JPH1158998A - 感熱色素転写集成体 - Google Patents

感熱色素転写集成体

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JPH1158998A
JPH1158998A JP17325198A JP17325198A JPH1158998A JP H1158998 A JPH1158998 A JP H1158998A JP 17325198 A JP17325198 A JP 17325198A JP 17325198 A JP17325198 A JP 17325198A JP H1158998 A JPH1158998 A JP H1158998A
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acid
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Teh-Ming Kung
クン テー−ミン
Kristine B Lawrence
ビー．ローレンス クリスティーン
Wayne A Bowman
エー．ボーマン ウェイン
William Henry Simpson
ヘンリー シンプソン ウィリアム
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 集成体の受容体へ転写した脱プロトン化カチ
オン色素を再プロトン化でき、さらに色素転化速度が向
上した受容体を有する感熱色素転写集成体を提供するこ
とである。 【解決手段】 カチオン色素に再プロトン化されうる脱
プロトン化色素を含む色素層を有する色素供与体要素；
並びにその色素画像受容層が、ａ）脱プロトン化カチオ
ン色素を再プロトン化できる有機ポリマー酸またはオリ
ゴマー酸；ｂ）１９℃未満のＴｇを有し、そして酸性度
を全く有しないかまたは僅かしか有しないポリマー；お
よびｃ）少なくとも２個の酸性基が結合した、モノマー
性多官能性有機酸の混合物を含む色素受容体要素を含ん
でなる感熱色素転写集成体。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、感熱色素転写集成
体の感熱色素転写受容体要素に関し、特に、適切な供与
体から受容体へ転写された脱プロトン化カチオン色素を
再プロトン化できる材料の混合物を含むポリマー色素画
像受容層に関する。近年、カラービデオカメラから電子
的に発生させた映像からプリントを得るための感熱転写
装置が開発されている。このようなプリントを得る方法
の一つによると、まず電子映像をカラーフィルターによ
って色分解する。次いで、それぞれの色分解画像を電気
信号に変換する。その後、これらの信号を操作して、シ
アン、マゼンタ及びイエローの電気信号を発生させ、こ
れらの信号を感熱プリンターへ伝送する。プリントを得
るため、シアン、マゼンタまたはイエローの色素供与体
要素を色素受容体要素と向い合わせて配置する。次い
で、それら二つの要素を感熱プリントヘッドと定盤ロー
ラーとの間に挿入する。ライン型感熱プリントヘッドを
使用して、色素供与体シートの裏側から熱をかける。感
熱プリントヘッドは数多くの加熱素子を有し、シアン、
マゼンタ及びイエローの信号に応じて逐次加熱される。
その後、この処理を他の２色について繰り返す。こうし
て、スクリーンで見た元の映像に対応するカラーハード
コピーが得られる。この方法とそれを実施するための装
置についての更なる詳細は、米国特許第４，６２１，２
７１号明細書に記載されている。
【０００２】感熱色素転写画像形成用色素は、明るい色
相、塗布溶剤への良好な溶解性、良好な転写効率および
良好な光安定性を有するべきである。色素受容体ポリマ
ーは、色素に対して良好な親和性を有し、かつ転写後の
色素に安定な（熱および光に対して）環境を提供すべき
である。特に、転写された色素画像は、取扱い、または
化学品もしくは他の表面、例えば、他の感熱プリントの
裏面、接着性テープ、およびプラスチックホルダー、例
えば、ポリ（塩化ビニル）により引き起こされる損傷
（一般に“再転写”と称される）に対する抵抗性を有す
るべきである。
【０００３】通常用いられる色素は、その性質が非イオ
ン性であり、これはこのタイプの化合物を用いて容易に
感熱転写が達成できるからである。色素受容体層は通
常、その受容体層に転写した色素用の媒染剤として作用
するように極性基を有する有機ポリマーを含む。このよ
うな系の欠点は、色素が受容体ポリマーマトリックス内
で移動可能であるように設計されているので、形成され
たプリントは時間経過と共に色素が遊動するという欠点
を有することである。
【０００４】色素遊動の課題を克服するために多くの試
みがなされており、それらの試みとしては、通常、転写
色素と色素画像受容層のポリマーと間にある種の結合を
形成することが挙げられる。このような解決法の一つ
は、カチオン色素をアニオン色素受容層へ転写すること
によりそれら二者間に静電結合を形成することである。
しかしながら、この技法は、非イオン種の転写より一般
に効率が低いカチオン種の転写を必要とする。
【０００５】あるタイプの感熱色素転写プリントにおい
ては、脱プロトン化非イオン性色素は、酸含有受容体へ
転写され、そこで再プロトン化が起こって、色素受容層
中の酸部分との相互反応により色素をプロトン化形に転
化することができる。色素はこのようにしてカチオンに
なる。その結果、転写色素は受容層に固定され、そして
強力な静電結合を形成する。再プロトン反応により、そ
れらの脱プロトン形からそれらのプロトン形へと転写さ
れた色素は、またその色相がシフトする。実際には、色
素転化速度として知られている速度で、できるだけ速く
このプロトン化工程を完了することが常に望ましい。
【０００６】
【従来の技術】米国特許第５，６２７，１２８号は、ポ
リマー色素画像受容層への脱プロトン化カチオン色素の
転写に関し、この受容層は、脱プロトン化カチオン色素
を再プロトン化できる有機ポリマーもしくは有機オリゴ
マー酸と、１９℃未満のＴｇを有しかつ酸性度を全く有
しないかもしくは僅かしか有しないポリマーとの混合物
を含む。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】前記特許のポリマー混
合物に関する課題は、脱プロトン化カイオン色素の再プ
ロトン化速度が望ましい程迅速でないことである。本発
明の目的は、集成体の受容体要素へ転写された脱プロト
ン化カチオン色素を再プロトン化する感熱色素転写集成
体を提供することである。本発明の別の目的は、色素転
化速度が向上した受容体を有する感熱色素転写集成体を
提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】これらの目的および他の
目的は、（Ｉ）ポリマーバインダー中に分散した色素を
含む色素層を表面上に有する支持体を含み、前記色素
が、共役系の一部であるＮ−Ｈ基を有するカチオン色素
に再プロトン化されうる脱プロトン化カチオン色素であ
る色素供与体要素、並びに（II）ポリマー色素画像受容
層を表面上に有する支持体を含み、前記受容層が、
（ａ）前記脱プロトン化カチオン色素を再プロトン化で
きる有機ポリマー酸またはオリゴマー酸；（ｂ）１９℃
未満のＴｇを有し、かつ酸性度を全く有しないかまたは
僅かしか有しないポリマー；および（ｃ）少くとも２個
の酸性基が結合した，モノマー性多官能性有機酸、の混
合物を含む色素受容体要素、を含んでなり、前記色素受
容体要素は、前記色素層が前記受容層と接触するように
前記色素供与体要素と重ね合わせた関係にある、感熱色
素転写集成体に関する本発明により達成される。
【０００９】本発明に用いる１９℃未満のＴｇを有する
ポリマーは、水分散性を向上させるために僅かに酸性で
ある基を含有してもよい。しかしながら、これらの酸基
は一般に色素をプロトン化するには不十分である。共役
系の一部であるＮ−Ｈ基を有するカチオン色素に再プロ
トン化されうる、本発明に有用な脱プロトン化カチオン
色素は、米国特許第５，５２３，２７４号に記載されて
いる。
【００１０】本発明の好ましい態様では、本発明に用い
る脱プロトン化カチオン色素および共役系の一部である
Ｎ−Ｈ基を有するその対応するカチオン色素は以下の構
造を有する：
【００１１】
【化１】
【００１２】（式中、Ｘ，ＹおよびＺは、ＣＨ、Ｃ−ア
ルキル、Ｎまたはそれらの組合せから選ばれる、窒素原
子間の共役結合を形成し、場合によりその共役結合が芳
香族もしくは複素環式環の一部を形成し；Ｒは、置換も
しくは非置換の炭素数１〜１０のアルキル基を表し；Ｒ
1 およびＲ2 は、各々独立して置換もしくは非置換のフ
ェニルもしくはナフチル基または置換もしくは非置換の
炭素数１〜１０のアルキル基を表し；そしてｎは０〜１
１の整数である）。
【００１３】前記式で表される脱プロトン化カチオン色
素は、米国特許第４，８８０，７６９号、第４，１３
７，０４２号および第５，５５９，０７６号並びに K.
Venkataraman編、The Chemistry of Synthetic Dyes,
第IV巻、 161頁、Academic Press, 1971年に開示されて
いる。このような色素の具体例としては以下が挙げられ
る（かっこ内のλmax 値およびカラー表示はそのプロト
ン形の色素に関するものである）：
【００１４】
【化２】
【００１５】
【化３】
【００１６】
【化４】
【００１７】前記色素は、意図する目的にとって有効な
任意量で用いることができる。一般に、色素が０．０５
〜１．０ｇ／ｍ2 、好ましくは０．１〜０．５ｇ／ｍ2
の量存在する場合に良好な結果が得られる。色素混合物
もまた用いることができる。本発明に用いられるポリマ
ー酸またはオリゴマー酸は、色素をプロトン化できる酸
性基、例えば、スルホン酸、リン酸またはカルボン酸を
含む任意のポリマーまたはオリゴマーであることがで
き、０．０５〜２０ｇ／ｍ2 の量用いることができる。
【００１８】以下は、本発明の色素をプロトン化するの
に使用できるポリマー酸またはオリゴマー酸の原料例で
ある：
【００１９】
【化５】
【００２０】本発明の受容体には、任意のタイプのポリ
マー、例えば、縮合ポリマー、例えば、ポリエステル、
ポリウレタン、ポリカーボネート等；付加ポリマー、例
えば、ポリスチレン、ビニルポリマー、アクリルポリマ
ー等；共有結合で一緒に結合された１タイプより多くの
ポリマーの大セグメントを含有するブロックコポリマ
ー；またはその混合物を、そのポリマー材料が前記のよ
うな低Ｔｇを有するならば用いることができる。本発明
の好ましい実施態様において、色素画像受容層は、アク
リルポリマー、スチレンポリマーまたはビニルポリマー
を含む。これらのポリマーは、０．０５ｇ／ｍ2 〜２０
ｇ／ｍ2 の濃度で用いてよい。
【００２１】以下は、本発明に用いることができる低Ｔ
ｇポリマーの例である。 ポリマーＰ−１：ポリ（ブチルアクリレート−コ−アリ
ルメタクリレート）９８：２wtコア／ポリ（グリシジル
メタクリレート）１０wtシェル、（Ｔｇ＝−４０℃）、 ポリマーＰ−２：ポリ（ブチルアクリレート−コ−アリ
ルメタクリレート）９８：２wtコア／ポリ（エチルメタ
クリレート）３０wtシェル、（Ｔｇ＝−４１℃）、 ポリマーＰ−３：ポリ（ブチルアクリレート−コ−アリ
ルメタクリレート）９８：２wtコア／ポリ（２−ヒドロ
キシプロピルメタクリレート）１０wtシェル、（Ｔｇ＝
−４０℃）、 ポリマーＰ−４：ポリ（ブチルアクリレート−コ−エチ
レングリコールジメタクリレート）９８：２wtコア／ポ
リ（グリシジルメタクリレート）１０wtシェル、（Ｔｇ
＝−４２℃）、 ポリマーＰ−５：ポリ（ブチルアクリレート−コ−アリ
ルメタクリレート−コ−グリシジルメタクリレート）８
９：２：９wt、（Ｔｇ＝−３４℃）、 ポリマーＰ−６：ポリ（ブチルアクリレート−コ−エチ
レングリコールジメタクリレート−コ−グリシジルメタ
クリレート）８９：２：９wt、（Ｔｇ＝−２８℃）、 ポリマーＰ−７：ポリ（ブチルメタクリレート−コ−ブ
チルアクリレート−コ−アリルメタクリレート）４９：
４９：２wtコア／ポリ（グリシジルメタクリレート）１
０wtシェル、（Ｔｇ＝−１８℃）、 ポリマーＰ−８：ポリ（メチルメタクリレート−コ−ブ
チルアクリレート−コ−２−ヒドロキシエチルメタクリ
レート−コ−２−スルホエチルメタクリレートナトリウ
ム塩）３０：５０：１０：１０wt、（Ｔｇ＝−３℃）、 ポリマーＰ−９：ポリ（メチルメタクリレート−コ−ブ
チルアクリレート−コ−２−ヒドロキシエチルメタクリ
レート−コ−スチレンスルホン酸ナトリウム塩）４０：
４０：１０：１０wt、（Ｔｇ＝０℃）、 ポリマーＰ−１０：ポリ（メチルメタクリレート−コ−
ブチルアクリレート−コ−２−スルホエチルメタクリレ
ートナトリウム塩−コ−エチレングリコールジメタクリ
レート）４４：４４：１０：２wt、（Ｔｇ＝１４℃）、 ポリマーＰ−１１：ポリ（ブチルアクリレート−コ−Zo
nyl ＴＭ（登録商標）−コ−２−アクリルアミド−２−
メチルプロパンスルホン酸ナトリウム塩）５０：４５：
５wt、（Ｔｇ＝−３９℃）（Zonyl ＴＭ（登録商標）は
DuPont Company製のモノマーである）、 ポリマーＰ−１２：ＸＵ３１０６６．５０（Dow Chemic
al Company製のスチレン−ブタジエンコポリマーをベー
スとする実験ポリマー）、（Ｔｇ＝−３１℃）、 ポリマーＰ−１３：ＡＣ５４０（登録商標）非イオン性
乳剤（Allied Signal Co. ）（Ｔｇ＝−５５℃）。
【００２２】本発明の色素画像受容層中のポリマーは、
その意図する目的にとって有効な任意の量存在してよ
い。一般に、良好な結果は０．５〜２０ｇ／ｍ2 の濃度
で得られている。これらのポリマーは、望ましい場合は
有機溶剤または水を用いて塗布することができる。本発
明に用いられる、モノマー性多官能性有機酸は、脂肪
族、脂環式または芳香族であってよい。好ましい実施態
様において、モノマー性多官能性有機酸はコハク酸であ
る。本発明に用いられるモノマー性多官能性有機酸は、
その意図する目的にとって有効な任意の量用いることが
できる。一般に良好な結果は、モノマー性、多官能性カ
ルボン酸が０．０１〜２．０ｇ／ｍ2 、好ましくは０．
０２〜０．１６ｇ／ｍ2 の量存在する際に得られてい
る。
【００２３】本発明に有用なモノマー性、多官能性有機
酸の具体例としては以下が挙げられる：
【００２４】
【化６】
【００２５】
【化７】
【００２６】本発明に用いられる色素受容体要素用支持
体は透明であってもまたは反射性であってもよく、ポリ
マー、合成もしくはセルロース性の紙支持体、またはそ
れらの積層体であってよい。透明支持体の例としては、
ポリ（エーテルスルホン）、ポリ（エチレンナフタレー
ト）、ポリイミド、セルロースエステル、例えば、セル
ロースアセテート、ポリ（ビニルアルコール−コ−アセ
タール）、およびポリ（エチレンテレフタレート）のフ
ィルムが挙げられる。支持体は任意の所望厚さ、通常１
０μｍ〜１０００μｍの厚さで用いることができる。更
に別のポリマー層が、支持体と色素画像受容層の間に存
在してもよい。例えば、ポリオレフィン、例えば、ポリ
エチレンまたはポリプロピレンを用いることができる。
白色顔料、例えば、二酸化チタン、酸化亜鉛等をポリマ
ー層に添加して反射性を付与してもよい。さらに、下塗
り層をこのポリマー層の上に用いて、色素画像受容層へ
の接着性を向上させてもよい。このような下塗り層は米
国特許第４，７４８，１５０号、第４，９６５，２３８
号、第４，９６５，２３９号および第４，９６５，２４
１号に開示されている。受容体要素はまた、米国特許第
５，０１１，８１４号および第５，０９６，８７５号に
開示されているようなバッキング層を含んでもよい。本
発明の好ましい態様において、支持体は、米国特許第
５，２４４，８６１号に記載されているような熱可塑性
表面層を塗布したマイクロボイド化熱可塑性コア層を含
む。
【００２７】当該技術分野において慣用されているよう
に、感熱プリントの際の粘着に対する抵抗性は、色素受
容層またはオーバーコート層に、離形剤、例えば、シリ
コーンベース化合物を添加することにより高めることが
できる。本発明に用いられる色素供与体要素用の支持体
としては、寸法安定性があり、そして感熱プリントヘッ
ドの熱に耐えうるものならば、任意の材料を使用でき
る。このような材料としては、ポリエステル、例えば、
ポリ（エチレンテレフタレート）；ポリアミド；ポリカ
ーボネート；グラシン紙；コンデンサー紙；セルロース
エステル；フッ素ポリマー；ポリエーテル；ポリアセタ
ール；ポリオレフィン；およびポリイミドが挙げられ
る。支持体は一般に２〜３０μｍの厚さを有する。
【００２８】本発明の色素受容体要素と共に用いられる
色素供与体要素は、従来、ポリマーバインダー、例え
ば、セルロース誘導体、例えば、酢酸水素フタル酸セル
ロース、酢酸セルロース、酢酸プロピオン酸セルロー
ス、酢酸酪酸セルロース、三酢酸セルロースもしくは米
国特許第４，７００，２０７号に記載の材料；またはポ
リ（ビニルアセタール）、例えば、ポリ（ビニルアルコ
ール−コ−ブチラール）に分散した前記色素を含有する
色素層をその表面上に有する支持体を含む。バインダー
は０．１〜５ｇ／ｍ2 の塗布量で用いることができる。
【００２９】前記のように、色素供与体要素を用いて色
素転写画像を形成する。このようなプロセスには、色素
供与体要素の像様加熱次いで色素画像を前記のような色
素受容体要素へ転写することによる色素転写画像の形成
が含まれる。本発明の好ましい態様においては、シア
ン、マゼンタおよびイエロー色素を形成できる、前記の
脱プロトン化色素の連続反復領域を塗布したポリ（エチ
レンテレフタレート）支持体を含む色素供与体要素が用
いられ、次いでこの色素転写工程を各カラーについて逐
次行って三色の色素転写画像を得る。当然のことなが
ら、単一カラーについて前記プロセスを１回だけ行え
ば、単色の色素転写画像が得られる。
【００３０】色素供与体要素から本発明の受容体要素へ
の色素転写に用いることができる感熱プリントヘッドは
市販されている。あるいは感熱色素転写用の他の既知エ
ネルギー源、例えば、英国特許第２，０８３，７２６Ａ
号に記載されているようなレーザーを用いてもよい。三
色画像を得る場合は、前記集成体を３回形成し、その間
に感熱プリントヘッドにより熱を加える。第一色素を転
写後、要素を引き剥がす。第二色素供与体要素（または
別の色素領域を有する供与体要素の別の領域）を、色素
受容体要素と位置を合せて置き、次いで前記工程を反復
する。第三色も同様にして得る。感熱色素転写後、色素
画像受容層は感熱転写色素画像を含む。
【００３１】以下の実施例により本発明をさらに具体的
に説明する。
【００３２】
【実施例】例１ 色素供与体要素 ６μｍポリ（エチレンテレフタレート）支持体上に以下
の組成物を列挙順に塗布することにより、個々の色素供
与体要素を調製した： １）１−ブタノール／プロピルアセテート（１５／８５
wt％）を用いて塗布した、Tyzor ＴＢＴ（登録商標）、
チタンテトラブトキシド（DuPont Company）（０．１３
ｇ／ｍ2 ）の下塗り層；および ２）テトラヒドロフラン／シクロペンタノン（９５／
５）溶剤混合物を用いて塗布した画像色素層；以下の２
種類の異なるバインダーポリマー混合物を第１表に示す
ように選ばれた色素と共に用いた。
【００３３】ＤＢ−１ エピクロロヒドリンを有するビ
スフェノールＡのプロピオン酸エステルコポリマー（米
国特許第５，２４４，８６２号に記載されているものに
類似の技法により調製）； ＤＢ−２ ポリ（ブチルメタクリレート−コ−Zonyl Ｔ
Ｍ（登録商標（７５／２５））であり、Zonyl ＴＭ（登
録商標）はDuPont製の過フルオロモノマーである。
【００３４】色素とバインダーの塗布量の詳細は以下の
第１表に示す：
【００３５】
【表１】
【００３６】色素供与体要素の裏面上には、以下の組成
物を列挙順に塗布した： １）１−ブタノール／プロピルアセテート（１５／８５
wt％）を用いて塗布したTyzor ＴＢＴ（登録商標）、チ
タンテトラブトキシド（DuPont Company）（０．１３ｇ
／ｍ2 ）の下塗り層；および ２）３−ペンタノン／蒸留水（９８／２）溶剤混合物を
用いて塗布した、０．３８ｇ／ｍ2 のポリ（ビニルアセ
タール）（Sekisui ）、０．０２２ｇ／ｍ2 のCandelil
la wax分散体（メタノール中７％）、０．０１１ｇ／ｍ
2 のＰＳ５１３アミノ基を末端に有するポリジメチルシ
ロキサン（Huels ）および０．０００３ｇ／ｍ2 のｐ−
トルエンスルホン酸のスリップ層。色素受容体要素 米国特許第５，２４４，８６１号に開示されているよう
に、紙コアに、３８μｍ厚さのマイクロボイド化複合フ
ィルム（ＯＰＰａｌｙｔｅ（登録商標）３５０ＴＷ，Mo
bil Chemical Co.）を先ず第一に押出しラミネートし
て、色素受容体要素を調製した。
【００３７】次に、それぞれアミノ−およびエポキシ−
官能性オルガノ−オキシシランであるＰｒｏｓｉｌ（登
録商標）２２１およびＰｒｏｓｉｌ（登録商標）２２１
０（ＰＣＲ Ｃｏｒｐ．）（各々０．０５５ｇ／ｍ
2 で）をエタノール／メタノール／水溶剤混合物に溶解
することにより、下塗り層塗布溶液を調製した。得られ
た溶液は略１％のシラン成分、１％の水および９８％の
３Ａアルコールを含有した。
【００３８】次に、前記ラミネートの複合体フィルム面
に前記下塗り層を総塗布量０．１１ｇ／ｍ2 で塗布し
た。塗布に先立って、支持体を約４５０ジュール／ｍ2
でコロナ放電処理に付した。次に、受容要素に以下の色
素受容層を塗布した。対照受容体要素Ｃ−１： 色素受容層は、蒸留水を用いて
塗布した、２．７５０ｇ／ｍ2 のポリマーＡ−１および
２．７５０ｇ／ｍ2 のポリマーＰ−１の混合物からなっ
た。受容体要素Ｅ−１〜Ｅ−６： これらの要素は、色素受容
層がジカルボン酸添加物Ｍ−１〜Ｍ−６を含有した以外
は、対照の受容体要素Ｃ−１について述べたように製造
した。ジカルボン酸添加物は、それらのそれぞれの分子
量に基づいて等モル量添加した。Ａ−１，Ｐ−１および
酸添加物Ｍ−１〜Ｍ−６についての乾燥塗布量は第２表
に示す。
【００３９】
【表２】
【００４０】感熱色素転写画像の形成および評価 前記の色素供与体要素および色素受容体要素を用いて、
１１段階のセンシトメトリー感熱色素転写画像を形成し
た。面積が略１０cm×１５cmの色素供与体要素の色素面
を、同一面積の色素受容体要素の受容層面と接触させた
状態で置いた。この集成体を、ステッパーモーター駆動
の６０mm直径ゴムローラーに固定した。感熱ヘッド（２
５℃に恒温化した５．４ドット／mmの解像力を有するＴ
ＤＫモデルＬ−２３１）を２４．４ニュートン（２．５
kg）の力で集成体の色素供与体要素側に加圧して、ゴム
ローラーに対して押しつけた。
【００４１】画像形成電子装置を作動させて、供与体／
受容体集成体を３８．３mm／秒でプリントヘッド／ロー
ル間隙を通過させた。同時に、感熱プリントヘッドの抵
抗素子に、４．５７５msec／ドットプリントサイクル
（０．３９１ms／ドットのクールダウン間隔を含む）
中、１３０．７５μｓ間隔で１２７．７５μｓ／パルス
のパルスを与えた。最少値０から最大値３２パルス／ド
ットまでパルス／ドット数を少しずつ増加させることに
より段階画像濃度を生じさせた。感熱ヘッドに印加され
た電圧は略１２．０ｖであり、その結果、瞬間ピーク出
力０．２８９ワット／ドットおよび最高総エネルギー
１．１８mJ／ドットが得られた。この操作をイエロー色
素供与体要素を用いて行い、次いでシアン色素供与体要
素を用いてイエロー画像部分について反復して、緑段階
画像を得た。プリント室の湿度は４４％RHであった。
【００４２】シアン色素含有画像（シアンまたは緑画
像）については、プロトン化は、脱プロトン化色素形
（マゼンタ）からプロトン化色素形（シアン）へのカラ
ー変化を引起した。このカラー変化は、各種の間隔でス
テータスＡ赤（シアン）濃度および緑（マゼンタ）濃度
を測定し、そして時間の関数として赤／緑比を算出する
ことによりモニターすることができた。
【００４３】プリント後、色素供与体を画像形成された
受容要素から分離させ、段階画像の段階１０でのステー
タスＡ反射赤濃度および緑濃度を、Ｘ−Ｒｉｔｅ ８２
０（登録商標）反射濃度計を用いて室温で１分後および
５分後緑画像について測定した。次にこれらのプリント
を５０℃／５０％RHオーブン中に３時間置き、赤濃度お
よび緑濃度を再び読取った。赤／緑（Ｒ／Ｇ）比（マイ
ナスベースライン）を、各受容体中の緑画像について、
前記間隔で算出し、緑画像中のシアン色素についての色
素転化％を、インキュベートされたＲ／Ｇ比が１００％
の色素転化を表すものと仮定して算出した。
【００４４】シアン色素含有画像（シアンまたは緑画
像）については、プロトン化速度は、脱プロトン化シア
ン色素形（マゼンタ）からプロトン化シアン色素形（シ
アン）への色相シフト速度に比例する。この色相シフト
は、各種間隔でステータスＡ赤（シアン）濃度および緑
（マゼンタ）濃度を測定し、そして各間隔について赤／
緑比を算出することによりモニターできる。シアン色素
の完全なプロトン化（転化）は、プリントを５０℃／５
０％RHで３時間インキュベートした後の赤／緑比と等価
であり、したがって色素転化％が算出できる。結果を以
下の第３表に示す。
【００４５】
【表３】
【００４６】１ 室温で１分後および５分後の緑画像に
ついての赤／緑比の算出値、 ２ ５０℃／５０％RHで３時間後の緑画像についての赤
／緑比の算出値、 ３ 緑画像についての（Ｒ／Ｇ比、１分、室温）／（Ｒ
／Ｇ比、３時間インキュベート）×１００、 ４ 緑画像についての（Ｒ／Ｇ比、５分、室温）／（Ｒ
／Ｇ比、３時間インキュベート）×１００。
【００４７】これらの結果は、受容体要素Ｅ−１〜Ｅ−
６に示されるような色素受容層にジカルボン酸Ｍ−１〜
Ｍ−６を添加すると、ジカルボン酸が添加されていない
対照受容体Ｃ−１と比較して、色素転化速度（または１
分および５分の特定間隔後の色素転化％）が向上するこ
とを示す。例２ 色素受容体要素Ｅ−７〜Ｅ−１０： 最終乾燥塗布量を一
定の５．５ｇ／ｍ2 に保持しながら、ジカルボン酸添加
物Ｍ−３のレベルを０．０２ｇ／ｍ2 〜０．１５ｇ／ｍ
2 に変動させた以外は、例１の受容体要素Ｅ−３につい
て述べたようにして、これらの要素を調製した。Ｍ−
３、Ａ−１およびＰ−１の乾燥塗布量を第４表に示す。
【００４８】受容体要素Ｅ−７〜Ｅ−１０を用いて感熱
色素転写プリントを形成し、次いで例１において述べた
ようにして評価し、以下の結果を得た；
【００４９】
【表４】
【００５０】１ 緑画像についての〔（Ｒ／Ｇ比、５
分、室温）／（Ｒ／Ｇ比、３時間、インキュベーショ
ン）〕×１００。 前記結果は、コハク酸、Ｍ−３を受容体に添加すると、
コハク酸を含有しない対照Ｃ−１と比較して色素転化速
度が向上することを示す。例３ 色素受容体要素の製造 色素受容体要素Ｃ−２〜Ｃ−７： 色素受容層が、蒸留水
を用いて塗布した、酸原料Ａ−１〜Ａ−６，Ｐ−１ポリ
マーおよび０．０２２ｇ／ｍ2 のフルオロカーボン界面
活性剤（ＦｌｕｏｒａｄＦＣ−１７０Ｃ（登録商標）、
３Ｍ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）の混合物からなった以
外は、例１の対照受容体要素Ｃ−１について述べたよう
に、これらの要素を製造した。Ａ−１〜Ａ−６について
の乾燥塗布量は、対照受容体要素Ｃ−２のＡ−１と等量
の酸性度レベルとなるように選んだ。この混合物の総乾
燥塗布量は、一定の６．７３ｇ／ｍ2 に保持した。強酸
（−ＳＯ3 Ｈ）１ｇ当りの滴定可能プロトンのミリ当量
（meq ／gm）並びにＡ−１〜Ａ−６およびＰ−１につい
ての乾燥塗布量を第５表に示す。
【００５１】
【表５】
【００５２】１ 材料１ｇ当りの滴定可能プロトンのミ
リ当量。受容体要素Ｅ−１１〜Ｅ−１６： 色素受容層が、酸原料
Ａ−１〜Ａ−６，Ｐ−１ポリマー、０．１１ｇ／ｍ2 の
コハク酸、Ｍ−３、および０．０２２ｇ／ｍ2 のフルオ
ロカーボン界面活性剤Ｆｌｕｏｒａｄ ＦＣ−１７０Ｃ
（登録商標）の混合物からなった以外は、対照受容体要
素Ｃ−２〜Ｃ−７と同様に、これらの要素を製造した。
Ｐ−１ポリマーのレベルは、最終混合物の乾燥塗布量が
一定の６．７３ｇ／ｍ2 を保持するように調整した。Ａ
−１〜Ａ−６およびＰ−１についての乾燥塗布量は第６
表に示す。
【００５３】
【表６】
【００５４】感熱ヘッドに加えた電圧を略１３ボルトと
し、その結果、瞬間ピーク出力０．３１８ワット／ドッ
トおよび最高総エネルギー１．４２mJ／ドットとした以
外は、例１に述べたように、感熱色素転写プリントを形
成し次いで評価した。さらに、プリント室の湿度を４４
％RHとして緑画像中のシアン色素についての色素転化％
を５分間のみについて測定した。結果を第７表に示す。
【００５５】
【表７】
【００５６】１ 室温で５分後の緑画像についての赤／
緑比の算出値、 ２ ５０℃／５０％RHで３時間後の緑画像についての赤
／緑比の算出値、 ３ 緑画像についての（Ｒ／Ｇ比、５分、室温）／（Ｒ
／Ｇ比、３時間インキュベーション）×１００。 これらの結果は、ジカルボン酸を、有機ポリマー酸（Ａ
−１〜Ａ−６）および１９℃未満のＴｇを有するポリマ
ーの混合物（受容体要素Ｅ−１１〜Ｅ−１６）に添加す
ると、多官能性酸添加物を含有しない混合物（対照受容
体要素Ｃ−２〜Ｃ−７）と比較して、脱プロトン化カチ
オン色素の色素転化速度（もしくはプロトン化速度）が
向上することを示す。例４ 色素受容体層が、多官能性酸添加物Ｍ−３，Ｍ−７〜Ｍ
−１５、ポリマーＰ−１、酸原料Ａ−１（Ｅ−９および
Ｅ−１７〜Ｅ−１９については２．７５ｇ／ｍ 2 、Ｅ−
１１およびＥ−２０〜Ｅ−２５については２．６９ｇ／
ｍ2 ）および０．０２２ｇ／ｍ2 のフルオロカーボン界
面活性剤（Ｆｌｕｏｒａｄ ＦＣ−１７０Ｃ（登録商
標））（Ｅ−１１，Ｅ−２０〜Ｅ−２５についてのみ）
の混合物からなった以外は、例１と同様に感熱色素転写
プリントを形成し次いで評価した。酸のmeq ／gm並びに
Ｍ−３，Ｍ−７〜Ｍ−１５およびＰ−１の乾燥塗布量を
第８表に示す。
【００５７】
【表８】
【００５８】１ 材料１ｇ当りの滴定可能プロトンのミ
リ当量（１／mm×１０００）。 色素供与体要素の製造および感熱色素転写画像の評価
は、例３と同様であった。さらに、受容体要素Ｅ−９，
Ｅ−１７〜Ｅ−１９およびＣ−１についてのプリント室
湿度は４４％RHであり、受容体要素Ｅ−１１，Ｅ−２０
〜Ｅ−２５およびＣ−２については６５％RHであった。
緑画像中のシアン色素についての色素転化％は５分後に
測定した。結果を以下の第９表に示す。
【００５９】
【表９】
【００６０】１ 室温で５分後の緑画像についての赤／
緑比の算出値、 ２ ５０℃／５０％RHで３時間後の緑画像についての赤
／緑比の算出値、 ３ 緑画像についての（Ｒ／Ｇ比、５分、室温）／（Ｒ
／Ｇ比、３時間インキュベーション）×１００。 これらの結果は、脂肪族（Ｍ−３，Ｍ−７〜Ｍ−１
２）、脂環式（Ｍ−１３）または芳香族（Ｍ−１４〜Ｍ
−１５）の多官能性カルボン酸を、有機ポリマー酸（Ａ
−１）および１９℃未満のＴｇを有するポリマーの混合
物（Ｅ−９，Ｅ−１１，Ｅ−１７〜Ｅ−２５）に添加す
ると、添加物を含有しない混合物（Ｃ−１およびＣ−
２）と比較して脱プロトン化カチオン色素の色素転化速
度（プロトン化速度）が向上することを示す。最高色素
転化速度（もしくは色素再プロトン化速度）は、脂肪族
ジカルボン酸添加物、コハク酸（Ｍ−３）を用いて達成
された。 例５ 受容体要素Ｅ−２６〜Ｅ−２９： 多官能性酸添加物Ｍ−
１６〜Ｍ−１９を、Ｍ−１〜Ｍ−６０代りに使用した以
外は、例１の受容体要素Ｅ−１〜Ｅ−６について述べた
ようにこれらの要素を製造した。多官能性酸添加物は、
それらのそれぞれの分子量に基づいて等モル量添加し
た。酸原料Ａ−１のレベルを、最終混合物の乾燥塗布量
を一定の５．５０ｇ／ｍ2 に保持するように調整した。
乾燥塗布量の詳細は以下の第１０表に列挙する。
【００６１】
【表１０】
【００６２】感熱色素転写プリントを、受容体要素Ｅ−
２６〜Ｅ−２９および対照受容体要素Ｃ−１を用いて形
成し、次いで例１に述べたように評価した。以下の結果
が得られた：
【００６３】
【表１１】
【００６４】これらの結果は、芳香族多官能性有機酸
（Ｍ−１６〜Ｍ−１９）を添加すると、多官能性有機酸
を含有しない対照受容体Ｃ−１と比較して、色素転化速
度が向上することを示す。例６ 対照受容体要素Ｃ−８〜Ｃ−１３： 色素受容層は、対照
カルボン酸添加物ＣＭ−１〜ＣＭ−６、酸原料Ａ−１、
ポリマーＰ−１、および０．０２２ｇ／ｍ2 のＦｌｕｏ
ｒａｄ ＦＣ−１７０Ｃ（登録商標）界面活性剤（Ｃ−
８およびＣ−９以外：界面活性剤は添加しなかった）の
混合物からなった。ＣＭ−１およびＣＭ−６についての
乾燥塗布量（ｇ／ｍ 2 ）は、受容体要素Ｅ−９およびＥ
−１１（例４の）において、Ｍ−３含有塗膜中に存在す
る酸のmeq ／gmに合致させ、混合物の最終乾燥塗布量
を、Ｃ−８およびＣ−９については一定の５．５０ｇ／
ｍ2 、そしてＣ−１０〜Ｃ−１３については一定の６．
７３ｇ／ｍ2 に保持することにより決定した。酸添加物
のmeq ／gm並びにＣＭ−１〜ＣＭ−６の乾燥塗布量およ
びＡ−１およびＰ−１の乾燥塗布量を第１２表に示す。
【００６５】
【表１２】
【００６６】１ 材料１ｇ当り滴定可能なプロトンのミ
リ当量（１／mm×１０００）。対照材料： ＣＭ−１ プロピオン酸、ＭＷ＝７４．０８，Ｅａｓｔ
ｍａｎ Ｆｉｎｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ ＣＭ−２ カプロン酸、ＭＷ＝１１６．１６，Ｅａｓｔ
ｍａｎ Ｆｉｎｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ ＣＭ−３ アクリル酸、ＭＷ＝７２．０６，Ｅａｓｔｍ
ａｎ Ｆｉｎｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ ＣＭ−４ ポリ（アクリル酸）、Ｔｇ＝１０５℃ ＣＭ−５ ポリ（メチルビニルエーテル−コ−マレイン
酸）、Ｍｗ＝９３，２００，Ｔｇ＝１５０℃ Ａｌｄｒ
ｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ． ＣＭ−６ ポリ（メチルビニルエーテル−コ−マレイン
酸）、Ｍｗ＝４７６，０００，Ｔｇ＝１５５℃ Ａｌｄ
ｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ． 色素供与体要素は例１と同様に製造した。Ｃ−８および
Ｃ−９については、例１と同様に感熱色素転写プリント
を形成し、次いで評価した。Ｃ−１０〜Ｃ−１３につい
ては、感熱ヘッドに加えた電圧を略１３ボルト（Ｃ−８
およびＣ−９についての１２ボルトと対照的に）とし、
その結果、瞬間ピーク出力０．３１８ワット／ドットお
よび最高総エネルギー１．４２mJ／ドットとした。
【００６７】さらに、プリント室湿度は、受容体要素セ
ット（Ｅ−１１，Ｃ−２，Ｃ−１０およびＣ−１１）、
（Ｅ−９，Ｃ−１，Ｃ−８およびＣ−９）、および（Ｅ
−１１，Ｃ−２，Ｃ−１２およびＣ−１３）については
それぞれ３２％，４４％および６５％RHであった。結果
を以下の第１３表に示す。
【００６８】
【表１３】
【００６９】１ 室温で５分後の緑画像についての赤／
緑比の算出値、 ２ ５０℃／５０％RHで３時間後の緑画像についての赤
／緑比の算出値、 ３ 緑画像についての（Ｒ／Ｇ比、５分、室温）／（Ｒ
／Ｇ比、３時間インキュベーション）×１００。 これらの結果は、多官能性カルボン酸（Ｍ−３）を、有
機ポリマー酸および１９℃未満のＴｇを有するポリマー
の混合物（Ｅ−９およびＥ−１１）に添加すると、モノ
マー性、一官能性もしくはポリマー性カルボン酸のいず
れかを含有する混合物（ＣＭ−１〜ＣＭ−６）と比較し
て、プリント後の脱プロトン化カチオン色素の色素転化
速度（プロトン化速度）が向上することを示す。また、
対照のモノマー性、一官能性（ＣＭ−１，ＣＭ−２およ
びＣＭ−３）またはポリマー性（ＣＭ−４，ＣＭ−５お
よびＣＭ−６）のカルボン酸の添加は、カルボン酸添加
物を含有しないＣ−１またはＣ−２と比較して、色素転
化速度に全くまたは僅かしか影響を与えない。
【００７０】これらの結果を、例１，４および５の結果
と併せて考慮すると、モノマー性多官能性有機酸のみ
が、有機ポリマー酸と、１９℃未満のＴｇを有しかつ酸
性度を全くもしくは僅かしか有しないポリマーとの混合
物を含む前記タイプの受容体要素の色素転化速度を向上
させることができることを示す。
【００７１】
【発明の効果】モノマー性多官能性有機酸を、脱プロト
ン化非イオン性色素の再プロトン化のために酸含有受容
体に添加すると、そのような添加剤を含有しない受容体
と比較して色素転化速度が実質的に向上することが判明
した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウェイン エー．ボーマン アメリカ合衆国，ニューヨーク 14568, ウォルワース，ルイス ロード 4830 (72)発明者 ウィリアム ヘンリー シンプソン アメリカ合衆国，ニューヨーク 14534, ピッツフォード，ウットラーズ リッジ 32

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （Ｉ）ポリマーバインダー中に分散した
    色素を含む色素層を表面上に有する支持体を含み、前記
    色素が、共役系の一部であるＮ−Ｈ基を有するカチオン
    色素に再プロトン化されうる脱プロトン化カチオン色素
    である色素供与体要素、並びに（II）ポリマー色素画像
    受容層を表面上に有する支持体を含み、前記受容層が、 （ａ）前記脱プロトン化カチオン色素を再プロトン化で
    きる有機ポリマー酸またはオリゴマー酸； （ｂ）１９℃未満のＴｇを有し、かつ酸性度を全く有し
    ないかまたは僅かしか有しないポリマー；および （ｃ）少くとも２個の酸性基が結合した，モノマー性多
    官能性有機酸、 の混合物を含む色素受容体要素、を含んでなり、前記色
    素受容体要素は、前記色素層が前記受容層と接触するよ
    うに前記色素供与体要素と重ね合わせた関係にある、感
    熱色素転写集成体。
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US5559076A (en) * 1995-06-06 1996-09-24 Eastman Kodak Company Thermal dye transfer system containing a N-arylimidoethylidene-benz[C,D]indole dye precursor
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