JPH11310765A - 接着性樹脂組成物及び該接着性樹脂組成物を使用した封止剤樹脂組成物 - Google Patents
接着性樹脂組成物及び該接着性樹脂組成物を使用した封止剤樹脂組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 従来技術の難点を解消し、耐熱性及び長期安
定性に優れ、且つ、例えばＮｉ系合金のような新たな素
材に対しても優れた接着性を有する接着性樹脂組成物及
び該接着性樹脂組成物を使用した封止剤樹脂組成物を提
供する。 【構成】 本発明の接着性樹脂組成物は、エポキシ樹脂
／フェノール樹脂系樹脂組成物に対し、ポリカルボジイ
ミド樹脂を添加してなり、且つ、ポリカルボジイミド樹
脂の割合が、エポキシ樹脂／フェノール樹脂系樹脂組成
物１００重量部に対し、０．５〜２０重量部であること
を特徴とし、又、本発明の封止剤樹脂組成物は、エポキ
シ樹脂／フェノール樹脂系樹脂組成物１００重量部に対
しポリカルボジイミド樹脂０．５〜２０重量部を添加し
てなる接着性樹脂組成物と、無機充填材とよりなり、無
機充填材の割合が全重量の６０〜９５重量部であること
を特徴とする。
定性に優れ、且つ、例えばＮｉ系合金のような新たな素
材に対しても優れた接着性を有する接着性樹脂組成物及
び該接着性樹脂組成物を使用した封止剤樹脂組成物を提
供する。 【構成】 本発明の接着性樹脂組成物は、エポキシ樹脂
／フェノール樹脂系樹脂組成物に対し、ポリカルボジイ
ミド樹脂を添加してなり、且つ、ポリカルボジイミド樹
脂の割合が、エポキシ樹脂／フェノール樹脂系樹脂組成
物１００重量部に対し、０．５〜２０重量部であること
を特徴とし、又、本発明の封止剤樹脂組成物は、エポキ
シ樹脂／フェノール樹脂系樹脂組成物１００重量部に対
しポリカルボジイミド樹脂０．５〜２０重量部を添加し
てなる接着性樹脂組成物と、無機充填材とよりなり、無
機充填材の割合が全重量の６０〜９５重量部であること
を特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、接着性樹脂組成物
及び該接着性樹脂組成物を使用した封止剤樹脂組成物に
関するものであり、更に詳しくは、エポキシ樹脂とフェ
ノール樹脂を主成分とし、接着強度の改良された接着性
樹脂組成物、及び、この接着性樹脂組成物と無機充填材
とよりなる封止剤樹脂組成物に関するものである。
及び該接着性樹脂組成物を使用した封止剤樹脂組成物に
関するものであり、更に詳しくは、エポキシ樹脂とフェ
ノール樹脂を主成分とし、接着強度の改良された接着性
樹脂組成物、及び、この接着性樹脂組成物と無機充填材
とよりなる封止剤樹脂組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】エポキシ樹脂とフェノール樹脂とを主成
分とする接着性樹脂組成物は、例えば封止剤として広く
一般に用いられているが、接着性を改良するために、今
日でも様々な試みがなされている。
分とする接着性樹脂組成物は、例えば封止剤として広く
一般に用いられているが、接着性を改良するために、今
日でも様々な試みがなされている。
【０００３】例えば、特開平８−１２７４３号公報に
は、エポキシ樹脂骨格を変更させることにより接着性を
改良する提案が、又、特開平８−２０４０６７号公報に
は、汎用の樹脂を使用しながら、添加剤としてメルカプ
ト含有シリコン化合物を使用することにより接着性を改
良する提案がそれぞれなされている。
は、エポキシ樹脂骨格を変更させることにより接着性を
改良する提案が、又、特開平８−２０４０６７号公報に
は、汎用の樹脂を使用しながら、添加剤としてメルカプ
ト含有シリコン化合物を使用することにより接着性を改
良する提案がそれぞれなされている。
【０００４】しかしながら、前者のエポキシ樹脂骨格を
変更させることにより接着性を改良する提案には、汎用
性に問題があり、後者の添加剤としてメルカプト含有シ
リコン化合物を使用する提案には、使用時の臭気や、加
熱によって系中からシリコンが蒸散し、電子部品を汚染
するという問題がある。
変更させることにより接着性を改良する提案には、汎用
性に問題があり、後者の添加剤としてメルカプト含有シ
リコン化合物を使用する提案には、使用時の臭気や、加
熱によって系中からシリコンが蒸散し、電子部品を汚染
するという問題がある。
【０００５】又、特開平８−６０１３３号公報には、ポ
リカルボジイミド樹脂と多価フェノール化合物よりなる
ホットメルト接着剤、及び、更にエポキシ樹脂を含有す
るホットメルト接着剤が開示されていて、このホットメ
ルト接着剤は、安定性や作業性に優れ、且つ、耐熱性等
の接着性が改良されたものであるとされている。
リカルボジイミド樹脂と多価フェノール化合物よりなる
ホットメルト接着剤、及び、更にエポキシ樹脂を含有す
るホットメルト接着剤が開示されていて、このホットメ
ルト接着剤は、安定性や作業性に優れ、且つ、耐熱性等
の接着性が改良されたものであるとされている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記特
開平８−６０１３３号公報に記載のホットメルト接着剤
におけるポリカルボジイミド樹脂は、脂肪族ポリカルボ
ジイミド樹脂５０〜１００部と他種ポリカルボジイミド
樹脂０〜５０部との共重合体であって、脂肪族ポリカル
ボジイミド樹脂を多量に含有するため、耐熱性等の接着
性が改良されたものであるとされるが、未だ十分ではな
い。
開平８−６０１３３号公報に記載のホットメルト接着剤
におけるポリカルボジイミド樹脂は、脂肪族ポリカルボ
ジイミド樹脂５０〜１００部と他種ポリカルボジイミド
樹脂０〜５０部との共重合体であって、脂肪族ポリカル
ボジイミド樹脂を多量に含有するため、耐熱性等の接着
性が改良されたものであるとされるが、未だ十分ではな
い。
【０００７】加えて、従来の技術による接着性樹脂組成
物では、いずれによっても、近年になって、電子部品等
の分野におけるＩＣチップのリードフレーム等に使用さ
れている、Ｎｉ系合金に対する十分な接着性を得ること
はできなかった。
物では、いずれによっても、近年になって、電子部品等
の分野におけるＩＣチップのリードフレーム等に使用さ
れている、Ｎｉ系合金に対する十分な接着性を得ること
はできなかった。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、上述した従来
技術の難点に鑑み、耐熱性及び長期安定性に優れ、且
つ、例えばＮｉ系合金のような新たな素材に対しても優
れた接着性を有する接着性樹脂組成物及び該接着性樹脂
組成物を使用した封止剤樹脂組成物を提供することを目
的としてなされた。
技術の難点に鑑み、耐熱性及び長期安定性に優れ、且
つ、例えばＮｉ系合金のような新たな素材に対しても優
れた接着性を有する接着性樹脂組成物及び該接着性樹脂
組成物を使用した封止剤樹脂組成物を提供することを目
的としてなされた。
【０００９】上記目的を達成するために本発明が採用し
た接着性樹脂組成物の構成は、エポキシ樹脂／フェノー
ル樹脂系樹脂組成物に対し、ポリカルボジイミド樹脂を
添加してなり、且つ、ポリカルボジイミド樹脂の割合
が、エポキシ樹脂／フェノール樹脂系樹脂組成物１００
重量部に対し、０．５〜２０重量部であることを特徴と
するものである。
た接着性樹脂組成物の構成は、エポキシ樹脂／フェノー
ル樹脂系樹脂組成物に対し、ポリカルボジイミド樹脂を
添加してなり、且つ、ポリカルボジイミド樹脂の割合
が、エポキシ樹脂／フェノール樹脂系樹脂組成物１００
重量部に対し、０．５〜２０重量部であることを特徴と
するものである。
【００１０】同じく、上記目的を達成するために本発明
が採用した封止剤樹脂組成物の構成は、エポキシ樹脂／
フェノール樹脂系樹脂組成物１００重量部に対しポリカ
ルボジイミド樹脂０．５〜２０重量部を添加してなる接
着性樹脂組成物と、無機充填材とよりなり、無機充填材
の割合が全重量の６０〜９５重量部であることを特徴と
するものである。
が採用した封止剤樹脂組成物の構成は、エポキシ樹脂／
フェノール樹脂系樹脂組成物１００重量部に対しポリカ
ルボジイミド樹脂０．５〜２０重量部を添加してなる接
着性樹脂組成物と、無機充填材とよりなり、無機充填材
の割合が全重量の６０〜９５重量部であることを特徴と
するものである。
【００１１】
【発明の実施の態様】以下に本発明を詳細に説明する。
【００１２】本発明の接着性樹脂組成物は、上記のよう
にエポキシ樹脂／フェノール樹脂系樹脂組成物を主成分
とするものである点では、従来のエポキシ樹脂／フェノ
ール樹脂系樹脂組成物と同様である。
にエポキシ樹脂／フェノール樹脂系樹脂組成物を主成分
とするものである点では、従来のエポキシ樹脂／フェノ
ール樹脂系樹脂組成物と同様である。
【００１３】即ち、本発明の接着性樹脂組成物で用いる
エポキシ樹脂としては、単官能化合物ではなく、１分子
中にエポキシ基を２つ以上有する化合物、具体的にはビ
スフェノールＡ型やビスフェノールＦ型等のビスフェノ
ール芳香族系エポキシ樹脂；２、２−ビス（３、４−エ
ポキシシクロヘキシル）プロパンや３、４−エポキシシ
クロヘキシルメチル−エポキシシクロヘキサンカルボキ
シレート等の脂環式エポキシ樹脂；高分子量ビスフェノ
ールＡ型エポキシ樹脂；クレゾールノボラック型エポキ
シ樹脂及びナフタレン型エポキシ樹脂等を例示すること
ができ、これらの１種又は２種以上が使用される。
エポキシ樹脂としては、単官能化合物ではなく、１分子
中にエポキシ基を２つ以上有する化合物、具体的にはビ
スフェノールＡ型やビスフェノールＦ型等のビスフェノ
ール芳香族系エポキシ樹脂；２、２−ビス（３、４−エ
ポキシシクロヘキシル）プロパンや３、４−エポキシシ
クロヘキシルメチル−エポキシシクロヘキサンカルボキ
シレート等の脂環式エポキシ樹脂；高分子量ビスフェノ
ールＡ型エポキシ樹脂；クレゾールノボラック型エポキ
シ樹脂及びナフタレン型エポキシ樹脂等を例示すること
ができ、これらの１種又は２種以上が使用される。
【００１４】又、このような固体のエポキシ樹脂として
は、その融点が１５０℃以下のものが扱いやすさの点で
好ましい。
は、その融点が１５０℃以下のものが扱いやすさの点で
好ましい。
【００１５】又、本発明の接着性樹脂組成物で用いるフ
ェノール樹脂としては、１分子中にフェノール性水酸基
を２以上有する化合物、具体的にはフェノールノボラッ
ク樹脂、フェノールテルペン樹脂やクレゾールノボラッ
ク樹脂等を例示することができる。
ェノール樹脂としては、１分子中にフェノール性水酸基
を２以上有する化合物、具体的にはフェノールノボラッ
ク樹脂、フェノールテルペン樹脂やクレゾールノボラッ
ク樹脂等を例示することができる。
【００１６】又、本発明の接着性樹脂組成物では、フェ
ノール樹脂の代りにビスフェノールＡやビスフェノール
Ｓ等のフェノール化合物を使用することもでき、これら
フェノール樹脂やフェノール化合物は２種以上を混合し
て使用してもよい（従って、本発明の接着性樹脂組成物
の構成成分を意味する際の「フェノール樹脂」は、フェ
ノール化合物を含む概念である。）。
ノール樹脂の代りにビスフェノールＡやビスフェノール
Ｓ等のフェノール化合物を使用することもでき、これら
フェノール樹脂やフェノール化合物は２種以上を混合し
て使用してもよい（従って、本発明の接着性樹脂組成物
の構成成分を意味する際の「フェノール樹脂」は、フェ
ノール化合物を含む概念である。）。
【００１７】本発明の接着性樹脂組成物におけるエポキ
シ樹脂／フェノール樹脂系樹脂組成物の、エポキシ樹脂
とフェノール樹脂との量比に関しては、（エポキシ樹脂
のエポキシ当量）／（フェノール樹脂のＯＨ当量）が
０．８〜１．２となる範囲を例示することができ、この
範囲を外れると、耐熱性が低下したり、硬化が不十分と
なりやすい。
シ樹脂／フェノール樹脂系樹脂組成物の、エポキシ樹脂
とフェノール樹脂との量比に関しては、（エポキシ樹脂
のエポキシ当量）／（フェノール樹脂のＯＨ当量）が
０．８〜１．２となる範囲を例示することができ、この
範囲を外れると、耐熱性が低下したり、硬化が不十分と
なりやすい。
【００１８】又、本発明の接着性樹脂組成物で用いるポ
リカルボジイミド樹脂としては、１種以上の有機ジイソ
シアネートを重合して得られる化合物を例示することが
できる。
リカルボジイミド樹脂としては、１種以上の有機ジイソ
シアネートを重合して得られる化合物を例示することが
できる。
【００１９】又、上記ポリカルボジイミド樹脂は、モノ
イソシアネートや、ＯＨ、−ＮＨ2、−ＣＯＯＨ、−Ｓ
Ｈ、−ＮＨアルキル端末を有する化合物の一種以上を用
いることにより、重縮合をある段階で停止させる等し
て、その分子量を調整しつつ製造されたものでもよい。
イソシアネートや、ＯＨ、−ＮＨ2、−ＣＯＯＨ、−Ｓ
Ｈ、−ＮＨアルキル端末を有する化合物の一種以上を用
いることにより、重縮合をある段階で停止させる等し
て、その分子量を調整しつつ製造されたものでもよい。
【００２０】上記ポリカルボジイミド樹脂としては、ゲ
ルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によ
る数平均分子量が１００以上５００００以下（スチレン
換算値、以下同様である）のものが好ましく、３００以
上２００００以下のものが更に好ましい。
ルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によ
る数平均分子量が１００以上５００００以下（スチレン
換算値、以下同様である）のものが好ましく、３００以
上２００００以下のものが更に好ましい。
【００２１】一方、末端封止を行わないポリカルボジイ
ミド樹脂では、一分子中のカルボジイミド基数が少ない
ほど末端のイソシアネート基数が増えるので、カルボジ
イミド反応が起こりやすい状態となり、そのため、条件
によってはカルボジイミド化反応による炭酸ガスの発生
が起こる場合があり、好ましくない。従って、末端封止
を行わないポリカルボジイミド樹脂であれば、１分子中
にカルボジイミド基を４個以上有するポリカルボジイミ
ド樹脂の使用が好ましい。
ミド樹脂では、一分子中のカルボジイミド基数が少ない
ほど末端のイソシアネート基数が増えるので、カルボジ
イミド反応が起こりやすい状態となり、そのため、条件
によってはカルボジイミド化反応による炭酸ガスの発生
が起こる場合があり、好ましくない。従って、末端封止
を行わないポリカルボジイミド樹脂であれば、１分子中
にカルボジイミド基を４個以上有するポリカルボジイミ
ド樹脂の使用が好ましい。
【００２２】末端封止を行わない上記ポリカルボジイミ
ド樹脂の場合、カルボジイミド樹脂の数平均分子量は、
好ましくは３００以上５００００以下、更に好ましくは
８００以上２００００以下である。
ド樹脂の場合、カルボジイミド樹脂の数平均分子量は、
好ましくは３００以上５００００以下、更に好ましくは
８００以上２００００以下である。
【００２３】本発明の接着性樹脂組成物の溶融時の粘度
を抑えるためには、ポリカルボジイミド樹脂は常温で液
状であるものが好ましく、特に高い流動性を示すものと
しては、例えばテトラメチルキシリレン骨格のものを挙
げることができる。
を抑えるためには、ポリカルボジイミド樹脂は常温で液
状であるものが好ましく、特に高い流動性を示すものと
しては、例えばテトラメチルキシリレン骨格のものを挙
げることができる。
【００２４】一方、封止剤硬化物としては、常温で固体
のポリカルボジイミド樹脂を使用すると、耐熱性、強度
の点でより優れたものとなる。常温で固体のポリカルボ
ジイミド樹脂の場合、溶媒に溶解してエポキシ樹脂と混
合したり、粉末状のままでエポキシ樹脂中に分散させた
りすることにより使用することができる。
のポリカルボジイミド樹脂を使用すると、耐熱性、強度
の点でより優れたものとなる。常温で固体のポリカルボ
ジイミド樹脂の場合、溶媒に溶解してエポキシ樹脂と混
合したり、粉末状のままでエポキシ樹脂中に分散させた
りすることにより使用することができる。
【００２５】上記の場合、溶媒に溶解した状態のもの
は、エポキシ樹脂と混合後に溶媒を除去して、常温で流
動性を有する分散液として、或いは、そのまま溶解液と
して、又、粉末状のものは、エポキシ樹脂と混合後、常
温で流動性を有する分散液として、或いは、必要応じて
加熱、溶解した溶解液として使用することができる。
は、エポキシ樹脂と混合後に溶媒を除去して、常温で流
動性を有する分散液として、或いは、そのまま溶解液と
して、又、粉末状のものは、エポキシ樹脂と混合後、常
温で流動性を有する分散液として、或いは、必要応じて
加熱、溶解した溶解液として使用することができる。
【００２６】本発明の接着性樹脂組成物は、上記エポキ
シ樹脂／フェノール樹脂系樹脂組成物１００重量部に対
し、上記ポリカルボジイミド樹脂０．５〜２０重量部、
更に好ましくは０．５〜２重量部を添加してなるもので
あり、ポリカルボジイミド樹脂の添加量が０．５部未満
の場合、十分な効果を得ることができず、逆にポリカル
ボジイミド樹脂の添加量が２０部を超える場合、成形時
の加熱により自己架橋してゲル化するカルボジイミドの
割合が多くなり、成形時の樹脂フローや溶融粘度の制御
が困難になる。
シ樹脂／フェノール樹脂系樹脂組成物１００重量部に対
し、上記ポリカルボジイミド樹脂０．５〜２０重量部、
更に好ましくは０．５〜２重量部を添加してなるもので
あり、ポリカルボジイミド樹脂の添加量が０．５部未満
の場合、十分な効果を得ることができず、逆にポリカル
ボジイミド樹脂の添加量が２０部を超える場合、成形時
の加熱により自己架橋してゲル化するカルボジイミドの
割合が多くなり、成形時の樹脂フローや溶融粘度の制御
が困難になる。
【００２７】尚、上記特開平８−６０１３３号公報に記
載のホットメルト接着剤における（エポキシ樹脂＋フェ
ノール樹脂）の合計１００重量部に対するポリカルボジ
イミドの配合比は、５５．５〜９０．９となる。
載のホットメルト接着剤における（エポキシ樹脂＋フェ
ノール樹脂）の合計１００重量部に対するポリカルボジ
イミドの配合比は、５５．５〜９０．９となる。
【００２８】上記エポキシ樹脂／フェノール樹脂系樹脂
組成物に対する上記ポリカルボジイミド樹脂の添加方法
としては、粉末状ポリカルボジイミド樹脂を混練装置を
用いて、エポキシ樹脂／フェノール樹脂系樹脂組成物に
対して均一に分散させる方法が一般的ではあるが、エポ
キシ樹脂及び／又はフェノール樹脂と、溶液状ポリカル
ボジイミド樹脂を混合後、脱溶媒させる方法によっても
差し支えない。
組成物に対する上記ポリカルボジイミド樹脂の添加方法
としては、粉末状ポリカルボジイミド樹脂を混練装置を
用いて、エポキシ樹脂／フェノール樹脂系樹脂組成物に
対して均一に分散させる方法が一般的ではあるが、エポ
キシ樹脂及び／又はフェノール樹脂と、溶液状ポリカル
ボジイミド樹脂を混合後、脱溶媒させる方法によっても
差し支えない。
【００２９】このようにして得られる本発明の接着性樹
脂組成物は、そのままで、或いは、後述するように更に
無機充填材と共に封止剤樹脂組成物と使用するに好適で
ある。
脂組成物は、そのままで、或いは、後述するように更に
無機充填材と共に封止剤樹脂組成物と使用するに好適で
ある。
【００３０】上記本発明の接着性樹脂組成物と共に使用
して本発明の封止剤樹脂組成物とするための無機充填材
としては、溶融シリカ、マイカ、炭酸カルシウム、アル
ミナや窒化ホウ素等を例示することができる。
して本発明の封止剤樹脂組成物とするための無機充填材
としては、溶融シリカ、マイカ、炭酸カルシウム、アル
ミナや窒化ホウ素等を例示することができる。
【００３１】本発明の封止剤樹脂組成物における、接着
性樹脂組成物と無機充填材との割合に関しては、無機充
填材が全重量の６０〜９５重量部となる範囲、従って、
接着性樹脂組成物が全重量の５〜４０重量部となる範囲
を挙げることができる。
性樹脂組成物と無機充填材との割合に関しては、無機充
填材が全重量の６０〜９５重量部となる範囲、従って、
接着性樹脂組成物が全重量の５〜４０重量部となる範囲
を挙げることができる。
【００３２】接着性樹脂組成物が全重量の４０重量部よ
り多いと、成形樹脂の線膨張率や吸湿率が高くなり、逆
に５重量部より少ないと、成形時の流動性が小さくな
り、成形不良を起こしやすくなって、いずれも好ましく
ない。
り多いと、成形樹脂の線膨張率や吸湿率が高くなり、逆
に５重量部より少ないと、成形時の流動性が小さくな
り、成形不良を起こしやすくなって、いずれも好ましく
ない。
【００３３】本発明の封止剤樹脂組成物における、上記
接着性樹脂組成物と無機充填材との混合は、通常使用さ
れる手段、例えばミキシングロール機、バーバリーミキ
サー或いは１軸又は２軸の押出機等の公知の装置を用い
て、溶融混練すればよい。
接着性樹脂組成物と無機充填材との混合は、通常使用さ
れる手段、例えばミキシングロール機、バーバリーミキ
サー或いは１軸又は２軸の押出機等の公知の装置を用い
て、溶融混練すればよい。
【００３４】尚、本発明の接着性樹脂組成物及び封止剤
樹脂組成物には、上記説明した成分以外の成分を添加す
ることもでき、例えば長鎖脂肪酸、長鎖脂肪酸エステ
ル、長鎖脂肪酸アミド等の離型剤、カーボンブラック、
酸化チタンや酸化鉄等の着色剤、及び、リン化合物、ハ
ロゲン化合物や酸化アンチモン等の難燃剤等を、本発明
組成物の耐熱性、長期安定性や接着性等を損なわない範
囲で添加することもできる。
樹脂組成物には、上記説明した成分以外の成分を添加す
ることもでき、例えば長鎖脂肪酸、長鎖脂肪酸エステ
ル、長鎖脂肪酸アミド等の離型剤、カーボンブラック、
酸化チタンや酸化鉄等の着色剤、及び、リン化合物、ハ
ロゲン化合物や酸化アンチモン等の難燃剤等を、本発明
組成物の耐熱性、長期安定性や接着性等を損なわない範
囲で添加することもできる。
【００３５】このようにして得られた本発明の接着性樹
脂組成物及び封止剤樹脂組成物は、耐熱性及び長期安定
性に優れ、且つ、例えばＮｉ系合金のような新たな素材
に対しても優れた接着性を有する優れたものである。
脂組成物及び封止剤樹脂組成物は、耐熱性及び長期安定
性に優れ、且つ、例えばＮｉ系合金のような新たな素材
に対しても優れた接着性を有する優れたものである。
【００３６】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
する。
する。
【００３７】ポリカルボジイミド樹脂の合成例（１） ５００ｍｌのセパラブルフラスコ中に、４，４‘−ジフ
ェニルメタンジイソシアネート（以下、ＭＤＩと略記す
る。）６０．８ｇ、ＴＨＦ１００．０ｇ及び酢酸エチル
１００ｇを入れ、更にカルボジイミド化触媒である１−
フェニル−３−メチル−３−フォスフォレン−１−オキ
シド１１０ｍｇ（以下、実施例におけるカルボジイミド
化触媒は、この化合物を意味する。）を入れた。混合物
をリフラックス下で５時間反応させ、その後冷却するこ
とにより、白色粉末が生成した。白色粉末をろ過後に乾
燥させることにより、カルボジイミド粉末（１）を４
７．３ｇ得た。
ェニルメタンジイソシアネート（以下、ＭＤＩと略記す
る。）６０．８ｇ、ＴＨＦ１００．０ｇ及び酢酸エチル
１００ｇを入れ、更にカルボジイミド化触媒である１−
フェニル−３−メチル−３−フォスフォレン−１−オキ
シド１１０ｍｇ（以下、実施例におけるカルボジイミド
化触媒は、この化合物を意味する。）を入れた。混合物
をリフラックス下で５時間反応させ、その後冷却するこ
とにより、白色粉末が生成した。白色粉末をろ過後に乾
燥させることにより、カルボジイミド粉末（１）を４
７．３ｇ得た。
【００３８】ポリカルボジイミド樹脂の合成例（２） ５００ｍｌセパラブルフラスコ中に、ＭＤＩ５０．０
ｇ、フェニルイソシアネート４．２５ｇ、パークレン２
００ｇ及びカルボジイミド化触媒１００ｍｇを入れた。
混合物を１２０℃で５時間反応させ、その後冷却するこ
とにより、白色懸濁液を得た。懸濁物をろ過後に乾燥さ
せることにより、カルボジイミド粉末（２）を４０．８
ｇ得た。
ｇ、フェニルイソシアネート４．２５ｇ、パークレン２
００ｇ及びカルボジイミド化触媒１００ｍｇを入れた。
混合物を１２０℃で５時間反応させ、その後冷却するこ
とにより、白色懸濁液を得た。懸濁物をろ過後に乾燥さ
せることにより、カルボジイミド粉末（２）を４０．８
ｇ得た。
【００３９】ポリカルボジイミド樹脂の合成例（３） ５００ｍｌセパラブルフラスコ中に、ＭＤＩ４５．０
ｇ、２，４−トリレンジイソシアネートと２，６−トリ
レンジイソシアネートとの混合物（ＴＤＩ）３．５０
ｇ、フェニルイソシアネート（ＰｈＩ）４．２５ｇ、ト
ルエン１９０ｇ及びカルボジイミド化触媒 １００ｍｇ
を入れた。混合物をリフラックス下で４．５時間反応さ
せ、その後冷却することにより、白色粉末が生成した。
白色粉末をろ過後に乾燥させることにより、カルボジイ
ミド粉末（３）を３９．３ｇ得た。
ｇ、２，４−トリレンジイソシアネートと２，６−トリ
レンジイソシアネートとの混合物（ＴＤＩ）３．５０
ｇ、フェニルイソシアネート（ＰｈＩ）４．２５ｇ、ト
ルエン１９０ｇ及びカルボジイミド化触媒 １００ｍｇ
を入れた。混合物をリフラックス下で４．５時間反応さ
せ、その後冷却することにより、白色粉末が生成した。
白色粉末をろ過後に乾燥させることにより、カルボジイ
ミド粉末（３）を３９．３ｇ得た。
【００４０】実施例１〜４ 上記各合成例で得たポリカルボジイミド樹脂粉末（１）
〜（３）を、表１に示した量比で、同じく表１に示した
エポキシ樹脂／フェノール樹脂系樹脂組成物等及び無機
充填材と混合し、熱ロールミキサーで８０℃に加熱して
溶融混練を行い、更に冷却時にペレット状に成形し、本
発明の接着性樹脂組成物を使用した封止剤樹脂組成物を
作成した。この封止剤樹脂組成物を用いて、トランスフ
ァー成形法により、Ｎｉ−Ｃｒ合金をリードフレームに
使用した半導体基板の封止を行い、ＱＦＰ型半導体装置
を作成し、試験片とした。
〜（３）を、表１に示した量比で、同じく表１に示した
エポキシ樹脂／フェノール樹脂系樹脂組成物等及び無機
充填材と混合し、熱ロールミキサーで８０℃に加熱して
溶融混練を行い、更に冷却時にペレット状に成形し、本
発明の接着性樹脂組成物を使用した封止剤樹脂組成物を
作成した。この封止剤樹脂組成物を用いて、トランスフ
ァー成形法により、Ｎｉ−Ｃｒ合金をリードフレームに
使用した半導体基板の封止を行い、ＱＦＰ型半導体装置
を作成し、試験片とした。
【００４１】比較例１ ポリカルボジイミド樹脂粉末を使用しないこと以外は実
施例１〜４と同様にして封止剤樹脂組成物を作成し、実
施例１〜４と同様にして試験片を得た。
施例１〜４と同様にして封止剤樹脂組成物を作成し、実
施例１〜４と同様にして試験片を得た。
【００４２】上記実施例１〜４及び比較例１による試験
片につき、ハンダ耐熱テストを行った。結果を表１に示
す。
片につき、ハンダ耐熱テストを行った。結果を表１に示
す。
【００４３】尚、ハンダ耐熱テストに評価は以下の方法
により行った。作成した試験片を、８５℃、８５％相対
湿度の条件下で７２時間加湿処理を行い、次いで２５０
℃のハンダ浴に１０秒間浸漬させるという操作を１サイ
クルとし、２サイクルを繰り返して行った。このテスト
を１５サンプルで行い、クラック及びはがれの発生した
ものを数値で表した。
により行った。作成した試験片を、８５℃、８５％相対
湿度の条件下で７２時間加湿処理を行い、次いで２５０
℃のハンダ浴に１０秒間浸漬させるという操作を１サイ
クルとし、２サイクルを繰り返して行った。このテスト
を１５サンプルで行い、クラック及びはがれの発生した
ものを数値で表した。
【００４４】
【表１】
【００４５】
【発明の効果】上記実施例及び比較例から明らかなよう
に、本発明は、従来公知の組成を大幅に変更させること
なく、エポキシ樹脂／フェノール樹脂系樹脂組成物に対
してポリカルボジイミド樹脂を混合して使用するという
簡便な態様で、耐熱性・長期安定性を得るばかりではな
く、従来では接着力を得ることができなかった例えばＮ
ｉ系合金に対し、良好な接着性を有する接着性樹脂組成
物及び封止剤樹脂組成物を得ることができる。
に、本発明は、従来公知の組成を大幅に変更させること
なく、エポキシ樹脂／フェノール樹脂系樹脂組成物に対
してポリカルボジイミド樹脂を混合して使用するという
簡便な態様で、耐熱性・長期安定性を得るばかりではな
く、従来では接着力を得ることができなかった例えばＮ
ｉ系合金に対し、良好な接着性を有する接着性樹脂組成
物及び封止剤樹脂組成物を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｌ 63/00 (Ｃ０９Ｊ 163/00 179:00）
Claims (2)
- 【請求項１】 エポキシ樹脂／フェノール樹脂系樹脂組
成物に対し、ポリカルボジイミド樹脂を添加してなり、
且つ、ポリカルボジイミド樹脂の割合が、エポキシ樹脂
／フェノール樹脂系樹脂組成物１００重量部に対し、
０．５〜２０重量部であることを特徴とする接着性樹脂
組成物。 - 【請求項２】 エポキシ樹脂／フェノール樹脂系樹脂組
成物１００重量部に対しポリカルボジイミド樹脂０．５
〜２０重量部を添加してなる接着性樹脂組成物と、無機
充填材とよりなり、無機充填材の割合が全重量の６０〜
９５重量部であることを特徴とする封止剤樹脂組成物。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10118692A JPH11310765A (ja) | 1998-04-28 | 1998-04-28 | 接着性樹脂組成物及び該接着性樹脂組成物を使用した封止剤樹脂組成物 |
| US09/292,004 US6140454A (en) | 1998-04-28 | 1999-04-15 | Adhesive resin composition and sealing resin composition |
| EP99107845A EP0953621B1 (en) | 1998-04-28 | 1999-04-20 | Adhesive resin composition and sealing resin composition |
| DE69911298T DE69911298T2 (de) | 1998-04-28 | 1999-04-20 | Klebstoffharzmasse und Dichtungsmasse |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10118692A JPH11310765A (ja) | 1998-04-28 | 1998-04-28 | 接着性樹脂組成物及び該接着性樹脂組成物を使用した封止剤樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11310765A true JPH11310765A (ja) | 1999-11-09 |
Family
ID=14742816
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10118692A Pending JPH11310765A (ja) | 1998-04-28 | 1998-04-28 | 接着性樹脂組成物及び該接着性樹脂組成物を使用した封止剤樹脂組成物 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6140454A (ja) |
| EP (1) | EP0953621B1 (ja) |
| JP (1) | JPH11310765A (ja) |
| DE (1) | DE69911298T2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013515839A (ja) * | 2009-12-29 | 2013-05-09 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | エポキシ組成物、及びそのエポキシ組成物製の表面フィルム |
| JP2013194204A (ja) * | 2012-03-22 | 2013-09-30 | Daido Metal Co Ltd | 熱硬化性樹脂製摺動部材 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005097344A (ja) * | 2003-09-22 | 2005-04-14 | Nisshinbo Ind Inc | ラミネート用接着剤組成物及びそれを用いた接着性フィルム |
| CN114591708B (zh) * | 2020-12-30 | 2023-04-07 | 广东生益科技股份有限公司 | 一种树脂组合物、树脂胶膜及其应用 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3713283B2 (ja) * | 1992-02-28 | 2005-11-09 | 日清紡績株式会社 | 耐熱性接着剤組成物 |
| JPH0860133A (ja) * | 1994-08-24 | 1996-03-05 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | 反応型ホットメルト接着剤 |
| EP0747434B1 (en) * | 1995-06-06 | 2000-08-16 | Nisshinbo Industries, Inc. | Epoxy resin composition and adhesive based thereon |
| US5916675A (en) * | 1996-06-14 | 1999-06-29 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Polycarbodiimide resin-containing adhesive and flexible printed circuit board |
-
1998
- 1998-04-28 JP JP10118692A patent/JPH11310765A/ja active Pending
-
1999
- 1999-04-15 US US09/292,004 patent/US6140454A/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-04-20 EP EP99107845A patent/EP0953621B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-04-20 DE DE69911298T patent/DE69911298T2/de not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013515839A (ja) * | 2009-12-29 | 2013-05-09 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | エポキシ組成物、及びそのエポキシ組成物製の表面フィルム |
| JP2013194204A (ja) * | 2012-03-22 | 2013-09-30 | Daido Metal Co Ltd | 熱硬化性樹脂製摺動部材 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6140454A (en) | 2000-10-31 |
| EP0953621B1 (en) | 2003-09-17 |
| DE69911298T2 (de) | 2004-07-15 |
| DE69911298D1 (de) | 2003-10-23 |
| EP0953621A1 (en) | 1999-11-03 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040831 |