JPH115907A - 優れた耐水性を有する高熱伝導性樹脂組成物 - Google Patents
優れた耐水性を有する高熱伝導性樹脂組成物Info
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐水性窒化アルミニウム粉末の流動性
を向上させ、凝集体を形成することなく、樹脂中に均一
に分散することができ、優れた熱伝導性及び耐水性を有
し、更に高温多湿下でもイオン性成分の溶出が少ない樹
脂組成物。 【解決手段】 樹脂１００重量部に対し、窒化アルミ
ニウム粉末に燐酸化合物を含有する耐水性窒化アルミニ
ウム粉末５０〜６００重量部と流動性改良剤を含有す
る。
を向上させ、凝集体を形成することなく、樹脂中に均一
に分散することができ、優れた熱伝導性及び耐水性を有
し、更に高温多湿下でもイオン性成分の溶出が少ない樹
脂組成物。 【解決手段】 樹脂１００重量部に対し、窒化アルミ
ニウム粉末に燐酸化合物を含有する耐水性窒化アルミニ
ウム粉末５０〜６００重量部と流動性改良剤を含有す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐水性及び熱伝導
性に優れた樹脂組成物に関する。
性に優れた樹脂組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体デバイス、ＩＣ等の半導体素子は
パッケージにより外部より保護されている。半導体素子
の高集積化が進むに従って、半導体素子を使用した回路
からの発熱量も増大している。この発生する熱を外部に
放散・除去を効率良く行うことが重要な技術的課題とな
っている。半導体のパッケージには放熱特性に優れたア
ルミナ等のセラミックが使用されていたが、高価なこと
から、近年安価な高分子材料が広く使用されるようにな
ってきた。
パッケージにより外部より保護されている。半導体素子
の高集積化が進むに従って、半導体素子を使用した回路
からの発熱量も増大している。この発生する熱を外部に
放散・除去を効率良く行うことが重要な技術的課題とな
っている。半導体のパッケージには放熱特性に優れたア
ルミナ等のセラミックが使用されていたが、高価なこと
から、近年安価な高分子材料が広く使用されるようにな
ってきた。
【０００３】しかしながら、高分子材料は、それ自身の
熱伝導率が極めて低いので、実際には、高分子材料に熱
伝導性を有する無機材料をフィラーとして添加し、熱伝
導性の改善を行っている。
熱伝導率が極めて低いので、実際には、高分子材料に熱
伝導性を有する無機材料をフィラーとして添加し、熱伝
導性の改善を行っている。
【０００４】熱伝導性の無機材料を添加した高分子材料
の放熱性は、無機材料の熱伝導性と添加量によって決定
される。特に、高分子材料の放熱性には、無機材料の熱
伝導性が大きく影響する。現在、シリカ、アルミナ、窒
化硼素等が使用されているが、これらの無機材料より高
い熱伝導性を有する窒化アルミニウムに移行しつつあ
る。
の放熱性は、無機材料の熱伝導性と添加量によって決定
される。特に、高分子材料の放熱性には、無機材料の熱
伝導性が大きく影響する。現在、シリカ、アルミナ、窒
化硼素等が使用されているが、これらの無機材料より高
い熱伝導性を有する窒化アルミニウムに移行しつつあ
る。
【０００５】また、窒化アルミニウムは空気中の水分で
加水分解し、水酸化アルミニウムとアンモニアを生成
し、本来の特性である熱伝導性を損なうので、燐酸化合
物で表面を処理し、窒化アルミニウムの加水分解を抑制
する（以下、耐水性と記す）方法が開示されている（特
願平８−２８６７８０号公報）。この方法で表面処理を
行った窒化アルミニウムは高い耐水性を示すが、溶出性
のイオン性成分を多く含むため、高温多湿下では封止材
等の樹脂用フィラーとして使用することが困難である。
この様に樹脂用フィラーとして使用する窒化アルミニウ
ムには優れた耐水性を有し、更に溶出性のイオン性成分
が少ないことが求められている。
加水分解し、水酸化アルミニウムとアンモニアを生成
し、本来の特性である熱伝導性を損なうので、燐酸化合
物で表面を処理し、窒化アルミニウムの加水分解を抑制
する（以下、耐水性と記す）方法が開示されている（特
願平８−２８６７８０号公報）。この方法で表面処理を
行った窒化アルミニウムは高い耐水性を示すが、溶出性
のイオン性成分を多く含むため、高温多湿下では封止材
等の樹脂用フィラーとして使用することが困難である。
この様に樹脂用フィラーとして使用する窒化アルミニウ
ムには優れた耐水性を有し、更に溶出性のイオン性成分
が少ないことが求められている。
【０００６】また、燐酸化合物で処理をすると、表面状
態が変化し、未処理のものと比べると流動性が著しく低
下してしまう。そのため、樹脂との混練時、窒化アルミ
ニウムが凝集体を形成し樹脂に均一に分散させることが
困難である。例えば、そのため、窒化アルミニウムを樹
脂と混練する際、篩で分級しながら混練することが必要
となり、工程が増えコストアップにつながっている。
態が変化し、未処理のものと比べると流動性が著しく低
下してしまう。そのため、樹脂との混練時、窒化アルミ
ニウムが凝集体を形成し樹脂に均一に分散させることが
困難である。例えば、そのため、窒化アルミニウムを樹
脂と混練する際、篩で分級しながら混練することが必要
となり、工程が増えコストアップにつながっている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は耐水性窒化ア
ルミニウム粉末の流動性を向上させ、凝集体を形成する
ことなく、樹脂中に均一に分散することができ、優れた
熱伝導性及び耐水性を有し、更に高温多湿下でもイオン
性成分の溶出が少ない樹脂組成物を提供することにあ
る。
ルミニウム粉末の流動性を向上させ、凝集体を形成する
ことなく、樹脂中に均一に分散することができ、優れた
熱伝導性及び耐水性を有し、更に高温多湿下でもイオン
性成分の溶出が少ない樹脂組成物を提供することにあ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意検討を
重ねた結果、窒化アルミニウム粉末を燐酸化合物で処理
し、特定の流動性改良剤を添加することにより樹脂との
混練時、凝集体を形成することなく、樹脂中に均一に分
散し、且つ熱伝導性及び耐水性に優れた樹脂組成物を得
ることを見いだし本発明の完成に至った。
重ねた結果、窒化アルミニウム粉末を燐酸化合物で処理
し、特定の流動性改良剤を添加することにより樹脂との
混練時、凝集体を形成することなく、樹脂中に均一に分
散し、且つ熱伝導性及び耐水性に優れた樹脂組成物を得
ることを見いだし本発明の完成に至った。
【０００９】すなわち、本発明は樹脂１００重量部に対
し、窒化アルミニウム粉末に燐酸化合物を含有する耐水
性窒化アルミニウム粉末５０〜６００重量部と流動性改
良剤を含有することを特徴とする優れた耐水性を有する
高熱伝導性樹脂組成物に関する。
し、窒化アルミニウム粉末に燐酸化合物を含有する耐水
性窒化アルミニウム粉末５０〜６００重量部と流動性改
良剤を含有することを特徴とする優れた耐水性を有する
高熱伝導性樹脂組成物に関する。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で用いる樹脂としては、エポキシ樹脂、シリコン
樹脂、シリコンゴム、ポリイミド樹脂、ポリカーボネー
ト樹脂、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンオキシド樹
脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂
またはフッ素樹脂等が挙げられる。
本発明で用いる樹脂としては、エポキシ樹脂、シリコン
樹脂、シリコンゴム、ポリイミド樹脂、ポリカーボネー
ト樹脂、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンオキシド樹
脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂
またはフッ素樹脂等が挙げられる。
【００１１】本発明で用いる窒化アルミニウム粉末は一
般市販されているものであれば如何なるものでも構わな
い。しかし、通常、下記の製造方法のものが用いられ
る。例えば、有機アルミニウム化合物とアンモニアを反
応させ、加熱する気相法、アルミナと炭素の混合物を窒
素中で加熱するアルミナ還元法、アルミニウムと窒素で
反応させる直接窒化法等があるが、何れの方法で製造し
たものも本発明に使用することができる。この中で、有
機アルミニウム化合物とアンモニアを反応させ、加熱す
る気相法で製造された窒化アルミニウム粉末は樹脂との
混和性がよく、樹脂中に多量に添加でき、高い熱伝導性
を有する樹脂組成物を得ることができるので、特に好ま
しい。
般市販されているものであれば如何なるものでも構わな
い。しかし、通常、下記の製造方法のものが用いられ
る。例えば、有機アルミニウム化合物とアンモニアを反
応させ、加熱する気相法、アルミナと炭素の混合物を窒
素中で加熱するアルミナ還元法、アルミニウムと窒素で
反応させる直接窒化法等があるが、何れの方法で製造し
たものも本発明に使用することができる。この中で、有
機アルミニウム化合物とアンモニアを反応させ、加熱す
る気相法で製造された窒化アルミニウム粉末は樹脂との
混和性がよく、樹脂中に多量に添加でき、高い熱伝導性
を有する樹脂組成物を得ることができるので、特に好ま
しい。
【００１２】本発明の窒化アルミニウム粉末を燐酸化合
物で処理するとは、窒化アルミニウム粉末と燐酸化合物
を接触させ、窒化アルミニウム粉末に耐水性を付与する
操作である。この操作方法としては、例えば窒化アルミ
ニウム粉末を燐酸化合物溶液中で分散させる方法、燐酸
化合物溶液を窒化アルミニウム粉末にまぶし練り込みペ
ースト状にする方法等が挙げられる。
物で処理するとは、窒化アルミニウム粉末と燐酸化合物
を接触させ、窒化アルミニウム粉末に耐水性を付与する
操作である。この操作方法としては、例えば窒化アルミ
ニウム粉末を燐酸化合物溶液中で分散させる方法、燐酸
化合物溶液を窒化アルミニウム粉末にまぶし練り込みペ
ースト状にする方法等が挙げられる。
【００１３】窒化アルミニウム粉末を燐酸化合物で処理
する際に、水の存在下で行うことで、窒化アルミニウム
表面が強制的に加水分解され、リン化合物と反応する活
性点である水酸化アルミニウムが増加する。このことに
より、燐酸化合物との反応が促進され結果として高い耐
水性が得られる。このことは、実験的に確認している。
また、この反応は非常に速いのですぐさま耐水性の層が
形成され、窒化アルミニウム粉末の特徴を失うことはな
い。
する際に、水の存在下で行うことで、窒化アルミニウム
表面が強制的に加水分解され、リン化合物と反応する活
性点である水酸化アルミニウムが増加する。このことに
より、燐酸化合物との反応が促進され結果として高い耐
水性が得られる。このことは、実験的に確認している。
また、この反応は非常に速いのですぐさま耐水性の層が
形成され、窒化アルミニウム粉末の特徴を失うことはな
い。
【００１４】また、本発明では窒化アルミニウム粉末の
表面に存在する燐酸化合物（燐酸アルミニウム）のＰ２
Ｏ５換算で含有量を特定することによって、窒化アルミ
ニウム粉末に優れた耐水性を付与することができる。
表面に存在する燐酸化合物（燐酸アルミニウム）のＰ２
Ｏ５換算で含有量を特定することによって、窒化アルミ
ニウム粉末に優れた耐水性を付与することができる。
【００１５】燐酸化合物で処理された耐水性窒化アルミ
ニウム粉末は、燐酸化合物をＰ２Ｏ ５換算で０．１〜１
０重量％の範囲で含有するのが好ましく、更に好ましく
は、０．３〜８重量％、最も好ましくは、０．５〜６重
量％の範囲が好適である。耐水性窒化アルミニウム粉末
のＰ２Ｏ５含有量が０．１重量％未満では、所望の耐水
性を得ることができず、また、１０重量％を超えると、
所望の耐水性と流動性は得られるが、窒化アルミニウム
の酸素含有量が高くなり窒化アルミニウム粉末本来の特
性である熱伝導性を損なうので好ましくない。また、未
反応の燐酸化合物が多くなるため、溶出性の燐酸化合物
が増加し、溶出性のイオン性成分の増加につながるので
好ましくない。
ニウム粉末は、燐酸化合物をＰ２Ｏ ５換算で０．１〜１
０重量％の範囲で含有するのが好ましく、更に好ましく
は、０．３〜８重量％、最も好ましくは、０．５〜６重
量％の範囲が好適である。耐水性窒化アルミニウム粉末
のＰ２Ｏ５含有量が０．１重量％未満では、所望の耐水
性を得ることができず、また、１０重量％を超えると、
所望の耐水性と流動性は得られるが、窒化アルミニウム
の酸素含有量が高くなり窒化アルミニウム粉末本来の特
性である熱伝導性を損なうので好ましくない。また、未
反応の燐酸化合物が多くなるため、溶出性の燐酸化合物
が増加し、溶出性のイオン性成分の増加につながるので
好ましくない。
【００１６】本発明でいう燐酸化合物とは、窒化アルミ
ニウム粉末のアルミニウムと反応して燐酸アルミニウム
結合（Ａｌ−Ｏ−Ｐ結合）を形成し、最終的には窒化ア
ルミニウムを燐酸アルミニウムの層で被覆する能力を有
する燐酸化合物を意味し、例えば、オルソ燐酸、メタ燐
酸、ピロ燐酸、ポリ燐酸、ホスホン酸等の無機燐酸化合
物やメチルアシッドホスフェート、エチルアシッドホス
フェート、ブチルアシッドホスフェート、２−エチルヘ
キシルアシッドホスフェート、ラウリルアッシドホスフ
ェート、パルミチルアッシドホスフェート、ステアリル
アシッドホスフェート、オレイルアシッドホスフェー
ト、フェニルアシッドホスフェート、ノニルフェニルア
シッドホスフェート等の酸性燐酸エステル類、ジ−２−
エチルヘキシルピロホスフェート等のピロ燐酸又はポリ
燐酸のモノ若しくはジアルキル、アルケニル又はアリー
ルエステル類、メチレンホスホン酸、アミノメチレンホ
スホン酸等のホスホン酸類及びそのエステル類等の有機
燐酸化合物等がその例として挙げられる。また、２種類
以上の燐酸化合物の混合物でもかまわない。
ニウム粉末のアルミニウムと反応して燐酸アルミニウム
結合（Ａｌ−Ｏ−Ｐ結合）を形成し、最終的には窒化ア
ルミニウムを燐酸アルミニウムの層で被覆する能力を有
する燐酸化合物を意味し、例えば、オルソ燐酸、メタ燐
酸、ピロ燐酸、ポリ燐酸、ホスホン酸等の無機燐酸化合
物やメチルアシッドホスフェート、エチルアシッドホス
フェート、ブチルアシッドホスフェート、２−エチルヘ
キシルアシッドホスフェート、ラウリルアッシドホスフ
ェート、パルミチルアッシドホスフェート、ステアリル
アシッドホスフェート、オレイルアシッドホスフェー
ト、フェニルアシッドホスフェート、ノニルフェニルア
シッドホスフェート等の酸性燐酸エステル類、ジ−２−
エチルヘキシルピロホスフェート等のピロ燐酸又はポリ
燐酸のモノ若しくはジアルキル、アルケニル又はアリー
ルエステル類、メチレンホスホン酸、アミノメチレンホ
スホン酸等のホスホン酸類及びそのエステル類等の有機
燐酸化合物等がその例として挙げられる。また、２種類
以上の燐酸化合物の混合物でもかまわない。
【００１７】本発明の樹脂組成物で用いる窒化アルミニ
ウム粉末は、更に優れた耐水性の付与イオン性成分
の溶出の抑制優れた流動性の付与（樹脂への分散性の
向上）を達成することができる窒化アルミニウム粉末の
ことである。つまり、流動性改良剤を含有し、且つ窒化
アルミニウム粉末に燐酸化合物を含有する窒化アルミニ
ウム粉末である。
ウム粉末は、更に優れた耐水性の付与イオン性成分
の溶出の抑制優れた流動性の付与（樹脂への分散性の
向上）を達成することができる窒化アルミニウム粉末の
ことである。つまり、流動性改良剤を含有し、且つ窒化
アルミニウム粉末に燐酸化合物を含有する窒化アルミニ
ウム粉末である。
【００１８】本発明の樹脂組成物に用いる窒化アルミニ
ウム粉末は、窒化アルミニウム粉末に燐酸化合物の処理
に加えて、更に流動性改良剤の混合を行うことで得るこ
とができ、この耐水性窒化アルミニウム粉末を用いて樹
脂組成物を得ることにより本発明の目的を達成すること
ができる。
ウム粉末は、窒化アルミニウム粉末に燐酸化合物の処理
に加えて、更に流動性改良剤の混合を行うことで得るこ
とができ、この耐水性窒化アルミニウム粉末を用いて樹
脂組成物を得ることにより本発明の目的を達成すること
ができる。
【００１９】本発明で用いる耐水性窒化アルミニウム粉
末は特願平９−１３３１１１号公報に開示された製造方
法で得ることができ、流動性改良剤の混合は、燐酸化合
物処理の後でも、燐酸化合物処理の際に行っても良く、
流動性改良剤が均一に窒化アルミニウム粉末と混合でき
るのであれば流動性改良剤の混合方法は問わない。
末は特願平９−１３３１１１号公報に開示された製造方
法で得ることができ、流動性改良剤の混合は、燐酸化合
物処理の後でも、燐酸化合物処理の際に行っても良く、
流動性改良剤が均一に窒化アルミニウム粉末と混合でき
るのであれば流動性改良剤の混合方法は問わない。
【００２０】本発明でいう流動性改良剤としては、シリ
カ、アルミナ、チタニア、窒化ほう素及び表面に親油性
基を有する無機粉末等が挙げられる。また、２種類以上
の流動性改良剤の混合物でもかまわない。これらの流動
性改良剤の粒径は１μｍ以下が好ましい。
カ、アルミナ、チタニア、窒化ほう素及び表面に親油性
基を有する無機粉末等が挙げられる。また、２種類以上
の流動性改良剤の混合物でもかまわない。これらの流動
性改良剤の粒径は１μｍ以下が好ましい。
【００２１】本発明の表面に親油性基を有する無機粉末
とは、無機粉末の表面を樹脂、シリコーン、シリコンオ
イルやフッ素化合物等で被覆して、無機粉末の表面を親
油性基で覆われた無機粉末のことを意味する。例えば、
表面に親油性基を有するシリカ（以下、撥水性シリカと
記す）等が挙げられる。
とは、無機粉末の表面を樹脂、シリコーン、シリコンオ
イルやフッ素化合物等で被覆して、無機粉末の表面を親
油性基で覆われた無機粉末のことを意味する。例えば、
表面に親油性基を有するシリカ（以下、撥水性シリカと
記す）等が挙げられる。
【００２２】特に、流動性改良剤として表面に親油性基
を有する無機粉末を用いた場合、窒化アルミニウム粉末
の流動性が著しく改善され、更に窒化アルミニウム粉末
と表面に親油性基を有する無機粉末を混合することで、
著しく耐水性が向上するとともに、樹脂との馴染みも他
のものより向上するので、樹脂への分散性も著しく向上
する。
を有する無機粉末を用いた場合、窒化アルミニウム粉末
の流動性が著しく改善され、更に窒化アルミニウム粉末
と表面に親油性基を有する無機粉末を混合することで、
著しく耐水性が向上するとともに、樹脂との馴染みも他
のものより向上するので、樹脂への分散性も著しく向上
する。
【００２３】更に、表面に親油性基を有する無機粉末を
混合する際に分散剤として有機溶剤を用いる方法で混合
を行うと、他の方法と比較すると耐水性の向上及びイオ
ン性成分の溶出抑制の効果が非常に大きい。この様な方
法で得た窒化アルミニウム粉末を使用することで、高温
多湿下で使用しても劣化することがなく、更に信頼性の
高い樹脂組成物を得ることができる。無機粉末表面にど
のような親油性の被覆剤を含有するものでも同様の効果
が得られるが、特に、無機粉末の表面をシリコンオイル
で被覆した無機粉末が有用である。ここで用いる分散剤
としての有機溶媒は水溶性のものならば、何でもよく、
例えばメタノール、エタノール、イソプロパノール、ブ
タノール、テトラヒドフラン（ＴＨＦ）等が挙げられ
る。また、ヘプタン、ヘキサン、ベンゼン、トルエン、
クロロホルム等の非水溶性の有機溶剤を併用してもよ
い。
混合する際に分散剤として有機溶剤を用いる方法で混合
を行うと、他の方法と比較すると耐水性の向上及びイオ
ン性成分の溶出抑制の効果が非常に大きい。この様な方
法で得た窒化アルミニウム粉末を使用することで、高温
多湿下で使用しても劣化することがなく、更に信頼性の
高い樹脂組成物を得ることができる。無機粉末表面にど
のような親油性の被覆剤を含有するものでも同様の効果
が得られるが、特に、無機粉末の表面をシリコンオイル
で被覆した無機粉末が有用である。ここで用いる分散剤
としての有機溶媒は水溶性のものならば、何でもよく、
例えばメタノール、エタノール、イソプロパノール、ブ
タノール、テトラヒドフラン（ＴＨＦ）等が挙げられ
る。また、ヘプタン、ヘキサン、ベンゼン、トルエン、
クロロホルム等の非水溶性の有機溶剤を併用してもよ
い。
【００２４】本発明で用いる耐水性窒化アルミニウム粉
末は、窒化アルミニウム粉末に対して流動性改良剤の添
加量が０．１〜１０重量％の範囲であることが好まし
く、更に好ましくは０．５〜１０重量％の範囲が好適で
ある。流動性改良剤の添加量が０．１重量％未満の場
合、所望の流動性を有する窒化アルミニウム粉末を得る
ことができないので好ましくない。また、その添加量が
１０重量％を超えても流動性改良剤の効果は変わらない
ので好ましくない。
末は、窒化アルミニウム粉末に対して流動性改良剤の添
加量が０．１〜１０重量％の範囲であることが好まし
く、更に好ましくは０．５〜１０重量％の範囲が好適で
ある。流動性改良剤の添加量が０．１重量％未満の場
合、所望の流動性を有する窒化アルミニウム粉末を得る
ことができないので好ましくない。また、その添加量が
１０重量％を超えても流動性改良剤の効果は変わらない
ので好ましくない。
【００２５】燐酸化合物処理の後、流動性改良剤を混合
する方法としては、ヘンシェルミキサー、Ｖブレンダー
等を用いて、粉体同士を混合する方法とボールミルを用
いて、粉砕混合する方法がある。後者の方法の方が性能
の向上の効果が大きい。
する方法としては、ヘンシェルミキサー、Ｖブレンダー
等を用いて、粉体同士を混合する方法とボールミルを用
いて、粉砕混合する方法がある。後者の方法の方が性能
の向上の効果が大きい。
【００２６】燐酸化合物処理の際に流動性改良剤を混合
する方法としては、窒化アルミニウム粉末を燐酸化合物
溶液に分散させてスラリーに流動性改良剤を分散させる
方法、窒化アルミニウム粉末を燐酸化合物溶液に練り込
みペースト状に流動性改良剤を練り込む方法や、前もっ
て流動性改良剤を燐酸化合物溶液に分散させた後、窒化
アルミニウム粉末を燐酸化合物で処理する方法等があ
る。また、流動性改良剤を溶媒でスラリー又はペースト
状にしてから混合してもかまわない。
する方法としては、窒化アルミニウム粉末を燐酸化合物
溶液に分散させてスラリーに流動性改良剤を分散させる
方法、窒化アルミニウム粉末を燐酸化合物溶液に練り込
みペースト状に流動性改良剤を練り込む方法や、前もっ
て流動性改良剤を燐酸化合物溶液に分散させた後、窒化
アルミニウム粉末を燐酸化合物で処理する方法等があ
る。また、流動性改良剤を溶媒でスラリー又はペースト
状にしてから混合してもかまわない。
【００２７】分散剤を用い表面に親油性基を有する無機
粉末の混合は、燐酸化合物処理の後でも燐酸化合物処理
の際のいつでもよく、均一に混合することができればい
つ行ってもよい。
粉末の混合は、燐酸化合物処理の後でも燐酸化合物処理
の際のいつでもよく、均一に混合することができればい
つ行ってもよい。
【００２８】燐酸化合物処理の後に混合する方法として
は、耐水性窒化アルミニウム粉末又は表面に親油性基を
有する無機粉末をスラリーとして、ミキサーやボールミ
ル等を用いて均一に混合する。
は、耐水性窒化アルミニウム粉末又は表面に親油性基を
有する無機粉末をスラリーとして、ミキサーやボールミ
ル等を用いて均一に混合する。
【００２９】燐酸化合物処理の際に混合する方法として
は、予め分散剤で表面に親油性基を有する無機粉末をス
ラリー又はペースト状にして混合する方法と、分散剤が
含まれている燐酸化合物溶液中の表面に親油性基を有す
る無機粉末をそのまま添加し、混合する方法等がある。
前者の方が分散剤の使用量が少量でよく、低コストで製
造できる。特に、オルト燐酸等の無機燐酸水溶液で窒化
アルミニウム粉末を処理し、流動性改良剤として表面に
親油性基を有する無機粉末を用いる場合、均一に混合す
るために分散剤として有機溶媒を用いて流動性改良剤を
スラリー又はペースト状にする必要がある。
は、予め分散剤で表面に親油性基を有する無機粉末をス
ラリー又はペースト状にして混合する方法と、分散剤が
含まれている燐酸化合物溶液中の表面に親油性基を有す
る無機粉末をそのまま添加し、混合する方法等がある。
前者の方が分散剤の使用量が少量でよく、低コストで製
造できる。特に、オルト燐酸等の無機燐酸水溶液で窒化
アルミニウム粉末を処理し、流動性改良剤として表面に
親油性基を有する無機粉末を用いる場合、均一に混合す
るために分散剤として有機溶媒を用いて流動性改良剤を
スラリー又はペースト状にする必要がある。
【００３０】燐酸化合物での処理及び流動性改良剤の混
合を行った窒化アルミニウム粉末のスラリーを濾過し、
過剰の燐酸化合物を取り除くため、水または有機溶媒で
洗浄を行った後、乾燥、粉砕する。この濾過〜乾燥を繰
り返すことにより、より高純度の流動性及び耐水性に優
れ、且つイオン性成分の溶出性の低い窒化アルミニウム
粉末が得られる。また、燐酸化合物で処理した耐水性窒
化アルミニウム粉末をそのままスプレードライを用いて
乾燥する方法、また上記したように濾過してそのケーキ
を乾燥する方法等、いずれの方法でも構わない。
合を行った窒化アルミニウム粉末のスラリーを濾過し、
過剰の燐酸化合物を取り除くため、水または有機溶媒で
洗浄を行った後、乾燥、粉砕する。この濾過〜乾燥を繰
り返すことにより、より高純度の流動性及び耐水性に優
れ、且つイオン性成分の溶出性の低い窒化アルミニウム
粉末が得られる。また、燐酸化合物で処理した耐水性窒
化アルミニウム粉末をそのままスプレードライを用いて
乾燥する方法、また上記したように濾過してそのケーキ
を乾燥する方法等、いずれの方法でも構わない。
【００３１】窒化アルミニウムスラリーの濾過は、ヌッ
チェ、遠心濾過機等を使用する。また、濾過を行わずそ
のまま乾燥を行ってもよい。所定量の燐酸化合物及び流
動性改良剤を用いて窒化アルミニウム粉末をペースト状
にして処理を行った場合は、そのまま乾燥し、粉砕する
ことで所望の流動性及び耐水性に優れ、且つイオン性成
分の溶出性の低い耐水性窒化アルミニウム粉末を得るこ
とができる。
チェ、遠心濾過機等を使用する。また、濾過を行わずそ
のまま乾燥を行ってもよい。所定量の燐酸化合物及び流
動性改良剤を用いて窒化アルミニウム粉末をペースト状
にして処理を行った場合は、そのまま乾燥し、粉砕する
ことで所望の流動性及び耐水性に優れ、且つイオン性成
分の溶出性の低い耐水性窒化アルミニウム粉末を得るこ
とができる。
【００３２】乾燥方法としては、濾過したケーキ、スラ
リーやペーストを８０〜３００℃で３〜２４時間乾燥さ
せる。用いる乾燥機には、熱風乾燥機、蒸気乾燥機等を
用いる。粉砕には、ジェットミル、サンプルミル、ボー
ルミル等を用いる。また、ここでいう粉砕は、二次粒子
を一次粒子にすることであり、被覆表面を破壊するもの
ではない。
リーやペーストを８０〜３００℃で３〜２４時間乾燥さ
せる。用いる乾燥機には、熱風乾燥機、蒸気乾燥機等を
用いる。粉砕には、ジェットミル、サンプルミル、ボー
ルミル等を用いる。また、ここでいう粉砕は、二次粒子
を一次粒子にすることであり、被覆表面を破壊するもの
ではない。
【００３３】以上のような方法で得た流動性及び耐水性
に優れ、且つイオン性成分の溶出性の低い耐水性窒化ア
ルミニウム粉末に対し、以下の方法で更にイオン性成分
の溶出を抑制することができる。つまり、イオン性成分
の溶出を抑制する方法としては、１５０〜６００℃で加
熱処理することにより燐酸アルミニウム結合（Ａｌ−Ｏ
−Ｐ）の生成を促進させる方法や洗浄により溶出性のイ
オン性成分の除去をする方法等がある。また、加熱処理
と洗浄を組み合わせることにより効果的にイオン性成分
の溶出を抑制することができる。これらのイオン性成分
の溶出を抑制する方法を用いることにより、更に高純度
の流動性及び耐水性に優れ、且つイオン性成分の溶出性
の低い耐水性窒化アルミニウム粉末が得られる。
に優れ、且つイオン性成分の溶出性の低い耐水性窒化ア
ルミニウム粉末に対し、以下の方法で更にイオン性成分
の溶出を抑制することができる。つまり、イオン性成分
の溶出を抑制する方法としては、１５０〜６００℃で加
熱処理することにより燐酸アルミニウム結合（Ａｌ−Ｏ
−Ｐ）の生成を促進させる方法や洗浄により溶出性のイ
オン性成分の除去をする方法等がある。また、加熱処理
と洗浄を組み合わせることにより効果的にイオン性成分
の溶出を抑制することができる。これらのイオン性成分
の溶出を抑制する方法を用いることにより、更に高純度
の流動性及び耐水性に優れ、且つイオン性成分の溶出性
の低い耐水性窒化アルミニウム粉末が得られる。
【００３４】以上の方法で得た耐水性窒化アルミニウム
粉末と樹脂を混練することにより、樹脂中に耐水性窒化
アルミニウム粉末が均一に分散した優れた熱伝導性を有
し、且つ高温多湿下でも劣化がなく信頼性の高い樹脂組
成物を得ることができる。
粉末と樹脂を混練することにより、樹脂中に耐水性窒化
アルミニウム粉末が均一に分散した優れた熱伝導性を有
し、且つ高温多湿下でも劣化がなく信頼性の高い樹脂組
成物を得ることができる。
【００３５】本発明の樹脂組成物は、樹脂１００重量部
に対し耐水性窒化アルミニウム粉末５０〜６００重量部
の範囲で含有する必要があり、更に好ましくは１００〜
４００重量部の範囲が好適である。耐水性窒化アルミニ
ウム粉末が５０重量部未満では、所望の熱伝導性が得ら
れないので好ましくない。また、６００重量部を越える
場合は、所望の熱伝動性は得られるが樹脂物性の低下を
もたらすので好ましくない。
に対し耐水性窒化アルミニウム粉末５０〜６００重量部
の範囲で含有する必要があり、更に好ましくは１００〜
４００重量部の範囲が好適である。耐水性窒化アルミニ
ウム粉末が５０重量部未満では、所望の熱伝導性が得ら
れないので好ましくない。また、６００重量部を越える
場合は、所望の熱伝動性は得られるが樹脂物性の低下を
もたらすので好ましくない。
【００３６】本発明の熱伝導性樹脂組成物を成形材料と
する場合は、公知の方法を用いることができる。例え
ば、樹脂と耐水性窒化アルミニウム粉末を所定量ミキサ
ー等で均一に混合した後、熱ロールによって混合処理を
行い、次いで冷却固化して適当な大きさに粉砕する方
法、また、樹脂がシリコンゴム等のゴム状物質の場合、
溶媒にシリコンゴム等のゴム状物質を溶解し、耐水性窒
化アルミニウムを所定量加え、得られたスラリーに加硫
剤または触媒を加える方法等が挙げられる。また、本発
明の耐水性窒化アルミニウム粉末は樹脂への分散性が良
いので、高粘度の樹脂についてもニーダー等で混練する
ことで、樹脂中に耐水性窒化アルミニウムを均一に分散
させることができる。
する場合は、公知の方法を用いることができる。例え
ば、樹脂と耐水性窒化アルミニウム粉末を所定量ミキサ
ー等で均一に混合した後、熱ロールによって混合処理を
行い、次いで冷却固化して適当な大きさに粉砕する方
法、また、樹脂がシリコンゴム等のゴム状物質の場合、
溶媒にシリコンゴム等のゴム状物質を溶解し、耐水性窒
化アルミニウムを所定量加え、得られたスラリーに加硫
剤または触媒を加える方法等が挙げられる。また、本発
明の耐水性窒化アルミニウム粉末は樹脂への分散性が良
いので、高粘度の樹脂についてもニーダー等で混練する
ことで、樹脂中に耐水性窒化アルミニウムを均一に分散
させることができる。
【００３７】また、本発明の樹脂組成物にシリカ、アル
ミナ、窒化ほう素、難燃剤等の他の添加剤を加えても良
い。
ミナ、窒化ほう素、難燃剤等の他の添加剤を加えても良
い。
【００３８】本発明の樹脂組成物は、優れた熱伝導性を
有するので、放熱が必要とされる分野で有用である。例
えば、封止材、パッケージ材、電子部品の接着材、絶縁
保護膜、本発明の樹脂組成物の組成を基本とした積層基
板の成形材料等の用途等である。
有するので、放熱が必要とされる分野で有用である。例
えば、封止材、パッケージ材、電子部品の接着材、絶縁
保護膜、本発明の樹脂組成物の組成を基本とした積層基
板の成形材料等の用途等である。
【００３９】
【実施例】以下、本発明を実施例をもって説明する。な
お、％及び部は特記しない限り重量基準で表す。 窒化アルミニウム粉末の製造例 製造例１ ２．４％オルト燐酸水溶液５６．８部（オルト燐酸１．
４部、水５５．４部）に、予め窒化アルミニウム粉末に
対して２％の撥水性シリカをメタノールでスラリーにし
て加え、オルト燐酸水溶液中に分散させた。次に前記の
オルト燐酸水溶液に窒化アルミニウム粉末（平均粒径１
μｍ）１００部を加え、５Ｌのニーダーで練り込みペー
スト状とし、３０℃で３０分間処理を行った。この混合
物を１２０℃、８時間乾燥し、乾燥後、ジェットミルで
粉砕し、耐水性窒化アルミニウム粉末を得た。
お、％及び部は特記しない限り重量基準で表す。 窒化アルミニウム粉末の製造例 製造例１ ２．４％オルト燐酸水溶液５６．８部（オルト燐酸１．
４部、水５５．４部）に、予め窒化アルミニウム粉末に
対して２％の撥水性シリカをメタノールでスラリーにし
て加え、オルト燐酸水溶液中に分散させた。次に前記の
オルト燐酸水溶液に窒化アルミニウム粉末（平均粒径１
μｍ）１００部を加え、５Ｌのニーダーで練り込みペー
スト状とし、３０℃で３０分間処理を行った。この混合
物を１２０℃、８時間乾燥し、乾燥後、ジェットミルで
粉砕し、耐水性窒化アルミニウム粉末を得た。
【００４０】製造例２〜３ 撥水性シリカの添加量を５％、１０％に変更した以外は
実施例１と同様の方法で窒化アルミニウム粉末を得た。
実施例１と同様の方法で窒化アルミニウム粉末を得た。
【００４１】製造例４ ２．４％オルト燐酸水溶液を６．８％オルト燐酸水溶液
６０．５部（オルト燐酸４．１部、水５６．４部）に変
更した以外は、実施例１と同様の方法で耐水性窒化アル
ミニウム粉末を得た。
６０．５部（オルト燐酸４．１部、水５６．４部）に変
更した以外は、実施例１と同様の方法で耐水性窒化アル
ミニウム粉末を得た。
【００４２】製造例５ ２．４％オルト燐酸水溶液を１５．８％オルト燐酸水溶
液６９．７部（オルト燐酸１１部、水５８．７部）に変
更した以外は、実施例１と同様の方法で耐水性窒化アル
ミニウム粉末を得た。
液６９．７部（オルト燐酸１１部、水５８．７部）に変
更した以外は、実施例１と同様の方法で耐水性窒化アル
ミニウム粉末を得た。
【００４３】製造例６〜７ 流動性改良剤をアルミナ、窒化ほう素に変更した以外
は、実施例１と同様の方法で耐水性窒化アルミニウム粉
末を得た。
は、実施例１と同様の方法で耐水性窒化アルミニウム粉
末を得た。
【００４４】製造例８ ５Ｌのニーダーで６．８％オルト燐酸水溶液６０．５部
（オルト燐酸４．１部、水５６．４部）に窒化アルミニ
ウム粉末（平均粒径１μｍ）１００部を加え、練り込み
ペースト状とし、３０℃で３０分間処理を行った。この
混合物を１２０℃、８時間乾燥し、乾燥後、ジェットミ
ルで粉砕し、耐水性窒化アルミニウム粉末を得た。更
に、この耐水性窒化アルミニウム粉末に対して撥水性シ
リカを２％添加し、アルミナ製のボールを容量１Ｌの磁
製ポットに入れ、１２０回転で１時間混合粉砕を行い、
耐水性窒化アルミニウム粉末を得た。
（オルト燐酸４．１部、水５６．４部）に窒化アルミニ
ウム粉末（平均粒径１μｍ）１００部を加え、練り込み
ペースト状とし、３０℃で３０分間処理を行った。この
混合物を１２０℃、８時間乾燥し、乾燥後、ジェットミ
ルで粉砕し、耐水性窒化アルミニウム粉末を得た。更
に、この耐水性窒化アルミニウム粉末に対して撥水性シ
リカを２％添加し、アルミナ製のボールを容量１Ｌの磁
製ポットに入れ、１２０回転で１時間混合粉砕を行い、
耐水性窒化アルミニウム粉末を得た。
【００４５】製造例９ ２．４％オルト燐酸水溶液５６．８部（オルト燐酸１．
４部、水５５．４部）に予め、窒化アルミニウム粉末に
対して２％の撥水性シリカをメタノールでスラリーにし
て加え、オルト燐酸水溶液中に分散させた。次に前記の
オルト燐酸水溶液に窒化アルミニウム粉末（平均粒径１
μｍ）１００部を加え、５Ｌのニーダーで練り込みペー
スト状とし、３０℃で３０分間処理を行った。この混合
物を１２０℃、８時間乾燥し、更に３００℃で５時間加
熱処理をした後、ジェットミルで粉砕し、耐水性窒化ア
ルミニウム粉末を得た。
４部、水５５．４部）に予め、窒化アルミニウム粉末に
対して２％の撥水性シリカをメタノールでスラリーにし
て加え、オルト燐酸水溶液中に分散させた。次に前記の
オルト燐酸水溶液に窒化アルミニウム粉末（平均粒径１
μｍ）１００部を加え、５Ｌのニーダーで練り込みペー
スト状とし、３０℃で３０分間処理を行った。この混合
物を１２０℃、８時間乾燥し、更に３００℃で５時間加
熱処理をした後、ジェットミルで粉砕し、耐水性窒化ア
ルミニウム粉末を得た。
【００４６】製造例１０ 撥水性シリカの添加量を３％に変更した以外は製造例９
と同様の方法で耐水性窒化アルミニウム粉末を得た。
と同様の方法で耐水性窒化アルミニウム粉末を得た。
【００４７】製造例１１〜１２ 製造例９〜１０で得た耐水性窒化アルミニウム粉末を１
００℃の純水で洗浄し、濾過乾燥後、ジェットミルで粉
砕し、耐水性窒化アルミニウム粉末を得た。
００℃の純水で洗浄し、濾過乾燥後、ジェットミルで粉
砕し、耐水性窒化アルミニウム粉末を得た。
【００４８】製造例１３ 製造例１の撥水性シリカを除いた他は製造例１と同様に
行った。
行った。
【００４９】製造例１４〜１５ 製造例４及び５の撥水性シリカを除いた他は製造例４及
び５と同様に行った。
び５と同様に行った。
【００５０】実施例１ シリコンゴム１００部に対し、製造例１で得られた流動
性を改良した耐水性窒化アルミニウム粉末８０部をニー
ダーで１５分間混練して、耐水性窒化アルミニウム含有
のシリコンゴム組成物を得た。得られた樹脂組成物を、
１５０メッシュのストレーナーを通して押し出し成形し
たが、ストレーナーを通らない程の凝集物は認められな
かった。この成形体の熱伝導率をレーザーフラッシュ法
熱定数測定装置を用いて測定した結果、３．５Ｗ／ｍＫ
であった。ステンレス容器にこの成形体と純水（成形体
／純水＝１／８（重量比））を入れて密閉し、１２０℃
で３日間加熱し、回収された液のｐＨ及び電気伝導率を
測定し、耐水性及びイオン成分の溶出性を評価した。ま
た、試験後の成形体を観察した結果、成形体に特に変化
は認められなかった。
性を改良した耐水性窒化アルミニウム粉末８０部をニー
ダーで１５分間混練して、耐水性窒化アルミニウム含有
のシリコンゴム組成物を得た。得られた樹脂組成物を、
１５０メッシュのストレーナーを通して押し出し成形し
たが、ストレーナーを通らない程の凝集物は認められな
かった。この成形体の熱伝導率をレーザーフラッシュ法
熱定数測定装置を用いて測定した結果、３．５Ｗ／ｍＫ
であった。ステンレス容器にこの成形体と純水（成形体
／純水＝１／８（重量比））を入れて密閉し、１２０℃
で３日間加熱し、回収された液のｐＨ及び電気伝導率を
測定し、耐水性及びイオン成分の溶出性を評価した。ま
た、試験後の成形体を観察した結果、成形体に特に変化
は認められなかった。
【００５１】実施例２〜６ 製造例１で得られた流動性を改良した耐水性窒化アルミ
ニウム粉末の添加量を１００部、２００部、３００部、
４００部、５５０部に変更した以外は、実施例１と同様
の方法で成形体を得た。実施例１と同様の方法で評価
し、評価結果を表１に示す。
ニウム粉末の添加量を１００部、２００部、３００部、
４００部、５５０部に変更した以外は、実施例１と同様
の方法で成形体を得た。実施例１と同様の方法で評価
し、評価結果を表１に示す。
【００５２】実施例７〜１７ 製造例２〜１２で得られた耐水性窒化アルミニウム粉末
を用い、添加量を２００部に変更した以外は、実施例１
と同様の方法で成形体を得た。実施例１と同様の方法で
評価し、評価結果を表１に示す。
を用い、添加量を２００部に変更した以外は、実施例１
と同様の方法で成形体を得た。実施例１と同様の方法で
評価し、評価結果を表１に示す。
【００５３】実施例１８ エポキシ樹脂１００部に製造例１の耐水性窒化アルミニ
ウム粉末２００部をヘンシェルミキサーで混合した。得
られた混合物を加熱プレス機により、１８０℃で２５分
間加熱し、更に、２００℃で２時間硬化させ、成形体を
得た。エポキシ樹脂組成物を圧延した結果、樹脂中に凝
集体は認められれなかった。この成形体の熱伝導率をレ
ーザーフラッシュ法熱定数測定装置を用いて測定した結
果、５．６Ｗ／ｍＫであった。ステンレス容器にこの成
形体と純水（成形体／純水＝１／８（重量比））を入れ
て密閉し、１２０℃で３日間加熱し、回収された液のｐ
Ｈ及び電気伝導率を測定し、耐水性及びイオン成分の溶
出性を評価した。また、試験後の成形体を観察した結
果、成形体に特に変化は認められなかった。
ウム粉末２００部をヘンシェルミキサーで混合した。得
られた混合物を加熱プレス機により、１８０℃で２５分
間加熱し、更に、２００℃で２時間硬化させ、成形体を
得た。エポキシ樹脂組成物を圧延した結果、樹脂中に凝
集体は認められれなかった。この成形体の熱伝導率をレ
ーザーフラッシュ法熱定数測定装置を用いて測定した結
果、５．６Ｗ／ｍＫであった。ステンレス容器にこの成
形体と純水（成形体／純水＝１／８（重量比））を入れ
て密閉し、１２０℃で３日間加熱し、回収された液のｐ
Ｈ及び電気伝導率を測定し、耐水性及びイオン成分の溶
出性を評価した。また、試験後の成形体を観察した結
果、成形体に特に変化は認められなかった。
【００５４】実施例１９〜２３ 製造例１で得られた耐水性窒化アルミニウム粉末の添加
量を８０部、１００部、３００部、４００部、５５０部
に変更した以外は、実施例１８と同様の方法で成形体を
得た。実施例１と同様の方法で評価し、評価結果を表１
に示す。
量を８０部、１００部、３００部、４００部、５５０部
に変更した以外は、実施例１８と同様の方法で成形体を
得た。実施例１と同様の方法で評価し、評価結果を表１
に示す。
【００５５】実施例２４ ポリアミド樹脂１００部に製造例１の耐水性窒化アルミ
ニウム粉末２００部をヘンシェルミキサーで混合し、８
０℃で十分乾燥した後、二軸押出機で２３０℃で混練し
ペレットとした。このペレットを再び８０℃で乾燥し、
２５０℃で射出成形を行い成形体を得た。ポリアミド樹
脂組成物を圧延した結果、樹脂中に凝集体は認められれ
なかった。この成形体の熱伝導率をレーザーフラッシュ
法熱定数測定装置を用いて測定した結果、５．５Ｗ／ｍ
Ｋであった。ステンレス容器にこの成形体と純水（成形
体／純水＝１／８（重量比））を入れて密閉し、１２０
℃で３日間加熱し、回収された液のｐＨ及び電気伝導率
を測定し、耐水性及びイオン成分の溶出性を評価した。
また、試験後の成形体を観察した結果、成形体に特に変
化は認められなかった。
ニウム粉末２００部をヘンシェルミキサーで混合し、８
０℃で十分乾燥した後、二軸押出機で２３０℃で混練し
ペレットとした。このペレットを再び８０℃で乾燥し、
２５０℃で射出成形を行い成形体を得た。ポリアミド樹
脂組成物を圧延した結果、樹脂中に凝集体は認められれ
なかった。この成形体の熱伝導率をレーザーフラッシュ
法熱定数測定装置を用いて測定した結果、５．５Ｗ／ｍ
Ｋであった。ステンレス容器にこの成形体と純水（成形
体／純水＝１／８（重量比））を入れて密閉し、１２０
℃で３日間加熱し、回収された液のｐＨ及び電気伝導率
を測定し、耐水性及びイオン成分の溶出性を評価した。
また、試験後の成形体を観察した結果、成形体に特に変
化は認められなかった。
【００５６】比較例１ 製造例１で得られたた耐水性窒化アルミニウム粉末の添
加量を３０部に変更した以外は実施例１と同様の方法で
成形体を得た。実施例１と同様の方法で評価し、評価結
果を表２に示す。
加量を３０部に変更した以外は実施例１と同様の方法で
成形体を得た。実施例１と同様の方法で評価し、評価結
果を表２に示す。
【００５７】比較例２〜４ 製造例１３〜１５で得た耐水性窒化アルミニウム粉末用
いた以外は実施例１と同様の方法で耐水性窒化アルミニ
ウム含有のシリコンゴム組成物を得た。得られた樹脂組
成物を、１５０メッシュのストレーナーを通して押し出
し成形したが、ストレーナーを通らない程の凝集物が認
められた。凝集物の同定をＸ線回折法で行ったところ、
窒化アルミニウムであることを確認した。ステンレス容
器にこの成形体と純水（成形体／純水＝１／８（重量
比））を入れて密閉し、１２０℃で３日間加熱し、回収
された液のｐＨ及び電気伝導率を測定し、耐水性及びイ
オン成分の溶出性を評価した。また、試験後の成形体を
観察した結果、成形体に変色や表面がザラザラになると
いった変化が認められ、成形体に劣化が認められる。ま
た、熱伝導率を実施例１と同様の方法で測定し、表２に
示す。
いた以外は実施例１と同様の方法で耐水性窒化アルミニ
ウム含有のシリコンゴム組成物を得た。得られた樹脂組
成物を、１５０メッシュのストレーナーを通して押し出
し成形したが、ストレーナーを通らない程の凝集物が認
められた。凝集物の同定をＸ線回折法で行ったところ、
窒化アルミニウムであることを確認した。ステンレス容
器にこの成形体と純水（成形体／純水＝１／８（重量
比））を入れて密閉し、１２０℃で３日間加熱し、回収
された液のｐＨ及び電気伝導率を測定し、耐水性及びイ
オン成分の溶出性を評価した。また、試験後の成形体を
観察した結果、成形体に変色や表面がザラザラになると
いった変化が認められ、成形体に劣化が認められる。ま
た、熱伝導率を実施例１と同様の方法で測定し、表２に
示す。
【００５８】比較例５〜７ 製造例１３〜１５で得た窒化アルミニウム粉末用いた以
外は実施例１８と同様の方法で成形体を得た。エポキシ
樹脂組成物を圧延した結果、樹脂中に凝集体は認められ
た。凝集物の同定をＸ線回折法で行ったところ、窒化ア
ルミニウムであることを確認した。ステンレス容器にこ
の成形体と純水（成形体／純水＝１／８（重量比））を
入れて密閉し、１２０℃で３日間加熱し、回収された液
のｐＨ及び電気伝導率を測定し、耐水性及びイオン成分
の溶出性を評価した。また、試験後の成形体を観察した
結果、成形体に変色や表面がザラザラになるといった変
化が認められ、成形体に劣化が認められる。また、熱伝
導率を実施例１と同様の方法で測定し、表２に示す。
外は実施例１８と同様の方法で成形体を得た。エポキシ
樹脂組成物を圧延した結果、樹脂中に凝集体は認められ
た。凝集物の同定をＸ線回折法で行ったところ、窒化ア
ルミニウムであることを確認した。ステンレス容器にこ
の成形体と純水（成形体／純水＝１／８（重量比））を
入れて密閉し、１２０℃で３日間加熱し、回収された液
のｐＨ及び電気伝導率を測定し、耐水性及びイオン成分
の溶出性を評価した。また、試験後の成形体を観察した
結果、成形体に変色や表面がザラザラになるといった変
化が認められ、成形体に劣化が認められる。また、熱伝
導率を実施例１と同様の方法で測定し、表２に示す。
【００５９】
【表１】
【００６０】
【表２】 ○：樹脂中に凝集体なし ×：樹脂中に凝集体あり
【００６１】
【発明の効果】本発明の樹脂組成物は、耐水性窒化アル
ミニウム粉末を用いることにより、樹脂中に均一に分散
するので、従来より高品質の熱伝導性樹脂組成物を得る
ことができる。本発明で使用する耐水性窒化アルミニウ
ム粉末は耐水性に優れ、且つイオン性成分の溶出性が低
いので、高温多湿下で使用しても熱伝導性の低下、絶縁
性の破壊や回路の腐食といったことがなく、従来のもの
に比べより信頼性の高い製品が得られる。本発明による
樹脂組成物は、優れた熱伝導性を有するので、放熱が要
求される電子部品の封止材、電子部品の接着材等として
有用である。また、本発明の樹脂組成物の組成を基本と
した積層基板の形成材料としても有用である。
ミニウム粉末を用いることにより、樹脂中に均一に分散
するので、従来より高品質の熱伝導性樹脂組成物を得る
ことができる。本発明で使用する耐水性窒化アルミニウ
ム粉末は耐水性に優れ、且つイオン性成分の溶出性が低
いので、高温多湿下で使用しても熱伝導性の低下、絶縁
性の破壊や回路の腐食といったことがなく、従来のもの
に比べより信頼性の高い製品が得られる。本発明による
樹脂組成物は、優れた熱伝導性を有するので、放熱が要
求される電子部品の封止材、電子部品の接着材等として
有用である。また、本発明の樹脂組成物の組成を基本と
した積層基板の形成材料としても有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｋ 5/521 Ｃ０８Ｋ 5/521 Ｃ０８Ｌ 27/12 Ｃ０８Ｌ 27/12 61/06 61/06 63/00 63/00 67/00 67/00 69/00 69/00 71/12 71/12 75/04 75/04 77/00 77/00 79/04 79/04 83/04 83/04 Ｃ０９Ｃ 1/40 Ｃ０９Ｃ 1/40
Claims (9)
- 【請求項１】 樹脂１００重量部に対し、窒化アルミ
ニウム粉末に燐酸化合物を含有する耐水性窒化アルミニ
ウム粉末５０〜６００重量部と流動性改良剤を含有する
ことを特徴とする優れた耐水性を有する高熱伝導性樹脂
組成物。 - 【請求項２】 樹脂が、エポキシ樹脂、シリコン樹
脂、シリコンゴム、ポリイミド樹脂、ポリカーボネート
樹脂、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンオキシド樹脂、
ウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂また
はフッ素樹脂である請求項１記載の高熱伝導性樹脂組成
物。 - 【請求項３】 耐水性窒化アルミニウム粉末の燐酸化
合物含有量が、Ｐ２Ｏ５換算で０．１〜１０重量％であ
る請求項１記載の高熱伝導性樹脂組成物。 - 【請求項４】 樹脂組成物中に含まれる耐水性窒化ア
ルミニウム粉末が、水の存在下で窒化アルミニウム粉末
を燐酸化合物で処理し、且つ流動性改良剤を混合する請
求項１記載の高熱伝導性樹脂組成物。 - 【請求項５】 樹脂組成物中に含まれる耐水性窒化ア
ルミニウム粉末が、水の存在下で窒化アルミニウム粉末
を燐酸化合物で処理し、且つ分散剤を添加し、流動性改
良剤として表面に親油性基を有する無機粉末を混合する
ことにより得られる請求項１記載の高熱伝導性樹脂組成
物。 - 【請求項６】 流動性改良剤が、表面に親油性基を有
する無機粉末である請求項１〜３項のいずれか１項に記
載の高熱伝導性樹脂組成物。 - 【請求項７】 流動性改良剤が、シリカ、アルミナ、
チタニア、窒化ほう素よりなる群から選ばれる１種以上
である請求項１〜３項のいずれか１項に記載の高熱伝導
性樹脂組成物。 - 【請求項８】 流動性改良剤の添加量が、窒化アルミ
ニウム粉末に対して０．１〜１０重量％である請求項１
〜３項のいずれか１項に記載の高熱伝導性樹脂組成物。 - 【請求項９】 窒化アルミニウム粉末が、有機アルミ
ニウム化合物とアンモニアとの反応で得られる請求項１
〜４項のいずれか１項に記載の高熱伝導性樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15984297A JP3714506B2 (ja) | 1997-06-17 | 1997-06-17 | 優れた耐水性を有する高熱伝導性樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15984297A JP3714506B2 (ja) | 1997-06-17 | 1997-06-17 | 優れた耐水性を有する高熱伝導性樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH115907A true JPH115907A (ja) | 1999-01-12 |
| JP3714506B2 JP3714506B2 (ja) | 2005-11-09 |
Family
ID=15702437
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15984297A Expired - Lifetime JP3714506B2 (ja) | 1997-06-17 | 1997-06-17 | 優れた耐水性を有する高熱伝導性樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3714506B2 (ja) |
Cited By (10)
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| US6951583B2 (en) | 2000-05-01 | 2005-10-04 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Highly delaminated hexagonal boron nitride powders, process for making, and uses thereof |
| US7189774B2 (en) | 2000-11-28 | 2007-03-13 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Method for making high thermal diffusivity boron nitride powders |
| US7494635B2 (en) | 2003-08-21 | 2009-02-24 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Boron nitride agglomerated powder |
| US7662324B2 (en) | 2001-04-30 | 2010-02-16 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc | Polymer processing aid and method for processing polymers |
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1997
- 1997-06-17 JP JP15984297A patent/JP3714506B2/ja not_active Expired - Lifetime
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