JPH1131321A - 磁気ディスク並びにそれらを備えた磁気ディスク装置，磁気ディスク製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】従来のパーフロロポリエーテル系化合物と第４
級アンモニウムフォスファイト塩化合物からなる潤滑膜
をスパッタ磁気ディスク表面に形成することにより、従
来より接触摺動に対して耐久性の高い磁気ディスク並び
に磁気ディスク装置を提供することを目的とする。 【解決手段】潤滑膜として、従来のパーフロロポリエー
テル系化合物と吸着性の高い第４級アンモニウムフォス
ファイト塩化合物で構成され、ヘッド／ディスク間での
接触摺動において、吸着性の高い第４級アンモニウムフ
ォスファイト塩化合物は、摺動面でパーフロロポリエー
テル系化合物のサポートとして効果的に機能し、低摩
擦，低摩耗を実現できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、磁気記録媒体の耐
久性向上や電子機器の摺動部の潤滑膜、あるいは撥水
性，撥油性等の表面改質等に広く応用できる。

【０００２】

【従来の技術】ハードタイプの磁気ディスク装置は、ワ
ードプロセッサーやパーソナルコンピュータの急速な普
及に対応し、その需要は堅調に拡大している。また、磁
気ディスク装置は、ディスクの小径化並びに装置の小型
軽量化と高記録密度化が進んでおり、大容量の小形機が
主流となっている。

【０００３】一方、磁気ディスクの高記録密度化に伴い
ヘッド浮上量は低下しており、現在hf40nm以下の極低浮
上領域に入りつつある。ヘッド浮上量低下の傾向は、今
後もさらに進むことが確実であり、近い将来ヘッドとデ
ィスクは、完全な接触状態（コンタクト）で記録再生す
ることになり、摺動条件は一層苛酷になる。このため、
潤滑膜，ヘッド摺動面の保護膜（Air Bearing Surface
保護膜），ディスクの面形状（テクスチャ形状）など、
ディスク／ヘッド間の摺動信頼性に関わる技術は、磁気
ディスク装置全体の技術の中でも、その重要性が高まっ
ている。

【０００４】従来では、ヘッド浮上量が高かったことも
あり、接触摺動は、ディスク起動時と停止時のみ発生し
ていたが、今日のようにヘッド浮上量が極低浮上になる
と、ディスク回転中にヘッド／ディスク間で頻繁に接触
摺動し易くなっている。このため、ヘッド／ディスク間
では、動摩擦力（Friction）や摩耗（Wear）が高くな
り、ディスククラッシュやヘッドの破損が発生し、記録
再生が不能になるケースが増えている。

【０００５】一方、動摩擦力（Friction）や摩耗（Wea
r）を低減するために潤滑膜を厚くするとディスクの起
動開始時に高い最大静止摩擦力(Stiction、以後、粘着
と略称)が発生し、ディスクが起動できなくなったり、
ヘッドを損傷する等の重大な問題が発生しやすくなる。
すなわち、ヘッド浮上量が極端に小さくなる今後の磁気
ディスクでは、動摩擦力（Friction）や摩耗（Wear）と
粘着の両方を低減する必要があるものの、従来技術の延
長では、対処できなくなっているのが現状である。さら
に、最近の磁気ディスク装置では、摺動信頼性として耐
環境性（０℃〜５０℃、低湿度下〜高湿度下）も保証す
る傾向にある。

【０００６】近年、上記の問題を解決する手段として、
磁気ディスク用の潤滑剤として従来のパーフロロポリエ
ーテル系化合物だけでなく、リン系化合物（以後、リン
系極圧剤と略称）を添加する手法が提案されている。例
えば、特開昭61−178720号公報，特開昭61−178719号公
報，特開昭61−178721号公報，特開昭61−184716号公
報，特開昭61−184724号公報，特開昭62−103824号公
報，特開昭62−103827号公報，特開昭62−157319号公
報，特開昭62−236120号公報，特開昭62−236129号公
報，特開昭62−256218号公報，特開昭62−266727号公
報，特開昭62−266728号公報，特開昭62−266729号公
報，特開昭63−153716号公報，特開平2−49218号公報，
特開平4−271012号公報，特開平4−274017 号公報，特
開平4−274018号公報，特開平4−274019号公報，特開平
4−274020号公報，特開平5−73894号公報，特開平6−17
6350号公報，USP5,587,217，USP5,230,964 は、磁気記
録媒体の表面にリン系極圧剤単独もしくはフッ素系化合
物との併用として塗布したものである。

【０００７】また、リン系極圧剤の他には、硫黄系極圧
剤を使用した例として特開昭61−178718号公報，特開昭
62−103825号公報，ハロゲン系極圧剤を使用した例とし
て特開昭61−178722号公報，特開昭61−184715号公報，
特開昭61−184721号公報，特開昭61−184722号公報，特
開昭62−103826号公報，ホウ素系極圧剤を使用した例と
して特開昭62−177719号公報などが提案されている。

【０００８】以上の公知例は、いずれも極圧剤添加によ
って、摺動信頼性をある程度向上できる技術である。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】油による潤滑系で摩擦
面に十分な油膜を形成できない場合（境界潤滑下）に、
焼付き防止や摩耗低減を目的として、燐や硫黄，塩素等
の元素を含む化合物を油に添加する手法は、同業者間で
は公知の技術であり、燐や硫黄，塩素等の元素を含む化
合物は、極圧剤と呼ばれる。極圧剤は、摩擦熱などによ
って摩擦面と反応し、境界潤滑膜を形成して焼付き防止
や摩耗を防止する働きがある。

【００１０】前記公知例は、この様な極圧剤の効果を利
用したものであり、特にヘッド側に摩擦による境界潤滑
膜を形成し、ヘッド／ディスク間の動摩擦や摩耗を低減
するものである。前にも述べたように、磁気ディスクで
は、パーフロロポリエーテル系化合物と燐系極圧剤を併
用して使用する手法が一般的で、低温下ではパーフロロ
ポリエーテル系化合物が主に潤滑剤としての機能を発揮
し、逆に高温下では燐系極圧剤が潤滑剤として有効に働
くと考えられる（特開平6−176350 号公報，USP5,587,2
17，USP5,230,964）。

【００１１】しかし、極圧剤の効果を十分に引き出すた
めには、幾つかの技術課題を解決しなければならない。
例えば、磁気ディスクにパーフロロポリエーテル系化合
物とリン系極圧剤を混ぜて塗布する手法では、一般にパ
ーフロロポリエーテル系化合物とリン系極圧剤が均一に
分散してディスク表面に吸着せず、リン系極圧剤同士が
集まって海島状に点在する。

【００１２】これはパーフロロポリエーテル系化合物が
リン系極圧剤に対して強い撥油性を示すためであり、こ
れでは安定したリン系極圧剤の効果が得られないばかり
か、リン系極圧剤が過剰にヘッド側に移着してヘッド汚
れや強い粘着を引き起こす恐れがある。いずれの前記公
知例にも、極圧剤とパーフロロポリエーテル系化合物が
均一に分散した潤滑膜の製造方法が記載されておらず、
パーフロロポリエーテル系化合物とリン系極圧剤が均一
に分散できる何らかの新しい成膜の手法を考案する必要
がある。

【００１３】また、極圧剤の効果は、摺動面への吸着の
しやすさによっても強く影響される。最近の磁気ヘッド
には、摺動面にカーボン保護膜が形成されている。カー
ボン保護膜を形成しないヘッドの場合、摺動面はＡｌ₂
Ｏ₃−ＴｉＣであるため、リン系極圧剤はＡｌ₂Ｏ₃−Ｔ
ｉＣの金属面と吸着しやすく、有効な境界潤滑膜を形成
できるが、スパッタカーボン保護膜を形成したヘッドで
は、リン系極圧剤が摺動面に吸着しにくく、リン系極圧
剤の効果を十分に生かすことが出来ない。すなわち、カ
ーボン保護膜を形成したヘッドに対しては、リン系極圧
剤自体の吸着力を高める必要がある。

【００１４】この様な課題に対しては、例えば、強い吸
着力が得られるリン酸エステルアミン塩系極圧剤を使用
する手法が特開昭61−178719号で提案されている。しか
し、特開昭61−178719号も含め、特開昭61−178720号公
報，特開昭61−178721号公報，特開昭61−184716号公
報，特開昭61−184724号公報，特開昭62−103824号公
報，特開昭62−103827号公報，特開昭62−157319号公
報，特開昭62−236120号公報，特開昭62−236129号公
報，特開昭62−256218号公報，特開昭62−266727号公
報，特開昭62−266728号公報，特開昭62−266729号公
報，特開昭63−153716号公報，特開平2−49218号公報、
特開平4−271012号公報、特開平4−274017号公報，特開
平4−274018号公報，特開平4−274019号公報，特開平4
−274020 号公報，特開平5−73894号公報では、潤滑膜
の母材であるフッ素系化合物にパーフロロアルキル系化
合物を使用しており、パーフロロポリエーテル系化合物
を使用する特開平6−176350号公報，USP5,587,217，USP
5,230,964 と比較して摺動耐久性の面で劣ると考えられ
る。

【００１５】特に、磁気ディスクでは摺動耐久性確保の
ためにパーフロロポリエーテル系化合物の使用が、同業
者間では周知の事実である。すなわち、前記公知例で提
案されている手法では、極圧剤と母材となる潤滑剤とが
均一に分散した潤滑膜を形成するのは困難であり、極圧
剤の効果を十分に引き出す手法がないのが現状である。

【００１６】本発明は上記の問題点を解決し、極圧剤を
効果的に機能させて良好な摺動信頼性を確保できる手法
を提案すると共にこの手法を適用した高性能な磁気ディ
スクと磁気ディスク装置を提供することにある。

【００１７】

【課題を解決するための手段】前記の課題に解決する手
段として、潤滑膜を構成する材料として、パーフロロア
ルキル系化合物より摺動耐久性に優れるパーフロロポリ
エーテル系化合物を母材とし、リン系極圧剤には吸着力
の強化を目的に第４級アンモニウムフォスファイト塩化
合物を選定した。この第４級アンモニウムフォスファイ
ト塩化合物は、前記特開昭61−178719号に開示されたリ
ン酸エステルアミン塩系極圧剤より耐熱性の上で優れて
いる。

【００１８】さらに、パーフロロポリエーテル系化合物
とリン系極圧剤が均一に分散した潤滑膜を得るために、
各潤滑剤の塗布後にポリエステルを材質としたテープに
よって擦る新規な手法を考案した。具体的には以下の磁
気ディスク，磁気ディスク製造方法、並びに磁気ディス
ク装置である。

【００１９】第１の手段は、非磁性基板上に下地膜，磁
性膜，保護膜，潤滑膜を順に形成してなる磁気ディスク
において、該潤滑膜が前記一般式〔１〕〜〔３〕で表さ
れるパーフロロポリエーテル系化合物のいずれか一つ
と、前記一般式〔４〕で表される第４級アンモニウムフ
ォスファイト塩化合物からなることを特徴とする磁気デ
ィスクおよびそれらを備えた磁気ディスク装置。

【００２０】第２の手段は、非磁性基板上に下地膜，磁
性膜，保護膜，潤滑膜を順に形成してなる磁気ディスク
と記録再生を目的とする磁気ヘッドを搭載した磁気ディ
スク装置において、該潤滑膜が前記一般式〔１〕〜
〔３〕で表されるパーフロロポリエーテル系化合物のい
ずれか一つと、前記一般式〔４〕で表される第４級アン
モニウムフォスファイト塩化合物からなり、記録再生中
の該磁気ヘッドと該磁気ディスク表面との間隙が５０ｎ
ｍ以下であることを特徴とする磁気ディスク装置。第３
の手段は、非磁性基板上に下地膜，磁性膜，保護膜，潤
滑膜を順に形成してなる磁気ディスクと記録再生を目的
とする磁気ヘッドを搭載した磁気ディスク装置におい
て、該潤滑膜が前記一般式〔１〕〜〔３〕で表されるパ
ーフロロポリエーテル系化合物のいずれか一つと、前記
一般式〔４〕で表される第４級アンモニウムフォスファ
イト塩化合物からなり、記録再生中の該磁気ヘッドと該
磁気ディスク表面との間隙が５０ｎｍ以下であり、該磁
気ヘッドと該磁気ディスク間で発生する最大静止摩擦係
数が１.５以下、動摩擦係数が１.０以下であることを特
徴とする磁気ディスク装置。

【００２１】第４の手段は、非磁性基板上に下地膜，磁
性膜，保護膜，潤滑膜を順に形成してなる磁気ディスク
において、該磁気ディスクの回転起動時と回転停止時，
回転停止中に磁気ヘッドスライダーが位置するＲ_a１０
ｎｍ 以上の粗さを有する領域が該保護膜表面の内周部
に存在し、また、その領域から外周側には、該磁気ディ
スクの回転中に磁気ヘッドスライダーが位置する粗さが
Ｒ_a３ｎｍ 以下の領域が存在し、さらに該潤滑膜が前記
一般式〔１〕〜〔３〕で表されるパーフロロポリエーテ
ル系化合物内のいずれか一つと、前記一般式〔４〕で表
される第４級アンモニウムフォスファイト塩化合物から
なり、該磁気ヘッドと該磁気ディスク間で発生する最大
静止摩擦係数が１.５以下、動摩擦係数が１.０以下であ
ることを特徴とする磁気ディスク装置。

【００２２】第５の手段は、請求項１，２，３，４に記
載の該潤滑膜を、ディップ塗布，スピン塗布，スプレー
塗布のいずれかの方法で形成した磁気ディスク表面を、
一定荷重で押しつけたポリアミドあるいはポリエステル
を材質とするテープによって該磁気ディスクを一定回転
数で回転させることにより擦り、さらに該磁気ディスク
回転中に該テープが一方向に巻き取られ、該磁気ディス
クと該テープの接触点が半径方向にも移動することを特
徴とする磁気ディスク製造方法。

【００２３】第６の手段は、請求項１，２，３，４にお
いて該磁気ディスクの直径が88.9mm以下であることを特
徴とする磁気ディスク並びにその磁気ディスクを備えた
磁気ディスク装置。

【００２４】本発明で考案したパーフロロポリエーテル
系化合物とリン系極圧剤からなる潤滑膜は、リン系極圧
剤に摺動面に吸着しやすく、しかも熱的安定性に優れる
第４級アンモニウムフォスファイト塩化合物を使用し、
さらにパーフロロポリエーテル系化合物とリン系極圧剤
を均一に分散させるために潤滑膜をポリエステルのテー
プによって擦る新規な手法によって成膜した。これによ
りヘッド浮上量が低下する磁気ディスク装置において、
磁気ヘッドと磁気ディスクの接触摺動によって発生する
動摩擦力や摩耗の低減をでき、摺動信頼性の高い磁気デ
ィスク並びに磁気ディスク装置を得ることが出来る。

【００２５】

【発明の実施の形態】 〔実施例１〕表面を鏡面研磨した３.５ インチのアルミ
合金基板上にＮｉＰ下地膜１０μｍ，Ｃｒ中間膜０.５
μｍ ，Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ６０ｎｍ，カーボン保護膜２
０ｎｍを順に形成したスパッタ磁気ディスクを準備し
た。次に、直径０.５μｍ のテフロン粒子を静電塗布
し、全面を酸素によって１０ｎｍエッチングした後、テ
フロン粒子を水洗して除去した。これによりスパッタ磁
気ディスクの表面には、直径０.５μｍ の円筒状突起が
均一に形成される。次に、下記構造式〔５〕で示される
パーフロロポリエーテル系化合物（ａ）

【００２６】

【化３】

【００２７】と、下記構造式〔６〕で示される第４級ア
ンモニウムフォスファイト塩化合物（ｂ）

【００２８】

【化４】

【００２９】をフッ素系溶剤（住友３Ｍ社製，ＨＦＥ−
７１００）に溶解させた溶液（１）を作製した。パーフ
ロロポリエーテル系化合物（ａ）の濃度は、０.１ｗｔ
％ で、第４級アンモニウムフォスファイト塩化合物
（ｂ）の濃度は０.０１ｗｔ％ である。この溶液（１）
をディップ法により塗布し、十分乾燥させた。ディップ
塗布の条件は、以下の通りである。

【００３０】溶液への侵入速度：１０mm／ｓ 溶液中での滞留時間：１８０ｓ 溶液からの引き上げ速度：１.０mm／ｓ なお、潤滑膜厚は、約１.５ｎｍ である。次に、上記の
潤滑剤を塗布したディスクを、幅２５mm，厚さ０.５mm
のポリエステルテープ（東レ社製、）によって全面研磨
した。図１に使用した装置の概略を示す。

【００３１】ポリエステルテープは、一定の空気圧によ
ってディスク表面に押しつけられ、ディスクの回転と共
に半径方向を移動する。本実施例での押しつけ荷重は約
２０gfある。この際、テープも一方向に巻き取られるた
め、ディスクは常に新しいテープ面によって擦られる。
本実施例ではディスクの回転数５４００rpm 、テープの
押しつけ荷重２０gfでディスク面を２往復させた。な
お、図１の装置では、材質や幅の異なるテープの使用も
可能で、押しつけ荷重も０gf〜５０gfの範囲で選択でき
る。また、テープの押しつけも空気圧だけでなく、テー
プ押しつけ部にローラーを取り付けることにより、ロー
ラーによる押しつけも可能である。

【００３２】このようにして作製したスパッタ磁気ディ
スクについて摺動試験を下記の条件で実施した。図２に
測定装置の概要を示す。

【００３３】測定する磁気ディスク７は、装置下部のモ
ーターと直結のスピンドル８に取り付け、ディスク押さ
え９で固定している。ヘッド・スライダー１２は、ディ
スクの回転方向と順方向にレール面が接するインライン
タイプ（Ａｌ₂Ｏ₃−ＴｉＣ製２０Ｔ）のものであり、ロ
ードセル１０に接続されているアーム１３に固定されて
いる。ロードセル１０を固定しているステージ１１は、
半径方向に移動可能であり、各トラックでの評価が可能
である。モーターを回転させることによりヘッド・スラ
イダー１２と磁気ディスク７間で発生する摩擦力をロー
ドセルで測定する。

【００３４】本実施例では、接触摺動時の摺動特性を評
価するために、ヘッドが浮上しない程度の回転数でディ
スクを回転させ、ヘッドとディスクが接触した状態で摺
動させた。ヘッドは、Ａｌ₂Ｏ₃−ＴｉＣ製の２レールナ
ノスライダーを使用し、ディスク回転数１５０rpm 、ヘ
ッドの押しつけ荷重５ｇである。測定は、６０ｋ回まで
試験を行い、この間、摺動回数０.１５ｋ回，１.５ｋ
回，４.５ｋ回，７.５ｋ回，１０.５ｋ回，１３.５ｋ
回，１６.５ｋ回，１９.５ｋ回，２２.５ｋ回，３０ｋ
回，３７．５ｋ回，４５ｋ回，５２.５ｋ回，６０ｋ回
にディスクを停止させ、ヘッドを２秒間接触させた後１
０rpm で回転させた時の最大静止摩擦力と動摩擦力の最
大値を測定した。また、ディスクがクラッシュする摺動
回数も測定した。ディスククラッシュは、潤滑膜の下地
であるカーボン保護膜が完全に摩耗し、磁性膜が露出し
た状態であり、クラッシュが発生すると目視で確認でき
る摺動痕が発生し、そこまでの摺動回数を測定し、実験
を中止した。図３に上記の評価結果を示す。

【００３５】本実施例を、同じ磁気ディスク表面に本実
施例で使用したパーフロロポリエーテル系化合物（ａ）
だけを塗布した比較例１と比較すると、本実施例では、
６０ｋ回までディスククラッシュしないのに対し、比較
例１では１０.５ ｋ回でディスククラッシュした。ま
た、最大静止摩擦力と動摩擦力を比較しても第４級アン
モニウムフォスファイト塩化合物（ｂ）を添加した本実
施例の方が低くなっている。また、本実施例と同じパー
フロロポリエーテル系化合物（ａ）と第４級アンモニウ
ムフォスファイト塩化合物（ｂ）を塗布して、ポリエス
テルテープによる研磨を行わない比較例２では、ディス
ククラッシュはしないものの、最大静止摩擦力と動摩擦
力は、本実施例より高く、特に最大静止摩擦力は高い値
を示しており、強い粘着が発生している。

【００３６】〔実施例２〕実施例１と同じスパッタ磁気
ディスクを準備した。次に下記構造式〔７〕に示すパー
フロロポリエーテル化合物（ｃ）と、

【００３７】

【化５】 Ｆ(ＣＦ₂ＣＦ₂ＣＦ₂−Ｏ)_nＣ₂Ｆ₄−ＣＨ₂−ＯＨ …（７） 下記構造式〔８〕で示される第４級アンモニウムフォス
ファイト塩化合物（ｄ）

【００３８】

【化６】

【００３９】を、実施例１と同じフッ素系溶剤に同濃度
で溶解させた溶液を作製し、同条件で塗布した。潤滑膜
厚は、約１.７ｎｍ である。次に、実施例１と同様、ポ
リエステルテープによって研磨した。

【００４０】本実施例で作製した潤滑膜の摺動特性を実
施例１と同様の手法で測定した。表１に結果を示す。パ
ーフロロポリエーテル化合物（ｃ）のみを塗布した比較
例３と比較して本実施例の結果は、６０ｋ回までディス
ククラッシュしないのに対し、比較例３では７.５ ｋ回
でディスククラッシュした。また、最大静止摩擦力と動
摩擦力も第４級アンモニウムフォスファイト塩化合物
（ｄ）を添加した本実施例の方が低くなっている。

【００４１】〔実施例３〕実施例１と同じ磁気ディスク
を３.５ インチ用磁気ディスク装置に搭載した。図４に
装置の概略図を示す。

【００４２】この磁気ディスク装置と比較例１で作製し
た磁気ディスクを搭載した同型の３.５ インチ用磁気デ
ィスク装置（比較例４）を、恒温槽に投入し、シーク動
作を伴うＣＳＳ（コンタクト・スタート・ストップ）試
験を行った。なお、恒温槽内では、１℃／秒の変化率で
０℃〜５５℃を昇温

【００４３】

【外１】

【００４４】冷却のサイクルを繰り返し、１０００時間
連続で試験した。試験終了後、装置から磁気ディスクを
取り出し、ディスク表面を観察した。その結果、実施例
１で作製した磁気ディスクでは、ディスク表面に摺動痕
は全く観察されず、磁気ヘッドの摺動面にも摩耗粉や汚
れはついていない。これに対し比較例１で作製した磁気
ディスクでは、ディスク全面に摩耗が発生しており、一
部には深いスクラッチ痕も観察された。また、磁気ヘッ
ドの摺動面には、摩耗粉と潤滑剤が付着していた。

【００４５】〔比較例１〕実施例１と同じスパッタ磁気
ディスクを準備した。次に、実施例１で使用した前記構
造式〔５〕のパーフロロポリエーテル系化合物（ａ）の
みを実施例１と同様にディップ法で塗布し、十分乾燥さ
せた後、ポリエステルテープで研磨した。潤滑膜の膜厚
は、１.５１ｎｍ である。このようにして作製したディ
スクについて、実施例１と同様に摺動試験を実施した。
図３に結果を示す。

【００４６】〔比較例２〕実施例１と同じスパッタ磁気
ディスクを準備した。次に、実施例１で使用した前記構
造式〔５〕のパーフロロポリエーテル系化合物（ａ）と
前記構造式〔６〕の第４級アンモニウムフォスファイト
塩化合物（ｄ）を実施例１と同じフッ素系溶剤に同濃度
で溶解させた溶液を作製し、同条件で塗布した。なお、
本比較例では、ポリエステルテープでの研磨は実施しな
かった。このようして作製したディスクについて、実施
例１と同様に摺動試験を実施した。図３に結果を示す。

【００４７】〔比較例３〕実施例１と同じスパッタ磁気
ディスクを準備した。次に実施例２で使用した前記構造
式〔７〕のパーフロロポリエーテル化合物（ｃ）のみを
実施例１と同じフッ素系溶剤に同濃度で溶解させた溶液
を作製し、同条件で塗布した。潤滑膜厚は、約１.７ｎ
ｍ である。次に、実施例１と同様、ポリエステルテー
プによって研磨した。このようして作製したディスクに
ついて、実施例１と同様に摺動試験を実施した。図３に
結果を示す。

【００４８】〔比較例４〕比較例１で作製した磁気ディ
スクを搭載した同型の３.５ インチ用磁気ディスク装置
を、実施例３と同じ恒温槽に投入し、シーク動作を伴う
ＣＳＳ（コンタクト・スタート・ストップ）試験を行っ
た。実施例３と同様、試験終了後に装置から磁気ディス
クを取り出し、ディスク表面を観察した。実施例３に記
載の通り、比較例１で作製した磁気ディスクでは、ディ
スク全面に摩耗が発生しており、一部には深いスクラッ
チ痕も観察された。また、磁気ヘッドの摺動面には、摩
耗粉と潤滑剤が付着していた。

【００４９】

【発明の効果】磁気ディスク用潤滑剤としてパーフロロ
ポリエーテル系化合物にリン系極圧剤を添加することに
より、摺動耐久性を大幅に向上できる。特に本発明で
は、リン系極圧剤として吸着力が強く、耐熱性に優れる
第４級アンモニウムフォスファイト塩化合物を使用する
ことによって、従来の技術に比べてリン系極圧剤が効果
的に機能する。さらに、潤滑剤塗布後にポリエステルテ
ープによって研磨することにより、パーフロロポリエー
テル系化合物とリン系極圧剤が均一に分散した潤滑膜が
得られ、粘着も防止できる。本発明により、接触摺動耐
久性と低粘着性を両立した信頼性の高い磁気ディスク並
びに磁気ディスク装置を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１，２，比較例１，３で実施したポリエ
ステルフィルムテープによる研磨装置の概略図。

【図２】摺動特性の評価装置の概略図である。

【図３】図２の評価装置で測定した実施例１，２と比較
例１，２，３の結果を示すグラフである。

【図４】実施例３，比較例４の磁気ディスク装置の概略
図である。

【符号の説明】

１…磁気ディスク、２…ポリエステルフィルムテープ、
３…テープ押しつけ用空気チューブ、４…ガイドローラ
ー、５…スピンドル、６…ディスク押さえ、７…ローセ
ル、８…ステージ、９…ヘッドスライダー、１０…アー
ム、１１…ジンバル、１２…機構部、１３…回路，制御
部。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｍ 105:54 137:08） Ｃ１０Ｎ 30:06 40:18 50:10 (72)発明者 伊藤 豊 茨城県日立市大みか町七丁目１番１号 株 式会社日立製作所日立研究所内 (72)発明者 庄司 三良 茨城県日立市大みか町七丁目１番１号 株 式会社日立製作所日立研究所内

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】非磁性基板上に下地膜，磁性膜、保護膜，
   潤滑膜を順に形成してなる磁気ディスクにおいて、該潤
   滑膜が下記一般式〔１〕〜〔３〕 【化１】 （ここで、Ｒ₁，Ｒ₂，Ｒ₃，Ｒ₄は炭化水素鎖、Ｘは結合
   基）で表されるパーフロロポリエーテル系化合物のいず
   れか一つと下記一般式〔４〕 【化２】 （ここで、Ｒ₅，Ｒ₆，Ｒ₇，Ｒ₈，Ｒ₉，Ｒ₁₀は炭化水素
   鎖）で表される第４級アンモニウムフォスファイト塩化
   合物からなることを特徴とする磁気ディスクおよびそれ
   らを備えた磁気ディスク装置。
2. 【請求項２】非磁性基板上に下地膜，磁性膜、保護膜，
   潤滑膜を順に形成してなる磁気ディスクと記録再生を目
   的とする磁気ヘッドを搭載した磁気ディスク装置におい
   て、該潤滑膜が前記一般式〔１〕〜〔３〕で表されるパ
   ーフロロポリエーテル系化合物のいずれか一つと、前記
   一般式〔４〕で表される第４級アンモニウムフォスファ
   イト塩化合物からなり，記録再生中の該磁気ヘッドと該
   磁気ディスク表面との間隙が５０ｎｍ以下であることを
   特徴とする磁気ディスク装置。
3. 【請求項３】非磁性基板上に下地膜，磁性膜、保護膜，
   潤滑膜を順に形成してなる磁気ディスクと記録再生を目
   的とする磁気ヘッドを搭載した磁気ディスク装置におい
   て、該潤滑膜が前記一般式〔１〕〜〔３〕で表されるパ
   ーフロロポリエーテル系化合物のいずれか一つと、前記
   一般式〔４〕で表される第４級アンモニウムフォスファ
   イト塩化合物からなり、記録再生中の該磁気ヘッドと該
   磁気ディスク表面との間隙が５０ｎｍ以下であり、該磁
   気ヘッドと該磁気ディスク間で発生する最大静止摩擦係
   数が１.５以下、動摩擦係数が１.０以下であることを特
   徴とする磁気ディスク装置。
4. 【請求項４】非磁性基板上に下地膜，磁性膜，保護膜，
   潤滑膜を順に形成してなる磁気ディスクにおいて、該磁
   気ディスクの回転起動時と回転停止時，回転停止中に磁
   気ヘッドスライダーが位置するＲ_a１０ｎｍ 以上の粗さ
   を有する領域が該保護膜表面の内周部に存在し、また、
   その領域から外周側には、該磁気ディスクの回転中に磁
   気ヘッドスライダーが位置する粗さがＲ_a３ｎｍ 以下の
   領域が存在し、さらに該潤滑膜が前記一般式〔１〕〜
   〔３〕で表されるパーフロロポリエーテル系化合物内の
   いずれか一つと、前記一般式〔４〕で表される第４級ア
   ンモニウムフォスファイト塩化合物からなり、該磁気ヘ
   ッドと該磁気ディスク間で発生する最大静止摩擦係数が
   １.５以下、動摩擦係数が１.０以下であることを特徴と
   する磁気ディスク装置。
5. 【請求項５】請求項１〜４のいずれかにおいて、該磁気
   ディスクの直径が８８.９mm 以下であることを特徴とす
   る磁気ディスク並びにその磁気ディスクを備えた磁気デ
   ィスク装置。
6. 【請求項６】請求項１〜４のいずれかにおいて、潤滑膜
   を、ディップ塗布，スピン塗布，スプレー塗布のいずれ
   かの方法で形成した磁気ディスク表面を、一定荷重で押
   しつけたポリアミドあるいはポリエステルを材質とする
   テープによって該磁気ディスクを一定回転数で回転させ
   ることにより擦り、さらに該磁気ディスク回転中に該テ
   ープが一方向に巻き取られ、該磁気ディスクと該テープ
   の接触点が半径方向にも移動することを特徴とする磁気
   ディスク製造方法。