JPH11349979A - 水性切削液、水性切削剤及びそれを用いる硬脆材料の切断方法 - Google Patents

水性切削液、水性切削剤及びそれを用いる硬脆材料の切断方法

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JPH11349979A
JPH11349979A JP10333373A JP33337398A JPH11349979A JP H11349979 A JPH11349979 A JP H11349979A JP 10333373 A JP10333373 A JP 10333373A JP 33337398 A JP33337398 A JP 33337398A JP H11349979 A JPH11349979 A JP H11349979A
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憲治 伊藤
Shunji Maemichi
俊二 前道
Futoshi Nakanishi
太 中西
Masahiro Ishidoya
昌洋 石戸谷
Takashi Tanaka
孝 田中
Toshihiko Nakamichi
敏彦 中道
Kazuyuki Mori
和幸 森
Shigehiro Hayashi
重宏 林
Hideki Yokoyama
英樹 横山
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Fujimi Inc
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Abstract

(57)【要約】 【課題】砥粒の分散安定性や粘度安定性に優れ、特にワ
イヤーソー用に有効な水性切削剤及びそれに使用できる
水性切削液、並びに被削材料の加工精度や洗浄性等に優
れた硬脆材料の切断・切削方法を提供する。 【解決手段】アミン価が２０〜２００ｍｇＫＯＨ／ｇの
カチオン性水溶性樹脂と、無機および有機ベントナイト
ならびに水性シリカゾルから選ばれる少なくとも１種以
上の粘性調整剤とを含有し、該粘性調整剤の不揮発分の
含有量が該カチオン性水溶性樹脂の不揮発分に対し０．
１〜３０重量％である水性切削液とする。この水性切削
液に砥粒の含有量が該水性切削液の不揮発分に対し、１
００〜１０００重量％になるように砥粒を含有させ水性
切削剤とする。この水性切削剤を用いて切断装置により
硬脆材料を切断する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコン単結晶や
多結晶などのインゴット、水晶、セラミックス、ガラス
等の硬脆材料からできている被削材料を精密切断・切削
加工を行う際に使用できる水性切削剤及びそれに使用で
きる水性切削液、並びにそれを用いる硬脆材料の切断方
法に関するものである。さらに詳しくは、特に砥粒の分
散安定性や粘度安定性に優れ、特にワイヤーソー用に有
効な水性切削剤及びそれに使用できる水性切削液、並び
に被削材料の加工精度や洗浄性等に優れた硬脆材料の切
断・切削方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、シリコン単結晶等の硬脆材料の切
断には、切削液に炭化珪素（ＳｉＣ）等の砥粒を分散さ
せた切削剤が用いられ、これを切断装置と被削材料との
接触部に供給することにより、被削材料を薄くスライス
して数十〜数千μｍの薄板体を得ている。
【０００３】また、例えばマルチワイヤーソーによる精
密切断加工の場合には、通常次のように行われる。すな
わち、マルチワイヤーソー切断装置において、高精度に
切削加工された高分子材料からなる多溝滑車にワイヤー
を多数回巻回し、駆動用モータによってワイヤーを往復
運動させる。この往復運動するワイヤーを被削材料に適
当な加工荷重を与えながら接触させ、接触部に切削剤を
供給しながら切削作用によって切断加工が行われる。往
復運動するワイヤーは被削材料を切削するにつれて徐々
に摩耗することから、トルクモーターによって巻取ら
れ、新線のワイヤーがギヤモータによって繰り出され
る。
【０００４】前記切削剤としては、鉱物油を基油とし
て、これに添加剤等を加えたオイル系の切削剤、ポリエ
チレングリコールあるいはポリプロピレングリコールを
主成分とするグリコール系の切削剤、及び界面活性剤の
水溶液を主成分とする水性の切削剤がこれまで使用され
てきた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来のオイル
系の切削剤には次のような問題があった。すなわち、鉱
物油を主成分とする切削剤は潤滑性に優れ、被削材料の
切断面が良好で加工精度がよい利点を有するが、冷却性
に劣っている。そのため稼働中に切断部の温度が上昇し
てオイルミストが発生したり、切断加工終了後の被削材
料の取り外し作業で作業員が火傷をしたり、あるいは、
火災を起こす可能性もあるため作業能率が低下してしま
うという問題があった。また、この切削剤により被削材
料、作業員及び設備が汚染された際、これを取り除くた
めにトリクロロエタンや塩化メチレンなどの有機溶剤系
の洗浄液が必要である。ところが、この有機溶剤系の洗
浄液は発ガンや大気汚染の原因となるため洗浄排液に何
らかの処理を施さなければ廃棄することができないとい
った廃液処理の問題もあった。また、このような従来の
オイル系の切削剤の課題を解決するために上記グリコー
ル系の切削剤や界面活性剤の水溶液を主成分とする水性
の切削剤も検討されているが、切断時の粘度安定性が十
分ではなく良好な切削精度が得られず、また砥粒の分散
安定性に劣り、十分に満足できるものではなかった。
【０００６】本発明の目的は、砥粒の分散安定性（砥粒
が沈降してハードケーキとならず、簡単な撹拌により容
易に再分散する性質）、沈降後の再分散性及び切断・切
削運転中の粘度安定性に優れた水性切削剤及びそれに使
用できる水性切削液、並びにそれを用いて硬脆材料を切
断・切削した際、被削材料の加工精度、冷却性、洗浄性
等に優れた切断・切削方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決する切削剤を開発すべく鋭意検討を重ねた結
果、特定のカチオン性水溶性樹脂水溶液に砥粒を分散さ
せた水性切削剤により、その目的を達成しうることを見
いだし、この知見に基づいて本発明を完成するに至っ
た。すなわち、本発明は、アミン価が２０〜２００ｍｇ
ＫＯＨ／ｇのカチオン性水溶性樹脂と、無機および有機
ベントナイトならびに水性シリカゾルから選ばれる少な
くとも１種以上の粘性調整剤とを含有し、該粘性調整剤
の不揮発分の含有量が該カチオン性水溶性樹脂の不揮発
分に対し０．１〜３０重量％であることを特徴とする水
性切削液（本発明第一態様）を提供するものである。ま
た、本発明は、第３級アミノ基および第４級アンモニウ
ム塩含有基を有する全アミン価５０〜２００のカチオン
性水溶性樹脂と、無機および有機ベントナイトならびに
水性シリカゾルから選ばれる少なくとも１種以上の粘性
調整剤を含有し、該粘性調整剤の不揮発分の含有量が該
カチオン性水溶性樹脂の不揮発分に対し、０．１〜３０
重量％であることを特徴とする水性切削液（本発明第二
態様）を提供するものである。
【０００８】また、本発明は、平均粒径が１００ｎｍ以
下である水性シリカゾルと、第３級アミノ基および第４
級アンモニウム塩含有基を有する全アミン価が５０〜２
００のカチオン性水溶性樹脂とを含有し、該水性シリカ
ゾルの不揮発分の含有量が該カチオン性水溶性樹脂の不
揮発分に対し０．１〜３０重量％であることを特徴とす
る水性切削液（本発明第三態様）を提供するものであ
る。また、本発明は、上記の本発明第三態様の水性切削
液において記載のカチオン性水溶性樹脂が一般式（１）
で表わされる構造単位を２０〜８０重量％含有する水性
切削液（本発明第四態様）を提供するものである。
【０００９】
【化２】
【００１０】（式中、Ｒは水素原子、メチル基またはエ
チル基である。） また、本発明は、アミン価が２０〜２００ｍｇＫＯＨ／
ｇのカチオン性水溶性樹脂と砥粒とを含有し、砥粒の含
有量が該カチオン性水溶性樹脂の不揮発分に対し１００
〜１０００重量％であることを特徴とする水性切削剤
（本発明第五態様）を提供するものである。また、本発
明は、上記本発明第一〜第四態様のいずれかの水性切削
液と砥粒とを含有し、砥粒の含有量が該水性切削液の不
揮発分に対し、１００〜１０００重量％であることを特
徴とする水性切削剤（本発明第六態様）を提供するもの
である。さらに、本発明は、上記の水性切削剤を用いて
切断装置により硬脆材料を切断することを特徴とする硬
脆材料の切断方法（本発明第七態様）を提供するもので
ある。以下、本発明について詳細に説明する。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明第一態様の水性切削液にお
いて使用されるカチオン性水溶性樹脂のアミン価は、２
０〜２００ｍｇＫＯＨ／ｇ、好ましくは２５〜１５０ｍ
ｇＫＯＨ／ｇの範囲である。カチオン性水溶性樹脂のア
ミン価が２０ｍｇＫＯＨ／ｇ未満である場合には、水溶
性が不足し、また砥粒の分散安定性が低下する。また、
カチオン性水溶性樹脂のアミン価が２００を越える場合
には、水溶液の粘度が高くなり過ぎ、また切削剤の液性
が過度に塩基性となる。また、前記カチオン性水溶性樹
脂中に含まれる官能基としては第１級アミノ基、第２級
アミノ基、第３級アミノ基あるいは第４級アンモニウム
塩基のいずれの形態でも良く、また、酸性成分により中
和された塩の形態であっても良い。
【００１２】上記カチオン性水溶性樹脂としては、例え
ば以下の樹脂が挙げられる。 （１）塩基性窒素原子を含有するビニル系単量体または
その塩もしくは第４級アンモニウム塩の単独重合体もし
くは共重合体。 （２）ジカルボン酸とポリエチレンポリアミンまたはジ
ポリオキシエチレンアルキルアミンとの重縮合物、その
塩または第４級アンモニウム塩。 （３）ジハロアルカンとポリアルキレンポリアミンの重
合物。 （４）ジエポキシドと第２級アミンの重付加物、その塩
または第４級アンモニウム塩。 （５）ジイソシアネートとジアミンとの重付加物、その
塩または第４級アンモニウム塩。
【００１３】また、前記カチオン性水溶性樹脂として
は、上記以外に種々の手法により合成したもの、又は市
販品のいずれも使用可能である。上記（１）の樹脂の塩
基性窒素原子を含有するビニル系単量体の例としては、
Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチルアクリレート、Ｎ，Ｎ−
ジエチルアミノエチルアクリレート、ポリオキシエチレ
ンアクリレート、ポリオキシプロピレンアクリレート等
のアクリル酸誘導体、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチルメ
タクリレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチルメタクリ
レート、ポリオキシエチレンメタクリレート、ポリオキ
シプロピレンメタクリレート等のメタクリル酸誘導体、
Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、Ｎ，
Ｎ−ジエチルアミノプロピルアクリルアミド等のアクリ
ルアミド誘導体、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピルメタ
クリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノプロピルメタク
リルアミド等のメタクリルアミド誘導体、Ｎ，Ｎ−ジメ
チルアミノメチルエチレン、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノメ
チルエチレン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノメチルプロペ
ン、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノメチルプロペン等のオレフ
ィン誘導体、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチルビニルエー
テル、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピルビニルエーテル
等のアミノアルキルビニルエーテル誘導体、２−ビニル
ピリジン、４−ビニルピペリジン等のビニルピリジン誘
導体、１−ビニルイミダゾール、１−ビニル−２−メチ
ルイミダゾール等のビニルイミダゾール誘導体、２−ビ
ニルキノリン等のビニルキノリン誘導体、Ｎ−メチル−
３−ビニルキノリン等のビニルピペリジン誘導体、Ｎ，
Ｎ−ジメチルアミノエチルスチレン等のＮ，Ｎ−ジアル
キルアミノアルキル基が核置換されたスチレンまたはα
−メチルスチレン誘導体等が挙げられる。
【００１４】また、上記（２）の樹脂の例としては、脂
肪族ジカルボン酸とポリエチレンポリアミンとの重縮合
物あるいは脂肪族ジカルボン酸とジポリオキシエチレン
アルキルアミンとの重縮合物等が挙げられる。上記
（３）の樹脂の例としては、１，２−ジクロルエタン、
１，２−ジブロムエタン、１，３−ジクロルプロパン等
のジハロアルカンと、分子内に２個もしくはそれ以上の
３級アミノ基を有するポリアルキレンポリアミンとの第
４級アンモニウム塩である重縮合物であり、その平均分
子量が１０００から１０００００００のものが挙げられ
る。
【００１５】上記（４）のカチオン性水溶性樹脂の一例
は、下記の方法で合成することができる。先ず、ジエポ
キシド化合物と第２級アミン化合物との付加反応におい
て、エポキシドをアミノ基に対して過剰に用いることに
より、末端エポキシドの前駆体ポリマーを得、次いで、
末端エポキシドを第３級アミンとモノカルボン酸とによ
り、第４級アンモニウム塩化することにより、目的とす
るカチオン性水溶性樹脂を得ることができる。上記カチ
オン性水溶性樹脂は、その樹脂中に一般式（１）で表わ
される構造単位を２０〜８０重量％含有することがより
望ましい。
【００１６】
【化３】
【００１７】（式中、Ｒは水素原子、メチル基またはエ
チル基である。） さらに、この構造単位の繰り返し数は、１〜２０の範囲
が好ましい。この構造単位は、樹脂の水溶性を高めると
共に、保水性をも高める効果を併せ持つ。上記合成法に
おいて使用されるジエポキシド化合物としては、例え
ば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノール
Ｆ型エポキシ樹脂などが挙げられ、市販品としては、エ
ピコート＃８２８、エピコート＃８３４、エピコート＃
１００１（いずれも商品名、油化シェル（株）製）など
が挙げられる。
【００１８】また、一般式（１）で表わされる構造単位
を有するジエポキシド化合物としては、例えば、ジオー
ル、ジフェノールのエチレンオキシド、プロピレンオキ
シドあるいはブチレンオキシド付加体とエピクロルヒド
リンより合成されるポリアルキレングリコールジグリシ
ジルエーテル化合物などが挙げられ、市販品としては、
例えば、エポトートＰＧ−２０７（商品名、東都化成
（株）製）などが挙げられる。上記ジエポキシド化合物
との付加反応に使用される第２級アミン化合物として
は、例えば、モノメチルミン、モノエチルアミン、モノ
エタノールアミン、２−アミノプロパノール、ジグリコ
ールアミンなどが挙げられる。
【００１９】また、ジエポキシドと第２級アミンとの付
加反応により得られた前駆体ポリマーの末端エポキシ基
を第４級アンモニウム塩化するのに使用される第３級ア
ミンとしては、例えば、トリエチルアミン、ジメチルエ
タノールアミン、モノメチルジエタノールアミン、トリ
エタノールアミンなどが挙げられる。また、このとき使
用されるモノカルボン酸としては、例えば、ギ酸、酢
酸、乳酸などが挙げられる。上記カチオン性水溶性樹脂
中の第３級アミノ基は、必要に応じて上記有機酸により
中和して使用することもできる。
【００２０】上記（５）のジイソシアネートの具体例と
しては、ｐ−フェニレンジイソシアネート、ビフェニル
ジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、３，
３’−ジメチル−４，４’−ビフェニレンジイソシアネ
ート、１，４−テトラメチレンジイソシアネート、ヘキ
サンメチレンジイソシアネート、２，２，４−トリメチ
ルヘキサン−１，６−ジイソシアネート、メチレンビス
（フェニルイソシアネート）、リジンメチルエステルジ
イソシアネート、ビス（イソシアネートエチル）フマレ
ート、イソホロンジイソシアネート、メチルシクロヘキ
シルジイソシアネート、２−イソシアネートエチル−
２，６−ジイソシアネートヘキサノエート及びこれらの
ビウレット体やイソシアヌレート体さらにはこれらのイ
ソシアネート類とポリオール類とのアダクト化合物等の
イソシアネート基含有化合物が挙げられる。また、これ
らのイソシアネート基含有化合物の各種ブロック化剤に
よるブロック体であるブロック化イソシアネート基含有
化合物も挙げられる。
【００２１】（５）のジアミン類としては、エチレンジ
アミン、プロピレンジアミン、テトラメチレンジアミ
ン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミ
ン、ヘプタメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン
等のＮＨ2（ＣＨ2）nＮＨ2（ただし、ｎ≧２）で表され
るジアミン類、ｍ−キシレンジアミン、ｍ−トルイレン
ジアミン、ｐ−フェニレンジアミン、ジアミノジフェニ
ルメタン等の芳香族ジアミン類、その他シクロ環、複素
環化合物、各種のオリゴマー等のおけるジアミン類が挙
げられ、ジアミンであれば特に他の部分の構造に制限さ
れるものではない。
【００２２】本発明第一態様に使用するカチオン性水溶
性樹脂の市販品としては、例えばディスパービック１８
４（商品名、ビックケミー・ジャパン（株）製、英文商
品名：Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−１８４、不揮発分５２重量
％、不揮発分アミン価２７ｍｇＫＯＨ／ｇ）やＥＦＫＡ
ポリマー４５０（商品名、エフカケミカルズ（株）製、
英文商品名：ＥＦＫＡＰｏｌｙｍｅｒ４５０、不揮発分
５０重量％、不揮発分アミン価４５ｍｇＫＯＨ／ｇ）が
挙げられる。本発明第一態様に使用するカチオン性水溶
性樹脂は、水を加え撹拌混合することで希釈され、水溶
液の形態で使用されるが、その際に水として通常使用さ
れるものはすべて使用可能であり、例えば水道水、工業
用水、純水等が挙げられる。
【００２３】本発明第二態様及び本発明第三態様におい
て使用される第３級アミノ基および第４級アンモニウム
塩含有基を有する全アミン価５０〜２００のカチオン性
水溶性樹脂は、前記（４）のカチオン性水溶性樹脂の一
例として説明されたものと同様なものが挙げられる。本
発明において、前記カチオン性水溶性樹脂の水溶液中に
占める該カチオン性水溶性樹脂の不揮発分の濃度は、最
終品である切削剤の粘度や砥粒成分の沈降安定性を考慮
して決められるが、前記カチオン性水溶性樹脂と水の合
計量に対して、通常５〜７０重量％、好ましくは１０〜
６０重量％であり、特に好ましくは２０〜４０重量％で
ある。
【００２４】本発明第一態様及び本発明第二態様におい
て使用される粘性調整剤は、無機および有機ベントナイ
トならびに水性シリカゾルから選ばれる少なくとも１種
以上である。無機ベントナイトは、ナトリウムベントナ
イトやカルシウムベントナイトなどが挙げられ、有機ベ
ントナイトは、カチオン性有機処理剤で表面処理したベ
ントナイト、例えばベントン３４、ベントンＳＤ−２
（いずれもＲＨＥＯＸ社製）が挙げられる。ベントナイ
トとしては、無機ベントナイトが好ましい。該水性シリ
カゾルの平均粒径は１００ｎｍ以下が好ましく、より好
ましくは１０〜５０ｎｍである。水性シリカゾルの平均
粒径が１００ｎｍを超えると、チクソトロピー付与効果
が小さく、好ましくない。水性シリカゾルは、一般的に
は、四ハロゲン化ケイ素を水中で分解する、あるいは、
ケイ酸ナトリウムを酸により加水分解することにより得
ることができる。また、市販品としては、例えば、スノ
ーテックス−Ｃ、スノーテックス−Ｎ、スノーテックス
−Ｏ（いずれも商品名、日産化学工業（株）製）などが
挙げられる。
【００２５】本発明第一態様及び本発明第二態様におい
て、粘性調整剤の不揮発分の含有量は、カチオン性水溶
性樹脂の不揮発分に対し０．１〜３０重量％であり、好
ましくは０．２〜２０重量％である。粘性調整剤の不揮
発分の含有量が０．１重量％未満であると、チクソトロ
ピー付与効果が小さく、また、３０重量％を超えると過
度にチクソトロピー性となり、ポンピング性も損なわ
れ、好ましくない。本発明第三態様に使用される平均粒
径が１００ｎｍ以下である水性シリカゾルは、本発明第
一態様及び本発明第二態様において使用される粘性調整
剤において記載した水性シリカゾルと同様なものが挙げ
られる。本発明第三態様の水性切削液においては、該水
性シリカゾルの不揮発分の含有量は、該カチオン性水溶
性樹脂の不揮発分に対し０．１〜３０重量％であり、
０．２〜２０重量％であることが好ましい。該水性シリ
カゾルの不揮発分の含有量が１重量％未満であると、チ
クソトロピー付与効果が小さく、また、３０重量％を超
えると、過度にチクソトロピー性となり、ポンピング性
が損なわれ、好ましくない。
【００２６】上記水性切削液は、上記２成分と水を混合
撹拌することにより得ることができる。希釈する水とし
ては、脱イオン水を用いるのが好ましい。上記水性切削
液中の水含有量は、特に制限ないが、通常３０〜８０重
量％であればよい。また、上記水性切削液は、必要に応
じて、前記の種々の添加剤を含有させることができる。
【００２７】本発明第五態様の水性切削剤は、アミン価
が２０〜２００ｍｇＫＯＨ／ｇの範囲にあるカチオン性
水溶性樹脂と、カチオン性水溶性樹脂の不揮発分に対し
特定の含有量の砥粒が含有されている。アミン価が２０
〜２００ｍｇＫＯＨ／ｇの範囲にあるカチオン性水溶性
樹脂は、前記のものと同様のものが挙げられる。本発明
の水性切削剤に使用される砥粒は特に制限はなく、種々
の砥粒が使用できる。例えば、炭化珪素（ＳｉＣ）、酸
化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）、二酸化珪素（Ｓｉ
Ｏ2）、二酸化セシウム（ＣｅＯ2）、窒素化硼素（Ｂ
Ｎ）、ダイヤモンド等が挙げられる。砥粒の平均粒径は
通常４０μｍ以下であり、好ましくは１〜３０μｍであ
り、特に好ましくは１０〜２５μｍである。砥粒の平均
粒径が４０μｍを越える場合には、砥粒の沈降速度が速
くなる傾向がある。上記砥粒の含有量は、該カチオン性
水溶性樹脂の不揮発分に対して、１００〜１０００重量
％、好ましくは２００〜８００重量％の範囲であり、特
に好ましくは３００〜７００重量％である。上記砥粒の
含有量が１００重量％未満では、切削剤中の砥粒量が少
な過ぎ、切削に長時間を要し、また、その含有量が１０
００重量％を越えると、砥粒の沈降安定性が損なわれ
る。
【００２８】本発明第六態様の水性切削剤は、上記の本
発明第一〜第四態様のいずれかの切削液に、砥粒が含有
されている。砥粒は、前記と同様のものが挙げられる。
また、砥粒の含有量は、本発明第五態様の砥粒の含有量
と同様である。また、本発明の水性切削剤には、必要に
応じて、アルコール類、エーテル類、エステル類等の有
機溶剤、ポリアルキレングリコールなどの高分子分散剤
や湿潤剤、鉱油系あるいはシリコーン系の消泡剤、ベン
ゾトリアゾールなどの防錆補助剤等の種々の添加剤を含
有させることが出来る。
【００２９】本発明の硬脆材料の切断方法における被削
材料としては、特に制限はなく、全ての硬脆材料が対象
となるが、好ましい硬脆材料としてはシリコン単結晶や
多結晶のインゴット、水晶、セラミックス、化合物半導
体、ガラス等の硬脆材料が挙げられる。特に好ましいの
はインゴットである。また、本発明の硬脆材料の切断方
法において使用される切断装置としては、通常の切断装
置の全てが使用可能であるが、好ましい切断装置として
は例えば、ワイヤーソーやバンドソー、これらを多重化
したマルチワイヤーソーやマルチバンドソー、そして外
周刃や内周刃等の切断装置等も挙げられる。本発明の硬
脆材料の切断方法において、切断とは切断及び切削を含
む。
【００３０】次に、本発明の硬脆材料の切断方法の具体
例について説明する。被削材料としての硬脆材料である
単結晶シリコンのインゴットを用い、切断装置としてマ
ルチワイヤーソーを用いた場合を例にとって切断する方
法を説明する。マルチワイヤーソーの機構例を図１に示
す。テーブル上に固定されたインゴットをテーブルを押
し上げ方向に押し上げることによってワイヤに接触させ
る。ワイヤー線径は特に制限はないが通常０．０５〜
０．２５ｍｍである。ワイヤーは多溝ドラムに多数回巻
回し、ワイヤーに一定の張力を掛け、駆動用モータによ
って往復運動させる。ワイヤーは一定の長さ分だけ往復
運動させた後、一定長さで巻取られることで、新線が順
次繰り出され、切削で摩耗したワイヤー部は巻き取られ
る。ワイヤーは多溝ドラムに支持され、インゴットに適
当な加工荷重を与えながら接触させ、ワイヤーとインゴ
ットの間に砥粒を分散させた切削剤を供給することでイ
ンゴットが削られ、切断される。
【００３１】
【実施例】以下に、本発明を具体化した実施例について
説明する。なお、本発明においては、以下の具体的実施
例に示すものに限らず、本発明の範囲内で変更した実施
例とすることができる。また、ワイヤーソー用切削剤の
評価は以下の方法により行った。
【００３２】洗浄性試験：本試験は水による洗浄性を評
価したものである。 （イ）３００ｍｌビーカーに実施例で調合した切削剤を
３００ｍｌとり、温度を２５±０．５℃に調整する。 （ロ）単結晶シリコンウエハ角板を切削剤中に１分間浸
す。 （ハ）単結晶シリコンウエハ角板を静かに引き上げ、２
４時間、室温に放置する。 （二）２４時間経過後、単結晶シリコンウエハ角板に付
着した切削剤の重量を測定し洗浄前重量とする。 （ホ）３００ｍｌの３０℃の温水に浸漬し、超音波洗浄
機にて揺すりながら、１５秒間洗浄する。 （ヘ）試験片を乾燥後、単結晶シリコンウエハ角板に付
着した切削剤の重量を測定し洗浄後重量とする。 （ト）（洗浄前重量−洗浄後重量）／洗浄前重量×１０
０より洗浄率を求める。 それぞれの評価は下記に示す基準に従って行った。 ◎：９５％以上 ○：８０％以上〜９５％未満 △：６０％以上〜８０％未満 ×：６０％未満
【００３３】静置安定性試験：本試験は砥粒の分散安定
性を評価したものである。 （イ）実施例で調合した切削剤の温度を２５±０．５℃
に調整する。 （ロ）スラリーを１００ｍｌのメスシリンダーに正確に
とり、室温に放置する。 （ハ）全て沈降したときの時間を読みとる。 それぞれの評価は下記に示す基準に従って行った。 ◎：８ｈｒ以上〜２４ｈｒ未満 ○：６ｈｒ以上〜８ｈｒ未満 △：４ｈｒ以上〜６ｈｒ未満 ×：４ｈｒ未満
【００３４】ウエハ加工精度試験：本試験は実際にワイ
ヤソー装置により切断加工を行い、切断されたウエハの
加工精度を評価したものである。 （イ）ワイヤソー装置 ；ＨＣＴ社製マルチワイヤーソ
ーＥ２５０Ｅ（ワイヤー線径：１８０μｍ） （ロ）テーブルスピード；３８０μｍ／ｍｉｎ （ハ）目標ウエハ厚さ ；８２０μｍ （ニ）インゴット径 ；８インチ （ホ）インゴット長さ ；６０〜１３０ｍｍ （ヘ）評価項目 ；日本ＡＤＥ社（製）９５００機
を用いて、そり（ＷＡＲＰ）を測定した。測定はウエハ
１枚につき５点、１０枚で行い、平均したものを測定結
果とした。 それぞれ、ソリ（ＷＡＲＰ）の評価は下記に示す基準に
従って行った。 ◎：０μｍ以上〜１０μｍ未満 ○：１０μｍ以上〜２０μｍ未満 △：２０μｍ以上〜３０μｍ未満 ×：３０μｍ以上
【００３５】再分散性試験：本試験は砥粒の再分散性を
評価したものである。 （イ）実施例で調合した切削剤の温度を２５±１℃に調
整する。 （ロ）スラリーを３００ｍｌのトールビーカーに取り、
室温に調整する。 （ハ）全て沈降した後、液の上部を撹拌羽根にてゆるく
撹拌し、底部の堆積物がなくなるまでの時間を読み取
る。 それぞれの評価は下記に示す基準に従って行った。 ◎：５分未満 ○：５分以上〜１０分未満 △：１０分以上〜１５分未満 ×：１５分以上
【００３６】粘度安定性試験（１）：本試験は剪断力に
よる粘度安定性を評価したものである。 （イ）実施例で調整した切削剤の温度を２５±１℃に調
整する。 （ロ）スラリーを３００ｍｌのトールビーカーに取り、
室温に調整する。 （ハ）ホモミキサーを用いて１万回転にて２時間撹拌
し、２５℃に調合し撹拌前後の粘度変化を求め、剪断力
による影響を見る。 （ニ）ホモミキサー：特殊機化工業（株）製、ＭＡＲＫ
ＩＩ２．５型 それぞれの評価は下記に示す基準に従って行った。数値
は粘度変化率を示す。 ◎：１０％未満 ○：１０％以上〜２０％未満 △：２０％以上〜３０％未満 ×：３０％以上
【００３７】冷却性試験：本試験は切削時の冷却性を評
価するために前記のウエハ加工精度試験における切削中
の切削部位におけるウエハの温度を放射温度計により測
定したものである。 それぞれの評価は下記に示す基準に従って行った。 ◎：３５℃未満 ○：３５℃以上〜４０℃未満 △：４０℃以上
【００３８】粘度安定性試験（２）：本試験は、切削加
工時の粘度安定性を評価するために、前記のウエハ加工
精度試験における切削前後のスラリー粘度を測定したも
のである。 （イ）切削前、切削後のスラリー粘度をそれぞれ測定す
る。 （ロ）粘度変化量を求め、切削加工時の水分変化や高剪
断力による影響を見る。 それぞれの評価は、下記に示す基準に従って行なった。
数値は粘度変化量を示す。 ◎：±１００ｃｐ未満 △：±１００ｃｐ以上〜±３００ｃｐ未満 ×：±３００ｃｐ以上
【００３９】切削性試験：本試験は、切削加工時の剪断
性を評価するために、前記のウエハ加工精度試験におけ
る切削中の装置動力の負荷率を測定したものである。 それぞれの評価は、下記に示す基準に従って行なった。
数値は動力負荷率を示す。 ◎：２５％未満 ○：２５％以上〜３０％未満 △：３０％以上
【００４０】実施例１〜６ 実施例１〜６は表１に示す組成割合（重量単位）になる
ように切削液としてディスパービック１８４（前出）及
び水の混合物、又はこれらとベントナイトの混合物を使
用し、砥粒は炭化珪素（（株）フジミインコーポレーテ
ッド製、商品名：ＧＣ＃６００、平均粒径：２０〜２５
μｍ）を使用して、両者を撹拌混合して水性切削剤を得
た。これを用いて単結晶シリコンのインゴットを被削材
料として用い、各評価項目で試験を行った。その結果を
表２に示した。 比較例１〜３ 比較例１は鉱物油を基油とした非水性の切削剤を、比較
例２はグリコール系の切削剤を、比較例３は界面活性剤
系切削剤をそれぞれ用いて単結晶シリコンのインゴット
を被削材料として用い、各評価項目で試験を行った。そ
の結果を表２に示した。
【００４１】
【表１】
【００４２】
【表２】
【００４３】表２より、本発明の水性切削剤によれば、
従来の非水性ないし水性の切削剤に比べ、洗浄性を向上
させることができた。また砥粒の分散安定性も高く、砥
粒の沈降も遅いため切削運転中の粘度安定性も高い。そ
のため、加工精度を示すソリの値（ＷＡＲＰ値）におい
ても２０μｍ以下に抑えることができた。
【００４４】製造例１ （カチオン性水溶性樹脂Ａ−１の合成）温度計、撹拌
機、還流冷却器、窒素ガス吹込口を取り付けた反応容器
に、窒素ガス吹込下で、エピコート＃８２８（商品名、
油化シェル（株）製）６３６．７重量部、ジグリコール
アミン１４２．９重量部を仕込み、１２０℃まで１．５
時間かけて昇温し、同温度でさらに１時間反応させた。
次いで、反応温度を８０℃に下げ、このものにジメチル
エタノールアミン７２．９重量部、乳酸の５０重量％水
溶液１４７．５重量部を予め混合した溶液を加え、同温
度で２時間反応させ、樹脂固形分当たりの第３級アミン
価８２．５、第４級アンモニウム塩価４９．７、全アミ
ン価１３２のカチオン性水溶性樹脂溶液Ａ−１を得た。
同カチオン性水溶性樹脂溶液の有効成分は９２．６重量
％であった。同カチオン性水溶性樹脂Ａ−１中における
一般式（１）で表わされる構造単位の含有量は、１１重
量％であった。
【００４５】製造例２ （カチオン性水溶性樹脂Ａ−２の合成）製造例１と同様
な反応容器に、窒素ガス吹込下で、エポトートＰＧ−２
０７（商品名、東都化成（株）製）７５７．３重量部、
ジグリコールアミン９７．５重量部を仕込み、１２０℃
まで１．５時間かけて昇温し、同温度でさらに１時間反
応させた。次いで、反応温度を８０℃に下げ、このもの
にジメチルエタノールアミン４８．１重量部、乳酸の５
０重量％水溶液９７．１重量部を予め混合した溶液を加
え、同温度で２時間反応させ、樹脂固形分当たりの第３
級アミン価５４．８、第４級アンモニウム塩価３１．
９、全アミン価８６．７のカチオン性水溶性樹脂溶液Ａ
−２を得た。同カチオン性水溶性樹脂溶液の有効成分は
９５．２重量％であった。同カチオン性水溶性樹脂Ａ−
２中における一般式（１）で表わされる構造単位の含有
量は、５７重量％であった。
【００４６】実施例７ 製造例１で合成したカチオン性水溶性樹脂溶液Ａ−１の
２４．８３重量部に、脱イオン水６２．５７重量部およ
びスノーテックス−Ｏ（商品名、日産化学工業（株）
製）１２．３重量部を撹拌下に徐々に加え、次いで、消
泡剤（ＳＮ−ディフォーマー３２５、商品名、サンノプ
コ社製）０．３重量部を添加し、１時間撹拌を続け水性
切削液を得た。同水性切削液における水性シリカゾルの
不揮発分とカチオン性水溶性樹脂の固形分の重量比は、
１５：８５であった。
【００４７】実施例８〜１０ 製造例２で合成したカチオン性水溶性樹脂溶液Ａ−２を
用い、表３に記載された配合で実施例７の手順に従い、
実施例８〜１０の水性切削液を得た。
【００４８】
【表３】 ＊１）：商品名、日産化学（株）製、不揮発分３３重量
％の水性シリカゾル、平均粒径：２０ｎｍ ＊２）：ＳＮ−ディフォーマー３２５、商品名、サンノ
プコ社製
【００４９】実施例１１ 実施例８で得られた水性切削液１００重量部に砥粒（Ｓ
ｉＣ砥粒ＧＣ＃６００、平均砥粒径２０〜２５μｍ）を
１００重量部混合、分散して切削スラリー１１を調製し
た。これを用いて単結晶シリコンのインゴットを被削材
料として用い、各評価項目で試験を行った。その結果を
表４に示した。
【００５０】実施例１２〜１４ 実施例７、９、１０で得られた水性切削液に、実施例１
１と同様にして砥粒を混合して、水性切削剤１２〜１４
を調製した。これらを用いて単結晶シリコンのインゴッ
トを被削材料として用い、各評価項目で試験を行った。
その結果を表４に示した。
【００５１】
【表４】
【００５２】
【発明の効果】本発明の水性切削剤は、砥粒の沈降が抑
えられ、砥粒の分散性に優れ、水性切削剤中に砥粒を安
定に保持させることができる。また、砥粒が沈降しても
強く凝集凝固せず、沈殿後の砥粒の再分散性も容易であ
る。このように、本発明の切削剤は、切断・切削運転中
の粘度安定性が高く、砥粒濃度が安定し、切断装置の切
断具、例えばワイヤーへの付着も均一になるため、切断
・切削加工面のうねりが小さく、硬脆材料を優れた加工
精度で切断・切削できる。また、本発明の水性切削液
は、本発明の水性切削剤に使用できる。また、本発明の
特定の切削剤を使用して被削材料を切断・切削した場合
には、使用後被削材料、作業員および設備の汚れを洗浄
する際に有機溶剤を使用しなくても水洗により簡単に切
削剤を除去することができる。さらに、本発明の切削剤
を廃棄する際に５０００〜１００００倍以上に希釈し、
砥粒を取り除いた洗浄排水は毒性が低いためにそのまま
廃棄することもできる。そして、分離した砥粒に付着し
ている切削液を水洗することにより、簡単に除去可能で
あるため分離した砥粒の再利用も可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】切断装置のマルチワイヤーソーの機構例を示し
た図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ // Ｃ１０Ｎ 20:02 30:02 30:04 40:22 (72)発明者 中西 太 神奈川県横浜市戸塚区下倉田町473 (72)発明者 石戸谷 昌洋 神奈川県茅ケ崎市南湖５−９−５−502 (72)発明者 田中 孝 東京都大田区大森南３−12−12 (72)発明者 中道 敏彦 神奈川県藤沢市鵠沼東２−１−912 (72)発明者 森 和幸 愛知県西春日井郡西枇杷島町地領二丁目１ 番地の１ 株式会社フジミインコーポレー テッド内 (72)発明者 林 重宏 愛知県西春日井郡西枇杷島町地領二丁目１ 番地の１ 株式会社フジミインコーポレー テッド内 (72)発明者 横山 英樹 愛知県西春日井郡西枇杷島町地領二丁目１ 番地の１ 株式会社フジミインコーポレー テッド内

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アミン価が２０〜２００ｍｇＫＯＨ／ｇ
    のカチオン性水溶性樹脂と、無機および有機ベントナイ
    トならびに水性シリカゾルから選ばれる少なくとも１種
    以上の粘性調整剤とを含有し、該粘性調整剤の不揮発分
    の含有量が該カチオン性水溶性樹脂の不揮発分に対し
    ０．１〜３０重量％であることを特徴とする水性切削
    液。
  2. 【請求項２】 第３級アミノ基および第４級アンモニウ
    ム塩含有基を有する全アミン価５０〜２００のカチオン
    性水溶性樹脂と、無機および有機ベントナイトならびに
    水性シリカゾルから選ばれる少なくとも１種以上の粘性
    調整剤を含有し、該粘性調整剤の不揮発分の含有量が該
    カチオン性水溶性樹脂の不揮発分に対し、０．１〜３０
    重量％であることを特徴とする水性切削液。
  3. 【請求項３】 平均粒径が１００ｎｍ以下である水性シ
    リカゾルと、第３級アミノ基および第４級アンモニウム
    塩含有基を有する全アミン価が５０〜２００のカチオン
    性水溶性樹脂とを含有し、該水性シリカゾルの不揮発分
    の含有量が該カチオン性水溶性樹脂の不揮発分に対し
    ０．１〜３０重量％であることを特徴とする水性切削
    液。
  4. 【請求項４】 請求項３に記載のカチオン性水溶性樹脂
    が一般式（１）で表わされる構造単位を２０〜８０重量
    ％含有する請求項３記載の水性切削液。 【化１】 （式中、Ｒは水素原子、メチル基またはエチル基であ
    る。）
  5. 【請求項５】 アミン価が２０〜２００ｍｇＫＯＨ／ｇ
    のカチオン性水溶性樹脂と砥粒とを含有し、砥粒の含有
    量が該カチオン性水溶性樹脂の不揮発分に対し１００〜
    １０００重量％であることを特徴とする水性切削剤。
  6. 【請求項６】 請求項１〜４記載の水性切削液と砥粒と
    を含有し、砥粒の含有量が該水性切削液の不揮発分に対
    し、１００〜１０００重量％であることを特徴とする水
    性切削剤。
  7. 【請求項７】 請求項５または６に記載の水性切削剤を
    用いて切断装置により硬脆材料を切断することを特徴と
    する硬脆材料の切断方法。
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