JPH11302081A - スプレードライヤー及びそれを用いて得られるセラミック粉体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高純度セラミック粉体を調整しうる、加工
工程における不純物混入の虞がないスプレードライヤー
及びそれを用いて得られる金属不純物等の極めて少な
い、高純度で、粒度の均一なセラミック粉体を提供す
る。 【解決手段】 スプレードライヤー本体容器１０には、
セラミック原料を含むスラリーを噴出させるため、高速
で回転するディスクアトマイザー１２が配置され、その
表面はポリウレタン等の２次加工が可能な樹脂を含む樹
脂被覆層が形成されている。本体容器１０内で乾燥され
た粉体は連結パイプ１６を介して、サイクロン１８に搬
送され、サイクロン１８中で基準範囲以下の粒径の粉体
が除去され、粒度を調整された粉体のみが粉体貯蔵用の
容器２０に貯蔵される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、プレス成形に用い
られるセラミック顆粒及びセラミックス成形体の製造に
用いるセラミックス粉体の調整に適するスプレードライ
ヤー及びそれを用いて得られるセラミックス粉体に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】セラミック粉体はプレス成形、鋳込み成
形、塑性成形である射出成形、押し出し成形等の成形加
工により種々の用途に使用されている。このセラミック
粉体は、セラミックス原料を溶媒中に混入し、ボールミ
ル等により均一分散させたスラリーを乾燥して得るのが
一般的である。スラリー状の原料を乾燥させる方法とし
ては、自然乾燥、強制乾燥があり、効率よく乾燥させる
ためには、スプレードライヤーを用いることが好まし
い。スプレードライヤーは、粉体を含有するスラリーを
高速で分散させ、液相を除去するディスクアトマイザー
を備えた本体容器、粉体粒度選別用サイクロン、粉体貯
蔵用の容器及びそれらを連結する搬送用パイプを備えて
おり、スラリー状の原料を高速噴霧することで液相を除
去し、乾燥されたセラミック粉体を得る装置である。こ
のスプレードライヤーの各部材は、耐薬品性、耐磨耗
性、耐候性に優れるステンレスにより構成されるのが一
般的であった。

【０００３】近年、半導体関連部品の分野において、高
温強度、耐熱性、耐薬品性、耐磨耗性に優れた炭化ケイ
素等のセラミック成形体が注目されている。一般にセラ
ミックス焼結体は、その寸法安定性、強度及び純度の高
さから種々の分野において用いられるが、高密度の焼結
体を得ることは困難であり、特に非酸化物セラミックス
においては、わずかな不純物の存在によっても高密度焼
結体が得られず、また、金属、金属酸化物等の金属系不
純物が混在する場合、そのようなセラミックス焼結体を
高温環境下で用いると、金属系化合物がこの焼結体と接
するものに拡散移動するため、半導体部材、医薬品等の
高純度を要求される用途への使用には制限があった。

【０００４】近年、その対策として、高純度のセラミッ
ク粉体を得る方法が提案され、実用上好ましい純度の原
料粉体を得ることが可能となってきたが、原料が高純度
であっても、加工工程において不純物が混入する問題が
あり、高純度セラミック焼結体の製造に適する、高純度
で、且つ、粒度が調整された均一なセラミック粉体を調
整することは困難であった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】前述の如く、本発明の
目的は高純度セラミック粉体を調整しうる、加工工程に
おける不純物混入の虞がないスプレードライヤー及びそ
れを用いて得られる金属不純物等の含有量が全く無い
か、極めて少ない、高純度で、且つ、粒度の均一なセラ
ミック粉体を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、スラリー
の乾燥工程に着目し、それに用いられるスプレードライ
ヤーとして、セラミック粉体に接触するスプレードライ
ヤーの部材を特定の樹脂材料を含む樹脂被覆層を設けた
ものを用いることによって、高純度のセラミック粉体を
得られることを見いだし、本発明を完成したものであ
る。

【０００７】即ち、本発明のスプレードライヤーは、粉
体を含有するスラリーを分散させるディスクアトマイザ
ーを備えた本体容器、粉体粒度選別用サイクロン、本体
容器とサイクロンとを連結する搬送用パイプ及び粉体貯
蔵用の容器とを備えたセラミック粉体調製用スプレード
ライヤーにおいて、該ディスクアトマイザー表面に、被
覆層形成後の２次加工が可能な樹脂を含む樹脂被覆層が
形成されていることを特徴とする。

【０００８】この被覆膜形成後の２次加工が可能な樹脂
がポリウレタンであることが好ましい。

【０００９】また、さらに、スプレードライヤー本体容
器のセラミック粉体と接触する内面、及び／又はサイク
ロンのセラミック粉体と接触する内面に、ポリエチレ
ン、ポリアセタール、ポリビニルクロライド、ポリウレ
タン、４フッ化エチレンより選択される１種以上の樹脂
を含む樹脂被覆層が形成されることが好ましい態様であ
る。

【００１０】また、本発明のセラミック粉体は、前述の
各態様のスプレードライヤーのいずれかを用いて調整さ
れる金属不純物の総含有量が５ｐｐｍ以下である高純度
セラミック粉体である。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下に、本発明をさらに詳細に説
明する。

【００１２】本発明のスプレードライヤーにおいて重要
なのは、セラミック粉体と接触するスプレードライヤー
の内面に特定の樹脂を含む樹脂被覆層を設けることであ
る。

【００１３】このスプレードライヤーについて、具体例
を挙げて説明する。図１は、本発明のスプレードライヤ
ーの一態様を示す概略図である。本具体例においては、
スプレードライヤー本体容器１０には、図示されない配
合槽から供給されるセラミック原料を含むスラリーを噴
出させるため、高速で回転するディスクアトマイザー１
２が配置ている。図２はディスクアトマイザー１２の構
成を示す概略断面図である。このディスクアトマイザー
１２は本体がステンレスで形成され、表面にはポリウレ
タンからなる樹脂被覆層１４が形成されている。

【００１４】本体容器１０内で乾燥された粉体は連結パ
イプ１６を介して、サイクロン１８に搬送され、サイク
ロン１８中で基準範囲以下の粒径の粉体が除去され、粒
度を調整された粉体のみが粉体貯蔵用の容器に貯蔵され
る。

【００１５】このスプレードライヤーにおいては、ディ
スクアトマイザー１２は３０００〜５万ｒｐｍ程度の高
速で回転し、スラリー中の液相を除去するものである。
このディスクアトマイザー１２における金属面とスラリ
ー中の粉体との接触を防止するためには、ディスクアト
マイザー自体を樹脂で成形する等の方法も考えられる
が、回転が高速であるため、回転のバランスの保持、強
度と耐久性を満たすものは得難く、また、公知の各樹脂
成分で被覆するのみでは、高速回転の際のバランスを保
持しうるような精度高く均一な被覆層を形成するのは困
難である。

【００１６】このため、ディスクアトマイザー本体はス
テンレス等の高強度の金属で形成し、２次加工が可能な
樹脂を用いて常法により樹脂被覆層を形成した後、樹脂
被覆層に２次加工を行うことによって重心位置の偏芯を
回転中心に一致させ、目的に適合する樹脂層を形成する
ことができる。ここで、用いうる被覆膜形成後の２次加
工が可能な樹脂としては、ポリエチレン、ポリアセター
ル、ポリビニルクロライド、ポリウレタン等が挙げられ
るが、加工の容易性、耐久性、表面性状などから、ポリ
ウレタン樹脂を用いることが好ましい。また、樹脂被覆
層の厚みは特に制限されないが、保守頻度を考慮して適
宜決定する。一般的には、平均膜厚で１００μｍ〜５ｍ
ｍ程度が好ましい。

【００１７】このように高速で回転し、スラリーを処理
するディスクアトマイザーに樹脂被覆層を形成すること
により、粉体の金属と接することによる不純物の混入を
効果的に防止しうる。

【００１８】また、金属系不純物の混入防止の観点か
ら、スプレードライヤーの他の部材についても、粉体と
の接触面に樹脂層を設けるか、部材自体を金属系不純物
を含まない樹脂で形成することが好ましい。

【００１９】例えば、スプレードライヤー本体容器１０
のセラミック粉体と接触する内面に樹脂被覆層を形成す
ることが好ましい。

【００２０】本発明のスプレードライヤー本体の被覆層
に用いうる樹脂材料としては、ポリエチレン、ポリアセ
タール、ポリビニルクロライド、ポリウレタン、４フッ
化エチレン及びこれらを併用したものが挙げられる。な
かでも、高密度ポリエチレン、ポリアセタール、分子内
に架橋構造を有する硬質ポリウレタン、４フッ化エチレ
ン等が、強度、耐久性の観点から好ましい。

【００２１】これらの樹脂としては、粉体が高速で衝突
することから、十分な強度と耐久性、耐衝撃性を有する
材料を選択することが好ましい。また、稼働中のスプレ
ードライヤー内部の温度が８０〜１３０℃程度であるこ
とを考慮すれば、この温度範囲においても非付着性能の
低下が少ない４フッ化エチレンを用いることが好まし
く、被覆層の形成方法としては、例えば、４フッ化エチ
レンコーティングや４フッ化エチレンシートにより本体
容器内面を被覆する方法等が挙げられる。本体容器にお
ける樹脂被覆層の厚みは特に制限されないが、保守頻度
を考慮して適宜決定する。一般的には、平均膜厚で２０
μｍ〜１ｍｍ程度が好ましい。

【００２２】また、他の部材として、粉体の粒度選別に
用いられるサイクロンにおいても、そのセラミック粉体
と接触する内面に樹脂被覆層を形成することが好まし
い。被覆層に用いうる樹脂材料としては、ポリエチレ
ン、ポリアセタール、ポリビニルクロライド、ポリウレ
タン、４フッ化エチレン及びこれらを併用したものが挙
げられる。サイクロンは内部形状が複雑で凹凸が多く、
稼働中の内部温度はほぼ環境温度と等しいため、強度、
ハンドリング性の観点からポリウレタン、ポリアセター
ル等を好ましく用いることができる。

【００２３】粉体純度の観点からは、乾燥、粒度調整さ
れた粉体を貯蔵する粉体貯蔵用容器や搬送用パイプにお
いても金属製の部材と粉体とが直接接触しないことが好
ましく、例えば、粉体貯蔵用容器は内部に樹脂被覆層を
有する金属製容器の他、強度が高く、加工性に優れたア
クリル樹脂製の容器等を用いてもよく、搬送用パイプも
内部に樹脂被覆層を有する金属製パイプの他、加工性に
優れた塩化ビニル樹脂、アクリル樹脂で成形した樹脂性
パイプを用いてもよい。

【００２４】これら被覆層や部材を構成する樹脂材料
は、セラミック粉体の純度の観点から、そこに含まれる
金属不純物（具体的には、Ａｌ，Ｋ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎ
ｉ，Ｃｕ，Ｚｒ、Ｗ、Ｎａ）の総含有量が１００ｐｐｍ
以下、さらには２０ｐｐｍ以下、であることが好まし
い。

【００２５】被覆層の形成は常法により行うことがで
き、例えば、適当な溶媒に溶解して塗布する方法、溶融
状態で塗布する方法、液状にした樹脂材料に被覆される
部材を浸漬する方法等が挙げられる。次に、本発明のセ
ラミック粉体の調整方法について説明する。セラミック
粉体はセラミック原料を含有するスラリー、即ち、セラ
ミック粉体原料、分散媒及び所望により好適なバインダ
ーを含有する混合物を、攪拌用ボールを有するボールミ
ルに入れ、攪拌して得られるスラリーを、スプレードラ
イヤーのディスクアトマイザーを用いて加熱しながら、
液相を除去し、サイクロンで目標粒径以下のものを除去
して粒度が均一なセラミック粉体を得るものである。

【００２６】本発明に用いうるセラミック粉体として
は、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、サイ
アロン、及びこれらの混合物、或いは、前記セラミック
粉体にアルミナ、シリカ、ジルコニア、酸化ボロン等酸
化物セラミックやカーボンを混合した複合材料等が挙げ
られる。

【００２７】また、本発明の効果を損なわない限りにお
いて、これらのセラミック粉体を主成分とし、得られる
成形体の特性改善のために、セラミック粉体以外の無機
粉体が含まれていても差し支えなく、これも本発明に包
含されるものである。

【００２８】原料として用いるセラミック粉体は１次粒
子で粒径は０．１〜１０μｍ程度のものが好ましいが、
用途に応じてこの範囲外のものも使用出来る。

【００２９】スラリーの分散媒として用いる有機溶媒
は、エタノール、メタノール、イソプロピルアルコー
ル、ブタノール、アセトン、ヘキサン等が挙げられる。
これらは１種でも、２種以上の混合物でもよい。

【００３０】スラリーには、これら必須成分の他に、特
性改善のため公知の添加剤を配合することができる。

【００３１】セラミック粉体を調製する工程において
は、公知の手法に従い調製することが出来る。

【００３２】本発明においては、スプレードライヤーと
して樹脂被覆層を有するディスクアトマイザーを用いて
いるため、得られるセラミック粉体は金属不純物の混入
が防止され、高純度のもの、具体的には、金属系不純物
の含有量が５ｐｐｍ以下のものとなる。また、サイクロ
ンにおいて規定粒度以下のものが除去されるため、得ら
れるセラミック粉体は粒径が２０μｍ〜２００μｍ程度
の均一な粉体となる。

【００３３】かくして得られたセラミック粉体は目的に
あった成形を行う成形工程、高密度焼結体を形成する焼
結工程等に付すことにより、半導体部材等にも適する高
純度、高密度の焼結体を得ることができる。

【００３４】

【実施例】以下に本発明の実施例、比較例を挙げて具体
的に述べるが、本発明はこれに制限を受けるものではな
い。 （実施例１） ［スプレードライヤー］図１に示すような遊星回転式ス
プレードライヤーを準備した。スプレードライヤー本体
容器１０には、スラリーを噴出させるためのディスクア
トマイザー１２が配置されている。このディスクアトマ
イザー１２は本体がステンレスで形成され、表面にはポ
リウレタンからなる平均厚み２ｍｍの２次加工により均
一に厚みを調整された樹脂被覆１４が形成されている。

【００３５】本体容器１０内部は厚さ０．５ｍｍの４フ
ッ化エチレンシートにより被覆されている。また、連結
パイプ１６は外径６０ｍｍの塩化ビニル樹脂製パイプを
用い、サイクロン１８内部は厚み３ｍｍのポリウレタン
樹脂被覆層が形成されている。また、粒度を調整された
粉体が貯蔵される粉体貯蔵用の容器２０はアクリル樹脂
により形成されている。

【００３６】これらスプレードライヤーの被覆層や部材
を形成した樹脂材料は不純物濃度がいずれも１０ｐｐｍ
以下と、極めて不純物含有量の低いものであった。 ［セラミック粉体の調整］ボールミルに、特開平９−４
８６０５号に記載の製造方法により得られた高純度炭化
ケイ素粉体（平均粒径１．１μｍ、不純物含有量５ｐｐ
ｍ以下、１．５重量％のシリカを含有）を９００ｇを準
備し、非金属系焼結助剤であるレゾール型フェノール樹
脂６９．６ｇ、エタノール１５７０ｇを入れ、８時間攪
拌し充分に混合し、スラリーを調整した。得られたスラ
リー状の炭化ケイ素粉体を前記スプレードライヤーを使
用し、温度１００℃の条件下で、乾燥、造粒し、サイク
ロンより粒径が３０μｍ〜８０μｍに選別された炭化ケ
イ素粉体を得た。この炭化ケイ素粉体の不純物含有量を
測定した。結果を表１に示す。 （比較例１）実施例１で用いたスプレードライヤーに変
えて、ディスクアトマイザー及びスプレードライヤー本
体内部に樹脂被覆層を有しない一般のスプレードライヤ
ーを用いて、スラリー状の炭化ケイ素粉体を乾燥、造粒
した他は、実施例１と全く同様にして炭化ケイ素粉体を
得た。この炭化ケイ素粉体の不純物含有量を測定した。
結果を表１に示す。

【００３７】

【表１】 表１の結果によれば、本発明のスプレードライヤーで調
整された炭化ケイ素粉体は不純物含有量が極めて低いこ
とがわかった。一方、樹脂被覆層を形成しないスプレー
ドライヤーで調整された炭化ケイ素粉体は、装置内壁の
ステンレスに起因すると思われる鉄、ニッケル、クロ
ム、等の不純物が著しいことがわかる。

【００３８】

【発明の効果】本発明のスプレードライヤーは前記構成
としたため、金属系不純物の含有量が極めて低い高純度
セラミック粉体を調整することができる。さらに、この
スプレードライヤーを用いた本発明のセラミック粉体
は、半導体部材としても用い得る高純成形体をえるため
にの、金属不純物等の混入の少ない高純度セラミック粉
体であるという優れた効果を示した。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の実施例１に用いたスプレードライヤ
ーの態様を示す概略構成図である。

【図２】 本発明のスプレードライヤーのディスクアト
マイザーの態様を示す概略断面図である。

【符号の説明】

１０ スプレードライヤー本体 １２ ディスクアトマイザー １４ 樹脂被覆層 １６ 連結パイプ １８ サイクロン ２０ 粉体貯蔵用容器

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粉体を含有するスラリーを分散させるデ
   ィスクアトマイザーを備えた本体容器、粉体粒度選別用
   サイクロン、本体容器とサイクロンとを連結する搬送用
   パイプ及び粉体貯蔵用の容器とを備えたセラミック粉体
   調製用スプレードライヤーにおいて、 該ディスクアトマイザー表面に、被覆層形成後の２次加
   工が可能な樹脂を含む樹脂被覆層が設けられていること
   を特徴とするスプレードライヤー。
2. 【請求項２】 前記被覆層形成後の２次加工が可能な樹
   脂がポリウレタンであることを特徴とする請求項１に記
   載のスプレードライヤー。
3. 【請求項３】 前記スプレードライヤー本体容器のセラ
   ミック粉体と接触する内面に、ポリエチレン、ポリアセ
   タール、ポリビニルクロライド、ポリウレタン、４フッ
   化エチレンより選択される１種以上の樹脂を含む樹脂被
   覆層が形成されていることを特徴とする請求項１に記載
   のスプレードライヤー。
4. 【請求項４】 前記サイクロンのセラミック粉体と接触
   する内面に、ポリエチレン、ポリアセタール、ポリビニ
   ルクロライド、ポリウレタン、４フッ化エチレンより選
   択される１種以上の樹脂を含む樹脂被覆層が形成される
   ことを特徴とする請求項１に記載のスプレードライヤ
   ー。
5. 【請求項５】 請求項１乃至４のいずれか１項に記載の
   スプレードライヤーを用いて調整されることを特徴とす
   る金属不純物の総含有量が５ｐｐｍ以下である高純度セ
   ラミック粉体。