JPH11343193A - 化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
化合物半導体単結晶の製造方法Info
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- JPH11343193A JPH11343193A JP15541698A JP15541698A JPH11343193A JP H11343193 A JPH11343193 A JP H11343193A JP 15541698 A JP15541698 A JP 15541698A JP 15541698 A JP15541698 A JP 15541698A JP H11343193 A JPH11343193 A JP H11343193A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 化合物半導体単結晶の育成を行う場合結晶不
良部発生の原因となっている温度揺らぎを低減する技術
を確立すること。 【解決手段】 高圧容器１内で筒状耐火壁２と上部蓋３
により包囲されるホットゾーン４において支持手段７、
８、９により支持された耐火性ルツボ内に収納した化合
物半導体原料融液１０を徐々に冷却して化合物半導体単
結晶を育成する化合物半導体単結晶の製造方法におい
て、前記ホットゾーンの上部蓋に単数乃至複数のホール
Ｈを開け、前記ルツボ周囲に下から上に向かう気体流れ
を誘起することにより、温度揺らぎを低減しつつ化合物
半導体単結晶を育成する。好ましくは、支持手段の下端
外周部をコーン状とする。
良部発生の原因となっている温度揺らぎを低減する技術
を確立すること。 【解決手段】 高圧容器１内で筒状耐火壁２と上部蓋３
により包囲されるホットゾーン４において支持手段７、
８、９により支持された耐火性ルツボ内に収納した化合
物半導体原料融液１０を徐々に冷却して化合物半導体単
結晶を育成する化合物半導体単結晶の製造方法におい
て、前記ホットゾーンの上部蓋に単数乃至複数のホール
Ｈを開け、前記ルツボ周囲に下から上に向かう気体流れ
を誘起することにより、温度揺らぎを低減しつつ化合物
半導体単結晶を育成する。好ましくは、支持手段の下端
外周部をコーン状とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、化合物半導体単結
晶の製造方法に関するものであり、特には高圧容器内で
高圧の不活性気体を印加しながら、垂直グラジエントフ
リーズ（ＶＧＦ）法や垂直ブリッジマン（ＶＢ）法で化
合物半導体単結晶の育成を行う場合、ルツボ周囲に下か
ら上に向かう気体流れを誘起することにより、温度揺ら
ぎを低減しつつ、ＩＩ−ＶＩ族或いはＩＩＩ−Ｖ族化合
物半導体単結晶を製造する方法に関する。
晶の製造方法に関するものであり、特には高圧容器内で
高圧の不活性気体を印加しながら、垂直グラジエントフ
リーズ（ＶＧＦ）法や垂直ブリッジマン（ＶＢ）法で化
合物半導体単結晶の育成を行う場合、ルツボ周囲に下か
ら上に向かう気体流れを誘起することにより、温度揺ら
ぎを低減しつつ、ＩＩ−ＶＩ族或いはＩＩＩ−Ｖ族化合
物半導体単結晶を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＩｎＰ等の
ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体については、融点付近で高い
蒸気圧を有するために、原料融液上をＢ2 Ｏ3 等から成
る液体封止剤層で覆う液体封止法により単結晶の成長が
行われている。現在、この液体封止法としては、液体封
止チョクラルスキー法（ＬＥＣ法）が知られている。Ｌ
ＥＣ法は、結晶の成長と共に結晶を引き上げていく方法
であり、種付けにより結晶方位が制御可能であり、また
高純度結晶を得やすいため工業化されているが、結晶成
長時の融液中の温度勾配が大きいため、結晶にかかる熱
応力が大きくなり、転位密度が大きくなるという欠点を
有している。
ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体については、融点付近で高い
蒸気圧を有するために、原料融液上をＢ2 Ｏ3 等から成
る液体封止剤層で覆う液体封止法により単結晶の成長が
行われている。現在、この液体封止法としては、液体封
止チョクラルスキー法（ＬＥＣ法）が知られている。Ｌ
ＥＣ法は、結晶の成長と共に結晶を引き上げていく方法
であり、種付けにより結晶方位が制御可能であり、また
高純度結晶を得やすいため工業化されているが、結晶成
長時の融液中の温度勾配が大きいため、結晶にかかる熱
応力が大きくなり、転位密度が大きくなるという欠点を
有している。
【０００３】これに対し、垂直グラジエントフリーズ
（ＶＧＦ）法や垂直ブリッジマン（ＶＢ）法は、結晶育
成炉の温度を下げることにより耐火性ルツボ内に収納し
た化合物半導体原料融液を徐々に冷却して化合物半導体
単結晶を育成するため、結晶成長時の融液中の温度勾配
が数十〜数℃／ｃｍであって、ＬＥＣ法に比べ一桁小さ
いため、熱応力が小さく、転位密度が小さいという利点
を有している。
（ＶＧＦ）法や垂直ブリッジマン（ＶＢ）法は、結晶育
成炉の温度を下げることにより耐火性ルツボ内に収納し
た化合物半導体原料融液を徐々に冷却して化合物半導体
単結晶を育成するため、結晶成長時の融液中の温度勾配
が数十〜数℃／ｃｍであって、ＬＥＣ法に比べ一桁小さ
いため、熱応力が小さく、転位密度が小さいという利点
を有している。
【０００４】ＶＧＦ法を例にとると、従来、かかるＶＧ
Ｆ法は、例えば図５に示す結晶育成装置を使用して実施
されていた。図５の結晶育成装置は、高圧容器１内部に
筒状耐火壁２と上部蓋３により包囲されるホットゾーン
４を具備する。ホットゾーン４において、例えばグラフ
ァイトヒーターのようなヒーター５がその内周に沿って
設置され、その内側に内容器６が下軸７により支持され
て設置されている。内容器６内部には、ｐＢＮルツボの
ような耐火性ルツボ９がルツボ支持台８に支持された状
態で納置される。底部にルツボ支持台８を納めたルツボ
収納用内容器６と該内容器を支持する下軸７が、ルツボ
支持手段を構成している。ルツボ９内には化合物半導体
原料１０及び種結晶１１が収納されている。番号１２
は、種部温度測定用の熱電対である。ホットゾーンを加
熱し、ルツボ内の原料を溶解し、原料融液とし、ルツボ
の下部から上方に単結晶が成長するように化合物半導体
原料融液を徐々に冷却して化合物半導体単結晶を育成す
る。
Ｆ法は、例えば図５に示す結晶育成装置を使用して実施
されていた。図５の結晶育成装置は、高圧容器１内部に
筒状耐火壁２と上部蓋３により包囲されるホットゾーン
４を具備する。ホットゾーン４において、例えばグラフ
ァイトヒーターのようなヒーター５がその内周に沿って
設置され、その内側に内容器６が下軸７により支持され
て設置されている。内容器６内部には、ｐＢＮルツボの
ような耐火性ルツボ９がルツボ支持台８に支持された状
態で納置される。底部にルツボ支持台８を納めたルツボ
収納用内容器６と該内容器を支持する下軸７が、ルツボ
支持手段を構成している。ルツボ９内には化合物半導体
原料１０及び種結晶１１が収納されている。番号１２
は、種部温度測定用の熱電対である。ホットゾーンを加
熱し、ルツボ内の原料を溶解し、原料融液とし、ルツボ
の下部から上方に単結晶が成長するように化合物半導体
原料融液を徐々に冷却して化合物半導体単結晶を育成す
る。
【０００５】図６は、また別の結晶育成装置の下方部分
を概略的に示す。ここでは、高圧容器２１内に筒状耐火
壁２２が設置され、筒状耐火壁２２の内周部にはヒータ
ー２５が埋設されている。筒状耐火壁２２の内側には、
炉心管２６が設けられ、その内部にルツボ２９がルツボ
支持手段としてのサセプター３０により固定支持されて
いる。サセプター３０はルツボ支持部３０ａと下軸部３
０ｂとを有する。この具体例では、炉心管２６内部がホ
ットゾーンを構成する。ヒーターによりサセプターが加
熱され、加熱されたサセプターによりルツボが加熱され
る。
を概略的に示す。ここでは、高圧容器２１内に筒状耐火
壁２２が設置され、筒状耐火壁２２の内周部にはヒータ
ー２５が埋設されている。筒状耐火壁２２の内側には、
炉心管２６が設けられ、その内部にルツボ２９がルツボ
支持手段としてのサセプター３０により固定支持されて
いる。サセプター３０はルツボ支持部３０ａと下軸部３
０ｂとを有する。この具体例では、炉心管２６内部がホ
ットゾーンを構成する。ヒーターによりサセプターが加
熱され、加熱されたサセプターによりルツボが加熱され
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、こうし
た高圧容器内で高圧の不活性気体を印加しながら、垂直
グラジエントフリーズ（ＶＧＦ）法や垂直ブリッジマン
（ＶＢ）法で化合物半導体単結晶の育成を行う場合、種
部あるいは種から直胴部に拡がるところで双晶、多結晶
などの結晶不良部が発生するという問題があった。結晶
不良部が発生すると、単結晶化歩留を低下させることに
なる。これは、育成中の装置内での温度揺らぎによるも
のであることが究明された。図５の矢印は、高圧容器内
の気体の流れをコンピュターによりシミュレートしたも
ので、速度が同程度で方向が異なる気体がぶつかり合う
ため、流れが乱れやすく、温度揺らぎの原因となるので
ある。
た高圧容器内で高圧の不活性気体を印加しながら、垂直
グラジエントフリーズ（ＶＧＦ）法や垂直ブリッジマン
（ＶＢ）法で化合物半導体単結晶の育成を行う場合、種
部あるいは種から直胴部に拡がるところで双晶、多結晶
などの結晶不良部が発生するという問題があった。結晶
不良部が発生すると、単結晶化歩留を低下させることに
なる。これは、育成中の装置内での温度揺らぎによるも
のであることが究明された。図５の矢印は、高圧容器内
の気体の流れをコンピュターによりシミュレートしたも
ので、速度が同程度で方向が異なる気体がぶつかり合う
ため、流れが乱れやすく、温度揺らぎの原因となるので
ある。
【０００７】本発明の課題は、化合物半導体単結晶の育
成を行う場合、種部あるいは種から直胴部に拡がるとこ
ろでの双晶、多結晶などの結晶不良部発生の原因となっ
ている温度揺らぎを低減する技術を確立することであ
る。
成を行う場合、種部あるいは種から直胴部に拡がるとこ
ろでの双晶、多結晶などの結晶不良部発生の原因となっ
ている温度揺らぎを低減する技術を確立することであ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】従来装置においては、速
度が同程度で方向が異なる気体がぶつかり合うため、流
れが乱れやすく、温度揺らぎの原因となる。そこで、本
発明者は、ルツボ周囲に下から上に向かう層流を強制的
に発生せしめ、こうした流れの影響を低減することを想
到した。試行の結果、ホットゾーン上部蓋にホールを形
成し、装置内部全体を流れる対流を発生せしめるのが最
適との結論に達した。
度が同程度で方向が異なる気体がぶつかり合うため、流
れが乱れやすく、温度揺らぎの原因となる。そこで、本
発明者は、ルツボ周囲に下から上に向かう層流を強制的
に発生せしめ、こうした流れの影響を低減することを想
到した。試行の結果、ホットゾーン上部蓋にホールを形
成し、装置内部全体を流れる対流を発生せしめるのが最
適との結論に達した。
【０００９】更に、従来、ルツボ支持手段のルツボ支持
部（図５の内容器若しくは図６のサセプターのルツボ支
持部）の底部は、平坦または平坦に近い構造となってお
り、そのため、高圧容器中で結晶育成を行うと、当該底
部に衝突する気体が乱れて、乱流となり、系の温度が揺
らぐ原因となっていることも判明した。これを防止する
ためには、支持部の下端外周面を気体流れが流線型に流
れるようにコーン状に形成することが効果的であること
も判明した。
部（図５の内容器若しくは図６のサセプターのルツボ支
持部）の底部は、平坦または平坦に近い構造となってお
り、そのため、高圧容器中で結晶育成を行うと、当該底
部に衝突する気体が乱れて、乱流となり、系の温度が揺
らぐ原因となっていることも判明した。これを防止する
ためには、支持部の下端外周面を気体流れが流線型に流
れるようにコーン状に形成することが効果的であること
も判明した。
【００１０】かくして、本発明は、高圧容器内で筒状耐
火壁と上部蓋により包囲されるホットゾーンにおいて耐
火性ルツボ内に収納した化合物半導体原料融液を徐々に
冷却して化合物半導体単結晶を育成する化合物半導体単
結晶の製造方法において、前記ルツボ周囲に下から上に
向かう気体流れを誘起することにより、温度揺らぎを低
減しつつ化合物半導体単結晶を育成することを特徴とす
る化合物半導体単結晶の製造方法を提供する。
火壁と上部蓋により包囲されるホットゾーンにおいて耐
火性ルツボ内に収納した化合物半導体原料融液を徐々に
冷却して化合物半導体単結晶を育成する化合物半導体単
結晶の製造方法において、前記ルツボ周囲に下から上に
向かう気体流れを誘起することにより、温度揺らぎを低
減しつつ化合物半導体単結晶を育成することを特徴とす
る化合物半導体単結晶の製造方法を提供する。
【００１１】より詳しくは、前記ホットゾーンの上部蓋
に単数乃至複数のホールを開け、前記ルツボ周囲に下か
ら上に向かう気体流れが誘起される。その結果、ルツボ
周囲を下から上に向かい、該上部蓋ホールを通過し、前
記筒状耐火壁外周部を上から下に向かい、ホットゾーン
下端開口部を通り、前記支持手段外周を通って前記ルツ
ボ周囲に戻る対流が誘起される。
に単数乃至複数のホールを開け、前記ルツボ周囲に下か
ら上に向かう気体流れが誘起される。その結果、ルツボ
周囲を下から上に向かい、該上部蓋ホールを通過し、前
記筒状耐火壁外周部を上から下に向かい、ホットゾーン
下端開口部を通り、前記支持手段外周を通って前記ルツ
ボ周囲に戻る対流が誘起される。
【００１２】更に、ルツボ支持手段のルツボ支持部の下
端外周面をコーン状に形成することにより温度揺らぎが
一層低減される。コーン角度は２０〜８０度であること
が好ましい。
端外周面をコーン状に形成することにより温度揺らぎが
一層低減される。コーン角度は２０〜８０度であること
が好ましい。
【００１３】本発明に従えば、温度揺らぎは±０．０５
℃以下とすることができる。「温度揺らぎ」とは、所定
の期間において設定温度を上下動する温度の変化の最大
温度と最小温度との幅を云う。
℃以下とすることができる。「温度揺らぎ」とは、所定
の期間において設定温度を上下動する温度の変化の最大
温度と最小温度との幅を云う。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明を実施する装置を図１に示
すが、これはホットゾーン上部蓋３中央部にホールＨを
形成したことを除いて図５と実質上同じである。繰り返
しになるが、高圧容器１内部に筒状耐火壁２と上部蓋３
により包囲されるホットゾーン４を具備する。本発明に
従えば、このホットゾーン上部蓋３にホールＨを形成す
る。ホットゾーン４において、例えばグラファイトヒー
ターのようなヒーター５がその内周に沿って設置され、
その内側に内容器６が下軸７により支持されて設置され
ている。内容器６内には、ｐＢＮルツボのような耐火性
ルツボ９がルツボ支持台８に支持された状態で納置され
る。底部にルツボ支持台８を納めたルツボ収納用内容器
６と内容器を支持する下軸７が、ルツボ支持手段を構成
している。下軸７は、ホットゾーン下部蓋の開口を通し
て高圧容器底面に伸延している。下軸７とホットゾーン
下部蓋の開口との間には気体流れを許容する隙間が存在
している。ルツボ９内には化合物半導体原料１０及び種
結晶１１が収納されている。番号１２は、種部温度測定
用の熱電対である。ホットゾーンを加熱し、ルツボ内の
原料を溶解し、原料融液とし、ルツボの下部から上方に
単結晶が成長するように化合物半導体原料融液を徐々に
冷却して従来通り化合物半導体単結晶を育成する。
すが、これはホットゾーン上部蓋３中央部にホールＨを
形成したことを除いて図５と実質上同じである。繰り返
しになるが、高圧容器１内部に筒状耐火壁２と上部蓋３
により包囲されるホットゾーン４を具備する。本発明に
従えば、このホットゾーン上部蓋３にホールＨを形成す
る。ホットゾーン４において、例えばグラファイトヒー
ターのようなヒーター５がその内周に沿って設置され、
その内側に内容器６が下軸７により支持されて設置され
ている。内容器６内には、ｐＢＮルツボのような耐火性
ルツボ９がルツボ支持台８に支持された状態で納置され
る。底部にルツボ支持台８を納めたルツボ収納用内容器
６と内容器を支持する下軸７が、ルツボ支持手段を構成
している。下軸７は、ホットゾーン下部蓋の開口を通し
て高圧容器底面に伸延している。下軸７とホットゾーン
下部蓋の開口との間には気体流れを許容する隙間が存在
している。ルツボ９内には化合物半導体原料１０及び種
結晶１１が収納されている。番号１２は、種部温度測定
用の熱電対である。ホットゾーンを加熱し、ルツボ内の
原料を溶解し、原料融液とし、ルツボの下部から上方に
単結晶が成長するように化合物半導体原料融液を徐々に
冷却して従来通り化合物半導体単結晶を育成する。
【００１５】図１に示すように、高圧容器内のホットゾ
ーンの上部蓋に中央部にホールをあけると、矢印で示す
ように、アンプル周囲の流れが下から上に向かう層流と
なり、流れが乱れることがなくなり、温度揺らぎが抑え
られる。ホールがない場合は、速度が同程度で方向が異
なる気体がぶつかり合うため、流れが乱れやすく、温度
揺らぎの原因となるのに対して、ホールがある場合は、
流れが速くなるがアンプルの下から上部への一方向の流
れが強いため、流れの乱れが少なく、このため温度揺ら
ぎが低く抑えられるのである。ルツボ周囲を下から上に
向かい、上部蓋中央ホールを通過し、筒状耐火壁外周部
を上から下に向かい、ホットゾーン下端開口部を通り、
ルツボ支持手段を通ってルツボ周囲に戻る対流が強制的
に誘起され、その結果温度揺らぎが低減する。後に、実
施例で示すように本発明に従えば、ホットゾーン上部に
ホールがある場合の温度揺らぎは±０．０５℃以下で、
ホールがない場合の１／１０以下の温度揺らぎとなる。
ーンの上部蓋に中央部にホールをあけると、矢印で示す
ように、アンプル周囲の流れが下から上に向かう層流と
なり、流れが乱れることがなくなり、温度揺らぎが抑え
られる。ホールがない場合は、速度が同程度で方向が異
なる気体がぶつかり合うため、流れが乱れやすく、温度
揺らぎの原因となるのに対して、ホールがある場合は、
流れが速くなるがアンプルの下から上部への一方向の流
れが強いため、流れの乱れが少なく、このため温度揺ら
ぎが低く抑えられるのである。ルツボ周囲を下から上に
向かい、上部蓋中央ホールを通過し、筒状耐火壁外周部
を上から下に向かい、ホットゾーン下端開口部を通り、
ルツボ支持手段を通ってルツボ周囲に戻る対流が強制的
に誘起され、その結果温度揺らぎが低減する。後に、実
施例で示すように本発明に従えば、ホットゾーン上部に
ホールがある場合の温度揺らぎは±０．０５℃以下で、
ホールがない場合の１／１０以下の温度揺らぎとなる。
【００１６】図１では、ホールは中央部に一つ形成する
ものとして示したが、これに限られるものではない。好
ましくは中心対称に気体流れを放出できるものであれ
ば、任意のホール模様を形成することができ、例えば、
図２（ａ）〜（ｇ）に示すような様々の形態をとること
ができる。
ものとして示したが、これに限られるものではない。好
ましくは中心対称に気体流れを放出できるものであれ
ば、任意のホール模様を形成することができ、例えば、
図２（ａ）〜（ｇ）に示すような様々の形態をとること
ができる。
【００１７】ホットゾーン上蓋ホールの開口面積は、装
置内で、ルツボ周囲を下から上に向かい、該上部蓋中央
ホールを通過し、前記筒状耐火壁外周部を上から下に向
かい、ホットゾーン下端開口部を通して、前記ルツボ周
囲に戻る層流の対流を対称的に誘起するに十分であれば
よく、一般にホットゾーン断面積の１／１０〜１／３で
あれば良い。
置内で、ルツボ周囲を下から上に向かい、該上部蓋中央
ホールを通過し、前記筒状耐火壁外周部を上から下に向
かい、ホットゾーン下端開口部を通して、前記ルツボ周
囲に戻る層流の対流を対称的に誘起するに十分であれば
よく、一般にホットゾーン断面積の１／１０〜１／３で
あれば良い。
【００１８】更に、高圧容器内で単結晶を育成する際
に、炉内の温度揺らぎを低減する必要があり、温度揺ら
ぎは炉内の気体の流れが層流の場合に小さく、乱流の場
合に大きいことは既に述べた通りであるが、ルツボを支
持する支持部（図５の内容器若しくは図６のサセプター
のルツボ支持部）の下端外周面が平坦である場合、下方
からの気体の流れが当該下端部の平坦面に衝突して、層
流から乱流になっていることが判明した。図６で示した
サセプターの具体例と関連して説明すると、図３（ａ）
及び（ｂ）において矢印で示すように、サセプターの底
部を平坦からコーン状とし、角度を９０度から小さくし
ていったところ、８０度から温度揺らぎが一段と小さく
なり、気体の流れが乱流から層流になっていくことがわ
かった。角度が２０°以下では、サセプターへの熱伝導
率が大きくなり、結晶育成に必要な温度勾配が得られに
くい。従って、サセプターの下端部のコーン角度は、２
０°〜８０°の範囲において、炉内の温度揺らぎが低減
し、充分な温度勾配が得られる。
に、炉内の温度揺らぎを低減する必要があり、温度揺ら
ぎは炉内の気体の流れが層流の場合に小さく、乱流の場
合に大きいことは既に述べた通りであるが、ルツボを支
持する支持部（図５の内容器若しくは図６のサセプター
のルツボ支持部）の下端外周面が平坦である場合、下方
からの気体の流れが当該下端部の平坦面に衝突して、層
流から乱流になっていることが判明した。図６で示した
サセプターの具体例と関連して説明すると、図３（ａ）
及び（ｂ）において矢印で示すように、サセプターの底
部を平坦からコーン状とし、角度を９０度から小さくし
ていったところ、８０度から温度揺らぎが一段と小さく
なり、気体の流れが乱流から層流になっていくことがわ
かった。角度が２０°以下では、サセプターへの熱伝導
率が大きくなり、結晶育成に必要な温度勾配が得られに
くい。従って、サセプターの下端部のコーン角度は、２
０°〜８０°の範囲において、炉内の温度揺らぎが低減
し、充分な温度勾配が得られる。
【００１９】
【実施例】（実施例１）図１に示すＶＧＦ用結晶育成装
置を用いてＩｎＰ単結晶を製造した。装置の寸法は概略
次のようであった： 高圧容器内径及び高さ：４５０ｍｍφ、１２００ｍｍＨ ホットゾーン内径及び高さ：２００ｍｍφ、１１００ｍ
ｍＨ ホットゾーン上蓋ホールの直径：３０ｍｍφ ルツボ寸法：１０４ｍｍφ×２５０ｍｍＨ
置を用いてＩｎＰ単結晶を製造した。装置の寸法は概略
次のようであった： 高圧容器内径及び高さ：４５０ｍｍφ、１２００ｍｍＨ ホットゾーン内径及び高さ：２００ｍｍφ、１１００ｍ
ｍＨ ホットゾーン上蓋ホールの直径：３０ｍｍφ ルツボ寸法：１０４ｍｍφ×２５０ｍｍＨ
【００２０】まず、ＩｎＰ多結晶５ｋｇをＩｎＰ種と共
にｐＢＮ製ルツボに入れ、内容器に納めて減圧密封し
た。ルツボを納めた内容器をホットゾーン内に設置し、
グラファイトヒーターにより１０７０℃程度まで昇温
し、ＩｎＰを融解させた。この際、高圧容器内はアルゴ
ンで４０気圧とした。次に、ルツボの底部がＩｎＰの融
点（１０６２℃）となり、上部ほどその融点より高くな
るよう、グラファイトヒーターの温度を調整した。温度
の安定を十分保った後、結晶の成長速度が約１ｍｍ／ｈ
となるように装置を降温した。約１５０時間成長した
後、３０時間かけて結晶を冷却した。ホールを設けない
場合についても同様に結晶成長を行わしめた。
にｐＢＮ製ルツボに入れ、内容器に納めて減圧密封し
た。ルツボを納めた内容器をホットゾーン内に設置し、
グラファイトヒーターにより１０７０℃程度まで昇温
し、ＩｎＰを融解させた。この際、高圧容器内はアルゴ
ンで４０気圧とした。次に、ルツボの底部がＩｎＰの融
点（１０６２℃）となり、上部ほどその融点より高くな
るよう、グラファイトヒーターの温度を調整した。温度
の安定を十分保った後、結晶の成長速度が約１ｍｍ／ｈ
となるように装置を降温した。約１５０時間成長した
後、３０時間かけて結晶を冷却した。ホールを設けない
場合についても同様に結晶成長を行わしめた。
【００２１】結晶成長時に温度揺らぎを熱電対で測定し
たした。温度揺らぎの比較結果を図４に示す。図４から
わかるように、ホットゾーン上部にホールがある場合の
温度揺らぎは、±０．０５℃以下であり、ホールがない
場合の１／１０以下の温度揺らぎとなる。その結果、本
発明方法に従えば、双晶その他の結晶不良が発生すると
いう事態は見られなかった。
たした。温度揺らぎの比較結果を図４に示す。図４から
わかるように、ホットゾーン上部にホールがある場合の
温度揺らぎは、±０．０５℃以下であり、ホールがない
場合の１／１０以下の温度揺らぎとなる。その結果、本
発明方法に従えば、双晶その他の結晶不良が発生すると
いう事態は見られなかった。
【００２２】（実施例２）１０ｋｇ／ｃｍ2 の窒素気体
を印加した高圧容器内に、グラファイト製の保温材を組
み込み、ｐＢＮ製のルツボ、および、図３（ｂ）に示し
たような、底部がコーン状のサセプターを用いた。この
ルツボにＢＮでできた、ダミー結晶を入れ、温度を上昇
させ、制御系の熱電対の揺らぎ、またダミー結晶内部の
温度揺らぎを調べたところ、±０．１℃以下であった。
この値は、下端外周部が平坦なサセプターを用いたとき
の温度揺らぎ±０．５℃に比べ小さかった。
を印加した高圧容器内に、グラファイト製の保温材を組
み込み、ｐＢＮ製のルツボ、および、図３（ｂ）に示し
たような、底部がコーン状のサセプターを用いた。この
ルツボにＢＮでできた、ダミー結晶を入れ、温度を上昇
させ、制御系の熱電対の揺らぎ、またダミー結晶内部の
温度揺らぎを調べたところ、±０．１℃以下であった。
この値は、下端外周部が平坦なサセプターを用いたとき
の温度揺らぎ±０．５℃に比べ小さかった。
【００２３】（実施例３）実施例１において、ルツボ支
持部の下端外周面をコーン状に形成することにより温度
揺らぎが一層低減され、安定した。
持部の下端外周面をコーン状に形成することにより温度
揺らぎが一層低減され、安定した。
【００２４】なお、上記実施例においてはＩｎＰ単結晶
の育成について説明したが、本発明は、ＧａＡＳ、Ｇａ
Ｐ、ＣｄＴｅ等、ＩＩ−ＶＩ族或いはＩＩＩ−Ｖ族化合
物半導体単結晶をの育成についても適用することができ
る。
の育成について説明したが、本発明は、ＧａＡＳ、Ｇａ
Ｐ、ＣｄＴｅ等、ＩＩ−ＶＩ族或いはＩＩＩ−Ｖ族化合
物半導体単結晶をの育成についても適用することができ
る。
【００２５】
【発明の効果】ホットゾーン上部にホールがある場合の
温度揺らぎは、±０．０５℃以下で、ホールがない場合
の１／１０以下の温度揺らぎとなる。このように低い温
度揺らぎにすることによって、結晶育成時に種結晶で双
晶その他の結晶不良が発生するという事態が解決され
た。単結晶化率の低減は顕著である。ルツボ支持部をコ
ーン状にすることにより更に一段と温度揺らぎを低減す
ることができる。
温度揺らぎは、±０．０５℃以下で、ホールがない場合
の１／１０以下の温度揺らぎとなる。このように低い温
度揺らぎにすることによって、結晶育成時に種結晶で双
晶その他の結晶不良が発生するという事態が解決され
た。単結晶化率の低減は顕著である。ルツボ支持部をコ
ーン状にすることにより更に一段と温度揺らぎを低減す
ることができる。
【図１】本発明に従う化合物半導体単結晶の製造方法に
おいて使用される育成装置の断面図である。
おいて使用される育成装置の断面図である。
【図２】（ａ）〜（ｇ）は本発明において使用できるホ
ールの様々の形態を例示する上面図である。
ールの様々の形態を例示する上面図である。
【図３】サセプターをコーン形状にすることによる気体
流れの状況を示す説明図であり、（ａ）は改善前そして
（ｂ）は改善後を示す。
流れの状況を示す説明図であり、（ａ）は改善前そして
（ｂ）は改善後を示す。
【図４】本発明と従来方法での温度揺らぎの比較結果を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図５】従来方法に従う化合物半導体単結晶の製造方法
において使用された育成装置の断面図である。
において使用された育成装置の断面図である。
【図６】従来方法に従う化合物半導体単結晶の製造方法
において使用されたまた別の育成装置の下方部の概略図
である。
において使用されたまた別の育成装置の下方部の概略図
である。
Ｈ ホール １、２１ 高圧容器 ２、２２ 筒状耐火壁 ３ 上部蓋 ４、２４ ホットゾーン ５、２５ ヒーター ６ 内容器 ７ 下軸 ８ ルツボ支持台 ９、２９ 耐火性ルツボ １０ 化合物半導体原料 １１ 種結晶 １２ 種部温度測定用熱電対 ２６ 炉心管 ３０ サセプター ３０ａ ルツボ支持部 ３０ｂ 下軸部
フロントページの続き (72)発明者 佐藤 賢次 埼玉県戸田市新曽南３丁目17番35号株式会 社ジャパンエナジー内
Claims (7)
- 【請求項１】 高圧容器内で筒状耐火壁と上部蓋により
包囲されるホットゾーンにおいて耐火性ルツボ内に収納
した化合物半導体原料融液を徐々に冷却して化合物半導
体単結晶を育成する化合物半導体単結晶の製造方法にお
いて、前記ルツボ周囲に下から上に向かう気体流れを誘
起することにより、温度揺らぎを低減しつつ化合物半導
体単結晶を育成することを特徴とする化合物半導体単結
晶の製造方法。 - 【請求項２】 高圧容器内で筒状耐火壁と上部蓋により
包囲されるホットゾーンにおいて支持手段により支持さ
れた耐火性ルツボ内に収納した化合物半導体原料融液を
徐々に冷却して化合物半導体単結晶を育成する化合物半
導体単結晶の製造方法において、前記ホットゾーンの上
部蓋に単数乃至複数のホールを開け、前記ルツボ周囲に
下から上に向かう気体流れを誘起することにより、温度
揺らぎを低減しつつ化合物半導体単結晶を育成すること
を特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 高圧容器内で筒状耐火壁と上部蓋により
包囲されるホットゾーンにおいて支持手段により支持さ
れた耐火性ルツボ内に収納した化合物半導体原料融液を
徐々に冷却して化合物半導体単結晶を育成する化合物半
導体単結晶の製造方法において、前記ホットゾーンの上
部蓋に単数乃至複数のホールを開け、前記ルツボ周囲を
下から上に向かい、該上部蓋ホールを通過し、前記筒状
耐火壁外周部を上から下に向かい、ホットゾーン下端開
口部を通り、前記支持手段外周を通って前記ルツボ周囲
に戻る対流を誘起することにより、温度揺らぎを低減し
つつ化合物半導体単結晶を育成することを特徴とする化
合物半導体単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 支持手段が底部にルツボ支持台を納めた
ルツボ収納用の内容器と該内容器を支持する下軸とから
構成され、該内容器の下端外周面がコーン状に形成され
ていることを特徴とする請求項２乃至３の化合物半導体
単結晶の製造方法。 - 【請求項５】 支持手段がルツボ収納部と下軸部とを有
するサセプターから構成され、該サセプターのルツボ収
納部の下端外周面がコーン状に形成されていることを特
徴とする請求項２乃至３の化合物半導体単結晶の製造方
法。 - 【請求項６】 コーン角度が２０〜８０度であることを
特徴とする請求項４乃至５の化合物半導体単結晶の製造
方法。 - 【請求項７】 温度揺らぎが±０．０５℃以下である請
求項１〜６のいずれか一項の化合物半導体単結晶の製造
方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15541698A JP4117813B2 (ja) | 1998-03-31 | 1998-05-21 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
| EP99910741A EP0992618B1 (en) | 1998-03-31 | 1999-03-29 | Method of manufacturing compound semiconductor single crystal |
| DE69942919T DE69942919D1 (de) | 1998-03-31 | 1999-03-29 | Verfahren zur Herstellung eines Verbindungshalbleiter-Einkristalls |
| US09/424,794 US6334897B1 (en) | 1998-03-31 | 1999-03-29 | Method of manufacturing compound semiconductor single crystal |
| EP05076255A EP1571240B1 (en) | 1998-03-31 | 1999-03-29 | Method for producing compound semiconductor single crystal |
| DE69934643T DE69934643T2 (de) | 1998-03-31 | 1999-03-29 | Verfahren zur herstellung eines einkristalls mit halbleitender zusammensetzung |
| PCT/JP1999/001581 WO1999050481A1 (en) | 1998-03-31 | 1999-03-29 | Method of manufacturing compound semiconductor single crystal |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10185998 | 1998-03-31 | ||
| JP10-101859 | 1998-03-31 | ||
| JP15541698A JP4117813B2 (ja) | 1998-03-31 | 1998-05-21 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11343193A true JPH11343193A (ja) | 1999-12-14 |
| JP4117813B2 JP4117813B2 (ja) | 2008-07-16 |
Family
ID=26442637
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15541698A Expired - Lifetime JP4117813B2 (ja) | 1998-03-31 | 1998-05-21 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4117813B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114808107A (zh) * | 2022-03-31 | 2022-07-29 | 威科赛乐微电子股份有限公司 | 一种晶体生长单晶炉、坩埚及晶体生长方法 |
-
1998
- 1998-05-21 JP JP15541698A patent/JP4117813B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114808107A (zh) * | 2022-03-31 | 2022-07-29 | 威科赛乐微电子股份有限公司 | 一种晶体生长单晶炉、坩埚及晶体生长方法 |
| CN114808107B (zh) * | 2022-03-31 | 2024-01-12 | 威科赛乐微电子股份有限公司 | 一种晶体生长单晶炉、坩埚及晶体生长方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4117813B2 (ja) | 2008-07-16 |
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