JPH1149780A - 無機フィルムコーティング及び粉末用オルガノ金属性単一ソースプリカーサー - Google Patents
無機フィルムコーティング及び粉末用オルガノ金属性単一ソースプリカーサーInfo
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- JPH1149780A JPH1149780A JP10099854A JP9985498A JPH1149780A JP H1149780 A JPH1149780 A JP H1149780A JP 10099854 A JP10099854 A JP 10099854A JP 9985498 A JP9985498 A JP 9985498A JP H1149780 A JPH1149780 A JP H1149780A
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- C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 金属及び１６族元素の化学量論比２：３から
なる無機物質を、同じ２：３化学量論比を有するオルガ
ノ金属性単一ソースプリカーサーから製造する方法を提
供する。 【解決手段】 （ａ）有機リガンド及び金属と１６族元
素との化学量論比２：３を有するオルガノ金属性化合物
を準備し；並びに（ｂ）該オルガノ金属性化合物を分解
して有機リガンドを除いて無機物質を製造する方法。
（ａ）１３族金属のトリオルガノ金属性化合物を１３族
金属のトリオルガノオキシ金属性化合物と溶媒媒体中で
混合して反応混合物を形成し；（ｂ）混合物を還流温度
で加熱し、それで該トリオルガノ金属化合物と該トリオ
ルガノオキシ金属性化合物とを反応させ；及び（ｃ）該
溶媒媒体から、１３族金属対酸素化学量論比２：３を有
する１３族オルガノ金属性化合物を分離する方法。
なる無機物質を、同じ２：３化学量論比を有するオルガ
ノ金属性単一ソースプリカーサーから製造する方法を提
供する。 【解決手段】 （ａ）有機リガンド及び金属と１６族元
素との化学量論比２：３を有するオルガノ金属性化合物
を準備し；並びに（ｂ）該オルガノ金属性化合物を分解
して有機リガンドを除いて無機物質を製造する方法。
（ａ）１３族金属のトリオルガノ金属性化合物を１３族
金属のトリオルガノオキシ金属性化合物と溶媒媒体中で
混合して反応混合物を形成し；（ｂ）混合物を還流温度
で加熱し、それで該トリオルガノ金属化合物と該トリオ
ルガノオキシ金属性化合物とを反応させ；及び（ｃ）該
溶媒媒体から、１３族金属対酸素化学量論比２：３を有
する１３族オルガノ金属性化合物を分離する方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、総括的には、金属
及び１６族元素の化学量論比２：３からなる無機物質
を、同じ２：３化学量論比を有するオルガノ金属性単一
ソースプリカーサーから製造することに関する。
及び１６族元素の化学量論比２：３からなる無機物質
を、同じ２：３化学量論比を有するオルガノ金属性単一
ソースプリカーサーから製造することに関する。
【０００２】
【従来の技術】金属を１６族元素と化学量論比２：３で
組み合わせた無機化合物の例は、多数ある。例えば、多
くの遷移金属及び希土類金属は、この化学量論を有する
酸化物を形成する。２：３化学量論は、また、Ｍ2 Ｏ
3 、Ｍ2 Ｓ3 、Ｍ2 Ｓｅ3 及びＭ2 Ｔｅ3 （ここで、Ｍ
は、アルミニウム、ガリウム、インジウム又はタリウム
である）のような１３族元素と１６族元素とを組み合わ
せた化合物についても観測される。
組み合わせた無機化合物の例は、多数ある。例えば、多
くの遷移金属及び希土類金属は、この化学量論を有する
酸化物を形成する。２：３化学量論は、また、Ｍ2 Ｏ
3 、Ｍ2 Ｓ3 、Ｍ2 Ｓｅ3 及びＭ2 Ｔｅ3 （ここで、Ｍ
は、アルミニウム、ガリウム、インジウム又はタリウム
である）のような１３族元素と１６族元素とを組み合わ
せた化合物についても観測される。
【０００３】これらの２：３化学量論比化合物の多く
は、特に粉末、フィルム、コーティング及び電子材料の
形態である場合に、有意の技術的用途を有する。一例と
して、酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 又はアルミナ）
は、デカップリングキャパシタ用途用にパッシベーティ
ング層として及び半導体素子用の耐放射線フィルムとし
て提案されており；酸化アルミニウムは、二酸化ケイ素
と共に、ＭＯＳＦＥＴ（金属−酸化物−半導体電界効果
トランジスター）及びＭＩＳＦＥＴ（金属−インシュレ
ーター−半導体電界効果トランジスター）用のインシュ
レーターフィルムを形成することができる。酸化アルミ
ニウム粉末、フィルム及びコーティングもまた材料を腐
食作用に対して保護するのに有用である。
は、特に粉末、フィルム、コーティング及び電子材料の
形態である場合に、有意の技術的用途を有する。一例と
して、酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 又はアルミナ）
は、デカップリングキャパシタ用途用にパッシベーティ
ング層として及び半導体素子用の耐放射線フィルムとし
て提案されており；酸化アルミニウムは、二酸化ケイ素
と共に、ＭＯＳＦＥＴ（金属−酸化物−半導体電界効果
トランジスター）及びＭＩＳＦＥＴ（金属−インシュレ
ーター−半導体電界効果トランジスター）用のインシュ
レーターフィルムを形成することができる。酸化アルミ
ニウム粉末、フィルム及びコーティングもまた材料を腐
食作用に対して保護するのに有用である。
【０００４】粉末、フィルム及びコーティングを保護す
るための技術は、いくつも知られている。例えば、慣用
のオルガノ金属性化学蒸着（ＯＭＣＶＤ）は、二種又は
それ以上の気相プリカーサーの間の化学反応を伴うのが
普通である。これらの反応は、高い温度で行われ、安全
に関連する問題を引き起こし、反応体の化学量論に関し
て注意深く制御されなければならないことがよくある。
るための技術は、いくつも知られている。例えば、慣用
のオルガノ金属性化学蒸着（ＯＭＣＶＤ）は、二種又は
それ以上の気相プリカーサーの間の化学反応を伴うのが
普通である。これらの反応は、高い温度で行われ、安全
に関連する問題を引き起こし、反応体の化学量論に関し
て注意深く制御されなければならないことがよくある。
【０００５】これらの問題の内のいくつかは、二種又は
それ以上の化合物の間で反応させるのでなく、むしろ単
一の適したプリカーサーを熱分解させることを伴うフィ
ルム成長技術によって処理される。例えば、窒化ガリウ
ムやヒ化ガリウムのフィルムは、単一ソースプリカーサ
ープロセスによって製造されてきた。
それ以上の化合物の間で反応させるのでなく、むしろ単
一の適したプリカーサーを熱分解させることを伴うフィ
ルム成長技術によって処理される。例えば、窒化ガリウ
ムやヒ化ガリウムのフィルムは、単一ソースプリカーサ
ープロセスによって製造されてきた。
【０００６】元素及び先在する化学結合を含有し、また
関心のある粉末、フィルム又はコーティングを特徴とす
る単一ソースプリカーサーを選定することが、通常望ま
しい。単一ソースプリカーサーは、また、プリカーサー
を加熱又は熱分解することによって除くことができる、
時に有機リガンドと呼ばれる有機基又は成分を含有する
のが典型的である。
関心のある粉末、フィルム又はコーティングを特徴とす
る単一ソースプリカーサーを選定することが、通常望ま
しい。単一ソースプリカーサーは、また、プリカーサー
を加熱又は熱分解することによって除くことができる、
時に有機リガンドと呼ばれる有機基又は成分を含有する
のが典型的である。
【０００７】上で検討した１３／１６族無機化合物に関
し、金属酸化物フィルム又はコーティングを造ることに
関連していくつもの単一ソースプリカーサーが研究され
てきた。例えば、酸化ガリウム（Ｇａ2 Ｏ3 ）フィルム
がガリウムトリス−ヘキサフルオロアセチルアセトネー
トから造られ、酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）フィル
ムがアルミニウムヘキサフルオロアセチルアセトネー
ト、アルミニウムアセチルアセトネート、アルミニウム
２−エチルヘキサノエート、アルミニウムトリス−ｓｅ
ｃ−ブトキシド及びアルミニウムトリス−イソプロポキ
シドから造られ、単核インジウム（ＩＩＩ）ベンゾエー
トが酸化インジウム（Ｉｎ2 Ｏ3 ）用の可能なプリカー
サーとして研究された。
し、金属酸化物フィルム又はコーティングを造ることに
関連していくつもの単一ソースプリカーサーが研究され
てきた。例えば、酸化ガリウム（Ｇａ2 Ｏ3 ）フィルム
がガリウムトリス−ヘキサフルオロアセチルアセトネー
トから造られ、酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）フィル
ムがアルミニウムヘキサフルオロアセチルアセトネー
ト、アルミニウムアセチルアセトネート、アルミニウム
２−エチルヘキサノエート、アルミニウムトリス−ｓｅ
ｃ−ブトキシド及びアルミニウムトリス−イソプロポキ
シドから造られ、単核インジウム（ＩＩＩ）ベンゾエー
トが酸化インジウム（Ｉｎ2 Ｏ3 ）用の可能なプリカー
サーとして研究された。
【０００８】これらのプリカーサーは、すべて不利をも
たらす。例えば、それらの使用は、気相蒸着技術に限ら
れてきた。その上に、これらのプリカーサーは、目標と
する無機物質に典型的な金属対１６族ヘテロ原子比２：
３を有さないで、代わりに過剰の酸素を含有する。
たらす。例えば、それらの使用は、気相蒸着技術に限ら
れてきた。その上に、これらのプリカーサーは、目標と
する無機物質に典型的な金属対１６族ヘテロ原子比２：
３を有さないで、代わりに過剰の酸素を含有する。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】よって、発明の目的
は、金属対１６族ヘテロ原子化学量論比２：３を有する
無機物質を、同じ金属対１６族ヘテロ原子化学量論比を
有するオルガノ金属性単一ソースプリカーサーから製造
するにある。
は、金属対１６族ヘテロ原子化学量論比２：３を有する
無機物質を、同じ金属対１６族ヘテロ原子化学量論比を
有するオルガノ金属性単一ソースプリカーサーから製造
するにある。
【００１０】発明の目的は、１３族金属と１６族ヘテロ
原子との間で化学量論比２：３を有する無機物質を、同
じ１３族金属対１６族ヘテロ原子化学量論比を有するオ
ルガノ金属性単一ソースプリカーサーから製造するにあ
る。
原子との間で化学量論比２：３を有する無機物質を、同
じ１３族金属対１６族ヘテロ原子化学量論比を有するオ
ルガノ金属性単一ソースプリカーサーから製造するにあ
る。
【００１１】発明のそれ以上の目的は、１３族金属と酸
素との間で化学量論比２：３を有する１３族金属酸化物
を、同じ１３族金属対酸素化学量論比を有する単一ソー
スプリカーサーから製造するにある。
素との間で化学量論比２：３を有する１３族金属酸化物
を、同じ１３族金属対酸素化学量論比を有する単一ソー
スプリカーサーから製造するにある。
【００１２】発明のなおそれ以上の目的は、２：３化学
量論の無機物質を、特に粉末、フィルム又はコーティン
グの形態で、同じ化学量論の単一ソースプリカーサーか
ら、低い温度でかつ気相蒸着技術と異なる手段によって
提供するにある。
量論の無機物質を、特に粉末、フィルム又はコーティン
グの形態で、同じ化学量論の単一ソースプリカーサーか
ら、低い温度でかつ気相蒸着技術と異なる手段によって
提供するにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】この開示を読む際に当業
者に明らかになると思う上記の及びその他の目的は、本
発明によって達成され、本発明の一態様は、下記であ
る： （１）下記： （Ａ）少なくとも一種の有機リガンド及び金属と１６族
元素との化学量論比２：３を有するオルガノ金属性化合
物を準備し；並びに（Ｂ）該オルガノ金属性化合物を分
解して有機リガンドを除いて無機物質を製造することを
含む金属及び１６族元素の化学量論比２：３からなる無
機物質の単一ソースプリカーサー製造方法。
者に明らかになると思う上記の及びその他の目的は、本
発明によって達成され、本発明の一態様は、下記であ
る： （１）下記： （Ａ）少なくとも一種の有機リガンド及び金属と１６族
元素との化学量論比２：３を有するオルガノ金属性化合
物を準備し；並びに（Ｂ）該オルガノ金属性化合物を分
解して有機リガンドを除いて無機物質を製造することを
含む金属及び１６族元素の化学量論比２：３からなる無
機物質の単一ソースプリカーサー製造方法。
【００１４】発明の別の態様は、下記である： （Ａ）１３族金属のトリオルガノ金属性化合物を１３族
金属のトリオルガノオキシ金属性化合物と溶媒媒体中で
混合して反応混合物を形成し； （Ｂ）反応混合物を還流温度で加熱し、それで該トリオ
ルガノ金属性化合物と該トリオルガノオキシ金属性化合
物とを反応させ；及び （Ｃ）該溶媒媒体から、１３族金属対酸素化学量論比
２：３を有する１３族オルガノ金属性化合物を分離する ことを含む１３族金属対酸素化学量論比２：３を有する
１３族オルガノ金属性化合物の製造方法。
金属のトリオルガノオキシ金属性化合物と溶媒媒体中で
混合して反応混合物を形成し； （Ｂ）反応混合物を還流温度で加熱し、それで該トリオ
ルガノ金属性化合物と該トリオルガノオキシ金属性化合
物とを反応させ；及び （Ｃ）該溶媒媒体から、１３族金属対酸素化学量論比
２：３を有する１３族オルガノ金属性化合物を分離する ことを含む１３族金属対酸素化学量論比２：３を有する
１３族オルガノ金属性化合物の製造方法。
【００１５】発明のなお別の態様は、アルミニウム対酸
素化学量論比２：３を有しかつかつエトキシブリッジン
グ基及びイソブチル末端基を含むテトラ金属性オルガノ
アルミニウム化合物である。
素化学量論比２：３を有しかつかつエトキシブリッジン
グ基及びイソブチル末端基を含むテトラ金属性オルガノ
アルミニウム化合物である。
【００１６】本明細書中で用いる通りの「ガス（状）状
態蒸着」又は「気（状）相蒸着」なる用語は、通常、被
覆すべき基材と接触する、或は粉末又はフィルムを付着
させるつもりのプリカーサーが気状又はべーパー相にす
る方法を言う。
態蒸着」又は「気（状）相蒸着」なる用語は、通常、被
覆すべき基材と接触する、或は粉末又はフィルムを付着
させるつもりのプリカーサーが気状又はべーパー相にす
る方法を言う。
【００１７】本明細書中で用いる通りの「テトラ金属
性」なる用語は、通常、４つの金属原子Ｍを含有する三
次元構造を有するオルガノ金属性化合物であって、４つ
のＭ原子は、すべて同じ１３族元素に属し、Ｍ＝Ａｌ、
Ｇａ、Ｉｎ又はＴｌであるものを言う。本明細書中で検
討するテトラ金属性化合物は、構造的には、中央の６配
位Ｍ（ＩＩＩ）原子を、酸素含有ブリッジング基を通し
て３つの周囲４配位Ｍ原子に接続させて含有する。一層
詳細には、中央のＭ原子は、２つのオルガノオキシブリ
ッジング基を通して周囲４配位Ｍ原子の各々に接続され
る。２つの末端基もまた３つの周囲４配位Ｍ原子の各々
に結合される。これらのテトラ金属性化合物についての
一般式は、［Ｒ2 Ｍ（ｍｕ−ＯＲ’）2 ］3 Ｍである。
本明細書中で用いる通りの「有機リガンドなる用語は、
通常、オルガノ金属性単一ソースプリカーサーを熱分解
又は光分解する際に、通常炭素及び水素を含有する化合
物の形態で除かれ、それにより所望の無機物質を生成す
る有機基を言う。
性」なる用語は、通常、４つの金属原子Ｍを含有する三
次元構造を有するオルガノ金属性化合物であって、４つ
のＭ原子は、すべて同じ１３族元素に属し、Ｍ＝Ａｌ、
Ｇａ、Ｉｎ又はＴｌであるものを言う。本明細書中で検
討するテトラ金属性化合物は、構造的には、中央の６配
位Ｍ（ＩＩＩ）原子を、酸素含有ブリッジング基を通し
て３つの周囲４配位Ｍ原子に接続させて含有する。一層
詳細には、中央のＭ原子は、２つのオルガノオキシブリ
ッジング基を通して周囲４配位Ｍ原子の各々に接続され
る。２つの末端基もまた３つの周囲４配位Ｍ原子の各々
に結合される。これらのテトラ金属性化合物についての
一般式は、［Ｒ2 Ｍ（ｍｕ−ＯＲ’）2 ］3 Ｍである。
本明細書中で用いる通りの「有機リガンドなる用語は、
通常、オルガノ金属性単一ソースプリカーサーを熱分解
又は光分解する際に、通常炭素及び水素を含有する化合
物の形態で除かれ、それにより所望の無機物質を生成す
る有機基を言う。
【００１８】本明細書中で用いる通りの、周期表の１６
族を言う通りの「元素」なる用語と「ヘテロ原子」なる
用語とは、互換性である。
族を言う通りの「元素」なる用語と「ヘテロ原子」なる
用語とは、互換性である。
【００１９】本明細書中で用いる通りの「粉末」、「フ
ィルム」及び「コーティング」なる用語は、互換性であ
る。
ィルム」及び「コーティング」なる用語は、互換性であ
る。
【００２０】本明細書中で用いる通りの「粘稠液」なる
用語と「油」なる用語とは、互換性である。
用語と「油」なる用語とは、互換性である。
【００２１】
【発明の実施の形態】単一ソースプリカーサーは、慣用
のフィルム蒸着技術に勝る利点を数多く提示する。付着
させるべき元素の間に前の結合が存在することは、通
常、慣用の気相蒸着技術に比べて確実に分解温度を下げ
る。感熱性基材を損傷させることの危険性は、それによ
り低減され又は除かれ、発明は、慣用のプロセスを用い
て塗布することができない感熱性基材で実施することが
できる。その上に、単一ソースプリカーサー蒸着は、炭
素及び水素原子の他に、意図する無機物質において望ま
ない異原子を何らプロセス中に導入せず、その結果、単
一ソースプリカーサーを分解することから得られるフィ
ルムは、比較的に不純物が存在しない。
のフィルム蒸着技術に勝る利点を数多く提示する。付着
させるべき元素の間に前の結合が存在することは、通
常、慣用の気相蒸着技術に比べて確実に分解温度を下げ
る。感熱性基材を損傷させることの危険性は、それによ
り低減され又は除かれ、発明は、慣用のプロセスを用い
て塗布することができない感熱性基材で実施することが
できる。その上に、単一ソースプリカーサー蒸着は、炭
素及び水素原子の他に、意図する無機物質において望ま
ない異原子を何らプロセス中に導入せず、その結果、単
一ソースプリカーサーを分解することから得られるフィ
ルムは、比較的に不純物が存在しない。
【００２２】上述した通りに、多数の技術的に有意な無
機化合物は、金属対ヘテロ原子化学量論比２：３を提示
する。目標とする物質において所望する原子を含有する
ばかりでなく、また所望する２：３化学量論も含有する
オルガノ金属性単一ソースプリカーサーを用いること
は、生成する物質を構成する原子を除く必要がない点
で、蒸着プロセスの効率を最大にすると思われる。プリ
カーサー中の所望の原子はすべて関心のある物質を形成
する役割を果たすので、副反応は最小限に抑えられる。
フィルム成長の分断の低減は、意図する無機物質と同じ
金属対ヘテロ原子比を有する単一ソースプリカーサーに
よって予期される。その上に、そのようなプリカーサー
を分解する際に除かれる有機生成物は、大概ガス状であ
りかつ良性である。
機化合物は、金属対ヘテロ原子化学量論比２：３を提示
する。目標とする物質において所望する原子を含有する
ばかりでなく、また所望する２：３化学量論も含有する
オルガノ金属性単一ソースプリカーサーを用いること
は、生成する物質を構成する原子を除く必要がない点
で、蒸着プロセスの効率を最大にすると思われる。プリ
カーサー中の所望の原子はすべて関心のある物質を形成
する役割を果たすので、副反応は最小限に抑えられる。
フィルム成長の分断の低減は、意図する無機物質と同じ
金属対ヘテロ原子比を有する単一ソースプリカーサーに
よって予期される。その上に、そのようなプリカーサー
を分解する際に除かれる有機生成物は、大概ガス状であ
りかつ良性である。
【００２３】発明は、これらの化学量論に関連する利点
をすべて提示する単一ソースプリカーサーに関する。加
えて、これらの単一ソースプリカーサーの内のいくつか
は、粘稠な液又は油であるおかげで、気相蒸着と異なる
方法によって、固体無機物質を、特に粉末、フィルム又
はコーティングの形態で造るのに用いることができる。
をすべて提示する単一ソースプリカーサーに関する。加
えて、これらの単一ソースプリカーサーの内のいくつか
は、粘稠な液又は油であるおかげで、気相蒸着と異なる
方法によって、固体無機物質を、特に粉末、フィルム又
はコーティングの形態で造るのに用いることができる。
【００２４】本発明において関心のある単一ソースプリ
カーサーは、通常、金属原子とＯ、Ｓ、Ｓｅ又はＴｅの
ような１６族ヘテロ原子との間の化学量論比２：３を有
する無機物質を造る際に有用なオルガノ金属性化合物で
ある。本明細書中に開示するプリカーサーの本質的な特
徴は、それらの化学量論が所望の無機物質の化学量論と
同一であることである。
カーサーは、通常、金属原子とＯ、Ｓ、Ｓｅ又はＴｅの
ような１６族ヘテロ原子との間の化学量論比２：３を有
する無機物質を造る際に有用なオルガノ金属性化合物で
ある。本明細書中に開示するプリカーサーの本質的な特
徴は、それらの化学量論が所望の無機物質の化学量論と
同一であることである。
【００２５】発明は、１６族元素と金属とを組み合わせ
た化合物に関して実施することができ、遷移金属又はラ
ンタニド族からの金属の場合に、特に有用になり得る。
発明の好適な実施態様は、１３族金属原子：Ａｌ、Ｇ
ａ、Ｉｎ又はＴｌを含む単一ソースプリカーサーに関す
る。発明の別の好適な実施態様は、例えば酸化アルミニ
ウム（また、Ａｌ2 Ｏ3 又はアルミナとしても知られて
いる）のような１３族金属酸化物を製造するのに有用な
単一ソースプリカーサーに関する。
た化合物に関して実施することができ、遷移金属又はラ
ンタニド族からの金属の場合に、特に有用になり得る。
発明の好適な実施態様は、１３族金属原子：Ａｌ、Ｇ
ａ、Ｉｎ又はＴｌを含む単一ソースプリカーサーに関す
る。発明の別の好適な実施態様は、例えば酸化アルミニ
ウム（また、Ａｌ2 Ｏ3 又はアルミナとしても知られて
いる）のような１３族金属酸化物を製造するのに有用な
単一ソースプリカーサーに関する。
【００２６】化学量論比２：３を有する単一ソースプリ
カーサーから無機物質を造ることに関係する問題の一つ
は、この化学量論が、例えば１３族元素と１６族元素と
の間のオルガノ金属性組合せのようないくつかのオルガ
ノ金属組合せについて異例のものであることである。１
３／１６族複合体は、優先的に１：１、１：２又は１：
３の化学量論を取り、これらの複合体は、対称の二量
体、三量体及び四量体構造の法を好むようである。下記
は、１：１、［Ｒ2 ＭＥＲ’］n ；１：２［ＲＭ（Ｅ
Ｒ’）2 ］n ；及び１：３［Ｍ（ＥＲ’）3 ］n （式
中、Ｍ＝１３族金属、Ｅ＝１６族ヘテロ原子、ｎ＝２〜
４並びにＲ及びＲ’＝有機基）の１３／１６族化学量論
を有するこれらのオリゴマーのいくつかの一般例であ
る。１：３化学量論を有する二量体構造（ａ）、三量体
構造（ｂ）及び四量体構造（ｃ）を、下記の（１）に例
示する：
カーサーから無機物質を造ることに関係する問題の一つ
は、この化学量論が、例えば１３族元素と１６族元素と
の間のオルガノ金属性組合せのようないくつかのオルガ
ノ金属組合せについて異例のものであることである。１
３／１６族複合体は、優先的に１：１、１：２又は１：
３の化学量論を取り、これらの複合体は、対称の二量
体、三量体及び四量体構造の法を好むようである。下記
は、１：１、［Ｒ2 ＭＥＲ’］n ；１：２［ＲＭ（Ｅ
Ｒ’）2 ］n ；及び１：３［Ｍ（ＥＲ’）3 ］n （式
中、Ｍ＝１３族金属、Ｅ＝１６族ヘテロ原子、ｎ＝２〜
４並びにＲ及びＲ’＝有機基）の１３／１６族化学量論
を有するこれらのオリゴマーのいくつかの一般例であ
る。１：３化学量論を有する二量体構造（ａ）、三量体
構造（ｂ）及び四量体構造（ｃ）を、下記の（１）に例
示する：
【化１】
【００２７】対称構造は、例えば２：３の比のような試
薬の非対称性ミックスによってさえ観測される。これ
は、そのような非対称性１３／１６複合体は、再分布し
て下記の（２）に表わす通りのいくつかの対称性種を形
成する傾向にあることによる：
薬の非対称性ミックスによってさえ観測される。これ
は、そのような非対称性１３／１６複合体は、再分布し
て下記の（２）に表わす通りのいくつかの対称性種を形
成する傾向にあることによる：
【化２】
【００２８】発明は、２ａに示す実験式を有する１３／
１６族オルガノ金属性単一ソースプリカーサーを開示す
る。本明細書中に開示するプリカーサーについて特有で
あるものは、プリカーサーが２：３化学量論を一分子内
で保つことである。通常、これらのプリカーサーは、テ
トラ金属性であるが、モノマー性種及びそれよりも高級
なオリゴマーもまた、Ｒ基か又はＲ’基のいずれかの立
体要求に応じて形成することをもくろむことができる。
１６族オルガノ金属性単一ソースプリカーサーを開示す
る。本明細書中に開示するプリカーサーについて特有で
あるものは、プリカーサーが２：３化学量論を一分子内
で保つことである。通常、これらのプリカーサーは、テ
トラ金属性であるが、モノマー性種及びそれよりも高級
なオリゴマーもまた、Ｒ基か又はＲ’基のいずれかの立
体要求に応じて形成することをもくろむことができる。
【００２９】発明のそれ以上の態様は、これらの単一ソ
ースプリカーサーを分解してＭ2 Ｅ3 式を有する無機物
質を形成することに関する。
ースプリカーサーを分解してＭ2 Ｅ3 式を有する無機物
質を形成することに関する。
【００３０】発明を、アルミニウム及び酸素を含み、上
に検討した所望の化学量論比２：３を有する単一ソース
プリカーサー、及びこれらのプリカーサーを使用して酸
化アルミニウムを、特に粉末、フィルム又はコーティン
グの形態で造ることに関して詳細に説明することにす
る。
に検討した所望の化学量論比２：３を有する単一ソース
プリカーサー、及びこれらのプリカーサーを使用して酸
化アルミニウムを、特に粉末、フィルム又はコーティン
グの形態で造ることに関して詳細に説明することにす
る。
【００３１】アルミニウム含有単一ソースプリカーサー
は、トリオルガノアルミニウム化合物（ＡｌＲ3 ）とト
リオルガノオキシアルミニウム化合物（また、アルミニ
ウムトリオルガノオキシド化合物又はＡｌ（ＯＲ’）3
とも呼ぶ）とを反応させることによって調製してもよ
い。適したトリオルガノアルミニウム化合物の例は、ト
リアルキル−及びトリアリールアルミニウム化合物を含
む。トリアルキルアルミニウム化合物は、トリメチル−
又はトリエチルアルミニウムの場合のように、直鎖であ
るアルキル基を含んでも或はトリイソブチルアルミニウ
ムの場合のように、枝分れしたアルキル基を含んでもよ
い。同様に、トリアリールアルミニウム化合物は、フェ
ニル、置換されたフェニル基、並びに芳香族環を含有す
るその他の基を含んでもよい。適したアルミニウムトリ
オルガノオキシド（又はトリオルガノオキシアルミニウ
ム化合物）の中で、アルミニウムトリアルコキシド又は
アルミニウムトリアリールオキシドの名を挙げることが
でき；発明の好適な実施態様では、アルミニウムトリオ
ルガノオキシドは、トリエトキシアルミニウムである。
は、トリオルガノアルミニウム化合物（ＡｌＲ3 ）とト
リオルガノオキシアルミニウム化合物（また、アルミニ
ウムトリオルガノオキシド化合物又はＡｌ（ＯＲ’）3
とも呼ぶ）とを反応させることによって調製してもよ
い。適したトリオルガノアルミニウム化合物の例は、ト
リアルキル−及びトリアリールアルミニウム化合物を含
む。トリアルキルアルミニウム化合物は、トリメチル−
又はトリエチルアルミニウムの場合のように、直鎖であ
るアルキル基を含んでも或はトリイソブチルアルミニウ
ムの場合のように、枝分れしたアルキル基を含んでもよ
い。同様に、トリアリールアルミニウム化合物は、フェ
ニル、置換されたフェニル基、並びに芳香族環を含有す
るその他の基を含んでもよい。適したアルミニウムトリ
オルガノオキシド（又はトリオルガノオキシアルミニウ
ム化合物）の中で、アルミニウムトリアルコキシド又は
アルミニウムトリアリールオキシドの名を挙げることが
でき；発明の好適な実施態様では、アルミニウムトリオ
ルガノオキシドは、トリエトキシアルミニウムである。
【００３２】発明は、所望の１３族金属の対応するトリ
オルガノ−及びトリオルガノオキシ−化合物を反応させ
ることによってアルミニウムと異なる１３族金属を含む
単一ソースプリカーサーに拡張することができる。例え
ば、トリオルガノガリウム化合物は、トリオルガノオキ
シガリウム化合物と反応させることができる。同様に、
酸素含有出発原料の硫黄、セレン又はテルル類似体を使
用することによって、発明を、酸素と異なる１６族元素
を含むプリカーサーに拡張することができる。
オルガノ−及びトリオルガノオキシ−化合物を反応させ
ることによってアルミニウムと異なる１３族金属を含む
単一ソースプリカーサーに拡張することができる。例え
ば、トリオルガノガリウム化合物は、トリオルガノオキ
シガリウム化合物と反応させることができる。同様に、
酸素含有出発原料の硫黄、セレン又はテルル類似体を使
用することによって、発明を、酸素と異なる１６族元素
を含むプリカーサーに拡張することができる。
【００３３】反応体は、典型的には、溶媒中不活性雰囲
気下で、例えば窒素ガス下で混合物する。ベンゼン、ト
ルエン、キシレン、その他のアルキルベンゼン、その他
の芳香族、又はこれらの混合物が、発明を実施するのに
用いてよい溶媒の内のいくつかの例である。
気下で、例えば窒素ガス下で混合物する。ベンゼン、ト
ルエン、キシレン、その他のアルキルベンゼン、その他
の芳香族、又はこれらの混合物が、発明を実施するのに
用いてよい溶媒の内のいくつかの例である。
【００３４】生成する反応混合物を、試薬混合物を収容
する容器を真空ラインに接続しかつある期間、通常何時
間のオーダーの期間還流することによって加熱する。２
時間還流するのが、研究したすべての場合について適し
ているのが認められ、それよりも長い時間還流しても、
有害作用を有しないようである。
する容器を真空ラインに接続しかつある期間、通常何時
間のオーダーの期間還流することによって加熱する。２
時間還流するのが、研究したすべての場合について適し
ているのが認められ、それよりも長い時間還流しても、
有害作用を有しないようである。
【００３５】ＡｌＲ3 とＡｌ（ＯＥｔ）3 とをトルエン
中で反応させることを示す典型的な例を下記の（３）に
提示する：
中で反応させることを示す典型的な例を下記の（３）に
提示する：
【化３】
【００３６】一旦反応を停止させたら、生成物を、例え
ば溶媒を減圧下で除くことによって、分離することがで
きる。
ば溶媒を減圧下で除くことによって、分離することがで
きる。
【００３７】得られた生成物は、粘稠な液又は油である
のが典型的である。ある期間、通常１日又は２日を越え
ると、油の内のいくらかは、凝固する傾向を示し得る。
このプロセスは、例えば溶媒を少量加えることにより、
可逆性である。生成する固体の 1Ｈ ＮＭＲスペクトル
は、油について示される 1Ｈ ＮＭＲスペクトルとごく
近く同一であるのが認められる。
のが典型的である。ある期間、通常１日又は２日を越え
ると、油の内のいくらかは、凝固する傾向を示し得る。
このプロセスは、例えば溶媒を少量加えることにより、
可逆性である。生成する固体の 1Ｈ ＮＭＲスペクトル
は、油について示される 1Ｈ ＮＭＲスペクトルとごく
近く同一であるのが認められる。
【００３８】二種又はそれ以上の化学的に異なる油を一
緒に混合すると、粘稠な混合物を生じ、これは周囲温度
で容易に凝固しない。例えば、Ａｌ（Ｍｅ）3 から得ら
れる油１とＡｌ（Ｅｔ）3 から得られる油２との１：１
組合せは、少なくとも何か月の期間にわたって油のまま
であるのが認められた。
緒に混合すると、粘稠な混合物を生じ、これは周囲温度
で容易に凝固しない。例えば、Ａｌ（Ｍｅ）3 から得ら
れる油１とＡｌ（Ｅｔ）3 から得られる油２との１：１
組合せは、少なくとも何か月の期間にわたって油のまま
であるのが認められた。
【００３９】数多くのトリアルキルアルミニウム化合物
が、発火性でありかつアルコールや水と激しく反応する
のが知られているので、本明細書中に開示する合成方法
は、有意の安全に関係する利点を提示する。加えて、そ
の合成は、ガス状副生物が形成されずかつ反応体原子が
すべて関心のある単一ソースプリカーサーを造るのに消
費される点で、効率的である。
が、発火性でありかつアルコールや水と激しく反応する
のが知られているので、本明細書中に開示する合成方法
は、有意の安全に関係する利点を提示する。加えて、そ
の合成は、ガス状副生物が形成されずかつ反応体原子が
すべて関心のある単一ソースプリカーサーを造るのに消
費される点で、効率的である。
【００４０】下記に検討する構造分析は、本明細書中に
開示するオルガノアルミニウム化合物が、Ａｌ4 Ｏ6 Ｒ
6 Ｒ’6 の一般分子式を有することを示す。一層特に
は、これらの化合物は、下記に（Ｉ）として示す三次元
テトラ金属性構造を有すると思われ、それの式は、一般
的に［Ｒ2 Ｍ（ｍｕ−ＯＲ’）2 ］3 Ａｌ（式中、Ｒ
は、例えばメチル、エチル又はイソブチルのようなアル
キル基でも或はアリール基でもよく、Ｒ’もまたアルキ
ル或はアリール基、例えばエチルである）と書くことが
できる。
開示するオルガノアルミニウム化合物が、Ａｌ4 Ｏ6 Ｒ
6 Ｒ’6 の一般分子式を有することを示す。一層特に
は、これらの化合物は、下記に（Ｉ）として示す三次元
テトラ金属性構造を有すると思われ、それの式は、一般
的に［Ｒ2 Ｍ（ｍｕ−ＯＲ’）2 ］3 Ａｌ（式中、Ｒ
は、例えばメチル、エチル又はイソブチルのようなアル
キル基でも或はアリール基でもよく、Ｒ’もまたアルキ
ル或はアリール基、例えばエチルである）と書くことが
できる。
【化４】
【００４１】Ａｌ（ＯＥｔ）3 をＡｌ（Ｍｅ）3 、Ａｌ
（Ｅｔ）3 又はＡｌ（i Ｂｕ）3 とそれぞれ反応させる
ことによって得られる油１（図１に示す）、２及び３に
ついて記録される 1Ｈ ＮＭＲスペクトルは、非常に似
通っている。 1Ｈ ＮＭＲデータの主要な特徴は、Ａｌ
−Ｒグループについて一連の共鳴が存在しかつＯＣＨ2
ＣＨ 3 プロトンについて１つの共鳴が存在することであ
る。ＯＣＨ 2 プロトンは、２つの密接に離間した多重項
として示される。この挙動は、Ｄ３対称分子の結果にな
るジステレオトピックメチレン基が存在することと整合
する。ＣＨ3 基について２つの共鳴が観測されないこと
は、２つの共鳴の平均化プロセス又は一致に起因し得
る。
（Ｅｔ）3 又はＡｌ（i Ｂｕ）3 とそれぞれ反応させる
ことによって得られる油１（図１に示す）、２及び３に
ついて記録される 1Ｈ ＮＭＲスペクトルは、非常に似
通っている。 1Ｈ ＮＭＲデータの主要な特徴は、Ａｌ
−Ｒグループについて一連の共鳴が存在しかつＯＣＨ2
ＣＨ 3 プロトンについて１つの共鳴が存在することであ
る。ＯＣＨ 2 プロトンは、２つの密接に離間した多重項
として示される。この挙動は、Ｄ３対称分子の結果にな
るジステレオトピックメチレン基が存在することと整合
する。ＣＨ3 基について２つの共鳴が観測されないこと
は、２つの共鳴の平均化プロセス又は一致に起因し得
る。
【００４２】Ａｌ（ＯＥｔ）3 をＡｌ（Ｍｅ）3 又はＡ
ｌ（Ｅｔ）3 とそれぞれ反応させることによって得られ
る油１及び２は、Ｘ線結晶学的調査を可能にする程の結
晶度で凝固した。これら２つの分子についての分子構造
及び原子ナンバリングスキームを図２及び３に示す。
ｌ（Ｅｔ）3 とそれぞれ反応させることによって得られ
る油１及び２は、Ｘ線結晶学的調査を可能にする程の結
晶度で凝固した。これら２つの分子についての分子構造
及び原子ナンバリングスキームを図２及び３に示す。
【００４３】化合物１及び２は、同形テトラ金属性構造
を形成する。中央の６配位Ａｌ（ＩＩＩ）原子は、３つ
のＲ2 Ａｌ（ＯＥｔ）2 基の酸素を通して二座様式でキ
レート化される。Ａｌ−Ｏ間隔は、末端の４配位Ａｌ原
子についての間隔（平均１．８Å）に比べて、中央の６
配位Ａｌ原子の回り（平均１．９Å）の方が長い。これ
は、配位数が増大することにより、アルミニウムの原子
半径が増大することと一致している。これは、立ち代わ
って、結合間隔が相対的に増大することになる。Ａｌ2
Ｏ2 四員環のすべては平面的である。それらは、中央の
アルミニウム原子の回りにプロペラータイプの配置を取
る。Ａｌ2 Ｏ2 環は、共平面（ｃｏｐｌａｎａｒ）アル
ミニウム原子と１について二面角５９．２°（平均）及
び２について６０．５°（平均）を形成する。これらの
角度は、ポイントグループについてＤ3hを割り当てるこ
とを排除する。
を形成する。中央の６配位Ａｌ（ＩＩＩ）原子は、３つ
のＲ2 Ａｌ（ＯＥｔ）2 基の酸素を通して二座様式でキ
レート化される。Ａｌ−Ｏ間隔は、末端の４配位Ａｌ原
子についての間隔（平均１．８Å）に比べて、中央の６
配位Ａｌ原子の回り（平均１．９Å）の方が長い。これ
は、配位数が増大することにより、アルミニウムの原子
半径が増大することと一致している。これは、立ち代わ
って、結合間隔が相対的に増大することになる。Ａｌ2
Ｏ2 四員環のすべては平面的である。それらは、中央の
アルミニウム原子の回りにプロペラータイプの配置を取
る。Ａｌ2 Ｏ2 環は、共平面（ｃｏｐｌａｎａｒ）アル
ミニウム原子と１について二面角５９．２°（平均）及
び２について６０．５°（平均）を形成する。これらの
角度は、ポイントグループについてＤ3hを割り当てるこ
とを排除する。
【００４４】テトラ金属性構造モチーフが、前にアルミ
ニウムについて報告された。ほとんどの場合に、アルミ
ニウムテトラ金属性構造は、Ａｌ4 Ｏ12ＲＲ’の式を有
しかつアルコキシ基をブリッジング及び末端の両方の位
置に有する。ある程度詳細に研究された一例は、［（i
ＰｒＯ）2 Ｍ（ｍｕ−Ｏi Ｐｒ）2 ］3 Ａｌである。し
かし、Ａｌ4 Ｏ12ＲＲ’テトラ金属性化合物は、酸化ア
ルミニウムに特異のアルミニウム対酸素比を持たずに、
過剰の酸素を含有する。
ニウムについて報告された。ほとんどの場合に、アルミ
ニウムテトラ金属性構造は、Ａｌ4 Ｏ12ＲＲ’の式を有
しかつアルコキシ基をブリッジング及び末端の両方の位
置に有する。ある程度詳細に研究された一例は、［（i
ＰｒＯ）2 Ｍ（ｍｕ−Ｏi Ｐｒ）2 ］3 Ａｌである。し
かし、Ａｌ4 Ｏ12ＲＲ’テトラ金属性化合物は、酸化ア
ルミニウムに特異のアルミニウム対酸素比を持たずに、
過剰の酸素を含有する。
【００４５】本明細書中に開示するのと同様のオルガノ
アルミニウム化合物のわずかの偶然発見する観測が報告
された。これらの化合物は、通常、その他のオルガノア
ルミニウム化合物に、しばしばまた三量体又は二量体も
含むものとの混合物で観測された。前の報告に対比し
て、発明は、これらの化合物を直接高い選択性及び高い
収率で造る方法を開示する。その上に、発明は、炭素原
子を２個よりも多く含有する末端アルキル基を有する１
と同様のテトラテトラ金属性オルガノアルミニウム化合
物を開示する。
アルミニウム化合物のわずかの偶然発見する観測が報告
された。これらの化合物は、通常、その他のオルガノア
ルミニウム化合物に、しばしばまた三量体又は二量体も
含むものとの混合物で観測された。前の報告に対比し
て、発明は、これらの化合物を直接高い選択性及び高い
収率で造る方法を開示する。その上に、発明は、炭素原
子を２個よりも多く含有する末端アルキル基を有する１
と同様のテトラテトラ金属性オルガノアルミニウム化合
物を開示する。
【００４６】本明細書中に開示するオルガノアルミニウ
ム化合物は、酸化アルミニウムを製造するのに用いるこ
とができる。好適的な実施態様に従えば、分解反応は、
単一ソースプリカーサーを、有機リガンドを除く程の温
度にかつ期間加熱することによって実施することができ
る。熱分解プロセスを下記の（４）に示す：
ム化合物は、酸化アルミニウムを製造するのに用いるこ
とができる。好適的な実施態様に従えば、分解反応は、
単一ソースプリカーサーを、有機リガンドを除く程の温
度にかつ期間加熱することによって実施することができ
る。熱分解プロセスを下記の（４）に示す：
【化５】
【００４７】単一ソースプリカーサーの分解は、その他
のプロセスにより、例えば本明細書中に開示するオルガ
ノアルミニウム化合物を、化学結合を破壊しかつ有機リ
ガンドを除くのに必要とするような強さの及び波長領域
内の電磁線を使用して光分解を起こさせることによって
行うことができる。慣用の光分解技術を使用することに
加えて、所望の分解を行うのに、一−又は多−光子レー
ザー誘発光分解もまた使用してよい。
のプロセスにより、例えば本明細書中に開示するオルガ
ノアルミニウム化合物を、化学結合を破壊しかつ有機リ
ガンドを除くのに必要とするような強さの及び波長領域
内の電磁線を使用して光分解を起こさせることによって
行うことができる。慣用の光分解技術を使用することに
加えて、所望の分解を行うのに、一−又は多−光子レー
ザー誘発光分解もまた使用してよい。
【００４８】本明細書中に開示するオルガノアルミニウ
ム化合物の酸化アルミニウム用単一ソースプリカーサー
としての有用性は、図４に関して検討することができ
る。図は、Ｐｅｒｋｉｎ−Ｅｌｍｅｒアナライザーで行
い、かつ化合物が有機リガンドを除くことによって完全
に分解するかどうかかつそうならば、何度でかを求める
ために試みた熱重量分析の結果を提示する。
ム化合物の酸化アルミニウム用単一ソースプリカーサー
としての有用性は、図４に関して検討することができ
る。図は、Ｐｅｒｋｉｎ−Ｅｌｍｅｒアナライザーで行
い、かつ化合物が有機リガンドを除くことによって完全
に分解するかどうかかつそうならば、何度でかを求める
ために試みた熱重量分析の結果を提示する。
【００４９】図４に示す通りに、化合物１及び２は、同
様の挙動を示し、およそ１２５°〜２００℃の温度範囲
にわたって起きる通りの一次質量減少事象を示す。化合
物１及び２についての計算による理想的な残留質量（Ａ
ｌ4 Ｏ6 について計算される通りの）は、サンプルの初
期の質量の約４０％［（１について４３％及び２につい
て３６％］である。しかし、これら２つの化合物につい
て観測される残留質量パーセントは、初期のサンプル質
量の２０％よりも小さい。これは、ＴＧＡサンプルか
ら、多分沸騰又は昇華の形態で物質が損失することを示
している。
様の挙動を示し、およそ１２５°〜２００℃の温度範囲
にわたって起きる通りの一次質量減少事象を示す。化合
物１及び２についての計算による理想的な残留質量（Ａ
ｌ4 Ｏ6 について計算される通りの）は、サンプルの初
期の質量の約４０％［（１について４３％及び２につい
て３６％］である。しかし、これら２つの化合物につい
て観測される残留質量パーセントは、初期のサンプル質
量の２０％よりも小さい。これは、ＴＧＡサンプルか
ら、多分沸騰又は昇華の形態で物質が損失することを示
している。
【００５０】化合物３は、およそ３００℃で終る一層広
い温度範囲にわたって分解する。しかし、化合物３につ
いての質量減少は、化合物１及び２に対比して、Ａｌ4
Ｏ6について計算される通りの理想的な値に一層近い２
８％の残留質量を生じる。従って、化合物３について、
分解は、沸騰又は昇華点の前に起きるようである。
い温度範囲にわたって分解する。しかし、化合物３につ
いての質量減少は、化合物１及び２に対比して、Ａｌ4
Ｏ6について計算される通りの理想的な値に一層近い２
８％の残留質量を生じる。従って、化合物３について、
分解は、沸騰又は昇華点の前に起きるようである。
【００５１】３つの化合物すべては、酸化アルミニウム
を比較的低い温度で形成する可能性を有するが、化合物
３は、付随する物質の減少が最も小さく、分解プロセス
の経済性に更なる原価に関連する利点をもたらす。
を比較的低い温度で形成する可能性を有するが、化合物
３は、付随する物質の減少が最も小さく、分解プロセス
の経済性に更なる原価に関連する利点をもたらす。
【００５２】発明を、アルミニウム及び酸素を含むオル
ガノ金属性化合物に関して詳細に説明するが、発明は、
所望の金属対１６族ヘテロ原子化学量論比２：３を有す
るその他の単一ソースプリカーサーによって実施するこ
とができる。よって、アルミニウム及び硫黄、セレン又
はテルルを２：３比で含む単一ソースプリカーサー、並
びにアルミニウムと異なる金属を１６族元素と、また所
望の金属対ヘテロ原子化学量論比２：３で組み合わせる
単一ソースプリカーサーを分解して有機リガンドを除い
て対応する２：３無機物質を製造することができる。
ガノ金属性化合物に関して詳細に説明するが、発明は、
所望の金属対１６族ヘテロ原子化学量論比２：３を有す
るその他の単一ソースプリカーサーによって実施するこ
とができる。よって、アルミニウム及び硫黄、セレン又
はテルルを２：３比で含む単一ソースプリカーサー、並
びにアルミニウムと異なる金属を１６族元素と、また所
望の金属対ヘテロ原子化学量論比２：３で組み合わせる
単一ソースプリカーサーを分解して有機リガンドを除い
て対応する２：３無機物質を製造することができる。
【００５３】金属対ヘテロ原子比２：３を有する単一ソ
ースプリカーサーは、従来技術で開示される通りの慣用
のガス状状態蒸着技術によって、Ｍ2 Ｅ3 無機物質を、
特に粉末、フィルム及びコーティングの形態で造るのに
用いることができる。
ースプリカーサーは、従来技術で開示される通りの慣用
のガス状状態蒸着技術によって、Ｍ2 Ｅ3 無機物質を、
特に粉末、フィルム及びコーティングの形態で造るのに
用いることができる。
【００５４】これらの単一ソースプリカーサーが、液
体、粘稠な液体又は油である時に、それらは、気相蒸着
と異なる方法によって、Ｍ2 Ｅ3 粉末、フィルム又はコ
ーティングを造るのに有用であることの更なる利点を提
示する。
体、粘稠な液体又は油である時に、それらは、気相蒸着
と異なる方法によって、Ｍ2 Ｅ3 粉末、フィルム又はコ
ーティングを造るのに有用であることの更なる利点を提
示する。
【００５５】ガス状状態蒸着と異なる方法によってコー
ティングを製造するには、液状又は油状の単一ソースプ
リカーサーを、所望の基材に、一又はそれ以上の層で塗
布した後に、それをを分解しかつ有機リガンドを除くこ
とができる。基材は、種々の材料で造られてよいが、但
し、これらの材料が単一ソースプリカーサーを分解する
のに必要とされる加熱条件下で損傷されないことを条件
とする。適した基材材料のいくつかの例は、下記を含
み、これらに限定されない：金属、ガラス、ケイ素、ア
ロイ、セラミックス、電子材料、いくつかのプラスチッ
ク、熱硬化性ポリマー化合物及びその他。通常、油は、
一旦基材に塗布されると、基材の表面に粘着するのが認
められる。
ティングを製造するには、液状又は油状の単一ソースプ
リカーサーを、所望の基材に、一又はそれ以上の層で塗
布した後に、それをを分解しかつ有機リガンドを除くこ
とができる。基材は、種々の材料で造られてよいが、但
し、これらの材料が単一ソースプリカーサーを分解する
のに必要とされる加熱条件下で損傷されないことを条件
とする。適した基材材料のいくつかの例は、下記を含
み、これらに限定されない：金属、ガラス、ケイ素、ア
ロイ、セラミックス、電子材料、いくつかのプラスチッ
ク、熱硬化性ポリマー化合物及びその他。通常、油は、
一旦基材に塗布されると、基材の表面に粘着するのが認
められる。
【００５６】液又は油を一よりも多い層で塗布する時
に、被覆した基材を繰り返し加熱してよく；例えば、各
々の層を塗布した後に、基材を加熱してもよい。
に、被覆した基材を繰り返し加熱してよく；例えば、各
々の層を塗布した後に、基材を加熱してもよい。
【００５７】プリカーサーを関心のある表面に塗ること
は、液又は油を基材に、酸化アルミニウムフィルム、コ
ーティング又は粉末を形成するために、塗布することが
できる一方法である。別のアプローチは、基材を単一ソ
ースプリカーサーの液又は油の中に浸漬した後に、被覆
された基材を加熱することを伴う。
は、液又は油を基材に、酸化アルミニウムフィルム、コ
ーティング又は粉末を形成するために、塗布することが
できる一方法である。別のアプローチは、基材を単一ソ
ースプリカーサーの液又は油の中に浸漬した後に、被覆
された基材を加熱することを伴う。
【００５８】また、液又は粘稠なプリカーサーを、適し
た噴霧用流体又はプロセスの助けをかりて噴霧し、かつ
それらを基材にスプレーすることが可能になり得る。加
えて、油又は液を、初めに適した揮発性溶媒に溶解し、
生成した溶液を基材にスプレーすることができる。次の
加熱は、次いでプリカーサーの所望の無機物質への分解
をもたらすばかりでなく、また溶媒の蒸発ももたらす。
所望するならば、スプレー及び加熱を繰り返すことがで
きる。
た噴霧用流体又はプロセスの助けをかりて噴霧し、かつ
それらを基材にスプレーすることが可能になり得る。加
えて、油又は液を、初めに適した揮発性溶媒に溶解し、
生成した溶液を基材にスプレーすることができる。次の
加熱は、次いでプリカーサーの所望の無機物質への分解
をもたらすばかりでなく、また溶媒の蒸発ももたらす。
所望するならば、スプレー及び加熱を繰り返すことがで
きる。
【００５９】上に記載した技術の内の一つよりも多くを
組み合わせることによって、液状又は油状のプリカーサ
ーを基材に塗布することが所望されるかもしれない。ま
た、油又は液を一種よりも多く基材に、混合物で又は逐
次にのいずれかで塗布することも所望されるかもしれな
い。
組み合わせることによって、液状又は油状のプリカーサ
ーを基材に塗布することが所望されるかもしれない。ま
た、油又は液を一種よりも多く基材に、混合物で又は逐
次にのいずれかで塗布することも所望されるかもしれな
い。
【００６０】すでに述べた通りに、上で検討したアルミ
ニウムテトラ金属性単一ソースプリカーサーは、粘稠液
である。粘稠な単一ソースプリカーサーが凝固する傾向
を示す場合でさえ、油の寿命又は保存期間を延ばすこと
が可能になり得る。例えば、少なくとも何か月もの間粘
稠な状態のままである単一ソースプリカーサーは、二種
又はそれ以上の化学的に異なるオルガノアルミニウム化
合物をそれらの粘稠な状態にしながら混合することによ
って得ることができる。
ニウムテトラ金属性単一ソースプリカーサーは、粘稠液
である。粘稠な単一ソースプリカーサーが凝固する傾向
を示す場合でさえ、油の寿命又は保存期間を延ばすこと
が可能になり得る。例えば、少なくとも何か月もの間粘
稠な状態のままである単一ソースプリカーサーは、二種
又はそれ以上の化学的に異なるオルガノアルミニウム化
合物をそれらの粘稠な状態にしながら混合することによ
って得ることができる。
【００６１】テトラ金属性オルガノアルミニウム化合物
をアルミニウムに変換する場合に、例えば１８０°〜４
００℃の範囲の温度が有効であるようであり、生成した
コーティングは、主にアルミニウム及び酸素からなるの
が示された。
をアルミニウムに変換する場合に、例えば１８０°〜４
００℃の範囲の温度が有効であるようであり、生成した
コーティングは、主にアルミニウム及び酸素からなるの
が示された。
【００６２】下記の例は、例示及び比較のために提示す
るものであり、制限することを意図するものではない。
るものであり、制限することを意図するものではない。
【００６３】
例１ 本例は、単一ソースプリカーサーをいくつか造るのに従
う合成手順の詳細な説明を挙げる。すべての操作は、真
空ライン技術を不活性雰囲気グローブボックスと連絡し
て行う。すべての溶剤は、厳密に乾燥した後に使用す
る。
う合成手順の詳細な説明を挙げる。すべての操作は、真
空ライン技術を不活性雰囲気グローブボックスと連絡し
て行う。すべての溶剤は、厳密に乾燥した後に使用す
る。
【００６４】得られた化合物の特性表示については、Ｎ
ＭＲデータを、ＪＥＯＬ−ＧＳＸ−４００及び−２７０
計測器で２７０．１７（1 Ｈ）及び６２．５（13Ｃ）Ｍ
Ｈｚにおいて得た。化学シフトを、ＳｉＭｅ４に対して
報告しかつｐｐｍで表わす。元素分析は、Ｐｅｒｋｉｎ
−Ｅｌｍｅｒ ２４００アナライザーで得た。赤外デー
タを、Ｍａｔｈｅｓｏｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ ２
０２０ ｇａｌａｘｙＳｅｒｉｅｓスペクトロメーター
でＫＢｒペレットとして記録しかつｃｍ-1で表わす。Ｘ
線粉末回折データを、Ｐｈｉｌｉｐｓディフラクトメー
ターで収集した。
ＭＲデータを、ＪＥＯＬ−ＧＳＸ−４００及び−２７０
計測器で２７０．１７（1 Ｈ）及び６２．５（13Ｃ）Ｍ
Ｈｚにおいて得た。化学シフトを、ＳｉＭｅ４に対して
報告しかつｐｐｍで表わす。元素分析は、Ｐｅｒｋｉｎ
−Ｅｌｍｅｒ ２４００アナライザーで得た。赤外デー
タを、Ｍａｔｈｅｓｏｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ ２
０２０ ｇａｌａｘｙＳｅｒｉｅｓスペクトロメーター
でＫＢｒペレットとして記録しかつｃｍ-1で表わす。Ｘ
線粉末回折データを、Ｐｈｉｌｉｐｓディフラクトメー
ターで収集した。
【００６５】［Ｍｅ2 Ａｌ（ｍｕ−ＯＥｔ）2 ］3 Ａｌ
（１）：アルミニウムトリエトキシド（３０．８３ｍモ
ル、５．０００ｇ）のトルエン（３０ｍＬ）への攪拌し
た２５℃の懸濁液に、トリメチルアルミニウム（３０．
８３ｍモル、２．２２３ｇ）をトルエン（３０ｍＬ）に
溶解した溶液を加える。次いで、混合物を還流にもたら
し、２０分後に、固体は溶液中に入る。溶液を合計４時
間還流させ、２５℃に冷却し、ろ過して少量の不溶物質
を除く。揮発分を減圧下で除いて無色に近い粘稠な油
（６．７４２ｇ、９３％）を生じ、これは、１日〜３月
の期間で結晶化する。 融点１６２−６５℃。 1Ｈ
ＮＭＲ（Ｃ6 Ｄ6 ）：デルタ−０．４３（ｓ，１８Ｈ，
ＡｌＣＨ 3 ）、１．１２（ｔ，１８Ｈ，ＯＣＨ2 ＣＨ
3 ）、３．３９（ｍ，６Ｈ，ＯＣＨ a Ｈ b ）、３．８３
（ｍ，６Ｈ，ＯＣＨa Ｈb ）。ＩＲ（ＫＢｒ）：ｎｕ２
９８４ｓ，２９４３ｍ，２９０６ｍ，２８１８ｍ，１４
７１ｍ，１３９０ｍ，１１９７ｓ，１１０３ｓ，１０６
０ｓ，９００ｓ，６８０ｓ（ｂｒ），５８２ｓ，５２３
ｍ。
（１）：アルミニウムトリエトキシド（３０．８３ｍモ
ル、５．０００ｇ）のトルエン（３０ｍＬ）への攪拌し
た２５℃の懸濁液に、トリメチルアルミニウム（３０．
８３ｍモル、２．２２３ｇ）をトルエン（３０ｍＬ）に
溶解した溶液を加える。次いで、混合物を還流にもたら
し、２０分後に、固体は溶液中に入る。溶液を合計４時
間還流させ、２５℃に冷却し、ろ過して少量の不溶物質
を除く。揮発分を減圧下で除いて無色に近い粘稠な油
（６．７４２ｇ、９３％）を生じ、これは、１日〜３月
の期間で結晶化する。 融点１６２−６５℃。 1Ｈ
ＮＭＲ（Ｃ6 Ｄ6 ）：デルタ−０．４３（ｓ，１８Ｈ，
ＡｌＣＨ 3 ）、１．１２（ｔ，１８Ｈ，ＯＣＨ2 ＣＨ
3 ）、３．３９（ｍ，６Ｈ，ＯＣＨ a Ｈ b ）、３．８３
（ｍ，６Ｈ，ＯＣＨa Ｈb ）。ＩＲ（ＫＢｒ）：ｎｕ２
９８４ｓ，２９４３ｍ，２９０６ｍ，２８１８ｍ，１４
７１ｍ，１３９０ｍ，１１９７ｓ，１１０３ｓ，１０６
０ｓ，９００ｓ，６８０ｓ（ｂｒ），５８２ｓ，５２３
ｍ。
【００６６】［Ｅｔ2 Ａｌ（ｍｕ−ＯＥｔ）2 ］3 Ａｌ
（２）：手順は、アルミニウムトリエトキシド（３０．
８３ｍモル、５．０００ｇ）、トルエン（６０ｍＬ）及
びトリエチルアルミニウム（３０．８３ｍモル、ヘキサ
ンの１Ｍ溶液２１．３３６ｇ）を使用して（１）の通り
にして無色に近い粘稠な油（８．３０８ｇ、９８％）を
生じる。この油もまた、３日〜数か月の期間で結晶化す
る。 融点１２４−２７℃。 1Ｈ ＮＭＲ（Ｃ6 Ｄ
6 ）：デルタ０．１７（ｍ，１２Ｈ，ＡｌＣＨ 2ＣＨ
3 ）、１．１２（ｔ，１８Ｈ，ＡｌＣＨ2 ＣＨ 3 Ｏ）、
１．３８（ｔ，１８Ｈ，ＯＣＨ2 ＣＨ 3 ）、３．５６
（ｍ，６Ｈ，ＯＣＨ a Ｈb ）、３．７８（ｍ，６Ｈ，Ｏ
ＣＨa Ｈ b ）。 ＩＲ（ＫＢｒ）：ｎｕ２９７８ｓ，２
９３９ｓ，２９１１ｓ，２８１７ｍ，１４５２ｍ，１４
０８ｓ，１３２１ｍ，１１９５ｍ，１１６５ｍ，１１０
１ｓ，１０６０ｓ，８９６ｓ，６４０ｓ（ｂｒ）。
（２）：手順は、アルミニウムトリエトキシド（３０．
８３ｍモル、５．０００ｇ）、トルエン（６０ｍＬ）及
びトリエチルアルミニウム（３０．８３ｍモル、ヘキサ
ンの１Ｍ溶液２１．３３６ｇ）を使用して（１）の通り
にして無色に近い粘稠な油（８．３０８ｇ、９８％）を
生じる。この油もまた、３日〜数か月の期間で結晶化す
る。 融点１２４−２７℃。 1Ｈ ＮＭＲ（Ｃ6 Ｄ
6 ）：デルタ０．１７（ｍ，１２Ｈ，ＡｌＣＨ 2ＣＨ
3 ）、１．１２（ｔ，１８Ｈ，ＡｌＣＨ2 ＣＨ 3 Ｏ）、
１．３８（ｔ，１８Ｈ，ＯＣＨ2 ＣＨ 3 ）、３．５６
（ｍ，６Ｈ，ＯＣＨ a Ｈb ）、３．７８（ｍ，６Ｈ，Ｏ
ＣＨa Ｈ b ）。 ＩＲ（ＫＢｒ）：ｎｕ２９７８ｓ，２
９３９ｓ，２９１１ｓ，２８１７ｍ，１４５２ｍ，１４
０８ｓ，１３２１ｍ，１１９５ｍ，１１６５ｍ，１１０
１ｓ，１０６０ｓ，８９６ｓ，６４０ｓ（ｂｒ）。
【００６７】［i Ｂｕ2 Ａｌ（ｍｕ−ＯＥｔ）2 ］3 Ａ
ｌ（３）：手順は、アルミニウムトリエトキシド（３
０．８３ｍモル、５．０００ｇ）、トルエン（６０ｍ
Ｌ）及びトリイソブチルアルミニウム（３０．８３ｍモ
ル、６．１１５ｇ）を使用して（１）の通りにして無色
に近い粘稠な油（１９．５２８ｇ、９５％）を生じる。
この反応から結晶性物質は決して得られなかった。 1
Ｈ ＮＭＲ（Ｃ6 Ｈ6 ）：デルタ０．１５（ｄ，１２
Ｈ，ＡｌＣＨ 2 ＣＨ（ＣＨ3 ）2 ）、１．０８（ｄ，１
８Ｈ，ＡｌＣＨ2 ＣＨ（ＣＨ 3 ）2 ）、１．１９（ｔ，
１８Ｈ，ＯＣＨ2 ＣＨ 3 ）、２．０１（ｍ，６Ｈ，Ａｌ
ＣＨ2 ＣＨ（ＣＨ3 ）2 ）、３．７３（ｍ，６Ｈ，ＯＣ
Ｈ a Ｈb ），３．９２（ｍ，６Ｈ，ＯＣＨa Ｈ b ）。
ＩＲ（ニート）：ｎ２９４９ｓ，２８６６ｓ，２７７３
ｍ，１４６２ｓ，１３９０ｓ，１３５９ｓ，１３４０
ｍ，１１６０ｓ，１０５９ｓ，８９６ｓ，８７１ｓ（ｂ
ｒ）。
ｌ（３）：手順は、アルミニウムトリエトキシド（３
０．８３ｍモル、５．０００ｇ）、トルエン（６０ｍ
Ｌ）及びトリイソブチルアルミニウム（３０．８３ｍモ
ル、６．１１５ｇ）を使用して（１）の通りにして無色
に近い粘稠な油（１９．５２８ｇ、９５％）を生じる。
この反応から結晶性物質は決して得られなかった。 1
Ｈ ＮＭＲ（Ｃ6 Ｈ6 ）：デルタ０．１５（ｄ，１２
Ｈ，ＡｌＣＨ 2 ＣＨ（ＣＨ3 ）2 ）、１．０８（ｄ，１
８Ｈ，ＡｌＣＨ2 ＣＨ（ＣＨ 3 ）2 ）、１．１９（ｔ，
１８Ｈ，ＯＣＨ2 ＣＨ 3 ）、２．０１（ｍ，６Ｈ，Ａｌ
ＣＨ2 ＣＨ（ＣＨ3 ）2 ）、３．７３（ｍ，６Ｈ，ＯＣ
Ｈ a Ｈb ），３．９２（ｍ，６Ｈ，ＯＣＨa Ｈ b ）。
ＩＲ（ニート）：ｎ２９４９ｓ，２８６６ｓ，２７７３
ｍ，１４６２ｓ，１３９０ｓ，１３５９ｓ，１３４０
ｍ，１１６０ｓ，１０５９ｓ，８９６ｓ，８７１ｓ（ｂ
ｒ）。
【００６８】例２ Ａｌ（ＯＥｔ）3 をＡｌ（Ｍｅ）3 又はＡｌ（Ｅｔ）3
とそれぞれ反応させることによって得られる油１及び２
は、Ｘ線結晶学的調査を可能にする程の結晶度で凝固し
た。２５℃で、化合物１の場合に３か月及び化合物２に
ついて５日間乱されないままにさせたサンプルから、Ｘ
線分析に適した単結晶が得られた。
とそれぞれ反応させることによって得られる油１及び２
は、Ｘ線結晶学的調査を可能にする程の結晶度で凝固し
た。２５℃で、化合物１の場合に３か月及び化合物２に
ついて５日間乱されないままにさせたサンプルから、Ｘ
線分析に適した単結晶が得られた。
【００６９】これら２つの分子についての分子構造及び
原子ナンバリングスキームを図２及び３に示す。表１〜
４は、関係する位置パラメーター及び結合長さ並びに角
度情報を載せる。
原子ナンバリングスキームを図２及び３に示す。表１〜
４は、関係する位置パラメーター及び結合長さ並びに角
度情報を載せる。
【００７０】データ収集の各々において、チェック反射
は、データ収集の過程にわたって５％よりも小さい強さ
の減少を示し、故に、補正を適用しなかった。計算は、
すべてＳｉｅｍｅｎｓソフトウエアパッケージを使用し
たパーソナルコンピューターＳＨＥＬＸＴＬ−Ｐｌｕｓ
で行った。構造は、ディファレンスＦｏｕｒｉｅｒマッ
プの直接法及び逐次翻訳（ｉｎｔｅｒｐｒｅｔａｔｉｏ
ｎ）、次いで最小自乗改良によって解明した。非水素原
子は、すべて異方的に除かれた。水素原子は、改良にお
いて固定等方性パラメーターを用いて計算された位置に
含まれた。エチル基移動の問題を悪化させた、２につい
ての弱く回折する結晶を有することの外は、構造解明に
外の問題はなかった。
は、データ収集の過程にわたって５％よりも小さい強さ
の減少を示し、故に、補正を適用しなかった。計算は、
すべてＳｉｅｍｅｎｓソフトウエアパッケージを使用し
たパーソナルコンピューターＳＨＥＬＸＴＬ−Ｐｌｕｓ
で行った。構造は、ディファレンスＦｏｕｒｉｅｒマッ
プの直接法及び逐次翻訳（ｉｎｔｅｒｐｒｅｔａｔｉｏ
ｎ）、次いで最小自乗改良によって解明した。非水素原
子は、すべて異方的に除かれた。水素原子は、改良にお
いて固定等方性パラメーターを用いて計算された位置に
含まれた。エチル基移動の問題を悪化させた、２につい
ての弱く回折する結晶を有することの外は、構造解明に
外の問題はなかった。
【００７１】データ収集パラメーター及び構造解明変数
の大要を表５に挙げる。表６は、化合物１及び２並びに
いくつかの関連ある化合物について選定した結合長さ及
び角度を示す。
の大要を表５に挙げる。表６は、化合物１及び２並びに
いくつかの関連ある化合物について選定した結合長さ及
び角度を示す。
【００７２】
【表１】
【００７３】
【表２】
【００７４】
【表３】
【００７５】
【表４】
【００７６】
【表５】
【００７７】
【表６】
【００７８】例３ 付着研究を、プリカーサー油のコートを金属性基材に塗
布した後に、特定の温度で９０分加熱することによっ
て、行った。
布した後に、特定の温度で９０分加熱することによっ
て、行った。
【００７９】表７は、油１、２及び３から温度１８０
℃、３００℃及び４００℃で得られた付着物についての
Ｘ線回折（ＸＲＤ）、及び元素分析（ＥＡ）を示す。こ
れらの低い温度で、油は、ＸＲＤパターンが存在しない
ことによって立証される通りに結晶性物質を生成しな
い。
℃、３００℃及び４００℃で得られた付着物についての
Ｘ線回折（ＸＲＤ）、及び元素分析（ＥＡ）を示す。こ
れらの低い温度で、油は、ＸＲＤパターンが存在しない
ことによって立証される通りに結晶性物質を生成しな
い。
【００８０】ＥＡデータは、３つすべての場合におい
て、有機リガンドがほとんど完全に排除され、かつ本明
細書中に開示する単一ソースプリカーサーから、酸化ア
ルミニウムが低い温度で得られることができることを立
証する。これは、更にプリカーサーを最初に分解する際
に形成されるフィルムが非晶質アルミナであることを支
持する。
て、有機リガンドがほとんど完全に排除され、かつ本明
細書中に開示する単一ソースプリカーサーから、酸化ア
ルミニウムが低い温度で得られることができることを立
証する。これは、更にプリカーサーを最初に分解する際
に形成されるフィルムが非晶質アルミナであることを支
持する。
【００８１】
【表７】
【００８２】今、本発明の方法及び化合物を用いること
によって、高い温度又は気相蒸着を要しないで、固体酸
化アルミニウムを、特にフィルム、コーティング及び粉
末の形態で造ることができる。発明を所定の実施態様に
関して詳細に説明したが、当業者ならば、特許請求の範
囲の記載の精神及び範囲内のその他の実施態様が存在す
ることを認めるものと思う。
によって、高い温度又は気相蒸着を要しないで、固体酸
化アルミニウムを、特にフィルム、コーティング及び粉
末の形態で造ることができる。発明を所定の実施態様に
関して詳細に説明したが、当業者ならば、特許請求の範
囲の記載の精神及び範囲内のその他の実施態様が存在す
ることを認めるものと思う。
【図１】Ａｌ（ＯＥｔ）3 をＡｌ（Ｍｅ）3 と反応させ
ることによって得られる化合物についての 1Ｈ ＮＭＲ
（プロトン核磁気共鳴）スペクトルである。
ることによって得られる化合物についての 1Ｈ ＮＭＲ
（プロトン核磁気共鳴）スペクトルである。
【図２】［Ｍｅ2 Ａｌ（ｍｕ−ＯＥｔ）2 ］3 Ａｌにつ
いての分子構造（ＯＲＴＥＰ）及び原子ナンバリングス
キームである。
いての分子構造（ＯＲＴＥＰ）及び原子ナンバリングス
キームである。
【図３】［Ｅｔ2 Ａｌ（ｍｕ−ＯＥｔ）2 ］3 Ａｌにつ
いての分子構造（等方性）及び原子ナンバリングスキー
ムである。
いての分子構造（等方性）及び原子ナンバリングスキー
ムである。
【図４】Ａｌ（ＯＥｔ）3 をＡｌ（Ｍｅ）3 、Ａｌ（Ｅ
ｔ）3 及びＡｌ（i Ｂｕ）3 とそれぞれ反応させること
によって得られる化合物についての熱重量分析を示す。
ｔ）3 及びＡｌ（i Ｂｕ）3 とそれぞれ反応させること
によって得られる化合物についての熱重量分析を示す。
Claims (9)
- 【請求項１】 （ａ）少なくとも一種の有機リガンド及
び金属と１６族元素との化学量論比２：３を有するオル
ガノ金属性化合物を準備し；並びに（ｂ）該オルガノ金
属性化合物を分解して有機リガンドを除いて無機物質を
製造することを含む金属及び１６族元素の化学量論比
２：３からなる無機物質の単一ソースプリカーサー製造
方法。 - 【請求項２】 前記オルガノ金属性化合物を分解するこ
とが、熱分解による請求項１の方法。 - 【請求項３】 前記オルガノ金属性化合物を分解するこ
とが、光分解による請求項１の方法。 - 【請求項４】 前記オルガノ金属性化合物を分解する前
に、基材に適用する請求項１の方法。 - 【請求項５】 請求項１の方法によって製造される無機
物質。 - 【請求項６】 （ａ）１３族金属のトリオルガノ金属性
化合物を１３族金属のトリオルガノオキシ金属性化合物
と溶媒媒体中で混合して反応混合物を形成し； （ｂ）反応混合物を還流温度で加熱し、それで該トリオ
ルガノ金属化合物と該トリオルガノオキシ金属性化合物
とを反応させ；及び （ｃ）該溶媒媒体から、１３族金属対酸素化学量論比
２：３を有する１３族オルガノ金属性化合物を分離する
ことを含む１３族金属対酸素化学量論比２：３を有する
１３族オルガノ金属性化合物の製造方法。 - 【請求項７】 反応混合物を不活性雰囲気下で形成しか
つ保ち、加熱をトリオルガノアルミニウム化合物とトリ
オルガノオキシアルミニウム化合物とを反応させる程の
期間行う請求項６の方法。 - 【請求項８】 更に、アルミニウム対酸素化学量論比
２：３を有するオルガノアルミニウム化合物を化学的に
異なるオルガノアルミニウム化合物と混合することを含
み、該化学的に異なるオルガノアルミニウム化合物は、
アルミニウム対酸素化学量論比２：３を有する請求項６
の方法。 - 【請求項９】 アルミニウム対酸素化学量論比２：３を
有しかつエトキシブリッジング基及びイソブチル末端基
を含むテトラ金属性オルガノアルミニウム化合物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/831,289 US6124427A (en) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | Organometallic single source precursors for inorganic films coatings and powders |
| US831289 | 1997-03-31 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1149780A true JPH1149780A (ja) | 1999-02-23 |
Family
ID=25258737
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10099854A Withdrawn JPH1149780A (ja) | 1997-03-31 | 1998-03-30 | 無機フィルムコーティング及び粉末用オルガノ金属性単一ソースプリカーサー |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6124427A (ja) |
| EP (1) | EP0869103A1 (ja) |
| JP (1) | JPH1149780A (ja) |
| CA (1) | CA2233376C (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6653200B2 (en) * | 2001-01-26 | 2003-11-25 | Applied Materials, Inc. | Trench fill process for reducing stress in shallow trench isolation |
| US6635559B2 (en) * | 2001-09-06 | 2003-10-21 | Spire Corporation | Formation of insulating aluminum oxide in semiconductor substrates |
| DE10329626A1 (de) * | 2003-06-25 | 2005-01-20 | Itn Nanovation Gmbh | Mischmetalloxide und ihre Verwendung in CO2-Sensoren |
| US8062729B2 (en) | 2005-01-14 | 2011-11-22 | Ndsu Research Foundation | Polymeric material with surface microdomains |
| EP1879972A4 (en) * | 2005-05-09 | 2008-10-15 | Ndsu Res Foundation | ANTIFOULIN MATERIALS WITH POLYAMINE NETWORK POLYSILOXANES |
| JP5084204B2 (ja) * | 2006-09-06 | 2012-11-28 | キヤノン株式会社 | 発光素子及び高分子混合金属錯体 |
| KR100893744B1 (ko) | 2007-05-28 | 2009-04-17 | 중앙대학교 산학협력단 | 칼코겐화합물 박막을 위한 유기금속 화학기상증착용 전구체 및 그 제조방법 |
| US8709394B2 (en) * | 2007-09-28 | 2014-04-29 | Ndsu Research Foundation | Antimicrobial polysiloxane materials containing metal species |
| WO2017082541A1 (ko) * | 2015-11-11 | 2017-05-18 | 한국화학연구원 | 금속 전구체, 이의 제조방법, 및 이를 이용하여 박막을 형성하는 방법 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DD107313A1 (ja) * | 1973-03-08 | 1974-07-20 | ||
| DE3064480D1 (en) * | 1979-04-30 | 1983-09-08 | Manchem Ltd | An aluminium complex, method for its preparation and air-drying compositions containing it |
| US4698417A (en) * | 1986-02-24 | 1987-10-06 | Rockwell International Corporation | Production of oxy-metallo-organic polymer |
| US5300320A (en) * | 1992-06-23 | 1994-04-05 | President And Fellows Of Harvard College | Chemical vapor deposition from single organometallic precursors |
| US5939346A (en) * | 1992-11-02 | 1999-08-17 | Akzo Nobel N.V. | Catalyst system comprising an aryloxyaluminoxane containing an electron withdrawing group |
-
1997
- 1997-03-31 US US08/831,289 patent/US6124427A/en not_active Expired - Lifetime
-
1998
- 1998-03-27 EP EP98105661A patent/EP0869103A1/en not_active Withdrawn
- 1998-03-30 CA CA002233376A patent/CA2233376C/en not_active Expired - Fee Related
- 1998-03-30 JP JP10099854A patent/JPH1149780A/ja not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| CA2233376C (en) | 2001-05-22 |
| CA2233376A1 (en) | 1998-09-30 |
| EP0869103A1 (en) | 1998-10-07 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20050607 |