JPH11287776A

JPH11287776A - 液体の純度監視方法

Info

Publication number: JPH11287776A
Application number: JP10852098A
Authority: JP
Inventors: Fumio Mizuno; 富美雄水野; Daizo Yagi; 大三八木; Kiichiro Tomioka; 紀一郎富岡
Original assignee: KOSU KK
Current assignee: KOSU KK
Priority date: 1998-04-04
Filing date: 1998-04-04
Publication date: 1999-10-19
Anticipated expiration: 2018-04-04
Also published as: JP3769119B2

Abstract

(57)【要約】【課題】水分を含むＩＰＡのように、引火性の液体で
あっても安全に測定できると共に、分極が生じるような
液体であっても連続的に正確な測定ができ、かつ、構成
が極めて簡素になる液体の純度監視方法を提供する。【解決手段】電極６間に存在する液体の抵抗率を測定
するセンサ部２に、前記電極６に直列接続される基準抵
抗Ｒｓと、基準抵抗Ｒｓと電極の接続部Ｐにおける電圧
を高インピーダンスＶｘｈから低インピーダンスＶｘｌ
に変換して出力する増幅器７とを設け、この増幅器７の
出力電圧Ｖｘｌとセンサ部２に印加した基準電圧Ｖｓの
比から液体の抵抗率を測定し、この抵抗率を基に液体の
純度を監視する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、絶縁性の液体や引
火性の液体の抵抗率を測定することにより液体の純度を
監視する方法であって、例えばイソプロピルアルコール
（以下、ＩＰＡという）などの液体の純度監視方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、半導体ウェハの製造過程にお
いて、ウェハをとりわけ水分をよく吸収する絶縁性の液
体であるＩＰＡで洗浄し乾燥する作業が行われる。この
ウェハの洗浄用に用いるＩＰＡは高純度であることが要
求されるが、洗浄に伴って次第に水分を主体とする不純
物によって汚染され、その純度が悪くなることは避けら
れない。そこで、ＩＰＡの純度を連続的に測定し、常に
高純度のＩＰＡによってウェハを洗浄できるようにする
ことが望ましい。

【０００３】そして、ＩＰＡの純度の測定は、本来絶縁
性を有するＩＰＡの絶縁抵抗によって監視することが行
われている。高絶縁の液体（例えば電気絶縁油など）の
体積抵抗率を測定する手法は、ＪＩＳＣ２１０１に定
められた方法があり、ＩＰＡ溶液の場合、実開昭６３−
１６７２４８号に記載されている手法が提案されてい
る。

【０００４】図３は上述した絶縁抵抗の測定を行う一般
的な体積抵抗率計１０の一例を示す図である。図３にお
いて、１１は高絶縁の液体に浸漬されたセンサ部、６は
センサ部１１を構成する電極であり、円柱状の内部電極
６ａとこの内部電極６ａを中に入れた円筒状の外部電極
６ｂとからなる。１２はセンサ部１１とケーブル１３を
介して接続される絶縁抵抗の測定装置本体であり、Ｒｓ
は電極６に直列に接続された既知の抵抗値を有する基準
抵抗、Ｖｄｃは電極６と抵抗Ｒｓに直流の電圧を印加す
る電圧源、１４は基準抵抗Ｒｓの両端に生じる分圧電圧
を測定する電圧計を有して測定対象の液体の抵抗率を演
算する信号処理部、１５は演算結果を出力する表示部で
ある。

【０００５】すなわち、直流電圧源Ｖｄｃによって印加
する電圧に対して基準抵抗Ｒｓに加わる電圧を測定する
ことにより、電極６ａ，６ｂ間の液体の抵抗率Ｒｘを比
によって計算するように構成されている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ところが、上述した装
置の場合、電極６と基準抵抗Ｒｓの接続部分を構成する
配線１３ａに高インピーダンスの信号が出力されるた
め、これらの部材６，１３，Ｒｓ，１４の配置や絶縁特
性に極めて高い要求があった。そこで、従来は配線４ａ
の部分の全体を外界と遮断するシールド１３ｓを設け、
このシールド１３ｓを直流電圧源Ｖｄｃの基準電圧と接
続するようにしていた。つまり、完全なシールド１３ｓ
を設けたケーブル１３やコネクタ１３ｂなど各部を構成
する部材は高価にならざるを得ず、製造過程に多大のコ
ストが掛かっていた。また、高インピーダンスとなるケ
ーブル１３を延ばすことはトラブルの原因となってい
た。

【０００７】加えて、水分を含んだＩＰＡは電解質液体
の性質も有するために、この溶液に直流電圧を印加する
と電極と溶液の境界に電気二重層と呼ばれる容量性の領
域が発生し、これを一般に分極と呼んでいる。この分極
の発生により、見かけ上の抵抗率が上昇するために、正
確な抵抗の測定を行うことができなかった。ＪＩＳＣ２
１０１に示された方法では、分極の問題を考慮に入れ
て、基準電圧Ｖｄｃを印加した後１分後の値を測定する
ことが開示されているが、これは変動する測定値の一点
を測定するだけであるので正確な値であるとはいえなか
った。また、連続的な測定を行うことができないという
欠点もあった。

【０００８】また、分極の問題を回避するために、抵抗
率が小さい液体に対しては、交流電圧を印加することが
一般的に行われているが、既に詳述したように配線１３
ａにはシールド１３ｓを設けており、配線４ａが絶縁物
で囲まれているので、配線１３ａには大きな浮遊容量が
ある。これに加えて、基準抵抗Ｒｓの値も大きいため
に、浮遊容量と基準抵抗Ｒｓによる時定数が大きくな
り、交流電圧に対する応答が悪くなるので、抵抗率が大
きな液体の測定には交流電圧を用いることができなかっ
た。

【０００９】さらに、ＩＰＡのような引火性の液体を安
全に測定するためには、爆発の危険を避けるために、セ
ンサ部に安全性を考慮された構成であることが求められ
る。一般的な方法として、ツェナバリアのような電圧お
よび電流の制限器が使用される本質安全防爆構造があ
る。ところが、従来のような構成では、配線１３ａが高
インピーダンスであるので、ツェナバリア内での漏洩内
部抵抗が無視できない大きさとなるために、ツェナバリ
アのような電流や電圧の制限器を取り付けることができ
なかった。

【００１０】本発明はこのような実情を考慮に入れてな
されたものであって、水分を含むＩＰＡのように、引火
性の液体であっても安全に測定できると共に、分極が生
じるような溶液であっても連続的に正確な測定ができ、
かつ、構成が極めて簡素になる液体の純度監視方法を提
供することを目的としている。

【００１１】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の液体
の純度監視方法は、電極間に存在する液体の抵抗率を測
定するセンサ部に、前記電極に直列接続される基準抵抗
と、基準抵抗と電極の接続部における電圧を高インピー
ダンスから低インピーダンスに変換して出力する増幅器
とを設け、この増幅器の出力電圧とセンサ部に印加した
基準電圧の比から液体の抵抗率を測定し、この抵抗率を
基に液体の純度を監視することを特徴とする。

【００１２】本発明の液体の純度監視方法によれば、基
準抵抗と電極の接続部における電圧をセンサ部内で低イ
ンピーダンスに変換して出力するので、センサ部の出力
信号に不要なノイズが重畳することがなく、常に正確な
測定を行える。また、高インピーダンスの部分がごくわ
ずかであるので、この部分に浮遊容量が生じることがな
く、回路の時定数を小さくでき、基準電圧を交流にする
ことも可能となる。

【００１３】また、測定対象の液体が絶縁性の液体であ
り、この液体に含まれる水分を主体とする不純物による
絶縁抵抗の低下を、液体に浸漬したセンサ部に交流の基
準電圧を印加して測定してもよい。このように構成する
ことにより、水溶液のような極を生じさせる液体であっ
ても、その抵抗率を連続的かつ正確に測定できる。

【００１４】さらに、測定対象の液体が引火性の液体で
あり、この液体に浸漬したセンサ部に電流および電圧の
制限器を介して基準電圧を供給してもよい。この場合、
制限器によって十分の安全性を確保できる。

【００１５】前記センサ部に供給する基準電圧を直流ま
たは交流に切換える手段を設けた場合には、測定対象で
ある液体の性質に合わせて、最適な方法で液体の純度を
連続的に監視できる。

【００１６】

【発明の実施の形態】図１，２は本発明の第１実施例の
構成を示す図である。図１に示す回路図において、１は
本発明の液体の純度監視方法を実施するＩＰＡ溶液の純
度監視装置、２は純度監視装置１のセンサ部、３はこの
センサ部２とケーブル４を介して接続される純度監視装
置本体、５はケーブル４に介在してセンサ部２に供給す
る電流および電圧に制限を設ける例えばツェナダイオー
ドやヒューズなどを用いたツェナバリア（電流および電
圧の制限器）である。センサ部２は測定対象であるＩＰ
Ａに浸漬されるものであり、ケーブル４は例えば数ｍ〜
数十ｍの長さを有するものである。

【００１７】センサ部２内には従来の抵抗率計１０と同
様の構成を持った外部電極６ｂと内部電極６ａを有する
電極６、基準抵抗Ｒｓ、および両者６，Ｒｓの接続部Ｐ
の電圧Ｖｘｈを高インピーダンスにて非反転入力して同
電位の低インピーダンスにて出力電圧Ｖｘｌを出力する
差動増幅器７（高インピーダンスから低インピーダンス
に変換して出力する増幅器の一例で、本例ではボルテー
ジフォロア接続のＯＰアンプ）を有する。

【００１８】図２はセンサ部２の構成を概略的に示す断
面図であり、図示するように、電極６は円柱状の導体か
らなる内部電極６ａと、この内部電極６ａと同芯円状に
配置されたほゞ円筒状の導体からなる外部電極６ｂと、
外部電極６ｂに対する内部電極６ａの位置を固定する縁
物からなる保持体６ｃとからなっている。また、外部電
極６ｂの基部にはＩＰＡの流通孔６ｄを形成しており、
前記保持体６ｃが流通孔６ｄの形成された部分に位置す
る内部電極６ａの表面を覆うようにして、測定対象の液
体に対して正確な面積および距離で接触できるようにし
ている。

【００１９】上記構成の電極６は導体からなるセンサ部
２のカバー体２ａによって保持されており、このカバー
体２ａの内部に形成された水密な空間Ａに、前記基準抵
抗ＲｓおよびＯＰアンプ７を配置した回路基板２ｂを有
している。したがって、電極６、基準抵抗ＲｓおよびＯ
Ｐアンプ７の接続部Ｐは可及的に短くなるように配置し
ているので、この接続部Ｐの配線による浮遊容量が生じ
ることを可及的に抑えることができる。また、回路基板
２ｂ全体が導体からなるカバー体２ａによって覆い尽く
されているので、高インピーダンスの接続部Ｐに不要な
ノイズが重畳することがなくなる。

【００２０】そして、内部電極６ａに接続された基準抵
抗Ｒｓの他端、前記接続部Ｐをインピーダンス変換した
ＯＰアンプ７の出力、および外部電極６ｂはそれぞれ、
ケーブル４のコネクタ４ａを介して、図１に示す各配線
４ｂ，４ｃ，４ｄに接続されており、電気的に純度監視
装置本体３に接続される。

【００２１】一方、図１に示すように、純度監視装置本
体３はそれぞれ既知の基準電圧Ｖｓの交流電源Ｖａｃま
たは直流電源Ｖｄｃを選択的に配線４ｂに供給するスイ
ッチＳと、配線４ｃ，４ｄ間の電位差Ｖｘｌを測定する
電圧計を有し基準電圧Ｖｓに対する電圧Ｖｘｌ（すなわ
ち電圧Ｖｘｈ）の比から電極６間に位置するＩＰＡの抵
抗率およびこれに対応するＩＰＡの濃度を演算する信号
処理部８と、演算したＩＰＡの濃度を表示する表示部９
とを有している。なお、前記信号処理部８によるＩＰＡ
の抵抗Ｒｘの演算は下記の式１によって行うことができ
る。Ｒｘ＝Ｖｘｌ×Ｒｓ／（Ｖｓ−Ｖｘｌ） … 式１

【００２２】上述のように構成することにより、直列接
続された電極６と基準抵抗Ｒｓの両端に接続される配線
４ｂ，４ｄ間には、普通出力インピーダンスが小さい直
流または交流の基準電源Ｖａｃ又はＶｄｃが接続され、
配線４ｃには外部電極６ｂと内部電極６ａ間に発生する
分圧電圧ＶｘｈをＯＰアンプ７により低インピーダンス
に変換した出力電圧Ｖｘｌが供給されるので、各配線４
ｂ〜４ｄは何れも低インピーダンスとなる。

【００２３】したがって、ケーブル４の間に防爆用のツ
ェナバリア５を設けても、バリアの漏洩内部抵抗が無視
できるので、Ｖｘｌを測定演算することにより、測定対
象のＩＰＡが持つ抵抗値Ｒｘが正確に求められる。つま
り引火性の液体であってもその抵抗率を連続的に測定す
ることができる。

【００２４】また、センサ部２の出力インピーダンスが
低いためセンサ部２と純度監視装置本体３との間を接続
するケーブル４を長く延ばしても、ケーブル容量による
時定数をほとんど全く無視することができる。さらに、
既に詳述したように接続部Ｐを構成する配線による浮遊
容量が極めて小さいので、接続部Ｐの浮遊容量と抵抗Ｒ
ｘ，Ｒｓによる時定数も小さくなる。

【００２５】すなわち、測定対象が水分を含んだＩＰＡ
のように分極が生じるような溶液であるときに、交流電
圧を印加して測定することができ、分極による影響がな
い正確な抵抗率を連続的に安定して測定できる。さら
に、交流測定または直流測定をスイッチＳによって容易
に切り換えることができるので、ＩＰＡに限られずあら
ゆる測定対象の液体の抵抗率を測定することができる。

【００２６】また、センサ部２の出力インピーダンスが
低いためケーブル４のシールドや、コネクタや配線４ｂ
〜４ｄの被覆の絶縁性など、各部材２〜５に対する要求
が少なくなり、高精度の純度監視装置１をより安価にて
形成できる。

【００２７】なお、上述の例は本発明の液体の純度監視
方法を実施する純度監視装置１の単なる一例を開示する
ものであり、上述した純度監視装置１の構成に限定する
ものではない。したがって、例えば電流および電圧の制
限器５を省略したり、これを純度監視装置本体３内に内
蔵させてもよい。また、純度監視装置本体３の基準電圧
Ｖｓを交流または直流の電源に固定してもよい。さら
に、増幅器としてＯＰアンプ７を用いるものに限られ
ず、その他のＦＥＴなどの増幅器を使用してもよい。そ
して、本例では電極６の両端にかかる電圧Ｖｘｈ（Ｖｘ
ｌ）と基準電圧Ｖｓを比較することによりＩＰＡ溶液の
抵抗Ｒｘを測定しているが、基準抵抗Ｒｓの両端にかか
る電圧を測定してもよい。

【００２８】さらには、上述の例では、センサ部２に設
けた電極を円筒状の外部電極６ｂと、円柱状の内部電極
６ｂとしているが、本発明は電極６の形状を限定するも
のでないことは言うまでもない。例えば、平板状の電極
６であってもよい。

【００２９】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明の液体の純
度監視方法によれば、高インピーダンスの部分がごくわ
ずかであるので、この部分に容量が生じることがないの
で、回路の時定数を小さくでき、分極が生じるような液
体であっても基準電圧を交流にして正確に連続測定する
ことができる。また、センサ部の出力信号に不要なノイ
ズが重畳することがなく、常に正確な測定を行える。

【００３０】さらに、センサ部の出力が低インピーダン
スであるので、これに電流および電圧の制限器を設ける
ことで、測定対象の液体が引火性の液体である場合にも
十分の安全性を確保できる。前記センサ部に供給する基
準電圧を直流または交流に切換える手段を設けた場合に
は、測定対象である液体の性質に合わせて、最適な方法
で液体の純度連続的に監視できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の液体の純度監視方法を実施する純度監
視装置の例を示す図である。

【図２】前記純度監視装置のセンサ部を示す断面図であ
る。

【図３】従来の体積抵抗率計の構成を示す図である。

【符号の説明】

１…純度監視装置、２…センサ部、５…制限器、６…電
極、７…増幅器、Ｐ…接続部、Ｒｓ…基準抵抗、Ｓ…直
流または交流に切換える手段、Ｖｘｈ（Ｖｘｌ）…接続
部における電圧、Ｖｓ…基準電圧。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】電極間に存在する液体の抵抗率を測定す
るセンサ部に、前記電極に直列接続される基準抵抗と、
基準抵抗と電極の接続部における電圧を高インピーダン
スから低インピーダンスに変換して出力する増幅器とを
設け、この増幅器の出力電圧とセンサ部に印加した基準
電圧の比から液体の抵抗率を測定し、この抵抗率を基に
液体の純度を監視することを特徴とする液体の純度監視
方法。
【請求項２】測定対象の液体が絶縁性の液体であり、
この液体に含まれる水分を主体とする不純物による絶縁
抵抗の低下を、液体に浸漬したセンサ部に交流の基準電
圧を印加して測定する請求項１に記載の液体の純度監視
方法。
【請求項３】測定対象の液体が引火性の液体であり、
この液体に浸漬したセンサ部に電流および電圧の制限器
を介して基準電圧を供給する請求項１または２に記載の
液体の純度監視方法。
【請求項４】前記センサ部に供給する基準電圧を直流
または交流に切換える手段を設けた請求項１〜３の何れ
かに記載の液体の純度監視方法。