JPH1129357A - 圧電材料およびその製造方法およびそれを用いた圧電振動子および圧電発音体 - Google Patents
圧電材料およびその製造方法およびそれを用いた圧電振動子および圧電発音体Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 各種電子部品に使用される酸化物強誘電体の
セラミクスにおいて、圧電材料が良好な正方晶系と菱面
体晶系の相境界の組成物の材料組成で良好な圧電特性を
有しかつ耐熱性の高い圧電材料を安定に得ること。ま
た、高強度で緻密なセラミックが要求される圧電発音体
において、圧電材料の性能を十分に引き出しながらグレ
インサイズの制御が可能な粒径制御剤を使用すること。 【解決手段】 鉛を含むペロブスカイト型酸化物を主成
分とする圧電材料において、 【数１】 （ＭはＢａ、Ｂｉ、Ｓｒから選ばれる少なくとも１種の
元素、０≦α＜０．１０）なる化学式で表わされ、０．
２０＜ｙ＜０．３０、０．４５＜ｚ＜０．５５の範囲で
材料を仮焼成後、粒径制御剤としてコランバイト型酸化
物であるＭｇＮｂ 2 Ｏ6 をＰｂに対して０．００５＜ｘ
＜０．０５の範囲で添加し再び仮焼成を行う。
セラミクスにおいて、圧電材料が良好な正方晶系と菱面
体晶系の相境界の組成物の材料組成で良好な圧電特性を
有しかつ耐熱性の高い圧電材料を安定に得ること。ま
た、高強度で緻密なセラミックが要求される圧電発音体
において、圧電材料の性能を十分に引き出しながらグレ
インサイズの制御が可能な粒径制御剤を使用すること。 【解決手段】 鉛を含むペロブスカイト型酸化物を主成
分とする圧電材料において、 【数１】 （ＭはＢａ、Ｂｉ、Ｓｒから選ばれる少なくとも１種の
元素、０≦α＜０．１０）なる化学式で表わされ、０．
２０＜ｙ＜０．３０、０．４５＜ｚ＜０．５５の範囲で
材料を仮焼成後、粒径制御剤としてコランバイト型酸化
物であるＭｇＮｂ 2 Ｏ6 をＰｂに対して０．００５＜ｘ
＜０．０５の範囲で添加し再び仮焼成を行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、携帯用電話、コン
ピュータ等の発音源に用いられる圧電材料およびその製
造方法およびそれを用いた圧電振動子および圧電発音体
に関する。
ピュータ等の発音源に用いられる圧電材料およびその製
造方法およびそれを用いた圧電振動子および圧電発音体
に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、圧電材料を用いた圧電スピーカや
レシーバは、携帯電話やコンピュータの音声出力装置と
して見直されてきている。特に携帯用として摂氏２００
度以上の高温で安定に動作する圧電振動子への要望が強
くなっている。このとき問題となるのが、１）耐熱性、
２）圧電特性、３）信頼性、といったことである。その
ため、ペロブスカイト構造を有する酸化物強誘電体のセ
ラミクスに着眼した新材料の探索と添加物による改善が
多数行われている。
レシーバは、携帯電話やコンピュータの音声出力装置と
して見直されてきている。特に携帯用として摂氏２００
度以上の高温で安定に動作する圧電振動子への要望が強
くなっている。このとき問題となるのが、１）耐熱性、
２）圧電特性、３）信頼性、といったことである。その
ため、ペロブスカイト構造を有する酸化物強誘電体のセ
ラミクスに着眼した新材料の探索と添加物による改善が
多数行われている。
【０００３】酸化物強誘電体のセラミクスにおいて圧電
特性を向上しようとすると、キュリー点（強誘電相と常
誘電相の転移温度）が下がってしまい、耐熱性が悪くな
ってしまう。要望される良好な特性を得るためには、耐
熱性をある程度ゆずってキュリー点を２００度未満と
し、材料を使用する際に、耐熱性に注意を払う必要があ
った。この結果、材料からの取り出し電極の電気接続工
程において、特性が変化してしまうという問題があっ
た。
特性を向上しようとすると、キュリー点（強誘電相と常
誘電相の転移温度）が下がってしまい、耐熱性が悪くな
ってしまう。要望される良好な特性を得るためには、耐
熱性をある程度ゆずってキュリー点を２００度未満と
し、材料を使用する際に、耐熱性に注意を払う必要があ
った。この結果、材料からの取り出し電極の電気接続工
程において、特性が変化してしまうという問題があっ
た。
【０００４】また、デバイス設計から要望されているキ
ュリー点が摂氏２００度以上となる組成では、大きな圧
電特性が得られなくなり、圧電特性に対する要望に応え
られなくなってしまうという問題があった。
ュリー点が摂氏２００度以上となる組成では、大きな圧
電特性が得られなくなり、圧電特性に対する要望に応え
られなくなってしまうという問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そこで、所望される良
好な特性を得るための材料探索として、第３の組成物と
なる複合ペロブスカイト型酸化物をさらに混合したり、
新たに添加物を加えることが多く研究されてきている
が、第３の組成物を混合することによってペロブスカイ
ト構造以外の誘電率の低い別の結晶構造を持つ化合物が
二次的に形成され、本来の圧電特性が得られなくなって
しまうという新たな課題が発生した。
好な特性を得るための材料探索として、第３の組成物と
なる複合ペロブスカイト型酸化物をさらに混合したり、
新たに添加物を加えることが多く研究されてきている
が、第３の組成物を混合することによってペロブスカイ
ト構造以外の誘電率の低い別の結晶構造を持つ化合物が
二次的に形成され、本来の圧電特性が得られなくなって
しまうという新たな課題が発生した。
【０００６】また、デバイスは、より小型化・薄型化を
要望されており、そのために薄膜のセラミックスの要望
が高まってきている。圧電発音体として２ｍｍ以下の発
音体の要望がでているが、これに応えようとすると発音
体の設計上セラミック素子として５０ミクロン以下の薄
板のセラミックが必要となってきている。
要望されており、そのために薄膜のセラミックスの要望
が高まってきている。圧電発音体として２ｍｍ以下の発
音体の要望がでているが、これに応えようとすると発音
体の設計上セラミック素子として５０ミクロン以下の薄
板のセラミックが必要となってきている。
【０００７】さらに、圧電発音体に用いられるセラミッ
クは、積層セラミックコンデンサやアクチュエータのよ
うな積層タイプと違い、単層で金属板に張り付けるため
機械的強度やピンホールなどによるショートが少ない緻
密なセラミックの材料設計が必要となる。
クは、積層セラミックコンデンサやアクチュエータのよ
うな積層タイプと違い、単層で金属板に張り付けるため
機械的強度やピンホールなどによるショートが少ない緻
密なセラミックの材料設計が必要となる。
【０００８】また、これまで材料を緻密に焼成するため
に焼成後のグレインサイズを制御しようとして、各種の
粒径制御剤が用いられてきた。しかし、これら粒径制御
剤も上記の第３の組成物と同様に特性に悪影響を与える
ことがわかっている。すなわち、Ｐｂを含む圧電材料に
用いた場合、Ｐｂと反応してペロブスカイト構造以外の
誘電率の低い別の結晶構造を持つ化合物が二次的に形成
し、本来の圧電特性が得られなくなってしまうという課
題である。
に焼成後のグレインサイズを制御しようとして、各種の
粒径制御剤が用いられてきた。しかし、これら粒径制御
剤も上記の第３の組成物と同様に特性に悪影響を与える
ことがわかっている。すなわち、Ｐｂを含む圧電材料に
用いた場合、Ｐｂと反応してペロブスカイト構造以外の
誘電率の低い別の結晶構造を持つ化合物が二次的に形成
し、本来の圧電特性が得られなくなってしまうという課
題である。
【０００９】このように、近年、圧電材料を応用した製
品における圧電特性および耐熱性の向上の要望は強く、
正方晶系と菱面体晶系の相境界領域の性能を十分引き出
さなければならなくなってきている。
品における圧電特性および耐熱性の向上の要望は強く、
正方晶系と菱面体晶系の相境界領域の性能を十分引き出
さなければならなくなってきている。
【００１０】本発明は、圧電特性が良好な正方晶系と菱
面体晶系の相境界の組成物の材料組成の中でＡサイトの
鉛の量を制御することにより、良好な圧電特性を有し、
かつ耐熱性の高い圧電材料および圧電振動子および圧電
発音体を安定に得ることを第１の目的としている。
面体晶系の相境界の組成物の材料組成の中でＡサイトの
鉛の量を制御することにより、良好な圧電特性を有し、
かつ耐熱性の高い圧電材料および圧電振動子および圧電
発音体を安定に得ることを第１の目的としている。
【００１１】また、本発明の第２の目的は、単層で用い
られるために高強度で緻密なセラミックが要求される圧
電発音体において、圧電材料の性能を十分に引き出しな
がらグレインサイズの制御が可能となる圧電材料の製造
方法を得ることである。
られるために高強度で緻密なセラミックが要求される圧
電発音体において、圧電材料の性能を十分に引き出しな
がらグレインサイズの制御が可能となる圧電材料の製造
方法を得ることである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】この課題を解決するため
の手段として、材料組成中の鉛の量を減少することで本
発明は従来にない良好な圧電特性を得ることができた。
すなわち、本発明によれば、比誘電率が５０００以上で
電気機械結合係数が６５％以上でキュリー温度が摂氏２
００度以上の圧電材料およびその適用品を実現すること
ができる。
の手段として、材料組成中の鉛の量を減少することで本
発明は従来にない良好な圧電特性を得ることができた。
すなわち、本発明によれば、比誘電率が５０００以上で
電気機械結合係数が６５％以上でキュリー温度が摂氏２
００度以上の圧電材料およびその適用品を実現すること
ができる。
【００１３】また、好ましい粒径制御剤の使用とそれを
用いた圧電材料の製造方法により、容易に単層で用いる
ことが可能となる高強度で緻密なセラミックを実現する
ことができる。
用いた圧電材料の製造方法により、容易に単層で用いる
ことが可能となる高強度で緻密なセラミックを実現する
ことができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】請求項１記載の発明は、鉛を含む
ペロブスカイト型酸化物を主成分とする圧電材料におい
て、 Pb(1-x) （Zr(1-y) Tiy ）(1-z) （M 1/3 Nb2/3 ）z O
3 （Ｍは、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｚｎのうちから選択される少なく
とも１種類の元素） なる化学式で表わされ、かつ０．００５＜ｘ＜０．０５
５、０．５０＜ｙ＜０．８０、０．３５＜ｚ＜０．６５
の範囲にあるように組成を設定したことを特徴とする圧
電材料であり、良好な耐熱性および圧電特性を有し、か
つ信頼性の高い圧電材料を得ることができるという作用
を有する。
ペロブスカイト型酸化物を主成分とする圧電材料におい
て、 Pb(1-x) （Zr(1-y) Tiy ）(1-z) （M 1/3 Nb2/3 ）z O
3 （Ｍは、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｚｎのうちから選択される少なく
とも１種類の元素） なる化学式で表わされ、かつ０．００５＜ｘ＜０．０５
５、０．５０＜ｙ＜０．８０、０．３５＜ｚ＜０．６５
の範囲にあるように組成を設定したことを特徴とする圧
電材料であり、良好な耐熱性および圧電特性を有し、か
つ信頼性の高い圧電材料を得ることができるという作用
を有する。
【００１５】請求項２記載の発明は、摂氏２００度以上
のキュリー点を有することを特徴とする請求項１記載の
圧電材料であり、良好な耐熱性および圧電特性を有し、
かつ信頼性の高い圧電材料を得ることができるという作
用を有する。
のキュリー点を有することを特徴とする請求項１記載の
圧電材料であり、良好な耐熱性および圧電特性を有し、
かつ信頼性の高い圧電材料を得ることができるという作
用を有する。
【００１６】請求項３記載の発明は、鉛を含むペロブス
カイト型酸化物を主成分とする圧電材料において、
カイト型酸化物を主成分とする圧電材料において、
【数３】 （Ｍは、Ｂａ、Ｂｉ、Ｓｒのうちから選択される少なく
とも１種類の元素、０≦α＜０．１０） なる化学式で表わされ、かつ０．００５＜ｘ＜０．０
５、０．２０＜ｙ＜０．３０、０．４５＜ｚ＜０．５５
の範囲にあるように組成を設定したことを特徴とする圧
電材料であり、良好な耐熱性および圧電特性を有し、か
つ信頼性の高い圧電材料を得ることができるという作用
を有する。
とも１種類の元素、０≦α＜０．１０） なる化学式で表わされ、かつ０．００５＜ｘ＜０．０
５、０．２０＜ｙ＜０．３０、０．４５＜ｚ＜０．５５
の範囲にあるように組成を設定したことを特徴とする圧
電材料であり、良好な耐熱性および圧電特性を有し、か
つ信頼性の高い圧電材料を得ることができるという作用
を有する。
【００１７】請求項４記載の発明は、グレインサイズが
５μｍ以下であることを特徴とする請求項１から３のい
ずれかに記載の圧電材料であり、良好な耐熱性および圧
電特性を有し、かつ信頼性の高い圧電材料を得ることが
できるという作用を有する。
５μｍ以下であることを特徴とする請求項１から３のい
ずれかに記載の圧電材料であり、良好な耐熱性および圧
電特性を有し、かつ信頼性の高い圧電材料を得ることが
できるという作用を有する。
【００１８】請求項５記載の発明は、鉛を含むペロブス
カイト型酸化物を主成分とする圧電材料において、
カイト型酸化物を主成分とする圧電材料において、
【数４】 （Ｍは、Ｂａ、Ｂｉ、Ｓｒのうちから選択される少なく
とも１種類の元素、０≦α＜０．１０） なる化学式で表わされ、かつ０．２０＜ｙ＜０．３０、
０．４５＜ｚ＜０．５５の範囲にあるように材料を仮焼
成後、粒径制御剤としてコランバイト型酸化物であるＭ
ｇＮｂ2 Ｏ6 をＰｂに対して０．００５＜ｘ＜０．０５
の範囲にあるように添加し、再び仮焼成を行う圧電材料
の製造方法であり、良好な耐熱性および圧電特性を有
し、かつ信頼性の高い圧電材料を得ることができるとい
う作用を有する。
とも１種類の元素、０≦α＜０．１０） なる化学式で表わされ、かつ０．２０＜ｙ＜０．３０、
０．４５＜ｚ＜０．５５の範囲にあるように材料を仮焼
成後、粒径制御剤としてコランバイト型酸化物であるＭ
ｇＮｂ2 Ｏ6 をＰｂに対して０．００５＜ｘ＜０．０５
の範囲にあるように添加し、再び仮焼成を行う圧電材料
の製造方法であり、良好な耐熱性および圧電特性を有
し、かつ信頼性の高い圧電材料を得ることができるとい
う作用を有する。
【００１９】請求項６記載の発明は、請求項５記載の圧
電材料の製造方法で得られるグレインサイズが５μｍ以
下である圧電材料であり、良好な耐熱性および圧電特性
を有し、かつ信頼性の高い圧電材料を得ることができる
という作用を有する。
電材料の製造方法で得られるグレインサイズが５μｍ以
下である圧電材料であり、良好な耐熱性および圧電特性
を有し、かつ信頼性の高い圧電材料を得ることができる
という作用を有する。
【００２０】請求項７記載の発明は、請求項１から４の
いずれか、または請求項６に記載の圧電材料を用いたこ
とを特徴とする圧電振動子であり、良好な耐熱性および
圧電特性を有し、かつ信頼性の高い圧電材料を得ること
ができるという作用を有する。
いずれか、または請求項６に記載の圧電材料を用いたこ
とを特徴とする圧電振動子であり、良好な耐熱性および
圧電特性を有し、かつ信頼性の高い圧電材料を得ること
ができるという作用を有する。
【００２１】請求項８記載の発明は、厚みが５０ミクロ
ン以下の請求項７に記載の圧電材料を用いた圧電振動子
であり、良好な耐熱性および圧電特性を有し、かつ信頼
性の高い圧電材料を得ることができるという作用を有す
る。
ン以下の請求項７に記載の圧電材料を用いた圧電振動子
であり、良好な耐熱性および圧電特性を有し、かつ信頼
性の高い圧電材料を得ることができるという作用を有す
る。
【００２２】請求項９記載の発明は、請求項７または８
記載の圧電振動子を用いたことを特徴とする圧電発音体
であり、良好な耐熱性および圧電特性を有し、かつ信頼
性の高い圧電材料を得ることができるという作用を有す
る。
記載の圧電振動子を用いたことを特徴とする圧電発音体
であり、良好な耐熱性および圧電特性を有し、かつ信頼
性の高い圧電材料を得ることができるという作用を有す
る。
【００２３】
【実施例】以下、この発明の実施例について図面を参照
しながら説明する。図１はこの発明の一実施例における
正方晶系と菱面体晶系の相境界を有する固相反応で得ら
れる圧電材料の相を示す模式図である。
しながら説明する。図１はこの発明の一実施例における
正方晶系と菱面体晶系の相境界を有する固相反応で得ら
れる圧電材料の相を示す模式図である。
【００２４】この実施例では、チタン酸鉛（化学式Ｐｂ
ＴｉＯ3 を以降ＰＴと略す）とジルコン酸鉛（化学式Ｐ
ｂＺｒＯ3 を以降ＰＺと略す）とマグネシウムニオブ酸
鉛（化学式Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 を以降ＰＭＮ
と略す）を固相反応によって所望の組成物を得る場合に
ついて説明する。
ＴｉＯ3 を以降ＰＴと略す）とジルコン酸鉛（化学式Ｐ
ｂＺｒＯ3 を以降ＰＺと略す）とマグネシウムニオブ酸
鉛（化学式Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 を以降ＰＭＮ
と略す）を固相反応によって所望の組成物を得る場合に
ついて説明する。
【００２５】いわゆるＰＺＴ系はｘＰＴ−（１−ｘ）Ｐ
Ｚの組成式で表され、ｘが０．４２から０．４８の範囲
に正方晶系と菱面体晶系の相境界が存在する。この相境
界において、良好な圧電特性をもつ材料であることは一
般によく知られている。
Ｚの組成式で表され、ｘが０．４２から０．４８の範囲
に正方晶系と菱面体晶系の相境界が存在する。この相境
界において、良好な圧電特性をもつ材料であることは一
般によく知られている。
【００２６】これにＰＭＮを添加した三成分系の圧電材
料は、ｘＰＴ―ｙＰＺ―（１―ｘ―ｙ）ＰＭＮの組成式
で表される。この材料についても詳細に研究されてお
り、３重点付近で大きな圧電特性をもつが、一方で圧電
特性の向上に伴いキュリー点が下がってしまう欠点があ
る。ここで、正方晶系と菱面体晶系では、菱面体晶系の
方が室温近傍における比誘電率の温度変化率が大きいこ
とから、一般には正方晶系を用いることが多い。正方晶
系においてキュリー点が２００℃以上ある材料組成にな
ると、誘電率が高々２０００程度であり、圧電特性の大
きなものを得ることができない。ｘＰＴ―ｙＰＺ―（１
―ｘ―ｙ）ＰＭＮで示される材料で、デバイスから要求
される高い圧電特性を得ようとすると、３重点付近に材
料組成が限定されてしまうが、このとき材料のキュリー
点は１５０℃以下になってしまう。
料は、ｘＰＴ―ｙＰＺ―（１―ｘ―ｙ）ＰＭＮの組成式
で表される。この材料についても詳細に研究されてお
り、３重点付近で大きな圧電特性をもつが、一方で圧電
特性の向上に伴いキュリー点が下がってしまう欠点があ
る。ここで、正方晶系と菱面体晶系では、菱面体晶系の
方が室温近傍における比誘電率の温度変化率が大きいこ
とから、一般には正方晶系を用いることが多い。正方晶
系においてキュリー点が２００℃以上ある材料組成にな
ると、誘電率が高々２０００程度であり、圧電特性の大
きなものを得ることができない。ｘＰＴ―ｙＰＺ―（１
―ｘ―ｙ）ＰＭＮで示される材料で、デバイスから要求
される高い圧電特性を得ようとすると、３重点付近に材
料組成が限定されてしまうが、このとき材料のキュリー
点は１５０℃以下になってしまう。
【００２７】この実施例では、この逐次相転移する強誘
電体で使用温度領域で安定な温度特性を示す正方晶系の
材料組成において、Ａサイトの鉛の量を制御することで
良好な圧電特性を有し、かつキュリー点が２００度以上
の圧電材料を実現した。
電体で使用温度領域で安定な温度特性を示す正方晶系の
材料組成において、Ａサイトの鉛の量を制御することで
良好な圧電特性を有し、かつキュリー点が２００度以上
の圧電材料を実現した。
【００２８】また、ｘＰＴ―ｙＰＺ―（１―ｘ―ｙ）Ｐ
ＭＮの組成に粒径制御剤としてニオブ酸マグネシウム
（化学式ＭｇＮｂ2 Ｏ6 を以降ＭＮＯと略す）を用いる
ことで、Ａサイトの鉛量を制御し、粒径制御剤としての
効果と良好な圧電特性の両方を同時に実現した。
ＭＮの組成に粒径制御剤としてニオブ酸マグネシウム
（化学式ＭｇＮｂ2 Ｏ6 を以降ＭＮＯと略す）を用いる
ことで、Ａサイトの鉛量を制御し、粒径制御剤としての
効果と良好な圧電特性の両方を同時に実現した。
【００２９】この発明の効果は、以下の実施例に記述し
た材料系に限定されるものではない。また、この発明の
効果は、以下の実施例に記述した圧電振動子に限定され
るものではない。
た材料系に限定されるものではない。また、この発明の
効果は、以下の実施例に記述した圧電振動子に限定され
るものではない。
【００３０】（実施例１）実施例１として以下に示すセ
ラミックスを作製した。作製したＰＺＴ系セラミックス
の材料組成は、次の（１）から（１０）であるが、この
うち（２）〜（６）は本発明の材料組成によるものであ
る。 （１） Pb1.00（Zr0.26Ti0.74）0.50（Mg1/3 Nb2/3 ）0.50O3 （２） Pb0.99（Zr0.26Ti0.74）0.50（Mg1/3 Nb2/3 ）0.50O3 （３） Pb0.98（Zr0.26Ti0.74）0.50（Mg1/3 Nb2/3 ）0.50O3 （４） Pb0.97（Zr0.26Ti0.74）0.50（Mg1/3 Nb2/3 ）0.50O3 （５） Pb0.96（Zr0.26Ti0.74）0.50（Mg1/3 Nb2/3 ）0.50O3 （６） Pb0.95（Zr0.26Ti0.74）0.50（Mg1/3 Nb2/3 ）0.50O3 （７） Pb0.94（Zr0.26Ti0.74）0.50（Mg1/3 Nb2/3 ）0.50O3 （８） Pb0.93（Zr0.26Ti0.74）0.50（Mg1/3 Nb2/3 ）0.50O3 （９） Pb0.92（Zr0.26Ti0.74）0.50（Mg1/3 Nb2/3 ）0.50O3 （１０）Pb0.91（Zr0.26Ti0.74）0.50（Mg1/3 Nb2/3 ）0.50O3
ラミックスを作製した。作製したＰＺＴ系セラミックス
の材料組成は、次の（１）から（１０）であるが、この
うち（２）〜（６）は本発明の材料組成によるものであ
る。 （１） Pb1.00（Zr0.26Ti0.74）0.50（Mg1/3 Nb2/3 ）0.50O3 （２） Pb0.99（Zr0.26Ti0.74）0.50（Mg1/3 Nb2/3 ）0.50O3 （３） Pb0.98（Zr0.26Ti0.74）0.50（Mg1/3 Nb2/3 ）0.50O3 （４） Pb0.97（Zr0.26Ti0.74）0.50（Mg1/3 Nb2/3 ）0.50O3 （５） Pb0.96（Zr0.26Ti0.74）0.50（Mg1/3 Nb2/3 ）0.50O3 （６） Pb0.95（Zr0.26Ti0.74）0.50（Mg1/3 Nb2/3 ）0.50O3 （７） Pb0.94（Zr0.26Ti0.74）0.50（Mg1/3 Nb2/3 ）0.50O3 （８） Pb0.93（Zr0.26Ti0.74）0.50（Mg1/3 Nb2/3 ）0.50O3 （９） Pb0.92（Zr0.26Ti0.74）0.50（Mg1/3 Nb2/3 ）0.50O3 （１０）Pb0.91（Zr0.26Ti0.74）0.50（Mg1/3 Nb2/3 ）0.50O3
【００３１】これらで表される組成になるように、Ｐｂ
Ｏ、ＺｒＯ2 、ＴｉＯ2 、ＭｇＯ、Ｎｂ2 Ｏ5 の粉末を
秤量し、これらの粉末をボールミルで湿式混合してスラ
リーを作製した。 （工程１）得られたスラリーを脱水して電気炉中で９０
０℃の温度で仮焼成した。 （工程２）得られた仮焼成粉末を１μｍ以下に粉砕した
後、プレス成形によって２ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力でφ１
５ｍｍ×厚さ３ｍｍの円盤状に成形した。 （工程３）この成形体を１２５０℃の温度で焼成し、サ
ンプル（１）〜（１０）を作製した。 こうして得られた最終整形済みの焼結体に電極を付け
る。電極材料は、焼き付け銀や導電性塗料や金属を蒸着
した。その後に分極処理を行い、電気機械結合係数Ｋｐ
（％）と誘電率ε、さらにキュリー点について測定し
た。
Ｏ、ＺｒＯ2 、ＴｉＯ2 、ＭｇＯ、Ｎｂ2 Ｏ5 の粉末を
秤量し、これらの粉末をボールミルで湿式混合してスラ
リーを作製した。 （工程１）得られたスラリーを脱水して電気炉中で９０
０℃の温度で仮焼成した。 （工程２）得られた仮焼成粉末を１μｍ以下に粉砕した
後、プレス成形によって２ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力でφ１
５ｍｍ×厚さ３ｍｍの円盤状に成形した。 （工程３）この成形体を１２５０℃の温度で焼成し、サ
ンプル（１）〜（１０）を作製した。 こうして得られた最終整形済みの焼結体に電極を付け
る。電極材料は、焼き付け銀や導電性塗料や金属を蒸着
した。その後に分極処理を行い、電気機械結合係数Ｋｐ
（％）と誘電率ε、さらにキュリー点について測定し
た。
【００３２】また、上記した作製方法により、下記のサ
ンプル（１１）、（１２）を作製した。まず、下記の
（Ａ）、（Ｂ）を（工程１）および（工程２）で作製す
る。 （Ａ） Pb0.98（Zr0.26Ti0.74）0.50（Mg1/3 Nb2/3 ）
0.48O3 （Ｂ） Pb0.96（Zr0.26Ti0.74）0.50（Mg1/3 Nb2/3 ）
0.46O3 その後、（Ａ）、（Ｂ）にそれぞれＰｂに対して（Mg
1/3 Nb2/3 ）0.02O3、（Mg1/3 Nb2/3 ）0.04O3となるよ
うにＭｇＮｂ2 Ｏ6 を添加し、上記サンプル（３）、
（５）と同じ組成になるようにして、再度仮焼成を行
い、仮焼成粉末のサンプル（１１）、（１２）を作製し
た。サンプル（１１）、（１２）に対して上記（工程
３）を用いて円盤状の成形を行い、同様にＫｐ、εとキ
ュリー点の測定を行った。この結果を表１に示す。
ンプル（１１）、（１２）を作製した。まず、下記の
（Ａ）、（Ｂ）を（工程１）および（工程２）で作製す
る。 （Ａ） Pb0.98（Zr0.26Ti0.74）0.50（Mg1/3 Nb2/3 ）
0.48O3 （Ｂ） Pb0.96（Zr0.26Ti0.74）0.50（Mg1/3 Nb2/3 ）
0.46O3 その後、（Ａ）、（Ｂ）にそれぞれＰｂに対して（Mg
1/3 Nb2/3 ）0.02O3、（Mg1/3 Nb2/3 ）0.04O3となるよ
うにＭｇＮｂ2 Ｏ6 を添加し、上記サンプル（３）、
（５）と同じ組成になるようにして、再度仮焼成を行
い、仮焼成粉末のサンプル（１１）、（１２）を作製し
た。サンプル（１１）、（１２）に対して上記（工程
３）を用いて円盤状の成形を行い、同様にＫｐ、εとキ
ュリー点の測定を行った。この結果を表１に示す。
【００３３】
【表１】 Ｋｐは、圧電セラミックスの電気機械結合係数を示す。
【００３４】この結果、電気機械結合係数ｋｐが７０％
で比誘電率が５０００を越える圧電材料でキュリー点が
２００℃以上の材料が容易に作製できることがわかる。
で比誘電率が５０００を越える圧電材料でキュリー点が
２００℃以上の材料が容易に作製できることがわかる。
【００３５】また、Ｐｂに対してＭｇＮｂ2 Ｏ6 を添加
し、再度仮焼成を行い、仮焼成粉末を作製することによ
って、この効果がより顕著に現れる。
し、再度仮焼成を行い、仮焼成粉末を作製することによ
って、この効果がより顕著に現れる。
【００３６】また、サンプル（１）、（５）、（１２）
のＳＥＭ観察写真を見ると、サンプル（５）と（１２）
はまったく同じ材料組成であるが、サンプル（１２）で
用いた製造方法により、材料のグレイン制御を効率よく
行うことが可能となり、グレインサイズが５μｍ以下に
制御されていることがわかる。
のＳＥＭ観察写真を見ると、サンプル（５）と（１２）
はまったく同じ材料組成であるが、サンプル（１２）で
用いた製造方法により、材料のグレイン制御を効率よく
行うことが可能となり、グレインサイズが５μｍ以下に
制御されていることがわかる。
【００３７】本発明によるＰｂを減らす材料組成によ
り、耐熱性と圧電特性の向上を同時に満足することが可
能となる。また、本発明で使用する粒径制御剤および圧
電材料製造方法によりグレインサイズの制御を行うこと
が可能であり、デバイスから要求される緻密なセラミッ
クを容易に実現できる。
り、耐熱性と圧電特性の向上を同時に満足することが可
能となる。また、本発明で使用する粒径制御剤および圧
電材料製造方法によりグレインサイズの制御を行うこと
が可能であり、デバイスから要求される緻密なセラミッ
クを容易に実現できる。
【００３８】（実施例２）次に、以下に示すセラミック
スを作製した。作製したＰＺＴ系セラミックスの材料組
成は、 （イ） Pb0.95Sr0.05（Zr0.22Ti0.78）0.52（Mg1/3 Nb
2/3 ）0.48O3 （ロ） Pb0.93Sr0.05（Zr0.22Ti0.78）0.52（Mg1/3 Nb
2/3 ）0.48O3 （ハ） Pb0.91Sr0.05（Zr0.22Ti0.78）0.52（Mg1/3 Nb
2/3 ）0.48O3 である。
スを作製した。作製したＰＺＴ系セラミックスの材料組
成は、 （イ） Pb0.95Sr0.05（Zr0.22Ti0.78）0.52（Mg1/3 Nb
2/3 ）0.48O3 （ロ） Pb0.93Sr0.05（Zr0.22Ti0.78）0.52（Mg1/3 Nb
2/3 ）0.48O3 （ハ） Pb0.91Sr0.05（Zr0.22Ti0.78）0.52（Mg1/3 Nb
2/3 ）0.48O3 である。
【００３９】これらで表される組成になるように、実施
例１と同様に（工程１）、（工程２）、（工程３）で円
盤状の成形体を作製した。この成形体を１２５０℃の温
度で焼成し、サンプル（イ）〜（ハ）を作製した。こう
して得られた最終整形済みの焼結体に電極を付ける。電
極材料は、焼き付け銀や導電性塗料や金属を蒸着した。
その後に分極処理を行い、電気機械結合係数Ｋｐ（％）
と誘電率ε、さらにキュリー点について測定した。
例１と同様に（工程１）、（工程２）、（工程３）で円
盤状の成形体を作製した。この成形体を１２５０℃の温
度で焼成し、サンプル（イ）〜（ハ）を作製した。こう
して得られた最終整形済みの焼結体に電極を付ける。電
極材料は、焼き付け銀や導電性塗料や金属を蒸着した。
その後に分極処理を行い、電気機械結合係数Ｋｐ（％）
と誘電率ε、さらにキュリー点について測定した。
【００４０】また、本発明の作製方法により、下記の
（ニ）、（ホ）を作製した。まず、下記の（Ｃ）、
（Ｄ）を（工程１）および（工程２）で作製する。 （Ｃ） Pb0.93Sr0.05（Zr0.22Ti0.78）0.52（Mg1/3 Nb
2/3 ）0.46O3 （Ｄ） Pb0.91Sr0.05（Zr0.22Ti0.78）0.52（Mg1/3 Nb
2/3 ）0.44O3
（ニ）、（ホ）を作製した。まず、下記の（Ｃ）、
（Ｄ）を（工程１）および（工程２）で作製する。 （Ｃ） Pb0.93Sr0.05（Zr0.22Ti0.78）0.52（Mg1/3 Nb
2/3 ）0.46O3 （Ｄ） Pb0.91Sr0.05（Zr0.22Ti0.78）0.52（Mg1/3 Nb
2/3 ）0.44O3
【００４１】その後、（Ｃ）、（Ｄ）にそれぞれＰｂに
対して（Mg1/3 Nb2/3 ）0.02O3、(Mg1/3 Nb2/3）0.04O3
となるようにＭｇＮｂ2 Ｏ6 を添加し、再度仮焼成を行
い、仮焼成粉末（ニ）、（ホ）を作製した。（ニ）、
（ホ）に対して（工程３）を用いて円盤状の成形を行
い、同様にＫｐ、εとキュリー点の測定を行った。
対して（Mg1/3 Nb2/3 ）0.02O3、(Mg1/3 Nb2/3）0.04O3
となるようにＭｇＮｂ2 Ｏ6 を添加し、再度仮焼成を行
い、仮焼成粉末（ニ）、（ホ）を作製した。（ニ）、
（ホ）に対して（工程３）を用いて円盤状の成形を行
い、同様にＫｐ、εとキュリー点の測定を行った。
【００４２】この結果を表２に示す。
【表２】 Ｋｐは、圧電セラミックスの電気機械結合係数を示す。
【００４３】この結果から、Ａサイトの鉛の量を制御す
ることで良好な圧電特性を有し、かつキュリー点が２０
０度以上の圧電材料を実現した。また、Ｐｂに対してＭ
ｇＮｂ2 Ｏ6 を添加し、再度仮焼成を行い、仮焼成粉末
を作製することによって、この効果がより顕著に現れる
ことがわかる。
ることで良好な圧電特性を有し、かつキュリー点が２０
０度以上の圧電材料を実現した。また、Ｐｂに対してＭ
ｇＮｂ2 Ｏ6 を添加し、再度仮焼成を行い、仮焼成粉末
を作製することによって、この効果がより顕著に現れる
ことがわかる。
【００４４】また、本発明で使用する粒径制御剤および
圧電材料製造方法によりグレインサイズの制御を行うこ
とが可能であり、デバイスから要求される緻密なセラミ
ックを容易に実現できる。
圧電材料製造方法によりグレインサイズの制御を行うこ
とが可能であり、デバイスから要求される緻密なセラミ
ックを容易に実現できる。
【００４５】（実施例３）実施例１に示したサンプル
（１）〜（１２）の材料を用いて、焼成後の膜厚が１０
０μｍになるようにグリーンシートを作製し、円盤状に
打ち抜いた後、焼成し、銀電極を両面に形成して分極を
行った後、振動板を張り付け、バイモルフ型圧電振動子
を形成した。その後、可聴域の音圧を測定した。結果を
表３に示す。
（１）〜（１２）の材料を用いて、焼成後の膜厚が１０
０μｍになるようにグリーンシートを作製し、円盤状に
打ち抜いた後、焼成し、銀電極を両面に形成して分極を
行った後、振動板を張り付け、バイモルフ型圧電振動子
を形成した。その後、可聴域の音圧を測定した。結果を
表３に示す。
【００４６】
【表３】 ＊印は本発明の範囲外。 音圧は、周波数１ｋＨｚの測定結果。
【００４７】表３から、本発明の材料組成を用いること
でキュリー点の変化なしに高い音圧が得られることがわ
かる。耐熱性も、実用上問題無かった。さらにサンプル
（１１）、（１２）については、素子の割れや分極時の
ショートに問題なく高強度なセラミックが実現されてい
る。
でキュリー点の変化なしに高い音圧が得られることがわ
かる。耐熱性も、実用上問題無かった。さらにサンプル
（１１）、（１２）については、素子の割れや分極時の
ショートに問題なく高強度なセラミックが実現されてい
る。
【００４８】（実施例４）実施例３に示したサンプル
（３）、（５）、（１１）、（１２）の材料を用いて、
焼成後の膜厚が４０μｍになるようにグリーンシートを
作製し、円盤状に打ち抜いた後、焼成し、銀電極を両面
に形成して分極を行った後、振動板を張り付け、バイモ
ルフ型圧電振動子を形成した。その後、可聴域の音圧を
測定した。また、２２０℃、６０秒の半田付けによる耐
熱性試験を行った。結果を表４に示す。
（３）、（５）、（１１）、（１２）の材料を用いて、
焼成後の膜厚が４０μｍになるようにグリーンシートを
作製し、円盤状に打ち抜いた後、焼成し、銀電極を両面
に形成して分極を行った後、振動板を張り付け、バイモ
ルフ型圧電振動子を形成した。その後、可聴域の音圧を
測定した。また、２２０℃、６０秒の半田付けによる耐
熱性試験を行った。結果を表４に示す。
【００４９】
【表４】 音圧は、周波数１ｋＨｚの測定結果。
【００５０】表４および表３の比較から、５０μｍ以下
のセラミック素子を用いることで音圧がより向上するこ
とがわかる。また４０μｍの薄板の圧電振動子に熱が伝
わりやすい場合でも、キュリー点が高いために実用上問
題無い耐熱性が得られている。これは、近年デバイス設
計から要求される材料の薄板化に対して本発明の材料組
成は非常に有効であることを示している。
のセラミック素子を用いることで音圧がより向上するこ
とがわかる。また４０μｍの薄板の圧電振動子に熱が伝
わりやすい場合でも、キュリー点が高いために実用上問
題無い耐熱性が得られている。これは、近年デバイス設
計から要求される材料の薄板化に対して本発明の材料組
成は非常に有効であることを示している。
【００５１】また、４０μｍの薄板セラミックを作製す
る場合に、グレインサイズの小さいサンプル（１１）、
（１２）の素子では銀電極のしみ込みがなくなる。この
ため分極時のショート不良が、サンプル（１１）、（１
２）ではまったく問題なかった。すなわち、薄板の素子
を作製するには、材料のグレイン制御が必要条件とな
る。このとき、Ｐｂに対してＭｇＮｂ2 Ｏ6 を添加し、
再度仮焼成を行い、仮焼成粉末を作製する方法は非常に
有効な手段となる。
る場合に、グレインサイズの小さいサンプル（１１）、
（１２）の素子では銀電極のしみ込みがなくなる。この
ため分極時のショート不良が、サンプル（１１）、（１
２）ではまったく問題なかった。すなわち、薄板の素子
を作製するには、材料のグレイン制御が必要条件とな
る。このとき、Ｐｂに対してＭｇＮｂ2 Ｏ6 を添加し、
再度仮焼成を行い、仮焼成粉末を作製する方法は非常に
有効な手段となる。
【００５２】（実施例５）次に実施例５として以下に示
す（２１）から（２５）のセラミックスを作製し、実施
例１と同様の実験を行い、圧電特性の測定を行った。ま
た、グリーンシートを作製し、実施例３と同様に、可聴
域の音圧を測定した結果を表５に示す。 （２１）Pb1.00（Zr0.40Ti0.60）0.60（Mg3/12Zn1/12Nb2/3 ）0.40O 3 （２２）Pb0.99（Zr0.40Ti0.60）0.60（Mg3/12Zn1/12Nb2/3 ）0.40O 3 （２３）Pb0.98（Zr0.40Ti0.60）0.60（Mg3/12Zn1/12Nb2/3 ）0.40O 3 （２４）Pb0.97（Zr0.40Ti0.60）0.60（Mg3/12Zn1/12Nb2/3 ）0.40O 3 （２５）Pb0.96（Zr0.40Ti0.60）0.60（Mg3/12Zn1/12Nb2/3 ）0.40O 3
す（２１）から（２５）のセラミックスを作製し、実施
例１と同様の実験を行い、圧電特性の測定を行った。ま
た、グリーンシートを作製し、実施例３と同様に、可聴
域の音圧を測定した結果を表５に示す。 （２１）Pb1.00（Zr0.40Ti0.60）0.60（Mg3/12Zn1/12Nb2/3 ）0.40O 3 （２２）Pb0.99（Zr0.40Ti0.60）0.60（Mg3/12Zn1/12Nb2/3 ）0.40O 3 （２３）Pb0.98（Zr0.40Ti0.60）0.60（Mg3/12Zn1/12Nb2/3 ）0.40O 3 （２４）Pb0.97（Zr0.40Ti0.60）0.60（Mg3/12Zn1/12Nb2/3 ）0.40O 3 （２５）Pb0.96（Zr0.40Ti0.60）0.60（Mg3/12Zn1/12Nb2/3 ）0.40O 3
【００５３】
【表５】 ＊印は本発明の範囲外。Ｋｐは、圧電セラミックスの電
気機械結合係数を示す。音圧は、周波数１ｋＨｚの測定
結果。
気機械結合係数を示す。音圧は、周波数１ｋＨｚの測定
結果。
【００５４】この結果から、Pb(1-x) （Zr(1-y) Tiy ）
(1-z) （Ni3/12Zn1/12Nb2/3 ）z O 3 の場合においても
本発明の効果が得られることがわかる。
(1-z) （Ni3/12Zn1/12Nb2/3 ）z O 3 の場合においても
本発明の効果が得られることがわかる。
【００５５】
【発明の効果】この発明によれば、キュリー温度が摂氏
２００度以上でかつ圧電特性および信頼性の高い圧電材
料が容易に実現可能となる。また、本製造方法を用いる
ことで、この効果がより顕著になるだけでなく、セラミ
ック素子を作製する場合のグレインサイズの制御が同時
に可能となる。
２００度以上でかつ圧電特性および信頼性の高い圧電材
料が容易に実現可能となる。また、本製造方法を用いる
ことで、この効果がより顕著になるだけでなく、セラミ
ック素子を作製する場合のグレインサイズの制御が同時
に可能となる。
【００５６】この発明の効果は、実施例に記述した圧電
振動子に限定されず、アクチュエータや加速度センサー
など、圧電磁器を用いた様々なデバイスに応用できるこ
とはいうまでもない。
振動子に限定されず、アクチュエータや加速度センサー
など、圧電磁器を用いた様々なデバイスに応用できるこ
とはいうまでもない。
【００５７】この材料の実現によりデバイス設計から要
望されていた耐熱性と高圧電特性、高信頼性の両立が可
能となる。またこの製造方法により、同じくデバイス側
から要求される薄板圧電素子の分極時のショート不良の
抑制が可能となり、生産性の向上を図ることが可能とな
る。
望されていた耐熱性と高圧電特性、高信頼性の両立が可
能となる。またこの製造方法により、同じくデバイス側
から要求される薄板圧電素子の分極時のショート不良の
抑制が可能となり、生産性の向上を図ることが可能とな
る。
【図１】ｘＰＴ―ｙＰＺ―（１―ｘ―ｙ）ＰＭＮの圧電
材料の相を示す模式図
材料の相を示す模式図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０３Ｈ 9/17 Ｈ０１Ｌ 41/08 Ｃ 41/18 １０１Ｄ 41/22 Ａ
Claims (9)
- 【請求項１】 鉛を含むペロブスカイト型酸化物を主成
分とする圧電材料において、 Pb(1-x) （Zr(1-y) Tiy ）(1-z) （M 1/3 Nb2/3 ）z O
3 （Ｍは、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｚｎのうちから選択される少なく
とも１種類の元素） なる化学式で表わされ、かつ０．００５＜ｘ＜０．０５
５、０．５０＜ｙ＜０．８０、０．３５＜ｚ＜０．６５
の範囲にあるように組成を設定したことを特徴とする圧
電材料。 - 【請求項２】 摂氏２００度以上のキュリー点を有する
ことを特徴とする請求項１記載の圧電材料。 - 【請求項３】 鉛を含むペロブスカイト型酸化物を主成
分とする圧電材料において、 【数１】 （Ｍは、Ｂａ、Ｂｉ、Ｓｒのうちから選択される少なく
とも１種類の元素、０≦α＜０．１０） なる化学式で表わされ、かつ０．００５＜ｘ＜０．０
５、０．２０＜ｙ＜０．３０、０．４５＜ｚ＜０．５５
の範囲にあるように組成を設定したことを特徴とする圧
電材料。 - 【請求項４】 グレインサイズが５μｍ以下であること
を特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の圧電材
料。 - 【請求項５】 鉛を含むペロブスカイト型酸化物を主成
分とする圧電材料において、 【数２】 （Ｍは、Ｂａ、Ｂｉ、Ｓｒのうちから選択される少なく
とも１種類の元素、０≦α＜０．１０） なる化学式で表わされ、かつ０．２０＜ｙ＜０．３０、
０．４５＜ｚ＜０．５５の範囲にあるように材料を仮焼
成後、粒径制御材としてコランバイト型酸化物であるＭ
ｇＮｂ2 Ｏ6 をＰｂに対して０．００５＜ｘ＜０．０５
の範囲にあるように添加し、再び仮焼成を行う圧電材料
の製造方法。 - 【請求項６】 請求項５記載の圧電材料の製造方法で得
られるグレインサイズが５μｍ以下である圧電材料。 - 【請求項７】 請求項１から４のいずれか、または請求
項６に記載の圧電材料を用いたことを特徴とする圧電振
動子。 - 【請求項８】 厚みが５０ミクロン以下の請求項７に記
載の圧電材料を用いた圧電振動子。 - 【請求項９】 請求項７または８記載の圧電振動子を用
いたことを特徴とする圧電発音体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35277197A JP3260116B2 (ja) | 1997-05-12 | 1997-12-22 | 圧電材料およびその製造方法およびそれを用いた圧電振動子および圧電発音体 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12122897 | 1997-05-12 | ||
| JP9-121228 | 1997-05-12 | ||
| JP35277197A JP3260116B2 (ja) | 1997-05-12 | 1997-12-22 | 圧電材料およびその製造方法およびそれを用いた圧電振動子および圧電発音体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1129357A true JPH1129357A (ja) | 1999-02-02 |
| JP3260116B2 JP3260116B2 (ja) | 2002-02-25 |
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ID=26458644
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35277197A Expired - Fee Related JP3260116B2 (ja) | 1997-05-12 | 1997-12-22 | 圧電材料およびその製造方法およびそれを用いた圧電振動子および圧電発音体 |
Country Status (1)
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|---|---|
| JP (1) | JP3260116B2 (ja) |
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| US6610427B2 (en) | 2000-09-20 | 2003-08-26 | Ngk Insulators, Ltd. | Piezoelectric element and process for production thereof |
| US6731049B2 (en) | 2000-09-20 | 2004-05-04 | Ngk Insulators, Ltd. | Piezoelectric element and process for production thereof |
| US6882089B2 (en) | 2002-03-05 | 2005-04-19 | Ngk Insulators, Ltd. | Piezoelectric/electrostrictive device |
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| WO2006038389A1 (ja) * | 2004-10-01 | 2006-04-13 | Murata Manufacturing Co., Ltd | 圧電体磁器組成物及び圧電セラミック電子部品 |
| EP1684364A2 (en) | 2005-01-20 | 2006-07-26 | Ngk Insulators, Ltd. | Piezoelectric device |
| US7161284B2 (en) | 2003-05-21 | 2007-01-09 | Ngk Insulators, Ltd. | Multilayered piezoelectric/electrostrictive device |
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| KR100683599B1 (ko) | 2004-12-27 | 2007-02-16 | 세이코 엡슨 가부시키가이샤 | 강유전체막, 강유전체막의 제조 방법, 강유전체 캐패시터및 강유전체 메모리 |
| JP2007088444A (ja) * | 2005-08-23 | 2007-04-05 | Canon Inc | 圧電体、圧電体素子、それを用いた液体吐出ヘッド、液体吐出装置 |
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1997
- 1997-12-22 JP JP35277197A patent/JP3260116B2/ja not_active Expired - Fee Related
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