JPH11508181A - 溶剤抽出装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 溶剤抽出装置は、加熱板（９）あるいはそれと同等のものと、溶剤用の沸騰容器（５）と、抽出されるべきサンプル用の抽出円筒濾紙（３）と、蒸発した溶剤の蒸気を凝縮するための冷却機（１）と、上記冷却機（１）を貫通する引き上げロッド（２）とを含んでいる。冷却機（１）は好ましくはアダプター（４）を介して沸騰容器（５）に接続されている。上記ロッド（２）の下側部分に滴下リムが設けられており、該滴下リムには円筒濾紙（３）が取外し可能に固定されている。円筒濾紙（３）は上記引き上げロッド（２）によって垂直方向に移動可能であり、また冷却機（１）内および冷却機（１）からの溶剤の流れは上記引き上げロッド（２）によって調整することができる。

Description

【発明の詳細な説明】 溶剤抽出装置 本発明は、加熱板あるいはそれと同等のもの、溶剤用の沸騰容器、抽出される サンプル用の抽出円筒濾紙（thimble）、上記沸騰容器にアダプターを介して接 続されることが望ましい抽出された溶剤を凝縮する冷却機、および該冷却機中を 貫通する引き上げロッドを含む溶剤抽出装置に関するものである。引き上げロッ ドは円形の断面をもっていることが望ましく、その下側部分には滴下リム（drip rim）あるいはそれと同等のものが設けられている。この滴下リムあるいはそれ と同等のものには孔が設けられていることが望ましく、また該滴下リムあるいは それと同等のものには円筒濾紙が取外し可能に取り付けられている。滴下リムあ るいはそれと同等のものは凝縮した溶剤を円筒濾紙に導くようにするものである 。抽出期間中は引き上げロッドによって上記円筒濾紙を垂直方向の異なる位置に 移動させることができる。 脂肪あるいはそれと同等のものを分析するための抽出装置は少なくとも１００ 年前から存在している。約３０年にわたって使用されている近年の方法は、溶剤 中でサンプルを煮沸しつゝ抽出を行なうことに関するもので、サンプルの煮沸に 引き続いて溶剤が沸騰している間にその蒸気を抽出し、この蒸気を凝縮抽出する ものである。この周知の方法は要求を充分に満たすことができるものである。し かしながら、従来の周知の方法は実際の作業状況から充分に満足できるものでは なく、依然として欠点がある。従って、溶剤は例えば冷却機や封止領域を経て漏 れることがある。また、異なる工程間でサンプルを移動させる必要があり、この ことは溶剤が外部に漏れ出ることを意味する。従って、外部に漏れ出る溶剤の量 を少なくした抽出装置に対する要求が大である。 本発明によればこの要求を満たすことが可能であり、加熱板あるいはそれと同 等のもの、溶剤用の沸騰容器、抽出されるサンプル用の抽出円筒濾紙、および蒸 発した溶剤の蒸気を凝縮するための冷却機を含む溶剤抽出装置を構成することが できる。上記の冷却機はアダプターを介して沸騰容器に接続されていることが望 ましい。さらに、上記冷却機を貫通する引き上げロッドが設けられており、該ロ ッドは好ましくは円形断面を有し、その下側部分に滴下リムあるいはそれと同等 のものが取り付けられている。この滴下リムあるいはそれと同等のものには孔が 設けられており、また該滴下リムあるいはそれと同等のものには円筒濾紙が取外 し可能に取り付けられている。滴下リムあるいはそれと同等のものは凝縮した溶 剤を円筒濾紙に導くものであり、またこの円筒濾紙を抽出期間中に引き上げロッ ドによって垂直方向の異なる位置に移動させることができる。冷却機の上部は、 上記引き上げロッドならびに冷却機の上部を取り囲む蓋板あるいはそれと同等の ものによって封止されている。これによってほんの僅かな量の溶剤が周囲に漏れ だすに過ぎない。冷却機には漏斗状手段、好ましくは凹面状の底部が設けられて おり、この凹面状の底部を貫通して溶剤の蒸気を送り出す好ましくは周辺の開孔 と、凝縮した溶剤の蒸気用の下方部に向かう中心流出孔が設けられている。流出 孔には好ましくは冷却機の側壁の外に通ずる分枝導管が設けられている。上記流 出孔は引き上げロッドの対応する下方部における当該引き上げロッドの直径と同 じ内径をもっている。引き上げロッドのこの下方部には部分的に斜めにそぎ取る かあるいはそれに類する態様で成形されており、これによって第１の沸騰工程お よびそれに続く蒸気凝縮抽出工程で凝縮して溶剤は上記そぎ取られた部分と流出 孔の隣接する内壁との間を流れて滴下リムあるいはそれと同等のものを経て円筒 濾紙に流れ込むことができる。一方、これらの各工程における分枝導管への通路 は、該分枝導管に対して密閉表面を構成する上記引き上げロッドの上記下方部の 残りの非そぎ取り部分により閉鎖されている。引き上げロッドは上記の部分的そ ぎ取り部分の下に、当該引き上げロッドの主要部よりも小径の部分あるいは少な くとも分枝導管が設けられた側に向けてそぎ取られた部分を有している。引き上 げロッドのこの細くなった部分の下には、第３の回収工程で当該引き上げロッド が最上部にまで引き上げられたとき、および凝縮した溶剤が引き上げロッドの細 い部分と流出孔の内壁との間の底部の上部から分枝導管を経て収集容器あるいは これに類するものに通過する随時行われる第４の乾燥工程で上記流出孔の下部を 封止する封止部が設けられており、一種の底部弁を形成するものである。 排出冷却機は収集容器に接続されていることが望ましく、これによって分枝導 管を経て収集容器に送られるガス状の溶剤の残留部分がこの容器に向けて戻され る。もし必要なら収集容器を冷却することもできる。この場合は、溶剤を凝縮状 態に容易に維持できることは云う迄もない。 本発明による抽出装置は、通常、上記の溶剤をごく僅かに周囲環境に放出する にすぎないから、溶剤の損失は当然少なくなる。このことにより、抽出期間中に 酸化や汚染によって溶剤が破壊されたり劣化することのない状態でさらに抽出の ために溶剤を再使用することが可能になる。 冷却機にはその抽出室への空気注入源用の接続部を設けることができる。これ は、例えば冷却機への空気注入源用の装置を具えたアダプターを設けることによ って解決することができる。このようにして回収工程において溶剤の残留物を容 易に取り除くことができる。 本発明による抽出装置を、引き上げ装置や加熱装置を含むケーシング内に適当 に組み込むこともできる。幾つかの抽出装置、通常２個乃至６個の抽出装置をこ のようなケーシングに並べて配置し、これによって幾つかの抽出を同時に行うこ とができる。ケーシングは外部換気装置に接続することができる。 この装置は、引き上げロッドおよび／または冷却機を手動または自動で垂直方 向に移動させるための手段を具えている。もし、手動による手段を使用する場合 は、この手段は通常レバーからなる。 引き上げロッドあるいはアダプターの主要部はポリテトラフルオロエチレンあ るいはガラスのような不活性材料で作られていることが望ましい。 本発明の装置によって例えば脂肪、油、炭化水素、樹脂、添加剤および不純物 のような多くの種類の物質を抽出することができる。抽出用溶剤としては、例え ばアセトン、四塩化炭素、クロロホルム、ジエチルエーテル、ジクロロエタン、 ヘプタン、ヘキサン、メタノール、石油エーテル、トルエン、トリクロロエチレ ン、および水を使用することができる。 本発明を、抽出装置の同じ実施例をある程度概略的に示す添付の図面を参照し てさらに詳細に説明する。 図１は、処理プロセス中の所謂沸騰工程と称される第１の工程を示す図である 。 図２は、後続する蒸気凝縮抽出工程を示す図である。 図３は、回収工程を示す図である。 図４は、乾燥工程を示す図である。 本発明の装置は、加熱板９あるいはそれと同等のもの、溶剤用の沸騰容器５、 抽出されるサンプル用の抽出用円筒濾紙３、および蒸発した溶剤の蒸気を凝縮す る冷却機１を含んでいる。冷却機１はアダプター４を介して沸騰容器５に接続さ れている。引き上げロッド２が冷却機１を貫通している。引き上げロッド２は円 形の断面をもっていることが望ましく、その下側部分には滴下リム１４が設けら れており、該滴下リム１４には貫通孔が設けられている。滴下リム１４には円筒 濾紙３が取外し可能に取り付けられている。上記貫通孔は凝縮した溶剤が流れる 通路となるものである。円筒濾紙３は引き上げロッド２によって垂直方向に移動 可能である。 アダプター４は、例えばネジ結合（nut coupling）手段８のような機械的結合 手段によって上記冷却機１の下部に取付けられている。他の実施例によれば、ア ダプター４の上部に配置されたクランプ用リングを冷却機１の外方に突出するビ ード上にクランプさせることもできる。沸騰容器５の上部はアダプター４の下部 にしっかりと結合されている。このように、冷却機１、アダプター４および沸騰 容器５は互に強固に結合されているが、これらは勿論容易に分解することができ る。 ある場合にはアダプター４を省略することもできる。この場合は、勿論沸騰容 器５の上部は、冷却機１の下部と強固に接続され、また沸騰容器５を冷却機１か ら再び容易に分離することができるように設計されていなければならない。 通常、滴下リム１４には磁石と磁性体金属の上部リングを具えた円筒濾紙３が 設けられている。これによって、円筒濾紙３を滴下リム１４への着脱を容易に行 うことができる。 冷却水はニップル２５を経て冷却機１に供給される。冷却機１の上部は引き上 げロッド２および当該冷却機１の上部を包囲する蓋板１５あるいはそれと同等の ものによって封止されている。このことにより、ほんの僅かな溶剤が外部に漏れ 出るにすぎない。冷却機１には凹面状の底部１６が設けられており、該底部１６ には溶剤の蒸気を送りだすための周辺の貫通孔１７と、凝縮した溶剤の蒸気用の 中央の下向きの流出孔１８とが設けられている。流出孔１８には分枝導管２０が 設けられている。流出孔１８は、引き上げロッド２の対応する下部における当該 引き上げロッドの直径と同じ直径をもっている。この部分で引き上げロッド２は 部分的にそぎ取られた部分２３をもっている。それによって、最初の沸騰工程（ 図１）およびそれに後続する蒸気凝縮抽出工程（図２）において、凝縮した溶剤 はそぎ取られた部分２３と流出孔１８の隣接する内壁との間を流れ、さらに滴下 リム１４中の孔を通って円筒濾紙３に流れ込むことができる。 これらの各工程では、分枝導管２０への通路は、該分枝導管への通路に対向し て密閉した面を形成する引き上げロッド２のこの部分の残っている非そぎ取り部 分によって閉じられている。引き上げロッド２の上記そぎ取り部分２３の下には 、該引き上げロッドの主要部よりも小径の部分２２が設けられている。引き上げ ロッド２のこの細くなった部分２２の下には、第３の回収工程（図３）で当該引 き上げロッド２が最上部にまで引き上げられたとき、および凝縮した溶剤が引き 上げロッド２の部分２２と流出孔１８の内壁との間の底部１６の上部から分枝導 管２０を経て収集容器１１に通過することができるときに上記流出孔１８の下部 を封止する一種の底部弁を形成するようにされた封止部２１が設けられている。 部分２２は、引き上げロッド２がその最上部の位置にあるときに底部１６の上 側と枝導管２０との間に開放した接続部が形成されるような長さをもっている必 要があることは云う迄もない。 分枝導管２０は溶剤用の収集容器１１に接続されている。収集容器１１には排 出用冷却機１２が接続されており、冷却水がニップル２６を通って該冷却機１２ に供給され、ニップル２７を通って出て行く。収集容器１１は弁１３を具えた排 出管２９を具備している。 この抽出装置の使用時には、アダプター４が冷却ネジ結合（nut coupling）８ によって冷却機１の下部に固定されている。 抽出されるべきサンプルは円筒濾紙３中で計量され、次いで円筒濾紙３の上端 は滴下リム１４の下端に取り付けられる。冷却機１と共に引き上げロッド２は上 昇位置に位置している。 沸騰容器５に適当なレベルにまで溶剤が充填される。次に沸騰容器５はシーリ ング２８を具えたガイドリング６によってアダプター４の下部に取り付けられる 。冷却機１が降下して、沸騰容器５が加熱板９上に載置される。次いで円筒濾紙 ３を具えた引き上げロッド２は、サンプルを収容した円筒濾紙３の下部が溶剤中 に侵漬されるまで降下される。次に加熱板９が加熱され、溶剤が沸騰し、それに よって円筒濾紙３中のサンプルを抽出する。次に溶剤は、円筒濾紙３の側壁と沸 騰容器５の側壁との間の空間に出て行く。従って、円筒濾紙３は沸騰容器５より も薄くなる。蒸気の状態の溶剤は凹面状の底部１６中の孔１７を通過して上昇し 、冷却機１の上部で凝縮される。 凝縮した溶剤は下方に向けて流れて、引き上げロッド２のそがれた部分２３と 流出孔１８の隣接する壁との間を通過する。このとき、分枝導管２０は引き上げ ロッド２の背面側の部分によって閉鎖されている。 溶剤は引き上げロッド２に沿って滴下リム１４に向かって流れ落ち、さらに該 滴下リム１４の孔を通って円筒濾紙３中のサンプルに流れ込む。 次の工程、すなわち蒸気の凝縮工程において、円筒濾紙３が沸騰容器５中の溶 液の表面よりも上に位置するように引き上げロッド２が引き上げられる。工程１ と同じ方法で沸騰が続けられる。分枝導管２０への通路は依然として閉鎖されて いる。凝縮した溶液は同様に流出孔１８を通過し、さらに滴下リム１４の孔を通 って円筒濾紙３に流れ込む。円筒濾紙３は沸騰容器５中の溶液の表面よりも上に 位置しているから、溶剤が円筒濾紙３を通って流れて沸騰容器５に戻るときにサ ンプルは凝縮した溶剤によりこし出される。 第３の工程、すなわち回収工程で、引き上げロッド２はその最上位の位置に引 き上げられる。そのとき流出孔１８は封止部２１によって閉鎖されている。従っ て、沸騰時に溶剤は沸騰容器５に流れ戻ることはできない。その代わり、溶剤は もはや引き上げロッド２によって閉鎖されていない分枝導管２０を経て収集容器 １１の上部にむけて流れる。従って、溶剤は引き上げロッド２の細くなった部分 ２２と流出孔１８の壁面との間を通過して分枝導管２０に流れる。 アダプター４にはが空気を供給するための装置が設けられている。この装置は 図には示されていない。回収工程の終わりで、底部１６の下で冷却機１の壁面上 で凝縮する溶剤を取り除くために空気が供給される。 最後の工程の乾燥工程で、冷却機１は引き上げられ、それによって沸騰容器５ の底部は加熱板９から幾らか上位に置かれる。残りの溶剤が蒸発する間にサンプ ルが破壊されないように沸騰容器は注意深く加熱される。この工程では、引き上 げロッド２は先の回収工程と同様にその上昇位置に置かれる。 ある場合には、回収工程ではなく上記の乾燥工程で、アダプター４中の弁を介 して空気が供給される。この他に両方の工程で空気を供給することもできる。最 後に沸騰容器５が取り外され、さらに抽出された物質がその量的分析あるいは質 的分析のために処理される。 収集容器１１中の溶剤はできるだけ再使用するために導管２９を経由して取出 される。 本発明の範囲内で各種の変形が可能であるので、本発明はここに示した実施例 に限定されるものではない。従って、冷却機１を別の方法で構成することができ る。例えば、外側の冷却コイルを省略することもできる。要は、円筒濾紙のレベ ルを垂直方向に移動させ、同時に冷却機１内とその外側における溶剤の流れを調 整するために引き上げロッド２を使用することができるように冷却機が設計され ていることが重要である。

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Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． 加熱板（９）あるいはそれと同等のものと、 溶剤用の沸騰容器（５）と、 抽出されるべきサンプル用の抽出用円筒濾紙（３）と、 好ましくはアダプター（４）を介して上記沸騰容器（５）に接続された、蒸発 した溶剤の蒸気を凝縮するための冷却機（１）と、 好ましくは円形断面を有し、下側部分に滴下リム（１４）あるいはこれに類す るものが設けられた、上記冷却機（１）を貫通する引き上げロッド（２）と、を 含み、 上記滴下リム（１４）あるいはそれと同等のものには好ましくは孔が設けられ ており、また上記滴下リム（１４）あるいはそれと同等のものには円筒濾紙（３ ）が取外し可能に固定されており、 上記滴下リム（１４）あるいはそれと同等のものは凝縮した溶剤を上記円筒濾 紙（３）に導くものであり、 上記円筒濾紙（３）は、抽出時に上記引き上げロッド（２）によって異なる位 置に向けて垂直方向に移動可能であり、 特徴として、上記冷却機（１）の上部は、上記引き上げロッド（２）および冷 却機（１）の上部を包囲する蓋（１５）あるいはそれと同等のものによて閉じら れており、それによって極く僅かな量の溶剤が周囲に漏れ出すにすぎず、 上記冷却機（１）には漏斗状手段、好ましくは凹面状の底部（１６）が設けら れており、該凹面状の底部を貫通して溶剤の蒸気を送り出す好ましくは周辺の開 孔（１７）と、凝縮した溶剤の蒸気用の下方部に向かう中心流出孔（１８）が設 けられており、該中心流出孔（１８）には好ましくは冷却機（１）の側壁の外に 通ずる分枝導管（２０）が設けられており、 上記流出孔（１８）は上記引き上げロッド（２）の対応する下方部における当 該引き上げロッド（２）の直径と同じ内径をもっており、 引き上げロッドのこの下方部は部分的にそぎ取るかあるいはそれに類する態様 で成形されており、これによって第１の沸騰工程およびそれに続く蒸気の凝縮抽 出工程で凝縮した溶剤が上記そぎ取られた部分（２３）と上記流出孔（１８）の 隣接する内壁との間を流れて滴下リム（１４）あるいはそれと同等のものを経て 円筒濾紙（３）に流れ出ることができ、 一方、これらの各工程における分枝導管（２０）への通路は、該分枝導管（２ ０）に対して密閉表面を構成する上記引き上げロッド（２）の上記下方部の残り の非そぎ取り部分により閉鎖されており、 引き上げロッド（２）は上記部分的そぎ取り部分（２３）の下に、当該引き上 げロッド（２）の主要部よりも小径の部分（２２）を有し、あるいは少なくとも 上記分枝導管（２０）が設けられた側に向けてそぎ取られており、 引き上げロッド（２）の上記小径の部分（２２）の下には、凝縮した溶剤が上 記引き上げられたロッド（２）の小径の部分（２２）と流出孔（１８）の内壁と の間の底部（１６）の上側から上記分枝導管（２０）を経由して収集容器（１１ ）あるいはそれと同等のものに流れることができる第３の回収工程および随時行 われる第４の乾燥工程において、上記流出孔（１８）の下部を封止する一種の底 部弁を形成する封止部（２１）が設けられている、 溶剤抽出装置。 ２．収集容器（１１）に排出用冷却機（１２）が接続されており、分枝導管 （２０）を経て収集容器（１１）に送られる存在する可能性のあるガス状残留溶 剤は凝縮されて上記収集容器（１１）に集められることを特徴とする請求項１記 載の溶剤抽出装置。 ３．収集容器は冷却されることを特徴とする請求項１または２のいずれかに 記載の溶剤抽出装置。 ４．収集容器（１１）から得られた溶剤は何回もの抽出に再使用されること を特徴とする請求項１、２または３のいずれかに記載の溶剤抽出装置。 ５．冷却機（１）には抽出室に空気を注入するための接続部が設けられてい ることを特徴とする請求項１、２、３または４のいずれかに記載の溶剤抽出装置 。 ６．接続部は、回収工程および／または乾燥工程における残留溶剤の除去を 容易に行うために空気供給装置を具えたアダプター（４）を含むことを特徴とす る請求項５記載の溶剤抽出装置。 ７．引き上げロッド（２）および／または冷却機（１）を手動または自動的 に垂直方向に移動させる手段を含むことを特徴とする請求項１、２、３、４、５ または６のいずれかに記載の溶剤抽出装置。 ８．引き上げロッド（２）およびアダプター（４）の主要部はポリテトラフ ルオロエチレンあるいはガラスのような不活性材料で作られていることを特徴と する請求項１、２、３、４、５、６または７のいずれかに記載の溶剤抽出装置。