JPH11325720A - 超高純度窒素ガス製造方法およびそれに用いる装置 - Google Patents
超高純度窒素ガス製造方法およびそれに用いる装置Info
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- JPH11325720A JPH11325720A JP10132392A JP13239298A JPH11325720A JP H11325720 A JPH11325720 A JP H11325720A JP 10132392 A JP10132392 A JP 10132392A JP 13239298 A JP13239298 A JP 13239298A JP H11325720 A JPH11325720 A JP H11325720A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】安価な設備で、有効活用が可能な超高純度窒素
ガス製造方法を提供する。 【解決手段】原料空気を圧縮したのち低温に冷却して精
留塔７に導入し、ここで深冷液化分離して超高純度窒素
ガスを製造し、上記深冷液化分離に要する寒冷量の一部
を、当該深冷液化分離系外から供給される高純度液体窒
素の寒冷エネルギーで充当する方法であって、精留塔７
上部の凝縮器９で生成された還流液（超高純度液体窒
素）の一部を取り出して超高純度液体窒素タンク２５に
貯留し、バックアップ時に、超高純度液体窒素タンク２
５に貯留した超高純度液体窒素を気化して用いる。
ガス製造方法を提供する。 【解決手段】原料空気を圧縮したのち低温に冷却して精
留塔７に導入し、ここで深冷液化分離して超高純度窒素
ガスを製造し、上記深冷液化分離に要する寒冷量の一部
を、当該深冷液化分離系外から供給される高純度液体窒
素の寒冷エネルギーで充当する方法であって、精留塔７
上部の凝縮器９で生成された還流液（超高純度液体窒
素）の一部を取り出して超高純度液体窒素タンク２５に
貯留し、バックアップ時に、超高純度液体窒素タンク２
５に貯留した超高純度液体窒素を気化して用いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、純度９９．９９９
９９９％以上（超高純度）の製品窒素ガスを必要とする
半導体製造工程やその他の化学プロセス，分析プロセス
等に対して、上記超高純度の製品窒素ガスを安定良く，
かつ安価に製造，供給することのできる超高純度窒素ガ
ス製造方法およびそれに用いる装置に関するものであ
る。
９９９％以上（超高純度）の製品窒素ガスを必要とする
半導体製造工程やその他の化学プロセス，分析プロセス
等に対して、上記超高純度の製品窒素ガスを安定良く，
かつ安価に製造，供給することのできる超高純度窒素ガ
ス製造方法およびそれに用いる装置に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来から、不純物酸素濃度１０ｐｐｂ以
下の超高純度窒素ガスを供給する手段として、当該ガス
の消費サイト（例えば、半導体製造工場の敷地）に超高
純度窒素ガス製造装置を設置し、この装置で製造した超
高純度窒素ガスを直接に半導体製造工程等にパイピング
供給することが行われている。このような超高純度窒素
ガス製造装置として、図４に示す装置が用いられてい
る。図４において、１は外部より取り入れた原料空気を
圧縮して圧縮空気とする空気圧縮機である。２は圧縮空
気中のＣＯ，水素，炭化水素を酸化してＣＯ2 ，水分を
生成する触媒塔であり、触媒として白金系もしくはパラ
ジウム系触媒が用いられている。３はフロン冷却器であ
る。４は圧縮空気中のＣＯ2 ，水分等を吸着除去する２
個一対の吸着塔であり、吸着剤として活性アルミナ，ゼ
オライト等が用いられている。５は吸着塔４を経た圧縮
空気を極低温にまで冷却する主熱交換器である。６は供
給パイプであり、主熱交換器５により極低温に冷却され
た圧縮空気を精留塔７の下部に送り込む作用をする。７
は精留塔であり、その内部では、液体空気が底部に溜ま
り、超高純度窒素ガスが頂部に滞留する。８は精留塔７
の上方に設けたリボイラーであり、内部に凝縮器９が配
設されている。上記リボイラー８には、精留塔７の底部
に溜まる液体空気が膨脹弁１３ａ付き送給パイプ１３を
経て送り込まれる。また、上記凝縮器９には、精留塔７
内から製品窒素ガス取出パイプ１２に取り出された超高
純度窒素ガスの一部が第１還流パイプ１０を介して送り
込まれて液化され、第２還流パイプ１１を経て精留塔７
の頂部に戻される。一方，凝縮器９を通る超高純度窒素
ガスはリボイラー８に溜まる液体空気を加温して気化さ
せる働きをする。１２は流量制御弁１２ａ付き製品窒素
ガス取出パイプであり、精留塔７の頂部に滞留する超高
純度窒素ガスを取り出して主熱交換器５に送り、この主
熱交換器５を通過する圧縮空気を冷却するとともに、そ
れ自身を常温に昇温させ製品窒素ガスとして装置外に送
り出す作用をする。１４は凝縮器９内で凝縮されない水
素，Ｈｅ等の非凝縮性ガスを還流液の気相から取り出し
て装置外へ放出する排ガスパイプである。１５はリボイ
ラー８の上部に溜まる不純ガス分（窒素濃度の高い空
気）を取り出して主熱交換器５内に案内し、この主熱交
換器５を通過する圧縮空気を冷却したのち外部に放出す
る排ガスパイプである。１８は装置外から供給された高
純度液体窒素（通常は、不純物酸素濃度１０ｐｐｍ以
下）を貯蔵する液体窒素貯槽であり、この液体窒素貯槽
１８からの高純度液体窒素を液体窒素供給弁１９ａ付き
導入パイプ１９を介して精留塔７の上部に導入してい
る。２０はバックアップパイプであり、蒸発器２１と窒
素精製装置２２と圧力制御弁２３を備えている。
下の超高純度窒素ガスを供給する手段として、当該ガス
の消費サイト（例えば、半導体製造工場の敷地）に超高
純度窒素ガス製造装置を設置し、この装置で製造した超
高純度窒素ガスを直接に半導体製造工程等にパイピング
供給することが行われている。このような超高純度窒素
ガス製造装置として、図４に示す装置が用いられてい
る。図４において、１は外部より取り入れた原料空気を
圧縮して圧縮空気とする空気圧縮機である。２は圧縮空
気中のＣＯ，水素，炭化水素を酸化してＣＯ2 ，水分を
生成する触媒塔であり、触媒として白金系もしくはパラ
ジウム系触媒が用いられている。３はフロン冷却器であ
る。４は圧縮空気中のＣＯ2 ，水分等を吸着除去する２
個一対の吸着塔であり、吸着剤として活性アルミナ，ゼ
オライト等が用いられている。５は吸着塔４を経た圧縮
空気を極低温にまで冷却する主熱交換器である。６は供
給パイプであり、主熱交換器５により極低温に冷却され
た圧縮空気を精留塔７の下部に送り込む作用をする。７
は精留塔であり、その内部では、液体空気が底部に溜ま
り、超高純度窒素ガスが頂部に滞留する。８は精留塔７
の上方に設けたリボイラーであり、内部に凝縮器９が配
設されている。上記リボイラー８には、精留塔７の底部
に溜まる液体空気が膨脹弁１３ａ付き送給パイプ１３を
経て送り込まれる。また、上記凝縮器９には、精留塔７
内から製品窒素ガス取出パイプ１２に取り出された超高
純度窒素ガスの一部が第１還流パイプ１０を介して送り
込まれて液化され、第２還流パイプ１１を経て精留塔７
の頂部に戻される。一方，凝縮器９を通る超高純度窒素
ガスはリボイラー８に溜まる液体空気を加温して気化さ
せる働きをする。１２は流量制御弁１２ａ付き製品窒素
ガス取出パイプであり、精留塔７の頂部に滞留する超高
純度窒素ガスを取り出して主熱交換器５に送り、この主
熱交換器５を通過する圧縮空気を冷却するとともに、そ
れ自身を常温に昇温させ製品窒素ガスとして装置外に送
り出す作用をする。１４は凝縮器９内で凝縮されない水
素，Ｈｅ等の非凝縮性ガスを還流液の気相から取り出し
て装置外へ放出する排ガスパイプである。１５はリボイ
ラー８の上部に溜まる不純ガス分（窒素濃度の高い空
気）を取り出して主熱交換器５内に案内し、この主熱交
換器５を通過する圧縮空気を冷却したのち外部に放出す
る排ガスパイプである。１８は装置外から供給された高
純度液体窒素（通常は、不純物酸素濃度１０ｐｐｍ以
下）を貯蔵する液体窒素貯槽であり、この液体窒素貯槽
１８からの高純度液体窒素を液体窒素供給弁１９ａ付き
導入パイプ１９を介して精留塔７の上部に導入してい
る。２０はバックアップパイプであり、蒸発器２１と窒
素精製装置２２と圧力制御弁２３を備えている。
【０００３】このような装置を用い、つぎのようにして
窒素ガスを製造することができる。すなわち、まず、原
料空気を空気圧縮機１に導入し、ここで所要圧力にまで
昇圧したのち、触媒塔２，フロン冷却器３，吸着塔４に
通してＣＯや炭化水素，ＣＯ 2 ，水分を除去し、主熱交
換器５に導入する。ここで極低温にまで冷却した空気を
精留塔７に導入し、精留塔７内部の上昇ガスと、凝縮器
９により作られ還流液として精留塔７内を下降する超高
純度液体窒素を気液接触させることにより、精留塔７頂
部に超高純度窒素ガスを濃縮し、精留塔７底部に３０〜
４０％の酸素に富んだ液体空気を貯留する。この酸素に
富んだ液体空気を膨張弁１３ａを通して減圧したのちリ
ボイラー８に導入し、ここで精留塔７頂部から製品窒素
ガス取出パイプ１２，第１還流パイプ１０を介して送り
込まれた超高純度窒素ガスの一部と熱交換を行い、超高
純度液体窒素を製造することにより、自らが気化し排ガ
スとなる。そののち、この排ガスを排ガスパイプ１５を
介して主熱交換器５に導入し、原料空気との熱交換によ
り常温まで昇温する。また、超高純度窒素ガスを製品窒
素ガス取出パイプ１２により精留塔７頂部から取り出し
て主熱交換器５に導入し、原料空気との熱交換により常
温まで昇温したのち製品窒素ガスとする。一方、主熱交
換器５での熱交換ロスや外部侵入熱による冷熱損失を補
うため、液体窒素貯槽１８から液体窒素供給弁１９ａを
通して高純度液体窒素を精留塔７上部に供給する。
窒素ガスを製造することができる。すなわち、まず、原
料空気を空気圧縮機１に導入し、ここで所要圧力にまで
昇圧したのち、触媒塔２，フロン冷却器３，吸着塔４に
通してＣＯや炭化水素，ＣＯ 2 ，水分を除去し、主熱交
換器５に導入する。ここで極低温にまで冷却した空気を
精留塔７に導入し、精留塔７内部の上昇ガスと、凝縮器
９により作られ還流液として精留塔７内を下降する超高
純度液体窒素を気液接触させることにより、精留塔７頂
部に超高純度窒素ガスを濃縮し、精留塔７底部に３０〜
４０％の酸素に富んだ液体空気を貯留する。この酸素に
富んだ液体空気を膨張弁１３ａを通して減圧したのちリ
ボイラー８に導入し、ここで精留塔７頂部から製品窒素
ガス取出パイプ１２，第１還流パイプ１０を介して送り
込まれた超高純度窒素ガスの一部と熱交換を行い、超高
純度液体窒素を製造することにより、自らが気化し排ガ
スとなる。そののち、この排ガスを排ガスパイプ１５を
介して主熱交換器５に導入し、原料空気との熱交換によ
り常温まで昇温する。また、超高純度窒素ガスを製品窒
素ガス取出パイプ１２により精留塔７頂部から取り出し
て主熱交換器５に導入し、原料空気との熱交換により常
温まで昇温したのち製品窒素ガスとする。一方、主熱交
換器５での熱交換ロスや外部侵入熱による冷熱損失を補
うため、液体窒素貯槽１８から液体窒素供給弁１９ａを
通して高純度液体窒素を精留塔７上部に供給する。
【０００４】このような装置が何らかの原因で停止した
場合、あるいは製品窒素ガスの消費量が装置の発生能力
を上回る場合には、液体窒素貯槽１８からの高純度液体
窒素が蒸発器２１で空気あるいは水またはその他の流体
との熱交換により常温まで昇温されたのち、窒素精製装
置２２で超高純度にまで精製され、製品窒素ガスとして
バックアップ供給される。
場合、あるいは製品窒素ガスの消費量が装置の発生能力
を上回る場合には、液体窒素貯槽１８からの高純度液体
窒素が蒸発器２１で空気あるいは水またはその他の流体
との熱交換により常温まで昇温されたのち、窒素精製装
置２２で超高純度にまで精製され、製品窒素ガスとして
バックアップ供給される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
超高純度窒素ガス製造装置では、万一の装置停止等の場
合に、バックアップ供給用として、液体窒素貯槽１８に
貯蔵している高純度液体窒素を用いているため、製品窒
素ガスの酸素濃度が１０ｐｐｍ程度になり、超高純度液
体窒素ガスを製品窒素ガスとして取り出すことができな
い。したがって、万一の装置停止等の場合に、液体窒素
貯槽１８に貯蔵している高純度液体窒素を超高純度にま
で精製するための窒素精製装置２２を設ける必要があ
り、多大な費用を必要としている。
超高純度窒素ガス製造装置では、万一の装置停止等の場
合に、バックアップ供給用として、液体窒素貯槽１８に
貯蔵している高純度液体窒素を用いているため、製品窒
素ガスの酸素濃度が１０ｐｐｍ程度になり、超高純度液
体窒素ガスを製品窒素ガスとして取り出すことができな
い。したがって、万一の装置停止等の場合に、液体窒素
貯槽１８に貯蔵している高純度液体窒素を超高純度にま
で精製するための窒素精製装置２２を設ける必要があ
り、多大な費用を必要としている。
【０００６】本発明は、このような事情に鑑みなされた
もので、安価な設備で、有効活用が可能な超高純度窒素
ガス製造方法およびそれに用いる装置の提供をその目的
とする。
もので、安価な設備で、有効活用が可能な超高純度窒素
ガス製造方法およびそれに用いる装置の提供をその目的
とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明は、原料空気を圧縮したのち低温に冷却して
精留手段に導入し、ここで深冷液化分離して超高純度窒
素ガスを製造し、上記深冷液化分離に要する寒冷量の一
部を、当該深冷液化分離系外から供給される高純度液体
窒素の寒冷エネルギーで充当する方法であって、上記深
冷液化分離に際し得られる超高純度液体窒素の一部を上
記精留手段から取り出して貯留し、バックアップ時に上
記貯留した超高純度液体窒素を気化して用いるようにし
た超高純度窒素ガス製造方法を第１の要旨とし、原料空
気を圧縮する空気圧縮手段と、上記空気圧縮手段を経た
圧縮空気を低温に冷却する主熱交換器と、上記主熱交換
器により低温に冷却された圧縮空気を導入して深冷液化
分離する精留手段と、上記精留手段から気体として超高
純度窒素を取り出す窒素ガス取出パイプと、装置外から
高純度液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する貯蔵手段
と、上記貯蔵手段内の高純度液体窒素を寒冷エネルギー
として精留手段に導く導入路とを備えた装置であって、
上記深冷液化分離に際し得られた超高純度液体窒素の一
部を上記精留手段から取り出して貯留する超高純度液体
窒素貯蔵手段と、バックアップ時に上記超高純度液体窒
素貯蔵手段に貯留する超高純度液体窒素をガス化して取
り出し上記窒素ガス取出パイプに導入するバックアップ
パイプとを設けるようにした超高純度窒素ガス製造装置
を第２の要旨とする。
め、本発明は、原料空気を圧縮したのち低温に冷却して
精留手段に導入し、ここで深冷液化分離して超高純度窒
素ガスを製造し、上記深冷液化分離に要する寒冷量の一
部を、当該深冷液化分離系外から供給される高純度液体
窒素の寒冷エネルギーで充当する方法であって、上記深
冷液化分離に際し得られる超高純度液体窒素の一部を上
記精留手段から取り出して貯留し、バックアップ時に上
記貯留した超高純度液体窒素を気化して用いるようにし
た超高純度窒素ガス製造方法を第１の要旨とし、原料空
気を圧縮する空気圧縮手段と、上記空気圧縮手段を経た
圧縮空気を低温に冷却する主熱交換器と、上記主熱交換
器により低温に冷却された圧縮空気を導入して深冷液化
分離する精留手段と、上記精留手段から気体として超高
純度窒素を取り出す窒素ガス取出パイプと、装置外から
高純度液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する貯蔵手段
と、上記貯蔵手段内の高純度液体窒素を寒冷エネルギー
として精留手段に導く導入路とを備えた装置であって、
上記深冷液化分離に際し得られた超高純度液体窒素の一
部を上記精留手段から取り出して貯留する超高純度液体
窒素貯蔵手段と、バックアップ時に上記超高純度液体窒
素貯蔵手段に貯留する超高純度液体窒素をガス化して取
り出し上記窒素ガス取出パイプに導入するバックアップ
パイプとを設けるようにした超高純度窒素ガス製造装置
を第２の要旨とする。
【０００８】すなわち、本発明の超高純度窒素ガス製造
方法では、精留手段により深冷液化分離する際に得られ
る超高純度液体窒素の一部を上記精留手段から取り出し
て貯留しておき、バックアップ時に（何らかの原因で装
置停止した場合や製品窒素ガスの消費量が装置の発生能
力を上回る場合等に）、上記貯留した超高純度液体窒素
を気化して用いるようにしている。したがって、バック
アップ時に製品窒素ガスとして超高純度窒素ガスを取り
出すことができる。しかも、従来例のような、多大な費
用を必要とする窒素精製装置２２を設ける必要がない。
一方、本発明の装置によれば、上記方法を容易に行うこ
とができる。なお、本発明において、「超高純度窒素ガ
ス」とは、深冷液化分離系外から供給される高純度液体
窒素よりも純度が高い窒素ガスを意味する。
方法では、精留手段により深冷液化分離する際に得られ
る超高純度液体窒素の一部を上記精留手段から取り出し
て貯留しておき、バックアップ時に（何らかの原因で装
置停止した場合や製品窒素ガスの消費量が装置の発生能
力を上回る場合等に）、上記貯留した超高純度液体窒素
を気化して用いるようにしている。したがって、バック
アップ時に製品窒素ガスとして超高純度窒素ガスを取り
出すことができる。しかも、従来例のような、多大な費
用を必要とする窒素精製装置２２を設ける必要がない。
一方、本発明の装置によれば、上記方法を容易に行うこ
とができる。なお、本発明において、「超高純度窒素ガ
ス」とは、深冷液化分離系外から供給される高純度液体
窒素よりも純度が高い窒素ガスを意味する。
【０００９】
【発明の実施の形態】つぎに、本発明の実施の形態を図
面にもとづいて詳しく説明する。
面にもとづいて詳しく説明する。
【００１０】図１は本発明の超高純度窒素ガス製造装置
の一実施の形態を示している。この実施の形態では、図
４に示す超高純度窒素ガス製造装置において、超高純度
液体窒素タンク２５を設け、この超高純度液体窒素タン
ク２５と第２還流パイプ１１の中間部とを抜き取り弁
（流量制御弁）２６ｂ付き第１抜き取りパイプ２６ａ，
抜き取り用ポンプ２７，第２抜き取りパイプ２６ｃを介
して連結し、第２還流パイプ１１を流下する還流液（超
高純度液体窒素）の一部を抜き取って超高純度液体窒素
タンク２５に貯留するようにしている。また、超高純度
液体窒素タンク２５の底部からのバックアップパイプ２
８（このバックアップパイプ２８には、従来例と同様の
蒸発器２１，圧力制御弁２３が取り付けられている）は
製品窒素ガス取出パイプ１２に合流している。また、超
高純度液体窒素タンク２５への侵入熱によって発生した
ガスや超高純度液体窒素を超高純度液体窒素タンク２５
へ供給したときに生じるフラッシュガスは圧力逃がしパ
イプ２９を通り製品窒素ガス取出パイプ１２に合流させ
ている。上記圧力逃がしパイプ２９には圧力逃し弁２９
ａを設け、超高純度液体窒素タンク２５の圧力上昇を防
いでいる。
の一実施の形態を示している。この実施の形態では、図
４に示す超高純度窒素ガス製造装置において、超高純度
液体窒素タンク２５を設け、この超高純度液体窒素タン
ク２５と第２還流パイプ１１の中間部とを抜き取り弁
（流量制御弁）２６ｂ付き第１抜き取りパイプ２６ａ，
抜き取り用ポンプ２７，第２抜き取りパイプ２６ｃを介
して連結し、第２還流パイプ１１を流下する還流液（超
高純度液体窒素）の一部を抜き取って超高純度液体窒素
タンク２５に貯留するようにしている。また、超高純度
液体窒素タンク２５の底部からのバックアップパイプ２
８（このバックアップパイプ２８には、従来例と同様の
蒸発器２１，圧力制御弁２３が取り付けられている）は
製品窒素ガス取出パイプ１２に合流している。また、超
高純度液体窒素タンク２５への侵入熱によって発生した
ガスや超高純度液体窒素を超高純度液体窒素タンク２５
へ供給したときに生じるフラッシュガスは圧力逃がしパ
イプ２９を通り製品窒素ガス取出パイプ１２に合流させ
ている。上記圧力逃がしパイプ２９には圧力逃し弁２９
ａを設け、超高純度液体窒素タンク２５の圧力上昇を防
いでいる。
【００１１】このような装置を用い、つぎのようにして
超高純度窒素ガスを製造することができる。すなわち、
まず、原料空気を空気圧縮機１に導入し、ここで所要圧
力（３．０〜９．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ）にまで昇圧し、つ
いで、触媒塔２に導入してＣＯや水素を除去し、つぎ
に、フロン冷却器３で所定温度に降温したのち、吸着塔
４に通してＣＯ2 や水分を除去し、主熱交換器５に導入
する。ここで極低温にまで冷却した空気を、圧力が約
２．５〜８．８ｋｇ／ｃｍ2 Ｇで運転される精留塔７
（この精留塔７は、棚段を数十段重ねたものでも、規則
充填物を積層したものでもよい）に導入し、精留塔７内
部の上昇ガスと、凝縮器９により作られ還流液として精
留塔７内を下降する超高純度液体窒素とを気液接触させ
ることにより、精留塔７頂部に超高純度窒素ガスを濃縮
し、精留塔７底部に３０〜４０％の酸素に富んだ液体空
気を貯留する。この酸素に富んだ液体空気を膨張弁１３
ａを通して約０．２〜５．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇにまで減圧
したのちリボイラー８に導入し、ここで精留塔７頂部か
ら製品窒素ガス取出パイプ１２，第１還流パイプ１０を
介して送り込まれる超高純度窒素ガスの一部と熱交換を
行い、超高純度液体窒素を製造することにより、自らが
気化し排ガスとなる。そののち、この排ガスを排ガスパ
イプ１５を介して主熱交換器５に導入し、原料空気との
熱交換により常温まで昇温する。そして、超高純度窒素
ガスを精留塔７頂部から取り出して主熱交換器５に導入
し、原料空気との熱交換により常温まで昇温したのち製
品窒素ガスとする。
超高純度窒素ガスを製造することができる。すなわち、
まず、原料空気を空気圧縮機１に導入し、ここで所要圧
力（３．０〜９．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ）にまで昇圧し、つ
いで、触媒塔２に導入してＣＯや水素を除去し、つぎ
に、フロン冷却器３で所定温度に降温したのち、吸着塔
４に通してＣＯ2 や水分を除去し、主熱交換器５に導入
する。ここで極低温にまで冷却した空気を、圧力が約
２．５〜８．８ｋｇ／ｃｍ2 Ｇで運転される精留塔７
（この精留塔７は、棚段を数十段重ねたものでも、規則
充填物を積層したものでもよい）に導入し、精留塔７内
部の上昇ガスと、凝縮器９により作られ還流液として精
留塔７内を下降する超高純度液体窒素とを気液接触させ
ることにより、精留塔７頂部に超高純度窒素ガスを濃縮
し、精留塔７底部に３０〜４０％の酸素に富んだ液体空
気を貯留する。この酸素に富んだ液体空気を膨張弁１３
ａを通して約０．２〜５．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇにまで減圧
したのちリボイラー８に導入し、ここで精留塔７頂部か
ら製品窒素ガス取出パイプ１２，第１還流パイプ１０を
介して送り込まれる超高純度窒素ガスの一部と熱交換を
行い、超高純度液体窒素を製造することにより、自らが
気化し排ガスとなる。そののち、この排ガスを排ガスパ
イプ１５を介して主熱交換器５に導入し、原料空気との
熱交換により常温まで昇温する。そして、超高純度窒素
ガスを精留塔７頂部から取り出して主熱交換器５に導入
し、原料空気との熱交換により常温まで昇温したのち製
品窒素ガスとする。
【００１２】一方、凝縮器９により作られた還流液の一
部を第２還流パイプ１１から、必要に応じて連続的ある
いは間欠的にポンプ２７により取り出して昇圧後、超高
純度液体窒素タンク２５に導入し、貯蔵する（なお、ポ
ンプ２７による超高純度液体窒素の昇圧は、一度超高純
度液体窒素を超高純度液体窒素タンク２５に貯蔵したの
ちに行ってもよい）。この超高純度液体窒素タンク２５
は、圧力逃し弁２９ａにより、内圧が一定に（約２．０
〜８．５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに）保たれている。
部を第２還流パイプ１１から、必要に応じて連続的ある
いは間欠的にポンプ２７により取り出して昇圧後、超高
純度液体窒素タンク２５に導入し、貯蔵する（なお、ポ
ンプ２７による超高純度液体窒素の昇圧は、一度超高純
度液体窒素を超高純度液体窒素タンク２５に貯蔵したの
ちに行ってもよい）。この超高純度液体窒素タンク２５
は、圧力逃し弁２９ａにより、内圧が一定に（約２．０
〜８．５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに）保たれている。
【００１３】また、主熱交換器５での熱交換ロスや外部
侵入熱による冷熱損失、および超高純度液体窒素を超高
純度液体窒素タンク２５に取り出すことによる冷熱損失
を補うため、液体窒素貯槽１８から液体窒素供給弁１９
ａを通して圧力約４．０〜９．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇの高純
度液体窒素が精留塔７上部に供給される。このとき、精
留塔７において高純度液体窒素が供給される位置は、こ
の液体窒素の純度によって決まり、低純度であるほど精
留塔７上部から中間付近へ供給される。
侵入熱による冷熱損失、および超高純度液体窒素を超高
純度液体窒素タンク２５に取り出すことによる冷熱損失
を補うため、液体窒素貯槽１８から液体窒素供給弁１９
ａを通して圧力約４．０〜９．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇの高純
度液体窒素が精留塔７上部に供給される。このとき、精
留塔７において高純度液体窒素が供給される位置は、こ
の液体窒素の純度によって決まり、低純度であるほど精
留塔７上部から中間付近へ供給される。
【００１４】そして、装置が何らかの原因で停止した場
合や製品窒素ガスの消費量が装置の発生能力を上回る場
合は、超高純度液体窒素タンク２５からの超高純度液体
窒素が蒸発器２１で空気あるいは水またはその他の流体
との熱交換により常温まで昇温されたのち、製品窒素ガ
スとしてバックアップ供給される。また、超高純度液体
窒素タンク２５への侵入熱によって発生したガスまたは
超高純度液体窒素を超高純度液体窒素タンク２５へ供給
したときに発生するフラッシュガスは圧力逃し弁２９ａ
を通して製品窒素ガスへ混合され、製品窒素ガスの一部
として有効利用される。
合や製品窒素ガスの消費量が装置の発生能力を上回る場
合は、超高純度液体窒素タンク２５からの超高純度液体
窒素が蒸発器２１で空気あるいは水またはその他の流体
との熱交換により常温まで昇温されたのち、製品窒素ガ
スとしてバックアップ供給される。また、超高純度液体
窒素タンク２５への侵入熱によって発生したガスまたは
超高純度液体窒素を超高純度液体窒素タンク２５へ供給
したときに発生するフラッシュガスは圧力逃し弁２９ａ
を通して製品窒素ガスへ混合され、製品窒素ガスの一部
として有効利用される。
【００１５】このように、上記実施の形態では、凝縮器
９により生成される還流液（超高純度液体窒素）の一部
を取り出して超高純度液体窒素タンク２５に貯留してい
るため、バックアップ時に、超高純度液体窒素タンク２
５に貯留した超高純度液体窒素を気化して用いることに
より、超高純度窒素ガスを製品窒素ガスとして取り出す
ことができるようになる。しかも、従来例では必要とさ
れた窒素精製装置２２を省略することができ、安価にな
る。
９により生成される還流液（超高純度液体窒素）の一部
を取り出して超高純度液体窒素タンク２５に貯留してい
るため、バックアップ時に、超高純度液体窒素タンク２
５に貯留した超高純度液体窒素を気化して用いることに
より、超高純度窒素ガスを製品窒素ガスとして取り出す
ことができるようになる。しかも、従来例では必要とさ
れた窒素精製装置２２を省略することができ、安価にな
る。
【００１６】図２は本発明の超高純度窒素ガス製造装置
の他の実施の形態を示している。この実施の形態では、
図１に示す超高純度窒素ガス製造装置において、超高純
度液体窒素タンク２５を抜き取りパイプ２６より下方に
位置させている。この場合には、還流液の一部を液体の
ヘッド圧力のみで超高純度液体窒素タンク２５に供給す
ることができる。それ以外の部分は図１に示す実施の形
態と同様であり、同様の部分には同じ符号を付してい
る。この実施の形態でも、図１に示す実施の形態と同様
の作用・効果を奏するうえ、図１に示す実施の形態のポ
ンプ２７等の昇圧昇温を省略することができ、構造が簡
単化し、設備が安価になるという利点がある。
の他の実施の形態を示している。この実施の形態では、
図１に示す超高純度窒素ガス製造装置において、超高純
度液体窒素タンク２５を抜き取りパイプ２６より下方に
位置させている。この場合には、還流液の一部を液体の
ヘッド圧力のみで超高純度液体窒素タンク２５に供給す
ることができる。それ以外の部分は図１に示す実施の形
態と同様であり、同様の部分には同じ符号を付してい
る。この実施の形態でも、図１に示す実施の形態と同様
の作用・効果を奏するうえ、図１に示す実施の形態のポ
ンプ２７等の昇圧昇温を省略することができ、構造が簡
単化し、設備が安価になるという利点がある。
【００１７】図３は本発明の超高純度窒素ガス製造装置
のさらに他の実施の形態を示している。この実施の形態
では、図１に示す超高純度窒素ガス製造装置において、
バックアップ供給に昇圧手段を必要とする場合に、ポン
プ２７等の回転機に代えて、２系列の加圧タンク３１，
３２を設けるようにしている。
のさらに他の実施の形態を示している。この実施の形態
では、図１に示す超高純度窒素ガス製造装置において、
バックアップ供給に昇圧手段を必要とする場合に、ポン
プ２７等の回転機に代えて、２系列の加圧タンク３１，
３２を設けるようにしている。
【００１８】より詳しく説明すると、上記両加圧タンク
３１，３２はそれぞれ超高純度液体窒素タンク２５より
も低圧か、もしくは下方に位置するように設定されてお
り、超高純度液体窒素タンク２５の底部から延びる連結
パイプ３３に切換弁３４ａ，３５ａ付き分岐パイプ３
４，３５を介して連結している。また、両加圧タンク３
１，３２には、それぞれ、その上部に放圧弁３１ａ，３
２ａを取り付けているとともに、その底部と上部を連通
する自己加圧用パイプ３６，３７を取り付けており、こ
れら両自己加圧用パイプ３６，３７に加圧蒸発器３８，
３９および圧力制御弁３６ａ，３７ａを設けている。ま
た、両加圧タンク３１，３２は切換弁４０ａ，４１ａ付
きパイプ４０，４１によりバックアップパイプ２８に連
結している。そして、装置が正常に稼働しているとき
に、超高純度液体窒素タンク２５に貯蔵した超高純度液
体窒素を両加圧タンク３１，３２に両切換弁３４ａ，３
５ａおよび両放圧弁３１ａ，３２ａを開弁し、圧力差を
利用して充填する。この充填が終了した時点で、両切換
弁３４ａ，３５ａおよび両放圧弁３１ａ，３２ａを全て
閉弁し、その状態で、充填された超高純度液体窒素を両
加圧タンク３１，３２の底部から取り出して加圧蒸発器
３８，３９を通し、ここで空気あるいは水等と熱交換さ
せて気化して両加圧タンク３１，３２の頂部に導入し、
両加圧タンク３１，３２自身を自己加圧しておく。それ
以外の部分は図１に示す実施の形態と同様であり、同様
の部分には同じ符号を付している。
３１，３２はそれぞれ超高純度液体窒素タンク２５より
も低圧か、もしくは下方に位置するように設定されてお
り、超高純度液体窒素タンク２５の底部から延びる連結
パイプ３３に切換弁３４ａ，３５ａ付き分岐パイプ３
４，３５を介して連結している。また、両加圧タンク３
１，３２には、それぞれ、その上部に放圧弁３１ａ，３
２ａを取り付けているとともに、その底部と上部を連通
する自己加圧用パイプ３６，３７を取り付けており、こ
れら両自己加圧用パイプ３６，３７に加圧蒸発器３８，
３９および圧力制御弁３６ａ，３７ａを設けている。ま
た、両加圧タンク３１，３２は切換弁４０ａ，４１ａ付
きパイプ４０，４１によりバックアップパイプ２８に連
結している。そして、装置が正常に稼働しているとき
に、超高純度液体窒素タンク２５に貯蔵した超高純度液
体窒素を両加圧タンク３１，３２に両切換弁３４ａ，３
５ａおよび両放圧弁３１ａ，３２ａを開弁し、圧力差を
利用して充填する。この充填が終了した時点で、両切換
弁３４ａ，３５ａおよび両放圧弁３１ａ，３２ａを全て
閉弁し、その状態で、充填された超高純度液体窒素を両
加圧タンク３１，３２の底部から取り出して加圧蒸発器
３８，３９を通し、ここで空気あるいは水等と熱交換さ
せて気化して両加圧タンク３１，３２の頂部に導入し、
両加圧タンク３１，３２自身を自己加圧しておく。それ
以外の部分は図１に示す実施の形態と同様であり、同様
の部分には同じ符号を付している。
【００１９】そして、バックアップ供給の必要性が生じ
た場合には、両加圧タンク３１，３２のうちどちらか一
方の加圧タンク３１（３２）内の超高純度液体窒素を蒸
発器２１に通したのち、製品窒素ガスとしてバックアッ
プ供給する。例えば、第１加圧タンク３１からバックア
ップ供給を行い、この第１加圧タンク３１の超高純度液
体窒素がすべて消費されたときには、第２加圧タンク３
２からの供給を開始する。と同時に、第１加圧タンク３
１の圧力制御弁３６ａを閉じ、第１放圧弁３１ａを開
く。これにより、第１加圧タンク３１の内圧が低下し始
め、超高純度液体窒素タンク２５の内圧よりも低くなる
と、切換弁３４ａを開け、再び第１加圧タンク３１への
超高純度液体窒素の充填を開始する。これ以降は同様の
サイクルを繰り返す。この実施の形態でも、図１に示す
実施の形態と同様の作用・効果を奏するうえ、複数の加
圧タンク３１，３２を備えているため、安定良く超高純
度窒素ガスを製造，供給することができる。
た場合には、両加圧タンク３１，３２のうちどちらか一
方の加圧タンク３１（３２）内の超高純度液体窒素を蒸
発器２１に通したのち、製品窒素ガスとしてバックアッ
プ供給する。例えば、第１加圧タンク３１からバックア
ップ供給を行い、この第１加圧タンク３１の超高純度液
体窒素がすべて消費されたときには、第２加圧タンク３
２からの供給を開始する。と同時に、第１加圧タンク３
１の圧力制御弁３６ａを閉じ、第１放圧弁３１ａを開
く。これにより、第１加圧タンク３１の内圧が低下し始
め、超高純度液体窒素タンク２５の内圧よりも低くなる
と、切換弁３４ａを開け、再び第１加圧タンク３１への
超高純度液体窒素の充填を開始する。これ以降は同様の
サイクルを繰り返す。この実施の形態でも、図１に示す
実施の形態と同様の作用・効果を奏するうえ、複数の加
圧タンク３１，３２を備えているため、安定良く超高純
度窒素ガスを製造，供給することができる。
【００２０】なお、図３に示す実施の形態では、２系列
の加圧タンク３１，３２を備えているが、これに限定す
るものではなく、３系列以上の加圧タンクを備えるよう
にしてもよい。
の加圧タンク３１，３２を備えているが、これに限定す
るものではなく、３系列以上の加圧タンクを備えるよう
にしてもよい。
【００２１】
【発明の効果】以上のように、本発明の空気分離装置に
よれば、精留手段により深冷液化分離する際に得られる
超高純度液体窒素の一部を上記精留手段から取り出して
貯留しておき、バックアップ時に（何らかの原因で装置
停止した場合や製品窒素ガスの消費量が装置の発生能力
を上回る場合等に）、上記貯留した超高純度液体窒素を
気化して用いるようにしている。したがって、バックア
ップ時に製品窒素ガスとして超高純度窒素ガスを取り出
すことができる。しかも、従来例のような、多大な費用
を必要とする窒素精製装置２２を設ける必要がない。一
方、本発明の装置によれば、上記方法を容易に行うこと
ができる。
よれば、精留手段により深冷液化分離する際に得られる
超高純度液体窒素の一部を上記精留手段から取り出して
貯留しておき、バックアップ時に（何らかの原因で装置
停止した場合や製品窒素ガスの消費量が装置の発生能力
を上回る場合等に）、上記貯留した超高純度液体窒素を
気化して用いるようにしている。したがって、バックア
ップ時に製品窒素ガスとして超高純度窒素ガスを取り出
すことができる。しかも、従来例のような、多大な費用
を必要とする窒素精製装置２２を設ける必要がない。一
方、本発明の装置によれば、上記方法を容易に行うこと
ができる。
【図１】本発明の一実施の形態を示す構成図である。
【図２】本発明の他の実施の形態を示す構成図である。
【図３】本発明のさらに他の実施の形態を示す構成図で
ある。
ある。
【図４】従来例を示す超高純度窒素ガス製造装置の構成
図である。
図である。
７ 精留塔 ９ 凝縮器 ２５ 超高純度液体窒素タンク
Claims (3)
- 【請求項１】 原料空気を圧縮したのち低温に冷却して
精留手段に導入し、ここで深冷液化分離して超高純度窒
素ガスを製造し、上記深冷液化分離に要する寒冷量の一
部を、当該深冷液化分離系外から供給される高純度液体
窒素の寒冷エネルギーで充当する方法であって、上記深
冷液化分離に際し得られる超高純度液体窒素の一部を上
記精留手段から取り出して貯留し、バックアップ時に上
記貯留した超高純度液体窒素を気化して用いるようにし
たことを特徴とする超高純度窒素ガス製造方法。 - 【請求項２】 上記精留手段が、精留塔と、この精留塔
内の還流液生成用の凝縮器を備え、この凝縮器で生成し
た還流液の一部を貯留するようにした請求項１記載の超
高純度窒素ガス製造方法。 - 【請求項３】 原料空気を圧縮する空気圧縮手段と、上
記空気圧縮手段を経た圧縮空気を低温に冷却する主熱交
換器と、上記主熱交換器により低温に冷却された圧縮空
気を導入して深冷液化分離する精留手段と、上記精留手
段から気体として超高純度窒素を取り出す窒素ガス取出
パイプと、装置外から高純度液体窒素の供給を受けこれ
を貯蔵する貯蔵手段と、上記貯蔵手段内の高純度液体窒
素を寒冷エネルギーとして精留手段に導く導入路とを備
えた装置であって、上記深冷液化分離に際し得られた超
高純度液体窒素の一部を上記精留手段から取り出して貯
留する超高純度液体窒素貯蔵手段と、バックアップ時に
上記超高純度液体窒素貯蔵手段に貯留する超高純度液体
窒素をガス化して取り出し上記窒素ガス取出パイプに導
入するバックアップパイプとを設けるようにしたことを
特徴とする超高純度窒素ガス製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10132392A JPH11325720A (ja) | 1998-05-14 | 1998-05-14 | 超高純度窒素ガス製造方法およびそれに用いる装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10132392A JPH11325720A (ja) | 1998-05-14 | 1998-05-14 | 超高純度窒素ガス製造方法およびそれに用いる装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11325720A true JPH11325720A (ja) | 1999-11-26 |
Family
ID=15080323
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10132392A Abandoned JPH11325720A (ja) | 1998-05-14 | 1998-05-14 | 超高純度窒素ガス製造方法およびそれに用いる装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11325720A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006522307A (ja) * | 2003-04-02 | 2006-09-28 | レール・リキード−ソシエテ・アノニム・ア・ディレクトワール・エ・コンセイユ・ドゥ・スールベイランス・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード | 加圧下でのガスの供給のための方法および装置 |
| JP2007003097A (ja) * | 2005-06-23 | 2007-01-11 | Air Water Inc | 窒素発生方法およびそれに用いる装置 |
| JP2007205714A (ja) * | 2007-05-07 | 2007-08-16 | Kobe Steel Ltd | 空気分離装置 |
| JP2011242122A (ja) * | 2010-04-22 | 2011-12-01 | L'air Liquide-Sa Pour L'etude & L'exploitation Des Procedes Georges Claude | 空気の極低温蒸留によって窒素を製造する方法及び装置 |
-
1998
- 1998-05-14 JP JP10132392A patent/JPH11325720A/ja not_active Abandoned
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006522307A (ja) * | 2003-04-02 | 2006-09-28 | レール・リキード−ソシエテ・アノニム・ア・ディレクトワール・エ・コンセイユ・ドゥ・スールベイランス・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード | 加圧下でのガスの供給のための方法および装置 |
| JP2007003097A (ja) * | 2005-06-23 | 2007-01-11 | Air Water Inc | 窒素発生方法およびそれに用いる装置 |
| JP2007205714A (ja) * | 2007-05-07 | 2007-08-16 | Kobe Steel Ltd | 空気分離装置 |
| JP2011242122A (ja) * | 2010-04-22 | 2011-12-01 | L'air Liquide-Sa Pour L'etude & L'exploitation Des Procedes Georges Claude | 空気の極低温蒸留によって窒素を製造する方法及び装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A762 | Written abandonment of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A762 Effective date: 20040311 |