JPH11319607A - 粒体の微細化処理装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】分散処理槽の容量、ベッセルの内径サイズ等に
関わらず、ショートパスを抑制して均一に微細化限界ま
で粉砕し、狭範囲の粒度分布を得る、粒体の微細化処理
装置を提供する。 【解決手段】円筒形の処理槽の一端に設けられた入口部
から処理材料を供給し、該処理槽内において円周方向に
回転する回転軸に取り付けられた複数の攪拌ディスク
と、前記処理材料中に混在される粉砕メディアにより、
前記処理材料を微細に分散し、処理槽の他端に設けられ
た出口部から吐出させるようにした粒体の微細化処理装
置において、回転する攪拌ディスクの最外周と処理槽内
壁とのクリアランスが２〜１０ｍｍであることを特徴と
する粒体の微細化処理装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、各種プラスチッ
ク、塗料、印刷インキ、ゴム、レザー、捺染、電子写真
用トナー、カラーフィルター用着色層、ジェットプリン
ター用インキ、熱転写インキ等に用いる着色材料や顕色
剤等を高品位に製造する粒体の微細化処理装置に関する
ものであり、処理材料を処理槽内で、ボール、ビーズ等
の粉砕メディアと共に攪拌し、微細に分散する粒体の微
細化処理装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】水及び／又は有機溶媒、又は有機溶媒に
樹脂を溶解したものに、これらに溶解しない非均一系の
着色剤である顔料、反射材、磁性体、感光剤等を１μｍ
以下の微細な粒度に分散させる装置として、粉砕メディ
アを用いた分散機が広く用いられている。

【０００３】メディア攪拌型分散処理装置には、ボール
ミル、アトライター、サンドミル等が挙げられるが、中
でも１μｍ以下の超微細な粒度まで分散処理が可能な分
散機として、サンドミル等と通称されるものが広く用い
られている。サンドミルは、処理槽内に供給した処理材
料と粉砕メディアを攪拌ディスクで攪拌し、攪拌ディス
クと粉砕メディアの運動で処理材料に与えるずり力とせ
ん断力により処理材料を微粒子化、分散しようとするも
のである。サンドミルは一般に、粉砕メディアに比較的
小さなもの（直径２ｍｍ以下）を用い、攪拌ディスクを
高速（６００ｒｐｍ以上、攪拌ディスクの最外周速で１
０ｍ／ｓｅｃ以上）で攪拌することにより、平均粒径を
１μｍ以下に処理できるものである。

【０００４】しかし、サンドミルは通過する処理材料を
攪拌ディスクおよび粉砕メディアで分散するという原理
上、ある一定の確率で処理されない材料が処理槽を通過
する問題を有しており、これをショートパスと呼んでい
る。このショートパスのため、繰り返し分散処理を続け
るうちに、平均粒度が目的の状態に到達する前に、一部
の粒体が分子間力にて凝集を起こすレベルまで微粒子化
され、これが凝集の核となり、処理材料全体の分散性が
低下する問題が発生する。この現象を過分散と呼び、過
分散を起こさずに、より微細に分散する方法が種々検討
されている。

【０００５】まず、化学的に粒子の凝集限界を低くし、
微細化処理限界を高くする手段として、分散材の添加、
ビヒクルと被分散材料とのＰＨ、イオン電荷、極性の最
適化等が挙げられる。しかし、被処理材料の配合組成を
化学的及び物理的凝集しにくく設計し、分散剤等の凝集
防止剤を用いることは、着色材料の場合、色度等の基本
特性に関わるため、自由度が低い。さらにこれらの手段
は、処理材料が狭範囲に均一微細化されるわけではない
ので、一部分の凝集限界まで微細化された処理材料の凝
集が起きた場合、目的の粒度より大きい粒子が含まれて
いるのに関わらず、それ以上粉砕処理を進めても、凝集
を進行させてしまう問題は解消されない。

【０００６】さらに、被処理材料の基本特性を維持した
まま過分散現象を起こさず、より微細な粉砕処理材料を
得るためには、上記のように凝集限界の高い被処理材料
の組成設計を行うことに加え、被処理材料の特性に適応
した装置設計が考えられる。これらは、処理材料の通過
速度、攪拌ディスクの形状、攪拌速度（ディスクの外周
速度）、処理槽の形状などを、粒度分布を狭範囲に維持
して微細化を進行させるように最適化するのであるが、
実際は処理槽の圧力、粉砕処理による発熱、粉砕メディ
アの偏り、攪拌負荷と攪拌ディスク強度等の関係と装置
的限界を優先して設計する必要がある。

【０００７】また、これらの因子が粉砕に直接与える影
響は、攪拌ディスクと粉砕メディアの運動で処理材料に
与えるずり力とせん断力であり、粉砕への寄与は比較的
低い。粉砕に与える影響が大きいと考えられ、被処理材
料の粒度分布に影響を与える粉砕メディアによる粒体の
補足と破壊に関しては、粉砕メディアの充填率、粉砕メ
ディアの直径、及び攪拌ディスクの回転数が得られる粒
体の粒度分布を支配している。

【０００８】特に、粉砕メディアの大きさは粉砕効率に
大きな影響を与え、直径が大きいほど大きな粒子を、小
さいほど小さな粒子を効率的に粉砕することが知られて
いる。このため、被粉砕材料が２種類以上含まれ、それ
ぞれの粉砕効率に差がある場合や、被粉砕材料の硬度が
比較的低く、初期の粉砕効率が高い場合は、使用してい
る粉砕メディアで効率的に粉砕される粒度が早期に微細
化され、粒度分布が拡大する。この結果として、一部の
被処理材料が先に凝集限界粒度に到達し、被処理材料全
体を凝集させてしまう問題が発生する。これらの現象を
緩和するため、被処理材料のショートパスを押さえ、粉
砕メディアに補足される粒子を統計的に安定させる必要
がある。

【０００９】このような状況で被処理材料の粒度分布
を、過分散限界となる粒度より僅かに大きい所で狭範囲
に分布させ、均一な微細化を進行させることが可能な粉
砕処理機構が種々検討されている。

【００１０】たとえば、特開平５−７７５５号公報のよ
うに、処理槽内における粉砕メディアの分布状態を検知
し、その検知に基づき処理槽の傾きを制御し、粉砕メデ
ィアを処理槽内に均一に分布させる方法が提案されてい
る。しかし、これは装置の機構が複雑になる上、粉砕メ
ディアの片寄りを抑制することはできるが、均一に分散
を進行させて狭範囲の粒度分布を得るための解決手段と
なっていない。

【００１１】特開平９−２２５２７９号公報では、攪拌
ディスクの形状を最適化することにより、処理槽内での
粉砕メディアの偏りを抑制し、均一に多くの運動量を与
える手段が提案されているが、ディスクと処理槽内壁と
の間隔に関しては特に規定していない。

【００１２】特許第６２８６４５号では、処理槽内壁と
攪拌ディスクの間隔寸法決定は、使用する粉砕メディア
の直径の４〜５倍を最適値としているが、１．０ｍｍ以
下の粉砕メディアを使用する場合、この値では過分散が
発生するばかりでなく、被処理材料の粘度によっては送
液圧力の上昇、攪拌ディスク回転負荷の増加と軸ブレの
発生など、多くの装置的問題を発生する。

【００１３】特開平４−３５７４９号公報では、１ｎｍ
以下の粒径に微細化分散処理するために必要な直径０．
３〜０．５ｍｍの粉砕メディアを使用するため、被処理
材料と粉砕メディアの分離機構として処理槽内壁に具備
したスリットに位置する攪拌ディスクを他の位置にある
攪拌ディスクより大きく、該外周部と処理槽内壁のクリ
アランスを１０〜３０ｍｍとする提案がなされている
が、これは攪拌ディスクの大きさを変えることにより、
前記スリットへの粉砕メディアによる目詰まりを抑制す
るための提案である。

【００１４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる従来
技術の欠点に鑑み、鋭意検討の結果創案されたもので、
その目的とするところは、粉砕メディアによる粒体の補
足と破壊が最もなされている攪拌ディスク最外周と処理
槽内壁の部位に着目し、この距離を最適化することによ
り、分散処理槽の容量、ベッセルの内径サイズ等に関わ
らず、ショートパスを抑制して均一に微細化限界まで粉
砕し、狭範囲の粒度分布を得る、粒体の微細化処理装置
を提供することにある。

【００１５】

【課題を解決するための手段】上記の目的は、次のよう
な仕様の装置を用いることにより達成される。すなわ
ち、円筒形の処理槽の一端に設けられた入口部から処理
材料を供給し、該処理槽内において円周方向に回転する
回転軸に取り付けられた複数の攪拌ディスクと、前記処
理材料中に混在される粉砕メディアにより、前記処理材
料を微細に分散し、処理槽の他端に設けられた出口部か
ら吐出させるようにした粒体微細化処理装置において、
回転する攪拌ディスクの最外周と処理槽内壁とのクリア
ランスが２ｍｍを越え１０ｍｍ以下であることを特徴と
する粒体微細化処理装置である。

【００１６】上記本発明の装置を用いることにより、す
なわち、ディスクと処理槽の大きさに関わらず、ディス
クと処理槽内壁のクリアランスを２ｍｍを越え１０ｍｍ
以下にしたメディア攪拌型分散処理装置を用いることに
より、被処理材料を均一に微細化限界まで粉砕し、狭範
囲の粒度分布を有する被処理材料を得ることができる。

【００１７】

【発明の実施の形態】以下に、本発明を更に詳細に説明
する。

【００１８】本発明は、一般にサンドミル等と通称され
ているメディア攪拌型分散処理装置において、１μｍ以
下の粒径まで、均一に微細化処理することを可能とする
ものである。サンドミルは現在最も広く使用されている
分散機で、機種も多く機構的にも各種のものがあるが、
粒体を分散する基本構造は共通しているが、一例を示す
と以下の通りである。

【００１９】すなわち、円筒形のベッセルと、この両端
に蓋がされ、一方の蓋に処理材料の入口、他方の蓋に処
理材料の出口を有し、処理液の出口には、処理液と粉砕
メディアを分離し、処理液のみを取り出すセパレーター
を具備する。セパレータにはスクリーンセパレータとギ
ャップセパレータがあり、スクリーンセパレータは粉砕
メディアを通さない大きさの編み目を持ち、被処理材料
のみを処理槽の外へ排出する機構であり、ギャップセパ
レータは、回転軸に取り付けられたロータとベッセル蓋
部に具備されたステータに隙間を作り、この部分で粉砕
メディアと被処理材料を分離する機構となっている。

【００２０】本発明は、好ましくは１．０ｍｍ以下の粉
砕メディアを用いるが、スクリーンセパレータであると
目詰まりを起こしてしまうため、ギャップセパレータが
好ましい。処理槽の形状は円筒形であり、円筒の長さは
円筒の直径の約２倍〜３倍程度が好ましいが、特にこれ
に限定されない。一方の蓋には軸受けが具備され、円筒
形の処理槽内を円周方向に攪拌するための回転軸が槽内
中央に設けられている。蓋と軸受けの接合部には、処理
材料が軸受けを介して流出しないためのシール機構を有
する。シール機構には、グランドパッキン、リップシー
ル、シングルメカニカルシール、ダブルメカニカルシー
ル等があり、耐久性の高いダブルメカニカルシールが好
ましく用いられるが、特にこれらに限定されない。

【００２１】回転軸には種々の形状をした攪拌ディスク
が一定の間隔で取り付けられ、円周方向に回転し、粉砕
メディアおよび処理液に運動エネルギーとせん断力を与
える。

【００２２】攪拌ディスクの形状にはディスク型、ピン
型、ピン付きディスク型等がある。ピン型は、回転軸に
取り付けるリングから円周方向にピンが何本か突き出た
構造をしており、このタイプの場合、本発明において
は、ピンの先端が、回転する攪拌ディスクの外周という
ことになる。また、ピンの太さ、形状、本数には様々な
ものがあるが、特にこれらに限定されない。ディスクは
穴あき型、カム型、波状円盤型、突起付き円盤型、ピン
付き円盤型、ネオ等があるが、特にこれらに限定されな
い。

【００２３】ベッセルは、その設置方向により縦型と横
型が存在し、また横型の中には分散状況により、ベッセ
ルの角度を変化させる機構を有するものもあるが、特に
これらに限定されない。ベッセル内側の材質には、ガラ
ス、超硬合金、ステンレス、鉄、セラミック等が用いら
れ、中でも耐摩耗性、耐薬品性、耐熱性等の点からセラ
ミックが好ましく用いられる。

【００２４】１μｍ以下の粒径まで微細に分散を行う場
合、粉砕メディアが激しく衝突して高温を発するため、
耐摩耗性が高く、熱伝導が良く冷却効果の高いＺＴＡ
（ジルコニア強化アルミナ）が特に好ましく用いられる
が、特にこれに限定されない。蓋及び入口部、出口部に
関しても、粉砕メディアの衝突が考えられる部位の材質
はベッセルと同様の考え方で材料選択がなされるが、特
にこれらに限定されない。ベッセルの外側は、ベッセル
内部を冷却するためのジャケットを具備しているのが好
ましいが、特にこれらに限定されない。

【００２５】この様に構成された装置の処理槽の中に、
粉砕メディアを一定の嵩充填率で満たし、被処理材料と
一緒に攪拌ディスクで攪拌され分散が行われる。嵩充填
率とは、球形であるメディアを一定体積の容器に静かに
計り取り、空隙を含めた見かけ上の密度測定値を用い
て、処理槽の有効処理容積（回転軸、攪拌ディスク等を
含まない）に対する充填率を計算したものである。粉砕
メディアの嵩充填率は７０％〜９５％が好ましく、８０
％〜８７％がより好ましく、さらに好ましくは８２％〜
８５％である。

【００２６】粉砕メディアは、例えばガラス、超硬合
金、鋼球、セラミックなどのビーズが用いられ、これら
の中でも耐摩耗性に優れるジルコニア製ビーズの粉砕メ
ディアが好ましく用いられるが、特にこれらに限定され
ない。粉砕メディアの平均直径は、０．１〜１．０ｍｍ
の範囲が好ましく、０．２〜０．６ｍｍの範囲が特に好
ましく、０．３〜０．４ｍｍの範囲が最も好ましい。粉
砕メディアの直径が小さいほど分散による到達粒径が小
さくなるが、０．１より小さい場合、一部の粒体が凝集
限界まで分散されてしまう傾向が顕著になる。また、
１．０より大きい場合、微粉砕が不十分となり、被処理
液中に粉砕粗原料が残留する傾向にある。

【００２７】なお、粉砕メディアの平均直径とは、粉砕
メディアは実質的には球形であるので、その球体がもつ
各方向の直径の平均値で表わし、たとえば、ノギスなど
で数回計測することにより平均値を求めることができ
る。

【００２８】分散を１μｍ以下の粒径まで狭範囲の粒度
分布で均一に進行させ、凝集限界ぎりぎりまで処理を行
うためには、上記粉砕メディアの径と嵩充填率、攪拌デ
ィスクによる攪拌速度が最も重要な制御因子となる。

【００２９】これまで、攪拌ディスクの外周とベッセル
内径の距離、すなわちクリアランスは、処理液の通過抵
抗、処理液通過による粉砕メディアの片寄り防止、及び
発熱に対して支配的因子と考えられてきた。

【００３０】本発明は、粉砕メディアが最も運動エネル
ギーを持っており、粒体が補足される確率、粉砕力とも
に最大と考えられる攪拌ディスク外周と処理槽内壁のク
リアランスに着目し、鋭意検討の結果、分散機が大型に
なるほど相似的に拡大するこの部分の距離をベッセル内
径に関わらず一定に規定することにより、均一に微細分
散を進行させることのできる粒体均一微細化処理装置を
提供することを可能にした。

【００３１】粉砕メディアによる粒体の補足と破壊によ
って進行する分散において、処理槽内壁と攪拌ディスク
外周のクリアランスを本発明で規定している１０ｍｍを
越えたものにすると、処理槽内のショートパスが多く発
生し、被処理粒体の粒度分布は広がり、この状態で分散
を進行させると、一部の粒体が凝集限界に到達して核と
なり、処理液全体の性能を低下させる。逆に、処理槽内
壁と攪拌ディスク外周のクリアランスを本発明で規定し
ている２ｍｍより小さくすると、ベッセル内圧力の上
昇、被処理液の温度上昇、回転抵抗の増加による過負
荷、起動時の攪拌ディスク破損、粉砕メディアの破損、
回転軸の軸ブレによるベッセルとディスクの接触、ギャ
ップセパレータの破損等が発生する。

【００３２】処理槽内壁と攪拌ディスク外周のクリアラ
ンスは、前記２〜１０ｍｍ範囲内であれば特に制限はな
く、その最適値は用いる粉砕メディアの大きさ、嵩充填
率、攪拌ディスクの外周速度などに合わせて最適化する
ものであり、４〜１０ｍｍの範囲が好ましく、６〜８ｍ
ｍの範囲が特に好ましい。

【００３３】ディスクの厚みに関しては、強度、摩耗に
よる寿命、重量等を考慮に入れて定めればよいが、薄す
ぎると強度低下や短命化をまねき、厚すぎると回転軸へ
の負担が増すため、装置の破損につながる危険がある。
このため、特に限定されないが、ディスク外径の１／２
０〜１／２５程度が好ましい。ディスクとディスクの間
隔は、大きすぎると粉砕メディアに十分な運動エネルギ
ーを伝達できず、近すぎると回転抵抗が増し、回転負荷
の増大、発熱、圧力上昇、装置の破損等の問題が発生す
る。このため、特に限定されないが、ディスク外径の１
／４〜１／３の間隔を開けて設置することが好ましい。

【００３４】被処理材料が接触する装置の全ての部品は
耐溶剤性および耐腐食性が高く、粉砕メディアおよび処
理槽、攪拌ディスクの摩耗によるコンタミネーションが
被処理材料の特性に影響を与えない素材であることが重
要であり、特に限定されないが、セラミック系の材料が
好ましく用いられる。

【００３５】また、本発明をベッセル内径が１００ｍｍ
を越える大型の微細化処理装置に用いた場合、処理効率
向上およびスケールアップにおいて多大な効果を得るこ
とができる。大型の処理装置では、回転軸も長く攪拌デ
ィスクも大型になるため、攪拌ディスクと処理槽内壁の
距離も、これらの拡大に伴い、小型の装置よりも広く設
計されている。この大型の処理装置に本発明を適用する
と、１μｍ以下の目標粒度まで凝集を抑えた分散が不可
能であった材料のスケールアップにおいて、処理槽の容
積倍と同等の生産性向上が可能となる。加えて、処理中
の温度および圧力にもほぼ影響を与えないため、熱に弱
い材料であっても容易にスケールアップが可能である。

【００３６】本発明の装置で処理できる被処理材料は、
特に限定されないが、有機溶媒又はポリイミドやアクリ
ル等の樹脂を有機溶媒に溶解させた液中に懸濁化させた
非均一系物質である無機顔料及び／又は有機顔料を微細
化処理する用途に好ましく用いることができる。

【００３７】特に限定はされないが、本発明の装置で液
晶カラーフィルタの製造に用いる顔料分散式着色材料及
び遮光材料を製造する場合は、被処理材料として樹脂及
び／又は有機溶媒中に懸濁化させた着色剤及び遮光剤を
用いる。着色剤としては、有機顔料、無機顔料、染料な
どを好適に用いることができるが、色度特性や耐熱性、
耐薬品性、耐光性などの点で有機顔料を使用することが
好ましい。さらに、紫外線吸収剤、分散剤、レベリング
剤などの種々の添加剤を添加しても良い。特に、顔料の
分散安定性を向上させ、降伏値を下げるためには、分散
安定剤を添加することが好ましい。

【００３８】遮光剤としては、カーボンブラック、酸化
チタン、四酸化鉄などの金属酸化物粉、金属硫化物粉、
金属粉の他に、赤、青、緑色の顔料の混合物などを用い
ることができる。この中でも、カーボンブラックは遮光
性が優れており、特に好ましい。分散性に優れた粒径の
小さいカーボンブラックは主として茶系統の色調を呈す
るので、カーボンブラックに対する補色の顔料を混合さ
せて無彩色にするのが好ましい。着色剤の場合と同様
に、紫外線吸収剤、分散剤、レベリング剤などの種々の
添加剤を添加しても良い。特に、遮光剤の分散安定性を
向上させ、降伏値を下げるためには、分散安定剤を添加
することが好ましい。

【００３９】用いられる樹脂としては、特に制限はな
く、エポキシ系樹脂、アクリル系樹脂、ウレタン系樹
脂、ポリエステル系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリオレ
フィン系樹脂、ゼラチンなどの感光性または非感光性の
材料が好ましく用いられ、着色剤または遮光剤をこれら
の樹脂中に懸濁処理してから本発明の装置にて分散処理
を行う。感光性の樹脂としては、光分解型樹脂、光架橋
型樹脂、光重合型樹脂などのタイプがあり、特に、エチ
レン不飽和結合を有するモノマ、オリゴマまたはポリマ
と紫外線によりラジカルを発生する開始剤とを含む感光
性組成物、感光性ポリアミック酸組成物などが好適に用
いられる。非感光性の樹脂としては、上記の各種ポリマ
などで現像処理が可能なものが好ましく用いられるが、
透明導電膜の成膜工程や液晶表示装置の製造工程でかか
る熱に耐えられるような耐熱性を有する樹脂が好まし
く、また、液晶表示装置の製造工程で使用される有機溶
剤への耐性を持つ樹脂が好ましいことから、ポリイミド
系樹脂、アクリル樹脂が特に好ましく用いられる。

【００４０】用いられる有機溶媒としては、使用する樹
脂がポリイミドの場合、通常、Ｎ−メチル−２−ピロリ
ドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルホルムアミドなどのアミド系極性溶媒、γ−ブチロラ
クトンなどのラクトン系極性溶媒などが好適に使用され
るが特に限定されない。

【００４１】

【実施例】本発明のメディア攪拌型分散処理装置は、竪
型、横型いずれの形式にも適用することができるが、以
下横型のメディア攪拌型分散処理装置に本発明を適用し
た実施例について説明する。

【００４２】本発明の実施例および比較例に用いたメデ
ィア攪拌型分散処理装置の共通構造を図１に示す。

【００４３】処理槽１は、円筒形のジルコニア強化アル
ミナ（ＺＴＡ）製ベッセル３の両端を、同じくＺＴＡ製
のベッセルボトム４およびベッセルヘッド５で蓋するこ
とにより形成され、ベッセルボトム４に処理材料の入口
７を有し、ベッセルヘッド５に分散処理された処理材料
の出口８を有し、上記処理槽１には、冷却水等を循環さ
せて内部の被処理材料を冷却するようジャケット９が設
けられている。

【００４４】上記処理槽１内には、ベッセルヘッド５の
中心部に軸受け及びダブルメカニカルシール８を具備し
た回転軸６がベッセルボトム４に接触しない長さで、片
持ち設置されており、回転軸６とベッセルヘッド５の処
理槽側接合部にあるギャップセパレータ１０を介して出
口８に被処理材料のみ排出する機構を具備する。

【００４５】金属製の回転軸６には攪拌ディスクとして
ジルコニア製のディスク２が一定間隔で取り付けられ、
ディスク２の間隔を保ち、かつ金属製の回転軸６が粉砕
メディアの衝突で削れることを防止する目的で、ジルコ
ニア製のカラー１１が、ディスク２とディスク２の間に
隙間なくセットされている。

【００４６】図２〜図４は、本発明の実施例および比較
例で用いたディスク型攪拌ディスクの正面図であり、図
５〜図７は本発明で採用される他のディスク型攪拌ディ
スクの一例を示す正面図であり、図５は偏心輪型のディ
スク型攪拌ディスクの一例であり、図６は溝穴あき型の
ディスク型攪拌ディスクの一例のであり、図７はピン付
き型のディスク型攪拌ディスクの一例を示す正面図であ
る。

【００４７】図１に戻って、回転軸６は動力モータとイ
ンバータ（図示略）により回転され、ディスク２外周速
度が最大１５ｍ／ｓまで運転可能となっている。該ディ
スク２は、回転軸６に固定され、滑らず回転するように
なっている。また、本実施例の装置ではギャップ幅０．
０５ｍｍのギャップセパレーター１０を具備している。

【００４８】入口７から供給ポンプ（図示略）により処
理材料を供給すると、該処理材料は上記処理槽１を通過
し、その間に微細化処理を受ける。本実施例および比較
例では被処理材料を循環処理している。循環処理におけ
る処理時間の計算は、滞留時間を用いることにより、処
理槽および被処理材料の量に関わらず、処理効率を比較
することができる。

【００４９】滞留時間の計算は次式（１）で表される。

【００５０】 ＲＴ＝（Ｖ／ｖ）×ｔ ……（１） たたじ、ＲＴ：滞留時間、 ｖ：被処理材料の体積 Ｖ：処理槽の有効容積 ｔ：運転時間を示す。

【００５１】以下に、カラーフィルタ用着色材料（着色
ペースト）を一例として詳しく説明するが、本発明はこ
れらに限定されるものではない。

【００５２】実施例における測定法は以下の通りであ
る。

【００５３】・粘度（ｍＰａ・ｓ） ＲＬＤ型粘度計（東機産業製 ＲＣ−５００）を用い、
２５℃の温度下で、以下のプログラムで測定した。

【００５４】回転数：１０→２０→５０→２０→１０ｒ
ｐｍ×各１２０秒 この各粘度測定値から、次式（２）のＣａｓｓｏｎ式に
より剪断速度と剪断応力の関係をプロットし、アップお
よびダウンの降伏値を求めた。

【００５５】 Ｓ^1/2 ＝Ｋ₀ ＋Ｋ₁ Ｄ^1/2 ……（２） ただし、Ｓ：剪断応力 Ｄ：剪断速度 Ｋ₀ を平方したものが降伏値を示す。

【００５６】Ｃａｓｓｏｎ式による降伏値の求め方は、
剪断速度１〜２００／秒の範囲の異なる剪断速度で少な
くとも３点以上粘度を測定し、剪断速度の平方根に対し
て剪断応力の平方根をプロットする。これに最小自乗法
でＣａｓｓｏｎ式をフィッティングし、ｋ₀ およびｋ₁
を求め、ｋ₀ を平方したものを降伏値とする（降伏値が
０に近いほどニュートン流体に近い）。

【００５７】・コントラスト比 バックライト（明拓システム）上で色彩輝度計（トプコ
ンＢＭ−５Ａ）にて、２度視野で試料の平行ニコル状態
と直交ニコル状態での輝度を測定し、両状態での輝度の
比（輝度（平行）／輝度（直交））をコントラスト比と
した。

【００５８】・平均表面粗さ：Ｒａ（ｎｍ） 東京精密（株）製サーフコム１５００Ａにて測定した。

【００５９】・粒度（ｎｍ） コールター（株）製粒子アナライザーＮ４ＰＬＵＳにて
測定した。

【００６０】＜実施例１＞γ−ブチロラクトンの９２．
３重量％、ピグメントレッド１７７で示されるジアント
ラキノン系有機顔料の４．６６重量％、ピグメントイエ
ロー８３で示されるアゾ系有機顔料の１．４重量％を均
一になるまでよく攪拌し、分散剤としてオリゴアミック
酸のγ−ブチロラクトン溶液（濃度）を１．６重量％添
加したものを被処理材料とし、以下の条件で微細化処理
を行った。

【００６１】内径７８ｍｍ、長さ１５０ｍｍの処理槽
と、外径６４ｍｍ、厚さ３ｍｍの攪拌ディスク（図２の
もの）を用いて処理槽内壁とディスクの間隔を７．０ｍ
ｍとし、１４．５ｍｍ間隔で６枚セットした。粉砕メデ
ィアは、直径０．４ｍｍのジルコニア製ビーズを用い、
嵩充填率を８２％とした。この条件で、攪拌ディスク外
周速度１０ｍ／ｓｅｃで運転し、１０ｋｇの被処理材料
を滞留時間４０ｍｉｎまで処理した。

【００６２】この処理によって得られた分散液の粘度、
降伏値（アップ、ダウン）及び粒径の平均と標準偏差は
それぞれ表１に示す通りであった。

【００６３】次に、この分散液をポリアミック酸のγ−
ブチロラクトン溶液を添加して、カラーフィルタ用赤ペ
ーストを作製した。作製した赤ペーストを無アルカリガ
ラス基板上にスピンコートし、その後熱処理することに
より、ポリイミド赤色着色膜を得た。得られた赤色着色
膜の表面粗さ、コントラストは表２の通りである。

【００６４】粘度、アップとダウンの降伏値は何れも非
常に低く、粒径分布も微細粒径で狭範囲に成っている事
から凝集を抑えて微細化処理できていることが解る。

【００６５】このため、表面粗度も平滑であり、コント
ラストも非常に高い値となっている。

【００６６】＜実施例２＞実施例１と同じ被処理材料を
用い、実施例１と異なるところは処理槽の内径、長さ、
ディスクの外径、厚さ及びクリアランスを各々次のよう
にした。

【００６７】内径１５０ｍｍ、長さ３７０ｍｍの処理槽
と、外径１３５ｍｍ、厚さ５ｍｍのディスク型攪拌ディ
スク（図３のもの）を用いて処理槽内壁とディスクの間
隔を７．５ｍｍとし、４９ｍｍ間隔で７枚セットした。
粉砕メディアの直径、材質、嵩充填率は実施例１と全く
同じ条件とした。この条件で、攪拌ディスク外周速度１
２ｍ／ｓｅｃで運転し、１０ｋｇの被処理材料を滞留時
間４０ｍｉｎまで処理した。

【００６８】この処理によって得られた分散液の粘度、
降伏値（アップ、ダウン）及び粒径の平均と標準偏差は
それぞれ表１に示す通りであった。

【００６９】次に、この分散液を実施例１と同じ方法で
赤色着色膜に加工し、表面粗さ、コントラストを測定し
た結果は表２の通りである。

【００７０】実施例１と比較し、処理槽が拡大している
にもかかわらず、粘度、降伏値、粒径、表面粗度等で遜
色ない性能を得ている。特にアップ降伏値及びコントラ
ストに関しては、高い値を得ている。

【００７１】＜実施例３＞実施例１と同じ被処理材料を
用い、実施例１と異なるところは処理槽の内径、長さ、
ディスクの外径、厚さ及びクリアランスを各々次のよう
にした。

【００７２】内径１５２ｍｍ、長さ３７０ｍｍの処理槽
と、外径１３５ｍｍ、厚さ５ｍｍのディスク型攪拌ディ
スク（図４のもの）を用いて処理槽内壁とディスクの間
隔を１０ｍｍとし、５０ｍｍ間隔で７枚セットした。粉
砕メディアの直径、材質、嵩充填率は実施例１と全く同
じ条件とした。この条件で、攪拌ディスク外周速度１２
ｍ／ｓｅｃで運転し、１０ｋｇの被処理材料を滞留時間
４０ｍｉｎまで処理した。

【００７３】この処理によって得られた分散液の粘度、
降伏値（アップ、ダウン）及び粒径の平均と標準偏差は
それぞれ表１に示す通りであった。

【００７４】次に、この分散液を実施例１と同じ方法で
赤色着色膜に加工し、表面粗さ、コントラストを測定し
た結果は表２の通りである。

【００７５】実施例１と比較し、処理槽の大型化に加
え、ディスク形状がピン付きに変更されているが、各評
価における性能に遜色のないことがものであった。この
結果から、ディスクの形状や処理槽の大きさに関わら
ず、本発明の効果が得られることが解る。

【００７６】＜比較例１＞実施例１と同じ被処理材料を
用い、実施例１と異なるところは処理槽の内径、長さ、
ディスクの外径、厚さ及びクリアランスを各々次のよう
にした。内径７８ｍｍ、長さ１５０ｍｍの処理槽と、外
径７４ｍｍ、厚さ３ｍｍのディスク型攪拌ディスク（図
２のもの）を用いて処理槽内壁とディスクの間隔を２ｍ
ｍとし、１４．５ｍｍ間隔で７枚セットした。粉砕メデ
ィアの直径、材質、嵩充填率は実施例１と全く同じ条件
とした。この条件で、攪拌ディスク外周速度１０ｍ／ｓ
ｅｃで運転し、１０ｋｇの被処理材料を滞留時間４０ｍ
ｉｎまで処理した。

【００７７】クリアランスは、｛円筒分散槽（ベッセ
ル）の内側径（内径）−ディスク外径（直径）｝／２で
表わされ、（７８−７４）／２＝２ｍｍである。

【００７８】この処理によって得られた分散液の粘度、
降伏値（アップ、ダウン）及び粒径の平均と標準偏差は
それぞれ表１に示す通りであった。

【００７９】次に、この分散液を実施例１と同じ方法で
赤色着色膜に加工し、表面粗さ、コントラストを測定し
た結果は表２の通りである。

【００８０】実施例１に比べ、粘度が約３ｍＰａ・ｓ高
く、ダウン降伏値は１桁も上昇している。平均粒度も２
６ｎｍ大きく、標準偏差はＢｒｏａｄ（ブロード）とな
っている。これは明らかに微細化された粒子の凝集現象
が影響しているためである。従って、表面粗度はＲａで
２７ｎｍ悪く、コントラストは３００以上低い値となっ
ている。

【００８１】＜比較例２＞実施例１と同じ被処理材料を
用い、実施例１と異なるところは処理槽の内径、長さ、
ディスクの外径、厚さ及びクリアランスを各々次のよう
にした。内径１５０ｍｍ、長さ３７０ｍｍの処理槽と、
外径１２６ｍｍ、厚さ３ｍｍのディスク型攪拌ディスク
（図３のもの）を用いて処理槽内壁とディスクの間隔を
１２ｍｍとし、４９ｍｍ間隔で７枚セットした。粉砕メ
ディアの直径、材質、嵩充填率は実施例１と全く同じ条
件とした。この条件で、攪拌ディスク外周速度１２ｍ／
ｓｅｃで運転し、１０ｋｇの被処理材料を滞留時間４０
ｍｉｎまで処理した。

【００８２】この処理によって得られた分散液の粘度、
降伏値（アップ、ダウン）及び粒径の平均と標準偏差は
それぞれ表１に示す通りであった。

【００８３】次に、この分散液を実施例１と同じ方法で
赤色着色膜に加工し、表面粗さ、コントラストを測定し
た結果は表２の通りである。

【００８４】実施例２と比較し、粘度が３ｍＰａ・ｓ高
く、降伏値はアップで２桁、ダウンで１桁高い値となっ
ている。平均粒度は１９ｎｍ高く、標準偏差はＢｒｏａ
ｄ（ブロード）と成っている。これも明らかに粒子の凝
集現象が影響しており、表面粗度はＲａで１２ｎｍ悪
く、コントラストは２００以上低い値となっている。

【００８５】＜比較例３＞実施例１と同じ被処理材料を
用い、実施例１と異なるところは処理槽の内径、長さ、
ディスクの外径、厚さ及びクリアランスを各々次のよう
にした。

【００８６】内径１５２ｍｍ、長さ３７０ｍｍの処理槽
と、外径１２６ｍｍ、厚さ３ｍｍのディスク型攪拌ディ
スク（図４のもの）を用いて処理槽内壁とディスクの間
隔を１３ｍｍとし、５０ｍｍ間隔で７枚セットした。粉
砕メディアの直径、材質、嵩充填率は実施例１と全く同
じ条件とした。この条件で、攪拌ディスク外周速度１２
ｍ／ｓｅｃで運転し、１０ｋｇの被処理材料を滞留時間
４０ｍｉｎまで処理した。

【００８７】この処理によって得られた分散液の粘度、
降伏値（アップ、ダウン）及び粒径の平均と標準偏差は
それぞれ表１に示す通りであった。

【００８８】次に、この分散液を実施例１と同じ方法で
赤色着色膜に加工し、表面粗さ、コントラストを測定し
た結果は表２の通りである。

【００８９】実施例３と比較し、粘度が４ｍＰａ・ｓ以
上高く、降伏値はアップ・ダウン共に１桁高い値となっ
ている。平均粒度は１１ｎｍ高く、標準偏差はＢｒｏａ
ｄ（ブロード）と成っている。これも明らかに粒子の凝
集現象が影響しており、表面粗度はＲａで１０ｎｍ悪
く、コントラストは２００以上低い値となっている。

【００９０】

【表１】

【表２】

【００９１】

【発明の効果】本発明は上述のごとく構成され、粉砕メ
ディアに効率的運動を与え、通過処理液のショートパス
を防止し、粒体を凝集限界の手前まで、狭範囲の粒度分
布で均一に微細化することができ、凝集を抑えた最良の
分散液が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明装置の一実施例を示す概略断面図であ
る。

【図２】実施例１および比較例１で用いたディスク型攪
拌ディスクの正面図である。

【図３】実施例２および比較例２で用いたディスク型攪
拌ディスクの正面図である。

【図４】実施例３および比較例３で用いた穴あき型のデ
ィスク型攪拌ディスクの（Ａ）は正面図、（Ｂ）は側面
図である。

【図５】本発明に適用する偏心輪型のディスク型攪拌デ
ィスクの一例の正面図である。

【図６】本発明に適用する溝穴あき型のディスク型攪拌
ディスクの一例の正面図である。

【図７】本発明に適用するピン付き型のディスク型攪拌
ディスクの一例の正面図である。

【符号の説明】

１：処理槽 ２：ディスク型攪拌ディスク ３：円筒形ベッセル ４：ベッセルボトム ５：ベッセルヘッド ６：回転軸 ７：被処理材料入口 ８：被処理材料出口 ８１：被処理材料流出室 ９：冷却ジャケット ９１：冷却流体入口 ９２：冷却流体出口 １０：ギャップセパレータ １１：軸カラー Ｄ：処理槽内壁直径 ｄ：攪拌ディスク最外直径 ｃ：処理槽内壁と攪拌ディスクの距離（クリアランス） ｔ：攪拌ディスク厚さ

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】円筒形の処理槽の一端に設けられた入口部
   から処理材料を供給し、該処理槽内において円周方向に
   回転する回転軸に取り付けられた複数の攪拌ディスク
   と、前記処理材料中に混在される粉砕メディアにより、
   前記処理材料を微細に分散し、処理槽の他端に設けられ
   た出口部から吐出させるようにした粒体の微細化処理装
   置において、回転する攪拌ディスクの最外周と処理槽内
   壁とのクリアランスが２ｍｍを越え１０ｍｍ以下である
   ことを特徴とする粒体の微細化処理装置。
2. 【請求項２】前記ディスクが、切り欠き溝付き、穴あ
   き、またはピン付きの円盤から選ばれた少なくとも１種
   からなるものであることを特徴とする請求項１に記載の
   粒体の微細化処理装置。
3. 【請求項３】前記粉砕メディアが、平均直径０．１〜
   １．０ｍｍの球形ビーズであることを特徴とする請求項
   １または２に記載の粒体の微細化処理装置。
4. 【請求項４】前記球形ビーズが、ガラス、金属、または
   セラミック製からなるものであることを特徴とする請求
   項３に記載の粒体の微細化処理装置。
5. 【請求項５】前記処理槽の有効処理容積に対し、使用す
   る粉砕メディアの嵩体積の占める割合が７０〜９５％で
   あることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の
   粒体の微細化処理装置。
6. 【請求項６】前記処理材料が、樹脂および／または有機
   溶媒中に懸濁化させ、湿式粉砕処理されたものであるこ
   とを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の粒体の
   微細化処理装置。
7. 【請求項７】液晶カラーフィルタの製造に用いる、顔料
   分散式着色材料および遮光材料の製造装置であることを
   特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の粒体の微細
   化処理装置。