JPH1154351A - Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石の製造方法およびＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石 - Google Patents
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石の製造方法およびＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石Info
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- JPH1154351A JPH1154351A JP9205621A JP20562197A JPH1154351A JP H1154351 A JPH1154351 A JP H1154351A JP 9205621 A JP9205621 A JP 9205621A JP 20562197 A JP20562197 A JP 20562197A JP H1154351 A JPH1154351 A JP H1154351A
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-
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 得られた微粉の粒度分布がシャ−プであり、
高い保磁力が得られるようにする。 【解決手段】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含めた希土類
元素の内の少なくとも１種）希土類永久磁石の製造方法
において、重希土類元素（Ｄｙおよび／又はＴｂ）を含
むＡ合金と、重希土類元素を除いたＲ元素を含むＢ合金
を各々作製し、Ａ合金とＢ合金を所定量秤量して混合し
た後粗粉化して永久磁石用原料粗粉とし、あるいはＡ合
金とＢ合金をそれぞれ粗粉化した後、両者を所定量秤量
して混合し永久磁石用原料粗粉とし、これを含有酸素量
が実質的に０％の不活性ガス中で微粉砕し、得られた微
粉を大気に触れさせずに不活性ガス雰囲気中で鉱物油、
合成油、植物油あるいはこれらの混合物からなる溶媒中
に直接回収してスラリー化し、このスラリー状の原料を
磁界中で湿式成形し、得られた成形体を真空中で加熱し
て脱溶媒した後、焼結することを特徴とするＲ−Ｆｅ−
Ｂ系希土類永久磁石の製造方法。
高い保磁力が得られるようにする。 【解決手段】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含めた希土類
元素の内の少なくとも１種）希土類永久磁石の製造方法
において、重希土類元素（Ｄｙおよび／又はＴｂ）を含
むＡ合金と、重希土類元素を除いたＲ元素を含むＢ合金
を各々作製し、Ａ合金とＢ合金を所定量秤量して混合し
た後粗粉化して永久磁石用原料粗粉とし、あるいはＡ合
金とＢ合金をそれぞれ粗粉化した後、両者を所定量秤量
して混合し永久磁石用原料粗粉とし、これを含有酸素量
が実質的に０％の不活性ガス中で微粉砕し、得られた微
粉を大気に触れさせずに不活性ガス雰囲気中で鉱物油、
合成油、植物油あるいはこれらの混合物からなる溶媒中
に直接回収してスラリー化し、このスラリー状の原料を
磁界中で湿式成形し、得られた成形体を真空中で加熱し
て脱溶媒した後、焼結することを特徴とするＲ−Ｆｅ−
Ｂ系希土類永久磁石の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希
土類永久磁石の製造方法およびＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永
久磁石に関する。
土類永久磁石の製造方法およびＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永
久磁石に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石は、その
高い磁気特性から年々需要が増加し、近年では希土類永
久磁石市場の大半を占めている。これに伴いさらなる高
性能の要求も強く、その研究開発も盛んである。
高い磁気特性から年々需要が増加し、近年では希土類永
久磁石市場の大半を占めている。これに伴いさらなる高
性能の要求も強く、その研究開発も盛んである。
【０００３】最近、高い磁気特性を得る方法として、組
成の異なる２種類の合金粉末を混合して用いる方法（以
下ブレンド法と記す）が提案されている。この場合、主
相であるＲ2Ｆｅ14Ｂ相と近い組成を有する主相形成用
合金と、Ｒ量に富んだ第２相形成用合金とを混合する方
法がよく用いられている。例えば、特開昭６３−９３８
４１号では、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相と、それよりもＲ量に富ん
だ液体急冷法によって得られる合金を混合して永久磁石
合金を得る方法が提案されている。また、例えば特開平
５−１７５０２６号、特開平５−１７５０２７号では、
Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相を主体とする合金粉末と、ＭｇＣｕ2型、
ＰｕＮｉ3型、ＣａＺｎ5型などの結晶型を有するＲ量に
富んだ金属間化合物粉末を混合し、成形、焼結すること
によって永久磁石合金を得ている。これらの方法では、
組成の異なる２種類の合金を混合することによって永久
磁石合金の組織を改善し、単一合金を出発原料とする場
合に比べて、磁気特性を向上することができる、とされ
ている。
成の異なる２種類の合金粉末を混合して用いる方法（以
下ブレンド法と記す）が提案されている。この場合、主
相であるＲ2Ｆｅ14Ｂ相と近い組成を有する主相形成用
合金と、Ｒ量に富んだ第２相形成用合金とを混合する方
法がよく用いられている。例えば、特開昭６３−９３８
４１号では、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相と、それよりもＲ量に富ん
だ液体急冷法によって得られる合金を混合して永久磁石
合金を得る方法が提案されている。また、例えば特開平
５−１７５０２６号、特開平５−１７５０２７号では、
Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相を主体とする合金粉末と、ＭｇＣｕ2型、
ＰｕＮｉ3型、ＣａＺｎ5型などの結晶型を有するＲ量に
富んだ金属間化合物粉末を混合し、成形、焼結すること
によって永久磁石合金を得ている。これらの方法では、
組成の異なる２種類の合金を混合することによって永久
磁石合金の組織を改善し、単一合金を出発原料とする場
合に比べて、磁気特性を向上することができる、とされ
ている。
【０００４】以上のブレンド法は、第２相形成用のＲ量
に富む合金を液体急冷法で作製し、酸素量の増加を小さ
くしているのが特徴である。しかし、第２相形成用のＲ
量に富む化学的に活性な合金を、主相形成用合金と共に
２〜１０μｍ程度の微粉に粉砕する必要があるため、通
常の方法では激しい酸化を生じ、焼結時に液相としての
役割を果たさず、永久磁石合金の密度が向上しないと共
に、保磁力が低下するなどの問題があった。本発明者ら
は、以上のブレンド法のこの様な問題点を解決する方法
として、先にＲ量が重量百分比率で２６．７〜３２％の
合金と、Ｒ量が同じく重量百分比率で３５〜７０％の合
金を混合し、この混合原料を含有酸素量が実質的に０％
の不活性ガス雰囲気中で微粉砕し、微粉を大気に触れさ
せずに鉱物油、合成油、植物油等の溶媒中に直接回収し
てスラリー化し、これを磁界中で湿式成形後、脱溶媒・
焼結して永久磁石合金を製造する方法（特願平８−４０
０９９号）を提案した。この方法によって合金の含有酸
素量を０．２５ｗｔ％以下とすることができ、ブレンド
法の効果と相まって、高い磁気特性を得ることができ
る。
に富む合金を液体急冷法で作製し、酸素量の増加を小さ
くしているのが特徴である。しかし、第２相形成用のＲ
量に富む化学的に活性な合金を、主相形成用合金と共に
２〜１０μｍ程度の微粉に粉砕する必要があるため、通
常の方法では激しい酸化を生じ、焼結時に液相としての
役割を果たさず、永久磁石合金の密度が向上しないと共
に、保磁力が低下するなどの問題があった。本発明者ら
は、以上のブレンド法のこの様な問題点を解決する方法
として、先にＲ量が重量百分比率で２６．７〜３２％の
合金と、Ｒ量が同じく重量百分比率で３５〜７０％の合
金を混合し、この混合原料を含有酸素量が実質的に０％
の不活性ガス雰囲気中で微粉砕し、微粉を大気に触れさ
せずに鉱物油、合成油、植物油等の溶媒中に直接回収し
てスラリー化し、これを磁界中で湿式成形後、脱溶媒・
焼結して永久磁石合金を製造する方法（特願平８−４０
０９９号）を提案した。この方法によって合金の含有酸
素量を０．２５ｗｔ％以下とすることができ、ブレンド
法の効果と相まって、高い磁気特性を得ることができ
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】一方、発明者らが先に
提案した特願平８−４００９９号によれば、安定した低
酸素化が実現できるものの、一方の合金のＲ量がＲ2Ｆ
ｅ14Ｂ相組成にきわめて近く、もう一方の合金のＲ量が
共晶組成にかなり近い場合があり得、この様に２種類の
合金のＲ量が極端に違う場合、各々の合金の機械的性質
が異なるため、これらを混合した混合原料を一定の条件
で粉砕すると、得られた微粉の粒度分布が幅広になり、
高い保磁力が得られにくくなることが判明した。本発明
は、先の提案の上記欠点を改善することを課題としたも
のである。
提案した特願平８−４００９９号によれば、安定した低
酸素化が実現できるものの、一方の合金のＲ量がＲ2Ｆ
ｅ14Ｂ相組成にきわめて近く、もう一方の合金のＲ量が
共晶組成にかなり近い場合があり得、この様に２種類の
合金のＲ量が極端に違う場合、各々の合金の機械的性質
が異なるため、これらを混合した混合原料を一定の条件
で粉砕すると、得られた微粉の粒度分布が幅広になり、
高い保磁力が得られにくくなることが判明した。本発明
は、先の提案の上記欠点を改善することを課題としたも
のである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】発明者らは、上記欠点を
改善するために、ブレンド法における合金設計の見直し
をおこない、これと湿式法とを併用することによって、
含有酸素量が低くかつ高い保磁力を有する永久磁石合金
が安定して製造できることを見い出して本発明に至っ
た。本発明では、先の提案（特願平８−４００９９号）
とは異なり、Ａ合金とＢ合金のＲ量は、いずれも重量百
分比率で２８．０〜３２．０％と、きわめて限定された
同一範囲とされる。これによって、Ａ合金とＢ合金の機
械的性質は、ほとんど同じとなる。さらに、ブレンド法
の適用において、Ａ合金とＢ合金のＲ量として、上記範
囲内の同一Ｒ量を選択することによって、Ａ合金とＢ合
金の機械的性質、即ち被粉砕性はきわめて近いものとな
る。このようなＡ合金とＢ合金を所定の割合で混合し、
この混合原料を粉砕することによって、粒度分布がきわ
めてシャープな微粉を得ることができる。混合原料の粉
砕は、含有酸素量が実質的に０％の不活性ガス雰囲気中
で行なう。微粉砕機の微粉排出口に、鉱物油、合成油、
植物油等の溶媒を満たした容器を設置し、微粉を大気に
触れさせずに、溶媒中に直接回収してスラリー化する。
こうして得たスラリー状の原料を磁界中で湿式成形し、
成形体とする。成形体を５×１０-2torr程度の真空中で
１００〜３００℃程度の温度に加熱して成形体中の溶媒
を除去し、引き続き１０-3〜１０-5torrの真空度下で１
０００〜１２００℃程度に加熱して焼結する。これによ
って、含有酸素量が０．２５％以下で、１３ＫＯｅ以上
という高い保磁力を有する永久磁石合金を再現性良く製
造することができる。Ａ合金の組成は、重量百分比率で
ＲA（ＲAはＤｙ又はＮｄ＋Ｄｙ又はＰｒ＋Ｄｙ又はＮｄ
＋Ｐｒ＋Ｄｙ）が２８．０〜３２．０％、Ｂが０．５〜
１．５％、Ｍは（ＭはＡｌ、Ｇａ、Ｃｕの内の少なくと
も１種）０．０４〜０．５％、残部Ｆｅとされる。Ｂ合
金の組成は、重量百分比率でＲB（ＲBはＮｄ又はＰｒ又
はＮｄ＋Ｐｒ）が２８．０〜３２．０％、Ｂが０．５〜
１．５％、Ｍ（ＭはＡｌ、Ｇａ、Ｃｕの内の少なくとも
１種）０．０４〜０．５％、残部Ｆｅとされる。以上に
おいて、Ａ合金、Ｂ合金共、Ｆｅの一部を５．０％以下
のＣｏで置換してもよい。
改善するために、ブレンド法における合金設計の見直し
をおこない、これと湿式法とを併用することによって、
含有酸素量が低くかつ高い保磁力を有する永久磁石合金
が安定して製造できることを見い出して本発明に至っ
た。本発明では、先の提案（特願平８−４００９９号）
とは異なり、Ａ合金とＢ合金のＲ量は、いずれも重量百
分比率で２８．０〜３２．０％と、きわめて限定された
同一範囲とされる。これによって、Ａ合金とＢ合金の機
械的性質は、ほとんど同じとなる。さらに、ブレンド法
の適用において、Ａ合金とＢ合金のＲ量として、上記範
囲内の同一Ｒ量を選択することによって、Ａ合金とＢ合
金の機械的性質、即ち被粉砕性はきわめて近いものとな
る。このようなＡ合金とＢ合金を所定の割合で混合し、
この混合原料を粉砕することによって、粒度分布がきわ
めてシャープな微粉を得ることができる。混合原料の粉
砕は、含有酸素量が実質的に０％の不活性ガス雰囲気中
で行なう。微粉砕機の微粉排出口に、鉱物油、合成油、
植物油等の溶媒を満たした容器を設置し、微粉を大気に
触れさせずに、溶媒中に直接回収してスラリー化する。
こうして得たスラリー状の原料を磁界中で湿式成形し、
成形体とする。成形体を５×１０-2torr程度の真空中で
１００〜３００℃程度の温度に加熱して成形体中の溶媒
を除去し、引き続き１０-3〜１０-5torrの真空度下で１
０００〜１２００℃程度に加熱して焼結する。これによ
って、含有酸素量が０．２５％以下で、１３ＫＯｅ以上
という高い保磁力を有する永久磁石合金を再現性良く製
造することができる。Ａ合金の組成は、重量百分比率で
ＲA（ＲAはＤｙ又はＮｄ＋Ｄｙ又はＰｒ＋Ｄｙ又はＮｄ
＋Ｐｒ＋Ｄｙ）が２８．０〜３２．０％、Ｂが０．５〜
１．５％、Ｍは（ＭはＡｌ、Ｇａ、Ｃｕの内の少なくと
も１種）０．０４〜０．５％、残部Ｆｅとされる。Ｂ合
金の組成は、重量百分比率でＲB（ＲBはＮｄ又はＰｒ又
はＮｄ＋Ｐｒ）が２８．０〜３２．０％、Ｂが０．５〜
１．５％、Ｍ（ＭはＡｌ、Ｇａ、Ｃｕの内の少なくとも
１種）０．０４〜０．５％、残部Ｆｅとされる。以上に
おいて、Ａ合金、Ｂ合金共、Ｆｅの一部を５．０％以下
のＣｏで置換してもよい。
【０００７】Ａ合金では、ＲAにおいて重希土類元素Ｄ
ｙが必須である。一方、Ｂ合金では、ＲBはＮｄ、Ｐｒ
のみであり、Ｄｙは含まれない。この様な特徴を持つＡ
合金とＢ合金を混合することによって、永久磁石焼結体
の主相結晶粒の内部にＤｙの濃度勾配が生じ、高い残留
磁束密度を得ることができる。先に述べた理由から、Ａ
合金とＢ合金の混合では、Ａ合金とＢ合金のＲ量は、上
記範囲内の同一値を選択することが望ましいが、上記範
囲内の異なる値を選択することも可能である。また、Ａ
合金とＢ合金の混合比率は、所望の磁気特性に応じて変
えることができる。これによって、混合原料の組成、特
に重希土類元素であるＤｙの量が変化し、Ｄｙ量に応じ
た磁気特性が得られる。以上の方法で製造された本発明
の永久磁石合金の組成は、重量百分比率でＲｍ（Ｒｍは
Ｎｄ＋ＤｙはＰｒ＋Ｄｙ又はＮｄ＋Ｐｒ＋Ｄｙ）が２
８．０〜３２．０％、Ｂが０．５〜１．５％、Ｍ（Ｍは
Ａｌ、Ｇａ、Ｃｕの内の少なくとも１種）が０．０４〜
０．５％、Ｏが０．２５％以下、Ｃが０．０６〜０．１
５％、Ｎが０．０２〜０．１５％、残部Ｆｅとされる。
また、Ｆｅの一部を５．０％以下のＣｏで置換した組成
も含まれる。
ｙが必須である。一方、Ｂ合金では、ＲBはＮｄ、Ｐｒ
のみであり、Ｄｙは含まれない。この様な特徴を持つＡ
合金とＢ合金を混合することによって、永久磁石焼結体
の主相結晶粒の内部にＤｙの濃度勾配が生じ、高い残留
磁束密度を得ることができる。先に述べた理由から、Ａ
合金とＢ合金の混合では、Ａ合金とＢ合金のＲ量は、上
記範囲内の同一値を選択することが望ましいが、上記範
囲内の異なる値を選択することも可能である。また、Ａ
合金とＢ合金の混合比率は、所望の磁気特性に応じて変
えることができる。これによって、混合原料の組成、特
に重希土類元素であるＤｙの量が変化し、Ｄｙ量に応じ
た磁気特性が得られる。以上の方法で製造された本発明
の永久磁石合金の組成は、重量百分比率でＲｍ（Ｒｍは
Ｎｄ＋ＤｙはＰｒ＋Ｄｙ又はＮｄ＋Ｐｒ＋Ｄｙ）が２
８．０〜３２．０％、Ｂが０．５〜１．５％、Ｍ（Ｍは
Ａｌ、Ｇａ、Ｃｕの内の少なくとも１種）が０．０４〜
０．５％、Ｏが０．２５％以下、Ｃが０．０６〜０．１
５％、Ｎが０．０２〜０．１５％、残部Ｆｅとされる。
また、Ｆｅの一部を５．０％以下のＣｏで置換した組成
も含まれる。
【０００８】この組成の限定理由は、次の通りである。
Ｒｍの量が２８．０％未満であると、焼結に必要な液相
が不足して焼結体密度が低くなる。また、Ｒ量に富んだ
粒界相の形成が不十分となり、固有保磁力ｉＨｃが低下
する。Ｒｍの量が３２．０％を越えると非磁性相である
粒界相の割合が過多となり、残留磁束密度Ｂｒが低下す
る。Ｂ量が０．５％未満では、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相の生成が
十分でなく、軟磁性相であるＲ2Ｆｅ14相が析出し、磁
気特性を低下させる。Ｂ量が１５％を越えると、非磁性
相であるＢに富む相（ＮｄＦｅ7Ｂ6）が増加し、残留磁
束密度Ｂｒが低下する。更にＭ元素（Ａｌ、Ｇａ、Ｇｕ
の内の少なくとも１種）は、保磁力の向上に寄与する元
素であるが、０．０４％未満ではその効果が得られな
い。一方、０．５％を越えると残留磁束密度Ｂｒが低下
する。Ｃｏの添加は永久磁石合金のキュリ−点を向上さ
せ、その熱安定性を高めると共に、耐蝕性を向上させる
効果がある。しかし、添加量が５．０％を越えると、Ｆ
ｅ−Ｃｏラーベス相の生成のため、残留磁束密度Ｂｒ、
固有保磁力ｉＨｃが共に低下する。
Ｒｍの量が２８．０％未満であると、焼結に必要な液相
が不足して焼結体密度が低くなる。また、Ｒ量に富んだ
粒界相の形成が不十分となり、固有保磁力ｉＨｃが低下
する。Ｒｍの量が３２．０％を越えると非磁性相である
粒界相の割合が過多となり、残留磁束密度Ｂｒが低下す
る。Ｂ量が０．５％未満では、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相の生成が
十分でなく、軟磁性相であるＲ2Ｆｅ14相が析出し、磁
気特性を低下させる。Ｂ量が１５％を越えると、非磁性
相であるＢに富む相（ＮｄＦｅ7Ｂ6）が増加し、残留磁
束密度Ｂｒが低下する。更にＭ元素（Ａｌ、Ｇａ、Ｇｕ
の内の少なくとも１種）は、保磁力の向上に寄与する元
素であるが、０．０４％未満ではその効果が得られな
い。一方、０．５％を越えると残留磁束密度Ｂｒが低下
する。Ｃｏの添加は永久磁石合金のキュリ−点を向上さ
せ、その熱安定性を高めると共に、耐蝕性を向上させる
効果がある。しかし、添加量が５．０％を越えると、Ｆ
ｅ−Ｃｏラーベス相の生成のため、残留磁束密度Ｂｒ、
固有保磁力ｉＨｃが共に低下する。
【０００９】鉱物油、合成油、植物油等を溶媒として使
用する本発明によって、微粉や成形体の酸化が防止さ
れ、永久磁石合金の酸素量を０．２５％以下とすること
ができる。酸素量が０．２５％を越えると固有保磁力ｉ
Ｈｃが低下し、実用材料として必要な１４ｋＯｅ以上の
値の維持が困難となる。湿式成形後の成形体には多量の
溶媒が含まれているが、先に説明した脱溶媒処理を行な
うことによって除去することができる。このため、焼結
後の永久磁石合金のＣ量を０．１５％以下とすることが
できる。Ｃ量が０．１５％を越えると、希土類炭化物の
生成量が多くなり、１４ｋＯｅ以上の固有保磁力の維持
が困難となる。一方、使用原料や工程間で混入する不可
避的なＣ量は最大０．０６％程度であり、永久磁石合金
のＣ量をこれ以下とすることは難しい。従って本発明の
永久磁石合金のＣ量は０．０６〜０．１５％とされる。
本発明の永久磁石合金中のＮ量は、主には微粉砕過程で
の雰囲気等から由来するものである。微量のＮの存在
は、永久磁石合金の耐蝕性を向上させる効果があるが、
０．１５％を越えると希土類窒化物の生成量が多くなっ
て固有保磁力ｉＨｃが低下する。一方、使用原料に由来
する不可避的なＮ量は最大０．０２％程度であり、永久
磁石合金のＮ量をこれ以下にすることは難しい。従っ
て、本発明による永久磁石合金のＮ量は０．０２〜０．
１５％とされる。以上の組成の永久磁石合金をその合金
の組成に適した４００〜１０００℃の間の温度で少なく
とも１回以上熱処理することによって、実用材料として
必要な１４ｋＯｅ以上の高い固有保磁力ｉＨｃが得られ
る。なお、本発明の粉砕工程における酸素濃度が実質的
に０％である不活性ガス雰囲気とは、不活性ガス中の酸
素濃度が０．０１ｖｏｌ．％以下、より好ましくは０．
００５ｖｏｌ．％以下、さらに好ましくは０．００２ｖ
ｏｌ．％以下である不活性ガス雰囲気を言う。
用する本発明によって、微粉や成形体の酸化が防止さ
れ、永久磁石合金の酸素量を０．２５％以下とすること
ができる。酸素量が０．２５％を越えると固有保磁力ｉ
Ｈｃが低下し、実用材料として必要な１４ｋＯｅ以上の
値の維持が困難となる。湿式成形後の成形体には多量の
溶媒が含まれているが、先に説明した脱溶媒処理を行な
うことによって除去することができる。このため、焼結
後の永久磁石合金のＣ量を０．１５％以下とすることが
できる。Ｃ量が０．１５％を越えると、希土類炭化物の
生成量が多くなり、１４ｋＯｅ以上の固有保磁力の維持
が困難となる。一方、使用原料や工程間で混入する不可
避的なＣ量は最大０．０６％程度であり、永久磁石合金
のＣ量をこれ以下とすることは難しい。従って本発明の
永久磁石合金のＣ量は０．０６〜０．１５％とされる。
本発明の永久磁石合金中のＮ量は、主には微粉砕過程で
の雰囲気等から由来するものである。微量のＮの存在
は、永久磁石合金の耐蝕性を向上させる効果があるが、
０．１５％を越えると希土類窒化物の生成量が多くなっ
て固有保磁力ｉＨｃが低下する。一方、使用原料に由来
する不可避的なＮ量は最大０．０２％程度であり、永久
磁石合金のＮ量をこれ以下にすることは難しい。従っ
て、本発明による永久磁石合金のＮ量は０．０２〜０．
１５％とされる。以上の組成の永久磁石合金をその合金
の組成に適した４００〜１０００℃の間の温度で少なく
とも１回以上熱処理することによって、実用材料として
必要な１４ｋＯｅ以上の高い固有保磁力ｉＨｃが得られ
る。なお、本発明の粉砕工程における酸素濃度が実質的
に０％である不活性ガス雰囲気とは、不活性ガス中の酸
素濃度が０．０１ｖｏｌ．％以下、より好ましくは０．
００５ｖｏｌ．％以下、さらに好ましくは０．００２ｖ
ｏｌ．％以下である不活性ガス雰囲気を言う。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施例により説明
するが、下記実施例により本発明が限定されるものでは
ない。 （実施例１）ストリップキャスト法によって厚さ０．２
〜０．３ｍｍの２種類の合金を作製した。一方の合金
（Ａ合金）の組成は重量百分比率でＮｄ１１．５８％、
Ｐｒ３．２２％、Ｄｙ１２．０％、Ｂ１．００％、Ｃｏ
２０．００％、Ａｌ０．０８％、Ｃｕ０．１０％、Ｏ
０．０２５％、Ｃ０．０２０％、Ｎ０．００７％であっ
た。他方の合金（Ｂ合金）の組成は同じく重量百分比率
でＮｄ２３．３１％、Ｐｒ６．４９％、Ｂ１．００％、
Ａｌ０．０８％、Ｃｕ０．１０％、Ｏ０．０３０％、Ｃ
０．０１８％、Ｎ０．０１０％、残部Ｆｅであった。こ
の２種類の合金それぞれを、不活性ガス雰囲気中で１１
００℃×６時間の条件で熱処理した。さらにそれぞれ水
素炉で、５５０torrに制御された水素ガス雰囲気中で水
素吸蔵させて崩壊させ、その後５００℃に加熱しながら
真空排気して脱水素処理を行なった。次いでそれぞれの
合金を不活性ガス雰囲気で粗粉砕し、５００μｍ以下の
粗粉とした。Ａ合金の粗粉５ｋｇとＢ合金の粗粉４５ｋ
ｇを、不活性ガス雰囲気中で混合し混合原料を作製し
た。混合原料の組成は、重量百分比率でＮｄ２２．１４
％、Ｐｒ６．１６％、Ｄｙ１．２０％、Ｂ１．００％、
Ｃｏ２．００％、Ａｌ０．０８％、Ｃｕ０．１０％、Ｏ
０．１３％、Ｃ０．０１８％、Ｎ０．０１％、残部Ｆｅ
であった。この混合原料５０ｋｇを、酸素濃度が０．０
０１ｖｏｌ．％の窒素ガス雰囲気中で、粉砕圧力７．０
ｋｇ／ｃｍ2でジェットミル粉砕した。ジェットミルの
微粉の排出口には鉱物油（出光興産製、商品名出光スー
パゾルＰＡ−３０）を満たした容器を設置し、微粉を大
気に触れさせぬまま鉱物油中に回収してスラリー状の原
料とした。微粉の粒径分布を測定したところ、表１に示
すような良好な値を得た。このスラリー状の原料を配向
磁界強度１０ｋＯｅの下で成形圧力１．０ton／cm2で湿
式成形し、成形体を得た。成形体は、５×１０-2torrの
真空下で１５０℃で５時間加熱して鉱物油を除去し、引
き続き４×１０-5torrの真空下で１０８０℃で４時間加
熱して焼結した。得られた永久磁石合金の密度は、７．
６１ｇ／ccであった。この永久磁石合金の組成は、重量
百分比率でＮｄ２２．１４％、Ｐｒ６．１６％、Ｄｙ
１．２０％、Ｂ１．００％、Ｃｏ２．００％、Ａｌ０．
０８％、Ｃｕ０．１０％、Ｏ０．１５％、Ｃ０．０７３
％、Ｎ０．０４５％、残部Ｆｅであった。この永久磁石
合金に９００℃×２時間と５００℃×１時間の熱処理を
各１回施してその磁石特性を測定したところ、表１に示
すような良好な値を得た。
するが、下記実施例により本発明が限定されるものでは
ない。 （実施例１）ストリップキャスト法によって厚さ０．２
〜０．３ｍｍの２種類の合金を作製した。一方の合金
（Ａ合金）の組成は重量百分比率でＮｄ１１．５８％、
Ｐｒ３．２２％、Ｄｙ１２．０％、Ｂ１．００％、Ｃｏ
２０．００％、Ａｌ０．０８％、Ｃｕ０．１０％、Ｏ
０．０２５％、Ｃ０．０２０％、Ｎ０．００７％であっ
た。他方の合金（Ｂ合金）の組成は同じく重量百分比率
でＮｄ２３．３１％、Ｐｒ６．４９％、Ｂ１．００％、
Ａｌ０．０８％、Ｃｕ０．１０％、Ｏ０．０３０％、Ｃ
０．０１８％、Ｎ０．０１０％、残部Ｆｅであった。こ
の２種類の合金それぞれを、不活性ガス雰囲気中で１１
００℃×６時間の条件で熱処理した。さらにそれぞれ水
素炉で、５５０torrに制御された水素ガス雰囲気中で水
素吸蔵させて崩壊させ、その後５００℃に加熱しながら
真空排気して脱水素処理を行なった。次いでそれぞれの
合金を不活性ガス雰囲気で粗粉砕し、５００μｍ以下の
粗粉とした。Ａ合金の粗粉５ｋｇとＢ合金の粗粉４５ｋ
ｇを、不活性ガス雰囲気中で混合し混合原料を作製し
た。混合原料の組成は、重量百分比率でＮｄ２２．１４
％、Ｐｒ６．１６％、Ｄｙ１．２０％、Ｂ１．００％、
Ｃｏ２．００％、Ａｌ０．０８％、Ｃｕ０．１０％、Ｏ
０．１３％、Ｃ０．０１８％、Ｎ０．０１％、残部Ｆｅ
であった。この混合原料５０ｋｇを、酸素濃度が０．０
０１ｖｏｌ．％の窒素ガス雰囲気中で、粉砕圧力７．０
ｋｇ／ｃｍ2でジェットミル粉砕した。ジェットミルの
微粉の排出口には鉱物油（出光興産製、商品名出光スー
パゾルＰＡ−３０）を満たした容器を設置し、微粉を大
気に触れさせぬまま鉱物油中に回収してスラリー状の原
料とした。微粉の粒径分布を測定したところ、表１に示
すような良好な値を得た。このスラリー状の原料を配向
磁界強度１０ｋＯｅの下で成形圧力１．０ton／cm2で湿
式成形し、成形体を得た。成形体は、５×１０-2torrの
真空下で１５０℃で５時間加熱して鉱物油を除去し、引
き続き４×１０-5torrの真空下で１０８０℃で４時間加
熱して焼結した。得られた永久磁石合金の密度は、７．
６１ｇ／ccであった。この永久磁石合金の組成は、重量
百分比率でＮｄ２２．１４％、Ｐｒ６．１６％、Ｄｙ
１．２０％、Ｂ１．００％、Ｃｏ２．００％、Ａｌ０．
０８％、Ｃｕ０．１０％、Ｏ０．１５％、Ｃ０．０７３
％、Ｎ０．０４５％、残部Ｆｅであった。この永久磁石
合金に９００℃×２時間と５００℃×１時間の熱処理を
各１回施してその磁石特性を測定したところ、表１に示
すような良好な値を得た。
【００１１】
【表１】
【００１２】（実施例２）ストリッブキャスト法で厚さ
０．１〜０．２ｍｍの２種類の合金を作製した。一方の
合金（Ａ合金）の組成は重量百分比率でＮｄ１１．７４
％、Ｐｒ３．２６％、Ｄｙ１５．０％、Ｂ１．０５％、
Ａｌ０．１３％、Ｇａ０．１０％、Ｏ０．０３０％、Ｃ
０．０１７％、Ｎ０．００８％、残部Ｆｅであった。他
方の合金（Ｂ合金）の組成は、重量百分比率でＮｄ２
３．４７％、Ｐｒ６．５３％、Ｂ１．０５％，Ａｌ０．
１３％，Ｇａ０．１０％、Ｏ０．０３５％、Ｃ０．０２
０％、Ｎ０．００９％、残部Ｆｅであった。実施例１と
同じ条件でＡ合金、Ｂ合金をそれぞれ５００μｍ以下の
粗粉にした。Ａ合金の粗粉１０ｋｇとＢ合金の粗粉９０
ｋｇを不活性ガス雰囲気中で混合し、混合原料を作製し
た。混合原料の組成は、重量百分比率でＮｄ２２．３０
％、Ｐｒ６．２０％、Ｄｙ１．５０％、Ｂ１．０５％、
Ａｌ０．１３％、Ｇａ０．１０％、Ｏ０．１４％、Ｃ
０．０２０％、Ｎ０．００９％、残部Ｆｅであった。こ
の混合原料１００ｋｇを、酸素濃度が０．０００５ｖｏ
ｌ．％の窒素ガス雰囲気中で、粉砕圧力７．０ｋｇ／cm
2でジェットミル粉砕し、実施例１と同様にしてスラリ
ー状原料とした。微粉の粒径分布を日本電子（株）製の
ヘロス・ロードス粒度分布測定装置を用いて測定したと
ころ、表１に示すような良好な値を得た。ここで、表１
におけるｄ10、ｄ50、ｄ90は各々測定した微粉の小粒径
側から１０％、５０％、９０％の累積個数分布に相当す
る粒径値を示している。本発明においては、ｄ90を８．
００μｍ以下とすることがｉＨｃ≧１４ｋＯｅを得る上
で望ましい。このスラリー状の原料を、実施例１と同一
の条件で成形、脱溶媒、焼結した。得られた永久磁石合
金の密度は７．６２ｇ／ccであった。この永久磁石合金
の組成は、重量百分比率でＮｄ２２．３０％、Ｐｒ６．
２０％、Ｄｙ１．５０％、Ｂ１．０５％、Ａｌ０．１３
％、Ｇａ０．１０％、Ｏ０．１７％、Ｃ０．０８５％、
Ｎ０．０５５％、残部Ｆｅであった。この永久磁石合金
に、９００℃×１時間と５３０℃×１時間の熱処理を各
１回施してその磁気特性を測定したところ表１に示すよ
うな良好な値を得た。ここで、表１の磁気特性は２０℃
で測定した値であり、Ｈｋは測定された４πＩ−Ｈ曲線
において０．９Ｂｒである位置の保磁力であり、４πＩ
−Ｈ曲線の角形性を示している。実施例１の場合はＨｋ
≧１４ｋＯｅとなっており、良好な角形性を有してい
る。
０．１〜０．２ｍｍの２種類の合金を作製した。一方の
合金（Ａ合金）の組成は重量百分比率でＮｄ１１．７４
％、Ｐｒ３．２６％、Ｄｙ１５．０％、Ｂ１．０５％、
Ａｌ０．１３％、Ｇａ０．１０％、Ｏ０．０３０％、Ｃ
０．０１７％、Ｎ０．００８％、残部Ｆｅであった。他
方の合金（Ｂ合金）の組成は、重量百分比率でＮｄ２
３．４７％、Ｐｒ６．５３％、Ｂ１．０５％，Ａｌ０．
１３％，Ｇａ０．１０％、Ｏ０．０３５％、Ｃ０．０２
０％、Ｎ０．００９％、残部Ｆｅであった。実施例１と
同じ条件でＡ合金、Ｂ合金をそれぞれ５００μｍ以下の
粗粉にした。Ａ合金の粗粉１０ｋｇとＢ合金の粗粉９０
ｋｇを不活性ガス雰囲気中で混合し、混合原料を作製し
た。混合原料の組成は、重量百分比率でＮｄ２２．３０
％、Ｐｒ６．２０％、Ｄｙ１．５０％、Ｂ１．０５％、
Ａｌ０．１３％、Ｇａ０．１０％、Ｏ０．１４％、Ｃ
０．０２０％、Ｎ０．００９％、残部Ｆｅであった。こ
の混合原料１００ｋｇを、酸素濃度が０．０００５ｖｏ
ｌ．％の窒素ガス雰囲気中で、粉砕圧力７．０ｋｇ／cm
2でジェットミル粉砕し、実施例１と同様にしてスラリ
ー状原料とした。微粉の粒径分布を日本電子（株）製の
ヘロス・ロードス粒度分布測定装置を用いて測定したと
ころ、表１に示すような良好な値を得た。ここで、表１
におけるｄ10、ｄ50、ｄ90は各々測定した微粉の小粒径
側から１０％、５０％、９０％の累積個数分布に相当す
る粒径値を示している。本発明においては、ｄ90を８．
００μｍ以下とすることがｉＨｃ≧１４ｋＯｅを得る上
で望ましい。このスラリー状の原料を、実施例１と同一
の条件で成形、脱溶媒、焼結した。得られた永久磁石合
金の密度は７．６２ｇ／ccであった。この永久磁石合金
の組成は、重量百分比率でＮｄ２２．３０％、Ｐｒ６．
２０％、Ｄｙ１．５０％、Ｂ１．０５％、Ａｌ０．１３
％、Ｇａ０．１０％、Ｏ０．１７％、Ｃ０．０８５％、
Ｎ０．０５５％、残部Ｆｅであった。この永久磁石合金
に、９００℃×１時間と５３０℃×１時間の熱処理を各
１回施してその磁気特性を測定したところ表１に示すよ
うな良好な値を得た。ここで、表１の磁気特性は２０℃
で測定した値であり、Ｈｋは測定された４πＩ−Ｈ曲線
において０．９Ｂｒである位置の保磁力であり、４πＩ
−Ｈ曲線の角形性を示している。実施例１の場合はＨｋ
≧１４ｋＯｅとなっており、良好な角形性を有してい
る。
【００１３】（実施例３）ストリップキャスト法で厚さ
０．１〜０．２ｍｍの２種類の合金を作製した。一方の
合金（Ａ合金）の組成は重量百分比率でＮｄ１２．１２
％、Ｐｒ３．３８％、Ｄｙ１５．０％、Ｂ１．００％、
Ａｌ０．０９％、Ｃｏ２．００％、Ｇａ０．１０％、Ｃ
ｕ０．１０％、Ｏ０．０２５％、Ｃ０．０１５％、Ｎ
０．００８％、残部Ｆｅであった。他方の合金（Ｂ合
金）の組成は、重量百分比率でＮｄ２３．８５％、Ｐｒ
６．６５％、Ｂ１．００％、Ａｌ０．０９％、Ｃｏ２．
００％、Ｇａ０．１０％、Ｏ０．０３０％、Ｃ０．０２
０％、Ｎ０．００８％、残部Ｆｅであった。実施例１と
同じ条件でＡ合金、Ｂ合金をそれぞれ５００μｍ以下の
粗粉にした。Ａ合金の粗粉９ｋｇとＢ合金の粗粉４１ｋ
ｇを不活性ガス雰囲気中で混合し、混合原料を作製し
た。混合原料の組成は、重量百分比率でＮｄ２１．７４
％、Ｐｒ６．０６％、Ｄｙ２．７０％、Ｂ１．００％、
Ａｌ０．０９％、Ｃｏ２．００％、Ｇａ０．１０％、、
Ｏ０．１２％、Ｃ０．０１９％、Ｎ０．００８％、残部
Ｆｅであった。この混合原料５０ｋｇを酸素濃度が０．
０００１ｖｏｌ．％以下（検出限界以下）の窒素ガス雰
囲気中で、粉砕圧力７．０ｋｇ／ｃｍ2でジェットミル
粉砕し、実施例１と同様にしてスラリー状原料とした。
また、実施例１と同様にして微粉の粒径分布を測定した
ところ、表１に示すような良好な値を得た。このスラリ
ー状の原料を、実施例１と同一条件で成形、脱溶媒、焼
結した。得られた永久磁石の密度は７．６３ｇ／ccであ
った。この永久磁石合金の組成は重量百分比率でＮｄ２
１．７４％、Ｐｒ６．０６％、Ｄｙ２．７０％、Ｂ１．
００％、Ａｌ０．０９％、Ｃｏ２．００％、Ｇａ０．１
０％、Ｏ０．１５％、Ｃ０．０９０％、Ｎ０．０６０
％、残部Ｆｅであった。この永久磁石合金に、９００℃
×２時間と５３０℃×１時間および４６０℃×１時間の
熱処理を各１回施してその磁気特性を測定したところ、
表１に示すような良好な値を得た。
０．１〜０．２ｍｍの２種類の合金を作製した。一方の
合金（Ａ合金）の組成は重量百分比率でＮｄ１２．１２
％、Ｐｒ３．３８％、Ｄｙ１５．０％、Ｂ１．００％、
Ａｌ０．０９％、Ｃｏ２．００％、Ｇａ０．１０％、Ｃ
ｕ０．１０％、Ｏ０．０２５％、Ｃ０．０１５％、Ｎ
０．００８％、残部Ｆｅであった。他方の合金（Ｂ合
金）の組成は、重量百分比率でＮｄ２３．８５％、Ｐｒ
６．６５％、Ｂ１．００％、Ａｌ０．０９％、Ｃｏ２．
００％、Ｇａ０．１０％、Ｏ０．０３０％、Ｃ０．０２
０％、Ｎ０．００８％、残部Ｆｅであった。実施例１と
同じ条件でＡ合金、Ｂ合金をそれぞれ５００μｍ以下の
粗粉にした。Ａ合金の粗粉９ｋｇとＢ合金の粗粉４１ｋ
ｇを不活性ガス雰囲気中で混合し、混合原料を作製し
た。混合原料の組成は、重量百分比率でＮｄ２１．７４
％、Ｐｒ６．０６％、Ｄｙ２．７０％、Ｂ１．００％、
Ａｌ０．０９％、Ｃｏ２．００％、Ｇａ０．１０％、、
Ｏ０．１２％、Ｃ０．０１９％、Ｎ０．００８％、残部
Ｆｅであった。この混合原料５０ｋｇを酸素濃度が０．
０００１ｖｏｌ．％以下（検出限界以下）の窒素ガス雰
囲気中で、粉砕圧力７．０ｋｇ／ｃｍ2でジェットミル
粉砕し、実施例１と同様にしてスラリー状原料とした。
また、実施例１と同様にして微粉の粒径分布を測定した
ところ、表１に示すような良好な値を得た。このスラリ
ー状の原料を、実施例１と同一条件で成形、脱溶媒、焼
結した。得られた永久磁石の密度は７．６３ｇ／ccであ
った。この永久磁石合金の組成は重量百分比率でＮｄ２
１．７４％、Ｐｒ６．０６％、Ｄｙ２．７０％、Ｂ１．
００％、Ａｌ０．０９％、Ｃｏ２．００％、Ｇａ０．１
０％、Ｏ０．１５％、Ｃ０．０９０％、Ｎ０．０６０
％、残部Ｆｅであった。この永久磁石合金に、９００℃
×２時間と５３０℃×１時間および４６０℃×１時間の
熱処理を各１回施してその磁気特性を測定したところ、
表１に示すような良好な値を得た。
【００１４】（比較例１）２種類の合金を作製した。一
方の合金（Ａ合金）は、溶解鋳造法でインゴットとし
た。その組成は、重量百分比率でＮｄ２５．８２％、Ｐ
ｒ７．１８％、Ｄｙ１２．０％、Ｃｏ２０．００％、Ａ
ｌ０．０８％、Ｏ０．００７％、Ｃ０．０１０％、Ｎ
０．００５％、残部Ｆｅであった。他方の合金（Ｂ合
金）は、ストリップキャスト法で厚さ０．３〜０．４ｍ
ｍの合金とした。その組成は、重量百分比率で、Ｎｄ２
１．７３％、Ｐｒ６．０５％、Ｂ１．１１％、Ａｌ０．
０８％、Ｃｕ０．１１％、Ｏ０．０３２％、Ｃ０．０１
７％、Ｎ０．００７％、残部Ｆｅであった。実施例１と
同じ条件でＡ合金、Ｂ合金をそれぞれ５００μｍ以下の
粗粉にした。Ａ合金の粗粉５ｋｇとＢ合金の粗粉４５ｋ
ｇを不活性ガス中で混合し、混合原料を作製した。混合
原料の組成は、重量百分比率でＮｄ２２．１４％、Ｐｒ
６．１６％、Ｄｙ１．２０％、Ｂ１．００％、Ｃｏ２．
００％、Ａｌ０．０８％、Ｃｕ０．１０％、Ｏ０．１２
％、Ｃ０．０１６％、Ｎ０．００７％、残部Ｆｅであっ
た。この混合原料５０ｋｇを、酸素濃度が０．００１ｖ
ｏｌ．％の窒素ガス雰囲気中で粉砕圧力７．０ｋｇ／ｃ
ｍ2でジェットミル粉砕し、実施例１と同様にしてスラ
リー状原料とした。微粉の粒径分布を測定したところ、
実施例１の場合に比べて分布が広く、かつ平均粒径（ｄ
50）も大きなものであった。このスラリー状の原料を実
施例１と同一の条件で成形、脱溶媒、焼結した。得られ
た永久磁石合金の密度は、７．６０ｇ／ccであった。こ
の永久磁石合金の組成は、重量百分比率でＮｄ２２．１
４％、Ｐｒ６．１６％、Ｄｙ１．２０％、Ｂ１．００
％、Ｃｏ２．００％、Ａｌ０．０８％、Ｃｕ０．１０
％、Ｏ０．１４、Ｃ０．０７０％、Ｎ０．０４３％、残
部Ｆｅであった。この永久磁石合金に９００℃×２時間
と５００℃×１時間の熱処理を各１回施してその磁気特
性を測定した。表１に示すように、一定水準の高い磁気
特性は得られたが、実施例１の場合に比べて固有保磁力
ｉＨｃ、Ｈｋがいずれも１４ｋＯｅ未満で低くなってい
た。
方の合金（Ａ合金）は、溶解鋳造法でインゴットとし
た。その組成は、重量百分比率でＮｄ２５．８２％、Ｐ
ｒ７．１８％、Ｄｙ１２．０％、Ｃｏ２０．００％、Ａ
ｌ０．０８％、Ｏ０．００７％、Ｃ０．０１０％、Ｎ
０．００５％、残部Ｆｅであった。他方の合金（Ｂ合
金）は、ストリップキャスト法で厚さ０．３〜０．４ｍ
ｍの合金とした。その組成は、重量百分比率で、Ｎｄ２
１．７３％、Ｐｒ６．０５％、Ｂ１．１１％、Ａｌ０．
０８％、Ｃｕ０．１１％、Ｏ０．０３２％、Ｃ０．０１
７％、Ｎ０．００７％、残部Ｆｅであった。実施例１と
同じ条件でＡ合金、Ｂ合金をそれぞれ５００μｍ以下の
粗粉にした。Ａ合金の粗粉５ｋｇとＢ合金の粗粉４５ｋ
ｇを不活性ガス中で混合し、混合原料を作製した。混合
原料の組成は、重量百分比率でＮｄ２２．１４％、Ｐｒ
６．１６％、Ｄｙ１．２０％、Ｂ１．００％、Ｃｏ２．
００％、Ａｌ０．０８％、Ｃｕ０．１０％、Ｏ０．１２
％、Ｃ０．０１６％、Ｎ０．００７％、残部Ｆｅであっ
た。この混合原料５０ｋｇを、酸素濃度が０．００１ｖ
ｏｌ．％の窒素ガス雰囲気中で粉砕圧力７．０ｋｇ／ｃ
ｍ2でジェットミル粉砕し、実施例１と同様にしてスラ
リー状原料とした。微粉の粒径分布を測定したところ、
実施例１の場合に比べて分布が広く、かつ平均粒径（ｄ
50）も大きなものであった。このスラリー状の原料を実
施例１と同一の条件で成形、脱溶媒、焼結した。得られ
た永久磁石合金の密度は、７．６０ｇ／ccであった。こ
の永久磁石合金の組成は、重量百分比率でＮｄ２２．１
４％、Ｐｒ６．１６％、Ｄｙ１．２０％、Ｂ１．００
％、Ｃｏ２．００％、Ａｌ０．０８％、Ｃｕ０．１０
％、Ｏ０．１４、Ｃ０．０７０％、Ｎ０．０４３％、残
部Ｆｅであった。この永久磁石合金に９００℃×２時間
と５００℃×１時間の熱処理を各１回施してその磁気特
性を測定した。表１に示すように、一定水準の高い磁気
特性は得られたが、実施例１の場合に比べて固有保磁力
ｉＨｃ、Ｈｋがいずれも１４ｋＯｅ未満で低くなってい
た。
【００１５】
【発明の効果】重希土類元素を含むＡ合金と、重希土類
元素を除いたＲ元素を含むＢ合金を各々作製し、両者を
所定比率で混合し永久磁石用原料粗粉とし、これを含有
酸素量が実質的に０％の不活性ガス中で微粉砕し、得ら
れた微粉を大気に触れさせずに不活性ガス雰囲気中で鉱
物油、合成油、植物油あるいはこれらの混合物からなる
溶媒中に直接回収してスラリー化し、このスラリー状の
原料を磁界中で湿式成形し、得られた成形体を真空中で
加熱して脱溶媒した後、焼結する本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ
系希土類永久磁石の製造方法によれば、微粉砕粉がシャ
ープな粒径分布となり、得られた焼結磁石の密度は７．
６０ｇ／ｃｃ以上に高密度であるとともに酸素量が０．
２５％以下、炭素量が０．０６〜０．１５％、窒素量が
０．０２〜０．１５％であり、ｉＨｃ≧１ｋＯｅである
際だって高い磁気特性のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石
を製造することが可能である。
元素を除いたＲ元素を含むＢ合金を各々作製し、両者を
所定比率で混合し永久磁石用原料粗粉とし、これを含有
酸素量が実質的に０％の不活性ガス中で微粉砕し、得ら
れた微粉を大気に触れさせずに不活性ガス雰囲気中で鉱
物油、合成油、植物油あるいはこれらの混合物からなる
溶媒中に直接回収してスラリー化し、このスラリー状の
原料を磁界中で湿式成形し、得られた成形体を真空中で
加熱して脱溶媒した後、焼結する本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ
系希土類永久磁石の製造方法によれば、微粉砕粉がシャ
ープな粒径分布となり、得られた焼結磁石の密度は７．
６０ｇ／ｃｃ以上に高密度であるとともに酸素量が０．
２５％以下、炭素量が０．０６〜０．１５％、窒素量が
０．０２〜０．１５％であり、ｉＨｃ≧１ｋＯｅである
際だって高い磁気特性のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石
を製造することが可能である。
Claims (6)
- 【請求項１】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含めた希土類
元素の内の少なくとも１種）希土類永久磁石の製造方法
において、重希土類元素（Ｄｙおよび／又はＴｂ）を含
むＡ合金と、重希土類元素を除いたＲ元素を含むＢ合金
を各々作製し、Ａ合金とＢ合金を所定量秤量して混合し
た後粗粉化して永久磁石用原料粗粉とし、あるいはＡ合
金とＢ合金をそれぞれ粗粉化した後、両者を所定量秤量
して混合し永久磁石用原料粗粉とし、これを含有酸素量
が実質的に０％の不活性ガス中で微粉砕し、得られた微
粉を大気に触れさせずに不活性ガス雰囲気中で鉱物油、
合成油、植物油あるいはこれらの混合物からなる溶媒中
に直接回収してスラリー化し、このスラリー状の原料を
磁界中で湿式成形し、得られた成形体を真空中で加熱し
て脱溶媒した後、焼結することを特徴とするＲ−Ｆｅ−
Ｂ系希土類永久磁石の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁
石の製造方法において、Ａ合金の組成は、重量百分比率
でＲA（ＲAはＤｙ又はＮｄ＋Ｄｙ又はＰｒ＋Ｄｙ又はＮ
ｄ＋Ｐｒ＋Ｄｙ）が２８．０〜３２．０％、Ｂ０．５〜
１．５％、Ｍ（ＭはＡｌ、Ｇａ、Ｃｕの内の少なくとも
１種）０．０４〜０．５％、残部Ｆｅであり、Ｂ合金の
組成は、重量百分比率でＲB（ＲBはＮｂ又はＰｒ又はＮ
ｄ＋Ｐｒ）が２８．０〜３２．０％、Ｂ０．５〜１．５
％、Ｍ（ＭはＡｌ、Ｇａ、Ｃｕの内の少なくとも１種）
０．０４〜０．５％、残部Ｆｅであることを特徴とする
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１又は２のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類
永久磁石の製造方法において、Ａ合金および／又はＢ合
金のＦｅの一部を、重量百分比率で５．０％以下のＣｏ
で置換したことを特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久
磁石の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１乃至３のいずれかのＲ−Ｆｅ−
Ｂ系希土類永久磁石の製造方法において、Ａ合金および
Ｂ合金は、双ロール又は単ロールに溶湯を注湯し急冷凝
固させる、いわゆるストリップキャスト法によって製造
された厚さ０．１〜１ｍｍの薄帯状の合金であることを
特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石の製造方法。 - 【請求項５】 請求項１、２、４のいずれかのＲ−Ｆｅ
−Ｂ系希土類永久磁石の製造方法によって製造された、
重量百分比率でＲｍ（ＲｍはＮｄ＋Ｄｙ又はＰｒ＋Ｄｙ
又はＮｄ＋Ｐｒ＋Ｄｙ）が２８．０〜３２．０％、Ｂが
０．５〜１．５％、Ｍ（ＭはＡｌ、Ｇａ、Ｃｕの内の少
なくとも１種）が０．０４〜０．５％、Ｏが０．２５％
以下、Ｃが０．０６〜０．１５％、Ｎが０．０２〜０．
１５％、残部Ｆｅの組成を有することを特徴とするＲ−
Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石。 - 【請求項６】 請求項１乃至４のいずれかのＲ−Ｆｅ−
Ｂ系希土類永久磁石の製造方法によって製造された、重
量百分比率でＲｍ（ＲｍはＮｄ＋Ｄｙ又はＰｒ＋Ｄｙ又
はＮｄ＋Ｐｒ＋Ｄｙ）が２８．０〜３２．０％、Ｂが
０．５〜１．５％、Ｍ（ＭはＡｌ、Ｇａ、Ｃｕの内の少
なくとも１種）が０．０４〜０．５％、Ｃｏが５．０％
以下、Ｏが０．２５％以下、Ｃが０．０６〜０．１５
％、Ｎが０．０２〜０．１５％、残部Ｆｅの組成を有す
ることを特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9205621A JPH1154351A (ja) | 1997-07-31 | 1997-07-31 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石の製造方法およびＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9205621A JPH1154351A (ja) | 1997-07-31 | 1997-07-31 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石の製造方法およびＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1154351A true JPH1154351A (ja) | 1999-02-26 |
Family
ID=16509924
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9205621A Pending JPH1154351A (ja) | 1997-07-31 | 1997-07-31 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石の製造方法およびＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1154351A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003045710A (ja) * | 2001-07-27 | 2003-02-14 | Tdk Corp | 永久磁石およびその製造方法 |
| US6676773B2 (en) | 2000-11-08 | 2004-01-13 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Rare earth magnet and method for producing the magnet |
| JP2006228992A (ja) * | 2005-02-17 | 2006-08-31 | Tdk Corp | 希土類永久磁石 |
| US7201810B2 (en) | 2001-03-30 | 2007-04-10 | Neomax Co., Ltd. | Rare earth alloy sintered compact and method of making the same |
| CN106548863A (zh) * | 2016-11-02 | 2017-03-29 | 宁波同创强磁材料有限公司 | 一种提高稀土永磁体内禀矫顽力的加工工艺 |
-
1997
- 1997-07-31 JP JP9205621A patent/JPH1154351A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6676773B2 (en) | 2000-11-08 | 2004-01-13 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Rare earth magnet and method for producing the magnet |
| US7138017B2 (en) | 2000-11-08 | 2006-11-21 | Neomax Co., Ltd. | Rare earth magnet and method for producing the magnet |
| US7201810B2 (en) | 2001-03-30 | 2007-04-10 | Neomax Co., Ltd. | Rare earth alloy sintered compact and method of making the same |
| JP2003045710A (ja) * | 2001-07-27 | 2003-02-14 | Tdk Corp | 永久磁石およびその製造方法 |
| JP2006228992A (ja) * | 2005-02-17 | 2006-08-31 | Tdk Corp | 希土類永久磁石 |
| CN106548863A (zh) * | 2016-11-02 | 2017-03-29 | 宁波同创强磁材料有限公司 | 一种提高稀土永磁体内禀矫顽力的加工工艺 |
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