JPH11319693A

JPH11319693A - 芯材粒子の被覆方法

Info

Publication number: JPH11319693A
Application number: JP10140599A
Authority: JP
Inventors: Masazumi Uchino; 正純内野; Takehiko Takahashi; 武彦高橋; Shigeo Fujii; 重雄藤井; Tadao Sato; 忠夫佐藤; Susumu Tamura; 進田村
Original assignee: Chisso Corp
Current assignee: JNC Corp
Priority date: 1998-05-07
Filing date: 1998-05-07
Publication date: 1999-11-24

Abstract

(57)【要約】【課題】粒子表面に均一に被膜を被覆でき、しかも短
時間で工業的に大量処理できる粒子の被覆、造粒方法を
提供する。【解決手段】被覆樹脂を溶剤に溶解した被覆液を芯材
粒子に噴霧しながら加熱気体を供給して前記被覆液の溶
剤を乾燥させることにより芯材粒子の表面に被覆樹脂を
被覆する芯材粒子の被覆、造粒方法において、前記供給
する加熱気体の温度を被覆樹脂の融点よりも１０〜１０
０℃高い温度に保つ。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、粒子を被覆し、若
しくは造粒する方法に関し、更に詳述すれば農薬や肥料
等を造粒、若しくは被覆する際に適用して好適な芯材粒
子の被覆方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、粒子を造粒し、若しくは芯材粒子
を被膜で被覆する装置として、ヘンシェルミキサーやナ
ウターミキサー等の撹拌翼を用いる混合撹拌装置、回転
ドラム式コータ、回転パン式コータ、回転落下式コータ
等の装置自身が回転することにより混合撹拌する装置、
振動を与えることにより混合撹拌する振動流動装置、粒
子を吹飛ばして混合撹拌するワースター式若しくは噴流
方式を用いる被覆装置、粒子を浮遊流動させる方式の流
動層型コータ等がある。これらの装置を目的に合わせて
適宜選択することにより、従来、造粒及び芯材粒子の被
覆を行っている。

【０００３】噴流方式を用いる粒子の被覆方法は、例え
ば特公昭３８ー１３８９６号に記載されているように、
円筒状の槽の下部を逆円錐形とし、その下端側を水平方
向に切断して気体噴流用の絞り部となし、該絞り部を通
して高速気体流を該槽内に垂直上方向に噴流せしめて槽
内の被覆すべき粒子を吹き上げ、同時に被覆液を吹き付
けて粒子に被膜を被覆する方法である。特公昭３８ー２
２９４号は、粒子を噴流塔内の中央噴流部に設けた案内
管を通して粒子を吹き上げ、該管内に設けた噴霧ノズル
から被覆液を噴霧する方法を開示している。更に特公昭
５０ー１３５５号には、噴流部に案内管を設け、その周
辺部にも気体を通すことにより、粒子を流動状態、或い
はそれに近い無重力の状態におき、粒子同士の付着等の
トラブルを回避している。

【０００４】これらの噴流方式を用いる被覆方法は、何
れも医薬品を被覆対象にしたもので、小規模、且つ丁重
に被覆する場合には好ましい方法である。しかし、例え
ば肥料等を被覆対象とする場合のように、安価に、大量
に被覆する必要がある場合には、この方法は適切な方法
とは言い難い。大量の粒子を被覆する場合は、大きな径
の噴流塔を用いる必要があるが、噴流塔の径が大きくな
ると粒子全体が流動状態となり、噴流層が形成できない
問題がある。

【０００５】この問題点に対し、特公平２ー３１９３９
号は、噴流槽が大型化しても噴流状態が得られる技術を
開示している。即ち、肥料の様に、大量に生産し、供給
するために、大きな径の噴流塔を用いた噴流装置内にガ
イド管をオリフィス上部に垂直に設けた被覆装置を用
い、オリフィスから装置内に不活性気体を導入する際
に、オリフィスにおける気体の流速を２０ｍ／ｓｅｃ〜
７０ｍ／ｓｅｃとし、ガイド管内の流速を２０ｍ／ｓｅ
ｃ以下に調節して被覆を行なうものである。

【０００６】一方、近頃では特開平６ー９３０３号、特
開平６ー９３０４号、特開平６ー７２８０５号、特開平
６ー８０５１４号、特開平５ー２９６３４号、特開平４
ー２０２０７８号、特開平４ー２０２０７９号、特開平
６ー８７６８４号に開示されているような、施肥後一定
期間は活性成分が溶出されないか、若しくは溶出が極端
に抑制された期間（この期間を以後初期溶出期間と称
す）を有する、いわゆる時限溶出型のパターンを有する
被膜を肥料粒子の表面に被覆した被覆粒子肥料が開示さ
れている。

【０００７】このような時限溶出型の溶出パターンを持
つ被膜を肥料粒子の表面に被覆した被覆粒子肥料を、前
記特公平２ー３１９３９号に記載されている様に、噴流
塔を用いて安価、大量に製造する場合、粒子への被覆樹
脂溶液の付着のさせ方、及び付着した樹脂溶液からの溶
剤の飛散、乾燥の状態が、生産効率及び得られる被覆粒
子肥料の活性成分の溶出パターンに大きく影響を及ぼす
と考えられる。

【０００８】大型噴流塔を用いて被覆粒子肥料を大量に
製造する場合、経済的に生産効率を上げるためには、乾
燥時間を短縮することが重要と考えられる。乾燥時間を
短縮するために、樹脂溶液の供給量を高め、更に粒子表
面に付着した樹脂溶液に含まれる溶剤を大量かつ高温の
噴流ガスを用いて飛散、乾燥させることがしばしば試み
られている。

【０００９】しかし、噴流塔を用いて、例えば尿素粒子
の様な比較的低融点の粒子を被覆する場合は、噴流ガス
温度を尿素粒子の融点以下に保たなければならないと一
般的に考えられており、このため高温の噴流ガスを用い
て生産効率を高める試みは行われていなかった。即ち、
噴流ガスの温度を尿素粒子の融点以上にして被覆を行う
と、噴流塔内で不均一な溶剤の飛散や乾燥が起こり、こ
のためガイド管外側に存在する尿素粒子からなる環状の
尿素粒子堆積層（固定層）の一部が融解固結したり、ま
た塔下部の逆円錐型先端の気体噴流用絞りへの尿素粒子
の融解固結等が起こり、このため粒子の均一な循環が出
来なくなることがあり、実質的な操業が出来なくなると
考えられてきた。

【００１０】また、噴流ガスの温度を尿素粒子の融点以
下に保って噴流ガスの量を高めた場合は、噴流塔下部よ
りガイド管に送られる粒子の量が変動し、いわゆる脈動
現象を起こすので運転が不安定となる。この場合は、尿
素粒子の被覆被膜の損傷を生じ易く、得られる被覆肥料
は初期溶出抑制期間内の活性成分の溶出量が大きなもの
になる。即ち、得られる被覆肥料は、施肥直後から急激
に活性成分が溶出し始めるものが多くなる。従って、従
来の噴流方式により所望の溶出機能を有する時限溶出型
被覆肥料を大量に、生産効率良く製造することは極めて
困難なものである。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】本発明者らは上記の従
来技術の問題に鑑み、その原因が何処にあるかを究明す
ることに努めた。その結果、噴流方式において、従来尿
素粒子や被覆樹脂が融着するために不可能と考えられて
いた尿素粒子の融点以上の高温の噴流ガスを用いて尿素
粒子の表面に被膜を被覆しても、溶剤の気化熱により尿
素粒子が融点以下に保たれ、このため高温の噴流ガスに
よる尿素粒子の融解、固結を生じることが無いことを発
見した。

【００１２】また、この発見は単に噴流方式に限られ
ず、従来の被覆装置、被覆方法、更には従来の造粒装
置、造粒方法にも拡大適用できることを知見し、本発明
を完成するに至ったものである。

【００１３】従って、本発明の目的とするところは、均
一に粒子表面に被膜を被覆でき、粒子が互いに融着する
事を防止し、工業的に大量処理することのできる、粒子
の被覆方法を提供することにある。この被覆方法はその
まま造粒方法として用いることができるものであるの
で、本発明の被覆方法は造粒方法を包含するものであ
る。

【００１４】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、〔１〕被覆樹脂を溶剤に溶解した被覆液
を芯材粒子に噴霧しながら加熱気体を供給して前記被覆
液の溶剤を乾燥させることにより芯材粒子の表面に被覆
樹脂を被覆する芯材粒子の被覆方法において、前記供給
する加熱気体の温度を被覆樹脂の融点よりも１０〜１０
０℃高い温度に保つことを特徴とする芯材粒子の被覆方
法を提案するもので、〔２〕〔１〕において、被覆液
を芯材粒子に噴霧しながら加熱気体を供給している芯材
粒子の温度を前記被覆樹脂の融点よりも１０〜５０℃低
い温度に保つこと、〔３〕〔１〕又は〔２〕におい
て、加熱気体を供給することにより芯材粒子を噴流状態
にすること、〔４〕〔１〕〜〔３〕において、被覆樹
脂がポリオレフィン樹脂であること、〔５〕〔１〕〜
〔４〕において、溶剤がパークロロエチレン、トリクロ
ロエチレン、オクタン、又はトルエンであること、
〔６〕〔１〕〜〔５〕において、芯材粒子が肥料粒
子、又は農薬粒子であることを含む。

【００１５】また本発明は、〔７〕〔６〕に記載の芯
材粒子の被覆方法により得られることを特徴とする時限
溶出型の溶出機能を有する被覆肥料又は被覆農薬であ
る。

【００１６】更に本発明は、〔８〕〔７〕に記載の被
覆肥料又は被覆農薬を用いることを特徴とする作物の栽
培方法である。

【００１７】以下、図面を参照しながら、本発明を詳細
に説明する。

【００１８】

【発明の実施の形態】本発明の芯材粒子の被覆方法にお
いて、被覆される芯材粒子は特に制限が無く、任意の芯
材粒子を被覆することができる。しかし、本発明方法に
よる被覆は、粒子に含まれる活性成分の溶出速度を調節
する必要性のある粒子の場合に、特に有用である。活性
成分はその使用目的、用途等により異なるが、尿素、硫
安、塩安、硝安、塩化加里、硫酸加里、硝酸加里、硝酸
ソーダ、燐酸アンモニア、燐酸加里、燐酸石灰、キレー
ト鉄、酸化鉄、塩化鉄、ホウ酸、ホウ砂、硫酸マンガ
ン、塩化マンガン、硫酸亜鉛、硫酸銅、モリブデン酸ナ
トリウム、モリブデン酸アンモニウム、ＯＭＵＰ（クロ
チリデンジウレア）、ＩＢＤＵ（イソブチリデンジウレ
ア）やオキザマイド等の肥料、殺虫剤、殺菌剤、除草剤
等の農薬等が例示できる。粒子は１種以上の活性成分の
粒状物であっても良く、更には活性成分の１種以上とベ
ントナイト、ゼオライト、タルク、クレー、ケイソウ土
等の不活性担体とからなる粒状物であっても良い。更に
は、前述の活性成分粒子を樹脂や無機物で被覆したもの
であってもよい。

【００１９】これらの粒子の粒径は特に制限はないが、
０．１〜１０ｍｍ、特に１〜５ｍｍのものが好ましい。

【００２０】本発明の被覆方法において、粒子の被覆に
用いる被覆樹脂は特に限定されるものではない。特に、
時限溶出型の被覆粒子を製造する場合は、粒子に含まれ
る活性成分の溶出を厳密に制御できる材料、組成のもの
を選択すればよい。このような被覆樹脂としては、アル
キッド樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等の熱硬化
性樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフ
ィンやポリ塩化ビニリデン等の熱可塑性樹脂が挙げられ
る。

【００２１】これらのうち、肥料や農薬のように厳密、
且つ長期に亘る溶出制御が求められる活性成分を含む粒
子を被覆する場合は、被覆樹脂として熱硬化性樹脂や熱
可塑性樹脂を用いることが好ましく、より高度な溶出制
御が必要であれば、熱可塑性樹脂を用いることが、特に
好ましい。

【００２２】好ましい熱可塑性樹脂としては、ポリオレ
フィン及びその共重合体と、ポリ塩化ビニリデン及びそ
の共重合体とを挙げることができる。好ましいポリオレ
フィン及びその共重合体としてはポリエチレン、ポリプ
ロピレン、エチレン・プロピレン共重合体、エチレン・
酢酸ビニル共重合体、エチレン・一酸化炭素共重合体、
エチレン・酢酸ビニル・一酸化炭素共重合体、エチレン
・アクリレート共重合体、エチレン・メタクリル酸共重
合体、ゴム系樹脂、ポリスチレン、ポリメチルメタアク
リレート等を挙げることができ、好ましいポリ塩化ビニ
リデン及びその共重合体としては、ポリ塩化ビニリデ
ン、塩化ビニリデン・塩化ビニル共重合体等を挙げるこ
とができる。更に、ポリ−２−ハイドロキシ−２−アル
キル酢酸、ポリ−３−ハイドロキシ−３−アルキルプロ
ピオン酸等に代表される生分解性ポリエステルも挙げる
ことができる。

【００２３】これらの被覆樹脂を有機溶剤に溶解させて
被覆液を調製し、これを芯材粒子に噴霧して被覆を行う
ものである。有機溶媒としては、パークロロエチレン、
トリクロロエチレン等の含ハロゲン溶媒、ヘキサン、オ
クタン等のパラフィン系溶媒、トルエン等の芳香族系溶
剤を例示することができる。特に、パークロロエチレ
ン、トリクロロエチレン、ヘキサン、オクタン、トルエ
ンは、ポリオレフィン樹脂の溶解性が高いので被覆液濃
度を調整し易く、更にこれらの有機溶媒の沸点が被覆樹
脂の融点に近く、また気化熱も小さいため乾燥効率が高
くなる。このため、これらの有機溶媒は特に好ましいも
のである。

【００２４】本発明方法においては、上記被覆樹脂の貧
溶媒溶液を用い、これを粒子に噴霧すると共に瞬間乾燥
することによって被膜を形成する製膜法において特に有
効である。上記樹脂の貧溶剤を用いて瞬間乾燥する場合
には、樹脂と有機溶剤との組み合わせにおいて、熱時に
は高濃度で溶解し、冷時には樹脂が析出してゼリー状と
なる性質を有する組み合わせが好ましい。この組み合わ
せによる被膜は非常に緻密な被膜を形成するので、特に
時限溶出型の被膜形成に適している。

【００２５】被覆液中の被覆樹脂濃度は樹脂の種類や重
合度によっても異なるが、一般的に２０重量％以下が好
ましく、特に０．１〜２０重量％が好ましい。時限溶出
型被覆肥料を製造する場合も、被覆液中の被覆樹脂濃度
は２０重量％以下であることが好ましいが、特に育苗箱
用の時限溶出型被覆肥料を製造する場合は被覆樹脂濃度
は１〜８重量％が好ましい。また、徐放型被覆肥料を製
造する場合は被覆樹脂濃度は０．１〜２０重量％の範囲
で製造することができる。

【００２６】上記被覆樹脂には、タルクに代表される無
機フィラーや、界面活性剤等を併用することもできる。
これらは被覆樹脂と共に溶剤に溶解・分散、若しくは溶
融・分散して、噴霧用ノズルに送られ被覆に供される。

【００２７】本発明の芯材粒子の被覆方法においては、
上記被覆液を芯材粒子に噴霧しながら、加熱気体を供給
し、これにより前記被覆液中の溶剤を気化させると共
に、芯材粒子の表面に被覆樹脂の被膜を形成するもので
ある。

【００２８】加熱気体は粒子及び溶剤に対して不活性の
ものであれば良く、特に限定されるものではない。具体
的には、空気、窒素ガス、ヘリウムガス等が例示でき、
特に噴流塔を使用する場合は噴流塔出口ガスから被覆液
中の有機溶剤を一部除去したリサイクルガス等が例示で
きる。

【００２９】加熱気体の温度は、被覆樹脂の融点よりも
１０〜１００℃高い温度であることが好ましく、被覆樹
脂の融点よりも１５〜８０℃高い温度であることが特に
好ましい。加熱気体の温度が、被覆樹脂の融点よりも１
０℃高い温度に達していない場合は、被覆時間が長くな
り、本発明の目的を充分に達成し難くなる。また、加熱
気体の温度が、被覆樹脂の融点よりも１００℃高い温度
を超える場合は、固定層との温度差が大きくなりすぎ、
このため噴流塔内で溶剤の結露を起しやすくなる。

【００３０】被覆液を噴霧中の芯材粒子にこの温度範囲
の加熱気体を供給することにより、噴霧している被覆液
中の溶剤を効率よく気化させることができると共に、芯
材粒子は前記溶剤の気化熱により冷却され、芯材粒子が
溶融すること無く効率良く被覆できるものである。この
場合の芯材粒子の温度は被覆樹脂の融点よりも１０〜５
０℃低い温度になるように制御することが好ましく、特
に１０〜４０℃低い温度になるように制御することが好
ましい。当然のことであるが、該温度は芯材粒子の融点
よりも低い温度を選択するべきである。

【００３１】芯材粒子の温度が被覆樹脂の融点よりも１
０℃低い温度を超える場合は、芯材粒子又は被覆樹脂が
部分的に溶融したり、製造時間が長くなる傾向にある。
また、芯材粒子の温度が被覆樹脂の融点よりも５０℃低
い温度未満の場合は、被覆樹脂の固化が早くなり、均質
な被膜ができにくい。

【００３２】なお、被覆樹脂として融点の異なる複数の
樹脂を混合して用いる場合は、前記被覆樹脂の融点は含
有量の最も大きい樹脂の融点を基準とする。また、同じ
含有量の樹脂が複数ある場合は、最も融点の高い樹脂の
融点を基準とする。

【００３３】芯材粒子に尿素を用いて、これにポリエチ
レンを被覆する場合を例として本発明を更に説明する。
この場合は、加熱気体の温度は７０〜２５０℃を採用す
ることができるが、加熱気体温度を１３０℃以上にする
と被覆時間を大幅に短縮できるので、特に好ましいもの
である。被覆液を芯材粒子に噴霧しながら加熱気体を供
給して芯材粒子を被覆している際の芯材粒子の温度は、
通常は被覆液中の被覆樹脂の溶液ゲル化温度以上で、且
つ被覆樹脂及び芯材粒子の融点以下であることが好まし
い。被覆樹脂としてポリエチレンを用いる場合は、６０
〜９０℃が好ましいものである。被覆液供給速度、及び
加熱気体の供給速度を調節することにより、上記芯材粒
子温度を上記温度範囲に制御できる。

【００３４】本発明の芯材粒子の被覆方法を実施する際
に用いる装置としては、公知の造粒装置、被覆装置等が
適宜利用できる。これらの装置としては、具体的には、
ヘンシェルミキサーやナウターミキサー等の撹拌翼を用
いる混合撹拌装置、回転ドラム式コータ、回転パン式コ
ータ、回転落下式コータ等の装置自身が回転することに
より混合撹拌する装置、振動を与えることにより混合撹
拌する振動流動装置、粒子を吹飛ばして混合撹拌するワ
ースター式若しくは噴流方式の被覆装置、粒子を浮遊流
動させる方式の流動層型コータ等を例示することができ
る。

【００３５】これらの内でも、噴流塔を用いる噴流方式
の被覆装置は、得られる被膜の均一性、大量処理に適し
ている点等で、本発明を実施する際に用いて好適な装置
である。

【００３６】以下、噴流塔を用いる噴流方式の被覆装置
を用いて本発明方法を、更に説明する。

【００３７】図１は、本発明の被覆方法において用いる
ことのできる、芯材粒子の被覆装置の構成の一例を示す
もので、図１中、２は垂直に設けた噴流塔である。前記
噴流塔２は、主要部を円筒状の槽主体４で構成してい
る。

【００３８】前記槽主体４の形状には、特に制限が無
く、水平方向断面の形状が円形であっても、多角形のも
のであってもよい。しかし、粒子の槽主体４内における
循環の均一性の面から云えば、前記槽主体４の断面の形
状は円形であることが望ましい。

【００３９】前記槽主体４の内部には、円筒状のガイド
管６を不図示の固定手段で取り付けてある。

【００４０】前記ガイド管６の形状としては、円筒状の
他、パイプに穿孔したもの、或いは金網を筒状にしたも
の等が挙げられる。ガイド管６の形状や材質は特に限定
するものではないが、被覆時の被膜の損傷を最小限に抑
えたい場合には、孔や突起物の無い平滑なパイプ、或い
はパイプの内面にフッ素樹脂をライニングしたものを用
いることが好ましい。ガイド管６は前記絞り部１０の上
方であって槽主体４内に、ガイド管６の軸方向を垂直に
して固定若しくは懸垂する。

【００４１】槽主体４の下部側は下方に向かうに従って
徐々に内径を小さく形成した逆錘状の底部８を有すると
共に、底部８の下端側を貫通して槽主体４よりも小径の
絞り部１０を形成してある。絞り部１０には別途種々の
オリフィス板やベンチュリを挿入できるように構成して
もよい。

【００４２】前記絞り部１０には、抜き出し管１２の一
端が連結してあり、またその他端側は開閉弁１４を介し
て被覆粒子抜き出し口１６になっている。前記抜き出し
管１２には気体供給管１８の一端が連結してあり、この
気体供給管１８はその中間に気体加熱器２０を介して他
端をブロアー２２に連結している。これにより、ブロア
ー２２から供給される気体は気体加熱器２０で加熱され
た後、絞り部１０を通って槽主体４内に噴出される。こ
の場合、槽主体４内に噴出される気体の温度は被覆樹脂
の融点よりも１０〜１００℃高い温度に設定するもので
ある。なお、２４は気体供給管に介装した流量計であ
る。

【００４３】前記絞り部１０の中心近傍には、噴霧ノズ
ル２６が配設してある。噴霧ノズル２６は前記絞り部１
０の中心軸方向に沿って絞り部１０の近傍にあれば良
く、前記絞り部１０よりも高い位置であっても、低い位
置であっても良い。噴霧ノズル１０の位置、形状は噴霧
液体の性状、運転条件等によって適宜決定する。

【００４４】前記噴霧ノズル２６には、被覆液供給ポン
プ２８を介装した被覆液供給管３０の一端が連結してあ
ると共に、被覆液供給管３０の他端は被覆液調製槽３２
に連結してある。被覆液調製槽３２で調製された被覆液
は、被覆液供給ポンプ２８によって、被覆液供給管３０
を通って噴霧ノズル２６に送られ、その後槽主体４内に
噴霧される。なお、３４は蒸気加熱用ジャケットであ
る。

【００４５】３６は前記槽主体４に形成した粒子投入口
で、この投入口を通して粒子が槽主体４内に供給され、
噴流層３７を形成し、粒子表面に被膜が被覆される。こ
の場合、粒子は被覆液中の溶剤の気化熱により冷却さ
れ、粒子温度は粒子の融点よりも１０〜５０℃低い温度
になるように制御する。制御方法としては、気体温度、
気体流量、粒子投入量等の被覆装置の運転条件を制御す
ることにより行うものである。なお、３８は粒子投入口
バルブ、３９は粒子である。

【００４６】また、４０は槽主体４の上部壁４２に取り
付けた排出管で、これを通して槽主体４内の気体が外部
に放出される。なお、４４は噴流部周縁部４６を落下し
た粒子が堆積して形成した粒子堆積層である。

【００４７】絞り部１０における気体流速は、噴出気体
量と絞り口径とによって決まる。また、ガイド管６内の
気体流速も同じ手法で計算することが出来る。ガイド管
６と絞り部１０との間隔は粒子の循環を妨げない範囲で
選定することが好ましい。ガイド管６の口径は絞り部の
主孔の口径の１．２から４．０倍が好ましく、１．５か
ら３．０倍がより好ましい。本発明においては絞り部１
０における気体の流速、及びガイド管内における気体の
流速は特に限定するものではないが、品質の安定のため
には絞り部１０から装置内に不活性気体を送入する際
の、絞り部１０における気体の流速を２０〜から７０ｍ
／ｓｅｃとし、ガイド管６内の気体の流速を循環粒子の
終端速度の０．５〜３倍に調節して被覆を行う方法が推
奨される。

【００４８】なお、上記説明においては、槽主体４内に
ガイド管６を設けた噴流塔を有する粒子の被覆装置につ
いて説明したが、これに限られない。本発明は、ガイド
管を有していない噴流塔を有する粒子の被覆装置を含む
ものである。この場合も、上記説明は同様に適用され
る。

【００４９】更に、本発明芯材粒子の被覆方法は、これ
をそのまま造粒方法として用いることもできるもので、
本発明の被覆方法には造粒方法を含むものである。

【００５０】

【実施例】以下、実施例及び比較例により本発明を具体
的に説明する。なお、以下の実施例において、特に断り
のない限り％は重量基準である。

【００５１】実施例１〜１３、比較例１〜４（時限溶出型被覆肥料の製造）時限溶出型被覆肥料の製
造例を図１のフローシートを用いて説明する。塔径６０
０ｍｍ、高さ５０００ｍｍ、空気噴出口径１５４ｍｍ、
円錘角５０度の形状を有する噴流塔２内へ、加熱気体
（空気）を下部から上部に向けて供給した。ブロアー２
２を用いて空気を送風し、オリフィス流量計２４を通過
させた後、加熱器２０によって高温に加熱して加熱気体
とし、これを前述の様に噴流塔２に供給した。加熱気体
は噴流塔２内を通過させた後、噴流塔２の上部に設置さ
れている排ガス用排出管４０から排出させた。この加熱
気体が循環している噴流塔２の内部に、平均円形度係数
が０．７以上の芯材粒子を、噴流塔２の側面に設置され
ている芯材粒子投入口３６から１４０ｋｇ投入し、図１
に示されるように芯材粒子３９を流動させた。

【００５２】被覆操作の際、加熱気体流量および加熱気
体温度は、各サンプル毎に適宜調節する必要がある。加
熱気体流量はオリフィス流量計２４で測定しながら調節
した。加熱気体温度は、温度計Ｔ１で気体温度、温度計
Ｔ２で粒子温度、温度計Ｔ３で排気温度を測定しながら
調節した。本実施例、及び比較例においては、流量（オ
リフィス流量計２４）６００〜１４００ｍ³／ｈｒ、気
体温度（温度計Ｔ１）１００〜１８０℃で実施した。

【００５３】表１に製造する時限溶出型被覆肥料の構成
を示す。

【００５４】被覆液調製槽３２に、表１に示される被膜
材料組成の各成分と、溶媒としてトルエンを投入し、混
合攪拌することによって、表１に示される被膜材料を混
合溶解させた被覆液３３を得た。ポンプ２８を用いて、
噴流塔２の下部に設置されている開口２ｍｍフルコン型
一流体ノズルであるスプレーノズル２６に該被覆液３３
を６００〜１１００ｋｇ／ｈの流速で輸送し、流動中の
芯材粒子３９に噴霧し、吹き付けた。この時、該被覆液
３３の温度が８０℃以下にならないように、調製槽３２
と、調製槽３２からスプレーノズル２６に至るまでの配
管とを二重構造にしておき、二重構造内部に蒸気を通し
て、被覆液を加温しながら輸送した。なお、用いたＰＥ
の融点は１０７℃、ＥＶＡの融点は７７℃であった。

【００５５】

【表１】被覆液の噴霧は、流動中の芯材粒子３９の温度（Ｔ２）
が所定の温度に達した時点から開始し、所定時間噴霧し
た後、乾燥を実施し、乾燥が終了した時点でブロアー２
２を止め、被覆された芯材粒子３９を噴流塔２の最下部
にある抜き出し口１６より排出し、表２の実施例１〜１
３、比較例１〜４で示される粒状の時限溶出型被覆肥料
の実施品１〜１３、比較品１〜４を得た。（溶出試験）時限溶出型被覆肥料の製造で得られた時限
溶出型被覆肥料（実施品１〜１３、比較品１〜４）をそ
れぞれ１０ｇづつ２００ｍｌの水中に浸漬し、２５℃で
静置した。所定期間経過後、該肥料を水から抜き取り、
水中に溶出した肥料成分量を定量分析した。測定後、該
肥料を新水２００ｍｌに入れ、２５℃で静置した。所定
期間経過後、同様にして肥料成分の定量分析を行なっ
た。この操作を繰り返し、水中に溶出した肥料成分の溶
出累計と日数の関係をグラフ化して溶出速度曲線を作成
した。その結果を図２に示す。

【００５６】また、浸漬開始から１０ｗｔ％溶出に至る
までの日数（初期溶出抑制期間）を「Ｄ１」とし、それ
以降８０ｗｔ％溶出に至るまでの日数（溶出期間）を
「Ｄ２」とした。更に、浸漬開始から８０ｗｔ％溶出に
至るまでの日数（溶出期間）を「ＤＴ」とした。これら
の結果を表２に示す。実施例においては、加熱気体温度
を比較例よりも高くしたので、比較例に比べ製造時間が
短くなった。更に、実施品及び比較品の「（Ｄ１−５）
日目の溶出率」の結果から明らかなように、「実施品の
Ｄ１−５日目の溶出率」は比較品の「実施品のＤ１−５
日目の溶出率」よりも低くなり、初期溶出が抑制され
た。

【００５７】

【表２】（キュウリ栽培用配合肥料の調整）熊本県水俣市袋（地
名）でのキュウリ（品種：あそみどり）の露地栽培にお
ける播種から収穫までの期間の該キュウリの養分要求曲
線（前記養分吸収パターン）を、同地において前年度測
定した栽培期間中の土壌養分供給曲線（前記時期別土壌
養分供給量）と該キュウリの養分吸収曲線（前記時期別
養分吸収量）とから割り出した。これらの曲線を得るた
めに使用した基本データは、前年度同地で実施した同作
物の試作データである。この様にして得られた前年度の
該キュウリの養分要求曲線を図３に示す。

【００５８】次に、時限溶出型被覆肥料実施品２および
実施品１０を組み合わせて、該養分要求曲線に近似する
溶出曲線を有する配合肥料Ａ得た。配合肥料Ａは、図２
記載の実施品２と実施品１０との溶出曲線を基準とし、
９５：５、９０：１０・・・５：９５と５単位毎に組成
比を代え、それぞれの組成比から得られる仮想溶出曲線
を描き、この中から該養分要求曲線に最も近似する溶出
曲線を有する組成比を選んだ。その結果、配合肥料Ａ
は、時限溶出型被覆肥料実施品２と１０を４５対５５の
比率で組み合わせたものが最も適当であることが分かっ
た。この組合わせの配合肥料Ａの溶出曲線を実施例配合
肥料溶出曲線とし、これを図３に示した。該養分吸収曲
線は、栽培期間中の気温変化（１８℃〜３２℃程度の範
囲）を取り入れた曲線であるが、栽培期間中の平均気温
がほぼ２５℃なので、２５℃の溶出曲線が記載されてい
る図２を組成比特定の基準とした。また、同様に、時限
溶出型被覆肥料実施品２および比較品２を組み合わせ
て、該養分要求曲線に近似する溶出曲線を有する配合肥
料Ｂを得た。配合肥料Ｂは、時限溶出型被覆肥料実施品
２と比較品２を５０対５０の比率で組み合わせたものが
最も適当であることが分かった。配合肥料Ｂの溶出曲線
を比較例配合肥料溶出曲線とし、これを図３に示した。

【００５９】図３より、本発明に係る配合肥料である配
合肥料Ａにおいては、初期溶出が極めて低く抑えられて
おり、その溶出曲線はキュウリの養分要求曲線に非常に
近似していることが分る。一方、配合肥料Ｂにおいて
は、初期溶出の抑制は不十分であり、その溶出曲線はキ
ュウリの養分要求曲線とほぼ近似しているものの、初期
段階の溶出曲線は明らかに異なっていることが分かる。（配合肥料を用いたキュウリ栽培試験）熊本県水俣市袋
（地名）にある圃場において、配合肥料Ａと配合肥料Ｂ
を用いたキュウリの栽培試験を行った。栽培試験は、通
常の農作業形式に準拠した慣行区試験、配合肥料Ａを用
いた実施例区試験、配合肥料Ｂを用いた比較例区試験の
３種類の栽培形式で行った。各試験の詳細を以下に示
す。慣行区試験予め調整しておいた、肥料が全く含有されていない育苗
培土１００ｍｌに対し、育苗用肥料として窒素成分（Ｎ
成分、以下Ｎと略す。）１０ｍｇ、リン（Ｐ₂Ｏ₅成分、
以下Ｐと略す。）１０ｍｇ、カリ成分（Ｋ₂Ｏ成分、以
下Ｋと略す。）１０ｍｇを混合した育苗培土資材４００
ｍｌを直径１０ｃｍタイプのビニールポットに充填した
後、キュウリ種子（品種：あそみどり）１粒を播種し、
更にその上に該育苗培土を覆土して、４月２０日より５
月１０日までビニールポット内で苗を育てた。ビニール
ポットでの育苗が終了した後、該苗を圃場に１８００本
／１０ａの密度で移植し、圃場での栽培を開始した。そ
の後、７月５日から主茎の収穫を開始し、７月２６日か
ら側枝の収穫を開始し、９月１９日に収穫して、栽培を
終了した。

【００６０】苗を圃場に移植し、苗が圃場に定植してか
ら収穫までの間に、肥料成分としてＮを１４％、Ｐを１
４％、Ｋを１４％含有する高度化成肥料を４回に分けて
施肥した。施肥量は、４回の施肥でＮーＰーＫが圃場１
０アール当たり、１５Ｋｇー１５Ｋｇー１５Ｋｇとなる
様に調整した。実施例区試験予め調整しておいた、肥料が全く含有されていない育苗
培土１００ｍｌに対し、育苗用肥料としてＰを１０ｍ
ｇ、Ｋを１０ｍｇ混合した育苗培土資材４００ｍｌと、
配合肥料Ａ中に存在するＮが８．３３ｇ（圃場１０アー
ル当たりのＮが１５Ｋｇに相当）となる量の配合肥料Ａ
とをよくかき混ぜて、直径１０ｃｍタイプのビニールポ
ットに充填した。これに、キュウリ種子（品種：あそみ
どり）１粒を播種し、更にその上に該育苗培土を覆土し
て、４月２０日より５月１０日までビニールポット内で
苗を育てた。ビニールポットでの育苗が終了した後、該
苗を圃場に１８００本／１０ａの密度で移植し、圃場に
おける栽培を開始した。その後、７月５日から主茎の収
穫を開始し、７月２５日から側枝の収穫を開始し、９月
１９日に収穫して、栽培を終了した。

【００６１】苗を圃場に移植し、苗が圃場に定植してか
ら収穫までの間に、肥料成分としてＰを１４％、Ｋを１
４％含有する高度化成肥料を４回に分けて施肥した。施
肥量は、４回の施肥でＰーＫが圃場１０アール当たり、
１５Ｋｇー１５Ｋｇとなる様に調整した。比較例区試験予め調整しておいた肥料が全く含有されていない育苗培
土１００ｍｌに対し、育苗用肥料として、Ｐを１０ｍ
ｇ、Ｋを１０ｍｇ混合した育苗培土資材４００ｍｌと配
合肥料Ｂ中に存在するＮが８．３３ｇ（圃場１０アール
当たりのＮが１５Ｋｇに相当）となる量の配合肥料Ｂと
をよくかき混ぜ、直径１０ｃｍタイプのビニールポット
に充填した。その後、キュウリ種子（品種：あそみど
り）１粒を播種し、更にその上に該育苗培土を覆土し
て、４月２６日より５月６日までビニールポット内で苗
を育てた。ビニールポットでの育苗が終了した後、該苗
を圃場に１８００本／１０ａの密度で移植し、圃場での
栽培を開始した。その後、７月６日から主茎の収穫を開
始し、７月２５日から側枝の収穫を開始し、９月１９日
に収穫して、栽培を終了した。

【００６２】苗を圃場に移植し、苗が圃場に定植してか
ら収穫までの間に、肥料成分としてＰを１４％、Ｋを１
４％含有する高度化成肥料を４回に分けて施肥した。施
肥量は、４回の施肥でＰーＫが圃場１０アール当たり、
１５Ｋｇー１５Ｋｇとなる様に調整した。

【００６３】以上の様に、慣行区試験ではＮの追肥を行
い、比較例区試験および実施例区試験では、Ｎの追肥を
行わずにキュウリの栽培を行った。

【００６４】その結果、比較例区試験において、発芽が
全く起こらなかった（発芽率０％）。これは、明らかに
生育初期における肥料成分の過剰溶出が原因である。図
３の比較例配合肥料溶出曲線からも明らかなように、配
合肥料Ｂは、初期溶出が充分に抑えられておらず、この
過剰溶出がキュウリの種子に対して濃度障害を起こし
た。

【００６５】一方、実施例区試験においては、発芽率が
９６％であり、慣行区試験の発芽率９７％と、ほぼ同等
の良好な生育状態であった。

【００６６】また、実施例区試験における収穫指数も、
慣行区の収穫量を１００とするのに対し１０３であり、
Ｎの追肥を行った慣行区試験と全く遜色のない収穫量で
あった。この様に実施例区試験においては、慣行区試験
（従来の農作業）の半分程度の減肥を行っても、同等以
上の収量が得られることが分かった。本発明の配合肥料
を播種と同時に施肥する栽培方法を用いれば、作業の省
力化と肥料の利用効率とを大幅に向上させる得る。

【００６７】

【発明の効果】本発明の芯材粒子の被覆方法は、加熱気
体の温度を被覆樹脂の融点よりも１０〜１００℃高い温
度にしているので、被覆液中の溶剤を効率よく気化させ
ることができ、このため被覆処理量が大きい。また、気
化熱により芯材粒子は冷却されるので、芯材粒子は溶融
することが無く、このため確実に樹脂被膜を被覆でき、
更に被覆装置内において粒子が堆積して融解固結する事
を防止する。このため、装置の運転が安定し、被覆粒子
を大量かつ安定に製造することができる。従って、本被
覆方法を用いて時限溶出型の被覆肥料を製造する場合
は、得られる被覆肥料は溶出が安定しており、特に被膜
組成によって決定される初期溶出抑制期間が安定した被
覆肥料を一度に、大量に製造できる。この被覆肥料を用
いて作物の栽培を行う場合、特に育苗開始時若しくは本
圃への播種、移植時に、栽培期間中に散布、施用する農
薬成分の全量、若しくはその内の大部分を一度に施用す
る栽培方法に用いる場合、肥料による濃度障害を起すこ
となく栽培を行うことができる。更に、この方法を応用
することで、育苗施肥用以外の肥料の生産効率も改善で
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施に用いる芯材粒子の被覆装置の構
成の一例を示す概略説明図である。

【図２】時限溶出型被覆肥料の溶出速度曲線を示すグラ
フである。

【図３】キュウリの養分要求曲線と、配合肥料の溶出曲
線とを示すグラフである。

【符号の説明】

２噴流塔４槽主体６ガイド管８底部１０絞り部２０気体加熱器２２ブロアー２６噴霧ノズル３２被覆液調製槽

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号ＦＩＣ０５Ｇ 3/00 １０３Ｃ０５Ｇ 3/00 １０３

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】被覆樹脂を溶剤に溶解した被覆液を芯材
粒子に噴霧しながら加熱気体を供給して前記被覆液の溶
剤を乾燥させることにより芯材粒子の表面に被覆樹脂を
被覆する芯材粒子の被覆方法において、前記供給する加
熱気体の温度を被覆樹脂の融点よりも１０〜１００℃高
い温度に保つことを特徴とする芯材粒子の被覆方法。
【請求項２】被覆液を芯材粒子に噴霧しながら加熱気
体を供給している芯材粒子の温度を前記被覆樹脂の融点
よりも１０〜５０℃低い温度に保つ請求項１に記載の芯
材粒子の被覆方法。
【請求項３】加熱気体を供給することにより芯材粒子
を噴流状態にする請求項１又は２に記載の芯材粒子の被
覆方法。
【請求項４】被覆樹脂がポリオレフィン樹脂である請
求項１乃至３のいずれかに記載の芯材粒子の被覆方法。
【請求項５】溶剤がパークロロエチレン、トリクロロ
エチレン、オクタン、又はトルエンである請求項１乃至
４のいずれかに記載の芯材粒子の被覆方法。
【請求項６】芯材粒子が肥料粒子、又は農薬粒子であ
る請求項１乃至５のいずれかに記載の芯材粒子の被覆方
法。
【請求項７】請求項６に記載の芯材粒子の被覆方法に
より得られることを特徴とする時限溶出型の溶出機能を
有する被覆肥料又は被覆農薬。
【請求項８】請求項７に記載の被覆肥料又は被覆農薬
を用いることを特徴とする作物の栽培方法。