えている。前記円錐
笠１４は、前記流出管６からの流出液のしぶきが側管１
５に直接入るのを防止している。

【０００８】このような装置では、濾水筒１内のスラリ
ーを、前記ふるい板５を通じて流下させ、計測ロート１
１の側管１５から流出する液量（ｃｃ）を、検出手段と
してのメスシリンダ１８で正確に測定することにより濾
水度（フリーネス）が評価できる。しかし、前記のよう
に、微小繊維状セルロース（特に極微繊維を含む微細繊
維状セルロース）では、極短繊維の割合などを評価でき
ない。

【０００９】そこで、本発明では、微小繊維状セルロー
スの微細化のレベルに応じて、濾水筒の底部に、前記ふ
るい板（フィルター）５として、微細繊維（極短繊維）
の通過を許容し、平均的サイズの繊維の通過を阻止する
メッシュ、例えば、６０〜１２０メッシュ、好ましくは
８０〜１００メッシュ程度の金網を配設する。なお、上
記メッシュの値はＡＳＴＭ標準フルイによる値であり、
８０メッシュは約０．１８ｍｍ，１００メッシュは０．
１５ｍｍ，１２０メッシュは０．１２５ｍｍに相当す
る。なお、ＪＩＳに規定されている方法では、ふるい板
としてパンチングプレートタイプが使用されているが、
このパンチングプレートを使用すると、ふるいをすり抜
ける繊維の割合が多くなり、微小セルロースのサンプル
間に有意な差が出ない。

【００１０】さらに、本発明では、０．０５〜０．１５
重量％濃度で所定量のスラリーを供給したとき、前記側
管からの流出水量を検出手段で検出し、この手段による
検出値に基づいて、評価／判定手段により微小繊維状セ
ルロースの微細化レベルを判定する。

【００１１】前記側管からの流出量を検出するための検
出手段としては、種々の接触式又は非接触式センサ、例
えば、光学式センサ、フロート式センサなどが利用でき
る。側管からの流出量は、前記メスシリンダなどにより
容積（ｃｃ）として測定してもよく、重量として測定し
てもよい。また、評価／判定手段は、予め実験的に求め
られた流出量と各種特性（極短繊維の割合など）との関
係（検量線など）に基づいて行うことができる。

【００１２】なお、前記のように、カナダ標準形試験方
法には、０．３重量％濃度のパルプスラリーを用いるこ
とが記載されているが、スラリー濃度が高いと、ふるい
板上に繊維が詰まって測定できなくなり、濃度が薄すぎ
ると秤量誤差が大きくなり測定精度が低下しやすい。

【００１３】このような装置を用いると、微小繊維状セ
ルロース（高度にフィブリル化したセルロース繊維）の
微細化レベル、特に極微繊維の割合を簡便かつ迅速に測
定できる。なお、極微細繊維を含む微小繊維状セルロー
スを用いると、通常、側管からの流出液が濁る（白濁す
る）。そのため、前記流出量とともに流出液の白濁度を
指標として微細化レベルを測定してもよい。

【００１４】本発明が適用可能な微小繊維状セルロース
の種類は特に制限されないが、セルロースに機械的剪断
力を与える方法（例えば、ビーター、リファイナーなど
の各種叩解機を使用する方法）で製造された微小セルロ
ース、特公昭６３−４４７６３号公報に開示の高圧均質
化装置を通過させる方法などにより製造され、かつＢ型
粘度計（ロータＮｏ．４，３０ｒｐｍ）で測定したと
き、２重量％スラリーの粘度として２０００ｃｐｓ以上
（例えば、３０００〜１５０００ｃｐｓ、好ましくは４
０００〜１００００ｃｐｓ程度）のフィブリル化した微
小繊維状セルロースなどが例示できる。前記粘度が２０
００ｃｐｓ未満のスラリーを用いると、極短繊維の割合
が少なく、精度よく微細化のレベルを測定できない。

【００１５】微細化処理をしたセルロース繊維は、通
常、平均的には、重量平均繊維長０．１〜１．５ｍｍ
（好ましくは０．３〜１．０ｍｍ）程度、繊維径０．０
５〜０．２μｍ（０．０８〜０．１２μｍ）程度である
が、このような微小セルロースには繊維長及び／又は繊
維径の分布があり、繊維長や繊維径が極端に小さい極微
細繊維（例えば、繊維長０．０１〜０．２ｍｍ，特に
０．０５〜０．２ｍｍ程度、繊維径０．０１〜０．１μ
ｍ程度）が含まれている。このような極端に細かい繊維
やその割合などを評価することは重要である。例えば、
繊維製品を製造する過程（例えばシートの製造における
抄紙工程）での歩留り率に影響を及ぼす。また、この微
細なレベルの極短繊維は、製品の機能、物性にも影響
し、例えば、シートの引張強度は極短繊維が多いほど高
くなる。

【００１６】なお、流出量の測定は、ＪＩＳに規定され
ている方法、例えば、所定サイズの部材や装置を用い、
所定の温度で所定量（１０００ｍｌ）のスラリーを濾水
筒から流下させ、流出量を正確に測定することにより行
うことができる。

【００１７】

【発明の効果】本発明では、特定のメッシュのふるい板
を用い、特定のスラリー濃度で測定するので、微小繊維
状セルロース（高度にフィブリル化されたセルロー
ス）、特に極短繊維の割合を簡便かつ迅速に精度よく測
定できる。そのため、微小繊維状セルロースの機能を評
価する上で有用である。さらに、繊維の濾水度を測定す
る汎用の機器（カナダ型濾水度測定機器）を用いて繊維
の微細化のレベルを判定でき、品質検査に有効である。

【００１８】

【実施例】以下に、実施例に基づいて本発明をより詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定され
るものではない。 実施例１ 微小繊維セルロースの４サンプル（Ａ〜Ｄ）を作製し、
以下のような装置及び条件で微小繊維セルロースの特性
を評価した。 装置：ふるい板として８０メッシュ金網を備えたカナダ
型濾水度測定器 スラリー濃度：０．１重量％ スラリーの２重量％見掛け粘度：スラリー濃度２重量％
におけるＢ型粘度計（ロータＮｏ．４，３０ｒｐｍ）で
の測定値 平均繊維長：カヤーニ繊維長分布測定器（FS-200）での
重量平均繊維長 分布ピーク％：上記繊維長分布測定により得られる分布
において、ピークとなる繊維長０．１〜０．２ｍｍ部分
の割合 引張強度：セルロース繊維「ファイブラセルＢＨ４０」
（東京興業貿易）８０重量部に微小繊維状セルロース２
０重量部を混合して、抄紙して秤量２００ｇ／ｍ² のシ
ートを調整する。このシートから得られる試験片（幅１
５ｍｍ、長さ１８０ｍｍ）を可変速引張試験機（（株）
東洋精機製作所）を用い、１５０ｍｍ／分の速度で引張
強度を測定する。結果を表１に示す。なお、側管からの
排出量は３回測定した平均値、粘度は５回測定した平均
値、引張強度は１０回測定した平均値を示す。

【００１９】

【表１】 表から明らかなように、２重量％見掛け粘度はほぼ同じ
であるにも拘らず、排出量が大きい程、平均繊維長が小
さく、０．１〜０．２ｍｍの短繊維の割合が多くなり、
抄紙したシートの引張強度も大きくなる。なお、流出液
はいずれも白濁していた。

【００２０】比較例１ 上記サンプル（Ａ〜Ｄ）を用い、表２に示す測定濃度の
スラリーおよびメッシュのふるい板を用い、側管からの
排出量を測定した。結果を表２に示す。

【００２１】

【表２】 表から明らかなように、スラリー濃度が０．２重量％を
越えたり、パンチングプレートを使用すると、サンプル
間の差が顕著でなく、微小繊維状セルロースの特性を評
価できない。

【００２２】比較例２ 上記サンプル（Ａ〜Ｄ）を用いて、４分間放置し、計測
ロートの底孔からの排出量（下管排出量）を測定した。
結果を表３に示す。

【００２３】

【表３】 ロートの底孔からの排出量は、サンプル間で有意差が認
められず、微小繊維状セルロースの特性を評価できな
い。

【００２４】比較例３ ２重量％見掛け粘度２０００ｃｐｓ未満のサンプル
（Ｅ，Ｆ）を作製し、実施例と同様にして、側管からの
排出量を測定した。結果を表４に示す。

【００２５】

【表４】 スラリー粘度が２０００ｃｐｓ未満では、測定液が白濁
せず、微細繊維の漏れを評価できない。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は本発明の装置の一例を示す概略図であ
る。

【符号の説明】

１…濾水筒 ５…ふるい板（金網） １１…計測ロート １５…側管 １８…メスシリンダ

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ６０〜１２０メッシュの金網および側管
   を備えたカナダ型濾水度測定機器と、この測定機器に
   ０．０５〜０．１５重量％濃度でスラリーを供給したと
   き、前記側管からの流出量を検出するための手段と、こ
   の手段による検出値に基づいて微小繊維状セルロースの
   微細化レベルを判定するための手段とを備えている測定
   装置。
2. 【請求項２】 ６０〜１２０メッシュの金網および側管
   を備えたカナダ型濾水度測定機器を用い、０．０５〜
   ０．１５重量％濃度のスラリーでの側管からの流出量を
   検出し、この検出値に基づいて微小繊維状セルロースの
   微細化レベルを測定する方法。
3. 【請求項３】 ２重量％のスラリー粘度（Ｂ型粘度計、
   ロータＮｏ．４，３０ｒｐｍ）が２０００ｃｐｓ以上の
   微小繊維状セルロースの微細化レベルを測定する請求項
   ２記載の方法。