JPH11349851A - カップリング剤処理無機物粒子の製造方法およびその使用 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 湿式処理法による均一表面処理
性と乾式処理法によるカップリング剤の高利用率という
２つの要素を両立させたカップリング剤処理無機物粒子
の製造方法、該製造方法により得られた無機物粒子、お
よび該無機物粒子を合成樹脂に配合したとき、諸物性に
優れた成形品を提供できる合成樹脂組成物を提供する。 【解決手段】 無機物粒子の懸濁水溶液に
撹拌下でカップリング剤溶液を注加し撹拌混合した後、
濾過脱水および濃縮することなく、加熱乾燥することか
らなるカップリング剤処理無機物粒子の製造方法、該製
造方法により得られた無機物粒子、および該無機物粒子
を含有する合成樹脂組成物を提供する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は合成樹脂の添加剤または
充填剤としての使用に適したカップリング剤処理無機物
粒子の製造方法、該製造方法により得られた無機物粒子
および該無機物粒子を含有する合成樹脂組成物、さらに
は該合成樹脂組成物から得られた成形品に関する。さら
に詳しくは、表面処理の均一性に優れ、高価なカップリ
ング剤の利用率が高く、さらにカップリング剤と無機物
粒子表面の間で結合の形成が起こる原則条件を満足させ
たカップリング剤処理無機物粒子の製造方法、該製造方
法により得られた無機物粒子および該無機物粒子を含有
する合成樹脂組成物に関する。さらに本発明は該合成樹
脂組成物から得られた成形品に関する。

【０００２】

【従来の技術】合成樹脂への添加剤、充填剤として用い
られる無機物粒子は、通常、ポリマーとの相容性を高
め、得られる合成樹脂組成物の加工性および成形性もし
くは成形品の物性、外観等を良くするため界面活性剤、
高級脂肪酸等の有機物試剤で表面処理される。また、各
種カップリング剤で処理した無機物粒子を合成樹脂に配
合するという提案も数多い。しかし、カップリング剤は
一般に高価であり、またカップリング剤処理無機物粒子
を配合した合成樹脂組成物は加工性に乏しいこと等によ
り、カップリング剤で処理した無機物粒子はこれまでほ
とんど使用されることはなかった。むしろ、高級脂肪酸
処理無機物粒子を主として用い、カップリング剤は必要
に応じて混練加工時に添加する、いわゆるインテグラル
・ブレンド方式で使用される場合がほとんどであった。

【０００３】最近になって、インテグラル・ブレンド方
式での利用では満足せず、カップリング剤の本来の性能
を引き出して利用したいということに基づき、カップリ
ング剤で表面処理した無機物粒子への要求が出てきてい
る。

【０００４】無機物粒子をカップリング剤で表面処理す
る方法として、乾式法が知られている。例えば、ヘンシ
エル・ミキサー中で無機物粒子の乾燥粉末を激しく撹拌
しながらカップリング剤水溶液を滴下またはスプレー等
を用いて噴射注加した後、撹拌を続け、ついでミキサー
中で加熱乾燥して処理物を得るという方法であり、一般
に実施されている。この乾式法では、カップリング剤水
溶液を全量無機物粒子の乾燥粉末に吸収させ、また、加
熱脱水することでカップリング剤と無機物粒子表面との
間で化学結合が形成されるというカップリング剤の化学
的性質に沿った処理条件を満たした方法である。この方
法によれば、処理に用いたカップリング剤の有効利用率
は自ずと極限まで高められている。この点ではカップリ
ング剤は乾式処理法に最適な表面処理剤であるといえ
る。

【０００５】湿式表面処理法により無機物粒子をカップ
リング剤で処理する方法も、提案はされている。しか
し、アルコール等の有機溶液を用いることを要件として
おり、工業的生産のために実施するには問題が多過ぎ
る。

【０００６】

【発明が解決しょうとする課題】従来の乾式処理法で得
られるカップリング剤処理無機物粒子を合成樹脂に配合
すると期待通りの性能向上効果が得られないことが多か
った。この理由としては、従来の乾式処理では表面処理
が不均一であるばかりでなく、カップリング剤の一部が
バインダーとして働き、無機物粒子同志を強く凝結さ
せ、樹脂中への分散性を悪くする為と考えられている。
均一な表面処理ができると、カップリング剤が無機物粒
子中で局在していない為バインダーとして働くこともな
く、分散性も良好に保たれ、カップリング剤処理の効果
は十分に発揮されることとなる。すなわち、カップリン
グ剤を配合した合成樹脂組成物の諸物性も向上すると考
えられる。

【０００７】無機物粒子へのカップリング剤の均一表面
処理を達成するには湿式表面処理法が最も好ましい。し
かしながら、カップリング剤による湿式表面処理を無機
物粒子に施した後、乾燥工程を通す前に従来の高級脂肪
酸処理品と同様濾過脱水すると、用いたカップリング剤
の大部分が濾液とともに流出し損失となるだけでなく、
排水中のＣＯＤ（化学的酸素要求量）も高くなり、排水
処理に大きな費用がかかるという問題がおきる。

【０００８】本発明者らは上述の問題点の各要素を検討
した結果、本発明に到達した。すなわち、本発明の目的
は湿式処理法による均一表面処理性と乾式処理法による
カップリング剤の高利用率という２つの要素を両立させ
たカップリング剤処理無機物粒子の製造方法、および該
製造方法により得られた無機物粒子を提供するにある。
また本発明の他の目的はカップリング剤処理無機物粒子
を合成樹脂に配合したとき、諸物性に優れた成形品を提
供できる合成樹脂組成物を提供するにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は、無機物粒子の
懸濁水溶液に撹拌下でカップリング剤溶液を注加し撹拌
混合した後、濾過脱水および濃縮することなく、加熱乾
燥することからなるカップリング剤処理無機物粒子の製
造方法、該製造方法により得られた無機物粒子、および
該無機物粒子を含有する合成樹脂組成物、及び該合成樹
脂組成物から得られた成形品を提供する。

【００１０】

【発明の実施の形態】本発明の製造方法で用いられる無
機物粒子は、水酸化物、炭酸塩、塩基性炭酸塩、塩基性
硫酸塩、リン酸塩、ケイ酸塩および酸化物等の金属化合
物である。次に本発明での使用に適した金属化合物を具
体的に例示する。水酸化アルミニウム、水酸化マグネシ
ウム、固溶体水酸化物：Ｍｇ_1-xＭ_x（ＯＨ）₂［式中、
ＭはＭｎ，Ｃｏ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｚｎ等の２価金属、ｘ＜
１の数を示す］, ハイドロタルサイト類化合物、ＬｉＡ
ｌ₂（ＯＨ）₆Ａ^n- _1/n・ｍＨ₂Ｏ［式中，Ａはｎ価のアニ
オン、ｍ＞３の数を示す］、チャルコアルマイト型化合
物、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、塩基性炭酸カ
ルシウム、ドウソナイト、塩基性硫酸マグネシウム：Ｍ
ｇ₆（ＯＨ）₁₀ＳＯ₄・３Ｈ₂Ｏ,リン酸カルシウム、タル
ク、マイカ、カオリン、アルミナ、チタニア、マグネシ
ア、亜鉛華、およびスピネル型酸化物［ＭｇＡｌ₂Ｏ₄，
ＺｎＡｌ₂Ｏ₄］等。本発明の製造方法は、合成樹脂用難
燃剤として有用な水酸化マグネシウム、好ましくはＢＥ
Ｔ比表面積が１５m²/g以下、平均２次粒子径２μｍ以
下、さらに好ましくは１次結晶粒子の形状が六角板状で
ある水酸化マグネシウム、あるいは合成樹脂の安定剤等
の添加剤として有用なハイドロタルサイト類化合物、好
ましくはＢＥＴ比表面積が４０m²/g以下、平均２次粒子
径が４μｍ以下であるハイドロタルサイト類化合物等の
無機物粒子の表面処理に好適である。

【００１１】ＢＥＴ比表面積は窒素沸点における窒素の
吸着測定を行い、窒素の吸着占有面積を１６．２Åとし
てＢＥＴ式を適用することにより求めた。平均２次粒子
径はレーザー光回折散乱法により、粒度分布測定を行っ
て求めた。また１次結晶粒子の形状は約１万倍の走査方
電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真により観察した。

【００１２】本発明で用いられる無機物粒子の懸濁水溶
液の濃度は、特に粘度が高い場合は低濃度を採用せざる
を得ないが、スプレー・ドライヤー等での乾燥効率から
は高濃度であるほどよい。採用できる濃度としては０．
１重量％〜４０重量％である。しかし、生産性及び経済
性の点からは５〜３０重量％の範囲が好ましく、より好
ましくは１０〜２５重量％である。噴霧乾燥に当たって
は、表面処理した無機物粒子の懸濁液は、いかなる方式
で噴霧化してもよく、例えばロータリーアトマイザ方
式、ノズル噴霧方式、ディスク噴霧方式等が例示され
る。また微細液滴の大きさは直径で約５０〜１２００μ
ｍが好ましく、より好ましくは１００〜６００μｍの範
囲が好ましい。この範囲より液滴が大きくなると落下速
度が速くなり熱風中に存在している時間が短くなり、ま
た乾燥時間不足気味となり、得られる製品は乾燥不十分
となり易い。好ましい乾燥時間、即ち熱風中での滞留時
間は概ね数秒〜数１０秒である。液滴の大きさが、上記
範囲より小さくなると、微粒子で流れの悪い粉体とな
り、作業性が悪くなる。熱風温度は約１００〜６００℃
が好ましく、より好ましくは１２０〜５００℃の範囲で
ある。この範囲より低い温度では、乾燥不十分となり易
く、高い温度では製品が熱分解を起こすおそれがあり、
望ましくない。

【００１３】本発明で用いられるカップリング剤は、各
種シランカップリング剤およびチタネートカップリング
剤である。次にこれらを具体的に例示する。

【００１４】ビニルエトキシラン、ビニルトリメトキシ
シラン、ビニル・トリス（β―メトキシエトキシ）シラ
ン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシラン等の
ビニル系シラン化合物、γ−アミノプロピルトリメトキ
シラン、Ν―β―（アミノエチル）γ−アミノプロピル
トリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）γ−ア
ミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−ユレイドプ
ロピルトリエトキシシラン等のアミノ系シラン化合物、
γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β―
（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキ
シラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシ
ラン等のエポキシ系シラン化合物、γ−メルカプトプロ
ピルトリメトキシシラン等のメルカプト系シラン化合
物、Ν―フェニル―γ−アミノプロピルトリメトキシシ
ラン等のフェニルアミノ系シラン化合物。

【００１５】イソプロピルトリイソステアロイル化チタ
ネート、テトラオクチルビス（ジトリデシルホスファイ
ト）チタネート、ビス（ジオクチルパイロホスフェー
ト）オキシアセテートチタネート、イソプロピルトリド
デシルベンゼンスルホニルチタネート、イソプロピルト
リス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネート、テ
トライソプロピルビス（ジオクチルホスファイト）チタ
ネート、テトラ（１，１−ジアリルオキシメチルー１−
ブチル）ビスー（ジトリデシル）ホスファイトチタネー
ト、ビス（ジオクチルパイロホスフェート）エチレンチ
タネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、
イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネー
ト、イソプロピルトリステアロイルジアクリルチタネー
ト、イソプロピルトリ（ジオクチルホスフェート）チタ
ネート、イソプロピルトリクミルフェニルチタネート、
ジクミルフェニルオキシアセテートチタネート、ジイソ
ステアロイルエチレンチタネート等のチタネート化合
物。

【００１６】表面処理に用いられた上記カップリング剤
の量は、無機物粒子当り０．０１〜３重量％の範囲が好
ましく、より好ましくは０．０５〜２重量％の範囲であ
る。用いるカップリング剤の量が上記範囲外では機械的
諸物性値及び化学的諸性質においてバランスのとれた実
用的な合成樹脂組成物もしくは成形品を提供できる無機
物粒子が得られない。

【００１７】本発明の表面処理に用いられるカップリン
グ剤溶液は、原液のままで用いてもよいが、水および／
またはアルコール類で希釈して用いてもよく、また酸を
添加してｐＨ調整した水および／またはアルコール溶液
で用いてもよい。また、カップリング剤溶液の添加方法
としてはスプレー等を用いて噴霧する等の特別な手段は
不要であり、単に無機物粒子の懸濁液中に所定量正確に
注加すればよい。注加後の撹拌は所定時間内に均一に混
合できる程度でよく、特に強力な撹拌力は必要としな
い。

【００１８】本発明の製造法は、湿式法表面処理後の無
機物粒子の懸濁水溶液を減圧フィルターまたは加圧フィ
ルター等により、濾過脱水または濃縮することなく、実
質的にそのまま、乾燥し、好ましくはスプレー・ドライ
ヤーまたはパドル・ドライヤーを用いて乾燥させカップ
リング剤処理無機物粒子を得る製造方法である。スプレ
ー・ドライヤーまたはパドル・ドライヤーを使用しない
従来の製造方法においては、乾燥前に濾過脱水を実施す
る必要がある。この時カップリング剤は濾液中に移行
し、損失となる。また、脱水後のケーキはチキソトロピ
ィな粘弾性を有しているため、濾布からの脱離が困難で
あるとか、ケーキの細片化ができないなどの問題点があ
り、従来の乾燥工程を通すことは困難ないし作業不可能
に近いものであった。本発明の製造方法は上記の様な多
くの問題点を回避できる製造方法である。

【００１９】本発明において、合成樹脂とは、低密度ポ
リエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレ
ン、直鎖状低密度ポリエチレン、超低密度ポリエチレ
ン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−エチル
アクリレート共重合体、エチレン−プロピレン共重合
体、プロピレンホモポリマー、エチレン−プロピレンゴ
ム、エチレン−プロピレン−ジエンゴム、ポリブテン、
ブチルゴム等のポリオレフィン類、ポリプロピレン系熱
可塑性エラストマー、ポリエチレン系熱可塑性エラスト
マー、ポリスチレン系熱可塑性エラストマー等のポリオ
レフィン系熱可塑性エラストマー、ビスフェノールＡ型
エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、
フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エ
ポキシ樹脂、ナフタレン環含有エポキシ樹脂、アリルフ
ェノールノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹
脂、複素環式エポキシ樹脂およびこれらのハロゲン化物
等のエポキシ樹脂、ポリアミド６、ポリアミド６６、ポ
リアミド６１０、ポリアミド１２、ポリアミド４６等の
ポリアミド樹脂、ポリウレタン、ＨＩＰＳ、ＰＳ、ＡＢ
Ｓ、ポリエステル等の合成樹脂を意味する。

【００２０】本発明の製造方法により得られたカップリ
ング剤処理無機物を合成樹脂組成物に添加剤、充填剤等
として適用すると、カップリング剤の種類と合成樹脂の
種類とを適宜選択することにより、従来の脂肪酸処理品
では得られなかった優れた機械的物性および化学的性質
を有する樹脂組成物、および該樹脂組成物からの成形品
が提供される。例えば、ＥＶＡ（エチレン・酢酸ビニル
共重合体）およびＥＥＡ（エチレン・アクリル酸エチル
共重合体）に対してアミノシラン系カップリング剤処理
品、ＴＰＯ（ポリオレフィン系熱可塑性エラストマー）
ベースの樹脂に対してアミノシラン系またはメルカプト
シラン系カップリング剤処理無機物粒子を用いると、引
張強度および伸びが共に高い値を維持する。またエポキ
シ樹脂に対してエポキシシラン系またはアミノシラン系
カップリング剤処理無機物粒子を用いると、硬化反応を
遅らせることなく、硬化物の物性を向上させ、耐吸水
性、耐熱衝撃性に優れたエポキシ樹脂組成物が提供され
る。

【００２１】以下実施例に基づき、本発明をより詳細に
説明する。

【００２２】

【実施例１〜５、比較例１〜２】平均２次粒子径が０．
５８μｍ、ＢＥＴ比較面積が６．５ｍ²／ｇの水酸化マ
グネシウムを用いてＭｇ（ＯＨ）₂濃度で１５０ｇ／リ
ットルの懸濁水溶液を調整した。γ−アミノプロピルト
リエトキシンシランの５重量％水溶液を調整し、それぞ
れ表１に示す添加量を、撹拌下に、水酸化マグネシウム
懸濁水溶液に注加し、３０分間撹拌後、スプレー・ドラ
イヤーに導いて乾燥した。

【００２３】比較例１は容積２０リットルのヘンシェル
・ミキサー中に実施例１で用いた水酸化マグネシウムの
乾燥粉末１．５kgを入れ、γ−アミノプロピルトリエト
キシンシランの５重量％水溶液１５０ミリリットルを、
該乾燥粉末を高速撹拌しながら添加した。なお、途中
で、撹拌を停止し、内壁及び撹拌壁への付着物をかき落
し撹拌を再開するという操作を３度くり返した。処理を
行った後１００℃に昇熱して乾燥後粉砕した。比較例２
は実施例１と同様に湿式処理を行った後プレスフィルタ
ーで脱水後乾燥粉砕した。得られたγ−アミノプロピル
トリエトキシンシラン処理水酸化マグネシムの処理剤含
量の分析値（吸着量欄に示す）および平均粒子径の測定
値を表１に示す。

【００２４】 表１ 実施例1 実施例2 実施例3 実施例4 実施例5 比較例1 比較例2 添加量（wt％） 0.3 0.4 0.5 0.6 1.0 0.5 1.0 吸着量（wt％） 0.20 0.29 0.39 0.40 0.63 0.30 0.1 利用率（％） 66 72 70 67 63 60 10 平均２次粒子径（μm）0.55 0.58 0.58 0.58 0.60 0.70 0.58 （１） 吸着量：蛍光X線分析により得られたSiの含量か
ら処理剤分子での含量に換算 （２） 有効利用率（％）＝（吸着量／添加量）×１０
０ 表１に示す結果から明らかなように、水溶液による湿式
表面処理―スプレー・ドライヤー乾燥方式では、このア
ミノシラン系処理剤の場合、むしろヘンシェルミキサー
を用いた乾式処理の場合よりも有効利用率が良くなって
いる。また、乾式処理の場合の平均粒子径は０．７０μ
ｍで用いた元の水酸化マグネシムの０．５８μｍよりか
なり大きくなっており、一部に強い凝集が起っているこ
と示している。一方湿式処理の場合は分散性に優れてい
ることがわかる。

【００２５】

【実施例６〜９、比較例３〜４】平均２次粒子径が０．
５２μｍ、ＢＥＴ比較面積が７．２ｍ²／ｇの水酸化マ
グネシウムを用い、表面処理剤溶液として、酸を加えて
ｐＨ３．５〜４．０に調整したビニルエトキシシランの
５重量％水溶液を用いた以外は実施例１と同様に操作し
て、カップリング剤処理水酸化マグネシウムを得た。

【００２６】比較例３は用いた水酸化マグネシム、処理
剤及びその添加量が実施例８と同じである以外は比較例
１と同様ヘンシエル・ミキサーで乾式処理を行った。比
較例４は実施例８と同じ湿式処理を行なうまでは同様に
操作し、処理後は比較例２と同様に濾過脱水、乾燥、粉
砕を行った。結果を表２に示す。

【００２７】 表２ 実施例6 実施例7 実施例8 実施例9 比較例3 比較例4 添加量(wt%) 0.4 0.7 1.0 1.5 1.0 1.0 吸着量(wt%) 0.10 0.41 0.57 0.92 0.55 0.09 利用率(％) 25 58 57 61 55 9 平均２次粒子径(μｍ) 0.50 0.52 0.52 0.53 0.70 0.52

【００２８】

【実施例１０，１１、比較例５】平均２次粒子径が０．
６６μｍ、ＢＥＴ比表面積が６．２ｍ²／ｇの水酸化マ
グネシムを用い表面処理剤溶液としてγ−グリシドキシ
プロピルトリメトキシシランの５重量％水溶液（１５分
間以上撹拌して充分に溶解させた後表面処理に用いる）
を用いた以外は実施例１と同様の操作を行なって、カッ
プリング剤処理水酸化マグネシウムを得た。また比較例
５は実施例１０と同様に操作して湿式表面処理を行い、
ついで、比較例２と同様の操作を行なった。結果を表３
に示す。 表３ 実施例１０ 実施例１１ 比較例５ 添加量（wt%) １．０ ０．３ １．０ 吸着量（wt%) ０．８５ ０．２４ ０．１２ 利用率（％） ８５ ８０ １２

【００２９】

【実施例１２、比較例６，７】エチレンーアクリル酸エ
チル共重合体（ＥＥＡ：“ＮＵＣ８３０”）１００重量
部と無水マレイン酸変性ポリエチレン（日本石油化学
(株)製：“Ｍポリマー”）２０重量部に酸化防止剤（チ
バガイギー社製“Irganox1010”）１重量部および各試
料（実施例３および比較例１で得た試料、ステアリン酸
処理水酸化マグネシム（脂肪酸処理品））１５０重量部
を混合した後単軸押出機で１９０℃で混錬し、ぺレット
を得た。このぺレットを５０℃で１６時間真空乾燥した
後プレス成形機で１９０℃、５分間の加圧成形を２回く
り返して得られたシートからダンベル状試験片を打抜
き、各特性値の測定用試験片とした。

【００３０】 表４ 実施例１２ 比較例６ 比較例７ ＭＩ(g/10min) ０．２１ ０．１４ ０．３４ ＭＦＲ(g/10min) ３０ ２０ ３９．４ 降状点引張強度(kgf/mm²) ０．７０ ０．６５ ０．６０ 破断点引張強度(kgf/mm²) １．１５ ０．９５ ０．９０ 伸び（％） ６３０ ５１０ ６４０ 試料 実施例３ 比較例１ ステアリン酸処理 本発明によるカップリング剤処理品は機械的物性におい
て脂肪酸処理品および乾式カップリング剤処理品よりも
優れており、また加工性においても乾式処理品よりも優
れている。

【００３１】

【実施例１３〜１６、比較例８〜９】平均２次粒子径が
０．６０μｍ、ＢＥＴ比表面積が６．８m²/g水酸化マグ
ネシウムを用い、表面処理溶液として酸を加えてｐＨ
３．５〜４．０に調整したγ−メタクリロキシプロピル
トリメトキシシランの５重量％水溶液を用い、その添加
量を表５に示すように変えた以外は、実施例１と同様に
操作してカップリング剤処理水酸化マグネシウムを得
た。比較例８では、水酸化マグネシウムと処理溶液及び
その添加量は実施例１６と同じとした以外は、比較例１
と同様にヘンシェルミキサーで乾式処理を行った。比較
例９は水酸化マグネシウムと処理溶液及びその添加量を
実施例１５と同じとし、かつ湿式処理までは実施例１と
同様に操作し、その後比較例２と同様に濾過脱水、乾
燥、粉砕を行った。試験結果を表５に示す。

【００３２】 表５ 実施例13 実施例14 実施例15 実施例16 比較 例8 比較例9 添加量(wt%) 0.3 0.5 1.0 1.5 1.5 1.0 吸着量(wt%) 0.22 0.35 0.74 1.03 1.05 0.1 利用率(％) 73 70 74 69 70 10 平均２次粒子径(μｍ) 0.62 0.65 0.68 0.69 0.97 0.62

【００３３】

【実施例１７、比較例１０、１１】エチレン−酢酸ビニ
ル共重合体（ＥＶＡ：ＲＢ−１１）１００重量部と酸化
防止剤（Irganox 1010）１重量部および架橋剤（ＤＣ
Ｐ）０．５重量部に、各試料（実施例１６および比較例
８で得たカップリング剤処理水酸化マグネシウム、およ
び比較例７で使用した水酸化マグネシウム）２００重量
部を混合した後、単軸押出機で１００℃で混練し、ペレ
ットを得た。このペレットを５０℃で１６時間真空乾燥
した後、１８０℃で架橋成形し、得られたシートからダ
ンベル状試験片を打ち抜き、測定用試験片とした。結果
を表６に示す。

【００３４】 表６ 実施例１７ 比較例１０ 比較例１１ 降状点引張強度(kgf/mm²) １．３３ ０．９５ ０．８２ 破断点伸び(％) ２３０ １８０ ２５０ 試料 実施例１６ 比較例８ ステアリン酸処理

【００３５】

【発明の効果】本発明によれば、カップリング剤の利用
率が高く、均一な表面処理及び目標処理量への制御を可
能にする無機物粒子の製造方法、該方法により得られた
無機物粒子、該無機物粒子を含有する機械的特性、加工
性、外観の優れた成型品を提供できる合成樹脂組成物が
提供される。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｋ 9/06 Ｃ０８Ｋ 9/06 Ｃ０８Ｌ 23/00 Ｃ０８Ｌ 23/00 63/00 63/00 Ｃ 101/00 101/00

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 無機物粒子の懸濁水溶液に撹拌下でカッ
   プリング剤溶液を注加し、撹拌混合後、濾過脱水および
   濃縮することなく、加熱乾燥することを特徴とするカッ
   プリング剤処理無機物粒子の製造方法。
2. 【請求項２】 カップリング剤溶液が、シランカップリ
   ング剤またはチタネートカップリング剤の原液、水溶液
   またはアルコール溶液であることを特徴とする請求項１
   記載の製造方法。
3. 【請求項３】 乾燥が、熱風中に微細液滴状で噴霧する
   ことを特徴とする請求項１記載の製造方法。
4. 【請求項４】 乾燥が、スプレードライヤーまたはパド
   ルドライヤーを使用して実施される請求項１記載の製造
   方法。
5. 【請求項５】 無機物粒子が、ＢＥＴ比表面積１５ｍ²/
   ｇ以下、平均２次粒子径２μｍ以下、１次結晶粒子の形
   状が六角板状である水酸化マグネシウムまたは、ＢＥＴ
   比表面積４０ｍ²/ｇ以下、平均２次粒子径４μｍ以下の
   ハイドロタルサイト類化合物であることを特徴とする請
   求項１記載の製造方法。
6. 【請求項６】 合成樹脂１００重量部と請求項１記載の
   製造法で得られたカップリング剤処理無機物粒子を１〜
   ３００重量部とを含有することを特徴とする合成樹脂組
   成物。
7. 【請求項７】 無機物粒子が、ＢＥＴ比表面積１５ｍ²/
   ｇ以下、平均２次粒子径２μｍ以下、１次結晶粒子の形
   状が六角板状である水酸化マグネシウムまたは、ＢＥＴ
   比表面積４０ｍ²/ｇ以下、平均２次粒子径４μｍ以下の
   ハイドロタルサイト類化合物であることを特徴とする請
   求項６記載の合成樹脂組成物。
8. 【請求項８】 合成樹脂がポリオレフィン系樹脂であ
   り、カップリング剤処理無機物粒子が、メタクリロキシ
   系、ビニル系またはアミノ系シランカップリング剤処理
   水酸化マグネシウムであることを特徴とする請求項６記
   載の合成樹脂組成物。
9. 【請求項９】 合成樹脂がエポキシ樹脂であり、カップ
   リング剤処理無機物粒子がエポキシ系またはアミノ系シ
   ランカップリング剤処理ハイドロタルサイト類化合物ま
   たは水酸化マグネシウムであることを特徴とする請求項
   ６載の合成樹脂組成物。
10. 【請求項１０】 請求項６記載の合成樹脂組成物から得
    られた成形品。
11. 【請求項１１】 無機物粒子が、金属の水酸化物、炭酸
    塩、塩基性炭酸塩、塩基性硫酸塩、リン酸塩、ケイ酸塩
    及び酸化物からなる群から選ばれた少なくとも一種であ
    る請求項１記載の製造方法で得られたカップリング剤処
    理無機物粒子。
12. 【請求項１２】 無機物粒子が、ＢＥＴ比表面積１５ｍ
    ²/ｇ以下、平均２次粒子径２μｍ以下、１次結晶粒子の
    形状が六角板状の水酸化マグネシウムである請求項１記
    載の製造方法で得られたカップリング剤処理無機物粒
    子。
13. 【請求項１３】 無機物粒子が、ＢＥＴ比表面積４０ｍ
    ²/ｇ以下、平均２次粒子径４μｍ以下のハイドロタルサ
    イト類化合物である請求項１記載の製造方法で得られた
    カップリング剤処理無機物粒子。