JPH1129315A - ジクロロシラン含量の減少したトリクロロシランの製造方法 - Google Patents
ジクロロシラン含量の減少したトリクロロシランの製造方法Info
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- JPH1129315A JPH1129315A JP11799798A JP11799798A JPH1129315A JP H1129315 A JPH1129315 A JP H1129315A JP 11799798 A JP11799798 A JP 11799798A JP 11799798 A JP11799798 A JP 11799798A JP H1129315 A JPH1129315 A JP H1129315A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ジクロロシランとトリクロロシランを含む混
合物中のジクロロシランを選択的にトリクロロシランに
変換すること。 【解決手段】 ジクロロシランとトリクロロシランを含
有する混合物を活性炭の存在下で塩化水素と０℃以上７
５℃未満の温度で反応せしめて、ジクロロシランを選択
的にトリクロロシランに転化せしめることを特徴とする
ジクロロシラン含量の減少したトリクロロシランの製造
方法。
合物中のジクロロシランを選択的にトリクロロシランに
変換すること。 【解決手段】 ジクロロシランとトリクロロシランを含
有する混合物を活性炭の存在下で塩化水素と０℃以上７
５℃未満の温度で反応せしめて、ジクロロシランを選択
的にトリクロロシランに転化せしめることを特徴とする
ジクロロシラン含量の減少したトリクロロシランの製造
方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ジクロロシランと
トリクロロシランの混合物からジクロロシラン含有量の
減少したトリクロロシランの製造法に関する。さらに詳
しくは高純度の多結晶シリコンの製造のために、副生物
であるジクロロシランを効率良く除去してジクロロシラ
ン含量の減少したトリクロロシランを製造する方法に関
する。
トリクロロシランの混合物からジクロロシラン含有量の
減少したトリクロロシランの製造法に関する。さらに詳
しくは高純度の多結晶シリコンの製造のために、副生物
であるジクロロシランを効率良く除去してジクロロシラ
ン含量の減少したトリクロロシランを製造する方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】高純度多結晶シリコンの製造において最
も一般的な方法は、トリクロロシランを原料とする方法
である。まずトリクロロシランを蒸留により精製し、高
純度の精製トリクロロシラン、その他のクロロシランお
よび廃棄すべき不純物などに分けられる。ここで、クロ
ロシランとはトリクロロシラン,四塩化珪素などのよう
な、シリコン、塩素および/または水素との化合物の総
称である。次いで蒸留で得られた精製トリクロロシラン
を水素と反応させ、熱分解および還元により高純度多結
晶シリコンが製造される。特にロッド状の析出物を製造
する方法はシーメンス法と呼ばれ、広く一般に行われて
いる。
も一般的な方法は、トリクロロシランを原料とする方法
である。まずトリクロロシランを蒸留により精製し、高
純度の精製トリクロロシラン、その他のクロロシランお
よび廃棄すべき不純物などに分けられる。ここで、クロ
ロシランとはトリクロロシラン,四塩化珪素などのよう
な、シリコン、塩素および/または水素との化合物の総
称である。次いで蒸留で得られた精製トリクロロシラン
を水素と反応させ、熱分解および還元により高純度多結
晶シリコンが製造される。特にロッド状の析出物を製造
する方法はシーメンス法と呼ばれ、広く一般に行われて
いる。
【０００３】トリクロロシランを原料として多結晶シリ
コンを析出する方法においては、副生物としてジクロロ
シランが生成され、一般に、該ジクロロシランはトリク
ロロシランから分離される。
コンを析出する方法においては、副生物としてジクロロ
シランが生成され、一般に、該ジクロロシランはトリク
ロロシランから分離される。
【０００４】分離したジクロロシランは、廃棄される
か、再利用される。再利用の方法として、例えば特開平
２−９７４１５号公報には、ジクロロシランを、シリコ
ンと塩化水素との反応を行う反応器に供給する方法が提
案されている。また、特開平１−２８３８１７号公報で
は、ジクロロシランと四塩化珪素を樹脂上のアミノ化合
物触媒と反応させてトリクロロシランを得る方法が提案
されている。しかしこれらは大掛かりな装置を必要とす
る。
か、再利用される。再利用の方法として、例えば特開平
２−９７４１５号公報には、ジクロロシランを、シリコ
ンと塩化水素との反応を行う反応器に供給する方法が提
案されている。また、特開平１−２８３８１７号公報で
は、ジクロロシランと四塩化珪素を樹脂上のアミノ化合
物触媒と反応させてトリクロロシランを得る方法が提案
されている。しかしこれらは大掛かりな装置を必要とす
る。
【０００５】これらの問題を解決するため、装置を簡素
化したものとして、特開平７−３１５８２９号公報で
は、ポリシリコンの製造プロセスにおける種々の反応器
からのベントガスを、パラジウム、白金などの金属触媒
上で塩化水素と３０℃〜４００℃で反応させて、ベント
ガス中のＳｉ−Ｈ結合をＳｉ−Ｃｌ結合に転化させる方
法が提案されている。この方法は、設備上簡単であり、
優れた方法である。しかし塩素化の反応活性が高すぎる
ため、ジクロロシランをトリクロロシランに転化すると
同時に、析出に有用であるトリクロロシランまで四塩化
珪素に転化するという欠点があった。これを改良し、ジ
クロロシランあるいは、より沸点の低いシラン類だけを
選択的に塩化水素と反応させる方法の開発が望まれてき
た。
化したものとして、特開平７−３１５８２９号公報で
は、ポリシリコンの製造プロセスにおける種々の反応器
からのベントガスを、パラジウム、白金などの金属触媒
上で塩化水素と３０℃〜４００℃で反応させて、ベント
ガス中のＳｉ−Ｈ結合をＳｉ−Ｃｌ結合に転化させる方
法が提案されている。この方法は、設備上簡単であり、
優れた方法である。しかし塩素化の反応活性が高すぎる
ため、ジクロロシランをトリクロロシランに転化すると
同時に、析出に有用であるトリクロロシランまで四塩化
珪素に転化するという欠点があった。これを改良し、ジ
クロロシランあるいは、より沸点の低いシラン類だけを
選択的に塩化水素と反応させる方法の開発が望まれてき
た。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは塩化水素
とクロロシランとの反応の選択率に関する研究、即ちジ
クロロシランとは反応し、トリクロロシランとは反応し
ない触媒に関する研究を行ってきた。その結果、活性炭
の細孔内では、ある種の条件により選択的な反応が起こ
り易いことを見出した。そして更に研究を重ねた結果、
トリクロロシランとジクロロシランの混合ガスの中か
ら、都合良く、ジクロロシランおよびそれ以下の沸点を
持つシラン類だけを塩素化させる方法を見出し、ここに
提案するに至った。
とクロロシランとの反応の選択率に関する研究、即ちジ
クロロシランとは反応し、トリクロロシランとは反応し
ない触媒に関する研究を行ってきた。その結果、活性炭
の細孔内では、ある種の条件により選択的な反応が起こ
り易いことを見出した。そして更に研究を重ねた結果、
トリクロロシランとジクロロシランの混合ガスの中か
ら、都合良く、ジクロロシランおよびそれ以下の沸点を
持つシラン類だけを塩素化させる方法を見出し、ここに
提案するに至った。
【０００７】
【課題を解決するための手段】即ち本発明は、ジクロロ
シランとトリクロロシランを含有する混合物を触媒とし
ての活性炭の存在下で塩化水素と０℃以上７５℃未満の
温度で反応せしめて、ジクロロシランを選択的にトリク
ロロシランに転化せしめることを特徴とするジクロロシ
ラン含量の減少したトリクロロシランの製造方法であ
る。
シランとトリクロロシランを含有する混合物を触媒とし
ての活性炭の存在下で塩化水素と０℃以上７５℃未満の
温度で反応せしめて、ジクロロシランを選択的にトリク
ロロシランに転化せしめることを特徴とするジクロロシ
ラン含量の減少したトリクロロシランの製造方法であ
る。
【０００８】本発明に使用する活性炭は、特殊な仕様の
ものである必要はなく、市販品で十分である。活性炭の
細孔径は、水蒸気吸着法によって得られる細孔分布曲線
において、最大ピークを示す細孔半径（Ｒ）が８ないし
４０オングストロームであることが好ましい。該活性炭
は使用前に１５０℃以上の温度に加熱し、脱水、乾燥し
ておくことが好ましい。活性炭中に水分が含まれると、
クロロシラン類が加水分解することにより、触媒活性が
劣化する。なお、活性炭の細孔表面上にニッケル、鉄、
白金、パラジウム等の触媒活性のある金属が存在した場
合、塩素化の反応活性が高くなりすぎるため、有用なト
リクロロシランまで塩素化する傾向が大きく、本発明の
目的である選択的な塩素化が実現され難くなる。
ものである必要はなく、市販品で十分である。活性炭の
細孔径は、水蒸気吸着法によって得られる細孔分布曲線
において、最大ピークを示す細孔半径（Ｒ）が８ないし
４０オングストロームであることが好ましい。該活性炭
は使用前に１５０℃以上の温度に加熱し、脱水、乾燥し
ておくことが好ましい。活性炭中に水分が含まれると、
クロロシラン類が加水分解することにより、触媒活性が
劣化する。なお、活性炭の細孔表面上にニッケル、鉄、
白金、パラジウム等の触媒活性のある金属が存在した場
合、塩素化の反応活性が高くなりすぎるため、有用なト
リクロロシランまで塩素化する傾向が大きく、本発明の
目的である選択的な塩素化が実現され難くなる。
【０００９】本発明方法は、ジクロロシランを選択的に
塩素化してトリクロロシランにする。塩素化の塩素源に
は、ガス状の塩化水素が使用される。ジクロロシランは
トリクロロシランに比べ、塩素化反応に対する活性がわ
ずかに高いが、これらの混合物からジクロロシランのみ
を選択的に反応させるには、微妙な反応条件のコントロ
ールが必要となる。一方、活性炭上での塩素化反応は温
度に非常に敏感であるため、このことを利用し、活性炭
に通過させるガスの温度を正確にコントロールすること
により、選択的な反応を実現することが可能となる。温
度が高すぎればトリクロロシランまで塩素化され、また
低すぎればジクロロシランの塩素化反応が起こらない。
該混合ガスから、ジクロロシランを選択的に反応させる
ためには、活性炭に通過させるガス温度を、０℃以上７
５℃未満とする。好ましくは、０℃以上５０℃未満、更
に好ましくは、０℃以上３０℃未満の温度が好ましい。
活性炭上での塩素化反応は温度に非常に敏感であるた
め、温度のコントロールが非常に重要であり、接触時間
のコントロールには、さほど気遣う必要はない。例え
ば、活性炭粒子が５ｍｍ程度の破砕物の場合、接触時間
を０.５秒以上、３０秒以内にすることにより、ジクロ
ロシランがトリクロロシランに転化され、四塩化珪素の
殆ど発生しない好適な結果を得ることができる。供給す
る塩化水素の量のコントロールにもさほど気遣う必要は
ない。活性炭上でジクロロシランと反応しなかった過剰
の塩化水素は、本発明の上記温度条件においては、トリ
クロロシランとは殆ど反応せず、系外に排出される。ま
た、本発明では、ジクロロシランよりも更に反応性の高
い、モノクロロシラン、モノシランも塩化水素と容易に
反応するので、結局モノクロロシランやモノシランもト
リクロロシランに変換されることになる。さらに、トリ
クロロシランに比べて塩素化反応に対する反応性の高
い、例えばシリルホスフィン等の不純物も選択的に塩素
化されるので、トリクロロシランからの分離が容易とな
る。
塩素化してトリクロロシランにする。塩素化の塩素源に
は、ガス状の塩化水素が使用される。ジクロロシランは
トリクロロシランに比べ、塩素化反応に対する活性がわ
ずかに高いが、これらの混合物からジクロロシランのみ
を選択的に反応させるには、微妙な反応条件のコントロ
ールが必要となる。一方、活性炭上での塩素化反応は温
度に非常に敏感であるため、このことを利用し、活性炭
に通過させるガスの温度を正確にコントロールすること
により、選択的な反応を実現することが可能となる。温
度が高すぎればトリクロロシランまで塩素化され、また
低すぎればジクロロシランの塩素化反応が起こらない。
該混合ガスから、ジクロロシランを選択的に反応させる
ためには、活性炭に通過させるガス温度を、０℃以上７
５℃未満とする。好ましくは、０℃以上５０℃未満、更
に好ましくは、０℃以上３０℃未満の温度が好ましい。
活性炭上での塩素化反応は温度に非常に敏感であるた
め、温度のコントロールが非常に重要であり、接触時間
のコントロールには、さほど気遣う必要はない。例え
ば、活性炭粒子が５ｍｍ程度の破砕物の場合、接触時間
を０.５秒以上、３０秒以内にすることにより、ジクロ
ロシランがトリクロロシランに転化され、四塩化珪素の
殆ど発生しない好適な結果を得ることができる。供給す
る塩化水素の量のコントロールにもさほど気遣う必要は
ない。活性炭上でジクロロシランと反応しなかった過剰
の塩化水素は、本発明の上記温度条件においては、トリ
クロロシランとは殆ど反応せず、系外に排出される。ま
た、本発明では、ジクロロシランよりも更に反応性の高
い、モノクロロシラン、モノシランも塩化水素と容易に
反応するので、結局モノクロロシランやモノシランもト
リクロロシランに変換されることになる。さらに、トリ
クロロシランに比べて塩素化反応に対する反応性の高
い、例えばシリルホスフィン等の不純物も選択的に塩素
化されるので、トリクロロシランからの分離が容易とな
る。
【００１０】ジクロロシランは発火性の高い危険物であ
り、また、沸点も低いため、トリクロロシランあるいは
四塩化珪素と混合して安全性を高めて使用されることが
多い。本発明方法では、混合ガス中のジクロロシランの
みを選択的にトリクロロシランに転化することができる
ため、このような混合ガスに特に好適に採用できる。ジ
クロロシランを安全に取り扱うには、ジクロロシランの
濃度を、全クロロシラン中、８５％以下にすればよい。
その他の成分はトリクロロシランであっても、四塩化珪
素であってもかまわない。多結晶シリコンの製造プラン
トのような、大量のガス及び液体を使用する場合は、更
に安全性を高め、トラブルがあっても災害を起こさない
濃度、例えば、全クロロシラン中、ジクロロシラン５０
重量％以下、トリクロロシランおよび四塩化珪素の合計
量を５０重量％以上で混合することが好ましい。この濃
度においても、本発明方法は何ら問題なく使用できる。
り、また、沸点も低いため、トリクロロシランあるいは
四塩化珪素と混合して安全性を高めて使用されることが
多い。本発明方法では、混合ガス中のジクロロシランの
みを選択的にトリクロロシランに転化することができる
ため、このような混合ガスに特に好適に採用できる。ジ
クロロシランを安全に取り扱うには、ジクロロシランの
濃度を、全クロロシラン中、８５％以下にすればよい。
その他の成分はトリクロロシランであっても、四塩化珪
素であってもかまわない。多結晶シリコンの製造プラン
トのような、大量のガス及び液体を使用する場合は、更
に安全性を高め、トラブルがあっても災害を起こさない
濃度、例えば、全クロロシラン中、ジクロロシラン５０
重量％以下、トリクロロシランおよび四塩化珪素の合計
量を５０重量％以上で混合することが好ましい。この濃
度においても、本発明方法は何ら問題なく使用できる。
【００１１】また、本発明は、シーメンス法、即ちトリ
クロロシランを原料とする多結晶シリコンを析出する反
応器より排出されるガスにも採用できる。該排ガス中に
は、水素、塩化水素、四塩化珪素、トリクロロシラン、
ジクロロシランを含む低沸点クロロシラン類、モノシラ
ン、および高沸点クロロシラン類が存在する。このうち
高沸点クロロシラン類が大量に活性炭に接触した場合、
本発明の温度条件では高沸点クロロシラン類と塩化水素
との反応速度は小さい。そのため、活性炭の周囲に高沸
点クロロシラン類が付着してジクロロシランとの反応活
性を下げるので、析出反応の排ガス中のジクロロシラン
を塩化水素と反応させる場合には、該排ガスを、あらか
じめ３０℃以下に冷却し、四塩化珪素よりも沸点の高い
高沸点クロロシランをほぼ分離した後、活性炭に通過さ
せることにより、トラブルを防止することができる。高
沸点クロロシランは、必要により、別途さらに高い温度
で反応させることができる。以下実施例により本発明を
詳述する。
クロロシランを原料とする多結晶シリコンを析出する反
応器より排出されるガスにも採用できる。該排ガス中に
は、水素、塩化水素、四塩化珪素、トリクロロシラン、
ジクロロシランを含む低沸点クロロシラン類、モノシラ
ン、および高沸点クロロシラン類が存在する。このうち
高沸点クロロシラン類が大量に活性炭に接触した場合、
本発明の温度条件では高沸点クロロシラン類と塩化水素
との反応速度は小さい。そのため、活性炭の周囲に高沸
点クロロシラン類が付着してジクロロシランとの反応活
性を下げるので、析出反応の排ガス中のジクロロシラン
を塩化水素と反応させる場合には、該排ガスを、あらか
じめ３０℃以下に冷却し、四塩化珪素よりも沸点の高い
高沸点クロロシランをほぼ分離した後、活性炭に通過さ
せることにより、トラブルを防止することができる。高
沸点クロロシランは、必要により、別途さらに高い温度
で反応させることができる。以下実施例により本発明を
詳述する。
【００１２】
実施例１ ステンレス製の筒型容器に、細孔半径２５オングストロ
ーム、平均粒子径３ｍｍの活性炭を充填した。前処理と
して、窒素中、１５０℃で１０時間、脱水処理を行っ
た。ジクロロシラン、トリクロロシランおよび四塩化珪
素を含むクロロシラン混合液を気化し、水素ガスで希釈
した後、塩化水素ガスと共に該活性炭充填容器を通過さ
せた。活性炭充填容器内の滞在時間は、容器が空の状態
で８秒とした。通過させるガスの温度を１０℃とした時
の、容器からの出口ガスの組成を、入り口ガスの組成と
共に、表１に示す。反応の選択率は、［ジクロロシラン
との反応に使用された塩化水素］／［消費された塩化水
素］×１００（％）で表した。供給した混合ガス中のジ
クロロシランは殆どトリクロロシランに転化し、トリク
ロロシランの四塩化珪素への転化は殆ど見られなかっ
た。
ーム、平均粒子径３ｍｍの活性炭を充填した。前処理と
して、窒素中、１５０℃で１０時間、脱水処理を行っ
た。ジクロロシラン、トリクロロシランおよび四塩化珪
素を含むクロロシラン混合液を気化し、水素ガスで希釈
した後、塩化水素ガスと共に該活性炭充填容器を通過さ
せた。活性炭充填容器内の滞在時間は、容器が空の状態
で８秒とした。通過させるガスの温度を１０℃とした時
の、容器からの出口ガスの組成を、入り口ガスの組成と
共に、表１に示す。反応の選択率は、［ジクロロシラン
との反応に使用された塩化水素］／［消費された塩化水
素］×１００（％）で表した。供給した混合ガス中のジ
クロロシランは殆どトリクロロシランに転化し、トリク
ロロシランの四塩化珪素への転化は殆ど見られなかっ
た。
【００１３】実施例２および３ 実施例１において、通過させるガス温を表１に記載の温
度とする他は実施例１と同様にした。結果を表１に示し
た。
度とする他は実施例１と同様にした。結果を表１に示し
た。
【００１４】比較例１ 通過させるガスの温度を１２０℃とした以外は、実施例
１と同じ条件とした。反応活性が高くなり、供給した混
合ガス中の塩化水素は全て消費したが、トリクロロシラ
ンの四塩化珪素への転化が起こった。塩化水素の一部が
トリクロロシランと先に反応したか、あるいは、ジクロ
ロシランの四塩化珪素への転化が進んだと見られる。こ
のため、ジクロロシランとの反応に必要な塩化水素が消
費され、転化されるべきジクロロシランが残った。
１と同じ条件とした。反応活性が高くなり、供給した混
合ガス中の塩化水素は全て消費したが、トリクロロシラ
ンの四塩化珪素への転化が起こった。塩化水素の一部が
トリクロロシランと先に反応したか、あるいは、ジクロ
ロシランの四塩化珪素への転化が進んだと見られる。こ
のため、ジクロロシランとの反応に必要な塩化水素が消
費され、転化されるべきジクロロシランが残った。
【００１５】比較例２ 実施例１に使用した活性炭を硝酸パラジウムの溶液に浸
し、活性炭の細孔内にパラジウムを担持させ、十分乾燥
させた。この活性炭を使用した以外は、実施例１と同じ
条件とした。結果は、比較例１とほぼ同じであった。
し、活性炭の細孔内にパラジウムを担持させ、十分乾燥
させた。この活性炭を使用した以外は、実施例１と同じ
条件とした。結果は、比較例１とほぼ同じであった。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【発明の効果】本発明方法によれば、ジクロロシランと
トリクロロシランとを含む混合物中のジクロロシランを
選択的にトリクロロシランに変換することができ、四塩
化珪素等の高次塩素化物の副生を抑えることができる。
トリクロロシランとを含む混合物中のジクロロシランを
選択的にトリクロロシランに変換することができ、四塩
化珪素等の高次塩素化物の副生を抑えることができる。
Claims (7)
- 【請求項１】 ジクロロシランとトリクロロシランを含
有する混合物を触媒としての活性炭の存在下で塩化水素
と０℃以上７５℃未満の温度で反応せしめて、ジクロロ
シランを選択的にトリクロロシランに転化せしめること
を特徴とするジクロロシラン含量の減少したトリクロロ
シランの製造方法。 - 【請求項２】 反応温度が０℃以上５０℃未満である請
求項１に記載のトリクロロシランの製造方法。 - 【請求項３】 金属触媒が表面に実質的に存在しない活
性炭を使用する請求項１に記載のトリクロロシランの製
造方法。 - 【請求項４】 活性炭の、水蒸気吸着法によって得られ
る細孔分布曲線において最大ピークを示す細孔半径
（Ｒ）が８ないし４０オングストロームである請求項１
に記載のトリクロロシランの製造方法。 - 【請求項５】 上記ジクロロシランとトリクロロシラン
の混合物が全クロロシランに基づいて、ジクロロシラン
を８５重量％以下で含有する請求項１に記載のトリクロ
ロシランの製造方法。 - 【請求項６】 上記ジクロロシランとトリクロロシラン
の混合物が、全クロロシランに基づいて、ジクロロシラ
ンを５０重量％以下そしてトリクロロシランおよび四塩
化珪素を合せて５０重量％以上で含有する請求項１に記
載のトリクロロシランの製造方法。 - 【請求項７】 トリクロロシランを原料とする多結晶シ
リコンを析出する反応器より排出されるガスを、あらか
じめ３０℃以下に冷却して四塩化珪素よりも沸点の高い
クロロシランをほぼ分離した後、上記ジクロロシランと
トリクロロシランを含有する混合物として活性炭を通過
させる請求項１に記載のトリクロロシランの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11799798A JP3990029B2 (ja) | 1997-05-12 | 1998-04-28 | ジクロロシラン含量の減少したトリクロロシランの製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12040797 | 1997-05-12 | ||
| JP9-120407 | 1997-05-12 | ||
| JP11799798A JP3990029B2 (ja) | 1997-05-12 | 1998-04-28 | ジクロロシラン含量の減少したトリクロロシランの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1129315A true JPH1129315A (ja) | 1999-02-02 |
| JP3990029B2 JP3990029B2 (ja) | 2007-10-10 |
Family
ID=26456017
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11799798A Expired - Lifetime JP3990029B2 (ja) | 1997-05-12 | 1998-04-28 | ジクロロシラン含量の減少したトリクロロシランの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3990029B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010074301A1 (ja) * | 2008-12-25 | 2010-07-01 | 株式会社トクヤマ | クロロシランの製造方法 |
| JP2010248067A (ja) * | 2009-04-15 | 2010-11-04 | Air Products & Chemicals Inc | クロロシランの製造方法 |
| JP2012515704A (ja) * | 2009-01-22 | 2012-07-12 | ダウ コーニング コーポレーション | 高沸点廃棄物の再生プロセス |
| CN103454377A (zh) * | 2012-05-30 | 2013-12-18 | 青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司 | 一种电子级三氯氢硅纯度评价装置 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107311184A (zh) * | 2016-04-26 | 2017-11-03 | 内蒙古盾安光伏科技有限公司 | 一种提高冷氢化生产三氯氢硅转化率的生产工艺 |
-
1998
- 1998-04-28 JP JP11799798A patent/JP3990029B2/ja not_active Expired - Lifetime
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