JPH1129391A

JPH1129391A - 結晶中酸素濃度の制御方法

Info

Publication number: JPH1129391A
Application number: JP18213297A
Authority: JP
Inventors: Masahiro Ogawa; 正裕小川; Tokuji Maeda; 徳次前田
Original assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1997-07-08
Filing date: 1997-07-08
Publication date: 1999-02-02

Abstract

(57)【要約】【課題】部品タイプが変更される場合でも、結晶中酸
素濃度のずれの発生を抑制すると共に、結晶中酸素濃度
を規格範囲内に容易、かつ確実に収めることができる結
晶中酸素濃度の制御方法を提供すること。【解決手段】酸素濃度とルツボ回転数等の制御因子に
おける操作量との関係式を、前記制御因子以外の酸素濃
度に影響を及ぼす外乱要因に対する補正量により補正し
た関係式を求めておき、前記制御因子の操作量を決定
し、該操作量に基づいて結晶１７を一旦引き上げ、引き
上げた結晶１７中の酸素濃度を測定した後、該測定した
酸素濃度と前記関係式による酸素濃度予測値との差に基
づいて、部品タイプ変更要因を含むいくつかの要因ごと
に前記関係式を補正し、この補正後の関係式に基づいて
酸素濃度が所定の目標値となるように前記制御因子の操
作量を決定し、この操作量に基づいて次の結晶を引き上
げる結晶中酸素濃度の制御方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は結晶中酸素濃度の制
御方法に関し、より詳細には、チョクラルスキー法（以
下、ＣＺ法と記す）等によりＳｉ（シリコン）溶融液か
らＳｉ単結晶を引き上げる際に適用される結晶中酸素濃
度の制御方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体の材料となる単結晶を引き上げる
には種々の方法があるが、その一つにＣＺ法がある。図
１はこのＣＺ法により単結晶を引き上げる際に用いられ
る結晶成長装置を模式的に示した断面図であり、図中１
２は容器を示している。容器１２によりチャンバ１１が
形成されており、チャンバ１１の上部は円柱状の上部チ
ャンバ１１ａとなっている。チャンバ１１の略中央部に
は略有底円筒形状の石英ルツボ１３ａが配設され、石英
ルツボ１３ａ内にはＳｉの溶融液１５が充填されるよう
になっている。また石英ルツボ１３ａの外周には略有底
円筒形状の黒鉛ルツボ１３ｂが配設されており、これら
石英ルツボ１３ａと黒鉛ルツボ１３ｂとによりルツボ１
３が構成されている。またルツボ１３下部には回転軸１
８を介して駆動装置（図示せず）が接続されており、こ
の駆動装置を駆動させるとルツボ１３が所定速度で回転
・上下動するようになっている。またルツボ１３の外側
にはこれと同心円状にヒータ１４が配設されており、ヒ
ータ１４により石英ルツボ１３ａ内に装入したＳｉ原料
が溶融して溶融液１５が形成されるようになっている。
またルツボ１３の中心軸上には引上軸１６が吊設され、
引上軸１６の先端には種結晶１６ａが取り付けられてお
り、引上軸１６は上方に引き上げられながら回転させら
れるようになっている。また容器１２下部は開口部１９
を介して真空ポンプ（図示せず）に接続されており、こ
の真空ポンプを駆動させてチャンバ１１内の圧力（以
下、炉内圧と記す）を所定圧力に設定するようになって
いる。また上部チャンバ１１ａにはガス供給装置（図示
せず）が接続されており、このガス供給装置を駆動させ
てＡｒ等の不活性ガスを所定流量、上部チャンバ１１ａ
を通ってチャンバ１１内に供給するようになっている。
これらチャンバ１１、ルツボ１３、ヒータ１４、引上軸
１６、駆動装置、真空ポンプ、ガス供給装置等を含んで
結晶成長装置１０が構成されている。

【０００３】このように構成された結晶成長装置１０を
用い、ＣＺ法によりＳｉ単結晶を引き上げる場合、まず
石英ルツボ１３ａ内にＳｉ原料を装入し、真空ポンプを
駆動させてチャンバ１１内を所定圧力に設定すると共
に、ガス供給装置を駆動させてチャンバ１１内に所定流
量の不活性ガスを導入する。次にヒータ１４に電流を印
加してルツボ１３を加熱し、溶融液１５を形成する。次
に引上軸１６先端の種結晶１６ａを溶融液１５表面に接
触させた後、ルツボ１３及び引上軸１６を所定速度で回
転させながら引上軸１６を引き上げ、溶融液１５を凝固
させてＳｉ単結晶１７を成長させる。

【０００４】ところで、引き上げられたＳｉ単結晶１７
に関する品質評価項目の一つとして結晶中酸素濃度が挙
げられる。結晶中酸素はＳｉウエハ内の不純物を捕獲す
る作用（イントリンシックゲッタリング作用）を有し、
Ｓｉ単結晶１７内に所定濃度の酸素が固溶していると半
導体素子の性能を向上させ得る一方、過多に含まれると
素子形成領域にまで結晶欠陥を導入することがあるた
め、結晶中酸素濃度を所定の範囲内に納めることは重要
な管理項目となっている。

【０００５】そこで、結晶中酸素濃度の制御を行なうた
めに、あらかじめ求められた酸素濃度とルツボ回転数等
の制御因子に関する関係式に対する補正量を、部品劣化
要因に対する補正量、品種変更要因に対する補正量、及
びこれら以外の未知要因に対する補正量の３種類に類別
し、酸素濃度測定値と酸素濃度推定値との差に基づいて
前記関係式を逐次補正してゆくことにより、繰り返し結
晶を引き上げる経時的な変化に対し、引き上げられた単
結晶全体の結晶中酸素濃度を常に規格範囲内に収めるよ
うな制御因子の操作量の設定方法を先に本件出願人は提
案した（特願平７−２１４９３９号）。

【０００６】この方法では、酸素濃度推定値［Ｏ_i ］₀
を、引き上げ率Ｌ、ルツボ回転数Ｒ、炉内圧Ｐ、不活性
ガス流量Ｑの関数として数１式で求める。

【０００７】

【数０１】

【０００８】そして、上記したように、前記３種類の補
正量をもって数１式を補正することにより、次回の結晶
引き上げ時における酸素濃度予測値［Ｏ_i ］’を、下記
の数２式で求める。ここでの、δ₁ は部品劣化要因に対
する補正量であり、δ₂ は品種変更要因に対する補正量
であり、δ₃ はこれら以外の未知要因に対する補正量を
それぞれ示している。

【０００９】

【数０２】

【００１０】また、部品劣化要因による補正量δ₁ を、
下記の数３式により求める。ここで、ｅ_1iは部品ｉの劣
化要因による誤差であり、α_i は部品ｉの劣化補正係数
であり、ｄ_i は部品ｉの劣化外乱係数であり、Ｎ_i は次
回の結晶引き上げ時における部品ｉの使用回数をそれぞ
れ示している。

【００１１】

【数０３】

【００１２】各々の要因に対する補正量の補正タイミン
グについては、ｎ−１回目のバッチとｎ回目のバッチと
の狙い（目標）酸素濃度が異なる場合は、ｎ回目のバッ
チにおける酸素濃度予測値［Ｏ_i ］’とｎ回目のバッチ
における酸素濃度測定値［Ｏ_i ］との誤差を品種変更に
よるものと考え、下記の数４式を用いて品種変更要因に
対する補正量δ₂ の補正を行なっていた。

【００１３】

【数０４】

【００１４】δ_2b’は前回と同じ狙い（目標）酸素濃度
で結晶を引き上げた時の狙い品種毎の誤差に対する補正
量であり、Ｇｅ₂ は補正ゲインであり、ｅ₂ は品種変更
要因による誤差である。ここでの品種変更要因による誤
差ｅ₂ は、ｎ回目のバッチにおける酸素濃度予測値とｎ
回目のバッチにおける酸素濃度測定値との差に基づく値
であり、下記の数５式より求める。

【００１５】

【数０５】

【００１６】また、ｎ−１回目とｎ回目のバッチ間にお
いて、狙い（目標）酸素濃度に変更がなく、かつ部品ｉ
の交換がある場合は、ｎ回目のバッチにおける酸素濃度
予測値［Ｏ_i ］’とｎ回目のバッチにおける酸素濃度測
定値［Ｏ_i ］との誤差を部品ｉの交換によるものと考
え、下記の数６式を用いて部品ｉの劣化補正係数α_i の
見直し計算を行なっていた。

【００１７】

【数０６】

【００１８】α_i ’は部品ｉの交換前における劣化補正
係数であり、Ｇｅ_1iは補正ゲインであり、ｅ_3-は部品ｉ
の交換前における未知要因による誤差であり、ｅ₃₊は部
品ｉの交換後における未知要因による誤差であり、Ｎ_i-
は部品交換前の部品ｉにおける使用回数であり、Ｎ_i+は
部品交換後の部品ｉにおける使用回数をそれぞれ示して
いる。ここでの誤差ｅ_3-は、部品交換前のバッチにおけ
る酸素濃度予測値と部品交換前のバッチにおける酸素濃
度測定値との差に基づく値であり、誤差ｅ₃₊は、部品交
換後のバッチにおける酸素濃度予測値と部品交換後のバ
ッチにおける酸素濃度測定値との差に基づく値であり、
下記の数８式より求める。

【００１９】また、ｎ−１回目とｎ回目のバッチ間にお
いて、狙い（目標）酸素濃度に変更がなく、かつ部品ｉ
の交換もない場合は、ｎ回目のバッチにおける酸素濃度
予測値［Ｏ_i ］’とｎ回目のバッチにおける酸素濃度測
定値［Ｏ_i ］との誤差が部品劣化要因、及び品種変更要
因によるものではなく、これら以外の未知要因によるも
のであると考え、下記の数７式を用いて未知要因に対す
る補正量δ₃ の補正を行なっていた。

【００２０】

【数０７】

【００２１】δ₃ ’はｎ回目のバッチにおける未知要因
に対する補正量であり、Ｇｅ₃ は補正ゲインであり、ｅ
₃ は未知要因による誤差をそれぞれ示している。ここで
の未知要因による誤差ｅ₃ は、ｎ回目のバッチにおける
酸素濃度予測値とｎ回目のバッチにおける酸素濃度測定
値との誤差に基づく値であり、下記の数８式より求め
る。

【００２２】

【数０８】

【００２３】

【発明が解決しようとする課題】上記した結晶中酸素濃
度の制御方法により、部品劣化や品種変更等があっても
結晶中酸素濃度の制御は正確に対応可能であり、繰り返
し結晶を引き上げる経時的な変化があっても、引き上げ
られた単結晶全体の結晶中酸素濃度を規格範囲内に収め
ることができる。

【００２４】上記した結晶中酸素濃度の制御方法によ
り、部品劣化や品種変更等の要因に関する対応が可能と
なり、繰り返し引き上げる経時的な変化による結晶中酸
素濃度のずれの発生を抑制することができるようになっ
た。

【００２５】しかしながら、炉内の部品には、例えば石
英ルツボのように、部品タイプ（例えば、部品メーカ）
の相違により同じ操業条件で引き上げても、結晶中酸素
濃度がかなり異なってくることがある。前記方法では部
品タイプ変更要因に対する補正が考慮されておらず、部
品タイプ変更時には前記方法を用いても、酸素濃度測定
値と酸素濃度予測値との誤差が大きくなり、バッチ毎に
結晶中に取り込まれる酸素濃度が異なり、製品間におけ
る酸素濃度のバラツキ発生の原因になるという課題があ
る。

【００２６】特に、石英ルツボは現状では一度限りの使
用であるため、種々のメーカのものを使用している場
合、数バッチ毎に部品タイプが変更となる可能性があ
る。図２は、部品タイプの違いによる結晶中酸素濃度の
違いの一例を示したグラフである。

【００２７】本発明は上記課題に鑑みなされたものであ
り、部品タイプが変更される場合でも、結晶中酸素濃度
のずれの発生を抑制し、結晶中酸素濃度を規格範囲内に
容易に、かつ確実に収めることができ、この結果、引き
上げられた単結晶の品質及び歩留りを向上させることが
できる結晶中酸素濃度の制御方法を提供することを目的
としている。

【００２８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明に係る結晶中酸素濃度の制御方法（１）は、石
英ルツボ内の溶融液より結晶を引き上げる際の結晶中酸
素濃度の制御方法において、酸素濃度とルツボ回転数等
の制御因子における操作量との関係式を、前記制御因子
以外の酸素濃度に影響を及ぼす外乱要因に対する補正量
により補正した関係式を求めておき、前記制御因子の操
作量を決定し、該操作量に基づいて結晶を一旦引き上
げ、該引き上げた結晶中の酸素濃度を測定した後、該測
定した酸素濃度測定値と前記関係式による酸素濃度予測
値との差に基づいて部品劣化要因、品種変更要因、部品
タイプ変更要因、及びこれら以外の要因ごとに前記関係
式を補正し、この補正後の関係式に基づいて酸素濃度が
所定の目標値となるように前記ルツボ回転数等の前記制
御因子の操作量を決定し、この操作量に基づいて次の結
晶を引き上げることを特徴としている。

【００２９】上記した結晶中酸素濃度の制御方法（１）
によれば、多くの外乱要因を部品劣化要因、品種変更要
因、部品タイプ変更要因、及びこれら以外の要因に類別
し、これら要因ごとに補正量を見直している。このた
め、前記関係式を常時正確に各要因を適切に考慮して補
正し得ると共に、この補正後の関係式に基づき制御因子
の操作量を自動的に設定し得ることとなる。この結果、
繰り返し引き上げることによる経時的な変化による結晶
中酸素濃度のずれの発生を抑制し得ると共に、部品タイ
プが変更されても引き上げられた単結晶全体の結晶中酸
素濃度を規格範囲内に確実に、かつ容易に収め得ること
となり、引き上げられた単結晶の品質及び歩留りを向上
させ得ることとなる。

【００３０】また、本発明に係る結晶中酸素濃度の制御
方法（２）は、上記結晶中酸素濃度の制御方法（１）に
おいて、部品タイプ変更要因による酸素濃度の補正量
を、そのタイプの部品が初めて使用された時に生じた、
酸素濃度測定値と酸素濃度予測値との差に基づく値とす
ることを特徴としている。

【００３１】上記した結晶中酸素濃度の制御方法（２）
によれば、部品タイプ変更要因による酸素濃度の補正量
を、そのタイプの部品が初めて使用された時に生じた、
酸素濃度測定値と酸素濃度予測値との差に基づく値とす
ることにより、部品タイプ変更要因による補正量の適切
な評価を行なうことができる。

【００３２】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態に係る
結晶中酸素濃度の制御方法について説明する。また、本
発明では部品劣化要因、品種変更要因、部品タイプ変更
要因、これら以外の未知要因による補正を行なうため、
従来の技術で用いた数２式の代わりに以下の数９式を用
いる。

【００３３】

【数０９】

【００３４】従来技術の説明では、δ₃ を部品劣化要
因、及び品種変更要因以外の未知の要因に対する補正量
としていたが、ここではδ₃ を部品タイプ変更要因に対
する補正量とし、δ₄ を部品劣化要因、品種変更要因、
及び部品タイプ変更要因以外の未知要因に対する補正量
とする。

【００３５】部品タイプ変更要因δ₃ は、以下の数１０
式により求める。ここでｉは石英ルツボやヒータ等の部
品の種類を示し、ｎｂ_i はタイプｎの部品ｉを示し、δ
_3i（ｎｂ_i ）はタイプｎの部品ｉにおける補正量をそれ
ぞれ示している。

【００３６】

【数１０】

【００３７】部品タイプ変更要因に対する補正量の補正
タイミングは、ｎ回目のバッチにおいて部品ｉの初めて
のタイプを使用する場合は、ｎ回目のバッチにおける酸
素濃度予測値［Ｏ_i ］’とｎ回目のバッチにおける酸素
濃度測定値［Ｏ_i ］との誤差を部品タイプ変更によるも
のと考え、下記の数１１式を用いて部品タイプ変更要因
に対する補正量δ_3iの補正を行なう。このように補正さ
れたδ_3iに基づいて、部品タイプ変更による補正量δ₃
を求め、そして次回以降のバッチにおける酸素濃度予測
値［Ｏ_i ］’が、狙い（目標）酸素濃度となるようにル
ツボ回転数Ｌや炉内圧Ｒ等の制御因子の操作量を決定す
る。

【００３８】

【数１１】

【００３９】また、ｎ回目のバッチで、初めての部品タ
イプを使用することがなく、かつ狙い（目標）酸素濃度
が異なる場合は、ｎ回目のバッチにおける酸素濃度予測
値［Ｏ_i ］’とｎ回目のバッチにおける酸素濃度測定値
［Ｏ_i ］との誤差を品種変更によるものと考え、下記の
数１２式を用いて品種変更要因に対する補正量δ₂ の補
正を行なう。但し、ここでの品種変更要因による誤差ｅ
₂ は、ｎ回目のバッチにおける酸素濃度予測値とｎ回目
のバッチにおける酸素濃度測定値との差に基づく値であ
り、下記の数１３式より求める。

【００４０】

【数１２】

【００４１】

【数１３】

【００４２】また、ｎ回目のバッチで、初めての部品タ
イプを使用することがなく、かつ狙い（目標）酸素濃度
に変更がなく、かつ部品ｉの交換がある場合は、ｎ回目
のバッチにおける酸素濃度予測値［Ｏ_i ］’とｎ回目の
バッチにおける酸素濃度測定値［Ｏ_i ］との誤差を部品
ｉの交換によるものと考え、下記の数１４式を用いて部
品ｉの劣化補正係数α_i の見直し計算を行なう。

【００４３】

【数１４】

【００４４】但し、ここでの部品ｉの交換前における未
知の要因による誤差ｅ_4-は、部品交換前のバッチにおけ
る酸素濃度予測値と部品交換前のバッチにおける酸素濃
度測定値との差に基づく値であり、部品ｉの交換後にお
ける未知の要因による誤差ｅ₄₊は、部品交換後のバッチ
における酸素濃度予測値と部品交換後のバッチにおける
酸素濃度測定値との差に基づく値であり、下記の数１６
式より求める。

【００４５】また、ｎ回目のバッチで、初めての部品タ
イプを使用することがなく、かつ狙い（目標）酸素濃度
に変更がなく、かつ部品ｉの交換もない場合は、ｎ回目
のバッチにおける酸素濃度予測値［Ｏ_i ］’とｎ回目の
バッチにおける酸素濃度測定値［Ｏ_i ］との誤差を部品
劣化要因、品種変更要因、及び部品タイプ変更要因によ
るものではなく、これら以外の未知の要因によるもので
あると考え、数１５式を用いて未知の要因に対する補正
量δ₄ の補正を行なう。

【００４６】

【数１５】

【００４７】δ₄ ’はｎ回目のバッチにおける未知の要
因に対する補正量であり、Ｇｅ₄ は補正ゲインであり、
ｅ₄ は未知の要因による誤差である。ここでの未知の要
因による誤差ｅ₄ は、ｎ回目のバッチにおける酸素濃度
予測値とｎ回目のバッチにおける酸素濃度測定値との誤
差に基づく値であり、下記の数１６式より求める。

【００４８】

【数１６】

【００４９】上記説明から明らかなように、実施の形態
に係る結晶中酸素濃度の制御方法では、多くの外乱要因
を部品劣化要因と品種変更要因と部品タイプ変更とこれ
ら以外の要因とに類別し、これら要因ごとに補正量δ
₁ 、δ₂ 、δ₃ 、δ₄ を見直しているため、常時正確に
それぞれの補正量を補正できると共に、この補正した補
正量に基づいて、酸素濃度が所定の目標値となるように
ルツボ回転数Ｒ、炉内圧Ｐ、不活性ガス流量Ｑの操作量
を自動的に設定できる。この結果、繰り返し引き上げる
ことによる経時的な変化による結晶中酸素濃度のずれの
発生を抑制することができると共に、部品タイプが変更
されても引き上げられた単結晶全体の結晶中酸素濃度を
規格範囲内に確実に、かつ容易に収めることができ、引
き上げられた単結晶の品質及び歩留りを向上させること
ができる。なお、上記実施の形態に係る結晶中酸素濃度
の制御方法では操作量にルツボ回転数Ｒ、炉内圧Ｐ及び
不活性ガス流量Ｑを用いた場合について説明したが、こ
の中のいずれか一つ、あるいはいずれか二つを用いても
よいし、あるいはこれら以外の操作量を加えて用いても
よい。

【００５０】

【実施例及び比較例】従来の結晶中酸素濃度の制御方法
を図１に示した装置を用いて実施した結果と、本発明に
係る結晶中酸素濃度の制御方法で実施したときの想定さ
れるシミュレーション結果との比較を行なった。但し、
ここでは補正ゲインとして、０．３を用いている。

【００５１】図３は、引き上げ率２８％の位置における
酸素濃度予測値、及び酸素濃度測定値の結果を示したも
のである。５バッチ目において、初めて石英ルツボ１３
ａのタイプをタイプＢに交換した。ここで部品タイプ変
更要因による補正量の補正を行なっている。その結果と
して、６バッチ目以降は、たとえタイプの変更を行なっ
ても（９バッチ目及び１３バッチ目）酸素濃度の予測精
度が向上している。

【００５２】また、図４は石英ルツボ１３ａのタイプを
５バッチ目において、初めてタイプＢに交換した。ここ
で部品タイプ変更要因による補正量の補正を行なってい
る。さらに９バッチ目において、初めてタイプＣに交換
した。ここでも部品タイプ変更要因による補正量の補正
を行なっている。その結果として、タイプＢでは６バッ
チ目以降、タイプＣでは１０バッチ目以降は、たとえタ
イプの変更を行なっても（１７バッチ目及び１９バッチ
目）酸素濃度の予測精度が向上している。

【００５３】従って、実際の操業においてもタイプ毎の
必要補正量を予めつかんでおけば、急にタイプ変更の必
要が生じても、精度良く酸素濃度を制御でき、結晶の品
質のバラツキを大幅に低減させることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来のＣＺ法及び本発明に係る結晶中酸素濃度
の制御方法を実施しながら、単結晶を引き上げる際に用
いられる結晶成長装置を模式的に示した断面図である。

【図２】部品タイプの違いによる結晶中酸素濃度の違い
の一例を示したグラフである。

【図３】実施例に係る引き上げ率２８％の位置における
酸素濃度予測値、及び酸素濃度測定値の結果を示したグ
ラフである。

【図４】実施例に係る引き上げ率２８％の位置における
酸素濃度予測値、及び酸素濃度測定値の結果を示したグ
ラフである。

【符号の説明】

１０結晶成長装置１３ルツボ１３ａ石英ルツボ１５溶融液１７単結晶

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】石英ルツボ内の溶融液より結晶を引き上
げる際の結晶中酸素濃度の制御方法において、酸素濃度とルツボ回転数等の制御因子における操作量と
の関係式を、前記制御因子以外の酸素濃度に影響を及ぼ
す外乱要因に対する補正量により補正した関係式を求め
ておき、前記制御因子の操作量を決定し、該操作量に基
づいて結晶を一旦引き上げ、該引き上げた結晶中の酸素
濃度を測定した後、該測定した酸素濃度（以下、酸素濃
度測定値と記す）と前記関係式による酸素濃度予測値と
の差に基づいて部品劣化要因、品種変更要因、部品タイ
プ変更要因、及びこれら以外の要因ごとに前記関係式を
補正し、この補正後の関係式に基づいて酸素濃度が所定
の目標値となるように前記ルツボ回転数等の前記制御因
子の操作量を決定し、この操作量に基づいて次の結晶を
引き上げることを特徴とする結晶中酸素濃度の制御方
法。
【請求項２】部品タイプ変更要因による酸素濃度の補
正量を、そのタイプの部品が初めて使用された時に生じ
た、酸素濃度測定値と酸素濃度予測値との差に基づく値
とすることを特徴とする請求項１記載の結晶中酸素濃度
の制御方法。