JPH11292684A - 単結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 引き上げ中の単結晶に急激な軸方向温度勾配
を生じさせるアフタクーラを設置した単結晶製造装置に
おいて、結晶引き上げ速度を更に上げることができるよ
うにする。 【解決手段】 単結晶（５）引上げ域と熱遮蔽板（１）
との間に、表面の放射率を前記単結晶（５）と対向する
内側及び熱遮蔽板（１）と対向する外側ともに０. ６以
上としたアフタクーラ（４）を設置する。アフタクーラ
（４）は冷却パイプまたは冷却ジャケットからなり、そ
の表面に酸化または窒化処理を施して放射率を大きくす
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ＣＺ法による単結
晶製造装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】単結晶シリコンは、一般に図４に示す単
結晶製造装置を用いてＣＺ法により製造される。この単
結晶製造装置の下部を構成するチャンバ６の中心部に
は、るつぼ７が回転及び昇降自在に設置されている。る
つぼ７は、黒鉛るつぼ７ａの中に石英るつぼ７ｂを収容
したもので、石英るつぼ７ｂに多結晶シリコンを充填
し、るつぼ７の周囲に設けた円筒状のヒータ８によって
前記多結晶シリコンを加熱溶解して融液９とする。そし
て、シードホルダ１０に取り付けた種結晶を融液９に浸
漬し、シードホルダ１０およびるつぼ７を互いに同方向
または逆方向に回転させながらシードホルダ１０を引き
上げて単結晶シリコン（以下単結晶という）５を所定の
直径及び長さに成長させる。ヒータ８の周囲には保温筒
１１が設置されている。

【０００３】単結晶の生産性を向上させるには、単結晶
を速やかに冷却して引き上げ速度を上げる必要がある。
このため図４に示すように、単結晶５の引き上げ域の周
囲に熱遮蔽板１２が設置されている。熱遮蔽板１２は、
環状のリム１２ａと、その内側縁端部から下方に向かう
につれて縮径された逆円錐台形状の筒からなる断熱筒１
２ｂとによって構成されている。前記熱遮蔽板１２は、
るつぼ７、ヒータ８等から単結晶５に放射される直接的
な放射熱を遮断し、特に固液界面近傍における単結晶５
の半径方向ならびに軸方向の温度勾配を大きくして冷却
を促進する。また、熱遮蔽板１２は、チャンバ６の上方
から導入される不活性ガスを単結晶５の周囲に誘導し、
融液９から蒸発するＳi Ｏ、Ｓi Ｏ₂ 、Ｓi や黒鉛るつ
ぼ７ａから発生する金属蒸気等、単結晶化を阻害する各
種ガスを効果的に排出して無転位結晶化率を向上させる
機能を備えている。

【０００４】しかしながら、従来の熱遮蔽板では融液か
ら放射される放射熱や、高温下にある熱遮蔽板の本体表
面から放射される放射熱によって単結晶の冷却効果が低
下するため、引き上げ速度が制約されてしまう。その対
策として、単結晶と熱遮蔽板との間に単結晶を取り巻く
冷却パイプまたは冷却ジャケットからなる冷却体（以下
アフタクーラという）を設け、単結晶を強制的に冷却す
る単結晶製造装置が提案されている。この場合の前提条
件として、アフタクーラは熱伝導率の高い材料を用いて
製作する必要があり、かつ、この材料は融液や単結晶を
汚染するものであってはならない。

【０００５】アフタクーラを設置した従来の単結晶製造
装置として、たとえば特開平４−３１７４９１で開示さ
れている単結晶引上装置用冷却筒は、ヒータと対向する
外筒に放射率の小さい材料、たとえばＳＵＳ、モリブデ
ン等に鏡面加工を施したものを用い、引き上げ中の単結
晶と対向する冷却内筒は放射率の大きい材料として銅パ
イプを螺旋状に巻いたものを用いている。また、特開平
８−２３９２９１で開示されている単結晶製造装置は、
アフタクーラを、液体冷媒を流通させるダクト系と、そ
の下側に設置した冷却体とで構成し、前記下側の冷却体
を銀で形成するか、あるいは少なくとも銀でコーティン
グされたものとしている。別の形態によれば単結晶と対
向するアフタクーラの内側を黒くすることにより入射し
た放射熱を吸収し、熱遮蔽板と対向する外側はたとえば
光沢仕上げにするか、あるいは金フィルムでコーティン
グすることにより、入射した放射熱を反射するように構
成している。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来のアフタクーラには次のような問題点がある。 （１）特開平４−３１７４９１で開示されている単結晶
引上装置用冷却筒では、冷却内筒に銅パイプを使用して
いるが、従来から銅は結晶欠陥の核となることがわかっ
ており、アフタクーラの材料として銅を用いると炉内で
の汚染源となり、デバイス歩留りの低下を引き起こして
しまう。 （２）特開平８−２３９２９１で開示されている単結晶
製造装置は、熱遮蔽板と対向する冷却体の外側を光沢仕
上げにするか金フィルムでコーティングして放射率を小
さくしているが、放射率の大きい材料を用いた場合より
も冷却体の吸熱能力が低下し、熱遮蔽板及びヒータ上端
付近の環境温度が高温になる。そのため、ホットゾーン
全体の温度勾配が小さくなり、結晶軸方向温度勾配は逆
に小さくなってしまう。その結果、結晶引き上げ速度が
低下するという問題がある。

【０００７】本発明は上記従来の問題点に着目してなさ
れたもので、引き上げ中の単結晶に急激な軸方向温度勾
配を生じさせるアフタクーラを用いた単結晶の高速引き
上げにおいて、引き上げ速度を更に上げるために効果的
に熱交換を行うことができるようなアフタクーラを備え
た単結晶製造装置を提供することを目的としている。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係る単結晶製造装置の第１は、引き上げ中
の単結晶を取り巻く熱遮蔽板を備えた単結晶製造装置に
おいて、表面の放射率を前記単結晶と対向する内側及び
熱遮蔽板と対向する外側ともに０. ６以上としたアフタ
クーラを単結晶と熱遮蔽板との間に設けたことを特徴と
する。上記構成による単結晶製造装置は、熱遮蔽板の他
に内外両面とも放射率を０.６以上としたアフタクーラ
を備えているので、単結晶から放射される放射熱、熱遮
蔽板から放射される放射熱のいずれもがアフタクーラに
よって吸収され、引き上げ中の単結晶を冷却する。従っ
て、単結晶の軸方向温度勾配が従来よりも更に大きくな
る。

【０００９】本発明に係る単結晶製造装置の第２は、上
記第１の単結晶製造装置において、冷却パイプまたは冷
却ジャケットからなるアフタクーラの表面に酸化または
窒化処理を施して放射率を大きくしたことを特徴とす
る。アフタクーラを形成する材料として、融液や単結晶
を汚染する銅等を使用することはできない。そこで、た
とえば、ステンレス鋼を用いて冷却パイプまたは冷却ジ
ャケットを形成する場合、その表面に酸化処理または窒
化処理を施せば、放射率を０. ６以上とすることがで
き、単結晶及び熱遮蔽板からの放射熱を吸収しやすくな
る。

【００１０】

【発明の実施の形態および実施例】次に、本発明に係る
単結晶製造装置の実施例について図面を参照して説明す
る。なお、前記従来技術で説明した構成要素と同一の構
成要素については、同一の符号を付してその説明を省略
する。

【００１１】図１に単結晶製造装置の下部構造を示す。
熱遮蔽板１は、ホットゾーンの上方を環状に覆うリム１
ａと、リム１ａの内側縁端部から垂下する断熱筒１ｂと
によって構成されている。断熱筒１ｂの外側は円筒面、
内側は１つの水平な段付き部を有する変形テーパ穴で、
下端開口部は上端開口部より小径である。断熱筒１ｂの
内部には炭素繊維等からなる断熱材２が充填されてい
る。また、前記リム１ａの上面には炭素繊維等からなる
断熱材３が貼着されている。なお、断熱筒１ｂの形状は
図１に示したものに限定されるものではなく、これに類
似する形状あるいは図４に示した従来の形状でもよい。

【００１２】熱遮蔽板１の断熱筒１ｂの内側には、ステ
ンレス鋼管からなるアフタクーラ４が設置されている。
このアフタクーラ４は引き上げ中の単結晶５を取り巻く
螺旋状の冷却水管で、その表面には酸化処理または窒化
処理が施されている。すなわち、アフタクーラ４をクロ
ム酸−硫酸混合加温水溶液からなる溶液中に浸漬し、表
面に酸化膜を形成させるいわゆるインコ法や、溶融塩浸
漬法（タフトライド処理等）またはガス軟窒化等によっ
てアフタクーラ４の表面に窒化膜を形成させる方法、あ
るいは黒クロム、黒ニッケル、亜鉛等のメッキ処理等の
方法が挙げられる。特に、インコ法や溶融塩浸漬法によ
って形成された酸化膜や窒化膜は、皮膜が緻密なので、
クリーンな環境が要求されるＣＺ炉内において実際に使
用されたときの温度によって皮膜が成長しても、剥落す
るようなことがないという利点がある。前記の酸化また
は窒化処理によって、アフタクーラの放射率を０. ６０
〜０. ９程度まで高めることができる。

【００１３】アフタクーラの放射率と単結晶の温度勾配
との関係について調査した結果を図２、図３に示す。図
２は、アフタクーラ表面の放射率を３水準設定し、これ
らのアフタクーラを設置した単結晶製造装置を用いて引
き上げる単結晶の、融点〜１３００℃における軸方向温
度勾配Ｇを示している。なお、前記３水準の単結晶製造
装置と比較するため、アフタクーラを設置しない場合の
温度勾配についても調査し、図２にｒｅｆ．として記載
した。

【００１４】図２において、アフタクーラ表面の放射率
は、水準１の場合は単結晶側、熱遮蔽板側ともに０.
４、水準２の場合は単結晶側が０. ９、熱遮蔽板側が
０. ４、水準３の場合は単結晶側、熱遮蔽板側ともに
０. ９とした。温度勾配Ｇは、アフタクーラを設置しな
い単結晶製造装置の場合が３. ７５℃／ｍｍで最も小さ
く、アフタクーラ表面の放射率が大きくなるにつれて上
昇し、水準３では５. ５℃／ｍｍと最大になった。この
結果から、固液界面近傍の温度勾配Ｇを大きくするに
は、従来技術のようにアフタクーラの外側面すなわち熱
遮蔽板と対向する面に光沢仕上げを施して放射率を小さ
くするのでなく、単結晶側、熱遮蔽板側ともに放射率を
大きくしたほうがよいことがわかった。

【００１５】また、図３は、アフタクーラ表面の放射率
を単結晶側、熱遮蔽板側ともに同一とし、放射率の変化
に伴う単結晶の温度勾配の変化を調査した結果を示して
いる。この場合の温度勾配Ｇは、図２と同じく融点〜１
３００℃における値である。この調査結果によると、固
液界面近傍の温度勾配Ｇはアフタクーラ表面の放射率の
増大に伴って上昇するが、放射率０. ４〜０. ５程度で
は温度勾配上昇の程度が不安定で、０. ６以上になると
温度勾配Ｇは明らかに上昇し、アフタクーラの全面につ
いて放射率を０. ９とした場合の温度勾配Ｇは５. ５℃
／ｍｍに達した。従って、放射率変更に伴う効果を確実
なものとするには、放射率を０. ６以上とする必要があ
る。なお、放射率０はアフタクーラを設置しない単結晶
製造装置を指し、温度勾配は３. ７５℃／ｍｍであっ
た。

【００１６】上記実施例のアフタクーラに使用したステ
ンレス鋼は、オーステナイト系、フェライト系、マルテ
ンサイト系のいずれを用いてもよく、薬液による黒化処
理により放射率を大きくすることができる。また、アフ
タクーラの表面粗度を大きくすることにより、放射率を
０. ９程度まで上げることができる。

【００１７】従来のアフタクーラを設置した単結晶製造
装置を用いて直径８インチの単結晶を引き上げる際の引
き上げ速度は１. １ｍｍ／分程度であったが、上記実施
例の単結晶製造装置を用いた場合は引き上げ速度を１.
５ｍｍ／分まで上げることができた。また、上記実施例
の単結晶製造装置に設置したアフタクーラは銅を使用し
ていないので、銅に起因する結晶欠陥は発生しなかっ
た。

【００１８】

【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、次
の効果が得られる。 （１）表面の放射率を単結晶と対向する内側及び熱遮蔽
板と対向する外側ともに０. ６以上としたアフタクーラ
を熱遮蔽板とともに単結晶製造装置に設置することによ
り、単結晶の引き上げ速度を従来よりも更に高速化する
ことができ、生産性が向上する。 （２）アフタクーラの表面処理をコーティングやメッキ
に依存した場合は、使用中に剥落するおそれがあるが、
薬剤への浸漬またはガス処理によって酸化または窒化し
た本発明の場合は皮膜が緻密なので、実際に使用したと
きの温度によって皮膜が成長しても剥落するようなこと
がない。 （３）ＦＺ法による単結晶の製造においても、本発明の
単結晶製造装置に設置したものと同様のアフタクーラを
用いることにより、結晶軸方向温度勾配を大きくするこ
とができ、単結晶の生産性を向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】単結晶製造装置の下部構造の概略を模式的に示
す縦断面図である。

【図２】アフタクーラの放射率水準別に調査した単結晶
の軸方向温度勾配を示す図である。

【図３】アフタクーラの放射率と単結晶の軸方向温度勾
配との関係を示す図である。

【図４】従来の単結晶製造装置の下部構造の概略を模式
的に示す縦断面図である。

【符号の説明】

１，１２ 熱遮蔽板 １ａ，１２ａ リム １ｂ，１２ｂ 断熱筒 ２，３ 断熱材 ４ アフタクーラ ５ 単結晶 ７ るつぼ ８ ヒータ ９ 融液

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 引き上げ中の単結晶(5) 引上げ域を取り
   巻く熱遮蔽板(1) を備えた単結晶製造装置において、表
   面の放射率を前記単結晶(5) と対向する内側及び熱遮蔽
   板(1) と対向する外側ともに０. ６以上としたアフタク
   ーラ(4) を単結晶(5) 引上げ域と熱遮蔽板(1) との間に
   設けたことを特徴とする単結晶製造装置。
2. 【請求項２】 冷却パイプまたは冷却ジャケットからな
   るアフタクーラ(4)の表面に酸化または窒化処理を施し
   て放射率を大きくしたことを特徴とする請求項１記載の
   単結晶製造装置。