JPH11315304A

JPH11315304A - 焼結体の製造方法

Info

Publication number: JPH11315304A
Application number: JP10125124A
Authority: JP
Inventors: Masaaki Sakata; 正昭坂田; Kenichi Shimodaira; 賢一下平
Original assignee: INJEX KK
Current assignee: INJEX KK
Priority date: 1998-05-07
Filing date: 1998-05-07
Publication date: 1999-11-16

Abstract

(57)【要約】【課題】高密度の焼結体を得ること、加工性に優れ、寸
法精度の高い焼結体を得ること。【解決手段】例えば金属粉末射出成形（ＭＩＭ）法によ
り金属粉末を含む成形体を製造する工程１Ｂと、この成
形体に対し脱脂処理する工程２Ｂと、この脱脂体を仮焼
結する工程３Ｂと、この仮焼結体を好ましくは静水圧加
圧（ＣＩＰ）により加圧して圧密化する工程４Ｂと、加
圧がなされた仮焼結体に対し機械加工する工程５Ｂと、
機械加工がなされた仮焼結体を本焼結して焼結体を得る
工程６Ｂとを経て製造される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、金属粉末を焼結し
てなる焼結体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】金属粉末を含む成形体を焼結して金属製
品を製造するに際し、成形体の製造方法として、金属粉
末と有機バインダーとを混合、混練し、この混練物を用
いて射出成形する金属粉末射出成形（ＭＩＭ：Metal In
jection Molding ）法が知られている。

【０００３】このＭＩＭ法により製造された成形体は、
脱脂処理（脱バインダー処理）が施されて有機バインダ
ーが除去された後、焼結に供される。

【０００４】ところで、ＭＩＭ法による成形体は、射出
成形性を確保するため、有機バインダーをある程度多く
含有する必要があるが、そのために、脱脂された脱脂体
は、空隙部分が多くなる。このような脱脂体を焼結する
と、次のような欠点が生じる。

【０００５】焼結密度が低くなり、焼結体の空孔率が
高くなる。そのため、焼結体の機械的強度が低くなる。

【０００６】比較的高い焼結温度が必要となる。その
ため、焼結炉の負担が大きく、高価な設備を必要とした
り、消費エネルギーが大きいといった不利がある。

【０００７】高い寸法精度が得られない。例えば、肉
厚差が大きいような成形体の場合、得られた焼結体の変
形が生じ易い。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高密
度の焼結体を得ること、あるいは、加工性に優れた、す
なわち寸法精度の高い焼結体を得ることができ、また、
焼結温度を低くする等焼結条件を緩和することができる
焼結体の製造方法を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）〜（12）の本発明により達成される。

【００１０】（１）金属粉末を含む成形体を焼結して
焼結体を得る焼結体の製造方法であって、前記焼結の途
中で、前記成形体を加圧して圧密化することを特徴とす
る焼結体の製造方法。

【００１１】（２）金属粉末を含む成形体を焼結して
焼結体を得る焼結体の製造方法であって、前記焼結の途
中で、前記成形体を加圧して圧密化し、さらに該成形体
に対し機械加工を施すことを特徴とする焼結体の製造方
法。

【００１２】（３）金属粉末を含む成形体を製造する
工程と、前記成形体に対し脱脂処理する工程と、脱脂さ
れた成形体を仮焼結する工程と、仮焼結された仮焼結体
を加圧して圧密化する工程と、加圧された仮焼結体をさ
らに焼結して本焼結する工程とを有することを特徴とす
る焼結体の製造方法。

【００１３】（４）金属粉末を含む成形体を製造する
工程と、前記成形体に対し脱脂処理する工程と、脱脂さ
れた成形体を仮焼結する工程と、仮焼結された仮焼結体
を加圧して圧密化する工程と、加圧された仮焼結体に対
し機械加工を施す工程と、機械加工が施された仮焼結体
をさらに焼結して本焼結する工程とを有することを特徴
とする焼結体の製造方法。

【００１４】（５）前記仮焼結は、少なくとも金属粉
末同士の接点が拡散結合した状態となるまで行われる上
記（３）または（４）に記載の焼結体の製造方法。

【００１５】（６）前記加圧は、等方的に行われる上
記（１）ないし（５）のいずれかに記載の焼結体の製造
方法。

【００１６】（７）前記加圧は、静水圧加圧である上
記（６）に記載の焼結体の製造方法。

【００１７】（８）前記静水圧加圧は、常温または常
温付近の温度で行われる上記（７）に記載の焼結体の製
造方法。

【００１８】（９）前記加圧の圧力は、１〜１００t/
cm² である上記（６）ないし（８）のいずれかに記載の
焼結体の製造方法。

【００１９】（10）前記金属粉末は、ガスアトマイズ
法により製造されたものである上記（１）ないし（９）
のいずれかに記載の焼結体の製造方法。

【００２０】（11）前記成形体の製造は、金属粉末射
出成形により行われる上記（１）ないし（10）のいずれ
かに記載の焼結体の製造方法。

【００２１】（12）成形体製造時における成形体中の
金属粉末の含有量が７０〜９８wt％である上記（１）な
いし（11）のいずれかに記載の焼結体の製造方法。

【００２２】

【発明の実施の形態】以下、本発明の焼結体の製造方法
について詳細に説明する。

【００２３】図１は、本発明の焼結体の製造方法の第１
実施形態を示す工程図、図３ないし図７は、それぞれ、
各工程における成形体等の断面構造（内部金属組織）を
示す模式図である。以下、焼結体の製造方法の第１実施
形態について、各図を参照しつつ説明する。

【００２４】［１Ａ］成形体の製造成形体の製造方法は、特に限定されず、通常の圧粉成形
等によるものでもよいが、本発明では、金属粉末射出成
形（ＭＩＭ）法により製造されたものが好ましい。

【００２５】この金属粉末射出成形法は、比較的小型の
ものや、複雑で微細な形状の金属焼結品を製造すること
ができ、また、その機械的強度も高いという利点を有す
るので、本発明を適用する上でその効果が有効に発揮さ
れ、好ましい。

【００２６】以下、ＭＩＭ法による成形体の製造につい
て説明する。

【００２７】まず、金属粉末と結合材（有機バインダ
ー）とを用意し、これらを混練機により混練し、混練物
（コンパウンド）を得る。

【００２８】金属粉末を構成する金属材料（以下単に
「金属材料」と言う）としては、特に限定されず、例え
ば、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｐｔ、Ａ
ｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｐｄ、Ａｌ、Ｗ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｏ、Ｎ
ｂ、Ｚｒ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ等のうちの少なくとも１
種、あるいはこれらのうちの少なくとも１種を含む（主
とする）合金が挙げられる。

【００２９】特に、本発明では、加工性の向上が図れる
ことから、最終的に得られる焼結体の金属材料が比較的
高硬度あるいは難加工性のものとなるようなものが好ま
しい。その具体例としては、ステンレス鋼（例えば、Ｓ
ＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１７、ＳＵＳ３２
９Ｊ１、ＳＵＳ４１０、ＳＵＳ４３０、ＳＵＳ４４０、
ＳＵＳ６３０）、ダイス鋼、高速度工具鋼等に代表され
るＦｅ系合金、ＴｉまたはＴｉ系合金、ＷまたはＷ系合
金、Ｃｏ系超硬合金、Ｎｉ系サーメット等が挙げられ
る。

【００３０】また、金属粉末の平均粒径は、特に限定さ
れないが、通常、５０μm 以下が好ましく、０．１〜４
０μm 程度がより好ましく、０．２〜２０μm 程度がさ
らに好ましい。平均粒径が大き過ぎると、他の条件によ
っては、焼結密度の向上が不十分となることがある。

【００３１】なお、金属粉末の製造方法は、特に限定さ
れず、例えば水またはガスアトマイズ法、還元法、カル
ボニル法、粉砕法により製造されたものを用いることが
できる。

【００３２】結合材としては、例えば、ポリエチレン、
ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体などの
ポリオレフィン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチ
ルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリスチレン等
のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデ
ン、ポリアミド、ポリエステル、ポリエーテル、ポリビ
ニルアルコール、またはこれらの共重合体等の各種樹脂
や、各種ワックス、パラフィン、高級脂肪酸（例：ステ
アリン酸）、高級アルコール、高級脂肪酸エステル、高
級脂肪酸アミド等が挙げられ、これらのうちの１種また
は２種以上を混合して用いることができる。

【００３３】また、さらに可塑剤が添加されていてもよ
い。この可塑剤としては、例えば、フタル酸エステル
（例：ＤＯＰ、ＤＥＰ、ＤＢＰ）、アジピン酸エステ
ル、トリメリット酸エステル、セバシン酸エステル等が
挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を混合し
て用いることができる。

【００３４】なお、前記混練に際しては、前記金属粉
末、結合材、可塑剤の他に、例えば、潤滑剤、酸化防止
剤、脱脂促進剤、界面活性剤等の各種添加物を必要に応
じ添加することができる。

【００３５】混練条件は、用いる金属粉末の金属組成や
粒径、結合材、添加剤の組成およびその配合量等の諸条
件により異なるが、その一例を挙げれば、混練温度：２
０〜２００℃程度、混練時間：２０〜２１０分程度とす
ることができる。混練物は、必要に応じ、ペレット（小
塊）化される。ペレットの粒径は、例えば、１〜１０mm
程度とされる。

【００３６】次に、前記で得られた混練物または該混練
物より造粒されたペレットを用いて、射出成形機により
射出成形し、所望の形状、寸法の成形体を製造する。こ
の場合、成形金型の選択により、複雑で微細な形状の成
形体をも容易に製造することができる。

【００３７】なお、製造される成形体の形状、寸法は、
以後の脱脂および焼結による成形体の収縮分を見込んで
決定される。

【００３８】射出成形の成形条件としては、用いる金属
粉末の金属組成や粒径、結合材の組成およびその配合量
等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、材料
温度が好ましくは２０〜２００℃程度、射出圧力が好ま
しくは３０〜１５０kgf/cm²程度とされる。

【００３９】このようにして得られた成形体１の断面構
造は、図３に示すように、結合材１０中に、金属粉末２
０と空孔３０とがほぼ均一に分散した状態となってい
る。

【００４０】成形体１中の金属粉末の含有量は、７０〜
９８wt％程度であるのが好ましく、８２〜９８wt％程度
であるのがより好ましい。７０wt％未満では、成形体を
焼結した際の収縮率が増大し、寸法精度が低下し、ま
た、焼結体における空孔率や含有Ｃ量が増大する傾向を
示す。また、９８wt％を超えると、相対的に結合材１０
の含有量が減るので、成形時における流動性が乏しくな
り、射出成形が不能または困難となるか、あるいは成形
体の組成が不均一となる。

【００４１】［２Ａ］成形体の脱脂処理前記工程［１Ａ］で得られた成形体に対し、脱脂処理
（脱バインダー処理）を施す。

【００４２】この脱脂処理としては、非酸化性雰囲気、
例えば真空または減圧状態下（例えば１×１０^-1〜１×
１０^-6 Torr ）、あるいは窒素ガス、アルゴンガス等の
不活性ガス中で、熱処理を行うことによりなされる。

【００４３】この場合、脱脂処理の条件としては、好ま
しくは温度１５０〜７５０℃程度で０．５〜４０時間程
度、より好ましくは温度２５０〜６５０℃程度で１〜２
４時間程度とされる。

【００４４】また、このような熱処理による脱脂は、種
々の目的（例えば脱脂時間の短縮の目的）で、複数の工
程（段階）に分けて行われてもよい。この場合、例え
ば、前半を低温で、後半を高温で脱脂処理するような方
法や、低温と高温を繰り返し行う方法が挙げられる。

【００４５】なお、この脱脂処理は、他の方法、例え
ば、結合材や添加剤中の特定成分を所定の溶媒（液体、
気体）を用いて溶出させることにより行ってもよい。

【００４６】このようにして得られた脱脂体２の断面構
造は、図４に示すように、結合材１０が存在していた部
分が空隙４０となる。

【００４７】［３Ａ］仮焼結（一次焼結）以上のようにして得られた脱脂体２に対し、焼結炉で焼
成して仮焼結する。

【００４８】この仮焼結は、少なくとも金属粉末２０同
士の接点が拡散結合した状態となるまで行われるのが好
ましい。このような仮焼結を行うことにより、形状安定
性が増し、以後の工程、特に加圧工程において、成形体
（仮焼結体）の崩壊、欠損、ひび割れ等の欠陥の発生を
より確実に防止することができ、ハンドリング性が向上
する。

【００４９】特に、ガスアトマイズ法により製造された
金属粉末を用いた場合には、次のような利点があり好ま
しい。

【００５０】ガスアトマイズ法により製造された金属粉
末は、その粒形状が球形に近く、水アトマイズ法により
製造された金属粉末に比べ表面に凹凸が少ない（金属粉
末同士の結合力が弱い）ので、仮焼結を行わずに加圧す
る場合には、加圧の際に生じ得る前記欠陥を防止するた
めに、金属粉末の粒径分布を比較的広くするか、あるい
は加圧に際しての圧力等の条件を適度に調整する必要が
あるが、前述したように、仮焼結を行うと、かかる欠陥
の発生を防止する効果が高いので、このような金属粉末
の粒径や加圧条件を緩和すること、すなわちより広い範
囲で選択することができる。その結果、得られた焼結体
の機械的特性をより向上させることもできる。このよう
な理由から、本発明は、ガスアトマイズ法により製造さ
れた金属粉末を用いる場合に、有用性が高い。

【００５１】なお、水アトマイズ法やその他の方法によ
り製造された金属粉末を用いる場合でも、同様の利点が
得られ、これを用いてもよいことは、言うまでもない。

【００５２】このような仮焼結における焼結温度は、例
えば、金属組成がＦｅまたはＦｅ系合金の場合、好まし
くは７００〜１３００℃程度、より好ましくは８００〜
１２５０℃程度とされ、ＴｉまたはＴｉ系合金の場合、
好ましくは７００〜１２００℃程度、より好ましくは８
００〜１１５０℃程度とされ、ＷまたはＷ系合金の場
合、好ましくは７００〜１４００℃程度、より好ましく
は８００〜１３５０℃程度とされる。

【００５３】なお、仮焼結における焼結温度は、前述し
た範囲内または範囲外で、経時的に変動（上昇または下
降）してもよい。

【００５４】仮焼結における焼結時間は、前述したよう
な焼結温度の場合、好ましくは０．２〜６時間程度、よ
り好ましくは０．５〜４時間程度とされる。

【００５５】また、焼結雰囲気は、水素を含まない非酸
化性雰囲気とされるのが好ましい。これにより、焼結時
の安全性が向上するとともに、焼結体の空孔率の低減に
寄与する。

【００５６】好ましい焼結雰囲気としては、１×１０^-2
Torr 以下（より好ましくは１×１０^-2〜１×１０^-6 T
orr ）の減圧（真空）下、または１〜７６０Torrの窒素
ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気であるのが好
ましい。

【００５７】なお、焼結雰囲気は、焼結の途中で変化し
てもよい。例えば、最初に１×１０ ^-2〜１×１０^-6 Tor
r の減圧（真空）下とし、途中で前記のような不活性ガ
スに切り替えることができる。

【００５８】以上のようにして得られた仮焼結体３の断
面構造は、図５に示すように、金属粉末２０同士の接点
が拡散結合した状態となり、空隙４０は減少する。

【００５９】［４Ａ］仮焼結体の加圧前記工程［３Ａ］で得られた成形体（仮焼結体３）に対
し圧力を加え、圧密化する。

【００６０】加圧の方法としては、特に限定されず、例
えば、圧延、プレスのような仮焼結体に対し特定の方向
に加圧する方法や、静水圧加圧のような仮焼結体に対し
等方的に加圧する方法が挙げられるが、後者の方法が好
ましく、特に静水圧加圧が好ましい。以下、この静水圧
加圧について説明する。

【００６１】静水圧加圧としては、常温または常温付近
の温度（例えば５〜６０℃）で加圧されるＣＩＰ（Cold
Isostatic press）と、加熱下（例えば８０℃以上）で
加圧されるＨＩＰ（Hot Isostatic press ）とがある
が、設備が簡素なことから前者が好ましい。また、特に
三次元形状、複雑な形状のものに対しては、後述する被
膜に耐熱性を要求されないこと等から、前者が好まし
い。

【００６２】静水圧加圧の具体的な方法としては、仮焼
結体３の表面を液体遮断性のある被膜（図示せず）で覆
い、これを静水圧加圧装置に装填し、静水圧加圧を施
す。ＣＩＰの場合、被膜としては、例えば、天然ゴム、
イソプレンゴムのようなゴム材料を用いることができ
る。この被膜は、例えばディッピングにより形成するこ
とができる。

【００６３】静水圧加圧（等方的加圧）の圧力は、特に
限定されないが、１〜１００t/cm²程度であるのが好ま
しく、３〜８０t/cm² 程度であるのがより好ましい。こ
の圧力が低過ぎると、十分な効果（圧密化による空孔率
の低減）が期待できない場合があり、また、圧力を前記
上限値よりさらに高くしても、効果の向上が見られず、
また、大型の装置が必要となり設備が高価になるという
問題を生ずる。

【００６４】このようにして得られた加圧後の仮焼結体
３の断面構造は、図６に示すように、加圧により圧縮さ
れて高密度化され、金属粉末２０間の空隙４０がさらに
減少する。加圧の条件等によっては、空隙４０を著しく
減少させることができ、空隙４０がほとんど残存しない
程度とすることもできる。

【００６５】なお、成形体３の表面の被膜は、加圧後、
これを剥離除去してもよいが、通常は、以後の本焼結に
おける熱により消失させることができるので、別途被膜
除去工程を設けなくてもよい。

【００６６】［５Ａ］本焼結（二次焼結）以上のようにして得られた加圧後の仮焼結体３を焼結炉
で焼成して本焼結（最終焼結）し、金属焼結体を製造す
る。

【００６７】図７に示すように、この本焼結により金属
粉末２０が拡散、粒成長し、結晶粒５０を形成する。こ
の場合、空隙４０は消滅し、全体として緻密な、すなわ
ち高密度、低空孔率の焼結体４が得られる。特に、本焼
結前は、加圧により空隙４０が大幅に減少されているた
め、加圧を施さない場合に比べ、より高密度、低空孔率
の焼結体４が得られる。

【００６８】本焼結における焼結温度は、例えば、金属
組成がＦｅまたはＦｅ系合金の場合、好ましくは９５０
〜１４００℃程度、より好ましくは１１００〜１３５０
℃程度とされ、ＴｉまたはＴｉ系合金の場合、好ましく
は９００〜１３５０℃程度、より好ましくは１０００〜
１３００℃程度とされ、ＷまたはＷ系合金の場合、好ま
しくは１１００〜１６００℃程度、より好ましくは１２
００〜１５００℃程度とされる。この場合、前記仮焼結
に比べ、焼結温度が高いのが好ましい。

【００６９】一般に、焼結温度は、高いほど焼結時間の
短縮にとって有利であるが、焼結温度が高すぎると、焼
結炉や焼結治具への負担が大きく、消耗等によりその寿
命が短くなる。本発明では、前記工程［４Ａ］を設けて
いるため、加圧により生じた内部応力を解除するために
金属の拡散がより低い温度から発現し、よって、焼結温
度を下げることまたは焼結時間を短縮することができ、
有利である。焼結温度が低いということは、焼結性の向
上に寄与し、その結果、従来合金化が困難であった金属
組成のものも、容易に可能となる。

【００７０】なお、本焼結における焼結温度は、前述し
た範囲内または範囲外で、経時的に変動（上昇または下
降）してもよい。

【００７１】本焼結における焼結時間は、前述したよう
な焼結温度の場合、好ましくは０．５〜８時間程度、よ
り好ましくは１〜５時間程度とされる。

【００７２】また、焼結雰囲気は、水素を含まない非酸
化性雰囲気とされるのが好ましい。これにより、焼結時
の安全性が向上するとともに、焼結体の空孔率の低減に
寄与する。

【００７３】好ましい焼結雰囲気としては、１×１０^-2
Torr 以下（より好ましくは１×１０^-2〜１×１０^-6 T
orr ）の減圧（真空）下、または１〜７６０Torrの窒素
ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気であるのが好
ましい。

【００７４】なお、焼結雰囲気は、焼結の途中で変化し
てもよい。例えば、最初に１×１０^-2〜１×１０^-6 Tor
r の減圧（真空）下とし、途中で前記のような不活性ガ
スに切り替えることができる。

【００７５】また、本焼結における焼結雰囲気は、仮焼
結におけるそれと同一でも異なっていてもよい。

【００７６】以上のような条件で仮焼結および本焼結を
行うことにより、さらなる空孔率の低減、すなわち焼結
体の高密度化に寄与するとともに、高い寸法精度が得ら
れる。また、焼結を複数回に分けて行うことにより、焼
結の効率が向上し、よって、より短い焼結時間で焼結を
行うことができ、焼結作業の安全性も高く、生産性も向
上する。

【００７７】なお、本発明においては、任意の目的で、
工程［１Ａ］の前工程、工程［１Ａ］〜［４Ａ］の間に
存在する中間工程、または工程［４Ａ］の後工程が存在
していてもよい。例えば、工程［１Ａ］と工程［２Ａ］
との間、工程［２Ａ］の途中、あるいは工程［２Ａ］と
工程［３Ａ］との間に、成形体を加圧する工程があって
もよい。

【００７８】次に、本発明の焼結体の製造方法の第２実
施形態について説明する。

【００７９】図２は、本発明の焼結体の製造方法の第２
実施形態を示す工程図、図８および図９は、それぞれ、
機械加工後の各工程における仮焼結体等の断面構造（内
部金属組織）を示す模式図である。この第２実施形態
は、仮焼結体の加圧後、機械加工を施すものであり、そ
の他は、前記第１実施形態と同様である。以下、各図を
参照しつつ説明する。

【００８０】［１Ｂ］成形体の製造前記工程［１Ａ］と同じ（図３参照）。

【００８１】［２Ｂ］成形体の脱脂処理前記工程［２Ａ］と同じ（図４参照）。

【００８２】［３Ｂ］仮焼結（一次焼結）前記工程［３Ａ］と同じ（図５参照）。

【００８３】［４Ｂ］仮焼結体の加圧前記工程［４Ａ］と同じ（図６参照）。

【００８４】［５Ｂ］機械加工加圧後の仮焼結体に対し、所定の機械加工を施す。機械
加工の種類としては、例えば図８に示すような孔あけ加
工や、切削加工、研削加工、研磨加工、プレス抜き加工
等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組
み合わせて行うことができる。

【００８５】加圧後の仮焼結体は、本焼結された焼結体
に比べて硬度が低いため、金属組成にかかわらず、この
ような機械加工を容易に行うことができる。すなわち、
加工性に優れている。従って、孔５を形成する等に際し
ても、その形状や寸法をコントロールし易く、寸法精度
が向上する。また、本焼結された焼結体に対し加工を行
う場合に比べ、複雑で微細な形状の加工にも有利であ
る。

【００８６】また、加圧後の仮焼結体は、圧密化されて
いるので、このような仮焼結体に対し機械加工（孔あけ
加工）を施す場合、脱脂体や未加圧の仮焼結体に対し機
械加工する場合に比べ、完成した焼結体４における孔５
の形状、寸法の変動が少なく、特に孔５の内径や深さに
関する寸法誤差が小さくなり、寸法精度が向上する。

【００８７】なお、仮焼結体に形成する孔５の寸法は、
以後の本焼結による収縮分を見込んで決定される。この
場合、加圧後の仮焼結体から最終的な焼結体への収縮率
は、脱脂体や未加圧の仮焼結体から最終的な焼結体への
収縮率に比べて小さいため、加圧後の仮焼結体に孔５を
形成することで、寸法誤差をより小さくすることができ
る。すなわち焼結体４に形成された孔５の寸法が目標寸
法（設計値）により近くなり、よって、この点でも寸法
精度が向上すると言える。

【００８８】以上のような内容は、孔あけ加工以外の機
械加工についても同様である。

【００８９】［６Ｂ］本焼結前記工程［５Ａ］と同じ（図９参照）。

【００９０】なお、本発明においては、任意の目的で、
工程［１Ｂ］の前工程、工程［１Ｂ］〜［６Ｂ］の間に
存在する中間工程、または工程［６Ｂ］の後工程が存在
していてもよい。例えば、工程［１Ｂ］と工程［２Ｂ］
との間、工程［２Ｂ］の途中、あるいは工程［２Ｂ］と
工程［３Ｂ］との間に、成形体を加圧する工程があって
もよい。

【００９１】

【実施例】次に、本発明の焼結体の製造方法の具体的実
施例について説明する。

【００９２】（実施例１ａ）金属粉末として、ガスアト
マイズ法により製造された平均粒径９μm のステンレス
鋼（ＳＵＳ３１６／組成：Ｆｅ−18wt％Ｃｒ−12wt％Ｎ
ｉ− 2.5wt％Ｍｏ合金）粉末を用意した。

【００９３】この金属粉末：９４wt％に、ポリスチレン
（ＰＳ）：１．９wt％、エチレン−酢酸ビニル共重合体
（ＥＶＡ）：１．８wt％およびパラフィンワックス：
１．５wt％から構成される結合材と、ジブチルフタレー
ト（可塑剤）：０．８wt％とを混合し、これらを混練機
にて１１５℃×１時間の条件で混練した。

【００９４】次に、この混練物を粉砕、分級して平均粒
径３mmのペレットとし、該ペレットを用い、射出成形機
にて金属粉末射出成形（ＭＩＭ）し、直径１１．５mm×
高さ２８．７mm（焼結後の目標寸法：直径１０mm×高さ
２５mm）の円柱状の成形体（各２００個）を製造した。
射出成形時における成形条件は、金型温度３０℃、射出
圧力１１０kgf/cm² であった。

【００９５】なお、成形体中における金属粉末の含有量
は、約９３．６wt％であった。

【００９６】次に、得られた成形体に対し、脱脂炉を用
いて脱脂処理を行った。脱脂条件は、１×１０^-3 Torr
の減圧下で、３００℃×１時間、続いて５００℃まで昇
温し、１時間保持した。

【００９７】次に、得られた脱脂体に対し、焼結炉を用
いて仮焼結を行い、仮焼結体を得た。仮焼結の焼結条件
は、１×１０^-3 Torr の減圧下で１０５０℃×１時間と
した。

【００９８】次に、仮焼結体を常温まで冷却後、その全
表面に、ディッピングによりイソプレンゴム製の被膜
（厚さ０．３mm）を形成した。この被膜で覆われた仮焼
結体を、静水圧加圧機（株式会社神戸製鋼所製）にセッ
トし、静水圧加圧（ＣＩＰ）を施した。その条件は、温
度２２℃、圧力６t/cm² であった。

【００９９】次に、加圧後の仮焼結体に対し、焼結炉を
用いて本焼結（最終焼結）を行い、焼結体を得た。本焼
結の焼結条件は、Ａｒガス雰囲気中で１３００℃×２時
間とした。

【０１００】なお、この焼結により、被膜は消失した。

【０１０１】（実施例２ａ）静水圧加圧（ＣＩＰ）の条
件を、温度２２℃、圧力５０t/cm² とした以外は、実施
例１ａと同様にして、焼結体を製造した。

【０１０２】（実施例３ａ）静水圧加圧（ＣＩＰ）の条
件を、温度２２℃、圧力１００t/cm² とした以外は、実
施例１ａと同様にして、焼結体を製造した。

【０１０３】（実施例４ａ）仮焼結における焼結条件
を、１×１０^-3 Torr の減圧下で１１００℃×１時間と
した以外は、実施例１ａと同様にして、焼結体を製造し
た。

【０１０４】（実施例５ａ）本焼結における焼結条件
を、Ａｒガス雰囲気中で１２５０℃×２時間とした以外
は、実施例２ａと同様にして、焼結体を製造した。

【０１０５】（実施例６ａ）仮焼結における焼結条件
を、Ａｒガス雰囲気中で１１３０℃×１時間とし、本焼
結における焼結条件を、Ａｒガス雰囲気中で１３００℃
×１．５時間とした以外は、実施例３ａと同様にして、
焼結体を製造した。

【０１０６】（比較例１ａ）仮焼結体の静水圧加圧を省
略し、本焼結における焼結条件を、Ａｒガス雰囲気中で
１３５０℃×２．５時間とした以外は、実施例１ａと同
様にして、焼結体を製造した。なお、仮焼結と本焼結と
は、連続して行った。

【０１０７】（実施例７ａ）金属粉末として、ガスアト
マイズ法により製造された平均粒径６μm のＴｉ粉末を
用意した。

【０１０８】この金属粉末：９２wt％に、ポリスチレン
（ＰＳ）：２．１wt％、エチレン−酢酸ビニル共重合体
（ＥＶＡ）：２．４wt％およびパラフィンワックス：
２．２wt％から構成される結合材と、ジブチルフタレー
ト（可塑剤）：１．３wt％とを混合し、これらを混練機
にて１１５℃×１時間の条件で混練した。

【０１０９】次に、この混練物を粉砕、分級して平均粒
径３mmのペレットとし、該ペレットを用い、射出成形機
にて金属粉末射出成形（ＭＩＭ）し、直径１１．２mm×
高さ２８mm（焼結後の目標寸法：直径１０mm×高さ２５
mm）の円柱状の成形体（各２００個）を製造した。射出
成形時における成形条件は、金型温度３０℃、射出圧力
１１０kgf/cm² であった。

【０１１０】なお、成形体中における金属粉末の含有量
は、９１．５wt％であった。

【０１１１】次に、得られた成形体に対し、脱脂炉を用
いて脱脂処理を行った。脱脂条件は、１×１０^-3 Torr
の減圧下で、２９０℃×１時間、続いて４５０℃まで昇
温し、１時間保持した。

【０１１２】次に、得られた脱脂体に対し、焼結炉を用
いて仮焼結を行い、仮焼結体を得た。仮焼結の焼結条件
は、１×１０^-3 Torr の減圧下で１０００℃×１時間と
した。

【０１１３】次に、仮焼結体を常温まで冷却後、その全
表面に、前記と同様の被膜を形成した後、この成形体
を、前述の静水圧加圧機にセットし、静水圧加圧（ＣＩ
Ｐ）を施した。その条件は、温度２７℃、圧力１５t/cm
² であった。

【０１１４】次に、加圧後の仮焼結体に対し、焼結炉を
用いて本焼結（最終焼結）を行い、焼結体を得た。焼結
条件は、Ａｒガス雰囲気中で１１５０℃×２時間とし
た。

【０１１５】なお、この焼結により、被膜は消失した。

【０１１６】（実施例８ａ）静水圧加圧（ＣＩＰ）の条
件を、温度２７℃、圧力４０t/cm² とした以外は、実施
例７ａと同様にして、焼結体を製造した。

【０１１７】（実施例９ａ）静水圧加圧（ＣＩＰ）の条
件を、温度２７℃、圧力８０t/cm² とした以外は、実施
例７ａと同様にして、焼結体を製造した。

【０１１８】（実施例１０ａ）仮焼結における焼結条件
を、１×１０^-3 Torr の減圧下で１０８０℃×０．８時
間とした以外は、実施例７ａと同様にして、焼結体を製
造した。

【０１１９】（実施例１１ａ）本焼結における焼結条件
を、Ａｒガス雰囲気中で１１００℃×２時間とした以外
は、実施例８ａと同様にして、焼結体を製造した。

【０１２０】（実施例１２ａ）仮焼結における焼結条件
を、Ａｒガス雰囲気中で１０５０℃×１時間とし、本焼
結における焼結条件を、Ａｒガス雰囲気中で１２００℃
×１．５時間とした以外は、実施例９ａと同様にして、
焼結体を製造した。

【０１２１】（比較例２ａ）仮焼結体の静水圧加圧を省
略し、本焼結における焼結条件を、Ａｒガス雰囲気中で
１２２０℃×２．５時間とした以外は、実施例７ａと同
様にして、焼結体を製造した。なお、仮焼結と本焼結と
は、連続して行った。

【０１２２】（実施例１３ａ）金属粉末として、還元法
により製造された平均粒径３μm のＷ粉末、平均粒径２
μm のＮｉ粉末および平均粒径１２μm のＣｕ粉末を用
意した。

【０１２３】Ｗ粉末：９２wt％、Ｎｉ粉末：２．５wt％
およびＣｕ粉末：１wt％に、ポリスチレン（ＰＳ）：
１．２wt％、エチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶ
Ａ）：１．４wt％およびパラフィンワックス：１．３wt
％から構成される結合材と、ジブチルフタレート（可塑
剤）：０．６wt％とを混合し、これらを混練機にて１０
０℃×１時間の条件で混練した。

【０１２４】次に、この混練物を粉砕、分級して平均粒
径３mmのペレットとし、該ペレットを用い、射出成形機
にて金属粉末射出成形（ＭＩＭ）し、直径１２．６mm×
高さ３１．５mm（焼結後の目標寸法：直径１０mm×高さ
２５mm）の円柱状の成形体（各２００個）を製造した。
射出成形時における成形条件は、金型温度３０℃、射出
圧力１１０kgf/cm² であった。

【０１２５】なお、成形体中における３種の金属粉末の
合計含有量は、約９５wt％であった。

【０１２６】次に、得られた成形体に対し、脱脂炉を用
いて脱脂処理を行った。脱脂条件は、１×１０^-3 Torr
の減圧下で、２８０℃×１時間、続いて５００℃まで昇
温し、１．５時間保持した。

【０１２７】次に、得られた脱脂体に対し、焼結炉を用
いて仮焼結を行い、仮焼結体を得た。仮焼結の焼結条件
は、１×１０^-3 Torr の減圧下で１２００℃×１．５時
間とした。

【０１２８】次に、仮焼結体を常温まで冷却後、その全
表面に、前記と同様の被膜を形成した後、この成形体
を、前述の静水圧加圧機にセットし、静水圧加圧（ＣＩ
Ｐ）を施した。その条件は、温度３５℃、圧力８t/cm²
であった。

【０１２９】次に、加圧後の仮焼結体に対し、焼結炉を
用いて本焼結（最終焼結）を行い、焼結体を得た。焼結
条件は、Ａｒガス雰囲気中で１３５０℃×２時間とし
た。

【０１３０】なお、この焼結により、被膜は消失した。

【０１３１】（実施例１４ａ）静水圧加圧（ＣＩＰ）の
条件を、温度３５℃、圧力３０t/cm² とした以外は、実
施例１３ａと同様にして、焼結体を製造した。

【０１３２】（実施例１５ａ）静水圧加圧（ＣＩＰ）の
条件を、温度３５℃、圧力６５t/cm² とした以外は、実
施例１３ａと同様にして、焼結体を製造した。

【０１３３】（実施例１６ａ）本焼結における焼結条件
を、Ａｒガス雰囲気中で１３５０℃×１．５時間とした
以外は、実施例１３ａと同様にして、焼結体を製造し
た。

【０１３４】（実施例１７ａ）本焼結における焼結条件
を、Ａｒガス雰囲気中で１３００℃×２時間とした以外
は、実施例１４ａと同様にして、焼結体を製造した。

【０１３５】（実施例１８ａ）本焼結における焼結条件
を、Ａｒガス雰囲気中で１３００℃×１．５時間とした
以外は、実施例１５ａと同様にして、焼結体を製造し
た。

【０１３６】（比較例３ａ）仮焼結体の静水圧加圧を省
略し、本焼結における焼結条件を、Ａｒガス雰囲気中で
１４００℃×２．５時間とした以外は、実施例１３ａと
同様にして、焼結体を製造した。なお、仮焼結と本焼結
とは、連続して行った。

【０１３７】＜品質・特性の評価＞実施例１ａ〜１８ａ
および比較例１ａ〜３ａの各焼結体を多方向に切断し、
それらの切断端面を目視観察したところ、いずれも、焼
結欠陥等は発見されず、良好な品質の焼結体であった。

【０１３８】また、各焼結体の相対密度（１００−空孔
率：単位［％］）および引張強さ（単位［Ｎ/mm²］）を
測定した。その結果を下記表１〜表３に示す。

【０１３９】

【表１】

【０１４０】

【表２】

【０１４１】

【表３】

【０１４２】各表に示すように、実施例１ａ〜１８ａの
焼結体は、いずれも、仮焼結体に加圧をしていない比較
例１ａ〜３ａに比べ、低い焼結温度または短い焼結時間
で、より高密度化が図れ、機械的強度が向上しているこ
とが確認された。

【０１４３】（実施例１ｂ）加圧後の仮焼結体に対し、
その中心部に、直径５．１mmφ×深さ１０．２mm（本焼
結後の目標寸法：直径５mmφ×深さ１０mm）の孔を形成
した以外は、実施例１ａと同様にして、焼結体（２００
個）を製造した。

【０１４４】（実施例２ｂ）加圧後の仮焼結体に対し、
その中心部に、実施例１ｂと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例２ａと同様にして、焼結体（２００個）を製
造した。

【０１４５】（実施例３ｂ）加圧後の仮焼結体に対し、
その中心部に、実施例１ｂと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例３ａと同様にして、焼結体（２００個）を製
造した。

【０１４６】（実施例４ｂ）加圧後の仮焼結体に対し、
その中心部に、実施例１ｂと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例４ａと同様にして、焼結体（２００個）を製
造した。

【０１４７】（実施例５ｂ）加圧後の仮焼結体に対し、
その中心部に、実施例１ｂと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例５ａと同様にして、焼結体（２００個）を製
造した。

【０１４８】（実施例６ｂ）加圧後の仮焼結体に対し、
その中心部に、実施例１ｂと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例６ａと同様にして、焼結体（２００個）を製
造した。

【０１４９】（比較例１ｂ）仮焼結体（加圧なし）に対
し、その中心部に、直径５．１５mmφ×深さ１０．３mm
（本焼結後の目標寸法：直径５mmφ×深さ１０mm）の孔
を形成した以外は、比較例１ａと同様にして、焼結体
（２００個）を製造した。

【０１５０】（実施例７ｂ）加圧後の仮焼結体に対し、
その中心部に、直径５．１mmφ×深さ１０．２mm（本焼
結後の目標寸法：直径５mmφ×深さ１０mm）の孔を形成
した以外は、実施例７ａと同様にして、焼結体（２００
個）を製造した。

【０１５１】（実施例８ｂ）加圧後の仮焼結体に対し、
その中心部に、実施例７ｂと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例８ａと同様にして、焼結体（２００個）を製
造した。

【０１５２】（実施例９ｂ）加圧後の仮焼結体に対し、
その中心部に、実施例７ｂと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例９ａと同様にして、焼結体（２００個）を製
造した。

【０１５３】（実施例１０ｂ）加圧後の仮焼結体に対
し、その中心部に、実施例７ｂと同寸法の孔を形成した
以外は、実施例１０ａと同様にして、焼結体（２００
個）を製造した。

【０１５４】（実施例１１ｂ）加圧後の仮焼結体に対
し、その中心部に、実施例７ｂと同寸法の孔を形成した
以外は、実施例１１ａと同様にして、焼結体（２００
個）を製造した。

【０１５５】（実施例１２ｂ）加圧後の仮焼結体に対
し、その中心部に、実施例７ｂと同寸法の孔を形成した
以外は、実施例１２ａと同様にして、焼結体（２００
個）を製造した。

【０１５６】（比較例２ｂ）仮焼結体に対し、その中心
部に、直径５．１５mmφ×深さ１０．３mm（本焼結後の
目標寸法：直径５mmφ×深さ１０mm）の孔を形成した以
外は、比較例２ａと同様にして、焼結体（２００個）を
製造した。

【０１５７】（実施例１３ｂ）加圧後の仮焼結体に対
し、その中心部に、直径５．１mmφ×深さ１０．２mm
（本焼結後の目標寸法：直径５mmφ×深さ１０mm）の孔
を形成した以外は、実施例１３ａと同様にして、焼結体
（２００個）を製造した。

【０１５８】（実施例１４ｂ）加圧後の仮焼結体に対
し、その中心部に、実施例１３ｂと同寸法の孔を形成し
た以外は、実施例１４ａと同様にして、焼結体（２００
個）を製造した。

【０１５９】（実施例１５ｂ）加圧後の仮焼結体に対
し、その中心部に、実施例１３ｂと同寸法の孔を形成し
た以外は、実施例１５ａと同様にして、焼結体（２００
個）を製造した。

【０１６０】（実施例１６ｂ）加圧後の仮焼結体に対
し、その中心部に、実施例１３ｂと同寸法の孔を形成し
た以外は、実施例１６ａと同様にして、焼結体（２００
個）を製造した。

【０１６１】（実施例１７ｂ）加圧後の仮焼結体に対
し、その中心部に、実施例１３ｂと同寸法の孔を形成し
た以外は、実施例１７ａと同様にして、焼結体（２００
個）を製造した。

【０１６２】（実施例１８ｂ）加圧後の仮焼結体に対
し、その中心部に、実施例１３ｂと同寸法の孔を形成し
た以外は、実施例１８ａと同様にして、焼結体（２００
個）を製造した。

【０１６３】（比較例３ｂ）仮焼結体に対し、その中心
部に、直径５．１５mmφ×深さ１０．３mm（本焼結後の
目標寸法：直径５mmφ×深さ１０mm）の孔を形成した以
外は、比較例３ａと同様にして、焼結体（２００個）を
製造した。

【０１６４】＜品質・特性の評価＞実施例１ｂ〜１８ｂ
および比較例１ｂ〜３ｂの各焼結体を多方向に切断し、
それらの切断端面を目視観察したところ、いずれも、焼
結欠陥等は発見されず、良好な品質の焼結体であった。

【０１６５】また、各焼結体の相対密度（１００−空孔
率：単位［％］）および引張強さ（単位［Ｎ/mm²］）を
測定した。その結果を下記表４〜表６に示す。

【０１６６】また、各焼結体の直径および高さの寸法誤
差（目標寸法に対する誤差：２００個の平均値）と、各
焼結体に形成された孔の直径および深さの寸法誤差（目
標寸法に対する誤差：２００個の平均値）とを測定し
た。これらの結果を下記表４〜表６に示す。

【０１６７】

【表４】

【０１６８】

【表５】

【０１６９】

【表６】

【０１７０】各表に示すように、実施例１ｂ〜１８ｂの
焼結体は、いずれも、仮焼結体に加圧をしていない比較
例１ｂ〜３ｂに比べ、低い焼結温度または短い焼結時間
で、より高密度化が図れ、機械的強度が向上しているこ
とが確認された。

【０１７１】また、実施例１ｂ〜１８ｂの焼結体は、い
ずれも、仮焼結体に加圧をしていない比較例１ｂ〜３ｂ
に比べ、焼結体の全体および孔についての寸法誤差が小
さく、高い寸法精度が得られていることが確認された。

【０１７２】

【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、焼
結性が向上し、より高品質の焼結体を得ることができ
る。特に、最終的に得られた焼結体の密度を高めること
ができ、機械的強度を向上することができる。

【０１７３】特に、仮焼結後に加圧を行うので、加圧に
伴う仮焼結体の欠陥の発生をより有効に防止することが
できる。

【０１７４】また、高品質を維持しつつ、焼結条件を緩
和すること、特に焼結温度を低くすることまたは焼結時
間を短縮することができるので、製造が容易であり、焼
結炉や焼結治具への負担を軽減することができる。

【０１７５】また、焼結体の形状、寸法が安定し、寸法
精度を高めることができる。特に、機械的加工を施す場
合には、加工性が優れ、従来加工が困難であった複雑な
形状の加工や硬質金属に対する加工でも容易に可能とな
り、また、加工部位の寸法精度も高い。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の焼結体の製造方法の第１実施形態を示
す工程図である。

【図２】本発明の焼結体の製造方法の第２実施形態を示
す工程図である。

【図３】成形体製造時における成形体の断面構造（内部
金属組織）を示す模式図である。

【図４】脱脂後の成形体（脱脂体）の断面構造（内部金
属組織）を示す模式図である。

【図５】仮焼結後の仮焼結体の断面構造（内部金属組
織）を示す模式図である。

【図６】加圧された仮焼結体の断面構造（内部金属組
織）を示す模式図である。

【図７】本焼結後の焼結体の断面構造（内部金属組織）
を示す模式図である。

【図８】第２の実施形態における機械加工後の仮焼結体
の断面構造（内部金属組織）を示す模式図である。

【図９】第２の実施形態における本焼結後の焼結体の断
面構造（内部金属組織）を示す模式図である。

【符号の説明】

１成形体２脱脂体３仮焼結体４焼結体５孔１０結合材２０金属粉末３０空孔４０空隙５０結晶粒１Ａ〜５Ａ工程１Ｂ〜６Ｂ工程

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】金属粉末を含む成形体を焼結して焼結体
を得る焼結体の製造方法であって、前記焼結の途中で、前記成形体を加圧して圧密化するこ
とを特徴とする焼結体の製造方法。
【請求項２】金属粉末を含む成形体を焼結して焼結体
を得る焼結体の製造方法であって、前記焼結の途中で、前記成形体を加圧して圧密化し、さ
らに該成形体に対し機械加工を施すことを特徴とする焼
結体の製造方法。
【請求項３】金属粉末を含む成形体を製造する工程
と、前記成形体に対し脱脂処理する工程と、脱脂された成形体を仮焼結する工程と、仮焼結された仮焼結体を加圧して圧密化する工程と、加圧された仮焼結体をさらに焼結して本焼結する工程と
を有することを特徴とする焼結体の製造方法。
【請求項４】金属粉末を含む成形体を製造する工程
と、前記成形体に対し脱脂処理する工程と、脱脂された成形体を仮焼結する工程と、仮焼結された仮焼結体を加圧して圧密化する工程と、加圧された仮焼結体に対し機械加工を施す工程と、機械加工が施された仮焼結体をさらに焼結して本焼結す
る工程とを有することを特徴とする焼結体の製造方法。
【請求項５】前記仮焼結は、少なくとも金属粉末同士
の接点が拡散結合した状態となるまで行われる請求項３
または４に記載の焼結体の製造方法。
【請求項６】前記加圧は、等方的に行われる請求項１
ないし５のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
【請求項７】前記加圧は、静水圧加圧である請求項６
に記載の焼結体の製造方法。
【請求項８】前記静水圧加圧は、常温または常温付近
の温度で行われる請求項７に記載の焼結体の製造方法。
【請求項９】前記加圧の圧力は、１〜１００t/cm² で
ある請求項６ないし８のいずれかに記載の焼結体の製造
方法。
【請求項１０】前記金属粉末は、ガスアトマイズ法に
より製造されたものである請求項１ないし９のいずれか
に記載の焼結体の製造方法。
【請求項１１】前記成形体の製造は、金属粉末射出成
形により行われる請求項１ないし１０のいずれかに記載
の焼結体の製造方法。
【請求項１２】成形体製造時における成形体中の金属
粉末の含有量が７０〜９８wt％である請求項１ないし１
１のいずれかに記載の焼結体の製造方法。