JPH11286677A - 研磨方法、光学素子の製造方法、並びに研磨用懸濁液 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 たとえ潮解性結晶であってもその表面性を損
なうことなく、微細な光学欠陥の発生を抑制し、光学素
子に良好な鏡面加工を施すこと。 【解決手段】 シリカパウダー１７と飽和炭化水素系潤
滑剤１６とからなる研磨用懸濁液１９によってβ−ＢＢ
Ｏ結晶等の光学素子２０を研磨する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば光学用結晶
等の研磨方法、光学素子の製造方法、並びに研磨用懸濁
液に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、半導体リソグラフィーなどに用い
る光源の短波長化に伴って、光学用結晶（例えば、非線
形光学素子、電気光学素子、音響光学素子等）が、紫外
線波長領域等の短波長領域にて用いられるようになって
きている。

【０００３】このような光学用結晶（又は光学結晶）に
おいて、光学面に対して入射した光の表面散乱は、散乱
をＳ、表面粗さの二乗平均をδ、光の波長をλとする
と、 Ｓ＝（４πδ／λ）² ・・・（１） なる関係式で与えられる（ J.M.Bennet and L.Mattson,
"Introduction to Surface Roughness and Scatterin
g", pp.25参照）。すなわち、光の波長が短くなるにつ
れて、表面散乱に対する光学面の表面粗さの影響が大き
くなる。

【０００４】従って、短波長領域（例えば紫外線波長領
域）で光学用結晶を使用するためには、可視赤外線領域
等の比較的波長の長い領域で使用する光学素子に比べ
て、より小さな表面粗さを達成する必要がある。特に、
非線形光学効果を利用してレーザの波長変換（例えば第
２高調波や第３高調波の発生等）を行う際に、この散乱
損失は大きな問題となる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】従来、レーザ用光学結
晶の光学鏡面研磨技術においては、ＣｅＯ₂ やＳｉＯ₂
等の微粉末を研磨材として水やアルカリ水溶液等の水溶
液に分散せしめた懸濁液が、研磨工程における研磨用懸
濁液として用いられてきた（ G.W.Fynn and W.J.Powel
l, "Cutting and Polishing Optical and Electronic M
aterials", pp.88参照）。

【０００６】しかしながらこの手法では、近年、例えば
紫外線波長変換用に開発されたβ−ＢａＢ₂ Ｏ₄ 結晶
（ＢＢＯ結晶）のように、結晶自体が水溶性や潮解性を
有する場合、水溶性溶媒の存在下では潮解を起こすの
で、その研磨加工は原理的に不可能であった（D.Eimerl
et.al., J.Appl.Phys., 62(5), pp.1968, 1985 参
照）。

【０００７】このように耐水性の乏しい材料の研磨方法
としては、例えば、アルミナ微粉末をエチレングリコー
ルに分散した研磨用懸濁液を用いる手法（G.W.Fynn and
W.J.Powell, "Cutting and Polishing Optical and El
ectronic Materials", pp.201 参照）や、ダイヤモンド
をグリセリンに分散させた研磨用懸濁液を用いる手法な
どが知られている（特開平２−１３３３９９９号公報参
照）。

【０００８】しかしながら、これらの手法では、被研磨
物質（光学用結晶）表面にマイクロスクラッチを生じる
ことが多々ある。このマイクロスクラッチは、光学面に
おける微細な欠陥（以下、光学欠陥と称することがあ
る。）として、光学用結晶の入射光に対する破壊閾値を
下げ、応用上、入射光の光密度を上げることができず、
さらに、高光密度・高出力レーザへの応用の道を閉ざす
ものである。また、マイクロスクラッチは、鏡面研磨加
工後の例えば蒸着やアニールなどの加熱を伴う工程にお
いて潜傷となり、素子の光学表面（光学面）に顕現して
素子特性に悪影響を与えていた（足立、”光学素子加工
技術 '８９”、１−２”光学材料と加工”、pp.63 参
照）。

【０００９】本発明は、上述した従来の実情に鑑みてな
されたものであり、その目的は、たとえ潮解性結晶であ
っても良好な表面性が得られ、マイクロスクラッチ等の
光学欠陥の発生を抑制する研磨方法、および、光学素子
の製造方法を提供することにある。

【００１０】本発明のさらに他の目的は、前述の研磨方
法、光学素子の製造方法に好適に用いられる研磨用懸濁
液を提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、酸化ケ
イ素の微粉末と飽和炭化水素系の液状潤滑剤とからなる
懸濁液によって被研磨物質を研磨する、研磨方法（以
下、本発明の研磨方法と称する。）に係るものである。

【００１２】本発明の研磨方法によれば、研磨加工に適
当な硬さや形状を有している酸化ケイ素の微粉末と、耐
水性に乏しい被研磨物質に対しても良好な潤滑作用を有
する飽和炭化水素系の液状潤滑剤とからなる研磨用懸濁
液によって、光学用結晶等の被研磨物質を研磨するの
で、前記被研磨物質がたとえ潮解性結晶であってもその
表面性を損なわず、かつ、マイクロスクラッチ等の光学
欠陥の発生を抑制し、良好な表面性を有する物質が得ら
れる。

【００１３】また、本発明は、光学素子用素材を所定形
状に切り出す工程と、この切り出し工程で形成された光
学面を、酸化ケイ素の微粉末と飽和炭化水素系の液状潤
滑剤とからなる懸濁液によって研磨する工程とを有す
る、光学素子の製造方法（以下、本発明の製造方法と称
する。）を提供するものである。

【００１４】本発明の製造方法によれば、光学素子用素
材を所定形状に切り出した後、これによって形成された
光学面を、研磨加工に適当な硬さや形状を有している酸
化ケイ素の微粉末と、耐水性に乏しい物質に対しても良
好な潤滑作用を有する飽和炭化水素系の液状潤滑剤とか
らなる研磨用懸濁液によって研磨するので、前記光学素
子がたとえ潮解性を有する光学結晶であってもその表面
性を損なわず、かつ、マイクロスクラッチ等の光学欠陥
の発生を抑制し、表面性の良好な光学面を有する光学素
子が得られる。

【００１５】さらに、本発明は、本発明の研磨方法及び
本発明の製造方法に用いて好適な研磨用懸濁液として、
酸化ケイ素の微粉末と飽和炭化水素系の液状潤滑剤とか
らなる、研磨用懸濁液（以下、本発明の研磨用懸濁液と
称する。）を提供するものである。

【００１６】本発明の研磨用懸濁液は、研磨加工に適当
な硬さや形状を有している酸化ケイ素の微粉末と、耐水
性に乏しい結晶性物質に対しても良好な潤滑作用を有す
る飽和炭化水素系の液状潤滑剤とからなっているので、
たとえ潮解性を有する結晶を研磨する場合でもその表面
性を損なわず、かつ、その表面におけるマイクロスクラ
ッチ等の欠陥の発生を抑制して、良好な研磨加工が施さ
れる。

【００１７】なお、前記「被研磨物質」とは、β−Ｂａ
Ｂ₂ Ｏ₄ やＬｉＢ₃ Ｏ₅ 等の光学結晶をはじめとして、
光学用ガラスやアモルファス材料、また化合物半導体や
シリコン等をも含むものである。

【００１８】

【発明の実施の形態】本発明の研磨方法、本発明の製造
方法、および、本発明の研磨用懸濁液（以下、これらを
総称して本発明と称することがある。）において、前記
酸化ケイ素の微粉末としてシリカパウダーを用いて、前
記被研磨物質としての光学用結晶における光学面を研磨
することができる。

【００１９】前記シリカパウダーは、特にＳｉＯ₂ の微
粉末からなるものであり、その形状は球状であって、研
磨用の微粉末（研磨材）としては比較的柔らかいモース
硬度７を有するものである。また、その性状は非晶質と
考えられる。このシリカパウダーを含め、本発明に基づ
く前記酸化ケイ素の微粉末は、モース硬度６以上、７以
下（更には、６．５以上、７．０以下）のものが望まし
い。このモース硬度が６未満であると、研磨作用が不十
分であり、また、モース硬度が７を越えると、マイクロ
スクラッチ等の光学欠陥を発生させることがある。ま
た、Degussa 社製、日本エアロジル社製のものが市販さ
れており、一般的には、火炎加水分解法で、下記式の如
き反応で製造される。 ２Ｈ₂ ＋Ｏ₂ ＋ＳｉＣｌ₄ → ＳｉＯ₂ ＋４ＨＣｌ

【００２０】また、前記光学用結晶は、レーザ波長変換
素子、電気光学効果素子、磁気光学効果素子、光弾性素
子、複屈折性光学素子、音響光学素子からなる群より選
ばれる１種の素子に用いる光学用結晶であってよい。

【００２１】具体的には、β−ＢａＢ₂ Ｏ₄ 、ＬｉＢ₃
Ｏ₅ 、ＫＨ₂ ＰＯ₄ 、ＫＤ₂ ＰＯ₄（リン酸二重水素カ
リウム）、α−ＢａＢ₂ Ｏ₄ 、ＬｉＢ₄ Ｏ₇ 、ＣｓＬｉ
Ｂ₆Ｏ₁₀、ＫＴｉＯＰＯ₄ 、ＫＴｉＯＡｓＯ₄ 、ＬｉＮ
ｂＯ₃ 、ＬｉＴａＯ₃ 、ＫＮｂＯ₃ 、Ｂａ₂ ＮａＮｂ₅
Ｏ₁₅、Ｋ₃ Ｌｉ₂ Ｎｂ₅ Ｏ₁₅等、更に、紫外線レーザ用
光学材料として有望なＣａＦ₂ 、ＭｇＦ₂ 、ＬｉＦ、Ｂ
ａＦ₂ 、ＮａＦ等のフッ化物やＮａＣｌ、ＭｇＯ等の光
学用結晶（光学素子）が挙げられる。これらの光学用結
晶は、その結晶中に光学的な欠陥が無いこと同時に、そ
の光学面（光ビームの作用する面）が鏡面化された優れ
た表面性を有することが重要である。

【００２２】この光学素子をレーザ光波長変換素子に応
用した具体例を図４に示す。

【００２３】例えば、β−ＢａＢ₂ Ｏ₄ からなる非線型
光学結晶に、波長５３２ｎｍの光ビーム（レーザ光）４
を入射すると、光入射面２から入射した光ビームは、こ
の非線型光学結晶１中を伝搬し、その一部は非線型光学
効果を受けて、波長２６６ｎｍの光ビームにウオークオ
フを発生しながら波長変換され、この波長変換された２
６６ｎｍの光ビームとともに光出射面３から出射され
る。

【００２４】すなわち、本発明をレーザ波長変換素子に
用いる非線型光学結晶に適用する場合、光学面における
表面散乱が抑制されるので、入射レーザ光、さらには出
射レーザ光の強度が保持されて、高光密度・高出力のレ
ーザ光が得られる。

【００２５】ここで、本発明においては、非線型光学結
晶１の全面を本発明に従って研磨加工してもよいが、少
なくとも、光学面である光入射面２及び光出射面３のみ
を、本発明に従って研磨加工してもよい。

【００２６】但し、本発明の研磨方法及び研磨用懸濁液
は、上述した光学用結晶の研磨工程に限定されるもので
はなく、例えば、レンズ等の材料であるガラスや、イン
ゴットやウエハー等のシリコン、ＧａＡｓ等の化合物半
導体等のアモルファス物質、単結晶物質、多結晶物質の
研磨工程に使用することも可能であるが、こういった材
料は一般に、潮解性や水溶性を有しておらず、常温での
水分に対する反応性は乏しい。従って、本発明は、特
に、材料の特性又は製造プロセスの性質上、極端に水分
を避けなければならない状況において有効である。

【００２７】本発明において、被研磨物質（被研磨加工
物質）の種類や形状、サイズ等によっても異なるが、前
記酸化ケイ素の微粉末の平均粒径は０．１μｍ以下であ
ることが望ましい。更に望ましくは、７ｎｍ（０．００
７μｍ）以上、４０ｎｍ（０．０４μｍ）以下である。

【００２８】前記酸化ケイ素の微粉末の平均粒径が０．
１μｍを越えると、被研磨加工物質の被研磨面（光学
面）の鏡面化が不十分になり、その表面がやや粗くなる
傾向にある。

【００２９】また、同様に、本発明においては、被研磨
加工物質の種類や形状、サイズ等によっても異なるが、
前記酸化ケイ素の微粉末を、前記飽和炭化水素系の液状
潤滑剤に対して、１重量％以上、１０重量％以下分散せ
しめることが望ましい。更に望ましくは、３重量％以
上、７重量％以下、特には、４重量％以上、５重量％以
下である。このことは、酸化ケイ素微粉末の分散濃度に
よる表面粗さ（ここでは、ＢＢＯ結晶に対する表面粗
さ）の変化を示す図２のグラフから確認される。

【００３０】前記酸化ケイ素微粉末の分散濃度が１重量
％未満であると、鏡面研磨が十分に行われず、また、分
散濃度が１０重量％を越えると、研磨用懸濁液がゲル化
し噴霧に適さなくなる傾向にある。

【００３１】また、本発明において、前記飽和炭化水素
系の液状潤滑剤（以下、飽和炭化水素系潤滑剤と称する
ことがある。）は、常温、常圧で液体であることが望ま
しく、例えば、Ｃ₁₀Ｈ₂₂（デカン）、Ｃ₁₁Ｈ₂₄（ウンデ
カン）、Ｃ₁₂Ｈ₂₆（ドデカン）、Ｃ₁₃Ｈ₂₈（トリデカ
ン）、Ｃ₁₄Ｈ₃₀（テトラデカン）で表される鎖状飽和炭
化水素、及び、Ｃ₁₀Ｈ₂₀、Ｃ₁₁Ｈ₂₂、Ｃ₁₂Ｈ₂₄で表さ
れ、シクロペンタン又はシクロヘキサンを一部に有する
環状飽和炭化水素からなる群より選ばれる少なくとも１
種の化合物を含む潤滑剤が挙げられる。さらに具体的に
は、Engis 社（米国）製のＯＳオイル（商品名）、ケロ
シン（俗に言う灯油、例えば関東化学社製）などを挙げ
ることができ、特に、石油精製過程で得られる分留物の
うち留出温度が比較的高い飽和炭化水素化合物の混合
物、或いは、その混合物を再度精製し、危険性や有害性
を低減させたものが望ましい。

【００３２】この飽和炭化水素系潤滑剤は、潮解性を持
たず安定性の高い物質（例えば光学素子）はもちろんの
こと、潮解性や水溶性を有する光学用結晶に対しても、
その表面性を損なわずに良好な潤滑作用を発揮できると
同時に、前記酸化ケイ素の微粉末を良好に分散せしめる
ことができる。また、その沸点や引火点等が比較的高い
ことが望ましく、研磨工程時の熱等に十分に耐えうる特
性を有し、さらに、安全性の高いものが望ましい。

【００３３】特に、潮解性結晶を研磨する工程で、超微
粉の研磨剤である前記シリカパウダーを分散させる溶媒
には、 （１）水に溶け難い（水が溶け込み難い） （２）使用する環境下で比較的安定で、引火等の危険が
少ない （３）人体に対して毒性が低い （４）比較的安価で入手が容易である （５）研磨剤の分散、噴霧、滴下が容易である 等の特性が要求される。

【００３４】ここで、非水系の溶媒としては、飽和炭化
水素や不飽和炭化水素、一部に酸素を含むアルコール
類、エステル類、エーテル類、ケトン類、あるいは塩素
を含む塩化炭化水素などが一般的である。しかしなが
ら、このうちアルコール類は前記（１）の条件に不適で
あって、水に溶け易く、潮解性結晶研磨に用いる溶媒と
しては不向きである。また、エステル類、エーテル類、
ケトン類、あるいは塩素を含む塩化炭化水素類は、一般
に人体に対する有毒性が高く、前記（３）の条件に不適
である。また、二重結合や三重結合を持つ不飽和炭化水
素は、一般に反応性が高く不安定なものが多く、前記
（２）及び（３）の条件に不適である。さらに、溶媒が
水酸基を持つ場合や二重結合や三重結合を持つ場合は、
シリカパウダーの表面のシラノール基（Ｓｉ−ＯＨ）と
反応が起き、粘性が増すと考えられ、前記（５）の条件
を満たすことが難しい。

【００３５】これに対して、飽和炭化水素には大別して
鎖状炭化水素と環状炭化水素とがあるが、どちらであっ
ても、特に、比較的分子量の大きい（炭素が１０個程度
以上）化合物は、前記（１）、（２）及び（３）に示し
た特性を満足する。さらに、前記（４）を考慮すると、
具体的に前述した物質となり、これらは前記（５）の条
件も満足するものである。

【００３６】本発明において、前記研磨用懸濁液は、前
記光学面に対する仕上げの鏡面研磨加工工程（仕上げ研
磨工程）で用いることが望ましく、この鏡面研磨加工工
程によって、表面粗さが小さく、表面散乱の抑制された
表面性の良好な超鏡面化された光学面が得られる。従っ
て、この光学面に対して、蒸着やアニール等の加熱を伴
う処理を施しても、光学欠陥（潜傷やマイクロスクラッ
チ等）による悪影響を最小限にとどめることができる。

【００３７】次に、図１を参照に、本発明に基づく鏡面
研磨加工工程を説明する。

【００３８】図１は、鏡面研磨加工工程に使用可能な研
磨装置であり、この研磨装置において、研磨定盤〔粉末
の金属（例えば錫）をレジンで結合した（多孔質の）研
磨定盤、例えばＨＹ錫定盤（ＥＮＧＩＳ社製）〕１０
は、ネジ等によって回転式研磨プレート１１に固定され
ており、この回転式研磨プレート１１及び研磨定盤１０
は、電動式モーター等によって、例えば図中矢印Ａに示
す如く、一定の方向に一定の回転数（例えば、１０〜３
０ｒｐｍ、望ましくは２０ｒｐｍ程度）で回転するよう
に構成されている。また、研磨定盤１０の上部には懸濁
液噴霧ノズル１４が配されており、この懸濁液噴霧ノズ
ル１４から懸濁液１８が空圧によって適当な周期（例え
ば、１２０〜１８０秒間に１〜２秒間程度）で研磨定盤
１０上面に噴霧（吐出）されるように構成されている。

【００３９】懸濁液１８は、本発明の特徴的構成に基づ
いて、シリカパウダー１７が飽和炭化水素系潤滑剤１６
に分散された懸濁液（研磨用懸濁液）であり、懸濁液噴
霧ノズル１４から吐出された懸濁液１８は、研磨定盤１
０上に懸濁液層１５を形成する。ここで、懸濁液層１５
中でシリカパウダー１７は均等に分散されており、研磨
定盤１０の動作中、その表面に一部埋没して、光学結晶
素子等の被研磨物質（又は被研磨材料）２０の光学面２
１を鏡面研磨する半遊離砥粒（半固定砥粒）１９とな
る。

【００４０】また、懸濁液層１５中の潤滑剤１６は、研
磨定盤１０の表面にて、その表面張力によって一定の厚
さの懸濁液層１５を形成し、研磨加工時には、研磨定盤
１０と被研磨材料２０や固定ホルダー１２との摺動を潤
滑ならしめると共に、研磨加工時の発熱を抑える作用を
有している。

【００４１】被研磨材料２０は、加熱等の作用下で容易
に剥離することが可能な粘着性物質で固定ホルダー１２
に固定されており、固定ホルダー１２は、固定ホルダー
支持脚１３によって回転式研磨プレート１１及び研磨定
盤１０の回転運動に対して独立している。その結果とし
て、シリカパウダー１７やシリカパウダーの半遊離砥粒
１９と、光学結晶素子等の被研磨材料２０との摺動運動
が起こり、被研磨材料２０に対して研磨作用を生じる。

【００４２】このように、本発明によれば、図１に示し
た研磨装置において、鏡面研磨加工に適当な硬さ及び形
状を有するシリカパウダーと、耐水性に乏しい材料に対
しても良好な潤滑作用を呈する飽和炭化水素系潤滑剤と
からなる研磨用懸濁液を用いて光学結晶素子等を研磨す
るので、これがたとえ潮解性を有する結晶（例えば、β
−ＢＢＯ結晶）であっても、その表面性を損なわず、か
つ、光学欠陥を抑制して、良好な光学面を有する光学結
晶素子が得られる。

【００４３】なお、この鏡面研磨加工工程で用いられる
定盤は特に限定されるものではなく、例えば錫定盤等を
好適に使用でき、その際の加工圧力や定盤回転数等は適
宜設定できる。

【００４４】次に、本発明の作用を説明する。

【００４５】前記シリカパウダーを研磨材とする研磨手
法によって、良好な光学鏡面が作製できる理由として
は、ダイヤモンドのモース硬度が１０であるのに対し
て、前記シリカパウダーのモース硬度は７であって比較
的その硬度は小さく、特に脆弱な光学面を有する光学用
結晶に対して適度な硬さを有する研磨材であると同時
に、ダイヤモンドの形状が角張った形状を有しているの
に対し、前記シリカパウダーは球状若しくはほぼ球状で
あって、光学面に対するマイクロスクラッチ等の光学欠
陥の発生を抑制できる良好な形状性を有していることが
考えられる。

【００４６】また、前記飽和炭化水素系潤滑液は、その
構造上、炭化水素を主体とし、構成する炭素骨格がすべ
て水素原子で飽和されているので、潮解性の光学用結晶
に対しても反応性に乏しく、特に、その構造中に水酸基
を含まないために、潮解性や水溶性をもつ光学用結晶に
対しても水酸基による反応を生ぜずに潤滑作用を発揮
し、水分に対して脆弱な結晶についても良好な研磨加工
を行うことができるものと考えられる。

【００４７】

【実施例】以下、本発明を具体的な実施例について説明
するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではな
い。

【００４８】比較例１ 被研磨材料として、潮解性のあるβ−ＢａＢ₂ Ｏ₄ 単結
晶（β−ＢＢＯ結晶）を用い、これをダイヤモンドカッ
ターを用いて５×５×５ｍｍの大きさに切出した後、平
均粒径９μｍ、２μｍ、１μｍの微細なダイヤモンドを
含むダイヤモンドスラリーを用いて、段階的にその表面
の研磨加工を行った。

【００４９】次いで、平均粒径１／４μｍの油性ダイヤ
モンドスラリーを用い、図１に示した如きＨＹ錫定盤
（ＥＮＧＩＳ社製）を使用して最終的な仕上げの鏡面研
磨加工を行った。得られた光学結晶を比較試料Ａとす
る。

【００５０】この比較試料Ａについて、Ｚｙｇｏ社製の
表面粗さ測定機（商品名Ｍａｘｉｍ３Ｄ５７００）を用
いて研磨面の表面粗さを測定したところ、表面粗さδ
（表面粗さの二乗平均）は、０．７２ｎｍであった。こ
の結果は、研磨時間及び加工圧力と定盤回転数等を最適
化したものであり、この手法の限界値であった。

【００５１】実施例１ 比較例１と同様に、研磨材料として、潮解性のあるβ−
ＢａＢ₂ Ｏ₄ 単結晶（β−ＢＢＯ結晶）を用い、ダイヤ
モンドカッターを用いて５×５×５ｍｍの大きさに切出
した後、平均粒径９μｍ、２μｍ、１μｍのダイヤモン
ドスラリーを用いて段階的にその表面の研磨加工を行っ
た。

【００５２】次いで、仕上げの鏡面加工工程において、
研磨用懸濁液として、平均粒径０．０１μｍのシリカパ
ウダーを飽和炭化水素系潤滑液（Engis 社製のＯＳオイ
ルType III：以下、同様）に４重量％分散させた懸濁液
を用い、他の条件を比較例１と同様にして、最終的な仕
上げの研磨加工を行った。得られた光学結晶を試料１と
する。

【００５３】この試料１について、上述と同様の表面粗
さの測定を行ったところ、表面粗さδは０．３５ｎｍで
あった。また、試料１の表面には、白濁やディグ（dig
）といった、懸濁液及び空気中の水分によるいかなる
損傷も光学的顕微鏡によって観察されなかった。

【００５４】次に、試料１と比較試料Ａの研磨面に、膜
厚５ｎｍ程度のＰｔ／Ｐｄよりなる電導膜をスパッタリ
ングによって成膜し、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ：
scanning tunnel microscope）でそれらの表面を測定し
たところ、比較試料Ａには、図３（Ｂ）に示すように、
無数のマイクロスクラッチが観察されたが、試料１にお
いては、図３（Ａ）に示すように、マイクロスクラッチ
は見い出されず、鏡面状の光学面が観察された。

【００５５】さらに、波長５３２ｎｍの光ビームを共振
する共振器空洞を作製し、この空洞内で試料１と比較試
料Ａとにおける光学的損失を測定したところ、比較試料
Ａにおける表面散乱損失がおよそ０．１８％であったの
に対して、試料１の表面散乱損失は０．０５％であり、
比較試料に比べて極めて小さかった。

【００５６】以上のことから、本実施例に基づくシリカ
パウダーと飽和炭化水素系潤滑液とからなる懸濁液を研
磨液として使用する研磨方法は、潮解性を持つ光学結晶
に対して、水分等による損傷を与えることなく、良好な
超光学鏡面を実現する方法であるといえる。

【００５７】なお、本実施例で用いた飽和炭化水素系潤
滑剤は、比重０．８、沸点３４０〜４００°Ｆ（約１７
１〜２０４℃）、引火点１３０°Ｆ（約５４℃）を有す
る化合物であって、安定性が高く、かつ安全性に優れた
ものである。

【００５８】実施例２ 湿気に対して敏感なＬｉＢ₃ Ｏ₅ 単結晶（ＬＢＯ結晶）
を被研磨材料として用い、実施例１と同様に切断及びダ
イヤモンドスラリーを用いた前加工を行った後、実施例
１と同様に、平均粒径０．０１μｍのシリカパウダーを
飽和炭化水素系潤滑液に４重量％濃度分散させた懸濁液
を研磨液として、仕上げの鏡面研磨加工を行った。

【００５９】得られた光学面に対して、実施例１と同様
の表面粗さ測定を行ったところ、表面粗さδは０．４ｎ
ｍであった。このことから、シリカパウダーと飽和炭化
水素系潤滑液とからなる懸濁液を用いた研磨方法は、湿
気に対して敏感な光学結晶に対しても良好な超光学鏡面
を実現する方法であることが容易に分かる。

【００６０】また、飽和炭化水素系潤滑剤に対する前記
シリカパウダーの分散濃度を種々変更（１．０重量％、
１０重量％）し、前述と同様の表面粗さ測定を行ったと
ころ、シリカパウダーの分散濃度による表面粗さδ（こ
こでは、ＢＢＯ結晶の表面粗さ）の変化は、図２に示す
グラフのようになることが確認された。ここで、分散濃
度が１重量％未満では、鏡面加工が困難であり、分散濃
度が１０重量％を越えると懸濁液がゲル化し噴霧しにく
くなった。このことから、被研磨材料の種類、サイズ等
にもよるが、飽和炭化水素系潤滑剤に対するシリカパウ
ダーの分散濃度は１重量％以上、１０重量％以下が望ま
しいことが分かった。さらに、表面粗さδを０．４５ｎ
ｍ以下にまで鏡面化することを考慮すると３重量％以
上、７重量％以下が望ましく、表面粗さδを０．４０ｎ
ｍ以下まで超鏡面化することを考慮すると４重量％以
上、５重量％以下が望ましいことが分かった。

【００６１】実施例３ 被研磨材料として、水溶性及び潮解性を有しないＫＴｉ
ＯＰＯ₄ 単結晶（ＫＴＰ結晶）を用いた以外は、実施例
１と同様にして、平均粒径０．０１μｍのシリカパウダ
ーを飽和炭化水素系潤滑剤に４重量％分散させた懸濁液
を研磨液として、仕上げの鏡面研磨加工を行った。

【００６２】得られた光学面に対して、実施例１と同様
の表面粗さ測定を行ったところ、表面粗さδは０．３９
ｎｍであった。このことから、水溶性及び潮解性を有し
ない光学結晶に対しても、良好な超光学鏡面を実現でき
ることが分かった。

【００６３】比較例２ 被研磨材料として実施例３と同様のＫＴＰ結晶を用い、
比較例１と同様の、平均粒径１／４μｍの油性ダイヤモ
ンドスラリーを研磨液（研磨用懸濁液）として用いた以
外は、上述した方法と同様にして仕上げの鏡面研磨加工
を行った。

【００６４】実施例１と同様の表面粗さ測定を行ったと
ころ、表面粗さδは０．５０ｎｍと比較的大きく、鏡面
研磨加工として不十分であることが分かった。

【００６５】比較例３ 被研磨材料として、比較例１及び実施例１と同様のβ−
ＢＢＯ結晶を用い、平均粒径０．３μｍのアルミナをエ
タンジオール〔エチレングリコール：ＣＨ₂ （ＯＨ）Ｃ
Ｈ₂ ＯＨ〕に分散せしめた研磨用懸濁液を用いた以外
は、比較例１及び実施例１と同様にして仕上げの鏡面研
磨加工を行った。

【００６６】比較例１及び実施例１と同様の表面粗さ測
定を行ったところ、推定表面粗さδは数μｍであり、鏡
面研磨加工は不可能であった。

【００６７】比較例４ 被研磨材料として、比較例１及び実施例１と同様のβ−
ＢＢＯ結晶を用い、平均粒径０．０５μｍのアルミナを
ＯＳオイル（商品名：Engis 社製）に分散せしめた研磨
用懸濁液を用いた以外は、比較例１及び実施例１と同様
にして、仕上げの鏡面研磨加工を行った。

【００６８】比較例１及び実施例１と同様の表面粗さ測
定を行ったところ、表面粗さδは約０．８ｎｍであり、
十分な鏡面性を有しているとは言えず、また、多数のマ
イクロスクラッチが観察された。

【００６９】比較例５ 被研磨材料として、比較例１及び実施例１と同様のβ−
ＢＢＯ結晶を用い、平均粒径０．１５μｍのアルミナを
ＯＳオイル（商品名：Engis 社製）に分散せしめた研磨
用懸濁液を用いた以外は、比較例１及び実施例１と同様
にして、仕上げの鏡面研磨加工を行った。

【００７０】比較例１及び実施例１と同様の表面粗さ測
定を行ったところ、表面粗さδは約１．２μｍと大き
く、十分な鏡面性を有していると言えるものではなかっ
た。また、多数のマイクロスクラッチが観察された。

【００７１】以上、本発明を実施例について説明した
が、本発明は、上述した実施例に限定されるものではな
く、例えば、実施例１〜３に示したように、本発明にお
ける被研磨物は潮解性の有無を問わない。

【００７２】従って、被研磨材料（被研磨物質）は実施
例に挙げたβ−ＢａＢ₂ Ｏ₄ 、ＬｉＢ₃ Ｏ₅ やＫＴｉＯ
ＰＯ₄ に限定されるものではなく、特に光ビームの制御
一般に用いられる光学用結晶、具体的には、上述したよ
うに、ＫＨ₂ ＰＯ₄ 、ＫＤ₂ＰＯ₄ 、α−ＢａＢ
₂ Ｏ₄ 、ＬｉＢ₄ Ｏ₇ 、ＣｓＬｉＢ₆ Ｏ₁₀、ＫＴｉＯＡ
ｓＯ₄ 、ＬｉＮｂＯ₃ 、ＬｉＴａＯ₃ 、ＫＮｂＯ₃ 、Ｂ
ａ₂ ＮａＮｂ₅ Ｏ₁₅、Ｋ₃ Ｌｉ₂ Ｎｂ₅ Ｏ₁₅等、更には
紫外線レーザ用の光学材料等として有望な、ＣａＦ₂、
ＭｇＦ₂ 、ＬｉＦ、ＢａＦ₂ 、ＮａＦ等のフッ化物や、
ＮａＣｌ、ＭｇＯ等に対しても適用できる。更に、レン
ズや光ファイバー等を用いる光学材料に対しても有効で
ある。

【００７３】さらに、実施例１にて示したように、本実
施例に基づいた研磨方法によれば、ダイヤモンドを研磨
材とした手法に比べて表面粗さが１／２程度に改善され
る。すなわち、上記式（１）で示したように、表面散乱
による光学損失は表面粗さと入射波長の比の二乗で与え
られることから、本実施例によれば、可視赤外域で使用
される光学結晶に対して効果があることは勿論、可視赤
外波長域よりも波長の短い例えば紫外線波長域において
使用される光学結晶に対しても、表面散乱損失を低減す
る効果が著しい。

【００７４】また、本実施例では、シリカパウダーの平
均粒径および潤滑液の濃度を明示したが、本実施例はそ
れらを限定するものではなく、研磨加工における被研磨
加工物質の種類や形状、サイズ等によって種々変動させ
ることが可能である。また、本実施例の研磨工程に用い
た定盤についても同様に、上述した錫定盤に限定されな
い。

【００７５】以上、説明したように、本実施例（特に実
施例１）によれば、潮解性や水溶性といった水分に対し
て脆弱な光学用単結晶に対して、応用上十分な超光学鏡
面を達成できる。また、実施例２に示したように湿気に
対して敏感な結晶材料の研磨、さらに実施例３に示した
ように水溶性及び潮解性を有しておらず、耐水性を持つ
結晶材料の研磨においても効果がある。さらに、光学用
結晶の光学表面にマイクロスクラッチを生じないため
に、高い光密度における結晶の応用と、研磨加工後に加
熱を伴うプロセスを行うことが可能になる。

【００７６】また、加工後の表面粗さが小さいために、
表面散乱が大きく影響を与える紫外線波長領域等の短波
長領域への光学用結晶の応用が可能となる。例えば、波
長５３２ｎｍの可視光を波長２６６ｎｍの紫外光へ、第
２次高調波発生法（ＳＨＧ：second harmonic generati
on）によって波長変換を行う波長変換素子に用いるβ−
ＢａＢ₂ Ｏ₄ 単結晶に対する鏡面研磨加工に有効であ
る。

【００７７】

【発明の作用効果】本発明の研磨方法によれば、特に仕
上げの鏡面研磨加工に適当な硬さ及び形状を有する酸化
ケイ素の微粉末と、耐水性に乏しい被研磨物質に対して
も良好な潤滑作用を有する飽和炭化水素系潤滑剤とから
なる研磨用懸濁液によって、光学用結晶等の被研磨物質
を研磨するので、前記被研磨物質がたとえ潮解性結晶で
あってもその表面性を損なわず、かつ、マイクロスクラ
ッチ等の光学欠陥の発生を抑制し、良好な表面性を有す
る物質が得られる。

【００７８】本発明の製造方法によれば、光学素子用素
材を所定形状に切り出した後、これによって形成された
光学面を、特に仕上げの鏡面研磨加工に適当な硬さや形
状を有している酸化ケイ素の微粉末と、耐水性に乏しい
物質に対しても良好な潤滑作用を有する飽和炭化水素系
潤滑剤とからなる研磨用懸濁液によって光学研磨するの
で、光学素子がたとえ潮解性結晶であってもその表面性
を損なわず、かつ、マイクロスクラッチ等の光学欠陥の
発生を抑制し、表面性の良好な光学面を有する光学素子
が得られる。

【００７９】本発明の研磨用懸濁液は、特に仕上げの鏡
面研磨加工に適当な硬さや形状を有している酸化ケイ素
の微粉末と、耐水性に乏しい物質に対しても良好な潤滑
作用を有する飽和炭化水素系の液状潤滑剤とからなって
いるので、たとえ潮解性を有する光学結晶を研磨する場
合でもその表面性を損なわず、かつ、その表面における
マイクロスクラッチ等の光学欠陥の発生を抑制して、良
好な研磨加工を施すことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に基づく鏡面研磨加工工程に用いること
が可能な研磨装置の概略模式図である。

【図２】ＳｉＯ₂ 微粉末の分散濃度によるＢＢＯ結晶の
表面粗さの変化を示すグラフである。

【図３】本発明の研磨方法に従ってβ−ＢＢＯ結晶を研
磨した際の表面状態を示すＳＴＭ写真（Ａ）、従来の研
磨方法に従ってβ−ＢＢＯ結晶を研磨した際の表面状態
を示すＳＴＭ写真（Ｂ）である。

【図４】非線型光学結晶を波長変換素子として使用した
様子を示す概略模式図である。

【符号の説明】

１…非線型光学結晶、２…光入射面、３…光出射面、４
…光ビーム、１０…研磨定盤、１１…回転式研磨プレー
ト、１２…固定ホルダー、１３…固定ホルダー支持脚、
１４…懸濁液噴霧ノズル、１５…懸濁液層、１６…潤滑
剤、１７…シリカパウダー、１８…懸濁液、１９…半遊
離砥粒、２０…被研磨材料、２１…光学面

Claims (21)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 酸化ケイ素の微粉末と飽和炭化水素系の
   液状潤滑剤とからなる懸濁液によって、被研磨物質を研
   磨する、研磨方法。
2. 【請求項２】 前記酸化ケイ素の微粉末としてシリカパ
   ウダーを用い、前記被研磨物質としての光学用結晶にお
   ける光学面を研磨する、請求項１に記載した研磨方法。
3. 【請求項３】 前記光学用結晶を、レーザ波長変換素
   子、電気光学効果素子、磁気光学効果素子、光弾性素
   子、複屈折性光学素子、音響光学素子からなる群より選
   ばれる１種の素子に用いる光学用結晶とする、請求項２
   に記載した研磨方法。
4. 【請求項４】 前記酸化ケイ素の微粉末の平均粒径を
   ０．１μｍ以下とする、請求項１に記載した研磨方法。
5. 【請求項５】 前記酸化ケイ素の微粉末を、前記飽和炭
   化水素系の液状潤滑剤に対して、１重量％以上、１０重
   量％以下分散せしめる、請求項１に記載した研磨方法。
6. 【請求項６】 前記飽和炭化水素系の液状潤滑剤を、Ｃ
   ₁₀Ｈ₂₂、Ｃ₁₁Ｈ₂₄、Ｃ₁₂Ｈ₂₆、Ｃ₁₃Ｈ₂₈、Ｃ₁₄Ｈ₃₀で表
   される鎖状飽和炭化水素、及び、Ｃ₁₀Ｈ₂₀、Ｃ₁₁Ｈ₂₂、
   Ｃ₁₂Ｈ₂₄で表され、シクロペンタン又はシクロヘキサン
   を一部に有する環状飽和炭化水素からなる群より選ばれ
   る少なくとも１種の化合物を含む潤滑剤とする、請求項
   １に記載した研磨方法。
7. 【請求項７】 前記懸濁液を仕上げの鏡面研磨加工工程
   で用いる、請求項１に記載した研磨方法。
8. 【請求項８】 光学素子用素材を所定形状に切り出す工
   程と、 この切り出し工程で形成された光学面を、酸化ケイ素の
   微粉末と飽和炭化水素系の液状潤滑剤とからなる懸濁液
   によって研磨する工程とを有する、光学素子の製造方
   法。
9. 【請求項９】 前記酸化ケイ素の微粉末としてシリカパ
   ウダーを用い、光学素子としての光学用結晶における前
   記光学面を研磨する、請求項８に記載した光学素子の製
   造方法。
10. 【請求項１０】 前記光学用結晶を、レーザ波長変換素
    子、電気光学効果素子、磁気光学効果素子、光弾性素
    子、複屈折性光学素子、音響光学素子からなる群より選
    ばれる１種の素子に用いる光学用結晶とする、請求項９
    に記載した光学素子の製造方法。
11. 【請求項１１】 前記酸化ケイ素の微粉末の平均粒径を
    ０．１μｍ以下とする、請求項８に記載した光学素子の
    製造方法。
12. 【請求項１２】 前記酸化ケイ素の微粉末を、前記飽和
    炭化水素系の液状潤滑剤に対して、１重量％以上、１０
    重量％以下分散せしめる、請求項８に記載した光学素子
    の製造方法。
13. 【請求項１３】 前記飽和炭化水素系の液状潤滑剤を、
    Ｃ₁₀Ｈ₂₂、Ｃ₁₁Ｈ₂₄、Ｃ₁₂Ｈ₂₆、Ｃ₁₃Ｈ₂₈、Ｃ₁₄Ｈ₃₀で
    表される鎖状飽和炭化水素、及び、Ｃ₁₀Ｈ₂₀、Ｃ
    ₁₁Ｈ₂₂、Ｃ₁₂Ｈ₂₄で表され、シクロペンタン又はシクロ
    ヘキサンを一部に有する環状飽和炭化水素からなる群よ
    り選ばれる少なくとも１種の化合物を含む潤滑剤とす
    る、請求項８に記載した光学素子の製造方法。
14. 【請求項１４】 前記懸濁液を前記光学面に対する仕上
    げの鏡面研磨加工工程で用いる、請求項８に記載した光
    学素子の製造方法。
15. 【請求項１５】 酸化ケイ素の微粉末と飽和炭化水素系
    の液状潤滑剤とからなる、研磨用懸濁液。
16. 【請求項１６】 前記酸化ケイ素の微粉末としてシリカ
    パウダーが用いられ、光学用結晶における光学面の研磨
    用懸濁液として用いられる、請求項１５に記載した研磨
    用懸濁液。
17. 【請求項１７】 前記光学用結晶が、レーザ波長変換素
    子、電気光学効果素子、磁気光学効果素子、光弾性素
    子、複屈折性光学素子、音響光学素子からなる群より選
    ばれる１種の素子に用いられる光学用結晶である、請求
    項１６に記載した研磨用懸濁液。
18. 【請求項１８】 前記酸化ケイ素の微粉末の平均粒径が
    ０．１μｍ以下である、請求項１５に記載した研磨用懸
    濁液。
19. 【請求項１９】 前記酸化ケイ素の微粉末が、前記飽和
    炭化水素系の液状潤滑剤に対して、１重量％以上、１０
    重量％以下分散されている、請求項１５に記載した研磨
    用懸濁液。
20. 【請求項２０】 前記飽和炭化水素系の液状潤滑剤が、
    Ｃ₁₀Ｈ₂₂、Ｃ₁₁Ｈ₂₄、Ｃ₁₂Ｈ₂₆、Ｃ₁₃Ｈ₂₈、Ｃ₁₄Ｈ₃₀で
    表される鎖状飽和炭化水素、及び、Ｃ₁₀Ｈ₂₀、Ｃ
    ₁₁Ｈ₂₂、Ｃ₁₂Ｈ₂₄で表され、シクロペンタン又はシクロ
    ヘキサンを一部に有する環状飽和炭化水素からなる群よ
    り選ばれる少なくとも１種の化合物を含む潤滑剤であ
    る、請求項１５に記載した研磨用懸濁液。
21. 【請求項２１】 仕上げの鏡面研磨加工工程で用いられ
    る、請求項１５に記載した研磨用懸濁液。