JPH11287761A - 金属元素の定量法 - Google Patents
金属元素の定量法Info
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- JPH11287761A JPH11287761A JP8839498A JP8839498A JPH11287761A JP H11287761 A JPH11287761 A JP H11287761A JP 8839498 A JP8839498 A JP 8839498A JP 8839498 A JP8839498 A JP 8839498A JP H11287761 A JPH11287761 A JP H11287761A
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 無機物及び／又は金属含有有機物を含む
試料に、ｐＫａ２以下の強酸を添加して密閉系でマイク
ロ波を照射した後、フッ化水素酸を添加して密閉系でマ
イクロ波を照射し、次いでほう酸を添加して密閉系でマ
イクロ波を照射した後、この試料中の金属元素を定量す
ることを特徴とする該試料中の金属元素の定量法。 【効果】本発明方法によれば、有機物及び無機物を数多
く含む化粧品等の試料中の、多種の金属元素が、迅速、
簡便かつ安全定量できた。従来、元素や試料ごとに異な
る条件で行っていた前処理が一操作でできるため、多種
元素の一斉分析が可能になり、精度も向上した。また分
解プログラムを使えば、自動分解もできる。
試料に、ｐＫａ２以下の強酸を添加して密閉系でマイク
ロ波を照射した後、フッ化水素酸を添加して密閉系でマ
イクロ波を照射し、次いでほう酸を添加して密閉系でマ
イクロ波を照射した後、この試料中の金属元素を定量す
ることを特徴とする該試料中の金属元素の定量法。 【効果】本発明方法によれば、有機物及び無機物を数多
く含む化粧品等の試料中の、多種の金属元素が、迅速、
簡便かつ安全定量できた。従来、元素や試料ごとに異な
る条件で行っていた前処理が一操作でできるため、多種
元素の一斉分析が可能になり、精度も向上した。また分
解プログラムを使えば、自動分解もできる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は化粧品、香粧品、家
庭用洗浄剤等の有機物及び無機物を含有する試料中の金
属元素の定量法に関する。
庭用洗浄剤等の有機物及び無機物を含有する試料中の金
属元素の定量法に関する。
【０００２】
【従来の技術】化粧品、香粧品、家庭用洗浄剤中には、
種々の金属元素系無機鉱物、金属含有有機物等が含ま
れ、品質管理の面からその定量が行われている。又、安
全面からこれら製品中の重金属、ヒ素等の微量金属の定
量も必要である。
種々の金属元素系無機鉱物、金属含有有機物等が含ま
れ、品質管理の面からその定量が行われている。又、安
全面からこれら製品中の重金属、ヒ素等の微量金属の定
量も必要である。
【０００３】これらの試料中の前記金属含有成分の定量
法は、蛍光Ｘ線法により試料中の元素を前処理なしに直
接分析する方法や、試料をガラスビーズ化した後に分析
する方法等がある。しかし、これらの方法では化粧品や
香粧品の試料の場合、試料中に複雑なマトリックスを含
む場合が多く、分析すべき元素が多種類であるなど、精
度よい分析ができない。
法は、蛍光Ｘ線法により試料中の元素を前処理なしに直
接分析する方法や、試料をガラスビーズ化した後に分析
する方法等がある。しかし、これらの方法では化粧品や
香粧品の試料の場合、試料中に複雑なマトリックスを含
む場合が多く、分析すべき元素が多種類であるなど、精
度よい分析ができない。
【０００４】他方、多金属元素定量法として、高周波誘
導、結合プラズマ発光分光分析法（ＩＣＰ−ＡＥＳ）及
び原子吸光分光分析法（ＡＡＳ）があるが、試料は溶液
であることが必要である。
導、結合プラズマ発光分光分析法（ＩＣＰ−ＡＥＳ）及
び原子吸光分光分析法（ＡＡＳ）があるが、試料は溶液
であることが必要である。
【０００５】更に、化粧品等の試料を前処理、溶液化
後、ＩＣＰ−ＡＥＳやＡＡＳにて分析する方法もある
が、分析すべき元素ごとに煩雑な処理や長時間を要し、
自動化が困難であった。
後、ＩＣＰ−ＡＥＳやＡＡＳにて分析する方法もある
が、分析すべき元素ごとに煩雑な処理や長時間を要し、
自動化が困難であった。
【０００６】試料に硝酸等を添加し、開放系でマイクロ
波を照射し、加熱分解にて試料溶液を調製する方法があ
る（特開平８−６８７３５号及び同９−８９８６８号公
報）。しかし、同方法のうち開放系の場合、軽元素の揮
散やコンタミネーションの危険性があった。密閉系で
は、マイカやタルクなどの分解ができず、充分な分析が
できなかった。
波を照射し、加熱分解にて試料溶液を調製する方法があ
る（特開平８−６８７３５号及び同９−８９８６８号公
報）。しかし、同方法のうち開放系の場合、軽元素の揮
散やコンタミネーションの危険性があった。密閉系で
は、マイカやタルクなどの分解ができず、充分な分析が
できなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、化粧
品のような多様で複雑なマトリックスを含み、微量〜高
濃度で複数の元素を含む試料を、迅速、簡便かつ安全に
分解溶液化でき、該試料中の金属元素を高精度で分析す
る方法の提供にある。
品のような多様で複雑なマトリックスを含み、微量〜高
濃度で複数の元素を含む試料を、迅速、簡便かつ安全に
分解溶液化でき、該試料中の金属元素を高精度で分析す
る方法の提供にある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者は、多種多様の
無機物及び／又は金属含有有機物を含む試料に、まずｐ
Ｋａ２以下の強酸を添加して密閉系でマイクロ波照射
し、次いでフッ化水素酸を添加して密閉系でマイクロ波
照射し、更にほう酸を添加して密閉系でマイクロ波照射
した試料を分析すれば、種々の有機物や無機物が効率良
く、かつ安全に分解でき、ＡｌやＳｉも含めた多くの金
属元素が一斉にかつ正確に分析できることを見出し、本
発明を完成した。
無機物及び／又は金属含有有機物を含む試料に、まずｐ
Ｋａ２以下の強酸を添加して密閉系でマイクロ波照射
し、次いでフッ化水素酸を添加して密閉系でマイクロ波
照射し、更にほう酸を添加して密閉系でマイクロ波照射
した試料を分析すれば、種々の有機物や無機物が効率良
く、かつ安全に分解でき、ＡｌやＳｉも含めた多くの金
属元素が一斉にかつ正確に分析できることを見出し、本
発明を完成した。
【０００９】本発明は、無機物及び／又は金属含有有機
物を含む試料に、ｐＫａ２以下の強酸を添加して密閉系
でマイクロ波を照射した後、フッ化水素酸を添加して密
閉系でマイクロ波を照射し、次いでほう酸を添加して密
閉系でマイクロ波を照射した後、この試料中の金属元素
を定量することを特徴とする該試料中の金属元素の定量
法を提供するものである。
物を含む試料に、ｐＫａ２以下の強酸を添加して密閉系
でマイクロ波を照射した後、フッ化水素酸を添加して密
閉系でマイクロ波を照射し、次いでほう酸を添加して密
閉系でマイクロ波を照射した後、この試料中の金属元素
を定量することを特徴とする該試料中の金属元素の定量
法を提供するものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明の定量法は、無機物や金属
含有有機物中の金属元素と微量金属を定量する方法であ
る。試料は、無機物及び／又は金属含有有機物を含み、
かつ、これらの物質以外に界面活性剤、天然・合成高分
子化合物、各種油剤、有機溶剤などを含む。例えば、各
種化粧品、香粧品、洗浄剤、医薬部外品、医薬品、農薬
等がある。無機物には、マイカ、タルクなどの無機鉱物
のほか、各種無機塩等が、金属含有有機物には、シリコ
ーン類、各種有機酸塩等が各々挙げられる。なお、試料
は、予めヘキサン、アルコール、クロロホルム、エーテ
ルなどに溶解する成分を除去して定量するのが好まし
い。
含有有機物中の金属元素と微量金属を定量する方法であ
る。試料は、無機物及び／又は金属含有有機物を含み、
かつ、これらの物質以外に界面活性剤、天然・合成高分
子化合物、各種油剤、有機溶剤などを含む。例えば、各
種化粧品、香粧品、洗浄剤、医薬部外品、医薬品、農薬
等がある。無機物には、マイカ、タルクなどの無機鉱物
のほか、各種無機塩等が、金属含有有機物には、シリコ
ーン類、各種有機酸塩等が各々挙げられる。なお、試料
は、予めヘキサン、アルコール、クロロホルム、エーテ
ルなどに溶解する成分を除去して定量するのが好まし
い。
【００１１】本発明では、まず前記試料にｐＫａ２以下
の強酸を添加し、密閉系でマイクロ波照射を行う。ここ
でｐＫａ２以下の強酸としては、塩酸、硝酸、硫酸及び
リン酸等から選ばれる１種以上が挙げられるが、硝酸が
特に好ましく、濃硝酸が特に好ましく、王水等でもよ
い。酸の添加量は、硝酸の場合、７０％硝酸として試料
０．１ｇに対して０．１〜２０ml、特に２〜１０mlが好
ましい。
の強酸を添加し、密閉系でマイクロ波照射を行う。ここ
でｐＫａ２以下の強酸としては、塩酸、硝酸、硫酸及び
リン酸等から選ばれる１種以上が挙げられるが、硝酸が
特に好ましく、濃硝酸が特に好ましく、王水等でもよ
い。酸の添加量は、硝酸の場合、７０％硝酸として試料
０．１ｇに対して０．１〜２０ml、特に２〜１０mlが好
ましい。
【００１２】これらの酸を添加した試料は、密閉系でマ
イクロ波照射がされる。密閉系構成用密閉容器には、耐
酸性、耐熱性、耐圧性であって、更に圧力開放機能を備
えた容器が好ましい。
イクロ波照射がされる。密閉系構成用密閉容器には、耐
酸性、耐熱性、耐圧性であって、更に圧力開放機能を備
えた容器が好ましい。
【００１３】マイクロ波照射は、通常のマイクロ波照射
装置でよく、例えば２４５０±５０ＭＨｚのマイクロ波
照射装置がよい。出力は特に限定されず、通常２５０Ｗ
〜１ＫＷが好ましい。なお、操作中の突沸、高圧、高熱
を防ぐため、圧力及び温度コントロール可能な装置が望
ましい。
装置でよく、例えば２４５０±５０ＭＨｚのマイクロ波
照射装置がよい。出力は特に限定されず、通常２５０Ｗ
〜１ＫＷが好ましい。なお、操作中の突沸、高圧、高熱
を防ぐため、圧力及び温度コントロール可能な装置が望
ましい。
【００１４】マイクロ波照射時の圧力と温度は、密閉状
態で圧力を７５kg／cm2 以下、好ましくは数回にわたり
圧力を上げ、各段階で一定時間（５分以上）保持する；
又は密閉状態で温度を５００℃以下、より好ましくは２
００℃以下で数回にわたり温度を上げ、各段階で一定時
間（５分以上）保持するのが好適である。
態で圧力を７５kg／cm2 以下、好ましくは数回にわたり
圧力を上げ、各段階で一定時間（５分以上）保持する；
又は密閉状態で温度を５００℃以下、より好ましくは２
００℃以下で数回にわたり温度を上げ、各段階で一定時
間（５分以上）保持するのが好適である。
【００１５】次いで、当該試料にフッ化水素酸を添加
し、再度密閉系でマイクロ波照射する。ここで、フッ化
水素酸の添加量は、４８％フッ化水素酸として、試料
０．１ｇに対して０．１〜２０ml、特に２〜１０mlが好
ましい。また、このフッ化水素酸添加後のマイクロ波照
射は、前記条件に準ずる。
し、再度密閉系でマイクロ波照射する。ここで、フッ化
水素酸の添加量は、４８％フッ化水素酸として、試料
０．１ｇに対して０．１〜２０ml、特に２〜１０mlが好
ましい。また、このフッ化水素酸添加後のマイクロ波照
射は、前記条件に準ずる。
【００１６】上記２段階の酸添加とマイクロ波照射によ
り、従来、分解が不十分であった成分、特にマイカ、シ
リカ等の無機鉱物やシリコーン類が完全に分解し、正確
な分析ができる。
り、従来、分解が不十分であった成分、特にマイカ、シ
リカ等の無機鉱物やシリコーン類が完全に分解し、正確
な分析ができる。
【００１７】次いで、当該試料にほう酸を添加して密閉
系でマイクロ波照射する。この操作により、前段階処理
で生成したフッ化物イオンをマスキングでき、高い定量
精度を確保できる。ほう酸の添加量は、試料中のフッ化
物イオンをマスキングできる量であれば特に限定されな
い。またほう酸添加後のマイクロ波照射も、前記と同様
の装置を用い、好ましくは１分以上、より好ましくは１
〜１０分行えばよい。
系でマイクロ波照射する。この操作により、前段階処理
で生成したフッ化物イオンをマスキングでき、高い定量
精度を確保できる。ほう酸の添加量は、試料中のフッ化
物イオンをマスキングできる量であれば特に限定されな
い。またほう酸添加後のマイクロ波照射も、前記と同様
の装置を用い、好ましくは１分以上、より好ましくは１
〜１０分行えばよい。
【００１８】上記の３段階のマイクロ波照射後の試料
は、それぞれ放冷後に、次の操作に入るのが好ましい。
は、それぞれ放冷後に、次の操作に入るのが好ましい。
【００１９】かくして得られた試料溶液を、常法に従っ
て金属元素分析すれば、試料中の金属元素が定量でき
る。分析法には、ＩＣＰ−ＡＥＳ及びＡＡＳが好まし
い。なお、分析に対し、試料中に含まれない元素（例え
ばイットリウム）を内標準成分として用いるのが好まし
い。
て金属元素分析すれば、試料中の金属元素が定量でき
る。分析法には、ＩＣＰ−ＡＥＳ及びＡＡＳが好まし
い。なお、分析に対し、試料中に含まれない元素（例え
ばイットリウム）を内標準成分として用いるのが好まし
い。
【００２０】本発明方法によれば、前記３段階のマイク
ロ波照射後の試料溶液だけで、数多くの金属元素が一斉
に定量可能であり、例えばＡｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｂ
ａ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ａｓ、Ｓ、Ｐ、Ｋ、Ｎａ等が一
斉に分析できる。
ロ波照射後の試料溶液だけで、数多くの金属元素が一斉
に定量可能であり、例えばＡｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｂ
ａ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ａｓ、Ｓ、Ｐ、Ｋ、Ｎａ等が一
斉に分析できる。
【００２１】
【実施例】次に実施例を挙げて本発明を詳細に説明する
が、本発明は何らこれに限定されない。
が、本発明は何らこれに限定されない。
【００２２】実施例１ （１）市販のファンデーションからアルコール可溶分を
除去した試料０．０５ｇをテフロン製分解容器に精密に
秤量し、濃硝酸５mlを添加し、ポリプロピレン製耐圧容
器に封入した。耐圧容器を完全密閉し、マイクロ波分解
装置（ＣＨＥＭ社製 ＭＤＳ２０００）にて下記表１の
マイクロ波出力条件で分解した（約２５分）。硝酸分解
終了後、オーブンより出し十分に冷却した。
除去した試料０．０５ｇをテフロン製分解容器に精密に
秤量し、濃硝酸５mlを添加し、ポリプロピレン製耐圧容
器に封入した。耐圧容器を完全密閉し、マイクロ波分解
装置（ＣＨＥＭ社製 ＭＤＳ２０００）にて下記表１の
マイクロ波出力条件で分解した（約２５分）。硝酸分解
終了後、オーブンより出し十分に冷却した。
【００２３】
【表１】
【００２４】（２）次に、試料にフッ化水素酸を１．５
ml加え、前記（１）と同じ分解装置で安全弁（ラプチャ
ーメンブレン）を交換後、容器を密閉し、表２に示すマ
イクロ波出力条件で分解した（約２５分）。フッ化水素
酸分解終了後、室温で十分に冷却した。
ml加え、前記（１）と同じ分解装置で安全弁（ラプチャ
ーメンブレン）を交換後、容器を密閉し、表２に示すマ
イクロ波出力条件で分解した（約２５分）。フッ化水素
酸分解終了後、室温で十分に冷却した。
【００２５】
【表２】
【００２６】（３）次に試料に４％ほう酸２０mlを加
え、前記（１）と同じ分解装置で表３のマイクロ波出力
条件で加熱した（約１５分）。終了後、オーブンから出
し十分に冷却した。
え、前記（１）と同じ分解装置で表３のマイクロ波出力
条件で加熱した（約１５分）。終了後、オーブンから出
し十分に冷却した。
【００２７】
【表３】
【００２８】（４）分解溶液をポリプロピレン製１００
mlメスフラスコに移した。分解容器は、超純水で数回洗
浄し、洗液も１００mlメスフラスコに移した後、イット
リウム溶液（５０００mg／ｌ）を５ml添加し、超純水を
加えて１００mlとし、分析試料とした。これをＩＣＰ−
ＡＥＳを用いて、表４の条件で分析を行った。
mlメスフラスコに移した。分解容器は、超純水で数回洗
浄し、洗液も１００mlメスフラスコに移した後、イット
リウム溶液（５０００mg／ｌ）を５ml添加し、超純水を
加えて１００mlとし、分析試料とした。これをＩＣＰ−
ＡＥＳを用いて、表４の条件で分析を行った。
【００２９】
【表４】
【００３０】結果を表５に示す。なお、従来法の対比の
度、試料を３分割し、それぞれについてアルカリ溶融法
（Ｔｉ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃａ定量用）、硫酸水素カリウム
溶融法（Ｆｅ、Ｍｇ定量用）及び酸分解法（Ｚｎ定量
用）の３種の処理を別個に行い、それぞれについてのＩ
ＣＰ−ＡＥＳによる定量結果も併記した。結果、本発明
方法によれば、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｍｇ及
びＺｎの一斉定量が従来法と同等以上に正確にできた。
度、試料を３分割し、それぞれについてアルカリ溶融法
（Ｔｉ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃａ定量用）、硫酸水素カリウム
溶融法（Ｆｅ、Ｍｇ定量用）及び酸分解法（Ｚｎ定量
用）の３種の処理を別個に行い、それぞれについてのＩ
ＣＰ−ＡＥＳによる定量結果も併記した。結果、本発明
方法によれば、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｍｇ及
びＺｎの一斉定量が従来法と同等以上に正確にできた。
【００３１】
【表５】
【００３２】実施例２ 市販乳液試料からアルコール可溶分を除去したものを用
いた以外は実施例１と同様にして金属元素を定量した。
結果、乳液中のＳｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｃａ及
びＺｎが一斉に定量できた（表６参照）。
いた以外は実施例１と同様にして金属元素を定量した。
結果、乳液中のＳｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｃａ及
びＺｎが一斉に定量できた（表６参照）。
【００３３】
【表６】
【００３４】実施例３ 市販の口紅試料からアルコール可溶分を除去した試料を
用いた以外は実施例１と同様にして金属元素を定量し
た。口紅中のＳｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｃａ及び
Ｚｎが一斉に定量できた（表７参照）。
用いた以外は実施例１と同様にして金属元素を定量し
た。口紅中のＳｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｃａ及び
Ｚｎが一斉に定量できた（表７参照）。
【００３５】
【表７】
【００３６】
【発明の効果】本発明方法は、有機物及び無機物を数多
く含む化粧品等の試料中の、多種の金属元素を、迅速、
簡便かつ安全に定量できる。従来、元素や試料ごとに異
なる条件で行っていた前処理が一操作でできるため、多
種元素の一斉分析が可能になり、精度も向上した。また
分解プログラムを使えば、自動分解もできる。
く含む化粧品等の試料中の、多種の金属元素を、迅速、
簡便かつ安全に定量できる。従来、元素や試料ごとに異
なる条件で行っていた前処理が一操作でできるため、多
種元素の一斉分析が可能になり、精度も向上した。また
分解プログラムを使えば、自動分解もできる。
Claims (1)
- 【請求項１】 無機物及び／又は金属含有有機物を含有
する試料に、ｐＫａ２以下の強酸を添加して密閉系でマ
イクロ波を照射した後、フッ化水素酸を添加して密閉系
でマイクロ波を照射し、次いでほう酸を添加して密閉系
でマイクロ波を照射した後、この試料中の金属元素を定
量することを特徴とする該試料中の金属元素の定量法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8839498A JPH11287761A (ja) | 1998-04-01 | 1998-04-01 | 金属元素の定量法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8839498A JPH11287761A (ja) | 1998-04-01 | 1998-04-01 | 金属元素の定量法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11287761A true JPH11287761A (ja) | 1999-10-19 |
Family
ID=13941589
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8839498A Pending JPH11287761A (ja) | 1998-04-01 | 1998-04-01 | 金属元素の定量法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11287761A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002168855A (ja) * | 2000-09-25 | 2002-06-14 | Murata Mfg Co Ltd | 無機ガラス試料の溶液化方法、および無機ガラス試料の定量分析方法 |
| KR20180054998A (ko) * | 2016-11-15 | 2018-05-25 | 주식회사 포스코 | Icp 분석대상시료의 분해 방법 |
| KR20210117555A (ko) * | 2020-03-19 | 2021-09-29 | 주식회사 엘지화학 | 접착제 내 무기물 함량의 분석방법 |
| CN113848245A (zh) * | 2021-09-18 | 2021-12-28 | 河南省地质矿产勘查开发局第一地质矿产调查院 | 一种icp-ms测定植物中痕量金的方法、前处理试剂及其应用 |
-
1998
- 1998-04-01 JP JP8839498A patent/JPH11287761A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002168855A (ja) * | 2000-09-25 | 2002-06-14 | Murata Mfg Co Ltd | 無機ガラス試料の溶液化方法、および無機ガラス試料の定量分析方法 |
| KR20180054998A (ko) * | 2016-11-15 | 2018-05-25 | 주식회사 포스코 | Icp 분석대상시료의 분해 방법 |
| KR20210117555A (ko) * | 2020-03-19 | 2021-09-29 | 주식회사 엘지화학 | 접착제 내 무기물 함량의 분석방법 |
| CN113848245A (zh) * | 2021-09-18 | 2021-12-28 | 河南省地质矿产勘查开发局第一地质矿产调查院 | 一种icp-ms测定植物中痕量金的方法、前处理试剂及其应用 |
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