JPH11319752A - 希土類元素含有物からの有価組成物の回収方法、及びこれにより得られた合金粉末 - Google Patents
希土類元素含有物からの有価組成物の回収方法、及びこれにより得られた合金粉末Info
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- JPH11319752A JPH11319752A JP12871298A JP12871298A JPH11319752A JP H11319752 A JPH11319752 A JP H11319752A JP 12871298 A JP12871298 A JP 12871298A JP 12871298 A JP12871298 A JP 12871298A JP H11319752 A JPH11319752 A JP H11319752A
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来の方法のように各構成元素単体にまで分
離精製することなく、適当な調整合金との配合によって
容易に焼結体原料として再利用可能な粉末状の有価組成
物が得られる希土類元素含有物からの有価組成物の回収
方法を提供する。 【解決手段】 希土類元素含有物を粉砕し、粉砕物を酸
洗浄処理後乾燥して有価組成物を得る、または、希土類
元素含有物を粉砕し、粉砕物をカルシウム還元処理し、
生成した酸化カルシウム及び残留したカルシウムを除去
するための水洗後、乾燥して有価組成物を得る、また
は、希土類元素含有物を粉砕し、粉砕物を酸洗浄処理
し、更にカルシウム還元処理し、生成した酸化カルシウ
ム及び残留したカルシウムを除去するための水洗後、乾
燥して有価組成物を得る、または、希土類元素含有物を
粉砕し、粉砕物を酸洗浄処理し、酸洗浄処理物をカルシ
ウム還元処理し、生成した酸化カルシウム及び残留した
カルシウムを除去するための水洗後、更に酸洗浄処理
し、水洗後乾燥して有価組成物を得る、有価組成物の回
収方法。
離精製することなく、適当な調整合金との配合によって
容易に焼結体原料として再利用可能な粉末状の有価組成
物が得られる希土類元素含有物からの有価組成物の回収
方法を提供する。 【解決手段】 希土類元素含有物を粉砕し、粉砕物を酸
洗浄処理後乾燥して有価組成物を得る、または、希土類
元素含有物を粉砕し、粉砕物をカルシウム還元処理し、
生成した酸化カルシウム及び残留したカルシウムを除去
するための水洗後、乾燥して有価組成物を得る、また
は、希土類元素含有物を粉砕し、粉砕物を酸洗浄処理
し、更にカルシウム還元処理し、生成した酸化カルシウ
ム及び残留したカルシウムを除去するための水洗後、乾
燥して有価組成物を得る、または、希土類元素含有物を
粉砕し、粉砕物を酸洗浄処理し、酸洗浄処理物をカルシ
ウム還元処理し、生成した酸化カルシウム及び残留した
カルシウムを除去するための水洗後、更に酸洗浄処理
し、水洗後乾燥して有価組成物を得る、有価組成物の回
収方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、希土類元素含有物
からの有価組成物を回収する方法、および、その回収方
法によって得られた希土類元素含有合金粉末に関する。
からの有価組成物を回収する方法、および、その回収方
法によって得られた希土類元素含有合金粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｓｍ−Ｃｏ系、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系などの
焼結磁石、Ｔｂ−Ｆｅ−Ｃｏ系などのスパッタリング用
ターゲット材は、希土類元素成分を含有している。焼結
磁石は成形体の常圧焼結法によって、ターゲット材はホ
ットプレス法によって主として得られている。これら焼
結体には、製品不良によって発生するスクラップや、組
み込まれた製品が廃棄されたときのスクラップ等が存在
する。特にスパッタリングターゲット材では、ターゲッ
ト材全体をスパッタリングで消費することは困難で、必
ず使用後に一部の焼結体が残存し、これがスクラップと
なる。
焼結磁石、Ｔｂ−Ｆｅ−Ｃｏ系などのスパッタリング用
ターゲット材は、希土類元素成分を含有している。焼結
磁石は成形体の常圧焼結法によって、ターゲット材はホ
ットプレス法によって主として得られている。これら焼
結体には、製品不良によって発生するスクラップや、組
み込まれた製品が廃棄されたときのスクラップ等が存在
する。特にスパッタリングターゲット材では、ターゲッ
ト材全体をスパッタリングで消費することは困難で、必
ず使用後に一部の焼結体が残存し、これがスクラップと
なる。
【０００３】希土類元素は比較的高価であり、また、限
られた資源でもあるので、これらスクラップから有価組
成物を回収し、再使用することは、資源の有効利用とし
て重要である。
られた資源でもあるので、これらスクラップから有価組
成物を回収し、再使用することは、資源の有効利用とし
て重要である。
【０００４】従来、このような目的として、湿式冶金技
術によって含有成分を相互分離する方法が主として行わ
れた。また、溶解用の母合金として再利用する方法もあ
った。
術によって含有成分を相互分離する方法が主として行わ
れた。また、溶解用の母合金として再利用する方法もあ
った。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来の方法は公知の冶
金技術を基本とし、条件を適正化することで処理が可能
であったが、複雑な工程を要したり、非常に低価値な産
物が生じるなどの問題があった。
金技術を基本とし、条件を適正化することで処理が可能
であったが、複雑な工程を要したり、非常に低価値な産
物が生じるなどの問題があった。
【０００６】例えば、従来方法のひとつである湿式冶金
法の場合は、希土類金属やコバルト金属などの比較的高
価な元素がスクラップの主構成成分であるときは比較的
好ましい方法である。しかし、回収物の形態が酸化物等
の化合物であるため、合金原料として用いる場合は金属
へ還元する工程が必要となる。
法の場合は、希土類金属やコバルト金属などの比較的高
価な元素がスクラップの主構成成分であるときは比較的
好ましい方法である。しかし、回収物の形態が酸化物等
の化合物であるため、合金原料として用いる場合は金属
へ還元する工程が必要となる。
【０００７】また、従来の他の方法である乾式冶金法の
場合は、不純物精製工程において希土類金属がスラグ中
へ逃げ出し、別途スラグから希土類金属成分を回収する
必要であった。また、溶解用の母原料に利用できるほど
酸素量を十分除去することが困難であった。
場合は、不純物精製工程において希土類金属がスラグ中
へ逃げ出し、別途スラグから希土類金属成分を回収する
必要であった。また、溶解用の母原料に利用できるほど
酸素量を十分除去することが困難であった。
【０００８】そこで本発明は、従来の方法のように各構
成元素単体にまで分離精製することなく、適当な調整合
金との配合によって容易に焼結体原料として再利用可能
な粉末状の有価組成物が得られる希土類元素含有物から
の有価組成物の回収方法を提供することを目的とする。
成元素単体にまで分離精製することなく、適当な調整合
金との配合によって容易に焼結体原料として再利用可能
な粉末状の有価組成物が得られる希土類元素含有物から
の有価組成物の回収方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明の有価組成物の回収方法は、希土類元素含有物
を粉砕し、粉砕物を酸洗浄処理後乾燥して有価組成物を
得ることを特徴とする。
の本発明の有価組成物の回収方法は、希土類元素含有物
を粉砕し、粉砕物を酸洗浄処理後乾燥して有価組成物を
得ることを特徴とする。
【００１０】また、本発明の他の有価組成物の回収方法
は、希土類元素含有物を粉砕し、粉砕物をカルシウム還
元処理し、生成した酸化カルシウム及び残留したカルシ
ウムを除去するための水洗後、乾燥して有価組成物を得
ることを特徴とする。
は、希土類元素含有物を粉砕し、粉砕物をカルシウム還
元処理し、生成した酸化カルシウム及び残留したカルシ
ウムを除去するための水洗後、乾燥して有価組成物を得
ることを特徴とする。
【００１１】また、本発明の他の希土類元素含有物から
の有価組成物の回収方法は、希土類元素含有物を粉砕
し、粉砕物を酸洗浄処理し、更にカルシウム還元処理
し、生成した酸化カルシウム及び残留したカルシウムを
除去するための水洗後、乾燥して有価組成物を得ること
を特徴とする。
の有価組成物の回収方法は、希土類元素含有物を粉砕
し、粉砕物を酸洗浄処理し、更にカルシウム還元処理
し、生成した酸化カルシウム及び残留したカルシウムを
除去するための水洗後、乾燥して有価組成物を得ること
を特徴とする。
【００１２】また、本発明の他の希土類元素含有物から
の有価組成物の回収方法は、希土類元素含有物を粉砕
し、粉砕物を酸洗浄処理し、酸洗浄処理物をカルシウム
還元処理し、生成した酸化カルシウム及び残留したカル
シウムを除去するための水洗後、更に酸洗浄処理し、水
洗後乾燥して有価組成物を得ることを特徴とする。
の有価組成物の回収方法は、希土類元素含有物を粉砕
し、粉砕物を酸洗浄処理し、酸洗浄処理物をカルシウム
還元処理し、生成した酸化カルシウム及び残留したカル
シウムを除去するための水洗後、更に酸洗浄処理し、水
洗後乾燥して有価組成物を得ることを特徴とする。
【００１３】本発明の方法により回収される有価組成物
は、例えば、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金や、特に、原子比でＮ
ｄ2Ｆｅ14Ｂ組成の相を含む合金などである。
は、例えば、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金や、特に、原子比でＮ
ｄ2Ｆｅ14Ｂ組成の相を含む合金などである。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の回収方法が扱う希土類元
素含有物は、例えば、希土類元素を含有する金属質焼結
体や、希土類元素を含有する焼結体磁石、例えばＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系焼結体磁石、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結体磁石Ｓｍ
−Ｃｏ系焼結磁石、これらの改良組成や、Ｔｂ−Ｆｅ−
Ｃｏ系ターゲット材などである。
素含有物は、例えば、希土類元素を含有する金属質焼結
体や、希土類元素を含有する焼結体磁石、例えばＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系焼結体磁石、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結体磁石Ｓｍ
−Ｃｏ系焼結磁石、これらの改良組成や、Ｔｂ−Ｆｅ−
Ｃｏ系ターゲット材などである。
【００１５】本発明では、まず焼結体などの希土類元素
含有物を粉砕する。粉砕は、酸化防止のため不活性雰囲
気中で機械粉砕することが好ましく、例えば粒径約１０
０μｍ以下に粉砕する。
含有物を粉砕する。粉砕は、酸化防止のため不活性雰囲
気中で機械粉砕することが好ましく、例えば粒径約１０
０μｍ以下に粉砕する。
【００１６】希土類元素含有物の多くは、体積変化を伴
う水素吸蔵放出の性質を有するため、この性質を利用し
て水素吸収処理、あるいは、水素吸収放出処理を行うこ
とで自己崩壊させ、必要に応じて、機械粉砕で所望の粒
度に調整してもよい。
う水素吸蔵放出の性質を有するため、この性質を利用し
て水素吸収処理、あるいは、水素吸収放出処理を行うこ
とで自己崩壊させ、必要に応じて、機械粉砕で所望の粒
度に調整してもよい。
【００１７】焼結体の原料は、酸素含有量が低いことが
必要である。しかし、スクラップ焼結体の酸素含有量
は、通常０．２〜０．８重量％程度もある。
必要である。しかし、スクラップ焼結体の酸素含有量
は、通常０．２〜０．８重量％程度もある。
【００１８】焼結体中で酸素の多い部分は、焼結時に酸
化されやすい粉末表面領域や、焼結後に酸素が集まる組
織の粒界であると考えられる。本発明における粉砕後の
酸洗浄処理では、これら酸素の偏在する粉末表面領域や
組織の粒界に存在する酸化物や酸化膜を溶出除去し、酸
素量を低下させることを目的として行われる。
化されやすい粉末表面領域や、焼結後に酸素が集まる組
織の粒界であると考えられる。本発明における粉砕後の
酸洗浄処理では、これら酸素の偏在する粉末表面領域や
組織の粒界に存在する酸化物や酸化膜を溶出除去し、酸
素量を低下させることを目的として行われる。
【００１９】酸洗浄処理工程によって、酸素のみなら
ず、焼結体に不要な炭素含有量も低下できる。
ず、焼結体に不要な炭素含有量も低下できる。
【００２０】酸洗浄処理の条件は、その対象となる希土
類元素含有物に適していればよく、特に限定するものは
ないが、ｐＨが低いと不用意に希土類成分の溶出を招く
ため、希酸、あるいは、酢酸等のｐＨ緩衝溶液を用い
て、ｐＨを制御することが好ましい。十分な酸素の低減
が達成されない場合でも、カルシウム還元処理を行うこ
とにより、酸素を低下させることができる。
類元素含有物に適していればよく、特に限定するものは
ないが、ｐＨが低いと不用意に希土類成分の溶出を招く
ため、希酸、あるいは、酢酸等のｐＨ緩衝溶液を用い
て、ｐＨを制御することが好ましい。十分な酸素の低減
が達成されない場合でも、カルシウム還元処理を行うこ
とにより、酸素を低下させることができる。
【００２１】酸洗浄処理後や水洗処理後は、酸化防止等
のため水分を乾燥除去する必要があるが、特にその方
法、装置は限定されない。
のため水分を乾燥除去する必要があるが、特にその方
法、装置は限定されない。
【００２２】粉砕物のカルシウム還元処理では、粒状ま
たはフレーク状の金属カルシウムを用いることが経済的
で取扱も比較的容易である。その他、水素化カルシウム
を用いることも可能である。還元剤としてのカルシウム
の添加量は特に限定されるものではないが、被還元物の
酸素濃度から必要な還元等量以上を用いるとよい。還元
処理は、粉砕物とカルシウムとの混合物を不活性ガス雰
囲気中や真空中でカルシウムの融点温度以上の温度に適
当な時間保持して行う。
たはフレーク状の金属カルシウムを用いることが経済的
で取扱も比較的容易である。その他、水素化カルシウム
を用いることも可能である。還元剤としてのカルシウム
の添加量は特に限定されるものではないが、被還元物の
酸素濃度から必要な還元等量以上を用いるとよい。還元
処理は、粉砕物とカルシウムとの混合物を不活性ガス雰
囲気中や真空中でカルシウムの融点温度以上の温度に適
当な時間保持して行う。
【００２３】還元処理後の反応物は水中に投入すると崩
壊する。残留金属カルシウム分は、水中で水素ガスを発
しながら水酸化カルシウムとなり、この反応で水中崩壊
性が良くなり、カルシウム分と有価組成物の分離を良く
する。デカンテーションとレパルプ洗浄とを繰り返すこ
とにより、生成した酸化カルシウムや残留した金属カル
シウム等のカルシウム分を効果的に除去できる。さら
に、必要に応じて塩化カルシウム等の水溶性フラックス
成分を予め混合添加しても崩壊性が向上する。
壊する。残留金属カルシウム分は、水中で水素ガスを発
しながら水酸化カルシウムとなり、この反応で水中崩壊
性が良くなり、カルシウム分と有価組成物の分離を良く
する。デカンテーションとレパルプ洗浄とを繰り返すこ
とにより、生成した酸化カルシウムや残留した金属カル
シウム等のカルシウム分を効果的に除去できる。さら
に、必要に応じて塩化カルシウム等の水溶性フラックス
成分を予め混合添加しても崩壊性が向上する。
【００２４】カルシウム還元処理しても、水中崩壊時
や、デカンテーションとレパルプ洗浄時に有価組成物の
表面酸化が進行するためと思われる酸素濃度の上昇が生
じる場合がある。このような場合は、粉砕後、カルシウ
ム還元処理、水中崩壊、水洗浄して更に、酸洗浄処理を
行うことが有効である。
や、デカンテーションとレパルプ洗浄時に有価組成物の
表面酸化が進行するためと思われる酸素濃度の上昇が生
じる場合がある。このような場合は、粉砕後、カルシウ
ム還元処理、水中崩壊、水洗浄して更に、酸洗浄処理を
行うことが有効である。
【００２５】また、カルシウム還元前において、被還元
物の炭素濃度が高い場合には、還元反応時に溶解度が低
い炭酸カルシウム等の炭酸塩が若干生成するためか、酸
素と炭素の低減が十分に行われない場合がある。このよ
うな場合は、粉砕後、酸洗浄処理、カルシウム還元処
理、再度の酸洗浄処理を行うことで、より十分な低酸素
化が可能になる。
物の炭素濃度が高い場合には、還元反応時に溶解度が低
い炭酸カルシウム等の炭酸塩が若干生成するためか、酸
素と炭素の低減が十分に行われない場合がある。このよ
うな場合は、粉砕後、酸洗浄処理、カルシウム還元処
理、再度の酸洗浄処理を行うことで、より十分な低酸素
化が可能になる。
【００２６】得られる有価組成物は粉末状であり、この
粉末を所望の組成となるよう別途準備される組成調整用
の合金粉末と配合することで、焼結体製造用の原料粉末
として再利用できる。組成調整用合金粉末は特に限定さ
れるものではないが、本発明の主目的である低酸素化処
理では、希土類成分を酸浸出しているため、組成調整用
粉末の少なくとも一種は希土類元素含有合金粉末とな
る。
粉末を所望の組成となるよう別途準備される組成調整用
の合金粉末と配合することで、焼結体製造用の原料粉末
として再利用できる。組成調整用合金粉末は特に限定さ
れるものではないが、本発明の主目的である低酸素化処
理では、希土類成分を酸浸出しているため、組成調整用
粉末の少なくとも一種は希土類元素含有合金粉末とな
る。
【００２７】組成調整用の合金粉末は、溶解鋳造後粉砕
する溶解鋳造粉砕法、溶解後ロール急冷によりリボン状
薄体を得てそれを粉砕する液体急冷粉砕法、溶解後噴霧
冷却して直接粉末を得る水アトマイズあるいはガスアト
マイズなどのアトマイズ法、カルシウム還元により合金
粉末を得る還元拡散法など、公知の各種方法よりに得ら
れた合金粉末を用いることができる。
する溶解鋳造粉砕法、溶解後ロール急冷によりリボン状
薄体を得てそれを粉砕する液体急冷粉砕法、溶解後噴霧
冷却して直接粉末を得る水アトマイズあるいはガスアト
マイズなどのアトマイズ法、カルシウム還元により合金
粉末を得る還元拡散法など、公知の各種方法よりに得ら
れた合金粉末を用いることができる。
【００２８】
【実施例】以下、実施例により本発明を説明する。
【００２９】実施例１ ・・・ 希土類元素含有物とし
て、還元拡散法による希土類合金粉末を原料としてホッ
トプレス法により焼結された、Ｔｂ―Ｆｅ―Ｃｏ系光磁
気ディスク用スパッタリングターゲット材のスクラップ
品を用いた。これは、取り扱い時に欠けを生じ製品不良
となったものである。
て、還元拡散法による希土類合金粉末を原料としてホッ
トプレス法により焼結された、Ｔｂ―Ｆｅ―Ｃｏ系光磁
気ディスク用スパッタリングターゲット材のスクラップ
品を用いた。これは、取り扱い時に欠けを生じ製品不良
となったものである。
【００３０】組成は、テルビウム（Ｔｂ）４９．８重量
％、鉄（Ｆｅ）４６．１重量％、コバルト（Ｃｏ）４．
１２重量％、カルシウム（Ｃａ）０．０９重量％、酸素
（Ｏ）０．２５重量％、炭素（Ｃ）０．０１２重量％で
あった。組織は、ＥＰＭＡの定量分析によると、 Ｆｅ
−Ｃｏ相（鉄が約９３〜９６重量％、コバルトが約４〜
７重量％）、低テルビウム濃度Ｔｂ−Ｆｅ−Ｃｏ合金相
（鉄が約６５〜６８重量％、コバルトが約２〜５重量
％、テルビウムが約２３〜２５重量％）、 中テルビウ
ム濃度Ｔｂ−Ｆｅ−Ｃｏ合金相（鉄が約４５〜５２重量
％、コバルトが約３〜４重量％、テルビウムが約４２〜
４９重量％）、高テルビウム濃度Ｔｂ−Ｆｅ−Ｃｏ合金
相（鉄が約３５〜３７重量％、コバルトが約５〜６重量
％、テルビウムが約５７〜６０重量％）から構成されて
いた。
％、鉄（Ｆｅ）４６．１重量％、コバルト（Ｃｏ）４．
１２重量％、カルシウム（Ｃａ）０．０９重量％、酸素
（Ｏ）０．２５重量％、炭素（Ｃ）０．０１２重量％で
あった。組織は、ＥＰＭＡの定量分析によると、 Ｆｅ
−Ｃｏ相（鉄が約９３〜９６重量％、コバルトが約４〜
７重量％）、低テルビウム濃度Ｔｂ−Ｆｅ−Ｃｏ合金相
（鉄が約６５〜６８重量％、コバルトが約２〜５重量
％、テルビウムが約２３〜２５重量％）、 中テルビウ
ム濃度Ｔｂ−Ｆｅ−Ｃｏ合金相（鉄が約４５〜５２重量
％、コバルトが約３〜４重量％、テルビウムが約４２〜
４９重量％）、高テルビウム濃度Ｔｂ−Ｆｅ−Ｃｏ合金
相（鉄が約３５〜３７重量％、コバルトが約５〜６重量
％、テルビウムが約５７〜６０重量％）から構成されて
いた。
【００３１】このターゲット材を炉に入れ、炉内の空気
をアルゴンガスで置換し、さらにアルゴンガスを水素ガ
スに置換し、水素ガス気流中で約３００℃まで昇温し、
３０分間保持した。その後炉内の水素ガスをアルゴンガ
スに置換し、室温まで冷却して取り出したところ、粒径
５００μｍ以下の粉末が得られた。
をアルゴンガスで置換し、さらにアルゴンガスを水素ガ
スに置換し、水素ガス気流中で約３００℃まで昇温し、
３０分間保持した。その後炉内の水素ガスをアルゴンガ
スに置換し、室温まで冷却して取り出したところ、粒径
５００μｍ以下の粉末が得られた。
【００３２】得られた粉末を脱イオン水に投入して３０
ｇ／リットル濃度のスラリーとし、攪拌しながらこれに
１０倍の酢酸溶液を滴下してｐＨを５に調整し、約５分
間の酸洗浄処理を行なった。次に、脱イオン水で置換洗
浄した後、ろ過し、水分をエタノールで置換し、真空乾
燥し、合金粉末を得た。
ｇ／リットル濃度のスラリーとし、攪拌しながらこれに
１０倍の酢酸溶液を滴下してｐＨを５に調整し、約５分
間の酸洗浄処理を行なった。次に、脱イオン水で置換洗
浄した後、ろ過し、水分をエタノールで置換し、真空乾
燥し、合金粉末を得た。
【００３３】得られた合金粉末の組成は、テルビウム４
７．８重量％、鉄４７．２重量％、コバルト５．３６重
量％、カルシウム０．０７重量％、酸素０．０７重量
％、炭素０．００８重量％であった。これは、処理前の
ターゲット材組成に比べ、テルビウム品位は２重量％減
少し、酸素品位は０．１８重量％減少した。合金粉末の
組織は、処理前のターゲット材で確認された組織と同じ
であった。
７．８重量％、鉄４７．２重量％、コバルト５．３６重
量％、カルシウム０．０７重量％、酸素０．０７重量
％、炭素０．００８重量％であった。これは、処理前の
ターゲット材組成に比べ、テルビウム品位は２重量％減
少し、酸素品位は０．１８重量％減少した。合金粉末の
組織は、処理前のターゲット材で確認された組織と同じ
であった。
【００３４】この回収合金粉と金属テルビウム粉末と
を、テルビウム組成４９．８重量％を目的とし、それぞ
れを重量で９８％と２％で配合し、十分に混合した後、
ホットプレス法によりターゲット材を製造した。
を、テルビウム組成４９．８重量％を目的とし、それぞ
れを重量で９８％と２％で配合し、十分に混合した後、
ホットプレス法によりターゲット材を製造した。
【００３５】得られたターゲット材の組成は、テルビウ
ム４９．７重量％、鉄４６．３重量％、コバルト４．１
８重量％、カルシウム０．０７重量％、酸素０．０７重
量％、炭素０．００９重量％であり、合金組織も処理前
のものと同じであった。
ム４９．７重量％、鉄４６．３重量％、コバルト４．１
８重量％、カルシウム０．０７重量％、酸素０．０７重
量％、炭素０．００９重量％であり、合金組織も処理前
のものと同じであった。
【００３６】上記より、取り扱い時に欠けを生じ製品不
良となったＴｂ―Ｆｅ―Ｃｏ系光磁気ディスク用スパッ
タリングターゲット材の組織は有価物として回収され、
さらに、再利用が可能であることがわかる。
良となったＴｂ―Ｆｅ―Ｃｏ系光磁気ディスク用スパッ
タリングターゲット材の組織は有価物として回収され、
さらに、再利用が可能であることがわかる。
【００３７】実施例２ ・・・ 希土類元素含有物とし
て、還元拡散法により得られた合金を原料にして製造し
たＳｍＣｏ5系焼結磁石であって、着磁前の磁石化工程
で寸法不良となったスクラップを用いた。組成は、サマ
リウム（Ｓｍ）３４．８重量％、コバルト（Ｃｏ）６
５．１重量％、カルシウム（Ｃａ）０．０６重量％、酸
素（Ｏ）０．１８重量％、炭素（Ｃ）０．０１１重量％
であった。この焼結体を、実施例１と同様の水素処理と
さらにアルゴン雰囲気中のパルベライザー粉砕によって
粒径５００μｍ以下に粉砕し、次に、実施例１と同様に
酸洗浄処理を実施した。得られた粉砕粉の酸素濃度は
０．１６重量％であり、焼結体の酸素濃度より低下して
いたが、焼結原料として用いるには、まだ不十分なもの
であった。
て、還元拡散法により得られた合金を原料にして製造し
たＳｍＣｏ5系焼結磁石であって、着磁前の磁石化工程
で寸法不良となったスクラップを用いた。組成は、サマ
リウム（Ｓｍ）３４．８重量％、コバルト（Ｃｏ）６
５．１重量％、カルシウム（Ｃａ）０．０６重量％、酸
素（Ｏ）０．１８重量％、炭素（Ｃ）０．０１１重量％
であった。この焼結体を、実施例１と同様の水素処理と
さらにアルゴン雰囲気中のパルベライザー粉砕によって
粒径５００μｍ以下に粉砕し、次に、実施例１と同様に
酸洗浄処理を実施した。得られた粉砕粉の酸素濃度は
０．１６重量％であり、焼結体の酸素濃度より低下して
いたが、焼結原料として用いるには、まだ不十分なもの
であった。
【００３８】次に、得られた粉砕粉に、１０重量％の金
属カルシウム（Ｃａ、粒度４メッシュ以下）、２０重量
％の無水塩化カルシウム（ＣａＣｌ2、粒度３００メッ
シュ以下）を十分に混合し、ステンレス製容器に入れ、
アルゴンガス雰囲気中で１０００℃で３時間保持すると
いう、カルシウムによる還元処理を行った。
属カルシウム（Ｃａ、粒度４メッシュ以下）、２０重量
％の無水塩化カルシウム（ＣａＣｌ2、粒度３００メッ
シュ以下）を十分に混合し、ステンレス製容器に入れ、
アルゴンガス雰囲気中で１０００℃で３時間保持すると
いう、カルシウムによる還元処理を行った。
【００３９】冷却後、反応物を約１０ｍｍ大に粉砕し、
スラリー濃度が３０ｇ／リットルになる条件で水中投下
し、攪拌し、水中崩壊させた。デカンテーションにより
カルシウム分を分離除去した後、ｐＨ値が１０以下にな
るまで１０分攪拌し、排水、注水、攪拌のレパルプ洗浄
を繰り返したところ、４回のレパルプ洗浄でｐＨ値は１
０以下となった。このスラリーを実施例１と同様の方法
でアルコール置換し、乾燥後、合金粉末として回収し
た。
スラリー濃度が３０ｇ／リットルになる条件で水中投下
し、攪拌し、水中崩壊させた。デカンテーションにより
カルシウム分を分離除去した後、ｐＨ値が１０以下にな
るまで１０分攪拌し、排水、注水、攪拌のレパルプ洗浄
を繰り返したところ、４回のレパルプ洗浄でｐＨ値は１
０以下となった。このスラリーを実施例１と同様の方法
でアルコール置換し、乾燥後、合金粉末として回収し
た。
【００４０】得られた合金粉末の酸素濃度は０．０９重
量％であり、焼結原料として十分な酸素濃度であった。
他の成分は、サマリウム３３．１重量％、コバルト６
５．８重量％、カルシウム０．０７重量％、炭素０．０
１３重量％であり、サマリウム濃度が低下し、ＳｍＣｏ
5の化学量論組成に近づいていた。
量％であり、焼結原料として十分な酸素濃度であった。
他の成分は、サマリウム３３．１重量％、コバルト６
５．８重量％、カルシウム０．０７重量％、炭素０．０
１３重量％であり、サマリウム濃度が低下し、ＳｍＣｏ
5の化学量論組成に近づいていた。
【００４１】この合金粉末と、還元拡散法で得られた、
サマリウム濃度４０．２％、コバルト濃度５８．９％、
酸素濃度０．０６重量％、カルシウム濃度０．０８重量
％、炭素０．０１０重量％の合金粉末とを、重量比で７
９．２：２１．７で配合し、サマリウム３４．９重量
％、コバルト６４．９重量％、カルシウム０．０７重量
％、酸素０．０８重量％、炭素０．０１２重量％の合金
粉末とし、ＳｍＣｏ5系焼結体を得たところ、サマリウ
ム３４．８重量％、コバルト６４．８重量％、カルシウ
ム０．０６重量％、酸素０．１８重量％、炭素０．０１
２重量％である処理前のスクラップ品と同等の焼結体を
得た。
サマリウム濃度４０．２％、コバルト濃度５８．９％、
酸素濃度０．０６重量％、カルシウム濃度０．０８重量
％、炭素０．０１０重量％の合金粉末とを、重量比で７
９．２：２１．７で配合し、サマリウム３４．９重量
％、コバルト６４．９重量％、カルシウム０．０７重量
％、酸素０．０８重量％、炭素０．０１２重量％の合金
粉末とし、ＳｍＣｏ5系焼結体を得たところ、サマリウ
ム３４．８重量％、コバルト６４．８重量％、カルシウ
ム０．０６重量％、酸素０．１８重量％、炭素０．０１
２重量％である処理前のスクラップ品と同等の焼結体を
得た。
【００４２】このことより、寸法不良となったＳｍＣｏ
5系磁石用焼結体中のＳｍＣｏ5相は有価物として回収さ
れ、再利用できたことがわかる。
5系磁石用焼結体中のＳｍＣｏ5相は有価物として回収さ
れ、再利用できたことがわかる。
【００４３】実施例３ ・・・ カルシウム還元後、実
施例１の酸洗浄処理を行うこと以外は実施例２と同じ処
理を実施例２の不良焼結体について実施した結果、得ら
れた合金粉末の酸素濃度は０．０５重量％となり、焼結
原料としてより酸素濃度が低い良好な合金粉末であっ
た。他の成分はサマリウム３３．１重量％、コバルト６
５．９重量％、カルシウム０．０６重量％、炭素０．０
１１重量％であった。
施例１の酸洗浄処理を行うこと以外は実施例２と同じ処
理を実施例２の不良焼結体について実施した結果、得ら
れた合金粉末の酸素濃度は０．０５重量％となり、焼結
原料としてより酸素濃度が低い良好な合金粉末であっ
た。他の成分はサマリウム３３．１重量％、コバルト６
５．９重量％、カルシウム０．０６重量％、炭素０．０
１１重量％であった。
【００４４】このことから、カルシウム還元後に酸洗浄
を行うことで、有価物としての品質が向上することがわ
かる。
を行うことで、有価物としての品質が向上することがわ
かる。
【００４５】実施例４ ・・・ カルシウム還元前に、
実施例１の酸洗浄処理を行うこと以外は実施例２と同じ
処理を実施例２の不良焼結体について実施した結果、得
られた合金粉末の酸素濃度は０．０５重量％であった。
他の成分がサマリウム３３．１重量％、コバルト６５．
９重量％、カルシウム０．０６重量％、炭素０．００５
重量％となり、炭素成分が低く品質の良い合金粉末が得
られた。
実施例１の酸洗浄処理を行うこと以外は実施例２と同じ
処理を実施例２の不良焼結体について実施した結果、得
られた合金粉末の酸素濃度は０．０５重量％であった。
他の成分がサマリウム３３．１重量％、コバルト６５．
９重量％、カルシウム０．０６重量％、炭素０．００５
重量％となり、炭素成分が低く品質の良い合金粉末が得
られた。
【００４６】このことから、この磁石用ＳｍＣｏ5系焼
結体では、カルシウム還元前に酸洗浄を行うことで炭素
濃度が低減された品質が向上した有価物となることがわ
かる。
結体では、カルシウム還元前に酸洗浄を行うことで炭素
濃度が低減された品質が向上した有価物となることがわ
かる。
【００４７】実施例５ ・・・ ネオジウム（Ｎｄ）３
１．２重量％、ディスプロシウム（Ｄｙ）１．１重量
％、ホウ素（Ｂ）１．１重量％、酸素（Ｏ）０．５８重
量％、炭素（Ｃ）０．４１重量％からなる、欠けを生じ
たＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用焼結体を、実施例２と同様の
粉砕方法で粒径１００μｍ以下の粉末を得た。
１．２重量％、ディスプロシウム（Ｄｙ）１．１重量
％、ホウ素（Ｂ）１．１重量％、酸素（Ｏ）０．５８重
量％、炭素（Ｃ）０．４１重量％からなる、欠けを生じ
たＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用焼結体を、実施例２と同様の
粉砕方法で粒径１００μｍ以下の粉末を得た。
【００４８】この粉末をｐＨ値を４とすること以外は実
施例１と同様の方法で酸洗浄処理して粉末を回収したと
ころ、酸素濃度は０．４３重量％、炭素濃度０．０３１
重量％であった。Ｎｄ―Ｆｅ−Ｂ系合金原料として炭素
濃度は十分低いが、酸素は高い数値であった。
施例１と同様の方法で酸洗浄処理して粉末を回収したと
ころ、酸素濃度は０．４３重量％、炭素濃度０．０３１
重量％であった。Ｎｄ―Ｆｅ−Ｂ系合金原料として炭素
濃度は十分低いが、酸素は高い数値であった。
【００４９】この合金粉末に対し、１０重量％の金属カ
ルシウム（粒度４メッシュ以下）、２０重量％の無水塩
化カルシウム（粒度３００メッシュ以下）を十分に混合
し、ステンレス製容器に入れ、アルゴンガス雰囲気中で
１０００℃で３時間保持し、カルシウムによる還元処理
を行った。冷却後、反応物を約１０ｍｍ大に粉砕し、ス
ラリー濃度が３０ｇ／リットルになる条件で水中投下
し、攪拌し、水中崩壊させた。デカンテーションにより
カルシウム分を分離除去した後、ｐＨ値が１０以下にな
るまで攪拌１０分、排水、注水、攪拌のレパルプ洗浄を
繰り返したところ、７回のレパルプ洗浄でｐＨ値は１０
以下となった。
ルシウム（粒度４メッシュ以下）、２０重量％の無水塩
化カルシウム（粒度３００メッシュ以下）を十分に混合
し、ステンレス製容器に入れ、アルゴンガス雰囲気中で
１０００℃で３時間保持し、カルシウムによる還元処理
を行った。冷却後、反応物を約１０ｍｍ大に粉砕し、ス
ラリー濃度が３０ｇ／リットルになる条件で水中投下
し、攪拌し、水中崩壊させた。デカンテーションにより
カルシウム分を分離除去した後、ｐＨ値が１０以下にな
るまで攪拌１０分、排水、注水、攪拌のレパルプ洗浄を
繰り返したところ、７回のレパルプ洗浄でｐＨ値は１０
以下となった。
【００５０】この工程までに得られた合金粉末の一部を
エタノール置換し、真空乾燥を経て回収したところ、ネ
オジウム２６．５重量％、ディスプロシウム１．１２重
量％、ホウ素１．０２重量％、酸素濃度０．２７重量％
であり、酸素濃度は、やや高いものであった。
エタノール置換し、真空乾燥を経て回収したところ、ネ
オジウム２６．５重量％、ディスプロシウム１．１２重
量％、ホウ素１．０２重量％、酸素濃度０．２７重量％
であり、酸素濃度は、やや高いものであった。
【００５１】さらに、カルシウム還元前の酸洗浄処理と
同じ処理を実施し、エタノール置換し、真空乾燥を経て
回収したところ、ネオジウム２６．２重量％、ディスプ
ロシウム１．１３重量％、ホウ素１．０１重量％、酸素
濃度０．１４重量％となり、酸素濃度は、十分低かっ
た。また、炭素濃度０．０１８重量％、カルシウム濃度
０．０３重量％となり、これらの不純物濃度も低かっ
た。合金粉末は、大部分がＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の磁気
発現相である、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ1主相からなる合金粉末で
あった。
同じ処理を実施し、エタノール置換し、真空乾燥を経て
回収したところ、ネオジウム２６．２重量％、ディスプ
ロシウム１．１３重量％、ホウ素１．０１重量％、酸素
濃度０．１４重量％となり、酸素濃度は、十分低かっ
た。また、炭素濃度０．０１８重量％、カルシウム濃度
０．０３重量％となり、これらの不純物濃度も低かっ
た。合金粉末は、大部分がＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の磁気
発現相である、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ1主相からなる合金粉末で
あった。
【００５２】この合金粉末に、ネオジウム濃度８５．４
重量％で、Ｎｄ相とＮｄ2Ｆｅ14相の共晶組織を有する
Ｎｄ−Ｆｅ合金粉末とを、重量比で９４：６に配合し、
常法の粉末冶金法により焼結磁石を作製したところ、得
られた磁石の特性は、最大磁気エネルギー密度、（Ｂ
Ｈ）maxが４３．２ＭＧＯｅ、保磁力、Ｈｃｊが１４．
０ｋＯｅの高性能を示した。
重量％で、Ｎｄ相とＮｄ2Ｆｅ14相の共晶組織を有する
Ｎｄ−Ｆｅ合金粉末とを、重量比で９４：６に配合し、
常法の粉末冶金法により焼結磁石を作製したところ、得
られた磁石の特性は、最大磁気エネルギー密度、（Ｂ
Ｈ）maxが４３．２ＭＧＯｅ、保磁力、Ｈｃｊが１４．
０ｋＯｅの高性能を示した。
【００５３】このことから、この磁石用Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ
系焼結体から回収される低酸素主相合金粉末は、有価物
となるとともに、それを用いて組成調整した合金粉を用
いた磁石は実用レベルの磁石特性を有するものであるこ
とがわかる。
系焼結体から回収される低酸素主相合金粉末は、有価物
となるとともに、それを用いて組成調整した合金粉を用
いた磁石は実用レベルの磁石特性を有するものであるこ
とがわかる。
【００５４】
【発明の効果】本発明は、 Ｓｍ系やＮｄ系などの希土
類永久磁石や、Ｔｂ−Ｆｅ−Ｃｏ系などのスパッタリン
グ用ターゲット材等の希土類元素含有物から有価組成物
を回収する方法と、回収物の再利用方法を提供するもの
であり、従来法のように各構成元素レベルに分離精製す
ることなく有価組成物としてその大部分を回収するた
め、経済性が高い。また、適当な組成調整合金との配合
により容易に焼結体原料として再生でき、さらに得られ
る製品は十分な特性を発現する。
類永久磁石や、Ｔｂ−Ｆｅ−Ｃｏ系などのスパッタリン
グ用ターゲット材等の希土類元素含有物から有価組成物
を回収する方法と、回収物の再利用方法を提供するもの
であり、従来法のように各構成元素レベルに分離精製す
ることなく有価組成物としてその大部分を回収するた
め、経済性が高い。また、適当な組成調整合金との配合
により容易に焼結体原料として再生でき、さらに得られ
る製品は十分な特性を発現する。
Claims (11)
- 【請求項１】 希土類元素含有物を粉砕し、粉砕物を酸
洗浄処理後乾燥して有価組成物を得ることを特徴とする
希土類元素含有物からの有価組成物の回収方法。 - 【請求項２】 希土類元素含有物を粉砕し、粉砕物をカ
ルシウム還元処理し、生成した酸化カルシウム及び残留
したカルシウムを除去するための水洗後、乾燥して有価
組成物を得ることを特徴とする希土類元素含有物からの
有価組成物の回収方法。 - 【請求項３】 希土類元素含有物を粉砕し、粉砕物を酸
洗浄処理し、更にカルシウム還元処理し、生成した酸化
カルシウム及び残留したカルシウムを除去するための水
洗後、乾燥して有価組成物を得ることを特徴とする希土
類元素含有物からの有価組成物の回収方法。 - 【請求項４】 希土類元素含有物を粉砕し、粉砕物を酸
洗浄処理し、酸洗浄処理物をカルシウム還元処理し、生
成した酸化カルシウム及び残留したカルシウムを除去す
るための水洗後、更に酸洗浄処理し、水洗後乾燥して有
価組成物を得ることを特徴とする希土類元素含有物から
の有価組成物の回収方法。 - 【請求項５】 希土類元素含有物が希土類元素を含有す
る金属質焼結体である請求項１〜請求項４いずれかに記
載の有価組成物の回収方法。 - 【請求項６】 希土類元素含有物が希土類元素を含有す
る焼結体磁石である請求項１〜請求項４いずれかに記載
の有価組成物の回収方法。 - 【請求項７】 希土類元素含有物がＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結
体磁石である請求項１〜請求項４いずれかに記載の有価
組成物の回収方法。 - 【請求項８】 希土類元素含有物がＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼
結体磁石である請求項１〜請求項４いずれかに記載の有
価組成物の回収方法。 - 【請求項９】 回収される有価組成物がＲ−Ｆｅ−Ｂ系
合金である請求項１〜請求項８いずれかに記載の希土類
元素含有物からの有価組成物の回収方法。 - 【請求項１０】 回収される有価組成物が原子比でＮｄ
2Ｆｅ14Ｂ組成の相を含む合金である請求項１〜請求項
８いずれかに記載の希土類元素含有物からの有価組成物
の回収方法。 - 【請求項１１】 請求項１〜請求項１０いずれかに記載
の回収方法によって得られた希土類元素含有合金粉末。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12871298A JPH11319752A (ja) | 1998-05-12 | 1998-05-12 | 希土類元素含有物からの有価組成物の回収方法、及びこれにより得られた合金粉末 |
| DE1999122144 DE19922144C2 (de) | 1998-05-12 | 1999-05-12 | Verfahren zur Aufbereitung einer Wertstoffzusammensetzung aus Seltenerdelement-enthaltendem Material |
| CN99106463A CN1077603C (zh) | 1998-05-12 | 1999-05-12 | 从含稀土元素的烧结废料中回收有价值的金属的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12871298A JPH11319752A (ja) | 1998-05-12 | 1998-05-12 | 希土類元素含有物からの有価組成物の回収方法、及びこれにより得られた合金粉末 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11319752A true JPH11319752A (ja) | 1999-11-24 |
Family
ID=14991573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12871298A Pending JPH11319752A (ja) | 1998-05-12 | 1998-05-12 | 希土類元素含有物からの有価組成物の回収方法、及びこれにより得られた合金粉末 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11319752A (ja) |
| CN (1) | CN1077603C (ja) |
| DE (1) | DE19922144C2 (ja) |
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| JP2010042346A (ja) * | 2008-08-12 | 2010-02-25 | Jfe Mineral Co Ltd | 廃蛍光灯からの希土類元素回収の前処理方法およびその前処理方法によって得られる固形物を用いた希土類元素回収方法 |
| CN103103361A (zh) * | 2013-02-28 | 2013-05-15 | 包头稀土研究院 | 一种从稀土抛光粉废渣中制取氧化稀土的方法 |
| KR101414967B1 (ko) * | 2012-03-22 | 2014-07-04 | 한국생산기술연구원 | 희토류 자석으로부터 Ｎｄ를 추출하는 방법 |
| JP2021116435A (ja) * | 2020-01-22 | 2021-08-10 | 国立大学法人北海道大学 | スカンジウム合金の製造方法 |
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| DE19843883C1 (de) * | 1998-09-24 | 1999-10-07 | Vacuumschmelze Gmbh | Verfahren zur Wiederverwendung von Dauermagneten |
| JP4240679B2 (ja) * | 1999-09-21 | 2009-03-18 | ソニー株式会社 | スパッタリング用ターゲットの製造方法 |
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| WO2014115375A1 (ja) * | 2013-01-28 | 2014-07-31 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 希土類磁石用スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
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| WO2017034009A1 (ja) | 2015-08-26 | 2017-03-02 | 日立金属株式会社 | 軽希土類元素と重希土類元素を分離するために有用な方法 |
| JP2021527961A (ja) * | 2018-06-18 | 2021-10-14 | アーベーベー・シュバイツ・アーゲーＡＢＢ Ｓｃｈｗｅｉｚ ＡＧ | 磁性粉末の製造方法 |
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| CN111876787B (zh) * | 2020-07-22 | 2022-03-15 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种铜磷蒸发料的处理工艺 |
| TWI838846B (zh) * | 2022-09-02 | 2024-04-11 | 光洋應用材料科技股份有限公司 | 鐵鉑基靶材及其製法 |
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