JPH1143760A - チタン硬化部材とその硬化処理方法 - Google Patents
チタン硬化部材とその硬化処理方法Info
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- JPH1143760A JPH1143760A JP20014597A JP20014597A JPH1143760A JP H1143760 A JPH1143760 A JP H1143760A JP 20014597 A JP20014597 A JP 20014597A JP 20014597 A JP20014597 A JP 20014597A JP H1143760 A JPH1143760 A JP H1143760A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 チタンおよびチタン合金からなる部材におい
て、処理前の表面状態を維持したままで表面と内部を硬
化処理することにより外観品質が優れたチタン硬化部材
とその硬化処理方法を提供することにある。 【解決手段】 表面から深さ５μｍ以上に０．２〜６．
０重量％の窒素が固溶した状態で含有されている表面硬
化層を形成する。
て、処理前の表面状態を維持したままで表面と内部を硬
化処理することにより外観品質が優れたチタン硬化部材
とその硬化処理方法を提供することにある。 【解決手段】 表面から深さ５μｍ以上に０．２〜６．
０重量％の窒素が固溶した状態で含有されている表面硬
化層を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、チタンおよびチタ
ン合金からなり、その表面と内部が硬化処理されたチタ
ン硬化部材に関するもので、特に装飾用品として用いら
れるチタンおよびチタン合金製の時計ケ−ス、時計バン
ド、ピアス、イアリング、指輪、眼鏡フレ−ムなどに関
するものである。
ン合金からなり、その表面と内部が硬化処理されたチタ
ン硬化部材に関するもので、特に装飾用品として用いら
れるチタンおよびチタン合金製の時計ケ−ス、時計バン
ド、ピアス、イアリング、指輪、眼鏡フレ−ムなどに関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、チタンおよびチタン合金はメタル
アレルギ−を起こしにくい、人にやさしい金属として注
目されている。時計、眼鏡、宝飾などに代表される装飾
用品についても上記のコンセプトは広く支持されている
が、一方で使用中のキズ発生などによる外観品質の低下
が大きな問題として指摘されている。これは主に、チタ
ンおよびチタン合金からなる部材自身の表面硬度の低さ
に起因するものであり、解決を目指して種々の表面硬化
処理が試みられている。表面硬化処理には、大きく分け
て金属部材表面に硬質膜を被覆する方法と金属部材自身
を硬化する方法がある。金属部材表面に硬質膜を被覆す
る方法としては電気メッキに代表されるウェットプロセ
ス、真空蒸着・イオンプレ−ティング・スパッタリング
・プラズマＣＶＤなどに代表されるドライプロセスが公
知であり、一方、金属部材自身を硬化する方法としては
イオン注入、イオン窒化、ガス窒化、浸炭などが知られ
ている。
アレルギ−を起こしにくい、人にやさしい金属として注
目されている。時計、眼鏡、宝飾などに代表される装飾
用品についても上記のコンセプトは広く支持されている
が、一方で使用中のキズ発生などによる外観品質の低下
が大きな問題として指摘されている。これは主に、チタ
ンおよびチタン合金からなる部材自身の表面硬度の低さ
に起因するものであり、解決を目指して種々の表面硬化
処理が試みられている。表面硬化処理には、大きく分け
て金属部材表面に硬質膜を被覆する方法と金属部材自身
を硬化する方法がある。金属部材表面に硬質膜を被覆す
る方法としては電気メッキに代表されるウェットプロセ
ス、真空蒸着・イオンプレ−ティング・スパッタリング
・プラズマＣＶＤなどに代表されるドライプロセスが公
知であり、一方、金属部材自身を硬化する方法としては
イオン注入、イオン窒化、ガス窒化、浸炭などが知られ
ている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、チタン
およびチタン合金からなる部材の表面硬度を増加させる
ために部材上に硬質膜を被覆形成させた場合には、部材
と被膜間の密着性に難があり膜剥離の問題に対しては完
全に解決するまでには至っていないことや、部材上に直
接被膜を施すことから、チタンおよびチタン合金の地金
色のままでの表面硬化層が得られないという欠点があっ
た。
およびチタン合金からなる部材の表面硬度を増加させる
ために部材上に硬質膜を被覆形成させた場合には、部材
と被膜間の密着性に難があり膜剥離の問題に対しては完
全に解決するまでには至っていないことや、部材上に直
接被膜を施すことから、チタンおよびチタン合金の地金
色のままでの表面硬化層が得られないという欠点があっ
た。
【０００４】一般にチタンおよびチタン合金を硬化処理
する方法としてイオン窒化、ガス窒化などの方法が広く
採用されているが、これらの方法を採用した場合、表面
でキズがつきにくい高硬度の表面硬化層を得るために
は、表面のビッカ−ス硬度Ｈｖが最低でもＨｖ＝４５０
以上の硬度が必要である。このビッカ−ス硬度Ｈｖ＝４
５０以上を得るためには処理温度を８５０℃以上に設定
しなければならないが、処理温度が８５０℃以上の高温
度では部材の結晶粒が粗大化して表面粗れが生ずること
や、部材の表面に窒化チタンに代表されるチタンと窒素
の化合物を形成し黄色く着色してしまうため、処理前の
表面状態を維持し、かつチタン地金色のままでの硬化処
理ができないなどの問題があった。また、処理時間も長
く生産性にも難点があった。従って、本発明の課題は、
表面粗れを生じさせない温度で部材を硬化処理し、表面
に窒化チタンなどの着色物質を形成させないためのチタ
ン中での窒素の適正な濃度と、表面でのビッカ−ス硬度
Ｈｖ＝４５０以上を得るための硬化層の適正な厚みを見
出すことである。
する方法としてイオン窒化、ガス窒化などの方法が広く
採用されているが、これらの方法を採用した場合、表面
でキズがつきにくい高硬度の表面硬化層を得るために
は、表面のビッカ−ス硬度Ｈｖが最低でもＨｖ＝４５０
以上の硬度が必要である。このビッカ−ス硬度Ｈｖ＝４
５０以上を得るためには処理温度を８５０℃以上に設定
しなければならないが、処理温度が８５０℃以上の高温
度では部材の結晶粒が粗大化して表面粗れが生ずること
や、部材の表面に窒化チタンに代表されるチタンと窒素
の化合物を形成し黄色く着色してしまうため、処理前の
表面状態を維持し、かつチタン地金色のままでの硬化処
理ができないなどの問題があった。また、処理時間も長
く生産性にも難点があった。従って、本発明の課題は、
表面粗れを生じさせない温度で部材を硬化処理し、表面
に窒化チタンなどの着色物質を形成させないためのチタ
ン中での窒素の適正な濃度と、表面でのビッカ−ス硬度
Ｈｖ＝４５０以上を得るための硬化層の適正な厚みを見
出すことである。
【０００５】本発明の目的は、チタンおよびチタン合金
からなる部材において、表面粗れを生じさせず、表面に
着色物質を形成させずに処理前の表面状態を維持したま
まで部材の表面と内部が硬化処理されたキズのつきにく
い高硬度のチタンおよびチタン合金からなるチタン硬化
部材とその硬化処理方法を提供することにある。
からなる部材において、表面粗れを生じさせず、表面に
着色物質を形成させずに処理前の表面状態を維持したま
まで部材の表面と内部が硬化処理されたキズのつきにく
い高硬度のチタンおよびチタン合金からなるチタン硬化
部材とその硬化処理方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明において上記課題
を解決するために、ガス導入口とガス排気口とを備えた
真空槽に加熱手段とトレイとチタンおよびチタン合金か
らなる部材を配置し真空排気した後、真空雰囲気中また
はヘリウムもしくはアルゴンを該真空槽内部に導入した
減圧雰囲気中でトレイ上に載置されたチタンおよびチタ
ン合金からなる部材を加熱手段により７００〜８００℃
まで所定時間加熱し焼鈍処理する加熱工程と、窒素成分
を含むガスを導入した減圧雰囲気中で加熱工程と同一温
度で所定時間保持しチタンおよびチタン合金からなる部
材の表面から内部へ窒素を拡散、固溶させて窒素が固溶
した硬化層を形成させる硬化処理工程と、窒素成分を含
むガスの供給を停止し真空排気した後にヘリウムもしく
はアルゴンを導入した減圧雰囲気中で硬化処理工程と同
一温度で所定時間保持した後に常温まで冷却する冷却工
程とからなる３工程により硬化処理することを特徴とす
る硬化処理方法を採用することで、表面から深さ５μｍ
以上に形成された表面硬化層を有するチタンおよびチタ
ン合金からなる部材において、前記表面硬化層には０．
２〜６．０重量％の窒素が化合物を形成せずに固溶した
状態で含有されていることを特徴するチタンおよびチタ
ン合金からなるチタン硬化部材が達成される。
を解決するために、ガス導入口とガス排気口とを備えた
真空槽に加熱手段とトレイとチタンおよびチタン合金か
らなる部材を配置し真空排気した後、真空雰囲気中また
はヘリウムもしくはアルゴンを該真空槽内部に導入した
減圧雰囲気中でトレイ上に載置されたチタンおよびチタ
ン合金からなる部材を加熱手段により７００〜８００℃
まで所定時間加熱し焼鈍処理する加熱工程と、窒素成分
を含むガスを導入した減圧雰囲気中で加熱工程と同一温
度で所定時間保持しチタンおよびチタン合金からなる部
材の表面から内部へ窒素を拡散、固溶させて窒素が固溶
した硬化層を形成させる硬化処理工程と、窒素成分を含
むガスの供給を停止し真空排気した後にヘリウムもしく
はアルゴンを導入した減圧雰囲気中で硬化処理工程と同
一温度で所定時間保持した後に常温まで冷却する冷却工
程とからなる３工程により硬化処理することを特徴とす
る硬化処理方法を採用することで、表面から深さ５μｍ
以上に形成された表面硬化層を有するチタンおよびチタ
ン合金からなる部材において、前記表面硬化層には０．
２〜６．０重量％の窒素が化合物を形成せずに固溶した
状態で含有されていることを特徴するチタンおよびチタ
ン合金からなるチタン硬化部材が達成される。
【０００７】表面状態を維持したまま表面硬化層を有す
る硬化部材の構成を詳細に検討した結果、以下のような
ことを見い出した。すなわち、表面粗れを生じさせずに
処理前の表面状態を維持したまま表面の硬度を上昇させ
るためには、窒素が化合物を形成せずに固溶した状態で
硬化層を形成していることである。窒素が化合物を形成
した状態で硬化層に含有された場合には、表面に着色物
質が形成され外観品質を低下させるため好ましくない。
また、化合物を形成することで硬化部材上に界面を有す
る硬化層を形成することになり剥離などの問題が発生す
るため、窒素が化合物を形成せずに固溶した状態で硬化
層を形成していることが必要である。このように窒素が
固溶した５μｍ以上の厚みがある硬化層を形成させるこ
とにより、表面粗れを生じさせずに処理前の表面状態を
維持したままで、表面に窒化チタンなどの着色物質がな
く、剥離の心配のない、表面のビッカ−ス硬度がＨｖ＝
４５０以上の高硬度の表面硬化が達成されることが明ら
かになった。このような構成において、部材中に固溶さ
せる窒素量と厚みを種々検討した結果、表面から深さ５
μｍ以上に０．２〜６．０重量％の窒素が固溶した表面
硬化層を形成させる必要があることが判明した。
る硬化部材の構成を詳細に検討した結果、以下のような
ことを見い出した。すなわち、表面粗れを生じさせずに
処理前の表面状態を維持したまま表面の硬度を上昇させ
るためには、窒素が化合物を形成せずに固溶した状態で
硬化層を形成していることである。窒素が化合物を形成
した状態で硬化層に含有された場合には、表面に着色物
質が形成され外観品質を低下させるため好ましくない。
また、化合物を形成することで硬化部材上に界面を有す
る硬化層を形成することになり剥離などの問題が発生す
るため、窒素が化合物を形成せずに固溶した状態で硬化
層を形成していることが必要である。このように窒素が
固溶した５μｍ以上の厚みがある硬化層を形成させるこ
とにより、表面粗れを生じさせずに処理前の表面状態を
維持したままで、表面に窒化チタンなどの着色物質がな
く、剥離の心配のない、表面のビッカ−ス硬度がＨｖ＝
４５０以上の高硬度の表面硬化が達成されることが明ら
かになった。このような構成において、部材中に固溶さ
せる窒素量と厚みを種々検討した結果、表面から深さ５
μｍ以上に０．２〜６．０重量％の窒素が固溶した表面
硬化層を形成させる必要があることが判明した。
【０００８】処理前の表面状態を維持したままで表面硬
化層を有する硬化部材の硬化処理方法を種々検討した結
果、以下の硬化処理方法を用いることによりチタンおよ
びチタン合金からなる部材の表面と内部を硬化処理する
ことが可能であることを見い出した。すなわち、加熱手
段とトレイとチタンおよびチタン合金からなる部材を配
置した真空槽内部を残留ガスの影響が排除できる圧力ま
で真空排気した後に、真空雰囲気中またはヘリウムもし
くはアルゴンを該真空槽内部に導入した減圧雰囲気中で
トレイ上に載置されたチタンおよびチタン合金からなる
部材を加熱手段により７００〜８００℃まで所定時間加
熱し焼鈍処理する加熱工程と、窒素成分を含むガスを導
入した減圧雰囲気中で加熱工程と同一温度で所定時間保
持し硬化部材の表面から内部へ窒素を拡散、固溶させて
窒素化合物を形成させることなく窒素が固溶した硬化層
を形成させる硬化処理工程と、窒素成分を含むガスの供
給を停止し真空排気した後にヘリウムもしくはアルゴン
を導入した減圧雰囲気中で硬化処理工程と同一温度で所
定時間保持した後に、加熱を停止し常温まで冷却させる
ことにより部材の表面とその内部を硬化処理することが
可能となる。
化層を有する硬化部材の硬化処理方法を種々検討した結
果、以下の硬化処理方法を用いることによりチタンおよ
びチタン合金からなる部材の表面と内部を硬化処理する
ことが可能であることを見い出した。すなわち、加熱手
段とトレイとチタンおよびチタン合金からなる部材を配
置した真空槽内部を残留ガスの影響が排除できる圧力ま
で真空排気した後に、真空雰囲気中またはヘリウムもし
くはアルゴンを該真空槽内部に導入した減圧雰囲気中で
トレイ上に載置されたチタンおよびチタン合金からなる
部材を加熱手段により７００〜８００℃まで所定時間加
熱し焼鈍処理する加熱工程と、窒素成分を含むガスを導
入した減圧雰囲気中で加熱工程と同一温度で所定時間保
持し硬化部材の表面から内部へ窒素を拡散、固溶させて
窒素化合物を形成させることなく窒素が固溶した硬化層
を形成させる硬化処理工程と、窒素成分を含むガスの供
給を停止し真空排気した後にヘリウムもしくはアルゴン
を導入した減圧雰囲気中で硬化処理工程と同一温度で所
定時間保持した後に、加熱を停止し常温まで冷却させる
ことにより部材の表面とその内部を硬化処理することが
可能となる。
【０００９】本発明において、チタンおよびチタン合金
からなる部材を硬化処理する硬化処理方法は、装飾部材
を加熱手段により７００〜８００℃まで所定時間加熱し
焼鈍処理する加熱工程と、窒素成分を含むガスを真空槽
内部に導入した減圧雰囲気中で加熱工程と同一温度を所
定時間保持しチタンおよびチタン合金からなる部材の表
面から内部へ窒素を拡散、固溶させ硬化層を形成させる
硬化処理工程と、ヘリウムもしくはアルゴン雰囲気中で
常温まで冷却させる冷却工程とからなることを特徴とし
ている。
からなる部材を硬化処理する硬化処理方法は、装飾部材
を加熱手段により７００〜８００℃まで所定時間加熱し
焼鈍処理する加熱工程と、窒素成分を含むガスを真空槽
内部に導入した減圧雰囲気中で加熱工程と同一温度を所
定時間保持しチタンおよびチタン合金からなる部材の表
面から内部へ窒素を拡散、固溶させ硬化層を形成させる
硬化処理工程と、ヘリウムもしくはアルゴン雰囲気中で
常温まで冷却させる冷却工程とからなることを特徴とし
ている。
【００１０】チタンおよびチタン合金からなる部材を７
００〜８００℃まで加熱し焼鈍処理する加熱工程は、熱
間鍛造後の研磨加工でチタンおよびチタン合金からなる
部材を加工するときに発生する加工ひずみ層を緩和させ
ることを目的として行なうものである。加工ひずみ層は
研磨加工時の応力が格子ひずみとなって残っている状態
で結晶的にはアモルファス相である。研磨加工後のチタ
ンおよびチタン合金からなる部材に対し焼鈍処理を行な
わず硬化処理を施すと、加工ひずみ層を緩和しながら窒
素の熱拡散による拡散、固溶を行なうことになるため、
チタンおよびチタン合金からなる部材の最表面では窒素
の反応量が高くなり、内部へ拡散、固溶する量よりも最
表面層で反応する量の方が大きくなり、結果として最表
面に着色物質である窒化物が形成される。この着色物質
が形成されると外観品質が低下するため硬化部材として
好ましい状態ではない。従って研磨加工したチタンおよ
びチタン合金からなる部材は本発明における硬化処理工
程を施す前に加熱工程を施す必要がある。
００〜８００℃まで加熱し焼鈍処理する加熱工程は、熱
間鍛造後の研磨加工でチタンおよびチタン合金からなる
部材を加工するときに発生する加工ひずみ層を緩和させ
ることを目的として行なうものである。加工ひずみ層は
研磨加工時の応力が格子ひずみとなって残っている状態
で結晶的にはアモルファス相である。研磨加工後のチタ
ンおよびチタン合金からなる部材に対し焼鈍処理を行な
わず硬化処理を施すと、加工ひずみ層を緩和しながら窒
素の熱拡散による拡散、固溶を行なうことになるため、
チタンおよびチタン合金からなる部材の最表面では窒素
の反応量が高くなり、内部へ拡散、固溶する量よりも最
表面層で反応する量の方が大きくなり、結果として最表
面に着色物質である窒化物が形成される。この着色物質
が形成されると外観品質が低下するため硬化部材として
好ましい状態ではない。従って研磨加工したチタンおよ
びチタン合金からなる部材は本発明における硬化処理工
程を施す前に加熱工程を施す必要がある。
【００１１】硬化処理工程は加熱工程が終了後、直ちに
窒素成分を含むガスを真空槽内に導入した雰囲気中で加
熱工程と同じ加熱状態を所定時間保持することを特徴と
している。
窒素成分を含むガスを真空槽内に導入した雰囲気中で加
熱工程と同じ加熱状態を所定時間保持することを特徴と
している。
【００１２】図１に鏡面外観を有するＪＩＳ規格で定義
されたチタン第２種材を、窒素ガス雰囲気中で処理温度
をパラメ−タ−にとり６９０〜８１０℃に変化させ７時
間硬化処理した後のビッカ−ス硬度を測定した結果を示
す。処理温度が６９０℃以下の温度では、ビッカ−ス硬
度がＨｖ＝４５０以下となり充分な硬化処理がなされな
い。この原因は６９０℃以下の温度ではチタンおよびチ
タン合金からなる部材に対し窒素が充分に拡散、固溶し
ないため硬化層が形成されず表面硬度が上昇しないから
である。一方、処理温度が８１０℃以上ではチタンおよ
びチタン合金からなる部材に対して窒素の拡散、固溶速
度が大きく、厚い硬化層が得られるためビッカ−ス硬度
はＨｖ＝１０５０以上となるが処理温度が高いために結
晶粒が粗大化して表面粗れが発生してしまい、処理前の
表面状態を維持することができない。
されたチタン第２種材を、窒素ガス雰囲気中で処理温度
をパラメ−タ−にとり６９０〜８１０℃に変化させ７時
間硬化処理した後のビッカ−ス硬度を測定した結果を示
す。処理温度が６９０℃以下の温度では、ビッカ−ス硬
度がＨｖ＝４５０以下となり充分な硬化処理がなされな
い。この原因は６９０℃以下の温度ではチタンおよびチ
タン合金からなる部材に対し窒素が充分に拡散、固溶し
ないため硬化層が形成されず表面硬度が上昇しないから
である。一方、処理温度が８１０℃以上ではチタンおよ
びチタン合金からなる部材に対して窒素の拡散、固溶速
度が大きく、厚い硬化層が得られるためビッカ−ス硬度
はＨｖ＝１０５０以上となるが処理温度が高いために結
晶粒が粗大化して表面粗れが発生してしまい、処理前の
表面状態を維持することができない。
【００１３】図２（ａ）は鏡面外観を有するＪＩＳ規格
で定義されたチタン第２種材の表面を、Ｘ線の入射角α
＝０．５°で薄膜Ｘ線回折により分析した結果を示す。
同様に、図２（ｂ）は窒素ガス雰囲気中でチタン第２種
材を処理温度８００℃で、図２（ｃ）は窒素ガス雰囲気
中でチタン第２種材を処理温度８１０℃で１０時間処理
した後の表面を薄膜Ｘ線回折により分析した結果を示
す。処理温度８００℃のピ−クはチタン第２種材とほぼ
同等のピ−クを示していて、表面に着色物質である窒化
チタンなどの窒素の化合物を形成していない。目視によ
る外観検査でも表面は無着色である。これに対し、処理
温度８１０℃ではチタン第２種材のピ−クと異なり、２
Θで３６．７°と４２．６°の部分に明らかなピ−クが
認められ、これは着色物質である窒化チタンのピ−クと
一致する。目視による外観検査でも表面が黄色く着色し
ていることから、表面に窒化チタンが形成されているこ
とは明らかである。従って処理温度が８１０℃以上で
は、表面への窒素の供給量が過剰となり着色物質である
窒化チタンを形成して外観品質を低下させるため硬化部
材への適用は困難である。
で定義されたチタン第２種材の表面を、Ｘ線の入射角α
＝０．５°で薄膜Ｘ線回折により分析した結果を示す。
同様に、図２（ｂ）は窒素ガス雰囲気中でチタン第２種
材を処理温度８００℃で、図２（ｃ）は窒素ガス雰囲気
中でチタン第２種材を処理温度８１０℃で１０時間処理
した後の表面を薄膜Ｘ線回折により分析した結果を示
す。処理温度８００℃のピ−クはチタン第２種材とほぼ
同等のピ−クを示していて、表面に着色物質である窒化
チタンなどの窒素の化合物を形成していない。目視によ
る外観検査でも表面は無着色である。これに対し、処理
温度８１０℃ではチタン第２種材のピ−クと異なり、２
Θで３６．７°と４２．６°の部分に明らかなピ−クが
認められ、これは着色物質である窒化チタンのピ−クと
一致する。目視による外観検査でも表面が黄色く着色し
ていることから、表面に窒化チタンが形成されているこ
とは明らかである。従って処理温度が８１０℃以上で
は、表面への窒素の供給量が過剰となり着色物質である
窒化チタンを形成して外観品質を低下させるため硬化部
材への適用は困難である。
【００１４】以上の理由から、本発明において硬化処理
工程の処理温度は７００〜８００℃の範囲内とする必要
がある。チタンおよびチタン合金からなる部材を処理前
の表面状態を維持したままで部材の表面と内部を硬化処
理するためには、表面粗れを生じさせないこと、部材の
表面近傍で窒素が化合物を形成せずに固溶した状態で硬
化層を形成していることである。このような構成の硬化
層を形成させることにより、表面粗れを生じさせずに処
理前の表面状態を維持したままでの表面硬化処理が可能
となる。
工程の処理温度は７００〜８００℃の範囲内とする必要
がある。チタンおよびチタン合金からなる部材を処理前
の表面状態を維持したままで部材の表面と内部を硬化処
理するためには、表面粗れを生じさせないこと、部材の
表面近傍で窒素が化合物を形成せずに固溶した状態で硬
化層を形成していることである。このような構成の硬化
層を形成させることにより、表面粗れを生じさせずに処
理前の表面状態を維持したままでの表面硬化処理が可能
となる。
【００１５】窒素成分を含むガスとして窒素ガスもしく
はアンモニアガスを用いることができるが、窒素ガスも
しくはアンモニアガスにヘリウムもしくはアルゴンを混
合させたガスを用いてもかまわない。重要なことはチタ
ンおよびチタン合金からなる部材に対し、表面から窒素
が窒化チタンなどのような窒素化合物を形成することな
く拡散、固溶していることである。
はアンモニアガスを用いることができるが、窒素ガスも
しくはアンモニアガスにヘリウムもしくはアルゴンを混
合させたガスを用いてもかまわない。重要なことはチタ
ンおよびチタン合金からなる部材に対し、表面から窒素
が窒化チタンなどのような窒素化合物を形成することな
く拡散、固溶していることである。
【００１６】冷却工程は硬化処理工程が終了したチタン
およびチタン合金からなる部材の表面に着色物質である
窒化チタンなどの窒素化合物を形成させることなく、速
やかに常温まで冷却させ真空槽内部から取り出すため工
程である。冷却工程は硬化処理工程が終了後、窒素成分
を含むガスの供給を停止し真空排気した後にヘリウムも
しくはアルゴンを導入した減圧雰囲気中で硬化処理工程
と同一温度で所定時間保持した後に常温まで冷却するこ
とを特徴としている。冷却工程を硬化処理工程と同一の
ガス雰囲気とすると、冷却しながら窒素を供給している
ことになるため、チタンまたはチタン合金からなる部材
の表面から窒素が拡散しなくなった後も吸着し続け、窒
素が供給過多となり表面で着色物である窒化チタンなど
の窒素化合物を形成する。この着色物質である窒化チタ
ンなどの窒素化合物の形成を防止するために冷却工程の
雰囲気はヘリウムもしくはアルゴン雰囲気とする必要が
ある。重要なことは冷却工程では、窒素成分を含むガス
雰囲気としないことである。
およびチタン合金からなる部材の表面に着色物質である
窒化チタンなどの窒素化合物を形成させることなく、速
やかに常温まで冷却させ真空槽内部から取り出すため工
程である。冷却工程は硬化処理工程が終了後、窒素成分
を含むガスの供給を停止し真空排気した後にヘリウムも
しくはアルゴンを導入した減圧雰囲気中で硬化処理工程
と同一温度で所定時間保持した後に常温まで冷却するこ
とを特徴としている。冷却工程を硬化処理工程と同一の
ガス雰囲気とすると、冷却しながら窒素を供給している
ことになるため、チタンまたはチタン合金からなる部材
の表面から窒素が拡散しなくなった後も吸着し続け、窒
素が供給過多となり表面で着色物である窒化チタンなど
の窒素化合物を形成する。この着色物質である窒化チタ
ンなどの窒素化合物の形成を防止するために冷却工程の
雰囲気はヘリウムもしくはアルゴン雰囲気とする必要が
ある。重要なことは冷却工程では、窒素成分を含むガス
雰囲気としないことである。
【００１７】本発明において、チタンおよびチタン合金
からなる硬化部材とは、その表面と内部が硬化処理され
たものでチタンおよびチタン合金製の時計ケ−ス、時計
バンド、ピアス、イアリング、指輪、メガネフレ−ムな
どの装飾用品の他にも、処理前の表面状態を維持したま
で硬化処理が可能な部材であれば、前記の装飾用品に限
らず適用可能なもの全てを意味するものである。
からなる硬化部材とは、その表面と内部が硬化処理され
たものでチタンおよびチタン合金製の時計ケ−ス、時計
バンド、ピアス、イアリング、指輪、メガネフレ−ムな
どの装飾用品の他にも、処理前の表面状態を維持したま
で硬化処理が可能な部材であれば、前記の装飾用品に限
らず適用可能なもの全てを意味するものである。
【００１８】
【発明の実施の形態】本発明においては、チタンおよび
チタン合金からなる部材を処理前の表面状態を維持した
ままで、表面に着色物がなく、剥離の心配のない硬化処
理することが目的であり、これに対しては、ガス導入口
とガス排気口とを備えた真空槽に加熱手段とトレイとチ
タンおよびチタン合金からなる部材を配置し、高真空排
気した後に真空雰囲気中またはヘリウムもしくはアルゴ
ンを該真空槽に導入した減圧雰囲気中でトレイ上に載置
された部材を加熱手段により７００〜８００℃まで所定
時間加熱し焼純処理する加熱工程と、窒素成分を含むガ
スを該真空槽内部に導入した減圧雰囲気中で加熱工程と
同一温度で所定時間保持し部材の表面から内部へ窒素を
拡散、固溶させ硬化層を形成させる硬化処理工程と、ヘ
リウムもしくはアルゴンを導入した減圧雰囲気中で常温
まで冷却する冷却工程とからなること特徴とする硬化処
理方法を採ることで、表面から深さ５μｍ以上に０．２
〜６．０重量％の窒素が固溶した表面硬化層を形成さ
れ、その目的が達成される。
チタン合金からなる部材を処理前の表面状態を維持した
ままで、表面に着色物がなく、剥離の心配のない硬化処
理することが目的であり、これに対しては、ガス導入口
とガス排気口とを備えた真空槽に加熱手段とトレイとチ
タンおよびチタン合金からなる部材を配置し、高真空排
気した後に真空雰囲気中またはヘリウムもしくはアルゴ
ンを該真空槽に導入した減圧雰囲気中でトレイ上に載置
された部材を加熱手段により７００〜８００℃まで所定
時間加熱し焼純処理する加熱工程と、窒素成分を含むガ
スを該真空槽内部に導入した減圧雰囲気中で加熱工程と
同一温度で所定時間保持し部材の表面から内部へ窒素を
拡散、固溶させ硬化層を形成させる硬化処理工程と、ヘ
リウムもしくはアルゴンを導入した減圧雰囲気中で常温
まで冷却する冷却工程とからなること特徴とする硬化処
理方法を採ることで、表面から深さ５μｍ以上に０．２
〜６．０重量％の窒素が固溶した表面硬化層を形成さ
れ、その目的が達成される。
【００１９】
（実施例１）本発明の第１の実施例を図３、図４を用い
て説明する。図３はチタンおよびチタン合金からなる部
材を硬化処理するための装置構成を示す模式図で、図４
は硬化処理された部材の構造を示す断面模式図である。
ガス導入口１０とガス排気口１４を備えた真空槽６の内
部には、基材支持台であるトレイ４上にチタンおよびチ
タン合金からなる部材２と、チタンおよびチタン合金か
らなる部材２を加熱して活性化するための加熱手段とし
てヒ−タ−８が配置されている。真空槽６の内部をガス
排気口１４を通じて真空ポンプ１６により、残留ガス雰
囲気の影響が排除される１×１０- 5 Ｔｏｒｒ以下の圧
力まで真空排気した後にヒ−タ−８によりチタンおよび
チタン合金からなる部材２を６９０〜８１０℃まで３０
分間加熱し焼鈍処理してから、ガス導入口１０のガス導
入弁１２を開け窒素ガスを導入し圧力を０．３Ｔｏｒｒ
に調整した雰囲気中で焼鈍処理したときの温度を保なが
ら７時間一定に保持して、チタンおよびチタン合金から
なる部材２の表面に窒素２０を吸着及び拡散させて、チ
タンおよびチタン合金からなる部材２の表面から内部へ
窒素２０を拡散、固溶させ表面硬化層１８を形成した。
この後、ガス導入口１０のガス導入弁１２を閉じ、ガス
排気口１４を通じて真空ポンプ１６により真空槽６の内
部を１×１０- 3 Ｔｏｒｒ以下の圧力まで真空排気して
から、ガス導入口１０のガス導入弁１２を開けヘリウム
を導入し圧力を０．３Ｔｏｒｒに調整した雰囲気中で硬
化処理したときの温度を保ながら３０分間一定に保持し
た後、ヒ−タ−８による加熱を停止しヘリウム雰囲気中
で常温まで冷却した。
て説明する。図３はチタンおよびチタン合金からなる部
材を硬化処理するための装置構成を示す模式図で、図４
は硬化処理された部材の構造を示す断面模式図である。
ガス導入口１０とガス排気口１４を備えた真空槽６の内
部には、基材支持台であるトレイ４上にチタンおよびチ
タン合金からなる部材２と、チタンおよびチタン合金か
らなる部材２を加熱して活性化するための加熱手段とし
てヒ−タ−８が配置されている。真空槽６の内部をガス
排気口１４を通じて真空ポンプ１６により、残留ガス雰
囲気の影響が排除される１×１０- 5 Ｔｏｒｒ以下の圧
力まで真空排気した後にヒ−タ−８によりチタンおよび
チタン合金からなる部材２を６９０〜８１０℃まで３０
分間加熱し焼鈍処理してから、ガス導入口１０のガス導
入弁１２を開け窒素ガスを導入し圧力を０．３Ｔｏｒｒ
に調整した雰囲気中で焼鈍処理したときの温度を保なが
ら７時間一定に保持して、チタンおよびチタン合金から
なる部材２の表面に窒素２０を吸着及び拡散させて、チ
タンおよびチタン合金からなる部材２の表面から内部へ
窒素２０を拡散、固溶させ表面硬化層１８を形成した。
この後、ガス導入口１０のガス導入弁１２を閉じ、ガス
排気口１４を通じて真空ポンプ１６により真空槽６の内
部を１×１０- 3 Ｔｏｒｒ以下の圧力まで真空排気して
から、ガス導入口１０のガス導入弁１２を開けヘリウム
を導入し圧力を０．３Ｔｏｒｒに調整した雰囲気中で硬
化処理したときの温度を保ながら３０分間一定に保持し
た後、ヒ−タ−８による加熱を停止しヘリウム雰囲気中
で常温まで冷却した。
【００２０】被硬化処理部材には、鏡面外観を有するＪ
ＩＳ規格で定義されたチタン第２種材からなる時計ケ−
スを使用し、上記６９０〜８１０℃の温度範囲で処理温
度を変化させて処理した。その後に硬さ、窒素の拡散深
さと濃度、表面粗れ、表面組織の結晶粒の大きさ、着色
物質である窒化チタンの有無を測定評価した。硬さはビ
ッカ−ス硬度計により測定し、負荷荷重５０ｇｆで表面
の硬度がＨｖ＝４５０以上であるものを合格とした。窒
素の拡散深さと濃度は２次イオン質量分析計（ＳＩＭ
Ｓ）により測定し、表面から５μｍ以上の深さで０．２
〜６．０重量％の窒素を含有しているものを合格とし
た。これらの結果を図５、図６、図７、表１に示す。表
面粗れは表面粗さ計を使用して平均表面粗さＲａを測定
し、０．４μｍ以下のものを合格とした。結晶粒Ｒｃの
大きさは表面の結晶組織を電子顕微鏡により測定し、２
０〜６５μｍの範囲内にあるものを合格とした。着色物
質である窒化チタンの有無はＸ線入射角α＝０．５°の
薄膜Ｘ線回折により測定し、窒化チタンのピ−クが存在
しないものを合格とした。これらの測定結果を表１に示
す。
ＩＳ規格で定義されたチタン第２種材からなる時計ケ−
スを使用し、上記６９０〜８１０℃の温度範囲で処理温
度を変化させて処理した。その後に硬さ、窒素の拡散深
さと濃度、表面粗れ、表面組織の結晶粒の大きさ、着色
物質である窒化チタンの有無を測定評価した。硬さはビ
ッカ−ス硬度計により測定し、負荷荷重５０ｇｆで表面
の硬度がＨｖ＝４５０以上であるものを合格とした。窒
素の拡散深さと濃度は２次イオン質量分析計（ＳＩＭ
Ｓ）により測定し、表面から５μｍ以上の深さで０．２
〜６．０重量％の窒素を含有しているものを合格とし
た。これらの結果を図５、図６、図７、表１に示す。表
面粗れは表面粗さ計を使用して平均表面粗さＲａを測定
し、０．４μｍ以下のものを合格とした。結晶粒Ｒｃの
大きさは表面の結晶組織を電子顕微鏡により測定し、２
０〜６５μｍの範囲内にあるものを合格とした。着色物
質である窒化チタンの有無はＸ線入射角α＝０．５°の
薄膜Ｘ線回折により測定し、窒化チタンのピ−クが存在
しないものを合格とした。これらの測定結果を表１に示
す。
【００２１】
【表１】
【００２２】試料番号ａ〜ｄはそれぞれ、６９０℃から
８１０℃まで処理温度を変化させて処理したもので、試
料番号ｅは未処理のチタン第２種材である。
８１０℃まで処理温度を変化させて処理したもので、試
料番号ｅは未処理のチタン第２種材である。
【００２３】表１から明らかなように、試料番号ａ（処
理温度６９０℃）では処理後の平均表面粗さＲａ、処理
後の結晶粒の大きさＲｃともに試料番号ｅの未処理のチ
タン第２種材と同等で外観品質は良好であるが、表面の
硬度がＨｖ＝３４０と低いこと、０．２〜６．０重量％
の窒素の含有深さが２．１μｍであることから充分な厚
みを有する硬化層が形成されていない。図５に試料番号
ａにおける窒素の拡散深さと濃度を２次イオン質量分析
計（ＳＩＭＳ）により測定した結果を示す。試料番号ｄ
（処理温度８１０℃）では表面の硬度がＨｖ＝１０５０
と高いこと、０．２〜６．０重量％の窒素の含有深さが
１１．４μｍであることから充分な厚みを有する硬化層
が形成されているが、処理後の平均表面粗さがＲａ＝
１．０μｍと大きく、処理後の結晶粒もＲｃ＝７０〜２
２０μｍに粗大化していて処理後の表面粗れが顕著に認
められ処理前の表面状態を維持した硬化処理がなされて
いない。また処理後の表面では窒化チタンのピ−クが明
らかに認められるので窒素が固溶した状態での硬化層が
形成されていない。これらに対し試料番号ｂ（処理温度
７００℃）では表面での硬度がＨｖ＝５００と高いこ
と、０．２〜６．０重量％の窒素の含有深さが５．２μ
ｍであることから充分な厚みを有する硬化層が形成され
ている。図６に試料番号ｂにおける窒素の拡散深さと濃
度を２次イオン質量分析計（ＳＩＭＳ）により測定した
結果を示す。処理後の平均表面粗さはＲａ＝０．２５μ
ｍ、処理後の結晶粒もＲｃ＝３０〜５０μｍと試料番号
ｅの未処理のチタン第２種材と比較してほとんど変化が
なく処理前の表面状態を維持したままの硬化処理がなさ
れている。また、処理後の表面では窒化チタンのピ−ク
が認められないことから窒素が窒化チタンを形成せずに
固溶した状態で硬化層を形成していることが明らかであ
る。同様に試料番号ｃ（処理温度８００℃）では表面で
の硬度がＨｖ＝９００と高いこと、０．２〜６．０重量
％の窒素の含有深さが９．９μｍであることから充分な
厚みを有する硬化層が形成されている。図７に試料番号
ｂにおける窒素の拡散深さと濃度を２次イオン質量分析
計（ＳＩＭＳ）により測定した結果を示す。処理後の平
均表面粗さはＲａ＝０．３５μｍ、処理後の結晶粒もＲ
ｃ＝３０〜６０μｍと試料番号ｅの未処理のチタン第２
種材と比較してほとんど変化がなく処理前の表面状態を
維持したままの硬化処理がなされている。また、処理後
の表面では窒化チタンのピ−クが認められないことから
窒素が窒化チタンを形成せずに固溶した状態で硬化層を
形成していることが明らかである。以上、試料番号ｂと
ｃは表面から５μｍ以上の深さに０．２〜６．０重量％
の窒素を窒化チタンなどの化合物を形成せずに固溶した
状態で含有している硬化層が形成されていることが明ら
かで、本発明で限定する窒素量を含有し充分な表面硬化
層を有するものとなっていることが認められた。
理温度６９０℃）では処理後の平均表面粗さＲａ、処理
後の結晶粒の大きさＲｃともに試料番号ｅの未処理のチ
タン第２種材と同等で外観品質は良好であるが、表面の
硬度がＨｖ＝３４０と低いこと、０．２〜６．０重量％
の窒素の含有深さが２．１μｍであることから充分な厚
みを有する硬化層が形成されていない。図５に試料番号
ａにおける窒素の拡散深さと濃度を２次イオン質量分析
計（ＳＩＭＳ）により測定した結果を示す。試料番号ｄ
（処理温度８１０℃）では表面の硬度がＨｖ＝１０５０
と高いこと、０．２〜６．０重量％の窒素の含有深さが
１１．４μｍであることから充分な厚みを有する硬化層
が形成されているが、処理後の平均表面粗さがＲａ＝
１．０μｍと大きく、処理後の結晶粒もＲｃ＝７０〜２
２０μｍに粗大化していて処理後の表面粗れが顕著に認
められ処理前の表面状態を維持した硬化処理がなされて
いない。また処理後の表面では窒化チタンのピ−クが明
らかに認められるので窒素が固溶した状態での硬化層が
形成されていない。これらに対し試料番号ｂ（処理温度
７００℃）では表面での硬度がＨｖ＝５００と高いこ
と、０．２〜６．０重量％の窒素の含有深さが５．２μ
ｍであることから充分な厚みを有する硬化層が形成され
ている。図６に試料番号ｂにおける窒素の拡散深さと濃
度を２次イオン質量分析計（ＳＩＭＳ）により測定した
結果を示す。処理後の平均表面粗さはＲａ＝０．２５μ
ｍ、処理後の結晶粒もＲｃ＝３０〜５０μｍと試料番号
ｅの未処理のチタン第２種材と比較してほとんど変化が
なく処理前の表面状態を維持したままの硬化処理がなさ
れている。また、処理後の表面では窒化チタンのピ−ク
が認められないことから窒素が窒化チタンを形成せずに
固溶した状態で硬化層を形成していることが明らかであ
る。同様に試料番号ｃ（処理温度８００℃）では表面で
の硬度がＨｖ＝９００と高いこと、０．２〜６．０重量
％の窒素の含有深さが９．９μｍであることから充分な
厚みを有する硬化層が形成されている。図７に試料番号
ｂにおける窒素の拡散深さと濃度を２次イオン質量分析
計（ＳＩＭＳ）により測定した結果を示す。処理後の平
均表面粗さはＲａ＝０．３５μｍ、処理後の結晶粒もＲ
ｃ＝３０〜６０μｍと試料番号ｅの未処理のチタン第２
種材と比較してほとんど変化がなく処理前の表面状態を
維持したままの硬化処理がなされている。また、処理後
の表面では窒化チタンのピ−クが認められないことから
窒素が窒化チタンを形成せずに固溶した状態で硬化層を
形成していることが明らかである。以上、試料番号ｂと
ｃは表面から５μｍ以上の深さに０．２〜６．０重量％
の窒素を窒化チタンなどの化合物を形成せずに固溶した
状態で含有している硬化層が形成されていることが明ら
かで、本発明で限定する窒素量を含有し充分な表面硬化
層を有するものとなっていることが認められた。
【００２４】（実施例２）本発明の第２の実施例を第１
の実施例と同様に図３、図４を用いて説明する。図３は
チタンおよびチタン合金からなる部材を硬化処理するた
めの装置構成を示す模式図で、図４は硬化処理された部
材の構造を示す断面模式図である。ガス導入口１０とガ
ス排気口１４を備えた真空槽６の内部には、基材支持台
であるトレイ４上にチタンおよびチタン合金からなる部
材２と、チタンおよびチタン合金からなる部材２を加熱
して活性化するための加熱手段としてヒ−タ−８が配置
されている。真空槽６の内部をガス排気口１４を通じて
真空ポンプ１６により、残留ガス雰囲気の影響が排除さ
れる１×１０- 5 Ｔｏｒｒ以下の圧力まで真空排気した
後、ガス導入口１０のガス導入弁１２を開けヘリウムを
導入し圧力を０．５Ｔｏｒｒに調整し、ヒ−タ−８によ
りチタンおよびチタン合金からなる部材２を６９０〜８
１０℃まで３０分間加熱し焼鈍処理してから、ガス導入
口１０のガス導入弁１２を閉じ、ガス排気口１４を通じ
て真空ポンプ１６により真空槽６の内部を１×１０- 3
Ｔｏｒｒ以下の圧力まで真空排気してから、ガス導入口
１０のガス導入弁１２を開けヘリウムに窒素ガスを混合
させたガスを導入し圧力を０．５Ｔｏｒｒに調整した雰
囲気中で焼鈍処理したときの温度を保ながら７時間一定
に保持して、チタンおよびチタン合金からなる部材２の
表面に窒素２０を吸着及び拡散させて、チタンおよびチ
タン合金からなる部材２の表面から内部へ窒素２０を拡
散、固溶させ表面硬化層１８を形成した。この後、ガス
導入口１０のガス導入弁１２を閉じ、ガス排気口１４を
通じて真空ポンプ１６により真空槽６の内部を１×１０
- 3 Ｔｏｒｒ以下の圧力まで真空排気してから、ガス導
入口１０のガス導入弁１２を開けヘリウムを導入し圧力
を０．５Ｔｏｒｒに調整した雰囲気中で硬化処理したと
きの温度を保ながら３０分間一定に保持した後、ヒ−タ
−８による加熱を停止しヘリウム雰囲気中で常温まで冷
却した。
の実施例と同様に図３、図４を用いて説明する。図３は
チタンおよびチタン合金からなる部材を硬化処理するた
めの装置構成を示す模式図で、図４は硬化処理された部
材の構造を示す断面模式図である。ガス導入口１０とガ
ス排気口１４を備えた真空槽６の内部には、基材支持台
であるトレイ４上にチタンおよびチタン合金からなる部
材２と、チタンおよびチタン合金からなる部材２を加熱
して活性化するための加熱手段としてヒ−タ−８が配置
されている。真空槽６の内部をガス排気口１４を通じて
真空ポンプ１６により、残留ガス雰囲気の影響が排除さ
れる１×１０- 5 Ｔｏｒｒ以下の圧力まで真空排気した
後、ガス導入口１０のガス導入弁１２を開けヘリウムを
導入し圧力を０．５Ｔｏｒｒに調整し、ヒ−タ−８によ
りチタンおよびチタン合金からなる部材２を６９０〜８
１０℃まで３０分間加熱し焼鈍処理してから、ガス導入
口１０のガス導入弁１２を閉じ、ガス排気口１４を通じ
て真空ポンプ１６により真空槽６の内部を１×１０- 3
Ｔｏｒｒ以下の圧力まで真空排気してから、ガス導入口
１０のガス導入弁１２を開けヘリウムに窒素ガスを混合
させたガスを導入し圧力を０．５Ｔｏｒｒに調整した雰
囲気中で焼鈍処理したときの温度を保ながら７時間一定
に保持して、チタンおよびチタン合金からなる部材２の
表面に窒素２０を吸着及び拡散させて、チタンおよびチ
タン合金からなる部材２の表面から内部へ窒素２０を拡
散、固溶させ表面硬化層１８を形成した。この後、ガス
導入口１０のガス導入弁１２を閉じ、ガス排気口１４を
通じて真空ポンプ１６により真空槽６の内部を１×１０
- 3 Ｔｏｒｒ以下の圧力まで真空排気してから、ガス導
入口１０のガス導入弁１２を開けヘリウムを導入し圧力
を０．５Ｔｏｒｒに調整した雰囲気中で硬化処理したと
きの温度を保ながら３０分間一定に保持した後、ヒ−タ
−８による加熱を停止しヘリウム雰囲気中で常温まで冷
却した。
【００２５】本実施例２においても、被硬化処理部材に
は実施例１と同様に鏡面外観を有するＪＩＳ規格に定義
されたチタン第２種材からなる時計ケ−スを実施例１と
全く同等な温度条件で処理した後、実施例１と同様に、
硬さ、窒素の拡散深さと濃度、表面粗れ、表面組織の結
晶粒の大きさ、着色物質である窒素の化合物の有無を測
定した。これらの測定結果を表２に示す。
は実施例１と同様に鏡面外観を有するＪＩＳ規格に定義
されたチタン第２種材からなる時計ケ−スを実施例１と
全く同等な温度条件で処理した後、実施例１と同様に、
硬さ、窒素の拡散深さと濃度、表面粗れ、表面組織の結
晶粒の大きさ、着色物質である窒素の化合物の有無を測
定した。これらの測定結果を表２に示す。
【００２６】
【表２】
【００２７】試料番号ｆ〜ｉはそれぞれ、６９０℃から
８１０℃まで処理温度を変化させて処理したもので、試
料番号ｅは未処理のチタン第２種材である。
８１０℃まで処理温度を変化させて処理したもので、試
料番号ｅは未処理のチタン第２種材である。
【００２８】表２から明らかなように、試料番号ｆ（処
理温度６９０℃）では処理後の平均表面粗さＲａ、処理
後の結晶粒の大きさＲｃともに試料番号ｅの未処理のチ
タン第２種材と同等で外観品質は良好であるが、表面の
硬度がＨｖ＝３９０と低いこと、０．２〜６．０重量％
の窒素の含有深さが２．０μｍであることから充分な厚
みを有する硬化層が形成されていない。試料番号ｉ（処
理温度８１０℃）では表面の硬度がＨｖ＝１０３０と高
いこと、０．２〜６．０重量％の窒素の含有深さが１
１．４μｍであることから充分な厚みを有する硬化層が
形成されているが、処理後の平均表面粗さがＲａ＝１．
０μｍと大きく、処理後の結晶粒もＲｃ＝７０〜２２０
μｍに粗大化していて処理後の表面粗れが顕著に認めら
れ処理前の表面状態を維持した硬化処理がなされていな
い。また処理後の表面では窒化チタンのピ−クが明らか
に認められるので窒素が固溶した状態での硬化層が形成
されていない。これらに対し試料番号ｇ（処理温度７０
０℃）では表面での硬度がＨｖ＝４８０と高いこと、
０．２〜６．０重量％の窒素の含有深さが５．１μｍで
あることから充分な厚みを有する硬化層が形成されてい
る。処理後の平均表面粗さはＲａ＝０．２５μｍ、処理
後の結晶粒もＲｃ＝３０〜５０μｍと試料番号ｅの未処
理のチタン第２種材と比較してほとんど変化がなく処理
前の表面状態を維持したままの硬化処理がなされてい
る。また、処理後の表面では窒化チタンのピ−クが認め
られないことから窒素が窒化チタンを形成せずに固溶し
た状態で硬化層を形成していることが明らかである。同
様に試料番号ｈ（処理温度８００℃）では表面での硬度
がＨｖ＝８８０と高いこと、０．２〜６．０重量％の窒
素の含有深さが９．８μｍであることから充分な厚みを
有する硬化層が形成されている。処理後の平均表面粗さ
はＲａ＝０．３５μｍ、処理後の結晶粒もＲｃ＝３５〜
６０μｍと試料番号ｅの未処理のチタン第２種材と比較
してほとんど変化がなく処理前の表面状態を維持したま
まの硬化処理がなされている。また、処理後の表面では
窒化チタンのピ−クが認められないことから窒素が窒化
チタンを形成せずに固溶した状態で硬化層を形成してい
ることが明らかである。以上、試料番号ｇとｈは表面か
ら５μｍ以上の深さに０．２〜６．０重量％の窒素を窒
化チタンなどの化合物を形成せずに固溶した状態で含有
している硬化層が形成されていることが明らかで、本発
明で限定する窒素量を含有し充分な表面硬化層を有する
ものとなっていることが認められた。
理温度６９０℃）では処理後の平均表面粗さＲａ、処理
後の結晶粒の大きさＲｃともに試料番号ｅの未処理のチ
タン第２種材と同等で外観品質は良好であるが、表面の
硬度がＨｖ＝３９０と低いこと、０．２〜６．０重量％
の窒素の含有深さが２．０μｍであることから充分な厚
みを有する硬化層が形成されていない。試料番号ｉ（処
理温度８１０℃）では表面の硬度がＨｖ＝１０３０と高
いこと、０．２〜６．０重量％の窒素の含有深さが１
１．４μｍであることから充分な厚みを有する硬化層が
形成されているが、処理後の平均表面粗さがＲａ＝１．
０μｍと大きく、処理後の結晶粒もＲｃ＝７０〜２２０
μｍに粗大化していて処理後の表面粗れが顕著に認めら
れ処理前の表面状態を維持した硬化処理がなされていな
い。また処理後の表面では窒化チタンのピ−クが明らか
に認められるので窒素が固溶した状態での硬化層が形成
されていない。これらに対し試料番号ｇ（処理温度７０
０℃）では表面での硬度がＨｖ＝４８０と高いこと、
０．２〜６．０重量％の窒素の含有深さが５．１μｍで
あることから充分な厚みを有する硬化層が形成されてい
る。処理後の平均表面粗さはＲａ＝０．２５μｍ、処理
後の結晶粒もＲｃ＝３０〜５０μｍと試料番号ｅの未処
理のチタン第２種材と比較してほとんど変化がなく処理
前の表面状態を維持したままの硬化処理がなされてい
る。また、処理後の表面では窒化チタンのピ−クが認め
られないことから窒素が窒化チタンを形成せずに固溶し
た状態で硬化層を形成していることが明らかである。同
様に試料番号ｈ（処理温度８００℃）では表面での硬度
がＨｖ＝８８０と高いこと、０．２〜６．０重量％の窒
素の含有深さが９．８μｍであることから充分な厚みを
有する硬化層が形成されている。処理後の平均表面粗さ
はＲａ＝０．３５μｍ、処理後の結晶粒もＲｃ＝３５〜
６０μｍと試料番号ｅの未処理のチタン第２種材と比較
してほとんど変化がなく処理前の表面状態を維持したま
まの硬化処理がなされている。また、処理後の表面では
窒化チタンのピ−クが認められないことから窒素が窒化
チタンを形成せずに固溶した状態で硬化層を形成してい
ることが明らかである。以上、試料番号ｇとｈは表面か
ら５μｍ以上の深さに０．２〜６．０重量％の窒素を窒
化チタンなどの化合物を形成せずに固溶した状態で含有
している硬化層が形成されていることが明らかで、本発
明で限定する窒素量を含有し充分な表面硬化層を有する
ものとなっていることが認められた。
【００２９】（実施例３）本発明の第３の実施例を第１
の実施例と同様に図３、図４を用いて説明する。図３は
チタンおよびチタン合金からなる部材を硬化処理するた
めの装置構成を示す模式図で、図４は硬化処理された部
材の構造を示す断面模式図である。ガス導入口１０とガ
ス排気口１４を備えた真空槽６の内部には、基材支持台
であるトレイ４上にチタンおよびチタン合金からなる部
材２と、チタンおよびチタン合金からなる部材２を加熱
して活性化するための加熱手段としてヒ−タ−８が配置
されている。真空槽６の内部をガス排気口１４を通じて
真空ポンプ１６により、残留ガス雰囲気の影響が排除さ
れる１×１０- 5 Ｔｏｒｒ以下の圧力まで真空排気した
後、ガス導入口１０のガス導入弁１２を開けヘリウムを
導入し圧力を０．０１Ｔｏｒｒに調整し、ヒ−タ−８に
よりチタンおよびチタン合金からなる部材２を６９０〜
８１０℃まで３０分間加熱し焼鈍処理してから、ガス導
入口１０のガス導入弁１２を閉じ、ガス排気口１４を通
じて真空ポンプ１６により真空槽６の内部を１×１０
- 3 Ｔｏｒｒ以下の圧力まで真空排気してから、ガス導
入口１０のガス導入弁１２を開けヘリウムにアンモニア
ガスを混合させたガスを導入し圧力を０．０１Ｔｏｒｒ
に調整した雰囲気中で焼鈍処理したときの温度を保なが
ら５時間一定に保持して、チタンおよびチタン合金から
なる部材２の表面に窒素２０を吸着及び拡散させて、チ
タンおよびチタン合金からなる部材２の表面から内部へ
窒素２０を拡散、固溶させ表面硬化層１８を形成した。
この後、ガス導入口１０のガス導入弁１２を閉じ、ガス
排気口１４を通じて真空ポンプ１６により真空槽６の内
部を１×１０- 3 Ｔｏｒｒ以下の圧力まで真空排気して
から、ガス導入口１０のガス導入弁１２を開けヘリウム
を導入し圧力を０．１Ｔｏｒｒに調整した雰囲気中で硬
化処理したときの温度を保ながら３０分間一定に保持し
た後、ヒ−タ−８による加熱を停止しヘリウム雰囲気中
で常温まで冷却した。
の実施例と同様に図３、図４を用いて説明する。図３は
チタンおよびチタン合金からなる部材を硬化処理するた
めの装置構成を示す模式図で、図４は硬化処理された部
材の構造を示す断面模式図である。ガス導入口１０とガ
ス排気口１４を備えた真空槽６の内部には、基材支持台
であるトレイ４上にチタンおよびチタン合金からなる部
材２と、チタンおよびチタン合金からなる部材２を加熱
して活性化するための加熱手段としてヒ−タ−８が配置
されている。真空槽６の内部をガス排気口１４を通じて
真空ポンプ１６により、残留ガス雰囲気の影響が排除さ
れる１×１０- 5 Ｔｏｒｒ以下の圧力まで真空排気した
後、ガス導入口１０のガス導入弁１２を開けヘリウムを
導入し圧力を０．０１Ｔｏｒｒに調整し、ヒ−タ−８に
よりチタンおよびチタン合金からなる部材２を６９０〜
８１０℃まで３０分間加熱し焼鈍処理してから、ガス導
入口１０のガス導入弁１２を閉じ、ガス排気口１４を通
じて真空ポンプ１６により真空槽６の内部を１×１０
- 3 Ｔｏｒｒ以下の圧力まで真空排気してから、ガス導
入口１０のガス導入弁１２を開けヘリウムにアンモニア
ガスを混合させたガスを導入し圧力を０．０１Ｔｏｒｒ
に調整した雰囲気中で焼鈍処理したときの温度を保なが
ら５時間一定に保持して、チタンおよびチタン合金から
なる部材２の表面に窒素２０を吸着及び拡散させて、チ
タンおよびチタン合金からなる部材２の表面から内部へ
窒素２０を拡散、固溶させ表面硬化層１８を形成した。
この後、ガス導入口１０のガス導入弁１２を閉じ、ガス
排気口１４を通じて真空ポンプ１６により真空槽６の内
部を１×１０- 3 Ｔｏｒｒ以下の圧力まで真空排気して
から、ガス導入口１０のガス導入弁１２を開けヘリウム
を導入し圧力を０．１Ｔｏｒｒに調整した雰囲気中で硬
化処理したときの温度を保ながら３０分間一定に保持し
た後、ヒ−タ−８による加熱を停止しヘリウム雰囲気中
で常温まで冷却した。
【００３０】本実施例３においても、被硬化処理部材に
は実施例１、実施例２と同様に鏡面外観を有するＪＩＳ
規格に定義されたチタン第２種材からなる時計ケ−スを
実施例１、実施例２と全く同等な温度条件で処理した
後、実施例１、実施例２と同様に、硬さ、窒素の拡散深
さと濃度、表面粗れ、表面組織の結晶粒の大きさ、着色
物質である窒素の化合物の有無を測定した。これらの測
定結果を表３に示す。
は実施例１、実施例２と同様に鏡面外観を有するＪＩＳ
規格に定義されたチタン第２種材からなる時計ケ−スを
実施例１、実施例２と全く同等な温度条件で処理した
後、実施例１、実施例２と同様に、硬さ、窒素の拡散深
さと濃度、表面粗れ、表面組織の結晶粒の大きさ、着色
物質である窒素の化合物の有無を測定した。これらの測
定結果を表３に示す。
【００３１】
【表３】
【００３２】試料番号ｊ〜ｍはそれぞれ、６９０℃から
８１０℃まで処理温度を変化させて処理したもので、試
料番号ｅは未処理のチタン第２種材である。
８１０℃まで処理温度を変化させて処理したもので、試
料番号ｅは未処理のチタン第２種材である。
【００３３】表３から明らかなように、試料番号ｊ（処
理温度６９０℃）では処理後の平均表面粗さＲａ、処理
後の結晶粒の大きさＲｃともに試料番号ｅの未処理のチ
タン第２種材と同等で外観品質は良好であるが、表面の
硬度がＨｖ＝３９０と低いこと、０．２〜６．０重量％
の窒素の含有深さが２．５μｍであることから充分な厚
みを有する硬化層が形成されていない。試料番号ｍ（処
理温度８１０℃）では表面の硬度がＨｖ＝１１００と高
いこと、０．２〜６．０重量％の窒素の含有深さが１
２．０μｍであることから充分な厚みを有する硬化層が
形成されているが、処理後の平均表面粗さがＲａ＝１．
０μｍと大きく、処理後の結晶粒もＲｃ＝７０〜２５０
μｍに粗大化していて処理後の表面粗れが顕著に認めら
れ処理前の表面状態を維持した硬化処理がなされていな
い。また処理後の表面では窒化チタンのピ−クが明らか
に認められるので窒素が固溶した状態での硬化層が形成
されていない。これらに対し試料番号ｋ（処理温度７０
０℃）では表面での硬度がＨｖ＝５５０と高いこと、
０．２〜６．０重量％の窒素の含有深さが５．５μｍで
あることから充分な厚みを有する硬化層が形成されてい
る。処理後の平均表面粗さはＲａ＝０．２５μｍ、処理
後の結晶粒もＲｃ＝３０〜５０μｍと試料番号ｅの未処
理のチタン第２種材と比較してほとんど変化がなく処理
前の表面状態を維持したままの硬化処理がなされてい
る。また、処理後の表面では窒化チタンのピ−クが認め
られないことから窒素が窒化チタンを形成せずに固溶し
た状態で硬化層を形成していることが明らかである。同
様に試料番号ｌ（処理温度８００℃）では表面での硬度
がＨｖ＝９６０と高いこと、０．２〜６．０重量％の窒
素の含有深さが１１．２μｍであることから充分な厚み
を有する硬化層が形成されている。処理後の平均表面粗
さはＲａ＝０．３５μｍ、処理後の結晶粒もＲｃ＝３５
〜６０μｍと試料番号ｅの未処理のチタン第２種材と比
較してほとんど変化がなく処理前の表面状態を維持した
ままの硬化処理がなされている。また、処理後の表面で
は窒化チタンのピ−クが認められないことから窒素が窒
化チタンを形成せずに固溶した状態で硬化層を形成して
いることが明らかである。以上、試料番号ｋとｌは表面
から５μｍ以上の深さに０．２〜６．０重量％の窒素を
窒化チタンなどの化合物を形成せずに固溶した状態で含
有している硬化層が形成されていることが明らかで、本
発明で限定する窒素量を含有し充分な表面硬化層を有す
るものとなっていることが認められた。
理温度６９０℃）では処理後の平均表面粗さＲａ、処理
後の結晶粒の大きさＲｃともに試料番号ｅの未処理のチ
タン第２種材と同等で外観品質は良好であるが、表面の
硬度がＨｖ＝３９０と低いこと、０．２〜６．０重量％
の窒素の含有深さが２．５μｍであることから充分な厚
みを有する硬化層が形成されていない。試料番号ｍ（処
理温度８１０℃）では表面の硬度がＨｖ＝１１００と高
いこと、０．２〜６．０重量％の窒素の含有深さが１
２．０μｍであることから充分な厚みを有する硬化層が
形成されているが、処理後の平均表面粗さがＲａ＝１．
０μｍと大きく、処理後の結晶粒もＲｃ＝７０〜２５０
μｍに粗大化していて処理後の表面粗れが顕著に認めら
れ処理前の表面状態を維持した硬化処理がなされていな
い。また処理後の表面では窒化チタンのピ−クが明らか
に認められるので窒素が固溶した状態での硬化層が形成
されていない。これらに対し試料番号ｋ（処理温度７０
０℃）では表面での硬度がＨｖ＝５５０と高いこと、
０．２〜６．０重量％の窒素の含有深さが５．５μｍで
あることから充分な厚みを有する硬化層が形成されてい
る。処理後の平均表面粗さはＲａ＝０．２５μｍ、処理
後の結晶粒もＲｃ＝３０〜５０μｍと試料番号ｅの未処
理のチタン第２種材と比較してほとんど変化がなく処理
前の表面状態を維持したままの硬化処理がなされてい
る。また、処理後の表面では窒化チタンのピ−クが認め
られないことから窒素が窒化チタンを形成せずに固溶し
た状態で硬化層を形成していることが明らかである。同
様に試料番号ｌ（処理温度８００℃）では表面での硬度
がＨｖ＝９６０と高いこと、０．２〜６．０重量％の窒
素の含有深さが１１．２μｍであることから充分な厚み
を有する硬化層が形成されている。処理後の平均表面粗
さはＲａ＝０．３５μｍ、処理後の結晶粒もＲｃ＝３５
〜６０μｍと試料番号ｅの未処理のチタン第２種材と比
較してほとんど変化がなく処理前の表面状態を維持した
ままの硬化処理がなされている。また、処理後の表面で
は窒化チタンのピ−クが認められないことから窒素が窒
化チタンを形成せずに固溶した状態で硬化層を形成して
いることが明らかである。以上、試料番号ｋとｌは表面
から５μｍ以上の深さに０．２〜６．０重量％の窒素を
窒化チタンなどの化合物を形成せずに固溶した状態で含
有している硬化層が形成されていることが明らかで、本
発明で限定する窒素量を含有し充分な表面硬化層を有す
るものとなっていることが認められた。
【００３４】（実施例４）本発明の第４の実施例を第１
の実施例と同様に図３、図４を用いて説明する。図３は
チタンおよびチタン合金からなる部材を硬化処理するた
めの装置構成を示す模式図で、図４は硬化処理された部
材の構造を示す断面模式図である。ガス導入口１０とガ
ス排気口１４を備えた真空槽６の内部には、基材支持台
であるトレイ４上にチタンおよびチタン合金からなる部
材２と、チタンおよびチタン合金からなる部材２を加熱
して活性化するための加熱手段としてヒ−タ−８が配置
されている。真空槽６の内部をガス排気口１４を通じて
真空ポンプ１６により、残留ガス雰囲気の影響が排除さ
れる１×１０- 5 Ｔｏｒｒ以下の圧力まで真空排気した
後、ヒ−タ−８によりチタンおよびチタン合金からなる
部材２を６９０〜８１０℃まで３０分間加熱し焼鈍処理
してから、ガス導入口１０のガス導入弁１２を開け窒素
ガスにアンモニアガスを混合させたガス導入し圧力を５
×１０- 3 Ｔｏｒｒに調整した雰囲気中で焼鈍処理した
ときの温度を保ながら５時間一定に保持して、チタンお
よびチタン合金からなる部材２の表面に窒素２０を吸着
及び拡散させて、チタンおよびチタン合金からなる部材
２の表面から内部へ窒素２０を拡散、固溶させ表面硬化
層１８を形成した。この後、ガス導入口１０のガス導入
弁１２を閉じ、ガス排気口１４を通じて真空ポンプ１６
により真空槽６の内部を１×１０- 3 Ｔｏｒｒ以下の圧
力まで真空排気してから、ガス導入口１０のガス導入弁
１２を開けヘリウムを導入し圧力を０．１Ｔｏｒｒに調
整した雰囲気中で硬化処理したときの温度を保ながら３
０分間一定に保持した後、ヒ−タ−８による加熱を停止
しヘリウム雰囲気中で常温まで冷却した。
の実施例と同様に図３、図４を用いて説明する。図３は
チタンおよびチタン合金からなる部材を硬化処理するた
めの装置構成を示す模式図で、図４は硬化処理された部
材の構造を示す断面模式図である。ガス導入口１０とガ
ス排気口１４を備えた真空槽６の内部には、基材支持台
であるトレイ４上にチタンおよびチタン合金からなる部
材２と、チタンおよびチタン合金からなる部材２を加熱
して活性化するための加熱手段としてヒ−タ−８が配置
されている。真空槽６の内部をガス排気口１４を通じて
真空ポンプ１６により、残留ガス雰囲気の影響が排除さ
れる１×１０- 5 Ｔｏｒｒ以下の圧力まで真空排気した
後、ヒ−タ−８によりチタンおよびチタン合金からなる
部材２を６９０〜８１０℃まで３０分間加熱し焼鈍処理
してから、ガス導入口１０のガス導入弁１２を開け窒素
ガスにアンモニアガスを混合させたガス導入し圧力を５
×１０- 3 Ｔｏｒｒに調整した雰囲気中で焼鈍処理した
ときの温度を保ながら５時間一定に保持して、チタンお
よびチタン合金からなる部材２の表面に窒素２０を吸着
及び拡散させて、チタンおよびチタン合金からなる部材
２の表面から内部へ窒素２０を拡散、固溶させ表面硬化
層１８を形成した。この後、ガス導入口１０のガス導入
弁１２を閉じ、ガス排気口１４を通じて真空ポンプ１６
により真空槽６の内部を１×１０- 3 Ｔｏｒｒ以下の圧
力まで真空排気してから、ガス導入口１０のガス導入弁
１２を開けヘリウムを導入し圧力を０．１Ｔｏｒｒに調
整した雰囲気中で硬化処理したときの温度を保ながら３
０分間一定に保持した後、ヒ−タ−８による加熱を停止
しヘリウム雰囲気中で常温まで冷却した。
【００３５】本実施例４においても、被硬化処理部材に
は実施例１、実施例２、実施例３と同様に鏡面外観を有
するＪＩＳ規格に定義されたチタン第２種材からなる時
計ケ−スを実施例１、実施例２、実施例３と全く同等な
温度条件で処理した後、実施例１、実施例２、実施例３
と同様に、硬さ、窒素の拡散深さと濃度、表面粗れ、表
面組織の結晶粒の大きさ、着色物質である窒素の化合物
の有無を測定した。これらの測定結果を表４に示す。
は実施例１、実施例２、実施例３と同様に鏡面外観を有
するＪＩＳ規格に定義されたチタン第２種材からなる時
計ケ−スを実施例１、実施例２、実施例３と全く同等な
温度条件で処理した後、実施例１、実施例２、実施例３
と同様に、硬さ、窒素の拡散深さと濃度、表面粗れ、表
面組織の結晶粒の大きさ、着色物質である窒素の化合物
の有無を測定した。これらの測定結果を表４に示す。
【００３６】
【表４】
【００３７】試料番号ｎ〜ｑはそれぞれ、６９０℃から
８１０℃まで処理温度を変化させて処理したもので、試
料番号ｅは未処理のチタン第２種材である。
８１０℃まで処理温度を変化させて処理したもので、試
料番号ｅは未処理のチタン第２種材である。
【００３８】表４から明らかなように、試料番号ｎ（処
理温度６９０℃）では処理後の平均表面粗さＲａ、処理
後の結晶粒の大きさＲｃともに試料番号ｅの未処理のチ
タン第２種材と同等で外観品質は良好であるが、表面の
硬度がＨｖ＝３８０と低いこと、０．２〜６．０重量％
の窒素の含有深さが２．５μｍであることから充分な厚
みを有する硬化層が形成されていない。試料番号ｑ（処
理温度８１０℃）では表面の硬度がＨｖ＝１１２０と高
いこと、０．２〜６．０重量％の窒素の含有深さが１
２．１μｍであることから充分な厚みを有する硬化層が
形成されているが、処理後の平均表面粗さがＲａ＝１．
０μｍと大きく、処理後の結晶粒もＲｃ＝８０〜２５０
μｍに粗大化していて処理後の表面粗れが顕著に認めら
れ処理前の表面状態を維持した硬化処理がなされていな
い。また処理後の表面では窒化チタンのピ−クが明らか
に認められるので窒素が固溶した状態での硬化層が形成
されていない。これらに対し試料番号ｏ（処理温度７０
０℃）では表面での硬度がＨｖ＝５６０と高いこと、
０．２〜６．０重量％の窒素の含有深さが５．５μｍで
あることから充分な厚みを有する硬化層が形成されてい
る。処理後の平均表面粗さはＲａ＝０．２５μｍ、処理
後の結晶粒もＲｃ＝３０〜５０μｍと試料番号ｅの未処
理のチタン第２種材と比較してほとんど変化がなく処理
前の表面状態を維持したままの硬化処理がなされてい
る。また、処理後の表面では窒化チタンのピ−クが認め
られないことから窒素が窒化チタンを形成せずに固溶し
た状態で硬化層を形成していることが明らかである。同
様に試料番号ｐ（処理温度８００℃）では表面での硬度
がＨｖ＝９８０と高いこと、０．２〜６．０重量％の窒
素の含有深さが１２．１μｍであることから充分な厚み
を有する硬化層が形成されている。処理後の平均表面粗
さはＲａ＝０．３５μｍ、処理後の結晶粒もＲｃ＝３５
〜６０μｍと試料番号ｅの未処理のチタン第２種材と比
較してほとんど変化がなく処理前の表面状態を維持した
ままの硬化処理がなされている。また、処理後の表面で
は窒化チタンのピ−クが認められないことから窒素が窒
化チタンを形成せずに固溶した状態で硬化層を形成して
いることが明らかである。以上、試料番号ｏとｐは表面
から５μｍ以上の深さに０．２〜６．０重量％の窒素を
窒化チタンなどの化合物を形成せずに固溶した状態で含
有している硬化層が形成されていることが明らかで、本
発明で限定する窒素量を含有し充分な表面硬化層を有す
るものとなっていることが認められた。
理温度６９０℃）では処理後の平均表面粗さＲａ、処理
後の結晶粒の大きさＲｃともに試料番号ｅの未処理のチ
タン第２種材と同等で外観品質は良好であるが、表面の
硬度がＨｖ＝３８０と低いこと、０．２〜６．０重量％
の窒素の含有深さが２．５μｍであることから充分な厚
みを有する硬化層が形成されていない。試料番号ｑ（処
理温度８１０℃）では表面の硬度がＨｖ＝１１２０と高
いこと、０．２〜６．０重量％の窒素の含有深さが１
２．１μｍであることから充分な厚みを有する硬化層が
形成されているが、処理後の平均表面粗さがＲａ＝１．
０μｍと大きく、処理後の結晶粒もＲｃ＝８０〜２５０
μｍに粗大化していて処理後の表面粗れが顕著に認めら
れ処理前の表面状態を維持した硬化処理がなされていな
い。また処理後の表面では窒化チタンのピ−クが明らか
に認められるので窒素が固溶した状態での硬化層が形成
されていない。これらに対し試料番号ｏ（処理温度７０
０℃）では表面での硬度がＨｖ＝５６０と高いこと、
０．２〜６．０重量％の窒素の含有深さが５．５μｍで
あることから充分な厚みを有する硬化層が形成されてい
る。処理後の平均表面粗さはＲａ＝０．２５μｍ、処理
後の結晶粒もＲｃ＝３０〜５０μｍと試料番号ｅの未処
理のチタン第２種材と比較してほとんど変化がなく処理
前の表面状態を維持したままの硬化処理がなされてい
る。また、処理後の表面では窒化チタンのピ−クが認め
られないことから窒素が窒化チタンを形成せずに固溶し
た状態で硬化層を形成していることが明らかである。同
様に試料番号ｐ（処理温度８００℃）では表面での硬度
がＨｖ＝９８０と高いこと、０．２〜６．０重量％の窒
素の含有深さが１２．１μｍであることから充分な厚み
を有する硬化層が形成されている。処理後の平均表面粗
さはＲａ＝０．３５μｍ、処理後の結晶粒もＲｃ＝３５
〜６０μｍと試料番号ｅの未処理のチタン第２種材と比
較してほとんど変化がなく処理前の表面状態を維持した
ままの硬化処理がなされている。また、処理後の表面で
は窒化チタンのピ−クが認められないことから窒素が窒
化チタンを形成せずに固溶した状態で硬化層を形成して
いることが明らかである。以上、試料番号ｏとｐは表面
から５μｍ以上の深さに０．２〜６．０重量％の窒素を
窒化チタンなどの化合物を形成せずに固溶した状態で含
有している硬化層が形成されていることが明らかで、本
発明で限定する窒素量を含有し充分な表面硬化層を有す
るものとなっていることが認められた。
【００３９】これら実施例１、実施例２、実施例３、実
施例４の結果から、チタンおよびチタン合金からなる部
材を、真空雰囲気中またはヘリウムもしくはアルゴンを
導入した減圧雰囲気中で加熱手段により７００〜８００
℃まで所定時間加熱し焼鈍処理する加熱工程と、窒素成
分を含むガスを真空槽内部に導入した減圧雰囲気中で加
熱工程と同一温度で所定時間保持しチタンおよびチタン
合金からなる部材の表面から内部へ窒素を熱拡散により
拡散、固溶させ硬化層を形成させる硬化処理工程と、ヘ
リウムもしくはアルゴンを導入した減圧雰囲気中で常温
まで冷却させる冷却工程からなる３工程を通すことによ
り、チタンおよびチタン合金からなる部材の表面が処理
前の表面状態を維持したままで、窒素が化合物を形成せ
ずに固溶した状態の硬化層を形成させることが可能とな
った。また、表面硬化層の厚みと表面粗れ防止はガス雰
囲気の温度により制御されることが明らかになった。処
理温度は高温であるほど窒素の拡散速度が大きく深い硬
化層が得られるが、その一方で結晶粒が粗大化して表面
が粗れること、また８１０℃以上の温度ではチタンおよ
びチタン合金と窒素が反応し着色物質である窒化チタン
などの窒素化合物を形成することにより外観品質を劣化
させるため、処理温度は結晶粒が粗大化せず窒化チタン
などの窒素化合物を形成しない８００℃以下にする必要
がある。一方、６９０℃以下の処理温度では窒素が十分
に固溶せず表面硬度が上昇しないため７００℃以上の温
度が必要である。
施例４の結果から、チタンおよびチタン合金からなる部
材を、真空雰囲気中またはヘリウムもしくはアルゴンを
導入した減圧雰囲気中で加熱手段により７００〜８００
℃まで所定時間加熱し焼鈍処理する加熱工程と、窒素成
分を含むガスを真空槽内部に導入した減圧雰囲気中で加
熱工程と同一温度で所定時間保持しチタンおよびチタン
合金からなる部材の表面から内部へ窒素を熱拡散により
拡散、固溶させ硬化層を形成させる硬化処理工程と、ヘ
リウムもしくはアルゴンを導入した減圧雰囲気中で常温
まで冷却させる冷却工程からなる３工程を通すことによ
り、チタンおよびチタン合金からなる部材の表面が処理
前の表面状態を維持したままで、窒素が化合物を形成せ
ずに固溶した状態の硬化層を形成させることが可能とな
った。また、表面硬化層の厚みと表面粗れ防止はガス雰
囲気の温度により制御されることが明らかになった。処
理温度は高温であるほど窒素の拡散速度が大きく深い硬
化層が得られるが、その一方で結晶粒が粗大化して表面
が粗れること、また８１０℃以上の温度ではチタンおよ
びチタン合金と窒素が反応し着色物質である窒化チタン
などの窒素化合物を形成することにより外観品質を劣化
させるため、処理温度は結晶粒が粗大化せず窒化チタン
などの窒素化合物を形成しない８００℃以下にする必要
がある。一方、６９０℃以下の処理温度では窒素が十分
に固溶せず表面硬度が上昇しないため７００℃以上の温
度が必要である。
【００４０】本発明の実施例において、実施例１、実施
例２、実施例３、実施例４ともに被硬化処理部材として
時計ケ−スを用いたが、チタンおよびチタン合金からな
る部材とは、時計ケ−スに限らず、その表面と内部が硬
化処理されたものでチタンおよびチタン合金製の時計ケ
−ス、時計バンド、ピアス、イアリング、指輪、メガネ
フレ−ムなどの装飾用品の他にも、処理前の表面状態を
維持したまで硬化処理が可能な部材であれば、前記の装
飾用品に限らず適用可能なもの全てを意味するものであ
る。
例２、実施例３、実施例４ともに被硬化処理部材として
時計ケ−スを用いたが、チタンおよびチタン合金からな
る部材とは、時計ケ−スに限らず、その表面と内部が硬
化処理されたものでチタンおよびチタン合金製の時計ケ
−ス、時計バンド、ピアス、イアリング、指輪、メガネ
フレ−ムなどの装飾用品の他にも、処理前の表面状態を
維持したまで硬化処理が可能な部材であれば、前記の装
飾用品に限らず適用可能なもの全てを意味するものであ
る。
【００４１】本発明の実施例の加熱工程において、実施
例１では１×１０- 5 Ｔｏｒｒ以下の圧力まで真空排気
した真空雰囲気中で、実施例２では１×１０- 5 Ｔｏｒ
ｒ以下の圧力まで真空排気後にヘリウムを導入し０．５
Ｔｏｒｒの圧力に調整した雰囲気中で、実施例３では１
×１０- 5 Ｔｏｒｒ以下の圧力まで真空排気後にヘリウ
ムを導入し０．０１Ｔｏｒｒの圧力に調整した雰囲気中
で、実施例４では１×１０- 5 Ｔｏｒｒ以下の圧力まで
真空排気した真空雰囲気中で加熱手段により７００から
８００℃まで３０分間加熱し焼鈍処理しているが、焼鈍
時間は３０分間に限らず、３０分以上２時間以下であれ
ば任意の時間でよい。加熱工程での焼鈍処理は熱間鍛造
後の研磨加工により、チタンおよびチタン合金からなる
部材上に生じた加工ひずみ層を緩和させることを目的と
して行なうもので、焼鈍温度は７００〜８００℃に限ら
ず５５０〜８００℃の範囲内の温度であれば任意の温度
で焼鈍処理が可能であるが、加熱工程が終了後直ちに硬
化処理工程に移行する必要があるため、加熱工程の処理
温度と硬化処理工程の温度を同一にすることが好まし
い。従って、加熱工程の処理温度は７００〜８００℃と
する必要がある。
例１では１×１０- 5 Ｔｏｒｒ以下の圧力まで真空排気
した真空雰囲気中で、実施例２では１×１０- 5 Ｔｏｒ
ｒ以下の圧力まで真空排気後にヘリウムを導入し０．５
Ｔｏｒｒの圧力に調整した雰囲気中で、実施例３では１
×１０- 5 Ｔｏｒｒ以下の圧力まで真空排気後にヘリウ
ムを導入し０．０１Ｔｏｒｒの圧力に調整した雰囲気中
で、実施例４では１×１０- 5 Ｔｏｒｒ以下の圧力まで
真空排気した真空雰囲気中で加熱手段により７００から
８００℃まで３０分間加熱し焼鈍処理しているが、焼鈍
時間は３０分間に限らず、３０分以上２時間以下であれ
ば任意の時間でよい。加熱工程での焼鈍処理は熱間鍛造
後の研磨加工により、チタンおよびチタン合金からなる
部材上に生じた加工ひずみ層を緩和させることを目的と
して行なうもので、焼鈍温度は７００〜８００℃に限ら
ず５５０〜８００℃の範囲内の温度であれば任意の温度
で焼鈍処理が可能であるが、加熱工程が終了後直ちに硬
化処理工程に移行する必要があるため、加熱工程の処理
温度と硬化処理工程の温度を同一にすることが好まし
い。従って、加熱工程の処理温度は７００〜８００℃と
する必要がある。
【００４２】本発明の実施例の加熱工程において、実施
例１と実施例３では１×１０- 5 Ｔｏｒｒ以下の圧力の
真空雰囲気中で、実施例２では０．５Ｔｏｒｒの圧力に
調整したヘリウムの減圧雰囲気中で、実施例３では０．
０１Ｔｏｒｒの圧力に調整したヘリウムの減圧雰囲気中
で、焼鈍処理しているが、圧力はこの範囲内の圧力に限
らず減圧雰囲気であれば任意の圧力でかまわない。また
真空雰囲気、ヘリウムの減圧雰囲気のいずれの雰囲気で
もよく。ヘリウムにかえてアルゴンを用いても差し支え
がない。
例１と実施例３では１×１０- 5 Ｔｏｒｒ以下の圧力の
真空雰囲気中で、実施例２では０．５Ｔｏｒｒの圧力に
調整したヘリウムの減圧雰囲気中で、実施例３では０．
０１Ｔｏｒｒの圧力に調整したヘリウムの減圧雰囲気中
で、焼鈍処理しているが、圧力はこの範囲内の圧力に限
らず減圧雰囲気であれば任意の圧力でかまわない。また
真空雰囲気、ヘリウムの減圧雰囲気のいずれの雰囲気で
もよく。ヘリウムにかえてアルゴンを用いても差し支え
がない。
【００４３】本発明の実施例の硬化処理工程において、
硬化処理工程の処理時間は窒素成分を含むガスを導入し
て所定の圧力に調整した後、実施例１と実施例２では加
熱工程での温度と同一の温度で７時間、実施例３と実施
例４では加熱工程での温度と同一の温度で５時間保持し
たが、硬化処理工程の処理時間が１時間以下では負荷荷
重５０ｇｆでの表面のビッカース硬度Ｈｖ＝４５０以上
が得られない。また硬化処理工程の処理時間が１０時間
以上になると表面のビッカース硬度は飽和してしまう。
従って、硬化処理工程の処理時間は１〜１０時間の範囲
内の任意の時間でよい。
硬化処理工程の処理時間は窒素成分を含むガスを導入し
て所定の圧力に調整した後、実施例１と実施例２では加
熱工程での温度と同一の温度で７時間、実施例３と実施
例４では加熱工程での温度と同一の温度で５時間保持し
たが、硬化処理工程の処理時間が１時間以下では負荷荷
重５０ｇｆでの表面のビッカース硬度Ｈｖ＝４５０以上
が得られない。また硬化処理工程の処理時間が１０時間
以上になると表面のビッカース硬度は飽和してしまう。
従って、硬化処理工程の処理時間は１〜１０時間の範囲
内の任意の時間でよい。
【００４４】本発明の実施例２の硬化処理工程において
は、チタンおよびチタン合金からなる部材に対しヘリウ
ムに窒素ガスを混合させたガス雰囲気中で窒素の化合物
を形成させずに窒素を固溶させることにより、処理前の
表面状態を維持したままで無着色の表面硬化層を有する
硬化部材を得ることが可能となったが、雰囲気ガスはヘ
リウムと窒素ガスの混合ガスに限らず、アルゴンと窒素
ガスの混合ガスを用いてもよい。
は、チタンおよびチタン合金からなる部材に対しヘリウ
ムに窒素ガスを混合させたガス雰囲気中で窒素の化合物
を形成させずに窒素を固溶させることにより、処理前の
表面状態を維持したままで無着色の表面硬化層を有する
硬化部材を得ることが可能となったが、雰囲気ガスはヘ
リウムと窒素ガスの混合ガスに限らず、アルゴンと窒素
ガスの混合ガスを用いてもよい。
【００４５】本発明の実施例３の硬化処理工程において
は、チタンおよびチタン合金からなる部材に対しヘリウ
ムにアンモニアガスを混合させたガス雰囲気中で窒素の
化合物を形成させずに窒素を固溶させることにより、処
理前の表面状態を維持したままで無着色の表面硬化層を
有する硬化部材を得ることが可能となったが、雰囲気ガ
スはヘリウムとアンモニアガスの混合ガスに限らず、ア
ルゴンとアンモニアガスの混合ガスを用いてもよい。
は、チタンおよびチタン合金からなる部材に対しヘリウ
ムにアンモニアガスを混合させたガス雰囲気中で窒素の
化合物を形成させずに窒素を固溶させることにより、処
理前の表面状態を維持したままで無着色の表面硬化層を
有する硬化部材を得ることが可能となったが、雰囲気ガ
スはヘリウムとアンモニアガスの混合ガスに限らず、ア
ルゴンとアンモニアガスの混合ガスを用いてもよい。
【００４６】本発明の実施例４の硬化処理工程において
は、チタンおよびチタン合金からなる部材に対し窒素ガ
スにアンモニアガスを混合させたガス雰囲気中で窒素の
化合物を形成させずに窒素を固溶させることにより、処
理前の表面状態を維持したままで無着色の表面硬化層を
有する硬化部材を得ることが可能となったが、雰囲気ガ
スは窒素ガスとアンモニアガスの混合ガスに限らず、ヘ
リウムもしくはアルゴンを添加した混合ガスを用いても
よい。
は、チタンおよびチタン合金からなる部材に対し窒素ガ
スにアンモニアガスを混合させたガス雰囲気中で窒素の
化合物を形成させずに窒素を固溶させることにより、処
理前の表面状態を維持したままで無着色の表面硬化層を
有する硬化部材を得ることが可能となったが、雰囲気ガ
スは窒素ガスとアンモニアガスの混合ガスに限らず、ヘ
リウムもしくはアルゴンを添加した混合ガスを用いても
よい。
【００４７】本発明の実施例の硬化処理工程において
は、実施例１と実施例２では窒素成分を含むガスに窒素
ガスを用い圧力を０．３〜０．５Ｔｏｒｒに調整した減
圧雰囲気で、実施例３と実施例４では窒素成分を含むガ
スにアンモニアガスを用い圧力を５×１０- 3 〜０．０
１Ｔｏｒｒに調整した減圧雰囲気で硬化処理を行なった
が、ガス雰囲気の圧力はこの範囲内の圧力に限定する必
要はなく、減圧雰囲気であれば任意の圧力でかまわな
い。
は、実施例１と実施例２では窒素成分を含むガスに窒素
ガスを用い圧力を０．３〜０．５Ｔｏｒｒに調整した減
圧雰囲気で、実施例３と実施例４では窒素成分を含むガ
スにアンモニアガスを用い圧力を５×１０- 3 〜０．０
１Ｔｏｒｒに調整した減圧雰囲気で硬化処理を行なった
が、ガス雰囲気の圧力はこの範囲内の圧力に限定する必
要はなく、減圧雰囲気であれば任意の圧力でかまわな
い。
【００４８】本発明の実施例の冷却工程において、実施
例１、実施例２、実施例３、実施例４ともに硬化処理工
程が終了後、窒素成分を含むガスの供給を停止し真空排
気した後にヘリウムを導入した雰囲気中で硬化処理工程
と同一温度で３０分間保持した後、ヒ−タ−による加熱
を停止しヘリウム雰囲気中で常温まで冷却したが、硬化
処理工程と同一の温度で３０分間保持したのは冷却工程
で窒素成分を含むガスを供給しながら冷却すると窒素が
熱拡散しなくなった後も表面に窒素が吸着し続け、窒素
が供給過多となり表面で着色物である窒化チタンなどの
窒素化合物を形成するため、加熱手段による加熱を停止
する前に真空槽内から窒素成分を含むガス雰囲気からヘ
リウムもしくはアルゴン雰囲気切換えるためである。こ
の硬化処理工程と同一の温度で保持する時間は３０分間
以上であれば任意の時間でよいが、冷却工程の時間があ
まり長くなると処理効率が低下するため、３０分以上１
時間以下が好ましい。重要なことは冷却工程おいては、
窒素成分を含むガス雰囲気とせずにヘリウムもしくはア
ルゴン雰囲気として常温まで冷却することである。
例１、実施例２、実施例３、実施例４ともに硬化処理工
程が終了後、窒素成分を含むガスの供給を停止し真空排
気した後にヘリウムを導入した雰囲気中で硬化処理工程
と同一温度で３０分間保持した後、ヒ−タ−による加熱
を停止しヘリウム雰囲気中で常温まで冷却したが、硬化
処理工程と同一の温度で３０分間保持したのは冷却工程
で窒素成分を含むガスを供給しながら冷却すると窒素が
熱拡散しなくなった後も表面に窒素が吸着し続け、窒素
が供給過多となり表面で着色物である窒化チタンなどの
窒素化合物を形成するため、加熱手段による加熱を停止
する前に真空槽内から窒素成分を含むガス雰囲気からヘ
リウムもしくはアルゴン雰囲気切換えるためである。こ
の硬化処理工程と同一の温度で保持する時間は３０分間
以上であれば任意の時間でよいが、冷却工程の時間があ
まり長くなると処理効率が低下するため、３０分以上１
時間以下が好ましい。重要なことは冷却工程おいては、
窒素成分を含むガス雰囲気とせずにヘリウムもしくはア
ルゴン雰囲気として常温まで冷却することである。
【００４９】本発明の実施例の冷却工程において、実施
例１、実施例２、実施例３、実施例４ともにヘリウムを
導入した０．１〜０．５Ｔｏｒｒの減圧雰囲気で常温ま
で冷却を行なっているが、ヘリウム雰囲気の圧力は０．
１〜０．５Ｔｏｒｒに限らず減圧雰囲気であれば任意の
圧力でかまわない。
例１、実施例２、実施例３、実施例４ともにヘリウムを
導入した０．１〜０．５Ｔｏｒｒの減圧雰囲気で常温ま
で冷却を行なっているが、ヘリウム雰囲気の圧力は０．
１〜０．５Ｔｏｒｒに限らず減圧雰囲気であれば任意の
圧力でかまわない。
【００５０】本発明においては、処理前の表面状態を維
持したままで窒素が窒化チタンなどの化合物を形成せず
に固溶した硬化層を有する硬化部材を得ることが目的で
あるため、その硬化処理方法は上記方法に限定すること
はなくプラズマを用いても良い。重要なことは処理前後
で平均表面粗さがほとんど変化することなく、さらに結
晶粒が粗大化せずに、窒素が固溶している構造をとるこ
とにある。
持したままで窒素が窒化チタンなどの化合物を形成せず
に固溶した硬化層を有する硬化部材を得ることが目的で
あるため、その硬化処理方法は上記方法に限定すること
はなくプラズマを用いても良い。重要なことは処理前後
で平均表面粗さがほとんど変化することなく、さらに結
晶粒が粗大化せずに、窒素が固溶している構造をとるこ
とにある。
【００５１】本発明において、被硬化処理部材にはチタ
ンおよびチタン合金を用いたが、チタンとは純チタンを
主体とする金属部材を意味し、ＪＩＳ規格で定義されて
いるチタン第１種、チタン第２種、チタン第３種などを
いう。またチタン合金とは、純チタンを主体とする金属
にアルミニウム、バナジウム、鉄などを添加した金属部
材をを意味し、ＪＩＳ規格で定義されているチタン６０
種、チタン６０Ｅ種などをいう。この他にも、各種チタ
ン合金および各種チタン基の金属間化合物がチタン合金
に含まれる。
ンおよびチタン合金を用いたが、チタンとは純チタンを
主体とする金属部材を意味し、ＪＩＳ規格で定義されて
いるチタン第１種、チタン第２種、チタン第３種などを
いう。またチタン合金とは、純チタンを主体とする金属
にアルミニウム、バナジウム、鉄などを添加した金属部
材をを意味し、ＪＩＳ規格で定義されているチタン６０
種、チタン６０Ｅ種などをいう。この他にも、各種チタ
ン合金および各種チタン基の金属間化合物がチタン合金
に含まれる。
【００５２】
【発明の効果】以上述べてきたように、本発明によれば
チタンおよびチタン合金からなる部材において、表面か
ら深さ５μｍ以上に０．２〜６．０重量％の窒素が固溶
した表面硬化層を形成させることにより、チタンおよび
チタン合金からなる部材に対し、表面粗れを生じさせ
ず、かつ表面に着色物質を形成させずに処理前の表面状
態を維持したままで部材の表面と内部が硬化処理された
傷のつきにくい高硬度のチタン硬化部材とその硬化処理
方法を提供することが可能となった。また、本発明によ
って得られた硬化部材は硬化処理後も処理前の表面状態
が維持されるため、装飾性を高めた実用域の硬化部材を
提供することが可能となった。
チタンおよびチタン合金からなる部材において、表面か
ら深さ５μｍ以上に０．２〜６．０重量％の窒素が固溶
した表面硬化層を形成させることにより、チタンおよび
チタン合金からなる部材に対し、表面粗れを生じさせ
ず、かつ表面に着色物質を形成させずに処理前の表面状
態を維持したままで部材の表面と内部が硬化処理された
傷のつきにくい高硬度のチタン硬化部材とその硬化処理
方法を提供することが可能となった。また、本発明によ
って得られた硬化部材は硬化処理後も処理前の表面状態
が維持されるため、装飾性を高めた実用域の硬化部材を
提供することが可能となった。
【図１】本発明における処理温度とビッカ−ス硬度の相
関関係を示す図である。
関関係を示す図である。
【図２】本発明における処理温度と表面での窒化チタン
の形成の有無を示す薄膜Ｘ線回折によるピ−ク図であ
る。
の形成の有無を示す薄膜Ｘ線回折によるピ−ク図であ
る。
【図３】本発明の一実施例である硬化部材の硬化処理方
法を説明するための装置構成を示す模式図である。
法を説明するための装置構成を示す模式図である。
【図４】本発明の一実施例である硬化部材の構造を示す
断面模式図である。
断面模式図である。
【図５】本発明の一実施例であるチタン第２種材を処理
温度６９０℃で硬化処理した後に、２次イオン質量分析
計（ＳＩＭＳ）で窒素の拡散深さと濃度を測定した結果
を示す図である。
温度６９０℃で硬化処理した後に、２次イオン質量分析
計（ＳＩＭＳ）で窒素の拡散深さと濃度を測定した結果
を示す図である。
【図６】本発明の一実施例であるチタン第２種材を処理
温度７００℃で硬化処理した後に、２次イオン質量分析
計（ＳＩＭＳ）で窒素の拡散深さと濃度を測定した結果
を示す図である。
温度７００℃で硬化処理した後に、２次イオン質量分析
計（ＳＩＭＳ）で窒素の拡散深さと濃度を測定した結果
を示す図である。
【図７】本発明の一実施例であるチタン第２種材を処理
温度８００℃で硬化処理した後に、２次イオン質量分析
計（ＳＩＭＳ）で窒素の拡散深さと濃度を測定した結果
を示す図である。
温度８００℃で硬化処理した後に、２次イオン質量分析
計（ＳＩＭＳ）で窒素の拡散深さと濃度を測定した結果
を示す図である。
【符号の説明】 ２ 硬化部材 ４ トレイ ６ 真空槽 ８ ヒ−タ− １０ ガス導入口 １２ ガス導入弁 １４ ガス排気口 １６ 真空ポンプ １８ 表面硬化層 ２０ 窒素
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６９１ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６９１Ｚ ６９１Ｂ ６９２ ６９２Ｚ 1/18 1/18 Ｈ
Claims (7)
- 【請求項１】 表面硬化層を有してなるチタン硬化部材
であって、前記表面硬化層は表面から深さ５μｍ以上に
形成され、かつ０．２〜６．０重量％の窒素が固溶して
なることを特徴とするチタン硬化部材。 - 【請求項２】 ガス導入口とガス排気口とを備えた真空
槽に加熱手段とトレイとチタンおよびチタン合金からな
る部材を配置し真空槽内部を真空排気した後、真空雰囲
気中でトレイ上に載置されたチタンおよびチタン合金か
らなる部材を加熱手段により７００〜８００℃まで所定
時間加熱し焼鈍処理する加熱工程と、 窒素成分を含むガスを導入した減圧雰囲気中で加熱工程
と同一温度で所定時間保持しチタンおよびチタン合金か
らなる部材の表面から内部へ窒素を拡散、固溶させて窒
素が固溶した硬化層を形成させる硬化処理工程と、 窒素成分を含むガスの供給を停止し真空排気した後にヘ
リウムもしくはアルゴンを導入した減圧雰囲気中で硬化
処理工程と同一温度で所定時間保持した後に常温まで冷
却する冷却工程と、からなることを特徴とするチタンお
よびチタン合金からなるチタン硬化部材の硬化処理方
法。 - 【請求項３】 ガス導入口とガス排気口とを備えた真空
槽に加熱手段とトレイとチタンおよびチタン合金からな
る部材を配置し真空槽内部を真空排気した後、ヘリウム
もしくはアルゴンを導入した減圧雰囲気中でトレイ上に
載置されたチタンおよびチタン合金からなる部材を加熱
手段により７００〜８００℃まで所定時間加熱し焼鈍処
理する加熱工程と、 窒素成分を含むガスを導入した減圧雰囲気中で加熱工程
と同一温度で所定時間保持しチタンおよびチタン合金か
らなる部材の表面から内部へ窒素を拡散、固溶させて窒
素が固溶した硬化層を形成させる硬化処理工程と、 窒素成分を含むガスの供給を停止し真空排気した後にヘ
リウムもしくはアルゴンを導入した減圧雰囲気中で硬化
処理工程と同一温度で所定時間保持した後に常温まで冷
却する冷却工程とからなることを特徴とするチタンおよ
びチタン合金からなるチタン硬化部材の硬化処理方法。 - 【請求項４】 硬化処理工程の雰囲気は窒素ガスである
ことを特徴とする請求項２および請求項３に記載のチタ
ンおよびチタン合金からなるチタン硬化部材の硬化処理
方法。 - 【請求項５】 硬化処理工程の雰囲気は窒素ガスにヘリ
ウムもしくはアルゴンを混合させたガスであることを特
徴とする請求項２および請求項３に記載のチタンおよび
チタン合金からなるチタン硬化部材の硬化処理方法。 - 【請求項６】 硬化処理工程の雰囲気はアンモニアガス
にヘリウムもしくはアルゴンを混合させたガスであるこ
とを特徴とする請求項２および請求項３に記載のチタン
およびチタン合金からなるチタン硬化部材の硬化処理方
法。 - 【請求項７】 硬化処理工程の雰囲気は窒素ガスにアン
モニアガスを混合させたガスであることを特徴とする請
求項２および請求項３に記載のチタンおよびチタン合金
からなるチタン硬化部材の硬化処理方法。
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-
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