JPH11314996A - 結晶の製造方法及び製造装置 - Google Patents

結晶の製造方法及び製造装置

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JPH11314996A
JPH11314996A JP12603198A JP12603198A JPH11314996A JP H11314996 A JPH11314996 A JP H11314996A JP 12603198 A JP12603198 A JP 12603198A JP 12603198 A JP12603198 A JP 12603198A JP H11314996 A JPH11314996 A JP H11314996A
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JP12603198A
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Mitsuhiro Maruyama
光弘 丸山
Yasuhiro Maruyama
康弘 丸山
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 気相成分原料を用いたシリコン単結晶及び多
結晶の製造方法及び製造装置。 【解決手段】 発熱固体8あるいは溶融液16に対向し
て、ガス吹出し口7が連結された高周波コイル1あるい
は複数の絶縁縦溝を有する金属性導電体障壁22を配置
し、前記発熱固体8あるいは溶融液16に対し前記高周
波コイル1により誘導加熱を行い、さらに、前記発熱固
体8あるいは溶融液16の表面に前記ガス吹出し口7よ
り原料成分ガスを供給し、折出原料の溶融点以上の温度
において、上部発熱固体8の下部に溶融液滴8−1’の
発生を行い、これを下降流出させ、あるいは、下部溶融
液帯16上に溶融液の発生を行い、溶融液帯を支持する
固体単結晶18の上に浮遊帶法により単結晶を成長させ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコン等の半導
体結晶の製造方法及び製造装置に係り、特に、大口径、
高品質の単結晶の製造を、原料ガス(気相)より直接単
結晶(固体)成長まで連続して1つの工程により行うこ
とを可能にし、生産性の向上、トータルコストダウン、
装置の小形化、省エネルギー化を実現すると共に、多く
の応用を可能とするシリコン等の半導体結晶を製造する
結晶の製造方法及び製造装置に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、半導体ウエハ(特に、シリコンウ
エハ基板)は、太陽電池、個別半導体素子(トランジス
タ、ダイオード等)、IC(Integrated Circuit)、
超LSI(Ultra Large Scale Integrated Circui
t)用として盛んに使用されている。
【0003】シリコンウエハ基板の原料となるシリコン
単結晶は、通常、多くの製造工程を経て作成されてい
る。すなわち、シリコン単結晶は、成分元素を含む高
純度ガスの熱分解あるいは還元反応による多結晶インゴ
ットの製造工程、多結晶インゴットの切断、破砕、成
形加工、エッチング、乾燥等の工程、引上法(CZ
法)、浮遊帶溶融法(FZ法)あるいは電磁鋳造法によ
り溶融液からの結晶製造工程により製造されるのが一般
的である。
【0004】そして、素子の高密度高集積化、基板結晶
の大口径化(12インチφ〜16インチφ)に伴い、基
板結晶品質の向上と高精度化への要求は厳しくなり、ま
た、設備の大形化に伴う製造設備、石英るつぼ、カーボ
ンるつぼ等の資材、電力、水等のエネルギー、消費材の
増大を抑え、さらに、製造工程の簡略化による生産性の
何上と共に、トータルとしてのコストダウンが益々重要
となっている。
【0005】以下、従来技術による結晶製造装置につい
て、その1例としてシリコンの原料多結晶製造装置及び
単結晶製造装置を例として説明する。
【0006】従来技術によるシリコン単結晶の製造方法
は、まづ、(1)通電加熱したシリコン芯結晶棒に高純
度原料ガス(例えば、モノシランSiH4、トリクロル
・シランSiHcl4と水素ガス等)を吹き付けて、前
記芯棒上に多結晶シリコンを折出成長させて多結晶棒を
作り、(2)この多結晶棒を切断、粉砕し、あるいは外
形を成形し、エッチング純水洗浄、乾燥させて原料多結
晶を作製し、次に(3)石英るつぼ中で再加熱溶融した
後、引上法により単結晶成長を行うというものである。
また、単結晶成長の方法として、多結晶棒の先端を加工
成形し、高周波コイルにより先端部を加熱溶融させて種
子付けを行い、浮遊帶溶融法により単結晶成長を行う方
法が用いられることもある。
【0007】シリコン単結晶の製造方法に関する他の従
来技術として、例えば、米国特許明細書第2,964,
396号等に記載された技術が知られている。この従来
技術は、原料ガスから直接単結晶を製造するというもの
である。
【0008】図32は原料ガスから直接単結晶を製造す
る従来技術による結晶製造装置を説明する図である。図
32において、1は加熱用コイル、5はガス導入口、6
はガス導入用細管、7はガス吹き出し口、16は原料溶
融液(溶融帯)、18は単結晶インゴット(高純度シリ
コンロッド)、26は石英管である。
【0009】図32(a)、図32(b)に示す例は、
いずれも、高周波加熱を用いてシリコン棒の一端に溶融
帯を作り、この溶融帯に向ってシリコンの原料ガスを吹
き付け、その熱分解あるいは還元反応によりシリコンを
折出・溶解させて、溶融帯中に原料供給を行い、シリコ
ン棒を移動させて結晶を成長させる製造装置を示してい
る。
【0010】図32(a)に示す装置は、石英管26で
作られた反応容器、石英管26の底部26−1に溶接固
定され、原料ガス(例えば、SiHcl3、SiH4と水
素等)を反応容器内に導入するガス吹き出し口7及びガ
ス導入口5を有する導入用細管6、反応容器内にセット
された高純度シリコンロッドである単結晶インゴット1
8、及び、石英管26の周囲に設けられた加熱用コイル
1とにより構成されている。
【0011】前述のように構成される装置において、反
応容器内の単結晶インゴット18の下部は、容器26の
外周部に設けられる加熱用コイル1に高周波電流を流す
ことにより溶融されて溶融帯16が形成されている。こ
の溶融帯16に向ってガス導入用細管6のガス吹き出し
口7より原料ガスが吹き付けられ、溶融帯16の表面で
原料ガスが還元反応あるいは熱分解反応して、高純度の
シリコンが得られる。この反応は、約900℃で起り、
折出物は直ちに溶融帯16に吸収され、シリコンロッド
18の下端部に表面張力により保持される。シリコンロ
ッド18は、折出量と同期して上方に引き上げられ結晶
成長が行われる。
【0012】図32(a)に示す装置は、前述のように
して単結晶シリコンを製造するものであるが、図32
(a)に示す装置は、180゜回転しても同様に単結晶
シリコンを製造することができる。この場合、溶融帯1
6は、シリコンロッド18の上部に保持されることにな
り、シリコンロッド18は、折出量と同期して下方に引
き下げられることになる。
【0013】図32(b)に示す装置は、石英管26の
側壁26−1に溶接固定された2本の原料ガス導入用細
管6と、このガス導入用細管6と同一の位置に設けられ
る加熱用コイル1とを有し、石英管26内には、溶融帯
16を挟んで上下両側に高純度シリコンロッド18−
1、18−2が保持されて構成されている。溶融帯16
は、石英容器26の外側より加熱用コイル1によって前
述と同様に加熱されている。石英容器26の壁に溶接固
定された両側のガス吹き出し口7より、溶融帯16に向
って原料ガスが吹き付けられ、図32(a)におけると
同様に溶融液状の高純度シリコンによる溶融帯16が得
られる。上下のシリコンロッド18−1、18−2は、
単純にあるいは相対的に回転、上下方向に移動しつつ、
原料ガスからのシリコン折出により増加する溶融帯16
から上下方向に結晶成長されて行く。
【0014】図32(b)に示す装置は、図32(a)
に示す装置より効率的に単結晶シリコンを製造すること
ができる。
【0015】なお、シリコン単結晶の製造方法に関する
本発明に関連する技術として、例えば、特開昭46−5
425号公報、特公昭60−46072号公報に記載さ
れた技術が知られている。この技術は、環状誘導加熱コ
イルにガス吹き出し口(ノズル)を連結して用いたもの
で、原料多結晶棒を用いた浮遊帶溶融法によるバルクシ
リコン棒の製造において、コイル中央部の浮遊帶溶融液
に向って、微量のドービング用物質を吹付け、これを吸
収させて比抵抗コントロールのためのドーピングを行う
というものである。
【0016】
【発明が解決しようとする課題】前述で説明した前者の
従来技術による単結晶製造方法は、多結晶インゴット製
造工程(熱分解法、還元法等)、加工工程(切断、破
砕、形状整形、エッチング、洗浄、乾燥等)、単結晶成
長工程(引上法、浮遊帶法等)と多くの工程を必要と
し、途中工程での原料損失、加熱・冷却によ用力(電
力、水)の損失が多く、また、石英、カーボンによるる
つぼの消耗が大きく、コストダウンが困難であるという
問題点を有している。以下、この従来技術による各製造
工程の問題点を説明する。
【0017】(1)多結晶インゴットの製造工程:長尺
のシリコン芯棒(1.5m〜2.0m)を引上法等により
製作し、これを通電により加熱(800℃〜1100
℃)しつつ、原料ガス(例えば、SiH4/H2、SiH
Cl3/H2等)の供給を行い、芯棒表面に気相反応(分
解あるいは還元反応)により多結晶折出を行い多結晶イ
ンゴットの製作を行っている。高温の多結晶インゴット
は内部歪が大きく、破損し易いため、時間をかけてゆっ
くり冷却する必要があった。また、通電のため多量の電
力を必要とした。
【0018】(2)加工・成形工程:多結晶インゴット
からのカットロッドの切出し、破砕片の作成、あるい
は、浮遊帶法単結晶作成用インゴットの外径・形状の整
形、及び、洗浮・乾燥を行っている。このため、外形加
工、エッチング等による加工ロスが発生する。
【0019】(3)結晶成長工程:前記カットロッドな
らびに破砕片の原料多結晶を石英るつぼ中に設置し、主
として側面より抵抗加熱によりこれを溶解し、種子付を
行った後、単結晶を引上げる引上法、あるいは、外径・
形状の整形を行った大形の多結晶インゴットの下端部を
高周波誘導加熱により一部溶融帯を作り、これに種子結
晶を用いて種子付をした後、単結晶を成長(浮遊帶溶融
法)させる。引上法の場合、原料の再加熱(溶融)によ
る電力損失が生じる。浮遊帶溶融法の場合、大形の多結
晶棒を必要とし、さらに結晶成長中の電力の約40%が
上部多結晶インゴットの保温、溶解に消費された電力損
失を生じる。
【0020】また、原料ガスより直接単結晶を製造する
後者の従来技術は、石英管外部より高周波誘導加熱を
行うため、メルト表面とコイルとの間の距離が大きく、
電力ロスが大きい、保持できる浮遊帯の直径がメルト
の表面張力により限定されるため大口径の結晶成長が困
難である(直径25mm以下)、メルトの表面積が小
さく、供給原料ガスの液体折出化効率が悪い、未反応
ガスの損失が大きい、石英管壁が加熱(Hot Wall)
されて、管壁への結晶折出が起り内部観測が困難とな
る、溶融体近辺の高温結晶部に多結晶折出が起り易
く、単結晶成長が困難となる等の問題点を有している。
【0021】本発明の目的は、前述した従来技術の問題
点を解決し、大口径、高品質の単結晶の製造を、原料ガ
ス(気相)より直接単結晶(固体)成長まで連続して1
つの工程により行うことを可能にし、生産性の向上、ト
ータルコストダウン、装置の小形化、省エネルギー化を
実現すると共に、多くの応用を可能とする結晶の製造方
法及び製造装置を提供することにある。
【0022】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明は、気相原料ガスを高温固体表面あるいは高
温溶融液体表面に供給して反応(熱分解あるいは還元反
応)させ、原料成分の折出と溶解とを行いつつ、同時に
直接固体結晶(多結晶、単結晶)を製造するVLS法
(Vapor Liquid Solid Method)を使用するものであ
り、以下に述べる特徴を有している。
【0023】(1)本発明は、反応室内(減圧、常圧、
あるいは加圧)において、上部発熱固体の底部(下部)
表面に対向して、ガス吹き出し口が連結された平面状あ
るいは曲面状誘導電界を構成するコイル面を有する高周
波コイルを配置し、前記発熱固体に対して前記高周波コ
イルにより誘導加熱を行い、さらに、前記発熱固体の底
部表面に前記ガス吹き出し口より原料ガスを供給し、前
記発熱固体の底部表面に成分元素あるいは化合物の折出
と溶解とを周期的あるいは連続的に行い、その溶融液を
前記上部発熱固体の底部より滴下あるいは下流流出させ
ることを特徴とする。
【0024】(2)本発明は、反応室(減圧、常圧力あ
るいは加圧)において、上部発熱固体とその保持装置、
上部発熱固体の底部(下部)にこれと対向して配置され
た少なくとも1個の原料ガス吹き出し口を有する水冷さ
れた高周波コイルと前記高周波コイルに電力を供給する
高周波発振装置、少なくとも1種類の原料ガスを供給す
る原料ガス供給装置、滴下する溶融液滴の冷却固化装置
あるいはその液滴を回転固体と衝突せしめて分散(細分
化)後に冷却固化せしめる細分散化装置、及び、粒状結
晶受容器とその保持装置を備えることを特徴とする。
【0025】(3)本発明は、前記反応室において、上
部発熱固体とその保持装置、発熱固体の底部(下部附
近)に配置された少なくとも1個の原料ガス吹き出し口
を有する水冷された高周波コイルと前記高周波コイルに
電力を供給する高周波発振装置、少なくとも1種類の原
料ガスを供給する原料ガス供給装置、滴下あるいは下降
流出する溶融液を受ける容器(るつぼ)及びその保持装
置、前記容器の加熱装置を備えることを特徴とする。
【0026】(4)本発明は、前記滴下溶融液を受ける
容器(るつぼあるいは溶融液を含むるつぼ)及びその保
持装置、前記容器の加熱及び温度調節装置、前記容器内
溶融液のほぼ中央附近に配置された種子結晶あるいは結
晶インゴット及びその保持装置を備え、前記容器内に前
記滴下あるいは下降流出溶融液を供給あるいは連続して
供給しつつ、引上法により、前記容器内溶融液より前記
種子結晶あるいは単結晶インゴットを用いて種子付及び
結晶成長を行うことを特徴とする。
【0027】(5)本発明は、前記反応室において、上
部発熱固体とその保持装置、上部発熱固体の底部(下部
附近)に配置された少なくとも1個の原料ガス吹き出し
口を有する水冷された高周波コイルと前記高周波コイル
に電力を供給する高周波発振装置、少なくとも1種類の
原料ガスを供給する原料ガス供給装置、前記コイル直下
に配置されその上部に溶融帯を保持するための下部発熱
固体(種子結晶、単結晶あるいは多結晶インゴット)と
その保持装置を備え、前記下部発熱固体の上部に保持さ
れた溶融帯に前記上部発熱固体の下部表面に生ずる折出
溶融液からの滴下溶融液あるいは下降流出液を供給しつ
つ、下部発熱固体上に浮遊帶法により結晶成長を行うこ
とを特徴とする。
【0028】(6)本発明は、上部発熱固体とその保持
装置、発熱固体の底部(下部附近)に配置された少なく
とも1個の原料ガス吹き出し口を有する水冷された高周
波コイルと前記高周波コイルに電力を供給する高周波発
振装置、少なくとも1種類の原料ガスを供給する原料ガ
ス供給装置、前記コイル直下に配置された第2の高周波
コイル、前記第2コイルの直下に配置され上部に溶融帯
を保持するための下部発熱固体(種子結晶、単結晶ある
いは多結晶インゴット)とその保持装置を備え、前記下
部ロッドの上部に保持された溶融帯に前記上部発熱固体
の下部表面に生ずる折出溶融液からの滴下溶融液あるい
は下降流出溶融液を供給しつつ、下部発熱固体上に浮遊
帶法により結晶成長を行うことを特徴とする。
【0029】(7)本発明は、発熱固体の下部中央附近
にコイル面中央部の孔を貫通して設けられた突起部を有
する上部発熱固体とその保持装置、上部発熱固体の底部
(下部附近)に配置された少なくとも1個の原料ガス吹
き出し口を有する水冷された高周波コイルと前記高周波
コイルに電力を供給する高周波発振装置、少なくとも1
種類の原料ガスを供給する原料ガス供給装置、前記突起
部先端(下部)に接しあるいはその極く近傍に配置され
た種子結晶とその保持装置を備え、前記突起部先端(下
部)に前記下降流出溶融液(滴)を保持しつつ種子付け
を行うことを特徴とする。
【0030】(8)本発明は、底部に少なくとも1個の
孔を有する障壁囲いとその保持装置、前記障壁囲いの底
部の孔に接しあるいはその極く近傍に配置された種子結
晶とその保持装置を備え、前記滴下あるいは下降流出溶
融液を、前記障壁囲い内の前記孔近傍に保持しつつ種子
付けを行うことを特徴とする。
【0031】(9)本発明は、保持された発熱固体の上
部表面附近部を、これと対向して配置された高周波誘導
コイル面内に少なくとも1個の原料ガスの吹き出し口を
有する水冷された高周波コイルにより高周波誘導加熱
し、その加熱された前記発熱固体の表面附近に、前記ガ
ス吹き出し口より前記成分元素を含む原料ガスを吹き付
け、前記発熱固体表面で前記成分元素あるいは化合物の
折出と溶解とを周期的あるいは連続的に行い、その溶融
液を前記発熱固体の上部に保持しつつ、あるいは、下降
流出(滴下)あるいは回転飛散せしめて結晶製造を行う
ことを特徴とする。
【0032】(10)本発明は、発熱固体とその保持装
置、前記発熱固体の上部に前記溶融液を保持し、少なく
とも1個の原料ガス吹き出し口を有する水冷された高周
波コイルと前記高周波コイルに電力を供給する高周波発
振装置、少なくとも1種類の原料ガスを供給する原料ガ
ス供給装置を備え、前記発熱固体上部に形成された溶融
帯に前記原料ガスを供給しつつ、前記発熱固体上に浮遊
帶法により結晶成長を行うことを特徴とする。
【0033】(11)本発明は、ほぼ中央部附近に突
(高)部を有する傘形発熱固体と回転可能なその保持装
置を備え、前記高周波コイルによる加熱と原料ガス吹き
付けを行い、前記発熱固体上面部に形成された溶融液
(滴)を前記発熱固体の周辺より重力による滴下あるい
は前記発熱固体の回転による遠心力によりこれを細かく
飛散して冷却固化し、粒状結晶を作ることを特徴とす
る。
【0034】(12)本発明は、ほぼ中央部附近に底部を
有し、底部に少なくとも1個の孔を有する漏斗状の発熱
固体とその保持装置、前記発熱固体の上部に配置された
原料ガス吹き出し口を有する高周波コイル、上部に溶融
帯を保持する下部発熱固体とその保持装置及びその加熱
装置(第2の高周波コイル)を備え、前記発熱固体の上
部に形成された溶融液を前記発熱固体のほぼ中央部にも
うけられた孔より滴下せしめ、前記下部発熱固体上に供
給し、第2の高周波コイルによる加熱によって溶融帯を
保持しつつ、浮遊帶法により結晶成長を行うことを特徴
とする。
【0035】(13)本発明は、前記中央部に孔を有する
漏斗状発熱固体とその上部に配置された原料ガス吹き出
し口を有する前記高周波コイル、溶融液を保持するるつ
ぼとその加熱装置、前記るつぼ内の溶融液上のほぼ中央
附近に配置された種子結晶とその保持装置を備え、前記
漏斗状の発熱固体の上部に形成された溶融液を前記発熱
固体のほぼ中央部に設けられた孔より滴下せしめて、前
記るつぼ内の溶融液に供給し、前記種子結晶を用いて前
記るつぼ内の溶融液より引上法によって結晶成長を行う
ことを特徴とする。
【0036】(14)本発明は、コイル両面に少なくとも
1個の原料ガス吹き出し口を有する水冷された高周波コ
イルに対し、上部発熱固体と下部発熱固体とを配置し、
前記上部発熱固体の下部表面に原料ガス供給により発生
する折出溶融液(滴)を下方に滴下あるいは下降流出せ
しめて下部発熱固体上部に保持された溶融帯に供給し、
同時に前記下部発熱固体上部に保持された溶融帯に不活
性ガスあるいは原料ガス供給により発生する折出溶融液
を供給しつつ下部発熱固体上に浮遊帶法により結晶成長
を行うことを特徴とする。
【0037】(15)本発明は、前記ガス吹き出し口を有
する水冷された高周波コイルのなす断面構造が漏斗状あ
るいは曲面(容器)状をなし、そのコイルの内面にそっ
て前記ガス吹き出し口を配置し、その内面側に原料溶融
液体を配置し、ガス吹き出しによる浮揚力、及び、コイ
ルと前記溶融液体との間の電磁浮揚力により溶融液を空
中に保持しつつ、これに不活性ガスあるいは原料ガスの
供給を行うことを特徴とする。
【0038】(16)本発明は、前記中空に保持された生
成原料溶融液体に、種子結晶、単結晶あるいは多結晶棒
等の固体を接続し、前記溶融液体より結晶成長を行うこ
とを特徴とする。
【0039】(17)本発明は、前記滴下あるいは下流流
出溶融液を溶融帯として保持する、前記コイルの直下に
配置されその上部に溶融帯を保持する下部発熱固体とそ
の保持装置、前記溶融帯を取囲んで配置された複数の絶
縁縦溝を有する水冷された金属性外障壁とその保持装置
を有することを特徴とする。
【0040】(18)本発明は、前記下部発熱固体の上部
に形成された溶融帯と前記溶融帯を取囲んで配置された
複数の絶縁縦溝を有する水冷された金属性障壁とその保
持装置を備え、前記発熱固体上部に形成された溶融帯に
前記ガス吹き出し口を有する高周波コイルより原料ガス
を供給しつつ、前記発熱固体上に浮遊帶法により結晶成
長を行うことを特徴とする。
【0041】(19)本発明は、前記下部発熱固体の上部
に形成された溶融帯と前記溶融帯を取囲んで配置された
複数の絶縁縦溝を有する水冷された金属性障壁とその保
持装置を備え、前記外障壁がその内面にガス吹き出し口
を有し、前記発熱固体上部に形成された溶融帯に、前記
高周波コイルあるいは前記金属性外障壁より、不活性ガ
スあるいは原料ガスを供給しつつ、前記発熱固体上に浮
遊帶法により結晶成長を行うことを特徴とする。
【0042】(20)本発明は、前記上部固体の加熱され
た下部表面に、前記高周波コイルに備えられた原料ガス
吹き出し口より原料ガスを吹き付けて原料溶融液滴を発
生させ、この液滴を前記コイルの下部に配置された前記
下部固体上部に保持された溶融液帯に供給し、前記溶融
液帯を取囲んで配置された、複数の絶縁縦溝を有する冷
却された金属性外障壁より、不活性ガスあるいは原料ガ
スを供給しつつ、前記発熱固体上に浮遊帶法により結晶
成長を行うことを特徴とする。
【0043】(21)本発明は、前記上部固体の加熱され
た下部表面に、前記高周波コイルのガス吹き出し口より
原料ガスを吹き付けて原料溶融液滴を発生させ、この滴
下あるいは下降流出溶融液を、前記コイルの直下に配置
され、水冷された、複数の絶縁縦溝を有する、金属性外
障壁と上部に水平面を有する金属性底面によって構成さ
れる滴下溶融液の受容器に受け、その受容器を回転し、
序冷して、多結晶平板あるいは多結晶インゴットの製造
を行うことを特徴とする。
【0044】(22)本発明は、ガス吹き出し口を有する
複数の絶縁溝を有する金属性導電体容器内に金属溶融液
を配置し、前記金属性導電体容器の外側に高周波コイル
を配置し、前記高周波コイルにより前記溶融液体を加熱
し、発生する局所的誘導電磁力及び前記金属導体内面に
吹き出すガス圧力によって前記溶融液体を非接触状態に
保持し、前記溶融液体に原料となる成分元素ガス、溶融
液滴あるいは固体結晶(粒状あるいはインゴット)を供
給しつつ、この溶融液体に種子結晶あるいは結晶インゴ
ットを接続し結晶成長を行うことを特徴とする。
【0045】(23)本発明は、前記水冷されたガス吹き
出し口を有する高周波コイル面あるいは絶縁縦溝を有す
る導電性金属障壁面を貫通して、少なくとも1個の孔あ
るいは透明固体による光導路を設け、前記光導路を通し
て長波長(赤外線)の光、あるいは、短波長(紫外線)
の光を前記発熱固体の発熱あるいは反応表面に照射する
手段を備えたことを特徴とする。
【0046】(24)本発明は、前記高周波コイル面ある
いは絶縁縦溝を有する導電性金属障壁面を貫通して、少
なくとも1個の孔あるいは透明固体による光導路を設置
し、前記光導路を通して前記発熱固体の表面温度を検出
する手段と、検出された出力信号を帰還回路を介して受
け、高周波発振回路の出力を調節して前記発熱固体の温
度を調節する手段を備えたことを特徴とする。
【0047】(25)本発明は、前記発熱固体の周囲に水
冷された外筒を配置し、前記発熱固体と前記外筒との間
に不活性のガスを流し、反応生成物の発熱固体側面への
折出を防止することを特徴とする。
【0048】(26)本発明は、前記発熱固体の周囲に水
冷された外筒を配置し、前記発熱固体と前記外筒との間
に不活性ガスを流すと共に、前記外筒の外周囲に第2の
外筒あるいは排気口を配置し、前記外筒と前記第2の外
筒との間あるいは排気口から排気を行い、反応生成ガス
を速かに排出させることを特徴とする。
【0049】(27)本発明は、前記第2の外筒を透明絶
縁体あるいは覗き穴(観測用窓)を有する金属あるいは
不透明固体で構成し、絶縁体を介して前記高周波コイル
あるいは前記コイルの絶縁支持体と接続していることを
特徴とする。
【0050】(28)本発明は、前記高周波コイルに対
し、前記上部発熱固体の配置されたコイル面と反対側の
コイル面に、絶縁体を介して前記上部発熱固体のほぼ中
央部の溶融液滴下位置に対向して、溶融液(滴)取り出
し用の開口部(孔または円筒)を有するキャップ(カバ
ー)を配置し、コイル面とキャップとの間に不活性ガス
を流すことを特徴とする。
【0051】(29)本発明は、前記高周波コイルに対
し、前記下部発熱固体の配置されたコイル面と反対側の
コイル面に絶縁体を介してキャップ(カバー)を配置
し、コイル面とキャップとの間に不活性ガスを流すこと
を特徴とする。
【0052】(30)本発明は、前記高周波コイルのガス
吹き出し口が、少なくともコイルの片面に設けられ、前
記発熱固体表面に向かって少なくとも1個設けられてい
ることを特徴とする。
【0053】(31)本発明は、前記高周波コイルあるい
は絶縁縦溝を有する導電性外障壁のガス吹き出し口が、
少なくともコイルの片面、あるいは、前記導電性外障壁
に設けられて、前記発熱固体表面に向って少なくとも1
種類のガス吹き出し口が設けられていることを特徴とす
る。
【0054】(32)本発明は、前記高周波コイルあるい
は絶縁縦溝を有する導電性外障壁のガス吹き出し口のガ
ス吹き出し方向が、前記発熱固体あるいは溶融液の表面
に対し、垂直あるいは傾斜角度を持っていることを特徴
とする。
【0055】(33)本発明は、前記上部発熱固体の下部
表面の加熱手段及び前記下部発熱固体の上部に溶融帯を
形成するための加熱手段が、少なくとも1個の前記高周
波誘導コイルと、前記高周波コイルに電力を供給する高
周波発振装置とにより構成されることを特徴とする。
【0056】(34)本発明は、前記ガス吹き出し口を有
する水冷された高周波コイルあるいは絶縁縦溝を有する
導電性外障壁が、金、銀、銅、アルミニウムあるいはそ
のメッキ等により構成され、前記ガス吹き出し口を有す
る側の前記コイル面が鏡面であることを特徴とする。
【0057】(35)本発明は、前記ガス吹き出し口を有
する水冷された高周波コイルあるいは絶縁縦溝を有する
導電性外障壁とガス導入管の接続点とが接地されている
ことを特徴とする。
【0058】前述した特徴を備える本発明は、原料とな
る多結晶棒を用いることなく、成分元素を含む、原料ガ
スを供給し、これを原料供給源として直接単結晶、多結
晶(粒状あるいはインゴット)製造を行うことを目的と
するもので、固体表面あるいは保持された溶融液帯の表
面を、高周波誘導コイルによる加熱により、折出成分
(元素あるいは化合物)の溶融点温度以上に保ちつつ、
前記高周波コイル表面、あるいは、前記複数の絶縁縦溝
を有する金属性導電性体障壁の表面に設けられたガス吹
き出し口より、前記高温表面に、至近距離より原料成分
ガスを吹き付けることにより、その表面で成分元素ある
いは化合物の分解折出と溶解を行うものである。すなわ
ち、本発明は、原料ガスの供給を行いつつ、その溶融液
から直接浮遊帶法により、あるいは、るつぼ内に供給し
た溶融液からの引上法により単結晶成長を行うものであ
る。また、本発明は、折出・溶融液より粒状結晶や多結
晶インゴットの製造をも行うことができる。
【0059】本発明は、すでに述べたように、原料ガス
吹き出し口を有する水冷された高周波コイルあるいは複
数の絶縁縦溝を有する金属性導電体障壁を用いて、固体
発熱体あるいは溶融液の表面を、折出成分の融点以上に
加熱しつつ同時に極く近傍より、前記高温部表面に前記
ガス吹き出し口より原料ガスを吹き付け、その表面で分
解あるいは還元により生じた成分(元素あるいは化合
物)を直ちに溶解させ、発生した溶解液を、下方に流出
(滴下あるいは下降流出)させ、あるいは、固体結晶上
の溶融液帯として保持しつつ、単結晶インゴット上部に
保持された溶融液帯に、溶融原料として前記下降流出液
を供給することにより、あるいは、固体結晶上に保持さ
れた溶融液帯中に、その表面で発生した溶融液を溶融原
料として保持することにより、原料多結晶インゴットを
用いることなく、浮遊帶溶融法により単結晶成長を行う
ことを特徴としている。
【0060】ここで特筆すべきことは、従来の浮遊帶法
の構成は、固体(原料多結晶)−液体(溶融液帯)−固
体(単結晶)であるが、本発明のVLS法を用いた浮遊
帶法の構成は、気体(原料成分ガス)−液体(溶融液
帯)−固体(単結晶)で、原料となる多結晶を用いず、
従って、多結晶の製造工程と、その再溶融加熱工程とを
必要とせず、原料ガスから直接、連続して単結晶を製造
することができるものであり、従来技術の構成と原理が
全く異なることである。また、本発明は、カーボンるつ
ぼに保持された石英るつぼ内で加熱保持された原料溶融
液に、前記滴下溶融液も溶融原料として連続供給しつ
つ、前記溶融液表面より引上法により、大型(大口径、
長尺)の単結晶成長を行うことを可能にしたこと特徴と
している。
【0061】従来の連続引上法は、追加供給原料として
粒状結晶が用いられているが、粒状結晶が固体のため溶
融しにくく、また、飛散により容器器壁での多結晶核折
出や成長単結晶の多結晶化を生じ易く実用化が遅れてお
り、また、多結晶棒の一部を加熱溶解して滴下させ追加
原料とする方法もあるが、装置が大型となる等の問題が
あったが、本発明は、従来技術におけるこれらの問題点
を解決することができる。
【0062】すなわち、本発明は、原料多結晶インゴッ
トを用いることなく、原料となる成分溶融液とその供給
とを直接原料ガスから行うことが可能となり、従来技術
で必要とした多結晶インゴットの製作、その加工成形、
再溶解等の多くの工程を必要とせず、工程の省略、加工
ロスの減少、電力消費の削減、製造装置の小型化による
大幅なコストダウンを計ることができるものである。さ
らに、本発明は、多くの結晶製造方法に応用することが
できる等、全く新しい製造方法と装置を提供することが
できる。
【0063】本発明は、さらに、原料ガス吹き出し口を
有する高周波コイルを用いて、コイル上部に保持された
上部発熱固体の下部表面を折出成分元素、あるいは化合
物の融点以上に加熱し、発熱表面に向って前記ガス吹き
出し口より成分原料ガスを吹き付けて成分原料溶融液滴
を発生させ、前記発生した溶融液を前記固体下部のほぼ
中央附近より下方に下降流出あるいは滴下さて、そのま
ま結晶成分用原料として溶融液の供給を行うことができ
る。
【0064】また、本発明は、前記発生した下降流出あ
るいは滴下する液滴を不活性ガス中でそのまま冷却、あ
るいは、回転体に衝突飛散させて細粒化し、冷却して、
これを容器に受けることにより高純度の粒状結晶を得る
ことができる。
【0065】また、本発明は、前記発生した下降流出溶
融液を容器(例えば、石英るつぼ)に供給し、序冷して
多結晶インゴットを得ることができる。
【0066】また、本発明は、加熱保持された石英るつ
ぼ等の容器に発生した下降流出溶融液を供給し、その溶
融液表面より種子付を行い、引上法によって単結晶成長
を行うことができる。
【0067】また、本発明は、前記高周波コイルの下部
に配置され、固体上部に保持された溶融液帯に前記流出
溶融液を供給しつつ浮遊帶法により単結晶成長を行うこ
とができる。
【0068】また、本発明は、前記浮遊帶法により単結
晶成長を行うに当り、前記発熱固体の下部突起部先端に
少量の溶融液滴を保持しつつ、これに種子結晶先端をな
じませて、直接種子付を行うことができる。
【0069】また、本発明は、前記滴下溶融液滴を、底
部に穴を有する障壁筒(皿)内に供給し、前記穴の下部
より種子結晶をなじませて種子付を行うこともできる。
【0070】さらに、本発明は、原料ガス吹き出し口を
有する高周波コイルを用いて、コイル下部に配置された
発熱固体上部に保持された溶融液帯表面に、前記コイル
の下側のガス吹き出し口より原料ガスを供給し前記原料
溶融液の発生(原料供給)とその浮遊帶域の保持を行
い、そのまま結晶成長用原料として溶融液の供給を行う
ことができる。
【0071】また、本発明は、前記発熱固体(インゴッ
ト)上に保持された溶融液に前記原料溶融液を供給しつ
つ、前記インゴットを下降冷却することにより、単結晶
あるいは多結晶インゴットを得ることができる。
【0072】また、本発明は、前記コイル下部に傘形発
熱固体を配置し、その上部面で前記溶融液を発生させ、
前記傘形固体を高速回転させて、遠心力により溶融液を
飛散細分化し、これを冷却することによって粒状結晶を
得ることができる。
【0073】また、本発明は、前記コイル下部に、中央
部に穴を有する漏斗状発熱固体を配置し、その上部面に
原料ガスを供給して前記溶融液を発生させ、前記中央部
の穴より、溶融液滴を下降滴下させ、前記発熱固体下部
に配置された第2の高周波コイルを用いて、発熱固体上
部に保持された溶融帯に前記滴下溶融液を供給しつつ、
浮遊帶法により単結晶成長させることができる。
【0074】また、本発明は、前記中央部に穴を有する
漏斗状発熱固体上部面に発生した溶融液を、前記中央部
の穴より滴下させて、その下部に配置された引上用るつ
ぼ内の溶融液に供給して、引上法により単結晶成長させ
ることができる。
【0075】また、本発明は、水冷された上下両面にガ
ス吹き出し口を有する高周波コイルとその上部及び下部
に発熱固体とを配置し、上部固体の下部面と下部固体上
とにより保持された溶融液表面に原料ガスを供給して、
上部固体の下部面に発生する溶融液滴を下部固体上部の
溶融帯に供給しつつ、同時に前記溶融帯表面に原料溶融
液を発生しつつ、下部固体を降下させて浮遊帶法により
単結晶成長を行うことができる。
【0076】さらに、本発明は、コイルの断面構造が漏
斗状あるいは曲面(容器)状をなす面を構成する前記ガ
ス吹き出し口を有する高周波コイルを用いて、その内面
側に配置された原料溶融液体を、ガス圧ならびに電磁気
力により空中に保持しつつ、原料ガスを供給して溶融液
を発生させることができる。
【0077】また、本発明は、前記漏斗状あるいは曲面
(容器)状をなす高周波コイルを用いて、その内面側に
空中保持された原料溶融液体に原料ガスを供給すると共
に、一方から種子結晶あるいは単結晶棒を接続して結晶
成長を行うことができる。
【0078】さらに、本発明は、前記上部発熱固体の下
部表面に原料ガスを吹き付け、発生した滴下原料溶融液
を、下部発熱固体上部に保持された溶融液帯上に供給
し、前記溶融液帯を取り囲んで、複数の絶縁縦溝を有す
る水冷された金属性障壁囲いを配置することにより、溶
融液の安定保持を行うことができ、任意形状断面を有す
る単結晶インゴットの製作を行うことができる。
【0079】また、本発明は、前記下部固体上部に保持
された溶融液帯表面にコイル下部ガス吹き出し口より原
料ガスを供給し、原料溶融液の発生と供給とを行いつ
つ、前記溶融液帯を取り囲んで、前記複数の絶縁縦溝を
有する水冷された金属性障壁囲いを配置することによ
り、溶融液の安定保持を行うことができ、任意形状断面
を有する単結晶インゴットの製作を行うことができる。
【0080】また、本発明は、前記下部固体上部に保持
された溶融液帯表面に前記コイル下部ガス吹き出し口に
より原料ガスを供給し、同時に前記溶融液帯を取囲ん
で、複数の絶縁縦溝を有する水冷されたガス吹き出し口
を有する金属性障壁囲いを配置し、前記溶融液帯表面に
前記金属製障壁囲いのガス吹き出し口より原料ガスある
いは不活性ガスを供給することにより、電磁気力及びガ
ス圧力により溶融液の安定保持を行うことができ、任意
形状断面を有する単結晶インゴットの製作を行うことが
できる。
【0081】また、本発明は、前記上部発熱固体の下部
表面に原料ガスを吹き付け、発生した滴下原料溶融液
を、下部発熱固体上部に保持された溶融液帯上に供給
し、同時に前記溶融液帯を取囲んで複数の絶縁縦溝を有
する水冷されたガス吹き出し口を有する金属性障壁囲い
を配置し、前記溶融液帯表面に前記金属性障壁囲いのガ
ス吹き出し口より原料ガスあるいは不活性ガスを供給す
ることにより、電磁気力及びガス圧力により溶融液の安
定保持を行うことができ、任意形状断面を有する単結晶
インゴットの製作を行うことができる。
【0082】また、本発明は、前記上部固体ロットの底
部面で発生した下降流出あるいは滴下する液滴を、底面
を有する水冷された複数の絶縁縦溝を有する金属性導電
体障壁囲い内に供給して冷却固化させることによって、
任意形状の板あるいはブロックを製作することができ
る。
【0083】また、本発明は、ガス吹き出し口を有し、
複数の絶縁縦溝を有する金属性導電体により構成される
容器(るつぼあるいはボート)内に原料溶融液を配置
し、前記容器の近傍あるいはその外部より高周波コイル
によって溶融液を誘導加熱しつつ、前記ガス圧力及び電
磁気力により溶融液を保持し、これに原料となる原料成
分ガスを前記ガス吹き出し口より供給あるいは溶融原料
液滴あるいは粒状結晶を供給しつつ、前記溶融液に固体
結晶を接続して結晶成長を行うことができる。
【0084】本発明は、また、前記ガス吹き出し口を有
する水冷された高周波コイルあるいは複数の絶縁縦溝を
有する金属性導体(障壁、るつぼあるいはボート)の面
を貫通して、穴あるいは光導路を設け、紫外線あるいは
赤外線を照射し、成分ガスの折出反応の促進あるいは溶
融液温度の検出と、検出温度計の出力を帰還回路により
帰還することにより電源出力の調整を行い、直接溶融液
温度の測定と温度制御を行うことができる。
【0085】本発明は、さらに、本発明の実施に当り、
供給される原料ガスが、反応による溶融液発生を行う高
温固体表面を除く発熱固体側面あるいは溶融液帯表面を
除く溶融帯支持固体側面に廻りこみ、その表面で多結晶
の折出を起すため、発熱固体の外周に水冷された第1の
外筒を設けることにより、これ等固体側面に沿って不活
性ガスを流すことにより、原料ガスの廻りこみとこの部
分での多結晶折出(固化)とを防止している。
【0086】また、本発明は、反応生成ガスが原料ガス
の種類によって塩素等の腐触性ガスを含み、それらのガ
スを反応室外へ速やかに排除することが望ましく、この
ため、前記第1の外筒の不活性ガス吹き出口近傍の外側
に、これを取囲んで第2の外筒(ガス吸引口)を配置し
て、反応生成ガスの強制排気を行っており、これによ
り、反応生成ガスの装置内への拡散、滞留を防止し、装
置の小形化を図ることができ、コンパクトな原料溶融液
供給ユニットとして用いることができる。
【0087】また、本発明は、前記第2の外筒が観測用
窓(穴)を有しており、かつ、第2の外筒を絶縁体を介
してコイル及びその支持体と接続することにより、内部
(溶融体状態)の観測を容易にし、装置の小形化を図る
ことができる。
【0088】また、本発明は、前記上部発熱固体の配置
された反対側のコイル面に、キャップ(カバー)を配置
し、キャップのほぼ中央部に円筒状の穴を設け、前記キ
ャップとコイルとの間に不活性ガスを流しつつ、前記キ
ャップ中央部の穴より、滴下溶融液滴を取り出すことが
できる。
【0089】また、本発明は、前記下部発熱固体の配置
された反対側のコイル面にキャップ(カバー)を配置
し、前記キャップとコイルとの間に不活性ガスを流しつ
つ、結晶成長を行うことができる。
【0090】また、本発明は、ガス吹き出し口が、前記
高周波コイルあるいは前記複数の絶縁縦溝を有する金属
性導電体の片面あるいは両面以上に設けられ、ガス吹き
出し口の数を少なくとも1個設けることにより、原料ガ
ス供給あるいは不活性ガス供給を目的に応じて行い、広
範囲に均等なガス供給(反応)と生成ガスの排気(置
換)とを行うことができる。
【0091】また、本発明は、前記供給ガスを少なくと
も1種類供給するためのガス吹き出し口が設けられるた
め、複数種のガスを供給するガス吹き出し口を設けるこ
とにより、目的に応じて、原料ガス、不活性ガスあるい
は相互に反応し易いガスの分離供給等を行うことができ
る。
【0092】また、本発明は、前記ガス吹き出し口のガ
ス吹き出し方向が、発熱固体あるいは溶融液表面に対し
て、垂直あるいは傾斜角度を持っているので、原料ガス
の均一な供給と反応生成ガスの置換とを良好に行うこと
ができる。
【0093】また、本発明は、前記上部発熱固体の下部
表面の加熱手段と、前記下部発熱固体の上部に溶融帯を
形成するための加熱手段として、1個の前記ガス吹き出
し口を有する高周波コイルのみでなく、目的に応じて、
例えば、下部発熱固体の上部溶融液帯の加熱に第2の高
周波コイルを設け、これを用いることにより、連続した
原料の供給と連続した結晶成長とを行うことができる。
【0094】また、本発明は、前記高周波コイル及び複
数の絶縁縦溝を有する金属性導電体障壁(容器)のガス
吹き出し口を有する面が、高い反射率を有する、金、
銀、銅、アルミニウムあるいはそのメッキ等によって構
成されることにより、輻射(熱放射)による熱損失を減
らし、保温性を高め、かつ、前記コイルあるいは金属性
導電体の冷却効果を高める(省エネルギー)ことができ
る。また、その面を鏡面にすることによって効果を一層
高めることができる。
【0095】また、本発明は、前記高周波コイル及び複
数の絶縁縦溝を有する金属性導電体障壁(容器)へのガ
ス供給管の接続点を接地することにより放電等による事
故を未然に防止(安全性向上)することができる。
【0096】
【発明の実施の形態】以下、本発明による気相−液相−
固相の連続共存反応を用いたVLS法により、気相から
直接結晶成長を行う結晶製造方法及び製造装置の実施形
態を図面により詳細に説明する。
【0097】図1は本発明の第1の実施形態による装置
の構成を説明する断面図、図2は図1の装置の上面より
見た構成を説明する図である。図1、図2において、1
は高周波コイル、1−1は金メッキされたコイル面、2
−1、2−2はコイル端子、2−1’、2−2’は前記
コイル端子への高周波電源からのリード線取付け孔また
はネジ、3−1はコイル冷却水の取入口、3−2はコイ
ル冷却水の取り出し口、4はコイル内冷却水の通路、5
はガス導入口であり、高周波電圧の中間点で放電防止の
ため接地されている。6は高周波コイル内に設けられた
ガス導入用細管、7は高周波コイル面に設けられたガス
吹き出し口であり、発熱固体8の下部表面に向かって配
置されている。8−1は発熱固体表面で、ここでは、発
熱固体8の下部中央部の突起部8−2と前記固体周辺と
の間に備けられた傾斜部である。8−1’は8−1表面
に生成したシリコンの溶融液であり、発熱固体表面8−
1の傾斜に沿って重力により中央突起部8−2に集ま
り、シリコン溶融液滴9となって下方に流出・滴下す
る。8−3は発熱固体8の上部突起部、10は上部突起
部8−3を介して発熱固体8を支持する支持装置、11
−1は平板コイル中央部の小口径の絶縁用の隙間孔、1
1−2は平板コイル端子間の絶縁用の隙間(スリット)
でありコイル面に垂直あるいは斜めに形成されており、
隙間には絶縁のため、通常、石英やサファイア等の固体
あるいは平板が設置されている。
【0098】図1、図2に示す本発明の実施形態は、高
周波コイル1の上に配置された発熱固体8の下部を高周
波コイル1からの高周波誘導により自己発熱させ、固体
下部8−1を反応生成物の融点あるいはそれ以上の温度
(シリコンの場合、1416〜1450℃)に保持し、
この状態で、ガス導入口5より送られた反応ガスあるい
は原料ガス(通常、キャリアガスとしての水素、窒素、
アゴン等と混合されたガス)を、コイル面に設けられた
ガス吹き出し口7より、前記発熱された固体下部の表面
8−1に向かって吹付け、前記固体表面8−1で成分ガ
スの反応(分解・折出)を行わせ、同時に成分元素ある
いは成分化合物の溶解を行い、発生した成分元素の溶融
液8−1’を発熱固体の傾斜面8−1に沿って固体突起
部8−2に集めて、溶融原料液滴9として滴下させるも
のである。
【0099】図1、図2に示す実施形態によれは、気相
原料より多結晶棒製造と溶解の工程を経ることなく、効
率良く直接原料溶融液滴を発生させることができる。本
発明においては、後述する実施形態により説明するよう
に、発生した原料溶融液滴を用いて粒状結晶、板状結
晶、多結晶及び単結晶インゴットを連続して製造する方
法及び装置をも提供することができる。
【0100】前述した実施形態により生成された溶融原
料液滴9を使用してシリコン多結晶あるいは単結晶成長
を行わせる場合、原料ガスとしてはシラン系ガス(例え
ば、SiH4,SiHCl3,SiH2Cl2,SiCl4
等)と水素の混合ガスが用いられる。また、原料ガス中
に、不純物ガス(B2H6,ホスフィンPH3、アルシン
A3H3等)を比抵抗調整のため必要量加えることができ
る。また、前述した反応は、常圧あるいは減圧の何れの
場合にも行わせることができる。
【0101】前述した実施形態における発熱体となる発
熱固体8は、金属ワイヤ、石英、水冷された金属棒等の
支持装置10によって支えられ、上下動ならびに回転が
可能である。発熱固体8は、例えば、高純度カーボン、
炭火珪素、シリコン(折出成分と同質固体)、金属等を
成形して用いられ、必要に応じて石英、サファィア等で
被覆されたものでもよい。
【0102】図2に示す図1の高周波コイルの上面から
見た断面構成において、コイル1は、円板状の中空構造
に構成され、中央部の小口径の隙間孔11−1とコイル
面とに垂直あるいは斜めに形成された隙間11−2によ
って絶縁されて形成されている。そして、コイル1は、
端子2−1,2−2により両端子に高周波電力(電流、
電圧)が供給されている。コイル1は、冷却水取り入れ
口3−1、冷却水通路4、冷却水取り出し口3−2によ
り構成される冷却水通路に流される冷却水により冷却さ
れている。コイル中央部の小口径隙間孔11−1は、円
形、楕円形、スリット(溝)付等の変形が可能である。
また、コイル面の形状は、前記孔11−1に対し、対象
でも、非対象(偏芯、変形)でもよい。
【0103】高周波コイル1内に設けられたガス通路で
あるガス導入用細管6は、図2に示すように、複数のリ
ング状の通路に分岐されて形成されてコイル1内に配置
されており、リング状部分に、多数のガス吹き出し口7
が設けられている。
【0104】供給ガスは、ガス導入口5より供給され、
コイル内に破線で示されたガス通路6を通って、ガス吹
き出し口7から発熱固体8の下部表面8−1に近距離か
ら吹付けられる。コイル1内に導かれる供給ガスは、通
路6が分岐した配管によりコイル内面に接続されて冷却
されている。また、ガス吹き出し口7は、コイル面に向
かって複数の孔を有している。ガス配管は、例えば、ス
テンレス管、銅管が用いられる。ガス導入5は、コイル
端子間の高周波電圧の中間電圧点で接地されており、ガ
ス配管と装置間との間での放電等による事故を防止する
ものである。固体発熱体8も、必要に応じて接地するこ
とができる。
【0105】図3は本発明の第1の実施形態による装置
の変形例の構成を説明する断面図、図4は図3の装置の
上面より見た構成を説明する図である。
【0106】図3、図4はに示す例は、図1、図2に示
した例におけるコイル1を円板状の金属性平板で構成
し、ガス通路6、冷却水の通路4を金属板の切削、溶接
加工により作成したたもので、その他は、図1、図2の
場合と同様に構成されている。金属材料としては、例え
ば、銅、銀、金等が用いられる。
【0107】そして、この例における高周波コイル1内
に設けられたガス通路であるガス導入用細管6は、図4
に示すように、コイル1の外周部に近い位置に配置され
たリング状の通路と、該通路から中心部に向かって分岐
された複数の直線状の通路を備え、直線上の通路にガス
吹き出し口7が設けられている。
【0108】図1〜図4に示す装置は、上部固体8の底
辺表面8−1が高周波コイル1の近くに配置されており
(コイル面1−1と底辺表面8−1との距離=5mm〜
25mm)、効率(結合変換効率)よく誘導結合して、
高周波誘導電流を発熱固体8内に発生させることができ
る。そして、発熱固体8は、高周波電流の表皮効果によ
り、固体表面で自己発熱をする。高周波周波数は、数キ
ロヘルツから10数メガヘルツが用いられ、また、複数
の周波数を混合したものでもよい。
【0109】発熱固体8として高純度シリコンを用いる
場合、その比抵抗は室温において、通常、103オーム
・センチメートル(Ω・cm)から10~3Ω・cmの広
範囲にわたって変化している。従って、シリコンが低抵
抗(数Ω・cm以下)の場合、発熱固体8は、誘導電流
が流れ易く容易に自己発熱し、容易に加熱することがで
きる。一方、シリコンが高抵抗の場合、初期誘導電流が
流れにくいために昇温に時間がかかる。しかし、シリコ
ン結晶は、室温で高抵抗(10Ω・cm〜1000Ω・
cm)であっても、400℃〜600℃の温度で、比抵
抗が1Ω・cm〜0.1Ω・cmとなり、誘導電流が流
れ易くなる。従って、加熱初期に補助的な間接加熱によ
り、発熱固体の一部に400℃〜600℃の予熱を加え
ることにより容易に自己発熱を行わせることができる。
通常、この予熱は、炭素片をコイルに近づけて昇温さ
せ、これをシリコン固体による発熱固体8近づけること
により行うことができる。
【0110】前述した本発明の実施形態は、高温に保持
された固体表面にこれと対向して近距離より、コイル面
に設けられたガス吹き出し口7よりガスが供給されるた
め、別途のガス供給装置を必要とせず、反応室の構造を
簡単にすることができ、必要領域に原料ガスを至近距離
から有効に吹付けられるため、固体表面への供給ガス流
速が早く、反応生成ガス、例えば、水素、塩素、塩化水
素あるいはシリコン塩化物等を速やかに排除することが
できる。従って、その表面での反応速度あるいは原料溶
融液の発生速度を著じるしく向上させることができる。
【0111】図5は図1〜図4により説明した実施形態
における平板状単巻コイル1と同一の機能を持つ平板状
複数回巻コイルを用いた装置の例を示す図である。
【0112】図5(a)に示す例は、複数のコイルをほ
ぼ平面となるように配置して高周波コイル1を形成し、
コイル端子3−1にガス導入口5を設け、ガス導入管6
を水冷されたコイル導体(管)に沿って配置したもので
ある。ガス導入口5から供給されたガスは、発熱固体8
の底面と対向する面に沿って設けられたガス吹き出し口
7より加熱された固体底面8−1に吹つけられて供給さ
れている。
【0113】図5(b)に示す例は、図5(a)の場合
と同様な機能をもつ漏斗状複数回巻コイルによる高周波
コイル1を用いた例である。この例は、複数のコイルの
上面が漏斗状になるように配置して高周波コイル1を形
成し、この漏斗状の面に沿った形状に発熱固体8の突起
部8−2を形成したものである。このため、図示例は、
発熱固体8の突起部下面8−1の面積、すなわち、反応
面積をより広くすることができる。
【0114】図5(a)、図5(b)に示す平板状ある
いは漏斗状複数回巻コイルは、多重の複数回巻コイルで
もよく、また、複数回巻の平板状高周波コイルは、中心
部より、外周方向に少なくとも1ゾーン(帯域)以上複
数ゾーン(例えば、中心部、中間部、外周部)に区分し
て、独立に出力制御を行い、発熱固体の広い領域の均一
な加熱と温度分布との制御を行わせるようにすることが
できる。また、各コイル区分毎に供給ガスの種類、流量
等を変化させることもできる。
【0115】図6は本発明の第2の実施形態による装置
の構成を説明する断面図である。この本発明の第2の実
施形態は、図3に示す実施形態における高周波コイルに
複数種類の供給ガス通路とそのガス吹き出し口を備えて
構成したものである。図6において、5−1、5−2は
ガスの取入口、6−1、6−2はガス通路、7−1、7
−2はガスの吹き出し口である。
【0116】図6に示す本発明の第2の実施形態は、同
時に2種類のガスをガス取入口5−1、5−2のそれぞ
れから導入し、ガス通路6−1、6−2を介して吹き出
し口7−1、7−2から吹き出させるようにしたもので
ある。この実施形態は、2種類のガスを使用することに
より、それぞれのガスを独立の系で反応容器内に導入す
ることができ、(1)ガス種類、濃度を独立に変化させ
ることができる、(2)周辺ガス吹き出し口より不活性
ガスを供給することにより、反応生成ガスを急速に排除
することができる、(3)多元系化合物結晶の成長(製
造)時に相互に反応し易い原料ガス(例えば、SiH4
/O2等)の分離供給を可能とすることができる、等の
多くの応用がかのうであるという利点を得ることができ
る。
【0117】図7は本発明の第2の実施形態の変形例に
よる装置の構成を説明する断面図である。この例は、図
1に示す実施形態における高周波コイルの両面に複数種
類の供給ガス通路とそのガス吹き出し口を備えて構成し
たものである。図7における符号は図6の場合と同一で
ある。
【0118】図7に示す装置の機能は、図1〜図6によ
り説明した装置と同様であるが、この例装置は、高周波
コイル1の裏面のガス吹き出し口に不活性ガスを流すこ
とにより、反応生成ガスの排除、ガス置換、コイル裏面
への反応生成ガスの廻り込み防止、生成微粒子によるコ
イル間の放電防止を行うことができる。また、この例の
装置は、高周波コイル1の裏面のガス吹き出し口に対向
して発熱固体を配置し、高周波コイル1の裏面のガス吹
き出し口から前記固体上に原料ガスを吹き付けるように
使用して、原料金属の溶融液を発生させることができ
る。すなわち、図7に示す例の装置は、コイルの両面で
反応を行わせることもできる。
【0119】図8は図1〜図7により説明した装置の上
面より見たコイル表面に設けられたガス吹き出し口及び
ガス吹き出し方向の配置例を示す図、図9は図1〜図7
により説明した装置に用いられる発熱固体の構造及び配
置の例を示す図、図10は図1〜図7により説明した装
置に用いられる高周波コイルのガス吹き出し口の構造及
び配置の例を示す図である。
【0120】図8に示す図1〜図7の装置における平板
状単巻あるいは複数回巻の高周波コイル面のガス吹き出
し口7は、ガス吹き出し方向が発熱固体8の発熱表面8
−1に対し傾斜角度を付けて設けられている。これは、
ガス吹き出し口7を発熱固体8の発熱表面8−1と対向
して、コイル面にほぼ直角に設け、対向する固体発熱表
面8−1に対してほぼ垂直にガスを吹付けるようにする
と、供給ガスと反応生成したガスとが発熱固体表面附近
で乱流を起し易くなり、原料ガス供給と反応生成ガスの
置換する効率を悪くするからである。前述のようにガス
吹き出し口7を、ガス吹き出し方向が発熱固体8の発熱
表面8−1に対し傾斜を持たせて設けることにより、供
給ガスと反応生成ガスとの速やかな置換と排出とを行う
ことができる。
【0121】図8に示すガス吹き出し口7に付けられた
矢印は、発熱固体の半径方向に対してほぼ直角方向(す
なわち、周の接線方向)にガスを吹き出した場合の例を
示している。接線方向に吹き出されたガスは、外周方向
の速度成分を持っており、発熱固体の回転とともにその
回転中心に対し渦巻状に固体表面に沿って反応を行いつ
つ、外周に向って排出される。反応生成ガスも同様の軌
跡で外周に向って速かに排出される。ガスの吹き出し方
向は、接線方向のみならず、発熱固体の外周方向(外方
向)に斜めの角度を持っていてもよい。また、吹き出し
位置によって、あるいは、目的により、任意にその方向
を選ぶことができる。さらに、そのガスの吹き出し角度
は、コイル面あるいは発熱固体表面に対し、目的に応
じ、ほぼ直角から、ほぼ平行の範囲で、また、その方向
は、吹き出し口と固体回転中心とに対して任意の範囲で
選ぶことができる。また、前述の排気が発熱固体周辺
(外周)方向ではなく、逆に、固体周辺より中央部に向
って排気が行われる場合、ガス吹き出し方向が前述の接
線方向よりその中心部に向かっていてもよい。
【0122】前述したようなガスの吹き出し口構造を有
する本発明の実施形態は、回転する発熱固体表面の接線
方向あるいは外(内)周方向に、傾斜角度をもってガス
を吹き出すことにより、反応生成ガスの急速な置換効果
を高めると共に、供給ガスの反応面への実質的流速を向
上させ、さらに、反応面積及び接触距離を向上させるた
め成分元素の溶融液折出速度、気体対液体の変換効率
(利用効率)を大幅に向上させることができる。
【0123】図9に示す発熱固体8の構造の例を示す図
において、8−1は傾斜面、8−2は突起部、8−3は
固体支持部、8−1’は溶融液(滴)である。なお、図
9(イ)〜図9(リ)に示す発熱固体の例は、前述まで
の実施形態のみならず、後述する本発明の他の実施形態
においても使用することができる。
【0124】図9(イ)、(ロ)に示す例は、図1〜図
7により説明した装置に用いられるコーン状の構造を持
つものである。図9(ハ)、(ニ)に示す例は、中央下
部に突起を設け、折出溶融液滴8−1’の下降流出を円
滑にすることができる構造である。図9(ホ)〜(リ)
に示す例は、図1〜図7に示した発熱固体、高周波コイ
ル、及び、ガス吹き出し口を180度回転(上下逆)し
て用いた場合の例で、コイル下部にガス吹き出し口を有
するコイルの下部に配置して使用され、発熱固体上部で
溶融液を発生させるものである。そして、図9(ホ)に
示す例は、発生した溶融液滴8−1’を固体周辺の溶融
液溜り8−4に集め、重力あるいは回転により、溶融液
の飛散落下を行わせるようにしたものである。また、図
9(ヘ)〜(チ)に示す例は、発生した溶融液を中央部
に集め、中央部の孔8−5より溶融液を流出、落下させ
るようにしたものである。さらに、図9(リ)に示す例
は、発熱固体8の上面8−1に折出溶融液を発生させ、
これを保持しつつ、溶融液表面にて更に反応を起こさ
せ、発熱固体8上に結晶成長を行わせるものである。
【0125】図9に示した発熱固体8は、目的により、
反応折出溶融液滴の発生面を、反応性の低い材料(例え
ば、石英やサファィア等)で包んで使用してもよい。
【0126】図1〜図7により説明した装置に用いられ
る高周波コイルのガス吹き出し口の構造及び配置の例を
示す図10は、複数の絶縁縦溝を有する金属性導電体2
0の断面構造及び配置の例をも示している。図10にお
いて、1−1は発熱固体あるいは発熱溶融体に対向して
いるコイル表面あるいは前記金属性導電体障壁表面で、
高反射率を有し、高熱伝導性を有する材料、例えば、
金、銀等のメッキが施され、鏡面を有している。4は冷
却水通路、6は供給ガス通路、6’は溶接部、6−1、
6−2は分離された供給ガス通路、7はガス吹き出し
口、7−1、7−2は分離された同種あるいは異種の供
給ガスの吹き出し口であり、矢印はガスの吹き出し方向
の例を示している。なお、図10(イ)〜図10(ヌ)
に示す例は、前述までの実施形態のみならず、後述する
本発明の他の実施形態においても使用することができ
る。
【0127】図10(イ)に示す例は、平板単巻コイル
内に冷却水通路4と共にガス吹き出し口7を有する供給
ガス通路6を設けた例、図10(ロ)に示す例は、断面
が角形のコイル1あるいは金属性導体障壁20−4内に
ガス吹き出し口7を有する供給ガス通路6を溶接した例
であり、供給ガス通路6を構成するパイプの周囲が冷却
水通路4とされている例である。図10(ハ)に示す例
は、冷却コイル1とガス通路6の配管とを溶接部6’に
より隣接して溶接した例、また、図10(ニ)に示す例
は、冷却水通路4を持つコイル1の間にガス通路6の配
管を溶接部6’により溶接した例であり、ガス通路6配
管は溶接部6’を介して高周波コイル1により冷却され
ている。
【0128】図10(ホ)、(ヘ)、(ト)に示す例
は、分離された2本の供給ガス通路6−1、6−2と吹
き出し口7−1、7−2を有する高周波コイルの構造及
び配置例である。図10(ホ)に示す例は、コイル1の
断面を図10(ロ)に比べて横長とし、供給ガス通路を
2本並列に設けた例であり、図10(ハ)に示す例は、
コイル1を円筒形として装置の内部を冷却水通路とし、
コイル1の両側に2本の供給ガス通路を溶接して取り付
けた例である。また、図10(ト)に示す例は、コイル
1の断面形状を縦長として、その内部に上下両面に吹き
出し口を設けて供給ガス通路を2本設けた例である。
【0129】図10(チ)、(リ)に示す例は、はガス
吹き出し口7からのガス流量を調節する調整ノズル22
を設けた例であり、これらの図において、23はノズル
位置調整用ネジ頭部、24はゴムパッキンあるいはOリ
ングである。調整ノズル22は、調整用ネジの円錐状の
先端部をガス吹き出し口に連通する穴の入り口に、それ
らの間のギャップをネジにより調整可能に設けて構成さ
れている。また、図10(ヌ)に示す例は、複数の絶縁
縦溝を有する金属性導電体容器20を構成する区分され
た金属製障壁20−4の構造及び配置例であり、金属製
障壁20−4に冷却水入口4−1、冷却水の出口4−2
が設けられている。そして、金属性導電体障壁表面1−
1に近い部分に供給ガス通路6が設けられている。
【0130】図11は本発明の第3の実施形態による装
置の構成を説明する断面図であり、以下、図11を参照
して本発明の第3の実施形態を説明する。この実施形態
は、前述までに説明した実施形態と同様な装置に、製造
した溶融液滴を固化させる機構を加えた例である。
【0131】図11(a)において、発熱固体8の下部
表面8−1で発生した折出溶融液滴8−1’は、底面の
ほぼ中央部の突起部8−2に集まり、重力により溶融液
滴9となって滴下(落下)あるいは下部に流出する。溶
融液滴9は、枝別れしたパイプ12’から不活性ガス
(例えば、水素あるいは窒素等)が供給されている金属
あるいは石英等の円管内を落下し、支持容器13’内に
設けられている石英るつぼ13内に集められる。滴下す
る溶融液滴9は、円筒12の中を通って落下する間に供
給される不活性ガス流により冷却されて固化し、シリコ
ン粒状結晶9’となって石英るつぼ13に集められる。
【0132】図11(b)に示す例は、図11(a)に
示す例における石英るつぼ13の上部に、軸14’によ
り高速に回転させられている回転固体14を設けて構成
したものである。落下溶融液滴9は、この高速に回転す
る回転固体14の表面に衝突し飛散させられるため細粒
液滴9”化され、これが冷却固化されて微少粒状結晶
9’として石英るつぼ13に捕集される。図11(b)
に示す例の場合、図11(a)の場合9l、より細かい
粒状結晶を得ることができる。なお、回転固体14は、
回転シャフト14’により回転と位置の移動とを行うこ
とができる。また、回転固体14は、加熱して用いるこ
とができる。回転固体は、シリコン、石英、サファィア
等により構成される。図11(a)、図11(b)に示
す実施形態によれば、微少結晶核を用いることなく、ま
た、装置からの汚染を受けることなく、気体原料から直
接高純度な粒状結晶を得ることができる。
【0133】図12は本発明の第4の実施形態による装
置の構成を説明する断面図であり、以下、図12を参照
して本発明の第4の実施形態を説明する。この実施形態
は、前述までに説明した実施形態と同様な装置に、製造
した溶融液滴を集めて冷却固化させてインゴットを製造
する機構を加えた例である。なお、図12には、液滴を
受ける部分のみを示しており、溶融液滴を製造する部分
の構成は、図11の場合と同一でよい。
【0134】図12において、図示しない溶融液滴の製
造装置から落下する溶融液滴9は、供給原料として、加
熱保持されたるつぼ13内に供給されて冷却固化され、
多結晶インゴットに製造される。石英るつぼ13は、一
般にはカーボンるつぼ内に設置されており外部加熱装置
15により加熱されている。石英るつぼ13内には、溶
融液滴9が供給されてシリコン溶融液16と、固化した
シリコン多結晶18’とが形成される。すなわち、図1
2に示す実施形態は、シリコン溶融液滴9を石英るつぼ
13内の溶融液16に連続して供給しつつ、下部より冷
却固化して多結晶インゴットを製造することができる。
【0135】通常、多結晶片を溶融すると溶融液は、る
つぼの半分程度にその体積が減少するため、粒状結晶を
溶融してインゴットを製造する場合、途中で追加原料と
して粒状結晶を加えなければならず、また、粒状結晶が
溶解しにくく、溶融液温度を通常の溶融温度より50℃
〜100℃高くする必要があり、さらに、多くの時間が
かかり、製造効率が悪くなって了う。しかし、図12に
示す本発明の実施形態は、供給原料となる溶融液滴9が
直ちに溶融液16に溶解するため、供給原料の円滑な連
続供給を行うことができ、また、装置を小形化すること
ができ、石英るつぼ一杯に使うことができ極めて効率良
く多結晶インゴットの製造を行うことができる。
【0136】図13は本発明の第5の実施形態による装
置の構成を説明する断面図であり、以下、図13を参照
して本発明の第5の実施形態を説明する。この実施形態
は、前述までに説明した実施形態と同様な装置に、製造
した溶融液滴を集めてシリコン溶融液とし、シリコン溶
融液より原料を供給しつつ引上法によって単結晶成長を
行いシリコン単結晶を製造する機構を加えた例である。
なお、図13には、液滴を受ける部分のみを示してお
り、溶融液滴を製造する部分の構成は、図11の場合と
同一でよい。
【0137】図13において、図示しない溶融液滴の製
造装置から落下する溶融液滴9は、供給原料として、石
英製の円筒形の障壁19内を通って加熱装置15により
加熱されたるつぼ13内に供給され、石英るつぼ13内
にシリコン溶融液を形成する。石英製の円筒形をした障
壁19は、液滴9が溶融液16の表面で飛散するのを防
止する目的で設置されている。そして、シリコン溶融液
16から種子結晶17を使用して連続単結晶引上げを行
い、これにより、成長単結晶18が製造される。
【0138】通常連続引上げを行う場合、供給原料とし
て、粒状結晶あるいは多結晶インゴットが用いられてい
る。粒状結晶を用いる方法は、液面での飛散が激しく成
長結晶の多結晶化を起しし易く、また、溶融しにくいた
め速かに粒状結晶を溶解させるために通常の溶融温度よ
り局部的に+50℃〜+100℃の高温が必要であり実
用化には至っていない。
【0139】また、多結晶インゴットを用いる方法は、
多結晶インゴットを直接溶融液面に挿入しても同一のる
つぼ内で大きな温度匂配をとることができず、その実施
が極めて困難である。また、多結晶インゴットの先端部
を溶融して、溶融液滴を供給する方法が行われている
が、この方法は、大形の加熱装置と大形(長尺)の多結
晶インゴット保持装置とを必要とするため、装置が大型
となり、また、別途多結晶インゴットを原料ガスから作
る必要がある等の欠点を有している。
【0140】図13により説明した本発明の第5の実施
形態は、前述の方法に比較して、原料ガスから直接発生
する溶融液滴を固化することなく直接供給するため、極
めて円滑に原料を溶融液として連続供給することがで
き、装置の小形化、省エネルギー化を計ることができる
等多くの効果を有する。
【0141】図14は本発明の第6の実施形態による装
置、及び、その変形例の構成を説明する断面図であり、
以下、図14を参照して本発明の第6の実施形態を説明
する。この第6の実施形態は、固体結晶(多結晶あるい
は単結晶)上に加熱溶融帯を保持しつつ、浮遊帶法によ
って結晶成長を行わせるものである。
【0142】図14(a)、図14(b)において、シ
リコン液滴9を製造する部分の構成は、前述までに説明
したものと同一でよい。そして、この実施形態は、発熱
固体8の表面8−1で発生した溶融液原料8−1’を発
熱固体8の低部より滴下あるいは下降流出させて回転し
ている種子結晶17上のシリコン溶融液16に供給しな
がらシリコン単結晶18を成長させることによりシリコ
ン単結晶を製造するものである。なお、原料ガス吹出口
を有する高周波コイル1は、発熱固体8及び溶融液帯1
6の両者を同時に加熱している。
【0143】図14(a)に示す例で用いられる発熱固
体8は、図9(イ)〜図9(ハ)に示した形状のものを
使用することができ、また、図14(b)に示す例で用
いられる発熱固体8は、図9(ニ)に示した形状のもの
を使用した例である。図14(b)に示す例の場合、発
熱固体8の表面8−1で発生した溶融液8−1’は、発
熱固体中央部の下部突起棒の表面に沿って下降流出し、
その先端部8−2に到る。先端部8−2は、溶融液帯に
接触(浸漬)しているため溶融液8−1’は円滑に溶融
液帯16に供給される。また、図14(b)に示される
装置は、発熱固体8の回転中心線と成長結晶18の回転
中心線との間が距離lだけ偏芯させられており、これに
より、均一な原料供給と結晶品質の向上とを図ることが
できる。
【0144】通常、浮遊帶法を用いて単結晶を成長させ
る場合、供給原料として、多結晶インゴットが用いられ
ているが、原料となる多結晶インゴットを熱分解によっ
て原料ガスから作る工程、外形工程、エッチング工程を
必要とし、このため、結晶成長中に多結晶インゴットの
加熱溶融用電力(総電力の約40%以上)を必要とし電
力損失が大きなものとなる。また、大形(長尺)の多結
晶保持装置を必要とするため装置が大型となる等の欠点
を有している。
【0145】前述した図14に示す本発明の第6の実施
形態は、前述の方法に比較して、原料ガスから溶融原料
液を発生しつつ、これを連続して供給するため、工程も
短く、また、大型の原料多結晶を必要としないため、装
置の小形化、省エネルギー化を図ることができ、単結晶
製造の大幅なコストダウンを図ることができる等の多く
の効果を有する。
【0146】図15は本発明の第7の実施形態による装
置、及び、その変形例の構成を説明する断面図であり、
以下、図15を参照して本発明の第7の実施形態を説明
する。この第7の実施形態は、図14の場合と同様に、
固体結晶(多結晶あるいは単結晶)上に加熱溶融帯を保
持しつつ、浮遊帶法によって結晶成長を行わせるもので
ある。
【0147】図15(a)に示す例は、固体結晶(多結
晶あるいは単結晶)上に、第2の高周波コイル1’を配
置して、固体結晶18上に加熱溶融帯16を保持させ、
図示していない上部の発熱固体8の低部より滴下あるい
は下降流出する溶融液滴9を前記溶融液16の表面に供
給しながら連続して結晶成長を行わせている。また、図
15(b)に示す例は、滴下する原料液滴の飛散防止の
為に絶縁性固体(例えば、石英やサファイア等)で作ら
れた障壁筒19を配置した例である。滴下された液滴9
は、障壁筒19の底部に備けられた孔19−1を通っ
て、保持された溶融帯16に連続して供給される。
【0148】前述した図15(a)、図15(b)に示
す例は、第1のガス吹出し口を有する高周波コイル1と
は別に第2の高周波コイル1’を備えることにより、溶
融液滴の発生と結晶成長の条件とを独立に制御すること
が容易となり、また、溶融液滴を発生させる第1の高周
波コイル附近で発生する残留原料ガスの影響を少なく
し、障壁筒の取付、交換を容易にする等の多くの効果を
得ることができるものである。さらに、この例は、第2
の高周波コイル1’にもガス吹出し口を設けて構成する
こともできる。
【0149】図16は本発明の第8の実施形態による装
置、及び、その変形例の構成を説明する断面図であり、
以下、図16を参照して本発明の第8の実施形態を説明
する。この第8の実施形態は、浮遊帶法によって単結晶
成長を行うために、上部の発熱固体の低部より滴下ある
いは下降流出する溶融液をシリコン種子単結晶先端に供
給しつ種子付けを行って連続して単結晶成長を行わせる
ものである。
【0150】図16(a)に示す例において、原料ガス
吹出し口を有する高周波コイル1が発熱固体8及び種子
付部の溶融帯16の両者を同時加熱している。そして、
発熱固体8の表面に形成されたシリコン溶融液は、シリ
コン種子結晶(単結晶)17の先端部に供給されて単結
晶成長させられる。シリコン種子結晶17は、通常、直
径3mm〜10mm、長さ40mm〜100mmの寸法
を有している。種子付後、単結晶中の結晶欠陥(転位)
をなくす無転位化成長(Dislocation Free化)を行う
ため、シリコン種子結晶(単結晶)17の先端部に成長
する結晶は、一旦その直径が3mmΦ〜5mmΦ、長さ
30mm〜50mmに絞られ、その後に結晶直径を拡げ
る操作(結晶成長)が行われる。一定の直径に成長した
単結晶18上には、図14、図15に示したと同様に溶
融液帯16が保持され、上部発熱固体表面上に生成した
溶融液原料8−1’が溶融液帯16に供給されて単結晶
製造が行われる。
【0151】図16(b)及び図16(c)に示す例
は、上部の発熱固体8の低部より滴下する溶融液滴9あ
るいは下降流出する溶融液8−1’を、底部に少なくと
も1個以上の孔19−1を有する障壁囲い(筒)19内
に受け、前記障壁底部孔19−1を介して種子付け工程
を行う例である。高周波コイルは、原料ガス吹出し口を
有する高周波コイル1あるいは第2の高周波コイル1’
の何れでもよく、供給原料溜り16−2と種子結晶17
の先端部とを加熱している。原料溜り16−2は、障壁
囲い底部の孔19−1を介して種子結晶17の先端部と
接する領域16を形成し、安定した種子付けが行われ
る。その後、種子結晶を回転下降させて、前述したと同
様に、原料供給を行いながら成長結晶の直径を拡張しつ
つ結晶成長が行われる。
【0152】従来の浮遊帶法で行なわれている種子付法
は、外周加工された大形の原料インゴットの先端(下
端)部を細く加工し、その先端部を誘導加熱して、表面
張力によって融滴部を保持しつつ、これに種子結晶を接
触して種子付けを行っている。これに対して、前述した
本発明の実施形態は、原料多結晶棒を全く用いず、原料
ガスより折出した溶融液滴を直接用いることができ、効
率的にシリコン単結晶を製造することができる。
【0153】図17は図15(b)及び図16(b)、
図16(c)により説明した例で用いられた絶縁体障壁
円筒19の形状例の幾つかを示す図であり、以下、これ
らについて説明する。
【0154】図17(イ)に示す例は、絶縁体障壁円筒
19を円筒状の底なしの形状とした例、図17(ロ)に
示す例は、底面を有し、底面に少なくとも2個の貫通し
た孔19−1を有する例である。図17(ハ)に示す例
は、底面に1個の孔を有し、これに向かって底面が傾斜
をする形状を持つ例、図17(ニ)に示す例は、底面を
有せず円筒の底部外周にそって同芯円板19−2を配置
した例である。さらに、図17(ホ)に示す例は、図1
7(ハ)、図17(ニ)に示す例を組み合わせた形状を
持つ例である。前述において、障壁円筒19は、溶融液
16と障壁筒内の溶融液16−2とが、開いた底部ある
いは孔19−1を介して連続するように位置させて使用
される。
【0155】前述したような障壁円筒19を使用するこ
とにより、発熱固体から滴下する溶融液滴が結晶上ある
いはるつぼ内に保持された溶融液面に衝突して、液滴が
飛散して容器壁や固液界面に附着して多結晶核を発生さ
せ、あるいは、外部に飛出すようなことを防止すること
ができる。また、障壁円筒19を備えることにより、円
滑な原料供給と、飛散による事故を防止することがで
き、底部に設けられた孔を、図16(b)により説明し
たように種子付に用いることができる。
【0156】図17(ニ)に示した例は、同芯円板19
−2を有しており、同芯円板19−2を溶融帯液面に接
して配置することにより、液面の振動防止、添加不純物
の蒸発を抑えることができると共に、材質を選ぶことに
より、例えば、石英等の場合、酸素供給源として用いる
ことができる。また、図17(ホ)に示した例は、上述
した液滴の飛散防止、種子付、不純物添加を同時に行う
ことができる。
【0157】図18は本発明の第9〜第11の実施形態
による装置の構成を説明する断面図であり、以下、図1
8を参照して本発明の第9〜第11の実施形態を説明す
る。本発明の第9〜第11の実施形態は、発熱固体8の
上面8−1に、コイル1に設けられたガス吹出口より、
原料ガスを吹付け、前記発熱固体の上面8−1に溶融原
料液(滴)8−1’を発生させ、あるいは、前記発熱固
体の上面8−1に溶融原料液帯16を保持しつつこれに
原料ガスを吹付けて結晶成長を行わせるものである。
【0158】図18(a)に示す本発明第9の実施形態
は、コイル1の下に設けた図9(ホ)に示した傘形形状
を有する発熱固体8を回転して、遠心力により溶融液滴
9を飛散、冷却させることにより粒状結晶を製造する実
施形態である。
【0159】図18(b)に示す本発明の第10の実施
形態は、図9(ヘ)〜図9(チ)により説明した漏斗状
の形状を有する発熱固体8を用いて、発熱固体8の中央
部に生成溶融液を集め、中央部に設けられた孔8−5よ
り下方に溶融液を滴下させて溶融液滴9を発生させ、そ
のまま落下冷却して粒状結晶を製造する実施形態であ
る。
【0160】図18(b)に示す本発明の第10の実施
形態により生成された原料溶融液滴9は、加熱された図
示しない石英容器内の溶融液16に直接供給して、この
溶融液16の表面より、引上法により単結晶を製造する
ために使用することができる。また、この原料溶融液滴
9は、図15(a)、図16(b)により説明したよう
に、第2の高周波コイルを用いて、発熱固体上部に保持
された浮遊帶域16に供給することもでき、これによ
り、浮遊帶法により単結晶インゴットを製造することが
できる。
【0161】図18(c)に示す本発明の第11の実施
形態は、図9(リ)により説明した形状を持つ発熱固体
18を用い、発熱固体18の上面に原料溶融液を滴下し
て溶融液帯(浮遊帶)16を形成し、かつ、浮遊液帶表
面に原料ガスを吹付けて、原料溶融液を発生させなが
ら、浮遊帶法により単結晶成長を行う実施形態である。
【0162】前述した本発明の第9の実施形態は、発熱
固体の上部に原料ガスを吹付けて原料となる溶融液滴を
発生させ、この溶融液滴を回転飛散させて粒状結晶を製
造することができ、第10の実施形態は、溶融液滴を石
英るつぼ内に供給して連続引上法により単結晶を製造す
ることができる。また、第11の実施形態は、溶融液滴
を発熱固体上部に保持された溶融帯に供給して、原料多
結晶棒を用いることなく浮遊帶法により単結晶を製造す
ることができ、かつ、発熱固体上部に形成保持されてい
る溶融液帯に原料ガスを供給しつつ、原料多結晶棒を用
いることなく、浮遊帶法による単結晶製造を行うことが
できる。第9〜第10の実施形態によれば、前述によ
り、より簡単で小型な構造の装置で、大形の単結晶を製
造することができる。
【0163】図19は本発明の第12の実施形態による
装置の構成を説明する断面図であり、以下、図19を参
照して本発明の第12の実施形態を説明する。本発明の
第12実施形態は、コイルの両面にガス吹出し口を有す
る高周波コイル1の上部に発熱固体8を配置し、下部に
発熱固体(単結晶または多結晶)18を配置して構成し
た実施形態である。
【0164】図19に示す本発明の第12の実施形態に
おいて、原料ガスは、上部の発熱固体8の下部面8−1
にガス吹出し口7−1より吹付けられ、析出溶融液滴8
−1’を発生させる。この溶融液滴8−1’は、重力に
より発熱固体の下部先端8−2を通って、下部に配置し
た発熱固体18の上部に保持された溶融液帯に供給され
る。発熱固体18の上部は、同時に高周波コイル1によ
って加熱されており、この表面に向って原料ガスがガス
吹出し口7−2より吹付けられ折出溶融液帯を形成す
る。
【0165】すなわち、この実施形態は、上部の発熱固
体8からの原料溶融液を下部の発熱固体18の上部に浮
遊液帶として保持しつつ、さらに、原料ガスを吹付けて
溶融液を発生させるものであり、上部の発熱固体8の下
部と、下部の発熱固体18の上部に形成された溶融液帯
16の両者で、同時に原料溶融液の発生と供給を行うも
のである。そして、この実施形態は、溶融液帯の量の増
加に従って、下部固体を回転しつつ下方に移動すること
により、下部固体に大型、長尺のインゴットを折出速度
を大巾に向上して形成することができる。
【0166】なお、供給するガスは、条件により、例え
ば、結晶成長の初期に図16(a)により説明したよう
に種子付けを行う場合、上部ガス吹出し口7−1より原
料ガスを、下部ガス吹出し口7−2より不活性ガスを供
給してもよい。また、発熱固体18としての成長結晶と
溶融液16との固液界面(外周部)への結晶の異状折出
を防止するために、上部ガス吹出し口7−1より原料ガ
スを、下部ガス吹出し口7−2より不活性ガスを供給し
てもよい。
【0167】図20は本発明の第13の実施形態による
装置、及び、その変形例の構成を説明する断面図であ
り、以下、図20を参照して本発明の第13の実施形態
を説明する。図20に示す実施形態は、コイルのなす断
面構造が漏斗状あるいは曲面(容器)状をなし、その内
面に沿って原料ガスあるいは不活性ガスのガス吹出口7
が配置された高周波コイル1を用いて、その内面側に原
料浮遊溶融液体16’を配置(保持)する実施形態であ
る。なお、図20において、2−1、2−2は高周波コ
イルの電極、5はガスの導入パイプである。
【0168】図20(a)に示す実施形態において、前
記原料浮遊溶融体16’は、ガス吹出しによる浮揚力、
及び、高周波コイルと溶融体との間に発生する電磁誘導
反発力による浮揚力(レビテーション効果)により、空
中に安定して浮遊保持されている。そして、この例は、
溶融体16’に原料ガスを供給することにより、溶融体
16’の量を増加させていくものである。
【0169】従来の電磁誘導法は、初期の原料金属を溶
解する段階で、固体金属がコイル1の低部に折衝するた
め放電を起し易く、また、汚染され易く、さらに、溶解
初期にはコイルに接触することによる冷却を受け底部が
溶解しにくい等の問題があった。
【0170】図20(a)に示す本発明の実施形態は、
初期段階から初期種子金属(あるいは合金、化合物)
を、ガス吹出し口からの、例えば、不活性ガスによる強
力な浮揚力と求心力とによって空中に安定保持させるこ
とができるため、非接触で、放電も生じさせることな
く、かつ、速やかに溶解することができ、同時に原料ガ
ス供給によって増加する大量の溶融液体を安定に保持し
て高純度の金属の製造を行うことができる等多くの利点
を有する。また、この例は、より安定化のためにコイル
上部にカウンター用コイルを配置することもできる。
【0171】図20(b)に示す本発明の第13の実施
形態の変形例は、前述した空中に保持された浮遊溶融液
体16’に種子結晶あるいは固体結晶(支持体)17’
を接続し、溶融体16’に不活性ガスあるいは原料ガス
の供給を行いつつ、前記溶融体より結晶成長を行う装置
の構成例である。浮遊する溶融液16’の位置は、高周
波電流変動やガス吹出し圧力によって変動(振動)し易
いが、図20(b)に示す例は、浮遊溶融体16’に種
子結晶あるいは固体結晶17’を接続することにより、
固液界面での表面張力を利用してこれをより安定化さ
せ、固液界面から結晶成長を行わせることができる。
【0172】なお、図20(b)に示した例は、浮遊溶
融体16’の上方に固体結晶17’を接続して上方に引
上げる例であるが、固体結晶17’を溶融体16’の下
部に接続して下方に引下げてるようにしてもよい。
【0173】図21は本発明の第14の実施形態による
装置、及び、その変形例の構成を説明する断面図であ
り、以下、図21を参照して本発明の第14の実施形態
を説明する。
【0174】図21(a)に示す第14の実施形態は、
ガス吹出し口7を有する高周波コイル1の上部に発熱固
体8を保持し、その下部を前記高周波コイルにより加熱
しつつ原料成分ガスを吹付け、発生する折出溶融液滴9
を、前記コイルの下部に配置された発熱固体(結晶)1
8の上部原料溶融液16に供給し結晶成長を行わせるも
のである。下部に配置される発熱固体ッド18上の溶融
液16は、高周波電流の変動や、滴下溶液の衝撃あるい
は外部の機械振動等による振動を受け、固体ロット上よ
り流れ落ち易くなる。図21(a)に示す例は、この溶
融液の流れ落ち(落下)を防止するため、前記溶融液帯
を取り囲んで複数の絶縁縦溝(絶縁縦溝の低部を20−
1で示す)を有する水冷された金属性外障壁20を配置
して装置を構成した例である。
【0175】そして、この例は、前述の絶縁縦溝に挾ま
れた金属性導電体内に局部誘導電界を発生させて、同時
に溶融液帯表面に発生する誘導電界との相互作用による
電磁気圧によって外障壁内面と非接触状態で溶融液16
を安定に保持することができるようにされており、発熱
固体18とその支持体21とを回転下降させることによ
り安定な結晶成長を行うことができる。
【0176】図21(b)に示す変形例は、ガス吹出し
口7を有する高周波コイル1の下部に発熱固体8を保持
し、その上部を前記高周波コイルにより加熱しつつ原料
成分ガスを吹付け、発生する折出溶融液帯16を前記固
体上部に保持し、さらに、原料成分ガスを供給しつつ結
晶成長を行わせるものである。そして、この例において
も、図21(a)に示した実施形態の場合と同様に、溶
融液の流れ落ち(落下)を防止するため、前記溶融液帯
を取り囲んで複数の絶縁縦溝を有する水冷された金属性
外障壁20を配置している。従って、この例において
も、外障壁20と溶融液6との間に発生する電磁気圧に
よって、溶融液帯16を非接触状態で安定に保持するこ
とができ、安定な結晶成長を行わせることができきる。
【0177】図22は本発明の第15の実施形態による
装置、及び、その変形例の構成を説明する断面図であ
り、以下、図22を参照して本発明の第15の実施形態
を説明する。
【0178】図22(a)、図22(b)に示す本発明
の第15の実施形態、及び、その変形例は、図21
(a)、図21(b)に示した第14の実施形態、及
び、その変形例で用いられた溶融液帯を取囲んで複数の
絶縁縦溝を有する水冷された金属性外障壁を配置し、前
記絶縁縦溝に挾まれた金属性導電体内面に少なくとも1
個以上、少なくとも1種類以上のガス(例えば、不活性
ガス、反応性ガスあるいは原料成分ガス等)吹出し口
7’−1、7’−2を配置して構成したものである。な
お、図22において、5’−1、5’−2は前記ガス吹
出し口に対応したガス導入パイプである。
【0179】図22(a)、図22(b)に示す実施形
態は、前記金属性外障壁内面にガス吹出し口を配置して
ガスの供給を行うことにより、電気的あるいは機械的振
動による溶融液の流れ落ちや外障壁との接近による局部
的結晶核(多結晶化核)の発生を防止して溶融液帯を安
定に保持することができ、また、不活性ガス供給によ
り、反応ガスや反応生成ガスが発熱固体18の表面に拡
散して、ガス置換を確実に行うことができるので、その
表面に結晶が折出(多結晶化)することを防止すること
ができる。さらに、この実施形態は、原料ガスの供給に
より、溶融液帯表面での溶融液折出を行うことができる
等の多くの効果を得ることができる。
【0180】図23は本発明の第16、第17の実施形
態による装置の構成を説明する断面図であり、以下、図
23を参照して本発明の第16、第17の実施形態を説
明する。
【0181】図23(a)に示す第16の実施形態は、
複数の絶縁縦溝20−3とガス吹出し口7’−1とを有
する水冷された金属性導電体によって構成される障壁囲
い20と底面20−2とによって、原料溶融液16を保
持し、前記障壁囲い20の上端部近傍と前記溶融液16
の水平表面に直接対向して平面状高周波コイル1を配置
し、上部の発熱固体8の下部表面から発生する原料溶融
液滴9を原料溶融液16に供給しながら平板状結晶の製
造を行うものである。
【0182】この第16の実施形態は、高周波コイル1
により加熱された上部の発熱固体8の表面に、ガス吹出
し口7より原料ガスを吹付けて、原料溶融液8−1’を
発生させ、原料溶融液を中央下部突起より溶融液滴9と
して金属性導電体障壁囲い20の中央部にもうけられた
平面底を有するポケット20−2に供給し、円板状の溶
融液帯16を形成するように構成されている。溶融液帯
16は、高周波コイル1によって加熱され、また、金属
性導電体と溶融液の間に発生する局部的電磁気圧によっ
て非接触に保持される。また、金属性導電体障壁20及
びポケット20−2は、その支持台(冷却水の取入、排
水口は省略)によって高速回転させられ、これによる遠
心力により溶融液16が薄い円板状に拡げられる。この
状態から溶融液16の温度を下げ、固化せしめることに
より薄い円板状の結晶体(ウェハ)を取出すことができ
る。ウェハの温度を下げる方法は、例えば、高周波コイ
ルの電流を下げる方法でもよく、また、金属性導電体2
0及び20−1を下方に下げて、高周波コイル1との距
離を離す方法によってもよい。
【0183】前述の実施形態は、金属性導電体20と溶
融液16とを電磁気圧のみによって非接触に保持する場
合、その間隙が少さく、高周波電流の変動や機械的振動
によってその間隙が変動し、水冷された金属性導電体か
らの局部的冷却を受け易くなり、また、金属性導電体と
溶融液との間の温度勾配が大きいため溶融液が冷却され
易く、多大な加熱用電力が必要となる。
【0184】図示第16の実施形態は、前述の問題点を
解決するために、絶縁縦溝間の水冷された金属性導電体
域にガス吹出し口7’あるいは7’−1を配置し、前記
ポケット部のガス吹出し口7’−1より不活性ガスを流
して溶融液16を浮揚させて断熱効果を高めている。ま
た、ポケット周辺(外障壁)のガス吹出し口7’より不
活性ガスあるいは原料成分ガスを流して溶融液16の外
周部とポケット外障壁との間隙を広げることにより、溶
融液16を一定距離に保ちつつ平板状に安定に保持する
ことができる。
【0185】また、第16の実施形態は、高温で固化し
たウエ−ハの取出しの際に、不活性ガスの吹付けによ
り、速やかにこれを冷却することができる。第16の実
施形態は、ガス吹出し口を有する外障壁部20と中央ポ
ケット部20−2とを独立に構成しているが、本発明
は、これ等を一体化したガス吹出し口を有する皿型の金
属性導電体を用いてもよい。また、第16の実施形態
は、前記障壁囲い20の上端部近傍と前記溶融液16の
水平表面とに直接対向して平面状高周波コイル1が配置
されているので、高周波電力による溶融液の誘導加熱の
効率を向上させることができ、かつ、誘導電流の表皮効
果によって溶融液表面全体に均一な加熱を行うことがで
きる。また、第16の実施形態は、固化した結晶上に浮
遊帶を保持して結晶成長を行わせる場合、固液界面の平
且性を良くし、結晶品質の向上を図ることができ、前記
ポケット部の形状を円形、四角形あるいは多角形等に選
ぶことによって任意の形状のウェハを製造することがで
きる。
【0186】図23(a)に示す本発明の第16の実施
形態は、原料溶融液滴(液体)9の供給源として、原料
ガス(気体)を用いたが、溶融液滴の供給源として、ガ
ス吹出し口7’から原料となる成分元素を含むガスを溶
融液16の表面に供給してもよく、また、通常の多結晶
シリコン棒を用いてその下端部を高周波コイル1によっ
て溶解し、これを滴下せしめてもよい。また、固体原料
として、粒状結晶を前記ポケット内に供給し、高周波加
熱によって溶解して前記溶融液16を形成することもで
きる。すなわち、供給する原料は、気体(気相)、液体
(液相)あるいは固体(固相)の何れの形態でも使用す
ることができる。
【0187】前述した本発明の第16の実施形態は、前
述したように、複数の絶縁縦溝を有する水冷された金属
性導電体にガス吹出し口を設けることにより、以下に述
べるような多くの効果を得ることができる。
【0188】(1)溶融液を浮揚させて保持することが
できる。 (2)電気的、機械的振動による局部的冷却を受けにく
い。 (3)溶融液と金属性導電体との間に不活性ガス層が存
在するため、温度勾配が少さくなり、断熱効果を高め、
溶融液温度を安定化させることができ、加熱用電力を減
少させ省エネルギー化を図ることができる (4)高周波電源が切られてもガス圧によって溶融液あ
るいは固化したウェハが金属性導電体と接触することが
なく、汚染を防止することができる。 (5)固化した高温の結晶ウェハを不活性ガスによって
急速冷却することができ、生産性の向上を図ることがで
きる。 (6)直接ウェハを製造することができるため、インゴ
ットからのウェハの切出時に生ずる原料の加工ロスを減
少することができ、コストダウンを図ることができる。 (7)供給する原料の状態が気体(気相)、液体(液
相)あるいは固体(固相)の何れであってもよい。 (8)平面状高周波コイルが溶融帯表面に隣接している
ため、平面状溶融体を均一に効率よく加熱することがで
き、また、固液界面を平旦化することができ、結晶品質
の向上を図ることができる。
【0189】図23(b)に示す本発明の第17の実施
形態は、複数の絶縁縦溝20−3を有する水冷された金
属性導電体20の前記絶縁縦溝によって区分された金属
性導電体20−4に、ガス吹出し口7’及び7’−1を
設け、金属性導電体20の内側に溶融液16を生成さ
せ、その外側に高周波コイル1”を配置した構成を持つ
実施形態である。溶融液16は、高周波コイルにより加
熱されると共に、ガスの圧力及び金属性導電体20−4
との間に発生する電磁気力によって浮揚させられ、金属
性導電体20に接触することなく溶解保持されている。
【0190】そして、第17の実施形態は、金属性導電
体20の内側の形状にるつぼ型(容器型)外障壁を用
い、底部に結晶18とその支持台21を配置し、ガス吹
出口7’(ガス取入口5’−1)及び7’−1(ガス取
入口5’−2)より不活性ガスを供給し、溶解液16の
上部より、図23(a)で説明した場合と同様に発熱固
体8の下部に原料成分ガスを吹付けて発生させた原料溶
融液滴9を供給しつつ、前記支持台21を下降させて、
前記結晶18上に結晶を成長させていく。
【0191】供給原料は、溶融液滴のみならず粒状ある
いは棒状結晶であってもよく、また、前記ガス吹出し口
7’より原料ガスを、7’−1より不活性ガスを供給し
て溶融原料液の折出(原料供給)によってもよい。ま
た、金属性導電体20の内側の形状は、円筒型外障壁を
用いて、底部に結晶18を配置したもの(後述する図2
6参照)でもよい。
【0192】図23(b)に示す本発明の第17の実施
形態は、数kgr〜数10kgrの溶融液を浮揚し保持
することができる。また、結晶成長は、下部方向へのみ
でなく、前記金属性導電体20をるつぼとして溶融液上
部表面より通常の引上法と同様に行うこともできる。さ
らに、この実施形態は、底部に孔のあいた石英るつぼあ
るいは石英円筒を溶融液内に設置(二重るつぼ構造)し
て、前記金属性導電体と前記孔あき石英るつぼの外側と
の間に例えば粒状結晶を供給し、前記石英るつぼの内側
より単結晶を引上げることにより、酸素ドーピングを行
いながら、連続して結晶成長を行うことができる。
【0193】従来のコールド・クルーシブル(Cold C
rucible Melting)法は、高周波電力が供給されたとき
のみ、電磁気力により、溶融液と金属性導電体との非接
触が保たれ、溶融液が局部的な冷却を受け易く、溶融液
の安定保持が困難であったが、前述した実施形態は、こ
れらの問題点を解決することができる。すなわち、第1
7の実施形態は、前記絶縁縦溝20−3の間の水冷され
た金属性導電体域20−4にガス吹出し口7’あるいは
7’−1を配置し、前記るつぼ状金属性導電体に配置さ
れたガス吹出し口7’及び7’−1より原料成分ガスあ
るいは不活性ガスを流しているので、溶融体16を安定
に浮揚させ、断熱効果をも高めることができる。
【0194】また、前述した本発明の第17の実施形態
は、底部のガス吹出し口7’−1より酸化性のガス、例
えば、H2O、CO2等のガスを溶融液16に吹込み、原
料溶融液の純度精製を行うこともできる。
【0195】前述した本発明の第17の実施形態は、絶
縁縦溝によって区分された金属性導電体20−4にガス
吹出し口を設け、金属性電体によって構成される容器2
0の外側に高周波コイル1”を配置することにより以下
に述べるような多くの効果を得ることができる。
【0196】(1)大量の溶融液を安定に浮揚保持する
ことができる。 (2)電気的、機械的振動による局部的冷却を受けにく
い。 (3)溶融液と金属性導電体との間にガス層が存在する
ため、断熱効果が高く溶融液温度を安定化することがで
きる。 (4)高周波電源が切られても、ガス圧によって、溶融
液あるいは初期固体原料が浮揚力を受け、金属性導電体
と接触することがなく、汚染を防止することができる。 (5)原料溶融液16に、金属性導電体20−4に設け
られたガス吹出し口7’または7”−1から直接原料成
分ガスを吹付けあるいはバブル状に吹込んで、連続溶融
液の供給を行うことができる。 (6)結晶成長を金属性導電体20の底部に配置された
固体結晶上のみでなく、溶融液16の上部表面より通常
の引上法により行うことができ、石英るつぼを不要とす
ることができる。 (7)供給する原料の状態が気体(気相)、液体(液
相)あるいは固体(固相)の何れであってもよい。 (8)酸化性ガスを吹込むことにより原料純度精製を行
うことができる。
【0197】図24は本発明の第18の実施形態による
装置の構成を説明する断面図であり、以下、図24を参
照して本発明の第18の実施形態を説明する。本発明の
第18の実施形態は、本発明を、従来のコールド・ボー
ト(Cold Boat)法に適用した例である。
【0198】図24に示す本発明の第18の実施形態
は、複数の絶縁縦溝20−3によって区分され、水冷さ
れた金属性導電体20−4の内面にガス吹出し口7’−
1を設け、前記金属性導電体20−4によってボート形
状を構成し、その内側に溶融液16を浮揚保持させて、
これに原料成分ガスを供給して原料溶融液を連続供給し
ながら、帯域溶融法(Zone Leveling Method)や浮揚
帯域精製法(Levitation Zone Refining Method)に
より、結晶成長あるいは結晶精製を行うものである。
【0199】図24において、A−A’は金属性導電体
20−4によって構成される円筒部の下部ボート部と分
離可能な上部天蓋部との組合わせ位置を示している。2
6は石英管であり不活性ガスが流されている。この石英
管26は場合により除いても良い。1”は前記導電体2
0−4と石英の外周とに配置された高周波コイル、3−
1、3−2はコイルの電極ならびに冷却水の入出口を示
している。下部ボート部を構成する金属性導電体棒20
−4は、その両端部で半月形の金属性導電体ブロックに
接続固定されている。また、前記ブロックの両端に接続
された冷却水の取入、取出し口を20’−1で示し、同
じくガス取入口を5’−1、ガス配管を6’−1、ガス
吹出し口を7’−1で示し、上部天蓋部も同様にブロッ
クの両端に接続された冷却水の取入、取出し口を20’
−2で示し、ガス取入口を5’−2、ガス配管を6’−
2、ガス吹出し口を7’−2で示している。
【0200】そして、半月形金属性導電体ブロック及び
金属性導電体棒20−4には、銀、金あるいは銅の表面
に金、銀のメッキをした金属材料が用いられる。下部ボ
ート部には原料(固体)を配置し、これをガス吹出し口
7’−1からの不活性ガス圧力によって浮揚保持し、次
に外部コイルより高周波誘導加熱を行い前記固体原料を
溶融し溶融体16を形成する。このとき、溶融体16
は、電磁気圧とガス圧とによって非接触に安定保持され
る。
【0201】この本発明の実施形態は、前述したように
溶融液16を保持しながら、上部天蓋部に設けられたガ
ス吹出し口7’−2より原料ガス(例えば、モノシラ
ン、三塩化シラン等)を供給し、あるいは、下部ボート
のガス吹出し口7’−1より原料ガスをバブルさせなが
ら供給してもよい。供給された原料ガスは、溶融液16
の表面で反応(分解あるいは還元)して原料成分(例え
ばシリコン)を生成し、同時に溶融液中に溶解する。す
なわち、この実施形態も、ガス(気相)の供給により溶
融液原料の供給ができる。
【0202】そして、この本発明の第18の実施形態
は、溶融液16と高周波コイル1”とを相対的に移動さ
せて、溶融液16を端部より結晶化(固化)せしめて結
晶成長あるいは帯域溶融法により結晶精製を行うことが
できる。また、この例は、垂直に立てることにより、図
23(b)により説明した実施形態と同様な効果を得る
ことができる。
【0203】前述したように、本発明の第18の実施形
態は、絶縁溝によって区分された金属性導電体(棒)2
0−4にガス吹出し口を設けることによって、効率のよ
い気相からの原料供給、大量の溶融液を完全な非接触で
浮揚保持することができる等の効果を得ることができ、
安定した浮揚帯法により結晶成長あるいは結晶(金属)
の精製を行うことができる。
【0204】図25は本発明の第19、第20の実施形
態による装置の構成を説明する断面図であり、以下、図
25を参照して本発明の第19、第20の実施形態を説
明する。
【0205】シリコン原料溶融液の製造は、発熱固体表
面あるいは溶融液表面における供給原料ガスの反応効
率、反応速度及び反応の選択性が要求される。本発明の
第19、第20の実施形態は、反応効率、反応速度の向
上を図ることを可能としたものである。すなわち、本発
明の第19、第20の実施形態は、光(紫外線あるいは
遠赤外線等)の照射によって、反応ガスを溶融液表面に
おいて励起分解し、ラジカル等の活性中間体(前駆体)
を発生させて、熱分解等の反応を促進し、溶融液の折出
速度を向上させるものである。また、これらの実施形態
は、照射光の波長を選択することにより、特定の反応を
起こさせることができる。
【0206】そして、発熱固体あるいは溶融液の表面
に、前記励起光を照射するためには、前記表面上に励起
用光源装置を設置する必要があるが、前述した本発明の
各実施形態は、高温に保持された表面と、加熱源となる
高周波コイルあるいは複数の絶縁縦溝を有する水冷され
た金属性導電体(コールド・クルーシブル)との間隙が
小さく、前記表面上に励起用光源装置を設置することが
極めて困難である。
【0207】本発明の第19、第20の実施形態は、折
出原料の融点以上に保持された、前記加熱固体あるいは
溶融液に前記高周波コイル面を貫通して光導体を設置し
低温初期加熱光(赤外線)や励起光(紫外線)を照射す
ることによってその目的を達成するものである。これら
の実施形態は、励起光が、高反射率を有するコイル面に
よって閉じ込められるため、外部への散乱による損失が
小さくなるばかりでなく、装置を極めて小形化すること
ができる等の利点を有している。
【0208】図25(a)に示す本発明の第19の実施
形態は、コイル1の上に配置される発熱固体8の表面8
−1に対向して、高周波コイル面を貫通する光導体(サ
ファイア、石英等)27−1を設け、励起用光源装置2
9からの励起光を光導管(ファイバー)28を経て、前
記光導体27−1の先端27−2より前記固体表面8−
1に照射するように構成されている。また、図25
(b)に示す本発明の第20の実施形態は、コイル1の
下に配置される発熱固体18上に形成される溶融体16
の表面に対向して、前記高周波コイル面を貫通して光導
体27−1を設け、励起用光源装置29からの励起光を
光導管28を経て、前記光導体の先端27−2より前記
溶融体表面に照射するように構成されている。
【0209】図26は本発明の第21の実施形態による
装置の構成を説明する断面図であり、以下、図26を参
照して本発明の第21の実施形態を説明する。この実施
形態も、図25と同様に、低温初期加熱光(赤外線)や
励起光(紫外線)を照射する機構を備えたものである。
【0210】図26に示す第21の実施形態は、複数の
絶縁縦溝を有する水冷された金属性導電体20を貫通し
て光導体27−1を設け、励起用光源装置29からの励
起光を光導管28を経て、前記光導体の先端27−2よ
り前記電磁気圧によって前記金属性導電体壁20と非接
触に保持された前記溶融液体16表面に照射するように
構成されている。
【0211】前述した本発明の第19〜第21の実施形
態は、光導管27−1を1個あるいは複数個用いること
により、発熱固体あるいは溶融液の表面に均一に励起光
を照射することができる。また、これらの例は、光導管
及びその先端部が水冷されたコイルあるいは金属導電体
からの冷却を受けているため、反応生成物の折出を殆ん
ど生じさせることがない。さらに、光導管は、絶縁体で
あるため電気的な放電を全く起こさないという特徴をも
っている。また、光導管の設置は、前記金属性導電体2
0の絶縁縦溝20−3あるいは前記縦溝にはさまれた導
電体20−4の何れを貫通しても良い。光源としては、
ヨウ素入り赤外ランプや炭酸ガスレーザーが赤外線光と
して、また、紫外線光源として波長100nm〜300
nmの紫外光が用いられる。
【0212】また、目的に応じて、インコヒーレント光
源(水銀ランプ、重水素ランプ、キセノンランプ等)や
コヒーレント光源(レーザ)として、沸化アルゴン・エ
キシマレーザ、アルゴンイオンレーザ及びその第2高周
波熱励起光源として、パルス炭酸ガスレーザ(赤外光)
等を用いることもできる。
【0213】一般に、シリコン原料溶融液の製造あるい
は結晶(単結晶ならびに多結晶)インゴットの製造は、
発熱固体の表面温度及び溶融液温度の精密な測定と調節
とが重要である。通常、温度測定には熱電対あるいは輻
射温度計が用いられるが、熱電対は、高周波の誘導ある
いは雑音(ノイズ)を受け易く信頼性が低くなる欠点を
もっている。また、輻射温度計は、前述までに説明した
本発明の実施形態の場合、発熱固体あるいは溶融液表面
と高周波コイル面との距離が極めて接近しているため、
発熱(高温)している表面を直接測定(観察)すること
が難かしい。
【0214】そして、本発明は、発熱固体あるいは溶融
液を誘導電流による自己発熱により加熱する方法を主体
としているため、発熱体表面温度を直接測定し、帰還回
路により、高周波発振機の出力を調整して温度調節を行
わなければならない。しかし、発熱固体あるいは溶融液
の温度は、高周波電流、周波数、高周波コイルと前記発
熱体表面との距離、反応ガス流量等により変化するの
で、正確な温度の測定を行うことはが困難である。
【0215】前述した本発明の第19〜第21の実施形
態は、各種の条件により変動する発熱固体あるいは溶融
液の温度を正確に測定し、帰還回路によって、高周波出
力を調節し、あるいは、発熱体支持体とコイルとの距離
等を変化させて、前記発熱固体あるいは溶融液温度を調
整、安定化させることができる。
【0216】すなわち、前述した第19〜第21の実施
形態において、励起用光源装置29を輻射温度計等の温
度検出器に置き換える。そして、これらの実施形態は、
高周波コイル1あるいは金属性導電体20の面を貫通し
て設けた光導体(サアイア、石英等)27−1を利用
し、発熱固体あるいは溶融液からの高温輻射光を光源体
先端27−2から受け、光導管(ファイバ)28を経
て、輻射温度計等の温度検出器29により温度ならびに
光電出力を測定し、さらに、帰還回路によって、高周波
出力を調節し、あるいは、発熱体支持体と前記コイルと
の距離等を変化させ、前記発熱固体あるいは溶融液温度
を調整、安定化させることができる。
【0217】光導体27−1、光導体先端27−2、光
導管(ファイバ)28は、その目的によって光エネルギ
ーの通路及び温度測定用の通路として区分して設けても
よくあるいは共用することができる。光源あるいは温度
検出器29は、予熱用の赤外線光源として、反応励起用
の紫外線光源として、また、温度測定用の輻射温度検出
器として、その目的に応じて、単独にあるいはハーフミ
ラーや分光器等を使って複合使用可能に構成することが
できる。
【0218】図27は本発明の第22、第23の実施形
態による装置の構成を説明する断面図であり、以下、図
27を参照して本発明の第22、第23の実施形態を説
明する。
【0219】前述までに説明した本発明の各実施形態に
おける発熱固体8の下部表面8−1をガス吹出し口7を
有する高周波コイル1により加熱し、前記下部表面8−
1に、前記ガス吹出し口7より原料ガスを吹付け、その
表面にシリコン溶融液滴8−1’を発生させるものは、
原料ガスあるいは反応生成ガスが前記発熱固体の側面な
らびに背面の高温部(シリコンの融点温度以下)に廻り
こみ、固体多結晶を折出する。この折出した固体多結晶
は、発熱固体の形状を変形させるばかりでなく、周辺に
拡大して近傍の装置に接触したり、ときには高周波コイ
ルとの間に放電を起し易くなり、円滑な作業を著しく妨
げる原因となっている。
【0220】図27(a)に示す本発明の第22の実施
形態は、前述の問題点を解決することを可能としたもの
で、発熱固体8を取り囲んで、水冷された金属製外筒2
2−Aを配置し、発熱固体8と前記外筒22−Aとの間
に不活性ガス(例えば、アルゴン、水素等)を流して、
原料ガスならびに反応生成ガスの廻り込みを防いでい
る。外筒22−Aは、複数の絶縁縦溝を有する水冷され
た金属性外障壁で、その内面に金メッキが施こされてい
る。なお、図には、絶縁縦溝の切り込み位置を22−
A’で示している。また、不活性ガスの供給は、原料ガ
ス及び反応生成ガスの不要部への廻りこみを防止するも
ので、例えば、前記外障壁を、単純な水冷された金属性
円筒としてもよく、また、図22(a)に示したガス吹
出し口を有する金属性導電体20の円筒としてもよい。
【0221】前述までに説明した本発明の各実施形態に
おけるコイル1に下に設けた発熱固体18の上部に溶融
液帯16を保持し、ガス吹出し口を有する水冷された高
周波コイル1により、前記溶融液帯の加熱と、原料ガス
供給と原料溶融液生成(原料供給)とを行わせながら単
結晶(あるいは多結晶)インゴットの製造を行うもの
は、原料ガスあるいは反応生成ガスが前記溶融帯16と
インゴットである発熱固体18の固液界面、及び、発熱
固体の側面や背面の高温部(シリコンの融点温度以下)
に廻り込み、固体多結晶を折出(発生)させる。特に、
固液界面に発生する折出結晶は、多結晶の発生核とな
り、成長単結晶18を破壊(多結晶化)して了う。ま
た、多結晶の折出が溶融液形状や単結晶形状の変形、近
傍装置への接触、高周波コイルとの放電を起し、生産を
著しく妨げる原因となる。
【0222】図27(b)に示す本発明の第23の実施
形態は、前述の問題点を解決することを可能としたもの
で、インゴットである発熱固体18と溶融液帯16とを
取り囲んで、水冷された金属製外障壁(円筒)22−B
を配置し、単結晶インゴット18と外筒22−Bとの間
に不活性ガスを流して、原料ガス及び反応生成ガスの廻
りこみと、多結晶核の発生を防止したものである。前記
外筒22−Bは、絶縁縦溝を有する水冷された金属性導
電体20の外障壁で、その内面は金メッキが施されてい
る。なお、絶縁縦溝の切り込み位置を22−B’として
示している。また、前記外障壁は、単純な水冷された金
属製円筒でもよく、また、図22(b)に示したガス吹
出し口を有する金属性導電体20の円筒でもよい。
【0223】図28は本発明の第24の実施形態の構成
を説明する断面図である。この図28に示す実施形態
は、図27(a)と図27(b)とを組み合わせて使用
するようにしたもので、基本的結晶成長と原料ガス供給
との作用は、図19により説明した実施形態と同様であ
る。この第24の実施形態において、上部外筒22−A
は上部の発熱固体8の外周、裏面への多結晶折出の防止
を行っており、下部外周22−Bは下部成長単結晶18
の外周への多結晶折出と多結晶核発生との防止を行って
いる。
【0224】前述した第22〜第24の実施形態のよう
に、発熱固体あるいは高温単結晶(多結晶を含む)の周
囲に水冷された金属性外筒を配置し、発熱固体と外筒と
の間に不活性のガスを流すことにより、高温部(シリコ
ンの融点以下の温度)での多結晶折出あるいは多結晶核
の発生を抑止することができ、これにより、気相から直
接結晶(固体)を製造することが可能となり、これらの
実施形態の効果は極めて大きなものである。また、前述
の第22〜第24の実施形態は、図20(b)により説
明した空中に保持された浮遊溶融液体16’に接続され
た固体17’にも適用することができる。
【0225】図29は本発明の第25、第26の実施形
態による装置の構成を説明する断面図であり、以下、図
29を参照して本発明の第25、第26の実施形態を説
明する。
【0226】前述までに説明した本発明の各実施形態に
おける溶融点以上の高温度に保持された発熱固体表面あ
るいは溶融液表面に供給された原料ガスは、その表面で
反応生成ガスや一部未反応の残溜ガスを装置内に放出す
る。そして、発生した反応生成ガスは、反応装置内の器
壁や治具あるいは高周波コイルに折出あるいは附着して
微粒子(Particle)等を発生させて装置内に汚れを生じ
させ、ときには高周波電流の放電等を生じさせる原因と
なる。
【0227】図29(a)、図29(b)に示す本発明
の第25、第26の実施形態は、前述の問題点を解決す
ることを可能としたもので、発熱固体(発熱固体あるい
は高温に保持された結晶)の周囲に水冷された外筒を配
置し、更に前記外筒の外周囲の一部あるいは全体に第2
の外筒を配置し、前記外筒と前記第2の外筒との間から
排気を行うことにより、装置内の汚染あるいは放電を防
止することを可能とし、さらに、第2外筒を絶縁体を介
して高周波コイルと連結することにより装置の小型化、
ユニット化を図ったものである。
【0228】前述の第2外筒(排気カバー)は、一般に
水冷された金属製外筒が用いられるが、不透明のため、
発熱固体の下部表面における折出シリコンの発生状況、
あるいは、温度測定のための観察が困難である。従っ
て、第2外筒の下端部に観察用の覗窓が必要となる。覗
窓は、透明な絶縁性固体(例えば、石英、ガラス、サフ
ァイア等)が用いられる。第2外筒の下端部は、高周波
コイル外周部と前記覗窓とを有する絶縁性固体を介して
直結してもよく、また、高周波コイルの周辺も囲んで絶
縁性材料(例えば、石英、プラスチック等)を配置し、
これと前記第2外筒の下端部と直接結合させてもよい。
【0229】図29(a)に示す本発明の第25の実施
形態は、前述までに説明した実施形態における発熱固体
8の周囲に、第1外筒22−Aを配置すると共に、その
外周にさらに第2外筒23−A及び観察用透明外筒(覗
窓)23−A’が配置されて構成されている。覗窓23
−A’は、第2外筒23−Aの一部に覗窓を設けて構成
してもよい。高周波コイル1には、コイル1を取囲むよ
うに絶縁性材料で作られたプレート24が接続面25を
介して配置されている。このプレート24は、第2外筒
下端部と接続されている。そして、第25の実施形態
は、第1外筒と第2外筒との間から、反応生成ガス及び
発熱固体と第1外筒間に流れる不活性ガスを強制排気す
ることにより、高周波コイルの中央部からの背面側への
生成ガスの回りこみを防止することができる。なお、生
成原料溶融液滴9は、重力により下部装置に供給され
る。
【0230】図29(b)に示す本発明の第26の実施
形態は、単結晶固体である発熱固体18の上部に溶融液
帯16を保持しつつ、原料ガスを供給し、単結晶成長を
行う場合に用いられる構造例である。この実施形態も第
25の実施形態の場合と同様に、前述までに説明した実
施形態における発熱固体8の周囲に、第1外筒22−B
を配置すると共に、その外周にさらに第2外筒23−B
及び観察用透明外筒(覗窓)23−B’が配置されて構
成されている。そして、第26の実施形態も、図29
(a)の場合と同様に、第1外筒及び第2外筒の間から
の反応生成ガスを強制排気することにより、反応生成ガ
スの高周波コイル上部(裏面)への流出を防止すること
ができる。また、覗窓より、溶融液16及び単結晶18
の固液界面、溶融液側面形状を観測して円滑な結晶成長
作業を行うことができる。覗窓23−B’は、第2外筒
23−Bの一部に覗窓を設けて構成してもよい。
【0231】図30は本発明の第27、第28の実施形
態による装置の構成を説明する断面図であり、以下、図
30を参照して本発明の第27、第28の実施形態を説
明する。
【0232】前述で説明した第25、第26の実施形態
は、装置内に発生した反応生成ガスや未反応ガスを、第
2の外筒23−Aあるいは23−Bと第1の円筒22−
Aあるいは22−Bとの間から大部分が強制排気され
る。しかし、高周波コイル中央部の穴附近では、乱流、
拡散により反応生成ガスの一部が高周波コイルの裏面に
流出して、微粒子発生あるいは放電を促し易くなる。こ
の流出を確実になくすためには、高周波コイルの裏面
(背面)と高温反応面(表面)との間に不活性ガス流あ
るいはガス圧力差を発生せしめる必要がある。図30
(a)、図30(b)に示す本発明の第27、第28の
実施形態は、前述した問題点を解決することができるも
のである。
【0233】図30(a)に示す本発明の第27の実施
形態は、高周波コイル1の上部に配置される発熱固体8
と対向するコイル面と反対側のコイル面に絶縁体を介し
てあるいは絶縁性材料(例えば、石英、プラスチック
等)を用いて、前記上部の発熱固体8のほぼ中央部の溶
融液滴9の滴下位置に対向して溶融液(滴)取り出し用
の開口部(孔または円筒)26−A”を有するキャップ
(カバー)26−Aを配置し、コイル面と前記キャップ
26−Aとの間に、ガス導入口26−A’を設けて、不
活性ガスを流入させることにより、反応生成ガスの装置
内への流出を防止するようにしたものである。不活性ガ
スの導入は、図に示したガス導入口26−A’からに限
らず、液滴9の取り出し口26−A”からでもよく、ま
た、高周波コイル下部に設けられたガス吹出口(図示せ
ず)から行ってもよい。また、不活性ガス導入口26−
A’は、必要に応じて排気口としても用いることもで
き、目的によっては、例えば、粒状結晶の製造におい
て、液滴の取り出し口26−A”を長くすることによ
り、粒状結晶の冷却固化を速やかに行うこともできる。
【0234】図30(b)に示す本発明の第28の実施
形態は、高周波コイル1の下部に配置される発熱固体1
8と対向するコイル面と反対側のコイル面に絶縁体を介
してあるいは絶縁性材料を用いて、キャップ(カバー)
26−Bを配置し、コイル面と前記キャップ26−Bと
の間に、ガス導入口26−B’を設けて、不活性ガスを
流入させることにより、反応生成ガスのコイル裏面なら
びに装置内への流出を防止するようにしたものである。
不活性ガスの導入は、ガス導入口26−B’からに限ら
ず、高周波コイルの上部に設けられたガス吹出口(図示
せず)から行ってもよい。まだ、不活性ガス導入口26
−B’は、必要に応じ、排気口として用いることができ
る。
【0235】前述した本発明の第27、第28の実施形
態は、キャップを採用することにより、反応生成ガスを
より確実に排出して、装置内での微粒子(パーティク
ル)発生を抑え、装置内の汚染、放電を防止することが
できる。すなわち、第27、第28の実施形態は、ガス
吹出し口を有する高周波コイルと、発熱固体と、これを
取囲んだ第1外筒及び第2外筒と、さらに、キャップと
を組合せることにより、原料溶融液発生(製造)装置の
ユニットを構成することができ、他の装置と組合せて粒
状結晶製造、浮遊帶溶融液への連続原料供給、単結晶引
上溶融液への連続原料供給を行う等の多くの単結晶、多
結晶インゴットの製造に用いることができるものであ
る。また、第28の実施形態は、ガス吹出し口を有する
高周波コイルと、上部に溶融液帯を保持する発熱固体と
しての固体結晶(単結晶ならびに多結晶)と、これを取
囲んだ第1外筒及び第2外筒と、さらに、キャップとを
組合わせることにより、結晶インゴット製造装置のユニ
ットを構成することができ、連続結晶インゴットの製造
に用いることができる。
【0236】図31は本発明の第29、第30の実施形
態による装置の構成を説明する断面図であり、以下、図
31を参照して本発明の第29、第30の実施形態を説
明する。本発明の第29、第30の実施形態は、前述で
説明した第25、第26の実施形態と他の実施形態とを
組み合わせて構成した実施形態である。
【0237】図31(a)に示す本発明の第29の実施
形態において、高周波コイル1は、その上下にガス吹出
し口7−1と7−2とを有し、コイル1の上部には発熱
固体8を囲んで第1外筒22−Aと第2外筒23−Aが
配置され、第2外筒の下端部に覗き窓23−A’が配置
され、これらが、絶縁性材料プレート24を介して前記
高周波コイル1に接続されている。コイル1の下部に
は、上部に溶融帯16を保持する単結晶(または多結
晶)である発熱固体18と、これを囲んだ第1外筒22
−Bが配置されている。
【0238】前述において、上部発熱固体8の下部表面
8−1は、高周波コイルからの誘導加熱によりシリコン
の融点以上の温度に加熱されており、これに向かって原
料ガスがガス吹出し口7−1より吹付けられ、反応(還
元あるいは分解)により、溶融液滴8−1’を発生させ
る。発生した溶融液滴は、重力により下降して、発熱固
体8の下部先端8−2に到り、コイル下部の溶融液帯1
6に供給される。反応生成ガスは、第1外筒と第2外筒
との間から速やかに系外に排出される。
【0239】溶融液帯16を保持する単結晶18は、溶
融液帯の増加と同期して、回転しつつ下降され単結晶成
長が行われる。溶融液帯16の直径は、その周囲に配置
された金属性の第1外筒からの電磁気圧力によって一定
に保たれ、溶融液の漏出が防止されている。このときコ
イル1のガス吹出し口7−2からは不活性ガスが溶融液
帯16の表面に吹付けられ、単結晶18と第1外筒22
−Bとの間に供給される不活性ガスと共に、成長結晶1
8と溶融液帯16との固液界面への反応生成ガス回り込
みと多結晶核発生を防止している。
【0240】図31(b)に示す本発明の第30の実施
形態において、高周波コイル1は、上下にガス吹出し口
7−1、7−2を有し、上部の発熱固体8の下部表面8
−1にガス吹出し口7−1より原料ガスを吹付けてい
る。下部表面8−1に発生した溶融液滴8−1’は、下
部溶融液帯16に供給される。一方、下部溶融液帯16
の表面にガス吹出口7−2より原料ガスが吹付けられて
溶融液が発生しする。すなわち、この実施形態は、上下
2面で原料液を発生させることができる。
【0241】そして、下部の溶融液帯16を保持する単
結晶18は、溶融液の増加と同期して、回転しつつ下降
させられて単結晶成長が行われる。溶融液帯16の直径
は、図31(a)の場合と同様に、その周囲に配置され
た金属性の第1外筒からの電磁気圧力によって一定に保
たれている。さらに、第1外筒の外側に第2外筒(カバ
ー)23−Bが配置され、その間から反応生成ガスの排
出が行われる。
【0242】以上、本発明の多数の実施形態について説
明したが、本発明は、その目的により、前述の実施形態
を組合せ、あるいは、変形を行うことができる。また、
前述した本発明の各実施形態の長所をまとめると以下の
通りである。
【0243】本発明の実施形態によれば、原料ガス吹出
し口を有する水冷された高周波コイルを用いて、折出原
料の溶融点温度以上に固体下部表面を加熱し、その表面
に原料ガスを吹出つけて原料成分の溶融液を発生させ、
これを発熱固体の低部より滴下させ、あるいは、下降流
出させることにより、連続して原料溶融液の供給を行う
ことができる。
【0244】本発明の実施形態によれば、前記滴下溶融
液滴を直接冷却固化あるいは回転体表面に衝突飛散させ
て細分化して冷却固化させることができ、結晶核を用い
ることなく、また、装置からの汚染を受けることなく、
気体原料から高純度粒状結晶固体を得ることができる。
【0245】本発明の実施形態によれば、前記滴下溶融
液を高温に保持された石英るつぼ内に供給して、これを
冷却固化し、多結晶ブロックの製造を行うことができ
る。従来の多結晶原料は、溶解すると容積が著じるしく
減少するが、本発明はるつぼの内容積一杯に使えるため
原料充填率を向上させることができる。
【0246】本発明の実施形態によれば、前記滴下溶融
液を直接供給原料として、これを高温に保持された単結
晶引上用石英るつぼ内に直接供給して、円滑な連続単結
晶引上を行うことができる。従来の連続引上法は、供給
原料として粒状結晶や多結晶棒が用いられているが、粒
状結晶が溶解しにくく、また飛散して成長中の単結晶を
多結晶化して了う等の欠点があり、多結晶棒の先端を加
熱溶解して、その溶融液滴を供給する場合、装置が大形
化し、また溶解のために大きな電力が必要となる欠点が
あった。
【0247】本発明の実施形態によれば、前記滴下溶融
液を同一コイルの直下に配置され、固体単結晶上に保持
された溶融液の浮遊帶に直接原料として供給し、前記単
結晶上に連続浮遊帶法により結晶成長を行うことができ
る。これにより、原料となる長尺の多結晶インゴットを
用いる必要をなくすことができる。
【0248】本発明の実施形態によれば、前記滴下溶融
液を、第2のコイルの直下に配置された固体単結晶イン
ゴットの上に保持された溶融液の浮遊帶に直接原料とし
て供給し、連続浮遊帶法により結晶成長を行うことがで
きる。第2のコイルを用いることにより、第1のコイル
の電源出力条件と独立して結晶成長を行わせることがで
き、また、第1のコイル近傍の残溜生成ガスの影響も少
く、種子付けあるいは液滴溜り用の障壁囲いの取付、交
換を容易に行うことができる。
【0249】本発明の実施形態によれば、前記滴下ある
いは下降流出する溶融液を、前記発熱固体の下部突起先
端に表面張力によって保持しつつ、これに種子結晶を接
続し、無転位単結晶の製作を行うことができる。すなわ
ち、この実施形態によれば、原料多結晶棒を用いること
なく、気体原料ガスから直接無転位単結晶インゴットを
作ることができる。
【0250】本発明の実施形態によれば、前記滴下ある
いは下降流出する溶融液を、底部に孔を有する障壁囲い
円筒内に受け、底部孔を介して種子結晶により種子付け
を行って結晶成長を行わせることができる。この実施形
態は、前記円筒により滴下溶融液による飛散・振動を防
ぎ、さらに、結晶直径の拡大に伴い障壁円筒の外周に円
板を配置することにより、添加不純物の蒸発防止と酸素
供給とを行うことができる。
【0251】本発明の実施形態によれば、原料ガス吹出
し口を有する水冷された高周波コイルを用いて、発熱固
体の上部表面を折出原料の溶融点温度以上に加熱し、こ
れに前記コイルより原料ガスを吹付け原料成分の溶融液
を発熱固体上部に発生させ、その溶融液を前記固体の上
部に保持しつつ、さらにその溶融帯表面に原料ガスを吹
付けて原料成分の溶融液の供給を行いつつ、浮遊帶法に
より結晶製造を行うことができる。さらに、この実施形
態によれば、漏斗状あるいは傘形状の発熱固体を用い
て、その上部表面を加熱し、同時に原料ガスを吹付け
て、固体表面に原料溶融液を発生させ、これを中央の穴
より滴下あるいは周辺部より回転飛散させて結晶の製造
を行うことができる。
【0252】本発明の実施形態によれば、発熱固体結晶
の上部表面を前記コイルにより加熱し、同時に原料ガス
を供給して、単結晶上部に原料溶融液帯を形成し、さら
に原料ガスを溶融液帯の表面に供給しつつ、浮遊帶法に
より、単結晶成長を行うことができる。すなわち、この
実施形態によれば、ガス原料より直接連続して結晶の成
長を行わせることができる。
【0253】本発明の実施形態によれば、傘形発熱固体
の上部表面を前記ガス吹出し口を有する高周波コイルに
より加熱し、同時にその表面に原料ガスを吹付けて原料
溶融液を発生させ、前記傘形発熱固体を高速に回転させ
ることにより、原料溶融液を回転飛散させ粒状結晶を製
作することができる。
【0254】本発明の実施形態によれば、漏斗状の発熱
固体の上部表面を前記ガス吹出し口を有する第1のコイ
ルにより加熱し、同時にその表面に原料ガスを吹付けて
原料溶融液を発生させ、漏斗状の固体ロットの中央部に
設けられた孔より生成原料溶融液を滴下させ、この滴下
原料液滴を第2の高周波コイルにより、単結晶上部に加
熱保持された溶融液帯に供給し、浮遊帶法により単結晶
の成長を行わせることができる。
【0255】本発明の実施形態によれば、漏斗状の発熱
固体の上部表面を前記ガス吹出し口を有するコイルによ
り加熱し、同時にその表面に原料ガスを吹付けて原料溶
融液を発生させ、漏斗状の固体ロットの中央部に設けら
れた孔より生成原料溶融液を滴下させ、この滴下原料を
加熱された石英るつぼ内の溶融液に供給し、るつぼ内溶
融液表面より種子結晶を用いて引上法により連続して単
結晶の成長を行わせることができる。
【0256】本発明の実施形態によれば、両面にガス吹
出し口を有する水冷された高周波コイルを用い、コイル
の上下面に対向して発熱固体を配置し、上部固体の下部
表面ならびに下部固体の上部表面を、折出原料の溶融点
温度以上に加熱し、その表面に原料ガスを吹付けて原料
成分の溶融液を発生させ、上部固体の下部表面に発生す
るより折出溶融液を、滴下あるいは下降流出させて、同
時に下部固体の上部に保持された折出溶融液帯の表面に
供給し、さらに溶融液表面で原料溶融液を発生させて下
部固体上に連続結晶成長を行うことができる。すなわ
ち、この実施形態によれば、上下発熱固体の両面で原料
成分の発生を効率よく行って、結晶の成長を行わせるこ
とができる。
【0257】本発明の実施形態によれば、コイルの断面
構造が漏斗状あるいは容器状とされ、ガス吹出し口を有
する水冷された高周波コイルを用いて、その内側に原料
溶融液を配置し、ガス吹付けによる浮揚力と電磁気力に
よる浮揚力とにより前記溶融液を空中に安定保持させ、
原料溶融液の加熱と同時に原料ガスの吹付けにより原料
溶融液を供給することにより、大量の原料溶融液の製造
を行うことができる。また、この実施形態によれば、前
記空中に保持された原料溶融液の一部(上部あるいは下
部)に固体結晶を接続して、固体結晶の一方より結晶成
長を行わせることができる。
【0258】本発明の実施形態によれば、ガス吹出し口
を有する高周波コイルの上部に保持された発熱固体の下
部に原料ガスを吹付け、発生した滴下溶融液滴を、同一
コイルあるいは第2コイルの直下に配置された発熱固体
の上部に保持された浮遊溶融帯に供給して浮遊帶法によ
り結晶成長を行うに当り、前記溶融帯を取り囲んで、複
数の絶縁縦溝を有する水冷された金属性導電体外障壁を
配置することにより、導電体外障壁と溶融液との間に発
生する電磁力により、溶融液の外周を非接触に保持する
ことができ、安定に滴下原料溶融液の供給を行い、結晶
成長を行わせることができる。
【0259】本発明の実施形態によれば、ガス吹出し口
を有する高周波コイルの下部に保持された固体の上部に
原料溶融液帯を保持し、溶融液表面に原料ガスを供給し
て原料溶融液の発生と供給を行いつつ浮遊帶法により結
晶成長を行うに当り、前記溶融帯を取り囲んで、複数の
絶縁機構を有する水冷された金属性導電体外障壁を配置
することにより、導電体外障壁と溶融液との間に発生す
る電磁力により、溶融液の外周を非接触に保持すること
ができ、前記コイルからの原料ガス吹付けにより、安定
に原料溶融液の供給と溶融液帯の保持とを行って結晶成
長を行わせることができる。
【0260】本発明の実施形態によれば、ガス吹出し口
を有する高周波コイルの上部に保持された発熱固体の下
部に原料ガスを吹付け、発生した滴下溶融液滴を、同一
コイルあるいは第2のコイルとその直下に配置された固
体の上部に保持された浮遊溶融帯に供給して浮遊帶法に
より結晶成長を行うに当り、前記溶融帯を取り囲んで、
ガス吹出し口を有し複数の絶縁縦溝を有する水冷された
金属性導電体障壁を配置することにより、溶融液の外周
をガス圧及び電磁力により非接触に安定保持することが
でき、金属性導電体障壁より溶融液表面に原料ガスある
いは不活性ガスを吹付け、同時に前記滴下溶融液滴を溶
融液帯に供給して結晶成長を行わせることができる。
【0261】本発明の実施形態によれば、ガス吹出し口
を有する高周波コイルの下部に保持された発熱固体の上
部に原料溶融液帯を保持し、溶融液表面に原料ガスを供
給して原料溶融液の発生と供給を行いつつ、浮遊帶を取
り囲んで、ガス吹出し口を有し複数の絶縁縦溝を有する
水冷された金属性導電体外障壁を配置することにより、
溶融液の外周をガス吹出し圧力及び電磁力により非接触
に安定保持することができ、前記コイル及び金属性導電
体障壁より、溶融液表面に原料ガスあるいは不活性ガス
を吹付けて原料溶融液の供給を行いつつ、安定して浮遊
帶法による結晶成長を行わせることができる。
【0262】本発明の実施形態によれば、ガス吹出し口
を有し複数の絶縁縦溝を有する水冷された金属性導電体
によって、底面を有する皿状の障壁囲いを構成し、その
底面部に、コイル上部に配置された発熱固体の下部表面
に原料ガス吹付けて発生した溶融原料液滴を供給して、
平板状に金属溶融液帯を作り、溶融液の水平表面に対向
して水平に配置された平板状コイルによって、これを均
一に加熱し、金属性導電体からのガス吹付けと、溶融液
と金属性導電体の間に発生する電磁気力によって、溶融
液を障壁囲いと非接触に保持しつつ、これを回転冷却し
て平板状結晶(ウエーハ)を製作することができる。ま
た、この実施形態によれば、原料供給を続けることによ
って結晶インゴットを作ることができる。さらに、この
実施形態は、溶融液原料供給の例としているが、前記金
属溶融液に、前記金属性導電体のガス吹出し口から直接
原料ガスを供給してもよく、また、粒状結晶を皿状の障
壁の底面部に供給し、これを高周波加熱によって溶解
し、そのままあるいは前記金属性導電体から原料ガスを
供給して結晶の製造を行うことができる。すなち、この
実施形態によれば、金属性溶融液の供給原料として、気
体、液体あるいは固体の何れも使用することができる。
【0263】本発明の実施形態によれば、ガス吹出し口
を有し複数の絶縁縦溝を有する水冷された金属性導電体
によって構成される円筒、るつぼあるいはボート形の障
壁囲いあるいは底面部を有する障壁囲いと、その内部に
配置された固体結晶と接続した金属性溶融液とを配置保
持することにより、その溶融液を、前記金属性導電体の
外側に配置された高周波コイルによって加熱し、同時に
前記ガス吹出し口より原料ガスを吹付けて原料溶融液の
供給を行い、前記固体結晶上に結晶成長を行うことがで
きる。この実施形態は、気体原料供給の例を示したが、
液体原料や固体原料の供給も、第21の実施形態の場合
と同様の方法で行うことができる。すなわち、この実施
形態は、原料供給原料として、気体、液体あるいは固体
の何れでも用いることができ、また、大量の溶融液の保
持を行うことができ、溶融液上部から種子結晶を用いて
引上法により結晶成長を行わせることができる。
【0264】本発明の実施形態によれば、前記ガス吹出
し口を有する高周波コイル面あるいは絶縁縦溝を有する
金属性外障壁面を貫通して、透明固体による光通路(光
導管)を配置し、前記原料ガス吹付けを行う発熱固体表
面あるいは溶融液表面に、光導管を通して赤外線あるい
は紫外線を照射することにより、供給ガスの原料溶融液
への変換効率及び収率の向上を計ることができる。ま
た、この実施形態は、前記光導管を通して、前記原料ガ
ス吹付けを行う発熱固体あるいは溶融液の表面温度を直
接検出し、帰還回路を介して検出出力により高周波電源
の出力調整を行うことができ、前記表面温度を測定しな
がら、前述の調節を行うことにより、安定した原料溶融
液の供給と結晶成長とを行うことができる。
【0265】本発明の実施形態によれば、融点温度以上
に加熱された発熱固体あるいは結晶上部に保持された溶
融液帯の表面に原料ガスを供給するに当り、前記発熱固
体あるいは溶融液帯を保持する固体結晶の周囲に、水冷
された第1の外筒を配置ているので、その間に不活性ガ
スを流すことにより、発熱固体の側面や背面あるいは前
記結晶の側面に原料ガスの廻り込みによる多結晶折出を
防止し、発熱固体の変形、近傍装置との接触、コイルと
の間の放電あるいは成長単結晶の多結晶化を起すことを
防止することができる。
【0266】本発明の実施形態によれば、前記発熱固体
の周囲に配置された第1の外筒のさらに外周囲に第2の
外筒を配置しているので、第1の外筒と第2の外筒との
間から反応生成ガスを排気することができ、反応室内へ
の反応ガスの拡散と汚染とを防止することができ、そら
に装置の小形化を計ることができる。
【0267】本発明の実施形態によれば、前記第2の外
筒に透明固体部あるいは覗き窓部が設けられ、さらに絶
縁体を介して高周波コイルと第2の外筒部とが接続され
ているので、反応生成ガスの拡散、汚染を防止し、装置
の小形一体化を図ることができ、高温反応領域の生成原
料溶融液の発生状況及び結晶成長状況の観察を容易に行
うことができる。
【0268】本発明の実施形態によれば、前記上部発熱
固体が配置された高周波コイル面と反対側のコイル面、
あるいは、前記下部発熱固体が配置されたコイル面と反
対側のコイル面に、絶縁体を介して水冷された金属材料
あるいは絶縁性材料を用いたキャップが設けられてお
り、キャップとコイル面との間に不活性ガスを流し、あ
るいは、これらの間から排気を行うことにより、反応生
成ガスを速かに排出して、装置内への反応生成ガスの拡
散、汚染を防止することができる。また、この実施形態
によれば、前記上部発熱固体のコイル面と反対側のコイ
ル下部面に配置されたキャップに開口部(孔または円
筒)を設けて、滴下する溶融液滴を取り出すことができ
る。
【0269】本発明の実施形態によれば、前記高周波コ
イルあるいは複数の絶縁縦溝を有する金属性導電体の片
面あるいは両面に、少なくとも1個以上複数個のガス吹
出し口を配置しているので、高周波加熱面の至近距離か
ら原料ガスの均一な供給を行うことができる。さらに、
この実施形態によれば、複数種類のガス(例えば、原料
ガスならびに不活性ガス)を供給することが可能とな
り、原料ガス供給、生成ガスの排除、あるいは、相互に
反応し易い複数種類の反応性ガスを独立に供給すること
ができる。また、この実施形態によれば、複数のガス吹
出し口より供給されるガス圧により電磁力と共に金属溶
融液を前記金属性導電体による容器壁あるいは障壁と非
接触に安定に保持させることができる。
【0270】本発明の実施形態によれば、前記高周波コ
イルあるいは複数の絶縁縦溝を有する金属性導電体のガ
ス吹出し口のガス吹出し方向が、前記発熱固体の表面あ
るいは前記溶融液表面に対し、垂直あるいは傾角度を持
つているので、ガスの乱流防止と共に均一なガス供給と
その置換を行うことができる。
【0271】本発明の実施形態によれば、前記コイルの
上部に配置された発熱固体の下部表面の加熱と、前記コ
イルの下部に配置された発熱固体の上部に溶融帯を形成
するための加熱を行うに当り、ガス吹出し口を有する1
個の高周波コイルを用いて、その上下両面での加熱を行
い、同時に原料溶融液の供給と結晶成長とを行わせるこ
とができる。さらに、この実施形態によれば、第1のコ
イルの下部に第2のコイルを配置することができ、これ
により、第1のコイル上部の発熱固体下部表面からの原
料溶融液滴の発生、あるいは、第1のコイル下部の傘形
発熱固体の上部表面から原料溶融液滴の発生を行わせ、
その滴下溶融液滴を第2コイルの下部固体結晶上部に加
熱保持された浮遊溶融液帯に供給し、第1のコイルと第
2のコイルとの出力を独立に調整して、種子付け及び単
結晶成長を行わせることができる。
【0272】本発明の実施形態によれば、前記高周波コ
イル及び複数の絶縁縦溝を有する金属性導電体障壁のガ
ス吹出し口を有する面が高い反射率を有する金、銀、
銅、アルミニウアルミニウムあるいはそのメッキ等によ
り構成されているので、発熱固体あるいは溶融液表面か
らの熱輻射(熱放射)による熱損失を減少させることが
でき、高温部の保温性を高め(省エネルギー)、かつ、
高熱伝導材料のため、前記コイル及び金属性導電体の冷
却効果を高めることができ、供給ガスの予熱による分解
を防止して、反応表面への原料ガスの安定供給を図るこ
とができ、また、その表面を鏡面にすることによってそ
の効果を一層高めることができる。
【0273】本発明の実施形態によれば、前記高周波コ
イルあるいは複数の絶縁縦溝を有する金属性導電体障壁
(容器)へのガス供給管の接続点を接地することがで
き、これにより、放電による事故を未然に防止すること
ができ安全性の向上を図ることができる。
【0274】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、シ
リコン単結晶の製造に当り、従来用いられてきた粒状結
晶や多結晶棒を用いることなく、気相−液相−固相の連
続共存反応法(VLS法)により、気体原料から液体原
料を発生させながら、同時に単結晶あるいは固体結晶を
製造することができる。そして、本発明は、ガス吹出し
口を有する高周波コイルあるいは複数の絶縁縦溝を有し
ガス吹出し口を有する金属性導電体障壁と高周波コイル
とを用いて、固体表面あるいは溶融液表面を成分原料の
溶融点温度以上に加熱し、これに向って原料成分ガスを
吹付けることにより、原料溶融液滴を得るという基本的
な構成を有するものであり、次のような効果を得ること
ができる。
【0275】(1)上部発熱固体の下部表面に原料ガス
を吹付けて原料溶融液滴を発生させ、これを滴下あるい
は下降流出させているので、この原料溶融液を用いて粒
状結晶の製造、石英るつぼ内で固化することによる多結
晶インゴットの製造、単結晶引上中の溶融液への連続原
料溶融液供給による浮遊帶法による単結晶の製造、第2
コイルを用いた下部固体上部溶融液への原料供給による
浮遊帶法による単結晶の成長、発熱固体及び絶縁体障壁
を用いた種子付けによる単結晶成長を行うことができ
る。
【0276】(2)下部発熱固体上部あるいはその上部
に溶融液帯(浮遊帶)を保持しこれに原料ガスを吹付け
て原料溶融液を発生させているので、溶融液供給、連続
浮遊帶法による単結晶成長への原料供給、傘形発熱固体
を用いた回転飛散による粒状結晶の製造、漏斗形発熱固
体の中央部孔よりの液滴供給、第2コイルを用いた浮遊
帶への液滴の供給、滴下溶融液滴をるつぼ内溶融液へ供
給して連続単結晶引上を行うことができる。また、上部
発熱固体と下部固体上の溶融液とを同時に加熱して、原
料溶融液の滴下供給と溶融液表面での溶融液供給とを同
時に行いつつ浮遊帶法により単結晶成長を行うことがて
きる。
【0277】(3)漏斗状あるいは容器状断面を有し、
ガス吹出し口を有する高周波コイルを有用いて、溶融液
の空中保持、溶融液の供給を行い、また、溶融液に固体
結晶を接続して溶融液の安定保持と結晶成長とを行うこ
とができる。
【0278】(4)複数の絶縁縦溝を有する金属性導電
体障壁あるいはガス吹出し口を有する前記金属性導電体
障壁により構成される容器を用いることにより、浮遊帶
溶融液の安定保持、滴下溶融液供給あるいは溶融液折出
による直接的な原料液の供給、金属性導電体障壁からの
ガス吹出しによる浮遊帶溶融液の安定保持、溶融液折出
による直接的な原料液の供給、皿形障壁による板状結晶
(ウエーハ)の製造、容器形形状障壁による大容量溶融
液の保持、各種原料(気体、液体、固体)供給による結
晶インゴットの製作を行うことができる。
【0279】(5)ガス吹出し口を有する高周波コイル
あるいは前記導電体障壁を貫通してガス吹付け面に向っ
て、透明固体による光導路をもうけることにより、赤外
線あるいは紫外照を照射して、高温表面での原料ガスの
分解速度を加速し、気体−液体の変換効率を向上させる
ことができる。また、ガス吹付け面の温度を検出し、帰
還回路により電源出力を制御して温度調節を行うことが
できる。
【0280】(6)発熱固体あるいは溶融液帯を保持す
る固体結晶の周囲に第1外筒を配置し、不活性ガスを流
すことにより、反応ガスの廻りこみによる多結晶の折出
を防止することができる。また、第1外筒の外周に第2
外筒を配置し、これらの間から排気を行うことにより、
反応生成ガスの拡散、汚染を防止することができる。ま
た、第2外筒に覗き窓を備えることにより内部の観察が
容易となる。さらに、コイルの片面にキャップを設け、
不活性ガスを供給しあるいは排気を行うことによって、
反応生成ガスの置換を行うことができる。また、キャッ
プの一部に開口部を設け、滴下溶融液の取出しを行うこ
ともできる。
【0281】(7)ガス吹出し口の数、ガス吹出し面、
供給ガス種類、ガス吹出し方向を選ぶことにより、原料
ガスの均一供給、不活性ガスによる反応生成ガスの置
換、溶融液帯の容器壁との非接触保持を行うことができ
る。
【0282】(8)高周波コイルを複数個用いることに
より、原料溶融液の発生の条件と結晶成長の条件とを各
々独立に制御することができる。また、高周波コイル及
び金属性導電体障壁のガス吹出し面を高反射率を有する
金属で構成し、鏡面にすることにより、熱損失を防止
(省エネルギー)し、コイル及び導電体障壁の冷却効果
を向上させることができる。さらに、ガス導入口を接地
することにより、局部的放電による事故を防止して安全
性を向上させることができる。
【0283】以上説明したように本発明によれば、新し
いVLS法による装置の提供と実用化を達成することが
でき、装置の小形化、省エネルギー化、工程短縮化、大
巾なコストダウン化を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1の実施形態による装置の構成を説
明する断面図である。
【図2】図1の装置の上面より見た構成を説明する図で
ある。
【図3】本発明の第1の実施形態による装置の変形例の
構成を説明する断面図である。
【図4】図3の装置の上面より見た構成を説明する図で
ある。
【図5】図1〜図4により説明した実施形態における平
板状単巻コイル1と同一の機能を持つ平板状複数回巻コ
イルを用いた装置の例を示す図である。
【図6】本発明の第2の実施形態による装置の構成を説
明する断面図である。
【図7】本発明の第2の実施形態の変形例による装置の
構成を説明する断面図である。
【図8】図1〜図7により説明した装置の上面より見た
コイル表面に設けられたガス吹き出し口及びガス吹き出
し方向の配置例を示す図である。
【図9】図1〜図7により説明した装置に用いられる発
熱固体の構造及び配置の例を示す図である。
【図10】図1〜図7により説明した装置に用いられる
高周波コイルのガス吹き出し口の構造及び配置の例を示
す図である。
【図11】本発明の第3の実施形態による装置の構成を
説明する断面図である。
【図12】本発明の第4の実施形態による装置の構成を
説明する断面図である。
【図13】本発明の第5の実施形態による装置の構成を
説明する断面図である。
【図14】本発明の第6の実施形態による装置、及び、
その変形例の構成を説明する断面図である。
【図15】本発明の第7の実施形態による装置、及び、
その変形例の構成を説明する断面図である。
【図16】本発明の第8の実施形態による装置、及び、
その変形例の構成を説明する断面図である。
【図17】図15(b)及び図16(b)、図16
(c)により説明した例で用いられた絶縁体障壁円筒1
9の形状例の幾つかを示す図である。
【図18】本発明の第9〜第11の実施形態による装置
の構成を説明する断面図である。
【図19】本発明の第12の実施形態による装置の構成
を説明する断面図である。
【図20】本発明の第13の実施形態による装置、及
び、その変形例の構成を説明する断面図である。
【図21】本発明の第14の実施形態による装置、及
び、その変形例の構成を説明する断面図である。
【図22】本発明の第15の実施形態による装置、及
び、その変形例の構成を説明する断面図である。
【図23】本発明の第16、第17の実施形態による装
置の構成を説明する断面図である。
【図24】本発明の第18の実施形態による装置の構成
を説明する断面図である。
【図25】本発明の第19、第20の実施形態による装
置の構成を説明する断面図である。
【図26】本発明の第21の実施形態による装置の構成
を説明する断面図である。
【図27】本発明の第22、第23の実施形態による装
置の構成を説明する断面図である。
【図28】本発明の第24の実施形態の構成を説明する
断面図である。
【図29】本発明の第25、第26の実施形態による装
置の構成を説明する断面図である。
【図30】本発明の第27、第28の実施形態による装
置の構成を説明する断面図である。
【図31】本発明の第29、第30の実施形態による装
置の構成を説明する断面図である。
【図32】原料ガスから直接単結晶を製造する従来技術
による結晶製造装置を説明する図である。
【符号の説明】
1 ガス吹出し口を有するコイル 1’ 第2コイル 1” 金属性導体障壁の外部コイル 1−1 鏡面 2−1 コイル端子 2−1’ コイル端子止ネジ 2−2 コイル端子 2−2’ コイル端子止ネジ 3−1 冷却水入口 3−2 冷却水出口 4 冷却水通路 5 ガス取入口 5−1 ガス(1)の取入口 5−2 ガス(2)の取入口 5’ 導電体のガス取入口 5’−1 導電体のガス(1)の取入口 5’−2 導電体のガス(2)の取入口 6 ガス通路 6−1 ガス(1)の通路 6−2 ガス(2)の通路 7 ガス吹出し口 7−1 ガス(1)の吹出し口 7−2 ガス(2)の吹出し口 7’ 導電体のガス吹出し口 7’−1 導電体のガス(1)の吹出し口 7’−2 導電体のガス(2)の吹出し口 8 発熱固体 8−1 発熱固体表面 8−1’ 折出溶融液滴 8−2 発熱固体下部突起 8−3 発熱固体支持突起部 8−4 発熱固体溶融液溜り 8−5 発熱固体下部穴 8−6 漏斗状発熱固体の下部円筒 9 溶融原料液滴 9’ 粒状結晶 9” 飛散原料液滴 10 発熱固体支持装置 11−1 高周波コイル中央部の孔 11−2 高周波コイル端子間のスリット 12 冷却用円筒 12’ 不活性ガス導入口 13 石英るつぼ 13’ 石英るつぼ支持容器 14 回転固体 14’ 回転軸 15 加熱装置 16 原料溶融液 16’ 浮遊溶融液体 16−1 溶融液表面 16−2 障壁円筒内溶融液 17 種子結晶 17’ 固体結晶 18 単結晶インゴット 18’ 固化結晶 19 障壁円筒 19−1 障壁円筒底孔 19−2 障壁円筒外周円板 20 複数の絶縁縦溝を有する金属性導電体容器 20−1 絶縁性縦溝切込み位置 20−2 絶縁性縦溝を有する金属性導電体底部 20−3 絶縁性縦溝 20−4 縦溝により分離された導電体壁 21 下部発熱固体支持装置 22−A 上部第1外筒 22−A’ Aの絶縁縦溝の切込み位置 22−B 下部第1外筒 22−B’ Bの絶縁縦溝の切込み位置 23−A 上部第2外筒 23−A’ 上部第2外筒の覗窓 23−B 下部第2外筒 23−B’ 下部第2外筒の覗窓 24 絶縁性プレート 25 高周波コイルと絶縁性プレートの接続面 26 石英管 26−A 開口部を有するコイル下部キャップA 26−A’ キャップAへのガス導入口 26−A” キャップAの開口部 26−B コイル上部キャップB 26−B’ キャップBへのガス導入口 27−1 光導体 27−2 光導体先端 28 透明ファイバー 29 (赤外線、紫外線)光源装置あるいは温度検出機
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成10年10月2日
【手続補正1】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図2
【補正方法】変更
【補正内容】
【図2】
【手続補正2】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図3
【補正方法】変更
【補正内容】
【図3】
【手続補正3】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図6
【補正方法】変更
【補正内容】
【図6】
【手続補正4】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図7
【補正方法】変更
【補正内容】
【図7】
【手続補正5】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図14
【補正方法】変更
【補正内容】
【図14】
【手続補正6】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図15
【補正方法】変更
【補正内容】
【図15】
【手続補正7】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図21
【補正方法】変更
【補正内容】
【図21】
【手続補正8】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図25
【補正方法】変更
【補正内容】
【図25】
【手続補正9】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図27
【補正方法】変更
【補正内容】
【図27】
【手続補正10】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図28
【補正方法】変更
【補正内容】
【図28】
【手続補正11】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図30
【補正方法】変更
【補正内容】
【図30】
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI C30B 13/28 C30B 13/28 13/32 13/32

Claims (31)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 発熱固体と、該発熱固体の下部表面に対
    向して配置された高周波コイルと、該コイル面に設けら
    れた少なくとも1個のガス吹き出し口とを備え、前記発
    熱固体を前記高周波コイルにより折出成分元素あるいは
    化合物の溶融点以上の温度に誘導過熱し、前記少なくと
    も1個のガス吹き出し口から前記発熱固体の下部表面に
    少なくとも1種類の前記成分元素を含む原料ガスを吹き
    付け、前記発熱固体の下部表面で前記成分元素あるいは
    化合物の折出と溶解を行わせ、折出した溶融液を前記発
    熱固体の低部より滴下あるいは下降流出させて結晶の製
    造を行うことを特徴とする結晶の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記滴下する溶融液を冷却固化し、ある
    いは、滴下する溶融液を回転固体と衝突分散させて冷却
    固化することにより、粒状結晶を製造することを特徴と
    する請求項1記載の結晶の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記滴下する溶融液をるつぼに受け、る
    つぼに前記溶融液を供給しながら多結晶インゴットを製
    造することを特徴とする請求項1記載の結晶の製造方
    法。
  4. 【請求項4】 前記るつぼ内の溶融液より引上法により
    種子結晶あるいは単結晶インゴットを用いて結晶成長を
    行わせることにより多結晶あるいは単結晶の結晶インゴ
    ットを製造することを特徴とする請求項3記載の結晶の
    製造方法。
  5. 【請求項5】 発熱固体と、該発熱固体の上部表面に対
    向して配置された高周波コイルと、該コイル面に設けら
    れた少なくとも1個のガス吹き出し口とを備え、前記発
    熱固体を前記高周波コイルにより折出成分元素あるいは
    化合物の溶融点以上の温度に誘導過熱し、前記少なくと
    も1個のガス吹き出し口から前記発熱固体の上部表面に
    少なくとも1種類の前記成分元素を含む原料ガスを吹き
    付け、前記発熱固体の上部表面で前記成分元素あるいは
    化合物の折出と溶解を行わせ、浮遊帶法により、前記発
    熱固体上に単結晶あるいは多結晶の結晶成長を行わせる
    ことを特徴とする結晶の製造方法。
  6. 【請求項6】 上部及び下部の2個の発熱固体と、該2
    個の発熱固体の間に各発熱固体の表面に対向して配置さ
    れる高周波コイルと、該コイルの両面のそれぞれに設け
    られた少なくとも1個のガス吹き出し口とを備え、前記
    2個の発熱固体を前記高周波コイルにより折出成分元素
    あるいは化合物の溶融点以上の温度に誘導過熱し、前記
    ガス吹き出し口から前記2個の発熱固体の表面に少なく
    とも1種類の前記成分元素を含む原料ガスを吹き付け、
    前記2個の発熱固体の表面で前記成分元素あるいは化合
    物の折出と溶解を行わせ、前記上部の発熱固体の表面に
    折出した溶融液を前記発熱固体の低部より、前記下部の
    発熱固体の表面に滴下あるいは下降流出させ、浮遊帯法
    により、前記下部の発熱固体上に単結晶あるいは多結晶
    の結晶成長を行わせることを特徴とする結晶の製造方
    法。
  7. 【請求項7】 発熱固体と、該発熱固体の下部表面に対
    向して配置された高周波コイルと、該コイル面に設けら
    れた少なくとも1個のガス吹き出し口とを備え、前記発
    熱固体を前記高周波コイルにより折出成分元素あるいは
    化合物の溶融点以上の温度に誘導過熱し、前記少なくと
    も1個のガス吹き出し口から前記発熱固体の下部表面に
    少なくとも1種類の前記成分元素を含む原料ガスを吹き
    付け、前記発熱固体の下部表面で前記成分元素あるいは
    化合物の折出と溶解を行わせ、折出した溶融液を前記発
    熱固体の低部より滴下あるいは下降流出させて結晶の製
    造を行うことを特徴とする結晶の製造装置。
  8. 【請求項8】 前記発熱固体の低部より滴下あるいは下
    降流出する溶融液の滴下位置に回転固体を備え、溶融液
    を回転固体に衝突分散させて冷却固化することにより、
    粒状結晶を製造することを特徴とする請求項7記載の結
    晶の製造装置。
  9. 【請求項9】 前記発熱固体は、その下部中央付近に前
    記高周波コイル中央部に設けられた孔を貫通する突起部
    を有し、前記突起部先端に接しあるいはその極く近傍に
    配置された種子結晶を用い、前記突起部先端に下降流出
    する溶融液を保持しながら単結晶成長を行うことを特徴
    とする請求項7記載の結晶の製造装置。
  10. 【請求項10】 前記発熱固体の低部より滴下あるいは
    下降流出する溶融液の滴下位置にるつぼを備え、るつぼ
    に前記溶融液を供給しながら多結晶インゴットを製造す
    ることを特徴とする請求項7記載の結晶の製造装置。
  11. 【請求項11】 前記るつぼ内の溶融液より引上法によ
    り種子結晶あるいは単結晶インゴットを用いて結晶成長
    を行わせることにより多結晶あるいは単結晶の結晶イン
    ゴットを製造することを特徴とする請求項10記載の結
    晶の製造装置。
  12. 【請求項12】 前記発熱固体の低部より滴下あるいは
    下降流出する溶融液の滴下位置に、底部に少なくとも1
    個の孔を有する障壁円筒を備え、該障壁円筒の前記底部
    の孔に接しあるいはその極く近傍に配置された種子結晶
    を用い、前記孔から流出する溶融液を保持しながら単結
    晶成長を行うことを特徴とする請求項7記載の結晶の製
    造装置。
  13. 【請求項13】 発熱固体と、該発熱固体の上部表面に
    対向して配置された高周波コイルと、該コイル面に設け
    られた少なくとも1個のガス吹き出し口とを備え、前記
    発熱固体を前記高周波コイルにより折出成分元素あるい
    は化合物の溶融点以上の温度に誘導過熱し、前記少なく
    とも1個のガス吹き出し口から前記発熱固体の上部表面
    に少なくとも1種類の前記成分元素を含む原料ガスを吹
    き付け、前記発熱固体の上部表面で前記成分元素あるい
    は化合物の折出と溶解を行わせて、前記発熱固体の上部
    表面に溶融帯を形成し、浮遊帶法により前記発熱固体上
    に単結晶あるいは多結晶の結晶成長を行わせることを特
    徴とする結晶の製造装置。
  14. 【請求項14】 前記発熱固体上部に形成された溶融帯
    を取り囲んで配置された複数の絶縁縦溝を有する金属性
    外障壁を備え、前記溶融液帯外周を前記金属性外障壁と
    の間に発生する電磁力によって非接触に安定保持するこ
    とを特徴とする請求項13記載の結晶の製造装置。
  15. 【請求項15】 上部及び下部の2個の発熱固体と、該
    2個の発熱固体の間に各発熱固体の表面に対向して配置
    される高周波コイルと、該コイルの両面のそれぞれに設
    けられた少なくとも1個のガス吹き出し口とを備え、前
    記2個の発熱固体を前記高周波コイルにより折出成分元
    素あるいは化合物の溶融点以上の温度に誘導過熱し、前
    記ガス吹き出し口から前記2個の発熱固体の表面に少な
    くとも1種類の前記成分元素を含む原料ガスを吹き付
    け、前記2個の発熱固体の表面で前記成分元素あるいは
    化合物の折出と溶解を行わせ、前記上部の発熱固体の表
    面に折出した溶融液を前記発熱固体の低部より、前記下
    部の発熱固体の表面の溶融帯に滴下あるいは下降流出さ
    せ、浮遊帯法により、前記下部の発熱固体上に単結晶あ
    るいは多結晶の結晶成長を行わせることを特徴とする結
    晶の製造装置。
  16. 【請求項16】 前記高周波コイルを上部の発熱固体を
    誘導加熱する第1のコイルと、下部の発熱固体を誘導加
    熱する第2のコイルとにより構成し、上部及び下部の発
    熱固体の加熱の制御をそれぞれ独立に行うことを特徴と
    する請求項15記載の結晶の製造方法。
  17. 【請求項17】 前記上部の発熱固体は、その下部中央
    付近に前記高周波コイル中央部に設けられた孔を貫通す
    る突起部を有し、該突起部の先端が前記下部の発熱固体
    上の溶融液に接しており、前記上部の発熱固体に析出し
    た溶融液を前記突起部に沿って下部の発熱固体上の溶融
    液に供給することを特徴とする請求項15記載の結晶の
    製造装置。
  18. 【請求項18】 前記下部の発熱固体上部に形成された
    溶融帯を取り囲んで配置された複数の絶縁縦溝を有する
    金属性外障壁を備え、前記溶融液帯外周を前記金属性外
    障壁との間に発生する電磁力によって非接触に安定保持
    することを特徴とする請求項15、16または17記載
    の結晶の製造装置。
  19. 【請求項19】 断面構造が漏斗状あるいは曲面状を有
    し、その内面に沿ってガス吹出し口が配置された高周波
    コイルを備え、該高周波コイルの内側に配置された原料
    溶融液を前記高周波コイルにより原料の溶融点温度以上
    に誘導加熱し、前記原料溶融液を前記ガス吹出しによる
    浮揚力及び前記コイルとの間に発生する電磁誘導反発力
    による浮揚力により空中に浮揚保持し、前記原料溶融液
    に原料成分ガスあるいは不活性ガスを吹付けて、原料溶
    融液の供給を行うことにより結晶の製造を行うことを特
    徴とする結晶の製造方法。
  20. 【請求項20】 ほぼ筒状の形状を有し、その内面に沿
    ってガス吹出し口が配置され、複数の絶縁縦溝を有する
    金属性導電体障壁と、該金属性導電体障壁の外周に設け
    られた高周波コイルとを備え、前記金属性導電体障壁の
    内側に配置された原料溶融液を前記高周波コイルにより
    原料の溶融点温度以上に誘導加熱し、前記原料溶融液を
    前記ガス吹出しによるガス圧力及び前記金属性導電体障
    壁との間に発生する電磁気力による反発力により空中に
    非接触で浮揚保持し、前記原料溶融液に原料成分ガスあ
    るいは不活性ガスを吹付けて、原料溶融液の供給、保持
    を行うことにより結晶の製造を行うことを特徴とする結
    晶の製造方法。
  21. 【請求項21】 前記浮揚保持されている原料溶融液に
    固体結晶を接続し、該固体結晶を使用して、浮揚保持さ
    れている原料溶融液から結晶成長を行うことを特徴とす
    る請求項19または20記載の結晶の製造方法。
  22. 【請求項22】 断面構造が漏斗状あるいは曲面状を有
    し、その内面に沿ってガス吹出し口が配置された高周波
    コイルを備え、該高周波コイルの内側に配置された原料
    溶融液を前記高周波コイルにより原料の溶融点温度以上
    に誘導加熱し、前記原料溶融液を前記ガス吹出しによる
    浮揚力及び前記コイルとの間に発生する電磁誘導反発力
    による浮揚力により空中に浮揚保持し、前記原料溶融液
    に原料成分ガスあるいは不活性ガスを吹付けて、原料溶
    融液の供給を行うことにより結晶の製造を行うことを特
    徴とする結晶の製造装置。
  23. 【請求項23】 ほぼ筒状の形状を有し、その内面に沿
    ってガス吹出し口が配置され、複数の絶縁縦溝を有する
    金属性導電体障壁と、該金属性導電体障壁の外周に設け
    られた高周波コイルとを備え、前記金属性導電体障壁の
    内側に配置された原料溶融液を前記高周波コイルにより
    原料の溶融点温度以上に誘導加熱し、前記原料溶融液を
    前記ガス吹出しによるガス圧力及び前記金属性導電体障
    壁との間に発生する電磁気力による反発力により空中に
    非接触で浮揚保持し、前記原料溶融液に原料成分ガスあ
    るいは不活性ガスを吹付けて、原料溶融液の供給、保持
    を行うことにより結晶の製造を行うことを特徴とする結
    晶の製造装置。
  24. 【請求項24】 前記浮揚保持されている原料溶融液に
    固体結晶を接続し、該固体結晶を使用して、浮揚保持さ
    れている原料溶融液から結晶成長を行うことを特徴とす
    る請求項22または23記載の結晶の製造装置。
  25. 【請求項25】 前記浮揚保持されている原料溶融液
    に、請求項7記載の製造装置により製造された溶融液を
    滴下して加えることを特徴とする請求項22、23また
    は24記載の結晶の製造装置。
  26. 【請求項26】 前記高周波コイル面を貫通して配置さ
    れた、少なくとも1個の透明固体による光導路を備え、
    前記光導路を通して長波長(赤外線)の光あるいは短波
    長(紫外線)の光を、前記発熱固体表面あるいは溶融液
    表面に照射することを特徴とする請求項7ないし18、
    22ないし25のうちいずれか1記載の結晶の製造装
    置。
  27. 【請求項27】 前記高周波コイル面を貫通して配置さ
    れた、少なくとも1個の透明固体による光導路を備え、
    前記光導路を通して前記発熱固体表面あるいは溶融液表
    面の温度を検出し、この検出信号により前記高周波コイ
    ルによる発熱固体の加熱を制御することを特徴とする請
    求項7ないし18、22ないし25のうちいずれか1記
    載の結晶の製造装置。
  28. 【請求項28】 前記発熱固体側面の周囲に沿って発熱
    固体を取り囲む第1の外筒を備え、前記発熱固体と前記
    外筒との間に不活性ガスを流し、原料ガスの廻り込みに
    よる多結晶折出を防止することを特徴とする請求項7な
    いし18のうちいずれか1記載の結晶の製造装置。
  29. 【請求項29】 前記発熱固体を取り囲む第1の外筒の
    外周部に第2の外筒を備え、前記第1外筒と前記第2外
    筒との間から排気を行うことにより、反応生成ガスを排
    気することを特徴とする請求項28記載の結晶の製造方
    法。
  30. 【請求項30】 前記第2の外筒は、透明絶縁体あるい
    は覗き孔を有する金属あるいは不透明固体により構成さ
    れ、絶縁体を介して前記高周波コイルあるいは前記コイ
    ルの絶縁性支持体と接続していることを特徴とする請求
    項29記載の結晶の製造装置。
  31. 【請求項31】 前記高周波コイルの前記発熱固体が配
    置されたコイル面と反対側のコイル面にカバーを備え、
    コイル面とカバーとの間に不活性ガスを流しあるいは排
    気を行うことにより、反応生成ガスの置換、排気を行う
    ことを特徴とする請求項7ないし18のうちいずれか1
    記載の結晶の製造装置。
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