JPH11286047A - 構造化された表面、その製造法および該表面の使用 - Google Patents

構造化された表面、その製造法および該表面の使用

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JPH11286047A JP11018681A JP1868199A JPH11286047A JP H11286047 A JPH11286047 A JP H11286047A JP 11018681 A JP11018681 A JP 11018681A JP 1868199 A JP1868199 A JP 1868199A JP H11286047 A JPH11286047 A JP H11286047A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 水に対して極めて高い縁部角度を有し、かつ
油状汚染物を、例えば水での洗浄によって清浄化するこ
とできるかまたは水の流出を有利なものにする工業用表
面を開発する。 【解決手段】 構造化された表面の場合に、平均高さ５
０ｎｍ〜１０μｍおよび平均距離５０ｎｍ〜１０μｍを
有する隆起部を備えており、構造化されていない材料の
表面エネルギー１０〜２０ｍＮ／ｍを有している。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、僅かな表面エネル
ギーを有する材料からなる構造化された表面に関する。
【０００２】更に、本発明は、この構造化された表面の
製造法および湿潤させるのが困難な物体を製造するため
の構造化された表面の使用に関する。
【０００３】
【従来の技術】湿潤させるのが困難な表面を有する物体
は、一連の興味深く経済的に重要な特徴を有している。
即ち、この物体は、容易に清浄化することができ、残留
物を殆んど停滞させないことを提供する。この性質は、
殊に透明で美的あることが要求される物体に関連するも
のである。
【０００４】水が簡単に流出する表面は、著しく親水性
でなければならないか、または著しく疎水性でなければ
ならない。親水性表面は、水との僅かな接触角度を有
し；この結果、表面上で水の急速な分布が生じ、最後に
表面からのこうして生成された水膜の急速な流出が生じ
る。
【０００５】これとは異なり、疎水性表面には、水との
大きな接触角度による液滴形成が配慮されている。この
液滴は、傾斜した表面上を急速に転がり落ちることがで
きる。
【０００６】疎水性表面を製造するために、疎水性材
料、例えば過弗素化されたポリマーを使用することは、
公知であり；この表面のさらなる開発は、表面をμｍな
いしｎｍの範囲内で構造化することにある。
【０００７】米国特許第５５９９４８９号明細書には、
相応する大きさの粒子を用いての攻撃および引続く過弗
素化によって表面に特に撥水性を備えさせることができ
る１つの方法が開示されている。
【０００８】別の方法は、サイトウ（H. Saito）他がSu
rface Coating International 4, 1997, 第１６８頁以
降に記載している。この場合には、フルオルポリマーか
らなる粒子が金属表面上に施こされ、その際に水に対す
るこうして製造された表面の強力に減少された湿潤可能
性および著しく減少された凍結傾向が確認された。
【０００９】米国特許第３３５４０２２号明細書および
ＷＯ ９６／０４１２３には、表面のトポロジー的変化
によって物体の湿潤可能性を減少させるための他の方法
が記載されている。この場合には、高さ約５〜１０００
μｍおよび距離約５〜５００μｍを有する人工的な隆起
部もしくは凹部が疎水性材料または構造化後に疎水化さ
れた材料上にもたらされる。この種の表面は、急速な液
滴形成をまねき、その際に転がり落ちる液滴は、汚染物
粒子を吸収し、ひいては表面を清浄化する。隆起部のア
スペクト比についての記載はない。
【００１０】この種の表面は、水との高い接触角度また
は縁部角度を有しているが、しかし、液体、例えば油に
よって完全に湿潤される。一度湿潤されると、構造体に
よって定められた、水との高い接触角度の効果は失なわ
れてしまう。即ち、このような材料の使用は、（例え
ば、道路交通において）油膜形成する液体が全く現われ
ないような分野に限定されている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、水
に対して極めて高い縁部角度を有し、かつ汚染物、殊に
油状汚染物を、例えば水での洗浄によって清浄化するこ
とできるかまたは水の流出を有利なものにする工業用表
面を開発するという課題に基づくものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】意外なことに、高さ５０
ｎｍ〜１０μｍおよび平均距離５０ｎｍ〜１０μｍを有
する隆起部を備え、かつ構造化されていない材料の表面
エネルギー１０〜２０ｍＮ／ｍを有している構造化され
た表面は、水によって殆んど湿潤されず、また油状汚染
物を簡単に清浄化することができることが見い出され
た。
【００１３】従って、本発明の対象は、高さ５０ｎｍ〜
１０μｍおよび平均距離５０ｎｍ〜１０μｍを有する隆
起部を備え、かつ構造化されていない材料の表面エネル
ギー１０〜２０ｍＮ／ｍを有している構造化された表面
である。
【００１４】更に、本発明の対象は、構造化された表面
を製造する方法であり、この場合には、隆起部が１０〜
２０ｍＮ／ｍの表面エネルギーを有する１つの材料上に
機械的に型押されているか、リソグラフィー法によって
エッチングされているか、または成形加工によって施こ
されている。
【００１５】本発明の範囲内の材料は、既に最終的な使
用形を有する製品、半製品または前製品、例えばなお１
つの成形過程、例えば溶融、注型または押出を連続させ
なければならない顆粒または粉末である。
【００１６】更に、本発明の対象は、極性または非極性
の液体で湿潤させるのが不可能であるかまたは湿潤させ
るのが困難である製品を製造するための構造化された表
面の使用である。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明によれば、構造化された表
面は、特に高い縁部角度を有している。この結果、十分
に表面の湿潤は回避され、急速な液滴形成を生じる。液
滴は、表面が相応して傾斜した際に隆起部上を転がり落
ち、その際に保護粒子を吸収し、したがって同時に表面
を清浄化する。
【００１８】本発明の範囲内の表面は、疎水性であるだ
けでなく、疎油性でもある。この性質は、油含有液体ま
たは汚染物を考慮に入れるべき分野、即ち例えば道路交
通、鉄道交通および航空運輸ならびに工業用製造装置に
おいても、構造化された表面の使用範囲を拡大するもの
である。
【００１９】本発明により構造化された表面を有する物
体は、極めて簡単に清浄化することができる。例えば、
雨水、露または物体の使用範囲内で現れる他の水の転が
り落ちる液滴が清浄化にとって十分でない場合には、こ
の物体は、水を用いての簡単な洗浄によって清浄化され
ることができる。
【００２０】細菌類または別の微生物は、表面への付着
のため、または表面での増殖のために、本発明の疎水性
表面では利用されない水を必要とする。本発明によれ
ば、構造化された表面は、細菌類または別の微生物の成
長を阻止し、したがって制菌性および／または抗菌性で
ある。
【００２１】湿潤可能性に関連しての表面の特性決定
は、表面エネルギーの測定により行なうことができる。
この値は、例えば平滑な材料での縁部角度を種々の液体
によって測定することにより得ることができ（D.K. Owe
ns, R.C. Wendt, J. Appl. Polym. Sci. 13, 1741 (196
9)）、ｍＮ／ｍ（１メートル当たりのミリニュートン）
で記載される。オーウェンズ（Owens）他の測定によれ
ば、平滑なポリテトラフルオルエチレン表面は、１９．
１ｍＮ／ｍの表面エネルギーを有し、この場合水との縁
部角度は、１１０゜である。一般に、疎水性材料は、９
０゜を上廻る水との接触角度または縁部角度を有してい
る。
【００２２】縁部角度もしくは表面エネルギーの測定
は、良好な比較可能性を保証するために、有利に平滑な
表面で行なわれる。材料の性質の”疎水性”は、表面の
最も上の分子層の化学組成によって定められる。従っ
て、材料のよりいっそう高い縁部角度もしくはよりいっ
そう低い表面エネルギーは、被覆法によって達成されて
よい。
【００２３】本発明による表面は、相応する平滑な材料
よりも高い縁部角度を有している（実施例参照）。した
がって、巨視的に観察される縁部角度は、材料の性質お
よび表面構造の双方を反映する表面の性質である。
【００２４】特に低い表面エネルギーは、殊に疎水性の
挙動だけでなく、疎油性の挙動も要求される場合に必要
とされる。このことは、固体でない油状汚染物の場合に
当てはまる。即ち、この結果、疎油性でない表面の場合
には、油での湿潤を生じ、このことは、記載された性質
に後まで不利な影響を及ぼす。このような使用のために
は、構造化されていない平滑な表面の表面エネルギー
は、２０ｍＮ／ｍ以下、特に１０〜２０ｍＮ／ｍである
べきである。
【００２５】本発明による表面の表面特性は、隆起部の
高さ、形および距離に依存する。平均高さ５０ｎｍ〜１
０μｍおよび平均距離５０ｎｍ〜１０μｍを有する隆起
部が有効であることが証明された。
【００２６】隆起部が施こされる一定の使用分野または
材料には、本発明による構造体の別の寸法が使用されて
もよい。
【００２７】従って、隆起部の平均高さは、５０ｎｍ〜
１０μｍの平均距離の際に５０ｎｍ〜４μｍであるのが
好ましい。また、隆起部の平均高さは、５０ｎｍ〜４μ
ｍの平均距離の際に５０ｎｍ〜１０μｍであってもよ
い。隆起部は、５０ｎｍ〜４μｍの平均距離の際に５０
ｎｍ〜４μｍの高さを有しているのが特に好ましい。
【００２８】隆起部の高さと幅との比、アスペクト比、
は同様に重要である。隆起部は、有利に０．５〜２０、
特に有利に１〜１０、殊に有利に１〜３．０のアスペク
ト比を有している。
【００２９】記載されたように高い縁部角度を達成させ
るために、材料の構造的性質とともに、化学的性質も重
要である。この場合には、殊に材料の最上の単層の化学
的組成が重要である。
【００３０】従って、本発明による表面は、表面の構造
化の前に既に疎水性の挙動を有する材料から得ることが
できる。この材料は、殊にホモポリマーまたはコポリマ
ーとしてであれ、ポリマーブレンドの混合成分としてで
あれ、ポリテトラフルオルエチレン、ポリビニリデンフ
ルオリド、またはペルフルオルアルコキシ化合物からな
るポリマーとの塊状重合体を含む。
【００３１】更に、成形過程の際に表面で疎水性基が優
勢であるように方向付ける添加剤とのポリマーの混合物
を考えることができる。添加剤としては、弗素化された
ワックス、例えばヘキスト社（Hoechst AG）のホスタフ
ロン（Hostaflone）がこれに該当する。
【００３２】表面の構造化は、材料の疎水性での被覆に
よって実施させることができる。
【００３３】また、化学的変性は、成形後に実施されて
もよく、したがって隆起部には、事後に１０〜２０ｍＮ
／ｍの表面エネルギーを有する材料が備えられてもよ
い。
【００３４】殊に材料の最上の単層の化学的性質は、縁
部角度にとって重要であるので、場合によっては疎水性
基を有する化合物を用いての表面変性で十分であること
ができる。この種の方法は、化学反応、即ち例えばシベ
ント・ヒェミー・ライフェルデン社（Sivento Chemie R
heinfelden GmbH）のディナシラン（Dynasilan）F 8261
のようなアルキルフルオルシランまたは弗素化されたオ
ルモセレン（Ormoceren）を用いての処理によるモノマ
ーまたはオリゴマーの表面への共有結合を含んでいる。
【００３５】更に、最初に酸素の存在または不在の際に
ラジカル重合可能なモノマーと反応するラジカルの位置
を表面上に生じさせる方法を挙げることができる。表面
の活性化は、プラズマ、ＵＶ線またはγ線、ならびに特
殊な光開始剤を用いて行なうことができる。表面の活性
化、即ちフリーラジカルの製造の後に、モノマーは製造
されてもよい。このような方法は、機械的に特殊な抵抗
能力を有する被膜を発生させる。
【００３６】フルオルアルケンまたは全体的または部分
的に弗素化されたビニル化合物のプラズマ重合による材
料または構造化された表面の被覆は、特に有効であるこ
とが証明された。
【００３７】約０．２ミリバールの圧力でキャリヤーガ
スとしてのアルゴンおよびモノマーとしてのＣ４Ｆ８を
有するＨＦ中空陰極プラズマ源を用いての構造化された
表面の疎水性化は、事後の被覆のための工業的に簡単で
有利な変法の１つである。
【００３８】更に、既に完成された物体は、疎水性ポリ
マーの薄層で被覆させることができる。これは、ラッカ
ーの形でかまたは相応するモノマーの重合によって物体
の表面上で行なうことができる。ポリマーラッカーとし
ては、ポリマー、例えばポリビニリデンフルオリド（PV
DF）の溶液または分散液または反応性ラッカーを使用す
ることができる。
【００３９】材料上またはこの材料の構造化された表面
上での重合のためのモノマーとしては、殊にアルキルフ
ルオルシラン、例えばディナシラン（Dynasilan）F 826
1（Sivento Chemie Rheinfelden GmbH, Rheinfelden）
がこれに該当する。
【００４０】表面の成形または構造化は、型押／圧延に
よって行なうことができるかまたは同時に物体を巨視的
に成形する場合には、例えば注型、射出成形または別の
成形法によって行なうことができる。このためには、望
ましい構造体の相応する雌型が必要とされる。
【００４１】雌型は、工業的には、例えばリガ（Liga）
技術（R. Wechsung, Mikroelektronik, 9, (1995)第３
４頁以降）を用いて製造することができる。この場合に
は、最初に１つまたはそれ以上のマスクを電子線リソグ
ラフィーによって望ましい隆起部の寸法決定後に製造す
る。このマスクは、Ｘ線深部リソグラフィーによるフォ
トレジスト層の露光のために使用され、それによって雄
型が得られる。引続き、フォトレジスト中の中間空間
は、金属の電着によって充填される。こうして得られた
金属構造体は、望ましい構造体のための雌型を製造す
る。
【００４２】本発明のもう１つの実施態様の場合、隆起
部は若干粗大な上部構造体上に配置されている（図
１）。
【００４３】この隆起部は、上記の寸法を有し、かつ平
均高さ１０μｍ〜１ｍｍおよび平均距離１０μｍ〜１ｍ
ｍを有する上部構造体上に施こされていてよい。
【００４４】隆起部および上部構造体は、同時にかまた
は順次に機械的に型押されることができ、リソグラフィ
ー法または成形加工によって施こされていてもよい。
【００４５】このような”二重”構造化は、特に粗大な
汚染物の場合に有効であることが証明され、”１回の”
微少構造化と比較として高められた機械的負荷可能性を
有している。
【００４６】隆起部および上部構造体は、周期的な配置
を有することができる。しかし、上部構造体および隆起
部の寸法の推計学的な分布は、同時にかまたは互いに無
関係に許容されてもよい。
【００４７】表面の成形もしくは構造化は、上部構造体
を有する表面の場合、例えば微少構造体のみを有する表
面の場合には、有利に１つの作業工程で行なわれる。既
に製造された”二重”構造化された表面の事後の疎水性
化もしくは化学的変法は、勿論、同様に可能である。
【００４８】本発明により製造された表面は、４００ｎ
ｍ未満の１つの構造化から透明であり、したがって高い
透過率または良好な光学的性質を生じる全ての使用に適
当である。この場合には、特に前照灯、防風キャップ、
広告面またはソーラー電池の被覆（光ボルタ的および熱
的）を挙げることができる。
【００４９】本発明による表面に対するもう１つの使用
分野は、残留物のないように空にすべき容器であるか、
または急速に清浄化すべきホルダー、例えば半導体生産
におけるウェファーホルダーである。ウェファーは、製
造過程において特殊なホルダー（カセット）を用いて種
々の浴中で運搬される。種々の液浴がさらに運搬される
ことを阻止するために、清浄化過程、殊にホルダーが必
要とされる。清浄化過程または乾燥過程は、それぞれの
液浴が浴からのウェファーの取出しの際にホルダーから
残留物がなくなるように滴り落ちる場合には、不用であ
る。
【００５０】従って、本発明による表面は、その表面が
液体の流出に好ましいような製品を製造するために特に
好適である。好ましくは、本発明による表面は、流出す
る水それ自体によって清浄化される製品の製造のために
使用される。好ましい製品は、容器、透明体またはホル
ダーである。
【００５１】次の実施例により、本発明を詳細に記載す
るが、この実施例の範囲に限定されるものではない。
【００５２】
【実施例】例 １つの雌型を感光性プラスチックのＵＶリソグラフィー
によって製造し、引続きニッケルを用いて電気メッキ金
型を製造した。この金型を用いて、幅約２μｍ（半分の
高さで測定した）および高さ約４μｍの隆起部を有する
微少構造体を備えたポリカーボネートフィルムを４μｍ
の距離で注型した。この隆起部は、高さ約２３μｍおよ
び距離約４８μｍを有する上部構造体上に配置されてい
た。この金型の構造は、裏返しの図と同じ寸法を有して
いる。図１は、略示断面図（[μｍ]での横座標および縦
座標）を示す。
【００５３】引続き、こうして構造化されたポリカーボ
ネートフィルムをディナシラン（Dynasilan）F 8261（S
ivento Chemie Rheinfelden GmbH, Rheinfelden）で疎
水化した。
【００５４】同様に疎水化されているが、しかし、構造
化されていないフィルムは、水との縁部角度１０９．８
＋０．４゜および２０ｍＮ／ｍ未満の表面エネルギー
（Owens他により測定した）を有しており、構造化され
たフィルムは、１５０゜の縁部角度を有していた。ま
た、油状物質を有する頑固な汚染物は、水を用いての簡
単な洗浄によって除去することができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】若干粗大な上部構造体上に配置されている隆起
部を、[μｍ]での横座標および縦座標で示す略示断面
図。

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 構造化された表面において、平均高さ５
    ０ｎｍ〜１０μｍおよび平均距離５０ｎｍ〜１０μｍを
    有する隆起部を備えており、構造化されていない材料の
    表面エネルギー１０〜２０ｍＮ／ｍを有していることを
    特徴とする、構造化された表面。
  2. 【請求項２】 隆起部が平均高さ５０ｎｍ〜４μｍを有
    している、請求項１記載の構造化された表面。
  3. 【請求項３】 隆起部の平均距離が５０ｎｍ〜４μｍで
    ある、請求項１記載の構造化された表面。
  4. 【請求項４】 隆起部が平均高さ５０ｎｍ〜４μｍおよ
    び平均距離５０ｎｍ〜４μｍを有している、請求項１記
    載の構造化された表面。
  5. 【請求項５】 隆起部がアスペクト比０．５〜２０を有
    している、請求項１記載の構造化された表面。
  6. 【請求項６】 隆起部がアスペクト比１〜１０を有して
    いる、請求項５記載の構造化された表面。
  7. 【請求項７】 隆起部がアスペクト比１〜３．０を有し
    ている、請求項５記載の構造化された表面。
  8. 【請求項８】 隆起部が平均距離１０μｍ〜１ｍｍおよ
    び平均高さ１０μｍ〜１ｍｍを有する上部構造体上に施
    こされている、請求項１から７までのいずれか１項に記
    載の構造化された表面。
  9. 【請求項９】 請求項１から８までのいずれか１項に記
    載の構造化された表面を製造する方法において、隆起部
    が１０〜２０ｍＮ／ｍの表面エネルギーを有する１つの
    材料上に機械的に型押されているか、リソグラフィー法
    によってエッチングされているか、または成形加工によ
    って施こされていることを特徴とする、請求項１から８
    までのいずれか１項に記載の構造化された表面を製造す
    る方法。
  10. 【請求項１０】 隆起部および上部構造体を同時にかま
    たは順次に機械的に型押し、リソグラフィーによってエ
    ッチングするかまたは成形加工によって施こす、請求項
    ９記載の方法。
  11. 【請求項１１】 隆起部に事後に１０〜２０ｍＮ／ｍの
    表面エネルギーを有する１つの材料を備えさせる、請求
    項９または１０記載の方法。
  12. 【請求項１２】 材料がポリテトラフルオルエチレン、
    ポリビニリデンフルオリド、またはペルフルオルアルコ
    キシ化合物からなるポリマーを含む、請求項９から１１
    までのいずれか１項に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 材料または構造化された表面をアルキ
    ルフルオルシランで処理する、請求項９から１１までの
    いずれか１項に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 材料または構造化された表面をフルオ
    ルアルケンまたは全体的または部分的に弗素化されたビ
    ニル化合物のプラズマ重合によって被覆させる、請求項
    ９から１１までのいずれか１項に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 極性または非極性の液体で湿潤させる
    のが不可能であるかまたは湿潤させるのが困難である製
    品を製造するための請求項１から８までのいずれか１項
    に記載の構造化された表面の使用。
  16. 【請求項１６】 製品の表面により液体の流出が簡易化
    されている、請求項１５記載の構造化された表面の使
    用。
  17. 【請求項１７】 製品が流出する水それ自体によって清
    浄化されている、請求項１５記載の構造化された表面の
    使用。
  18. 【請求項１８】 製品が容器、透明体またはホルダーで
    ある、請求項１５記載の構造化された表面の使用。
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