JPH11347303A - 擬似移動床分離装置における少なくとも1つの流体の流速を調整するための装置 - Google Patents

擬似移動床分離装置における少なくとも1つの流体の流速を調整するための装置

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JPH11347303A
JPH11347303A JP11150990A JP15099099A JPH11347303A JP H11347303 A JPH11347303 A JP H11347303A JP 11150990 A JP11150990 A JP 11150990A JP 15099099 A JP15099099 A JP 15099099A JP H11347303 A JPH11347303 A JP H11347303A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 少なくとも1つの単純な機械的手段を用い
て、流速における乱れを最小限まで減少させる。 【解決手段】 少なくとも1つのクロマトグラフィーの
カラム1 内の閉ループに配列された複数の床を含み、流
体を再循環するための少なくとも1つの手段9 を含み、
かつ制御された流速で流体を注入するための少なくとも
2つのラインおよび流体を抜き出すための少なくとも2
つのラインを含み、該抜き出しラインの一方は流速の制
御下にあり、他方の抜き出しライン60は少なくとも1つ
の制御弁6を経る圧力の制御下にある、擬似移動床分離
装置内で流体の流速を調節するための装置である。該圧
力制御された抜き出しライン60は、床の少なくとも1つ
の下流の圧力が減少され得るようにする少なくとも1つ
の制限手段201 を含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、固定相、例えば吸
着剤または分子篩を含有するクロマトグラフィー帯域に
おける少なくとも1つの流体、例えば流出液の流速の間
接的な調整用の装置および方法に関する。より詳細に
は、本発明は、向流または並流で擬似(simulated) 移動
床吸着帯域において1つまたは好ましくは複数の調整弁
の上流および下流の予め決められた圧力範囲内にある圧
力を生み出すことを可能にする。
【0002】少なくとも1つのキシレン異性体、特にパ
ラ−キシレンを、キシレン異性体を含有する炭化水素原
料から分離することは特殊な応用である。
【0003】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】先行
技術は、最も有効な実施を述べている欧州特許EP-A-0 4
15 822、米国特許US-A-5 156 736およびフランス特許FR
-A-2 743 002に例証されている。
【0004】擬似移動床は、少なくとも3つ、有利には
4つまたは5つのクロマトグラフィー帯域を含み、各帯
域は、少なくとも1つのカラムまたはカラム区画から成
る。2つの帯域の間の少なくとも1つの点は、分別され
るべき原料を注入するために作用し、2つの帯域の間の
少なくとも1つの点は、溶離剤または脱着剤または溶媒
を注入するために作用する。更に、擬似移動床は、脱着
剤循環方向に下流に位置する溶離剤注入点と原料注入点
との間の、抽出物を抜き出すための少なくとも1つの
点、および脱着剤循環方向に下流に位置する各混合物注
入点と溶離剤注入点との間の、ラフィネートを抜き出す
ための少なくとも1つの点を含む。
【0005】カラムまたは区画の組は、少なくとも1つ
の再循環ポンプを含有する少なくとも1つの閉じたルー
プを形成し、2つの区画の間(例えば第一区画と最後の
区画との間)でポンプの流速が調節される。
【0006】一般に、注入点および抜き出し点は、同じ
方向(上流または下流)に少なくとも1つの区画によっ
て周期的に移る。
【0007】1つの帯域からもう1つの帯域に循環し、
一定の帯域内で実質的に一定でなければならない流出液
の流速を観測することは不可欠である。単一の帯域内で
も、流速の小さな変化は分離の結果に非常に大きな影響
を及ぼすことがある。
【0008】一例として、再循環ポンプを有する4つの
帯域を含む向流で擬似移動床、2つの入って来る流れ、
脱着剤および原料、および2つの出て行く流れ、抽出物
およびラフィネートを考える。
【0009】帯域1は脱着剤と抽出物との間に位置し;
帯域2は抽出物と原料との間に位置し;帯域3は原料と
ラフィネートとの間に位置し;かつ帯域4はラフィネー
トと脱着剤との間に位置する。ポンプが帯域1内にある
とき、異なる帯域内の流速は次の通りである。例えば: 帯域1内の流速:ポンプの流速; 帯域2内の流速:帯域1内の流速−抽出物の流速; 帯域3内の流速:帯域2内の流速+原料の流速; 帯域4内の流速:帯域3内の流速−ラフィネートの流
速。
【0010】入って来るまたは出て行く流れの流速のあ
らゆる誤差は、このように再循環流速を反映し、このよ
うに精密に制御されなければならない。
【0011】ループの入って来るまたは出て行く流れの
1つが、再循環ポンプの1つの側から他方の側へ、例え
ば擬似向流で操作するとき、再循環ポンプのすぐ前部の
位置からすぐ後部の位置へ通過する各時間、流速の規則
性の観点から2つの困難が起きる: ・第一の困難は、再循環ポンプが帯域を変えるとき、再
循環ポンプに関する。再循環ポンプの流速が殆ど即座に
修正され、新しい流速が見出だされるべき新しい帯域の
流速が、(弱められた調節の場合)1つの流速から他方
の遅すぎる流速への移行なしに、または(早い反応調節
の場合)新しい弁の近くでの変動を伴って正確にかつ安
定して調節されることは非常に重要である。
【0012】この第一の技術的な問題は帯域を変えるこ
とに関係する。流速が第一の値から第二の所望の値に即
座に変化することは、実際に非常に重要である。一例と
して、再循環流速の0.6%の変化が純度の4.2%の
変化を生じることが証明されてきた。新しい設定速度が
供給される流速を安定して調節する流速調節器が、新し
い値に調節するのに一定の時間がかかることが証明され
てきた。1つの流速からもう1つの流速への移行は非常
に速くなければならないので、調節器の利益は高くなけ
ればならない。この場合、調節はあまり安定でない。こ
のように本発明者らは、速いが変動する調節または細か
く安定だが不活発な調節の間で選択しなければならな
い。擬似移動床を調節するとき、それらの2つの解決法
はいずれも受け入れられず、このことは高純度を生じる
ことを目指す。
【0013】・第二の困難は、装置に入ってくる、また
は装置から出ていく流れの流速に関する。その流れの注
入または抜き出し点が、ポンプの吸入の低圧からポンプ
の排出の高圧へ変化するとき、流れの流速は一定にかつ
非常に正確に保たれなければならない(差圧は、カラム
またはカラム区画の群における圧力低下に相当する)。
【0014】これらの問題が、優れた分離の結果を得る
ために克服されることは非常に重要である。
【0015】先行技術で提案された解決法は、調節器が
単独で作動しないようにするが、調節器に作用し得るコ
ンピューターまたは他のあらゆる手段を用いることによ
り、調節器が一時的に調節を止めないようにし、弁開き
百分率、モーターの電流周波数、電圧等の課せられた新
しい作用が、考慮中の流速が適切に調節され、次いで、
しかしながら実際に殆ど直ちに調節器の作用を再開し得
るようにする新しい条件に相当するように、同時にその
作用を修正(作用を予備位置調整)しないようにするこ
とから成る: ・再循環ポンプの場合、流速を1つの帯域からもう1つ
の帯域に変える; ・流出液の場合、圧力条件の大きな変化の存在下、流速
を維持する。
【0016】このように優れた流速が、振動(oscillati
on) なしに、殆ど直ちに得られる。述べられた操作の総
体は、場合によって1/100〜10秒、通常1/10
〜5秒かかる。
【0017】先行技術の本文中で述べられた実施例は、
例えば24の床を含むパイロット装置および単一の循環
ポンプに適用できる。
【0018】先行技術(FR95/15526)の流速を調節する方
法が図1A、1Bおよび2に描かれた装置に適用される
とき、残りの乱れ(perturbation)が特にラフィネート流
速に存在することがわかる(図3A、3B、3Cおよび
3D参照)。
【0019】これらの図の試験によって、問題の本質が
よりよく理解できる。図1Aおよび1Bは、擬似移動床
を構成する24の床の閉じたループ内の圧力および流速
がどのように調節されるかを示す。2つの吸着器(1)(2)
はそれぞれ、高さ1.3mおよび直径7.6mの12の
床を含む。2つのポンプ(9)(10) は吸着器の内部に液体
を循環する。流量計(3) および流速調節弁(4) は、吸着
器(1) と(2) との間で非常に高い精度(0.2%)で1
100〜3200m3 /時の流速を制御する。圧力が制
御されたラフィネート抜き出し弁(6) は、ポンプ(9) の
取り入れ口で設定圧力(5) を維持する。制御弁(8) は、
ポンプ(10)の入口で設定圧力(7) を維持する。脱着剤が
吸着器(1) の第一床に注入される24期間のサイクルに
関して、制御弁(6) は期間1〜3および16〜24の
間、吸着器(2) と直接連絡し(図1B)、期間4〜15
の間、吸着器(1) と直接連絡する。期間3と4との間、
抜き出しラフィネートは吸着器(2) の底部から吸着器
(1) の頭部へ通過し;期間15と16との間、抜き出し
ラフィネートは吸着器(1) の底から吸着器(2) の頭部へ
通過する。開閉弁によって、一定の床を抜き出し回路と
連絡して置くことができ、開いた位置から閉じた位置ま
で(または逆も)通過するのに約2.5秒かかる。2つ
の吸着器のそれぞれにおける平均の圧力低下は4.2バ
ールである。制御弁(6) が2つの吸着器のうちの1つの
底部と連結するとき、弁は約67%開いており;弁が吸
着器のうちの1つの頭部と連結するとき、弁は約55%
開いており、67%の開きから55%の開きまで通過す
るのに約2.5秒かかる。先行技術において、最も良い
結果は、開閉弁を動かす約2秒前に制御弁(6) を55%
開き、この解放の程度を約6秒間維持することにより得
られ;6秒の終りに弁は制御器によって自動的に置き直
される。最も良い結果が、わずかに異なる予想および吸
着器の底部から頭部までの2つの移行の間の保全時間と
共に得られることにも注目すべきである。制御弁(4)(8)
は同じ原理を用いるが、異なる予想または遅延および保
全時間と共に動く。
【0020】図2はループ内の抜き出しおよび注入の配
列を示す。ラフィネート抜き出し回路は(601) 〜(612)
および(651) 〜(662) の番号を付けた24の開閉弁を含
み(弁(601) 〜(603) および(651) 〜(653) のみを示
す);これらの24の弁はライン(60)(61)(62)を経て圧
力制御弁(6) と連結される。抽出物抜き出し回路は(120
1)〜(1212)および(1251)〜(1262)の番号を付けた24の
開閉弁を含み(弁(1201)および(1253)のみを示す);こ
れらの24の弁はライン(120)(121)(122) を経て流量計
(11)および流速制御弁(12)と連結される。原料注入回路
は(1301)〜(1312)および(1351)〜(1362)の番号を付けた
24の開閉弁を含み(弁(1353)のみを示す);これらの
24の弁はライン(130)(131)(132) を経てポンプ(15)、
流量計(14)および流速制御弁(13)と連結される。脱着剤
注入回路は(1601)〜(1612)および(1651)〜(1662)の番号
を付けた24の開閉弁を含み(弁(1653)のみを示す);
これらの24の弁はライン(130)(131)(132) を経てポン
プ(18)、流量計(17)および流速制御弁(16)と連結され
る。
【0021】図3A、3B、3Cおよび3Dは、完全な
周期の間の4つの原理的な流速の記録を示す。脱着剤
(図3A)、抽出物(図3C)および原料(図3B)に
ついての流速についての設定値はそれぞれ830m3 /
時、320m3 /時および480m3 /時である。設定
値の近辺の変化の振幅は、抽出物および原料についてプ
ラスまたはマイナス5m3 /時であり、脱着剤について
プラスまたはマイナス10m3 /時であることがわか
る。平均の生じたラフィネート流速(図3D)は990
m3 /時であり、この特殊な流れについて、振幅の変化
は、予想される(他の流速の変化の振幅の合計)20m
3 /時の代わりに+/−50m3 /時である。これらの
条件下、パラ−キシレンの74t/時の生産が、99.
87%の純度および94.5%の収率を伴って生じる。
【0022】二つの型の乱れがある: 1)ラフィネート抜き出しが再循環ポンプの上流から下
流へ入れ替えられる各時間、数秒の運動時間および数バ
ールの差圧を考慮するために、ラフィネート制御弁の予
備位置調整およびその操作の予想にも拘らず、2つの吸
着器のうちの1つの底部で調節された圧力およびラフィ
ネートの流速が乱れを受けることがわかる。
【0023】2)主要な流れのもう1つが吸着器の頭部
から底部へ入れ替えられる各時間、最小限の残りの乱れ
は、入れ替えられる流れの流速に見られ、乱れはラフィ
ネートの流速に誘起される。
【0024】ラフィネートの流速におけるそのような乱
れの欠点は下記の通りである: 1)ラフィネート制御弁の下流に置かれた蒸留塔は、規
則的に送られる流速で供給されるので、遥かに規則的な
供給流速に比べて過度に大きくしなければならない。
【0025】2)規則的に送られるラフィネートの流速
は、内部の流速、特に擬似移動床の帯域3および4に脈
動を起こし得る。ラフィネートの成分が帯域4を通過で
きないことを保証するために、帯域4内の流速を減少さ
せなければならない。すなわち脱着剤の流速を、理想的
な操作に対して増大させなければならない。帯域3内の
流速(およびこのように原料の流速、および結局装置の
生産性)を減少させないように、理想的な操作によって
得られるより少し高い、抽出物中の所望の成分の損失を
許容しなければならない。
【0026】このように、先行技術が非常に規則的なラ
フィネートの流速を生じることができず、他の流れにつ
いて、段階の各変化が、図3A、3B、3Cおよび3D
に示される記録に明らかに観察できる小さな乱れを生じ
ることは明白である。
【0027】本発明は、少なくとも1つの単純な機械的
手段を用いて、流速におけるそれらの残りの乱れを最小
限まで減少させることを目的とする。より一般には、本
発明は、擬似移動床分離装置内の分離装置内で、入口お
よび抜き出しの流速、およびできるだけ一定の内部の流
速を生じること、並びにより少ない脱着剤を間接的に用
いて収率を増大させることを目的とする。
【0028】本発明の1つの特別な目的は、擬似移動床
からの抜き出し流を調節する弁の直ぐ上流での実質的に
一定の圧力を確実にすることである。本発明の第二の特
別な目的は、擬似移動床への注入を調節する弁の直ぐ下
流での実質的に一定の圧力を確実にすることである。
【0029】センサー、一般に比例、積分、導関数(P
ID)アルゴリズムに従って動く調節器および弁から構
成される、流速または圧力を調節するための系列が下記
の機能を行わなければならないことが知られている: 1)設定値が固定されたままであるとき、設定値をでき
るだけ近接して維持する(すなわち乱れの敏速な拒
絶); 2)設定値が変化するとき、値をできるだけ早く設定値
に戻す(すなわち敏速トラッキング)。
【0030】擬似移動床内で、流体が流れている一連の
床から一連の抜き出しが行われ、床に注入が行われるの
で、抜き出し弁の上流の圧力または注入弁の下流の圧力
は、注入または抜き出し位置の関数として変化する。設
定値はこのように一定のままであるが、調節弁の1つの
入口での状態は変化するので、PID調節器はこのよう
に各入れ替えで弁の位置を再調節しなければならない。
【0031】
【課題を解決するための手段】本発明はこのように、流
体を抜き出すか、または擬似移動床を構成する床のルー
プに導入するために、故意に置かれた1つ以上の機械的
減圧装置を、圧力が制御された抜き出し回路(一般にラ
フィネート)に置くこと、および好ましくは1つ以上の
機械的減圧装置を回路のそれぞれに置くことから成る。
【0032】より正確には、本発明は、少なくとも1つ
のクロマトグラフィーのカラム(1)内の閉じたループに
配列された複数の床を含み、流体を再循環するための少
なくとも1つの手段(9) を含み(有し)、かつ制御され
た流速で流体を注入するための少なくとも2つのライン
および流体を抜き出すための少なくとも2つのラインを
含み、該抜き出し(抽出物またはラフィネート)ライン
の一方は流速の制御下にあり、他方の抜き出しライン(6
0)は少なくとも1つの制御弁(6) を経る圧力の制御下に
ある、擬似移動床分離装置内で流体の流速を調節するた
めの装置において、該圧力制御された抜き出しライン(6
0)が、床の少なくとも1つの下流の圧力が減少され得る
ようにする少なくとも1つの制限手段(201) を含むこと
を特徴とする装置である。
【0033】圧力制御された抜き出しラインは、床の少
なくとも1つと圧力制御弁との間で圧力が減少され得る
ようにする少なくとも1つの制限手段を含むものであっ
てよい。
【0034】圧力制御された抜き出しラインは、抜き出
された流れについての制御弁の上流での圧力を予め決定
された範囲内に維持するために、並列または直列の複数
の制限手段を含むものであってよい。
【0035】圧力制御された抜き出しラインは、ラフィ
ネートを含むものであってよい。
【0036】少なくとも1つのクロマトグラフィーのカ
ラム内の閉じたループに配列された複数の床を含み、流
体を再循環するための少なくとも1つの手段を含み、か
つ制御された流速で流体を注入するための少なくとも2
つのラインおよび流体を抜き出すための少なくとも2つ
のラインを含む、擬似移動床分離装置内で流体の流速を
調節するための装置を提供し、該抜き出し(抽出物また
はラフィネート)ラインの1つは流速の制御下にあり、
他方は少なくとも1つの制御弁を経る圧力の制御下にあ
り、該装置は、該圧力制御された抜き出しラインが、床
の少なくとも1つの下流の圧力が減少され得るようにす
る少なくとも1つの制限手段を含み、有利には床の少な
くとも1つと圧力制御弁との間にあることを特徴とす
る。
【0037】パイロット装置または小さい工業用装置の
場合、抜き出されるまたは注入される流れにつき単一の
装置が必要である;流体抜き出しの場合、その装置は下
流圧力調節器または堰である;流体を注入するとき、上
流圧力調節器が使用される。先行技術において公知のこ
れらの純粋に機械的な装置は、本質的にばねおよび膜か
ら構成される。
【0038】大きい工業装置の場合、この型の装置はあ
まり適当でない:第一にその装置は非常に高価で、第二
にその反応時間は長い。抜き出される流れを予め決定さ
れた範囲内に制御する弁の上流の圧力を維持するため
に、圧力制御に通じる抜き出しラインが並列または直列
の複数の制限手段を含むことは、抜き出しラインにとっ
て、このように遥かにより実用的である。好ましくは、
この抜き出しラインは、注入流を調節する弁の下流また
は抜き出し流を調節する弁の上流で実質的に一定の圧力
を確実にするために、複数の所要口径のオリフィスを含
む。変法において、圧力制御弁を含む抜き出しライン
は、圧力を減少し得る制限手段として、圧力制御弁の入
口における差圧を調節する少なくとも1つの弁を含み、
該差圧を調節する弁は、圧力制御弁の下流に抜き出しラ
インと平行に置かれる。
【0039】好ましい実施態様において、少なくとも1
つの制限手段を含む(有する)圧力制御抜き出しライン
はラフィネート抜き出しラインである。
【0040】他方の抜き出しラインは、流速制御弁およ
び床の少なくとも1つと流速制御抜き出し弁への(上流
の)入口との間に置かれた少なくとも1つの制限手段を
含んでもよい。変法において、抜き出しラインは、流速
制御弁および流速制御弁の入口における差圧を調節する
ための少なくとも1つの弁を含み、該差圧調節弁は、流
速制御弁の下流に抜き出しラインと平行に置かれる。
【0041】更なる特徴において、流体注入ラインの少
なくとも1つは、流速制御弁の下流の圧力を予め決定さ
れた圧力範囲内に維持するために、流速制御弁および流
速制御弁からの(下流の)出口と少なくとも1つの床と
の間に置かれた少なくとも1つの制限手段を含む。
【0042】変法において、流体注入ラインの少なくと
も1つは、流速制御弁および流速制御弁の入口における
差圧を調節するための少なくとも1つの弁を含み、該差
圧調節弁は、流速制御弁の上流に注入ラインと平行に置
かれる。この差圧調節弁は、このように上記制限手段を
構成し、その中で特別な場合、その弁は下流に置かれる
代わりに、流速制御弁の上流に置かれる。
【0043】本発明は、上記装置を用いて流速を調節す
る方法も提供し、その方法は、最低の抜き出し圧力P0
からの範囲内にある値(複数)の範囲内の圧力であっ
て、およびカラム内の圧力低下の割合に増大した該値P
0、および好ましくはカラム内の圧力低下の50%に増
大した該値P0に高くとも等しく、および特に好ましく
はカラム内の圧力低下の10%に増大した該値P0に高
くとも等しい、圧力制御弁の上流の圧力を得るために、
適当な圧力低下が、床の少なくとも1つと抜き出しライ
ン(抽出物またはラフィネート)内に置かれた圧力制御
弁との間の1つまたは複数のカラムから流体を抜き出す
ためのライン内で、少なくとも1つの制限手段、好まし
くは適当な大きさの並列または直列の複数の制限手段を
提供することにより確立されることを特徴とする。
【0044】本方法の1つの特徴において、適当な圧力
低下は、最高の注入圧力PMからの範囲内にある値(複
数)の範囲内の圧力であって、およびカラム内の圧力低
下の割合に減少した該値PM、好ましくはカラム内の圧
力低下の50%に減少した少なくとも該値PM、および
より詳細にはカラム内の圧力低下の10%に減少した該
値PMに少なくとも等しい、流速制御弁の下流の圧力を
得るために、注入ライン(原料または脱着剤)に置かれ
た流速制御弁と床の少なくとも1つとの間の1つまたは
複数のカラムに流体を注入するためのラインの少なくと
も1つにおいて、少なくとも1つの制限手段、好ましく
は適当な大きさの並列または直列の複数の制限手段を提
供することにより確立される。
【0045】変法において、注入ライン(原料または脱
着剤)の少なくとも1つに置かれた少なくとも1つの流
速制御弁の入口での圧力低下は、流速調節弁の入口にお
ける基準値からの範囲内の差圧であって、およびカラム
内の圧力低下の割合に増大した該基準値、好ましくはカ
ラム内の圧力低下の50%に増大した該基準値に高くと
も等しく、および特に好ましくはカラム内の圧力低下の
10%に増大した該基準値に高くとも等しい差圧を得る
ために、差圧調節弁を流体注入ラインと平行に流速制御
弁の上流または下流に置くことにより調節され、該基準
値は通常0.2〜10バールの範囲、より詳細には0.
5〜2バールの範囲にある。
【0046】本方法の更なる特徴において、適当な圧力
低下は、最低の抜き出し圧力P0からの範囲内にある値
(複数)の範囲内の圧力であって、およびカラム内の圧
力低下の割合に増大した該値P0、好ましくはカラム内
の圧力低下の50%に増大した該値P0に高くとも等し
く、および特により好ましくはカラム内の圧力低下の1
0%に増大した該値P0に高くとも等しい、流速制御弁
の上流の圧力を得るために、床の少なくとも1つと抜き
出しライン(抽出物またはラフィネート)内に置かれた
流速制御弁との間の1つまたは複数のカラムの流体を抜
き出すためのライン内で、少なくとも1つの制限手段、
好ましくは適当な大きさの並列または直列の複数の制限
手段を提供することにより確立される。
【0047】制限オリフィスにより生じる圧力低下はK
rv2 に比例し、Kは定数、rは流体の密度、vはオリ
フィス内の線速度である。一般に、オリフィス内の最大
限の許容される速度は15m/秒程度であり、所要口径
のオリフィスにより生じる最大限の圧力低下は1バール
を超えない。
【0048】本方法は以下のように実行され得る:最も
簡単な方法は、各開閉弁と共通の抜き出しまたは抽出ラ
インとの間で、各圧力および各床についての抜き出しレ
ベルによって、多くの制限オリフィスを使用することで
ある。一例として、抜き出し制御弁の上流で一定の圧力
を得るために、床当たりの圧力低下が0.35バール
で、各カラムに12の床が置かれるならば、第1床から
抜き出すとき、5つのオリフィスが直列に置かれ、それ
ぞれ0.7バールの圧力低下を与え、1つのオリフィス
は0.35バールの圧力低下を与える。第2床から抜き
出すとき、5つのオリフィスが直列に置かれ、それぞれ
0.7バールの圧力低下を与える。第3床から抜き出す
とき、4つのオリフィスが直列に置かれ、それぞれ0.
7バールの圧力低下を与え、1つのオリフィスは0.3
5バールの圧力低下を与える。第4床から抜き出すと
き、4つのオリフィスが直列に置かれ、それぞれ0.7
バールの圧力低下を与える。第5床から抜き出すとき、
3つのオリフィスが直列に置かれ、それぞれ0.7バー
ルの圧力低下を与え、1つのオリフィスは0.35バー
ルの圧力低下を与える。第6床から抜き出すとき、3つ
のオリフィスが直列に置かれ、それぞれ0.7バールの
圧力低下を与える。第7床から抜き出すとき、2つのオ
リフィスが直列に置かれ、それぞれ0.7バールの圧力
低下を与え、1つのオリフィスは0.35バールの圧力
低下を与える。第8床から抜き出すとき、2つのオリフ
ィスが直列に置かれ、それぞれ0.7バールの圧力低下
を与える。第9床から抜き出すとき、1つのオリフィス
が供給され、0.7バールの圧力低下を与え、1つのオ
リフィスは0.35バールの圧力低下を与える。第10
床から抜き出すとき、1つのオリフィスが供給され、
0.7バールの圧力低下を与える。第11床から抜き出
すとき、1つのオリフィスが供給され、0.35バール
の圧力低下を与える。このようにカラム当たりおよび注
入されるまたは抜き出される流れ当たり36の所要口径
のオリフィスがある。ループ全体についての制限オリフ
ィスの総数はこのように288である。
【0049】幸いに上記場合についてのより賢明な配置
は、カラム当たりおよび注入されるまたは抜き出される
流れ当たりの制限オリフィスの数を36から11に減ら
すことができる:第1床から抜き出すとき、1つのオリ
フィスが供給され、0.35バールの圧力低下が確実に
なる。第2床から抜き出すとき、オリフィスは供給され
ず、第2床と第3床との間の共通のラインにおいて、1
つのオリフィスが供給され、0.7バールの圧力低下が
確実になる。第3床から抜き出すとき、1つのオリフィ
スが供給され、0.35バールの圧力低下が確実にな
る。第4床から抜き出すとき、オリフィスは供給され
ず、第4床と第5床との間の共通のラインにおいて、1
つのオリフィスが供給され、0.7バールの圧力低下が
確実になる。第5床から抜き出すとき、1つのオリフィ
スが供給され、0.35バールの圧力低下が確実にな
る。第6床から抜き出すとき、オリフィスは供給され
ず、第6床と第7床との間の共通のラインにおいて、1
つのオリフィスが供給され、0.7バールの圧力低下が
確実になる。第7床から抜き出すとき、1つのオリフィ
スが供給され、0.35バールの圧力低下が確実にな
る。
【0050】第8床から抜き出すとき、オリフィスは供
給されず、第8床と第9床との間の共通のラインにおい
て、1つのオリフィスが供給され、0.7バールの圧力
低下が確実になる。第9床から抜き出すとき、1つのオ
リフィスが供給され、0.35バールの圧力低下が確実
になる。第10床から抜き出すとき、オリフィスは供給
されず、第10床と第11床との間の共通のラインにお
いて、1つのオリフィスが供給され、0.7バールの圧
力低下が確実になる。第11床から抜き出すとき、1つ
のオリフィスが供給され、0.35バールの圧力低下が
確実になる。
【0051】許容される圧力変化の範囲、ループ内の床
の数、再循環ポンプの数および制御弁の運転時間によっ
て、抜き出し回路当たり2〜30の所要口径のオリフィ
スが供給され得る。
【0052】
【発明の実施の形態】本発明は下記の実施例からよりよ
く理解される: 実施例1:図4は、約1バールの圧力変化がラフィネー
ト制御弁の上流で許容される場合の本発明の実施態様を
示す:8.35〜9.4バールの範囲の圧力を得るため
に、6つの所要口径のオリフィスが必要である。吸着器
(1) のみを図4に示す。
【0053】約2000m3 /時の平均内部流速につい
ての圧力低下は4.2バールである;各床を横切る(各
床を経て移動する)平均の圧力低下は約0.35バール
である;この圧力低下は分子篩について約0.27バー
ルおよびプレート(101) 〜(111) の1つを横切るために
0.08バールの量に分配される。プレート(101) 〜(1
11) は注入されるまたは抜き出される主要な流れを分配
するための一連の穴も含む。これらの穴の直径、および
吸着器の外面に連結するための4つのフランジのそれぞ
れと連絡して穴を置くラインの直径は、吸着器の内面と
外面との間の圧力低下が1バールになるように計算され
てきた。抜き出し弁(601) は再循環ポンプ(10)の排液と
直接連絡しているので独特である。本発明に従って、3
つの所要口径のオリフィス(200)(201)(202) がライン(6
0)に置かれてきた(吸着器(2) (図2)を制御弁(6) に
連結するライン(61)に置かれた対応するオリフィスは図
に示されていない)。所要口径のオリフィス(200) は1
バールの圧力低下を生じる。一方、所要口径のオリフィ
ス(201)(202)は1.4バールの圧力低下を生じる。説明
を簡単にするために、それぞれ0.7バールの圧力低下
を生じる、一連の2つの所要口径のオリフィスを「所要
口径のオリフィス(201) および所要口径のオリフィス(2
02) 」と呼ぶ。ラフィネート抜き出し位置に従う圧力平
衡を以下に示す。
【0054】期間4:ラフィネートを弁(601) を経て抜
き出す;再循環ライン内の圧力13.2バール;オリフ
ィス(200) の下流の圧力12.2バール;オリフィス(2
01) の下流の圧力10.8バール;オリフィス(202) の
下流の圧力9.4バール。
【0055】期間5:ラフィネートを弁(602) を経て抜
き出す;プレート(101) における吸着器内の圧力12.
85バール;オリフィス(201) の上流の圧力11.85
バール;オリフィス(201) の下流の圧力10.45バー
ル;オリフィス(202) の下流の圧力9.05バール。
【0056】期間6:ラフィネートを弁(603) を経て抜
き出す;プレート(102) における吸着器内の圧力12.
5バール;オリフィス(201) の上流の圧力11.5バー
ル;オリフィス(201) の下流の圧力10.1バール;オ
リフィス(202) の下流の圧力8.65バール。
【0057】期間7:ラフィネートを弁(604) を経て抜
き出す;プレート(103) における吸着器内の圧力12.
15バール;オリフィス(201) の上流の圧力11.15
バール;オリフィス(201) の下流の圧力9.75バー
ル;オリフィス(202) の下流の圧力8.35バール。
【0058】期間8:ラフィネートを弁(605) を経て抜
き出す;プレート(104) における吸着器内の圧力11.
8バール;オリフィス(202) の上流の圧力10.8バー
ル;オリフィス(202) の下流の圧力9.4バール。
【0059】期間9:ラフィネートを弁(606) を経て抜
き出す;プレート(105) における吸着器内の圧力11.
45バール;オリフィス(202) の上流の圧力10.45
バール;オリフィス(202) の下流の圧力9.05バー
ル。
【0060】期間10:ラフィネートを弁(607) を経て
抜き出す;プレート(106) における吸着器内の圧力1
1.1バール;オリフィス(202) の上流の圧力10.1
バール;オリフィス(202) の下流の圧力8.7バール。
【0061】期間11:ラフィネートを弁(608) を経て
抜き出す;プレート(107) における吸着器内の圧力1
0.75バール;オリフィス(202) の上流の圧力9.7
5バール;オリフィス(202) の下流の圧力8.35バー
ル。
【0062】期間12:ラフィネートを弁(609) を経て
抜き出す;プレート(108) における吸着器内の圧力1
0.4バール;オリフィス(202) の下流の圧力9.4バ
ール。
【0063】期間13:ラフィネートを弁(610) を経て
抜き出す;プレート(109) における吸着器内の圧力1
0.05バール;オリフィス(202) の下流の圧力9.0
5バール。
【0064】期間14:ラフィネートを弁(611) を経て
抜き出す;プレート(110) における吸着器内の圧力9.
7バール;オリフィス(202) の下流の圧力8.7バー
ル。
【0065】期間15:ラフィネートを弁(612) を経て
抜き出す;プレート(111) における吸着器内の圧力9.
35バール;オリフィス(202) の下流の圧力8.35バ
ール。オリフィス(202) と制御弁(6) との間で測定され
た圧力は、8.35〜9.4バールの間で変化する。制
御弁は64.5%〜67%開いている。弁は段階3と4
との間、7と8との間、11と12との間、15と16
との間、19と20との間、23と24との間、5秒間
予備位置調整され、維持される。ラフィネート流速にお
いて観測された変動は、平均値に対し約+/−30m3
/時であった。この修正と共に、脱着剤およびラフィネ
ートの流速は、同じ性能を保持しながら20m3 /時減
少された;ラフィネート蒸留塔の頭部における脱着剤の
損失も、より安定な操作のために約30%減少されたこ
ともわかる。
【0066】実施例2:図5は約0.1バールの圧力変
化がラフィネート制御弁(6) の直ぐ上流で許容されると
きの本発明の実施例を示す:このように該弁の上流で
8.35バール程度の圧力を得るために、24の所要口
径のオリフィスが必要である。本発明に従って、12の
所要口径のオリフィス(200) 〜(211) はライン(60)に置
かれる(吸着器(2) を制御弁(6) に連結するライン(61)
に置かれる、対応する対称的なオリフィスは図に示され
ていない)。所要口径のオリフィス(203)(206)(209) は
それぞれ1.05バールの圧力低下を生じる;所要口径
のオリフィス(201)は1バールの圧力低下を生じる;所
要口径のオリフィス(200)(204)(207)(211)はそれぞれ
0.7バールの圧力低下を生じる;所要口径のオリフィ
ス(202)(205)(208)(212)はそれぞれ0.35バールの圧
力低下を生じる。ラフィネート抜き出し位置に従う圧力
平衡は次の通りである:期間4:ラフィネートは弁(60
1) を経て抜き出される:再循環ライン内の圧力13.
2バール;オリフィス(200)(201)の下流の圧力11.5
バール;オリフィス(203) の下流の圧力10.45バー
ル;オリフィス(206) の下流の圧力9.4バール;オリ
フィス(209) の下流の圧力8.35バール。
【0067】期間5:ラフィネートは弁(602) を経て抜
き出される:プレート(101) における吸着器内の圧力1
2.85バール;オリフィス(202) の上流の圧力11.
85バール;オリフィス(202) の下流の圧力11.5バ
ール;オリフィス(203) の下流の圧力10.45バー
ル;オリフィス(206) の下流の圧力9.4バール;オリ
フィス(209) の下流の圧力8.35バール。
【0068】期間6:ラフィネートは弁(603) を経て抜
き出される:プレート(102) における吸着器内の圧力1
2.5バール;オリフィス(203) の上流の圧力11.5
バール;オリフィス(203) の下流の圧力10.45バー
ル;オリフィス(206) の下流の圧力9.4バール;オリ
フィス(209) の下流の圧力8.35バール。
【0069】期間7:ラフィネートは弁(604) を経て抜
き出される:プレート(103) における吸着剤内の圧力1
2.15バール;オリフィス(204) の上流の圧力11.
15バール;オリフィス(204) の下流の圧力10.45
バール;オリフィス(206) の下流の圧力9.4バール;
オリフィス(209) の下流の圧力8.35バール。
【0070】期間8:ラフィネートは弁(605) を経て抜
き出される:プレート(104) における吸着器内の圧力1
1.8バール;オリフィス(205) の上流の圧力10.8
バール;オリフィス(205) の下流の圧力10.45バー
ル;オリフィス(206) の下流の圧力9.4バール;オリ
フィス(209) の下流の圧力8.35バール。
【0071】期間9:ラフィネートは弁(606) を経て抜
き出される:プレート(105) における吸着器内の圧力1
1.45バール;オリフィス(206) の上流の圧力10.
45バール;オリフィス(206) の下流の圧力9.4バー
ル;オリフィス(209) の下流の圧力8.35バール。
【0072】期間10:ラフィネートは弁(607) を経て
抜き出される:プレート(106) における吸着器内の圧力
11.1バール;オリフィス(207) の上流の圧力10.
1バール;オリフィス(207) の下流の圧力9.4バー
ル;オリフィス(209) の下流の圧力8.35バール。
【0073】期間11:ラフィネートは弁(608) を経て
抜き出される:プレート(107) における吸着器内の圧力
10.75バール;オリフィス(208) の上流の圧力9.
75バール;オリフィス(208) の下流の圧力9.4バー
ル;オリフィス(209) の下流の圧力8.35バール。
【0074】期間12:ラフィネートは弁(609) を経て
抜き出される:プレート(107) における吸着器内の圧力
10.4バール;オリフィス(209) の上流の圧力9.4
バール;オリフィス(209) の下流の圧力8.35バー
ル。
【0075】期間13:ラフィネートは弁(610) を経て
抜き出される:プレート(108) における吸着器内の圧力
10.05バール;オリフィス(211) の上流の圧力9.
05バール;オリフィス(211) の下流の圧力8.35バ
ール。
【0076】期間14:ラフィネートは弁(611) を経て
抜き出される:プレート(109) における吸着器内の圧力
9.7バール;オリフィス(212) の上流の圧力8.7バ
ール;オリフィス(212) の下流の圧力8.35バール。
【0077】期間15:ラフィネートは弁(612) を経て
抜き出される:プレート(110) における吸着器内の圧力
9.35バール;調節弁(6) の上流の圧力8.35バー
ル。
【0078】制御弁(6) の直ぐ上流で測定された圧力
は、0.1バール未満の変動を伴って8.35バールで
ある。制御弁は約67%開いていた。制御弁(6) の予備
位置調整はもはや必要ではなかった。ラフィネートの流
速の観測された変動は、平均値に対し約+/−25m3
/時であった。実施例1を超える改善はあまり実質的で
なかった:残りの乱れは、本質的に他の流れの中の変動
の合計に由来した。
【0079】実施例3:注入点のすべておよび抜き出し
点のすべてが本発明に従って備えられている:抜き出し
回路において1バール程度の圧力変化が許容される;こ
のように6つの所要口径のオリフィスが回路に置かれ
る;ラフィネート回路において、僅かに0.35バール
の変化が許容され、このように12の所要口径のオリフ
ィスがこの回路に置かれる。
【0080】供給回路において1バール程度の圧力変化
が許容され、このように4つの所要口径のオリフィスが
この回路に置かれる:実際、図4中のオリフィス(200)
と等価なものはこの場合不要である。図6は、脱着剤制
御弁(16)の下流での僅かに0.35バールの圧力変化が
許容される本発明の実施態様の例を示す。吸着器(1)の
みが(300) 〜(306) の番号を付けられた7つのオリフィ
スと共に示され、脱着剤注入回路も14のオリフィスを
含む。所要口径のオリフィス(300)(302)(304)(306)はそ
れぞれ0.35バールの圧力低下を生じる;所要口径の
オリフィス(301) は0.7バールの圧力低下を生じる;
所要口径のオリフィス(303)(305)はそれぞれ1.05バ
ールの圧力低下を生じる。説明を簡単にするために、そ
れぞれ0.525バールの圧力低下を生じる一連の2つ
の所要口径のオリフィスを「所要口径のオリフィス(30
3) 」と呼ぶ。ライン(162) がライン(160) の上部に連
結され、図2のように底部ではないことにも注目すべき
である。ラフィネート抜き出し位置に従う圧力平衡は次
の通りである。
【0081】期間1:脱着剤は弁(1601)を経て注入され
る:再循環ライン内の圧力13.2バール;オリフィス
(300) の上流の圧力13.5バール。
【0082】期間2:脱着剤は弁(1602)を経て注入され
る:プレート(101) における吸着器内の圧力12.85
バール;弁(1602)における圧力13.85バール。
【0083】期間3:脱着剤は弁(1603)を経て注入され
る:プレート(102) における吸着器内の圧力12.5バ
ール;弁(1603)における圧力13.5バール。
【0084】期間4:脱着剤は弁(1604)を経て注入され
る:プレート(103) における吸着器内の圧力12.15
バール;弁(1604)における圧力13.15バール;オリ
フィス(301) の上流の圧力13.85バール。
【0085】期間5:脱着剤は弁(1605)を経て注入され
る:プレート(104) における吸着器内の圧力11.8バ
ール;弁(1605)における圧力12.8バール;オリフィ
ス(301) の上流の圧力13.5バール。
【0086】期間6:脱着剤は弁(1606)を経て注入され
る:プレート(105) における吸着器内の圧力11.45
バール;弁(1606)における圧力12.45バール;オリ
フィス(302) の上流の圧力12.8バール;オリフィス
(301) の上流の圧力13.5バール。
【0087】期間7:脱着剤は弁(1607)を経て注入され
る:プレート(106) における吸着器内の圧力11.1バ
ール;弁(1607)における圧力12.1バール;オリフィ
ス(303) の上流の圧力13.15バール;オリフィス(3
01) の上流の圧力13.85バール。
【0088】期間8:脱着剤は弁(1608)を経て注入され
る:プレート(107) における吸着器内の圧力10.75
バール;弁(1608)における圧力11.75バール;オリ
フィス(303) の上流の圧力12.8バール;オリフィス
(301) の上流の圧力13.5バール。
【0089】期間9:脱着剤は弁(1609)を経て注入され
る:プレート(108) における吸着器内の圧力10.4バ
ール;弁(1609)における圧力11.4バール;オリフィ
ス(304) の上流の圧力11.75バール;オリフィス(3
03) の上流の圧力12.8バール;オリフィス(301) の
上流の圧力13.5バール。
【0090】期間10:脱着剤は弁(1610)を経て注入さ
れる:プレート(109) における吸着器内の圧力10.0
5バール;弁(1610)における圧力11.05バール;オ
リフィス(305) の上流の圧力12.1バール;オリフィ
ス(303) の上流の圧力13.15バール;オリフィス(3
01) の上流の圧力13.85バール。
【0091】期間11:脱着剤は弁(1611)を経て注入さ
れる:プレート(110) における吸着器内の圧力9.7バ
ール;弁(1611)における圧力10.7バール;オリフィ
ス(305) の上流の圧力11.75バール;オリフィス(3
03) の上流の圧力12.8バール;オリフィス(301) の
上流の圧力13.5バール。
【0092】期間12:脱着剤は弁(1612)を経て注入さ
れる:プレート(111) における吸着器内の圧力9.35
バール;弁(1612)における圧力10.35バール;オリ
フィス(306) の上流の圧力10.7バール;オリフィス
(305) の上流の圧力11.75バール;オリフィス(30
3) の上流の圧力12.8バール;オリフィス(301) の
上流の圧力13.5バール。
【0093】制御弁(16)の直ぐ下流で測定した圧力は1
3.5〜13.85バールの範囲にある。制御弁は46
%〜47%開いている。制御弁(16)の予備位置調整はも
はや不要である。制御弁(4)(8)(12)(13)の予備位置調整
は必要なままである。
【0094】ラフィネートの流速の観測された変動は、
平均値に対し約+/−10m3 /時であった。脱着剤の
流速において観測された変動は、平均値に対し+/−5
m3/時であった。平均値に対し観測された原料および
抽出物の流速の変動は約+/−2m3 /時であった。
【0095】先行技術を超える改善は非常に実質的であ
った:帯域1、2および3における内部流速を一定に保
ちながら、脱着剤およびラフィネートの流速を40m3
/時減少することにより、純度は同じままで0.45%
の収率の増加が観測され、このことは生産が0.3t/
時増加したことを意味していた。
【0096】本発明は更なる利点を含む:1つの床から
次の床への入れ替えの間、および短い期間(約2秒
間)、これらの2つの床の間にバイパスの可能性がある
(前の弁が閉じる前に次の弁が開くかもしれない)。こ
の望ましくないバイパスを防ぐために、戻り防止(anti-
return) 弁を各開閉弁と共通の注入および抜き出しライ
ンとの間に取り付けることができる。このことは次の問
題を引き起こす:これらの弁は機械的に非常に高く加圧
されており(2つの停止の間の非常に多くの周期)、弁
が受けるかもしれない衝撃によって損傷することもあ
る;特に圧力が抜き出しについて最低である床に置かれ
たそれらの弁および圧力が注入について最高である床に
置かれた弁は、他のすべてのものと比べて非常に激しい
衝撃を受ける。制限オリフィスはバイパスの可能性を完
全には除外しないが、可能性を少なくとも相当制限す
る。
【0097】装置がその公称能力の最大限(典型的には
110%〜120%)まで押されるとき、または対照的
に装置がその能力の最小限(典型的にはその公称能力の
55%〜60%)で機能しなければならないとき、これ
らの2つの場合における流速の比は1から2へ変化す
る。第一の近似まで、床における圧力の低下は流速に比
例する。結果は、公称能力に適合する制限オリフィスが
もはやそれらの役割を完全には果たさないことである。
公称能力と著しく異なる能力での長期間の操作が予想さ
れるとき、オリフィスを新しい操作流速に適合するオリ
フィスのもう1つの組と置換することが重要である。
【0098】本発明の応用は、注入または抜き出しを行
う複数の開閉弁を含む装置について上に述べられてき
た。本発明は、"Sorbex"型装置にも適用され得る。これ
らの装置では、「回転」弁は、4〜7の注入および抜き
出し流と連絡している擬似移動床の各床を置く。Sorbex
型装置の特別な特徴の1つは、装置が床当たり1つの連
結ラインを有するだけであるということである。例え
ば、それぞれ12床を有する2つの吸着器内に配列され
た24の床装置の場合、ラフィネートおよび抽出物制御
弁の上流で1バール程度の圧力変化を生じるために、最
高の圧力を有する16の出口に配置された、少なくとも
16のオリフィスが必要である。注入回路について、吸
着器の頭部での床への注入はループ内での最高圧力への
注入を意味するので、原料および脱着剤制御弁の下流で
の差圧はこのように実質的に増加し、このことは制限オ
リフィス内で圧力低下を更に増加する;このことはもち
ろん当業者に明白な不利益となる。
【0099】2つの選択されるべきものがこのように存
在する:この型の装置の改良のお陰で、本発明の好まし
い装置が使用され得る;更なる可能性は本発明の変法を
使用することから成る。
【0100】本発明の好ましい装置を使用するために、
2つの回転弁を使用しなければならない:1つは注入用
のものであり、もう1つは抜き出し用のものである。更
に床当たり2つのラインが必要である:1つは床を注入
回転弁に連結し、もう1つは抜き出し回転弁に連結す
る。このように抜き出しに適合した制限オリフィスを、
床のそれぞれを抜き出し用のものである回転弁に連結す
るラインに置くことができ、独立して、注入に適合した
制限オリフィスを、床のそれぞれを注入用のものである
回転弁に連結するラインに置くことができる。
【0101】本発明の変法において、制限手段は少なく
とも1つの入口、好ましくは流速または圧力制御弁のそ
れぞれの入口での差圧を調節するための弁であってもよ
い。当然、擬似移動床装置の型が何であっても、本発明
の好ましい装置と変法との配合から成る解決法は常に可
能である。
【0102】一定の流速および調節弁の開き(例えば、
弁が手動モードにあるとき)において、圧力の乱れが弁
の下流で生じるならば、乱れが上流で反映される(およ
び逆に)ことに注目すべきである。一定の流速およびで
きるだけ一定の百分率の開きで操作しなければならない
液体注入弁について、流速制御弁の入口における差圧の
調節は、例えば(各床を回転弁に連結するラインのそれ
ぞれの上のSorbex型装置の場合)注入ラインに一連の制
限オリフィスを置くことを避けることができる。この場
合、異なる圧力レベルは注入流速制御弁の上流で再び送
ることができる。
【0103】流量計と制御弁とから構成される脱着剤流
速調節系列の入口において、差圧検出器が取り付けられ
る。これは液体を脱着剤ポンプの上流に戻すことができ
る第二制御弁を動かす。回転弁が1つの位置から進むと
き、2つの連続床の間の圧力の低下または増加は流速制
御弁の上流で反映される。差圧制御弁を開けることまた
は閉めることは、このように流速制御弁を横切って圧力
低下を一定に維持する。脱着剤の注入が再循環ポンプの
上流から下流に通過する特殊な場合、先行技術に記載さ
れた弁の予備位置調整がもちろん用いられる。差圧制御
弁を加えることは1つの弁からもう1つの厳密に同一の
弁への問題を簡単には退去させない:液体圧は注入ライ
ンから平行に調節されるので、ポンプと流速制御弁との
間の低い液体抜き出しは、流速制御弁の上流で圧力を減
少させるのに十分である。
【0104】抜き出しを同様に取り扱うことができる:
制御弁の入口で差圧の制御は、該制御弁の下流に平行に
第二の制御弁を置くことにより達成される。
【0105】しかしながら、本発明の好ましい装置(一
連のオリフィス)において、該装置は即座に反応する
が、差圧調節系列は常に反応時間を有し、流速における
小さな残りの振動が残存し、更に2つの組み合わされた
制御弁の作用は、単一の弁の作用より調節するのが難し
い。
【図面の簡単な説明】
【図1】 先行技術の流速の調整方法を示すフローシー
トである。
【図2】 先行技術の流速の調整方法を示すフローシー
トである。
【図3】 流速を示すグラフである。
【図4】 本発明の実施態様を示すフローシートであ
る。
【図5】 本発明の実施態様を示すフローシートであ
る。
【図6】 本発明の実施態様を示すフローシートであ
る。
【符号の説明】
(1)(2) 吸着器 (3)(11)(14)(17) 流量計 (4)(6)(8)(12)(13)(16) 制御弁 (9)(10)(15)(18) ポンプ (100)(101)(102)(103)(104)(105)(106)(107)(108)(109)
(110)(111)(112) プレート (200)(201)(202)(203)(204)(205)(206)(207)(208)(209)
(210)(211)(300)(301)(302)(303)(304)(305)(306) オリ
フィス (601)(602)(603)(604)(605)(606)(607)(608)(609)(610)
(611)(612)(651)(652)(653)(1253)(1353)(1601)(1602)
(1603)(1604)(1605)(1606)(1607)(1608)(1609)(1610)(1
611)(1612)(1653) 弁 (60)(120) 抜き出しライン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アルベール ル コレ フランス国 ウーユ リュ フェデルブ 87 (72)発明者 ドミニク ユモー フランス国 ヴィエンヌ マース ドゥ シャラヴ (番地なし) (72)発明者 ピエール ルナール フランス国 サーン ノム ラ ブルテー シュ アレ デ ロマラーン 8

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 少なくとも1つのクロマトグラフィーの
    カラム(1) 内の閉じたループに配列された複数の床を含
    み、流体を再循環するための少なくとも1つの手段(9)
    を含み、かつ制御された流速で流体を注入するための少
    なくとも2つのラインおよび流体を抜き出すための少な
    くとも2つのラインを含み、該抜き出し(抽出物または
    ラフィネート)ラインの一方は流速の制御下にあり、他
    方の抜き出しライン(60)は少なくとも1つの制御弁(6)
    を経る圧力の制御下にある、擬似移動床分離装置内で流
    体の流速を調節するための装置において、該圧力制御さ
    れた抜き出しライン(60)が、床の少なくとも1つの下流
    の圧力が減少され得るようにする少なくとも1つの制限
    手段(201) を含むことを特徴とする装置。
  2. 【請求項2】 圧力制御された抜き出しラインが、床の
    少なくとも1つと圧力制御弁との間で圧力が減少され得
    るようにする少なくとも1つの制限手段を含む、請求項
    1記載の装置。
  3. 【請求項3】 圧力制御された抜き出しラインが、抜き
    出された流れについての制御弁の上流での圧力を予め決
    定された範囲内に維持するために、並列または直列の複
    数の制限手段を含む、請求項1または2記載の装置。
  4. 【請求項4】 圧力制御された抜き出しラインがラフィ
    ネートを含む、請求項1〜3のいずれか1項記載の流速
    調節装置。
  5. 【請求項5】 注入ライン(130) の少なくとも1つが、
    流速制御弁の下流の圧力を予め決定された範囲内に維持
    するために、流速制御弁(13)および流速制御弁からの
    (下流の)出口と少なくとも1つの床との間に置かれた
    少なくとも1つの制限手段を含む、請求項1〜4のいず
    れか1項記載の流速調節装置。
  6. 【請求項6】 注入ラインの少なくとも1つが、流速制
    御弁および流速制御弁の入口における差圧を調節するた
    めの少なくとも1つの弁を含み、該差圧調節弁が、流速
    制御弁の上流に注入ラインと平行に置かれた、請求項1
    〜4のいずれか1項記載の流速調節装置。
  7. 【請求項7】 一方の抜き出しライン(120) が、流速制
    御弁(12)および床の少なくとも1つと流速制御された抜
    き出し弁への(上流の)入口との間に置かれた少なくと
    も1つの制限手段を含む、請求項1〜6のいずれか1項
    記載の流速調節装置。
  8. 【請求項8】 一方の抜き出しラインが、流速制御弁お
    よび流速制御弁の入口における差圧を調節する少なくと
    も1つの弁を含み、該差圧調節弁が、流速制御弁の下流
    に注入ラインと平行に置かれた、請求項1〜6のいずれ
    か1項記載の流速調節装置。
  9. 【請求項9】 圧力制御弁を含む該抜き出しラインは、
    圧力を減少し得る制限手段として、圧力制御弁の入口に
    おける差圧を調節するための少なくとも1つの弁を含
    み、該差圧調節弁は、圧力制御弁の下流に抜き出しライ
    ンと平行に置かれた、請求項1〜8のいずれか1項記載
    の流速調節装置。
  10. 【請求項10】 最低の抜き出し圧力P0からの範囲内
    にある値(複数)の範囲内の圧力であって、およびカラ
    ム内の圧力低下の割合に増大した該値P0、および好ま
    しくはカラム内の圧力低下の50%に増大した該値P0
    に高くとも等しく、および特に好ましくはカラム内の圧
    力低下の10%に増大した該値P0に高くとも等しい、
    圧力制御弁の上流の圧力を得るために、適当な圧力低下
    が、床の少なくとも1つと抜き出しライン(抽出物また
    はラフィネート)内に置かれた圧力制御弁(6) との間の
    1つまたは複数のカラムから流体を抜き出すためのライ
    ン(60)内で、少なくとも1つの制限手段(201) 、好まし
    くは適当な大きさの並列または直列の複数の制限手段を
    提供することにより確立されることを特徴とする、請求
    項1〜8のいずれか1項記載の装置を使用する、流速を
    調節する方法。
  11. 【請求項11】 最高の注入圧力PMからの範囲内にあ
    る値(複数)の範囲内の圧力であって、およびカラム内
    の圧力低下の割合に減少した該値PM、好ましくはカラ
    ム内の圧力低下の50%に減少した少なくとも該値P
    M、およびより詳細にはカラム内の圧力低下の10%に
    減少した該値PMに少なくとも等しい、流速制御弁の下
    流の圧力を得るために、適当な圧力低下が、注入ライン
    (原料または脱着剤)に置かれた流速制御弁と床の少な
    くとも1つとの間の1つまたは複数のカラムに流体(原
    料または脱着剤)を注入するためのラインの少なくとも
    1つにおいて、少なくとも1つの制限手段、好ましくは
    適当な大きさの並列または直列の複数の制限手段を提供
    することにより確立されることを特徴とする、請求項1
    0記載の流速を調節する方法。
  12. 【請求項12】 注入ライン(原料または脱着剤)の少
    なくとも1つに置かれた少なくとも1つの流速制御弁の
    入口での圧力低下が調節され、流速調節弁の入口におけ
    る基準値からの範囲内の差圧であって、およびカラム内
    の圧力低下の割合に増大した該基準値、好ましくはカラ
    ム内の圧力低下の50%に増大した該基準値に高くとも
    等しく、および特に好ましくはカラム内の圧力低下の1
    0%に増大した該基準値に高くとも等しい差圧を得るた
    めに、差圧調節弁が流体注入ラインと平行に流速制御弁
    の上流に置かれ、該基準値が通常0.2〜10バールの
    範囲、より詳細には0.5〜2バールの範囲にある、請
    求項10記載の流速を調節する方法。
  13. 【請求項13】 最低の抜き出し圧力P0からの範囲内
    にある値(複数)の範囲内の圧力であって、およびカラ
    ム内の圧力低下の割合に増大した該値P0、好ましくは
    カラム内の圧力低下の50%に増大した該値P0に高く
    とも等しく、および特により好ましくはカラム内の圧力
    低下の10%に増大した該値P0に高くとも等しい、流
    速制御弁の上流の圧力を得るために、適当な圧力低下
    が、床の少なくとも1つと抜き出しライン(抽出物また
    はラフィネート)内に置かれた流速制御弁との間の1つ
    または複数のカラムからの流体を抜き出すためのライン
    内で、少なくとも1つの制限手段、好ましくは適当な大
    きさの並列または直列の複数の制限手段を提供すること
    により確立される、請求項10〜12のいずれか1項記
    載の流速を調節する方法。
  14. 【請求項14】 注入ライン(原料または脱着剤)の少
    なくとも1つに置かれた少なくとも1つの流速または圧
    力制御弁の入口での圧力低下が、流速調節弁の入口にお
    ける基準値からの範囲内の差圧であって、およびカラム
    内の圧力低下の割合に増大した該基準値、好ましくはカ
    ラム内の圧力低下の50%に増大した該基準値に高くと
    も等しく、および特に好ましくはカラム内の圧力低下の
    10%に増大した該基準値に高くとも等しい差圧を得る
    ために、差圧調節弁を流体注入ラインと平行に流速制御
    弁の下流に置くことにより調節され、該基準値が通常
    0.2〜10バールの範囲、より詳細には0.5〜2バ
    ールの範囲にある、請求項10〜12のいずれか1項記
    載の流速を調節する方法。
  15. 【請求項15】 請求項1〜9のいずれか1項記載のお
    よびキシレン異性体を含有する混合物からの少なくとも
    1つのキシレン異性体を分離するための請求項10〜1
    4のいずれか1項記載の方法による装置の使用。
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